CN100560180C - 蜂窝结构体 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种蜂窝结构体，所述蜂窝结构体能够在确保高开口率的同时也确保强度。本发明的蜂窝结构体是借助粘合剂层粘合多个多孔陶瓷部件而成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置，且在该部件的外缘上具有外缘壁。本发明的蜂窝结构体的特征是，在位于上述多孔陶瓷部件最外周的孔的至少一个孔的至少一处角部设有填充该角部的填充体，上述孔在垂直于该孔的长度方向的面上的截面形状大致为方形，上述填充体在垂直于上述孔的长度方向的面上的截面形状大致为直角三角形。

Description

蜂窝结构体
技术领域
本申请以2005年11月18日申请的日本国专利申请2005-334782号为基础申请，主张优先权。
本发明涉及作为过滤器或催化剂载体等使用的蜂窝结构体，所述过滤器用于捕集并除去从柴油发动机等内燃机排出的废气中的颗粒物质(微粒状物质，下文中称为PM)，所述催化剂载体净化废气中的有害气体成分。
背景技术
从巴士、卡车等车辆或建筑机械等的内燃机排出的废气中含有的黑烟等PM会对环境和人体造成危害，这一点最近已成为问题。
因此，作为捕集废气中的PM以净化废气的过滤器，已提出有多种使用了由蜂窝单元构成的蜂窝结构体的过滤器，所述蜂窝单元中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置。
而且，作为现有的蜂窝单元的材料，已知有多孔的碳化硅或堇青石等。
以往，作为这种蜂窝结构体，公开了例如为了确保具有对抗再生处理等时产生的热应力的强度而在所有的孔的各个角部设置加固部的蜂窝结构体(例如，参照专利文献1、2)，以及为了确保反洗时的强度并同时避免反洗时PM的桥联而将孔壁的厚度和孔的形状扩大的蜂窝结构体(例如，参照专利文献3)。
此外，还公开了仅在位于外周侧区域的孔的各个角部设置加固部的蜂窝结构体(例如，参照专利文献4)。
专利文献1：日本特开平9-299731号公报
专利文献2：日本特开昭49-113789号公报
专利文献3：日本特开平2-146212号公报
专利文献4：日本特开平10-264125号公报
发明内容
发明要解决的课题
作为蜂窝结构体的基本特性，要求其压力损失低。为了降低压力损失，提高气孔率或提高开口率等是有效的方法。然而，例如会存在下述问题，提高了气孔率可能会导致强度降低，提高了气孔率之后，如上述那样为了确保蜂窝结构体的强度而在所有的孔的孔壁上设置加固部时，若孔壁的厚度不变的话，开口率会降低，导致压力损失增大。
而且，如果在为了避免压力损失增大而确保开口率的同时设置加固部，则不得不降低孔壁的厚度，此时，将难以确保蜂窝结构体的强度。
如上所述，同时确保低压力损失和保证强度这两种矛盾的特性是困难的。
解决课题的方式
本申请的发明人为了解决上述课题而进行了潜心的研究，结果发现，通过在构成蜂窝结构体的多孔陶瓷部件上将一部分孔所构成的空间形状设定为特定的形状，将能够在保持开口率并保持较低的压力损失的状态下进一步确保强度，从而完成了本发明。
本发明的蜂窝结构体是借助粘合剂层粘合多个多孔陶瓷部件而成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置，且所述多孔陶瓷部件在外缘上具有外缘壁。本发明的蜂窝结构体的特征是，在位于上述多孔陶瓷部件最外周的孔中的至少一个孔的至少一处角部设有填充该角部的填充体，上述孔在垂直于该孔的长度方向的面上的截面形状大致为方形，上述填充体在垂直于上述孔的长度方向的面上的截面形状大致为直角三角形。
上述蜂窝结构体中，优选上述多孔陶瓷部件的上述外缘壁的厚度厚于上述孔壁的厚度，优选设有上述填充体的孔的角部是由上述外缘壁构成的角部以及由上述外缘壁和上述孔壁构成的角部。
上述蜂窝结构体中，优选上述各个孔的两个端部中的任意一个端部被封堵。
优选上述多孔陶瓷部件的外周的至少一个角部为倒角形状，进一步地，在上述蜂窝结构体中，优选上述多孔陶瓷部件的长度方向上的角部为倒角形状。
此外，优选上述多孔陶瓷部件在垂直于其长度方向的截面上的孔的开口率为60％以上。
发明的效果
现有的蜂窝结构体中，在施加有外力的情况下，据推测应力集中在孔的角部，由该应力集中点产生裂纹；然而，在根据本发明的蜂窝结构体中，由于在位于构成该蜂窝结构体的多孔陶瓷部件最外周的孔中的至少一个孔的至少一处角部设有填充该角部的填充体，上述孔在垂直于该孔的长度方向的面上的截面形状大致为方形，上述填充体在垂直于上述孔的长度方向的面上的截面形状大致为直角三角形，因此认为不会在角部集中应力，从而难以产生裂纹。而且，角部的填充体还作为加固所述孔壁的加固体起作用，可以认为，即使在多孔陶瓷部件上施加有外力的情况下，也能够防止孔壁的变形并抑制裂纹的产生。
而且，由于在孔的开口率为60％以上这样提高开口率的情况下也能够抑制裂纹的产生，因此，在保持较低的压力损失的同时，还能够确保强度，另外，通过降低挤出成型时吐出量的波动，能够抑制裂纹等破损。此外，还能够防止在制造中以机器夹住时或陶瓷部件相互接触时出现碎片等破损。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的蜂窝结构体的一例的立体图。
图2(a)是示意性地表示构成本发明的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的一例的立体图，图2(b)是图2(a)的A-A线截面图。
图3是示意性地表示图2所示的多孔陶瓷部件的一例的端面的正面图。
图4是示意性地表示设置有本发明的蜂窝结构体的废气净化装置的一例的截面图。
符号说明
10蜂窝结构体
11密封材料层(粘合剂层)
12密封材料层(涂布层)
15陶瓷块
20多孔陶瓷部件
21孔
22封堵材料
23a外缘壁
23b孔壁
具体实施方式
本发明的蜂窝结构体是借助粘合剂层粘合多个多孔陶瓷部件而成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置，且所述多孔陶瓷部件在外缘上具有外缘壁。本发明的蜂窝结构体的特征是，在位于上述多孔陶瓷部件最外周的孔中的至少一个孔的至少一处角部设有填充该角部的填充体，上述孔在垂直于该孔的长度方向的面上的截面形状大致为方形，上述填充体在垂直于上述孔的长度方向的面上的截面形状大致为直角三角形。
下面，参照附图对本发明的蜂窝结构体进行说明。
图1是示意性地表示本发明的蜂窝结构体的一例的立体图，图2(a)是示意性地表示构成图1所示的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的一例的立体图，图2(b)是图2(a)所示多孔陶瓷部件的A-A线截面图。
如图1所示，蜂窝结构体10中，借助密封材料层(粘合剂层)11组合多个含有碳化硅陶瓷等的多孔陶瓷部件20而构成圆柱状的陶瓷块15，在该陶瓷块15的周围形成密封材料层(涂布层)12。
虽然在图1所示的蜂窝结构体10中陶瓷块的形状为圆柱状，但本发明的蜂窝结构体中，陶瓷块只要是柱状即可，不限于圆柱状，例如可以是椭圆柱状或棱柱状等任意的形状。
多孔陶瓷部件20中，如图2(a)、图2(b)所示，在多个孔21隔着孔壁23b沿长度方向(图2(a)中箭头a的方向)平行设置且在外缘上形成有外缘壁23a的蜂窝单元中，孔21的任意一侧的端部被封堵材料22封堵，将孔21彼此隔开的孔壁23b作为过滤器起作用。即，如图2(b)所示，在多孔陶瓷部件20中形成的孔21的在废气的入口侧或出口侧的端部中的任意一个端部被封堵材料22封孔，流入一个孔21的废气必定在通过将孔21隔开的孔壁23之后，从其他的孔21流出。
图3是只将图2(a)所示的多孔陶瓷部件的实例的端面放大表示的正面图。
如图3所示，在多孔陶瓷部件20的最外周且截面为方形的孔21a的角部，设有截面形状为直角三角形的填充体。设有填充体的角部是由外缘壁23a构成的角部以及由外缘壁23a和孔壁23b构成的角部。
通过如此在位于最外周且截面为方形的孔21a的角部设置截面形状为直角三角形的填充体，能够在确保多孔陶瓷部件的强度的同时，不减少孔壁的厚度就能够确保开口率，因此，在保持较低的压力损失的同时，还能够避免裂纹等破损的发生。
特别是当直角三角形为等腰直角三角形时，填充体成为以角部为基准的对称形状，角部附近的重量平衡和热传导平衡良好，能够高效地分散施加于多孔陶瓷部件的热量和应力，因此优选。
另外，图3所示的多孔陶瓷部件中，在位于最外周且截面为方形的孔21a的指定的角部设置截面形状为直角三角形的填充体，剩余的孔21b具有方形，而在构成本发明的蜂窝结构体10的多孔陶瓷部件20中，既可以在位于最外周且截面为方形的孔21a的所有角部设置截面形状为直角三角形的填充体，也可以在上述剩余的方形的孔21b的部分角部或所有角部设置截面形状为直角三角形的填充体。
而且，在位于最外周的孔21a中，优选直角三角形的填充体的一个边长(图3中的L2)为方形的孔21a的一个边长(图3中的L1)的5％～40％。
这是因为，若小于5％，有时无法取得形成有填充体的效果；另一方面，若大于40％，有时，位于外周部的孔变得过小。
例如，当设置填充体之前的孔21a的一个边长为1.2mm时，优选直角三角形的填充体的一个边长L2为0.06mm～0.48mm。
此外，多孔陶瓷部件20中，在垂直于其长度方向的截面上，位于外缘的外缘壁23a的厚度(图3中的L3)可以厚于孔壁23b的厚度(图3中的L4)。孔壁23b是指图3中除外缘壁23a以外的所有孔壁。
外缘壁23a的厚度L3不必一定要厚于孔壁23b的厚度L4，但是通过这样的结构能够在维持较高的开口率的同时进一步确保强度，例如，能够更进一步地抑制由于多孔陶瓷部件之间的接触而出现的碎片等破损，因此优选。
另外，优选外缘壁23a的厚度L3为孔壁23b的厚度L4的1.3倍～3.0倍。
若小于1.3倍，有时无法取得确保强度的效果；另一方面，若大于3.0倍，为了确保开口率，需要减少中央部的孔壁厚度，容易在中央部的孔壁出现裂纹等破损。
此外，孔壁23b的厚度L4的下限优选为0.1mm，其上限优选为0.4mm。
若孔壁23b的厚度L4小于0.1mm，孔壁23b的强度过低，有时会出现裂纹等破损；另一方面，若孔壁23b的厚度L4大于0.4mm，则无法保持较高的开口率，其结果是，有时压力损失过大。孔壁23b的厚度L4的下限更优选为0.2mm，上限更优选为0.3mm。
多孔陶瓷部件20中，孔21的两个端部中的任意一个端部被封堵材料22所封堵，然而，在本发明的蜂窝结构体中，多孔陶瓷部件的孔的端部不必一定要被封堵，可以根据蜂窝结构体的用途来封堵。
具体地说，例如，将本发明的蜂窝结构体用作DPF(柴油颗粒过滤器)时，优选孔的端部被封堵，将上述蜂窝结构体用作催化剂载体时，孔的端部可以不被封堵。
本发明中，位于最外周的孔中，存在至少一个在其至少一处角部设有填充体的孔即可，但优选蜂窝结构体中该孔的数量尽可能多，更优选对于位于最外周的所有的孔，在该孔的至少一处角部设置填充体。
优选构成本发明的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件20的至少一个角部为倒角形状。
由于多孔陶瓷部件20的所述角部呈倒角形状，裂纹将更难出现。关于其理由尚不清楚，但在本发明中可以认为，由于多孔陶瓷部件20的所述角部形成倒角形状，与角部形成尖状的情况相比，应力得以缓和，裂纹难以产生。
另外，在本说明书中，倒角形状是指，在面与面相交的角上赋予由平面或曲面构成的倾斜面的形状。
本发明中，优选多孔陶瓷部件20的至少一个角部呈倒角形状，呈倒角形状的角部越多越优选，如图2(a)所示，进一步优选多孔陶瓷部件20的长度方向上的所有角部为倒角形状。
倒角形状没有特别限定，倒角部分既可以是由平面构成的倒角形状(C倒角形状)，也可以是由曲面构成的倒角形状，但考虑到应力缓和性出色，优选倒角部分为由曲面构成的倒角形状，尤其是与孔垂直的截面形状由圆弧构成的R倒角形状(参照图2(a))更加优选。
与孔垂直的截面上的倒角部分的长度L6的优选下限为0.3mm，优选的上限为2.5mm。更优选的下限为0.5mm，更优选的上限为1.5mm。在与孔垂直的截面上，倒角部分的长度L6相对于多孔陶瓷部件20的一条边长L5的比值的优选下限为0.8％，优选的上限为7.5％。更优选的下限为2.5％，更优选的上限为6％(参照图2(a))。
本发明中，在多孔陶瓷部件20中，垂直于长度方向的截面上的孔的开口率优选为60％以上。
若上述开口率小于60％，则蜂窝结构体的压力损失变大。
更优选的下限为63％，进一步优选的下限为65％。
此处，孔的开口率是指，孔在与多孔陶瓷部件20的长度方向垂直的截面上所占的比例。另外，上述垂直的截面为未被封堵材料封孔的截面。
上述多孔陶瓷部件主要由多孔陶瓷构成，作为其材料，例如可以举出氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛等氮化物陶瓷；碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化钽、碳化钨等碳化物陶瓷；氧化铝、氧化锆、堇青石、莫来石、二氧化硅、钛酸铝等氧化物陶瓷等。并且，多孔陶瓷部件可以由硅和碳化硅的复合体形成。使用硅和碳化硅的复合体时，优选硅的添加量为全部的0重量％～45重量％。
作为上述多孔陶瓷部件的材料，优选耐热性高、机械特性优异、且热传导率高的碳化硅陶瓷。另外，碳化硅陶瓷是指碳化硅为60重量％以上的陶瓷。
上述多孔陶瓷部件的平均气孔径没有特别限定，优选下限为1μm，优选上限为50μm。更优选下限为5μm，更优选上限为30μm。若平均气孔径小于1μm，压力损失增高；另一方面，若平均气孔径大于50μm，则PM易于通过气孔，有时无法充分捕集该PM，PM的捕集效率降低。
上述多孔陶瓷部件的气孔率没有特别限定，优选下限为40％，优选上限为70％。更优选下限为45％，更优选上限为60％。若气孔率小于40％，则有时蜂窝结构体的气孔立刻发生堵塞；另一方面，若气孔率大于70％，则有时蜂窝结构体的强度降低，容易破损。
另外，上述气孔率可利用例如水银压入法、阿基米德法以及基于扫描型电子显微镜(SEM)的测定等现有公知的方法测定。
上述多孔陶瓷部件的垂直于长度方向的截面的面积没有特别限定，通常优选5cm2～50cm2。
这是因为，若上述截面积小于5cm2，则作为过滤器的有效过滤面积变小；另一方面，若上述截面积大于50cm2，则在制造时和使用时，由于热应力引起的裂纹等破损容易发生。
封堵上述多孔陶瓷部件的端部的封堵材料22和孔壁23b(外缘壁23a)优选由相同的多孔陶瓷构成。由此，能够提高两者的密合强度，同时，通过与孔壁23b(外缘壁23a)相同的方式对封堵材料22的气孔率进行调整，能够实现孔壁23b(外缘壁23a)的热膨胀率与封堵材料22的热膨胀率的统一，从而能够防止因制造时或使用时的热应力而在封堵材料22和孔壁23b(外缘壁23a)之间产生缝隙，或在封堵材料22中以及与封堵材料22接触的部分的孔壁23b(外缘壁23a)上产生裂纹。
封堵材料22的长度没有特别限定，例如，封堵材料22由多孔碳化硅构成时，优选下限为1mm，优选上限为20mm。
这是因为，若上述封堵材料的长度小于1mm，则有时不能安全可靠地封堵孔的端部；另一方面，若封堵材料的长度大于20mm，则蜂窝结构体中的有效过滤面积下降。
上述封堵材料的长度的更优选下限为2mm，更优选上限为10mm。
蜂窝结构体10中，密封材料层(粘合剂层)11形成于多孔陶瓷部件20之间，具有防止废气泄漏的功能，还起到粘合多个多孔陶瓷部件20的粘合剂的作用，另一方面，密封材料层(涂布层)12形成于陶瓷块15的外周面，将蜂窝结构体10设置于内燃机的排气通道时，密封材料层(涂布层)12具有防止通过孔的废气从陶瓷块15的外周面泄漏的封堵材料的功能，其还起到调整陶瓷块15的外周形状并加固外周部的加固材料的作用。
另外，在蜂窝结构体10中，粘合剂层11和涂布层12既可以由相同的材料构成，也可以由不同的材料构成。而且，粘合剂层11和涂布层12由相同的材料构成时，其材料的混合比既可以相同，也可以不同。并且，既可以是致密结构，也可以是多孔结构。
作为构成粘合剂层11和涂布层12的材料，没有特别限定，例如可以举出由无机粘合剂、有机粘合剂、无机纤维和/或无机颗粒构成的材料等。
作为上述无机粘合剂，例如可以举出二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶等。这些既可以单独使用，也可以合用两种以上。上述无机粘合剂中，优选二氧化硅溶胶。
作为上述有机粘合剂，例如可以举出聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素等。这些既可以单独使用，也可以合用两种以上。上述有机粘合剂中，优选羧甲基纤维素。
作为上述无机纤维，例如可以举出由氧化铝、二氧化硅、二氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾、硼酸铝等构成的陶瓷纤维等，例如由氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石、碳化硅等构成的晶须等。这些既可以单独使用，也可以合用两种以上。上述无机纤维中，优选氧化铝纤维。
作为上述无机颗粒，例如可以举出碳化物、氮化物等，具体地说，可以举出由碳化硅、氮化硅、氮化硼等构成的无机粉末等。这些既可以单独使用，也可以合用两种以上。上述无机颗粒中，优选热传导性优异的碳化硅。
此外，可以根据需要，向用于形成密封材料层的浆料中添加成分为氧化物类陶瓷的微小中空球体即中空球以及例如球状丙烯酸树脂颗粒、石墨等成孔剂。
作为上述中空球，没有特别限定，例如可以举出氧化铝中空球、玻璃微中空球、火山灰中空球、粉煤灰中空球(FA中空球)、莫来石中空球等。其中，优选氧化铝中空球等。
并且，可以在本发明的蜂窝结构体中负载催化剂。
本发明的蜂窝结构体中，通过负载能够净化废气中的CO、HC以及NOx等有害气体成分的催化剂，可以通过催化反应将废气中的有害气体成分充分净化。并且，通过负载有助于PM燃烧的催化剂，能够更容易地燃烧除去PM。其结果是，本发明的蜂窝结构体能够提高废气中的气体成分的净化性能，此外，还可以减少用于燃烧PM的能源。
作为上述催化剂，没有特别限定，例如可以举出由铂、钯、铑等贵金属组成的催化剂。并且，除了这些贵金属之外，还可以负载含有碱金属(元素周期表1族)、碱土类金属(元素周期表2族)、稀土类元素(元素周期表3族)、过渡金属元素等的催化剂。
并且，在上述蜂窝结构体上附着上述催化剂时，可以用氧化铝等催化剂负载层预先覆盖其表面之后，再附着上述催化剂。由此能够增大比表面积，提高催化剂的分散度，增加催化剂的反应部位。并且，能够利用催化剂负载层防止催化剂金属的烧结。
作为上述催化剂负载层，例如可以举出氧化铝、氧化钛、氧化锆、二氧化硅等氧化物陶瓷。
负载有上述催化剂的蜂窝结构体作为与现有公知的带有催化剂的DPF(柴油颗粒过滤器)相同的废气净化装置发挥作用。因此，在此对本发明的蜂窝结构体作为催化剂载体起作用时的详细说明予以省略。
下面，对上述蜂窝结构体的制造方法进行说明。
首先，使用以上述陶瓷材料为主成分的原料浆进行挤出成型，制作四棱柱状的陶瓷成型体。
作为上述原料浆，没有特别限定，优选使制造后的多孔陶瓷部件的气孔率为40％～70％的材料，例如可以举出在由上述陶瓷构成的粉末(陶瓷粉末)中添加粘合剂、分散剂溶液等形成的浆料。
上述陶瓷粉末的粒径没有特别限定，优选在后续烧制工序中收缩少的物质，优选例如将100重量份的平均粒径为3μm～70μm的粉末和5重量份～65重量份的平均粒径为0.1μm～1.0μm的粉末组合而得到的材料。
并且，上述陶瓷粉末也可以是实施了氧化处理的陶瓷粉末。
作为上述粘合剂，没有特别限定，例如可以举出甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇等。
相对于100重量份的陶瓷粉末，通常优选上述粘合剂的混合量为1重量份～15重量份左右。
作为上述分散剂溶液，没有特别限定，例如可以举出苯等有机溶剂、甲醇等醇、水等。
适量混合上述分散剂溶液，以使上述原料浆的粘度在一定范围内。
利用粉碎机等将这些陶瓷粉末、粘合剂以及分散剂溶液混合，使用捏和机等充分捏和之后，进行挤出成型。
此外，还可以根据需要在上述原料浆中添加成型助剂。
作为上述成型助剂，没有特别限定，例如可以举出乙二醇、糊精、脂肪酸、脂肪酸皂、聚乙烯醇等。
另外，可以根据需要在上述原料浆中添加成分为氧化物类陶瓷的微小中空球体即中空球以及例如球状丙烯酸树脂颗粒、石墨等成孔剂。
作为上述中空球，没有特别限定，例如可以举出氧化铝中空球、玻璃微中空球、火山灰中空球、粉煤灰中空球(FA中空球)、莫来石中空球等。其中，优选氧化铝中空球。
此外，该工序中，在进行挤出成型时选择模具，以使得成为在方形孔的角部形成有截面形状为直角三角形的填充体的形状。
于是，通过挤出成型制造具有上述形状的多孔陶瓷部件的成型体时，能够解决下述课题。
另外，填充体既可以如此地在挤出成型工序中设置，也可以在挤出成型之后的工序(例如后述的设置封堵材料的工序)中通过其他方式设置，但由于生产性优异，优选在挤出成型工序中设置。
即，如现有技术中公开的多孔陶瓷部件(蜂窝结构体)那样，使所有的孔的形状成为在方形孔的角部形成有截面形状为直角三角形的填充体的形状时，由于挤出的原料浆的吐出量因吐出部位不同而分布不均，有时导致挤出的成型体出现翘曲，或是成型体的截面形状成为各外缘的边向内侧凹入的形状，因此，生产率下降，有时在成品中出现裂纹等破损。
另外，例如由于在形成填充体的部位的吐出量过多而容易出现这样的问题，但即使尝试减少所述形成填充体的部位的吐出量，也会由于无法在设计上将模具的内孔大小无限地缩小，而难以化解该问题。
而且，例如由于难以将原料浆的粘度一直保持不变，所以特别是在将开口率设定得较高的情况下，保持吐出量不变是困难的，这一点也成为难以化解上述问题的一个原因。
与此相反，如构成本发明的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件那样，仅在位于最外周的孔上形成填充体时，能够通过挤出成型制造指定形状的成型体，而且不会发生上述问题。
接着，使用微波干燥机、热风干燥机、介电干燥机、减压干燥机、真空干燥机、冷冻干燥机等对上述陶瓷成型体进行干燥，得到陶瓷干燥体。然后，在入口侧孔组的出口侧的端部以及出口侧孔组的入口侧的端部填充指定量的作为封堵材料的封堵材料浆，将孔封堵。
作为上述封堵材料浆，没有特别限定，优选的是使得经过后续工序制造出的封堵材料的气孔率达到30％～75％的材料，例如可以使用与上述原料浆相同的材料。
并且，在该工序中，可以通过调整所填充的浆量来调整经过后续工序形成的封堵材料的长度。
接着，可以在指定条件下对填充有上述封堵材料浆的陶瓷干燥体进行脱脂(例如200℃～500℃)、烧制(例如1400℃～2300℃)，从而制造多孔陶瓷部件20，所述多孔陶瓷部件20整体由一个烧结体构成，多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置，且上述孔的任意一个端部被封堵。
上述陶瓷干燥体的脱脂和烧制的条件可以应用以往在制造由多孔质陶瓷构成的过滤器时使用的条件。
然后，在多孔陶瓷部件20的侧面上以均匀的厚度涂布要成为粘合剂层11的粘合剂浆，形成粘合剂浆层，在该粘合剂浆层上依次层叠其它多孔陶瓷部件20，重复上述工序，制作指定大小的多孔陶瓷部件集合体。另外，为了确保多孔陶瓷部件20之间的空间，还有如下的方法：在多孔陶瓷部件20的表面贴附保持空隙材料，通过将保持空隙材料设置在多个多孔陶瓷部件20之间而组合多个多孔陶瓷部件20，由此制成集合体，之后在多孔陶瓷部件20之间的空隙里注入粘合剂浆。
另外，对于构成上述粘合剂浆的材料已经作过说明，因此在此省略该说明。
接着，对该多孔陶瓷部件集合体进行加热，使粘合剂浆层干燥、固化，形成粘合剂层11。
接着，使用金刚石切刀等对通过将粘合剂层11设置在多个多孔陶瓷部件20之间而粘合多个多孔陶瓷部件20的多孔陶瓷部件集合体进行切削加工，制作圆柱形状的陶瓷块15。也可以组合各种形状的多孔陶瓷部件，并以粘合剂粘合，从而制得整体为圆柱状的圆柱状陶瓷块。
然后，使用上述密封材料浆在陶瓷块15的外周形成密封材料层12，从而能够制造出如下的蜂窝结构体10：在圆柱形状的陶瓷块15的外周部设置有密封材料层12，所述陶瓷块15是通过将粘合剂层11设置在多个多孔陶瓷部件20之间而粘合多个多孔陶瓷部件20的陶瓷块15。
之后，根据需要在上述蜂窝结构体上负载催化剂。也可以在制作集合体之前的多孔陶瓷部件上进行上述催化剂的负载。
进行负载催化剂的情况下，优选在蜂窝结构体的表面上形成高比表面积的氧化铝膜，再在该氧化铝膜的表面赋予催化助剂和铂等催化剂。
作为在上述蜂窝结构体的表面上形成氧化铝膜的方法，例如可以举出，使Al(NO3)3等含有铝的金属化合物的溶液浸入蜂窝结构体中，并进行加热的方法；使含有氧化铝粉末的溶液浸入蜂窝结构体中，并进行加热的方法等。
作为赋予催化助剂的方法，例如可以举出，使Ce(NO3)3等含有稀土类元素等的金属化合物的溶液浸入蜂窝结构体中，并进行加热的方法等。
作为负载催化剂的方法，例如可以举出，使二硝基二氨合铂硝酸溶液([Pt(NH3)2(NO2)2]HNO3，铂浓度为4.53重量％)等浸入蜂窝结构体中，并进行加热的方法等。
并且，也可以利用如下方法赋予催化剂：预先将催化剂赋予氧化铝颗粒，使含有被赋予了催化剂的氧化铝粉末的溶液浸入蜂窝结构体中，并进行加热。
图4是示意性地表示设置有本发明的蜂窝结构体的车辆的废气净化装置的一例的截面图。
如图4所示，废气净化装置40主要由蜂窝结构体10、外壳41和保持密封材料42构成，该外壳41覆盖蜂窝结构体10的外侧，该保持密封材料42配置在蜂窝结构体10和外壳41之间，在外壳41的废气导入侧的端部连接有导入管43，该导入管43与发动机等内燃机连接，在外壳41的另一端部连接有排出管44，该排出管44与外部连接。另外，在图4中，箭头表示废气的流向。
此外，在图4中，蜂窝结构体10的形状没有特别限定，既可以是圆柱状，也可以是椭圆柱状。不过，外壳需要成为与各蜂窝结构体10的形状相匹配的形状。
在这样构成的废气净化装置40中，从发动机等内燃机排出的废气通过导入管43被导入到外壳41内，从入口侧的孔流入蜂窝结构体10的内部，通过间隔壁，在该间隔壁捕集PM并净化后，废气从出口侧的孔排放到蜂窝结构体外，通过排出管44排出到外部。
并且，在负载有废气净化用催化剂的废气过滤器中，如上所述，废气中含有的CO、HC以及NOx等有害成分分别被净化为CO2、H2O以及N2，并被排放到外部。
并且，废气净化装置40中，当大量的PM堆积在蜂窝结构体10的间隔壁上，压力损失升高时，进行蜂窝结构体10的再生处理。
上述再生处理中，向蜂窝结构体的内部流入利用图中未示出的加热方式加热过的气体，由此来加热蜂窝结构体10，燃烧除去堆积在间隔壁上的PM。此外，还可以使用后喷射方式燃烧除去PM。
实施例
下面，举出实施例更详细地对本发明进行说明，但本发明不仅限于这些实施例。
实施例1
将6000重量份平均粒径为22μm的α型碳化硅粉末(下文中称为SiC粗粉)、2570重量份平均粒径为0.5μm的α型碳化硅粉末(下文中称为SiC细粉)、700重量份有机粘合剂(甲基纤维素)、300重量份内部形成有空孔的平均粒径为20μm的成孔剂(丙烯酸树脂)、330重量份润滑剂(UNILUB)、150重量份甘油以及适量的水均匀混合，由此制备原料的混合组合物。将该混合组合物填入挤出成型机，进行挤出成型，制造如图2所示的粗成型体，该成型体的孔的角部设有填充体，且成型体的角部成为R倒角形状。
接着，使用微波干燥机等对上述粗成型体进行干燥，形成陶瓷干燥体之后，将与用于挤出成型的组合物组成相同的封堵材料浆填入指定的孔中。
然后，再次使用干燥机进行干燥之后，于400℃进行脱脂，在常压的氩氛围气下，于2200℃烧制3小时，由此制造由碳化硅烧结体构成的多孔陶瓷部件20，该碳化硅烧结体的大小为34.3mm×34.3mm×150mm，孔21的数量(孔密度)为46.5个/cm2，孔壁的厚度为0.241mm，外缘壁的厚度为0.400mm，开口率为66.4％。另外，在垂直于孔的长度方向的截面上，在正方形孔的角部设置的直角(等腰直角)三角形的填充材料的一个边长L2为原来的孔的一个边长L1的10％，设置于多孔陶瓷部件20的角部的1/4圆弧形状的R倒角部分的长度为1mm。
另外，既可以如本实施例这样，适当选择模具的形状，以最初就具有倒角形状的状态进行挤出成型，也可以先以具有角的状态进行挤出成型，通过在挤出成型之后进行加工(以钢琴丝或金刚石切刀等切割，或是以研磨机等研磨)来形成倒角形状。形成倒角形状的时期可以处在从挤出成型经过脱脂、干燥处理直至烧制之后的期间，没有特别限定，可以考虑作业效率适当选择，在以最初就具有倒角形状的状态进行挤出成型的情况中，只要制作出挤出成型所用的模具就不再需要其他加工，因此效率高。
然后，使用含有30重量％的平均纤维长度为20μm的氧化铝纤维、21重量％的平均粒径为0.6μm的碳化硅颗粒、15重量％的二氧化硅溶胶、5.6重量％的羧甲基纤维素以及28.4重量％的水的耐热性的粘合剂浆，将多个多孔陶瓷部件20粘合，进一步于120℃进行干燥，然后，使用金刚石切刀进行切割，从而制作粘合剂层的厚度为1mm的圆柱状的陶瓷块15。
接着，将23.3重量％的作为无机纤维的由氧化铝硅酸盐构成的陶瓷纤维(渣球含量为3％，平均纤维长度：100μm)、30.2重量％的作为无机颗粒的平均粒径为0.3μm的碳化硅粉末、7重量％的作为无机粘合剂的二氧化硅溶胶(溶胶中SiO2的含量为30重量％)、0.5重量％的作为有机粘合剂的羧甲基纤维素以及39重量％的水混合并进行捏合，制备密封材料浆。
接着，使用上述密封材料浆，在陶瓷块15的外周部形成厚度为0.2mm的密封材料浆层。然后，在120℃对该密封材料浆层进行干燥，制作直径143.8mm×长150mm的圆柱状的集合体型蜂窝结构体10。
此外，将构成所制造的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的详细形状和尺寸于表1和表2示出。表2中，b和c表示使用了表1中的b和c形状的多孔陶瓷部件。
实施例2～9
如表1～2所示那样替换多孔陶瓷部件的结构、开口率、孔壁厚度、外缘壁厚度、孔密度或填充体的一个边长相对于孔的一个边长的比例，除此以外，与实施例1相同地制造蜂窝结构体。另外，在角部形成倒角形状时，该倒角形状为与实施例1相同的R倒角形状。
比较例1～7
如表1和表3所示那样替换多孔陶瓷部件的结构、开口率、孔壁厚度、外缘壁厚度、孔密度或填充体的一个边长相对于孔的一个边长的比例，除此以外，与实施例1相同地制造蜂窝结构体。另外，在角部形成倒角形状时，该倒角形状为与实施例1相同的R倒角形状。
此外，关于填充体的截面形状，所谓“直角三角形的斜边呈弯曲状”表示填充体的截面形状为如下形状：与直角三角形的锐角的两个顶点连接的斜边呈平滑的弯曲状，而且上述斜边朝向形成上述直角三角形的直角的顶点一侧即孔的外侧弯曲。
对所得到的实施例1～9中涉及的蜂窝结构体和比较例1～7中涉及的蜂窝结构体进行如下评价(测定)。
(1)压力损失的测定
将各实施例和比较例中涉及的多孔陶瓷部件与送风机相连，以13m/s的流速使气体(空气)从中流过，测定蜂窝结构体的压力损失。其结果于表2和表3中示出。
(2)再生处理时有无裂纹
使各实施例和比较例中涉及的蜂窝结构体捕集8g/l的PM之后，对多孔陶瓷部件进行再生处理，然后观察该再生处理后的多孔陶瓷部件上是否出现了裂纹。其结果于下述表2和表3中示出。
[表1]
Figure C20068000047800191
[表2]
注)*1填充体的一边的比例(％)是指图3所示尺寸中的L2/L1。
注)*2倒角或R倒角是指倒角形状或R倒角形状。
[表3]
Figure C20068000047800202
注)*1填充体的一边的比例(％)是指图3所示尺寸中的L2/L1。
注)*2倒角或R倒角是指倒角形状或R倒角形状。
如表2所示，实施例中涉及的蜂窝结构体(构成蜂窝结构体的多孔陶瓷部件)，不仅压力损失小，捕集8g/l时也没有产生裂纹，与此相对，如表3所示，比较例中涉及的蜂窝结构体(构成蜂窝结构体的多孔陶瓷部件)，或者压力损失增加，或者产生了裂纹。不过，实施例2中，在多孔陶瓷部件的角部出现了微小裂纹。这被认为是由角部不是倒角形状而引起的。
此外，同样地形成C倒角形状以替代R倒角形状并进行了同样的试验，得到了大致相同的结果。

Claims (6)

1.一种蜂窝结构体，所述蜂窝结构体借助粘合剂层粘合多个多孔陶瓷部件而成，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置，且所述多孔陶瓷部件在外缘上具有外缘壁；
所述蜂窝结构体的特征是：
在位于所述多孔陶瓷部件最外周的孔的角部设有填充该角部的填充体，设有所述填充体的孔的角部是由所述外缘壁构成的角部以及由所述外缘壁和所述孔壁构成的角部，
所述孔在垂直于该孔的长度方向的面上的截面形状大致为方形，
所述填充体在垂直于所述孔的长度方向的面上的截面形状大致为直角三角形。
2.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其中，所述多孔陶瓷部件的所述外缘壁的厚度厚于所述孔壁的厚度。
3.如权利要求1或2所述的蜂窝结构体，其中，所述孔的两个端部中的任意一个端部被封堵。
4.如权利要求1或2所述的蜂窝结构体，其中，所述多孔陶瓷部件的外周的至少一个角部为倒角形状。
5.如权利要求4所述的蜂窝结构体，其中，所述多孔陶瓷部件的长度方向上的角部为倒角形状。
6.如权利要求1或2所述的蜂窝结构体，其中，所述多孔陶瓷部件在垂直于该多孔陶瓷部件的长度方向的截面上的孔的开口率为60％以上。
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