CN100573776C - 形成电子发射体用电子发射源的组合物和用其制的电子发射源 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于形成电子发射设备的电子发射源的组合物和采用这种组合物的电子发射源。组合物包括一种包含呈现RBM峰值的多壁碳纳米管的糊状物。所述糊状物进一步包括无机粉末、黏合剂树脂和有机溶剂。通过采用具有良好的寿命和电子发射特性的多壁碳纳米管，由本发明的组合物制造的电子发射源改善了电子发射设备的寿命和电子发射特性。

Description

形成电子发射体用电子发射源的组合物和用其制的电子发射源
背景技术
1.技术领域
本发明涉及一种形成用于电子发射设备的电子发射源的组合物和采用这种组合物构造的电子发射源。尤其是，本发明针对用于形成电子发射源的组合物，该电子发射源能够改进电子发射体的寿命和电子发射特性。本组合物采用具有良好的寿命和发射能力的多壁碳纳米管(nanotubes)(MWNT)。
2.背景技术
以前，电子发射设备采用纺锤型(spindt-type)的电子发射源。这种电子发射源包括采用诸如Mo(钼)、Si(硅)等的材料层压并处理成尖锐的尖端的层。然而，这种纺锤型(spindt-type)的电子发射源具有超细结构，同时它的制造方法是非常复杂的，需要高度精确度。因此，按这种方法制造大的场致发射显示设备是相当困难的。
为了解决这个问题，最近提出应用一种具有低功能的碳基材料作为电子发射源。尤其是，将碳纳米管(CNT)作为电子发射源工作得很好，因为它们具有高的纵横比和大约的小的尖端曲率半径。因此，通过使用低的外部电压，例如，低到大约1至3V/μm的电压而易于使电子发射。
采用具有低功能的碳纳米管作为电子发射源可以低电压操作并且容易制造电子发射源。这些优点可以生产大的场致发射显示器。
通常，通过首先将碳纳米管与溶剂、树脂等制成糊状物而制造这种电子发射源。接着将糊状物在两个基板之间丝网印刷并烧结。
可按多种不同方法合成碳纳米管。例如，合成的物理方法可以包括放电或激光沉积。合成的化学方法可以包括丝网印刷或化学蒸汽沉积。
首先采用放电方法合成碳纳米管。图1示意性地描述了进行放电方法的装置。根据这种方法，将直流电源施加到阴极10和阳极20之间。阴极和阳极每一个都包括石墨或金属棒。在阴极和阳极之间发生的放电产生大量的电子，它们接着与阳极棒20发生碰撞。与阳极棒的电子碰撞引起碳群集而与阳极棒分开。这些碳群集接着凝结到阴极棒的表面，上述表面保持低温，从而生成碳纳米管。
根据激光沉积合成方法，将石墨棒放置在高温反应炉中，并用激光束照射。这种照射蒸发了石墨，接着，蒸发的石墨被维持在低温的收集器上吸收。
为了应用诸如放电或激光沉积的物理合成方法制造单壁或多壁的碳纳米管，必须在纯石墨阳极棒中形成一个空穴，并只用诸如Y(钇)、Ni(镍)、Fe(铁)、Co(钴)等的催化金属充填空穴。
根据丝网印刷方法，通过丝网印刷主要包括由电弧放电形成的单壁碳纳米管的糊状物来制造阴极层。然后阴极层作为电子发射设备用的CNT。
根据化学蒸汽沉积(CVD)法，应用诸如乙炔的碳源气体以形成细的催化粒子来合成碳纳米管。
发明简介
在本发明的一个实施方案中提供了一种用于形成具有优良寿命和发射特性的电子发射光源的糊状组合物。糊状组合物包含用作电子发射设备的阴极材料的碳纳米管中的多壁碳纳米管。
在本发明的另一个实施方案中提供了一种用于形成具有优良寿命和电子发射特性的电子发射源的组合物。
在本发明的再一个实施方案中提供了一种包括应用本发明的组合物形成的电子发射源的电子发射设备。
附图简介
当结合其附图并参考下述详细描述将更好地理解本发明的上述和其他优点。其中：
图1示意性地表示用于制造碳纳米管的放电装置；
图2示意性地表示用于制造碳纳米管的热化学蒸汽沉积装置；
图3是在本发明的组合物中所用的多壁碳纳米管的拉曼(Raman)光谱图；
图4是图3的拉曼(Raman)光谱的低频谱的放大图；
图5a和5b是用于本发明的一个实施方案中的多壁碳纳米管的扫描电子显微图；
图6是在根据实施例1制备的组合物中所包含的多壁碳纳米管和在根据比较例1制备的组合物中所包含的多壁碳纳米管的电子发射特性图；
图7是在根据实施例1制备的组合物中所包含的多壁碳纳米管和在根据比较例1制备的组合物中所包含的多壁碳纳米管的寿命特性图。
优选实施方案的详细描述
本发明提供了一种用于形成用于在电子发射设备中的电子发射源的糊状组合物。组合物包括在拉曼(Raman)光谱中具有径向通气模式(RBM)峰值的多壁碳纳米管。组合物也包括无机粉末、黏合剂树脂和有机溶剂。本发明也提供一种通过涂覆和印刷组合物而制备的电子发射源，以及包括通过涂覆和印刷组合物而制备的电子发射源的电子发射设备。电子发射设备优选为场致发射件阵列(FEA)型的电子发射设备。
另外，本发明提供包括一种在拉曼(Raman)光谱中具有RBM峰值的多壁碳纳米管的电子发射源。优选地，根据化学蒸汽沉积方法合成多壁碳纳米管，其具有15nm或更小的直径。
下面，更详细地描述本发明。
本发明提供一种用于形成电子发射源的组合物，其包括具有优良寿命和发射特性的多壁碳纳米管。
在电子发射设备中所用的阴极材料中可使用两种类型的碳纳米管，即单壁碳纳米管(SWNT)和多壁碳纳米管(MWNT)。通常，单壁碳纳米管(SWNT)具有优良的发光性能，而多壁碳纳米管(MWNT)具有优良的寿命性能。
多壁碳纳米管可采用电弧放电方法或化学蒸汽沉积方法进行合成。合成方法决定了多壁碳纳米管(MWNT)的纯度、结晶化程度以及直径。
在拉曼(Raman)光谱上RBM峰值的形态可区别单壁碳纳米管与多壁碳纳米管。因为RBM峰值主要在小直径的碳纳米管中出现，通常很难在MWNT中观察到。
然而，本发明通过提供具有在拉曼(Raman)光谱中呈现RBM峰值的多壁碳纳米管的阴极层，而极大地改善了电子发射设备的电子发射源的电子发射和寿命特性。
由于RBM峰值呈现在100nm与500nm之间的波长的拉曼(Raman)光谱中，通常认为多壁碳纳米管不会呈现RBM峰值。物理评论通讯(PhysicalReview Letters)，第80卷，1988年4月27日，第17号。然而，如图3和图4所示，具有小直径的本发明的多壁碳纳米管呈现PBM峰值。
具有RBM峰值的多壁碳纳米管粉末可根据电弧放电方法或化学蒸汽沉积方法合成。电弧放电方法可产生10nm或更小直径的MWNT，但采用这种方法合成的MWNT的电子发射特性没有根据化学蒸汽沉积方法合成的MWNT的电子发射特性好。
由于可以通过调节充填有催化金属的载体的孔隙尺寸来控制碳纳米管的直径，化学蒸汽沉积方法能够构造呈现RBM峰值的MWNT。化学蒸汽沉积方法通过对含有细催化粒子的多孔载体提供诸如乙炔的碳源气体，而制造多壁碳纳米管。多孔载体可包括MgO(氧化镁)、SiO2(二氧化硅)等。气体流速为约500sccm，温度维持在大约600到800℃。这方法通过控制多孔载体的孔尺寸而减小MWNT的直径。如图2所示，用于本发明中的制造MWNT的有用的热化学蒸汽沉积装置包括绝缘体1、bectronic棒2、石英管3和加热线圈4。
本发明还提供一种包括上述电子发射源的电子发射设备，其包括具有优良电子发射特性的多壁碳纳米管。为了制造电子发射设备，首先在具有变形温度低于650℃的板上形成阴极电极。可以采用任何制成图样形式的方法以形成电极，包括通常的照相平版印刷。在形成阴极后，形成包括MgO、SiO2等的多孔载体。多孔载体的直径为20nm或更小。接着将诸如Ni(镍)、Ni-Cr(镍-铬)、Fe、Ta(钽)、Ti(钛)、W(钨)、Mo、和Al的催化金属置入多孔载体内，并将阴极板放置在提供例如乙炔之类的碳源气体的化学蒸汽沉积腔内。
正如上面所提到的，石英管内的气体流速为500sccm，温度保持在600到800℃。从阴极的催化金属直接生长载体，并用作电子发射设备的阴极基板。
本发明还提供一种用于形成电子发射源的糊状组合物。糊状组合物包括具有优良电子发射性能的多壁碳纳米管粉末。
糊状组合物还包括无机粉末、黏合剂树脂和有机溶剂。糊状组合物包括含量范围从大约0.1到大约30wt％，优选为大约5到20wt％的多壁碳纳米管。
无机粉末可包括玻璃粉、氧化铝、氧化锆等，优选在组合物中的含量范围约1到10wt％，尽管并不局限在这个含量范围内。
黏合剂树脂可包括选自无机黏合剂树脂和有机黏合剂树脂中的一种或多种材料。适当的黏合剂树脂的非限定性实例包括丙烯酸树脂、环氧基树脂、诸如乙基纤维素和硝基纤维素树脂的纤维素基树脂。黏合剂树脂在糊状混合物中的含量范围从大约10到80wt％。
有机溶剂可包括丁基卡必醇(BC)、丁基卡必醇醋酸酯(BCA)、松油醇(TP)等。尽管在混合物中的溶剂含量并没有特别限制，在组合物中有机溶剂的含量优选为约60到80wt％的范围。
如果需要，组合物可进一步包括一种或多种传统的感光单体、照相引发剂、诸如聚丙烯酸酯基单体的感光树脂、诸如纤维素的非感光聚合体、丙烯酸酯、乙烯基单体、分散剂、消泡剂等。
当使用时，感光单体增强了图样分解。这种感光单体可选自可热分解的丙烯酸酯单体、二苯酮基单体、乙酰苯基单体、噻吨基单体以及其混合物。感光单体优选选自环氧丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、2，4-二乙基呫吨酮、2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯及其混合物。在组合物中感光单体的含量范围约1到70wt％。然而，当使用普通光引发剂时，它在混合物中的含量范围为0.1到10wt％。
下面描述用于制备形成电子发射源用的本发明的组合物的方法。
要制造根据本发明的组合物，将呈现RBM峰值的多壁碳纳米管粉末与玻璃粉和无机黏合剂树脂混合。接着通过将溶剂和有机黏合剂树脂混合配制一种赋形剂。接着将包含多壁碳纳米管、玻璃粉和无机黏合剂树脂的混合物与包含溶剂和有机黏合剂树脂的赋形剂进行混合。
优选是，糊状组合物具有约5000到约100000cps范围的粘性。
一种用于形成本发明的电子发射源的方法包括首先在诸如金属、半导体、绝缘体等的基板上印制糊状组合物的厚层。可通过旋涂、屏幕涂覆、丝网印刷、辊涂等将糊状物涂到基板上。接着加热涂覆的基板。在真空或气体气氛中进行热处理步骤。当在气体气氛中进行时，气体气氛可包括空气、氮气或惰性气体。
当本发明的组合物中存在感光单体时，需要印刷、曝光、显影以及塑性步骤。在优选的方法中，在印刷后，通过平行光曝光系统使厚糊膜层在范围约10到大约20000mJ/cm2的能量下曝光。接着通过溅射丙酮或碱溶剂而将厚膜层显影。
在约450到550℃的温度下进行塑性步骤。在塑性步骤完成之后处理糊膜层表面而得到电子发射源。
如上所述，本发明提供一种包含电子发射源的电子发射设备。电子发射设备优选是冷阴极电子发射设备。
下面的实例将更详细地说明本发明。然而，本发明并不限于这些实例。
实施例1
在球磨机或搅拌器中将2.4g粒子直径为7nm并呈现RBM峰值的多壁碳纳米管粉末与0.6g玻璃粉混合。然后通过将40g松油醇与6g乙基纤维素混合而制备赋形剂。在叶轮混合机或旋转混合器中将同样含量的MWNT混合物和赋形剂预混合。接着将混合物在3辊研机中混合。接着通过筛网过滤制造碳纳米管。然后将得到的糊状组合物通过印刷机进行丝网印刷并在90℃下热处理10分钟。然后使平行光曝光系统将厚膜层在约10到20000mJ/cm2范围的能量下曝光，接着通过溅射碱溶剂而使厚膜层显影。接着在大约450到550℃的温度下进行塑性步骤。然后通过处理膜层表面而得到电子发射光源。
图3表示上述的多壁碳纳米管在宽频带范围内测量的拉曼(Raman)数据。图4是图3所示的低频拉曼(Raman)数据的放大图。
如图3所示，RBM峰值在拉曼(Raman)光谱中频率低于500nm处呈现。在图4所示的RBM峰值在低频范围内通常在多壁碳纳米管中难以观察到，但在颗粒直径为约15nm或更小的多壁碳纳米管粉末中可以观察到。
图5a和5b是本发明所用的多壁碳纳米管的以不同的放大倍数所表示的扫描电子显微图(SEM)。如图5a和5b所示，本发明的多壁碳纳米管具有小直径并呈现优良的结晶化。
比较例1
除了采用电弧放电方法制造的单壁碳纳米管代替呈现RBM峰值的多壁碳纳米管粉末以外，按照实例1的方法构造电子发射设备。
示范性实例1
测量实施例1的多壁碳纳米管的电子发射特性和比较例1的单壁碳纳米管的电子发射特性。测量的结果示于图6中。
测量实施例1的多壁碳纳米管和比较例1的单壁碳纳米管的寿命特性。测量的结果示于图7中。
如图6和7所示，实施例1的多壁碳纳米管的寿命和电子发射特性远远优于比较例1的单壁碳纳米管。
如上所述，形成电子发射源用的包括呈现RBM峰值的多壁碳纳米管粉末的糊状组合物提供了具有优良寿命和电子发射特性的电子发射源。
尽管已参考优选实施方案描述了本发明，本领域技术人员可以理解在不脱离本发明所附的权利要求的精神和范围，本发明可以进行不同的改变和替代。

Claims (10)

1.一种用于形成电子发射设备的电子发射源的组合物，所述组合物包括：
在拉曼(Raman)光谱中在100-500nm范围处呈现径向通气模式(RBM)峰值的多壁碳纳米管；
无机粉末；
黏合剂树脂；以及
有机溶剂，
其中该多壁碳纳米管的直径为15nm或更小。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，多壁碳纳米管的直径范围从5nm到7nm，并通过化学蒸汽沉积法制造。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，通过电弧放电法制造多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，多壁碳纳米管在该组合物中的含量范围0.1wt％到30wt％。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，无机粉末包含选自玻璃粉、氧化铝、氧化锆和上述物质的混合物中的至少一种材料。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，黏合剂树脂包含选自无机黏合剂树脂和有机黏合剂树脂中的至少一种材料。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，有机溶剂包含选自丁基卡必醇(BC)、丁基卡必醇醋酸酯(BCA)、和松油醇(TP)中的至少一种溶剂。
8.一种电子发射源，其通过印刷涂覆根据权利要求1的组合物而制备。
9.一种电子发射设备，包括权利要求8的电子发射源。
10.根据权利要求9的电子发射设备，其特征在于，所述多壁碳纳米管是通过化学蒸汽沉积合成，并且所述多壁碳纳米管的直径为5nm到7nm。
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