CN101087731B - 氧化铝粉末、分散体和涂布组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及以初级颗粒的聚集体形式的氧化铝粉末，其具有的BET表面积为10-90m2/g，除了γ-氧化铝和/或θ-氧化铝之外，还包括至少30％的δ-氧化铝作为晶相。所述氧化铝粉末通过蒸发氯化铝，并与氢气和空气一起燃烧所述蒸气而制备，一次空气/二次空气的比例为0.01-2，反应混合物从燃烧器的离开速度VB至少是10m/s，λ值为1-4，γ值为1-3，γ×VB/λ的值大于或等于55。本发明还涉及包括所述氧化铝粉末的分散体。本发明还涉及包括所述分散体的涂布组合物。

Description

氧化铝粉末、分散体和涂布组合物 
技术领域
本发明涉及氧化铝粉末及其制备方法。本发明还涉及包括所述氧化铝粉末的分散体，和包括所述分散体的涂布组合物。 
背景技术
精细的氧化铝颗粒作为油墨接收层的成分应用于喷墨记录介质中。 
EP-A-1331102公开了如果喷墨介质的油墨接收层包含至少20％的δ-氧化铝是有利的。油墨接收层还可以包括θ-氧化铝和γ-氧化铝。在油墨接收层包括δ-氧化铝、γ-氧化铝和θ-氧化铝的混合物的情况下，一方面可以在一定的温度下煅烧氢氧化铝，另一方面可以提供各自改性的物理混合物。已知通过煅烧氢氧化铝块获得的氧化铝粉末形成较大的聚集体，即使通过随后的分散，所述聚集体几乎不能再次破裂。另外一个缺点是通过沉淀方法获得的粉末包括杂质，这在许多应用领域是不能接受的。 
EP-A-1256548要求保护一种氧化铝颗粒，其或者是无定形的和/或包含γ，δ和θ改性物，并具有平均初级颗粒尺寸为5-100nm和平均聚集体尺寸为50-800nm。制备这些颗粒的起始材料是氯化铝，其是在氧化性气体和水存在下，在500℃至1300℃的温度下的氧化过程中获得。然而，不能从EP-A-1256548中看出，为了获得除γ改性物或无定形粉末之外的改性物，所述方法如何进行。覆盖大范围的过程参数的实施例专门地获得γ-氧化铝(实施例1-3、5、6)或无定形氧化 铝(实施例4)。EP-A-1256548中所述的氧化铝颗粒可以应用于喷墨用途。 
EP-A-1264705公开了δ-氧化铝可以特别有利地应用于喷墨涂层。然而，实施例中所用的
Figure S05844168120070625D000021
(Degussa)与所提供的信息相比仅具有非常低含量的δ-氧化铝。 
Figure S05844168120070625D000022
(Cabot)是BET表面积为55m2/g的氧化铝粉末，其通过火焰水解制得，具有的δ改性物含量为20％，并不具有γ改性物(Cabot Product Information，2003)。所述粉末可应用于是喷墨用途。 
发明内容
本发明的目是提供一种氧化铝粉末，其可以有利地用作喷墨接收层的一种成分。特别地，其将导致良好的油墨接收能力、快速干燥时间和在喷墨记录介质上的高光泽。 
本发明的另一目的是提供制备所述氧化铝粉末的方法。 
本发明的另一目的是提供包括所述氧化铝粉末的分散体。 
本发明的另一目的是提供包括所述氧化铝粉末的涂布组合物。 
本发明提供以初级颗粒的聚集体形式的氧化铝粉末，其具有的BET表面积为10-90m2/g，并且除了γ-氧化铝和/或θ-氧化铝之外，还包括至少30％的δ-氧化铝作为晶相。 
所述百分比数据是相对于晶体成分的总量。晶相的含量是通过X射线衍射分析确定的。其它相不能通过这种分析方法检测。 
根据本发明的氧化铝粉末是以初级颗粒的聚集体的形式。所述初级颗粒不是多孔的。这些初级颗粒的表面具有羟基基团。 
根据本发明的氧化铝粉末的BET表面积可以是30-70m2/g，特别优选地是45-65m2/g。 
根据本发明的氧化铝粉末的δ-氧化铝的含量可以优选地为70％-95％。
除了晶体δ-氧化铝、γ-氧化铝和θ-氧化铝改性物之外，根据本发明的氧化铝粉末还可以包括无定形的氧化铝成分。基于氧化铝粉末的总量，在各自情形中，无定形的氧化铝的含量优选地小于5重量％，特别优选地小于2重量％。无定形的氧化铝的含量可以通过X射线衍射图表进行估计。 
根据本发明的具有BET表面积为40-60m2/g并且基于晶体成分总量，在各自情形中δ-氧化铝含量为80％-90％以及θ-氧化铝和/或γ-氧化铝含量为10％-20％的氧化铝粉末是尤其有利的。 
根据本发明的具有BET表面积为70-90m2/g并且基于晶体成分的总量，在各自情形中δ-氧化铝含量为30％-40％，θ-氧化铝含量为0-5％和γ-氧化铝含量为60％-70％的氧化铝粉末也是尤其有利的。 
如果根据本发明的氧化铝粉末具有大于8OH/nm2的羟基密度，也被证明是有利的。在羟基密度大于8OH/nm2的情况下，观察到粉末至水介质的引入特别良好。羟基密度在9-12OH/nm2是尤其有利的。 
如果根据本发明的粉末的夯实密度是10-200g/1，其是尤其有利的。特别优选35-135g/l的范围。在此，也可观察到在所述范围内，根据本发明的粉末可以特别容易地包含进入至水介质中。 
本发明还提供一种方法，其中： 
-蒸发氯化铝，并且通过载气将所述蒸气转移至混合室中，和 
-与此单独地，将氢气，任选地用氧气富集的和/或预热的空气(一次空气)转移至所述混合室中，然后 
-将氯化铝蒸气、氢气和空气的混合物在燃烧器中引燃，火焰在与周围空气隔离的反应室中燃烧， 
-另外地，将二次空气引入至反应室中， 
-然后从气体物质中分离出固体，随后用蒸汽和任选的空气进行处理， 
其中
-一次空气/二次空气的比例是0.01-2， 
-从燃烧器的反应混合物的离开速度vB至少为10m/s， 
λ值是1-4， 
-γ值是1-3，和 
-γ×vB/λ值大于或等于55。 
根据本发明的方法是火焰水解方法。 
优选地，λ值可以是1-2.5，γ值是1-2，γ×vB/λ值是55-200。 
γ和λ的定义如下： 
γ＝所供入的H2/化学计量所需要的H2， 
λ＝所供入的O2/化学计量所需要的O2。在本文中，λ包括从一次空气和二次空气所引入的所有氧气。 
优选地，在本文中，可选择一次空气/二次空气的比例在0.15-1.5。 
本发明还提供包括10-60重量％的根据本发明的氧化铝粉末的分散体。 
根据本发明的分散体的合适的分散剂是水和/或有机溶剂，例如具有1-8个碳原子的醇，特别是甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇、丁醇、辛醇、环己醇；具有1-8个碳原子的酮，特别是丙酮、丁酮和环己酮；酯，特别是乙酸乙酯和乙二醇酯；醚，特别是二乙醚、二丁醚、茴香醚、二噁烷、四氢呋喃和四氢吡喃；乙二醇醚，特别是单-、二-、三-和聚乙二醇醚；二醇，特别是乙二醇、二乙二醇和丙二醇；酰胺和其它含氮化合物，特别是二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、吡啶、N-甲基吡咯烷酮和乙腈；亚砜和砜，特别是环丁砜和二甲亚砜；硝基化合物，例如硝基苯；卤代烃，特别是二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、三和四氯乙烷和氯化乙烯、氯氟烃；具有5-15个碳原子的脂族的、脂环族的或芳族的烃，特别是戊烷、己烷、庚烷和辛烷、环己烷、汽油、石油醚、甲基环已烷、十氢化萘、苯、甲苯和二甲苯。特别优选的有机分 散剂是乙醇、正和异丙醇、乙二醇、己烷、庚烷、甲苯和邻-，间-和对-二甲苯。 
上述化合物的混合物也可以用作分散剂，在该情况下，这些物质必须是可混合的和仅形成一个相。 
水是尤其优选的分散剂。 
根据本发明的分散体还可以包括用于调整pH值的物质，例如酸、碱或缓冲体系，用于稳定分散体的添加剂，例如盐、表面活性物质、有机溶剂、杀菌剂和/或杀真菌剂。 
根据本发明的分散体可以通过在分散剂，优选水中，预分散根据本发明的氧化铝粉末，然后再进行分散而获得。例如溶解器或齿状盘(toothed discs)是适于所述预分散的。转子-定子机，例如Ultra Turrax(IKA)，或来自于Ystral的机器，以及球磨机或搅拌球磨机也是适于用于所述分散的。高能量输入可以通过行星捏合机/混合器进行。然而，为了引入分裂所述颗粒所需的高剪切能量，所述系统的效率是与所处理的混合物的充分高的粘度相关的。具有平均聚集体直径小于200nm，优选70-150nm的分散体，可通过使用高压均质器获得。在这些装置中，两股预分散的悬浮液流在高压下通过喷嘴喷出。所述两股分散体喷射流恰好彼此撞击，从而实现颗粒自研磨。在另外一个实施方式中，预分散体同样置于高压下，但是颗粒的碰撞相对于铠装壁区域发生。为了获得更小的颗粒尺寸，所述操作可以根据需要尽可能多的重复进行。可以特别有利地应用描述于德国专利申请10360766.8，申请日期2003年12月23日中的方法。 
本发明还提供根据本发明的分散体的用途，其用于喷墨记录介质的制备和用于化学-机械抛光。 
本发明还提供一种涂布组合物，其包括根据本发明的分散体和至少一种优选为亲水性的粘合剂。 
可以使用粘合剂是：聚乙烯醇，部分或者完全皂化的在主链或侧 链上具有伯、仲或叔氨基或叔铵基团的阳离子化的聚乙烯醇。而且，可以使用这些聚乙烯醇的彼此组合、和聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、硅烷化的聚乙烯醇、苯乙烯/丙烯酸酯胶乳、苯乙烯/丁二烯胶乳、三聚氰胺树脂、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、聚氨酯树脂、合成树脂例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯树脂(例如不饱和的聚酯树脂)、聚丙烯酸酯、改性淀粉、酪蛋白、明胶和/或纤维素衍生物(例如羧甲基纤维素)。可以优选地使用聚乙烯醇或阳离子化的聚乙烯醇。 
所述涂布组合物还可以另外地包括一种或多种其它的颜料，例如碳酸钙、层状硅酸盐、硅酸铝、塑料颜料(例如聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯)、硅石(例如胶态二氧化硅、沉淀二氧化硅)、硅胶、所提及的硅石化合物的阳离子化变体、铝化合物(例如铝溶胶、胶体氧化铝及其羟基化合物，例如假勃姆石、勃姆石、氢氧化铝)、氧化镁、氧化锌、氧化锆、碳酸镁、高岭土、粘土、滑石、硫酸钙、碳酸锌、缎光白、锌钡白和沸石。 
所述涂布组合物可以优选地具有10-60重量％的氧化铝颗粒。优选地是大于15重量％，特别优选地是大于25重量％。 
所述涂布组合物基于氧化铝粉末还可以具有3-150重量％的粘合剂，优选地为10-40重量％，特别优选地为3-15重量％。 
交联剂可以用作增强粘合剂体系的耐性以及因此涂布至水，例如氧化锆、硼酸、三聚氰胺树脂、乙二醛和异氰酸酯及彼此连接到粘合剂体系的分子链的其它分子。 
还可以使用辅助性物质，例如荧光增白剂、消泡剂、润湿剂、pH缓冲剂、紫外线吸收剂和粘度助剂。 
所述涂布组合物的制备，可以通过在搅拌下加入根据本发明的分散体至粘合剂溶液中进行，还可任选地加入添加剂和任选地稀释所述混合物至达到所需的氧化铝粉末和粘合剂的比例以及所需的固体总含量。加入的顺序在本文中并不重要。混合物任选地搅拌一定时间， 并如有必要，随后在真空中脱气。添加剂可以被理解为例如颜料、交联剂、荧光增白剂、消泡剂、润湿剂、pH缓冲剂、紫外线吸收剂和粘度助剂。 
本发明还提供根据本发明的涂布组合物的用途，其用于制备喷墨记录介质。 
实施例 
实施例1
蒸发4.5kg/h的AlCl3。通过惰性气体将所述蒸气转移至混合室中。与此单独地，引入2.1Nm3/h氢气和5Nm3/h的一次空气至混合室中。将反应混合物供入至燃烧器的中心管中，并引燃。反应混合物从燃烧器的离开速度是33.1m/s。在此，火焰在水冷反应室中燃烧。另外地，引入15Nm3/h的二次空气至反应室中。在下游过滤器中沉淀所形成的粉末，然后用逆流的空气和蒸汽在约700℃进行处理。 
实施例2-6与实施例1类似地进行，反应条件的改变如表1所示。 
实施例1-6中的粉末的物理-化学数据如表1所示。 
实施例1-3获得根据本发明的氧化铝粉末，其具有BET表面积49.54和89m2/g和δ-氧化铝含量为30-90％。γ、λ、vB和γ×vB/λ的值以及一次空气/二次空气的比例在所要求保护的范围之内。 
另一方面，实施例4中所获得的氧化铝粉末具有高的BET表面积和低含量的δ-氧化铝。γ、λ和vB的值以及一次空气/二次空气的比例在所要求保护的范围之内，但是γ×vB/λ的值在所要求保护的范围之外。
表1：起始物质及其量；氧化铝粉末的物理-化学值 
Figure S05844168120070625D000081
*vB＝从燃烧器的离开速度；#基于一次空气、氢气和惰性气体的核心气体 
实施例5中所获得的氧化铝粉末具有非常高的BET表面积，同时未检测到δ-氧化铝。在该实施例中，除了γ值之外，λ、vB和γ×vB/λ的值以及一次空气/二次空气的比例都在所要求保护的范围之内。
在实施例6中所获得的氧化铝粉末具有非常低的δ-氧化铝。在该实施例中，除了一次空气/二次空气的比例之外，γ、λ、vB和γ×vB/λ的值都在所要求保护的范围之内。 
分散体： 
分散体1：将80kg实施例1中所描述的氧化铝粉末，其相当于20重量％的氧化铝，分批引入至280升的去离子水中，用丙酸调节其pH值至3.9，在分散条件(转子-定子单元)下，进行分散，并引入至水中。在加入所有的粉末后，所获得的悬浮液经受强剪切力约60分钟。在粉末的引入过程中，通过加入丙酸，pH值保持在4.0-4.1之间。分散体中平均聚集体尺寸为136nm(通过动态光散射确定)。 
分散体2：用高压均质器，来自于Sugino Machine Ltd.的Ultimaizer体系，型号HJP-25050，只是在Ultimaizer体系中用三-喷射室代替两-喷射室进一步研磨部分分散体(Ultimaizer体系只用作高压泵)。三-喷雾室将处于高压下的预分散体分散为三股支流，每股支流通过直径为0.25mm的金刚石喷嘴喷出。在非常高的速度下喷出的三股喷射流在碰撞点相遇，可获得所需要的分散/研磨效果。碰撞点被蓝宝石珠四面体地(三个基底珠，每个8mm；上位珠，10mm)围绕。由于所有的三股喷射液流存在于共同的假想平面上，因此相邻喷射流之间的角度在各自情形中为120°。选择250MPa作为研磨氧化铝预分散体的压力。所述分散体可以通过传统的热交换器进行冷却，而不会产生任何问题。分散体中的平均聚集体尺寸是51nm(通过动态光散射确定)。 
着色剂(staining colours) 
着色剂A：首先，将具有12.26％固体含量的聚乙烯醇水溶液(PVAMowiol40-88，Clariant)引入至玻璃烧杯中，然后加入一定量的水，以 使得在加入分散体2之后，可获得具有34重量％的固体含量的着色剂。在此，在溶解器盘以每分钟500转(rpm)的搅拌下，加入特别的分散体至已经加入水的聚乙烯醇溶液。当加入结束后，随后在500rpm下继续搅拌混合物30分钟。其后，用干燥器和水喷射泵对着色剂脱气。 
着色剂B：同着色剂A一样，只是聚乙烯醇水溶液(PVA Mowiol26-98，Clariant)具有13.30重量％的固体含量，将着色剂的固体含量调节至26重量％。 
着色剂C：同着色剂A一样。将着色剂的固体含量调节至26重量％。 
着色剂的特征在于极低的粘度。 
油墨接收介质 
用24微米湿膜螺旋刀片，施加着色剂A和B至无光泽喷墨纸(Zweckform，no.2576)。用吹风机进行干燥。然后，在10bar压力和50℃下，用实验室轧光机对涂布的纸施加(satinized)光泽。对于着色剂A，获得的施加率为12g/m2，对于着色剂B，获得的施加率为15g/m2。用Epson Stylus Color980打印所述涂布的纸，其中，设定高级光泽相纸，1440dpi，双向，校准Epson，gamma(D)：1.8，使用内部测试图像。 
用100微米湿膜螺旋刀片，施加着色剂C至100微米厚的未处理的聚酯薄膜(Benn)。用吹风机进行干燥。用Epson Stylus Color980打印涂布的膜，其中，设定照片质量光泽薄膜，1440dp，校准Epson，gamma(D)：1.8，使用内部测试图像。 
用着色剂获得的视觉光泽、粘合和测试图像印象为好至非常好。

Claims (14)

1.初级颗粒的聚集体形式的氧化铝粉末，特征在于其具有的BET表面积为10-90m2/g，并且由γ-氧化铝和/或θ-氧化铝，以及至少30％的δ-氧化铝构成晶相。
2.如权利要求1所述的氧化铝粉末，其特征在于BET表面积是30-70m2/g。
3.如权利要求1或2所述的氧化铝粉末，其特征在于所述δ-氧化铝的含量是70-95％。
4.如权利要求1或2所述的氧化铝粉末，特征在于其包括无定形的氧化铝。
5.如权利要求1或2所述的氧化铝粉末，其特征在于BET表面积是40-60m2/g，所述δ-氧化铝的含量是80-90％，所述θ-氧化铝和/或γ-氧化铝的含量是10-20％。
6.如权利要求1所述的氧化铝粉末，其特征在于BET表面积是70-90m2/g，所述δ-氧化铝的含量是30-40％，所述θ-氧化铝的含量是0-5％和所述γ-氧化铝的含量是60-70重量％。
7.如权利要求1或2所述的氧化铝粉末，其特征在于夯实密度是10-200g/l。
8.如权利要求1-7任一项所述的氧化铝粉末的制备方法，其特征在于
-蒸发氯化铝，并通过载气将所述蒸气转移至混合室中，和
-与此单独地，将氢气，任选地用氧气富集的和/或预热的空气，即一次空气，转移至所述混合室中，然后
-将氯化铝蒸气、氢气和空气的混合物在燃烧器中引燃，火焰在与周围空气隔离的反应室中燃烧，
-另外地，将二次空气引入至所述反应室中，
-然后从气体物质中分离出固体，随后用蒸汽和任选的空气进行处理，
其中
-一次空气/二次空气的比例是0.01-2，
-反应混合物从所述燃烧器的离开速度vB至少为10m/s，
-λ值是1-4，
-γ值是1-3，和
-γ×vB/λ值大于或等于55，
其中，γ和λ的定义如下：
γ＝所供入的H2/化学计量所需要的H2，
λ＝所供入的O2/化学计量所需要的O2。
9.包括10-60重量％的如权利要求1-7任一项所述的氧化铝粉末的分散体。
10.如权利要求9所述的分散体，其特征在于所述分散体中的平均聚集体直径低于200nm。
11.如权利要求9或10所述的分散体的用途，其用于制备喷墨记录介质和用于化学-机械抛光。
12.涂布组合物，其包括如权利要求9或10所述的分散体和至少一种粘合剂。
13.如权利要求12所述的涂布组合物，其特征在于基于所述氧化铝粉末，所述粘合剂的含量为3-150重量％。
14.如权利要求13所述的涂布组合物的用途，其用于制备喷墨记录介质。
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