CN101206415B - 一种调色剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供生产调色剂的方法，其在形成调色剂颗粒中使用反应性聚结剂，以及提供由这种方法生产的调色剂。

Description

一种调色剂组合物及其制备方法
技术领域
本公开内容一般性涉及生产调色剂的方法，并且更具体地涉及在形成调色剂颗粒中使用反应性聚结剂的生产调色剂的方法，以及涉及由这种方法生产的调色剂。
背景技术
调色剂也可以由乳液聚集法生产。制备乳液聚集(EA)型调色剂的方法是已知的，并且调色剂可以通过将色料与由乳液聚合法形成的胶乳聚合物聚集形成。
调色剂体系通常分成两种类型：双组分体系，其中显影剂材料包括具有调色剂颗粒的磁载体颗粒，该调色剂颗粒以摩擦电形式附着于磁载体颗粒；和通常仅使用调色剂的单组分体系(SDC)。最经常用摩擦电实现在颗粒上布置电荷以使图像能够经由极化电场移动和显影。通过在双组分显影体系中使调色剂与较大的载体珠粒混合，或者通过在单组分体系中在刮刀和给体辊之间摩擦调色剂，都可以发生摩擦带电。
为能够“补偿”粉末基电子照相显影体系的打印质量，可能需要小的调色剂颗粒(约5微米直径)。虽然小摩擦电带电调色剂的功能已被证明，但是对于这种体系的长期稳定性和可靠性仍然保持关注。
不论是双组分(调色剂和载体)或是单组分(仅调色剂)，使用摩擦电使调色剂带电的显影体系可能显示电荷在调色剂颗粒表面上非均匀分布。因为颗粒上局部的高表面电荷密度，这种不均匀的电荷分布可能导致高静电附着。例如，摩擦带电的调色剂的静电吸附力并不随尺寸减小而快速减少，其由与表面的接触点处或附近的颗粒上的带电区域支配。这种所谓的“电荷补丁”作用使得较小的摩擦带电的颗粒更加难以形成和控制。因为用于形成调色剂的材料的敏感性，摩擦电也可能是不可预料的。
仍然需要生产调色剂的改进方法，其减少生产时间并且允许极好控制调色剂颗粒的带电。
发明内容
本公开内容提供生产调色剂的方法和由这种方法生产的调色剂。在实施方案中，本公开内容提供几种方法，包括使胶乳、含水色料分散体和任选的蜡分散体接触形成共混物，在低于胶乳玻璃化转变温度的温度下加热该共混物形成聚集的调色剂颗粒，将反应性聚结剂加入到调色剂颗粒中，由此聚结调色剂颗粒，和回收所述调色剂颗粒。在实施方案中，合适的反应性聚结剂包括植物油脂肪酸的乙二醇酯。
因此，在此公开如下实施方案。
方案1.一种方法，包括：
使胶乳、含水色料分散体和任选的蜡分散体接触形成共混物； 
在低于胶乳玻璃化转变温度的温度下加热该共混物，形成聚集的调色剂颗粒； 
将反应性聚结剂加入到调色剂颗粒中，由此聚结调色剂颗粒；和 
回收所述调色剂颗粒。 
方案2.如方案1的方法，其中反应性聚结剂包括植物油脂肪酸的乙二醇酯。
方案3.如方案2的方法，其中植物油脂肪酸的乙二醇酯的乙二醇组分选自乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、聚乙二醇及其组合，和植物油选自大豆油、亚麻籽油、玉米油、葵花油、低芥酸菜籽油、菜籽油、椰子油、棕榈坚果油、棕榈油、棉籽油、花生油、椰子油、桐油、红花油、遗传改性植物油及其组合。
方案4.如方案1的方法，其中该方法进一步包括在将反应性聚结剂加入到调色剂颗粒之前，将第二胶乳加入到聚集的调色剂颗粒中，在所述调色剂颗粒之上形成壳，由此形成核-壳调色剂，和在高于胶乳玻璃化转变温度的温度下加热该核-壳调色剂。
方案5.如方案4的方法，其中胶乳和第二胶乳相同或不同，且选自苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈及其组合，胶乳具有约45℃到约65℃的玻璃化转变温度，第二胶乳具有约45℃到约70℃的玻璃化转变温度，和反应性聚结剂具有以下化学式：
Figure S2007101603114D00031
其中R1选自氢和甲基，R2选自具有约1到约12个碳原子的烷基和苯基，和R3选自氢、甲基、具有约1到约12个碳原子的烷基、苯基和羟基。 
方案6.如方案4的方法，其中胶乳和第二胶乳相同或不同，且选自聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-异戊二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸)及其组合，和反应性聚结剂包括具有以下化学式的玉米油脂肪酸的丙二醇单酯：
Figure S2007101603114D00032
方案7.如方案4的方法，其中在约30℃到约60℃加热该共混物，并且在约80℃到约120℃加热该核-壳调色剂。
方案8.如方案4的方法，其中第一胶乳和第二胶乳包括聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)，任选的蜡选自天然植物蜡、天然动物蜡、矿物蜡、合成蜡及其组合。
方案9.如方案1的方法，其中添加反应性聚结剂包括以调色剂的约0.1wt％到约10wt％的量添加反应性聚结剂，经约0.5小时到约4 小时的时间段聚结调色剂颗粒，使得得到的调色剂颗粒具有约1微米到约20微米的尺寸，约0.9到约0.99的圆形度和约1.15到约1.45的体积平均粒度分布。 
方案10.如方案1的方法，其中添加反应性聚结剂包括以调色剂的约0.5wt％到约5wt％的量添加反应性聚结剂，使得得到的调色剂颗粒具有约20到约100微库仑每克的摩擦电荷，和约1m2/g到约5m2/g的BET表面积。 
方案11.一种方法，包括：
使第一胶乳、含水色料分散体和任选的蜡分散体接触形成共混物，所述第一胶乳包含聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)，具有约45℃到约65℃的玻璃化转变温度； 
添加碱，将pH升高到约4到约7的值； 
在约30℃到约60℃加热该共混物，形成聚集的调色剂核； 
将第二胶乳加入到聚集的调色剂核中，在所述调色剂核之上形成壳，由此形成核-壳调色剂颗粒，所述第二胶乳包含聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)，具有约45℃到约70℃的玻璃化转变温度； 
将包含植物油脂肪酸的乙二醇酯的反应性聚结剂加入到调色剂颗粒中，由此聚结调色剂颗粒； 
在约80℃到约120℃加热该核-壳调色剂；和 
回收所述调色剂。 
方案12.如方案11的方法，其中植物油脂肪酸的乙二醇酯的乙二醇组分选自乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、聚乙二醇及其组合，和植物油选自大豆油、亚麻籽油、玉米油、葵花油、低芥酸菜籽油、菜籽油、椰子油、棕榈坚果油、棕榈油、棉籽油、花生油、椰子油、桐油、红花油、遗传改性植物油及其组合，和反应性聚结剂具有以下化学式：
Figure S2007101603114D00041
其中R1选自氢和甲基，R2选自具有约1到约12个碳原子的烷基和苯基，和R3选自氢、甲基、具有约1到约12个碳原子的烷基、苯基和羟基。 
方案13.如方案11的方法，其中添加反应性聚结剂包括以调色剂的约0.1wt％到约10wt％的量添加反应性聚结剂，经约0.5小时到约4小时的时间段聚结调色剂颗粒，在约45℃到约55℃加热该共混物，在约85℃到约98℃加热该核-壳调色剂，和反应性聚结剂包括具有以下化学式的玉米油脂肪酸的丙二醇单酯：
Figure S2007101603114D00051
方案14.如方案11的方法，其中添加反应性聚结剂包括以调色剂的约0.5wt％到约5wt％的量添加反应性聚结剂，使得得到的调色剂颗粒具有约1微米到约20微米的尺寸，约0.9到约0.99的圆形度，约1.15到约1.45的体积平均粒度分布，约20到约100微库仑每克的摩擦电荷，和约1m2/g到约5m2/g的BET表面积。 
方案15.一种调色剂，包括：
胶乳； 
色料； 
包括植物油脂肪酸的乙二醇酯的反应性聚结剂；和 
任选的蜡， 
其中胶乳、色料、反应性聚结剂和任选的蜡形成调色剂颗粒。 
方案16.如方案15的调色剂，其中植物油脂肪酸的乙二醇酯的乙二醇组分选自乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、聚乙二醇及其组合，和植物油选自大豆油、亚麻籽油、玉米油、葵花油、低芥酸菜籽油、菜籽油、椰子油、棕榈坚果油、棕榈油、棉籽油、花生油、椰子油、桐油、红花油、遗传改性植物油及其组合。
方案17.如方案15的调色剂，进一步包括所述调色剂颗粒之上的壳胶乳，由此形成核-壳调色剂，其中胶乳和壳胶乳相同或不同，并且选自苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈及其组合，胶乳具有约45℃到约65℃的玻璃化转变温度，壳胶乳具有约45℃到约70℃的玻璃化转变温度，和反应性聚结剂具有以下化学式：
Figure S2007101603114D00061
其中R1选自氢和甲基，R2选自具有约1到约12个碳原子的烷基和苯基，和R3选自氢、甲基、具有约1到约12个碳原子的烷基、苯基和羟基。 
方案18.如方案17的调色剂，其中胶乳和壳胶乳相同或不同，且选自聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-异戊二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸)及其组合，和任选的蜡选自天然植物蜡、天然动物蜡、矿物蜡、合成蜡及其组合，并且反应性聚结剂包括具有以下化学式的玉米油脂肪酸的丙二醇单酯：
Figure S2007101603114D00062
方案19.如方案15的调色剂，其中反应性聚结剂以调色剂颗粒的约0.1到约10wt％的量存在，和调色剂颗粒具有约1微米到约20微米的尺寸，约0.9到约0.99的圆形度，和约1.15到约1.45的体积平均粒度分布。
方案20.如方案15的调色剂，其中反应性聚结剂以调色剂颗粒的约0.5到约5wt％的量存在，和调色剂颗粒具有约20到约100微库仑每 克的摩擦电荷，和1m2/g到约5m2/g的BET表面积。 
具体实施方式
在实施方案中，本公开内容包括调色剂的制备，通过将色料和蜡与胶乳聚合物核，任选与凝聚剂和/或电荷添加剂共混，并且在胶乳聚合物玻璃化转变温度(Tg)以下的温度加热得到的混合物形成调色剂规格聚集体。第二胶乳然后可以作为壳胶乳添加，随后添加碱并冷却。反应性聚结剂可以在该冷却步骤期间以固体的约0.1wt％到固体的5wt％的量添加。随后在胶乳聚合物Tg的温度或之上加热得到的聚集体悬浮液将导致核和壳的聚结或熔融，在此之后，调色剂产品可以例如通过过滤分离，并且其后任选洗涤和例如通过放置在烘箱、流化床干燥器、冷冻干燥器或喷雾干燥器中进行干燥。
本公开内容的调色剂可以包括与颜料结合的胶乳。虽然胶乳可以由本领域技术人员认知范围内的任何方法制备，但是在实施方案中，胶乳可以由乳液聚合法制备，并且调色剂可以包括乳液聚集调色剂。乳液聚集包括亚微米胶乳和颜料颗粒聚集成为调色剂规格颗粒，其中粒度的增长例如在实施方案中为约3微米到约10微米。
适合于制备胶乳乳液的任何单体可以用于本方法。
在实施方案中，胶乳的树脂可以包括至少一种聚合物。在实施方案中，至少一种可以为约一种到约二十种，并且在实施方案中，为约三种到约十种。聚合物可以为嵌段、无规或交替共聚物。另外，也可以使用由双酚A和环氧丙烷或碳酸丙烯酯反应得到的聚酯树脂，并且特别包括随后由得到的产物与富马酸反应得到的这种聚酯，和由对苯二甲酸二甲酯与1，3-丁二醇、1，2-丙二醇和季戊四醇反应产生的支化聚酯树脂。
在实施方案中可以用来形成本公开内容调色剂核的第一胶乳的玻璃化转变温度可以为约45℃到约65℃，在实施方案中为约48℃到约62℃。
在实施方案中，胶乳可以在含有表面活性剂或助表面活性剂的水相中制备。可以用于胶乳分散体的表面活性剂可以为离子或非离子型表面活性剂，其量为固体的约0.01wt％到约15wt％，和在实施方案中为约0.1wt％到约5wt％。
具体表面活性剂或其组合以及要使用的各自量的选择在本领域技术人员认知范围内。
在实施方案中，可以添加引发剂用于形成胶乳。引发剂的实例包括水溶性引发剂和有机可溶性引发剂，包括有机过氧化物和偶氮化合物，包括Vazo过氧化物。引发剂可以以适当量添加，例如单体的约0.1到约8wt％，和在实施方案中约0.2到约5wt％。
在实施方案中，当根据本公开内容进行乳液聚合法时，可以使用链转移剂，包括十二烷硫醇、辛烷硫醇、四溴化碳、其混合物等，量为单体的约0.1到约10wt％，和在实施方案中约0.2到约5wt％，以控制聚合物的分子量性能。
在一些实施方案中，可以添加pH滴定剂，以控制乳液聚集法的速率。用于本公开内容的方法中的pH滴定剂可以为不会不利地影响产生的产物的任何酸或碱。合适的碱可以包括金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵及其任选混合物。合适的酸包括硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸、乙酸及其任选混合物。
在乳液聚集法中，反应物可以加入到合适的反应器中，例如混合容器。适当量的至少两种单体，在实施方案中为约两种到约十种单体，稳定剂、一种或多种表面活性剂、如果有的话引发剂、如果有的话链转移剂和如果有的话蜡等可以在反应器中混合，并且可以开始乳液聚集过程。为影响乳液聚合选择的反应条件包括温度，例如为约45℃到约120℃，在实施方案中约60℃到约90℃。在实施方案中，聚合可以在存在的任何蜡熔点的约10％范围内的高温下，例如约60℃到约85℃，在实施方案中约65℃到约80℃发生，以使蜡软化由此加速分散和引入到乳液中。
可以形成例如由Brookhaven纳米尺寸颗粒分析仪测定的体积平均直径为约50nm到约800nm，在实施方案中约100nm到约400nm的纳米尺寸颗粒。
形成胶乳颗粒之后，胶乳颗粒可以用来形成调色剂。在实施方案中，调色剂为乳液聚集型调色剂，其通过将本公开内容的胶乳颗粒与色料和诸如表面活性剂、促凝剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物的一种或多种添加剂聚集和熔融而制备。
胶乳颗粒可以加入到色料分散体中。色料分散体可以包括例 如以体积平均直径计，尺寸为例如约50到约500纳米，和在实施方案中约100到约400纳米的亚微米色料颗粒。色料颗粒可以悬浮于含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其混合物的液态水相中。在实施方案中，表面活性剂可以为离子的，并且可以为色料的约1到约25wt％，和在实施方案中约4到约15wt％。 
用于形成本公开内容调色剂的色料包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料的混合物、染料的混合物等。色料可以为例如炭黑、青色、黄色、品红色、红色、橙色、棕色、绿色、蓝色、紫色或其混合物。
色料可以以调色剂的约1wt％到约25wt％，在实施方案中约2wt％到约15wt％的量存在于公开内容的调色剂中。
蜡分散体也可以加入到本公开内容的调色剂中。
在实施方案中，蜡可以被官能化。在实施方案中，官能化的蜡可以为丙烯酸系聚合物乳液。
蜡可以以调色剂的约1到约30wt％，和在实施方案中约2到约20wt％的量存在。
在实施方案中，当形成胶乳颗粒和/或使胶乳颗粒与色料分散体和任选的蜡分散体混合时，可能有利的是包括稳定剂。合适的稳定剂包括具有羧酸官能度的单体。这种稳定剂可以具有以下化学式(I)：
Figure S2007101603114D00091
其中R4可以为氢或甲基；R5和R6可以相同或不同，并且独立地选自含有约1到约12个碳原子的烷基或者苯基；n为约0到约20，在实施方案中约1到约10。 
在实施方案中，具有羧酸官能度的稳定剂也可以包含少量金属离子，例如钠、钾和/或钙，以得到更好的乳液聚合结果。金属离子可以以具有羧酸官能度的稳定剂的约0.05wt％到约5wt％，在实施方案中约0.8wt％到约2wt％的量存在。
当存在时，该稳定剂可以以调色剂的约0.01wt％到约5wt％， 在实施方案中约0.05wt％到约2wt％的量添加。 
在实施方案中，在聚集胶乳含水色料分散体期间或之前，可以添加促凝剂。促凝剂可以经约1到约20分钟，在实施方案中约1.25到约8分钟的时间段添加，取决于加工条件。
在实施方案中，合适的促凝剂包括聚金属盐，例如聚氯化铝(PAC)、聚溴化铝或聚硫代硅酸铝。聚金属盐可以在硝酸的溶液中，或者例如硫酸、盐酸、柠檬酸或乙酸的其它稀释酸溶液中。促凝剂可以以调色剂的约0.02到约2wt％，和在实施方案中约0.1到约1.5wt％的量添加。
能够引起络合的任何聚集剂可以用于形成本公开内容的调色剂。碱土金属或过渡金属盐都可以用作聚集剂。在实施方案中，可以选择碱金属(II)盐以使钠代磺化聚酯胶体和色料聚集能够形成调色剂复合物。
得到的任选在分散体中的胶乳、色料分散体、任选的蜡、任选的促凝剂和任选的聚集剂的共混物然后可以搅拌并加热到低于胶乳Tg的温度，在实施方案中约30℃到约60℃，在实施方案中约45℃到约55℃，持续约0.2小时到约6小时，在实施方案中约1小时到约2.5小时，产生体积平均直径为约3微米到约15微米，在实施方案中4微米到约8微米的调色剂聚集体。
在实施方案中，任选的壳然后可以在聚集的颗粒上形成。以上所述用于形成核胶乳的任何胶乳可以用于形成壳胶乳。在实施方案中，苯乙烯-丙烯酸正丁酯共聚物可以用于形成壳胶乳。在实施方案中，用于形成壳的胶乳可以具有约45℃到约70℃，在实施方案中约50℃到约65℃的玻璃化转变温度。
当使用时，壳胶乳可以由本领域技术人员认知范围内的任何方法施涂，包括浸涂、喷涂等。壳胶乳可以施涂直到得到所需的调色剂颗粒最终尺寸，在实施方案中为约3微米到约12微米，在其它实施方案约4微米到约8微米。在其它实施方案中，调色剂颗粒可以由胶乳的原位种子半连续乳液共聚制备。因此，在实施方案中，调色剂颗粒可以由苯乙烯和丙烯酸正丁酯(BA)的原位种子半连续乳液共聚制备。
一旦得到所需的调色剂颗粒最终尺寸，可以用碱将混合物的pH调节到约3到约7的值，和在实施方案中约4到约6.8。碱可以包括任何 合适的碱，例如碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铵，其组合物等。在实施方案中，可以添加乙二胺四乙酸(EDTA)来调节pH到上述所需值。碱可以以混合物的约6到约25wt％，在实施方案中约10到约20wt％的量添加。 
反应性聚结剂然后可以加入到颗粒中。
随后聚结胶乳、色料、反应性聚结剂和任选的蜡的混合物。聚结可以包括在约90℃到约99℃，在实施方案中约90.5℃到约95℃搅拌和加热约0.5小时到约4小时，和在实施方案中约0.75小时到约3小时。聚结可以通过使用任何常规混合器、掺合器、均化器等，以约65rpm到约200rpm，在实施方案中约90rpm到约135rpm的速率辅助搅拌进行加速。
混合物的pH然后可以用例如酸调低到约3.5到约6，在实施方案中约3.7到约5.5，以帮助聚结调色剂聚集体。合适的酸包括例如硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸或乙酸。添加的酸量可以为混合物的约4到约30wt％，和在实施方案中约5到约15wt％。
混合物在冷却或冷冻步骤中冷却。冷却可以在约20℃到40℃，在实施方案中约22℃到约30℃经过约0.5小时到约8小时，和在实施方案中约1小时到约5小时。
在实施方案中，冷却凝聚的调色剂浆料包括通过添加冷却介质，例如冰、干冰等进行骤冷，以快速冷却至约20℃到约40℃，在实施方案中约22℃到约30℃。对于少量，例如小于约2升，在实施方案中约0.1升到约1.5升的调色剂，骤冷可能是可行的。对于较大规模，例如尺寸大于约10升的方法，既不能将冷却介质引入到调色剂混合物中，也不能使用夹套反应器冷却，调色剂混合物的快速冷却可能不是可行的或实用的。
在其中已经添加壳胶乳形成核/壳调色剂颗粒的实施方案中，在以上冷却之后，聚集体悬浮液然后可以被加热到或者超过用于形成核的第一胶乳的Tg和用于形成壳的第二胶乳的Tg的温度，以熔凝壳胶乳和核胶乳。在实施方案中，聚集体悬浮液可以加热到约80℃到约120℃，在实施方案中约85℃到约98℃，持续约1小时到约6小时，在实施方案中约2小时到约4小时，以熔凝壳胶乳和核胶乳。
调色剂浆料然后可以加以洗涤。洗涤可以在约7到约12，和在 实施方案中约9到约11的pH下进行。可以在约30℃到约70℃，和在实施方案中约40℃到约60℃洗涤。洗涤可以包括过滤以及使包括调色剂颗粒的滤饼在去离子水中再次成浆。滤饼可以用去离子水洗涤一次或多次，或者在其中浆料的pH用酸调节的约4的pH下，用单次去离子水洗液洗涤，以及随后任选用一次或多次去离子水洗液洗涤。 
干燥可以在约35℃到约75℃，和在实施方案中约45℃到约60℃进行。干燥可以持续直到颗粒的水分含量低于约1wt％，在实施方案中低于约0.7wt％的设定目标。
得到的调色剂颗粒可以具有调色剂颗粒的约0.1到约10wt％，在实施方案中约0.5到约5wt％的一种或多种反应性聚结剂。
调色剂也可以包括电荷添加剂，其有效量例如为调色剂的约0.1wt％到约10wt％，在实施方案中约0.5wt％到约7wt％。
可以与调色剂结合的其它任选的添加剂包括任何添加剂，以提高调色剂组合物性能。包括表面添加剂、增色剂等。
根据本公开内容的调色剂可以用于许多成像设备，包括打印机、复印机等。根据本公开内容产生的调色剂对于成像方法，特别是静电印刷法是优异的，并且能够提供高质量彩色图像和优异的图像清晰度、可接受的信噪比和图像一致性。此外，可以选择本公开内容的调色剂用于电子照相成像和印刷法，例如数字成像系统和方法。
使用本公开内容胶乳产生的调色剂颗粒可以具有约1微米到约20微米，在实施方案中约2微米到约15微米，在实施方案中约3微米到约7微米的尺寸。本公开内容的调色剂颗粒可以具有约0.9到约0.99，在实施方案中约0.92到约0.98的圆形度。
本公开内容的调色剂颗粒还可以具有体积平均粒度分布(GSDv)为约1.15到约1.45，在实施方案中约1.175到约1.275的窄粒度分布。
本公开内容的颗粒具有最佳的表面积，包括较低的BET。颗粒的BET是颗粒的比表面积，使用BET(Brunauer，Emmett，Teller)法测定。BET法使用氮气作为吸附物来测定调色剂颗粒的表面积。简要地，BET法包括将适当量，在实施方案中约0.5克到约1.5克的调色剂颗粒引入到BET管中，然后在分析之前在约25℃到约35℃的温度下使用流动氮气将试样脱气约12小时到约18小时。可以使用氮气作为吸附气体，在约 70开氏温度到约84开氏温度(LN2)，在约0.1到约0.4，在实施方案中约0.15到约0.3的相对压力之下测定多点表面积。约15平方埃到约17平方埃，在实施方案中约16.2平方埃的氮气吸附物的横截面积可以用来计算表面积。在实施方案中，BET数据也可以在约0.2到约0.4，在实施方案中约0.3的相对压力下测定和计算。各种设备是可商购的，用于进行该分析和测定颗粒的BET。这种设备的一个实例为购自Micromeritics InstrumentCorporation(Norcross，GA)的TriStar 3000气态吸附分析仪。 
现已发现，由于胶乳疏水性提高和树脂与颜料的相容性得到改善，用本公开内容胶乳制备的调色剂具有约1m2/g到约5m2/g，在实施方案中约1.2m2/g到约2m2/g的显著降低的颗粒BETs，和例如批料到批料的约0.1到约1m2/g的变化，在实施方案中低到约0.2m2/g的变化的窄BET值分布。 
用本公开内容胶乳制备的调色剂因此避免了由于高颗粒BET和BET可变性，包括摩擦电可变性而存在的问题，和使用乳液聚集调色剂的机械中的清洁问题。
稳定的摩擦电荷对于实现良好的调色剂性能是非常重要的。包括现有品红色配方的现有调色剂的一个最大难题是控制母料颗粒BET。高BET可能导致不稳定的(低)摩擦带电，和超调色，以及清理刮膜问题。使用本公开内容的方法，将能够缩短具有优异BET的调色剂的生产时间，进而可以极好地控制得到的调色剂的带电性能。
本公开内容的调色剂可以具有正摩擦电荷。在实施方案中，本公开内容的调色剂可以具有约20到约100微库仑每克，在实施方案中约30到约60微库仑每克的摩擦电荷。
根据本公开内容产生的调色剂的熔体流动指数(MFI)可以由本领域技术人员认知内的方法测定，包括使用塑度仪。熔体流动指数是用于显影印品的调色剂的流变性能或粘弹性的精确反映。例如，调色剂的MFI可以在约125℃到约135℃，用约5千克到约20千克荷载力，在TiniusOlsen挤压式塑度仪上测定。试样然后可以分配进加热的熔体指数测定仪机筒中，平衡适当的时间，在实施方案中为约五分钟到约七分钟，然后可以向熔体指数测定仪的活塞施加约5kg的荷载力。活塞上施加的荷载使熔融的试样流出预定的孔口。当活塞移动一英寸时，可以测定测试时间。通过时间、距离和测试步骤过程中析出的重量体积计算熔体流动。
在实施方案中，在此使用的MFI因此包括例如在10分钟内，由于规定的施加荷载，穿过长度为L和直径为D的孔的调色剂的重量(以克计)。根据本公开内容，测定调色剂的MFI的条件可以为温度为约130℃和施加荷载为约16.6千克。1个MFI单位因此表示在10分钟内，规定条件下，仅1克调色剂穿过孔。在此使用的“MFI单位”因此表示每10分钟的克数。
用本公开内容的胶乳生产的调色剂具有约5gm/10min到约50gm/10min，和在实施方案中约8gm/10min到约35gm/10min的熔体流动指数(MFI)。
按照本公开内容的方法，根据本公开内容方法生产的调色剂颗粒具有较低的BET，优异的保持摩擦电荷的能力和窄粒度分布。与用常规乳液聚集胶乳制备的调色剂相比，本公开内容的调色剂颗粒提供一些优点：(1)在相同工艺条件下，固有颗粒BET较低；(2)通过更好的颗粒BET控制提高颗粒摩擦带电的稳定性，减少调色剂缺陷和改善机器性能；(3)易于实施，对现有聚集/聚结法没有较大的改变；(4)通过减少生产时间和对再加工的需求提高生产率和降低单位制造成本(UMC)(质量产量改进)。
显影剂组合物可以通过使由在此公开的方法得到的调色剂与已知载体颗粒混合制备，所述载体颗粒包括涂布的载体，例如钢、铁氧体等。载体可以以调色剂的约2wt％到约8wt％，在实施方案中约4wt％到约6wt％的量存在。载体颗粒也可以包括在其上具有诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的聚合物涂层的核，在涂层中分散有导电组分，例如导电炭黑。载体涂层包括例如甲基硅倍半氧烷的硅氧烷树脂、例如聚偏二氟乙烯的含氟聚合物、例如聚偏二氟乙烯和丙烯酸系的在摩擦电序列中并不紧密相邻的树脂的混合物、例如丙烯酸系的热固性树脂，其混合物以及其它已知组分。
显影可以经由放电区域显影发生。在放电区域显影中，感光体带电，然后要显影的区域放电。显影区域以及调色剂电荷使得调色剂受到感光体上的带电区域排斥并且被吸引到放电区域。这种显影方法被用于激光扫描仪。
显影可以由US 2,874,063中公开的磁刷显影法实现。这种方法要求由磁体承载含有本公开内容调色剂的显影剂材料和磁性载体颗 粒。磁体的磁场引起刷状构造中的磁性载体的排列，并且使这种“磁性刷”与感光体的静电图像承载表面接触。通过对感光体放电区域的静电吸引，调色剂颗粒被从刷中吸引到静电图像上，并导致图像显影。在实施方案中，使用导电磁性刷法，其中显影剂包括导电载体颗粒，并且能够在贯穿载体颗粒到感光体的偏磁体之间传导电流。 
同样设想利用在此公开的调色剂的成像方法。成像方法包括在电子印刷磁性图像字符识别设备中产生图像，以及其后用本公开内容的调色剂组合物使图像显影。通过静电方法在光电导材料表面上形成和显影图像是公知的。基础静电印刷方法包括在光电导绝缘层上布置均匀的静电荷，使该层暴露于光线并遮蔽图像以消耗暴露于光线的层区域上的电荷，以及通过在图像上沉积极细的验电材料，例如调色剂，使得到的静电潜像显影。调色剂通常将被吸引到该层的保持电荷的那些区域，由此形成对应于静电潜像的调色剂图像。这种粉末图像然后可以转印到例如纸的载体表面上。转印的图像随后可以通过加热永久地定影到载体表面上。代替通过使光电导层均匀带电然后将该层暴露于光线并遮蔽图像的潜影形成，可以通过使图像结构中的层直接带电形成潜像。其后，粉末图像可以定影到光电导层上，省去粉末图像转印。例如溶剂或面层处理的其它合适的定影方法可以代替上述热定影步骤。
实施例1 
将固体含量为约41％，由购自MicroTrac，Inc.的Microtrac超细粒子分析仪150型测定的粒度(D50)为约200nm，和由使用Waters 2690分离模块，使用Waters 410差示折光计(购自Waters Corporation)的凝胶渗透色谱法(GPC)测定的Mw为约38k的约258克聚苯乙烯-共-丙烯酸正丁酯-丙烯酸β-羧基乙酯胶乳与约80.3克颜料分散体122(品红色颜料)、约20.1克PR 185颜料分散体(PR 185为品红色颜料)、约60克以POLYWAX725
Figure 2007101603114_0
购自Baker-Petrolite的结晶聚乙烯蜡分散体和约670克去离子水混合，加入到2L不锈钢反应器中，并由台式均化器(型号ULTRA-TURRAX
Figure 2007101603114_1
 T50 Basic，购自IKA
Figure 2007101603114_2
-Works(Wilmington，NC))在约20℃混合约15分钟。 
经约八分钟滴加在约20克约0.02N硝酸中的约2.2克聚(氯化铝)。用均化器将得到的粘稠混合物连续混合另外的2约0分钟。然后用机械搅拌器以约550rpm搅拌混合物，并经约35分钟将混合物的温度升高到 约50℃。颗粒达到直径为约6.2微米的尺寸(由Layson网孔/多尺寸测量系统测定)之后，经约10分钟滴加约140克壳胶乳(上述相同的聚苯乙烯-共-丙烯酸正丁酯-丙烯酸β-羧基乙酯胶乳)。粒度达到约7.2微米之后，通过添加约4wt％的氢氧化钠溶液，将溶液的pH调节到约4.5。约10分钟之后，添加约2克反应性聚结剂，以ARCHER RCTM购自Archer Daniels-Midland Company(Decatur IL)的丙二醇单酯。约20分钟之后，经约35分钟将混合物温度升高到约94℃，并且通过添加0.3N硝酸将混合物的pH调节到约4。在约94℃以约130rpm搅拌约60分钟之后，然后将混合物冷却到约53℃，并且随着混合物温度降低到约20℃，通过添加约4wt％的氢氧化钠溶液，将pH调节到约10。用去离子水、0.3N硝酸洗涤，并用去离子水二次洗涤之后，在约45℃干燥该颗粒。得到的调色剂产物具有约7.06微米的体积中值粒度，约0.978的圆形度，和约1.193的体积平均粒度分布(GSDv)，由库乐尔特颗粒计数器多尺寸II粒度仪测定。 
实施例2 
使用与以上实施例1相同的配方和工艺条件制备品红调色剂颗粒，除了不添加聚结剂，并且制备使用更高的聚结温度(约96℃)和更长的聚结时间(约4.5小时)。由如上所述实施例1中的库乐尔特颗粒计数器多尺寸II粒度仪测定得到的调色剂颗粒的体积中值粒度、圆形度和体积平均粒度分布(GSDv)。
使用氮气作为吸附物的多点BET(Brunauer，Emmett，Teller)法用来测定本对照调色剂和根据以上实施例1制备的本公开内容的调色剂的调色剂颗粒表面积。精确称量大约一克试样放入BET管中。在分析之前，在VacPrep 061(购自Micromeritics Instrument Corporation ofNorcross，Georgia)上于约30℃使用流动氮气对试样脱气约12小时到约18小时。使用氮气作为吸附气体，在约77开氏温度(LN2)，约0.15到约0.3相对压力下，测定多点表面积。用于计算的氮气吸附物的横截面积为约16.2平方埃。同样记录并计算在大约0.3的相对压力下的单点BET数据。在购自Micromeritics Instrument Corporation(Norcross，GA)的TriStar3000气体吸附分析仪上分析试样。 
通过在约10分钟内，使用约16.6kg的规定施加荷载，测量穿过长度为L和直径为D的孔的调色剂的重量(以克计)，测定熔体流动指 数。使用Tinius Olsen熔体指数测定仪器。仪器所需的试样温度设定值设置在约130℃，适当的施加荷载力为约16.6kg。试样然后分配进熔体指数测定仪的加热机筒中，平衡约六(6)分钟，然后向熔体指数测定仪的活塞施加规定的荷载力。施加荷载引起活塞向下运动，将熔融试样推出预定的孔口。当测定到活塞的预定一(1)英寸移动时，测量该时间。通过使用时间、距离和测试步骤过程中析出的重量体积计算熔体流动。 
通过取约2.4克调色剂，并将其与约30克购自Suzuka FujiXerox(SFX)的FC276载体共混，测定摩擦电荷。共混在四盎司玻璃广口瓶中进行。调色剂与载体组分的共混产生相互作用，其中调色剂颗粒变为带负电的而载体颗粒变为带正电的。将得到的混合物的试样输入由Xerox Corporation制造的Robot Cage中并称量。经由仪表空气和真空源，从载体中去除调色剂，同时由掩蔽的Robot Cage保留载体。由KeithleyInstruments Inc.制造的静电计检测载体上的残留电荷，按库仑计(与摩擦电荷有关)。残留电荷和吹出的调色剂重量用来计算摩擦电荷(摩擦电)。使用吹出的调色剂和保留载体的重量，计算调色剂浓度如下。
摩擦电(Q/m)＝Q/Wt； 
其中Q＝按微库仑计的电荷 
Wt＝调色剂重量 
测试来自实施例1的全部三个试样(称为实施例1A、1B和1C)，以确定结果的一致性。调色剂颗粒的BET、MFI和其它性能的结果在以下表1中列出。
表1品红色调色剂颗粒性能的对比 
    试样     反应性     聚结剂     粒度     (μm)    GSDv     圆形度    聚结    温度    (℃) 聚结 时间 (hr)     MFI    (g/10min)     BET     (多点)     (m2/g)     摩擦     (mC/g)
    实施例1A     Archer RC     7.06     1.193     0.978     94     1     8.9     1.45     41.2
    实施例1B     Archer RC     6.87     1.12     0.98     94     1     9.23     1.38     42.3
    实施例1C     Archer RC     7.14     1.211     0.976     94     1     9.05     1.47     41.9
    实施例2     无     7.04     1.255     0.971     96     4.5     8.99     2.38     34.6
对于实施例2的对照调色剂，约4.5小时之后得到约0.971的圆 形度，以及约7.04微米的粒度和约1.255的GSDv。如从以上表1可见，具有反应性聚结剂的三个试样的可变性最小。 
与实施例2的对照调色剂(没有聚结剂)相比，用实施例1中所述反应性聚结剂制备的本公开内容的调色剂在甚至较低的聚结温度(对于实施例1约94℃，而不是对于对照的约96℃)，需要显著减少的聚结时间(对于约0.978品红色颗粒圆形度，仅约1时聚结，相比对于0.971颗粒圆形度，约4到约5小时聚结)。根据实施例1生产的本公开内容的调色剂颗粒还显示较窄的体积平均粒度分布(GSDv)和较低的BET。最后，与对照调色剂相比，本公开内容的调色剂的熔体流动指数(MFI)几乎相同，表明在聚集/聚结法期间添加少量聚结剂对其它调色剂性能具有最小的影响。
在购自Hewlett Packard的HP 6890中使用顶隙气体色谱法/质谱法(GC/MS)进行实施例1和实施例2的试样中的挥发性鉴定。在试样中存在的挥发物方面两种调色剂试样非常相似，表明在聚集/聚结法期间使用反应性聚结剂不会在调色剂中引入另外的挥发性化合物。
实施例3 
用实施例1的相同反应性聚结剂按比例放大实施例1的调色剂，用于生产两个20加仑的批料，并使用与上述实施例2中相同的方法进行测试。反应物的量如下：约12.9千克聚苯乙烯-共-丙烯酸正丁酯-丙烯酸β-羧基乙酯胶乳；约2.7千克颜料分散体PR 122(品红色颜料)；约2.7千克PR 185颜料分散体(PR 185为品红色颜料)；约3.7千克以POLYWAX725
Figure 2007101603114_3
购自Baker-Petrolite的结晶聚乙烯蜡分散体；约30千克去离子水；在约1620克的约0.02N硝酸中的约180克聚(氯化铝)；约6.9千克壳胶乳(与上述相同的聚苯乙烯-共-丙烯酸正丁酯-丙烯酸β-羧基乙酯胶乳)；约500克反应性聚结剂，以ARCHER RCTM购自Archer-Daniels-Midland Company(Decatur IL)的丙二醇单酯。在本实施例中使用实施例1的反应条件，包括温度、pH等。没有观察到工艺问题。 
使用没有反应性聚结剂制备的调色剂作为对比例。制备本实施例的调色剂的两种试样。第一种试样使用购自DNS的PR 122颜料(实施例3A和对比例A)；第二种试样使用PR 122颜料，购自Sun的Sun 6832PR122颜料(实施例3B和对比例B)。
表2：品红色母料颗粒性能的对比(20加仑数据) 
    试样   反应性   聚结剂   粒度   (μm)     GSDv     圆形度   聚结   温度   (℃)   聚结   时间   (min)   MFI  (g/10min)   BET   (多点)   (m2/g)   摩擦   (mC/g)
    实施例3A   Archer RC   6.11     1.211     0.963     96     90   28.9     1.65     40.1
    对比例A   无   6.19     1.233     0.961     96     270   29.7     2.29     38.8
    实施例3B   Archer RC   6.25     1.22     0.96     96     90   29.7     1.69     36.7
    对比例B   无   6.17     1.218     0.953     96     270   28.3     4.29     26.9
以上表2中所示结果证明了以工业规模实施本公开内容的可行性。

Claims (4)

1.一种制备调色剂颗粒的方法，包括：
使第一胶乳、含水色料分散体和任选的蜡分散体接触形成共混物；
在低于第一胶乳玻璃化转变温度的温度下加热该共混物，形成聚集的调色剂颗粒；
将反应性聚结剂加入到调色剂颗粒中，由此聚结调色剂颗粒，其中反应性聚结剂包括植物油脂肪酸的乙二醇酯；和
回收所述调色剂颗粒。
2.如权利要求1的方法，其中该方法进一步包括在将反应性聚结剂加入到调色剂颗粒之前，将第二胶乳加入到聚集的调色剂颗粒中，在所述调色剂颗粒之上形成壳，由此形成核-壳调色剂，和在回收所述调色剂颗粒之前在高于第一胶乳玻璃化转变温度和第二胶乳玻璃化转变温度的温度下加热该核-壳调色剂。
3.一种制备调色剂的方法，包括：
使第一胶乳、含水色料分散体和任选的蜡分散体接触形成共混物，所述第一胶乳包含聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)，具有45℃到65℃的玻璃化转变温度；
添加碱，将pH提高到4到7的值；
在30℃到60℃加热该共混物，形成聚集的调色剂核；
将第二胶乳加入到聚集的调色剂核中，在所述调色剂核之上形成壳，由此形成核-壳调色剂颗粒，所述第二胶乳包含聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)，具有45℃到70℃的玻璃化转变温度；
将包含植物油脂肪酸的乙二醇酯的反应性聚结剂加入到调色剂颗粒中，由此聚结调色剂颗粒；
在80℃到120℃加热该核-壳调色剂；和
回收所述调色剂。
4.一种由权利要求1-3任一项的方法制备的调色剂，包括：
胶乳；
色料；
包括植物油脂肪酸的乙二醇酯的反应性聚结剂；和
任选的蜡，
其中胶乳、色料、反应性聚结剂和任选的蜡形成调色剂颗粒，并且调色剂颗粒具有1m2/g到5m2/g的BET表面积。
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