CN101208380A - 热塑性复合物/基体 - Google Patents

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Abstract

热塑性复合物/基体、热塑性基体/复合物，其包含热塑性聚合物和硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅。

Description

热塑性复合物/基体
技术领域
本发明涉及具有改进的机械性能的热塑性基体/复合物。
背景技术
热塑性塑料是一种在加热时软化、在冷却时又硬化的塑料。热塑性塑料通常可经历多次的熔化/冻结循环而没有明显的化学变化，这使得其适于回收。这些特征也使得热塑性塑料适于多种制造技术，如注塑、热成型和焊接。
很多热塑性材料是加成聚合物(链增长聚合物)，例如聚乙烯和聚丙烯。
热塑性聚合物与热固性聚合物相反，热固性聚合物不能经受熔化/冻结循环。
材料的机械和热机械性能是设计制造制品时的基本参数。
为了使材料具有最佳可能的性能，通常寻求使用适宜选择的添加剂或填料来改性它。
这种技术特别被用于热塑性复合物的生产。
已知也可以通过在基体中加入选择尺寸和浓度的矿物质掺杂物来改进热塑性聚合物的冲击强度。
已知使用玻璃纤维来增强热塑性塑料的模量。玻璃纤维是大尺寸的物体，其显著地削弱所述材料。另外，它们必须以约40％的高浓度使用。例如含有玻璃纤维的聚酰胺具有高的模量，但是断裂伸长率低。还有，得到的材料具有低的疲劳强度。
为了改进热塑性塑料的模量，提出了使用比玻璃纤维尺寸小得多的填料。FR 1 134 479描述了含有粒度为17-200nm的二氧化硅颗粒、基于尼龙-6的组合物。更近些时期，描述了含有片状矿物质颗粒的材料，例如剥落的蒙脱石(US 4,739,007)或合成的氟化云母(fluoromica)。这些材料具有增加的模量，但是冲击强度下降。
对于给定的热塑性塑料，发现在冲击强度和模量之间存在有折衷性，其中一种性能的改进通常导致另一种性能的变差。通过高玻璃纤维含量增强的组合物可改进这种折衷性，但是断裂伸长率和疲劳行为下降。
发明内容
本发明的主题是热塑性塑料，其在相对较低的添加剂含量下韧性和模量之间的折衷性大有改进，和/或其断裂伸长率性质和疲劳行为得以保持。
本发明的主题是热塑性基体/复合物，其包含40-99.9重量％的热塑性聚合物，和0.1-60重量％的硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅。
所述硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅被公开在DE 10239 423A1中。
相应地，所述硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅可以是硅烷化的、结构改性的热解法制备的二氧化硅，其特征在于基团固定在表面上，所述基团是二甲基甲硅烷基和/或单甲基甲硅烷基，优选二甲基甲硅烷基。
在优选的实施方案中，所述二氧化硅可以具有以下的物理-化学特征：
BET表面积m2/g                     25-400
初级粒子的平均尺寸nm              5-50
pH值                              3-10
碳含量                            0.1-10
DBP值                             ＜200。
所述二氧化硅的夯实密度可以是100-280、优选100-240g/l。
热解法二氧化硅从Winnacker-küchler Chemische Technologie第3卷(1983)第4版77页以及从Ullmanns Enzyklopdie der technischen Chemie第4版(1982)第21卷462页是已知的。
特别是，热解法二氧化硅通过蒸发性硅化合物如SiCl4或有机硅化合物如三氯甲基硅烷的火焰水解法来制备。
制备硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅的方法特征在于，用二甲基二氯硅烷和/或单甲基三氯硅烷、通过己知方法处理热解法制备的二氧化硅，所述二甲基甲硅烷基和/或单甲基甲硅烷基团被固定在热解二氧化硅的表面上，然后对其进行结构改性和任选进行后处理。
可以在结构改性和/或后-研磨后进行回火。
所述二氧化硅可以通过以下步骤制备：
可以根据DE 1 163 784中所描述而制备的二氧化硅然后通过可在研磨机中的机械作用及后研磨来进行结构改性。回火可以在结构改性和/或后研磨后进行。
所述结构改性可以通过球磨机或连续运转球磨机来进行。所述后研磨可以使用空气-喷射研磨机或销式研磨机进行。所述回火可以间歇进行，例如在干燥橱中，或连续进行，例如在流化床中。所述回火可以在保护性气体如氮气下进行。
所述硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅可以以不同方式加入热塑性塑料中。
首先：可以将所述二氧化硅与单体混合，然后聚合。可以向该聚合物中加入其它添加剂，以形成最终的基体/复合物。
其次：所述二氧化硅及其它添加剂可以加入聚合物中以制得母料。该母料可以进一步用聚合物稀释，以得到最终的基体/复合物。
最终的基体/复合物可以用于形成半成品或制成品。
所述热塑性复合物可以含有额外的添加剂，像
0-60重量％的纤维
0-60重量％的填料
0-50重量％的其它添加剂
所述基体由热塑性聚合物或共聚物构成，或含有热塑性聚合物或共聚物的热塑性塑料构成。其可以由聚合物或共聚物的共混物构成，这些聚合物或共聚物可以通过使用接枝或使用增容剂的改性而增容。
热塑性塑料可以选自聚烯烃、聚酰胺、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯、聚缩醛、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、苯乙烯聚合物、乙烯基聚合物、基于这些聚合物的聚合物和共聚物的共混物，以及聚氯乙烯。
就作为所述基体的适宜的热塑性塑料的实例来说，可以提及聚内酯，例如聚新戊内酯、聚己内酯以及同族的聚合物；通过二异氰酸酯和直链长链二醇之间反应而形成的聚氨酯，所述二异氰酸酯如1，5-萘二氰酸酯、对-苯二异氰酸酯、间-苯二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、3，3’-二甲基-4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、3，3’-二甲基-4，4’-联苯二异氰酸酯、4，4’-联苯基异亚丙基二异氰酸酯、3，3’-二甲基-4，4’-二苯二异氰酸酯、3，3’-二甲基-4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、3，3’-二甲氧基-4，4’-联苯二异氰酸酯、二甲氧基苯胺二异氰酸酯、甲苯胺二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、4，4’-二异氰酸根二苯甲烷、以及同族的化合物，所述二醇，例如聚己二酸四亚甲基酯、聚己二酸亚乙基酯、聚(1，4-亚丁基己二酸酸酯)、聚丁二酸亚乙基酯、聚(2，3-亚丁基丁二酸酯)，聚醚二醇及同族的化合物；聚碳酸酯，例如聚(甲烷双[4-苯基]碳酸酯)、聚(双[4-苯基]-1，1-醚碳酸酯)、聚(二苯基甲烷双[4-苯基]碳酸酯)、聚(1，1-环己烷-双[4-苯基]碳酸酯)以及同族的聚合物；聚砜；聚醚；聚酮；聚酰胺，例如聚(4-氨基丁酸)、聚(六亚甲基己二酰胺)、聚(6-氨基己酸)、聚(间-亚二甲苯基己二酰胺)、聚(对-亚二甲苯基癸二酰胺)、聚(2，2，2-三甲基六亚甲基对苯二甲酰胺)、聚(间亚苯基间苯二甲酰胺)、聚(对-亚苯基对苯二甲酰胺)和同族的聚合物；聚酯，例如聚(壬二酸亚乙酯)、聚(1，5-萘二甲酸乙二酯、聚(1，4-环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯)、聚(氧基苯甲酸亚乙酯)、聚(对羟基苯甲酸酯)、聚(1，4-亚环己基二亚甲基对苯二甲酸酯)、聚(1，4-亚环己基二亚甲基对苯二甲酸酯)、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯及同族的聚合物；聚(亚芳基醚poly(arylene oxide))，例如聚(2，6-二甲基-1，4-苯醚)、聚(2，6-二苯基-1，4-苯醚)以及同族的聚合物；聚(亚芳基硫醚)，例如聚苯硫醚以及同族的聚合物；聚醚酰亚胺；乙烯基聚合物及其共聚物，例如聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇和聚氯乙烯；聚乙烯基丁缩醛、聚偏二氯乙烯、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物及同族的聚合物；丙烯酸聚合物、聚丙烯酸酯及它们的共聚物，例如聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸正丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、聚甲基丙烯酸正丙酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸、乙烯/丙烯酸共聚物、乙烯/乙烯醇共聚物、丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物、乙烯/丙烯酸乙酯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、ABS和相族的聚合物；聚烯烃，例如低密度聚乙烯、聚丙烯、低密度氯化聚乙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、聚乙烯、聚苯乙烯和同族的聚合物；离聚物；聚表氯醇；聚氨酯，例如二醇与多异氰酸酯的聚合产物，二醇如甘油、三羟甲基丙烷、1，2，6-己三醇、山梨醇、季戊四醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇和同族的复合物：多异氰酸酯例如2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯1，6-六亚甲基二异氰酸酯、4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯和同族的化合物；以及聚砜，例如源自2，2-双(4-羟基苯基)丙烷的钠盐与4，4′-二氯二苯基砜的反应产物；呋喃树脂，例如聚呋喃；纤维素酯塑料，例如乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、丙酸纤维素和同族的聚合物；有机硅，例如聚(二甲基硅氧烷)、聚(二甲基硅氧烷-苯基甲基硅氧烷)的共聚物，以及同族聚合物；还有上述聚合物的至少两种的共混物。
这些热塑性聚合物中最特别优选的是聚烯烃如聚丙烯、聚氨酯、聚乙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰胺如尼龙6及尼龙6，6、PVC、PET以及基于这些聚合物的共混物和共聚物。
ABS 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯
ASA 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯
CA 乙酸纤维素
CAB 乙酸丁酸纤维素
CP 丙酸纤维素
   环烯烃共聚物
EP 乙烯-丙烯
ETFE 乙烯-四氟乙烯
EVAC 乙烯-乙酸乙烯酯
EVOH 乙烯-乙烯醇
FEP 四氟乙烯-六氟丙烯离聚物
LCP 液晶聚合物
MABS 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯
MBS 甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯
PA 聚酰胺
PA 6 聚酰胺6
PA 11 聚酰胺11
PA 12 聚酰胺12
PA 66 聚酰胺66
PA 610 聚酰胺610
PA 612 聚酰胺612
     耐高温聚酰胺
PPA 聚邻苯二酰胺
     透明聚酰胺
PAEK 聚芳醚酮
PAI 聚酰胺酰亚胺
PB 聚丁烯
PBT 聚对苯二甲酸丁二酯
PC 聚碳酸酯
PCTFE 聚一氯三氟乙烯
PE 聚乙烯
HDPE 高密度聚乙烯
HMW-HDPE 高分子量高密度聚乙烯
UHMW-HDPE 超高分子量高密度聚乙烯
LDPE 低密度聚乙烯
LLDPE 线性低密度聚乙烯
VLDPE 非常低密度聚乙烯
MDPE 中密度聚乙烯
PE-C 氯化聚乙烯
PEI 聚醚酰亚胺
PES 聚醚砜
PET 聚对苯二甲酸乙二酯
PFA 全氟烷氧基链烷烃
PIB 聚异丁烯
PMMA 聚甲基丙烯酸甲酯
PMMI 聚-N-甲基-甲基丙烯酰胺
POM 聚甲醛
PP 聚丙烯
PP-B 聚丙烯冲击共聚物
PP-H 聚丙烯均聚物
PP-R 聚丙烯无规共聚物
PPE 聚苯醚
PPS 聚苯硫醚
PPSU 聚苯砜
PS 聚苯乙烯
EPS 发泡型聚苯乙烯
HIPS 高抗冲聚苯乙烯
PSU 聚砜
PTFE 聚四氟乙烯
PVAC 聚乙酸乙烯酯
PVAL 聚乙烯醇
PVC 聚氯乙烯
PVC-C 氯化聚氯乙烯
PVDC 聚偏氯乙烯
PVDF 聚偏氟乙烯
SAN 苯乙烯-丙烯腈
SB 苯乙烯-丁二烯
SMAH 苯乙烯-马来酸酐四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯
VC 氯乙烯可生物降解塑料的共聚物
热塑性弹性体，像
PEBA 聚醚嵌段型酰胺
TEEE 热塑性弹性体，醚酯
TEO 热塑性弹性体，烯烃的
EPDM/PP 乙烯丙烯二烯橡胶-聚丙烯弹性体聚合物合金
        乙烯丙烯二烯橡胶系合金丙烯腈丁二烯系合金
        其它弹性体聚合物合金
TES 热塑性弹性体，苯乙烯型的
TPU 热塑性聚氨酯
TPV 热塑性硫化胶
    热塑性树脂
所述热塑性聚合物可以含有纤维以增强所述塑料。这意味着可以使用以下塑料或热塑性塑料：
BFK 硼纤维增强塑料
CFK 碳纤维增强塑料
GFK 玻璃纤维增强的塑料
    玻璃纤维增强的热塑性塑料
GMT 玻璃纤维板(glass mat)增强的热塑性塑料
    玻璃纤维增强的热固型塑料
    玻璃纤维增强的不饱和聚酯的模制复合物
MFK 金属纤维增强的塑料
SFK 合成纤维增强的塑料
热塑性基体或复合物可以含有以下填料和增强物：
碳
石墨
炭黑
球形填料
实心球形填料
实心玻璃球
其它矿物质的实心球形填料
中空球形填料
中空玻璃球
其它矿物质的中空球形填料
导电填料
金属和金属氧化物
金属纤维
金属氧化物
金属薄片
矿物质填料
氢氧化铝
硫酸钡
碳酸钙
天然碳酸钙
沉淀法碳酸钙
白云石
二氧化硅
天然二氧化硅
石英
合成二氧化硅
方石英
沉淀法二氧化硅
热解法二氧化硅
气相法二氧化硅
硅酸盐
天然硅酸盐
长石
霞石
正长岩
云母
高岭土
煅烧高岭土
板岩
滑石
硅灰石
合成硅酸盐
沉淀法硅酸钙
沉淀法硅酸钠铝
碳化硅
合成纤维
芳族聚酰胺纤维
玻璃纤维
碳纤维
矿物质纤维
聚酰胺纤维
聚酯纤维
所述热塑性基体或复合物可以含有其它添加剂，像：
防雾剂
抗静电剂
生物杀灭剂
分散剂
增容剂
颜料分散剂
芳香剂
脱气剂
着色剂
染料
颜料
无机颜料
白色颜料
炭黑
着色的无机颜料
有机颜料
特种着色剂
阻燃剂
无机阻燃剂
有机阻燃剂
无卤阻燃剂
含卤阻燃剂
溴化阻燃剂
氯化阻燃剂
润滑剂及相关助剂
润滑剂
抗粘连剂
防滑剂
滑爽剂
偶联剂
硅烷类
钛酸酯类
锆酸酯类
引发剂
有机过氧化物
流平剂
成核剂
泡沫成核剂
荧光增白剂
冲击改性剂
稳定剂
抗氧剂
光稳定剂
金属失活剂
PVC稳定剂
酸受体
化学发泡剂
加工助剂
加工助剂(PVC)
加工助剂(聚烯烃)
抗沉降剂
脱模剂
低型材添加剂
触变剂
粘度控制剂
交联剂
增塑剂
所述热塑性基体/复合物表现出改性的E-模量。
具体实施方式
实施例1
使用传统的双螺杆挤出机将根据DE 102 39 423 A1的硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅(火成二氧化硅)加入和分散在作为热塑性聚合物的聚丙烯中。在此实施例中使用15％的填充量，得到热塑性聚合物和火成二氧化硅的母料。在配混用于更好处理之后将所述母料造粒。
为了考察机械性能的改进，将所述母料与聚丙烯颗粒混合，以实现1％、3％和5％的特定的二氧化硅填充。为进行对比，也使用不含二氧化硅的聚丙烯。
对于拉伸试验，使用传统的注塑机制备侧翼状(shoulder)的试验样条。
以下(表1)所示为E模量改进的试验结果。
表1：聚丙烯E模量(MPa)的试验结果
  二氧化硅填充   E模量
  ％   MPa
  0   1523
  1   1552
  3   1608
  5   1630
聚合物：聚丙烯(PP)
商品名：Moplen EP540P
实施例2
使用ENTEX的行星螺杆挤出机，将根据DE 102 39 423 A1的硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅(火成二氧化硅)加入和分散至如下表2中所示的各种热塑性聚合物中。
表2
  聚合物类型   聚合物名称   制造商
  PE-LD   Sabic LDPE 1808AN00   Sabic
  PE-HD   Hostalen GA 7260   Basell Polyolefins
  PC   Bayblend T45   Bayer Material Science
  PS   Repstyrol 61L   未知
  ABS   Polylack PA 727   奇美公司
  PMMA   Plexiglas 7H   Arkema/Atoglas
  PVDF   Solef 1008   Solvay
在此实施例中使用10％的填充量，得到表2中所示热塑性聚合物和火成二氧化硅的母料。在配混用于更好处理之后将所述母料造粒。
为了考察机械性能的改进，将所述母料与相应的聚合物颗粒混合，以实现1％、5％和10％的具体的二氧化硅填充。为进行对比，也使用不含二氧化硅的各种聚合物。
对于拉伸试验，使用传统的注塑机制备侧翼状试验样条。
以下(表3)所示为E模量改进的试验结果。
表3：不同热塑性聚合物：二氧化硅填充的E模量(MPa)的试验结果
  不含二氧化硅   1％   5％   10％
  182   182   206   228
  1189   1230   1334   1430
  2032   2052   2166   2368
  3198   3216   3354   3490
  2320   2314   2478   2704
  3172   3400   3502   4026
  2120   2160   2160   2400
  聚合物   商品名
  PE-LD   Sabic LDPE 1808AN00 natur
  PE-HD   Hostalen GA 7260 natur
  PC   Bayblend T45 natur
  PS   Repstyrol 61L
  ABS   Polylack PA 727 natur
  PMMA   Plexiglas 7H
  PVDF   Solef 1008

Claims (3)

1.热塑性基体/复合物，其包含40-99.9重量％的热塑性聚合物，和0.1-60重量％的硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅。
2.权利要求1的热塑性基体/复合物，其包含硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其中基团被固定到表面上，而所述基团是二甲基甲硅烷基和/或单甲基甲硅烷基。
3.权利要求1或2的热塑性基体/复合物，其包含硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其特征在于以下的物理-化学特征：
BET表面积m2/g                     25-400
初级粒子的平均尺寸nm              5-50
pH值                              3-10
碳含量％                          0.1-10
DBP值％                           ＜200。
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