CN101277765B - 自动标准样取样 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种自动标准样取样装置(50)以及使用这种装置的方法。该装置可以与液体分析仪集成以形成紧凑、整体的液体分析单元。当与特别适用于标准液体的套瓶结合使用时，该装置为在线TOC分析仪(52)提供了自动的、基本无差错的周期性校准和准确性验证系统。本发明的自动标准样取样装置有利于将已知浓度的标准溶液和“抓取”的样品容易地引入在线TOC分析仪，以满足规则遵循、校准和有效性的要求。在运行重要的监管带动的系统适应性试验时，本发明的自动标准样取样装置还提供了比任何传统取样装备增强的可靠性、更高的生产率以及更好的性能，而且除了其在制药工业中的主要应用之外，在各种工业应用中也可以发现广泛的用途。

Description

自动标准样取样
技术领域
概括地说，本发明涉及通过在线的总有机碳(TOC)分析仪促进包装好的标准溶液(例如用于医药工业中的那些标准溶液)的取样的方法和装置。这些方法和装置改进了试验的生产率和可靠性，而这些试验都是由性能和/或监管(regulatory)带动的，例如在校准过程中或者在实施系统适应性试验的过程中。本发明的方法和装置通常还可用于改进多种标准溶液的相关试验的生产率和/或利用为了连续分析而对液体进行取样的各种类型的分析仪进行校准过程的生产率。
背景技术
美国药典(USP)和欧洲药典(EP)已经建立了测试TOC分析仪系统的各种要求以建立它们用于保证药水质量的适应性。这些具体要求中的一个被称为系统适应性试验(SST)，其涉及本发明的方法和装置。然而，本发明还具有通用用途，这种通用用途与涉及多种标准溶液的其他试验和/或用于连续过程分析而需要在分析仪中使用多种标准溶液的校准过程相关。
SST由对包含样品RW、RS和RSS的三个不同样品瓶中容纳的物质进行的多次分析构成，其中RW-也可用于制造其他两种标准样的试剂水；RS-试剂水中相对容易氧化的有机化合物；以及RSS-试剂水中相对难以氧化的有机化合物。每个样品瓶含有大约30cc的溶液，对每个瓶进行多次测量。连续分析三个瓶，分析仪被恢复到在线操作状态，并自动生成结果报告。在本领域的现有技术中(即不包括本发明)，提出在试验过程中将每个瓶手动插入分析仪中并从其中移除，然后手动地重新配置硬件(例如操作阀)以使分析仪回到在线操作状态。每个瓶的分析需要30到40分钟，因此使用者/操作者需要投入大量时间，他必须至少三次返回分析仪以从一个瓶更换为下一个瓶，或从上一个瓶更换回在线操作状态。
目前使用的取样设备称为整体在线取样仪(Integrated OnlineSampler，IOS)，其通常被认为是现有的药物TOC分析仪中的佼佼者，至少在美国专利第5,837,203号、第5,976,468号以及第6,271,043号中进行了部分描述。该设备允许使用者容易地从样品/校准瓶的在线水分析转换到抓取样品分析。然而，IOS装置完全是被动的、不供能的设备，需要使用者手动操作阀，它也不具有任何信息管理功能。此外，上述专利指出，当执行低水平的TOC测量时，阀会增加污染，从而导致差错。
液体自动取样机已经与TOC分析仪一起使用以提供一定程度的自动化，例如在没有连续的人为干涉的情况下，通过多个标准样或样品进行排序的能力。然而，由于成本、适应性、接口和物流的问题，这种自动取样机并未普遍用于在线分析仪。举一个简单的例子，工厂里在线分析仪通常安装在墙壁上，这就使得到自动取样机的接口无法实现。由于SST协议的相对不经常执行，使整个自动取样机系统(通常是非常昂贵的)用于给定的在线TOC分析仪既不经济也不实用。
在流体取样领域和相关技术领域(例如用于流体取样应用的存储器控制和通风系统)中，相关现有技术的代表是下面的美国专利，其中的每个专利合并于此作为参考：美国专利第5,837,203号(Godec‘203)；美国专利第5,976,468号(Godec‘468)；美国专利第6,271,043号(Godec‘043)；美国专利第5,869,006号(Fanning‘006)；美国专利第6,135,172号(Féré‘172)；美国专利第6,152,327号(Rhine‘327)；美国专利第6,330,977号(Hass‘977)；美国专利第6,564,655号(Austen‘655)；美国专利第6,613,224号(Strand‘224)；美国专利第6,649,829号(Garber‘829)；美国专利第6,743,202号(Hirschman‘202)；以及美国专利第6,841,774号(Weiss‘774)。
例如，专利Austen‘655提出一种“分析取样设备”，其用于自动地从来源取出已知体积的液体并使来自样品的液体流过固相提取单元，其还结合了信息读取和控制系统。该系统用于提供实施现场批量地下水分析的便携式装备，从而不必将地下水样品冷冻并运输到实验室以进行后续试验。该发明没有公开或表明用于周期性测试在线分析仪的准确性的自动标准样取样装置，这种装置根据涉及使用多种标准溶液的规定测试协议连续地监测流动液体的纯度。
如前所述，专利Godec‘203、Godec‘468和Godec‘043涉及整体在线取样，包括用于向分析仪提供流体流的一部分以及选择性地向分析仪提供已知成分和浓度的流体的装置和方法。流体流沿着流动路径通过包含有取样针头的壳体，其在流体的流动路径中具有入口，并具有与分析仪流体连通的出口。如果需要，包含已知流体的管或瓶可以插入含有取样针头的壳体中，从而取样针头的入口位于已知流体中，已知的流体由此提供给分析仪。第二针头为已知的流体瓶提供通风，以防止在已知的流体从瓶中抽出时形成真空。
与本发明相比，上述Godec专利公开了与相关的分析仪单元的周期性校准/验证相结合的在线取样。然而，与本发明相反，所引用的Godec专利没有公开利用自动阀自动调节在线取样/分析仪校准、记忆存储设备、满足要求将多种不同标准溶液的受控顺序传输到分析仪的标准样协议、自动监测所使用的标准样以及相关的信息记录或者在把套瓶(vial set)插入取样装置中时利用具有钥匙特征的(keyed)套瓶组件来消除定向差错。
专利Fanning‘006涉及填充“卡片”的贮液器(well)以及随后选择性地分析多张卡片中的每一贮液器的设备。该设备特别设计为填充、培育和分析微生物样品。该设备不用于校准或验证分析仪的性能。其不提供从卡片移除流体的方法，相反，其对物质进行光学分析，而不把物质从卡片上移除。然而，该发明使用“机器可读记忆存储设备”来在机器内跟踪卡片。在每一卡片上使用条形码，多套卡片保存在“盒子”中，该盒子使用“记忆按钮”或者“触摸按钮”(DallsSemiconductor制造)来跟踪盒子内的所有卡片。该装置还提供了样品的自动稀释。然而，其不涉及在线取样。
专利Hass‘977公开了电子标志(token)系统的医学应用(利用“iButtons
Figure 2006800365818_0
”或标志的一些等效物理实现)，其中每一标志可用于识别由注射器取样的单管的液体物质。在医学应用中，被取样的液体可以是血液或治疗药物。该专利还描述了如何使用计算机通过RS-232端口与标志通信，例如获取关于管内物质的信息。然而，该发明没有进一步阐明这种电子标志在识别流体样品(单独的或者聚集的)中的可能应用；特别是该发明没有公开或表明用于周期性测试在线分析仪的准确性的自动标准样取样装置，这种装置根据涉及使用多种标准溶液的规定测试协议连续地监测流动液体的纯度。
专利Strand‘224描述了具有内置记忆存储设备的液体色谱柱，其用于识别用于特定分析方法的色谱柱。这样的应用包括在单元存储器(cartridge)的制造过程中记忆存储设备上的数据的验证。然而在这种特定情况下，该专利不涉及多种样品，也不涉及多个色谱柱。该专利的确提到了存储在单元存储器中的数据的加密，但是其不涉及在线取样或校准应用。事实上，该专利公开的是为分析系统提供“聪明”(smart)的组件而不是提供一套“聪明”的被分析物。
专利Garber‘829描述了配备有RFID的流体联结器。该“聪明”的联结器可以被连接，而且如果需要它们与流体的流动相容，它们就能做到(例如通过电磁阀或泵)。然而，该专利不涉及在线取样、校准、一次性使用的标准样、或识别多种标准样的物质的单独记忆存储设备。
专利Garber‘829还公开了关于设置在机械匹配流体联结器内的短程无线通信系统。这种系统可以通知流体控制设备流体联结器是否匹配，以保证只有在某种意义上流体被判断为可接受时才传输流体，例如在成分上或根据失效日期判断。然而本发明只是公开了无线通信方式的使用(例如RFID模块)，以保证在流体联结完成之前能够远程感测到不匹配。该专利没有公开或表明流体联结完成之后进行的连接器的两半之间的直接电连接的使用，如本发明中所述。此外，专利Garber‘829也没有公开或表明用于周期性测试在线分析仪的准确性的自动标准样取样装置，这种装置根据涉及使用多种标准溶液的规定测试协议连续地监测流动液体的纯度。
专利Hirschman‘202涉及向人体中注射流体(例如造影剂)的注射器。该发明的注射器配备有记忆存储设备，其可以被编程以保存关于注射器内的物质的信息，例如可用体积、流速、压力和活塞行程的限制。“聪明”的注射器放在喷射器中，其从注射器的记忆存储设备中读取信息并根据数据传输物质。然而该专利不涉及在线取样应用。
专利Weiss‘774描述了用于质谱仪入口的多流阀。所述阀对流动的气态被分析物的流进行选择。然而，该专利不涉及流体取样或记忆存储设备。
专利Féré‘172整体上涉及用于刺穿含有待抽取样品的试验管盖子中的橡胶塞子或隔片的针头的设计，尤其是管内为真空的Vacutainer式试验管(Vacutainer是BD Diagnostics Corporation的商标名)。针头设计提供了新颖的形状以防止隔片核化以及针头堵塞。该发明的针头具有刻在其表面中的槽，该槽用作整体形成的“通气针头”，当针头完全插入试验管中时，该槽可以减小压力差。这种针头设计用于例如从内部压力低于周围压力的试验管中除去血液样品。然而，该专利不涉及在线取样、记忆存储设备、流的选择或校准。
专利Rhine‘327只涉及试剂、化学药品、清洁剂及类似物的传输，而不涉及校准标准样的传输。该专利公开了新颖的密封机构，其允许空气交换到容纳有液体的密封容器中，而不会产生液体泄漏。然而，该专利没有公开任何记忆存储设备或需要分析的液体流的在线取样。
与传统的液体自动取样机相反，本发明的自动标准样取样装置提供了自动信息管理特征，可以容易地在瓶取样和在线取样之间转换，并且完全与TOC分析仪成为一体以执行全部液体取样功能。虽然通过可观的费用，可以在传统的自动取样机系统中添加额外的硬件和软件，例如瓶信息的条形码扫描和自动阀，以转换回在线测量状态，所产生的系统仍然缺乏例如在工厂环境中方便和可靠的系统适应性试验所需要的高度一致的系统集成度。
在其它优点中，本发明把操作者投入的时间减少为启动整个多步SST的一次相互作用，当启动结束时(如果成功通过了SST)，分析仪自动返回到在线分析状态，从而使分析仪离线以及处理的液体质量不受监测的时间的量最小化。
除了人员和装备的时间节省外，本发明还改进了系统适应性试验的可靠性。没有本发明，使用者必须验证每种标准溶液是有效的——即还没有超过其失效期。使用者还必须从瓶上抄写某些信息到试验的手写报告记录中，保证试验使用了一套适当的标准样，以及保证标准样以适当的顺序进行了分析。在执行传统SST的过程中的这些潜在的差错来源可能导致失败的SST，那么则必须重复整个过程。相反，本发明把瓶信息自动传输给分析仪，而且与分析仪相连的软件保证进行分析的瓶的适当顺序，并且防止分析过期的标准样。
本发明还包括自动阀，其优选地使用基本为惰性的材料制造，与初期的取样阀设计不同，该阀不会给被分析的样品引入足以干扰精确的低水平TOC测量的污染程度。
本发明的改进的可靠性、材料的惰性、便利性以及生产率还可以应用于利用多种标准样执行的其他试验中，包括准确性/精确性/验证、校准和线性试验。在每种情况下，通过使用本发明，以电子方式向TOC分析仪提供瓶信息，从而保证了瓶的适当顺序以及对瓶信息的记录。
发明内容
因此，本发明的主要目的是提供把TOC分析仪从在线取样模式转换到自动处理几种标准溶液、然后再使TOC分析仪返回到在线取样模式的方法和相关的自动标准样取样装置。
本发明的另一个目的是提供管理单个标准样或多套标准样的信息的系统，并使潜在的差错最小化，这些差错可能由以下原因引起：把样品瓶标签上的标识和其他类似信息手工抄写到手写报告上、分析已过期的标准样和/或对于给定的协议以错误的顺序分析套瓶。
本发明的又一个目的是提供方法和相关的装置，从而可以从任何原料源取出“抓取”(grab)样品来分析，其中这样的“抓取”取样完全与自动标准样取样系统集成，以使得TOC分析仪从在线取样模式转换到自动处理几种标准溶液，然后再使TOC分析仪返回到在线取样模式。
本发明的另一个目的是提供具有钥匙特征的套瓶组件，该套瓶组件适于与本发明的自动标准样取样装置配合，从而“具有钥匙特征的”组件的物理特征——例如两个相邻瓶之间(例如第一和第二瓶之间)扩大的间距——防止例如向后插入套瓶组件这样的错误。
本发明的另一个目的是提供优选地由基本为惰性的材料制成的自动阀系统，以进一步消除或至少使引入本发明的取样系统中的污染最小化。
通过下面以附图为参考的详细描述，本发明的这些和其他目的以及优点将变得清楚。
本发明的优选实施例的自动标准样取样装置包括与在线TOC分析仪组合的集成取样系统。图5中显示了这种紧凑、集成的系统的外部视图。如图6和7中示意性地显示，根据系统适应性试验或其他这样的取样协议，可以对单个瓶取样，或者对预包装并含有电子信息的几套瓶进行自动取样。在用于本发明的取样系统的套瓶的制造过程中，可以采取多个质量保证步骤以保证编程到记忆存储系统(例如基于iButton
Figure 2006800365818_1
的系统或其他非易失性记忆存储设备)中的电子数据是正确的。用于本发明的套瓶优选实施例的物理设计使得防止了使用者将标准瓶错误地插入本发明的自动标准样取样装置。
总之，根据本发明，为了执行给定的协议，使用者指示TOC分析仪开始想要的测试协议，然后使用者把适当的套瓶插入相关的取样装置中。不需要与取样装置进行额外的用户交互。分析仪和自动标准样取样装置协同作用以按适当的顺序分析每个瓶中的物质，同时还保证瓶的有效性，如果使用者事先选择了监测在线液体质量的选项，然后(如果系统通过了测试协议)返回监测在线液体质量。使用者还可以指示系统输出测试结果的正式报告，报告中清楚地列出已被分析的每个标准样瓶的详细情况，例如包括制造商的批号或批次标志符、失效期、瓶中物质以及分析结果。瓶的取样结束后，使用者应该在方便的时间从取样装置的连接处正常地移走瓶或套瓶，以限制取样针头附近可能的生物生长。
附图说明
图1是根据本发明的自动标准样取样装置的优选实施例的示意性主视图，显示了主要功能部件。
图2是图1所示的相同组件的示意性右视图。
图3A示意性地显示了根据本发明的“具有钥匙特征的”套瓶组件的优选实施例(该套瓶中第一和第二瓶之间的距离加大)，该组件适用于例如如图1和图2所示的自动标准样取样装置。
图3B示意性地显示了图3A中所示的套瓶组件的仰视图，特别显示了每一标准样瓶的一个端部处的可刺穿的隔片。
图4示意性地显示了图3A中所示的套瓶组件的相似视图，但是套瓶壳体(例如包括两个(典型情况下为塑料的)注模成型的外壳)的前部被拆除以显示内部区域并图示几个瓶的顶端、瓶如何与壳体接合以及记忆存储设备的定位。
图5示意性地显示了本发明的优选实施例，其中根据本发明的自动标准样取样装置50与在线TOC分析仪52整体形成，以形成紧凑的分析系统，该系统是用于工业生产环境中的单一、容易运输的单元。
图6是表示根据本发明的自动标准样取样装置内的流体回路的示意图。
图7是表示根据本发明的自动标准样取样装置的部件之间以及自动标准样取样装置和相关的在线TOC分析仪之间的电子互连的示意图，例如在图5中所示的整体分析系统单元中。
具体实施方式
图1是根据本发明的自动标准样取样装置的一个优选实施例的示意性主视图。如图1所示的取样装置包括套瓶容纳结构11，其尺寸、形状、间距和定向适于容纳下面将讨论的标准样套瓶。在图1中所示的实施例中，套瓶容纳结构包括多个互相连接的末端开口的管状元件或瓶腔(图2中以附图标记26表示)，每个管状元件或瓶腔都用于容纳一个标准样瓶并且在直线中定向，从而它们各自的中轴线基本平行。
套瓶容纳结构的相邻瓶腔之间的间距优选地不是完全均匀的。这样，如图1所示，第一(左端)瓶腔和第二瓶腔(左数第二个)之间的间距大于第二和第三瓶腔之间的间距，也大于第三和第四(右端)瓶腔之间的间距。瓶腔的这种配置提供了物理上的“钥匙”(key)特征，以保证套瓶正确地插入套瓶容纳结构中。
瓶腔的顶端保持打开以接收构成标准样套瓶的多个瓶。瓶腔的数量应该至少与该装置将要使用的套瓶中的瓶数一样多。每个瓶腔的底端安装有固定样品针头18的针头固定组件12和通气针头18a，通气针头与针头固定组件共轴配置并基本竖直定向，其具有配置成刺入密封每个标准样瓶端部的可刺穿隔片的尖端部分，下面进一步描述。
接触元件10(例如电触头)设计为提供与电子记忆存储设备或具有信息识别、存储和通信能力的类似元件的接口，其也位于如图1中所示第一和第二瓶腔之间故意加大的空间中的套瓶容纳结构中。在本发明的优选实施例中，接触元件10是电触头，并且电子记忆存储设备是市场上提供的iButton
Figure 2006800365818_2
元件，其包含在标准样套瓶中，如下所述。
样品针管22在每个样品针头18的较低出口端和通往中心或中央阀(例如择流阀14)的入口之间延伸。流体样品从择流阀14流动到在线取样模块24，将在下面进一步描述。
图1还显示了包括接口板、单板计算机和接口元件的组件16，当套瓶组件被放置在套瓶容纳结构中时，接口元件把接口板连接到套瓶组件的电子记忆存储设备。接口板有助于从套瓶下载和相关信息并对相关信息进行译码，并将这种信息传送到TOC分析仪，如下所述。
图1中所示的瓶腔排出口20的功能是将可能意外溅出的任何瓶内物质排到废水/排水连接器49，如图2中所示。
图2是图1中所示的组件的示意性右视图，其显示了右端瓶腔26(其容纳图3A、图3B和图4中所示的四个标准样瓶中的第四个)。图2还更好地描述了本发明的自动标准样取样装置的某些附加元件。这样，图2显示了分析仪入口管线34、用在来自分析仪的废水上的废水管线32以及排放连接器(vent drain connector)36。图2中还显示了(优选为磁性的)流量开关38、流量控制针形阀28、在线取样入口30以及废水/排水连接器49，下面将解释上述部件的目的和功能。
例如图3A、图3B和图4中所示，根据本发明的一个或多个组装的套瓶包含执行给定协议(例如系统适应性试验)所需的全部标准溶液。标准样瓶永久包含在套瓶组件40(包括瓶和套瓶壳体)中，以保证序列完整性。所有涉及每一单个的标准样瓶的相关信息以及整体涉及套瓶的信息优选地保存在包含在套瓶组件40中的适当的电子记忆存储设备中。然而，在本发明的可选实施例中，其他类型的电子和/或磁性和/或光读取、编码、感测或其他信息识别和通信系统，例如与条形码读取器结合的条形码，可以代替本发明中的记忆存储设备。在本发明的一个优选实施例中，记忆存储设备是市场上提供的被称为iButton的设备，这是由Dallas Semiconductor制造的含有非易失性随机存储器(NVRAM)的鲁棒性标准部件。
在本发明的另一个优选实施例中，套瓶组件40通过物理特征“以钥匙的方式进入”自动标准样取样装置，例如在瓶之间有不规则的间距，以防止将套瓶组件插入取样装置过程中的定向差错或类似差错。例如，如图1、图3A、图3B和图4中所示，瓶1和2之间的间距可以大于其他相邻瓶之间的间距，以防止意外地将套瓶向后插入取样装置(即瓶4处于瓶1应该所在的位置)。
相对于本发明的应用，iButton记忆存储设备为使用者提供了显著的益处。其可以被编程以包含关于整个套瓶的信息(例如下面的表1中所示的信息)，以及关于套瓶内的每个单个瓶的信息(例如下面的表2中所示的信息)。
  套瓶信息
  零件编号。
  套瓶的名称。
  套瓶的失效期。
表1
  单个瓶信息
  零件编号。
  批号。
  显示标准样类型的区域。
  该特定瓶的失效期。
  瓶内溶液浓度。
表2
当配备有以iButton
Figure 2006800365818_5
为例的电子记忆存储设备的套瓶被插入根据本发明的整体分析系统中时，系统的分析仪单元从iButton
Figure 2006800365818_6
读取信息到分析仪中。这使分析仪可以验证已经为选定的协议安装了适当的套瓶。其还可以检验失效期，如果任何瓶超出了失效期，它就警告用户。这种检验/验证过程防止了时间和金钱的浪费，否则，如果安装了错误的套瓶则可能会产生这种时间和金钱的浪费。
来自iButton
Figure 2006800365818_7
的信息和分析的结果一起存储在分析仪中。来自分析仪的后续报告可以显示从iButton
Figure 2006800365818_8
获得的结果和信息。这使单独的审阅人员可以验证在生成报告所用的数据时使用了恰当的标准样。包含在iButton
Figure 2006800365818_9
中的数据被加密，因此分析仪可以验证其有效性。该系统还提供了从工厂到分析仪，最后到报告的可跟踪的环节。
图6是表示根据本发明的自动标准样取样装置内的流体回路的示意图，其以比图1和图2中可能的方式更详细的方式显示了流体流动路径。图6示意性地显示了四个瓶腔61a、61b、61c和61d，其通常对应于图1和图2中的瓶腔26，但图6没有显示这些腔之间的不规则间距，因为此物理“钥匙”特征与流体流动图无关。
每个瓶腔61a、61b、61c和61d均具有共轴的样品和通气针头组合(通常对应于图1中的18/18a)，即分别居中位于所述瓶腔内的62a、62b、62c和62d，从而在套瓶组件放置到位时刺入对应的标准样瓶的可刺穿隔片中。分别来自针头62a、62b、62c和62d的流体样品管线63a、63b、63c和63d分别连接到择流阀(图1中的14)的多个流体入口之一。分别来自瓶腔61a、61b、61c和61d的底部的流体废水管线64a、64b、64c和64d与位于在线取样模块(图1中的24)内或临近在线取样模块的排水腔25连接；并且从排水腔25起，废弃流体通过废水/排水连接器49排放到废水排出口27。在线流体管线15a连接择流阀14和取样模块24。样品流体管线将来自择流阀14的流体样品运送到相关TOC分析仪(图6中未显示)的入口。
在普通操作过程中，从主流体的流动的流中连续抽出在线流体样品，其通过在线样品入口65流过滤波器66进入在线取样模块24，通过取样模块24内的针形阀28，然后进入流量控制器或开关38。从流量控制器38起，在线流体样品通过管线15a流动到择流阀14，在此通过管线17到达用于主流体的连续在线监测的TOC分析仪。过量的主流体(TOC分析仪所不需要的)通过废水管线15b流至排水腔25，然后通过废水/排水连接器49到达废水排出口27。
然而，在TOC分析仪的周期性校准期间，在线流体样品从流量控制器38通过废水管线15b到达排水腔25，而不是择流阀14。在这种校准或系统适应性试验期间，从位于瓶腔61a、61b、61c和61d中的一套标准样瓶中顺序抽出标准样品而不是在线流体样品，该标准样品通过择流阀14流动到相关TOC分析仪。在这种校准或系统适应性试验的结尾，从流量控制器38到择流阀14的在线流体样品的流动得到继续。利用根据本发明的可编程软件，可以有规律地自动执行该序列的全部步骤，同时记录下所有相关信息。
图7是表示根据本发明的自动标准样取样装置的电路互连部件的示意图，其以比图1和图2中可能的方式更详细的方式显示了电子互连。图7示意性地描述了本发明的自动标准样取样装置(图5中的50)的各种部件之间的主要电子连接，还描述了取样装置50和相关TOC分析仪(图5中的52)之间的主要电子连接。
如图7中所示，单板计算机71通过通信总线72电连接到接口板73(在图1中，这三个元件组合在单个封装中以附图标记16表示)。接口板73包括电线73a，其用于建立到电子记忆存储设备(图4中的44)的电触头(图1和图3A中的10)的电连接，当包括记忆存储设备的套瓶组件位于套瓶容纳结构中时(图1中的11)，所述电触头优选地是iButton
Figure 2006800365818_10
单元的iButton
Figure 2006800365818_11
触头。
第二通信总线74将接口板73电连接到择流阀(图1中的14)，并且24V直流电源线75也从接口板73连接到择流阀14。图7的电路图中显示的取样装置50进一步显示了流量控制器或开关(图6中的38)。
如图7中所示，在自动标准样取样装置50和TOC分析仪52之间有几条电连接。24V直流电源线78a和电源开信号线78b将TOC分析仪50连接到接口板73。此外，开关缆线76将流量开关38连接到TOC分析仪50。并且，RS-232电缆79连接单板计算机71和TOC分析仪50。下面将更详细地描述这些不同元件是如何共同工作的。
这样，在本发明的优选实施例中，单板计算机(SBC)71与设计来或适于执行恰当的信息读取/存储、排序和控制操作的适当软件结合，用于处理分析仪52和取样装置50之间的通信(例如，如图7中的电路图所示)，其中所述软件是本发明的自动标准样取样装置的一部分。SBC与来自分析仪的RS-232指令响应。该指令被转换成电信号并发送到接口板73，信号在接口板73控制取样装置的硬件部件。SBC可以读取iButton
Figure 2006800365818_12
信息并控制取样装置的一个或多个阀/液体流量控制设备，例如控制择流阀14(图1)变换到新位置。择流阀14选择取样装置标准样瓶之一或外部水流作为相关TOC分析仪的流体源。设计定制软件或改写非定制软件以执行本发明的必要信息读取/存储、排序和控制操作对于按照本发明的指导工作的本领域普通技术人员来说是常规的开发工作。
当套瓶插入瓶腔26中时(图2)，iButton
Figure 2006800365818_13
通过一个元件形成电触头，该元件被认为是连接到带有黄金涂层的承载弹簧的触头10(图1)的1线接口，触头10用导线连接到接口板(如图7中所示)。该电连接通过接口板和SBC 16(图1)使TOC分析仪可以从套瓶下载所有相关信息并对其进行译码。
当套瓶组件40的瓶被插入瓶腔26时(图2)，几套共轴的样品和通气针头18/18a(图1)刺入相应的隔片(如图3B所示)，隔片密封几个样品瓶的开口从而形成不透液体的密封。通过与特定瓶相连的样品针头，TOC分析仪内的泵单元从由择流阀14(图1)中转子的位置选择的特定瓶中抽取流体。通过连接到排放连接器36(图2)的导管，与特定瓶相连的通气针头可以降低该瓶内所产生的真空。
在一个或多个样品瓶内的物质意外地溅到相连的瓶腔26中的情况下(例如，如果用户不留意地松开了密封瓶的一个或多个螺纹盖，就可能发生这种事件)，则该流体流经瓶腔排出口20(图1)，并通过废水/排水连接器49(图2)离开该系统。这一特征对于排出在常规维护和清洁过程中可能进入瓶腔26的液体也是有用的。
在在线分析过程中，样品液体通过在线样品入口30(图2)进入在线取样模块24(图1)。通过在线取样模块24的总流速可以利用流量控制针形阀28(图2)或适当的流量控制设备手动调节。阀28的下游是磁性活塞，当液体流动时该磁性活塞升起。流量开关38(图2)在升起的位置检测活塞的存在，活塞的存在表示样品流体流过该系统，并且TOC分析仪使用该信息从而具有为用户提供适当警报的好处。
本发明的装置元件(例如管类或阀类)的内表面在分析之前与样品接触，该内表面优选地由基本为惰性的材料制成，以使污染最小化。例如管类，优选地是不锈钢管，通过择流阀14把样品液体从在线取样模块24传输到分析仪入口34。根据本发明的目的，优选地选择不锈钢作为制造管类、阀部件和类似物的材料，因为其在整体有机碳、无机碳和导电品种(conductive species)方面的对样品液体影响很小，而这一点在TOC分析仪用于高度敏感和精确的应用中(例如在药水系统中)时对于准确性来说是很重要的。但另一方面，也可以使用塑料管来把废水流传输到系统外。
择流阀14包括选择性地连接到五个入口连接之一的一个公共端口，从而使系统可以选择四个样品瓶之一或者选择被TOC分析仪分析的在线流体。阀14优选地使用在潮湿工作条件下为了对所传输的水产生极低的碳影响和导电品种的影响而选择的材料。
在本发明的另一个实施例中，对本领域技术人员显而易见的是上述方法和装置(如图所示)也可以被容易地改变和用于周期性地从用于分析的任何来源中提取“抓取”样品，而不是在在线分析模式下或在标准溶液分析模式下操作。
已经参考优选实施例描述了本发明，虽然在描述本发明的过程中使用了特定的术语，然而应在一般和描述性的意义上使用和理解这些术语，而不应用于限制本发明。因此，本领域的普通技术人员应理解，在不背离如权利要求所述的本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种变换、替换和改变。
已经描述了本发明，要求保护的范围见权利要求书。

Claims (42)

1.一种自动标准样取样装置，包括连接系统，所述连接系统将在线流动液体样品或来自套瓶组件中的多个标准样瓶的一系列样品流体连接到流体分析仪入口流动路径以及电连接到流体分析仪入口流动路径，从而传送在线液体样品或来自套瓶组件中的多个标准样瓶的一系列样品，或者取而代之将另一液体的一部分传送到该流体分析仪入口流动路径，所述装置还包括：
(a)择流阀，提供多个择流流体入口，每个都与该阀的公共内部区域流体连通，该区域与流体分析仪入口流动路径连通；
(b)在线样品入口和相连的导管，用于当装置在在线操作模式中操作时使得在线流动液体样品流入该装置并接着流到择流流体入口其中之一；
(c)套瓶容纳结构，该套瓶容纳结构的尺寸适合于套瓶组件的标准样瓶，该套瓶容纳结构被配置来适合于套瓶组件的标准样瓶，所述容纳结构包括钥匙特征，该特征以钥匙方式进入适当的套瓶组件的相应钥匙特征，防止套瓶组件的标准样瓶被插入套瓶容纳结构除非套瓶组件适合于用于容纳结构并为了插入而位于适当的位置；
(d)流体连接系统，提供从套瓶容纳结构中的套瓶组件中的多个标准样瓶到分离择流流体入口的分离的连接；以及，
(e)计算机信息读取和控制系统，能够操作流体连接系统，从而传送在线液体样品或来自套瓶组件中的多个标准样瓶的一系列样品，或者周期性地把另一种液体样品传送到所述流体分析仪入口流动路径。
2.如权利要求1所述的自动标准样取样装置，进一步包括由计算机控制系统操作的排序和流量控制元件。
3.如权利要求1所述的自动标准样取样装置，其中所述连接系统包括提供系统控制所需数据的互相连接的流体感测、信息读取、排序和流量控制元件。
4.如权利要求3所述的自动标准样取样装置，进一步包括连接各个感测、信息读取、排序和流量控制元件的电连接网络。
5.如权利要求1所述的自动标准样取样装置，其中所述流体连接系统还包括至少一个连接到相连的流体导管的样品针头和至少一个用于套瓶容纳组件的每一瓶容纳结构的通气针头。
6.如权利要求5所述的自动标准样取样装置，其中所述样品针头和所述通气针头布置在共轴针头结构中，从而在套瓶组件插入容纳组件时针头端部刺入套瓶组件的标准样瓶的可刺穿隔片，从而使得瓶的内部与相连的流体导管流体连接。
7.如权利要求1所述的自动标准样取样装置，其中所有装置部件和在分析之前与液体接触的表面都由惰性材料制成。
8.一种整体液体分析单元，包括如权利要求1-7中任一项所述的自动标准样取样装置和液体分析仪。
9.一种整体液体分析单元，包括如权利要求1-7中任一项所述的自动标准样取样装置和TOC分析仪。
10.一种用于自动标准样取样的系统，包括如权利要求8所述的整体液体分析单元以及一个或多个套瓶组件，每个这种套瓶组件包括多个单个的标准样瓶和使所述单个瓶保持在相对于彼此固定的关系中的瓶壳体，每个所述套瓶组件的尺寸适于与包含所述连接系统的针头组件的一套针头相匹配。
11.一种用于自动标准样取样的系统，包括如权利要求9所述的整体液体分析单元以及一个或多个套瓶组件，每个这种套瓶组件包括多个单个的标准样瓶和使所述单个瓶保持在相对于彼此固定的关系中的瓶壳体，每个所述套瓶组件的尺寸适于与所述自动标准样取样装置的一套瓶腔相匹配，每个瓶腔安装有样品针头和通气针头。
12.如权利要求10所述的系统，其中每个套瓶组件进一步包括信息识别和通信系统，所述信息识别和通信系统包含关于作为整体的套瓶组件的信息以及关于套瓶组件中每个单个的标准样瓶的信息。
13.如权利要求11所述的系统，其中每个套瓶组件进一步包括信息识别和通信系统，所述信息识别和通信系统包含关于作为整体的套瓶组件的信息以及关于套瓶组件中每个单个的标准样瓶的信息。
14.如权利要求12所述的系统，其中所述信息识别和通信系统是电子记忆存储设备。
15.如权利要求13所述的系统，其中所述信息识别和通信系统是电子记忆存储设备。
16.如权利要求12所述的系统，其中所述信息识别和通信系统是条形码读取设备。
17.如权利要求13所述的系统，其中所述信息识别和通信系统是条形码读取设备。
18.如权利要求12所述的系统，另外其中套瓶组件的每个标准样瓶含有不同的标准液体。
19.如权利要求13所述的系统，另外其中套瓶组件的每个标准样瓶含有不同的标准液体。
20.如权利要求10所述的系统，其中套瓶组件通过物理特征以钥匙方式进入所述自动标准样取样装置的套瓶容纳结构。
21.如权利要求11所述的系统，其中套瓶组件通过物理特征以钥匙方式进入所述自动标准样取样装置的套瓶容纳结构。
22.如权利要求10所述的系统，其中套瓶组件的两个相邻的标准样瓶之间的间距与该套瓶组件的其他相邻的瓶之间的间距不同，并且其中套瓶组件的不同的间距对应于自动标准样取样装置的相应套瓶容纳结构之间的不同间距。
23.如权利要求11所述的系统，其中套瓶组件的两个相邻的标准样瓶之间的间距与该套瓶组件的其他相邻的瓶之间的间距不同，并且其中套瓶组件的不同的间距对应于自动标准样取样装置的相应套瓶容纳结构之间的不同间距。
24.如权利要求1所述的自动标准样取样装置，其中所述择流阀包括中央阀，该中央阀具有连接到中央阀内部区域的多个流体入口并具有离开该中央阀内部区域的中央流体出口。
25.如权利要求24所述的自动标准样取样装置，另外其中所述中央流体出口连接到流体导管的第一端，该流体导管的另一端连接到液体分析仪。
26.如权利要求24所述的自动标准样取样装置，另外其中所述中央流体出口连接到流体导管的第一端，该流体导管的另一端连接到TOC分析仪。
27.一种操作自动标准样取样装置的方法，用于将在线流动液体样品或来自套瓶组件中的多个标准样瓶的一系列样品传送到流体分析仪入口流动路径，从而传送在线液体样品或来自套瓶组件中的多个标准样瓶的一系列样品，或者取而代之将另一液体的一部分传送到该流体分析仪入口流动路径，所述方法包括如下步骤：
(a)提供择流阀，所述择流阀具有多个择流流体入口，每个都与该元件的公共内部区域流体连通，该区域与流体分析仪入口流动路径连通；
(b)当装置在在线操作模式中操作时使得在线流动液体样品通过在线样品入口流入该装置并接着通过在线样品导管流到择流流体入口其中之一；
(c)在系统适应性试验模式中周期性地操作，包括如下步骤：使得在线流动液体样品进入择流阀的流动停止，并且通过分离的择流流体入口并以预定顺序一次一个地将套瓶容纳结构中的套瓶组件中的多个标准样瓶连接进入择流阀到该流体分析仪入口流动路径，其中所述套瓶组件包括钥匙特征，该特征以钥匙方式进入装置的相应钥匙特征，防止套瓶组件的瓶连接进入择流阀除非套瓶组件适合于用于取样装置并适当地定向以保证标准样部分的适当顺序；
(d)提供流体流量阀的系统，以控制流入择流阀的液体流量；以及，
(e)提供计算机信息读取和控制系统，以自动操作装置，从而在处于在线操作模式时将在线流动液体样品传送到流体分析仪入口流动路径，或者在处于系统适应性试验模式时以预定的顺序将来自套瓶组件中的多个标准样瓶的一系列样品传送到所述流体分析仪入口流动路径。
28.如权利要求27所述的方法，其中自动标准样取样装置通过多个针头组件连接到包含在连接的套瓶组件中的标准样瓶，从而每个针头组件刺入标准样瓶的可刺穿的隔片，并且通过与每个针头组件相连的导管在标准样瓶的内部和择流流体入口之间提供流体流动路径。
29.如权利要求28所述的方法，其中每个针头组件包括至少一个样品针头和至少一个通气针头。
30.如权利要求29所述的方法，其中所述样品针头和所述通气针头布置在单一的共轴针头结构中。
31.如权利要求27所述的方法，其中所述计算机信息读取和控制系统包括提供系统控制所需数据的互相连接的流体感测、信息读取、排序和流量控制元件。
32.如权利要求31所述的方法，其中所述计算机信息读取和控制系统进一步包括连接各个感测、信息读取、排序和流量控制元件的电连接网络。
33.如权利要求27所述的方法，进一步包括在分析之前，只用由惰性材料制成的表面接触被分析的液体的步骤。
34.如权利要求27所述的方法，其中套瓶组件的瓶壳体使单个标准样瓶保持在相对于彼此固定的关系中。
35.如权利要求27所述的方法，另外其中每个套瓶组件包括信息识别和通信系统，所述信息识别和通信系统包含关于作为整体的套瓶组件的信息以及关于套瓶组件中每个单个的标准样瓶的信息。
36.如权利要求35所述的方法，其中所述信息识别和通信系统是电子记忆存储设备。
37.如权利要求35所述的方法，其中所述信息识别和通信系统是条形码读取设备。
38.如权利要求35所述的方法，其中套瓶组件的每个瓶含有不同的标准液体。
39.如权利要求27所述的方法，其中套瓶组件通过物理特征以钥匙方式进入所述自动标准样取样装置。
40.如权利要求39所述的方法，其中套瓶组件的两个相邻的瓶之间的间距与该套瓶组件的其他相邻的瓶之间的间距不同，并且其中套瓶组件的不同的间距对应于自动标准样取样装置的相应瓶容纳构件之间的不同间距。
41.如权利要求27-40中任一项所述的方法，进一步包括将分析仪入口流动路径连接到流体分析仪的步骤。
42.如权利要求27-40中任一项所述的方法，进一步包括将分析仪入口流动路径连接到TOC分析仪的步骤。
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