CN101583476A - 在挤出机中共混材料的方法，制品和材料预混合 - Google Patents

在挤出机中共混材料的方法，制品和材料预混合 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制备塑料制品的改进方法以及由该方法制得的制品。在大的方面，本发明涉及改进的方法以及由该方法制成的制品，所述方法包括以下步骤：分别提供如下材料，即包括热塑性聚烯烃的第一种材料，包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃混合物的第二种材料，以及包括弹性体的第三种材料；对第一、第二和第三种材料施加剪切力，同时材料处于高温下，从而共混材料以形成熔融共混物；使熔融共混物成型并固化该熔融共混物。

Description

在挤出机中共混材料的方法，制品和材料预混合
要求申请日的权利
[0001]本申请要求2006年4月19日提交的美国申请序号No.60/745,116的申请日的权利，在此以引用的方式并入本文。
技术领域
[0002]本发明涉及成型热塑性制品及其制备方法，具体而言，涉及在注塑机内共混的注塑热塑性聚烯烃制品。
背景技术
[0003]在塑料领域，一直需要具有较好机械性能、相对便宜并能有效制备的材料。近年来，随着用于加工材料的原材料价格和能源成本的高涨，人们开始加强研究有吸引力的替代材料体系，这些替代材料体系能符合目前很多商用塑料能满足的物理和机械需求。例如，在热塑性聚烯烃领域，能减少对于预制备配混步骤(特别是那些对原料进行热历史处理的步骤，需要加工能耗的步骤或者这两个步骤)依赖性的有效材料体系是具有吸引力的。
[0004]涉及该领域材料制备的文献的例子包括公布的美国申请No.US20040048967A1，No.20050070673A1，No.20050250890A1，No.20050049346A1；美国专利No.4,732,926；No.5,130,076；和No.6,441,081；欧洲专利申请No.0987091A1；日本专利申请2004168876；Verbraak，C.等人的“Screw Design in Injection Molding，”Polym.Eng.&Sci.，Vol.29，No.7，1989，pp 479-487；和Han，C.D.等人的“Morphologyand Mechanical Properties of Injection Molded Specimens of Two-PhasePolymer Blends，”Journal of Applied Polymer Science，Vol.21，1977，pp353-370。“EXACT Plastomers-High Performance Solutions for TPOApplications，”ExxonMobil Technical Bulletin，May，2005看起来研究了弹性体/PP粘度比对韧脆转变温度的影响；在此特别引入上述所有文献作为参考。
发明内容
[0005]本发明涉及制备塑料制品的改进方法以及由该方法制得的制品。在大的方面，本发明涉及改进的方法以及由该方法制成的制品，所述方法包括以下步骤：分别提供如下材料，即包括或基本组成为聚烯烃(例如热塑性聚烯烃)的第一种材料，包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃混合物的任选的第二种材料，以及包括或基本组成为弹性体的第三种材料；对第一、第二和第三种材料施加剪切力，同时材料处于高温下，从而共混材料以形成熔融共混物；使熔融共混物成型并固化该熔融共混物。
[0006]在更具体的方面，该方法包括以下步骤：向注塑机中送入基本上由热塑性聚烯烃或者聚丙烯均聚物组成的第一种材料；任选地，向注塑机中送入包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃或聚丙烯均聚物的混合物的第二种材料；向注塑机中送入基本上由弹性体组成的第三种材料；在注塑机中共混第一、第二和第三种材料从而形成共混物；并将共混物注入工具，其中所述方法基本上不包含在共混步骤前将第一、第二和第三种材料配混在一起的步骤。
附图说明
[0007]图1是根据本文教导的装置的示意图。
具体实施方式
[0008]本发明涉及制备塑料制品的改进方法以及由该方法制得的制品。在大的方面，本发明涉及改进的方法以及由该方法制成的制品，所述方法包括以下步骤：分别提供如下材料，即第一纯聚烯烃(例如热塑性聚烯烃或者聚丙烯均聚物)，包括颗粒填料和第二聚烯烃(例如热塑性聚烯烃或者聚丙烯均聚物，其与第一纯聚烯烃相同或者不同)的混合物的第二种材料，以及纯弹性体；对三种材料施加剪切力，同时材料处于高温下，从而共混材料以形成熔融共混物；使熔融共混物成型并固化该熔融共混物。期望地，所述方法不包含在共混步骤前将三种材料配混在一起的步骤，特别是免去了包括熔体共混步骤的预先配混步骤。
[0009]由上文可以看出，通过利用许多用于制备成型制品的公知技术中的任一种技术或其组合可以进行使熔融共混物成型的步骤。例如，可以通过吹塑、注塑或其任意组合进行成型。通常地，这样的步骤有利地利用了合适的装置以对原料施加剪切力，特别是在高温下，从而获得熔融共混物。例如参见图1，通常的方法采用具有螺杆和机筒组件12的装置10，可以由储存容器(例如所示用于浓缩物的容器14)并经混合进料斗16，通过直接引入将原料送入装置中。随着材料在螺杆和机筒组件12内沿着螺杆18向前移动，原料通过分散混合、分布混合或者两者的结合而得以混合。对于干混可以使用混合杆20。可以使用例如重力进料器(例如包括秤的重力进料器(例如可获自Maguire))的合适进料器。例如，具有至少一个秤的重力进料器可以向混合进料斗中供料。可以使用混合器，例如引入重力进料器中、混合进料斗中或者两者中的混合器。
[0010]可将材料进行混合刮板(mixing flight)处理，该混合刮板包括至少一个底部沟槽以提供分散混合，至少一个旁路通道以提供分布混合或者两者的结合。在形成所需的共混物后，将共混材料由装置中例如通过任选的混合喷嘴挤出，并使其与工具壁(未示出)进行接触从而限定所需制品的形状。
[0011]为得到所需的结果，此处所用的螺杆和机筒组件可以是任何合适的大小。在一个方法中，其中共混步骤发生在螺杆和机筒组件中，螺杆和机筒组件的长径比大于大约5∶1，更具体地，大于大约10∶1，还更具体地，大于大约15∶1(例如大约15∶1至25∶1)。
[0012]根据文中的教导，在共混过程中在螺杆和机筒组件中还需考虑选择合适的背压(即在螺杆恢复过程中施加于塑料的压力)、螺杆压缩比，或者两者。例如，在一个示例中，在共混步骤中，将至少大约100psi，更具体地，至少大约150psi，或者甚至至少大约200psi(例如大约250psi)应用于第一、第二和第三种材料，所用螺杆压缩比大于大约1∶1(更具体地至少大约2∶1，例如大约2∶1至3.5∶1或者更高(例如大约2.4∶1))，或者其组合。
[0013]在共混步骤中，所需的是使用螺杆速度为大约20至100rpm，更具体地，大约30至大约80，还更具体地，大约40至大约60rpm。
[0014]对于所用的具体机器，可以在任何合适的熔体设定点温度下进行共混步骤。例如，对于该机器，可以在大约200至大约270℃，更具体地，在大约210至大约255℃，还更具体地，在大约220至大约240℃的熔体设定点温度下进行共混步骤。
[0015]任选地，注入步骤包括使共混物通过静态混合器，例如混合喷嘴(例如界面生成混合喷嘴)。
[0016]可以使用多种现有技术中已公开的螺杆设计以获得良好的混合，其中具有高性能的设计是特别吸引人的。高性能设计的一个特征是存在两个或多个通道，其沿着螺杆的长度方向具有变化的通道尺寸。通道尺寸的变化迫使材料在通道间流动，从而改进了混合。例如，通过切割并合拢聚合物熔体流来完成分布混合，而通过迫使聚合物熔体流通过受限的通道来完成分散混合。高性能螺杆的一些例子包括但不限于Energy Transfer(ET)螺杆，双波螺杆，StratablendTM螺杆，和UniMixTM螺杆。也可使用第二混合设备以改进混合。可以将这些第二混合设备引入螺杆设计(动态混合器)中，或者可以将它们引入螺杆的下游(静态混合器)。动态混合器的一些例子包括但不限于Maddock-style混合器，泡混合器，螺旋坝(spiral dam)混合器，销(pin)混合器，和混合环中的一种或多种。静态混合器的一些例子包括但不限于KenicsTM混合器，界面发生器(ISG)混合器，和KochTM混合器。在注塑的情况下，可以将这样的静态混合器设计引入喷嘴中，它们被称作混合喷嘴。
[0017]由上文可知，尽管可以任选地在将材料送入装置前使用包括熔体共混起始材料的配混方法，但是特别需要的方法是省略该步骤。因此，所述方法在共混步骤前基本上略去了将第一、第二和第三种材料配混在一起的步骤。令人惊奇的是，有可能通过采用上述处理条件中的某些或全部来这样做。有利地，为了提高所得材料的特性，选择第一、第二和第三种材料也是一个重要的考虑。
[0018]对于第一种材料，通常地，其包括聚烯烃，更具体而言，为热塑性聚烯烃(即聚烯烃合金，其包括聚丙烯和增韧组分，例如聚乙烯)。所需地，如文中所述方法中所用，第一种材料为纯聚烯烃，例如聚丙烯耐冲击共聚物，其特征在于熔体流动速率小于大约70克/10分钟(在230℃，2.16千克)(例如大约1至大约55克/10分钟，更具体地大约5至大约45克/10分钟，还更具体地，大约20克/10分钟至大约35克/10分钟)；包括大于大约8重量％(以第一种材料的重量计)的乙烯(例如大于大约12重量％的乙烯)；其结晶度大于大约40％(例如大于大约50％)，或其任意组合。在最终的总材料中，第一种材料通常的存在量为最终材料的大于大约20重量％，更具体地大于大约35重量％，更具体地，大约40至大约90重量％，还更具体地大约50至大约75重量％。可以使用纯聚丙烯均聚物代替纯聚丙烯耐冲击共聚物，或者另外加入纯聚丙烯均聚物。应该理解的是文中所用聚合物期望使用的是纯聚合物。当然，该教导还考虑在聚合物中可能包括合适的公知类型的添加剂，例如澄清剂/成核剂，润滑剂，爽滑剂，稳定剂(例如热稳定剂)，其任何组合等。
[0019]对于第二种材料，当使用时，其通常包括混合物，该混合物包含或(在更具体的方面)基本组成为颗粒填料和第二热塑性材料，特别是聚烯烃(例如热塑性聚烯烃或者聚丙烯均聚物)。尽管可以使用许多可选择的公知填料中的任一种(例如云母，碳酸钙，二氧化硅，粘土，木材，二氧化钛)，但是优选的填料为滑石(例如，基本组成为3MgO·4SiO2·H2O的滑石)。所述填料可以具有任何合适的中间粒度，例如大约10微米或者更小(例如大约7微米或者更小，或者甚至大约5微米或者更小，或者有可能甚至小于大约3微米(例如小于大约1微米))。所述填料可以具有任何合适的最大粒度，例如大约50微米或者更小(例如小于大约30微米，或者更具体地，小于大约15微米)。
[0020]对于第二种材料，所需的是填料预先与第二热塑性材料进行配混(例如通过熔体共混步骤)。期望的是混合填料以使其通常均匀地分布在整个第二种材料中。在那时，也可以混合第二种材料以使其包括一种或多种添加剂，如文中其他处所教导的。也可以在这个阶段加入着色剂或者颜料。在一个方法中，除了第二热塑性材料，例如聚乙烯(例如LLDPE)外，还需要加入另一种聚合物。由此可以看出，第二热塑性材料可以使用与第一种材料相同类型的聚合物，或者另一种聚合物，或者聚合物的组合。在根据本发明教导的一个具体实施例中，所述第二热塑性材料为纯聚丙烯耐冲击共聚物，例如特征如下的共聚物：熔体流动速率小于大约80克/10分钟(在230℃，2.16千克)(例如大约1至大约55克/10分钟，更具体地大约5至大约45克/10分钟，还更具体地，大约20克/10分钟至大约35克/10分钟)；包括大于大约8重量％(以第一种材料的重量计)的乙烯(例如大于大约12重量％的乙烯)；其结晶度大于大约40％(例如大于大约50％)，或其任意组合。
[0021]可以理解的是，第二种材料可被有效地认为是母炼胶，或者在具体实施例中作为“浓缩物”。由此，从另一角度来看，浓缩物中的填料(例如滑石)的量通常大于浓缩物的大约50重量％，例如为大约50至大约85重量％，更具体地，为浓缩物的大约60至大约75重量％。例如，选择各材料的量使得填料在最终材料中的存在量为小于大约40重量％，更具体地为小于大约30重量％，还更具体地为小于大约20重量％。此外，如上文所述，在第二种材料中可以使用聚丙烯均聚物代替纯聚丙烯耐冲击共聚物，或者另外加入聚丙烯均聚物。而且，如果在最终材料中需要一种或多种添加剂，可以使这样的添加剂包含在浓缩物中。
[0022]虽然文中的教导通常考虑使用浓缩物或者母炼胶，但是在缺少这样的浓缩物或母炼胶时，该教导也有可能得到所需的特性。据此，本发明还考虑生成基本上不含填料(例如基本上不含滑石)的材料的方法和体系。
[0023]用于第一种材料中，第二种材料中或两者中的聚烯烃，可以包括丙烯-乙烯共聚物(其可以是橡胶改性的)。包括或基本组成为聚烯烃的合适的材料的例子可以以名称C705-44NA或者C715-12NHP获自The Dow Chemical Company。
[0024]根据本发明的教导，可用聚合物的其他具体实施例包括在WO 03/040201A1，公布的美国申请No.2003-0204017和美国专利No.6,525,157中公开的那些，在此引入所有这些专利作为参考。采用茂金属催化剂制得的聚合物也可能用于第一种材料中、第二种材料中或者两者中。
[0025]最后，对于第三种材料，正如所示，其通常为弹性体，特别是热塑性弹性体，例如包括α-烯烃共聚单体(例如丙烯，1-丁烯，1-己烯，1-辛烯)的纯弹性体，其密度小于大约0.9克/立方厘米，熔体流动速率为大约0.1至大约30克/10分钟(在190℃，2.16千克)，更具体地，为大约0.5至大约25克/10分钟(在190℃，2.16千克)，玻璃化转变温度小于大约-30℃，或者其组合。文中所用材料任选地基本上不含EPDM橡胶。在最终的总材料中，第三种材料通常的存在量为最终材料的小于大约60重量％，更具体地小于大约50重量％，更具体地，大约2至45重量％(例如大约15至45重量％)。在实施例中可以使用较高量的弹性体，例如当使用聚丙烯均聚物代替共聚物时。包括或基本上组成为弹性体的合适的材料的例子可以以名称
Figure A20078001082900121
(例如包括EG-8100或者EG-8200)购自The Dow Chemical Company。
[0026]第一、第二和第三种材料的相对量为第一种材料的大约30至90重量份，任选地为第二种材料的至多大约30重量份，为第三种材料的大约3至40重量份。例如，第三种材料的弹性体可以使得在总的所得材料中的橡胶含量为大约2至大约40重量％。通常考虑在第一和第三种材料中加入橡胶的量为起始材料的至少大约2重量％。
[0027]正如所理解的，将材料限定为“第一”、“第二”和“第三”是为了方便。除非另有说明，使用那些术语不应被解释为排除了其他材料。那些术语的使用也不应被解释为暗示需要使用任何特定顺序的处理步骤。除了上述第一、第二和第三种材料外可以使用其他的成分，这些成分包括但不限于现有技术中公开的成分，例如一种或多种填料、补强材料、光稳定剂、着色剂、阻燃剂、热稳定剂、成核剂等。
[0028]本发明设想将第一、第二和第三种材料中的两种或多种作为成套材料一起提供，例如在一个或多个合适的容器中。因此，这样的成套材料，以及其各自的组分材料落入本发明的范围之内。
[0029]由文中教导所得的材料将具有下述性能中的至少两种(更具体地为至少3种、4种或所有)的任意组合；即密度为大约0.85至大约1.05克/立方厘米，更具体地为大约0.9至大约1.0；弯曲模量为大约600至大约2500兆帕，更具体地为大约700至大约1700兆帕，还更具体地为大约900至大约1300兆帕；拉伸强度(屈服时)为至少大约8兆帕，更具体地为至少大约10兆帕，还更具体地为至少大约12兆帕；韧性破坏(例如多轴落镖冲击测试(仪器落镖冲击))为大于样品的大约90％，更具体地，接近100％(在-40℃，-30℃或0℃)；或者收缩小于1％，更具体地小于大约0.7％。
[0030]更具体而言，由文中教导所得的材料将具有下述性能中的任意组合：韧性破坏(例如多轴落镖冲击测试(仪器落镖冲击))为大于样品的大约90％，更具体地，接近100％(在-40℃，-30℃或0℃)并且切口Izod冲击值为至少大约3(例如大约5或更高)ft-lbs/in；且任选地具有下述性能至少之一：即密度为大约0.85至大约1.05，更具体地为大约0.9至大约1.0克/立方厘米；弯曲模量为大约600至大约2500兆帕，更具体地为大约700至大约1700兆帕，还更具体地为大约900至大约1300兆帕；拉伸强度(在屈服时)为至少大约8兆帕，更具体地为至少大约10兆帕，还更具体地为至少大约12兆帕；或者任选地，收缩小于1％，更具体地小于大约0.7％。
[0031]除非另有说明，此处“熔体流动速率”和“熔体指数”通过ASTM D1238加以确定。对于聚丙烯，测试条件为230℃，2.16千克重量。对于弹性体，测试条件为190℃和2.16千克。根据ASTM D3835-96(所用模具直径为0.762毫米，模具长度为25.4毫米，L/D为33.3)，使用Kayeness毛细管流变仪(Kayeness Capillary Rheometer)确定粘度。根据ASTM D3763进行多轴或仪器落镖冲击(IDI)能量测试。为了说明起见，多轴落镖冲击测试(仪器落镖冲击)在MTS 810高速仪器(High Rate instrument)上运行，并使用2000lb负荷传感器。所有的样品为厚度为0.125英寸的四英寸直径盘。使用大约13毫米尖端(tip)，以6.7米/秒冲击盘。外侧0.5英寸被螺杆夹紧，并留出3″的测试区域。韧性断裂(在此表示为标记“D”)在该部分的中心打一个净孔，塑料被拉伸至那个孔，肉眼没有看到裂纹向径向延展。
[0032]按照ISO 1183(方法A)进行密度测试。根据ASTM D256进行切口Izod冲击测试。根据ASTM D3417，由示差扫描量热法测试百分比结晶度。将毫克大小的聚合物样品密封进铝制DSC盘中。将样品放入DSC室中，用25立方厘米/分钟的氮气进行吹扫，并冷却至-100℃。将样品以10℃/分钟加热至225℃从而建立标准热历史。接着将样品冷却至-100℃(以10℃/分钟)，并再次以10℃/分钟加热至225℃。记录对于第二次扫描所观察到的熔化热(ΔH观察)。观察到的熔化热与由如下方程所示的，基于聚丙烯样品重量，以重量计的结晶程度相关：
Figure A20078001082900141
其中，在B.Wunderlich，Macromolecular Physics，Volume 3，CrystalMelting，Academic Press，New York，1980，p.48中报道的全同立构聚丙烯的熔化热为165焦耳/克聚合物。
[0033]利用流变动态机械分光计(Rheometrics DynamicMechanical Spectrometer)，通过压塑弹性体样品并采用温度斜坡来测量玻璃化转变温度(Tg)。将玻璃化转变温度定义为在tanδ峰值处的温度。在液氮环境下，利用扭转夹具，以动态模式进行固态测试。使用3℃/分钟的升温速率，频率为1弧度/秒，初始应变为0.1％。平均样品尺寸为长度45.0毫米，宽度12.6毫米，厚度3.2毫米。
[0034]通过ISO 178测试弯曲模量。通过ISO 527-1/2测试拉伸强度(在屈服时)。通过ISO 294测试收缩。
[0035]分散相的表观粘度与基体的表观粘度之比(绘制成剪切速率的函数，例如剪切速率范围为55至5500秒-1)被称作“粘度比”。期望其范围为大约0.2至10，更具体地，为小于大约5。有可能在相对低的粘度比时(例如小于大约2)得到层状形态。
[0036]由本发明的教导所得材料通常表现出橡胶相分散在基体中。一个正常的结构包括许多通常均匀分布的橡胶小滴(例如来自第三种材料)分散在基体相中，所述基体相包括聚烯烃和由第一和第二种材料贡献的成分。所得材料表现出的体积平均橡胶域尺寸为大约0.1微米至大约5微米，更具体地，为大约0.3至大约2.5微米。使用具有图像分析的原子力显微镜(AFM)或者透射电子显微镜(TEM)分析橡胶域尺寸。例如，AFM可用于生成橡胶形态的图像，取样注塑条(bar)，沿流动方向观察该条的中心。利用Wavemetrics Igor Pro软件(版本5.0.2.0)生成颗粒尺寸数据，首先由通过Veeco instrumentsNanoscope软件(版本5.12r3)形成的图像图像生成二元(黑白图像)。一旦转化成二元，接着通过Leica Qwin软件进行处理，生成颗粒尺寸分析。也考虑了层状形态。
[0037]根据本发明的制品可用于很多应用中。其中，在聚烯烃材料，特别是热塑性聚烯烃中得以应用。例如，根据文中教导制成的材料可有吸引力地用于运输车辆作为内部或外部元件，例如筋膜，内部装饰板，膝垫，仪器面板，把手等。可将制品成型，其基本上由根据文中教导的材料组成。它们也可以是组件的部分。例如，有可能将根据文中教导所制得的成型制品通过例如焊接，胶粘，紧固件或其任意组合而层压成另一结构。制品也可能是过塑或共注塑组件的部分。
[0038]适于本文使用的粘合剂体系的例子包括但不限于氰基丙烯酸酯(cyanacrylates)，(甲基)丙烯酸酯，聚氨酯，硅氧烷，环氧树脂等。一个特别有吸引力的粘合剂包括有机硼/胺配合物，例如在美国专利No.6,710,145、No.6,713,579、No.6,713,578、No.6,730,759、No.6,949,603、No.6,806,330和公布的美国申请No.2005-0004332和No.2005-0137370中所公开的；在此特别引入所有这些专利作为参考。
[0039]可以在二次操作中对制品进行适当处理以改进其性能。例如，非限制地，可对其进行涂布或表面处理。例如，在一个具体实施方案中，可在连接于另一坯体前对坯体的表面任选地进行初步处理。该任选的处理可以包括清理和脱脂，等离子喷涂，电晕放电处理，采用另一表面处理进行涂布，用粘合剂进行涂布，或其任意组合。在一个具体实施方案中，可基于等离子沉积喷涂对坯体进行碳-二氧化硅处理，例如在美国专利No.5,298,587；美国专利No.5,320,875；美国专利No.5,433,786和美国专利No.5,494,712中所述，在此引入所有这些专利作为参考。还可利用其他表面处理，例如根据在美国专利No.5,837,958中所发现的公开教导的等离子体表面处理，在此引入作为参考。还可以使用模内装饰(In-mold decoration)。
[0040]以下实施例举例说明了本发明的多个方面。所示值是近似值，且不应该被认为是对本发明的限制。过程参数的变化是可能的，如整个说明书中所公开的。另外，所示结果也可以变化(例如设定值的+/-10％或更高)。
实施例
[0041]通过干混大约54.3重量％的纯聚丙烯颗粒(其熔体流动速率为大约44克/10分钟，聚丙烯可以以名称C705-44NA获自The DowChemical Company)，大约16.7重量％的母炼胶颗粒(其基本组成为大约60重量％的滑石，大约38重量％的相同纯聚丙烯和大约2重量％的添加剂)和29重量％的纯弹性体(其熔体流动速率等于或低于大约10克/10分钟，弹性体例如可以以名称
Figure A20078001082900161
EG 8200获自The DowChemical Company)得到制剂。使用注塑机，采用熔体温度、螺杆速度和背压的多种组合(见下文表1)处理该颗粒混合物。所得制品包含大约10％滑石。通过测试-10至-30℃下的耐多轴落镖冲击性和0和23℃下的切口Izod冲击来测量韧性。
[0042]通过干混大约71.9重量％的纯聚丙烯颗粒(其熔体流动速率为大约12克/10分钟，聚丙烯可以以名称C715-12NHP获自The DowChemical Company)，大约23.1重量％的母炼胶颗粒(其基本组成为大约65重量％的滑石，大约12.9重量％的纯聚丙烯(例如C715-12NHP)，大约21.7重量％LLDPE和大约0.004重量％的添加剂)和大约5重量％的纯弹性体(其熔体流动速率为或低于大约1克/10分钟，弹性体例如可以以名称
Figure A20078001082900162
EG 8150获自The Dow Chemical Company)得到第二制剂。接着使用注塑机，采用熔体温度、螺杆速度和背压的多种组合(见下文表2)处理该颗粒混合物。所得制品包含大约15％滑石。通过测试-30℃下的耐多轴落镖冲击性和23℃下的切口Izod冲击来测量韧性。
[0043]对于上述第一和第二制剂中的每一个，在4″FarrelContinuous混合机上，使用型号15的转子，以大约60至65％的滑石负载量，采用公知技术制备母炼胶。对根据本发明教导制备的样品和由纯滑石配混的样品的显微镜分析显示，滑石分散的水平相似且没有显而易见的结块。业已认为，对于总体成功，重要的是滑石得以较好分散。所述滑石为Jetfil 7C(可获自Luzenac)，细粒度滑石(其基本上由3MgO·4SiO2·H2O组成)。
[0044]在220℃下，在毛细管流变仪上测定纯弹性体和纯聚丙烯基本原料的粘度。计算粘度比，并对剪切速率作图。样品具有较好的尺寸，提供了通常为层状和/或小滴的形态，表现出吸引人的冲击性能或其组合。当粘度比小于大约2时，在大约30％的橡胶负载量下，层状形态也是可能的。
[0045]对于文中的其他具体实施方案，所用螺杆可适当地用作混合螺杆，特别是为完成分布混合或分散与分布混合的组合时。所述螺杆为Westland Corp提供的Eagle混合螺杆。该螺杆的进料和转变部分如通用螺杆的设计。螺杆的仪表部分具有由两个螺旋内流和两个螺旋外流通道组成的混合部分。混合刮板具有提供某种程度分散混合的底部沟槽。混合刮板还包含提供某种程度分布混合的旁路通道。在一些样品中，分布混合的量通过使用界面生成(ISG)混合喷嘴得以进一步提高，该混合喷嘴由5个由Nickerson Machinery提供的元件组成(例如E型IsoMix喷嘴)。
[0046]为了比较起见，在将对照样品引入注塑机前，使用L/D比为29.3的30毫米双螺杆挤出机(Werner & Pfieiderer ZSK-30)对其进行配混。螺杆设计使用了高密度、双级熔化/混合部分(上游应用了捏合块(kneading blocks)，下游应用了涡轮混合元件块(blocks of turbinemixing elements))。机筒温度设定值为180至230℃，螺杆速度为300RPM。对照实施例是根据公知技术预配混的材料，接着进行如前所述的处理。
[0047]表1和2示出了多种被认为可能的条件和结果。表1所示为较低总量的橡胶材料，表2所示为较高总量的橡胶材料。可以看出，混合(特别是增加分布混合)具有提高材料特性的潜力，特别是在与具体加工参数结合的情况下。
[0048]表1的实施例被认为得到了大小为1.25至1.4微米的橡胶粒子形态。如所示，加工参数中的变化有助于所得材料的最终属性，特别是与韧性相关。
[0049]根据在表2实施例中所列参数进行加工预期能得到在变化条件范围内的层状形态和韧性破坏。
表1
样品 1A 2A 3A 4A   对照样品5A 6A
  混合喷嘴   否   否   是   是   否   是
  熔化温度设定值(°F) 440 440 440 440 405 405
  背压设定值(psi) 0 225 0 225 225 225
  螺杆速度(RPM) 40 70 40 70 70 70
  -22°FIDMTS总能量 247 409 315 462 301 365
  标准偏差   159   96   81   13   74   115
  断裂类型(5个样品) 1韧性，4脆性 4韧性，1脆性
  73°F Izod(ASTM) 3.3 3.7 4.6 8.5 2.2 8.6
  标准偏差   0.2   0.3   1.7   0.7   0.1   1.0
断裂类型 部分 部分   部分的混合，无断裂 无断裂 全部与部分的混合 无断裂
表2
样品 7A 8A 9A 10A   对照样品11A 12A
  混合喷嘴   否   否   是   是   否   是
  熔化温度设定值(°F) 440 440 440 440 405 405
  背压设定值(psi) 0 225 0 225 225 225
  螺杆速度(RPM) 40 70 40 70 70 70
  -22°FIDMTS总能量 291 384 380 377 360 392
  标准偏差   108   31   26   28   15   15
  断裂类型(5个样品) 3韧性，2脆性 5韧性 5韧性 5韧性 5韧性 5韧性
  73°F Izod(ASTM) 11.8 12.0 12.6 12.7 11.6 13
  标准偏差   0.3   0.2   0.1   0.2   0.4   0.1
  断裂类型   无断裂   无断裂   无断裂   无断裂   无断裂   无断裂
[0050]表3和4举例说明了被认为有可能由变化橡胶负载量，聚丙烯(PP)熔体流动速率和弹性体熔体指数所产生的影响。不愿拘于理论，认为可以通过选择弹性体组分的熔体指数以获得所需的粘度比。可以看出，特性的组合通常有利于获得成功的材料，只对一个特性的优化不能得到最成功的结果。例如，从下文应该可以理解，如果橡胶相的整体被太多低分子量级分所损害，则有吸引力的域尺寸仍能导致相对不尽人意的冲击强度。在下文中，“PP”是指第一种材料的聚丙烯均聚物。在这些实施例中，没有使用浓缩物。因此，在这些实施例中的所有橡胶衍生自加入的弹性体。
[0051]
表3
Figure A20078001082900201
乙烯-辛烯橡胶，熔体指数为1，密度为0.87，Tg为-56℃
表4
Figure A20078001082900202
*乙烯-辛烯橡胶，密度为0.87，Tg为-56℃
[0052]不愿拘于理论，在多轴冲击测试中的韧性和相关的韧脆转变温度被认为至少取决于橡胶相体积，而切口Izod测试和其韧脆转变温度被认为是橡胶域尺寸、粒子间距离或两者的函数。混合条件被认为影响了该部分橡胶相体积的一致性。考虑这些原因，结合设置的合适粘度比，所需的橡胶域尺寸被认为导致获得了在此所述所需性能的材料，而不需要配混(并暴露于不必要的热历史)全部主要材料组分。
[0053]作为进一步的举例说明，表5显示了当比较本发明在注塑机内共混的材料与那些引入模塑机前配混的材料时，变化粘度比对于橡胶域尺寸(以微米表示)的预期影响。认为为获得预定橡胶尺寸的粘度比与其他使用在先配混时所需的粘度比不同。栏1中的材料通常对应于来自1B的具体材料，以及分别来自表3中3B和4B范围内的材料。先前配混的材料(在栏2和3中)，以如上文所述对于对照材料的方式，通过配混与栏1中材料具有相似组成的材料而制得。也检查了使用混合喷嘴的效果。
表5
  过程变量   1   2   3
  混合喷嘴   是   否   是
  粘度比为3   0.34   0.68   0.50
  粘度比为5.7   1.25   0.95   0.70
  粘度比为9   2.41   1.80   1.72
[0054]如上所述，令人期望地，本发明的方法在共混步骤之前，具体而言，在包括三种材料的熔体共混步骤的配混步骤之前，基本上省去将第一、第二和第三种材料配混在一起的步骤。应该理解的是这样的需求也可以通过在材料的熔点之下使用干混步骤得以满足。例如，有可能在向文中的螺杆和机筒组件中引入起始材料之前，将材料进行干混(例如通过进料斗中的混合杆)。可以任选地使用合适的进料器，例如重力进料器(如所述)。
[0055]由上文应该理解，有可能从所用材料省去浓缩物。因此有可能的是，一种方法可以包括干混基本上由上述第一和第三种材料组成的混合物。
[0056]尽管在上下文中，仅在所示具体实施方案的一个中描述了本发明的一个特征，但是对于任何给定的用途，这样的特征可以与其他具体实施方案的一个或多个其他特征相结合。由上文还应该理解的是，此处独特结构的形成及其加工也包含在根据本发明的方法中。
[0057]除非另有说明，此处所述各种具体实施方案的尺度和几何并不用于限制本发明，其他尺度或几何也是可能的。可以通过单个综合的结构或步骤来提供多个结构组分或步骤。可选择地，单个综合的结构步骤可被分成独自的多个组分或步骤。但是，还有可能的是将功能综合成单一的组分或步骤。而且，所公开的一个组分(element)或步骤不用于排除另外的组分或步骤。
[0058]与范围一起使用的“大约”或“近似”适用于范围的两个端点。因此，“大约20至30”包括“大约20至大约30”，至少指定的端点包括在内。
[0059]应该理解的是以上描述是用于举例说明的而并非限制性的。除了提供的实施例外，通过阅读以上描述，很多具体实施方案以及很多应用对于本领域技术人员是显而易见的。因此，本发明的范围不应该由以上描述加以确定，而应该由所附权利要求以及与该权利要求等价的整个范围加以确定。公开的所有文章和参考文献，包括专利申请和公布，均引入作为参考。在权利要求中，对于在此公开的主题的任何方面的省略并不是对该主题权利的放弃，也不应该认为本发明人没有考虑到这样的主题是公开的本发明主题的一部分。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1、制备注塑制品的方法，其中该方法包括如下步骤：向注塑机中送入包含聚烯烃的第一种材料；向注塑机中送入包含颗粒填料和第二聚烯烃混合物的第二种材料；向注塑机中送入包含弹性体的第三种材料；在注塑机中共混第一、第二和第三种材料以形成共混物；并将共混物注入工具，其中所述方法省去了在共混步骤前将第一、第二和第三种材料配混在一起的步骤。
2、根据权利要求1所述的方法，其中所述注塑机包括位于螺杆和机筒组件(12)上游的进料斗，加料步骤包括将第一、第二和第三种材料送入进料斗中。
3、根据权利要求2所述的方法，其中共混步骤发生在螺杆和机筒组件(12)中，所述螺杆和机筒组件的长径比大于15∶1。
4、根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在共混步骤中，对第一、第二和第三种材料施加至少大约0.689兆帕的背压。
5、根据权利要求3或4所述的方法，其中在共混步骤中使用25至250rpm的螺杆速度。
6、根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中共混步骤发生温度为180至270℃。
7、根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中注入步骤包括使共混物通过静态混合器。
8、根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中注入步骤是选自吹塑、两段注塑或其组合的多操作过程的部分。
9、根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中注塑机的螺杆(18)包括多个内流通道和外流通道。
10、根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中注塑机包括混合刮板，所述混合刮板包括至少一个底部沟槽以提供分散混合，至少一个旁路通道以提供分布混合或两者的结合。
11、根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中共混包括分散混合和分布混合。
12、根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中第一种材料的聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于40％，或其任意组合。
13、根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中颗粒填料为滑石。
14、根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中第二种聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于大约40％，或其组合。
15、根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中，第三种材料的弹性体包括α-烯烃共聚单体，其密度小于大约0.9，熔体流动速率为0.5至30克/10分钟(在190℃，2.16千克)，玻璃化转变温度小于-30℃，或其任意组合。
16、根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中第一、第二和第三种材料的相对量为第一种材料的30至90重量份，任选地为第二种材料的至多30重量份，为第三种材料的3至40重量份。
17、根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所用粘度比为0.2至7。
18、根据权利要求1至17中任一项所述的方法，其中所得制品表现出层状形态，橡胶域尺寸为0.1微米至5微米的小滴形态，或其组合。
19、根据权利要求1至18中任一项所述的方法，其中所得制品表现出至少两种如下性能的任意组合：即密度为0.85至1.05克/立方厘米，弯曲模量为600至2500兆帕，拉伸强度(在屈服时)为至少8兆帕，仪器落镖冲击韧性破坏大于所测样品的90％(在-40℃，-30℃或者0℃下)。
20、根据权利要求1至19中任一项所述方法制成的制品。
21、用于制备成型塑料制品的成套材料，其中成套材料包括：基本上由热塑性聚烯烃组成的第一种材料；包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃混合物的第二种材料；和基本上由弹性体组成的第三种材料。
22、根据权利要求21所述的成套材料，其中第一种材料的热塑性聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于40％，或其任意组合。
23、根据权利要求21或22任一项所述的成套材料，其中颗粒填料为滑石。
24、根据权利要求21至23中任一项所述的成套材料，其中第二种热塑性聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于40％，或其任意组合。
25、根据权利要求21至24中任一项所述的成套材料，其中，第三种材料的弹性体包括α-烯烃共聚单体，其密度小于0.9克/立方厘米，熔体流动速率为0.5至30克/10分钟(在190℃，2.16千克)，玻璃化转变温度小于-30℃，或其任意组合。
26、根据权利要求21至25中任一项所述的成套材料，其中第一、第二和第三种材料的相对量为第一种材料的30至90重量份，第二种材料的10至30重量份，第三种材料的3至40重量份。
27、制备成型制品的方法，其中该方法包括以下步骤：分别提供如下材料，即包括热塑性聚烯烃的第一种材料，包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃混合物的第二种材料，以及包括弹性体的第三种材料；对第一、第二和第三种材料施加剪切力，同时材料处于高温下，从而共混材料以形成熔融共混物；使熔融共混物成型并固化该熔融共混物。

Claims (27)

1、制备注塑制品的方法，包括如下步骤：向注塑机中送入包含聚烯烃的第一种材料；向注塑机中送入包含颗粒填料和第二聚烯烃混合物的第二种材料；向注塑机中送入包含弹性体的第三种材料；在注塑机中共混第一、第二和第三种材料以形成共混物；并将共混物注入工具，其中所述方法基本上省去了在共混步骤前将第一、第二和第三种材料配混在一起的步骤。
2、根据权利要求1所述的方法，其中所述注塑机包括位于螺杆和机筒组件上游的进料斗，加料步骤包括将第一、第二和第三种材料送入进料斗中。
3、根据权利要求2所述的方法，其中共混步骤发生在螺杆和机筒组件中，所述螺杆和机筒组件的长径比大于大约15∶1。
4、根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在共混步骤中，对第一、第二和第三种材料施加至少大约100psi的背压。
5、根据权利要求3或4所述的方法，其中在共混步骤中使用大约25至250rpm的螺杆速度。
6、根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中共混步骤发生温度为大约180至大约270℃。
7、根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中注入步骤包括使共混物通过静态混合器。
8、根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中注入步骤是选自吹塑、两段注塑或其组合的多操作过程的部分。
9、根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中注塑机的螺杆包括多个内流通道和外流通道。
10、根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中注塑机包括混合刮板，所述混合刮板包括至少一个底部沟槽以提供分散混合，至少一个旁路通道以提供分布混合或两者的结合。
11、根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中共混包括分散混合和分布混合。
12、根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中第一种材料的聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于大约70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于大约8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于大约40％，或其任意组合。
13、根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中颗粒填料为滑石。
14、根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中第二种聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于大约70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于大约8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于大约40％，或其组合。
15、根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中，第三种材料的弹性体包括α-烯烃共聚单体，其密度小于大约0.9，熔体流动速率为大约0.5至大约30克/10分钟(在190℃，2.16千克)，玻璃化转变温度小于大约-30℃，或其任意组合。
16、根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中第一、第二和第三种材料的相对量为第一种材料的大约30至90重量份，任选地为第二种材料的至多大约30重量份，为第三种材料的大约3至40重量份。
17、根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所用粘度比为大约0.2至7。
18、根据权利要求1至17中任一项所述的方法，其中所得制品表现出层状形态，橡胶域尺寸为大约0.1微米至大约5微米的小滴形态，或其组合。
19、根据权利要求1至18中任一项所述的方法，其中所得制品表现出至少两种如下性能的任意组合：即密度为大约0.85至大约1.05克/立方厘米，弯曲模量为大约600至大约2500兆帕，拉伸强度(在屈服时)为至少大约8兆帕，仪器落镖冲击韧性破坏大于所测样品的大约90％(在-40℃，-30℃或者0℃下)。
20、根据权利要求1至19中任一项所述方法制成的制品。
21、用于制备成型塑料制品的成套材料，其包括：基本上由热塑性聚烯烃组成的第一种材料；包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃混合物的第二种材料；和基本上由弹性体组成的第三种材料。
22、根据权利要求21所述的成套材料，其中第一种材料的热塑性聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于大约70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于大约8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于大约40％，或其任意组合。
23、根据权利要求21或22任一项所述的成套材料，其中颗粒填料为滑石。
24、根据权利要求21至23中任一项所述的成套材料，其中第二种热塑性聚烯烃为纯聚丙烯均聚物，纯聚丙烯耐冲击共聚物，其特征为熔体流动速率小于大约70克/10分钟(在230℃，2.16千克)，并包含大于大约8重量％(以第一种材料计)的乙烯，结晶度大于大约40％，或其任意组合。
25、根据权利要求21至24中任一项所述的成套材料，其中，第三种材料的弹性体包括α-烯烃共聚单体，其密度小于大约0.9克/立方厘米，熔体流动速率为大约0.5至大约30克/10分钟(在190℃，2.16千克)，玻璃化转变温度小于大约-30℃，或其任意组合。
26、根据权利要求21至25中任一项所述的成套材料，其中第一、第二和第三种材料的相对量为第一种材料的大约30至90重量份，第二种材料的大约10至30重量份，第三种材料的大约3至40重量份。
27、制备成型制品的方法，包括以下步骤：分别提供如下材料，即包括热塑性聚烯烃的第一种材料，包括颗粒填料和第二热塑性聚烯烃混合物的第二种材料，以及包括弹性体的第三种材料；对第一、第二和第三种材料施加剪切力，同时材料处于高温下，从而共混材料以形成熔融共混物；使熔融共混物成型并固化该熔融共混物。
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