CN101989051A - 调色剂方法 - Google Patents

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Abstract

提供了可适用于冷压定影装置的调色剂。与用于低熔定影用途的常规乳液聚集调色剂中使用的树脂相比，所述调色剂含有低软化点和低分子量的低分子量无定形树脂。

Description

调色剂方法
背景技术
本发明总体上涉及调色剂方法，更具体地，涉及乳液聚集和聚结方法以及由所述方法形成的调色剂组合物，以及用于包括冷压定影设备的静电复印机或静电印刷机的使用所述调色剂的显影方法。
用于制备调色剂的乳液聚集/聚结方法描述于多篇专利中，如美国专利5,290,654、5,278,020、5,308,734、5,370,963、5,344,738、5,403,693、5,418,108、5,364,729和5,346,797；重要的还可有美国专利5,348,832；5,405,728；5,366,841；5,496,676；5,527,658；5,585,215；5,650,255；5,650,256；5,501,935；5,723,253；5,744,520；5,763,133；5,766,818；5,747,215；5,827,633；5,853,944；5,804,349；5,840,462；5,869,215；5,863,698；5,902,710；5,910,387；5,916,725；5,919,595；5,925,488和5,977,210。其他公开了示例性乳液聚集/聚结方法的专利包括，例如美国专利6,730,450、6,743,559、6,756,176、6,780,500、6,830,860和7,029,817。
在众多电子照相机和方法中，可将调色剂图像施用于承印物(substrate)上。然后可使用接触式定影器或非接触式定影器加热该调色剂以使其在承印物上定影，其中所传递的热使调色剂组合物在承印物上熔化。这些调色剂树脂可设计为具有粘弹性质，以使其在定影期间在定影器辊内熔融时不会造成污损。
另一种使调色剂在承印物上定影的方法包括冷定影(cold fusing)，在一些实施方案中有时也称为冷压定影或低温定影。虽然此类系统可具有更低的能量需求，但它们常与操作速度较低的系统一起使用，因此以较低量和/或以200卷印刷品/分钟的速度生产印刷品。
因此，仍然需要能通过冷定影而在纸张上定影的改进的调色剂。
发明内容
本发明提供了EA调色剂组合物和生产适合冷压定影用途的调色剂的方法，以及可使用所述调色剂的装置。
在一些实施方案中，本发明的调色剂可包含至少一种分子量为约500至约1000道尔顿的低分子量无定形树脂、至少一种结晶树脂、至少一种蜡和一种任选的着色剂，其中所述至少一种低分子量树脂的软化点为约90℃至约105℃，玻璃态转化温度为约50℃至约60℃。
在其他实施方案中，本发明的调色剂可包含至少一种分子量为约500至约10,000道尔顿的低分子量无定形聚酯树脂、至少一种结晶聚酯树脂、至少一种蜡——例如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯及其结合物——和一种任选的着色剂，其中所述至少一种低分子量树脂的软化点为约90℃至约105℃，玻璃态转化温度为约50℃至约60℃。
在一些实施方案中，本发明提供一种电子照相机，其包括一个用于使潜像显影的含有调色剂的显影器单元，其中所述调色剂包含一种乳液聚集调色剂，所述乳液聚集调色剂包含至少一种分子量为约500至约10,000道尔顿、软化点为约90℃至约105℃、玻璃态转化温度为约50℃至约60℃的低分子量无定形聚酯树脂，以及至少一种结晶聚酯树脂、至少一种蜡和一种任选的着色剂；和一个用于使所述调色剂在一种柔性承印物上定影的定影器元件，所述定影通过施加约1000psi至约10,000psi的压力而进行。
具体实施方式
根据本发明，提供了低熔点的EA调色剂，其包含一种低分子量树脂、任选地一种高分子量树脂、一种结晶树脂、一种颜料和一种蜡。本发明的调色剂具有良好的定影性能，在一些实施方案中，使用冷压定影装置而进行。冷压定影的使用可降低使用所述调色剂的能量消耗。
树脂
本发明的调色剂可包含适用于形成调色剂的任意胶乳树脂。而这种树脂又可由任意合适的单体制成。有利于形成所述树脂的合适单体包括，但不限于，丙烯腈、二醇、二酸、二胺、二酯、二异氰酸酯、其结合物等。所使用的任意单体可根据待利用的特定聚合物来选择。
在一些实施方案中，用于形成树脂的聚合物可以是聚酯树脂。合适的聚酯树脂包括，例如磺化的、非磺化的、结晶的、无定形的聚酯树脂及其组合等。所述聚酯树脂可以是直链的、支链的、其组合等形式。在一些实施方案中，聚酯树脂可包括美国专利6,593,049和6,756,176中描述的那些树脂，所述专利各自的公开内容在此通过引用全文纳入本文。合适的树脂还可包括如美国专利6,830,860中描述的无定形聚酯树脂和结晶聚酯树脂的混合物，该专利的公开内容在此通过引用全文纳入本文。
在实施方案中，所述树脂可为一种通过使二醇与二酸或二酯在任选的催化剂的存在下反应而形成的聚酯树脂。为形成结晶聚酯，合适的有机二醇包括具有约2至约36个碳原子的脂族二醇，如1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，7-庚二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇、1，10-癸二醇、1，12-十二烷二醇、乙二醇、其结合物等。所述脂族二醇可选择为例如所述树脂的约40至约60摩尔％的量，在一些实施方案中为约42至约55摩尔％，在一些实施方案中为约45至约53摩尔％。
选择用于制备结晶树脂的有机二酸或二酯的实例包括草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、富马酸、马来酸、十二烷二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2，6-二羧酸、萘-2，7-二羧酸、环己烷二羧酸、丙二酸和中康酸，其二酯或酸酐，及其结合物。例如，在一些实施方案中所述有机二酸可选择为约40至约60摩尔％的量，在一些实施方案中为约42至约55摩尔％，在一些实施方案中为约45至约53摩尔％的量。
结晶树脂的实例包括聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚乙烯、聚丁烯、聚异丁酸酯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚丙烯，其混合物等。具体结晶树脂可以是基于以下物质的聚酯，如：聚(己二酸乙二醇酯)、聚(己二酸丙二醇酯)、聚(己二酸丁二醇酯)、聚(己二酸戊二醇酯)、聚(己二酸己二醇酯)、聚(己二酸辛二醇酯)、聚(琥珀酸乙二醇酯)、聚(琥珀酸丙二醇酯)、聚(琥珀酸丁二醇酯)、聚(琥珀酸戊二醇酯)、聚(琥珀酸己二醇酯)、聚(琥珀酸辛二醇酯)、聚(癸二酸乙二醇酯)、聚(癸二酸丙二醇酯)、聚(癸二酸丁二醇酯)、聚(癸二酸戊二醇酯)、聚(癸二酸己二醇酯)、聚(癸二酸辛二醇酯)、碱金属共聚(5-磺基间苯二酰基)-共聚(己二酸乙二醇酯)、聚(癸二酸癸二醇酯)、聚(癸酸癸二醇酯)、聚(癸酸乙二醇酯)、聚(十二烷酸乙二醇酯)、聚(癸二酸壬二醇酯)、聚(癸酸壬二醇酯)、共聚(富马酸乙二醇酯)-共聚(癸二酸乙二醇酯)、共聚(富马酸乙二醇酯)-共聚(癸酸乙二醇酯)、共聚(富马酸乙二醇酯)-共聚(十二烷酸乙二醇酯)，及其结合物。所述结晶树脂的存在量可为例如所述调色剂成分的约5至约50重量％，在一些实施方案中为所述调色剂成分的约10至约35重量％。所述结晶树脂可具有不同的熔点，例如约30℃至约120℃，在一些实施方案中为约50℃至约90℃。根据凝胶渗透色谱法(GPC)测定，所述结晶树脂的数均分子量(Mn)可为例如约500至约50,000，在一些实施方案中为约500至约20,000，根据凝胶渗透色谱法使用聚苯乙烯标准物测定，所述结晶树脂的重均分子量(Mw)可为例如约1000至约20,000。所述结晶树脂的分子量分布(Mw/Mn)可为例如约2至约6，在一些实施方案中为约3至约4。
选择用于制备无定形聚酯的二酸或二酯的实例包括二元羧酸或酸酐或二酯，如对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、富马酸、马来酸、琥珀酸、衣康酸、琥珀酸、琥珀酸酐、十二烷基琥珀酸、十二烷基琥珀酸酐、戊二酸、戊二酸酐、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯、琥珀酸二甲酯、富马酸二甲酯、马来酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、十二烷基琥珀酸二甲酯，及其结合物。所述有机二酸或二酯的存在量可为例如所述树脂的约40至约60摩尔％，在一些实施方案中为所述树脂的约42至约55摩尔％，在一些实施方案中为所述树脂的约45至约53摩尔％。
用于形成所述无定形聚酯的二醇的实例包括1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、戊二醇、己二醇、2，2-二甲基丙二醇、2，2，3-三甲基己二醇、庚二醇、十二烷二醇、二(羟乙基)-双酚A、二(2-羟丙基)-双酚A、1，4-环己二甲醇、1，3-环己二甲醇、二甲苯二甲醇、环己二醇、二甘醇、二(2-羟乙基)醚、双丙甘醇、二丁烯，及其结合物。选择的有机二醇的量可以变化，其存在量可为例如所述树脂的约40至约60摩尔％，在一些实施方案中为所述树脂的约42至约55摩尔％，在一些实施方案中为所述树脂的约45至约53摩尔％。
可用于所述结晶或无定形聚酯的缩聚催化剂包括钛酸四烷基酯、二烷基氧化锡如二丁基氧化锡、四烷基锡如二丁基二月桂酸锡，以及二烷基氧化锡氢氧化物如丁基氧化锡氢氧化物、烷醇铝、烷基锌、二烷基锌、氧化锌、氧化亚锡，或其结合物。所述催化剂的使用量以用于生成聚酯树脂的起始二酸或二酯为基准，可为例如约0.01摩尔％至约5摩尔％。
在实施方案中，合适的无定形树脂包括聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚乙烯、聚丁烯、聚异丁酸酯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚丙烯，其结合物等。可使用的无定形树脂的实例包括无定形聚酯树脂。示例性无定形聚酯树脂包括，但不限于，聚(丙氧基化双酚共-富马酸酯)、聚(乙氧基化双酚共-富马酸酯)、聚(丁氧基化双酚共-富马酸酯)、聚(共-丙氧基化双酚共-乙氧基化双酚共-富马酸酯)、聚(富马酸1，2-丙二醇酯)、聚(丙氧基化双酚共-马来酸酯)、聚(乙氧基化双酚共-马来酸酯)、聚(丁氧基化双酚共-马来酸酯)、聚(共-丙氧基化双酚共-乙氧基化双酚共-马来酸酯)、聚(马来酸1，2-丙二醇酯)、聚(丙氧基化双酚共-衣康酸酯)、聚(乙氧基化双酚共-衣康酸酯)、聚(丁氧基化双酚共-衣康酸酯)、聚(共-丙氧基化双酚共-乙氧基化双酚共-衣康酸酯)、聚(衣康酸1，2-丙二醇酯)、共聚(丙氧基化双酚A共-富马酸酯)-共聚(丙氧基化双酚A共-对苯二甲酸酯)、三聚(丙氧基化双酚A共-富马酸酯)-三聚(丙氧基化双酚A共-对苯二甲酸酯)-三聚-(丙氧基化双酚A共-十二烷基琥珀酸酯)，及其结合物。在实施方案中，所使用的无定形树脂可以为直链的。
在一些实施方案中，合适的无定形聚酯树脂可以是具有下式(I)的共聚(丙氧基化双酚A共-富马酸酯)-共聚(丙氧基化双酚A共-对苯二甲酸酯)树脂：
Figure BSA00000218047500051
其中R可以是氢或甲基，m和n代表共聚物的无规单元，m可为约2至10，n可为约2至10。
其他合适的树脂包括一种下式(II)所示的三聚酯：
Figure BSA00000218047500061
其中R为氢或甲基，R’为具有约2至约20个碳原子的烷基，m、n和o代表共聚物的无规单元，m可为约2至10，n可为约2至10，o可为约2至约10。
可用作胶乳树脂的直链共聚(丙氧基化双酚A共-富马酸酯)-共聚(丙氧基化双酚A共-对苯二甲酸酯)的实例可以以商品名SPARII从Resana S/A Industrias Quimicas，Sao Paulo Brazil购得。可使用的可商购获得的其他丙氧基化双酚A富马酸酯树脂包括购自Kao Corporation，Japan的GTUF和FPESL-2和购自Reichhold，Research Triangle Park，North Carolina的EM181635，等。
在一些实施方案中，用于本发明的调色剂的合适的无定形树脂可以为低分子量无定形树脂(在一些实施方案中有时也称为低聚物)，其重均分子量(Mw)为约500道尔顿至约10,000道尔顿，在一些实施方案中为约1000道尔顿至约5000道尔顿，在其他实施方案中为约1500道尔顿至约4000道尔顿。
所述低分子量无定形树脂的玻璃态转化温度可以为约50℃至约60℃，在一些实施方案中为约55℃至约58℃。
所述低分子量无定形树脂的软化点可以为约90℃至约105℃，在一些实施方案中为约95℃至约100℃。
用于形成本发明的调色剂的具有低分子量的无定形树脂(有时也称为低聚物)可以与高分子量无定形树脂形成对照，所述高分子量无定形树脂的重均分子量(Mw)为约5,000道尔顿至约100,000道尔顿，在一些实施方案中为约10,000道尔顿至约25,000道尔顿。高分子量无定形树脂的玻璃态转化温度可以为约50℃至约65℃，在一些实施方案中为约55℃至约58℃，软化温度为约105℃至约150℃，在一些实施方案中为约110℃至约130℃。
在一些实施方案中，具有低软化点的低分子量无定形树脂可适用于形成调色剂，尤其适用于包括冷压定影装置的显影器。
合适的结晶树脂包括美国专利申请公布文本2006/0222991中公开的结晶树脂，该申请的公开内容在此通过引用全文纳入本文。在一些实施方案中，合适的结晶树脂可由乙二醇和一种下式的十二烷二酸与富马酸共聚单体的混合物组成：
Figure BSA00000218047500071
其中b为约5至约40，d为约7至约20。
在一些实施方案中，用于本发明的合适的结晶树脂的分子量可以为约500至约3,000，在一些实施方案中为约1000至约2,000。
可使用一种、两种或更多种树脂以形成调色剂。在一些实施方案中，当使用两种或更多种树脂时，所述树脂可以是例如约1％(第一种树脂)/99％(第二种树脂)至约99％(第一种树脂)/1％(第二种树脂)的任意合适比例(例如重量比)，在一些实施方案中为约10％(第一种树脂)/90％(第二种树脂)至约90％(第一种树脂)/10％(第二种树脂)。
如上文所指出的，在实施方案中，所述树脂可以通过乳液聚集方法形成。使用所述方法时，所述树脂可以以一种树脂乳液的形式存在，其可在之后与其他组分和添加剂结合以形成本发明的调色剂。
所述聚集物树脂的存在量以固体计，可为所述调色剂颗粒(即不包括其他添加剂的调色剂颗粒)的约65至约95重量％，或优选约75至约85重量％。结晶树脂与无定形树脂的比例可以在约1∶99至约30∶70的范围内，如约5∶95至约25∶75，在一些实施方案中为约5∶95至约15∶95。其他组分如蜡的存在量可以为约5至约25重量％。
调色剂
上述树脂——在一些实施方案中为聚酯树脂(例如低分子量无定形树脂和结晶树脂)的结合物——可用于形成调色剂组合物。所述调色剂组合物可包括任选的着色剂、蜡和其他添加剂。调色剂可使用本领域技术人员已知的任意方法形成。所述方法包括，但不限于，乳液聚集法。
表面活性剂
在一些实施方案中，用于形成调色剂组合物的着色剂、蜡和其他添加剂可以以含有表面活性剂的分散体的形式存在。此外，调色剂颗粒可通过乳液聚集法形成，其中将树脂和调色剂的其他组分置于一种或多种表面活性剂中，形成乳液，使调色剂颗粒聚集、聚结，任选地进行洗涤和干燥，然后回收。
可使用一种、两种或更多种表面活性剂。所述表面活性剂可选自离子表面活性剂和非离子表面活性剂。术语“离子表面活性剂”涵盖阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂。在一些实施方案中，可使用的表面活性剂的存在量为所述调色剂组合物的约0.01重量％至约5重量％，例如所述调色剂组合物的约0.75重量％至约4重量％，在一些实施方案中为所述调色剂组合物的约1重量％至约3重量％。
可使用的非离子表面活性剂的实例包括，例如聚丙烯酸、纤维素甲醚(methalose)、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙撑十六烷基醚、聚氧乙撑月桂基醚、聚氧乙撑辛基醚、聚氧乙撑辛基苯基醚、聚氧乙撑油基醚、聚氧乙撑山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙撑硬脂基醚、聚氧乙撑壬基苯基醚、二烷基苯氧基聚(乙撑氧)乙醇，其可从Rhone-Poulenc以IGEPAL CA-210TM、IGEPAL CA-520TM、IGEPAL CA-720TM、IGEPAL CO-890TM、IGEPAL CO-720TM、IGEPAL CO-290TM、IGEPAL CA-210TM、ANTAROX 890TM和ANTAROX 897TM购得。合适的非离子表面活性剂的其他实例包括聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物，包括可以SYNPERONIC PE/F商购获得的那些，在一些实施方案中为SYNPERONIC PE/F 108。
可使用的阴离子表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐、酸如可从Aldrich购得的松香酸、从Daiichi Kogyo Seiyaku得到的NEOGEN RTM和NEOGEN SCTM，其结合物等。在一些实施方案中，其他合适的阴离子表面活性剂包括从The Dow Chemical Company得到的烷基二苯基氧化物二磺酸盐DOWFAXTM 2A1，和/或从Tayca Corporation(Japan)得到的支链十二烷基苯磺酸钠TAYCA POWER BN2060。在一些实施方案中可使用这些表面活性剂和任意前述阴离子表面活性剂的结合物。
阳离子表面活性剂通常带正电，其实例包括，例如烷基苯甲基二甲基氯化铵、二烷基苯烷基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、烷基苯甲基甲基氯化铵、烷基苯甲基二甲基溴化铵、苯扎氯铵、十六烷基溴化吡啶鎓、C12三甲基溴化铵、C15三甲基溴化铵、C17三甲基溴化铵、季铵化聚氧乙基烷基胺的卤盐、十二烷基苯甲基三乙基氯化铵、可从Alkaril Chemical Company购得的MIRAPOLTM和ALKAQUATTM、可从Kao Chemicals购得的SANIZOLTM(苯扎氯铵)等，及其混合物。
着色剂
作为所加入的着色剂，多种已知的合适着色剂均可包含于调色剂中，所述着色剂例如染料、颜料、染料混合物、颜料混合物、染料和颜料的混合物等。所述着色剂在调色剂中的含量可为例如所述调色剂的约0.1至约35重量％，或所述调色剂的约1至约15重量％，或所述调色剂的约3至约10重量％。
作为合适的着色剂的实例，可提及炭黑，如REGAL
Figure BSA00000218047500091
；磁铁矿，如Mobay磁铁矿MO8029TM、MO8060TM；Columbian磁铁矿；MAPICO BLACKSTM和表面处理的磁铁矿；Pfizer磁铁矿CB4799TM、CB5300TM、CB5600TM、MCX6369TM；Bayer磁铁矿，BAYFERROX 8600TM、8610TM；Northern Pigments磁铁矿，NP-604TM、NP-608TM；Magnox磁铁矿，TMB-100TM或TMB-104TM；等。作为有色颜料，可选择青色、洋红色、黄色、红色、绿色、棕色、蓝色颜料或其混合物。通常使用青色、洋红色或黄色颜料或染料，或其混合物。所述一种或多种颜料通常以水基颜料分散体使用。
颜料的具体实例包括得自SUN Chemicals的的SUNSPERSE 6000、FLEXIVERSE和AQUATONE水基颜料分散体；得自Paul Uhlich &Company，Inc.的HELIOGEN BLUE L6900TM、D6840TM、D7080TM、D7020TM、PYLAM OIL BLUETM、PYLAM OIL YELLOWTM、PIGMENT BLUE 1TM；得自Dominion Color Corporation，Ltd.，Toronto，Ontario的PIGMENT VIOLET 1TM、PIGMENT RED 48TM、LEMON CHROME YELLOW DCC 1026TM、E.D.TOLUIDINE REDTM和BON RED CTM；得自Hoechst的NOVAPERM YELLOW FGLTM、HOSTAPERM PINK ETM；以及得自E.I.DuPont de Nemours&Company的CINQUASIA MAGENTATM等。通常，可选择的着色剂有黑色、青色、洋红色或黄色着色剂，及其混合物。洋红色着色剂的实例有在着色剂索引(Color Index)中标识为CI 60710、CI Dispersed Red 15的2，9-二甲基取代的喹吖啶酮和蒽醌染料，在着色剂索引中标识为CI 26050、CI Solvent Red 19的重氮染料等。青色着色剂的示例性实例包括在着色剂索引中以CI 74160、CIPigment Blue、Pigment Blue 15:3列出的铜四(十八烷基磺酰胺基)酞菁、x-铜酞菁颜料，在着色剂索引中标识为CI 69810的Anthrathrene Blue，Special Blue X-2137等。黄色着色剂的示例性实例有二芳基化物黄3，3-二氯联苯胺黄乙酰乙酰替苯胺，在着色剂索引中标识为CI 12700、CISolvent Yellow 16的单偶氮颜料，在着色剂索引中标识为Foron Yellow SE/GLN的硝基苯胺磺酰胺，CI Dispersed Yellow 332，5-二甲氧基-4-磺基苯胺苯基偶氮基-4’-氯-2，5-二甲氧基乙酰乙酸替苯胺，以及Permanent Yellow FGL。还可选作着色剂的有有色磁铁矿如MAPICO BLACKTM的混合物，和青色组分。其他已知着色剂可选择例如Levanyl Black A-SF(Miles，Bayer)和Sunsperse Carbon Black LHD 9303(Sun Chemicals)，以及有色染料例如Neopen Blue(BASF)、Sudan Blue OS(BASF)、PV Fast Blue B2G01(American Hoechst)、Sunsperse Blue BHD 6000(Sun Chemicals)、Irgalite Blue BCA(Ciba-Geigy)、Paliogen Blue 6470(BASF)、Sudan III(Matheson，Coleman，Bell)、Sudan II(Matheson，Coleman，Bell)、Sudan IV(Matheson，Coleman，Bell)、Sudan OrangeG(Aldrich)、Sudan Orange 220(BASF)、Paliogen Orange 3040(BASF)、Ortho Orange OR 2673(Paul Uhlich)、Paliogen Yellow 152和1560(BASF)、Lithol Fast Yellow 0991K(BASF)、Paliotol Yellow 1840(BASF)、Neopen Yellow(BASF)、Novoperm Yellow FG 1(Hoechst)、Permanent Yellow YE 0305(Paul Uhlich)、Lumogen Yellow D0790(BASF)、Sunsperse Yellow YHD 6001(Sun Chemicals)、Suco-Gelb L1250(BASF)、Suco-Yellow D1355(BASF)、Hostaperm Pink E(American Hoechst)、Fanal Pink D4830(BASF)、Cinquasia Magenta(DuPont)、Lithol Scarlet D3700(BASF)、Toluidine Red(Aldrich)、Scarlet for Thermoplast NSD PS PA(Ugine Kuhlmann of Canada)、E.D.Toluidine Red(Aldrich)、Lithol Rubine Toner(Paul Uhlich)、Lithol Scarlet 4440(BASF)、Bon Red C(Dominion Color Company)、Royal Brilliant Red RD-8192(Paul Uhlich)、Oracet Pink RF(Ciba-Geigy)、Paliogen Red 3871K(BASF)、Paliogen Red 3340(BASF)、Lithol Fast Scarlet L4300(BASF)，上述的结合物等。
蜡
除了聚合物粘合剂树脂和光引发剂，本发明的调色剂还任选地包含蜡，其可以为单一类型的蜡或两种或更多种不同蜡的混合物。例如，可向调色剂制剂中加入单一的一种蜡以改进特定调色剂性能，如调色剂颗粒形状、调色剂颗粒表面上蜡的存在情况及其量、充电和/或定影特性、光泽度、剥色、胶印性能等。或者，可加入多种蜡的结合物以赋予调色剂组合物多种性能。
使用蜡时，可将其与树脂结合以形成调色剂颗粒。当含有蜡时，其存在量可为例如所述调色剂颗粒的约1重量％至约25重量％，在一些实施方案中为所述调色剂颗粒的约3重量％至约20重量％。
可选择的蜡包括重均分子量为例如约500至约20,000、在一些实施方案中为约1,000至约10,000的蜡。可使用的蜡包括，例如聚烯烃，如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯蜡，其可购自例如Allied Chemical and Petrolite Corporation，例如来自Baker Petrolite的POLYWAXTM聚乙烯蜡、得自Michaelman，Inc.和Daniels Products Company的蜡乳液、购自Eastman Chemical Products，Inc.的EPOLENE N-15TM和得自Sanyo Kasei K.K.的低重均分子量聚丙烯VISCOL 550-PTM；植物基蜡，如加洛巴蜡、稻糠蜡、小烛树蜡、漆树蜡和霍霍巴油；动物基蜡，如蜂蜡；矿物基蜡和石油基蜡，如褐煤蜡、地蜡(ozokerite)、纯地蜡(ceresin)、石蜡、微晶蜡和费托蜡(Fischer-Tropsch wax)；由高级脂肪酸和高级醇得到的酯类蜡，如硬脂酸十八酯和山嵛酸二十二酯；由高级脂肪酸和单价或多价低级醇得到的酯类蜡，如硬脂酸丁酯、油酸丙酯、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯和季戊四醇四山嵛酸酯；由高级脂肪酸和多价醇多聚体得到的酯类蜡，如单硬脂酸二甘醇酯、二硬脂酸双丙甘醇酯、二硬脂酸二甘油酯和四硬脂酸三甘油酯；山梨糖醇酐高级脂肪酸酯蜡，如山梨糖醇酐单硬脂酸酯；和胆甾醇高级脂肪酸酯蜡，如硬脂酸胆甾醇酯。可使用的官能化蜡的实例包括，例如胺和酰胺，例如得自Micro Powder Inc.的AQUA SUPERSLIP 6550TM、SUPERSLIP 6530TM；氟化蜡，例如得自Micro Powder Inc.的POLYFLUO 190TM、POLYFLUO 200TM、POLYSILK 19TM、POLYSILK 14TM；混合氟化酰胺蜡，例如同样得自Micro Powder Inc.的MICROSPERSION 19TM；酰亚胺、酯、季胺、羧酸或丙烯酸聚合物乳液，例如得自SC Johnson Wax的JONCRYL 74TM、89TM、130TM、537TM和538TM；以及得自Allied Chemical and Petrolite Corporation和SC Johnson Wax的氯化聚丙烯和聚乙烯。在一些实施方案中，还可使用前述蜡的混合物和结合物。所含有的蜡可作为例如定影器辊释剂。
调色剂制备
所述调色剂颗粒可通过本领域技术人员已知的任意方法制备。尽管下文对调色剂颗粒制备的实施方案的描述针对乳液聚集法进行，但也可使用任意合适的制备调色剂颗粒的方法，包括化学方法，如美国专利5,290,654和5,302,486中公开的悬浮和包封方法，所述专利各自的公开内容通过引用全文纳入本文。在一些实施方案中，调色剂组合物和调色剂颗粒可通过聚集和聚结方法制备，其中使小尺寸树脂颗粒聚集为合适的调色剂粒度，然后再使其聚结以得到最终的调色剂颗粒形状和形态。
在一些实施方案中，调色剂组合物可通过乳液聚集方法制备，例如包括以下步骤的方法：将任选的蜡和其他需要或要求的任意添加剂与含有上述树脂的乳液的混合物任选地在上述表面活性剂的存在下聚集，然后使聚集的混合物聚结。混合物可通过将任选的蜡或其他材料——其也可任选地存在于一种或多种含有表面活性剂的分散体中——加入所述乳液中而制备，所述乳液可以是两种或更多种含有一种或多种树脂的乳液的混合物。所得混合物的pH可使用酸例如乙酸、硝酸等来调节。在一些实施方案中，所述混合物的pH可调节为约2至约4.5。另外，在一些实施方案中，所述混合物可被均化。如果所述混合物被均化，则均化作用可以约600至约4,000转/分钟的速度混合而实现。均化作用可采用任何合适的装置实现，包括例如IKA ULTRA TURRAX T50探针均化器。
制备上述混合物后，可向所述混合物中加入聚集剂。可使用任意合适的聚集剂来形成调色剂。合适的聚集剂包括，例如二价阳离子或多价阳离子材料的水溶液。所述聚集剂可为，例如聚卤化铝，如聚氯化铝(PAC)或相应溴化物、氟化物或碘化物；聚硅酸铝，如聚磺基硅酸铝(PASS)；以及水溶性金属盐，包括氯化铝、亚硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝钾、乙酸钙、氯化钙、亚硝酸钙、草酸钙(calcium oxylate)、硫酸钙、乙酸镁、硝酸镁、硫酸镁、乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、溴化锌、溴化镁、氯化铜、硫酸铜，及其结合物。在一些实施方案中，可将聚集剂在低于树脂的玻璃态转化温度(Tg)的温度下加入所述混合物中。
所述聚集剂可以以例如约0.1份/100份(pph)至约1pph、在一些实施方案中为约0.25pph至约0.75pph、在一些实施方案中为约0.5pph的量加入用于形成调色剂的混合物中。这为聚集提供了足量的试剂。
调色剂的光泽度可受颗粒中所含的金属离子如Al3+的量影响。所含金属离子的量可进一步通过加入EDTA来调整。在一些实施方案中，本发明的调色剂颗粒中所含的交联剂例如Al3+的量可以为约0.1pph至约1pph，在一些实施方案中为约0.25pph至约0.8pph，在一些实施方案中为约0.5pph。
为控制颗粒的聚集和聚结，在一些实施方案中，可将聚集剂在一段时间内计量加入所述混合物中。例如，所述试剂可以在约5至约240分钟、在一些实施方案中为约30至约200分钟的时间内加入所述混合物中。所述试剂的加入还可在将所述混合物维持在搅拌条件下——在一些实施方案中为约50rpm至约1,000rpm、在其他实施方案中为约100rpm至约500rpm——以及在低于上述树脂的玻璃态转化温度的温度下——在一些实施方案中为约30℃至约90℃、在一些实施方案中为约35℃至约70℃——进行。
可使所述颗粒聚集直至达到预定的所需粒度。预定的所需粒度是指形成前所确定的待达到的所需粒度，在生长过程中监测粒度直至达到所述粒度。样品可在生长过程中进行采集，并使用例如库尔特粒度仪分析平均粒度。由此，聚集作用可如下进行：维持提高的温度，或缓慢升高温度至例如约40℃至约100℃，然后将所述混合物在所述温度下维持约0.5小时至约6小时、在一些实施方案中为约1小时至约5小时的一段时间，同时保持搅拌，以得到聚集的颗粒。一旦达到预定的所需粒度，就停止生长过程。在一些实施方案中，所述预定的所需粒度在上文提及的调色剂粒度范围内。
在加入聚集剂后，颗粒的生长和成型可在任意合适条件下完成。例如，所述生长和成型可在聚集和聚结独立发生的条件下进行。对于独立的聚集和聚结步骤，聚集过程可在提高的温度例如约40℃至约90℃、在一些实施方案中约45℃至约80℃下进行，所述温度可低于上述树脂的玻璃态转化温度。
在一些实施方案中，聚集颗粒的尺寸可以小于3微米，在一些实施方案中为约2微米至约3微米，在一些实施方案中为约2.5微米至约2.9微米。
壳型树脂
在一些实施方案中，可在所形成的聚集的调色剂颗粒上施加一个任选的壳层。适用于核树脂的上述任意树脂均可用作壳型树脂。所述壳型树脂可以以本领域中技术人员已知的任意方法施于聚集的颗粒。在一些实施方案中，所述壳型树脂可存在于含有任意上述表面活性剂的乳液中。上述聚集颗粒可与乳液结合，以使树脂在形成的聚集物上形成壳。在一些实施方案中，可使用无定形聚酯在聚集体上形成壳，以形成具有核-壳构型的调色剂颗粒。在一些实施方案中，可使用低分子量无定形树脂在形成的聚集物上形成壳。
所述壳型树脂的存在量可为所述调色剂颗粒的约10重量％至约32重量％，在一些实施方案中以所述调色剂颗粒的约24重量％至约30重量％。
一旦达到调色剂颗粒需要的最终尺寸，可用碱将所述混合物的pH调节至约6至约10、在一些实施方案中为约6.2至约7的值。pH的调节可用于冻结(即停止)调色剂的生长。用于停止调色剂生长的碱可包括任意合适的碱，例如碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵，其结合物等。在一些实施方案中，可加入乙二胺四乙酸(EDTA)以助于将pH调节至上述需要的值。所述碱的添加量可为所述混合物的约2至约25重量％，在一些实施方案中为所述混合物的约4至约10重量％。
聚结
在聚集至所需粒度并形成上述任选的壳后，可将所述颗粒聚结为需要的最终形状，聚结作用可通过例如将所述混合物加热至约55℃至约100℃、在一些实施方案中为约65℃至约75℃、在一些实施方案中为70℃的温度而实现，所述温度可低于所述结晶树脂的熔点以防止塑化。也可使用更高或更低的温度，应理解，所述温度随用于粘合剂的树脂而变化。
聚结可在约0.1至约9小时、在一些实施方案中为约0.5至约4小时的时间段内进行并完成。
聚结后，可将混合物冷却至室温，如约20℃至约25℃。根据需要，可快速或缓慢冷却。合适的冷却方法可包括向反应器周围的夹套中加入冷水。冷却后，可将调色剂颗粒任选地用水冲洗，然后干燥。干燥可通过任意合适的干燥方法进行，包括例如冻干法。
添加剂
在一些实施方案中，根据需要或要求，调色剂颗粒还可包含其他任选的添加剂。例如，调色剂可以所述调色剂的约0.1至约10重量％、在一些实施方案中为所述调色剂的约0.5至约7重量％的量包含任意已知的带电添加剂。所述带电添加剂的实例包括卤化烷基吡啶鎓；硫酸氢盐；美国专利3,944,493、4,007,293、4,079,014、4,394,430和4,560,635中的电荷控制添加剂(所述专利各自的公开内容在此通过引用全文纳入本文)；负电荷增强添加剂，如铝复合物等。
表面添加剂可以在洗涤或干燥后加入本发明的调色剂组合物中。所述表面添加剂的实例包括，例如金属盐、脂肪酸的金属盐、硅胶、金属氧化物、钛酸锶，其混合物等。表面添加剂的存在量可为所述调色剂的约0.1至约10重量％，在一些实施方案中为所述调色剂的约0.5至约7重量％。所述添加剂的实例包括美国专利3,590,000、3,720,617、3,655,374和3,983,045中公开的那些，所述专利各自的公开内容在此通过引用全文纳入本文。其他添加剂包括硬脂酸锌和购自Degussa的AEROSIL
Figure BSA00000218047500161
美国专利6,190,815和6,004,714(其各自的公开内容在此通过引用全文纳入本文)的涂层二氧化硅的存在量还可为所述调色剂的约0.05至约5％，在一些实施方案中为所述调色剂的约0.1至约2％，所述添加剂可在聚集过程中加入，或混入形成的调色剂产物中。
所述调色剂颗粒的特性可通过任意合适的技术和装置确定。体积平均粒径D50v、GSDv和GSDn可使用测量仪器，如Beckman Coulter Multisizer 3，根据制造商的说明书进行操作而测定。代表性的取样操作可如下进行：可获得少量调色剂样品，约1g，并通过25微米筛网过筛，然后加入等渗溶液达到约10％的浓度，然后使样品流入Beckman Coulter Multisizer3。当根据本发明制备的调色剂暴露于极端相对湿度(RH)条件下时，其可具有优良的带电特性。低湿度区(C区)可为约10℃/15％RH，而高湿度区(A区)可为约28℃/85％RH。本发明的调色剂也可具有约-3μC/g至约-35μC/g的原始调色剂电荷/质量比(Q/M)，及-10μC/g至约-45μC/g的表面添加剂混入后最终调色剂电荷/质量比。
使用本发明的方法可得到合乎需要的光泽度水平。例如，通过Gardner Gloss Units(ggu)测得的本发明的调色剂的光泽度可以为约20ggu至约100ggu，在一些实施方案中为约50ggu至约95ggu，在一些实施方案中为约60ggu至约90ggu。
在一些实施方案中，本发明的调色剂可用作超低熔点(ULM)调色剂。在一些实施方案中，干燥的调色剂颗粒——不含外加表面添加剂——可具有以下特性：
(1)体积平均直径(也称为“体积平均粒径”)为约2.5至约20微米，在一些实施方案中为约2.75至约18微米，在其他实施方案中为约5至约15微米。
(2)数量平均几何标准偏差(GSDn)和/或体积平均几何标准偏差(GSDv)为约1.18至约1.30，在一些实施方案中为约1.21至约1.24。
(3)圆形度为约0.9至约1(例如用Sysmex FPIA 2100分析仪测定)，在一些实施方案中为约0.95至约0.985，在另一些实施方案中为约0.96至约0.98。
显影剂
可将由此形成的调色剂颗粒配制成显影剂组合物。所述调色剂颗粒可与载体颗粒混合得到双组分显影剂组合物。在所述显影剂中的调色剂浓度可以为所述显影剂总重量的约1重量％至约25重量％，在一些实施方案中为所述显影剂总重量的约2重量％至约15重量％。
载体
可用于与调色剂混合的载体颗粒的实例包括能够以摩擦带电方式得到与调色剂颗粒相反极性的电荷的那些颗粒。合适的载体颗粒的示例性实例包括粒状锆石、粒状硅、玻璃、钢、镍、铁氧体、氧化铁(iron ferrites)、二氧化硅等。其他载体包括美国专利3,847,604、4,937,166和4,935,326中公开的那些。
选择的载体颗粒可以以带有或不带有涂层的形式使用。在一些实施方案中，所述载体颗粒可包含其上带有涂层的核，所述涂层可由摩擦电序与所述核不是很接近的多种聚合物的混合物形成。所述涂层可包括含氟聚合物如聚偏氟乙烯树脂、苯乙烯的三聚体、甲基丙烯酸甲酯和/或硅烷如三乙氧基硅烷、四氟乙烯、其他已知涂覆物等。例如，可使用例如以KYNAR 301FTM获得的含聚偏氟乙烯涂料和/或购自例如Soken的重均分子量为例如约300,000至约350,000的聚甲基丙烯酸甲酯。在一些实施方案中，聚偏氟乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)可以以约30至约70重量％至约70至约30重量％、在一些实施方案中为约40至约60重量％至约60至约40重量％的比例混合。所述涂层的涂层重量可为例如所述载体的约0.1至约5重量％，在一些实施方案中为所述载体的约0.5至约2重量％。
在一些实施方案中，PMMA可任选地与任意所需共聚单体共聚，只要形成的共聚物维持合适的粒径即可。合适的共聚单体可包括单烷基胺或二烷基胺，如甲基丙烯酸二甲氨基乙基酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙基酯、甲基丙烯酸二异丙氨基乙基酯或甲基丙烯酸叔丁基氨基乙基酯等。所述载体颗粒可通过将所述载体核与聚合物混合，直至使其经由机械压实和/或静电引力粘附至载体核而制备，所述聚合物的量以涂覆的载体颗粒的重量为基准计为约0.05至约10重量％，在一些实施方案中为约0.01至约3重量％。
可使用合适的各种有效方式将聚合物施用于载体核颗粒的表面，所述方式例如级联辊压混合、滚转、碾磨、振动、静电粉末云喷雾、流化床、静电圆盘处理、静电帘涂，其结合等。然后可加热载体核颗粒和聚合物的混合物以使聚合物熔化并与载体核颗粒熔合。而后可冷却涂覆的载体颗粒，然后分级至所需粒度。
在一些实施方案中，合适的载体可包括例如尺寸为约25至约100μm、在一些实施方案中尺寸为约50至约75μm的钢心，所述钢心通过美国专利5,236,629和5,330,874中描述的方法涂覆有约0.5重量％至约10重量％、在一些实施方案中为约0.7重量％至约5重量％的包括例如甲基丙烯酸酯和炭黑的导电聚合物混合物。
所述载体颗粒可与所述调色剂颗粒混合成多种合适的结合物。浓度可以为所述调色剂组合物的约1重量％至约20重量％。但可使用不同调色剂和载体百分比以得到具有需要特性的显影剂组合物。
成像
所述调色剂可用于电子照相方法，包括美国专利4,295,990中公开的那些，该专利的公开内容在此通过引用全文纳入本文。在一些实施方案中，任意已知类型的图像显影系统均可用于图像显影设备中，包括例如磁刷显影、跃迁单组分显影(jumping single-component development)、hybrid scavengeless development(HSD)等。所述和类似显影系统均为本领域技术人员已知。
成像方法包括，例如用电子照相设备产生图像，所述电照相设备包括充电元件、成像元件、光电导元件、显影元件、转印元件和定影元件。在一些实施方案中，所述显影元件可包括通过将载体与本文描述的调色剂组合物混合而制备的显影剂。所述电子照相设备可包括高速打印机、黑白高速打印机、彩色打印机等。
使用调色剂/显影剂通过合适的图像显影方法(例如任一种上述方法)成像之后，即可将该图像转印至图像接收介质，如纸张等。在一些实施方案中，所述调色剂可用于在使用定影器元件的图像显影设备中使图像显影。定影元件可为任意所需或合适的构型，如鼓型或滚筒型、带型或网点型、平面型或平板型等。所述定影元件可通过任意所需或合适的方法施用于图像，如通过使最终记录介质穿过由定影元件和背衬元件(back member)形成的间隙(nip)，所述背衬元件可以是任意所需或有效的构型，如鼓型或滚筒型、带型或网点型、平面型或平板型等。在一些实施方案中，可使用定影器滚筒。定影器滚筒元件为本领域技术人员已知的接触式定影设备，其中可借助来自滚筒的压力并任选地进行加热以使调色剂在图像接收介质上定影。任选地，可先对定影器元件施用一层液体，例如定影器油，然后再进行定影。
在一些实施方案中，调色剂图像可通过冷压定影、即不加热的方式进行定影。定影可在任意所需或有效的压力下进行，在一些实施方案中为约1000磅/平方英寸(psi)至约10,000磅/平方英寸，在一些实施方案中为约1,500磅/平方英寸至约5,000磅/平方英寸。冷压定影的一个优点是需要的功率低，这与热轧方法不同，无需备用功率。因此，本发明的调色剂可用于更环保的具有较低能量需求的系统。此外，由于不对调色剂加热，调色剂不会熔化，因此在定影过程中不会污损。
为说明本发明的实施方案而提出以下实施例。这些实施例仅为示例性的，并非意在限制本发明的范围。另外，除非另外指出，份数和百分比以重量计。本发明使用的“室温”是指约20℃至约30℃的温度。
实施例
实施例1
由对苯二甲酸、丙氧基化双酚A和富马酸制备聚酯树脂乳液。
向装配有电加热器、蒸馏装置和搅拌器的1升Parr反应器中装入双酚A(约223g)、碳酸亚丙酯(约208.4g)和碳酸钾(约0.5g)。在氮气吹扫下将该混合物在约165℃加热约5小时以制备丙氧基化双酚A单体。向其中加入对苯二甲酸和二丁基氧化锡，并将该混合物在约240℃加热12小时，之后将内容物冷却至约185℃，并向其中加入富马酸(约60g)和对苯二酚(约0.22g)。将该混合物在约205℃加热约4小时，在这段时间内，通过蒸馏装置收集副产物水。然后将该混合物抽真空(约0.1mm-Hg)约3小时，之后内容物通过底部的排出阀排出，并冷却至室温。树脂产物为上式I表示的共聚(丙氧基化双酚A共-富马酸酯)-共聚(丙氧基化双酚A共-对苯二甲酸酯)。测得玻璃态转化温度为53℃，软化点为104℃，数均分子量为1,400道尔顿，重均分子量为2,000道尔顿。
将约125g上述树脂计量加入含有约917g乙酸乙酯的2升烧杯中。以约250转/分钟的速度搅拌该混合物，并将其加热至约67℃，以使所述树脂溶于乙酸乙酯中。将约3.05g碳酸氢钠计量加入含有约708g去离子水的4升Pyrex玻璃烧瓶反应器中，并加热至约65℃。对所述4升玻璃烧瓶反应器中加热的水溶液的均化使用IKA Ultra Turrax T50均化器以约4,000转/分钟的速度进行。然后将加热的溶于乙酸乙酯中的树脂缓慢倒入水溶液中。随着混合物继续均化，将均化器的速度升至10,000转/分钟，并在所述条件下均化约30分钟。均化完成后，将玻璃烧瓶反应器及其内容物置于加热罩中，并连接至蒸馏设备。以约400转/分钟的速度搅拌该混合物，并使该混合物的温度以约1℃/分钟的速度升至约80℃，从而从该混合物中蒸出乙酸乙酯。将混合物在约80℃继续搅拌约120分钟，然后以约2℃/分钟的速度冷却至室温。将产物经由20微米筛网筛分，并加入1.0当量的氢氧化钠将pH调节至7.0。通过重力分析法测定，所得聚酯树脂乳液含有约22重量％的于水中的固体，并且根据HONEYWELL
Figure BSA00000218047500201
UPA150粒度分析仪测定，具有约202纳米的体积平均直径。
实施例2
由对苯二甲酸、丙氧基化双酚A、2-十二烷基琥珀酸酐和富马酸制备聚酯树脂乳液。
向装配有电加热器、蒸馏装置、双涡轮搅拌器和底部排出阀的1升Parr反应器中装入双酚A(约223g)、碳酸亚丙酯(约208.4g)和碳酸钾(约0.5g)。在氮气吹扫下将该混合物在约165℃加热约5小时以得到丙氧基化双酚A单体。向其中加入对苯二甲酸(约80.7g)和二丁基氧化锡(约0.6g)，并将该混合物在约240℃加热12小时，之后将内容物冷却至约185℃，并向其中加入十二烷基琥珀酸酐(约53.2g)、富马酸(约40g)和对苯二酚(约0.22g)。将该混合物在约205℃加热约4小时，在这段时间内，通过蒸馏装置收集副产物水。然后将该混合物抽真空(约0.1mm-Hg)约3小时，之后将内容物通过底部排出阀排出，并冷却至室温。树脂产物为上式I表示的共聚(丙氧基化双酚A共-富马酸酯)-共聚(丙氧基化双酚A共-对苯二甲酸酯)。测得玻璃态转化温度为约58℃，软化点为约108℃，数均分子量为约2,100道尔顿，重均分子量为约4,400道尔顿。
将约125g上述树脂计量加入含有约917g乙酸乙酯的2升烧杯中。以约250转/分钟的速度搅拌该混合物，并将其加热至约67℃，以使所述树脂溶于乙酸乙酯中。将约3.05g碳酸氢钠计量加入含有约708g去离子水的4升Pyrex玻璃烧瓶反应器中，并加热至约65℃。对所述4升玻璃烧瓶反应器中加热的水溶液的均化使用IKA Ultra Turrax T50均化器以约4,000转/分钟的速度进行。然后将加热的溶于乙酸乙酯中的树脂缓慢倒入水溶液中并使混合物持续均化。将均化器速度升至10,000转/分钟，并在所述条件下均化约30分钟。均化完成后，将玻璃烧瓶反应器及其内容物置于加热罩中，并连接至蒸馏设备。以约400转/分钟的速度搅拌该混合物，并使该混合物的温度以约1℃/分钟的速度升至约80℃，从而从该混合物中蒸出乙酸乙酯。将该混合物在80℃继续搅拌约120分钟，然后以约2℃/分钟冷却至室温。将产物经由20微米的筛网筛分，并加入1.0当量的氢氧化钠将pH调节至7.0。根据重力分析法测定，所得聚酯树脂乳液含有约20重量％的于水中的固体，并且根据HONEYWELL
Figure BSA00000218047500211
UPA150粒度分析仪测定，具有约210纳米的体积平均直径。
实施例3
由十二烷二酸和壬二醇制备结晶树脂。
向装配有电加热器、蒸馏装置、双涡轮搅拌器和底部排出阀的1升Parr反应器中装入十二烷二酸(约345g)、1，9-壬二醇(约235g)和丁基氧化锡氢氧化物(约0.5g)。将该混合物在约185℃加热约4小时，在这段时间内，通过蒸馏装置收集副产物水。然后将该混合物在约205℃加热约1小时，然后抽真空(约0.1mm-Hg)约1小时，之后将内容物通过底部排出阀排出，并冷却至室温。树脂产物聚(十二烷酸壬二醇酯)的熔点为约70℃，数均分子量为约1,500道尔顿，重均分子量为约3,100道尔顿。
将约125g上述树脂计量加入含有约917g乙酸乙酯的2升烧杯中。以约250转/分钟的速度搅拌该混合物，并将其加热至约67℃，以使所述树脂溶于乙酸乙酯中。将约3.05g碳酸氢钠计量加入含有约708g去离子水的4升Pyrex玻璃烧瓶反应器中，并加热至约65℃。对4升玻璃烧瓶反应器中加热的水溶液的均化使用IKA Ultra Turrax T50均化器以约4,000转/分钟的速度进行。然后将加热的溶于乙酸乙酯中的树脂缓慢倒入水溶液中。随着该混合物持续被均化，将均化器的速度升至10,000转/分钟，并在所述条件下均化约30分钟。均化完成后，将该玻璃烧瓶反应器及其内容物置于加热罩中，并连接至蒸馏设备。以约400转/分钟的速度搅拌该混合物，并将该混合物的温度以约1℃/分钟的速度升至约80℃，从而从该混合物中蒸出乙酸乙酯。将混合物在80℃继续搅拌约120分钟，然后以约2℃/分钟冷却至室温。使产物通过20微米的筛网筛分，并加入约1.0当量的氢氧化钠将pH调节至约7.0。根据重力分析法测定，所得聚酯树脂乳液包括约18重量％的于水中的固体，并且根据HONEYWELL
Figure BSA00000218047500221
UPA150粒度分析仪测定，具有约220纳米的体积平均直径。
实施例4
制备粒径为约5.4微米至约6.2微米的青色聚酯调色剂。所述调色剂如下制备。
将约566.5g去离子水(DIW)与约173g实施例1的低分子量无定形胶乳、约34g实施例3的结晶聚酯树脂、约3.67g DOWFAX阴离子表面活性剂、约52.9g Pigment Blue 15:3青色颜料和约46.2g水性分散体混合，所述水性分散体包含获自IGI Wax的粒度为约220nm的聚乙烯蜡，固含量为约20％于水中的固体。用稀硝酸将浆体混合物的pH调节至约4。然后用便携式Turrex均化器探头以约4000至约6000转/分钟(rpm)的混合速度将该调色剂浆体均化约10分钟。在均化过程中还加入约0.2ppH的硫酸铝絮凝剂。
将形成的调色剂浆体装入2升的Buchi不锈钢反应器中。所述反应器安装有机械搅拌器并装配有双涡轮。将该混合物以约450rpm的速度搅拌约5分钟。然后作为调色剂聚集过程的一部分，将该混合物加热至约45℃。在升温过程中监测颗粒生长，不时地检测粒度。当反应器温度达到45℃时，密切监测调色剂的颗粒生长，直至粒度为约5微米。
然后，加入约96g低分子量无定形壳型胶乳，并加热约30分钟(用于壳的低分子量无定形胶乳与上述在形成核中所用的低分子量无定形胶乳相同)。此时，粒度为约5.8微米至约6微米。然后加入少量NaOH溶液以将调色剂浆体的pH提高至7.5以上，从而停止调色剂颗粒的生长，然后在调色剂树脂的Tg以上的温度——约82℃——进行聚结过程。整个过程，从原材料制备、均化、聚集到聚结，耗时约7小时至约8小时。当得到所需的调色剂粒度时，将调色剂浆体淬灭，并从2升反应器中排出。
所得青色聚酯调色剂颗粒的尺寸为约6.15微米，GSD为约1.25，具有光滑马铃薯状形态，固体含量为约13重量％。将最终的固体颗粒从母液中滤出，然后在室温下过筛和洗涤，之后干燥。
所得调色剂颗粒在核中含有约50.6重量％的低分子量树脂、约6.8重量％的结晶树脂、约5.5重量％的Pigment Blue 15:3以及约9重量％的蜡，以及作为壳的约28重量％的低分子量树脂。
将上述调色剂的粒度、GSD和圆度与购自Xerox corporation的市售的调色剂Docucolor 7000比较。
两种调色剂的粒度、GSD和圆度总结于下表1中。
表1
Figure BSA00000218047500241
由本发明的调色剂得到的定影数据示显示出在3900-5000psi下具有令人满意的性能。例如，本发明的调色剂具有相当的GSD和圆度，但具有更大的粒径，可适用于低温定影用途。
应当理解的是，以上所公开的各种特征和功能以及其它特征和功能或者其替换方案可根据需要与许多其它不同的系统或应用相结合。还应当理解的是，本领域技术人员随后可作出各种目前未预见的或未预期的替换方案、变化方案、改变方案或改进方案，这些也意欲包括于所附权利要求书中。除非在权利要求中特别说明，否则权利要求的步骤或成分就任意特定的顺序、数量、位置、尺寸、形状、角度、颜色或材料而言，不应从说明书或任意其它权利要求中推出或引入。

Claims (10)

1.一种调色剂，其包含：
至少一种分子量为约500至约10000道尔顿的低分子量无定形树脂；
至少一种结晶树脂；
至少一种蜡；和
一种任选的着色剂，
其中所述至少一种低分子量树脂的软化点为约90℃至约105℃，玻璃态转化温度为约50℃至约60℃。
2.权利要求1的调色剂，其中所述至少一种低分子量无定形树脂包含一种聚酯树脂，且所述至少一种结晶树脂包含一种聚酯树脂，
其中所述至少一种低分子量无定形树脂包含选自以下的无定形聚酯树脂：
Figure FSA00000218047400011
其中R为氢或甲基，R’为含有约2至约20个碳原子的烷基，m、n和o代表共聚物的无规单元，且m为约2至10，n为约2至10，o为约2至约10，
其中所述至少一种结晶树脂包含下式的结晶聚酯树脂：
Figure FSA00000218047400021
其中b为约5至约2000，且d为约5至约2000。
3.权利要求1的调色剂，其中所述调色剂包含核/壳构型，所述壳包含所述至少一种低分子量无定形树脂。
4.权利要求1的调色剂，其中所述蜡选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚丁烯蜡、漆树蜡、霍霍巴油、蜂蜡、褐煤蜡、地蜡、纯地蜡、石蜡、微晶蜡、费托蜡、硬脂酸十八酯、山嵛酸二十二酯、硬脂酸丁酯、油酸丙酯、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、季戊四醇四山嵛酸酯、二甘醇单硬脂酸酯、双丙甘醇二硬脂酸酯，及其结合物。
5.权利要求1的调色剂，其中所述蜡的存在量为所述调色剂的约3重量％至约20重量％。
6.权利要求1的调色剂，其中包含所述调色剂的颗粒的尺寸为约5至约20微米。
7.一种调色剂，其包含：
至少一种分子量为约500至约10,000道尔顿的低分子量无定形聚酯树脂；
至少一种结晶聚酯树脂；
至少一种选自聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯及其结合物的蜡；和
一种任选的着色剂，
其中所述至少一种低分子量树脂的软化点为约90℃至约105℃，玻璃态转化温度为约50℃至约60℃。
8.一种电子照相机，其包括：
一个显影器单元，包括用于使潜像显影的调色剂，其中所述调色剂包含一种乳液聚集调色剂，所述乳液聚集调色剂包含至少一种分子量为约500至约10,000道尔顿、软化点为约90℃至约105℃，且玻璃态转化温度为约50℃至约60℃的低分子量无定形聚酯树脂，以及至少一种结晶聚酯树脂，至少一种蜡和一种任选的着色剂；和
一个定影器元件，用于通过施加约1000psi至约10,000psi的压力使所述调色剂在柔性承印物上定影。
9.权利要求8的电子照相机，其中所述低分子量无定形聚酯树脂选自：
Figure FSA00000218047400031
其中R为氢或甲基，R’为具有约2至约20个碳原子的烷基，m、n和o代表共聚物的无规单元，且m为约2至10，n为约2至10，o为约2至约10。
10.权利要求8的电子照相机，其中所述结晶聚酯树脂具有下式：
Figure FSA00000218047400032
其中b为约5至约2000，且d为约5至约2000。
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