CN103339200A - 用于烘烤过度的多层涂漆的底漆 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可热固化的底漆，其含有至少一种聚氨酯树脂作为粘结剂、至少一种颜料、基于所述底漆的总重量计30-70重量%水和基于所述底漆总重量计0.04-2.3重量%的至少一种式(I)的二磺酸化合物。将所述底漆施加于烘烤过度的多层涂层上并且所述底漆具有优异的粘附性。

Description

用于烘烤过度的多层涂漆的底漆
技术领域
本发明涉及可热固化的底漆，其制备和用途以及包含所述底漆的多层涂漆和双涂漆体系(Doppellackierung)，其制备方法及其用途。本发明进一步涉及涂覆有所述底漆或所述多层涂漆和双涂漆体系的基材。
现有技术
目前在汽车原厂涂漆领域中所使用的多层涂漆通常由电泳施加的、对腐蚀和石击起防护作用的打底漆层以及紧随其后的对石击起防护作用且使表面光滑的二道底漆层组成。在此，通常将二道底漆层施加至已烘烤的打底漆层上并固化。但还可能的是同时固化打底漆层和二道底漆层。随后在所述经固化的二道底漆层上施加单层涂漆或装饰性双层涂漆，所述双层涂漆由视各个色调而定在一个或多个喷涂过程中施加的赋予色彩和/或赋予效果的底漆层和在所述底漆层上以湿碰湿法施加的、起保护作用的清漆层构成。随后，将单层涂漆或者底漆层和清漆层一起固化。
“湿碰湿涂漆”是对于两道或多道涂漆而无中间干燥的术语Lacke und Druckfarben，Georg Thieme Verlag Stuttgart/New York1998，ISBN3-13-776001-1，关键词“Nass-in-Nass-Lackierung”)。
湿碰湿涂漆和相应的方法例如由德国专利申请DE 199 480 04 A1(第17页第37行至第19页第22行)或德国专利DE 100 43 405 C1(第3栏第[0018]段、第8栏第[0052]段至第9栏第[0057]以及第6栏第[0039]段至第8栏第[0050]段)是已知的。其不仅用于原厂涂漆（OEM）而且用于汽车车身修补涂漆。
在原厂涂漆的涂漆过程期间，在热固化时可能出现底漆层和/或清漆层的烘烤过度。烘烤过度是对于用比完全交联所需能量供应更高的能量供应（超过烘烤时间和/或烘烤温度）来烘烤涂料的术语LexikonLacke und Druckfarben，第585页，关键词然而，如果没有出现附加的涂布缺陷如流平缺陷或干燥缺陷，则通常放过所述涂漆(参见
Figure BDA00003563448900022
Lexikon Lacke und Druckfarben，ISBN3-13-776001-1，关键词
Figure BDA00003563448900023
如果涂漆烘烤过度且还具有涂布缺陷，则任选地在多层涂漆出现涂布缺陷的区域中打磨掉所述烘烤过度的多层涂漆（由底漆层和清漆层组成），并将车身再次引入涂布过程。在该过程中，再次施加、干燥并固化底漆和清漆(所得涂层在下文分别称为“附加的底漆”和“附加的清漆”)。由烘烤过度的多层涂漆和附加的底漆层和清漆层构成的漆体系称为“双涂漆体系”。
然而，如果第一涂布过程的清漆层烘烤过度，则施加在其上的附加的底漆层的粘附性降低。尤其是自从使用高耐划伤性清漆以来，烘烤过度的多层涂漆与附加的底漆层之间的粘附性可能不足。如果在施加双涂漆体系之前不对该烘烤过度的多层涂漆进行打磨，则尤其会出现该现象。
目的
因此，本发明所基于的目的在于克服现有技术的上述缺点。要提供可热固化底漆，其作为附加的底漆层在双涂漆体系中，尤其是在烘烤过度的多层涂漆上具有与现有技术的底漆相比明显改进的粘附性能。此外，所述底漆额外应既适于用作附加的底漆也适于用作烘烤过度的多层涂漆的底漆。这应具有如下优点：就涂布过程而言，即使在烘烤过度的情况下，也必须提供仅仅一种单一的底漆。
术语“热固化”是指漆膜的热引发交联。
“底漆”是对于汽车涂漆中常见的赋予色彩的中间涂料的术语。所得的底漆层为多层涂漆的一部分，所述多层涂漆还包含最上层的清漆层，其保护底漆层免受老化影响、机械和化学侵蚀
Figure BDA00003563448900024
Lacke undDruckfarben，Georg Thieme Verlag stuttgart/New York1998，ISBN3-13-776001-1，关键词“Basislack”)。在多层涂漆中，还可彼此重叠地设置更多底漆层。
解决方案
令人惊讶地发现了一种底漆，其不具有现有技术的缺点。发现了一种底漆，其在双涂漆体系中作为附加的底漆层在烘烤过度的多层涂漆上具有优异的粘附性。此外，所述底漆可用于烘烤过度的多层涂漆中。因此，发现了可热固化的底漆，其包含：
a.作为粘结剂的至少一种聚氨酯树脂，
b.至少一种颜料，
c.基于所述底漆的总重量计30-70重量%的水，和
d.基于所述底漆的总重量计0.04-2.3重量%的至少一种式(I)化合物：
Figure BDA00003563448900031
其中：
R1和R2为氢原子或具有4-24个碳原子的直链或支化烷基，其中R1和R2可相同或不同，
A和B彼此独立地为H、碱金属或NH4，且
x为1或2。
上文提到的底漆在下文也称为本发明的底漆。本发明的底漆的所有成分的重量分数加和为100重量%。
由欧洲申请EP 0603659A1和美国专利4,971,841已知包含磺酸衍生物作为固化催化剂的底漆和清漆。合适的为例如对甲苯磺酸、二壬基萘二磺酸或十二烷基苯磺酸。然而，这些漆在烘烤过度的清漆层上显示出不足的粘合性。
粘结剂
用于本发明目的的粘结剂为自交联和外交联性粘结剂。
在外交联性粘结剂的情况下，使用单独存在的交联剂。在自交联性粘结剂的情况下，不需要单独的交联剂。所述交联剂包含与粘结剂中存在的反应性官能团互补的反应性官能团。如果该互补的反应性官能团或自反应性官能团(即与“自身”反应的基团)已存在于粘结剂分子中，则为自交联性粘结剂。合适的互补反应性官能团和自反应性官能团的实例由德国专利申请DE 199 30 665A1第7页第28行至第9页第24行已知。
本发明的底漆包含至少一种饱和或不饱和的聚氨酯树脂作为粘结剂。合适的饱和或不饱和聚氨酯树脂描述于例如：
-德国专利申请DE 199 11 498A1第1栏第29-49行和第4栏第23行至第11栏第5行，
-德国专利申请DE 199 48 004A1第4页第19行至第13页第48行，
-欧洲专利申请EP 0 228 003A1第3页第24行至第5页第40行，
-欧洲专利申请EP 0 634 431A1第3页第38行至第8页第9行，或
-国际专利申请WO 92/15405第2页第35行至第10页第32行。
所述聚氨酯树脂为了稳定化优选包含：
-可借助中和剂和/或季铵化剂转化为阳离子的官能团，和/或阳离子基团，或
-可借助中和剂转化为阴离子的官能团，和/或阴离子基团，或
-非离子亲水基团。
此处优选的是羧基或羧酸根以及还有亲核基团如胺基或羟基。
合适的交联剂为例如含封闭或未封闭的NCO基团的多异氰酸酯，和氨基树脂如蜜胺-甲醛树脂。
聚氨酯树脂为线性或含支链的。其还可呈接枝聚合物形式。在这种情况下，其优选与丙烯酸酯基团接枝。优选在制备聚氨酯初级分散体之后，将相应的丙烯酸酯基团引入该聚合物中。这样的接枝聚合物是本领域技术人员所公知的且描述于例如DE 199 48 004 A1中。
如果所述粘结剂呈自交联性体系形式，则聚氨酯树脂含量优选为50-100重量%，更优选50-90重量%，非常优选50重量%，优选80重量%，基于所述底漆的成膜固体分计。
成膜固体分是指涂料的非挥发性重量分数，但不包括颜料、填料和式(I)化合物。成膜固体分根据DIN EN ISO3251测定。在125℃下测量时间为60分钟。
在外交联性体系的情况下，聚氨酯树脂含量优选为10-80重量%，更优选15-75重量%，特别优选20-70重量%，分别基于底漆的成膜固体分。
优选使用外交联性粘结剂。
此外，所述底漆可包含聚丙烯酸酯和/或聚酯作为额外的外交联粘结剂或自交联粘结剂。这些粘结剂包含至少一个反应性官能团，如DE 19930 665 A1所述(参见上文)。
含丙烯酸酯基团的聚氨酯树脂也称为聚氨酯丙烯酸酯。其为本发明底漆的优选粘结剂。
二磺酸盐
以基于本发明底漆总重量计0.04-2.30重量%，优选0.04-1.60重量%的份额包含式(I)化合物。特别优选该份额为0.04-1.20重量%。
如果化合物(I)的含量低于0.04重量%，则不能解决本发明所要解决的问题。如果该含量大于2.3重量%，则可能必须接受各种缺点，例如在承受冷凝水负荷之后涂漆性能劣化。
优选地，至少一个基团R1和R2为烷基。更优选地，正好一个基团R1或R2，特别优选R1为烷基。特别优选R1为烷基，且R2=H。
优选的烷基为直链或支化的，其具有6-18个碳原子，更优选6、12或16个碳原子，非常优选12个碳原子。烷基优选为支化的。
作为式(I)化合物，可使用其中变量x为1或2的化合物。此外，还可使用x=1和x=2的混合物。
在一个优选实施方案中，A和B为氢原子、碱金属或NH4。特别优选的碱金属为Na和K。非常特别优选A=B=Na。
特别优选的二磺酸盐例如呈水溶液形式以Dow Chemical Company的商品名Dowfax2A1供应。
颜料
本发明底漆包含至少一种颜料。优选所述底漆包含基于该底漆总重量计0.5-20重量%的至少一种颜料。更优选的是包含2-10重量%颜料的底漆。
颜料为呈粉末状或片状的着色剂，与染料不同，其不溶于周围的介质中(参见
Figure BDA00003563448900061
Lacke und Druckfarben，Georg Thieme VerlagStuttgart/New York1998，ISBN3-13-776001-1，关键词“Pigmente”)。
颜料优选选自有机和无机的、赋予色彩的、赋予效果的、赋予色彩和小顾偶的、磁屏蔽的、导电的、防腐蚀的、荧光和磷光颜料。优选的颜料是赋予色彩和/或效果的颜料。
有机溶剂
本发明的底漆可包含有机溶剂。优选含有基于所述底漆的总重量计至多15重量%的有机溶剂。这是汽车工业中不允许超过的挥发性有机化合物份额的规定值。
水
所述底漆包含基于该底漆总重量计30-70重量%的水。优选包含35-65重量%的水。这种底漆在本领域中通常称为水基涂料或水性涂料。
催化剂
本发明的底漆可包含粘结剂的反应性官能团与任选存在的不同于式(I)化合物的交联剂的交联反应的催化剂。所述底漆可包含基于该底漆总重量计0.05-2重量%的至少一种催化剂。合适的催化剂例如为磺酸衍生物或膦酸衍生物。
助剂和添加剂
本发明的底漆可包含不同于上文提到的物质的助剂和添加剂。所述底漆优选包含基于该底漆总重量计2-10重量%的至少一种助剂或添加剂。
合适的助剂或添加剂为通常用于涂料工业中的、已知的助剂和添加剂。
合适的助剂和添加剂实例为例如抗氧化剂、脱气剂、润湿剂、分散剂、乳化剂、流变助剂(如流平剂)、增稠剂、成膜助剂、防流淌剂和触变剂、蜡和蜡状化合物、增滑剂、反应性稀释剂、填料、染料、纳米颗粒、自由流动助剂、催干剂、杀生物剂、基材润湿性改善添加剂、表面光滑改善添加剂、防流挂剂(SCA)、消光剂、自由基清除剂、光稳定剂、助粘剂、腐蚀抑制剂、自由基聚合引发剂、阻燃剂或阻聚剂，如书籍“Lackadditive”，Johan Bielemann，Wiley-VCH，Weinheim，New York，1998详述的那些。
合适的上文提到的类型的添加剂例如由德国专利申请DE 199 48 004A1第14页第4行至第17页第5行和德国专利DE 100 43 405 C1第5栏第[0031]至[0033]段已知。
本发明的底漆
本发明底漆的固含量可视实际情况的需要而定做出变化。固含量主要由应用场合，更特别地喷涂应用场合所需的粘度决定，使得固化含量可由本领域技术人员基于其普通技术知识任选地借助少量导向性试验加以调节。
本发明的底漆的固含量优选为5-70重量%，特别优选为10-65重量%，尤其为12-60重量%，分别基于所述底漆的总重量计。
固含量意指在所设定的条件下蒸发时以残留物形式保留的重量份额。该份额根据DIN EN ISO3251测定。在125℃下的测量时间为60分钟。
所述底漆可热固化。此外，其可用光化辐射固化。此外，所述底漆可包含可物理固化的粘结剂。
在本发明的上下文中，术语“物理固化”是指通过从聚合物溶液或聚合物分散体中排出溶剂(特别是有机溶剂和水)而成膜。为此通常不需要交联剂。
在本发明的上下文中，“光化辐射”意指电磁辐射，如近红外(NIR)、可见光、UV辐射、X射线辐射或γ射线辐射，尤其是UV辐射，和粒子辐射如电子束、β辐射、α辐射、质子束或中子束，尤其是电子束。当共同使用热固化和光化辐射固化时，还称作“双固化”。
本发明的底漆可以以单组分(1K)、双组分(2K)或多组分体系形式使用。
在单组分体系中，同时存在粘结剂和交联剂，即存在于一种组分中。其前提条件是所述两种成分在较高温度和/或在采用光化辐射进行辐照时才彼此交联。合适的交联剂为例如封闭的多异氰酸酯。
在双组分和多组分体系中，粘结剂和交联剂彼此分开地存在于至少两种组分中，它们在施加前不久或就要施加前（也就是在适用期内）才合并到一起。当粘结剂和交联剂在室温(20-25℃)下就已经彼此反应时，则选择该形式。合适的是例如未封闭的多异氰酸酯作为交联剂。
本发明的一个特别优选的实施方案为一种底漆，其包含由聚氨酯丙烯酸酯和聚酯组成的混合物作为粘结剂、蜜胺-甲醛树脂作为交联剂、0.04-1.20重量%至少一种其中R2=H和A=B=Na的式(I)化合物、35-65重量%水和2-10重量%颜料，分别基于所述底漆的总重量计。
本发明的其他主题
本发明的底漆优选按照制备本发明底漆的本发明的方法制备。
因此，制备本发明底漆的方法为本发明的另一主题。在此，所述底漆可通过将上述成分混合并任选均化来制备。优选以已述的混合比彼此混合并任选均化。在双组分或多组分体系中，将粘结剂和交联剂在应用的适用期内合并。在喷涂装置的情况下，对适用期没有限制，因为此处在就要在喷涂操作中施加之前才进行混合(参见Lacke undDruckfarben，Georg Thieme Verlag Stuttgart/New York1998，ISBN3-13-776001-1，关键词“Zweikomponenten-Lacke”)。本发明底漆的制备可使用用于制备底漆的常规和已知的混合方法和混合设备来进行。
本发明的另一主题是本发明的底漆作为多层涂漆中的底漆的用途。所述多层涂漆包含至少一个本发明底漆的底漆层和至少一个清漆层。
本发明的另一主题是本发明的底漆作为双涂漆体系中的底漆的用途。所述双涂漆体系包括至少一个由至少一个本发明的底漆的底漆层和至少一个清漆层构成的多层涂漆。此外，所述双涂漆体系包含置于烘烤过度的多层涂漆之上的至少一个本发明底漆的附加的底漆层和至少一个附加的清漆层。优选所述多层涂漆烘烤过度。
本发明的另一主题是上文定义的多层涂漆。该多层涂漆具有至少一个本发明底漆的底漆层和至少一个清漆层。
本发明的另一主题是如上所定义的双涂漆体系。本发明底漆既作为底漆用于制备上述多层涂漆而且用于制备所述附加的底漆层。优选地，所述多层涂漆烘烤过度。因此，在烘烤过度的情况下，不必提供具有不同组成的底漆。就是说同样的本发明的底漆既可用作所述多层涂漆的底漆也可用作附加的底漆层。
所述多层涂漆和所述附加的清漆层的清漆可为市售的清漆。就所述多层涂漆的清漆层和所述附加的清漆层而言，优选使用同样的清漆。
本发明的底漆的涂漆优选以4-35μm的干膜厚度施加。优选干膜厚度为6-30μm，更优选为6-25μm。
本发明的底漆以及所述多层涂漆或双涂漆体系的其他漆料可采用常规方法，如喷涂(例如无空气、混合空气、压缩空气、热喷涂方法或诱导混合)、滚涂、辊涂、刷涂或通过配料筒施加。所述漆料优选进行喷涂。
本发明的另一主题是制备本发明的多层涂漆的方法。在此依次施加至少一种本发明的底漆和至少一种清漆。所述清漆可以以湿碰湿形式施加并固化。
本发明的另一主题是制备本发明双涂漆体系的方法。为此将至少一种本发明底漆作为附加的底漆层和至少一种清漆作为附加的清漆层依次施加至本发明的多层涂漆上。所述附加的清漆层的漆料可以以湿碰湿形式施加并固化。
可将所述多层涂漆或者双涂漆体系施加至任意的基材上。在此，本发明底漆的涂层起到多层涂漆的底漆和双涂漆体系的附加底漆层的作用。所述基材可由各种各样的材料和材料组合，如金属和非金属材料构成。优选地，对金属和塑料，优选汽车车身或其部件进行涂布。
本发明的另一主题是本发明的底漆用于涂覆基材，优选用于涂覆上文所述的基材的用途。这些基材还包括以本发明多层涂漆形式和本发明双涂漆体系形式的涂层。所述多层涂漆优选烘烤过度。
本发明的另一主题是上文所述的基材，其涂覆有本发明的底漆或者本发明的多层涂漆或者本发明的双涂漆体系。
下文参照实施例对本发明进行阐述。
实施例
制备银色水基底漆1
为了更好地评价有时出现的漆缺陷，使用银色水基底漆，其根据如下规程制备：
1.制备银色水基底漆1
将表1中以“水相”列出的组分以指定顺序一起搅拌成水性混合物。在下一步骤中，由以“有机相”列出的组分制备有机混合物。将所述有机混合物添加至所述水性混合物中。然后搅拌10分钟并借助去离子水和二甲基乙醇胺调节至pH8.0和喷涂粘度。
表1
Figure BDA00003563448900101
Figure BDA00003563448900111
2.制备作为双涂漆体系中附加的底漆的本发明的水基底漆和对比漆料
为了制备本发明的底漆2和对比漆料3至7，将水基底漆1与固体分为0.3重量份的其他成分(基于水基底漆1的总重量计)混合。
表2
Figure BDA00003563448900112
测试漆料1-7的粘附性能。为此，在“烘烤过度的双涂漆体系”的构造中施加所述漆料。
双涂漆体系
具有市售二道底漆的二道底漆层、尺寸为10×20cm的金属板用作基材。在该基材的制备中，将所述二道底漆层在80℃下干燥10分钟，随后在190℃下烘烤30分钟。
首先，将表2的各底漆气动施加至该金属板上。在将所述底漆在室温下晾置1分钟后，将所述底漆在强制通风烘箱中于70℃下干燥10分钟。随后，同样气动施加从BASF商购的双组分清漆FF98-0018，在室温下晾置20分钟后，将该这两层漆膜在160℃的温度下烘烤30分钟。得到烘烤过度的多层涂漆。
在所述烘烤过度的多层涂漆冷却之后，重复所述漆料的施加、晾置、中间干燥和烘烤，其中均使用相同的表2底漆作为附加的底漆和上文提到的清漆作为附加的清漆。随后检测附加的底漆1至7对所述烘烤过度的清漆层的粘附性。
石击测试根据DIN 55966-1进行。石击测试的结果根据DIN EN ISO20567-1评价。
蒸汽射流测试根据DIN 55662进行。蒸汽喷射测试的结果根据DINEN ISO55662评价。
划格测试根据DIN 2409进行。划格测试的结果根据DIN EN ISO 2409评价。
表3中显示了各个漆层的粘附性测试的结果和按照技术规范的评价。
表3
底漆 石击结果 蒸汽射流结果 划格结果
1 3(niO) iO 全部层离(niO)
2 1.5(iO) iO 0(iO)
3 2.5(niO) iO 4(niO)
4 3(niO) iO 5(niO)
5 2(niO) iO 2(niO)
6 3(niO) iO 全部层离(niO)
7 3(niO) iO 5(niO)
iO=合格
niO=不合格
基于石击试验和划格试验的结果，底漆1和3至7具有对位于其下方的、烘烤过度的清漆不足的粘附性。仅仅含有二磺酸盐的底漆2具备良好的粘附性。

Claims (15)

1.可热固化的底漆，其包含：
a.至少一种聚氨酯树脂作为粘结剂，
b.至少一种颜料，
c.基于所述底漆的总重量计30-70重量%的水，和
d.基于所述底漆的总重量计0.04-2.3重量%的至少一种式(I)化合物：
Figure FDA00003563448800011
其中：
R1和R2为氢原子或具有4-24个碳原子的直链或支化烷基，其中R1和R2可相同或不同，
A和B彼此独立地为H、碱金属或NH4，且
x为1或2。
2.根据权利要求1的底漆，其特征在于，以基于所述底漆的总重量计0.04-1.60重量%的量包含所述式(I)化合物。
3.根据权利要求1的底漆，其特征在于，以基于所述底漆的总重量计0.04-1.20重量%的量包含所述式(I)化合物。
4.根据前述权利要求中任一项的底漆，其特征在于，R1或R2基团中的至少一个为烷基。
5.根据权利要求1-3中任一项的底漆，其特征在于，正好一个R1或R2基团，优选R1为烷基。
6.制备根据前述权利要求中任一项的底漆的方法，其特征在于，将其成分混合并任选地均化。
7.根据权利要求1-5中任一项的底漆在多层涂漆中作为底漆的用途，所述多层涂漆包含至少一个根据权利要求1-5中任一项的底漆的底漆层和至少一个清漆层。
8.根据权利要求1-5中任一项的底漆在双涂漆体系中作为底漆的用途，所述双涂漆体系包含根据权利要求7的多层涂漆以及位于根据权利要求7的多层涂漆之上的至少一个根据权利要求1-5中任一项的底漆的额外底漆层和至少一个额外清漆层。
9.多层涂漆，其包含至少一个根据权利要求1-5中任一项的底漆层和至少一个清漆层。
10.制备根据权利要求8的多层涂漆的方法，其特征在于，依次施加至少一种根据权利要求1-5中任一项的底漆和至少一种清漆。
11.双涂漆体系，其包含根据权利要求9的多层涂漆以及位于所述多层涂漆之上的至少一个根据权利要求1-5中任一项的底漆的额外底漆层和至少一个额外清漆层。
12.权利要求9的双涂漆体系，其特征在于，所述多层涂漆的清漆层和所述附加的清漆层使用相同的清漆。
13.制备根据权利要求11或12的双涂漆体系的方法，其特征在于，将至少一种根据权利要求1-5中任一项的底漆作为附加的底漆层和至少一种清漆作为额外清漆层依次施加至多层涂漆上。
14.根据权利要求1-5中任一项的底漆用于涂覆基材的用途。
15.涂覆有根据权利要求1-5中任一项的底漆的漆层，或者涂覆有根据权利要求9的多层涂漆，或涂覆有根据权利要求11或12的双涂漆体系的基材。
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