CN103792805A - 调色剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及调色剂组合物。提供共聚物包覆的蜡粒子和它们在形成调色剂组合物中的用途，该组合物含有具有所需圆形度和尺寸的粒子。

Description

调色剂组合物
本申请是申请日为2006年12月12日、申请号为200610166743.1、名称为“调色剂组合物”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本公开内容总体上涉及调色剂和调色剂方法，并且更具体地涉及包含包覆蜡的调色剂组合物。
背景技术
在电子照相中，由如下方式产生图像：在具有转鼓或带形状等的感光体的表面上形成静电潜像，采用调色剂显影静电潜像以获得调色剂图像，直接或通过中间转印元件静电转印调色剂图像到记录介质如纸上，和由加热等熔凝调色剂到记录纸的表面上。
调色剂粒度的窄分布对用于成像设备是所需的。当粒度分布宽时，可以增加具有小粒度的调色剂相对于具有大粒度的调色剂的比例，或反之亦然。在包括调色剂和载体的双组分显影剂的情况下这可能引起问题。例如，在调色剂具有较大数量小粒子的情况下，调色剂可容易粘合到载体和因此劣化载体保持电荷的能力。相反，在存在较大数量大粒子的调色剂的情况下，存在问题，例如由于调色剂转印到记录介质上的无效，图像质量劣化的倾向。
窄粒度分布的调色剂可以由乳液聚集方法生产。制备乳液聚集(EA)型调色剂的方法是已知的并且可以通过聚集着色剂与由乳液聚合形成的胶乳聚合物形成调色剂。
一些调色剂包括蜡以协助在熔凝工艺期间调色剂从熔凝辊的脱除。在一些目前的乳液聚集工艺中，将核胶乳、颜料分散体和蜡分散体在调色剂形成工艺开始时混合。当将蜡与核胶乳和颜料分散体在聚集和聚结开始混合时，蜡粒子可在混合物中被物理捕集和用作防止树脂粒子和颜料粒子聚集的间隔物。这可增加聚集和聚结的加工时间，它反过来可导致更长的加工时间。加工时间的此增加可引起EA生产的调色剂的高成本。
用于EA调色剂形成的大多数蜡是线性聚合物蜡，如数均分子量为约800和分子量分布为约1.1的线性聚乙烯。这些线性蜡可能不与用于调色剂的聚合物树脂相容，当引入到调色剂中时形成单独的蜡域。这些单独的蜡域可在调色剂粒子中在整个调色剂粒子的各个位置被捕集。例如，蜡粒子可在调色剂粒子的核内部被捕集并损失它们在熔凝工艺期间起作用的能力。其它蜡粒子可迁移和在调色剂粒子表面上呈现它们自身，它可引起低调色剂流动和转印问题。脱除这种蜡粒子的尝试，如通过过滤可导致调色剂的蜡含量的不需要的变化。此外，用于形成这种调色剂的蜡分散体可能是不稳定的，它可导致大的蜡粒度，并且可能需要高的蜡浓度以获得所需的熔凝性能。
在改进向调色剂粒子中引入蜡的方法方面持续进行着工作。例如，美国专利5,965,316使用水中的蜡分散体作为晶种以形成包覆蜡粒子，它用于乳液/聚集/聚结工艺以形成调色剂。
在聚集/聚结工艺之后，高分子量蜡仍可在调色剂粒子的核内部被捕集而较低分子量蜡可以在调色剂粒子的表面上。这可能导致各种问题。例如，深埋在调色剂粒子的核中的蜡在熔凝工艺期间不太起脱除作用。在调色剂粒子表面暴露的蜡可干扰添加剂共混和降低调色剂可以在使用之前贮存的时间。因此，蜡在调色剂粒子中的理想位置是位于调色剂的壳中，靠近粒子表面。
仍然需要生产调色剂的改进方法，它降低EA工艺的时间和因此降低成本，并能够利用现有的加工设备和机械。
发明内容
本公开内容提供生产共聚物包覆的蜡粒子的方法。该方法包括接触蜡分散体、至少两种单体、表面活性剂和下式的稳定剂：
Figure BDA0000463470470000021
其中R1是氢或甲基；R2和R3独立地选自包含约1-约12个碳原子的烷基和苯基；和n是约0-约20。共聚物包覆的蜡粒子由单体和稳定剂的乳液聚合形成以在蜡核周围形成共聚物壳和回收包覆的蜡粒子。在实施方案中，用于蜡分散体的蜡具有侧链。
本公开内容也提供调色剂，该调色剂包括这些包覆的蜡粒子以及着色剂和任选的一种或多种选自如下的组分：表面活性剂、凝结剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物。
在实施方案中，所述方法可包括接触蜡分散体、至少两种单体、表面活性剂和下式的稳定剂：
Figure BDA0000463470470000031
其中R1是氢或甲基，R2和R3独立地选自包含1-12个碳原子的烷基和苯基，和n是约0-约20。共聚物包覆的蜡粒子由单体的乳液聚合形成以在蜡核周围形成共聚物壳和回收共聚物包覆的蜡粒子。所述方法可进一步包括聚集共聚物包覆的蜡粒子与着色剂和任选的一种或多种选自如下的组分：表面活性剂、凝结剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物以形成聚集的调色剂粒子，聚结聚集的调色剂粒子以形成聚集和聚结的调色剂粒子，和洗涤聚集和聚结的调色剂粒子以形成调色剂。
本公开内容也提供包括粒子的组合物，该粒子包括构成核的蜡和包围核的共聚物壳，因此形成共聚物包覆的蜡粒子，其中蜡结合到构成共聚物壳的单体。
用于本公开内容的方法和组合物的支化蜡可包括支化聚烯烃、支化植物蜡、支化动物蜡、支化矿物蜡和支化合成蜡，并且用于形成共聚物壳的单体可包括苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈及其混合物。
用于本公开内容的蜡可以选自聚丙烯均聚物、聚乙烯均聚物、丙烯和乙烯的无定形共聚物、丙烯和丁烯的无定形共聚物、乙烯和丁烯的无定形共聚物、半结晶苯乙烯共聚物，和任选地由选自如下的基团官能化的半结晶聚烯烃：羟基、羧基、氨基、酰氨基、酯、醚、铵、卤素及其组合。
附图说明
图1示意性地显示本公开内容的调色剂粒子，该粒子包括由胶乳包裹的蜡；和
图2示意性地显示由目前方法生产的调色剂粒子，该粒子在粒子表面含有蜡，其中它可干扰调色剂粒子的形成。
具体实施方式
根据本公开内容，提供调色剂组合物，该组合物包括具有窄范围粒度和粒子圆形度的调色剂粒子。根据本公开内容生产的调色剂利用包括壳胶乳与蜡核的粒子，以及着色剂和一种或多种添加剂如表面活性剂、凝结剂、表面添加剂、任选的其混合物等。采用本公开内容的粒子制备的调色剂粒子在调色剂的壳中具有蜡粒子，其中它们可协助熔凝工艺。然而，蜡不从壳突出，由此增加聚集和降低调色剂的粒度分布和导致调色剂粒子的更均匀圆形度。
本公开内容的粒子可以采用目前的乳液聚合方法(包括半连续乳液聚合)，使用蜡作为本公开内容乳液粒子形成中的晶种而制备。
可用于形成本公开内容的粒子的蜡可具有支化或无定形构型。在此使用的“支化蜡”在实施方案中可以表示例如含有线性主大分子链与侧链的蜡，该侧链可以是蜡或官能团如羟基、羧基、氨基、酰氨基、酯、醚、铵和/或卤素。这样的蜡包括例如无定形聚烯烃或支化聚烯烃蜡。可以根据本公开内容的实施方案采用的其它蜡包括天然植物蜡，天然动物蜡，矿物蜡和/或具有支化或无定形构型的合成蜡。天然植物蜡的例子包括例如巴西棕榈蜡、小烛树蜡、日本蜡和杨梅蜡。
可用于本公开内容的聚烯烃蜡可以是饱和、非极性、合成烃蜡。用于本公开内容的方法的支化蜡不同于高度结晶的常规线性聚丙烯和聚乙烯。不希望受任何理论约束，用于本公开内容的方法的蜡的支化性质可有助于稳定用于形成本公开内容的胶乳包裹的蜡粒子的蜡分散体。
在实施方案中，聚烯烃蜡可具有支链异链烷烃构型。
在实施方案中，可以采用的支化聚乙烯蜡的分子量(Mw)为约100-约10,000，在实施方案中约200-约1,000，Mn为约100-约10,000，在实施方案中约200-约1,000，和熔融温度(Tm)为约35℃-约200℃，在实施方案中约45℃-约120℃。可以采用的支化聚丙烯蜡的Mw为约150-约10,000，在实施方案中约250-约1,000，Mn为约150-约10,000，在实施方案中约250-约1,000，和熔融温度(Tm)为约35℃-约200℃，在实施方案中约45℃-约120℃。
在约190℃有用的支化聚烯烃蜡的粘度可以为约.01cps-约200cps，在实施方案中约0.5cps-约150cps，它转变成约0.1-约250g/10分钟的理论熔体流动指数。
在实施方案中，支化聚烯烃蜡可以由线性聚烯烃蜡的化学处理产生。例如，购自Baker-Petrolite的POLYWAX725是相对低和窄分子量聚乙烯蜡。当与强氧化自由基引发剂，如过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、氢过氧化枯烯和/或过氧化氢接触时，位于这种线性蜡的蜡粒子表面上的碳-氢部位可以被氧化以产生自由基。这些自由基可以与单体或其它蜡粒子反应，由此形成共聚物或嵌段聚合物链。获得的聚合物链可以是支化的和因此用于本公开内容的方法。
在实施方案中，支化蜡可以官能化。加入以官能化蜡的基团的例子包括胺、酰胺、酰亚胺、酯、季胺和/或羧酸。在实施方案中，官能化蜡可以作为丙烯酸类聚合物乳液或氯化聚丙烯或聚乙烯的一部分包括在内。
适用于形成本公开内容的粒子的支化蜡包括例如以体积平均直径计的尺寸为约50-约1000纳米，在实施方案中约100-约500纳米的亚微米蜡粒子。蜡可以为粒子形式或可以在实施方案中处于通过在水和任选的离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其混合物的水相中悬浮蜡粒子而形成的蜡分散体中。在采用的情况下，离子表面活性剂或非离子表面活性剂存在的数量可以为蜡的约0.5-约10wt％，和在实施方案中约1-约5wt％。
蜡在最终调色剂组合物中存在的数量可以为调色剂的约1-约30wt％，和在实施方案中约2-约20wt％。
在实施方案中支化聚乙烯蜡可以用作本公开内容的共聚物包覆蜡的蜡。
至少两种单体用于在蜡核上形成共聚物壳。适于制备胶乳乳液的任何单体可用于本方法以在蜡核上形成共聚物壳。至少两种在实施方案中例如可以表示约2-约20种，和在实施方案中约3-约10种。用于形成胶乳乳液的合适单体包括但不限于苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、其混合物等。采用的特定树脂可以依赖于要在乳液聚合方法中制备的特定胶乳聚合物而选择。
可以在根据本公开内容的蜡核上制备为共聚物壳的具体胶乳树脂、聚合物或多种聚合物的说明性例子包括苯乙烯丙烯酸酯、苯乙烯丁二烯、苯乙烯甲基丙烯酸酯，和更具体地，聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-异戊二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)和聚(丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸)。此外，也可以使用从双酚A和环氧丙烷或碳酸丙烯酯的反应获得的聚酯树脂，并特别地包括根据获得的产物与富马酸的反应的这种聚酯(如在美国专利5,227,460中公开)，和从对苯二甲酸二甲酯与1，3-丁二醇、1，2-丙二醇和季戊四醇的反应获得的支化聚酯树脂。
在实施方案中，聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)可以用作壳胶乳。
在实施方案中，当形成胶乳包裹的蜡时可以有利地包括稳定剂。合适的稳定剂包括具有羧酸官能度的单体。这样的稳定剂可以具有下式(I)：
Figure BDA0000463470470000061
其中R1是氢或甲基；R2和R3独立地选自包含1-12个碳原子的烷基或苯基；和n是约0-约20，在实施方案中约1-约10。这种稳定剂的例子包括丙烯酸β羧乙基酯(β-CEA)、聚丙烯酸(2-羧乙基酯)、甲基丙烯酸2-羧乙基酯等。可以采用的其它稳定剂包括例如丙烯酸及其衍生物。
在实施方案中，具有羧酸官能度的稳定剂也可包含少量金属离子，如钠、钾和/或钙，以达到更好的乳液聚合结果。金属离子存在的数量可以为具有羧酸官能度的稳定剂的约0.05-约5wt％，在实施方案中为具有羧酸官能度的稳定剂的约0.8-约2wt％。
在实施方案中，由胶乳包覆的蜡可以在包含表面活性剂或助表面活性剂的水相中制备。可用于胶乳分散体的表面活性剂可以是离子或非离子表面活性剂，数量为固体的约0.01-约15wt％，和在实施方案中约0.01-约5wt％。
可以采用的阴离子表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐、酸如购自Aldrich的松香酸(abietic acid)、从DaiichiKogyo Seiyaku Co.，Ltd.获得的NEOGEN RTM、NEOGEN SCTM及其混合物等。
阳离子表面活性剂的例子包括但不限于铵，例如烷基苄基二甲基氯化铵、二烷基苯烷基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、烷基苄基甲基氯化铵、烷基苄基二甲基溴化铵、苯札氯铵、和C12、C15、C17三甲基溴化铵及其混合物等。其它阳离子表面活性剂包括溴化鲸蜡基吡啶
Figure BDA0000463470470000071
季化聚氧乙基烷基胺的卤化物盐、十二烷基苄基三乙基氯化铵、购自Alkaril Chemical Company的MIRAPOL和ALKAQUAT、购自Kao Chemicals的SANISOL(苯札氯铵)等及其混合物。在实施方案中合适的阳离子表面活性剂包括购自Kao Corp.的SANISOL B-50，它主要是氯化苄基二甲基烷氧基
Figure BDA0000463470470000072
非离子表面活性剂的例子包括但不限于醇、酸和醚，例如聚乙烯醇、聚丙烯酸、肉豆蔻醇糖(methalose)、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、二烷基苯氧基聚(亚乙基氧)乙醇及其混合物等。
特定表面活性剂或其组合的选择以及每种要使用的数量在本领域技术人员的认识范围内。
在实施方案中可以向胶乳中加入引发剂用于形成由胶乳粒子包覆的蜡。引发剂的例子包括水溶性引发剂，如过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾，和包括有机过氧化物的有机溶解性引发剂及包括V偶氮过氧化物的偶氮化合物。引发剂可以采用合适的数量加入，如单体的约0.1-约8wt％，和在实施方案中约0.2-约5wt％。
在实施方案中可以采用链转移剂，该链转移剂包括十二烷硫醇、辛烷硫醇、四溴化碳、其混合物等，数量为单体的约0.1-约10wt％，和在实施方案中为约0.2-约5wt％，以控制当乳液聚根据本公开内容进行时聚合物的分子量性能。
在一些实施方案中可以加入pH滴定剂以控制乳液聚集工艺的速率。用于本公开内容的方法的pH滴定剂可以是不有害地影响生产的产品的任何酸或碱。合适的碱可包括金属氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵和任选的其混合物。合适的酸包括硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸、乙酸和任选的其混合物。
在乳液聚集工艺中，将反应物加入到合适的反应器，如混合容器中。将适当数量的蜡、至少两种单体、稳定剂、表面活性剂、如果存在的引发剂、如果存在的链转移剂等在反应器中混合并允许乳液聚集工艺开始。在蜡存在下选择用于进行单体的乳液聚合的反应条件包括例如约45℃-约120℃，在实施方案中约60℃-约90℃的温度。在实施方案中聚合可以在高温度下在蜡的熔点的10％内，例如约60℃-约85℃，在实施方案中约65℃-约80℃进行，例如以允许蜡软化，由此促进分散和引入到乳液中。
本公开内容的方法包覆共聚物壳中的分散蜡粒子以形成纳米尺寸粒子，直径约50nm-约800nm，在实施方案中体积平均直径约100nm-约400nm，例如由Brookhaven纳米尺寸粒子分析仪测定。粒子的核是蜡而粒子的壳是乳液聚合的胶乳树脂。由于蜡可以与壳胶乳中的聚合物树脂化学键合，所以通过胶乳纳米包覆的蜡可有助于稳定蜡分散体。
本公开内容获得的粒子可具有蜡/胶乳粒子约1％-约30wt％，在实施方案中约5-约20wt％的蜡核。相反，蜡/胶乳粒子可具有蜡/胶乳粒子约70-约99wt％，在实施方案中约80-约95wt％的共聚物壳，并且蜡和胶乳的总结合重量是约100％。蜡和胶乳的数量可以依赖于所需的调色剂变化。
聚合物壳的合适厚度为例如约0.01微米-约2微米，和在实施方案中约0.1微米-约1微米。
在形成胶乳包裹的蜡粒子之后，胶乳包裹的蜡粒子可用于形成根据本公开内容的调色剂。在实施方案中，调色剂是由如下方式制备的乳液聚集型调色剂：本公开内容的蜡/胶乳粒子与着色剂和一种或多种添加剂如表面活性剂、凝结剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物聚集和熔凝。
胶乳包裹的蜡粒子可以加入到着色剂分散体中。着色剂分散体包括例如尺寸为以体积平均直径计例如约50-约500纳米，和在实施方案中为约100-约400纳米的亚微米着色剂粒子。着色剂粒子可以在包含阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其混合物的水相中悬浮。在实施方案中，表面活性剂可以是离子的并且为着色剂的约1-约25wt％，和在实施方案中约4-约15wt％。
用于形成根据本公开内容的调色剂的着色剂包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料混合物、染料混合物等。着色剂可以是例如炭黑、青色、黄色、品红色、红色、橙色、棕色、绿色、蓝色、紫色着色剂或其混合物。
在其中着色剂是颜料的实施方案中，颜料可以是例如炭黑、酞菁、喹吖啶酮或RHODAMINE BTM类型、红色、绿色、橙色、棕色、紫色、黄色、荧光着色剂等。
着色剂可以在本公开内容的调色剂中以调色剂约1-约25wt％的数量，在实施方案中以调色剂约2-约15wt％的数量存在。
可以将获得的任选地在分散体中的共聚物包覆蜡和着色剂分散体的共混物搅拌和加热到约45℃-约65℃，在实施方案中约48℃-约63℃的温度，得到体积平均直径为约3微米-约15微米，和在实施方案中体积平均直径为约5微米-约8微米的调色剂聚集体。
在实施方案中，凝结剂可以在聚集胶乳包裹的蜡和含水着色剂分散体期间或之前加入。依赖于加工条件，凝结剂可以在约1-约20分钟，在实施方案中约1.25-约8分钟的时间内加入。
凝结剂的例子包括聚卤化铝如聚氯化铝(PAC)或对应的溴化物、氟化物或碘化物，聚硅酸铝如聚磺基硅酸铝(PASS)，和包括如下物质的水溶性金属盐：氯化铝、亚硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝钾、乙酸钙、氯化钙、亚硝酸钙、草酸钙、硫酸钙、乙酸镁、硝酸镁、硫酸镁、乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌等。一种合适的凝结剂是PAC，它是市售的并可以由氯化铝与氢氧化钠的受控水解制备。通常，PAC可以通过向一摩尔氯化铝中加入两摩尔碱而制备。如果pH小于约5，则当在酸性条件下溶解和贮存时物质是溶解性的和稳定的。相信溶液中的物质为式Al13O4(OH)24(H2O)12，每个单元带约7个正电荷。
在实施方案中，合适的凝结剂包括聚金属盐，例如聚氯化铝(PAC)、聚溴化铝或聚磺基硅酸铝。聚金属盐可以在硝酸溶液或其它稀酸溶液如硫酸、盐酸、柠檬酸或乙酸中。凝结剂可以加入的数量为调色剂的约0.02-约2wt％，和在实施方案中为调色剂的约0.1-约1.5wt％。
能够引起络合的任何聚集剂可用于形成本公开内容的调色剂。碱土金属或过渡金属盐两者可以用作聚集剂。在实施方案中，可以选择碱(II)盐以聚集钠代磺化聚酯胶体与着色剂以能够形成调色剂复合材料。这样的盐包括例如氯化铍、溴化铍、碘化铍、乙酸铍、硫酸铍、氯化镁、溴化镁、碘化镁、乙酸镁、硫酸镁、氯化钙、溴化钙、碘化钙、乙酸钙、硫酸钙、氯化锶、溴化锶、碘化锶、乙酸锶、硫酸锶、氯化钡、溴化钡、碘化钡和任选的其混合物。可以用作聚集剂的过渡金属盐或阴离子的例子包括钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钌、钴、镍、铜、锌、镉或银的乙酸盐；钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钌、钴、镍、铜、锌、镉或银的乙酰乙酸盐；钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钌、钴、镍、铜、锌、镉或银的硫酸盐；和铝盐如乙酸铝、卤化铝如聚氯化铝、其混合物等。
可用于调色剂配制工艺的稳定剂包括碱如金属氢氧化物，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵和任选的其混合物。也用作稳定剂的是包含溶于氢氧化钠的硅酸钠的组合物。
调色剂也可包括有效数量，例如约0.1-约10wt％，在实施方案中约0.5-约7wt％的电荷添加剂。合适的电荷添加剂包括卤化烷基吡啶硫酸氢盐，美国专利3,944,493；4,007,293；4,079,014；4,394,430和4,560,635的电荷控制添加剂，负电荷增强添加剂如铝络合物，任何其它电荷添加剂，其混合物等。
另外的任选添加剂包括任何增强调色剂组合物的性能的添加剂。包括的是表面添加剂、颜色增强剂等。在洗涤或干燥之后可以加入到调色剂组合物中的表面添加剂包括例如金属盐、脂肪酸金属盐、胶态二氧化硅、金属氧化物、钛酸锶、其混合物等，该添加剂每种通常存在的数量为调色剂的约0.1-约10wt％，在实施方案中约0.5-约7wt％。这种添加剂的例子包括例如在美国专利3,590,000,3,720,617,3,655,374和3,983,045中公开的那些。其它添加剂包括硬脂酸锌和购自Degussa的AEROSIL
Figure BDA0000463470470000111
也可选择美国专利6,190,815和美国专利6,004,714的涂覆二氧化硅，数量例如为调色剂的约0.05-约5wt％，在实施方案中为约0.1-约2wt％，该添加剂可以在聚集期间加入或共混入形成的调色剂产物中。
一旦达到体积平均直径为约5微米-约7微米，和在实施方案中约5.3微米-约6.5微米的调色剂粒子的所需最终尺寸，则可以将混合物的pH采用碱调节到约5-约7，和在实施方案中约6-约6.8的数值。碱可包括任何合适的碱，例如碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铵。碱金属氢氧化物可以加入的数量为混合物的约6-约25wt％，在实施方案中为混合物的约10-约20wt％。
随后聚结混合物。聚结可包括在约90℃-约99℃的温度下搅拌和加热约0.5-约12小时，和在实施方案中约2-约6小时的时间。聚结可以由另外的搅拌促进。
根据本公开内容，在加入壳胶乳之后，将蜡分散在共聚物包覆的蜡粒子的核中，来自壳胶乳的树脂构成共聚物包覆的蜡粒子的外层。在与着色剂结合之后，在聚结期间加热到接近蜡的峰值熔点时，陷于共聚物包覆的蜡粒子的核中的蜡缓慢迁移入调色剂粒子的壳中，但不从调色剂粒子的表面突出。在此迁移中，低分子量蜡首先从核出来。
然后采用例如酸将混合物的pH降低到约3.5-约6，和在实施方案中降低到约3.7-约5.5以聚结调色剂聚集体。合适的酸包括例如硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸或乙酸。加入的酸数量可以为混合物的约4-约30wt％，和在实施方案中为混合物的约5-约15wt％。
将混合物冷却、洗涤和干燥。冷却可以在约20℃-约40℃，在实施方案中约22℃-约30℃的温度下进行约1小时-约8小时，和在实施方案中约1.5小时-约5小时的时间。
在实施方案中，冷却聚结的调色剂浆料包括通过加入冷却介质，例如冰、干冰等骤冷以快速冷却到约20℃-约40℃，和在实施方案中约22℃-约30℃的温度。对于少量调色剂，例如小于约2升，在实施方案中约0.1升-约1.5升，骤冷可能是可行的。对于更大规模工艺，例如大于约10升尺寸，调色剂混合物的快速冷却既不可行也不实际，通过向调色剂混合物中引入冷却介质或使用带夹套的反应器冷却都不行。
洗涤可以在约7-约12的pH，和在实施方案中在约9-约11的pH下进行。洗涤在约45℃-约70℃，和在实施方案中约50℃-约67℃的温度下进行。洗涤可包括过滤和在去离子水中再浆化包括调色剂粒子的滤饼。滤饼可以由去离子水洗涤一次或多次，或由单一去离子水在约4的pH下洗涤，其中将浆料的pH采用酸调节，和随后任选地为一次或多次去离子水洗涤。
干燥典型地在约35℃-约75℃，和在实施方案中约45℃-约60℃的温度下进行。可以持续干燥直到粒子的水分水平低于约1wt％的设定目标，在实施方案中小于约0.7wt％。
在本公开内容的实施方案中产生的调色剂组合物包括例如体积平均直径为约5微米-约7微米，和在实施方案中约5.5微米-约6.5微米，数量为总调色剂组合物的约12％-约25％，和在实施方案中约14％-约18wt％的粒子。
本公开内容的调色剂可含有圆形度为约0.93-约0.99，和在实施方案中约0.94-约0.98的粒子。当球形调色剂粒子具有此范围的圆形度时，在图像保持元件表面上保留的球形调色剂粒子在成像保持元件和接触充电器的接触部分之间通过，变形调色剂的数量较小，并因此可以防止调色剂成膜的产生，使得可以在长时间内获得稳定的图像质量而没有缺陷。
本公开内容的共聚物包覆的蜡粒子可通常在调色剂组合物中以调色剂或调色剂固体的约75wt％-约98wt％，和在实施方案中约80wt％-约95wt％的数量存在。术语固体在实施方案中可表示胶乳、蜡、着色剂和调色剂组合物的任何其它任选添加剂。
在聚集/聚结工艺中使用共聚物包覆的蜡粒子，获得的调色剂粒子具有图1所示的结构，与图2说明的目前调色剂粒子结构相比较。如从图1可见，与如图2所示在核处含有蜡并从表面突出的目前调色剂粒子相比，本公开内容的调色剂粒子具有处于理想位置的蜡粒子，即处于其壳中。在壳中具有蜡粒子的本公开内容的调色剂粒子保持它们在熔凝工艺期间起作用的能力，和避免与从粒子突出的蜡相关的问题，该问题包括低调色剂流动和转印问题。
生产根据本公开内容的调色剂的加工时间与常规工艺相比可以降低。例如，在实施方案中，与可需要约12小时的采用常规材料采用相同操作条件生产的调色剂相比，调色剂可以采用根据本公开内容的共聚物包覆的蜡粒子在约4小时-约10小时，在实施方案中约5小时-约7小时的时间内生产。此外，本公开内容的方法可以在现有EA调色剂生产线上采用现有设备使用，和因此不招致与再配置生产线相关的额外成本。
根据本公开内容的调色剂可用于各种成像设备，该设备包括打印机、复印机等。根据本公开内容产生的调色剂对于成像工艺，特别是静电复印工艺是优异的，该工艺可采用超过约90％的调色剂转印效率操作，如具有紧凑机器设计而没有清洁器的那些或设计以提供具有优异图像分辨率、可接受信噪比和图像均匀性的高质量着色图像的那些。此外，本公开内容的调色剂可以选择用于电摄影成像和印刷工艺如数字成像系统和工艺。
成像工艺包括在电子印刷设备中产生图像和其后采用本公开内容的调色剂组合物显影图像。图像在光电导材料的表面上通过静电措施形成和显影是公知的。基础静电复印工艺包括在光电导绝缘层上放置均匀的静电荷，使层曝光和遮蔽图像以耗散曝光的层区域上的电荷和通过在图像上沉积本领域称为″调色剂″的细分验电器材料而显影获得的静电潜像。调色剂通常被吸引到层的放电区域，由此形成对应于静电潜像的调色剂图像。此粉末图像然后可转印到载体表面如纸上。如通过加热，转印的图像随后可永久地附加到载体表面上。
可以通过混合采用本公开内容的实施方案获得的调色剂与已知的载体粒子，包括涂覆的载体，如钢、铁氧体等获得显影剂组合物。参见例如美国专利4,937,166和4,935,326。这种显影剂的调色剂与载体质量比可以为显影剂组合物的约2-约20％，和在实施方案中约2.5-约5％。载体粒子可包括核与在其上的聚合物涂层，如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，其中分散有导电组分如导电炭黑。载体涂料包括硅树脂如甲基硅倍半氧烷、含氟聚合物如聚偏二氟乙烯，不密切靠近摩擦电系列的树脂如聚偏二氟乙烯和丙烯酸类物的混合物，热固性树脂如丙烯酸类物，其混合物和其它已知组分。
显影可通过放电区域显影进行。在放电区域显影中，使感光体带电和然后使要显影的区域放电。显影场和调色剂电荷使得调色剂受感光体上的带电区域排斥并被吸引到放电区域。此显影工艺用于激光扫描器。
显影可以由美国专利2,874,063中公开的磁性刷显影工艺完成。此方法要求由磁体携带包含本公开内容的调色剂和磁性载体粒子的显影剂材料。磁体的磁场引起磁性载体以刷状构型排列，并且使此″磁刷″与带有感光体表面的静电图像接触。调色剂粒子通过对感光体放电区域的静电吸引从刷中被拉动到静电图像上，和得到图像的显影。在实施方案中，使用导电磁性刷工艺，其中显影剂包括导电载体粒子并能够在偏压磁体之间传导电流穿过载体粒子到感光体。
也设想采用在此公开的调色剂的成像方法。这样的方法包括例如一些以上提及的专利和美国专利4,265,990、4,858,884、4,584,253和4,563,408。

Claims (10)

1.一种方法，包括：
接触蜡分散体、至少两种单体、表面活性剂和下式的稳定剂：
Figure FDA0000463470460000011
其中R1是氢或甲基；R2和R3独立地选自包含约1-约12个碳原子的烷基和苯基；和n是约0-约20；
由至少两种单体的乳液聚合形成共聚物包覆的蜡粒子以在支化蜡核周围形成共聚物壳；和
回收共聚物包覆的蜡粒子，
其中蜡分散体中的蜡具有侧链。
2.权利要求1的方法，其中稳定剂选自丙烯酸β羧乙基酯、聚丙烯酸(2-羧乙基酯)和甲基丙烯酸2-羧乙基酯。
3.权利要求1的方法，其中表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
4.一种调色剂，包括权利要求1中所述的共聚物包覆的蜡粒子以及着色剂和任选的一种或多种选自如下的组分：表面活性剂、凝结剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物。
5.一种方法，包括：
接触蜡分散体、至少两种单体、表面活性剂和下式的稳定剂：
Figure FDA0000463470460000012
其中R1是氢或甲基；R2和R3独立地选自包含1-12个碳原子的烷基和苯基；和n是约0-约20；
由单体的乳液聚合形成共聚物包覆的蜡粒子以在支化蜡核周围形成共聚物壳；
回收共聚物包覆的蜡粒子；
聚集共聚物包覆的蜡粒子与着色剂和任选的一种或多种选自如下的组分：表面活性剂、凝结剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物以形成聚集的调色剂粒子；
聚结聚集的调色剂粒子以形成聚集和聚结的调色剂粒子；和
洗涤聚集和聚结的调色剂粒子以形成调色剂，
其中蜡分散体中的蜡具有侧链。
6.权利要求5的方法，其中稳定剂选自丙烯酸β羧乙基酯、聚丙烯酸(2-羧乙基酯)和甲基丙烯酸2-羧乙基酯。
7.权利要求5的方法，其中表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
8.权利要求5的方法，其中调色剂粒子的尺寸为约4.5-约8微米和圆形度为约0.94-约0.98。
9.一种包括粒子的组合物，该粒子包括：
构成核的具有侧链的蜡；和
包覆核由此形成共聚物包覆的蜡粒子的共聚物壳，
其中具有侧链的蜡结合到构成共聚物壳的单体上。
10.一种调色剂，包括权利要求9的组合物以及着色剂和任选的一种或多种选自如下的组分：表面活性剂、凝结剂、蜡、表面添加剂和任选的其混合物。
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