CN1051899A - 用于化学汽相沉积的汽化反应物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

制备用于在热基体表面上进行化学汽相沉积涂 层的汽化反应物,首先将液态涂敷母体加热,将液态 涂敷母体注入到汽化室中,同时将掺合气体输入到汽 化室中,加热该液体和掺合气体,使该液体在低于其 标准汽化温度的温度下汽化,充分混合涂敷母体蒸汽 和掺合气体,由此产生用于在热基体的表面上热分解 的汽化反应物气流。一种水平薄层或蒸发器提供了 特别适用于本方法的汽化室。

Description

本发明涉及制备汽化反应物的方法,更确切地说,本发明涉及制备用于化学汽相沉积的汽化反应物(如涂层母体)和掺合气体混合物的方法。
典型的涂层玻璃制品是通过连续涂敷玻璃基体而制成的,而这种玻璃基体是用现有技术中已知的方法如“浮法玻璃工艺”制造的。这种方法包括将玻璃注入适当密闭的熔融锡槽中,当玻璃充分冷却后,将其传送到与槽对齐的提升辊上,当玻璃通过这些辊时,玻璃得到了最后的冷却,在该过程中,玻璃先是通过退火炉,然后是放在环境气氛中。当玻璃与熔融的锡槽接触时,为了防止氧化,在该工艺的浮抛部分保持非氧化气氛。在退火炉中保持大气气氛。在锡槽或退火炉中,或者甚至在它们两者的过渡区域中,可以很容易地完成各种涂层的化学汽相沉积。
用于玻璃涂层的反应物的物理形态通常是气体、液体、固体,汽化的液体或固体,分散在载气混合物中的液体或固体、或分散在载气混合物中汽化的液体或固体。化学汽相沉积法通常使用的是汽化的液体或固体,一般这些液体或固体被分散在载气混合物中。
在涂覆玻璃基体的技术中,化学汽相沉积法是众所周知的。美国专利US4,100,330公开了一种生产涂层玻璃基体的方法,该涂层玻璃基体的第一层如硅,第二层如金属氧化物,其金属氧化物是在氧化气氛下通过使金属涂层化合物蒸汽在热基体的表面上高温分解沉积而形成的。
美国专利SU4,847,157公开了一种制备涂层玻璃基体的方法,该涂层玻璃基体的第一层为含硅层,在第一层的表面上覆盖一含氮化钛层,第二层含硅层覆盖在该含氮化钛层上,在第二层含硅层上有任选的一层耐磨层(如含有氧化锡)。
美国专利US4,692,180公开了一种方法,该方法是将粉状的金属化合物直接喷到由浮法玻璃工艺生产的热玻璃带的表面上,其中,粉末高温分解以形成金属氧化物涂层。美国专利US3,852,098公开了通过热载气汽化分散的金属化合物粉末,然后将它输送到热玻璃基体的表面上使之沉积成一种金属氧化物涂层。一种类似的专利是美国专利US2,780,553,它使用了固态金属化合物,在该专利中,通过与热载气接触,金属涂层化合物的固定床被汽化。最后,美国专利US4,351,861公开了一种方法,该方法是在载气中将反应物颗粒流态化,然后将其加热使该悬浮颗粒汽化,将它输送到热玻璃基体的表面上使之形成涂层。使用固态涂层母体颗粒的这些方法,由于颗粒大小的波动、整个过程中颗粒表面积的变化、以及难以以恒定的速率传送固态物料等原因,产生了浓度容易变化的反应物流。
现有技术还包括将有机金属盐溶解在酸或碳氢化合物中,然后在热载气中汽化。美国专利US4,571,350公开了一种方法,该方法是将雾化的金属盐溶液的烟雾喷入到烟雾室中,将该溶液汽化,然后输送到热玻璃基体的表面上。美国专利US3,970,037公开了将涂层反应物溶解成溶液,然后将该溶液喷入到热载气中,在该载气中,该溶剂被汽化,然后输送到热玻璃基体的表面上。在两种情况下,反应物均高温分解生成氧化物涂层,但增溶剂影响了分子在玻璃表面上的传递,从而致使沉积发生改变。
另一种生产用于化学汽相沉积法的热分解金属蒸气流的方法包括将热载气鼓泡通过液体形式的金属盐,例如在美国专利US4,212,663和US4,261,722公开的。美国专利US3,808,035公开了一种方法,该方法将惰性气体吹过鼓泡器,从而产生一种母体浓度较低的气流,然后在100℃~300℃的温度下将该气流与基体接触,尽管鼓泡法提供了一种将液态涂覆母体直接汽化到载气中的方法,但是该方法有一些缺点,这些缺陷限制了它在制备用于化学汽相沉积的汽化反应物过程中的使用。首先,在整个汽化过程中,为了确保载气中有较高的汽化反应物浓度,必须保持液体涂敷母体溶的温度接近其蒸发温度。
由于浴温在整个过程中一直保持在较高的范围,这就加快了涂覆母体的分解,这些涂覆体中有一些是非常热灵敏的。
另外,当载气鼓泡通过该化合物时,用来蒸发该液体的蒸发比热使得该浴的温度降低。该浴温用外热源是很难以均匀的方式进行补偿的,浴温降低致使该液体的蒸气压降低,从而不断地降低了汽化母体在载气流中的浓度。最后,在鼓泡过程中,当液体浴中含有两种或多种涂敷母体,且每一种具有不同的纯组分蒸汽压时,易挥发的组分将优先蒸发,因而改变了该液体组分的蒸气分压,当液体槽被用尽时,载气流中汽化反应物的浓度已发生了改变。
必须注意的是前面所收集并讨论的现有技术只是用来指导本发明的,但并意味着这些不同的技术在没有本发明时也会相互结合在一起。
将涂敷母体或其混合物汽化从而形成均匀、稳定的浓缩涂敷母体蒸汽的气流将是可能,的用该方法所形成的沉积层比用现有技术所获得的沉积层要厚,在相同的时间内更好地控制涂层的沉积。
本发明的目的在于提供一种制备汽化反应物如用于在热基体上进行化学汽相沉积的方法。按照本发明,使人意想不到的是用一种新方法从涂敷母体中制备汽化反应物,用该方法可以汽化形成浓度较高且持久不变的反应物。这种方法包括提供一种涂敷母体,使其温度处于高于它的熔点但实质上低于其标准汽化温度的范围,致使该涂敷母体成为液体形式,其方法特征是:
A)同时并连续地进行以下步骤:
Ⅰ)将该液体涂敷母体注入到汽化室中,该汽化室至少部分是由一种周边壁围成的,在该汽化室中该液体涂敷母体形成蒸汽;
Ⅱ)将足够量的掺合气体输入该汽化室中以增加涂敷母体蒸汽的质量传递;从而加速液体涂敷母体的气化。
Ⅲ)将液体涂敷母体、涂敷母体蒸气和掺合气体混合,包括沿着所述的室壁以一种薄层形式输送该液体母体。
由此,液体涂敷母体在低于它的标准汽化温度的温度下被完全汽化,形成涂敷母体浓度较高且均匀的汽化母体气流;以及
B)将涂敷母体蒸汽和掺合气体的混合物从汽化室中输出。
一种水平薄层蒸发器具有适合于本发明方法的汽化室。最好从水平薄层蒸发器的上注入口注入液体涂敷母体,而从水平薄层蒸发器的下注入口送入掺合气体。最好将掺合气体预热到加热汽化室的温度。最好将汽化室加热到高于该汽化室中的液体母体的温度、但比涂敷母体的标准汽化温度低的温度。
本发明的方法适宜以连续的方式进行,而且适用于汽化在化学汽相沉积中采用的涂敷反应物母体,它尤其适用于在用浮法玻璃工艺制得的玻璃上进行化学汽相沉积涂层。在后一种情况下,本方法的表面或附近,在氧气存在的情况下,涂敷母体在玻璃的表面上高温分解形成氧化物涂层。但是,本发明并非只限于沉积氧化物涂层,本发明也可用于沉积非氧化物涂层如硅或氮化钛。另外本发明也可用于在任何基体上进行化学汽相沉积,它并不是仅限于在玻璃基体上进行沉积。
用于本发明的适当的涂敷母体包括(但不限于这些特例)二氯二甲基锡、四乙氧基硅烷、二氯二乙基锡、二乙酸二丁基锡、四甲基锡、三氯甲基锡、氯化三乙基锡、氯化三甲基锡、四丁基钛酸酯、四氯化钛、四异丙氧化钛、三乙基铝、氯化二乙基铝、三甲基铝、乙酰丙酮化铝、乙醇铝、二乙基二氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙酰丙酮化锌、丙酸锌、或其混合物。在CVD技术中这些化合物作为母体涂覆在热玻璃上是已知的,任何一种具有一定蒸汽压的母体原料或其混合物同样适用于本发明。沉积氧化锡的优选的涂敷母体是二氯二甲基锡,或二氯二甲基锡和三氯甲基锡的混合物,如95%重量的二氯二甲基锡和5%重量的三氯甲基锡。
本发明的涂敷母体可以是在室温下具有一定蒸汽压的液体、或者是固体,当它被加热到高于室温而低于其标准汽化温度时,该固体变成在该温度下具有一定蒸汽压的液体。本文中所述的“标准汽化温度”是指纯组分液体在蒸汽压为1个大气压时的温度。无论在哪一种情况下,都要先将本发明的涂敷母体在预热器10中加热到高于它们的熔点但实质上低于其标准汽化温度的范围,在这些温度下,该涂敷母体成为低于其分解温度的挥发性液体。本文中所用的术语“实质上低于标准汽化温度”是指其温度比化合物(涂敷母体)的标准汽化温度低10-90°F,这样就大大降低了热灵敏化合物的热分包括提供一种涂敷母体,其温度处于其熔点以上而实质上低于其标准汽化温度,因而使得涂敷母体成为液体形式,其特征在于:
A)同时且连续地进行以下步骤:
Ⅰ)将液体涂敷母体注入汽化室,其中该液体涂敷母体形成蒸汽;
Ⅱ)为了增加涂敷母体蒸汽的质量传递,将足够量的掺合气体送入汽化室中,从而加速该液体涂敷母体的汽化;以及
Ⅲ)将液体涂敷母体、涂敷母体蒸汽和掺合气体混合;
由此,该液体涂敷母体在低于其标准汽化温度下被完全地汽化,形成反应物浓度较高且均匀的汽化反应物气流;
B)将涂敷母体蒸汽和掺合气体的混合气体从汽化室中输出;以及
C)将所述的混合气体与浮法玻璃基体接触,该浮法玻璃基体至少保持在750°F的温度下。
附图:
图1是完成本发明方法的装置的示意图,该图包括一个汽化室的垂直截面图,在这种情况下,该汽化室是一个水平薄层式蒸发器;和
图2是沿图1中线2-2剖开的汽化室的垂直截面图。
现在,更详细地参照附图,实施本发明的装置包括一个预热器10、将掺合气体引入该系统的设备11和一个汽化室12。汽化室12含有一个液态区13和蒸汽区14,两个区的交界处在图1中用线15表示,液态区被定义为在汽化室内的一个区域,在该区域中汽化室12的壁16由液体涂敷母体覆盖,而将蒸汽区14定义为在汽化室12内涂敷母体被完全转变为蒸汽的区域,液态区13和蒸汽区14之间的交界处的位置(用线15表示)将根据所使用的特定的涂敷母体的挥发性、蒸发室外壳温度、掺合气体的质量流速等等情况而变化。因此,当使用挥发性较大的涂敷母体时,汽化室将具有相对较大的蒸汽区14。
液体涂敷母体通过上注入口17被注入到汽化室12的液态区13中。之所以如此称呼为上注入口17,是因为它靠近汽化室12的顶部,掺合气体通过下注入口18被注入到汽化室12的液态区13中,之所以称呼它为下注入口18,是因为它靠近汽化室12的底部,掺合气体可以是氮气或氦气或其混合气体,它们被储存在钢瓶19和20中,通过调节阀21、流速仪22和阀门23管送到注入口18中。由于掺合气体是从下部输入的,而涂敷母体是从上部注入的,则在流下的液体和上升的掺合气体之间发生了紧密的接触。
正如图1和图2所示,一套混合叶片24在汽化室12内旋转,将液体母体在汽化室的壁上分布成均匀薄层,进一步混合了涂敷母体和掺合气体。一旦该涂敷母体转变成蒸汽,它就与掺合气体一起从蒸汽区14通过出口25排出,然后可以进一步处理该蒸汽,例如可以连续地用其它蒸汽反应物或掺杂物进行处理,和/或输送到适于进行CVD沉积的区域。
可以用已知技术中的一般方法如化学汽相沉积法(CVD)在热玻璃基体的表面上沉积涂敷物,典型地是在用浮法玻璃工艺制造玻璃的过程中进行沉积,该过程也可以发生在玻璃带的温度为1100°F~1350°F的浮法金属槽中、退火炉(玻璃带温度为750°F~1050°F)中,或发生在金属槽和退火炉之间的过渡区中(玻璃带温度为约1025°F~1100°F)。涂敷母体被汽化并被输送到正在运行的玻璃带解。
向蒸汽室中加入掺合气体增加了涂敷母体蒸汽向汽化室外的质量传递,涂敷母体蒸汽的质量传递的增加,加速了液体涂敷母体的汽化,液体涂敷母体和掺合气体的接触要求在汽化室中进行。本文中所用的“汽化室”是指含有液态区和蒸汽区的密封容器,其中当将液体注入该容器时,液体被对着该容器的内壁进行螺旋搅动,在该内壁上形成均匀的薄层,接着汽化。对着壁搅动液体的力可以通过机械转动机、压力驱动液流或来自蒸发器或转动蒸发器壳(带或不带叶片)内转动叶片的离心力等产生,当液体与汽化室的壁接触时,为了增加液体汽化的速率,可以任选地加热该容器壁。所考虑的掺合气体包括如氦气、氮气、氢气、氩气或任何其它在所涉及的温度下对涂敷母体具有化学惰性的载气,以及它们的混合气体。优选的掺合气体是氦气和氮气及其混合气体。
先将涂敷母体用已知技术中用于加热固体或液体的任何普通设备加热,如燃烧或电阻加热含有涂敷母体的预热器10,通常将涂敷母体加热到高于其熔点但实质上低于其标准汽化温度的温度,然后作为液体注入到汽化室中。
在汽化室12中,该液体涂敷母体被完全汽化,用转动混合叶片24混合汽化室12中的物质。由于由混合叶片24产生的离心力,该液体涂敷母体以均匀薄层连续地分布在汽化室12的壁上,在朝出口25流动时,在该薄层上产生了湍流,促使热能在蒸汽形成的同时高速传递到液体薄层上。另外,液体涂敷母体、涂敷母体蒸汽和掺合气体在汽化室12内被加热到高于注入液体涂敷母体的温度,但仍然低于涂敷母体的标准汽化温度,组分的加热温度由所用的特定涂敷母体的热分解特性和所选择的掺合气体的质量流速确定。液体涂敷母体和掺合气体的化学组成以及将它们输入到汽化室12中的各自速率必须是彼此一致的,这样就能用足够量的掺合气体增加汽化涂敷母体的质量传递,从而加速了液体的汽化,用这种方式,使液体涂敷母体在低于其标准汽化温度时完全汽化。
由于液体涂敷母体以相当小的数量被迅速汽化,大量液体只是在短时间内接触了高温,这一点与需要将整个槽保持在接近汽化温度的传统鼓泡法是不同的,该传统方法常常会使液体涂敷母体多次发生分解。在本发明中,由于大量的液体被保持在比现有技术所用温度更低的温度下,这使液体涂敷母体的分解达到最小。
液体涂敷母体,涂敷母体蒸汽和掺合气体通常通过使用普通装置加热汽化室12而被加热,如使用燃烧或电阻加热或蒸汽夹套装置,这样,汽化室12的温度可以保持恒定,而且提供了液体汽化所必须的热量。可以在预热器10中将涂敷母体预热到高于其熔点但实质上低于其汽化点的温度,在将掺合气体送入汽化室之前,最好将掺合气体预热到与汽化室相近的温度。
在汽化室12内设置了确保母体和掺合气体完全混合的装置,从而最终把均匀的反应物混合物涂覆在基体上。
本发明提供了改进的汽化涂敷母体的方法。使之成为均匀的、高浓度的涂敷母体和掺合气体。这个方法的优点在于精确地控制了所施加的涂层的厚度,减少了涂覆前涂敷母体的分解量,所形成的涂敷层比用普通汽化方法的厚。
水平薄层或蒸发器可以从美国Artisan  Industries,Inc.Waltham,Massachusetts购买,其产品名称为“One-Half  Square  Foot  Rototherm  E”,该设备提供了适用于本发明的汽化室12,所希望的是将液体涂敷母体通过上注入17注入汽化室12中,而将掺合气体通过下注入口18输入到汽化室12中,而且下注入口18设置在与上注入口17相同的一端,另外,汽化室12(此时是一种水平薄层或蒸发器)内的一套旋转叶片24将涂敷母体和掺合气充分地混合,发动机26向旋转叶片24提供动力,蒸汽混合物易于从出口25排出,出口25设置在与上下注入口17、18相对的那一端。
本发明的方法是连续进行的,因此需要制备均匀、高浓度的涂敷母体蒸汽的气体混合物气流。通过由上注入口17注入的液体的汽化和由下注入口18输入的压缩掺合气体所产生的压力,使该气流从汽化室12通过管道流到热基体表面上。
按照本发明,当采用本发明所述的涂敷母体和掺合气体时,掺合气体通过下注入口18输入汽化室12中,其压力为2-15磅/英寸2,流速为约100-400标准升/分钟。将液体涂敷母体首先预热到70°F~530°F,然后通过上注入口17将它注入汽化室12中,汽化室12中的物质保持在95°F~550°F,液体涂敷母体以0.5~120磅/小时的速率汽化,当采用如二分之一平方英尺表面积的水平薄层式蒸发器作为汽化室12时,建议采用如上文中所述的掺合气体和液体涂敷母体的质量流速。但是,必须明白,实际上当有适当的汽化室和适当的反应条件时,可以使用任何流速的掺合气体和液体涂敷母体,例如用大型号的Rototherm E汽化大量的液体涂敷母体,通过所需要的涂层厚度和涂层增长速率确定该速率。
例如,适用于化学汽相沉积氧化锡涂层的蒸汽反应物混合物可以采用二氯二甲基锡作为母体来制得,一般将氮气掺合气体以约2-15磅/英寸2的压力、100-400标准升/分钟的流速通过下注入口18送入到汽化室12中。首先将二氯二甲基锡预热到225°F~375°F,然后通过压力驱动液流或泵将其注入汽化室12中,将汽化室12中的物质保持在约250°F~400°F,二氯二甲基锡液体涂敷母体以1-64磅/小时或0.77-49标准升/分钟的速率汽化,这样的二氯二甲基锡流速与400标准升/分钟的掺合气体流速一起将在出口25处产生一种蒸汽反应物气流,在该气流中含有0.19%-12.3%(体积/体积)气相二氯二甲基锡。随着掺合气流的减小或增大,气相百分数分别将增加或降低。当采用例如二分之一平方英尺表面积的水平薄层或蒸发器作为汽化室12时,建议采用如上文所述的掺合气体和液体涂敷母体的质量流速,在上文所列出的速率范围内,采用二氯二甲基锡可以使氧化锡涂层以高达2200埃/秒的增长速度在玻璃上沉积。
大多数涂敷母体,汽化后在氧化条件下是极易燃烧的,因此只能在载气气流中以较低的气相百分含量浓度将其输送到反应区中,涂敷母体蒸汽的浓度越大,在氧化气氛中与热基体接触时将越易燃烧,因此,必须采用浓度比特定涂敷母体的燃烧极限低的汽化涂敷母体气流进行涂覆操作。
由于先有技术中汽化过程如分散或流态化粉末的汽化、填充床中颗粒的汽化、增溶化合物的汽化、或载气鼓泡通过液态金属盐等过程自身的不稳定性,在由这类方法产生的载气中,涂敷母体蒸汽的浓度在整个过程中一般是波动或变化的。因此,该涂敷母体蒸汽的有效浓度的平均值实质上比其燃烧极限低,这样浓度的波动将不会引起涂敷母体蒸汽着火。
相反地,本发明的方法提供了具有均匀浓度的涂敷母体蒸汽的稳定气流。由于蒸汽气流浓度的变化较小,故可以在接近燃烧极限的温度下传输蒸汽,因此可以汽化更多的涂敷母体,并将它输送到反应区,从而形成涂层厚度比用已知技术的汽化方法所获得的涂层厚度更大的涂层,而且其涂层增长速率更高。
必须注意的是对于成功地制备本发明所述的汽化反应物而言,这些工艺条件不是极端重要的,以上所述的工艺条件只是根据实施本发明的常规性情况而给出的,但是,这些工艺条件有时对包括所公开的范围内的各种化合物并不是很合适的,熟悉本领域的普通技术人员可以很容易的认识到存在这类问题的那些化合物,在这种情况下,通过熟悉本领域的普通技术人员已知的常规改变,如升高或降低温度、改变输入涂敷母体或掺合气体的速率、改用另一种CVD反应物或掺合气体,或对汽化工艺条件作常规变化等等手段,可以成功地实施本方法。
通过代表本发明的特定实施方案,可以更容易地理解本发明,但是,必须清楚该特定的实施方案只是为了用于说明,在不违背本发明的精神和范围的情况下还可以在其它一些条件下实施本发明,如除水平薄层式蒸发器以外的其它装置,只要这些装置可以提供密切的接触,快速加热,充分混合金属涂敷母体和掺合气体,则它们均可以用作为汽化室。
实施例
将二氯二甲基锡加热到约280°F,在采用具有二分之一平方英尺表面积的水平薄层或蒸发器的情况下,将该液体以64磅/小时的流量注入到汽化室12的上注入口17中,同时将氮气以250标准升/分钟(slm)的速率、在压力为7磅/平方英寸条件下从汽化室12的下注入口输入,汽化室12中的物质被加热并保持在约320°F的温度,含有约50slm的汽化二氯二甲基锡和大约250slm的氮气的反应物气流(16.5%气相二氯二甲基锡)被从与注入口17、18相对的另一端的出口25送出汽化室12,然后将该反应物气体加热并与约50slm的氧气和约23slm的水蒸汽结合,此时该混合物中含有约13%气相二氯二甲基锡。将混合的反应物气流导向正由浮法工艺制造的、温度在约1160°F的热玻璃基体的表面上,结果反应物以约2200埃/秒的速率沉积形成均匀的氧化锡涂层。
以上对二氯二甲基锡所述的参数对于含95%重量的二氯二甲基锡和5%重量的三氯甲基锡的母体混合物同样也适用。

Claims (24)

1、制备汽化反应物的方法,它包括提供一种涂敷母体,其温度高于其熔点但实质上低于其标准汽化温度,从而使涂敷母体成为液态,其特征在于:
A)同时并连续地进行以下步骤:
Ⅰ)将液体涂敷母体注入到汽化室中,该汽化室至少部分是由一种周边壁围成,在该汽化室中,液体涂敷母体形成蒸汽;
Ⅱ)将足够量的掺合气体输入到汽化室中,以增加涂敷母体蒸汽的质量传递,从而加速液体涂敷母体的汽化;
Ⅲ)将液体涂敷母体,涂敷母体蒸汽和掺和气体混合,包括沿着所述的汽化室壁以薄层形式输送液体母体;
由此,该液体涂敷母体在低于其标准汽化温度的温度下被完全汽化,形成涂敷母体浓度较高且均匀的汽化反应物气体;以及
B)从该汽化室中输送出该反应物气流。
2、根据权利要求1的方法,其特征在于在将涂敷母体注入到汽化室之前先进行预热,但其预热温度比其标准汽化温度低。
3、根据权利要求2的方法,其特征在于所述汽化室的至少一个壁被加热。
4、根据权利要求3的方法,其特征在于,将所述的汽化室的至少一个壁加热到其温度比所述的预热温度高但比该液体涂敷母体的标准汽化温度低。
5、根据权利要求1-4中任何一个的方法,其特征在于在将掺合气体输入到汽化室之前将其预热到等于汽化室的温度。
6、根据权利要求1-5中任何一个的方法,其特征在于汽化室包括一个水平薄层式蒸发器。
7、根据权利要求6的方法,其特征在于该薄层或蒸发器包括位于该水平薄层蒸发器一端的上注入口和与其同侧的下注入口,其中该液体涂敷母体通过上注入口被注入到蒸发器中,掺合气体通过下注入口被输送到蒸发器中。
8、制备汽化反应物的方法,它包括提供一种涂敷母体,其温度高于其熔点但实质上低于其标准汽化温度,从而致使该涂敷母体形成液体,其特征在于:
A)同时并连续地进行以下步骤:
Ⅰ)将液体涂敷母体注入到汽化室中,其中液体涂敷母体形成蒸汽;
Ⅱ)将足够量的掺合气体输入到汽化室中,以增加涂敷母体蒸汽的质量传递,从而加速液体涂敷母体的汽化;以及
Ⅲ)将该液体涂敷母体,母体蒸汽和掺合气体混合;
由此,该液体涂敷母体在低于其标准汽化温度下被完全汽化,从而制成在掺合气体中涂敷母体浓度较高且均匀的汽化反应物气流;
B)将反应物气流从汽化室中输出;以及
C)将所述的反应物气流与保持在至少750°F的浮法玻璃基体接触。
9、根据权利要求8的方法,其特征在于,在步骤Ⅲ)中,将液体涂敷母体,涂敷母体蒸汽和掺合气体加热到比将液体母体注入到汽化室时更高的温度,但仍然低于该涂敷母体的标准汽化温度。
10、根据权利要求9或10的方法,其特征在于所述的汽化室包括一个水平薄层式蒸发器。
11、根据权利要求8-10中任何一个的的方法,其特征在于所述的浮法玻璃基体为连续的带状玻璃。
12、根据权利要求11的方法,其特征在于当所述的玻璃带浮在熔融金属槽上,且其温度介于约1100°F-1350°F之间时,将所述的反应物气流与该基体接触。
13、根据权利要求8-12中任何一个方法,其特征在于,所述的反应物气流和基体的所述的接触在氧气存在下进行。
14、根据权利要求8-13中任何一个的方法,其特征在于,该涂敷母体选自以下物质:二氯二甲基锡,四乙氧基硅烷、二氯二乙基锡、二乙酸二丁锡、四甲基锡、三氯甲基锡、氯化三乙基锡、氯化三甲基锡、四丁基钛酸酯、四氯化钛、四异丙氧化钛、三乙基铝、氯化三乙基铝、三甲基铝、乙酰丙酮化铝、乙醇铝、二乙基二氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙酰丙酮化锌、丙酸锌及其混合物。
15、根据权利要求14的方法,其物征在于涂敷母体为二氯二甲基锡。
16、根据权利要求14的方法,其特征在于涂敷母体为95%重量的二氯二甲基锡和5%重量的三氯甲基锡。
17、根据权利要求8-16中任何一个的方法,其特征在于掺合气体选自氦气、氮气、氢气、氩气及其混合气体。
18、根据权利要求8-17中任何一个的方法,其特征在于在约70°F-530°F的温度下,将液体涂敷母体注入到汽化室中。
19、根据权利要求8-18中任何一个的方法,其特征在于在汽化室中将液体涂敷母体、涂敷母体蒸汽和掺合气体加热到约95°F-555°F。
20、根据权利要求8-19中任何一个的方法,其特征在于将液体涂敷母体以约0.5-120磅/小时的速度注入到汽化室中。
21、根据权利要求8-20中任何一个的方法,其特征在于以大约2-15磅/英寸2的压力将掺合气体输入到汽化室中。
22、根据权利要求8-21中任何一个的方法,其特征在于以100-400标准升/分钟的速率将掺合气体输入到汽化室中。
23、根据权利要求8-22中任何一个的方法,其特征在于汽化的反应物气流以高达2200埃/秒的增长速度在热玻璃基体上形成涂层。
24、制备汽化反应物的方法,它实质上如附图及说明书所述。
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