CN1092806A - 含有包层香料颗粒的织物柔软剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有包层香料颗粒的织物柔软剂组 合物。所述包层香料颗粒包含分散于水不溶性非聚 合物载体物质的香料，并通过用易碎包层物质涂层而 囊封起来。该包层颗粒可以保存和保护在贮存和在 洗涤剂组合物中易降解或易损失的香料。在使用时， 其表面包层破开，使其内的载体/香料颗粒可以有效 地将各种类型香料施加给织物或其他表面。

Description

本发明涉及含有包层香料颗粒的织物柔软剂组合物。颗粒中包含分散于较低分子量的非聚合物载体中的香料，并由一种易碎的包层所包封。
本发明的基本构思是受控的香料释放，亦即使香料在处于某些条件下时释放出来，以达到所要的香气效果。总起来讲，这是一种古老的想法，并且已经使用了各种方法来达到此一目的，简单的如将香料放在蜡烛中，复杂的如微型囊封技术。
受控释放香料这一构思的一个方面是使香料在较长的时间内慢速释放。这一般是靠一种物质将香料“封留”住，使之在较长时间内一点点地释放香料。已知一种方法是把香料加到高分子量聚合物中，使之在较长时间内受控释出香料。例如可见Lindaucr等，US4184099（1980，1，15）;Leonard，EPA0028118（1981，5，6）;Newland，US4110261（1978，8，29），其方法是将香料与一种释放控制介质混合，制成固体产品作为空气清新剂。
织物洗涤也要求受控的香料释放。应用此一构思是使长时期贮存时减慢或阻止香料的释出。由于浪费掉的香料较少，在产品中可以用较少量的香料。
贮存期中保存香料有多种途径。可将香料与制瓶的塑料混合，或将香料与聚合物混合后用于涂覆包装纸板，如Staller，US4540721（1985，9，10）所披露。此二方法可使香料在较长时间内从聚合物基体内释出。
香料/释放控制剂也可以制成颗粒而混入洗衣组合物中。其中方法之一是将香料与水溶性聚合物混合，制成颗粒后加到洗衣组合物中，可见于Whyte，US4209417（1980，6，24）;Whyte，US4339356（1982，7，13）;Gould等，US3576760（1971，4，27）。
也可将香料吸附在多孔性载体中，载体可以是聚合物，例如可见于Bares等，GB-A-2066839（申请人Vysoka  Skola  Chemicko  Technolo-gika）（1981，7，15），这些方法也可用于遮盖一个组合物中的不良气味，或用于在洗衣组合物中保护香料使之不受其中苛性组分作用而降解。这些方法只能在干粉末或颗粒组合物中带来上述益处，因为在该聚合物水合之后，香料即释出。所以，采用这些方法后，在把包装打开和装入洗衣机时，即放出香料香味。虽然这些方法已带来一些好处，但更需要的是能把未稀释、未发散和未改变的香料施加给织物，并能在洗衣过程末尾把香料释放，从而使织物能嗅到受欢迎的香气。
当然，为达到此一目的的方法之一是把香料放到产品中并使之直接进入干衣机。这样在干衣阶段使香料释放给织物。此法见之于Melville，US4511495（1985，4，16）;Melville，US4636330（1987，1，13）。两者都是使香料与载体形成颗粒。然后把颗粒制成组合物，在把织物送入干衣机之前施用在织物上，或在放在晒衣绳上之前使用。
一种向洗过织物上施加香料的更好的方法是在洗衣过程中保护香料，于是以基本上香料的原态施加给织物。此法必须能在洗衣的洗涤阶段能防止香料稀释、降解或损失。办法是利用一种体系，该体系在干衣过程中释放香料，或在把香料施加到织物上之后释放。在洗衣阶段防止香料释放涉及很特殊并且高难度的技术。此种保护不仅要在加热洗涤条件下是稳定的，并且在洗涤时遇到水和苛性化学品如漂白剂、酶、表面活性剂时亦能稳定而不降解。
已经研究的一种方法就是把香料用微囊包封。就是使香料成为囊芯，用一种材料完全包起来，该材料可以是聚合物。Brain等，US4145184（1979，3，20）;Schilling，US4234627（1980，11，18）提到使用一种坚韧的包层材料，可以基本上制止香料向外扩散。香料经由微囊而施加给物，并在微囊破开时释放出来，例如在搬弄织物时。
另一种方法是在洗涤阶段保护香料，而在干衣机的高温条件下把香料释出。Brock等，US4096072（1978，6，20）提到在洗涤和干衣阶段向织物施加织物调理剂的方法。是通过含有氢化蓖麻油和脂肪季铵盐的颗粒。在这些颗粒中可以加入香料。然而，还不清楚这些香料是在洗涤阶段释出，抑或是存在于颗粒中而带到干衣机中去，由于颗粒软化而释出。
Schnoring等，US4402856（1983，9，6）提出微囊封技术，是配制成一种囊壳材料，它只是在某些温度才许可香料扩散到囊外。这就可以在贮存和洗涤阶段保持住香料。这些颗粒附着在织物上并被带到干衣机中。只是在干衣机的高温条件下才有香料扩散出来。这些颗粒是由明胶、阴离子聚合物及硬化剂制成。
Young，US4152272（1979，5，1）提出，将香料加到蜡状颗粒中以在干组合物贮存时和在洗衣阶段保护香料，然后在干衣机的高温条件下，通过颗粒的蜡基质扩散到织物上。
要求提供香料颗粒的组合物，要能加入到液体中，也能加入到颗粒或粉末组合物中，并提供长期贮存稳定性。
要求提供一种方法，能在清洗和织物或纤维调理过程中把广泛种类的香料施加给织物或其他表面。
本发明目的是提供含包层香料颗粒的织物柔软剂组合物，要能提供改进的产品气味，在洗涤过程中有改进的释出香料气味，以及对被清洁的表面施加改进的香气及香气强度。
更进一步要求是提供这样的香料颗粒，它们在液体组合物中是稳定的，但在使用时释放出香料。
本发明的包层香料颗粒除能特别有效地提供延长香料释放的好处外，与先有技术各种囊封香料相比还能提供多项重要优点。首先，此处所用的包层不仅在固体或颗粒洗衣组合物中是稳定的，在液体组合物中也是稳定的。其次，此处的包层香料颗粒不需要附加处理，如施加另一层阳离子包层，以达到所要的对纤维和织物的直接作用特性。第三，使用固体载体物质作为该颗粒的“芯”，与采用液体芯的颗粒相比更不容易破碎。这不仅使制造过程简化，也使这些颗粒在洗衣及其他组合物中在贮存和运输条件下更结实。此处所用的非聚合物载体物质与多种聚合物香料载体相比更有好处，它们在环境中或污水处理设备中更易降解，以及（或者）它们可得自可再生资源如植物和动物油脂。此外，此处的颗粒许可配制成浓缩的洗涤剂颗粒并具有所要的香味水平，但在产品包装物中时又没有令人不愉快的来自香原料的太强气味。
然而，为达到上述目的，并且能以所要方式作为施加香料的载体，很重要一点是此处所用香料载体物质要从先有技术的广泛香料载体物质中精心选择。例如，该载体应有一些极性，使之能对多种香料成分都能吸收相当多量。脂肪醇和酯符合此一要求，但脂肪酸又是极性太强以致对多种香料成分不能吸收足够多量。该载体在室温应为固体，以便制成和贮存稳定的颗粒，但又是在使用时有一些可软化性以有助于香料释放。脂肪醇和酯也符合此要求。另外，该载体应在使用条件下实质上不溶于水（关于此，后文有更全面定义），否则它们将把香料完全散入水介质中，例如洗衣液中。脂肪醇和酯也符合此要求。还有一个要点就是所选用的“芯”材料应与制造该易碎包层的物质相容。这是制造如后文所述的易碎的氨基塑料聚合物包层时使包层颗粒具良好整体性的必需条件。虽然本文不拘泥于某一理论，相信该醇和酯的极性使它们特别适于制此包层。
此外，业已确定，本发明最优选的香料颗粒有着最优化粒度要求，这比先有技术对囊封香料粒度的要求更为严格，以便在本文披露的洗衣产品类型中有最优效果。
本发明的香料颗粒其包层后平均粒径为小于约350微米（优选为平均粒径不大于150微米;最优选为100-150微米范围）;其中含有约5-50%（优选至少约10%）的一种香料，该香料是分散于约50-95%的一种非聚合物脂肪醇或脂肪酯或两者的混合物中，该载体物质的平均分子量为约100-500，熔点为约37-80℃，所述的醇或酯是实质上水不溶性的，所述颗粒外表面有一层实质上水不溶性的易碎包层。（此处所述“粒径”对基本上球体讲是平均粒径，对非球体讲是其最大直径或尺寸）。比上述更大的粒径会从它所沉积的表面上失落，也不能提供以所要速率释放香料的够大的表面。此外，粒径大于规定在被处理表面上易被看到。靠近上述下限或在该范围内的颗粒能很好的附着在被处理表面上，而又能迅速地释放出香料。超出上述下限的过小颗粒在洗衣时容易被漂洗而失去。
一般，此处所述颗粒的特征是含有该含香料颗粒重量不超过约30%的包层。在织物洗涤和调理组合物的一般用途中，该包层一般占该含香料颗粒的1-20%优选为10-20%（重量）。
优选情况，该颗粒的易碎包层是实质上水不溶性的。这类适用的包层可由氨基塑料聚合物制造，例如用胺与醛的反应产物。典型的易碎包层例如是选自尿素和三聚氰胺的一种胺与选自甲醛、乙醛以及戊二醛以及所述胺和醛的混合物的反应产物。后文详述此易碎包层。
此处的包层香料颗粒在颗粒包层破开或损坏的情况下发生作用。（例如在自动洗衣机和干衣机中）于是放出该颗粒，也就释出其中的香料。所以，此包层颗粒适用于典型的清洗组合物，其中含洗涤性的表面活性剂和选用的助剂等等。此颗粒也适用于含有织物和纤维调理剂的调理组合物中。
可以看到，本发明不仅包括新型而有用的含香料颗粒以及含此颗粒的组合物，还包括在洗衣设备中进行洗衣或柔软过程时向织物表面施加释放香料的颗粒的方法，该方法包括向该洗衣设备中加入一种洗涤剂组合物或织物柔软剂组合物，这些组合物中含有如本文所述的含芯/香料/易碎包层的那种颗粒，并以标准方式操作所述设备并搅拌机内的液体和织物，在搅拌的同时伴随着所述颗粒上包层破开，或颗粒本身破碎，并在所述洗衣或柔软过程中当所述颗粒沉积到所述织物上之后足以使该香料释放出来。
在一个优选方案中，所用的颗粒包含：该芯物质中有55-65%的C14-C18醇，特别是直链醇或其混合物;有20-30%的香料;其余是易碎包层，特别是水不溶性聚合物包层，例如由一种胺如尿素、三聚氰胺或其混合物与选自甲醛、戊二醛或其混合物所制的聚合物。
可以明了，本发明方法也可用于织物漂白过程，只要该过程具充分搅拌的条件来破开其易碎包层或把颗粒本身破开。类此，本方法也适用于块状肥皂和（或）洗发液等等，只要这些组合物在使用时受到足够强力的揉磨以破开颗粒上包层或颗粒本身即可。
除另指明者外，百分含量均为重量%。
本发明可以作到在长时间贮存和苛刻清洁条件下使含于清洁及调理组合物中的香料可以保存、保护和施出。为达到此目的是以小颗粒形式将香料隔离在一种载体物质中。后文详述本发明的每个组分。
含香料颗粒
本发明的含香料颗粒包括分散于某种载体物质中的香料。该含香料颗粒又包在易碎的包层材料中;该包层在使用时破开而放出含香料的颗粒，进一步又释出香料。
在本文中，“香料”一词是指任何散发气味的物质，或任何可用于抵消不良气味的物质。一般，此等物质的特征在于其室温蒸汽压小于大气压力。此处所用的香料或祛臭物质于室温多数是液体，但也可以是固体如本领域已知的各种樟脑味香料。已知有多种化学品可用作香料，包括醛类、酮类、酯类等。更常用的是产自天然植物和动物的油和分泌物，它们是多种化学成分的复杂混合物。所用香料可以是组成较简单，或包括天然和合成化学组分的高级、复杂混合物，由这些组分提供所要的香气。
典型的香料例如可包括含木质/土质基的特种物质如檀香油、灵猫香、广藿香油等等。此中的香料可以是轻的花香气如玫瑰浸液、紫罗兰浸液等等。此中所用香料可配制成水果香气，如白柠檬、柠檬、柑桔等等。适用的香料包括葵子麝香、酮麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、橙花素、乙基香兰素以及其混合物。
关于香料的更全面叙述例如可见于S.Arctander，Perfume  Flavors  and  Chemicals，vols  Ⅰ  and  Ⅱ.，Aurther，Montclair，N.J.;the  Merck  Index，8th  Ed.，Merck  and  Co.，Inc.Rahway，N.J.，该二篇作为本文的参考。简言之，要本发明中可使用任何能发出愉快香气或所要气味并能相容的物质，用以在施于织物上提供所要的气味。
常态为固体的香料也可应用于本发明。它们在加入颗粒中之前可以先与液化剂如溶剂相混合，或者熔化后就加入，只要该香料受热时不升华也不分解即可。
本发明还包括将之用作为抵消不良气味的物质。这时虽然名为“香料”，但它本身未必有可以辨认的气味，但可以隐蔽或减轻不良气味。此类实例见之于Hawley等，US3102101（1963，8，27）。
本发明的含香料颗粒也可以含有不是一般用于在洗衣过程中向诸如织物施加香气的香料。在特定组合物中应用挥发性高、不稳定或可溶性香料时，可以采用本发明的方法，因为在此等颗粒中香料与组合物是隔离开的。按本发明也可以使用在洗衣过程中对该织物非直接性的香料，因为这些颗粒把香料施加给织物表面并在该处释放。因此，利用本发明向一个表面施加香料使能够利用的香料种类可以扩大。
一般，本发明的含香料颗粒含有约5-50%，优选约20-30%的香料。颗粒中的确切香料含量因所用具体香气强度以及所要气味效果而有很大变化。
所用载体物质的特征表现在几方面标准，使之特别适用于实施本发明。当然要使用无毒性和对皮肤不刺激的物质。如上所述，使用得自可再生资源的物质和（或）可降解物质。一般，该物质在室温应为固体，熔点应在前述范围。应使颗粒在贮存中不熔化。（最好是该载体物质在自动式干衣机中不完全熔化，以防堵塞滤绒网和使机内积热过高。）载体物质的熔点还应不高于某一点，以致香料于该温度混合时会分解。载体温度测定是采用所谓的滴落点方法，即ASTM  D127-63（1982重订，作为本文参考）。简言之，此方法包括如下内容。将一支已冷却的温度计浸入熔化的样品中，使样品沉积在温度计球上。然后将带着样品的温度计放在试管内，用水浴加热，直至样品熔化并从温度计球上滴下第一滴，记录温度。样品滴落的平均温度就是其滴落点。
载体物质应为对该香料是惰性，并且气味较小，并且在熔化时不应分解。
按前述对载体物质的物化性质要求，下面阐示可用作载体的非聚合物物质。
一类优选载体物质是脂肪醇。C14以上的脂肪醇是实质上水不溶的。这一性质是所用载体物质的重要特征，因为，若这颗粒溶解于洗衣液中，它立即将香料释出而不会沉积在织物上也就不能达到延长释放香料的目的。因此，此处所述“实质上水不溶”是指该载体物质在该水基介质使用温度在水中溶解量不超过约10%，优选不超过5%（重量）。
此外，脂肪醇于室温一般是固体，亦即其熔点高于约30℃，一般熔点范围为约37-75℃。最优选的物质是一方面其分子不与所载的香料发生作用，本身亦不应有明显不良气味。例如，后述优选醇载体不掺杂有能产生“膻气”或酸败气味的较低分子量醇或脂肪酸，除非是这些气味是目的要用的对所载香料起补充作用的气味。直链醇是特别优选的，因为它们可来自天然来源。但也可用支链醇和某些不饱和醇。
在脂肪醇作为载体时，最优选的是链长C14-C18的醇，为了如上述避免有不良气味，最好实质上不含链长C4-C10的醇以及其氧化产物脂肪酸。更具体讲，n-C14OH（十四醇/肉豆寇醇）在美国是低温洗衣用的优选者;而C15-C18醇可用于一些欧洲国家在较高温度洗衣条件。当希望香料持久更长时间，也可以用较高级的醇。在芯中也可含C12醇。但应注意当C12醇含量较多时会在某些仓贮条件下液化，所成液体芯/包层颗粒比固体芯/包层颗粒更易碎，在产品运输时易破碎。某些情况下也可用C20-C22醇，但这些物质较难得到，也较昂贵。也可用混合脂肪醇，但它们应满足上述各条件。
上述用作芯物质的脂肪醇例如可用但不限于：正十五醇，正十六醇、正十七醇、正十八醇、正二十二醇、正二十一醇、16-甲基十七醇、20-甲基二十一醇、22-甲基二十五醇、D-18-甲基二十醇。
本发明可用的其他非聚合物载体物质例如但不限于熔点至低约30℃、优选约37-75℃的酯。对于这些酯类香料载体物质，上述关于水不溶性、气味等对醇的要求也同样重要。
一般，酯中应至少有18个碳原子。适用的酯例如包括脂肪酸低级（一般C1-C4）烷基酯，它们是低级单元醇的脂肪酸酯。类此，多元醇的各种脂肪酸酯也可用，只要其水不溶性符合要求即可。符合前述条件的三脂肪酸甘油酯即“脂肪”也适用，但它们应经过适当脱臭。
适用的酯类载体物质例如但不限于如下这些。本领域技术人员都明了，这些酯可得自不同来源的工业品，包括：硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山萮酸甲酯、单硬脂酸和单棕榈酸的乙二醇酯和丙二醇酯以及1，3-丙二醇酯。也可使用前述多元醇的各种二酯，视其熔点和溶解度特性而定。
在一典型方法中，可按下述制备含香料颗粒：将载体物质慢速热至其熔点，不要过热，只要熔化即可。然后将香料（通常为油状或液体）以室温迅速加入熔化的载体中。然后快速混合成为均质混合物，然后用液体氮快速冷却，也可用干冰或其他能快速冷却的方法冷却，直至其完全固化。然后将固体物磨碎，达到所要的平均粒径。也可用其他方法制成小颗粒，如喷雾冷却或挤出法。
为能进一步稳定特别是挥发性或易变质的香料，可以把该香料预载在（即混合于）硅胶或粘土上，然后再与该载体物质相混。有些香料挥发性不高，则不应进行此预处理，否则会过分地阻止该香料从载体物质中释出。要达到的目标是使香料从载体释出的速率达到最适宜点，而上述选加的步骤可以更好地控制一些高挥发性香料的释放速率。
包层
将上述的含香料颗粒包封在囊中，提供易碎的包层。这个包层使得在长期贮存中香料不容易从颗粒中扩散出来。此外，此包层使得具特殊挥发性顶香的香料保存其原来特征。还有，该包层有助于与已加香的组合物中的其他成分分开。
此中所用的包层物质是易碎的，并且设计成在使用该含香料组合物时就破开，从而把含香料的颗粒释出。
颗粒上可以包上多于一层的易碎材料，成为多于一层包层的颗粒。可以按需要选择不同的包层物质以提供不同的香料保护，只要其中有一层（一般是最外层）是易碎的即可用。
单个的含香料颗粒也可以用包层物质团聚到一起，成为较大的颗粒，大颗粒中包含多个单个的含香料颗粒。包围在各颗粒之外的这种团聚物质对于香料从颗粒中扩散提供附加的阻隔作用。此一文献也使易扩散香料的单纯颗粒的表面积尽量减小。含香料颗粒对团聚物质的比率因所要的附加保护程度而有很大变化。这种团聚方法对于强挥发性香料或易降解香料是特别有用的。另外，将很小的含香料颗粒团聚到一起，对于防止香料过早扩散起到附加保护作用。
以此方式团聚颗粒可用于防止小的含香料颗粒从大的洗涤剂颗粒中分离出去，后者例如干颗粒状洗衣粉。
制造方法
易碎包层的基本制造方法是把该包层作为含香料颗粒的“壳层”而施加上去。对于含香料颗粒的载体物质的熔点是低于用于本方法的溶剂沸点的情况，则本方法包括将载体与香料加入到该壳层材料或适当的前体在溶剂中的溶液中，该溶液保持在该载体的熔点以上温度。将此混合物充分搅拌以形成载体和香料以适当液滴大小在该壳层物质溶液中的乳化液，然后建立使包封物质沉积的必需条件，将整个混合物冷却，得到具有所要的易碎壳层的包封的固体颗粒。可以在沉淀阶段建立该壳层的水不溶性，或是在分离或使用该颗粒之前进行适当处理来建立。
虽然已述方法是一步法形成熔融液滴/囊封，但对本领域技术人员可显而易见，可以以类似方法将预成形的含香料颗粒进行囊封。可以有多种方法制备预成形颗粒，包括深冷磨碎、喷雾干燥、喷雾冻凝、可熔分散技术，如可见于P.B.Deasy，（“Microencapsulation  &  Related  Drug  Processes”，Dekker，N.Y.，1986）和A.Konds，（“Microcapsule  Processing  and  Technology”，Dekker，N.Y.1979）。使用这些技术要求载体物质的熔点高于所用溶剂的沸点。
可以采用多种适当的囊封技术，如上述两本书所述。根据所用的物料，壳层可以使颗粒具亲水性或疏水性。例如，利用复式凝聚法沉淀明胶-阿拉伯胶浓缩物进行囊封的方法和物料，见于US2800457;由缩聚法沉淀尿醛沉积物，见于US3516941。使壳层材料具水不溶性例如可在沉积之后借助明胶-阿拉伯胶凝聚物与适当的醛或其他已知明胶坚膜剂进行交联。在囊封过程中，该尿素-甲醛预缩合物的聚合作用，自然使之具水不溶性。
含有该含香料颗粒的浆状液可以直接使用，例如与颗粒洗涤剂组合物的其他组分混合后干燥。若需要，可将该等颗粒洗涤、分离和干燥。
实例Ⅰ
按下述制备含有以缩聚法沉积疏水、水不溶性、易碎包层的含香料颗粒。
将162克37%甲醛水溶液与60-65克尿素的混合物用0.53克四硼酸钠将pH调至8.0，加热70℃1小时，再加入276.85克水，形成尿素-甲醛预缩合物。
将429毫升此预缩合物和142毫升水于1升钢反应釜中搅拌，并加入0.57克羧甲基纤维素及57.14克氯化钠。然后加入芯组分，即166.2克C14醇载体及55.8克香料，反应釜加热至约90℃。调节搅拌使熔化的芯物质乳化并保持于所要滴大小，用稀盐酸将其pH调至约5.0。
以2小时时间将反应釜冷却至室温并使pH渐降至2.2。然后将反应釜升温至约50℃，历时2小时，再冷却至室温，然后用15%氢氧化铵将pH调至7.0。
所得浆液中含包封有尿素-甲醛聚合物的固体芯颗粒，可以直接使用，或者将之分离、洗涤并风干。
按上法制备的包层含香料颗粒可用于各类型产品，包括要求将香气施加到被处理表面，以及有足够搅动或压力以破坏该易碎包层的场合。此类产品的典型实例是洗衣洗涤剂和织物柔软剂。以下阐示本发明组合物在一些产品中的产用。
洗衣组合物包含：一种洗涤性表面活性剂（一般5-30%重量）;选加但一般都用的10-55%重量的一种或多种洗涤剂助剂;选加的3-20%重量的各种酶、漂白剂、载体、等等，这些都是洗涤剂行业熟知的。表面活性剂包括肥皂、烷基苯磺酸盐、乙氧基化的醇、烷基硫酸盐、α-磺化脂肪酸、等等。助剂包括磷酸盐、沸石、多羧酸酯等等。可参见US3985669、4379080、4605609。
新式织物柔软剂一般包含约3-35%重量的一种或多种季铵盐，如二牛羊脂基二甲基氯化铵、咪唑啉或咪唑啉化合物。柔软剂（和抗静电剂）一般具有一个、最好有二个C12-C18烷基，以及二个或三个短链烷基。这些物质在本行业也是熟知的。
不言而喻，本发明的包层含香料颗粒的主要优点是能与常规洗涤剂、漂白剂和织物处理剂配制成稳定的组合物（一般含0.1-10%，重量）。
实例Ⅱ
颗粒状洗衣粉的配方如下：
组分：  %，重量
C13烷基苯磺酸钠 7.5
C14-C15烷基硫酸钠 7.5
C12-C13烷基聚乙氧基化物
（6.5，已除掉未乙氧基化醇和低乙氧基化物）  2.0
C烷基三甲基氯化铵  1.0
三聚磷酸钠  32.0
碳酸钠  10.0
过硼酸钠一水合物  5.3
辛酰氧苯磺酸钠  5.8
二乙三胺五乙酸钠  0.5
硫酸钠，水，其他成分  余量
应用常规方法制备上列组合物。按下述将此组合物与实例Ⅰ的含香料颗粒相组合。即将适量的实例Ⅰ的含香料颗粒与上述洗涤剂组合物混合，使其中的香料含量达到0.3%左右。
此颗粒可以与洗涤剂颗粒直接混合。因为此颗粒比洗涤剂颗粒更小，为防止包装和运输时含香料颗粒分离出来，可以任选在颗粒上包涂水溶性涂层材料，或与该材料团聚（在易碎包层之上再涂层），然后才与洗涤剂颗粒混合。可以采用Schugi混合机（Flexomix  160），用足量的糊精胶水（2%糊精，3%水）喷到颗粒上，使含香料颗粒团聚成与洗涤剂颗粒一样大小。
在长期贮存中，香料保护在颗粒中，不致因洗涤剂组合物中的漂白剂的作用而降解。当在自动洗衣机中洗衣时，则在整个洗衣过程中香料基本上以其原来状态把香气施加到织物上。
在此组合物中可使用除不宜于作为洗衣香料之外的许多种香料。
实例Ⅲ
用于洗衣漂洗水中的液体织物柔软剂：
组分  %，重量
柔软剂A＊  3.00
柔软剂B＊  5.00
HCl  0.29
聚二甲基硅氧烷  0.15
聚乙二醇（4000）  0.30
Bronopol（抗微生物剂）  100ppm
氯化钙  30ppm
染料  30ppm
包层的含香料颗粒＊＊＊  4.0
水  余量
＊柔软剂A是
Figure 941030997_IMG2
其中每一个R都是C15-C18范围的烷基;
Figure 941030997_IMG3
＊＊柔软剂B是
其中每一个R都是C15-C18范围的烷基;
＊＊＊按实例Ⅰ制备的颗粒，80-100微米粒径范围，20%包层重量。
当实例Ⅲ的含香料颗粒与其他成分一起加入自动洗衣机的漂洗水中后，其包层即被破开，而由该颗粒向被处理织物提供香气。
实例Ⅳ
如下的液体状洗衣洗涤剂组合物。
组分  %，重量
C13直链烷基苯磺酸 7.2
C14-C15烷基聚乙氧基化物（2.5）硫酸酯 10.8
C12-C13醇聚乙氧基化物（6.5）＊ 6.5
C12烷基三甲基氯化铵 1.2
C12-C14脂肪酸 13.0
油酸  2.0
柠檬酸（无水）  4.0
二乙三胺五乙酸  0.23
蛋白酶（2.0AU/克）  0.75
淀粉酶（375Am.U/克）  0.16
TEPA-E15-18＊＊ 1.5
单乙醇胺  2.0
（烷醇胺摩尔数）  （0.033）
钠离子  1.66
钾离子  2.65
（K+∶Na+摩尔比） （0.94）
丙二醇  6.8
乙醇  7.8
甲酸  0.66
钙离子  0.03
水及其他成分  余量，至100
10%水溶液，68°F（20℃）的pH  8.65
＊已除掉醇及单乙氧基化醇;
＊＊乙氧基化的四乙五胺，在每个氢位置加上平均15-18摩尔环氧乙烷。
制备该洗涤剂可在不停搅拌下按下列顺序将各组分加入：烷基苯磺酸、氢氧化钠、丙二醇、乙醇的预混合浆状物;烷基聚乙氧基化物硫酸酯、氢氧化钠、乙醇的预混合浆状物;五乙酸;酸的聚乙氧基化物;水、增白剂、烷醇胺、醇的乙氧基化物的预混合物;乙醇;氢氧化钠及钾;脂肪酸;柠檬酸;甲酸及钙;烷基三甲基氯化铵;TEPA-E15-18;调节pH至约8.1;其余组分。
将上述组合物与按实例Ⅰ制备的含香料颗粒相组合：将适量的实例Ⅰ的含量料颗粒（平均粒径范围40-150微米;50%包层）充分地混合到所述液体洗涤剂组合物中，使混合后含香料量约0.3%（亦即其中约含1%的含香料颗粒）。
实例Ⅴ
如下的纤维及织物柔软剂组合物：
组分  %，重量
柔软剂C＊  3.7
TAMET＊＊  0.3
GMS＊＊＊  1.20
磷酸  0.023
聚二甲基硅氧烷（350）  0.10
戊二醛  550ppm
蓝色染料  10ppm
包层的含香料颗粒＊＊＊＊  3.0
＊（R1）2（CH3）2N+，Br-
其中R1是混合C12-C18烷基（即“牛羊脂基”）;
＊＊TAMET是牛羊脂基N（CH2CH2OH）2;
＊＊＊GMS是单硬脂酸甘油酸;
＊＊＊＊实例Ⅰ的包层的含香料颗粒，筛分后，平均粒度小于100微米，包层20%重量。
本领域技术人员都明了，在此处的阳离子型织物柔软剂中的阴离子X是按惯例选择的，这里的X可以是氯化物、溴化物、甲基硫酸盐等等。当其中的阴离子可以是混合物时，可使用混合的织物柔软剂。
实例Ⅵ
将实例Ⅲ的织物柔软剂组合物加以修改，即所使用的带易碎包层（三聚氰胺/尿素/甲醛;0.1/1/1.1摩尔比;80微米粒径）的含香料颗粒，其包层重量约20%。可注意到由三聚氰胺替代了约15%的尿素作为氨基塑料包层，这对用于织物柔软剂是较好的。也应注意，大于约80微米的颗粒柔软剂组合物中会被看到。
实例Ⅶ
制备块状洗涤剂组合物，将2%（重量）的实例Ⅰ的包层含香料颗粒（7%包层;全部颗粒为150微米筛筛下物）轻轻地混合到99.44%牛羊油肥皂混合物中（钠皂）（防止颗粒上包层破开），然后用棒形模具制成块状肥皂。
此组合物也可以掺入磨擦剂。如所公知，磨擦清洁剂（去污粉）一般含有10-90%磨擦剂，如浮石、硅石、碳酸钠、等等。这些清洁剂组合物中所用的包层含香料颗粒在使用时就破开，释出香料。
实例Ⅷ
如下的去污粉：
组分  %，重量
牛羊脂硫酸钠  1.0
碳酸钙  40.0
浮石（60微米筛筛下物）  45.0
硫酸钠  10.0
包层的含香料颗粒＊  3.0
氯化的磷酸三钠  1.0
＊按实例Ⅰ;10%包层;100微米筛筛下物。
实例Ⅷ有组合物是将各成分轻轻干混合而成。
本领域技术人员将明了，所用易碎包层的重量（或厚度）可以按目的用途而调整。例如，在欧洲式洗衣机条件下甚至较厚的包层也会破开而释出含香料颗粒，因为这类洗衣机要在高温度、强搅拌条件下洗涤许多分钟;与此相反，美国式洗衣机的条件更柔和，时间更短，所以包层应更薄些。对于柔软剂而言，通常搅拌强度和时间都要比洗涤阶段更温和，更短。
实例Ⅸ
漂白剂组合物，含有约6%次氯酸盐/水的水溶液，其中含10%（重量）实例Ⅰ的颗粒。此产品在使用前摇匀使颗粒悬浮，作为衣物漂白剂或盥洗盆消毒剂使用。
实例Ⅹ
颗粒状洗衣粉：
组分  重量，%
C12烷基苯磺酸盐 5.64
牛羊脂醇硫酸盐  2.42
硫酸钠  22.00
硅酸钠  8.00
硫酸镁  0.40
羧甲基纤维素  0.29
EDTA  0.29
增白剂47  0.15
三聚磷酸钠  21.34
C14-C15E07表面活性剂＊ 5.00
过硼酸钠·4H2O 13.23
过硼酸钠·1H2O 1.96
碳酸钠  7.00
蛋白水解酶  0.79
TAED＊＊  3.03
含香料颗粒＊＊＊  1.00
水/其他成分  余量
＊例如Dobanol  45-7
＊＊四乙酰基乙二胺
＊＊＊按实例Ⅰ制备;100-150微米粒度;20%包层。
实例Ⅺ
浓缩颗粒状洗衣粉：
组分  %，重量
直链烷基苯磺酸钠（平均链长12.4）  13.9
烷基硫酸钠（平均链长14.5）  5.9
铝硅酸盐（沸石A;1-10微米）  25.36
聚丙烯酸酯4500  4.47
聚乙二醇8000  1.46
碳酸钠  17.82
硫酸钠  11.06
硅酸盐固体物  2.05
增白剂15  0.29
水分  7.70
其他  0.57
酶  0.78
非离子型C12-C13EO6.51.07
含香料颗粒＊  1.00
＊按实例Ⅰ;100-150微米粒径。

Claims (9)

1、一种织物柔软剂组合物，其中包含一种或多种织物或纤维柔软剂或抗静电剂，还含一种包层的含香料颗粒，该包层的含香料颗粒其包层后的平均粒径小于350微米，并且包含5-50%(重量)的一种香料，该香料是分散于50-95%(重量)的一种非固体脂肪醇或脂肪酯或其混合物的载体物质中，所述醇或酯的分子量为100-500，熔点为37-80℃，所述醇或酯为实质上水不溶性的，并且所述颗粒在其外表面具有实质上水不溶性的易破碎的包层。
2、按权利要求1的组合物，其中包层颗粒的平均粒径不大于150微米。
3、按权利要求1的组合物，其中的包层是一种氨基塑料聚合物。
4、按权利要求3的组合物，其中的包层是一种胺和一种醛的反应产物，该胺选自尿素和三聚氰胺或其混合物，醛选自甲醛、乙醛和戊二醛，或其混合物。
5、按权利要求4的组合物，其中该颗粒的包层占该颗粒的1-30%（重量）。
6、按权利要求3的组合物，其中所述载体物质包括选自C14-C18醇的一种醇。
7、按权利要求5的组合物，其中该载体物质是具有至少18个碳原子的一种酯。
8、一种柔软剂组合物，其中包括权利要求6所述含香料颗粒和选自以下的一种织物或纤维柔软剂或抗静电剂
Figure 941030997_IMG1
其中每个R是C15-C18范围的烷基以及（R1）2（CH3）2N+X-，其中每个R1是C12-C18烷基以及其混合物，X是一种阴离子。
9、一种对于在洗衣设备中正在洗涤或柔软处理的织物表面施加可释放香料的颗粒的方法，该方法包括向所述洗衣设备中加入一种洗涤剂组合物或按权利要求1的织物柔软剂组合物，并且以标准方式操作该设备并搅拌设备中液体和织物，此时由于搅拌而将所述颗粒的包层破开或将该颗粒本身破碎，当所述洗衣或柔软处理过程中所述颗粒沉积在所述织物上，即足以使其中的香料释放出来。
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