CN1113972C - 钽－硅合金锭,含该合金锭的产品、其制造方法及用途 - Google Patents

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Abstract

公开了一种含钽和硅的合金。钽是主要金属。当将该合金形成丝时，它有抗拉强度的均匀性，从而使最终直径的未退火丝和最终直径的退火丝的抗拉强度的最大集群标准偏差分别为约210kg/cm2(3KSI)和约140kg/cm2(2KSI)。还公开了制造Ta-Si合金的方法，该法包括将含Si固体和含钽固体转变成液体。再将它们混成液态混合物，再用该液态混合物形成固体合金。还公开了另一种制造Ta-Si合金的方法，它包括将含钽或其氧化物的粉末与含硅的粉末或含硅化合物的粉末形成混合物，再将该混合物转变成液态，再用此液态形成固体合金。还公开了提高钽合金抗拉强度均匀性、降低钽合金脆性及使钽合金具有受控的机械抗拉强度的方法，上述各法包括向钽金属中加硅以形成Ta-Si合金。

Description

钽-硅合金锭，含该合金锭的产品、 其制造方法及用途
背景技术
本发明涉及金属合金、制造该合金的方法以及用该合金制成的产品或含该合金的产品。本发明尤其涉及至少含钽的合金。
钽在工业上有很多用途，如用于作电容器级的丝，用于制造坩埚等物的深冲质量级的带材，薄的导管带材或其它的常规用途。在制造用于工业的产品时，从含钽矿石中取得钽，再将其转变成盐，然后再将此盐还原成粉末。可通过熔炼将此粉末加工成锭，或使此粉末经压制和烧结而形成所需的产品。虽然目前市售等级的钽可为产业界所接受，仍需要提高钽的性能，因为用粉末冶金法制造的钽棒从上到下的抗拉强度差异很大，而钽锭冶金法取得的钽的晶粒尺寸很大，粗大的晶粒将使钽不希望地变脆，而在形成小尺寸时，如导线级的产品时则尤为如此。
因此，需要提高钽的致密性以克服上述缺点。
发明简述
按照本发明的一个方面，本发明涉及至少含钽和硅的金属合金，其中钽以最高的重量百分比存在于该金属合金中。当将该合金形成丝时，它优选具有抗拉强度的均匀性，以使该丝的抗拉强度的最大集群标准偏差，对最终直径的未退火丝而言为约210kg/cm2(3KSI)，而对最终直径的退火丝而言为约140kg/cm2(2KSI)。
本发明还涉及由该合金制造的各种产品，如棒、管、板、线、电容器等。
本发明还涉及制造至少含钽和硅的金属合金的方法，其中钽在该金属合金中占最大的重量百分比。该方法包括如下步骤：将含钽或其氧化物的第一粉末与至少含硅、其一种氧化物，或含硅的化合物的第二粉末混合以形成一种混合物。然后借助，比如熔化使此混合物转变至液态，再由液态形成固体合金。
本发明还涉及另一种制造该合金的方法，它包括转变为液态，单独地或一起地将含硅固体和含钽固体转变成含硅液体和含钽液体的步骤。再将此两种液体混和形成一种液体混合物，然后此液体混合物形成固体合金。
此外本发明还涉及提高钽金属的抗拉强度均匀性的方法，该方法将足量的硅掺杂或引入钽金属中，以提高钽金属的抗拉强度的均匀性。
本发明还涉及降低钽金属脆性的方法，该方法包括将钽与足量的硅相掺，或将足量的硅引入钽金属中以降低钽金属的脆性。
本发明最后涉及使钽金属具有可控的机械抗拉强度的方法，该方法使钽金属与硅相混，或将硅引入钽金属中，再使钽金属退火，从而使钽金属具有可控的或所需的机械抗拉强度。
应理解的是，上述的一般性描述及下文的详细叙述仅仅是示例性和说明性的，因而按权利要求书对本发明提供进一步的说明是本发明的目的。本发明的详细说明
本发明部分地涉及至少含钽和硅的金属合金锭。作为该金属合金之一部分的钽是主要存在的金属。因此，在任何任选地存在的金属中，钽占最大的重量百分比。在该合金中，钽所占的重量百分比至少约50％，优选至少约75％、更优选至少约85％或至少95％，最优选至少约97％，或约97％-约99.5％或更高。在较佳实施方案中，也可认为该合金是用硅合金微合金化的钽合金。硅以低的量存在。优选该钽硅合金含约50ppm(重量)-约5％(重量)的元素态硅，更优选含约50ppm-约1000ppm的元素态硅，而最优选含约50ppm-约300ppm的元素态硅(以合金重量为基准计)。该合金优选含有1％(重量)以下的元素态硅。该合金中的硅含量是足以使所得合金的抗拉强度均匀性高于不含硅的钽金属的该均匀性的量。
本发明的合金可含其它的附加成分，如其它金属或通常加于钽金属中的成分，比如，钇、锆、钛或它们的混合物。这些附加成分的类型和数量可以与常规钽金属所采用的类型和数量相同，而且是本领域的扶人员所公知的。在一个实施方案中，钇在该合金中的含量少于400ppm，或少于100ppm，或少于50ppm。还可存在除钽之外的其它金属，而它们在该合金中优选少于4％，更优选少于3％或少于2％(以该合金重量为基准计)。在该合金中没有或基本上没有钨或钼也是可取的。
该合金含少量氮，比如小于200ppm，优选小于50ppm，更优选是小于25ppm而最优选小于10ppm的氮也是可取的。该合金还可含少量的氧，如小于150ppm，较好是小于100ppm，更好是小于约75ppm，而最好是小于约50ppm的氧。
本发明的合金有任何的晶粒尺寸，这包括通常在纯的或基本上纯的钽金属中出现的晶粒尺寸。当将该合金于1800℃加热30秒时，该合金的晶粒尺寸以约75-约210微米的为佳，更好是约75-约125微米。当在1530℃将此合金加热2小时，其晶粒尺寸为约19-约27微米也是较佳的。
当将该合金形成丝时，优选具有下述的抗拉强度方面的均匀性：对于最终直径的未退火丝而言，该丝的抗拉强度的最大集群标准偏差为约210kg/cm2(3KSI)，优选是约175kg/cm2(2.5KSI)，最优选是140kg/cm2(2.0KSI)，而最好是105或70kg/cm2(1.5或1.0KSI)。对于最终直径的经过退火丝而言，该丝的抗拉强度的最大集群标准偏差优选是约140kg/cm2(2KS)I、更优选是约105kg/cm2(1.5KSI)，甚好是约70kg/cm2(1.0KSI)，而最优选是约35kg/cm2(0.5KSI)。
可用多种方法制造本发明的合金。在一优选的方法，将含钽或其氧化物的第一粉末(如含钽的固体)与含硅或含硅化合物的第二粉末相混合。
就本发明的目的而言，含硅的固体可以是随后被转变至液态，从而将元素硅加于钽金属中的任何固体。含硅化合物的例子包括，但不限于，元素态的硅粉、SiO2、玻璃球等。含钽固体可以是至少含钽的任何固体材料，它们可被转变为液态，从而形成钽金属。含钽固体的例子是钽粉或钽碎片等。
在将粉末混合形成混合物之后，将此混合物转变为液态，比如通过熔化转变为液态。将此混合物，比如通过熔化转变成液态的方式可用任何手段进行。比如，可用电子束熔化，真空电弧重熔工艺或等离子熔化法完成所述熔化。
混合物一旦转变成液态，则此液态混合物形成，或再转变成固态并形成固态合金，转变为固态可用任何方法完成，这包括在坩埚，如水冷铜坩埚中急冷、或雾化(如，气体或液体雾化)、快速凝固工艺等。
按照此工艺，一般可采用任意量的含硅化合物或元素硅，或将其以任意量加于钽金属中，只要该量能形成钽基合金即可。一旦形成此粉状混合物，它含有约0.01％(重量)-约2.5％(重量)的元素态硅，优选是约0.5％(重量)-约2.0％(重量)，最优选是约0.80％(重量)-约1.2％(重量)(以该混合物总重为基准计)。
如前所述，该混合物还可含其它的成分、添加剂或掺杂剂，如通常用于常规钽金属中的那些物质，比如钇、锆、钛或它们的混合物。
按照本发明的一个较优选实施方案，用电子束熔化法(在真空中)将该混合物转变为液态，其中可以任何速率，包括约90.8kg(200磅)/小时-约317.8kg(700磅)/小时的速率，用比如，可铸成10-12  锭的1200kW LeyboldEB炉将此混合物熔化。根据EB炉的类型及其冷却能力可以制造任意尺寸的锭。
优选将随后形成的合金转变成液态，或熔融多次，优选2次或更多次。当熔融至少2次时，第一次熔融以约181.6kg(400磅)/小时的熔融速率进行为佳，第2次熔融以约317.8kg(700磅)/小时的熔融速率进行为佳。因此，该合金一旦形成，可任意次地将其转变为液态，以便产生更纯的合金，及有助于将最终产品中的硅含量降至所需水平，这些硅或含硅化合物可能是过量添加的。
用上述方法形成的合金可含有前述量的元素态硅，而以该合金的重量为基准计，该合金优选是含约50ppm-约5％，更优选小于约1％的元素态硅。
制造本发明的合金的其它方法包括将含硅固体和含钽固体转变为液态。在该方法中，可以单独地将含硅固体和含钽固体转变成液态。然后将此两种液体混在一起。可供选择的是，含硅固体和含钽固体可作为固体一并添加，接着再将其转变成液态。
一旦将含硅固体和含钽固体转变成液体后，例如通过熔融，将此二种液体混在一起形成液体混合物，随后形成了固态合金。用类似于前述工艺，可在该工艺期间添加附加成分、添加剂和/或掺杂物。
或者，可以气体和“混合物”的方式将硅或含硅化合物引入熔融槽或坩锅中。
本发明还涉及提高含有钽金属的材料的抗拉强度均匀性的方法。如前所述，钽金属，尤其是形成棒或类似形状时，在其全长和/或整个宽度上，诸如抗拉强度之类的机械性能会有很大的不同。而采用本发明的合金，该钽金属的抗拉强度均匀性较之不含硅的钽金属有所提高。换言之，在本发明的合金中，抗拉强度的标准偏差的差别可有所下降。因此，通过将硅以形成一种Ta-Si合金的方式掺入或加入钽金属中可提高合金的抗拉强度的均匀性，所述的Ta-Si合金的抗拉强度均匀性较之不含硅的钽金属是有所提高或改进的，而且当该钽被成形为丝或带时则尤为如此。
钽合金中存在的硅含量可与前述的数量相同。用含硅的钽金属可使抗拉强度的标准偏差降低好几倍。比如，与不含硅的钽金属相比，其抗拉强度的标准偏差可降低约10倍或更多。较好地是，该标准偏差下降至少10％，更优选是下降至少25％，最优选是下降至少50％(与不含硅的钽金属相比)。
与不合硅的熔融法生产的钽相比，或与不含硅的粉末冶金的钽相比，由于形成Ta-Si合金，钽金属的脆性也类似地下降。
除了这些优点之外，本发明还涉及使钽金属具有可控的机械抗拉强度的方法。详而言之，根据Ta-Si合金中硅的含量及用于该合金的退火温度，可使该合金具有可控范围的抗拉强度。比如，较高的退火温度将导致该合金有较低的抗拉强度，而该合金中含有较高量的硅则使该合金的抗拉强度较高。因此，本发明基于这些变量使人们得以在钽合金中控制或“拨入”所需的特定的抗拉强度。
有助于确定钽金属中的可控机械抗拉强度水平的退火温度是对该Ta-Si合金进行最终退火的温度。Ta-Si合金的这种最终退火是在确定该钽金属中的特定机械抗拉水平时最起控制作用的退火。一般而言，可用不使该合金熔融的任何温度对该Ta-Si合金退火。优选的退火温度范围(如，中间或最终退火温度范围)为约900℃-约1600℃，更好是约1000℃-约1400℃，而最好是约1050℃-约1300℃。这些退火温度基于约1-3小时，更好是约2小时的退火。因此，若想得到较低的抗拉强度(如，10101kg/cm2(144.3KSI))，则以约1200℃的温度进行中间退火。若希望钽金属有较高的抗拉强度(如，11354kg/cm2(162.2KSI))，则以约1100℃进行中间退火。
该合金一旦形成，可对该Ta-Si合金进行同于任意常规钽金属的任何进一步的处理。比如，可对该合金进行锻压、拉拔、轧制、模锻、挤压、管缩(tube reducing)，或上述工艺中的几种或其它工艺步骤。如前所述，可对该合金进行一或多个退火步骤，尤其是根据该钽合金的具体形状或最终用途进行上述退火。用于处理Ta-Si合金的退火温度和时间已陈述于上。
这样可用本领域的技术人员公知的方法将该合金形成任意形状，如管、棒、板、丝、杆或深冲部件。该合金可用于电容器和炉子中，以及用于需考虑金属脆性的其它用途。
下面的实施例进一步说明本发明，这些实施例纯粹是用于对本发明进行举例。
实施例
采用用钠还原的钽粉，它具有如下特征：
该锭含有下列杂质(ppm)：
C： 10、     O：80、      N： ＜10、
H： ＜5、    Nb：＜25、   Ti：＜5、
Fe：15、     Cu：＜5、    Co：＜5、
B： ＜5、    Mn：＜5、    Sn：＜5、
Ni：＜5、    Cr：＜5、    Na：＜5、
Al：＜5、    Mo：＜5、    Mg：5、
W： ＜5
以该混合物重量为基准计向该钽粉添加1％重量的Si(试剂级的元素态硅粉)。在Leybold 1200kW EB炉中，用101kg(222.5磅)/小时熔化速率，用电子束熔融该混合粉末。该粉末一旦熔融，该合金形成固体，再以269kg(592.0磅)/小时的熔融速率，用电子束使该固体重熔。所形成的合金含约120ppm-150ppm的硅。使该合金被机加工和旋锻(rotary forged)至4＂的棒，再经机加工清理。于1530℃将该棒退火2小时。再对该棒在1300℃进行5次、2小时的附加的中间退火，同时将该棒轧制和拉成0.2mm直径和0.25mm直径的丝，对每根丝的一部分在1500℃-1600℃，以3种不同速率(35英尺/分、30英尺/分及25英尺/分)进行分股退火，而对丝的剩余样品不进行退火。将该样品与以相同方式形成，但未加Si的、未退火的粉末冶金的Ta金属进行比较。按ASTM E-8测量，该被检测的丝的样品有如下的极限抗拉强度。
                      表1
                极限抗拉强度(RSI)
    未退火的钽 Ta-Si合金
    直径     平均     ZSD范围
    0.2mm     132     122/142     130.0
    124.3
    133.8
    0.25mm     133     123/143     120.6
    134.6
    130.4
对该样品还进行了弯折试验，经过在1950℃的30分钟的烧结本发明的合金丝成功地抗御了脆化。
实施例2
按实施例1的方式制备含钽和Si的粉末，再将其形成一个锭。用电子束熔融该钽锭(同实施例1，但采用表2中所示的熔融速率)，将其熔成5份。表2所示的Si量是合金中含有的Si量。
                             表2
份     被熔的原料   重量kg(磅)   ％Si(重量)     设定的熔化速率kg(磅)/小时
  1     HR  321(708)     1.0     182(400)
  2     HR  367(809)     0.5     182(400)
  3   70％脱氧的彩色阳极加30％HR  226(497)     1.0     182(400)
  4     HR  327(721)     1.0     90.8(200)
  5     HR  312(687)     0.5     90.8(200)
该钽金属中含有的硅量是由放射光谱法确定的。已发现，与含1.0％(重量)硅的试样相比，加入了0.5％(重量)的硅的合金导致了残留硅量降低了约30-约60ppm，而且Briner Hardnes Number(BHN)下降了12个点。
含有1.0％的所加入的硅的试样(第3份)在表面和中部都产生了均匀的Si残留量(分别是138-160ppm和125-200ppm)。熔化速率低的样品使表面和中间的残留Si量稍有提高(分别是135-188ppm和125-275ppm)。在每种情况下，该合金的硬度非常均匀，它呈现范围为103-127的平均114的BHN。
实施例3
按实施例1的方式制备丝的试样，但按表3调节最后的中间退火温度。以该最后的中间退火温度进行的退火也是2小时的退火。
                         表3
  极限抗拉强度
    直径   中间退火 平均 范围 标准偏差
 0.2mm(Ta-Si合金)     1200℃ 144.3  5.7   1.58
 0.2mm(Ta金属)     1300℃ 133.4  9.3   5.94
 0.25mm(Ta-Si合金)     1100℃ 162.2  1.3   0.54
 0.25mm(Ta金属)     1300℃ 135.8  9.0   4.73
从表3中的结果可知，该Ta-Si合金的抗拉强度的标准偏差非常低。还有，退火温度的变化表明了控制抗拉强度范围的能力。
对于考虑到公开于本文中的本发明的说明书及实施例的本领域的技术人员而言，本发明还有其它实施方案是很明确的。说明书和实施例被认为仅是示例性的，而本发明真实的范围和精神被示于下面的权利要求中则是申请人的意愿。

Claims (44)

1.含钽和硅的钽基合金锭，其中钽是占最高重量百分比的金属，当将所述合金构成丝时，该合金锭具有抗拉强度的均匀性，从而使该丝的抗拉强度最大集群标准偏差，对最终直径的未退火丝而言为210kg/cm2，而对最终直径的退火丝而言为140kg/cm2，其中所述合金含基于合金重量的50ppm-5％的元素态硅。
2.权利要求1的合金锭，其中所述合金含基于合金重量的50ppm-1000ppm的元素态硅。
3.权利要求1的合金锭，其中所述合金含基于合金重量的50ppm-300ppm的元素态硅。
4.权利要求1的合金锭，其中所述合金含基于合金重量的小于1％(重量，以所述合金重量为基准计)的元素态硅。
5.权利要求1的合金锭，它还含钇、锆、钛或其混合物。
6.权利要求1的合金锭，其中所述合金于1800℃被加热30分钟时，其粒径为75μm-210μm。
7.权利要求1的合金锭，其中所述合金在1530℃被加热2小时时，其粒径为19-27μm。
8.权利要求1的合金锭，对于未退火丝而言，所述的最大标准偏差为140kg/cm2。
9.权利要求1的合金锭，对于未退火丝而言，所述最大标准偏差为70kg/cm2。
10.权利要求1的合金锭，对于退火丝，该最大标准偏差为70kg/cm2。
11.含有权利要求1所述的合金锭的管。
12.含有权利要求1所述的合金锭的板或棒。
13.含有权利要求1所述的合金锭的丝。
14.含有权利要求1的合金锭的电容器部件。
15.权利要求1的合金锭，其中所述合金还含小于10重量％除钽之外的金属。
16.制造权利要求1-15中任一项的含钽和硅的合金锭的方法，它包括：
将含钽或其氧化物的第一粉末与含有硅或含硅化合物的第二粉末混合形成混合物；
通过熔融将所述混合物转变为液态；
从所述液态形成固体合金锭。
17.权利要求16的方法，其中所述混合物含0.01％-25重量％的元素态硅。
18.权利要求16的方法，其中所述混合物含0.5％-2.0重量％的元素态硅。
19.权利要求16的方法，其中所述混合物含0.80％-1.2重量％的元素态硅。
20.权利要求16的方法，其中所述混合物还含钇、锆、钛或它们的混合物。
21.权利要求16的方法，其中所述的将所述混合物转变成液态包括熔融所述混合物。
22.权利要求16的方法，其中所述的熔融是电子束熔融。
23.权利要求16的方法，其中所述的熔融是等离子熔融。
24.权利要求16的方法，其中的熔融是真空电弧重熔。
25.权利要求16的方法，它还包括将所述固体合金转变成液态，再重新形成所述固体合金。
26.权利要求16的方法，它还包括使所述合金经受锻造、拉拔、轧制、模锻、挤压、管缩或它们的组合。
27.权利要求16的方法，它还包括使所述固体合金退火。
28.权利要求16的方法，其中所述固体合金包含50ppm-5重量％的元素态硅。
29.制造权利要求1-15中任一项的含钽和硅合金锭的方法，它包括：
单独或一起地将含硅固体和含钽固体转变成液态，形成含硅的和含钽的液体；
将该含硅的和含钽的液体混合形成液体混合物；
用此液体混合物形成固体合金。
30.权利要求29的方法，其中所述混合物含0.01％-2.5重量％的元素态硅。
31.权利要求29的方法，其中所述混合物含0.5％-2.0重量％的元素态硅。
32.权利要求29的方法，其中所述混合物含0.8％-1.2重量％的元素态硅。
33.权利要求29的方法，其中所述混合物还含钇、锆、钛或它们的混合物。
34.权利要求29的方法，其中将混合物转变为液态包括熔融所述混合物。
35.权利要求34的方法，其中所述熔融是电子束熔融。
36.权利要求34的方法，其中所述熔融是等离子熔融。
37.权利要求34的方法，其中所述熔融是真空电弧重熔。
38.权利要求29的方法，它还包括将所述固体转变为液态，再将其形成所述固体合金。
39.权利要求29的方法，它还包括使所述固体合金经受锻造、拉拔、轧制、模锻、挤压、管缩或它们的组合。
40.权利要求29的方法，它还包括使所述固体合金退火。
41.权利要求29的方法，其中所述固体合金含50ppm-5重量％的元素态硅。
42.权利要求1-15中任一项的含钽和硅的合金锭在提高钽合金的抗拉强度均匀性中的用途，它包括将硅以可提高所述抗拉强度均匀性的量加入所述钽中。
43.权利要求1-15中任一项的含钽和硅的合金锭在降低钽合金脆性中的用途，它包括将硅以可降低所述脆性的量加入所述钽金属中。
44.权利要求1-15中任一项的含钽和硅的合金锭在使钽合金具有可控的机械抗拉强度中的用途，它包括将硅加入所述钽金属中，然后以提供所述可控机械抗拉强度的温度使该钽合金退火。
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