CN1152354A - 组合式小瓶自动取样器 - Google Patents

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普拉巴卡尔·P·拉奥
埃德蒙·T·刘易斯
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Abstract

组合式小瓶自动取样器具有装待分析样品的小瓶的贮存区和至少一个组合式取样台。小瓶传送机构将试样小瓶升离贮存区，将其送到识别台，然后送到取样台，并在中心控制器控制下驱动取样台，获得用于分析的样品。小瓶传送机构可在X、Y和Z方向运动。以便抓取和移动选择的小瓶。自动取样器具有一系列在中心控制器控制下操作的阀门，从而可选择地将两个不同的标样引入到试样中，并在获得样品之后洗涤和排空导管或管线和针头，以减少样品的残留。

Description

组合式小瓶自动取样器
本发明涉及一种接收化学样品或试样并从该化学样品中提取包含易挥发成分的流体以供随后分析的机器。本发明具体涉及接收装有这种样品的小瓶的机器，该机器将样品中的流体或者至少是易挥发成分输送到化学样品分析器例如气相色谱仪。
气相色谱仪和类似的化学样品分析器例如质谱仪是众所周知的。小瓶机器例如由美国俄亥俄州Cincinnati的Tekmar Co.公司出售的7000型顶空自动取样器也是众所周知的。7000型的取样器从封盖小瓶中试样上方的气体顶空部分提取预定量的流体，并将此预定量的流体(包含带鑑定的易挥发成分)输送到气相色谱仪。利用动态顶空法的小瓶自动取样器例如由美国路易斯安那州BatonRouge的Dynateh精密取样公司出售的PTA-30W/S型自动取样器也是周知的。PTA-30W/S型取样器使吹洗气体吹入包含试样的封盖的小瓶中，并在小瓶上形成一个出口，从而将出射的流体(包括吹洗气体和样品中易挥发成分)载带到分开的富集捕集器。在易挥发成分收集到捕集器之后，再将其注入到气相色谱仪中进行分析。PTA-30W/S还可以封盖的小瓶中提取包含易挥发物的液体试样，并将其送到一个分开的单元，该单元使液体试样鼓泡搅拌并捕集易挥发成分，以便随后输送到气相色谱仪。
在本发明的一个方面中，小瓶处理装置包括基座单元和与基座单元配合的取样模件。小瓶处理装置从装有待分析样品的小瓶中提取包含易挥发成分的流体。基座单元具有装放许多小瓶的小瓶贮放区和使流体从小瓶中移走的取样台。取样模件具有刺穿小瓶使流体移走的针头组件，该模件邻接取样台与基座单元结合。在优选实施例中，基座单元具有第二取样台，而且小瓶处理装置包括第二取样模件，该模件靠近第二取样台与基座单元接合。
在本发明的另一方面中，为了分析从小瓶中分离的样品，设置了一系列与注射器式泵连接的一系列顺序控制阀，该控制阀包括随同样品使用一个或两个标样的方法。流路还包括玻璃器皿的液体流路和针头冲洗流路。
在本发明的另一方面中，小瓶处理装置使其中装有样品的小瓶从装载位置移动到取样位置，并包括适合于夹紧小瓶的支架、连接该支架的升降装置和在小瓶从装载位置移到取样位置时使该支架侧向移动的机构。
在本发明的再一方面中，小瓶处理装置包括具有小瓶贮存区域的基座单元和小瓶传送器。小瓶传送器包括沿第一轴线凸出于基座单元的主臂，该主臂适合于沿大体垂直于第一轴线的第二轴线平移。小瓶传送器还包括适合于沿主臂平移的小瓶夹具组件，该小瓶夹具组件包括适合于沿大体垂直于第一和第二轴线的第三轴线平移的夹头。
在本发明的另一方面中，自动取样装置包括：其上具有安装口的基座单元；中心控制线路，该线路包括可更换的靠近安装口配置的线路模件；面板，该面板按一定尺寸制作，活动地装在基座单元上，从而可交替地封盖和露出安装口，由此可以通过安装口操作可替换的线路模件。
附图的简要说明
图1是本发明小瓶自动取样装置的透视图；
图2是装置沿图1中平面2-2的剖面图，示出仅有的键部件，并用方块示出一些部件；
图3是沿图2的3-3线截取的截面图；
图3a是小瓶支架组件的局部端视图，其中部分被切去，示出加热块；
图4a～4c分别示出本发明第一取样模件的前视图，侧视截面图和顶端截面图；
图5a～5c分别示出本发明第二取样组件的前视图、侧视图和顶端截面图；
图5d示出图5a中小瓶支架组件的细部截面图；
图6a示出本发明小瓶传送器的部分顶视图；
图6b示出沿图6a中线6b-6b截取的截面图；
图6c示出本发明小瓶传送器端部的侧视截面图；
图6d示出按本发明制造的小瓶夹具有放大截面图；
图7是图1装置的流路示意图，其中仅装有一个取样组件；
图7a是图7中所用多通阀的放大示意图；
图7b是本发的流路中所用多道色谱阀的放大示意截面图；
图8是图1装置流路的示意图，其中仅安装另一取样模件；
图9是图1装置流路的示意图，其中安装了两个取样模件；
图9a是本发明一个实施例中所用多道阀的放大示意图；
图10是本发明小瓶自动取样器中常规起泡搅拌管组件的视图；
图11是本发明控制线路操作面板的截面图；
图12是供本发明用的单端小瓶的示意截面图，该小瓶使用另一种形式混合土壤样品。
为方便起见，图中具有相同编号的零件是同一零件，或这些零件起相同或相似作用。
优选实施例的详细说明
图1示出本发明小瓶自动取样装置10的透视图。装置10包括基座单元12，该单元包括：小瓶贮存平台区14；小瓶平衡台16；小瓶识别台18；分开的第一和第二取样台20、22；流体处理系统；该系统包括阀门、玻璃制品和其它的流体处理部件、装置10还包括分开的第一和第二取样模件24和26，该模件分别可折卸地装在基座单元12的取样台20、22上。每个取样模件24和26分别接收装有样品的小瓶，并从小瓶中提取流体以便进一步分析。装置10还包括小瓶传送器28，该传送器在小瓶贮存区14、小瓶平衡台16、小瓶识别台18和第一与第二取样台20、22之间传送个别的小瓶。最后，装置10包括可程序化的中心控制电路，该电路接收使用者的输入信号并控制装置10的操作。
图2示出沿图1的2-2线截取的装置10的剖面图。小瓶贮存区14包括其构形可取出地装入小瓶导架30a，30b的固定的或静止的平台，该导架最好基本上是完全相同的。装有样品的小瓶可以在分开的位置装入导架30a、30b空穴中或插孔31中，并保存在贮存区直到需要转移。导架30a、30b分别包括上部分29a、29b和悬挂的四周裙部33a、33b，该裙部支承金属横杆46a、46b。横杆46a、46b横过导架，位于下部分29a、  29b的下面，彼此隔开一定距离。横杆与各个空穴31准直并支承位于空穴31内的小瓶的端部。当准备试验时，将已装载的一个或两个导架均下放到小瓶贮存平台区14的位置上。在小瓶贮存平台区14中有两个位于平台区的按钮开关32a、32b，从而可以分别检测导架30a、30b的存在。在每个情况下，已装载导架的重量使导架裙部压下按钮开关，从而改变开关的状态。
导架30a，30b的裙部最好可在热块48a、48b(每个导架有一热块)上滑动，热块固定地安装在小瓶贮存平台区14上。热块48a中具有流体循环用的内腔或通道49。从热块48a、48b下面通过接头34、36、38、40可进入内腔49(见图2和3)。基座单元1 2具有流体输入口42和排出口44，它们按下述方式通过内管(未示出)连接到流体管路的如图3所示的热块48a的接头上：用户提供的流体例如自来水进入入口41，并通过接头34进入位于小瓶支架39a下面的热块的内腔49；流体通过接头36从内腔排出，并通过接头38进入位于支架30b下面的热块48b的内腔；然后流体通过接头40流出内腔并通过排出口43离开装置10。
在图2和3中仅有少许导架/热块接合形成的接收空隙或插孔31装有包含样品的小瓶。小瓶接受空隙或插孔31或者接收具有单端盖42b的小瓶42，或者接收两端均有端盖44b的小瓶。如图3所示的小瓶44最好具有将各个小瓶分成上、下室的阻止液体的气体多孔烧结块44d。每个端盖可以压接，或最好拧在相应小瓶端部上。隔板42c，44c分别密封小瓶中的样品。
每个热块48a、48b包括整体的上部分50、下部分52和夹在其间的衬垫。如图所示，内部流体腔49一般在上部分50和下部分52之间形成。上部分50最好由高热导率的材料例如铝构成。下部分52最好由低热导率的材料例如适当的塑料组成，使得热块与基座单元12的支承台绝热。由此减少传到基座单元其它部件的热量，并减少冷却(或加热)热块48a、48b所需时间。基座单元12保持在或接近大气温度。
在热块48a、48b的上部分50中，通过50a被切开以便接收金属杆46a、46b(图3a)，使得当导架30a、30b固定就位时，至少每个瓶的下部分由热块48a、48b包围并与该块形成热接触。金属杆46a、46b提供了热块和小瓶之间的附加的热连接。
如果需要，小瓶贮存区14可以包括携带小瓶的转动圆盘传送带或其它已知的自动的小瓶传送装置，用于取代固定于储存区1 4的小瓶导架。但固定的小瓶导架可以高密度的装在整个小瓶贮存区，因此对给定数目小瓶贮存位置减小了装置10的横截面积(“脚印”)。在很多应用中，小的设备脚印是重要的考虑。另外，利用固定的小瓶支架简化了设备10的结构和操作。
再回到图2，设备10包括小瓶平衡区16，该平衡区包括在基座单元12上的四个孔口56a、56b、56c和56d，在此处可放置小瓶，放置时间可程序化，从而加热(或冷却)到大气室温。孔口56c还起着小瓶识别台18的作用。每个容器外侧壁上具有标签。该标签贴有唯一的条形码。将市场上可买到的已知的光学条码读出器组件58装在基座单元12上，并通过围绕孔口56c的壁上的垂直槽口60(图1中可部分地看到)看着小瓶的侧壁。可转动盘62装在孔口56c的底部，并连接到由中心控制线路66控制的步进马达64上。当步进马达64转动盘62时，放在盘62上的小瓶便转动，直到读出器组件58通过槽口60检测到在小瓶壁上的条形码。然后中心控制电路66断开步进马达64。
小瓶可由小瓶传送器28从平衡区16或直接从小瓶贮存区14传送到取样台20或22中的一个台，在此取样台处执行取样操作。在每个取样台上从小瓶中提取流体。在取样台20从小瓶中提取液体样品的液体试样，以便随后进行鼓泡搅动除去液体试样中的易挥发成分。在取样台22，在将一种液体注入到小瓶使其与液体样品或固体样品(例如土壤)接触，并搅拌和加热最后的混合物之后，在鼓泡搅动操作期间从小瓶中提取气体或蒸气样品。
按照本发明的一个方面，小瓶自动取样装置10包括一个或两个取样模件24、26。该模件与基座单元12匹配，分别靠近取样台20、22。小瓶自动取样装置10最好可以根据使用者的要求装配两个或只装一个取样模件。如果仅装配一个取样模件，则另一个组件可在后来加上去。
图4a～4c示出取样模件24的前视图、侧视图和顶视图。板68具有安装孔70，以便使用常规装置例如螺钉将其固定在基座单元12，使得板68的凸出表面72与基座单元的前表面上的矩形孔匹配，并与基座单元12的四周前表面齐平。板68支承一个球状螺旋74，该螺旋装在轴承76、76上，并由马达78驱动，该马达也由板68支承。小瓶支架组件80与该球状螺旋74连接，该支架组件包括小瓶支架杯82、由球状螺旋74驱动的管轴84和连接臂86。球状螺旋74和管轴84共同形成可使小瓶支架82上升或下降的升降器。限位开关88、90由板68支承，并在小瓶支架组件80的最低位置和最高或升高位置分别与管轴84相碰。在图4a～4c中，在最低位置用虚线示出小瓶夹具组件80，而在最高位置用实线(和图4a的横截面)表示。小瓶传送器28在最低位置用于将小瓶装进小瓶支架82中和将其卸出来。当升降器升起小瓶时，针头组件92刺穿小瓶隔板。在最高位置对小瓶所装物取样，在该处针头组件92完全穿透小瓶。在这种技术中众所周知的针头组件92具有下端针头带出入口的内针和其出入口位于较高点94的外针。在小瓶的最高位置，在点94的出入口位于样品液面以上，而内针的尖头则浸没在液体试样中。内针与接头96相通，而外针与接头98相通。在操作中，通过中心针抽取一定体积的液体试样并通过接头96输送到在基座单元12上鼓泡搅拌单元100(见图1和10)，或输送到外部的鼓泡搅拌单元。
取样之后，装置10的试样流路使得可以用洗涤流体例如水冲洗组件92的内针，从而可以通过清洗内针内表面减少残留物。这结束了空白小瓶停着和处于最高位置的状态。提供排水管102，使其排出从针头中排出的洗涤流体。
为了减少小瓶支架组件80的最高位置和最低位置之间的垂直分开距离而同时又能在小瓶支架82的上面保持足够的空间以便装卸小瓶，板68具有槽口104(图4a和4b)，臂86穿过该槽口。槽口具有窄的顶部和下部，以及相对于球状螺旋成形和定位的凸轮边缘，当管轴84垂直运动时该凸轮边缘侧向导向连接臂86。当小瓶和小瓶支架升离最低位置时，臂86骑在槽口104的凸轮边缘104a上。臂进入垂直部分，当针头组件92穿透小瓶隔板时，便基本上完成臂86和小瓶支架83的侧向运动。当下降时，槽口104的凸轮边缘104b便造成侧向移动，移到图4c中小瓶支架82的点线位置。可以应用其它已知装置例如分开的马达或活塞来进行侧向位移。凸轮槽口104和连接(从动)臂86形成一种简单的和可靠的机构，不用任何附加的马达。
在管轴84上面一短距离处，擦拭臂106被支承在球状螺旋75上，该擦拭臂当导螺杆转动时与管轴84一致地移动。在取样之后当小瓶支架82降低时，如果摩擦力使小瓶停顿，则臂106向下推压小瓶端盖，从而拔出针头92。当小瓶支架组件80达到最低位置时，从图4a可以看到，臂106不侧向移动，因为它在球状螺旋74上的较高位置。在小瓶支架82上面的空间是通畅的，可以进行小瓶的装卸操作。
图5a～5d详细示出取样模件26，模件26具有许多其作用与模件24的对应部件相同的部件。这些部件包括板108、安装孔110、凸出表面112、球状螺旋114、轴承116，马达118、小瓶支架组件120、管轴122、小瓶支架124、连接管126、限位开关128(在图5a中下面一个开关位于支架124的后面，被遮挡)和板108上的槽口130。臂126穿过槽口130，并在槽口130的下部啮合边缘130a和130b，从而侧向移动臂126和装在小瓶支架124中的小瓶。在图5a～5c中，小瓶支架的下部分(示为实线和截面)是小瓶装卸位置，小瓶支架的最高位置(示为虚线)是取样位置。
如图所示，空心的下针头130穿上小瓶支架120的底部，穿透小瓶44中的小瓶下隔板，该小瓶在两端均具有端盖。下针头130通过软管与接头132流体相通。小瓶支架124也具有配置在其中的加热套134，从而可以在取样前或取样后加热样品。加热套134的电源由通到中心控制电路上的在连接臂126上的电线提供，小瓶支架也具有装有弹簧的柱塞136，柱塞可被操作而使小瓶下隔板位于下针头130的上面，直到小瓶升高和开始取样。同时也迫使小瓶下隔板在取样后后离开下针头130。
上针头组件138具有类似于针头组件92的内针和外针，但组件138的针头比较短，所以它们的排气口均位于所示小瓶中非气体内装物的要求液面上面。组件138的内针与管道140相通，外针与管道142相通。
取样组件26还装有磁性试样搅抖机构144。支架146固定在板108上并保持搅拌马达148，该马达转动一块初级磁铁150，在装小瓶之前放入小瓶中的条形磁铁152因此而旋转，由此混合小瓶的内装物。在美国专利No.5147551中说明了可和取样组件26一起使用的双端小瓶的一种形式，但它不是唯一的形式，该专利作用已作为参考包括在本文中。支架146包括装有弹簧的柱塞154(类似于柱塞136)，用于推动小瓶上隔板向下，脱离针头组件138。
如果取样组件24或26从小瓶自动取样装置上省去，则可以在基座单元12前面板上的与省去取样组件相关的口上盖一块板。
本发明的另一方面是小瓶传送器28。由中心控制线路控制的小瓶传送器28使小瓶在小瓶贮存区14，平衡台16和取样台20、20之间移动。孔在参考图6a～6c，小瓶传送器28包括沿第一轴线158延伸的主臂156、适合于沿主臂156运动的小瓶夹具装置160和夹头162，该夹头抓住小瓶的上端盖并可以沿夹具组件160下降和上升。主臂156适合于沿第二轴线164运动，夹头162可相对于夹具组件160沿第三轴线166运动。第一、第二和第三轴线大体上是相互垂直的。小瓶传送器28包括托盘168，它刚性地装在基座单元12的里面。
托盘168形成一个可以插入基座单元12并可从基座上卸下的组件，所以只要拔去必须的必须的电源线和信号线便可以卸下和除去主臂156。托盘168具有用于支承轴172和皮带轮173的前凸出部件170，皮带轮173由可控变速可逆的臂驱动马达174驱动。皮带轮173驱动皮带176，该皮带装在惰轮178上，该惰轮178装在惰轮轴180上，位于托盘168的相对端。惰轮轴180驱动编码器182，该编码器提供表示臂156位置的信号。臂156如图6b所示用适当的装置夹在皮带176上，并且在驱动皮带176时如双箭头164所示，该皮带进行侧向运动。限位开关184和185检测臂156的位置，并在达到行程极限时提供信号停止马达174。
马达202驱动可转动地安装在臂156上的螺杆186，如图6c所示，该马达装有一合适的驱动块188，该驱动块支承夹头162。编码器204检测沿着螺杆186的小瓶夹具组件160的位置。并提供一个信号，该信号表示沿箭头158所示轴线的夹具位置。
框架190被支承在驱动块188上。带有编码器192a的驱动马达192驱动垂直的可转动螺杆194，该螺杆拧过固定在框架上的凸出部196，从而移动夹头162，该夹头由导向杆198垂直导向。夹头162装有用于夹紧小瓶顶部和在主臂156运动时传送小瓶的夹紧指。
现在参照图6d，螺线驱动器200在垂直方向208线性驱动驱动柄202。柄202的外端具有环形槽210。许多夹指212装在夹头的下端腔216中，夹指呈L形，其驱动端嵌入槽210。围绕夹头的四周至少有三个夹指212。夹指装在固定于夹头162上的合适的枢轴杆214上。L形夹指具有向外延伸指端部212b，该指端部包括夹紧垫212c。腔216的尺寸作成可以接收小瓶的上部分和盖，如图6d所示。
驱动器200是弹簧加载的，所以可以升高夹指的端部212a到虚线所示的夹紧位置。夹指端部212b和夹紧垫212c然后紧紧地夹在小瓶44颈部44a的盖44b，所以通过螺杆194操作驱动器192可以抬起小瓶。
夹头包括滑动柱塞218，该柱塞连接到开关或传感器220。当夹头162下降，柱塞218a啮合导架30a、30b的一个分隔壁时，柱塞218将移动，表示夹具在下面的传感器220将发出一个信号。驱动器200通电使夹指打开。第二柱塞222可滑动地装在位于柱塞218相对侧的夹头上，当小瓶在夹指212c的范围内时，检测脚224啮合小瓶的肩部。传感器或开关221由柱塞222驱动。由此驱动器200断电，夹指212在弹力的作用下绕枢轴转动，从而夹紧小瓶。很明显，如果需要，检测脚224可以啮合小瓶盖顶部。
从柱塞222来的信号能使马达192抬起小瓶并将其传送到适合的台。在控制电路66的控制下夹头162操作，将小瓶移到或移离平衡台、识别台和相应在的取样台。在将小瓶放在小瓶支架中，例如放在取样台上之后，柱塞222也提供一个小瓶已松开的信号，因而夹头可以进一步操作。夹具是准确的部件，如果断电，驱动器200仍保持在其夹紧位置。
在小瓶导架中的每个小瓶的位置基于x，y座标预先编制程序进入控制单元66。编码器182和204给出夹头的x，y位置。在马达192上的编码器给出Z位置。
图11示意示出基座单元前面板上的进出通道，以便接近中心控制线路66，该线路具有插入式槽或出入口66a，以替换线路模件例如记忆卡66d。在图1和图11中示出进出门66b，该门打开基座单元12前面板上的开口66c。开口66c与槽口对齐，以便插入图11中部分取下的线路模件66d，所以对于不同的取样程序可用另一个组件取代记忆卡或组件66、进出门66b具有简单的压锁，只要一压门就松开，然后关上门时，又重新锁上。这允许容易地运行各种程序，处理不同样品，从而可利用现有的取样组件的不同组合，不用预先编制程序。
图12示出在土壤试样模件中单端小瓶的使用，在处利用如图所示的双针头进行试样的鼓泡搅拌。小瓶42具有仅示意示出的隔板和用编号290表示的针头组件。该针头组件包括中央空心针292和完全流体分开的外管形的同心针293，以及在外针293上的盖294，从而可以接收正从小瓶中排出的气体物质。土壤悬浮试样295液位位于所示小瓶的一半高度，长针292具有接近于小瓶底部的出口端，因而当从气源中引入气体时，它将通过试样鼓泡，因而可通过鼓泡作用搅拌和混合试样。
土壤中的易挥发物将进入液位上方的顶空区，并通过外针293流入盖294，然后输送到样品管298，以便输送到净化和捕集单元，或送到例如图8所示的管道和玻璃器皿。这样便不再需要在小瓶中用双针系统和烧结块，并且不需要磁搅拌装置。从浸入样品中的长针221出来的起泡气体的搅动或搅拌适合于混合样品，取得土壤中易挥发成分分析的好结果。
从位于相应取样台20和22的小瓶中卸出样品的操作是相继的步骤。在处理各种样品的方法中需操作许多阀门。阀门可以装在基座单元的任何需要位置，众所周知的螺线阀，而且适合于提供特殊的流路和执行所需功能的个别操作。这些阀门示意示于图7、7a、8、9和9a。
图7示意示出用于在取样台20取样液体或水样的配置。一当小瓶由条码读出器正确地识别、平衡和由小瓶传送器28放置在取样组件24的杯形小瓶支架82中，便可用图7的液体线路进行液体和水样的取样。为了方便地理解各种阀门和其它部件动作或状态，表1说明了各种功能的操作顺序。
在所有示出的顺序中，重要的是要注意到系统允许用水或液体冲洗针头，除去先前的痕量残存试样，如前所述和示出的那样利用杯形的小瓶支架收集洗涤液体并将其排出。利用多出入器的色谱阀可选择地将两个不同标样的已知体积加入到测试样品中。
将试样传输到一个排空的捕集富集器，以便将易挥发成分吹洗到吸收捕集器，该易挥发成分然后被加热并用载气载带到气相色谱柱进行分离和测定。因此标记“到富集器”的出口管子意味着这些管子将连接到众所周知的现有仪器，以便进行处理和随后的分析。俄亥俄州Cincinnati的tekmar Company公司生产的300型排空和捕集富集器是有效的，或者可以采用100型鼓泡搅拌单元。
首先参照图7说明若干普通的玻璃器皿部件、调节阀门和管道，在随后的图中对不同的过程这些部件的编号完全一样。水组件的连接和管道总的用230表示，并像基座单元12上的其它部件一样用点线表示其轮廓。提供了水源232氦源233、装有压力调节器234的管道和流量控制器235。
通断阀C和D控制氦源233。阀D连接于保持在小瓶支架82上的水样小瓶中的外针头组件92上。阀C通过阀L连接到螺线管操作的多出入口阀P5，该阀P5响应控制信号操作，使四种不同的连接装置连接两个相邻的阀出入口。为了解释的目的，仍示于图1和7a的阀5具有连接于口1和2的第一位置P5A、连接于口2和3的第二位置P5B、连接于口3和4的第三位置P5C，如图7所示，第四位置P5D连接出入口4和1。该阀是常规阀，它具有中心阀块，该阀块通过将其移到位置P5A、P5B、P5C和P5D而可根据需要连接相邻的出入口。
阀5的出入口2连接到商售的注射器泵238(也见图1)，该泵具有可由任何所需形式的由外部马达239驱动的内柱塞。当阀5位于其要求的位置时，注射泵238在马达239的控制下接收和排出试样。
阀门L连接于阀4的出入口4，出入口1通过过滤器229连接于阀门J，该阀门J连接于小瓶42中针头组件92的内(取样)针头。阀I从水源232引到过滤器229和阀P5之间的“t”连接装置。阀L还具有连接于水源232的出入口。
P5的出入口2连接于注射泵238的出品。P5的出入口 3连接于多出入品色谱阀X6的出入口，阀6用于将已知体积的标样加入到送入富集器例如排空和捕集富集器的试样中。
第一标样源小瓶240和第二标源小瓶242分别通过阀E和F由导管流体相通地连接到阀X6上的分开的出入口。这些小瓶可用于提供基体。
多口色谱阀X6是步进式转动螺线管阀，它具有可转动90°的内阀块，该内阀块具有两个示意示出的U形内通道X6-1和X6-2(仍见图7)。通道X6-1将内标源240的口连接到通向H阀的口，该阀通向排泄管。
在图7中，U形通道X6-2通过X6的口将阀P5的口3连接到管道244。阀X6在线路66的控制下反时针转动90°，然后如图7b所示，通道X6-2将代用品标样源242连接到阀H上。然后U形通道X6-1将阀P5上的口3连接到管线244上。这些是阀X6的两个可操作位置。
操作顺序示于下面的表I。在表I中和在随后的操作表中，用大写字母表示的个别的阀具有两个位置，在表栏中的“0”表示断开，“1”表示接通。阀P5的连接或位置P5A～P5D在表栏中用字母(A～D)表示。
在图7中用实线表示的位置A示出阀X6，在位置B，它转动90°，示于图7b。另外，在某些情况下，“小瓶的机械位置”栏表示小瓶支架和小瓶是在上面(由试样针头刺穿)(U)还是在下面(D)。
                          表1
                  水系统-仅水的模件
操作模式  C  D  E  F  H  I  J  L   小瓶机械位置   X6   P5
  准备和等待排空   0   0   0   0   0   0   0   0   D   A   D
  预排空   1   1   0   0   0   0   0   0   D   A   D
  升高小瓶   0   0   0   0   0   0   0   0   U   A   D
  注满注射泵   0   1   0   0   0   0   0   0   U   A   A
  注满标样1   0   0   1   0   1   0   0   0   U   A   A
  传送标样1   0   0   0   0   0   0   0   0   U   B   B
  洗涤传送管道   1   0   0   0   0   0   0   0   U   A   C
注满标样2 0 0 0 1 1 0 0 0 U B D
传送标样2   0   0   0   0   0   0   0   0   U   A   B
  洗涤传送管道   1   0   0   0   0   0   0   0   U   A   C
  冲洗注射泵   0   0   0   0   0   1   1   0   U   A   A
  注射泵排放   0   0   0   0   0   0   1   0   U   A   A
  回洗过滤器   0   0   0   0   0   1   1   0   U   A   C
  小瓶返回托盘   0   0   0   0   0   0   0   0   D   A   C
  冲洗针头   0   0   0   0   0   1   0   0   U   A   C
  等待解吸   0   0   0   0   0   0   0   0   D   A   D
  冲洗玻璃器皿   0   0   0   0   0   0   0   1   D   A   D
  排空玻璃器皿   1   0   0 0   0   0   0   0   D   A   C
在循环开始(准备)和等待富集器或其它仪器的已准备好接收试样的排空就绪信号时，部件处于相同的状态。小瓶在下面，阀P5位于实线位置P5D。在预排空阶段，阀C和D打开，氦气通过阀D、L、P5和J流出针头。小瓶升高到啮合针头，而且阀门全关闭。当注射泵柱塞缩回时，注射泵的灌注使阀门D打开，阀P5移到位置P5A，该位置将口1连接到通向注射器238的口2。
打开阀H和E进行标样注入。通道环路X6-1用标准1充满。在环路X6-1中的标样和试样的一半通过转动阀X6 90°转到位置B使通过X6-1连接在位于位置P5A的阀5和管通244之间而被传送。注射器或泵238通过阀X6和管道244排出1/2的试样。随着试样注射器将通道X6-1中的定量标样1输送到管道244和富集器。
将阀P5转到位置P5D、开启阀F和H(连接废液管)注入标样2，将定量的标样2充入环路X6-2。随着阀P5转到位置5B，阀X-6移到位置A和注射器或泵238中的其余部分试样由马达239排出，经环路X6-2排入管道244，便发生标样2的转移。
因此试样的两半和不同的标样(可选择加入)被送到富集器进行处理，并在随后被分析。当阀C打开，阀P5移到P5C位置，从而将阀L连接到X6，为便于清洗，再通过X6连接到管道244时便可清洗传送管道。
用水清洗注射器；打开阀I，打开阀J(通排放管)并将阀P5转到P5A位置。使注射器缩回，用水充满注射器。
然后关闭阀门I，但仍使阀J与排放管连接并使注射器柱塞向上运动，从而使注射器排放。随后打开阀I、J，将阀P5转至P5C位置逆流洗涤过滤器。
操作小瓶升降器使小瓶下降，并且小瓶送器从支架82上除去小瓶，并将其返回托盘。最好再次升高小瓶支架82，并打开阀门I，使阀P5留在P5C位置，用水冲洗内针。水冲洗内针以保证没有剩余物，该水将包含在小瓶支架上并从该支架上排出。
如果需要可以打开阀门C，关闭阀门J，通过P5排空针头。在等待富集器或测试仪器的解吸信号的同时，装置基本上处于静止状态，同时阀P5位于其P5D位置。打开通向水源的阀门L并通过阀P5和X6连接到管线244上，由此可用液体清洗玻璃导管。降下小瓶支架，再装上小瓶。在关闭阀门L和将P5转到位置P5C之后，打开阀门C通过玻璃管排空氦气。
然后按照需要对每一个提升到水组件适当台上的外加小瓶重复上述循环。
应当注意到，如果每次分析仅有一个标样注入试样，则X6阀门的运动将使通道X6-1或X6-2中的一个通道通向另一个标样源，因此在解吸周期期间可将这一通道清洗干净。在注射器冲洗和排空期间，适当的通道X6-1或X6-2位于P5阀和管道244之间。
土壤组件26的应用示于图8。如图所示的组件利用了双端小瓶44以及具有上针1 30和下针的双针组件。也可以应用单端小瓶。
表2表示各种部件的操作模式。图中可见增加的阀门X4，该阀可控制各种状态的样品。如下所述，导管的连接稍微不同。示出了氦源233 以及阀门C、D、E、F、P5、X6、标样1的源240和标样2的源242。阀D直接连接于图8所示的下针130。小瓶44装在小瓶支架中。在表II中用1表示阀X4处于“接通”位置，在此位置，它将阀X6来的管道250通过管道252连接到针头组件138的内针上。当阀X4处于“关断”时，它将管道250到通向富集器的输出管道254。
                            表2
                   土壤系统一仅土壤模件
操作模式   C   D   E   F   H   I   小瓶机械位置   P5   X4   X6   搅拌
  准备和等待排空就绪   0   0   0   0   0   0   D   D   0   A   0
  预排空   1   1   0   0   0   0   D   C   1   A   0
  升高小瓶   0   0   0   0   0   0   U   C   0   A   0
  注入注射器   0   0   0   0   0   1   U   A   0   A   0
  注入标样1   0   0   1   0   1   0   U   B   0   A   0
  传送水标准样1   0   0   0   0   0   0   U   B   1   B   0
  冲洗传送管   1   0   0   0   0   0   U   C   1   A   O
  注入标样2   0   0   0   1   1   0   U   B   1   B   0
  传送水标样2   0   0   0   0   0   0   U   B   1   A   0
冲洗传送管   1   0   0   0   0   0   U   C   1   A   0
  预热/搅拌   0   0   0   0   0   0   U   C   0   A   或1
  排空小瓶   0   1   0   0   0   0   U   C   0   A   1
等待解吸 0 0 0 0 0 0 U C 0 A 0
  注入注射器   0   0   0   0   0   1   U   A   0   A   0
  冲洗管道   0   0   0   0   0   0   U   B   0   A   0
  排空管道   1   0   0   0   0   0   U   C   0   A   0
小瓶返回托盘   0   0   0   0   0   0   D   C   0   A   0
在准备和排空时，小瓶处于其下面位置，阀5位于P5D位置，阀X4连接管250和254，阀X6位于A位置。
应当注意到，在表2中又附加一栏，涉及用磁棒152进行磁搅拌的“搅拌”周期。在预排空周期，氦源233通过阀P5和X6，再通过管250和在其“接通”位置的阀X4进入针头组件138，并从阀D通过针头130，如图8所示。
在C、D阀关闭之后升高小瓶，使得针头138和130刺穿小瓶44中各自的隔板，该小瓶中包含土壤以便取样。注射器238退回并由从水源232经阀I和位于P5A位置的阀P5的水注满。
注入标样1的方法与说明表I所述的方法相同。用位于其“接通”位置的阀X4传送水和标样1，在该接通位置使管250和252连接，并且注射器一半的体积排入小瓶44。然后适当运动阀X6输入标样2，并用注射器238中剩余的水传送。冲洗传送管，起动搅拌磁拌，搅拌土壤试样、水和标样。此时可以加热。只要需要，搅拌磁棒可一直操作。
然后排空小瓶或打开阀D进行鼓泡搅拌。来自针头130的氦鼓泡，通过小瓶44中的烧结物，同时阀P5阻止回流通过阀X6。因此易挥发成分经组件138的一个针头和适当的管道由排空气体输送至富集器。当打开阀I时，注射器238被充满，然后置阀P5于P5A位置和关闭阀X4，使柱塞退回。
在冲洗管线(导管)步骤中，利用马达239排出注射器238中的液体，阀5位于P5B位置时冲洗管250，阀X4位于其“断开”位置时还冲洗管254。以除去剩余物。管道排空要求打开阀门C、阀P5位于其P5C位置和阀X4连接到管250和254。随后降下小瓶，返回其托盘。此时装置已作好新一轮循环的准备。
图9示出使用相互连接阀的系统，于是土壤模件和水模件均可装在基座单元(用点线表示)上，并用管道装置相互连接两个模件，使得或者进行土壤取样，或者进行水取样。样品不能同时被处理。在图9中完全包含了图7所示的阀门和图8所示的阀门。另外还使用阀X5。这是一种多位置连接阀，用于从相应的模件得到土壤试样或水试样。
阀X5是一种旋转螺线控制阀，它可以提供多个出入口连接。如图所示，阀具有可被操作的X5-1、X5-2、X5-3、X5-4或X5-5，如图所示，其它的口可以用于不连通的连接。如图9实线所示，阀X5的出入口X5-4、X5-5以及X5-3是终端不通的。
图9所示的装置当用于处理水试样，以实线连接，而且阀5在整个处理水样期间均停留在同一位置，可以看到，小瓶44及其连接针头以及阀X4完全在线路范围以外。
以水模件为中心运转时水/土壤联合系统的操作说明示于表III。它基本上执行前面结合表I所述的所有步骤，阀门的位置基本上完全相同，但阀门D是通过阀门X5连接在小瓶42中的针头上而不是直接连接的这一点除外。用260表示的管子通向阀5的口X5-1，并通过口X5-2连接到管子262，该管子262连接于水试样小瓶的针头组件。
在这种情况下，适合用相同的液体冲洗针头。阀门的状态示于表III。
                                表3
                          W/S系统-处理水
操作模式  C  D E F  H  I  J  L X3 X5  X6 小瓶位置 P5 搅拌
准备和等待排空就绪   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   D   C   0
  预排空   1   1   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   D   C   0
  升高小瓶   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  注满注射器   0   1   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   A   0
注满内标1   0   0   1   0   1   0   0   0   0   1-2   A   U   B   0
  传送试样、标样1   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   B   U   B   0
  冲洗输送管   1   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  注满标样2   0   0   0   1   1   0   0   0   0   1-2   B   U   B   0
  传送试样、标样2   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   B   0
  冲洗输送管   1   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  洗涤注射器   0   0   0   0   0   1   1   0   0   1-2   A   U   A   0
  排空注射器   0   0   0   0   0   0   1   0   0   1-2   A   U   A   0
  回洗过滤器   0   0   0   0   0   1   1   0   0   1-2   A   U   C   0
  小瓶返回托盘   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   D   C   0
  冲洗针头   0   0   0   0   0   1   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  等待解吸   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   D   D   0
  冲洗玻璃器件   0   0   0   0   0   0   0   1   0   1-2   A   D   C   0
  排空玻璃器件 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1-2 A D C 0
当要处理土壤试样时，水试样和土壤试样的管道连接装置的联合配置示于表4。当水模件和土壤模件结合在一起时，在测试土壤操作期间，阀X5转动到不同的位置。首先阀门5将连接口X5-1和X5-5。在预排空步骤中，氦气穿过阀L、在P5C位置的阀P5、阀X6和管道250到达阀X4，而阀X4处于连接管道252的位置，该管252通向针组件，因此氦气流过系统。另外，阀D通过口X5-1和X5-5连接到下针130。
                        表4
                 W/S系统-处理土壤
操作模式 C  D  E  F  H  I  J  L  X4  X5  X6 小瓶位置 PS 搅拌
  准备和等待排空就绪   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-5   A   D   C   O
  预排空   1   1   0   0   0   0   0   0   1   1-2   A   D   C   0
  升高小瓶   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  注满注射器   0   0   0   0   0   1   1   0   0   1-2   A   U   A   0
  注入标样1   0   0   1   0   1   0   0   0   0   1-2   A   U   A   0
  传送水、标样1   0   0   0   0   0   0   0   0   1   1-2   B   U   B   0
  注入标样2   0   0   0   1   1   0   0   0   0   1-2   B   U   B   0
  传送水、标样2   0   0   0   0   0   0   0   0   1   1-2   A   U   B   0
冲洗传送管   1   0   0   0   0   0   0   0   1   1-2   A   U   C   0
  预热/搅拌   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   A   0或1
排空小瓶   0   1   0   0   0   0   0   0   0   1-54-3   A   U   C   0
  等待解吸   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  冲洗管道   0   0   0   0   0   0   0   1   0   1-2   A   U   C   0
  玻璃器件排空氦   1   0   0   0   0   0   0   0   0   1-2   A   U   C   0
  小瓶返回托盘   0   0   0   0   0   0   0   0   1   1-2   A   D   C   0
阀L将引导氦气从阀C流过阀P5。
在注射器充满步骤中，使水源232的水通阀I和位于P5A位置的P5，从而在柱塞缩回时注入注射器，由此充满注射器238。注入标样1、传送水/标样1、注入标样2和传水/标样2的操作如前所述，注射器体积的一半用于将各自的标样输送到小瓶44，而且阀X4位于将管250连接到管252，因而连接到针头组件的位置。
在表IV中所示的冲洗传送管道步骤中，氦气从阀门C经通向阀门P5(位于其P5C位置)的管线、阀门X6、管线250和阀X4，然后进入小瓶44。
预热、搅拌、排空小瓶和其它步骤与上述说明相同，可选择阀门X5的位置进行操作。应当注意到，在排空小瓶时，阀X5的口1和5以及口 4和3连接，使得易挥发成分流过收集试样的针头、阀5，流到通向富集器的管线265，以便载带试样气体。
管线冲洗步骤使水通到位于其P5C位置的阀P5，然后经阀X6、管线250和阀X4，使得可将水排到起泡装置的起泡注入接头内。
管线排空周期，经阀C、L、P5、X6、管线250、阀X4和管线266到发泡注入装置的路径是开通的。
可以装在操作面板前表面的起泡装置100包括U形玻璃管270，该U形管的一端具有气泡捕集器272和颈部274，该颈部通过排空阀275和流量控制器276连接到氦源277。试样充入连接管278用于使物质充入到U形玻璃管的内部。接头278连接于在图7、8或9中标记“至富集器”的管线。接头279装在U形管一条腿的顶端，与排空阀275相对，它支承伸入起泡管相当深的针头280。接头279具有通向出口管线282的试样出口，该管线282通向用于制备送给气相色谱仪试样的捕集模件。排放阀284还可以装在固定在针280的针头286上。
排空模件的操作是引入试样，并以预定程序的方式执行排空操作，该预定程序由控制线路66控制。在玻璃管270中在针280端部的紧下面一般有烧结物。
中心控制装置66是标准的可程序单元例如微计算机，它将接收输入信号，该信号包括表示小瓶支架行程极限的土壤模件的两个限位开关和水组件的两个限位开关的信号、数据键入键盘的信号(所以操作者可以键入特定的操作)、表示小瓶导架所在位置的两个开关的输入信号。表示传送臂的X和Y方向的限位开关的输入信号，表示靠近小瓶导架位置的在夹头上两个柱塞的输入信号和小瓶是否固定在夹头上的信号。三个电位器输入包括臂运动的编码器输入，该编码器输入包括夹头垂直运动驱动器的编码器输入，还包括用于从条形码标签上读出信号的条形码读出器输入。
输出包括操作泵或注射器马达239、操作示于图7、8和9中各个螺线线管阀、操作臂1 56的X、Y和Z马达以及夹具指形件的驱动器200、操作条形码读出器上转动盘62的马达、操作磁搅拌马达、操作土壤组件和水组各自的升降器马达以及加热器的输出。所有这些输出均以需要的顺序提供，该顺序可以预先程序化在装置中，或可以由数据输入键盘修改。
这种中心线路66的可程序化单元是众所周知的，可形成任何需要的形式。操作是顺序的，使得可以根据在该操作顺序中完成的前一个操作改变各种螺线阀和其它执行机构的状态。在小瓶导架中小瓶的X、  Y位置可以被编入程序，土壤模件和水模件的小瓶支架的位置也可以被编入程序，所以在给与程序时，需将小瓶传送装置28转到正确的位置。
采用土壤模件、水模件或两种模件可以获得定型操作。外加阀可以加在模件上。当用两个模件中时，应将阀X5装在基座单元上。
水样可以是废水或饮用水，也可处理滚砾(rods)或泥浆。条形码读出器在整个试验中一直跟踪小瓶和试样，由于使用条形码，控制器可以保证结果附在所属试样上。条形码读出器构成控制模件66的输入，控制模件可用来使分析与适当的小瓶相关。为了方便地和专属的定试验顺序，小瓶的加热功能元件装在基座单元中。
虽然已参考优选实施例说明了本发明，但本专业的技术人员将会认识到，在形式和细节上可以改变而不违背本发明的精神和范围。

Claims (20)

1.一种可连接于化学种态分析器的小瓶处理装置，该小瓶处理装置可被操作而从小瓶中提取流体，以便用化学种态分析器进行进一步处理，该流体至少包含装于小瓶中样品的组成成分，该小瓶处理装置包括，
基座单元，包括保持多个小瓶的小瓶贮存区，基座单元还包括将流体从小瓶中取走的取样台；
取样模件，适合于与基座单元接合，靠近取样台，取样模件具有穿入小瓶移出流体的针头组件。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，化学种态分析器包括气相色谱仪，小瓶处理装置连接于易挥发成分的富集捕集器，该辅集器再连接到气相色谱仪。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，装置包括小瓶传送器，该传送器抓住小瓶，在贮存区和取样台之间传送小瓶。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，基座单元包括多通阀，从而确定流体流通的路线，针头组件与多通阀流体相通。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，基座单元还包括第二取样台，在该处从配置在第二小瓶中的第二样品中除去包含易挥发成分的第二流体，该装置还包括第二取样模件，该模件适合于与基座单元接合，靠近第二取样台。
6.如权利要求5所述的装置，该装置还包括具有夹具的小瓶传送器，该夹具可抓住上述第一小瓶，它是活动的，从而可在小瓶贮存区和上述第一取样台之间传送该第一小瓶，该夹具还可抓住上述第二小瓶，并且可在小瓶贮存区和第二取样台之间移动，传送第二小瓶。
7.一种小瓶处理装置，该小瓶处理装置可被操作，使其中装有样品的小瓶从小瓶装放位置移动到取样位置，该装置包括，
适合于托住小瓶的支架，
连接于该支架的升降器，从而使支架至少垂直运动；
当将小瓶从小瓶装放位置传送到取样位置时使支架侧向平移的机构。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，支架通过支架的上端接收小瓶，取样位置一般位于装放位置之上。
9.如权利要求7所述的装置，小瓶上的条形码和小瓶处理装置上的上条形码读出器用于识别在装放位置的小瓶。
10.如权利要求7所述的装置，其特征在于，升降器通过臂连接于支架，其特征还在于，机构包括沿升降器延伸和具有槽口的面板，该臂沿该槽口移动，该槽口成形为可侧向推压臂，从而可侧向推压支架。
11.一种可从小瓶中提取液体样品并可用洗涤流体进行自清洗操作以减少残留物的系统，包括，
多出入口阀；
至少部份浸在样品中的针头，针头通过第一路径连接于阀门的第一出入口；
注射器，通过第二路径连接于阀门的第二出入口；
出口，通过第三路径连接于多出入口阀；
第四路径，该路径适合于接收洗涤流体并可选择地连接于至少部分第一路径，从而使洗涤流体流过至少部分第一路径，然后流出针头。
12.如权利要求10所述的系统，还包括托住小瓶的支架，该支架具有至少部分包围针头的壁和将针头排出的洗涤流体送出的排放管。
13.如权利要求11所述的系统，其特征在于，第四路径可选择地连接于第二路径，从而可使洗涤流体流过第二路径，然后流出出口。
14.如权利要求10所述的系统，还包括中心控制线路，该线路控制注射器的操作并使注射器抽吸洗涤流体，其中，第四路径可选择地连接于注射器。
15.一种从小瓶中提取液体样品的方法，该提取方法可减少该液体样品剩余物进入随后另一样品提取液的量，该方法包括以下步骤：
设置注射器，接触液体试样的针头和出口；
设置将针头连接于注射器的第一路径和将注射器连接于出口的第二路径；
通过第一路径将液体样品从针头抽入注射器；
通过第二路径将液体样品从注射器排出出口；
用洗涤流体冲洗针头和至少部分第一路径。
16.一种小瓶自动取样装置，包括，
其中具有安装口的基座单元；
中心控制线路，该线路的操作可控制自动取样装置的操作，中心控制线路包括可替换的线路模件，该模件配置在基座单元上，靠近安装口；
面板，具有一定尺寸和活动地固定在基座单元上，它可复盖或露出安装口，因此通过该安装口可以操作可替换的线路模件。
17.如权利要求16所述的装置，其特征在于，可替换的线路模件包括电子记忆部件。
18.一种将标样加入待分析试样的方法，包括：
接收液体的泵；
多通阀，该阀至少具有两个分开的通道，该通道可交替地连接于一对出入口，该通道还可个别地连接于阀门上分开的成对的出入口上；
用第一标样注入第一通道，将通道移到该一对出入口；
通过该一对出入口从泵中排出至少部分液体，从而将第一标样加入到待分析试样中。
用第二标样注入第二通道，将第二通道移到该一对出入口，并通过该出入口从泵中排出另一种液体，从而将第二标样加入到待分析样品中。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，泵中的液体包括试样，当样品传送到仪器时进行混合。
20.如权利要求18所述的方法，其特征在于，液体包括待加入到装于容器中试样的液体，标样与液体混合并加入到容器中的样品中。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication