CN1163216C - 流化聚合物悬浮液及其在制备个人护理组合物中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含有阳离子多糖、稳定剂和水溶性多元醇的稳定流化聚合物悬浮液。优选的阳离子多糖是阳离子瓜耳胶和阳离子羟丙基瓜耳胶。本发明还公开了用该流化聚合物悬浮液制备个人护理组合物的方法。与使用干粉阳离子多糖相比，在制备中使用流化聚合物悬浮液的优点是溶解更迅速且避免结块和胶凝。

Description

流化聚合物悬浮液及其在制备个人护理组合物中的应用
                     技术领域
本发明涉及阳离子多糖类化合物的流化聚合物悬浮液及其在制备个人护理组合物，特别是头发和皮肤护理组合物中的应用。
                     背景技术
阳离子多糖类化合物业已应用于许多个人护理涂敷品中，例如洗发剂、沐浴凝胶、美发组合物、肤用膏霜和乳液，其中它们为这些组合物提供了流变性质并且赋予头发和皮肤理想的特性。
在大多数情况中，个人护理组合物使用的是阳离子多糖类化合物干粉。然而，干粉的处理经常伴有粉尘，可引起健康和安全方面的问题。而且，在阳离子多糖类化合物的情况中扬尘问题尤其突出，因为阳离子材料有粘着在阴离子表面上的强烈倾向。此外，已知微粒多糖化合物在被加入到水中时会严重结块，溶解的速率极慢，并且须特别小心地将此类材料加入到水中以避免形成块状物和凝胶。通常，这些溶液中保留了不可接受的凝胶水平。鉴于这些原因，亟待开发出液体型阳离子多糖产品，通过将它们分散在对其不混溶但适于个人护理涂敷用的液体内，使该产品易于分散在含水介质内。
Ahmed在美国专利4799962中具体公开了分散在液体介质中的水溶性聚合物，该介质中含有低分子量的聚乙二醇、水和高分子量聚乙二醇。但是该文献未公开阳离子多糖的分散体。
Lundan等人在美国专利5487777中涉及了羧甲基纤维素的浆液，其中含有：a)10-60％羧甲基纤维素，b)40-60重量％水溶性聚乙二醇，其平均分子量小于约1000，和c)1-50％的惰性粉末或分散体。
Skaggs等人在美国专利5362312中公开了聚合物流体组合物，该组合物含有：a)水溶性多糖，b)水溶性聚乙二醇或增稠聚乙二醇，c)一种或多种粘化多元醇流体组分，和d)一种或多种粘稠多糖。但所公开的多糖不包括阳离子多糖。
不同水溶性多糖的溶剂化作用和溶解性极其不同。因此，有关阴离子和非离子多糖的流化聚合物悬浮液的信息无法用来预见到何种体系适合于制备阳离子多糖的流化聚合物悬浮液。鉴于此原因，在此公开的阳离子多糖类化合物的流化聚合物悬浮液是新的组合物并且在个人护理组合物的制备中是新的应用。
                     发明内容
在本发明的一个实施方案中，流化聚合物悬浮液含有：a)阳离子多糖；b)稳定剂，和c)对于阳离子多糖来说是非溶剂的多元醇。
在本发明的另一实施方案中，一种制备个人护理组合物的方法包括：a)提供流化聚合物组合物，该组合物含有I)阳离子多糖，ii)稳定剂，和iii)对于阳离子多糖是非溶剂的多元醇；和b)将该流化聚合物悬浮液与一种或多种个人护理活性组分混合。
                   具体实施方式
本发明的流化聚合物悬浮液的特征在于在制备后稳定。术语“在制备后稳定”是指该悬浮液在放置时不会立刻分为两个或多个独立层。在某些情况中，尽管所述悬浮液是在短期内使用，它也足以使悬浮液达到适当稳定，即，至少足够稳定以使所述阳离子多糖在静置较短时间(如数小时或过夜)后仍保持分散或易于重新分散。然而，分散的阳离子多糖在放置后趋于附聚成难以在放置数天后(或在某些情况中时间更短)再次分散的凝胶或固体。所以，通常希望悬浮液能够在保藏较长时间后维持稳定，因为在必要的约1-6个月的保存期内它们将常常被用来涂敷。本发明的流化聚合物悬浮液如制备时稳定，优选至少稳定约1周，更优选至少稳定约8周，并且特别优选至少稳定约6个月。
适用于本发明的阳离子多糖包括任何天然阳离子多糖混合物，以及通过化学方式阳离子化的多糖和多糖衍生物，所述化学方式例如是用多种含有反应性氯或环氧化物位点的季铵化合物季铵化。所述阳离子多糖的实例包括但不限于阳离子瓜耳胶、疏水改性阳离子瓜耳胶、阳离子羟丙基瓜耳胶、阳离子疏水改性羟丙基瓜耳胶、阳离子羟乙基瓜耳胶、阳离子疏水改性羟乙基瓜耳胶、阳离子羟乙基纤维素和阳离子疏水改性羟乙基纤维素。本发明优选的阳离子多糖是阳离子瓜耳胶和阳离子羟丙基瓜耳胶。
制备阳离子多糖的方法公开在美国专利4663159、5037930、5473059、5387675、3472840和4031307，所有上述文献均全文引入作为参考。
适用于本发明所述流化聚合物悬浮液的多元醇为水溶性，对于所述阳离子多糖基本是非溶剂(即所述阳离子多糖的溶解浓度不大于约5％)并且优选是液体。所述多元醇的实例是但不限于聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、二甘醇、甘油和乙二醇。优选的多元醇是聚乙二醇。
聚乙二醇也称作“聚氧乙烯”、“聚(环氧乙烯)”或“聚二醇”，已知它是具有H(OCH2CH2-)n-OH的乙二醇的缩合产物。聚乙二醇的市售产品分若干种等级和分子量。本发明优选的聚乙二醇具有较低的介于约150-1000之间的分子量。更优选的分子量是约200-约700，并且首选约250-约600。
在本发明的流化聚合物悬浮液中，以该流化聚合物悬浮液的总重量计，优选所述阳离子多糖为约10-约65％(重量)，且所述多元醇是约35％-90％(重量)。更优选所述阳离子多糖是约15-约60％(重量)，且多元醇是约40％-约85％(重量)。首选所述阳离子多糖是约20-约50％(重量)，并且多元醇是约50-约80％(重量)。
本发明所述流化聚合物悬浮液中另一必要组分是稳定剂，所述稳定剂一般占该悬浮液总重量的约0.5-约3％(重量)。优选的稳定剂是可分散或溶解在多元醇介质中的微粒有机或无机材料。优选的稳定剂包括二氧化硅、无机颜料、有机颜料、丙烯酸的交联聚合物和共聚物、纤维素醚和它们的混合物。更优选二氧化硅和无机颜料。无机颜料的实例包括但不限于：碳酸钙、二氧化钛、粘土、滑石和石膏。优选用作稳定剂的纤维素醚是羧甲基纤维素和羟丙基纤维素。首选的稳定剂是二氧化硅。
所述流化聚合物悬浮液可以任选地含有水。如果使用水，水的用量不应过高，避免使悬浮的阳离子多糖溶胀和形成凝胶。水的用量适宜使阳离子多糖和水的比例小于约5∶1。
为了制备本发明的流化聚合物悬浮液，将多元醇加入到高剪切混合装置中，随后加入适当的稳定剂。将混合物搅拌足够长的时间以分散稳定剂，并且加入阳离子多糖化合物。继续搅拌直至分散完全。如果采用水作为流化聚合物悬浮液的组分，可以将水与阳离子多糖或稳定剂一起加入。然而，组分的加入顺序不会对悬浮液的性质产生影响。
本发明的流化聚合物悬浮液可用于个人护理产品的配方中，特别是用于头发和皮肤护理组合物。采用流化聚合物悬浮液替换干粉状的阳离子多糖的优点是可以避免粉尘、低溶解率、结块或胶凝。
本发明的个人护理组合物的实例包括但不限于：洗发剂、头发调理剂、洗发-调理合剂、防晒产品、淋浴凝胶、皂类、美发产品、染发剂、除臭剂、止汗剂、保湿乳液等。
本发明的个人护理产品除了含有所述流化聚合物悬浮液以外，一般应含有一些为头发或皮肤提供有益作用的活性组分。此类材料可以包括保湿剂、止汗剂、杀菌剂、防晒剂、清洁剂、头发调理剂、美发剂、去头屑剂、头发生长促进剂、染发剂和颜料、皂类和香料。
典型的保湿剂是动物油，如羊毛脂及其类似物、脂肪酸酯或鱼油；植物油；矿物油；凡士林；和合成油，如硅油。
许多类型的防晒剂适用于本发明的个人护理组合物。其中包括对-氨基苯甲酸及其盐和衍生物、邻氨基苯甲酸盐(酯)、水杨酸盐(酯)、肉桂酸衍生物、二羟基肉桂酸衍生物、三羟基肉桂酸衍生物、二亚苄基丙酮、二亚苄基苯乙酮、磺酸萘酚、二羟基萘甲酸及其盐、香豆素衍生物、二唑类、奎宁盐、喹啉衍生物、羟基-和甲氧基-取代二苯酮、尿酸和vilouric酸、鞣酸及其衍生物、氢醌和二苯酮类化合物。
通常，除臭-止汗组合物中的活性组分是碱性铝化合物。此类材料的实例是氯氢氧化铝(chlorhydroxide)，碱性的溴化铝、碘化铝或硝酸铝和碱性羟基氯化铝-羟基氧氯化锆(zirconylhydroxy oxychloride)。
清洁剂一般是阴离子、阳离子、非离子或两性表面活性剂。典型的阴离子表面活性剂是羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐或磷酸盐，例如脂肪酸皂、十二烷基硫酸盐和十二烷基醚硫酸盐。所述阳离子表面活性剂的实例是衍生自脂肪酸和松香酸的脂族一胺、二胺和三胺、氧化胺、乙氧基化烷基胺和咪唑啉类化合物。非离子表面活性剂的实例是聚氧乙烯表面活性剂、烷基酚乙氧基化物、羧酸酯如甘油一酯和甘油二酯、聚氧乙烯酯和脂肪酸二乙醇胺缩合物。两性表面活性剂是那些含有上述阴离子和阳离子基团的＝＝混合组合物，尤其是那些同时含有上述酸性羧基和碱性氮基团的混合物。通常，两性表面活性剂是咪唑啉类化合物和甜菜碱类化合物，例如月桂酸和肉豆蔻酸的咪唑啉类化合物和甜菜碱类化合物，以及酰胺基丙基甜菜碱。
许多类型的头发调理剂均适用于本发明的组合物。其中包括挥发烃；聚硅氧烷；阳离子表面活性剂如含季铵阳离子表面活性剂，如二(氢化牛油二甲基氯化铵)；水解动物蛋白；和脂肪醇。
适用于本发明个人护理组合物的美发剂包括上述头发调理剂和多种用于改善梳理性和发型保持性的离子型和非离子型聚合物。
用作个人护理活性组分的典型皂类是C8-C22脂肪酸的盐。
去头屑剂、头发生长促进剂、染发剂和颜料可以是任何广泛用于化妆品制剂中的那些试剂。
本发明的个人护理组合物含有阳离子多糖类化合物增稠剂和一些为头发和皮肤提供有益作用的活性组分，引入所述增稠剂作为流化聚合物悬浮液。所述增稠剂和活性组分一般均溶解或悬浮在含有水和溶剂的载体内。除了上述业已提及的组分，许多其它组分可以存在于载体中。所述其他载体组分的实例包括表面活性剂；着色剂；抗氧剂；维生素类；乳化剂；遮光剂；珠光助剂，例如二硬脂酸乙二醇酯，或二氧化钛涂层的云母；pH调节剂，如柠檬酸、柠檬酸钠、琥珀酸、磷酸、氢氧化钠和碳酸钠；和防腐剂，例如苄醇、对-羟基苯甲酸甲酯和对-羟基苯甲酸丙酯。
本发明的个人护理组合物很容易通过常规制剂和混合技术来制备。在下面的实施例中描述了用含有阳离子多糖的流化聚合物悬浮液制备数种个人护理组合物的方法，这些实施例仅为举例说明但不用于限定。所有百分比、份数等均以重量计，除非另有说明。
                    实施例1
本实施例描述了阳离子瓜耳胶在聚乙二醇中的流化聚合物悬浮液的制备。
向55.8份的聚乙二醇400(Dow Chemical Co.，Midland，MI)中加入1.7份Aerosil200二氧化硅(Degussa AG，Hanau，德国)。用适度的剪切搅拌该混合物直至二氧化硅被分散。随后在缓慢搅拌该混合物的同时加入42.5份N-Hance3000阳离子瓜耳胶(Hercules Incorporated，Wilmington，DE)。得到稳定的流体分散体，粘度为4500cps(Brookfield LVT，转轴4，30rpm)。
将该悬浮液保藏在室温下，并且在规定的时间间隔检测其稳定性。在8周期间，少量液体层(0-5mm)出现在该悬浮液的顶部。该层下方的悬浮液是均匀的。
                    实施例2
本实施例描述了阳离子羟丙基瓜耳胶在聚乙二醇中的流化聚合物悬浮液的制备。
按照实施例1所述方法进行制备，但采用N-Hance3196阳离子瓜耳胶(得自Hercules Incorporated，Wilmington，DE)。得到稳定的流体分散体，粘度为3900cps(Brookfield LVT，转轴4,30rpm)。
在将该分散体在室温下保藏2周后，少量液体层(0-5mm)出现在该悬浮液的顶部。该层下方的悬浮液是均匀的。
                     实施例3
本实施例描述了用实施例1制得的流化聚合物悬浮液来制备淋浴凝胶制剂。作为对照，以相同的阳离子瓜耳胶但使用它们的干粉形式来制备相同的制剂。制剂制备如表1。
表1
组分                      份数％十二烷基硫酸钠            20.00月桂基醚磺基琥珀酸二钠    20.00椰油两性羧基甘氨酸盐       5.00月桂酰肌氨酸钠             8.00丙二醇                     2.00四季麦(quat wheat)         1.00二硬脂酸己二醇酯           2.00香料                       0.35防腐剂                     0.60水                         40.1N-Hance3000阳离子瓜耳胶  0.95
不论作为流化聚合物悬浮液或作为干粉，阳离子瓜耳胶都作为最后组分加入。当采用流化聚合物悬浮液时，其加入量应足以达到指定的阳离子瓜耳胶水平。阳离子瓜耳胶只有在加入柠檬酸使pH校正为约5时才开始水合。对于流化聚合物悬浮液，溶解时间是67分钟，未观察到结块。对于干粉，溶解时间是120分钟，并且观察到结块。
这些结果表明，所述流化聚合物悬浮液的本质优越性在溶解速度和无结块的分散性能。
                     实施例4
本实施例描述了用实施例1的流化聚合物悬浮液制备调理漂洗霜剂。作为对照，以相同的阳离子瓜耳胶但使用它们的干粉形式来制备相同的制剂。制剂制备如表2。
               表2
组分                         份数％甘油                         1.00硬脂基二甲基苄基氯化铵       3.00鲸蜡醇                       2.00香料                         0.30EDTA二钠                     0.10防腐剂                       0.40水                           92.2N-Hance3000阳离子瓜耳胶    1.00
不论作为流化聚合物悬浮液或作为干粉，阳离子瓜耳胶都作为最后组分加入。当采用流化聚合物悬浮液时，其加入量应足以达到指定的阳离子瓜耳胶水平。阳离子瓜耳胶只有在加入柠檬酸使pH校正为约5时才开始水合。对于流化聚合物悬浮液，溶解时间是0.5分钟，未观察到结块。对于干粉，溶解时间是17分钟，并且观察到结块。
这些结果表明，所述流化聚合物悬浮液的本质优越性在溶解速度和无结块的分散性能。
                    实施例5
采用如实施例1所述的制备量和方法来制备阳离子羟丙基瓜耳胶(jaguarC-162，得自Rhone-Poulenc，Paris，法国)和阳离子羟乙基纤维素(CelquatH-100，CelquatL-100，CelquatSC240-C和CelquatSC-230-M，得自National Starch andChemical Co.，Bridgewater，NJ)的流化聚合物悬浮液。所有的分散体在制备后均稳定，但在室温下保藏2周中出现某些增稠。
                     实施例6
本实施例描述了阳离子瓜耳胶在丙二醇中的流化聚合物悬浮液的制备。
将14份量的丙二醇加入到混合容器内，随后将0.28份羧甲基纤维素(CMC-7H3S，得自Hercules Incorporated，Wilmington，DE)分散在丙二醇中。随后加入0.02份羟丙基纤维素(KlucelH，得自Hercules Incorporated，Wilmington，DE)且搅拌分散。搅拌下将所得混合物加热至60℃以溶解羧甲基纤维素和羟丙基纤维素，再加入52.2份附加的丙二醇。搅拌下加入30份的阳离子瓜耳胶以完成制备。
产物是可倾倒的阳离子瓜耳胶在丙二醇中的流化聚合物悬浮液，在室温下放置过夜后无分离迹象。
上述实施例对本发明不构成限定，只是举例说明了本发明的以下特定实施方案。根据所附权利要求书的范围可以对本发明作出多种改进和变化。

Claims (29)

1.一种流化聚合物悬浮液，其中含有：
a)占流化聚合物悬浮液总重量的10-65重量％的阳离子多糖，
b)选自二氧化硅、无机颜料、有机颜料、丙烯酸的交联聚合物和共聚物、纤维素醚和它们的混合物的稳定剂，所述稳定剂占流化聚合物悬浮液总重量的0.5-3重量％，和
c)占流化聚合物悬浮液总重量的35-90重量％的水溶性多元醇，该多元醇对于所述阳离子多糖是非溶剂。
2.如权利要求1的流化聚合物悬浮液，其中所述悬浮液在制备后稳定。
3.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述悬浮液至少稳定1周。
4.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述悬浮液至少稳定8周。
5.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述悬浮液至少稳定6个月。
6.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖是选自阳离子瓜耳胶、疏水改性阳离子瓜耳胶、阳离子羟丙基瓜耳胶、阳离子疏水改性羟丙基瓜耳胶、阳离子羟乙基瓜耳胶、阳离子疏水改性羟乙基瓜耳胶、阳离子羟乙基纤维素和阳离子疏水改性羟乙基纤维素中的至少一种。
7.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖包括阳离子瓜耳胶。
8.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖包括阳离子羟丙基瓜耳胶。
9.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述对于阳离子多糖是非溶剂的水溶性多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、二甘醇、甘油、丙二醇、乙二醇和它们的混合物。
10.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述对于阳离子多糖是非溶剂的水溶性多元醇包括分子量为150-600的聚乙二醇。
11.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述稳定剂包括选自碳酸钙、二氧化钛、粘土、滑石和石膏的无机颜料。
12.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述稳定剂包括二氧化硅。
13.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖是该流化聚合物悬浮液总重量的15-60重量％。
14.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖是该流化聚合物悬浮液总重量的20-50重量％。
15.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述对于阳离子多糖是非溶剂的水溶性多元醇是所述流化聚合物悬浮液总重量的50-80重量％。
16.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中还含有水。
17.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖是选自阳离子瓜耳胶、疏水改性阳离子瓜耳胶、阳离子羟丙基瓜耳胶、阳离子疏水改性羟丙基瓜耳胶、阳离子羟乙基瓜耳胶、阳离子疏水改性羟乙基瓜耳胶、阳离子羟乙基纤维素和阳离子疏水改性羟乙基纤维素中的至少一种；对于所述阳离子多糖是非溶剂的水溶性多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、二甘醇、甘油、丙二醇、乙二醇和它们的混合物；和所述稳定剂选自二氧化硅、无机颜料、有机颜料、丙烯酸的交联聚合物和共聚物、纤维素醚和它们的混合物。
18.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖包括阳离子瓜耳胶，对于阳离子多糖是非溶剂的所述多元醇包括分子量为150-600的聚乙二醇，并且所述稳定剂包括二氧化硅。
19.如权利要求1所述的流化聚合物悬浮液，其中所述阳离子多糖包括阳离子羟丙基瓜耳胶，对于阳离子多糖是非溶剂的所述多元醇包括分子量为150-600的聚乙二醇，并且所述稳定剂包括二氧化硅。
20.一种制备个人护理组合物的方法，该方法包括：
a)提供一种如权利要求1-19任一项所述的流化聚合物悬浮液，和
b)将该流化聚合物悬浮液与一种或多种个人护理活性组分混合。
21.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是洗发剂，并且所述个人护理活性组分含有表面活性清洁剂。
22.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是头发调理剂，并且个人护理活性组分选自阳离子表面活性剂、水解动物蛋白、脂肪醇、聚硅氧烷、挥发性液态烃，和它们的混合物。
23.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是洗发—调理剂，并且所述个人护理活性组分包括清洁剂和选自阳离子表面活性剂、水解动物蛋白、脂肪醇、聚硅氧烷、挥发性液态烃，和它们的混合物的头发调理组分。
24.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是日光护理产品，并且所述个人护理活性组分包括防晒剂。
25.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是淋浴凝胶，并且所述个人护理活性组分包括表面活性清洁剂。
26.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是皂类，并且所述个人护理活性组分包括C8-C22脂肪酸盐。
27.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是美发产品，并且个人护理活性组分包括阳离子或阴离子美发聚合物。
28.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是染发剂，并且所述个人护理活性组分包括头发着色剂。
29.如权利要求20所述的方法，其中所述个人护理组合物是除臭-止汗组合物，并且所述个人护理活性组分包括碱性铝化合物。
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