CN1176283A - 磨料组合物及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供包含氧化剂和磨料颗粒的磨料组合物,磨料颗粒的平均粒度不大于2μm,磨料颗粒包含(i)至少一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物和(ii)氧化铈,氧化铈的量按铈计为金属氧化物重量的5—40%。还提供使用该磨料组合物抛光并使半导体基材上形成的金属层平面化的方法。

Description

磨料组合物及其用途
本发明涉及磨料组合物以及用磨料组合物将半导体基材上形成的金属层抛光和平面化的方法。
随着LSI技术的广泛发展，集成电路进一步微型化，经常制造出多层连接电路。集成电路的多层连接放大了半导体表面上的不匀性，而不匀性的存在引起印刷的中断以及电阻的局部增加。伴随着集成电路微型化的另一问题是，不匀性的存在引起线路中断、电流容量降低以及发生电迁徙等。
因此，需要一个平面化技术，可使金属布线和多层连接基材的绝缘夹层平面化，并且降低薄层之间的不匀性。现已开发出各种平面化加工技术，其中之一是化学机械抛光技术(CMP法)。该技术在半导体生产中使绝缘夹层平面化、在线路板中形成嵌入式布线和形成插头接点时采用。
图1显示了使用CMP法抛光装置的示意图。抛光如下进行。也就是说，通常将含有半导体材料的平的硅片(a)置于硅片托架(c)上，同时将等吸力引入硅片托架，以使硅片保持附着在硅片托架(c)上。支承抛光垫(b)的抛光压台(d)和支承硅片(a)的硅片托架(c)各自按照箭头所示的方向旋转，以进行抛光。在该过程中，绝缘层和布线的突出部分用硅片和抛光垫之间引入的抛光组合物抛光和平面化。抛光组合物中的材料和添加剂的性质以及抛光组合物中磨料颗粒的粒度严重影响抛光速率和抛光表面的表面状态。
图2显示了用CMP法形成嵌入式金属布线板的一个实例。图2(A)-(E)都是剖视图，只显示金属布线部分。
首先，如图(A)所示，在诸如硅基材之类的半导体基材1上形成绝缘层2，产生的绝缘层2用磨料组合物抛光和平面化。通过将胶质硅石与碱性组分(诸如氢氧化钾之类)或含有氧化铈的组合物混合获得的组合物，通常用作绝缘层的磨料组合物。
如图2(B)所示，通过光刻法和刻蚀法，在绝缘层2中形成用于金属布线的槽或用于连接线的孔。
下一步，如图2(C)所示，用诸如溅射、化学汽相沉积(CVD法)之类的方法，在绝缘层2中的槽或孔上形成‘金属接触层’3(诸如钛层等)和粘合层4(诸如氮化钛层等)，使得在绝缘层2和‘布线金属层’5之间不发生相互扩散或反应。
下一步，如图2(D)所示，用诸如溅射或CVD法，在绝缘层2中形成的槽或孔中嵌入‘布线金属层’5，使得‘布线金属层’5的厚度大于绝缘层2中形成的槽或孔的深度。关于金属层5，通常使用钨层、铝层或铜层。
下一步，如图2(E)所示，通过抛光除去金属层3、金属层5和粘合层4中除槽和孔中的组分以外的过量组分。
为了抛光金属层3、金属层5和粘合层4，通常使用包含磨料颗粒(诸如氧化铝或氧化硅之类)和氧化剂(诸如过氧化氢之类)的磨料组合物。
当用于抛光金属层3、金属层5和粘合层4的磨料颗粒为例如氧化铝时，α-型晶形氧化铝的硬度高，证明其抛光速率高，而这种氧化铝产生的缺点是，在金属层5和绝缘层2表面上形成诸如微痕和桔皮色之类的缺陷。或者，磨料颗粒为硬度低于α-型氧化铝的过渡氧化铝(诸如γ-型氧化铝等)、非晶形氧化铝或氧化硅时，磨料颗粒可以抑制金属层5和绝缘层2表面上诸如微痕和桔皮色之类缺陷的形成，而它产生的缺点是，在抛光金属层3、金属层5和粘合层4时不能获得足够的抛光速率。
此外，用氧化铈作为绝缘层2的磨料颗粒是已知的。然而，据说由于在抛光完成时，对绝缘层2进行了不必要的抛光，丧失了绝缘层2的平面化，并且在绝缘层2上产生诸如微痕和桔皮色等缺陷，因此氧化铈不适于抛光半导体基材上的金属层3、金属层5和粘合层4。另外，低纯度的氧化铈含有放射性同位素杂质，因此当这种氧化铈用作磨料颗粒时，问题是如果它留在装置中，那么由含有的放射性同位素辐射的α-射线引起软失。另一方面，不带这类杂质的高纯度氧化铈非常昂贵，由于其成本，工业上难以应用高纯度氧化铈作为磨料颗粒。
如上所述，在半导体生产过程中，使用常规抛光组合物使半导体基材上的金属层平面化时，其问题是在抛光表面上产生缺陷，抛光速率低，对金属层和绝缘层的抛光选择性低，留有辐射α-射线的杂质。相反，本发明提供一个磨料组合物，它可以用作便宜的抛光组合物；提供高抛光速率，而在半导体基材上形成的金属层上不产生缺陷；对金属层和绝缘层的抛光选择性出色；在绝缘层表面也不产生缺陷；避免α-射线辐射；可以通过抛光使半导体基材表面平面化。本发明也提供使用所述磨料组合物，抛光并使半导体基材上形成的金属层平面化的方法。
本发明提供一个磨料组合物，它包含氧化剂和平均粒度不大于2μm的磨料颗粒，其中磨料颗粒包含(i)至少一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物和(ii)氧化铈，氧化铈的量按铈计为氧化物(i)重量的5-40％。
本发明也提供用包含氧化剂和磨料颗粒的磨料组合物将半导体基材上形成的金属层抛光和平面化的方法，其中磨料颗粒的平均粒度不大于2μm，磨料颗粒包含(i)至少一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物和(ii)氧化铈，氧化铈的量按铈计为氧化物(i)重量的5-40％。
本发明的磨料组合物包含氧化剂和磨料颗粒(它包含选自氧化铝和氧化硅的金属氧化物(i))，例如可以用作抛光组合物，用来将半导体基材上形成的金属层抛光和平面化。
本发明的磨料颗粒包含氧化铈和一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物(i)，用光散射法(例如微径迹法)测定的其次级颗粒的平均粒度不大于大约2μm，最好为大约0.1-1.5μm。
氧化铈的含量按铈计大约为氧化物(i)重量的5-40％，最好为8-30％。
当氧化铈含量按铈计低于大约氧化物(i)重量的5％，并将这类颗粒用于抛光组合物时，不能获得所需改进抛光速率的效果。另一方面，即使氧化铈的含量高于氧化物(i)重量的40％，也只满足抛光速率，而因此增加生产成本。
在本发明中，氧化铈可以存在于氧化物(i)中或固定在氧化物(i)上，或可以覆盖在氧化物(i)的表面上，然而，氧化铈不仅与氧化物(i)混合。如果只混合氧化物(i)和氧化铈并将其用于磨料组合物，那么几乎不可能提高抛光速率。
本发明的磨料组合物通常以浆料形式使用，其pH优选不高于大约pH7，更优选不高于大约pH5。当pH高于大约pH7时，抛光后金属层的表面外观不太好。
尽管该pH取决于加入的氧化剂的种类和量，但它可以通过在上述氧化剂稳定的pH范围内加入酸性和/或碱性组分，适当地进行制备。
本发明的磨料组合物含有氧化剂，因此可以抛光耐抛光金属层，同时借助于试剂氧化该表面，并可以提高抛光速率。所用的氧化剂实例包括已知的氧化剂，诸如过氧化氢、硝酸铁(III)、碘酸、碘酸盐、高氯酸和高氯酸盐。推荐的氧化剂实例包括过氧化氢和硝酸铁(III)等。
氧化剂的用量最好大约为磨料组合物的0.5-15％(重量)或0.5-15％(体积)。将氧化剂加入磨料组合物中的时间不特别限制，如果氧化剂不改变组合物的性质，那么最好在抛光前立刻加入氧化剂。
本发明磨料颗粒的BET比表面积优选为大约40-150m2/g，更优选为50-130m2/g。当BET比表面积小于大约40m2/g时，初级颗粒的粒度易于变大，并且易于在抛光表面上产生诸如微痕和桔皮色等缺陷。另一方面，当磨料颗粒的BET比表面积大于大约150m2/g时，由于磨料颗粒的结晶度低于BET比表面积不大于150m2/g的磨料颗粒，抛光速率不充分地增加。
在本发明中，当氧化铝用作氧化物(i)时，最好使用晶形为过渡氧化铝的氧化铝和非晶形氧化铝。当使用α-型氧化铝时，易于在抛光表面产生缺陷。
列出以下方法作为生产本发明磨料颗粒的方法：首先，将100份(重量)的至少一种化合物悬浮于溶剂中，制备悬浮液，该化合物选自氧化铝(次级颗粒的平均粒度不大于2μm)、氧化硅(次级颗粒的平均粒度不大于2μm)和通过煅烧转化为氧化铝或氧化硅(次级颗粒的平均粒度不大于2μm)的氧化铝前体或氧化硅前体。下一步，将通过煅烧转化为氧化铈的铈化合物与所述悬浮液混合，制备混合物，煅烧后铈化合物的量按铈计为5-40％(重量)，最好为8-30％(重量)。下一步，将所述混合物干燥，然后将干燥的混合物煅烧。
用于制备上述悬浮液的溶剂可列出水和醇类化合物，例如甲醇、乙醇、异丙醇等。
上述氧化物前体的实例包括铝或硅的氢氧化物、硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐、草酸盐、铵盐、碳酸盐等。其中，优选氢氧化物。
可以用已知方法作为生产平均粒度不大于2μm的铝或硅氧化物的方法或生产通过煅烧转化为铝或硅氧化物的前体的方法。其实例包括在乙醇中水解铝或硅的醇盐(例如异丙醇铝、乙醇铝、正丙醇铝或正丁醇铝)的醇盐法、在氢氧焰中蒸发、煅烧以水解卤化铝或卤化硅(例如氯化铝、溴化铝、碘化铝、氯化硅、溴化硅、碘化硅等)的化合物的汽相法等。通过这些方法获得的氧化物包含粒度不大于2μm的二级颗粒，二级颗粒通常是由平均粒度为0.01-0.2μm的一级颗粒附聚形成的。
本发明中使用的铈化合物不特别限制，最好是III价或IV价、溶于或均匀分散于溶剂中的铈化合物，其中悬浮氧化物(i)或悬浮通过煅烧转化为氧化物(i)的前体。其实例包括铈盐，诸如硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈、氯化铈、草酸铈、碳酸铈、硫酸铈铵和硝酸铈铵。优选的铈盐实例包括硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈和氯化铈。
本发明的磨料颗粒可以通过一个方法生产，该方法包括将氧化物(i)或前体悬浮于溶剂中，制备悬浮液，其中前体能够通过煅烧转化为氧化物(i)；将铈化合物与悬浮液混合，除去溶剂，干燥悬浮液并于600-1100℃煅烧悬浮液1分钟或1分钟以上，最好为大约10分钟至5小时。当干燥上述悬浮液时，所用的干燥器不特别限制，最好使用急骤干燥机或气流干燥机，以获得1分钟干燥的不易结块的粉末。
当煅烧温度低于600℃时，铈化合物不能完全转化为氧化铈，而当温度高于1100℃时，粒度变得太大，形成α-氧化铝，如果用于磨料组合物中，可能在抛光表面上产生缺陷。
此外，本发明中使用氧化铝作氧化物(i)时，最好进行煅烧，使得煅烧后氧化铝的晶形主要为过渡氧化铝(诸如γ-氧化铝等)、非晶形氧化铝或它们的混合物。为了做到这一点，最好采用上述煅烧温度和煅烧时间作为煅烧条件。
在本发明中煅烧装置不特别限制，可以使用已知的煅烧炉，诸如回转窑、急骤煅烧炉、整速型(pacing-type)煅烧炉、流化煅烧炉、隧道式炉、真空炉、梭式炉等。从生产力和窑炉材料的耐热性的角度来看，最好是回转窑、隧道式炉和梭式炉。
用透射电子显微镜观察用上述方法获得的、含氧化铈的本发明氧化物(i)的表面揭示出，该表面处于以下任一状态：氧化物(i)整个表面都覆盖氧化铈的状态，氧化物(i)的一部分表面覆盖氧化铈的状态和氧化铈包含在氧化物(i)颗粒中的状态。含有氧化铈的氧化物(i)的平均粒度不大于大约2μm，最好为大约0.2-1.5μm。
本发明的磨料组合物可以用来将半导体基材上的金属层抛光和平面化，可以以分散于水中的浆料形式使用。
磨料颗粒、氧化剂和水可以同时混合并分散，以形成浆料，任何组分可以以任何顺序连续混合，以预先制备浆料。也就是说，磨料颗粒和水、磨料颗粒和氧化剂、氧化剂和水可以分别混合，当用来抛光时，留下一个组分，即氧化剂、水和磨料颗粒可以分别混合并分散，获得待用的浆料。
可以使用例如使用均化器、超声波扩散器或湿氛围搅拌式研磨机(wet atmosphere agitation mill)的分散方法，分散这些组分，以获得浆料。
磨料颗粒的含量，即浆料浓度通常大约为浆料重量的1-30％。
本发明的磨料颗粒可以如上所述含有水。
诸如分散剂、沉淀抑制剂或消泡剂之类的添加剂可以可选地加入本发明的磨料组合物中，所得的混合物可以用于抛光组合物。
如此以浆料形式制备的本发明磨料组合物，可以用来例如抛光和使半导体基材上的金属层平面化。在这种情况下，浆料形式的磨料组合物的pH通常为不高于大约pH7，优选不高于大约pH5。
作为抛光对象的半导体基材上的金属层不特别限制，其实例包括钨W、铝Al、铜Cu、钛Ti和它们的合金、用于布线、插头接点和金属接触层的已知金属层。
如上面详细描述的，按照本发明，用下述简单方法提供一个磨料组合物：将氧化剂和磨料颗粒(通过将氧化铈包含于选自氧化铝和氧化硅的氧化物中获得的)混合；该磨料组合物对金属层和绝缘层的抛光选择性出色，可高速抛光金属层，并且具有低α-射线剂量，而α-射线辐射为软失的一个原因。该组合物作为磁盘基材和金属的表面处理、以及抛光半导体基材上的金属层的磨料组合物，具有极高的工业可用性。
以下实施例和比较例进一步详细说明本发明，但不应理解为限制本发明。
在实施例和比较例中，按照以下方法进行测定。
平均粒度：
用Micro track MK II粒度分析仪(由Nikkiso Co.，Ltd.生产的7997-20型SPA)测定50％累积的粒度，并定为平均粒度。本发明的“平均粒度”是指用该方法测定的次级颗粒的平均粒度。
BET比表面积：
用流动型比表面积自动测量仪(由Shimadzu Corp.生产的FlowSorb II 2300 PC-1A)测定。
α-射线辐射剂量：
当α-射线辐射剂量不低于0.1计数/cm2·hr时，用α-射线辐射剂量测量仪(由Alloca Co.，Ltd.生产的ZDS-451型)测定，而当α-射线辐射剂量低于0.1计数/cm2·hr时，用低水平α-射线辐射剂量测量仪(由Sumitomo Chemical Co.，Ltd.生产的LACS-4000M)测定。实施例1
通过将52.69g(按铈计，相当于100份(重量)由氢氧化铝原材料获得的氧化铝等价物10份(重量)的量)硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]溶于170g异丙醇中制备的溶液，滴加到通过将铝醇盐水解产生的250g氢氧化铝(平均粒度为0.6μm)悬浮于940ml异丙醇中制备的浆料中，随后搅拌进行混合。混合溶液回流加热2小时，然后通过除去溶剂进行干燥。
所得的干燥粉末于1050℃煅烧3小时。所得的氧化铝粉末的晶形通过X射线衍射鉴定为γ-氧化铝。其平均粒度为0.8μm，BET比表面积为56m2/g，用透射电子显微镜(TEN-EDX型)进行元素分析的结果鉴定出，所得氧化铝的每个初级颗粒都含有铈组分。
将9g如此获得的含有氧化铈的氧化铝粉末分散于141g水中，制造浓度为6％(重量)的浆料，将该浆料湿磨获得抛光浆料。湿磨后次级颗粒的平均粒度为0.51μm，而BET比表面积为57m2/g。然后将150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液加入该抛光浆料中，然后将其混合，制备磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)，浆料的pH为1.1。
用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。在以下条件下抛光钨层和钛层(这些金属层的厚度：分别为大约0.8μm)：加工压力为300g/cm2，压台速度为200rpm，将SUBA800(商品名，由Rodel公司生产)用作抛光垫。另一方面，在以下条件下抛光氧化硅层(该层厚度：大约1μm)：加工压力为300g/cm2，压台速度为140rpm，将SUBA800(商品名，由Rodel公司生产)用作抛光垫。在任何情况下都测定抛光速率，调查抛光后的表面状态和缺陷的产生。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。
此外，含有氧化铈的氧化铝粉末(在这里用作磨料颗粒)的α-射线剂量测定为0.007计数/cm2·hr。实施例2
以与实施例1相同的方式获得含有氧化铈的氧化铝粉末，只是硝酸铈的量改为105.38g(按铈计，相当于100份(重量)由氢氧化铝原材料获得的氧化铝等价物20份(重量)的量)。该氧化铝粉末具有γ-氧化铝晶形，平均粒度为0.8μm，BET比表面积为51m2/g。
利用9g如此获得的含有氧化铈的氧化铝粉末，以与实施例1相同的方式获得150g抛光浆料。湿磨后，次级颗粒的平均粒度为0.53μm，而BET比表面积为56m2/g。将150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液加入该抛光浆料中，然后将其混合，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。实施例3
将97.05g30％过氧化氢水溶液(作为氧化剂)和52.95g水加入与实施例2相同、不含氧化剂的150g抛光浆料中，然后将其混合，通过加入硝酸获得磨料组合物，制备的pH为3.8。这里过氧化氢的加入量大约为磨料组合物体积的10％，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。实施例4
将97.05g30％过氧化氢水溶液(作为氧化剂)和52.95g水加入与实施例2相同、不含氧化剂的150g抛光浆料中，然后将其混合，通过加入硝酸获得磨料组合物，制备的pH为7。这里过氧化氢的加入量大约为磨料组合物体积的10％，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。实施例5
以与实施例2相同的方式获得含有氧化铈的氧化铝粉末，只是干燥粉末于850℃煅烧3小时，而不是实施例2中于1050℃煅烧3小时。该氧化铝粉末具有非晶形材料的晶形，平均粒度为2.1μm，BET比表面积为128m2/g。
利用9g如此获得的含有氧化铈的氧化铝粉末，以与实施例1相同的方式获得150g抛光浆料。湿磨后，次级颗粒的平均粒度为0.39μm，而BET比表面积为129m2/g。将150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液加入该抛光浆料中，然后将其混合，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例1
进行与实施例1相同的步骤，只是利用9gγ-氧化铝粉末(平均粒度为0.40μm，BET比表面积为150m2/g)取代实施例1中含有氧化铈的氧化铝粉末，获得150g抛光浆料。在该抛光浆料中混合150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，γ-氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例2
进行与实施例1相同的步骤，只是利用9gα-氧化铝粉末(平均粒度为0.39μm，BET比表面积为25m2/g)取代实施例1中含有氧化铈的氧化铝粉末，获得150g抛光浆料。在该抛光浆料中混合150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，α-氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例3
进行与实施例1的相同步骤，只是用由(i)7.2gγ-氧化铝粉末(平均粒度为0.40μm，BET比表面积为150m2/g)和(ii)1.8g(根据氧化铝等价物按铈计，相当于20％(重量)的量)氧化铈粉末(平均粒度为0.3μm，BET比表面积为105.5m2/g组成的混合粉末代替实施例1中含有氧化铈的氧化铝粉末，获得150g的抛光浆料。在该抛光浆料中混合150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物水溶液，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，混合粉末的浆料浓度为3％(重量)，浆料的pH为1.1。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例4
将9g在实施例2中获得的含有氧化铈的氧化铝粉末分散于291g水中，获得3％(重量)的浆料。将该浆料湿磨，通过加入硝酸获得磨料组合物，制备的pH为1.1。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例5
以与实施例1相同的方式获得含有氧化铈的氧化铝粉末，只是硝酸铈的量改为15.81g(根据氧化铝等价物按铈计，相当于3份(重量)的量)。该粉末具有γ-氧化铝晶形，平均粒度为0.9μm，BET比表面积为55m2/g。
利用9g如此获得的含有氧化铈的氧化铝粉末，以实施例1相同的方式获得150g抛光浆料。在该抛光浆料中混合150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例6
以与实施例1相同的方式获得含有氧化铈的氧化铝粉末，只是利用氢氧化铝(平均粒度为2.1μm)取代实施例1中的氢氧化铝(平均粒度为0.6μm)。该粉末具有γ-氧化铝晶形，平均粒度为2.5μm，BET比表面积为82m2/g。
利用9g如此获得的含有氧化铈的氧化铝粉末，以实施例1相同的方式获得150g抛光浆料。将150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液加入该抛光浆料中，然后将其混合，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例7
以与实施例1相同的方式获得150g抛光浆料，只是用9g氧化铈粉末(平均粒度为2.5μm，BET比表面积为5.8m2/g)代替含有氧化铈的氧化铝粉末。在该抛光浆料中混合150g10％(重量)的硝酸铁(III)9水合物(作为氧化剂)水溶液，获得磨料组合物。抛光浆料与硝酸铁(III)9水合物水溶液的混合比率为1∶1，氧化铈粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。
此外，氧化铈粉末(在这里用作磨料颗粒)的α-射线剂量测定为250计数/cm2·hr。比较例8
将97.05g30％过氧化氢水溶液(作为氧化剂)和52.95g水加入以与实施例2相同方式获得的150g抛光浆料中，然后将其混合，通过加入硝酸获得磨料组合物，制备的pH为9。这里过氧化氢的加入量大约为磨料组合物的10％(体积)，含有氧化铈的氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例9
以与实施例1相同的方式获得150g抛光浆料，只是利用γ-氧化铝粉末(平均粒度为0.40μm，BET比表面积为150m2/g)取代含有氧化铈的氧化铝粉末。在该抛光浆料中混合97.05g30％过氧化氢水溶液(作为氧化剂)和52.95g水，然后将其混合，通过加入硝酸获得磨料组合物，制备的pH为3.8。过氧化氢的加入量大约为磨料组合物体积的10％，γ-氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例10
以与实施例1相同的方式获得150g抛光浆料，只是利用9gα-氧化铝粉末(平均粒度为0.39μm，BET比表面积为25m2/g)取代含有氧化铈的氧化铝粉末。在该抛光浆料中混合97.05g30％过氧化氢水溶液(作为氧化剂)和52.95g水，然后将其混合，通过加入硝酸获得磨料组合物，制备的pH为3.8。过氧化氢的加入量大约为磨料组合物体积的10％，α-氧化铝粉末的浆料浓度为3％(重量)。
以实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例11
将以与实施例2相同的方式获得的9g含有氧化铈的氧化铝粉末分散于291g水中，获得3％(重量)的浆料。将该浆料湿磨，通过加入硝酸获得磨料浆料，制备的pH为3.8。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。比较例12
将以与实施例5相同的方式获得的9g含有氧化铈的氧化铝粉末分散于291g水中，获得3％(重量)的浆料。将该浆料湿磨，通过加入硝酸获得磨料浆料，制备的pH为1.1。
以与实施例1相同的方式，用所得的磨料组合物分别抛光钨层、钛层和氧化硅层。磨料颗粒的平均粒度和磨料组合物的组成提要示于表1中，测定的结果示于表2中。表1                                                             (*：基于氧化铝)
磨料颗粒 平均颗粒大小 铈含量(*) 氧化剂 浆料的pH
实施例 12345 含有氧化铈的氧化铝含有氧化铈的氧化铝含有氧化铈的氧化铝含有氧化铈的氧化铝含有氧化铈的非晶形氧化铝 0.5μm0.5μm0.5μm0.5μm0.4μm 10％(重量)20％(重量)20％(重量)20％(重量)20％(重量) Fe(NO3)3Fe(NO3)3H2O2H2O2Fe(NO3)3 1.11.13.871.1
比较例 123456789101112 γ-氧化铝α-氧化铝γ-氧化铝和氧化铈的混合物含有氧化铈的氧化铝含有氧化铈的氧化铝含有氧化铈的氧化铝氧化铈含有氧化铈的氧化铝γ-氧化铝α-氧化铝γ-氧化铝和氧化铈的混合物含有氧化铈的非晶形氧化铝 0.4μm0.4μm0.4-0.3μm0.5μm0.9μm2.5μm3.5μm0.5μm0.4μm0.4μm0.5μm0.4μm 无无20％(重量)20％(重量)3％(重量)10％(重量)只有CeO220％(重量)无无20％(重量)20％(重量) Fe(NO3)3Fe(NO3)3Fe(NO3)3无Fe(NO3)3Fe(NO3)3Fe(NO3)3H2O2H2O2H2O2无无 1.11.11.11.11.11.11.193.83.83.81.1
表2
             钨层 钛层              氧化硅层
抛光速率1)(/min) 表面外观2) 抛光速率2)(/min) 抛光速率1)(/min) 表面外观2)
实施例 12345 47007500300035007500 镜面镜面镜面镜面镜面 9001400140010001100 1510182510 无缺陷无缺陷无缺陷无缺陷无缺陷
比较例 123456789101112 17007500200019020004500600040008405500200180 镜面镜面镜面镜面镜面镜面镜面非镜面镜面镜面镜面镜面 32016003503506708006007005003500360350 454036401518258054815440 无缺陷观察到一些擦痕无缺陷无缺陷无缺陷观察到一些擦痕观察到一些擦痕无缺陷无缺陷观察到一些擦痕无缺陷无缺陷
在表中，
1)所示的抛光速率基于通过抛光层重量的减少测定的抛光层厚度的减少。
2)“镜面”表示的表面状态，用光学显微镜观察时，在金属表面上能够象镜子一样反射物体；“非镜面”表示的表面状态，由于金属表面粗糙，在金属表面上不能象镜子一样反射物体。
3)所示的抛光速率基于抛光层厚度的减少(用薄层厚度测量仪(由Otsuka Electronics Corp.生产的MCPD-2000)测定)。
表2表明，尽管本发明的组合物以低抛光速率抛光绝缘层，但该磨料组合物以高抛光速率，抛光半导体基材上形成的金属层(诸如钨层或钛层等)，而在金属层表面上不产生诸如微痕和桔皮色之类的缺陷。该组合物也抛光绝缘层，而在其表面上不产生缺陷。这表明，该组合物对金属层和绝缘层具有出色的抛光选择性，而在金属层和绝缘层表面上都不产生缺陷，而且对绝缘层不进行不必要的抛光。由实施例1的结果已知，本发明的磨料组合物具有极低的可引起软失的α-射线辐射剂量。
图1是用CMP法的抛光装置。这里，字母(a)表示硅片，字母(b)表示抛光垫，字母(c)表示硅片托架，字母(d)表示抛光压台，而字母(e)表示抛光组合物。
图2是显示用常规CMP法形成嵌入式金属布线板的一个实施例的剖视图。这里，数字1表示半导体基材，数字2表示绝缘层，数字3表示金属接触层，数字4表示粘合层，而数字5表示布线金属层。

Claims (15)

1.一种磨料组合物，它包含氧化剂和平均粒度不大于2μm的磨料颗粒，其中磨料颗粒包含(i)至少一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物和(ii)氧化铈，氧化铈的量按铈计为氧化物(i)重量的5-40％。
2.按照权利要求1的磨料组合物，其中磨料颗粒的BET比表面积为大约40-150m2/g。
3.按照权利要求1的磨料组合物，其中氧化物(i)为氧化铝。
4.按照权利要求3的磨料组合物，其中氧化铝是过渡氧化铝、非晶形氧化铝或它们的混合物。
5.按照权利要求1-3中任一权利要求的磨料组合物，其中氧化剂至少为一种选自过氧化氢、硝酸铁(III)、碘酸、碘酸盐、高氯酸和高氯酸盐的氧化剂。
6.按照权利要求1的磨料组合物，其中磨料颗粒用下述方法获得：将至少一种选自氧化铝(平均粒度不大于2μm)和氧化硅(平均粒度不大于2μm)和能够通过煅烧转化为氧化铝或氧化硅(平均粒度不大于2μm)的氧化铝或氧化硅前体的化合物悬浮于溶剂中，制得悬浮液；将铈化合物与该悬浮液混合，其中铈化合物通过煅烧能够转化为氧化铈；将悬浮液干燥并进行煅烧。
7.按照权利要求6的磨料组合物，其中通过煅烧能够转化为氧化铈的铈化合物至少为一种选自硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈、草酸铈、铈铵盐和碳酸铈的铈化合物。
8.包含权利要求1的磨料组合物的浆料。
9.按照权利要求8的浆料，其pH值不高于大约7。
10.按照权利要求9的浆料，其pH值不高于大约5。
11.按照权利要求8的浆料，其中磨料颗粒的含量为浆料重量的1-30％。
12.将半导体基材上的金属层抛光和平面化的方法，其中用包含氧化剂和平均粒度不大于2μm的磨料颗粒的磨料组合物，在水的存在下，在大约不超过pH7的条件下，将金属层抛光并平面化，其中磨料颗粒包含(i)至少一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物和(ii)氧化铈，氧化铈的量按铈计为氧化物(i)重量的5-40％。
13.按照权利要求12的磨料组合物，其中氧化剂至少为一种选自过氧化氢、硝酸铁、碘酸、碘酸盐、高氯酸和高氯酸盐的氧化剂。
14.按照权利要求12或13的磨料组合物，其中磨料组合物在不高于大约pH5的抛光条件下使用。
15.磨料组合物的用途，其中用包含氧化剂和平均粒度不大于2μm的磨料颗粒将半导体基材上的金属层抛光和平面化，其中磨料颗粒包含(i)至少一种选自氧化铝和氧化硅的氧化物和(ii)氧化铈，氧化铈的量按铈计为氧化物(i)重量的5-40％。
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