CN1422321A - 具有交联聚合层的分层分相复合材料 - Google Patents

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Abstract

一种分层分相复合材料包含一种液体层，如液晶层，和一种聚合层。为了获得更完全的分层，导致更少的液体存在于聚合层中，使聚合层交联。分层复合材料优选的是通过在单一基板上提供的或分散于两个相对基板之间的可分相组合物的光聚合诱导分相来获得。

Description

具有交联聚合层的分层分相复合材料
本发明涉及一种分层分相复合材料以及制备这种复合材料的方法。
Kumar等人在科学(Science)，第283卷(1999)，1903页中(又见US 5,949,508)公开了一种分相复合材料及其制备方法。在一对相对的基板之间，通过提供一层溶解在有机液体特别是液晶中的可光聚合的预聚物来制备所述已知的复合材料。有机液体和单体的选择使得所述液体与光聚合后的单体不混溶。如果这样选择，在光聚合过程中发生所述液体和光聚合物的分相，这在本领域中称为聚合诱导分相法(PIPS)。在Kumar等人的复合材料中，有机液体还适合于吸收用于使单体光聚合的紫外光。因此，根据在Kumar等人的方法，在使所述层受到紫外光照射时，在垂直于该层的方向上在所述层中产生光强梯度，最高强度发生在面对紫外光源的一侧。由于光聚合发生的速率与紫外光强度成正比，所以光聚合以及由此产生的分相优选地发生在所述层面对光源的一侧。结果，分相以分层的方式发生，产生包含主要在紫外光源侧形成的聚合物层和主要在远离紫外光源侧形成的液体层的复合材料。
已知复合材料的一个缺点是分层不完全。特别是聚合层包含少量液晶材料。对于许多用途，这样的LC材料夹杂可能是不希望的。例如，存在于聚合物层的液晶可产生虚假的转换效应和/或在复合液晶材料的使用寿命期间可能迁移并且与液体层合并，因此影响液晶层的性质，例如其延迟和取向。
本发明的一个目的特别是提供没有这些缺点或至少在较小的程度上存在这些缺点的分层分相复合材料。特别地，本发明的一个目的是提供良好分层的分层分相复合材料。特别地，存在于聚合层中的液体分子的数目低(不考虑液体分子存在的形式，即以液滴形式分散的或以分子规模溶解的)。
根据本发明，由包含交联聚合层和液体层的分层分相复合材料实现了这些目的，所述复合材料通过使包含可交联材料和液体的可交联的可分层分相组合物层交联而获得。
根据本发明的分层分相复合材料具有单独的液体层和化学交联聚合层。与分散液晶的聚合物相比，液体层是连续层。根据本发明的复合材料是良好分层的，因为仅有少量液晶分子存在于交联聚合层中，表明分相更完全。当可交联的组合物交联时，分相以分层的方式发生，产生交联聚合物层和液体层。交联聚合物在本领域中也称为网状聚合物，具有在三维方向延伸的聚合物网络，与相应的线性聚合物相比，网状结构使得聚合物较硬。
虽然不希望受到任何理论的限制，但是可以认为，与直线聚合物相比，交联聚合物从所形成的聚合层中挤出液体分子是特别有效的。具体地，在分层过程的早期阶段，可以观察到形成几乎穿过整个可分层分相材料层延伸的聚合层。在早期阶段，这种聚合物层没有或者只有非常少的交联并且被液体分子溶胀。在进一步交联时，交联数量增加，聚合物的网络变得更致密，结果聚合层收缩，其厚度变小，因此挤出液体分子。结果，与由线性聚合物组成的聚合层相比，交联聚合层包含更少的液体材料，分层分相更完全。
交联聚合物的其它优点是改善的耐温性和耐机械性以及抗化学物质(例如溶剂)腐蚀性，如果聚合物层用作湿法沉积其它层的基板，后者是便利的。而且，由于交联，聚合物具有高强度并且如果用于支撑其它层或作为基板，可以以较薄的层应用并且仍然提供足够的支撑。
通过单一均匀层的分层可以获得所述复合材料。这种分层是借助于分相进行的。在本发明中，由交联诱导分相。分相的其它方法在本领域中是已知的，为了优化分相的程度，交联与这些其它方法联合使用，这些其它的方法例如是溶剂诱导分相或热诱导分相。不混溶液体和可交联材料的动力学稳定或亚稳定的混合物也可以用来诱导分相。然而，优选的是使用交联与聚合诱导分相(PIPS)结合。PIPS可以热引发或光引发。优选的是光引发，即为光聚合诱导分相。
分层即以分层的方式分相，可以以各种方式发生。
可以利用表面张力的差异，尤其是润湿性的差异来实现分层。然后通过在基板上提供可分层分相组合物来获得所述复合材料，在基板上具有铺展的接触角的液体和能够润湿基板的液体明显优于所聚合的可交联材料。当通过交联诱导分相时，任选的是与上文描述的其它分相手段结合，液体在基板上铺展开并推动靠近基板的可交联材料(被聚合的)远离基板，由此形成直接与该基板相邻的液体层和在另一侧的聚合层。
使用单一基板可以使用有差别的润湿，但是如果所述组合物提供在两个基板之间，甚至可以更有效使用。
通过使基板表面经过润湿处理，例如，等离子体或紫外臭氧处理或涂敷润湿层或使可分层分相材料与润湿剂混合，可以实现润湿性的差异。这样的涂层、试剂和处理在本领域中都是已知的。
一种供选择的分层方法，即可以不依赖于有差别的润湿来使用但是优选与有差别的润湿联合使用的方法，包括涂敷一种可交联的可分层分相组合物，该组合物是可光聚合的并且具有吸光机制，以便相对于用于光聚合的光建立光强梯度。通过采用吸光液体或采用吸光性可光交联单体或通过添加单独的光聚合染料可以使所述组合物吸光。
关于使用光聚合获得分层分相复合材料的其它细节，特别是涉及适合于该目的的染料的细节，例如选择性聚集在聚合层中的染料或在光聚合过程中与被聚合的单体化学结合的光活性染料或与(可光交联的)单体共聚的染料，可以参考相关专利申请即由本申请人(申请人编号PHNL010919)在同一天提出的标题为“包含光聚合染料的分层分相复合材料”的国际申请，其要求申请号为00204529.2的欧洲专利申请的优先权。
通过使包含可交联材料的组合物交联获得交联聚合物。根据定义，可交联材料能够形成交联的聚合物。
可交联材料可以是(线性)可交联聚合物，可以利用高能光化学辐射例如电子束交联或利用交联剂交联例如使用硫进行的橡胶硫化。高能从聚合物链中提取氢原子，在聚合物链上产生基团，该基团然后可以结合形成共价键，每个这样的共价键产生一个单一共价键的交联。
为了获得具有良好成膜性能并具有适合于应用的粘度的可分层分相组合物，优选的是可交联的材料是可交联单体或可交联的单体组合物。所述单体一般是低分子量化合物或特别是一种预聚物。单体或化合物是可交联的(也称为交联剂或交联试剂)，如果它具有大于2的官能度，意味着它能够与2个以上其它分子反应。通常借助于共价键形成交联，但是H-桥也可以用来形成交联，H-桥接和共价键统称为化学交联。在可交联单体的组合物中，可交联化合物优选的是可交联的单体或与单体组合，这里的单体是指用可聚合基团官能化的化合物。
合适的可聚合单体包括用于进行缩聚的单体，例如用于获得聚醚、聚酯或聚酰胺的单体，用于进行环加成反应、开环反应、加聚反应、链聚合或一步聚合的单体。优选的是用于自由基链聚合的单体。
优选的单体，特别是用于聚合诱导分相的单体的实例包括硫醇-烯体系或单体、氧杂环丁烷、环氧化物、1，2亚乙烯基、乙烯基醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或肉桂酸酯单体。除了肉桂酸酯基团的官能度为1以外，这些优选的单体的可聚合基团的官能度为2，意味着具有一个可聚合基团的单体，即：单-(甲基)丙烯酸酯、单-环氧化物、单-乙烯基醚、单-氧杂环丁烷、单-1，2亚乙烯基和硫醇-烯单体，足以形成线性聚合物。为了获得交联的聚合物，可以使用包含两个或多个可聚合基团的单体，每个基团具有至少为2的官能度，例如，二(甲基)丙烯酸酯、二-乙烯基醚、二-氧杂环丁烷、二-1，2亚乙烯基、二-环氧化物或硫醇-烯体系包括三硫醇或二-烯或提供巯基或烯官能化的二硫醇的二烯或这些单体的高级同系物，所有这些在本领域中本质上是已知的。交联的肉桂酸酯需要携带至少三个肉桂酸酯基团的单体。特别优选的是具有一个可聚合基团的单体与具有两个或多个可聚合基团的单体的组合，因为它们可以自由选择交联度。可水解缩合的有机金属化合物例如硅醇盐也可以用来获得交联的聚合物。
可分层分相材料可以只包含一种类型的单体以生产均聚物，但是一般来说，它含有一种以上类型的单体以获得共聚物，术语共聚物包括三元共聚物或高级同系物。所述单体本身可以是聚合物，也称为预聚物，其可以进一步聚合和/或交联，以获得交联聚合物。不同的非可共聚单体也可以用来获得聚合物混合物，其可以分相，也可以不分相。
适合于用在根据本发明的可分层分相复合材料中的液晶和单体的组合是那些用于制备分散液晶的聚合物的单体。
分层，特别是在交联聚合物中截留的液体量取决于交联度。一般来说，如果交联度非常低，聚合物基本上表现为线性聚合物并且分层过程仅在很小程度上得到改善。另一方面，如果交联度非常高，聚合物网络形成非常快，留下很少的时间使液体迁移到所形成的液体层中。这将导致液体在聚合物层中的截留。本领域技术人员也可以理解，获得最佳分层所需要的交联度取决于液体和所用的可交联材料的特定组合以及分层进行的速率。
在本发明的范围内，交联度按照交联密度定义，交联密度表示为每1000克聚合物的交联的数目(用摩尔表示)。
如果分层分相复合材料包含通过使线性聚合物经过高能辐射如电子束获得的交联聚合物，在线性聚合物链上提取氢原子，因此形成基团，该基团然后相互反应形成单一共价键，所述单一共价键是交联，那么，交联密度优选至少为约0.1-0.5并且至多约10，或更好为5，优选为2.5。如果交联密度大于该最大值，在分层方面的改进是较小的，而制备复合材料的时间以及辐射剂量连续增加，因此增加了对复合材料或基板产生损害的危险，在所述基板上通过高能辐射制造所述复合材料。如果交联密度低于下限，不利于分层的改进。
如果从可分层分相组合物获得分层分相复合材料，其中可交联材料是可交联单体或可交联的单体组合物，那么聚合物的交联密度可以用单体的官能度计算。特别地，具有官能度f的交联剂分子贡献f-2个交联。假设所有的交联剂完全反应形成交联聚合物，交联密度计算为1000×∑ixi/Mi×(fi-2)xi，其中，xi是相对于可分层分相组合物(∑ixi＝1)中总单体重量的交联剂i的重量分数，Mi是交联剂i的摩尔质量，fi是交联剂i的官能度。
交联密度一般为约0.1-约10摩尔交联/1000克聚合物。然而，优选地，下限约为0.15，或更好的约为0.25。在所选的情况下，上限优选约为6.0，甚至更好约为2.5。在一个优选的实施方案中，交联密度的范围是0.15-2.5。
如果交联密度低于下限，分层的改进不足，而如果超过上限，网络形成可能进行太快，导致大量的液体被截留在交联层中。而且，如果交联度高，则难于获得可聚合基团的完全转化。
如果可交联组合物含有不可交联单体与可交联单体的组合，那么交联度表示为总单体量中可交联单体的摩尔分数可能是有用的。该摩尔分数一般为0.01-0.99。但是，该摩尔分数通常为0.75或更小，更特别的是0.50或更少，甚至为0.25或更少。
在本领域中，使可交联单体或单体组合物交联与聚合的各种方法是已知的。在第一种方法中，通过加热可交联组合物来诱导交联，在本领域中也称为热固化，其中，通过传统的手段例如暴露于红外(IR)辐射中进行加热。另一种方法或与加热结合的另一种方法是，可以通过光化学辐射来诱导交联，在本领域中称为光固化、光聚合或光交联。在这两种情况下，交联都可以由引发剂促进，这样的引发剂本质上是已知的。如果交联涉及自由基聚合，则引发剂是一种在加热或辐射时产生自由基的化合物。光化学辐射包括电子束辐射、γ辐射和电磁辐射例如X-射线、可见光和紫外光。
关于可以用于本发明的复合材料的液体的类型没有限制，但是其应该能够借助于分层分相形成液体层。实例包括无机液体，例如水或水基液体，以及有机液体。
在一种特别合适的实施方案中，所述液体是液晶。
合适的液晶包括那些能够形成平面、垂直于基板、扭转或倾斜取向的液晶。所述取向也可以是单轴或双轴的。可以合适地使用任何LC相，例如向列的、扭转向列的、胆甾型、discotic、碟状结构的A和C、铁电的、flexoelectric等。液晶层可以被分成许多不同的畴，例如亚像素畴，每一个畴具有不同的各向异性取向。特别地，取向的差异可以限于控制器取向的差异，而LC相是相同的。
液体也可以是可聚合的或聚合后的液体。后者是一种固体，在其中液体的流动性与要获得的功能没有关联的应用中具有特别的优点。
液体层的厚度将取决于所需的特定用途，但是一般来说在约0.1微米-约1毫米之间变化。假如液体层是液晶层，那么其厚度一般为0.5-10微米，或者更特别地为1-6微米。聚合层的厚度将取决于其在复合材料中的功能。如果聚合层不必提供必需的保护和/或耐用性、耐划伤和耐其它机械力的性能，而是必须能够提供基板表面以提供后续层(例如提供必要的耐用性和/或机械完整性的层)，那么该聚合层可以较薄，即至少约为0.1-0.2微米，至多约为5-10微米。另一方面，如果聚合层是为复合材料的机械完整性提供明显的贡献，则更厚的层是优选的，一般大于5微米。由于分相所需的时间随着液体层与聚合物层总厚度的增加而增加，一般来说理想的是保持总厚度尽可能低。通常，总厚度小于100微米，更特别地小于50微米。
在根据本发明的可分层分相组合物中的液体与可光聚合材料的具体相对量取决于液体与聚合物层厚度的希望比例，一般为1-99重量％。如果液体或单体的相对量为5-90重量％，更好为10-80重量％，则分相更容易进行。如果存在并作为单独的成分加入，光聚合染料的相对量由希望的光强梯度决定。所述量通常小于可分层分相组合物总重量的20重量％，甚至小于10重量％。
为了在复合材料的使用过程中限制液体层和/或为了提供在其上可以提供一层可分相材料的表面，可以使用基板。合适的基板包括玻璃和塑料，但是还包括任选地包含使用CMOS技术制造的集成电路的金属镜面涂敷的基板或硅基板。如果所述复合材料用于传送光的应用，那么该单一基板应该是透明的。根据本发明的复合材料可以特别地与柔性基板(例如可折叠的基板)结合。为了促进复合材料的卷装进出制备，可以使用可缠绕的基板。柔性、可折叠和/或可缠绕的单一基板的合适材料包括聚合物薄膜和薄片、金属箔和铜版纸或它们的叠层材料。
在一个特定实施方案中，分层分相复合材料包括分布在第一和第二个聚合层之间的液体层，该复合材料通过使分层分相组合物光交联而获得。这样的复合材料可以通过从两侧照射含有光聚合染料的可光聚合的可分层分相材料来制备，建立在中间光强最小并且向外表面光强增大的光强梯度。这种照射需要使用对所用的辐射透明的基板。
如果所述液体层是各向异性取向的液晶层，如本领域公知的，提供具有排列层的基板或提供具有某种其它排列诱导手段的基板表面是便利的。如果必需的润湿条件得到满足，所用的排列层的类型同样不是关键的。任何常用的排列手段，如摩擦、光排列等都可以使用，特别地，包括聚乙烯醇排列层或聚酰亚胺层。也可以使用排列层，目的是获得相对于基板来说液体和聚合/可聚合的材料的不同润湿，由此产生良好限定的分层。
在使用和/或制备过程中，根据本发明的复合材料与基板结合至少限制在垂直于液体层方向上的液体。为了防止液体泄漏离开复合材料，可以封装所述复合材料。供选择地，通过提供基板以凹槽或隆起，可以形成适合含有可分相材料的围壁。分相后，聚合物层覆盖该围壁并且其周边连在围壁的侧壁上，因此获得液体密封的容器。可以用任何方便的方式形成围壁，例如，在塑料基板的情况下，通过注射成型形成围壁。在一个特定实施方案中，可以通过图案方式的光聚合由可光聚合可分相材料获得形成围壁的隆起，例如借助具有所形成隆起的图案轮廓的模板。
为了改善分层分相复合材料的机械完整性和稳定性和/或保持良好限定的液晶层厚度，所述液晶层可以包含连接部件和/或可以通过连接(支撑)部件使所述液晶层分隔，所述部件使基板和聚合层连接。因此，连接部件的厚度大于液晶层的厚度。连接部件可以是常规的隔板，其部分地嵌入覆盖层中，或在分层分相复合材料形成之前，使用例如光刻胶在基板上光刻提供的浮雕结构图案。在一个非常有利的实施方案中，连接部件通过图案方式使可光聚合的可分层分相涂料光聚合而形成，例如通过掩模方式。掩模方式的光聚合通常在形成分相聚合层和液体层所需的泛光灯曝光之前或同时进行。
根据本发明的复合材料可以用于多种用途。广义上，它可以应用于包含液体的任何应用。如果与基板结合，一般应用是包含大表面积(1cm2-1m2)的液体薄膜(约0.1微米-1毫米)的不透液体的封装液体。根据本发明的复合材料可以快速容易地形成这样的充液封装。以传统的方式用液体填充大面积的薄容器是麻烦的。如果所选的液体是可聚合的，那么根据本发明的复合材料也可以用于固态应用。
一类重要应用是光学和电光的应用，特别是当液体是液晶时。特别地，如果进行光聚合，可以制造图案形式的微透镜排列、光栅和结构。
在一个优选的实施方案中，本发明涉及包含根据本发明的复合材料的显示器件。
根据本发明的复合材料可以包含可在第一和第二状态之间变换的液晶，第一和第二状态具有不同的光学性质，例如偏振选择性的差异。因此，根据本发明的复合材料可以用于LC显示器件中。原则上，对于LC效应和器件没有限制。然而，在一个优选的实施方案中，使用面内转换布置。当所述复合材料可以用连续法而不是间歇法制备时，它们在卷装进出制造的显示器中具有特别的优点。
本发明还涉及一种制备根据本发明的分层分相复合材料的方法。在第一个实施方案中，该方法包括：
提供一种支撑基板；
在基板上涂敷一层可交联的、可分层分相组合物，其包含一种可交联的材料和一种液体；
使所形成的可交联的可分层分相组合物层交联来诱导分相，形成包含液体层和交联聚合层的分层分相复合材料。
广义上，本实施方案的方法，也可以称为单一基板法，提供了一种形成封装液体层的可供选择的方法。如果要封装的液体层薄，即厚约0.1微米-1毫米，具有大的表面积，通常约0.1cm2-约1m2或更大，和/或在封装的液体层的使用过程中必须保持均匀的良好限定的厚度，本方法特别有用。通过用液体填充薄且面积大的容器，来封装薄且面积大的液体层是麻烦的。根据本实施方案的方法与其中在其它层的上面层积各层的自底向上的方法相同。本方法特别可以与通过湿沉积法提供其它层结合，所述湿沉积法例如涂布法和印刷法。本方法可以用间歇法进行，也可以用连续法进行，特别地，本方法可以用于卷装进出制备过程，因此可以进行节约成本的大规模生产。
在单一基板法的优选实施方案中，可光交联的可分层分相组合物是可光聚合的(可光交联的)并且含有选择性聚集在所形成的聚合物层中的光聚合染料。(甲基)丙烯酸酯单体是用于单一基板法的优选单体。
从所述单一法获得的多个单一基板复合材料可以层积以形成单一基板分层分相复合材料的叠层。这种复合材料的叠层可以用来获得多种颜色的，甚至全色的显示器，其中活性LC层层积在另一层上面以在有效显示面积内增益三倍。通过使用单一基板代替双层基板形成叠层的显示器，活性层之间的距离可以减小到聚合物层厚度的两倍，该厚度低到5-10微米。这样，传统叠层显示器中显著的视差效果可以明显减小。
在一个实施方案中，单一基板法接连重复多次，其中前一次的单一基板叠层用作下一个单一基板步骤的单一基板。供选择地，两个单一基板复合材料可以分别制备，然后通过它们的聚合物层相互结合。在该实施方案中，可以在这两个单一基板上提供电极以形成单一的夹层电极布置，或者每个基板可以提供面内转换电极，使得两个液体层可以(独立地)转换。
根据本法发明方法的另一种实施方案包括：
提供一个适用于容纳可交联的可分层分相组合物的元件：
使该元件中填充可交联的可分层分相组合物，该组合物含有一种可交联材料和一种液体层。
使所形成的可交联的可分层分相组合物交联以诱导分相，形成包含液体层和交联聚合层的可分层分相复合材料。
这种方法也称为双基板法，例如当要制造非常薄的聚合物层时是有用的。如果复合材料形成其中复合材料的液体层是活性LC层的LC元件的一部分，这样薄的聚合物层可能是理想的。如果通过将复合材料夹在两个相对的基板之间而使LC层成为可转换的，则所述聚合物层优选的是薄的以减少电容，其中每一个基板提供了电极。
关于涉及分相、分层以及交联的单一基板法和双基板法的其它细节已经在上文中描述过。
参考下文所述实施例，本发明的这些和其它特征将是显而易见的。
在附图中：
唯一的附图用截面图示意性地表示包含根据本发明的分层分相复合材料的元件。
实施例1
使用根据本发明的方法制备根据本发明的分层分相复合材料如下：
制备具有下列组成的一种可分层分相组合物：
50.0重量％液晶E7，
44.5重量％可光聚合的甲基丙烯酸异冰片酯(式A1)，
0.5重量％光引发剂(式A2)，和
5.0％的二甲基丙烯酸己二醇酯，缩写为HDODMA(式A6)
Figure A0180792500131
液晶E7由Merck出售，其包含氰基联苯和氰基三联苯的混合物。光引发剂A2由Ciba Geigy以商品名Irgacure 651销售。二甲基丙烯酸酯HDODMA可以购自Aldrich。
液晶E7在300-350纳米范围内有显著的吸收。用于引发光聚合的引发剂也在此波长范围内吸收，所以液晶E7是光聚合染料，即为至少部分吸收用来进行光聚合的辐射的染料。
单体A1，是一种单甲基丙烯酸酯，是可(光)聚合的但不是可交联的。
由于HDODMA单体A6属于二甲基丙烯酸酯，官能度为4的单体，因此能够与四个其它的单体反应，其是可光聚合且可交联的。单体A6不吸收用于光聚合的波长范围为300-350纳米的光。
通过光聚合这种可分层分相组合物获得的分层分相复合材料包含交联的聚合物。假设所有的二甲基丙烯酸酯单体已经完全反应，交联密度，按照每1000克聚合物中的交联数表示为1000×((5/44.5+5)/MA6)×(4-2))，A6的分子量为MA6＝254，交联密度为0.8。
唯一的附图用截面图示意地表示包含根据本明的分层分相复合材料的元件。
通过借助于垫片以7微米的距离放置两个相对的玻璃基板42和43，然后沿着边缘将基板42和43胶粘在一起，留下一小的开口以备填充来制造透明的元件41，也称为双基板元件，基板42携带摩擦的聚亚酰胺排列层48(JSR的AL1051)。由此制备的元件在50℃通过毛细作用填充一定量的可分层分相组合物。填充后的元件使基板43靠近紫外光源(Phlips TL-08，0.1mW/cm2)在50℃暴露于紫外光60分钟，然后冷却到室温。在曝光过程中，由于可分相组合物层中的吸收，建立了300-350纳米波长的垂直于基板的光强梯度。由于在最接近紫外光源的一侧的光强度最高，聚合和交联选择性地在最接近基板43处发生。通过紫外曝光形成的(部分)聚合的单体与液晶材料E7不混溶并且因此与液晶材料分相。在由表面层曝光建立的光强梯度的影响下，分相以分层的方式进行，在液晶E7层顶部形成一层交联聚合物，所形成的液晶层最靠近基板42。单体材料选择性地消耗在最靠近基板43处，更特别地，消耗在液晶层和所形成的聚合物层的界面处，其结果是建立了单体A1和A6浓度的扩散梯度，结果为单体连续地供给到液晶层/聚合物层界面，这使得分层过程可以进一步进行。在分层的早期阶段，当所形成的聚合物含有非常少的交联时，所形成的聚合物层基本沿着整个层的厚度扩展。进一步聚合时，交联数量增大，聚合物网络变得更致密且聚合层收缩，形成最靠近基板43的更薄的层。由于收缩，仍然存在于所形成的聚合层中的液晶分子被有效地挤出。最后，光聚合诱导分相产生包含含有交联聚合层46和E7液晶层44的分层分相复合材料47的双基板元件。
从如此制备的根据本明的分层分相复合材料中，回收液晶材料并测量其透明化温度。所测的透明化温度与纯的液晶E7相同，这表明分层分相复合材料47的液晶层44基本由液晶E7组成。
用肉眼直观观察表明，该分层分相复合材料在反射和透射中不散射光。
当这样制备的含有分层复合材料的双基板元件在装有十字交叉偏振片的偏光显微镜下观察时，发现复合材料47的液晶层44是双折射的。特别地，由于分层分相复合材料放置在十字交叉的偏振片之间并排列使得聚亚酰胺层48的摩擦方向与两个偏振片的每一个偏振轴成45°角，如果从背后照射，所述元件是明亮的，而如果摩擦方向与偏振片之一的偏振轴直线排成，所述元件呈现出暗色，表明液晶层LC分子具有或多或少的单轴排列。在45°下，所述元件表现出较均匀的明亮影象。没有观察到黑斑。黑斑发生在存在非双折射材料的位置。特别地，因为交联聚合物不是双折射的，因此确定聚合物层没有从聚合物层沿着液晶层的厚度一直延伸的突起。
为了评估分层分相发生的程度，特别是评估存在于交联聚合物层中液晶材料的量，测量分层分相复合材料的延迟(dΔn)。由于交联聚合物不是双折射的并且可能存在于交联聚合物层中的液晶分子在宏观上不是取向的，所以测得的双折射率应该等于dΔn，这里d是液晶层44的厚度，Δn是液晶层的单位厚度的双折射率。测得的延迟为136纳米。对比实施例1(不是根据本发明的)
重复实施例1，不同的是用不可交联的单体A1代替可交联单体A6。特别地，本实施例所用的组合物是：
50重量％液晶E7，
49.5重量％可光聚合的甲基丙烯酸异冰片酯(式A1)，
0.5重量％光引发剂(式A2)，
该聚合物不含官能度大于2的单体，因此不是可交联的。交联密度为0.0。
使如图1所示的双基板元件中形成的该组合物层聚合，产生含有液体层和聚合层的分层分相复合材料，液体层和聚合层都是连续的。由于聚合层不交联，所述复合材料不是根据本发明的。
从所述组合物中排出的E7液晶的透明化温度与纯E7液晶的透明化温度相同，表明液晶层基本由液晶材料组成。
如实施例详细描述的在偏光显微镜下放置在十字交叉的偏振片中的复合材料的测试结果表明，该液晶层是单轴排列的。
肉眼目测观察表明有一些光散射，说明液体层/聚合物层界面不如根据本发明实施例1的复合材料中光滑。
测得的延迟dΔn是62纳米。
与实施例1的延迟136纳米相比，本对比实施例1的延迟明显更低。假设Δn至少不是更小，这表明实施例1的液体层比本对比实施例1的层更厚。因为在这两个实施例中所用液晶量是相同的，所以更厚的LC层意味着更少的液晶分子存在于交联的聚合物层中。
实施例1和对比实施例1一起表明分相更完全，如果聚合物层是交联的，意义是更少的液晶分子存在于聚合物层中。实施例2
重复实施例1，不同的是所制备的可分层分相组合物具有如下组成：
50.0重量％液晶E7，
43.5重量％可光聚合的甲基丙烯酸异冰片酯(式A1)，
0.5重量％光引发剂(式A2)，
5.0重量％可光聚合的单丙烯酸均二苯代己烯酯染料(式A5)，和
1.0重量％二甲基丙烯酸己二醇酯，缩写为HDODMA(式A6)
染料A5在用于光聚合可分层分相组合物的波长范围内吸收光并且单甲基丙烯酸酯A5的分子量(MA5)是363。
假设所有的二甲基丙烯酸酯单体完全反应，按照每1000克聚合物中的交联数表示，交联密度为1000×((1/49.5)/254)(4-2)＝0.16。
交联度为1∶47，表示为可交联单体与不可交联单体的摩尔比。
如此制备的组合物按照实施例1所述的方式加工成含有根据本发明的分层分相复合材料的元件。
从所制备的根据本发明的分层分相组合物中，回收液晶材料并测量其透明化温度。所测得的透明化温度与纯液晶E7的透明化温度相同，这表明分层分相复合材料47的液晶层44基本由液晶E7组成。
肉眼目测表明该分层分相复合材料在反射和透射中不散射光。
当含有如此制备的分层复合材料的双基板元件在装有十字交叉偏振片的偏光显微镜下观察时，发现复合材料47的液晶层44是双折射的。
特别地，由于分层分相复合材料放置在两个十字交叉的偏振片之间并且布置使得聚亚酰胺层48的摩擦方向与两个偏振片的每一个的偏振轴成45°角，如果从背后照射，所述元件为明亮的，而如果摩擦方向与偏振片之一的偏振轴直线排成，所述元件呈现出黑色，表明液晶层LC分子具有或多或少的单轴排列。在45°下，所述元件表现出较均匀的明亮影象。没有观察到黑斑。黑斑发生在存在非双折射材料的位置。特别地，因此确定聚合层没有从聚合物层一直沿着液晶层的厚度延伸的聚合物突起。
测得的分层分相复合材料的延迟是94纳米。这个数值不一定可以直接与前述实施例比较，因为由于稍微不同的取向，双折射率可能不同。实施例3
重复实施例2，但是增加可交联的单体A6的量，减少不可交联单体A1的量。
可分层分相组合物的组成具体是：
50.0重量％液晶E7，
37.0重量％可光聚合的甲基丙烯酸异冰片酯(式A1)，
0.5重量％光引发剂(式A2)，
5.0重量％可光聚合的单丙烯酸均二苯代己烯酯染料(式A5)，和
7.5重量％二甲基丙烯酸己二醇酯，缩写为HDODMA(式A6)。
假设所有的二甲基丙烯酸酯单体完全反应，按照每1000克聚合物中的交联数表示，交联密度为1000×((7.5/49.5)/254)(4-2)＝1.19。
摩尔交联度为(7.5/254)(37/223+5/363)＝1∶6.08，表示为可交联单体与不可交联单体的摩尔比。
通过制备如实施例2中的元件由本组合物获得的分层分相复合材料具有与实施例2的复合材料类似的性质。测量的延迟为187nm。
与实施例2的94nm相比，实施例3的187nm的延迟表明：在交联的聚合层中截留的液晶量的意义上，分层程度取决于交联密度。特别地，如果交联密度增大，则分层更完全。

Claims (6)

1.一种分层分相复合材料，其包含交联聚合层和液体层，所述复合材料可以通过使一层可交联的可分层分相组合物交联获得，所述组合物包含一种可交联材料和一种液体。
2.根据权利要求1的复合材料，其中，所述复合材料的聚合物层的交联密度为0.15-2.5，表示为每1000克聚合物中的交联数(用摩尔表示)。
3.根据权利要求1或2的任一项的复合材料，其中，所述液体是液晶。
4.一种包含根据权利要求1-3的任一项的复合材料的显示器件。
5.一种制备包含交联聚合层和液体层的分层分相复合材料的方法，所述方法包含：
提供一种支撑基板；
在基板上涂敷一层可交联的可分层分相组合物，所述组合物包含一种可交联材料和一种液体；
使如此形成的可交联的可分层分相组合物交联诱导分相，形成包含一种液体层和一种交联聚合层的分层分相复合材料。
6.一种制备包含一种交联聚合层和一种液体层的分层分相复合材料的方法，该方法包括：
提供适合于容纳一层可交联的可分层分相组合物的元件；
用包含一种可交联材料和一种液体层的可交联的可分层分相组合物填充所述元件；
使所形成的可交联的可分层分相组合物层交联诱导分相，形成包含一种液体层和一种交联聚合层的分层分相复合材料。
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