CN1768270A - 制备分析样品的方法,机架和装置 - Google Patents

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Abstract

在固相提取(SPE)装置中，一旦固相提取板(29)的所有柱体(31)充有液体(81)，注射针(47)结合可向下推动板(29)的推动件(24)上的接合结构(49)，与向上偏压的底板(23)一起，形成围绕容器(11)的周边间隔件(13)密封接合。同时，通过适当控制阀(76)提供真空(78)，使所有的柱体同时传递液体到排放容器。然后释放真空，探针(47)与凹口(51)接合移动载体(20)到收集容器(12)上方，并继续进行类似的程序。

Description

制备分析样品的方法，机架和装置
技术领域
本发明涉及一种制备分析样品的方法。
本发明还涉及用于制备生物样品进行分析，如色谱分析，的机架和装置。
背景技术
根据这种制备的已知实践，在板上设置排列的平行柱体，一般有8×12＝96个柱体，其设有较大的上开口和较小的漏斗状的下开口。固定相或固相设置在各个柱体内的某个水平处。
制备步骤，形成所谓的“固相提取”法，包括调节步骤，其使得调节液体流过固定相；加载步骤，包括引入样品进入各个柱体，一个或多个清洗步骤，从柱体清除未用于分析的样品成分；最后进行洗脱，将各柱体中有用含量分别传递到各个收集管或收集井。其后，对各收集管中的含量进行分析，如通过色谱分析法。
国际专利申请WO 00/50171-A1公开了一种制备分析样品的装置，其中设置了柱体的板安装在载体内，载体可在框架内滑动，可移动到排放容器上方的位置和收集容器上方的位置。调节、加载和清洗步骤在排放容器上方进行。然后，载体移动到收集容器上方，进行收集步骤。
板上覆盖了防渗透的膜，密封上面的柱体。膜通过刚性盖保持在适当位置，刚性盖设有对应各柱体的通孔。传递液体到柱体和从柱体传递到下面的容器的过程如下：注射针接合刚性盖，并相对偏压弹簧向下推动板，进入与板的下周边密封接合的位置；向容器内施加真空，保持所述密封接合，由于设置了膜可防止所述真空通过空的柱体释放；注射针向上移动到液体源；从液体源抽液体到注射针所属的注射器；使注射针回到选择的柱体上方；向下移动注射针通过膜；将液体注射到柱体中；等待液体被真空吸入到容器，针保持在通过膜的适当位置，针设置了外部纵向槽，允许从柱体吸入液体时空气进入柱体；然后从柱体抽出注射针。对各个柱重复进行这个过程，或对各组柱重复进行，如果注射头设置了不止一个针。
上述调节、加载和清洗的步骤中的一个完成时，释放真空，板可在偏压弹簧的作用下向上移动。完成清洗步骤后，载体从排放容器移动到收集容器上方，在后面的使板下降的步骤中，建立真空，然后连续输送柱体，同时从下面重复进行吸收液体。
一般地，代替一个注射针，还可以使用成排的4个对齐的注射针，以便尽快地加速完成这个过程。
但是，这个过程持续的时间比较长。此外，存在膜上的已经穿孔区不再防渗使得空气大量进入另外的柱体的危险，这样进入的空气比液体输送时进入的要多，使得正在处理的柱体中的真空效率下降。
载体实现从一个容器上方移动到另一容器上方是通过插入注射针到盖上的一个孔，然后水平移动注射针，使载体滑动到机架的框架上的侧面引导件或导轨。这样可造成与注射针插入进行促动的孔对应的柱体的污染。
发明内容
本发明的主要目的是改进至少一个上面提到的现有技术的缺点。
本发明的的另一个目的是更快地制备分析样品。
本发明的的另一个目的是使得机架在制备分析样品期间更安全地操作。
本发明还有一个目的是允许快速和容易地处理板，其通常是在样品制备后丢弃；可快速和容易地处理下面的容器，当样品已经制备好可进行色谱分析时，收集容器需要在机架上抽出。
因此，提出了一种制备分析样品的方法，包括步骤：
通过至少一个可移动的注射针向可移动板的各柱体注射至少一些液体；
当所述至少一个注射针与所述板至少互相间接接合时，移动至少一个注射针，可使所述板在至少两个操作位置之间移动；
其特征在于，所述互相接合在所述注射针和柱体外的接合结构之间进行。
根据本发明的这个方面，提供了注射针与板(或支撑板的载体)的机械和生物安全的互相接合。为了板进行特定的移动可设置和选择特定的结构。一般地，可设置不同的结构使板从下面的一个容器水平地移动到另一个下面的容器，从容器上方的凸起位置移动到下降的密封位置。
因此根据本发明的这个方面，注射针或一般为成排的如4个注射针，完全适合在操作位置之间促动板。
根据本发明的另一方面，提出了一种制备分析样品的的方法，包括：
当柱体向上打开时，向各柱体注入液体；
向下移动所述板，至少在下面的容器上方形成至少间接密封接合；
向容器施加真空，保持所述板的密封接合，通过设置在各柱体中的固定相从所有柱体抽出液体到所述容器；
释放所述容器的真空，脱开密封接合，所述板向上移动。
该方法省却了膜，消除了不良密封作用的危险。所有的柱体在第一阶段结束时都输入液体，这时柱体一起从下面施加真空。这样不仅安全而且更快，因为不需要等待各柱体中的含量被吸出，然后进行注射针抽出并使注射器回到液体源。使得真空的消耗减少，因为施加真空的时间短了很多。
根据本发明的第三方面，提出了一种制备分析样品的机架，包括：
框架；
滑动组件，可滑动地安装在所述框架，并设置了带有多个柱体的板，所述柱体通过上部开口接受样品；
第一和第二容器，安装在载体下面的所述框架上；
机构，可选择性地使真空源连接各容器；
所述滑动组件可在所述第一容器上方的第一位置和所述第二容器上方的第二位置之间移动，其特征在于，所述滑动组件设有注射针接合机构，所述接合机构位于所述柱体外侧。
根据本发明的第四方面，提出了一种制备分析样品的装置，包括：
根据本发明第一方面的机架；
注射单元，其包括：
a)注射头，设有至少一个注射针；
b)促动器，可三维移动所述注射头；
c)控制机构，可控制所述促动器，使所述注射头连续进入注射位置，注射针对准所述板的柱体；和进入板驱动位置，所述针对准所述接合结构，然后驱动所述板进行预定的位移。
附图说明
从下面的对非限制性实施例的介绍，可清楚了解本发明的其他特征和优点。附图中：
图1是根据本发明的机架的纵向截面图，图的右边显示了通过叠加和取消叠加部件来安装和拆卸的方法，图的左边显示了处于两个不同操作条件的机架，载体位于收集容器上方；
图1A是图1的细部的放大图；
图1B类似于图1A，板处于其凸起位置，载体准备好进行滑动；
图2到图7是显示机架安装的6个连续状态的透视图；
图8是滑动组件的部分的分解透视图；
图9是与注射针结合的推动件的透视图；
图10是是根据本发明的制备装置的视图，其结合了两个如图1-9所示的机架，和带有促动机构和控制机构的注射头；
图11到15显示了制备装置的连续操作阶段和根据本发明的方法的各连续步骤。
具体实施方式
如图1到7所述，机架5包括框架1，其包括基体2和次框架3。基体2包括基板4，其适合放到支撑表面，如桌子或根据本发明的装置的底板61(见图10)；和端板6，其分别从基板4的各纵向端部向上延伸。
端板6通过角部加强件7(见图2)刚性固定到基板4。
基板4的上表面设置了两个矩形浅槽8，各自被矩形加强边9围绕。这些加强边在区域9m沿着基板4的短中线连接到一起。因此，槽8沿基板4的纵向对齐，槽是细长矩形状。
各个槽8可容纳和定位对应的容器，即排放容器11和收集容器12。容器11，12具有矩形形状，能够只靠重力稳定定位于各自的槽8中。
基板上还可设置自由叠加的两个管形间隔件13，每个间隔件位于对应的加强边9上。管形的间隔件13的外尺寸适合共同安装在基板2的两个端板6和角部加强件7之间。因此，间隔件可通过相对基板4自由安装，位于稳定的位置，除非提升间隔件进行拆卸，如图1的右边所示。
此外，各个端板6设置了各自的把手14。
次框架3主要包括两个纵向导轨16，其通过两个端部横向件17连接到一起。如图1或图4所示，横向件17具有上部弯曲边18，适合放到端板6的对应弯曲边19。上部次框架3可仅仅通过叠置安装在基板2上，即通过向下运动使次框架3安装在两个端板6和4个角部加强件7之间，直到弯曲边18对接端板6的弯曲边19。如图1，和图4到7所示，导轨16在容器11，12和管形间隔件13的上侧的一定距离处平行于基板4延伸。
机架还包括滑动组件21，图1的左边显示出其整体(尽管部分为截面)，滑动组件的部分在图1的右边备用地显示出其安装和拆卸状态。
滑动组件21包括载体20，其包括主体22，基本上具有矩形周边壁，即沿从上向下看为矩形的边延伸的壁；矩形底板23，沿主体22的底边延伸；和推动件24，沿矩形主体22的短中线在其上边附近延伸。主体22的短或宽方向的中线平行于基板4的宽度方向。
底板23通过柱塞26(图1中只显示了一个)挂在主体22上，柱塞受到弹簧27的向上推动，以偏压底板23，与主体22的底边对接，如图1的最左边所示。底板23带有肩部28(见图1的中间)，其向内凸出到主体22的中心开口。
主体22的中心开口可容纳所谓的固定相提取板29(SPE板29)于载体20内。固定相提取板29通常是单个塑料材料件，形成如8×12＝96个空心柱体31的排列，一些柱体在图1中显示，具体地在图1A和图1B中显示。各柱体31包括上部开口32，其尺寸较大，占据了柱体的整个截面区；和下部开口62(见图1B)，位于漏斗状部分33的尖部。下部开口62基本上与底板23的底表面平齐。在各柱体31内，静止的固定相34对接在漏斗状部分33的尖部形成的肩部。固定相34的性质、结构和功能在所属领域中已公知。板29还具有周边裙部36，其底边63对接密封件64，密封件安装在底板23的肩部28的上表面的槽内。
件24设置在SPE板29的上侧与其对接，可在载体的主体22内垂直滑动。为进行垂直滑动，载体主体22的纵向壁设有对应的开口37，推动件设有横向肩部38(见图9)，与主体22的纵向壁的内表面接合，因此使得推动件24沿载体主体22的宽度不能移动。
当推动件24向下推动时，其推动SPE板29向下。由于裙部36的下边63与底板23的肩部28的密封件64对接，该向下运动传递到底板23，直到底板23对接下面的管形间隔件13。
各管形间隔件13沿其下周边设置了下密封件39，沿其上周边设置了上密封件41。当推动件24向下推动时，下周边密封件39结合基板4的对应加强边9，上周边密封件41结合底板23的下表面。另外，至少当板29被推动件24向下推动时，密封接触还出现在裙部36的下边63和密封件64之间，在这种情况下，除了通过柱体31的通道，除了分别通过基板4的可选择性连接各槽8到真空源的各管道42，43，基板4和板29之间实现了封闭空间。
载体主体22的纵向壁分别设置了外部纵向加强筋44，当在所述加强筋44的下面延伸的主体22下部安装到导轨16之间时，可滑动对接各导轨16的上边。
因此，安装滑动组件只需叠置在框架上，具体位于导轨16之间。此外，安装板29可通过叠置在载体主体22并对接底板23的肩部28，推动件24可通过叠置到板29和开口37内进行安装。
取决于制备的样品的类型，板29需要有不同的高度，如比较图6和图9所显示的，本发明提供了不同厚度的推动件24。当板29具有较低的高度时，操作者可选择较厚的推动件。还存在在板状裙部36的下边63和密封件64之间插入定位框架73(见图5和图6)的可能性。
滑动组件21设置成可在导轨16上的两个端位置之间滑动，端位置分别对准两个容器11，12中的一个，并带有对应的管形间隔件13。
在第一位置，其适合调节、加载和清洗步骤，滑动组件21位于作为排放容器的容器11上方，排放容器是个样品槽，从柱体31流出的液体在排放容器中进行混合用于后面的处理。
在另一个端部位置，滑动组件21位于收集容器12的上方，容器在对应板29的各柱体31处分别设有一个井46。各井设有上部开口，下部是封闭的。
滑动组件21可通过根据本发明的制备装置66的注射头48的注射针47进行促动(见图10)。
在所显示的示例中，注射头48设置了4个排成一排的注射针47，并平行于机架的宽度方向。相邻的注射针之间的间隔是可以调节的，其对应于相邻的柱体31之间的间隔。载体20设置了注射针47尖端的接合机构。接合机构包括锥形的盲凹口结构49，沿推动件24的上表面的中心线设置，对应于板29的宽度方向的中线，所述中线在柱体31的相邻排之间延伸。相邻凹口49之间的间距对应于注射头48的相邻注射针47之间的间距。
在成排的凹口49的两侧，设置了穿过推动件24的成排的孔52。各个孔52对准靠近所述中线的成排的柱体31。
主体22设置了向外凸出的凸缘53，沿着两个宽度方向的壁部分的外边。除了所述凹口49，接合机构还包括两排凹口结构51，分别设置凸缘53的上表面。此外，凹口51的相互间隔等于注射头上的注射针47之间的间隔。凹口51是通孔，具有锥形上入口和圆柱形垂直下出口，其直径适合其中的注射针47滑动。
图10是根据本发明的装置的典型设置的示意图。注射头48支撑于XYZ促动器69，其受到控制单元71的控制，控制单元71连接到或结合到可编程的计算装置。在注射头的移动空间下面，机座支撑两个机架5，机架对应图1到9的机架，固定成其纵向对应促动件69的X移动方向。底座61还支撑两个机架67，容纳一个或多个液体源。控制单元71连接到注射头48，以控制分别连接注射针47的注射器68。装置还包括阀门箱74(见图11)，包括各机架5的两个气动阀76，77，其分别连接到管路42，43，分别通到真空源78或大气。阀门76，77受到控制单元71的控制。控制控制单元71的操作程序形成促动器49、注射器68和阀门箱74的组合操作定时。
机架和装置的操作，以及方法的实施如下面参考图11到15进行的介绍。
载体20位于排放容器11上方的第一位置(见图11)，凹口8(通过阀门76，77连接到大气的管路42，43)与真空阻断，注射头48在从多个液体源67中选出的一个、选择的柱体31上方的位置、和可能的另一液体源上方的清洗位置之间进行往返移动(箭头79)。在液体源67，注射针将液体吸入到各自的注射器68。在板29的上方，各注射针47将其注射器内的液体排入到各柱体31中。在这个过程中，所有的柱体向上开口。
每当注射头48通过促动机构69进行移动时，控制单元71根据上述程序对促动机构进行控制，在板29的上方和液体源67的上方之间沿水平的X，Y方向移动，然后沿着Z方向使注射针47分别沉入液体源67和进入柱体31，分别吸入液体和排出液体，然后分别沿向上方向离开液体源67和离开柱体31。为了供应这些位于推动件24下面的柱体，注射针要穿过孔52。
当所有的柱体充有液体81时，注射头移动到4个凹口49的上方，然后沿向下方向移动，直到出现图9所示的注射针47接合推动件24的凹口49的情形。然后，注射针47推动推动件23与板29和底板23一起向下移动，直到底板23对接间隔件13(见图11)。这时所有柱体的顶部仍是打开的，阀门77受到控制连接管路42到真空源78，从而真空施加到容器11内和柱体31的下部，同时将液体从所有的柱体31一起抽入容器11内。从图12可明显地看出，容器11和12支撑在凸起82上，有很小的横向间隙使真空可存在，同时在槽8中存在真空，使真空安全到达板29的下面。当真空施加到容器11的上方时，注射针可向上移动，因为板29仍处于其下面位置，这是因为其下表面受到的真空作用。真空不能够释放是因为所有的柱体31内含有液体81。一旦液体提取完成，真空中断，底板23在弹簧27的偏压作用下向上移动(见图1B)。在相同容器11上方实现第二次液体过程的情况下，或者是在容器11上方进行的最后液体过程，注射头移动到四个凹口51的上方，下降使注射头47接合四个凹口51(见图1B)，沿X方向(基体2的长度方向，图1B中的箭头72方向)移动(见图12)，水平驱动载体20，直到载体位于收集容器12的上方，然后注射头48向上移动，使注射针47脱离与凹口51的接合。
然后，继续使柱体带有液体，直到所有的柱体含有液体(见图14)，推动板29向下通过底板23和间隔件13进入与基板4的密封接合(见图15)，通过适当控制，使板29的下面区域带有真空78。这时，通过阀门77和管路43释放真空。这时各柱体31中的容纳物，收集到各个井46中(见图1A和15)，以便单独地分析各个井中的容纳物。所有这些发生在所有的柱体31的开口向上的情况下。
然后，机架5可通过取下推动件24、板29、带有底板23的载体主体22、次框架3、间隔件13、容器11、12来拆卸。板29一般丢弃，容器12用于分析井中的容纳物，其他部件清洗再次使用。
所述结构49与所述孔52形成交错关系，因此与孔形成的虚拟正方形的中心重合，该中心与四个柱体21的中心成一定角度。
结构49和孔52之间没有干涉。凹口49的锥形可使得注射针自我对中，以便尽可能保持离开孔53，具体地离开柱体31，使得在板29促动期间黏附到注射针上的液体不会污染柱体。凸缘53上的凹口51也离开柱体的上部开口足够远，以实现生物安全的条件。凹口51带有向下的开口，自动地具有消除残余液体的功能。
凹口49、51具有足够多的数量，使得程序可选择最合适的凹口来促动板，考虑到促动应当最好不阻塞或卡住载体，注射针从前面的操作位置开始朝着凹口的移动应尽可能地短，从凹口朝注射针的下一个操作位置的移动应当尽可能短。各种凹口49，51数量可用于对应注射头(未显示)上的如8个注射针。
本发明不限于所介绍的实施例。可以想到载体20可设置具有不同截面形状的柱体的板，使得相邻柱体之间的距离在某些情况下不同于相邻凹口49之间或相邻凹口51之间的距离。这可在操作期间通过适当的控制程序调节注射针47之间的距离来实现。

Claims (25)

1.一种制备分析样品的方法，包括步骤：
通过至少一个可移动的注射针向可移动板的各柱体注射至少一些液体；
当所述至少一个注射针与所述板至少互相间接接合时，移动所述至少一个注射针，使所述板在至少两个操作位置之间移动；
其特征在于，所述互相接合在所述注射针和柱体外的接合结构之间进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述互相接合在所述注射针尖端和与所述板形成驱动关系的凹口之间实现。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述互相接合可分别在相对所述板的不同位置进行，以便使所述板有不同位移。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述互相接合分别在所述尖端和不同凹口之间进行，以便使所述板有不同的位移。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述互相接合在所述注射针和支撑所述板的载体之间进行，所述方法包括使所述载体从两个下面容器中的一个水平滑动到另一个的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述互相接合沿所述载体的边进行，其横向于所述载体的滑动方向。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述移动步骤使所述板相对偏压弹簧向下位移，所述互相接合在所述注射针的尖端和板下降机构之间进行，所述注射针沿轴向向下移动，推动所述板下降机构向下移动。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述互相接合在孔外进行，所述孔穿过所述板下降机构，与一些所述柱体对齐。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法，其特征在于，包括步骤：
当所述柱体向上打开时，通过所述至少一个注射针向各所述柱体注入液体；
向下移动所述板，密封接合到下面容器上；
向所述容器施加真空，保持所述板的密封接合，从所有柱体通过设置在各柱体中的固定相抽出液体到所述容器；
从所述容器释放真空，释放所述板的密封接合状态。
10.一种制备分析样品的方法，包括：
当所述柱体向上打开时，向各所述柱体注入液体；
向下移动所述板，在下面容器上形成密封接合；
向所述容器施加真空，保持所述板的密封接合，从所有柱体通过设置在各柱体中的固定相抽出液体到所述容器；
从所述容器释放真空，使所述板脱开所述密封接合，向上位移。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述容器是收集容器，具有分别对应各柱体的井。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述容器是排放容器，在释放真空后，所述板移动到收集容器上方的位置，结合所述收集容器重复进行注入液体、向下移动所述板形成密封接合、同时从所有所述柱体抽出液体、释放真空等步骤。
13.根据权利要求10到12中任一项所述的方法，其特征在于，通过使注射针至少间接接合所述板并移动所述注射针，驱动所述板进行至少一次位移。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述接合发生在所述注射针和支撑所述板的载体之间，以便进行所述板的水平位移。
15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述接合发生在所述注射针和安装在所述板上方的板下降机构之间。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述注入液体步骤包括通过孔注入液体，孔通过所述板下降机构，与一些柱体对齐。
17.一种用于制备分析样品的机架，包括：
框架；
滑动组件，其设置成可在所述框架滑动，并设置了带有多个柱体的板，所述柱体通过上部开口接受样品；
第一和第二容器，安装在所述框架上所述滑动组件的下面；
机构，可选择性地使真空源连接各容器；
所述滑动组件可在所述第一容器上方的第一位置和所述第二容器上方的第二位置之间移动，其特征在于，所述滑动组件设有注射针接合机构，所述接合机构位于所述柱体的外侧。
18.根据权利要求17所述的机架，其特征在于，所述滑动组件包括载体，可移动地支撑所述板，所述接合机构设置在所述载体上。
19.根据权利要求18所述的机架，其特征在于，所述载体包括主体，具有沿至少一部分所述板周边延伸的上边，所述接合机构的至少一部分设置在所述上边。
20.根据权利要求19所述的机架，其特征在于，所述接合机构包括一排凹口，沿着属于所述上边的并横向于所述载体滑动方向的横向边延伸。
21.根据权利要求18所述的机架，其特征在于，所述载体包括主体，所述板固定其上，可相对偏压弹簧作有限的向下运动；和推动件，其可垂直移动对接所述板，并设置了至少一部分所述接合机构。
22.根据权利要求21所述的机架，其特征在于，所述推动件设置了孔，与所述推动件下面的一些柱体对齐。
23.根据权利要求21或22所述的机架，其特征在于，所述推动件沿所述板的中线延伸。
24.根据权利要求18到23中任一项所述的机架，其特征在于，安装可通过连续叠放部件，拆卸可通过连续取下叠置的部件，可快速提取使用过的容器和板和快速，和快速插入新容器和板。
25.一种制备分析样品的装置，包括：
权利要求17到24中任一项所述的机架；
注射单元，其包括：
i.注射头，设有至少一个注射针；
ii.促动器，可三维移动所述注射头；
iii.控制机构，可控制所述促动器，使所述注射头连续进入注射位置，使注射针对准所述板的柱体；在板驱动位置，所述针对准所述接合结构，然后驱动所述板进行预定的位移。
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