CN1942398B - 引晶勃姆石微粒材料及其形成方法 - Google Patents

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Abstract

揭示了一种勃姆石微粒材料。该材料通过包括以下的方法形成：以悬浮液的形式提供勃姆石前体和勃姆石晶种；对所述悬浮液进行热处理，以使勃姆石前体转化为勃姆石微粒材料。所述勃姆石微粒材料的纵横比不小于3∶1。

Description

引晶勃姆石微粒材料及其形成方法
相关申请的交叉引用
本申请是：(i)于2003年4月16日提交的美国专利申请10/414590的部分继续申请，10/414590又是于2002年4月19日提交的美国临时申请60/374014的非临时申请；和(ii)于2004年4月13日提交的美国专利申请10/823400的部分继续申请。本申请要求上述申请的优先权，其主题内容通过参考结合于此。
背景
发明领域
本申请一般地涉及勃姆石微粒材料和形成该材料的方法。本发明更具体地涉及具有形态特征的引晶(seeded)勃姆石微粒材料。
相关技术说明
勃姆石微粒材料特别可用作形成含铝产品如高性能氧化铝磨料粒的原料。在此背景下，属本受让人共有的美国专利4797139中揭示了形成勃姆石微粒材料的具体方法，该材料随后可用作后续加工形成氧化铝磨料粒的阶段的进料。如文中所述，勃姆石材料通过引晶处理的方法(seeded process)形成，并且局限于勃姆石微粒材料适应形成氧化铝磨料粒的范围内。因此，所揭示的微粒材料具有特别期望的球形形态，这种形态使得它适用于研磨应用。
除了研磨应用外，特别需要产生各种不同形态的勃姆石微粒材料。因为微粒形态可对材料的应用产生深远的影响，所以本领域中对于产生除磨料之外的新应用材料的需求不断增加，包括用于专用涂料产品和各种聚合物产品的填料。其它应用包括其中勃姆石材料就以其形成时的状态而不是作为进料使用的那些应用。人们除了对产生新材料感兴趣外，能够形成这种材料的加工技术也必需加以开发。就此而言，这种加工技术要有令人满意的投入产出、可直截了当的加以控制、并且能够提供高产率。
概述
依据一个方面，通过引晶处理形成的勃姆石微粒材料的纵横比不小于3∶1。
依据本发明的另一个方面，勃姆石微粒材料通过包括以下步骤的方法形成：以悬浮液的形式提供勃姆石前体和勃姆石晶种，对该悬浮液进行加热处理，以使勃姆石前体转化成勃姆石微粒材料。该微粒材料可以具有一定的形态，例如较高的纵横比，例如不小于约2∶1，例如不小于约3∶1。
另外，依据本发明的另一个方面，勃姆石微粒材料通过包括以下步骤的方法形成：以悬浮液的形式提供勃姆石前体和勃姆石晶种，对该悬浮液进行加热处理，以使勃姆石前体转化成勃姆石微粒材料。此处，勃姆石微粒材料由薄片组成，其纵横比不小于约2∶1，例如不小于约3∶1。
附图简要说明
图1是说明片形勃姆石微粒材料的SEM显微照片。
图2是说明针形勃姆石微粒材料的SEM显微照片。
图3是说明椭球形勃姆石微粒材料的SEM显微照片。
图4是说明球形勃姆石微粒材料的SEM显微照片。
优选实施方式的说明
依据本发明的一个实施方式，勃姆石微粒材料通过包括以下步骤的方法形成：以悬浮液的形式提供勃姆石前体和勃姆石晶种，加热(例如，通过热液处理)该悬浮液(或者溶胶或浆料)，使勃姆石前体转化成颗粒或微晶形成的勃姆石微粒材料。依据一具体方面，所述勃姆石微粒材料具有相对细长的形态，在文中一般用下文所述的纵横比来描述。
文中一般使用的术语“勃姆石”指水合氧化铝，包括：矿物勃姆石，通常为Al2O3·H2O，含水量约为15％；以及假勃姆石(psuedoboehmite)，含水量高于15重量％，例如20-38重量％。要指出的是，勃姆石(包括假勃姆石)具有特定且可确认的晶体结构，因而也具有独特的X射线图谱，并且因此有别于其它含铝材料，包括其它水合氧化铝，例如ATH(三水合氧化铝)，它是这里用于制造勃姆石微粒材料的一种常规前体材料。
纵横比定义为最长尺寸与垂直于该最长尺寸的第二长尺寸的比值，一般不小于2∶1，优选不小于3∶1、4∶1或6∶1。事实上，某些实施方式具有相对细长的颗粒，例如不小于9∶1、10∶1，在某些情况下，不小于14∶1。特别涉及针形颗粒，颗粒可进一步用第二纵横比来表征，第二纵横比定义为第二最长尺寸与第三最长尺寸的比例。第二纵横比一般不大于3∶1，通常不大于2∶1，或者甚至1.5∶1，时常约为1∶1。第二纵横比一般描述颗粒在垂直于最长尺寸的平面内截面几何形态。
板形或片形颗粒一般具有细长结构，具有以上结合针形颗粒所描述的纵横比。但是，片形颗粒一般具有彼此相对的主表面，这些相对的主表面一般是平整的，且相互平行。另外，片形颗粒的特征是其第二纵横比大于针形颗粒的第二纵横比，一般不小于约3∶1，例如不小于约6∶1，或者甚至不小于约10∶1。通常，垂直于相对的主表面或面的最短维度或边缘维度一般小于50纳米。
勃姆石微粒材料的形态可以进一步用粒度、更具体地用平均粒度来定义。这里，引晶勃姆石微粒材料，即通过引晶处理(下文中将详细描述)形成的勃姆石，具有相对较细的粒度或微晶尺寸。一般而言，平均粒度不大于约1000纳米，在约100至1000纳米的范围内。其它实施方式具有更细的平均粒度，例如不大于约800纳米、600纳米、500纳米、400纳米，甚至颗粒的平均粒度小于300纳米，代表一种细微粒材料。
文中所用的术语“平均粒度”用来表示颗粒的最长维度或长度的平均值。因为颗粒是细长形态，常规的表征技术一般不足以测量平均粒度，因为表征技术通常基于假设颗粒是球形的或近球形。因此，通过选择多个代表性样品并物理地测量这些代表样品的粒度来确定平均粒度。这类样品可通过各种不同的表征技术如扫描电子显微镜(SEM)来进行选择。
研究发现，本发明的引晶勃姆石微粒材料具有细小的平均粒度，而常与之竞争的基于非引晶处理(non-seeded)的技术一般不能提供这样细小的平均粒度。就此而言，要注意，通常在文献中所报导的粒度不是以本说明书中同样的平均值来陈述的，而是描述为通过物理检测微粒材料样品得到的粒度标称范围。因此，平均粒度将落在现有技术中所报导的范围内，对于预期的高斯粒度分布，一般约在报导范围的算术中点。或者换而言之，虽然基于非引晶处理技术会报导细粒度，但是这种细小尺寸一般指所观测的粒度的下限值，而不是平均粒度值。
同样，以类似的方式，以上报导的纵横比一般对应于由代表性样品得到的平均纵横比，而不是与微粒材料纵横比相关联的上限或下限值。通常在文献中报导的颗粒纵横比不是以本说明书同样的平均值来陈述的，而是描述为通过物理检测微粒样品得到的纵横比标称范围。因此，平均纵横比将落在现有技术中所报导的范围内，对于预期的高斯颗粒形态分布，一般约在报导范围的算术中点。或者换而言之，基于非引晶处理的技术会报导纵横比，但是这种数据一般是指观测到的纵横比分布的下限值，而不是平均纵横比值。
除了微粒材料的纵横比和平均粒度外，可以进一步根据比表面积来表征微粒材料的形态。这里，使用贯常可用的BET技术来测量微粒材料的比表面积。依据文中所述的实施方式，勃姆石微粒材料具有较高的比表面积，通常不小于约10平方米/克，例如不小于约50平方米/克、70平方米/克或不小于约90平方米/克。因为比表面积随颗粒形态及粒度而变，所以诸实施方式的比表面积一般小于约400平方米/克，例如小于约350或300平方米/克。
再来详细讨论可用来制造勃姆石微粒材料的方法，大致椭球形、针形或片形的勃姆石颗粒用勃姆石前体(通常是包括铝土矿物在内的含铝材料)经过热液处理而形成，如在上述共有的美国专利4797139中所述的。更具体地，勃姆石微粒材料可通过以下步骤形成：将勃姆石前体与勃姆石晶种在悬浮液中混合，使该悬浮液(或者溶胶或浆料)接受热处理，促使原料转化为勃姆石微粒材料，此外受到悬浮液中提供的勃姆石晶种的影响。加热一般在自生环境即高压釜中进行，因此在该过程中压力升高。悬浮液的pH值通常选择在小于7或大于8的数值，勃姆石晶种材料的粒度小于约0.5微米。一般而言，本发明中晶种颗粒的量大于勃姆石前体的1重量％(以Al2O3计算)。加热在约120℃、例如大于约125℃、或者甚至大于约130℃的温度，大于约85psi、例如大于约90psi、100psi、或者甚至大于约110psi的压力下进行。
可以在长时间热液环境再结合较低晶种量和酸性pH值的条件下制造微粒材料，结果使勃姆石沿着一个晶轴或两个晶轴优先生长。一般来说，较长时间的热液处理可以用来生产较长、纵横比较高的勃姆石颗粒和/或总体较大的颗粒。
在热处理(例如通过热液处理)和勃姆石转化后，一般通过例如超滤法或通过热处理蒸发剩余液体来除去液体物质。在此之后，一般将所得物质碾碎，例如达到100目。要注意，这里所述的微粒粒度一般描述的是通过处理形成的单个微晶，而不是留在某些实施方式中的聚集体(例如，那些称为聚集材料的产物)。
根据本发明人收集的数据，可以在处理勃姆石原料的过程中对一些变量作一些调整，以实现所需的形态。这些变量令人瞩目地包括重量比即勃姆石前体与勃姆石晶种的比例、处理过程中所用酸或碱的具体类型或种类(以及相对pH值)和体系的温度(其与自生热液环境中的压力成正比)。
特别地，当改变重量比而保持其它变量不变时，形成勃姆石微粒材料的颗粒的形状和尺寸发生变化。例如，当处理是在180℃、在2重量％的硝酸溶液中、以90∶10的ATH：勃姆石晶种比例进行2小时，形成针形颗粒(ATH是勃姆石前体物质)。相反，当ATH：勃姆石晶种比例减少到80∶20时，颗粒的形状变得更接近椭球一些。而且，当该比例进一步减少到60∶40时，颗粒变为近球形。因此，最典型的是勃姆石前体与勃姆石晶种的比例不小于约60∶40，例如不小于约70∶30或80∶20。但是，为了确保足够的引晶水平(seedingleve1)以促进形成所需的细微粒形态，勃姆石前体与勃姆石晶种的重量比一般不大于约98∶2。根据以上所述，重量比的增加一般伴随纵横比的增大，而重量比的减少一般伴随纵横比的减小。
此外，当改变酸或碱的类型而保持其它变量不变时，颗粒的形状(例如，纵横比)和尺寸也会受到影响。例如，当处理是在100℃、以ATH：勃姆石晶种为90∶10的比例、在2重量％的硝酸溶液中进行时，所合成的颗粒一般是针形的，相反，当硝酸被浓度为1重量％或小于1重量％的HCl取代时，所合成的颗粒一般是近球形的。当使用浓度等于或大于2重量％的HCl时，所合成的颗粒一般变为针形。对于1重量％的甲酸，所合成的颗粒是片形的。此外，使用碱溶液，例如1重量％的KOH，则所合成的颗粒是片形的。如果使用酸和碱的混合物，例如1重量％的KOH和0.7重量％的硝酸，则所合成颗粒的形态是片形。
合适的酸和碱包括：无机酸，例如硝酸；有机酸，例如甲酸；含卤酸，例如盐酸；和酸性盐(acidic salt)，例如硝酸铝和硫酸镁。有效的碱包括：例如，胺，包括氨；碱金属氢氧化物，例如氢氧化钾；碱性氢氧化物，例如氢氧化钙；和碱性盐(basic salt)。
而且，当改变温度而保持其它变量不变时，粒度通常会发生明显的变化。例如，当处理是以ATH：勃姆石晶种为90∶10的比例、在2重量％的硝酸溶液中、在150℃进行两小时，由XRD(X射线衍射表征法)得到晶体尺寸为115埃。但是，在160℃处理，平均粒度为143埃。因此，随着温度升高，粒度也增大，表明粒度与温度之间的成正比例关系。
实施例1，片形颗粒的合成
向高压釜中加入7.42磅从Alcoa购得的Hydra1710氢氧化铝、0.82磅从SASOL以品名Catapal B假勃姆石购得的勃姆石、66.5磅去离子水、0.037磅氢氧化钾和0.18磅22重量％的硝酸。先将勃姆石预分散在5磅水和0.18磅酸中，再加入到氢氧化铝和剩余的水和氢氧化钾中。
在530rpm转速搅拌下，高压釜在45分钟内加热到185℃，并在此温度维持2小时。自生的压力达到约163psi，并保持在该压力。然后，将勃姆石分散体从高压釜中取出。在高压釜处理后，溶胶的pH约为10。在65℃除去液体物质。将所得物质碾碎到小于100目。所得粉末的SSA约为62平方米/克。
实施例2，针形颗粒的合成
向高压釜中加入250克从Alcoa购得的Hydra1710氢氧化铝、25克从SASOL以品名Catapal B假勃姆石购得的勃姆石、1000克去离子水和34.7克18％的硝酸。先将勃姆石预分散在100克水和6.9克的酸中，再加入到氢氧化铝和剩余的水和酸中。
在530rpm转速搅拌下，高压釜在45分钟内加热到180℃，并在此温度维持2小时。自生的压力达到约150psi，并保持在该压力。然后，将勃姆石分散体从高压釜中取出。在高压釜处理后，溶胶的pH约为3。在95℃除去液体物质。将所得物质碾碎到小于100目。所得粉末的SSA约为120平方米/克。
实施例3，椭球形颗粒的合成
向高压釜中加入220克从Alcoa购得的Hydra1710氢氧化铝、55克从SASOL以品名Catapal B假勃姆石购得的勃姆石、1000克去离子水和21.4克18％的硝酸。先将勃姆石预分散在100克水和15.3克酸中，再加入到氢氧化铝和剩余的水和酸中。
在530rpm转速搅拌下，高压釜在45分钟内加热到172℃，并在此温度维持3小时。自生的压力达到约120psi，并保持在该压力。然后，将勃姆石分散体从高压釜中取出。在高压釜处理后，溶胶的pH约为4。在95℃除去液体物质。将所得物质碾碎到小于100目。所得粉末的SSA约为135平方米/克。
实施例4，近球形颗粒的合成
向高压釜中加入165克从Alcoa购得的Hydra1710氢氧化铝、110克从SASOL以品名Catapal B假勃姆石购得的勃姆石、1000克去离子水和35.2克18％的硝酸。先将勃姆石预分散在100克水和30.6克酸中，再加入到氢氧化铝和剩余的水和酸中。
在530rpm转速搅拌下，高压釜在45分钟内加热到160℃，并在此温度维持2.5小时。自生的压力达到约100psi，并保持在该压力。然后，将勃姆石分散体从高压釜中取出。在高压釜处理后，溶胶的pH约为3.5。在95℃除去液体物质。将所得物质碾碎到小于100目。所得粉末的SSA约为196平方米/克。
依据文中所述的实施方式，较有效且灵活的方法可用使将最终的勃姆石产物具有所需的形态。尤其重要的是，所述实施方式使用引晶处理，得到一种高投入产出且可以高度控制处理过程的处理途径，可以最终得到所需的平均粒度和受控制的粒度分布。将以下二者组合是特别重要的：(i)确认和控制方法中的关键变量，例如重量比、酸和碱的类型以及温度；和(ii)基于引晶的技术，提供对所需勃姆石微粒材料形态的可重复和可控制的处理。
本发明的诸方面使勃姆石微粒材料能够使用在许多应用中，例如专用涂料以及聚合物产品的填料。事实上，可以通过常规的配混方法使微粒材料单独且均匀地分散在溶剂(尤其包括极性溶剂)和/或聚合物中，而不形成聚集体。另外，可以利用常规的分散剂如硅烷偶联剂使勃姆石微粒材料单独且均匀地分散在非进行溶剂和/或聚合物中，而不形成聚集体。当然，勃姆石微粒材料的具体应用不受限制，可以在商业使用于许多应用中。
虽然在说明实施方式中对本发明进行了说明和描述，但是本发明不受限于这些详细描述，因为在以任何方式背离本发明范围的前提下，可以进行各种修改和替代。例如，可以提供其它或等同的替代物，或者可以使用等同的生产步骤。这样，本领域技术人员可以只使用常规实验对文中所揭示的本发明进行其它变化和等同，所有这些变化和等同据信在所附权利要求所限定的本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种形成勃姆石微粒材料的方法，其包括：
以悬浮液的形式提供勃姆石前体和勃姆石晶种，勃姆石前体与勃姆石晶种的重量比不小于60∶40；
在高于120℃的温度对所述悬浮液进行热处理，以使勃姆石前体转化为勃姆石微粒材料，所述勃姆石微粒材料主要由片形颗粒组成，其纵横比不小于3∶1，并且其第二纵横比不小于3∶1，
所述的方法在甲酸、KOH或KOH和硝酸的混合物中进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理在高于130℃的温度进行。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理在高于85psi的压力下进行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重量比不小于80∶20。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述勃姆石前体与勃姆石晶种的重量比不大于98∶2。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述勃姆石微粒材料的平均粒度不大于1000纳米。
7.如权利要求1所述的方法，还包括设置下列条件中的至少一个以使勃姆石微粒材料的平均粒度不大于1000纳米：热处理温度、或勃姆石前体与勃姆石晶种的重量比。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，提高勃姆石前体与勃姆石晶种的比例以增大纵横比，或者降低所述比例以减小纵横比。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，提高热处理温度以增大粒度，或者降低热处理温度以减小粒度。
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