DE10007794A1 - Polymerzusammensetzung und daraus hergestellter Formkörper - Google Patents

Polymerzusammensetzung und daraus hergestellter Formkörper

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DE10007794A1
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Stefan Zikeli
Thomas Endl
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein biologisch abbaubares Polymer und ein Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren. Die Erfindung betrifft weiterhin einen Formkörper, der diese Polymerzusammensetzung umfaßt. Dieser Formkörper kann als Verpackungsmaterial oder Fasermaterial, in Form von Fasermaterial als Mischungskomponente zur Herstellung von Garnen sowie in Form von Fasermaterial zur Herstellung von Vliesstoffen oder Geweben verwendet werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Polymerzusammensetzung, die ein biologisch abbaubares Polymer umfaßt, sowie deren Verwendung zur Herstellung eines Formkörpers, den aus der Polymerzusammensetzung hergestellten Formkörper, ein Verfahren zu dessen Her­ stellung und dessen Verwendung und ein Kleidungsstück, das den Formkörper in Form von Fasern umfaßt.
Polymerzusammensetzungen mit verschiedenen Additiven zur Herstellung von Form­ körpern sind bekannt.
In der US-PS-5,766,746 ist ein Vlies aus Cellulosefasern beschrieben, die eine flamm­ widrige, phosphorhaltige Komponente beinhalten.
Die US-PS-5,565,007 beschreibt modifizierte Rayonfasern mit einem Modifiziermittel zur Verbesserung der Färbeeigenschaften der Fasern.
Aus der US-PS-4,055,702 sind schmelzgesponnene, kaltgezogene Fasern aus einem synthetischen, organischen Polymer mit Additiven bekannt. Diese Additive können Re­ zeptoren, flammwidrigmachende Mittel, Antistatikmittel, Stabilisatoren, Mehltauinhibito­ ren oder Antioxidationsmittel sein.
Aus "Lenzinger Berichte", 76/97, Seite 126 ist außerdem eine Lyocellfaser bekannt, die aus einer Celluloselösung in N-Methylmorpholin-N-Oxid (im nachstehenden "NMMNO") gesponnen wurde, der 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Cellulose, an Vernetzern zur Verbesserung des Naßscheuerwerts einverleibt werden können. Außer­ dem ist beschrieben, Lyocellfasern Carboxymethylchitin, Carboxymethylchitosan oder Polyethylenimin zur Verbesserung der fungiziden Eigenschaften, Polyethylenimin zur Metallionenadsorption und Farbstoffaufnahme, Hyaluronsäure zur Verbesserung der Bacterizideneigenschaften, Xanthan, Guaran, Carubin, Bassorin oder Stärke zur Ver­ besserung der Hydrophilie, der Wasseraufnahme und der Wasserdampfdurchlässigkeit oder Stärke zur beschleunigten enzymatischen Hydrolyse einzuverleiben.
Die WO 98/58015 beschreibt eine Zusammensetzung welche feine Feststoffteilchen enthält zur Zumischung zu einer formbaren Lösung von Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid. Die Zusammensetzung besteht aus festen Teilchen, tertiärem A­ minoxid, Wasser und mindestens einem weiteren Stoff. Dieser weitere Stoff kann ein Stabilisator oder ein Dispergiermittel sein. Die festen Teilchen können Pigmente sein.
Außerdem ist bekannt, daß hohe Konzentrationen an Eisen und Übergangsmetallen die Stabilität einer Spinnmasse aus Cellulose, NMMNO und Wasser beeinträchtigen. Hohe Konzentrationen an Eisen erniedrigen die Zersetzungstemperatur der Lösung so stark, daß explosionsartig verlaufende Zersetzungsreaktionen der Lösung auftreten können. In "Das Papier", F. A. Buitenhuijs 40. Jahrgang, Heft 12, 1986 ist die Zersetzung und Stabi­ lisierung von Cellulose, gelöst in NMMNO, beschrieben. Dabei wird auch der Einfluß von Eisen - Fe(III) auf diese Celluloselösungen dargelegt. Bei einem Zusatz von 500 ppm an Fe(III) wurden über 40% des NMMNO in das Zersetzungsprodukt N-Methylmorpholin ("NMM") übergeführt. Wobei auch die Zugabe von Cu+2 die Lösungsstabilität vermin­ dert. Die Zersetzungstemperatur (T onset °C) wurde bei Zugabe von Kupfer zu einer NMMO-Celluloselösung ohne Kupfer von 175°C auf 114°C bei Anwesenheit von 900 mg Kupfer/kg Masse gesenkt. Weiterhin ist der positive Effekt von Stabilisatoren, wie Propylgallate und Ellagsäure, beschrieben.
Beim Zusatz von Additiven zu Fasern ergeben sich außerdem Schwierigkeiten, die Ei­ genschaften der Fasern, wie mechanische Festigkeiten, Faserdehnungen, Schlingen­ festigkeiten, Scheuereigenschaft, Anfärbbarkeiten zu erhalten.
In JP 1228916 ist eine Folie aus zwei Schichten aus gewebtem Material oder Vlies be­ schrieben, zwischen die mittels Klebstoffen oder durch Wärmeverschweißen feine Flo­ cken aus Algenmaterial, wie aus Rhodophyceae, gefüllt sind. Dadurch wird eine Folie erhalten, die bei Verwendung die Gesundheit verbessert.
Diese Folie hat jedoch den Nachteil, daß das feinzerkleinerte Algenmaterial in Hohlräu­ men zwischen den beiden Schichten anwesend ist, wodurch das Algenmaterial bei ei­ nem Reißen der Folie austritt und durch die Schichten von der Umgebung getrennt ist.
In den US-Psen 4,421,583 und 4,562,110 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem Fa­ sermaterial aus Alginat hergestellt wird. Dazu wird Alginat aus den Meerespflanzen durch Extraktionsverfahren gewonnen und das so erhaltene lösliche Alginat direkt zu Fasern versponnen.
Daher liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Polymerzusammen­ setzung, die ein Additiv enthält, mit einer guten Stabilität und Verarbeitbarkeit sowie ei­ nen daraus hergestellten Formkörper und ein Verfahren zu dessen Herstellung zur Ver­ fügung zu stellen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist eine Polymerzusammensetzung, die ein biologisch ab­ baubares Polymer und ein Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meeres­ tieren umfaßt, ein daraus hergestellter Formkörper sowie ein Verfahren zu dessen Her­ stellung gemäß den Ansprüchen 1 bis 20.
Das biologisch abbaubare Polymer wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, be­ stehend aus Cellulose, modifizierter Cellulose, Latex, Eiweiß pflanzlicher sowie tieri­ scher Herkunft, insbesondere Cellulose, und Gemischen davon. Polyamide, Polyuretha­ ne und Gemische davon können ebenfalls verwendet werden, soweit diese biologisch abbaubar sind. Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäße Polymerzusammensetzung und der daraus hergestellte Formkörper keine nicht biologisch abbaubaren Polymere oder Gemische davon.
Die erfindungsgemäßen Polymerzusammensetzungen können auch nicht biologisch abbaubare Polymere enthalten. Bestimmte Polymerlösungsmittel wie z. B. DMAc, DMSO oder DMF etc. können auch synthetische Polymere, wie aromatische Polyamide (Arami­ de) Polyacrylnitril (PACN) oder Polyvinylalkohole (PVA) lösen, die wiederum in Kombi­ nation mit bekannten Celluloselösungsmittel wie z. B. LiCl/DMAc, DMSO/PF, tertiäre Aminoxide/Wasser zu einer Polymerzusammensetzungen kombiniert werden können.
Beispiele für modifizierte Cellulose beinhalten Carboxyethylcellulose, Methylcellulose, Nitratcellulose, Kupfercellulose, Viskosexanthogenat, Cellulosecarbamat und Cellulose­ acetat. Beispiele für Fasern aus Polykondensations- und Polymersiationsprodukten sind Polyamide, die mit Methyl-, Hydroxy- oder Benzylgruppen substituiert sind. Beispiele für Polyurethane sind solche, die auf der Basis von Polyesterpolyolen aufgebaut sind.
Das Material aus Meerespflanzen ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, beste­ hend aus Algen, Kelp und Seegras, insbesondere Algen. Beispiele für Algen beinhalten Braunalgen, Grünalgen, Rotalgen, Blaualgen oder Gemische davon. Beispiele für Braunalgen sind Ascophyllum spp., Ascophyllum nodosum, Alaria esculenta, Fucus ser­ ratus, Fucus spiralis, Fucus vesiculosus, Laminaria saccharina, Laminaria hyperborea, Laminaria digitata, Laminaria echroleuca und Gemische davon. Beispiele für Rotalgen beinhalten Asparagopsis armata, Chondrus cripus, Maerl beaches, Mastocarpus stella­ tus, Palmaria palmata und Gemische davon. Beispiele für Grünalgen sind Enteromorpha compressa, Ulva rigida und Gemische davon. Beispiele für Blaualgen sind Dermocarpa, Nostoc, Hapalosiphon, Hormogoneae, Porchlorone. Eine Klassifiaktion der Algen ist dem Lehrbuch der Botanik für Hochschulen E. Strasburger; F. Noll; H. Schenk; A. F. W. Schimeer; 33. Auflage Gustav Fischer Verlag, Stuttgart-Jena-New York; 1991 zu ent­ nehmen.
Das Material aus Meerespflanzen kann auf verschiedene Art und Weise gewonnen wer­ den. Zunächst wird es geerntet, wobei es drei verschiedene Ernteverfahren gibt:
  • 1. das Material aus Meerespflanzen, das an den Strand gewaschen wurde, wird ge­ sammelt,
  • 2. die Meerespflanzen werden von den Steinen geschnitten oder
  • 3. die Meerespflanzen werden von Tauchern im Meer geerntet.
Das nach dem letzten Verfahren erhaltene Material aus Meerespflanzen hat die höchste Qualität und ist reich an Vitaminen, Mineralstoffen, Spurenelementen und Polysacchari­ den. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise nach diesem Ver­ fahren geerntetes Material aus Meerespflanzen verwendet.
Das geerntete Material kann auf verschiedene Weisen weiterverarbeitet werden. Das Material aus Meerespflanzen kann bei Temperaturen bis zu 450°C getrocknet und unter Verwendung von Ultraschall, Naßkugelmühlen, Stiftmühlen oder gegenläufigen Mühlen zerkleinert werden, wodurch ein Pulver erhalten wird, welches gegebenenfalls auch noch zur Klassierung über eine Zyklonstufe geführt werden kann. Ein so erhaltenes Pul­ ver kann erfindungsgemäß verwendet werden.
Außerdem kann dieses Pulver ein Material aus Meerespflanzen zusätzlich einem Ex­ traktionsverfahren, beispielsweise mit Dampf, Wasser oder einem Alkohol, wie Ethanol, unterworfen werden, wodurch ein flüssiger Extrakt erhalten wird. Dieser Extrakt ist e­ benfalls erfindungsgemäß verwendbar.
Das geerntete Material aus Meerespflanzen kann außerdem einer Cryo-Zerkleinerung unterworfen werden. Dabei wird es bei -50°C in Partikel mit ca. 100 µm zerkleinert. Falls es erwünscht ist, kann das so erhaltene Material weiter zerkleinert werden, wobei Partikel mit einer Größe von ca. 6 bis ca. 10 µm erhalten werden.
Das Material aus der äußeren Schale von Meerestieren wird vorzugsweise ausgewählt aus Meeressedimenten, zerkleinerten Schalen von Krabben oder Muscheln, Hummern, Krebsen, Garnelen, Korallen.
Das Material aus Schalen von Meerestieren kann, im Falle von Meeressedimenten, di­ rekt eingesetzt werden. Falls Material aus den Schalen von Krabben oder Muscheln, Hummern, Krebsen, Garnelen verwendet wird, wird dieses zerkleinert.
Es können auch Gemische aus Material aus Meerespflanzen und Schalen von Meeres­ tieren sowie deren Extraktionsprodukte eingesetzt werden. Das Mengenverhältnis von Material aus Meerespflanzen und Schalen von Meerestieren ist vorzugsweise 50 Gew.- % zu 50 Gew.-%. Vorzugsweise wird Material aus Meerespflanzen erfindungsgemäß verwendet.
Für die erfindungsgemäßen Zwecke ist es möglich, Partikel des Materials aus Meeres­ pflanzen und/oder Schalen von Meerestieren im Körngrößenbereich von 200 bis 400 µm, vorzugsweise 150 bis 300 µm, einzusetzen. Vorzugsweise werden auch Partikel mit kleinen Korngrößen verwendet, wie 1 bis 100 µm, bevorzugter 1 bis 5 µm. Es können auch Korngrößengemische einheitlichen Materials bzw. unterschiedlichen Algen­ materials eingesetzt werden.
Ein Beispiel für ein erfindungsgemäß verwendbares Material aus Meerespflanzen ist ein Pulver aus Ascophyllum nodosum mit einer Partikelgröße von 95% < 40 my, das 5,7 Gew.-% Protein, 2,6 Gew.-% Fett, 7,0 Gew.-% fasrige Bestandteile, 10,7 Gew.-% Feuchtigkeit, 15,4 Gew.-% Asche und 58,6 Gew.-% Kohlenwasserstoffe enthält. Außer­ dem enthält es Vitamine und Spurenelemente, wie Ascorbinsäure, Tocopherole, Karotin, Barium, Niacin, Vitamin K, Riboflavin, Nickel, Vanadium, Thiamin, Folsäure, Folinsäure, Biotin und Vitamin B12. Zusätzlich enthält es Aminosäuren, wie Alanin, Arginin, Aspartin­ säure, Glutaminsäure, Glycin, Leucin, Lysin, Serin, Threonin, Tyrosin, Valin und Methio­ nin.
Das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren kann in der Po­ lymerzusammensetzung und dem daraus hergestellten Formkörper in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.-%, bevorzugter 1 bis 8 Gew.-%, ins­ besondere 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gewichts des biologisch abbaubaren Po­ lymers, anwesend sein. Insbesondere, wenn der Formkörper in Form einer Faser vor­ liegt, ist die Menge an Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 1 bis 5 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen Formkörper können mit herkömmlichen Verfahren aus der er­ findungsgemäßen Polymerzusammensetzung hergestellt werden, wobei das biologisch abbaubare Polymer und das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Mee­ restieren zur Herstellung der Polymerzusammensetzung zunächst gemischt und so­ dann der Formkörper hergestellt wird.
Das kontinuierliche oder diskontinuierliches Mischen des biologisch abbaubaren Poly­ mers und des Materials aus Meerespflanzen und/oder Schafen von Meerestieren, kann mit Apparaten und Verfahren erfolgen, wie in WO 96/33221, US 5,626,810 und WO 96/33934 beschrieben.
Insbesondere bevorzugt liegt der erfindungsgemäße Formkörper in Form von Fasern, am bevorzugtesten in Form von Cellulosefasern vor.
Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Cellulosefasern sind bekannt, wie das Lyocell oder NMMO-, Rayon- oder Viskose- oder das Carbamat-Verfahren.
Das Lyocell-Verfahren kann wie nachstehend beschrieben durchgeführt werden. Zur Herstellung einer verformbaren Masse sowie der erfindungsgemäßen Cellulosefasern wird eine Lösung aus Cellulose, NMMNO und Wasser dadurch hergestellt, daß zu­ nächst eine Suspension aus Cellulose, NMMNO und Wasser gebildet wird und diese Suspension unter reduziertem Druck in einer 1 bis 20 mm dicken Schicht kontinuierlich über eine Wärmeaustauschfläche durch rotierende Elemente transportiert wird. Wäh­ rend dieses Vorgangs wird solange Wasser verdampft, bis eine homogene Celluloselö­ sung entstanden ist. Die so erhaltenen Celluloselösungen können eine Menge an Cel­ lulose von 2 bis 30 Gew.-%, an NMMNO von 68 bis 82 Gew.-% und an Wasser von 2 bis 17 Gew.-% enthalten. Falls es erwünscht ist, können dieser Lösung Additive, wie anorganische Salze, anorganische Oxide, feinverteilte organische Substanzen oder Stabilisatoren, zugesetzt werden.
Der so erhaltenen Celluloselösung wird sodann das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren in Form von Pulver; Pulversuspension oder in flüs­ siger Form, als Extrakt oder Suspension, kontinuierlich oder diskontinuierlich zugege­ ben.
Verfahrensbedingt kann das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Mee­ restieren auch nach oder während der kontinuierlichen Zerkleinerung der trockenen Cellulose, beispielsweise in Form von Algenmaterial ursprünglicher Größe, als Pulver oder hochkonzentrierte Pulversuspension zugegeben werden. Die Pulversuspension kann in Wasser oder jedem beliebigen Lösungsmittel in der gewünschten und für das Verfahren benötigten Konzentration hergestellt werden.
Des weiteren besteht auch die Möglichkeit das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren einem Pulpprozeß mit gleichzeitiger Zerkleinerung zuzufüh­ ren. Das Pulpen kann entweder in Wasser, in Laugen oder aber in dem späteren zur Auflösung der Cellulose notwendigen Lösungsmittel durchgeführt werden. Auch hier kann das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren in fester, pulverförmiger, suspensionsförmiger Art oder aber auch in flüssiger Form zugegeben werden.
Die mit dem Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren angerei­ cherte Polymerzusammensetzung kann unter Anwesenheit eines Derivatisierungsmittels und/oder eines für den Löseprozeß bekannten Lösemittels in eine verformbare Extrusi­ onsmasse übergeführt werden.
Eine weitere Möglichkeit der Zugabe des Materials aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren ist die Zugabe während eines kontinuierlich geführten Löse­ vorganges, wie in EP 356419 und US-PSen 5,049,690 und 5,330,567 beschrieben.
Alternativ kann die Zugabe diskontinuierlich unter Erhalt eines Master-Batch der Cellulo­ selösung, durchgeführt werden. Vorzugsweise wird das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren kontinuierlich zugegeben.
Das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren kann in jeder anderen Stufe des Herstellungsverfahrens des Formkörpers zugesetzt werden. Bei­ spielsweise kann es in ein Rohrleitungssystem mit entsprechender Vermischung durch darin angebrachte Statikmischerelemente bzw. Rührorganen, wie bekannte Inline Refi­ ner oder Homogenisatoren, z. B. Geräte der Ultra Turrax, eingespeist werden. Wird das Verfahren im kontinuierlichen batch Betrieb, z. B. über eine Rührkesselkaskade, durch­ geführt, so kann an der für das Verfahren optimalsten Stelle das Algenmaterial in fester, pulverförmiger, suspensionsförmiger oder flüssiger Form eingebracht werden. Die Fein­ verteilung kann mit bekannten auf das Verfahren abgestimmten Rührelementen erreicht werden.
Je nach eingesetzter Partikelgröße kann die gebildete inkorporierte Extrusions- oder Spinnmasse vor oder nach der Inkorporation filtriert werden. Bedingt durch die Feinheit des eingesetzten Produktes kann bei Spinnverfahren mit großen Düsendurchmessern auch auf eine Filtration verzichtet werden.
Handelt es sich um sehr sensitive Spinnmassen, kann über eine Injektionssteile das Material in geeigneter Form direkt vor der Spinndüse oder dem Extrusionswerkzeug zugeführt werden.
Eine weitere Möglichkeit ist es, falls das Algenmaterial in flüssiger Form vorliegt, dieses während des Spinnvorganges dem kontinuierlich gesponnenen Faden zuzuführen.
Die so erhaltene Celluloselösung wird nach herkömmlichen Verfahren, wie dem dry jet- wet-; dem wet-spinning-; dem melt blown-Verfahren, dem Zentrifugenspinnen; dem Trichterspinnen oder dem Trockenspinnverfahren versponnen Die Patentschriften US 5,589,125 und 5,939,000; sowie EP 0574870 B1 und WO 98/07911 beschreiben Spinn­ verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem NMMO-Verfahren. Gegebe­ nenfalls werden die gebildeten Formkörper den herkömmlichen Chemiefasernachbe­ handlungsverfahren für Filamente oder Stapelfasern unterworfen.
Es wird eine erfindungsgemäße Cellulosefaser mit einem Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren erhalten.
Neben den Spinnverfahren bieten sich auch noch Extrusionsverfahren zur Herstellung von Flachfolien, Rundfolien, Häuten (Wursthäuten) sowie Membranen an.
Das Viskose-Verfahren kann folgendermaßen durchgeführt werden. Dabei wird Zellstoff mit ca. 90 bis 92 Gew.-% α-Cellulose mit wässriger NaOH behandelt. Danach wird die Cellulose durch Umsetzen mit Schwefelkohlenstoff in Cellulosexanthogenat umgewan­ delt und eine Viskoselösung durch Zusatz von wässriger NaOH unter ständigem Rühren erhalten. Diese Viskoselösung enthält ca. 6 Gew.-% Cellulose, 6 Gew.-% NaOH und 32 Gew.-% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf den Cellulosegehalt. Nachdem die Suspen­ sion gerührt wurde, wird das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Mee­ restieren, entweder als Pulver oder flüssigen Extrakt, zugesetzt. Falls es erwünscht ist, können übliche Additive, wie Tenside, Dispergiermittel oder Stabilisatoren, zugegeben werden.
Das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren kann wiederum alternativ in jeder Stufe des Verfahrens zugegeben werden.
Sodann wird die so erhaltene Lösung zu Fasern gesponnen, wie beispielsweise in der US-PS-4,144,097 beschrieben.
Das Carbamat-Verfahren kann wie nachstehend beschrieben durchgeführt werden. Da­ zu wird aus Zellstoff mit ca. 92 bis 95 Gew.-% α-Cellulose Cellulose-Carbamat herge­ stellt, wie beispielsweise in der US-PS-5,906,926 oder der DE-PS-196 35 707 beschrie­ ben. Dabei wird Alkalicellulose aus dem eingesetzten Zellstoff durch Behandeln mit wässriger NaOH hergestellt. Nach dem Zerfasern wird die Alkalicellulose einer Reife unterworfen, und sodann wird die Natronlauge ausgewaschen. Die so aktivierte Cellulo­ se wird mit Harnstoff und Wasser vermischt und in einen Reaktor in ein Lösungsmittel eingebracht. Das so erhaltene Gemisch wird erwärmt. Das entstandene Carbamat wird abgetrennt und daraus eine Carbamatspinnlösung hergestellt, wie in der DE-PS-197 57 958 beschrieben. Dieser Spinnlösung wird das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von -Meerestieren zugesetzt.
Die so erhaltene Spinnlösung wird nach bekannten Verfahren zu Fasern gesponnen, und es werden erfindungsgemäße Cellulosefasern erhalten.
Es hat sich überraschend herausgestellt, daß die erfindungsgemäßen Cellulosefasern trotz des Zusatzes eines Additivs dieselben hervorragenden Eigenschaften zeigen, wie Cellulosefasern ohne Additiv, bezüglich ihrer Feinheit, Reißkraft, Reißkraftvariation, Dehnung, Naßdehnung, feinheitsbezogenen Reißkraft, feinheitsbezogenen Naß­ reißkraft, feinheitsbezogenen Schlingenreißkraft, Naßscheuerung bei Bruch, Naßscheu­ erungsvariation und Naßmodul und gleichzeitig die durch das Material aus Meerespflan­ zen und/oder Schalen von Meerestieren verliehenen positiven Eigenschaften zeigen. Dies ist insbesondere überraschend, da der Zusatz von Additiven zu Spinnmassen aus Cellulose, NMMNO und Wasser den Nachteil hat, daß sich diese bei der Verwen­ dungstemperatur verfärben, nicht lagerstabil sind und Verunreinigungen in die cellulosi­ schen Endprodukte einbringen.
Weiters konnte überraschend nachgewiesen werden, daß auch durch das Formge­ bungsverfahren mit einer wässrigen Badflüssigkeit die mit dem Material eingebauten ionischen Bestandteile im Faserverbund bleiben während der kurzen Spinndauer nicht in das Spinnbad gelangen.
Im Anschluß an das Spinnverfahren wurde von der hergestellten Stapelfaser der pH- Wert nach der DIN Methode 54 275 bestimmt. Im Vergleich zu einer nicht mit Meeres­ pflanzen und/oder Schalen von Meerestieren inkorporierten Faser kam es bei der inko­ porierten Faser zu einm pH-Wert Anstieg, was auf das Herauslösen von ionischen Be­ standteilen der Faser hindeutet. Durch diese Eigenschaft, verbunden mit der Körper­ feuchtigkeit, kann die Bioaktivität der Haut beim Tragen von Kleidungsstücken positiv gesundheitsfördernd beeinflusst werden.
Des weiteren hat sich gezeigt, daß durch die Zugabe des Materials aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren die Fibrillierung der Fasern, hergestellt nach dem Lyocell Verfahren, reduziert wird. Somit kann die erfindungsgemäße Faser, beispielwei­ se eine mit Algen inkorporierte Cellulosefaser, besser in der textilen Nachverarbeitung der Faser eingesetzt werden.
Trotz des Einverleibens eines Materials aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren, das im ersten Fall als Meerespflanze reich an Eisen- und Metallkonzent­ rationen ist, wird vorteilhafterweise keine Zersetzung einer Spinnlösung aus Cellulose, NMMNO und Wasser beobachtet. Es hat sich im Gegenteil herausgestellt, daß sich die Zersetzungstemperatur einer solchen Spinnlösung beim Zusatz von Material aus Mee­ respflanzen und/oder Schalen von Meerestieren sogar erhöhte. Das bedeutet, daß trotz Anwesenheit von Metallionen keine Beeinträchtigung der Stabilität der Spinnmasse be­ obachtet werden konnte.
Durch die Inkorporation des Materials aus Meerespflanzen und der damit verbundenen Inkorporation von Metallen können daher auch chemische Reaktionen an dem Faser­ material durchgeführt werden, wie Ionenaustauschvorgänge durch die inkorporierten Metallionen (z. B. Erhöhung der Wasserstoffionenkonzentration im Fasermaterial) oder die Deactetylierung von Chitin.
Ein weiterer, den erfindungsgemäßen Formkörpern durch die Zugabe von Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren verliehener Vorteil ist der gleichmäßige Einbau der Wirkstoffe in die Fasermatrix bei unterschiedlich herstellbaren Fa­ serquerschnitten. Weiterhin ist die Verarbeitung als Monofilament oder Endlosfilament­ garn möglich. Dadurch ergibt sich ein besonders guter Einsatz von technischen Artikeln.
Insbesondere, wenn der erfindungsgemäße Formkörper aus einer Polymerzusammen­ setzung hergestellt ist, die ausschließlich biologisch abbaubares Material enthält, ist dessen vollständige biologische Abbaubarkeit vorteilhaft.
Die erfindungsgemäßen Formkörper können als Verpackungsmaterial, Fasermaterial, non wovens, Textilverbundstoffe, Faserverbundstoffe, Faservliese, Nadelfilze, Polster­ watte, Gewebe, Gestricke, als Heimtextilien, wie Bettwäsche, als Füllstoff, Beflockungs­ stoff, Krankenhaustextilien, wie Unterlagen, Windel oder Matratzen, als Stoff für Wär­ medecken, Schuheinlagen, sowie Wundverbände verwendet werden. Weitere Verwen­ dungsmöglichkeiten sind in dem Lexikon der textilen Raumausstattung, Buch und Me­ dien Verlag Buurmann KG, ISBN 3-98047-440-2 beschrieben.
Wenn aus dem erfindungsgemäßen Formkörper in Form von Fasern ein Gewebe her­ gestellt wird, dann kann dieses entweder ausschließlich aus diesen Faser bestehen o­ der eine zusätzliche Komponente enthalten. Diese zusätzliche Komponente kann aus der Gruppe bestehend aus Baumwolle, Lyocell, Rayon, Carbacell, Polyester, Polyamid, Celluloseacetat, Acrylat, Polypropylen oder Gemischen davon ausgewählt sein. Die Fa­ sern mit einem Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren sind in dem Gewebe vorzugsweise in einer Menge von bis zu etwa 70 Gew.-% anwesend. Das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren ist im Gewebe vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% anwesend.
Wenn der erfindungsgemäße Formkörper als Fasermaterial oder Gewebe vorliegt, kön­ nen daraus Kleidungsstücke hergestellt werden, wie Pullis, Jacken, Kleider, Anzüge, T- Shirts, Unterwäsche oder ähnliches.
Die aus den erfindungsgemäßen Fasern oder Geweben hergestellten Kleidungsstücke haben einen hohen Tragekomfort und verbessern allgemein den gesundheitlichen Zu­ stand des dieses Kleidungsstück tragenden Individuums. Die gesundheitsverbessernde Wirkung von Material aus Meerespflanzen ist beispielsweise in JP 1228916 beschrie­ ben.
Durch den hohen Anteil an negativen Ionen in dem Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren beeinflußt dieses den pH-Wert der Haut insofern positiv, als es für alkalische und damit gesunde Bedingungen auf der Haut sorgt. Außer­ dem erhöht sich die Temperatur der Haut beim Tragen der erfindungsgemäßen Klei­ dungsstücke mehr als beim Tragen eines Kleidungsstücks aus Fasern ohne das Materi­ al aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren, wodurch eine positive Wir­ kung auf die Durchblutung der Haut ausgeübt wird.
Die erfindungsgemäße Faser gibt aufgrund der inkorporierten Elemente über die beim Tragen, bedingt durch die Körperfeuchtigkeit, vorhandene Flüssigkeit die Wirkstoffe an den Körper weiter. Wegen des cellulosischen Materials können so atmungsaktive Klei­ dungsstücke hergestellt werden. Außerdem können die Wirkstoffe, wie in der Kosmetik oder Thalassotherapie üblich, der Haut gezielt zugeführt werden. Durch die Inkorporati­ on sind die Wirkstoffe lange in der Faser oder im Gewebe sogar auch nach häufigem Waschen vorhanden.
Die über das aus den erfindungsgemäßen Fasern bestehende Gewebe zugeführten Spurenelemente sowie Vitamine können den Körper durch die remineralisierende, stimulierende sowie wärmende Wirkung unterstützen.
Wenn die erfindungsgemäßen Faser in Form von Stapelfasern oder zerkleinerten Fila­ menten vorliegt, können mit diesen Oberflächen von Trägern, wie Geweben oder Folien, beflockt werden. Dazu wird die Oberfläche des zu beflockenden Trägers mit einem Klebstoff behandelt und sodann werden die Stapelfasern oder zerkleinerten Filamente darauf aufgebracht.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1
3204 g NMMNO (59,5%ig), 318 g MoDo, DP 500, Trocken-Gehalt 94,4%, 1,9 g Pro­ pylgallat (0,63% bezogen auf den Cellulosegehalt) und 25,4 g Braunalgen (8,5% be­ zogen auf den Cellulosegehalt) Type Laminaria wurden gemischt und das so erhaltene Gemisch auf 94°C erwärmt. Es wurde eine diskontinuierlich hergestellte Spinnlösung mit einem Cellulosegehalt von 13,24% und einer Viskosität von 6.565 Pa.s erhalten. Die so erhaltene Spinnlösung wurde zu Fasern versponnen, wobei die folgenden Spinnbe­ dingungen eingehalten wurden:
Temperatur des Vorratsbehälters = 90°C
Temperaturspinnblock, Düse = 80°C
Spinnbad = 4°C
Spinnbadkonzentration (Anfang) = 0% (destilliertes Wasser)
Spinnbadkonzentration (Ende) = 7% NMMNO
Spinnpumpe = 20,0 cm3/min
Düsenfilter = 19200 M/cm2
Spinn-Düse = 495 Loch 70 µm; Au/Rt
Endabzug = 30 m/min.
Die Fasern wurden auf 40 mm Stapellänge geschnitten lösungsmittelfreigewaschen und mit einer 10 g/l Avivage (50% Leomin OR-50% Leomin WG (stickstoffhaltiger Fettsäu­ repolyglykolester Fa. Clariant GmbH)) bei 45°C ausgerüstet bzw. die Fettauflage zur besseren Faserweiterverarbeitung aufgebracht und bei 105°C getrocknet. Im Anschluß an das Trocknen wurde eine Faserfeuchtigkeit von 10% eingestellt. Ein zusätzlicher Bleichvorgang vor dem Trocknen wurde in diesem Fall nicht durchge­ führt.
Das Spinnverhalten der gemäß diesem Beispiel erhaltenen Spinnlösung war gut Der nachstehenden Tabelle sind die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Cellulosefasern zu entnehmen.
Tabelle 1
Die Elementaranalysen des eingesetzten Materials aus Meerespflanzen, Braunalgen Laminaria digitata und der Faserprobe mit inkorporierter Braunalge ist in der nachste­ henden Tabelle 2 enthalten:
Tabelle 2
Der Fig. 1 ist außerdem zu entnehmen, daß eine Spinnlösung mit 8,5% Laminaria digitata gegenüber thermischer Zersetzung bis ca. 200°C stabil ist
Beispiel 2
3.687 g NMMNO (62%ig), 381 g MoDo, DP 500, Trockengehalt 94,4%, 2,27 g Propyl­ gallat (0,63% bezogen auf den Cellulosegehalt) und 3,6 g Braunalgenmehl Laminaria digitata (1% bezogen aus den Cellulosegehalt) wurden gemischt und auf 94°C erwärmt. Es wurde eine Spinnlösung mit einem Cellulosegehalt von 12,78% und einer Viskosität von 8.424 Pa.s erhalten. Die so hergestellte Spinnlösung wurde wie in Beispiel 1 zu Fasern versponnen.
Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Cellulosefasern sind in der nach­ stehenden Tabelle 3 enthalten.
Tabelle 3
Die so erhaltenen Fasern wurden zu einem Garn versponnen. Die Verspinnung wurde unter den Bedingungen 63% relative Luftfeuchtigkeit und 20°C mittels kardieren, stre­ cken und verspinnen mit einer Rotorspinnmaschine zu 75 g Garn mit ca. 20 tex durch­ geführt. Der Fig. 2 ist zu entnehmen, daß die Spinnlösung mit 1% Laminaria digitata, bezogen auf den Cellulosegehalt bis zu einer Temperatur von ca. 200°C stabil ist.
Beispiel 3
Aus einem Gemisch aus 33 Gew.-% Cellulose, 17 Gew.-% Natronlauge und 50 Gew.-% Wasser wurde durch Zugabe von 32% Schwefelkohlenstoff bezogen auf Cellulose ein Cellulosexanthogenat hergestellt. Im Anschluß wurde das Xanthogenat durch Zugabe von verdünnter Natronlauge in eine Spinnlösung mit 6 Gew.-% Cellulose, 6 Gew.-% NaOH und im wesentlichen Wasser und Reaktionsprodukte in Folge der Xanthatherstellung durch 2-stündiges Rühren übergeführt. Zu der so erhaltenen Visko­ selösung wurden der Spinnlösung 0,9 Gew.-% Material aus Braunalgen zugegeben. Die Viskoselösung wurde ca. 6 Stunden unter Vakuum zum Entgasen stehengelassen und sodann filtriert. Die so erhaltene Viskoselösung hatte einen Reifegrad von 10° Hot­ tenroth und wurde zu Fasern versponnen.
Die Spinnbedingungen waren:
Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Rayon-Fasern sind in der nachste­ henden Tabelle 4 enthalten.
Tabelle 4
Beispiel 4
Es wurden gemäß Beispiel 3 Rayonfasern hergestellt, außer, daß statt 0,9 Gew.-% 0,1 Gew.-% Braunalgenmaterial der Spinnlösung zugesetzt wurden.
Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Viskose- oder Rayon Fasern sind in Tabelle 5 enthalten.
Tabelle 5
Vergleichsbeispiel 1
Als Vergleich wurde eine Viskosefaser gemäß Beispiel 3 hergestellt außer, daß kein Braunalgenmaterial zugesetzt wurde.
Die physikalischen Eigenschaften dieser Viskosefaser ist in der Tabelle 6 enthalten.
Tabelle 6
Beispiel 5
Zur Herstellung von Cellulosecarbamat wurde zuerst eine Alkalicellulose aus einem Chemiezellstoff 92-95% Alpha Gehalt (Fa. Ketchikan) hergestellt. Aus der gereiften Alkalicellulose (35 Gew.-% Cell; 15 Gew.-% NaOH; 50 Gew.-% Wasser) wurde die Nat­ ronlauge mit Wasser ausgewaschen. Nach dem Abpressen der so aktivierte Cellulose (70 Gew.-% Wasser) wurden 10 kg der abgepreßten aktivierten Cellulose in einem Kneter mit Harnstoff (1,5 kg) vermischt. Dabei löst sich der Harnstoff in dem in der Cel­ lulose vorhandenen Wasser und verteilt sich gleichmäßig in der Cellulose. Diese Zellstoffpulpe wurde in einen Reaktor, der mit Rührer und Rückflußkühler aus­ gestattet war, und in dem o-Xylol (30 kg) vorgelegt worden ist, überführt. Der Reaktorin­ halt wurde sodann ca. 2 h bei 145°C erwärmt und daraufhin abfiltriert.
Der so erhaltene Rückstand wurde wieder in den Reaktor zurückgeführt, in dem ca. 25 kg Wasser vorgelegt wurden. Das noch am Carbamat anhaftende Xylol wurde bei 88° C abgestrippt. Nach der Filtration wurde das Carbamat mit heißem (50°C) und kaltem Wasser ausgewaschen. Danach wurde das Carbamat abgepreßt.
Aus 1,02 kg diese Carbamats wurden mit 1,1 kg Natronlauge (30 Gew.-% ig), 1,30 kg Wasser und mit der entsprechenden Menge Braunalgen (0,03 kg) 3,45 kg Starklösung hergestellt. Sämtliche Reaktionsteilnehmer waren vorgekühlt, die Reaktion selbst fand bei einer Temperatur von 0°C statt. (Zusammensetzung der Starklauge: 11,0 Gew.-% Cell, 9,5 Gew.-% NaOH)
Aus der gekühlten Starklösung wurde durch Zugabe von 1,55 kg gekühlter Natronlauge (3,03 Gew.-%ig) bei einer Temperatur von 0°C Spinnmasse (5 kg) hergestellt. Die ge­ kühlte Spinnmasse wurde durch einen Filter mit Feinheiten von 10-40 my filtriert und versponnen.
Die folgenden Spinnbedingungen wurden eingehalten:
Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Carbacell®-Fasern sind der Ta­ belle 7 zu entnehmen.
Tabelle 7
Beispiel 6
Es wurden Carbacell®-Fasern wie in Beispiel 5 beschrieben, hergestellt, außer, daß statt 0,6 Gew.-% Braunalgenmehl 0,1 Gew.-% der Spinnmasse zugesetzt wurden.
Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Carbacell®-Fasern sind der nach­ stehenden Tabelle 8 zu entnehmen.
Tabelle 8
Vergleichsbeispiel 2
Es wurden Carbacell®-Fasern, wie in Beispiel 5 beschrieben, hergestellt, außer, daß kein Braunalgenmehl zugesetzt wurde.
Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Fasern sind der Tabelle 9 zu ent­ nehmen.
Tabelle 9
Beispiele 7 bis 11
Es wurden Lyocell-Cellulosefasern kontinuierlich gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei die jeweiligen Mengen, die Bedingungen des kontinuierlich geführten Verfahrens und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern in der nachstehenden Tabelle 10 aufgeführt sind.
Tabelle 10

Claims (20)

1. Polymerzusammensetzung, umfassend ein biologisch abbaubares Polymer und ein Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren.
2. Polymerzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das biologisch abbaubare Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Cellulose, modifizierter Cellulose, Latex, Eiweiß pflanzlicher sowie tierischer Herkunft, und Gemischen davon.
3. Polymerzusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Material aus Meerespflanzen ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Al­ gen, Kelp, Seegras und Gemischen davon.
4. Polymerzusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das Material aus Meeres­ pflanzen ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Braunalgen, Grünalgen, Rotalgen, Blaualgen und Gemischen davon.
5. Polymerzusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Material aus Schalen von Meerestieren ausgewählt ist aus der Gruppe, beste­ hend aus Meeressedimenten und zerkleinerten Schalen von Krabben Hummern, Krebsen und Muscheln und Gemischen davon.
6. Polymerzusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Material aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren in einer Men­ ge von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des biologisch abbaubaren Polymers, vorliegt.
7. Polymerzusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das biologisch abbaubare Polymer Cellulose ist und das Material aus Meerespflanzen Algen sind.
8. Formkörper, umfassend eine Polymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche.
9. Formkörper nach Anspruch 8, wobei der Formkörper ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Behältern, Folien, Membranen, Geweben und Fasern.
10. Formkörper nach Anspruch 9, wobei die Fasern Stapelfasern, Mono- oder End­ losfilamente sind.
11. Verwendung des Formkörpers nach einem der Ansprüche 8 bis 10 als Verpa­ ckungsmaterial oder Fasermaterial.
12. Verwendung des Formkörpers nach einem der Ansprüche 8 bis 10 in Form von Fasermaterial als Mischungskomponente zur Herstellung von Garnen.
13. Verwendung des Formkörpers nach einem der Ansprüche 8 bis 10 in Form von Fasermaterial zur Herstellung von Vliesstoffen oder Geweben.
14. Verwendung des Formkörpers nach einem der Ansprüche 8 bis 10 in Form von Fasermaterial zur Herstellung von Vliesstoffen oder Geweben, wobei in dem Vliesstoff oder Gewebe zusätzlich eine Komponente ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Baumwolle, Lyocell, Rayon, Carbacell, Polyester, Polyamid, Cel­ luloseacetat, Acrylat, Polypropylen oder Gemischen davon anwesend ist.
15. Verwendung des Formkörpers nach Anspruch 14, wobei 0 bis 30 Gew.-% der zusätzlichen Komponente enthalten sind.
16. Gewebe, umfassend einen Formkörper nach einem der Ansprüche 8 bis 10.
17. Vliesstoff, umfassend einen Formkörper nach einem der Ansprüche 8 bis 10.
18. Kleidungsstück, umfassend einen Formkörper nach einem der Ansprüche 8 oder 10.
19. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers nach einem der Ansprüche 8 bis 10, umfassend die folgenden Schritte:
  • A) kontinuierliches oder diskontinuierliches Mischen des biologisch abbauba­ ren Polymers und des Materials aus Meerespflanzen und/oder Schalen von Meerestieren,
  • B) Herstellen einer verformbaren Masse,
  • C) Verarbeiten der in (B) erhaltenen Masse zu einem Formkörper, und
  • D) Nachbehandeln des hergestellten Formkörpers.
20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei ein Formkörper nach einem der Ansprüche 8 bis 10 hergestellt wird.
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