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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung von Einkristallen
hoher Qualität,
die besonders geeignet ist zur Erzeugung eines Siliciumcarbid-Einkristalls
hoher Qualität
auf einem Impfkristall, der auf einem Impfkristall-Halterungsteil
befestigt ist.
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Ein
Siliciumcarbid-Einkristall ist als ein Halbleitersubstrat für ein Leistungsbauelement
vorgesehen, da er hohe Spannung ertragen kann und hohe Elektronenbeweglichkeit
besitzt. Im allgemeinen wird ein Einkristall-Züchtungsverfahren, ein sogenanntes Sublimierungsverfahren
(modifiziertes Lelyverfahren) für
das Züchten
eines Siliciumcarbid-Einkristalls angewandt.
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Bei
dem modifizierten Lelyverfahren wird ein Siliciumcarbidmaterial
in einen Graphittiegel eingeführt,
und ein Impfkristall ist an einer inneren Wand des Graphittiegels
gegenüber
dem Materialteil befestigt. Der Materialteil wird dann bis auf eine
Temperatur von 2200°C
bis 2400°C
erhitzt und erzeugt Sublimationsgas. Entsprechend wird ein Siliciumcarbid-Einkristall
durch Umkristallisieren des Materials auf dem Impfkristall mit einer
Temperatur, die so eingestellt ist, daß sie einige Dutzend bis einige
Hundert Grad niedriger als diejenige des Materialteils ist, gezüchtet.
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Bei
dieser üblichen
Methode ist es jedoch nötig,
die Kristallinität
des Siliciumcarbid-Einkristalls weiter zu verbessern. Wie z. B.
in 5A dargestellt wird, ist der Impfkristall 5 direkt
oder durch ein vorspringendes Teil, das an einem Deckelteil 112 des Graphittiegels 101 vorgesehen
ist, befestigt. Deswegen wird, wie in 5B gezeigt, ein
Polykristall 8 an der Innenwand des Graphittiegels 101,
die zu der Kristallwachstumsumgebung hin freiliegt, erzeugt, während der
Siliciumcarbid-Einkristall 107 gezüchtet wird, und der Polykristall 8 ist
mit einem Umfangsbereich 107a des Siliciumcarbid-Einkristalls 107 befestigt
und verwachsen. Dementsprechend ist der umfängliche Anteil 107a polykristallin
und Defekte werden in dem Siliciumcarbid-Einkristall 107 erzeugt.
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Um
dieses Problem zu lösen,
schlägt
JP-A-6-48898 vor,
einen Schritt zum Stoppen des Einkristallwachstums einzulegen, bevor
der periphere Polykristall größer wird
als der Einkristall und erneut das Einkristallwachstum zu starten,
nachdem der periphere Polykristall von dem Graphittiegel entfernt
ist, und diesen Schritt mehrmals zu wiederholen. Da jedoch dieser
Schritt zur Bildung eines Einkristallblocks mehrere Male wiederholt
werden muß, ist
das Verfahren kompliziert. Wenn ferner der Siliciumcarbid-Einkristall
bei einer hohen Temperatur von 200°C oder mehr gezüchtet werden
soll, braucht die Temperaturerhöhung
und -erniedrigung lange Zeit und die Verfahrenszeit zur Herstellung
von Einkristallen wird beträchtlich
erhöht.
Weiterhin ist es sehr schwer, den Zeitpunkt, bei dem der umfängliche
Polykristall den Einkristall nicht an Größe überschreitet, das heißt, den
Zeitpunkt unmittelbar bevor der Polykristall mit dem Einkristall
verwächst,
herauszufinden, und dies mit Sicherheit zu wiederholen.
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Aus
der
JP 10-13958 A ist
eine Vorrichtung zur Erzeugung von Einkristallen bekannt. Entsprechende
Vorrichtungen sind auch aus
JP 08-325099 A ,
JP 08-295595 A und
WO 99/29934 A1 bekannt.
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Die
vorliegende Erfindung wurde anhand der obengenannten Schwierigkeiten
getätigt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls mit hoher Qualität zu schaffen.
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Gemäß einem
Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Einkristall auf einem
Impfkristall, der in einem Gefäß angeordnet
ist, gezüchtet.
Das Gefäß umfaßt einen
Wachstumsraum und hat einen Impfkristall-Befestigungsbereich und
einen peripheren Bereich, der den Impfkristall-Befestigungsbereich umgibt. Der Impfkristall-Befestigungsbereich
hat eine Halterungsfläche,
die zum Wachstumsraum hin ausgerichtet ist und von einer umfänglichen
Fläche
des Umfangsbereichs ausgespart ist. Der Impfkristall wird an der
Trägerfläche befestigt
und bedeckt den ganzen Bereich der Trägerfläche. Bei diesem Verfahren und
dieser Vorrichtung wird kein Polykristall auf der Oberfläche des
Impfkristall-Befestigungsteils gezüchtet, da der Impfkristall-Befestigungsteil
nicht gegen die Wachstumsfläche
frei aussetzt ist, wenn der Einkristall auf dem Impfkristall gezüchtet wird,
und ein Verwachsen des Polykristalls mit dem Einkristall kann so
verhindert werden. Im Ergebnis kann der Einkristall mit hoher Qualität hergestellt
werden.
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Gemäß einem
anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird in einem Gefäß, wie z.
B. einem Tiegel, ein Einkristall an einer Wachstumsfläche des
Impfkristalls gezüchtet
und ein Polykristall wird an einer Umfangsfläche, die die Wachstumsfläche umgibt,
bis zu einer Höhe
gezüchtet,
die etwa gleich der Höhe
des Einkristalls ist. Das heißt,
der Einkristall wird so gezüchtet,
daß er
in dem Polykristall eingebettet ist. Entsprechend wird die Temperaturverteilung
auf der Wachstumsfläche
des Einkristalls gleichförmig.
Dies hat zur Folge, daß die Wachstumsfläche des
Einkristalls flach gehalten werden kann, selbst wenn die Längen-(Höhen-)Dimension
des Einkristalls erhöht
wird, und es wird kein Riß in
dem Einkristall erzeugt.
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Andere
Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus einem
besseren Verständnis
der unten im Zusammenhang mit den nachstehenden Figuren erwähnten bevorzugten
Ausführungsformen
verständlich:
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1 ist
ein Querschnitt durch einen Graphittiegel gemäß der ersten bevorzugten Ausführungsform;
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2 ist
ein Querschnitt durch ein Deckelteil des Graphittiegels gemäß einer
zweiten bevorzugten Ausführungsform;
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3A und 3B sind
Vorder- und Rückansichten
des in 2 dargestellten Deckelteils;
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4 ist
ein Querschnitt durch ein Deckelteil eines Graphittiegels gemäß einer
dritten bevorzugten Ausführungsform;
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5A ist
ein Querschnitt eines konventionellen Graphittiegels;
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5B ist
ein vergrößerter Querschnitt,
der ein Deckelteil des in 5A gezeigten
Graphittiegels und seine Umgebung zeigt;
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6 ist
ein Querschnitt eines Graphittiegels, der als Prototyp in einer
vierten bevorzugten Ausführungsform
hergestellt wurde;
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7 ist
eine schematische Darstellung, die die Temperaturverteilung auf
der Wachstumsfläche eines
Impfkristalls in dem in 6 dargestellten Graphittiegel-Prototyp zeigt, die
durch Simulierung erhalten wurde;
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8 ist
ein Querschnitt durch einen Graphittiegel gemäß der vierten Ausführungsform;
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9 ist
eine schematische Darstellung, die die Dicken der Teile eines Deckelteils
des in 8 dargestellten Graphittiegels erläutert;
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10 ist
eine schematische Ansicht, die die Temperaturverteilung auf einer
Wachstumsfläche
eines Impfkristalls in dem in 8 gezeigten
Graphittiegel zeigt, die durch Simulation erhalten wurde;
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11 ist
ein Querschnitt durch einen Graphittiegel gemäß einer fünften bevorzugten Ausführungsform;
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12 ist
ein Querschnitt durch einen Graphittiegel gemäß einer sechsten bevorzugten
Ausführungsform;
und
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13 ist
ein Querschnitt durch einen Graphittiegel gemäß einer siebten bevorzugten
Ausführungsform.
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ERSTE AUSFÜHRUNGSFORM
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1 zeigt
eine Graphittiegel 1 als Kristallzüchtungsvorrichtung, die in
einer ersten bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung verwendet wird; sie ist speziell ein
Querschnitt durch einen Zustand, bei dem ein Siliciumcarbid-Einkristall 7 auf
einem Impfkristall 5, der aus einer Siliciumcarbid-Einkristallschicht
besteht, durch Erhitzen und Sublimieren von Siliciumcarbidmaterial 2,
das in den Graphittiegel 1 eingebracht ist, gezüchtet wird.
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Der
Graphittiegel 1 besteht aus einem Tiegelkörper 11 mit
einer offenen oberen Seite und einem Deckelteil 12 zum
Verschließen
des Öffnungsbereichs
des Tiegelkörpers 11.
Der Deckelteil 12 dient als Basis zum Halten des Impfkristalls 5.
Das Deckelteil 12 setzt sich aus einem Deckelbereich 12a und
einem Impfkristall-Befestigungsteil 12b zusammen. Der Deckelbereich 12a besitzt
in seiner Mitte eine kreisförmige Öffnung und
bildet eine Kontur des Deckelteils 12. Das Impfkristall-Befestigungsteil 12b kann
lösbar
mit dem Öffnungsteil
des Deckelbereichs 12a befestigt sein und hat eine Oberfläche (Aufnahmefläche) zur
Aufnahme des Impfkristalls 5. Der Impfkristall-Befestigungsteil 12b hat
allgemein eine zylindrische Form und ein Flanschbereich ist an einem
Ende des Impfkristall-Befestigungsteils 12b gegenüber der
Seite, an der der Impfkristall 5 befestigt wird, vorgesehen.
Wenn der Impfkristall-Befestigungsteil 12b in dem Öffnungsteil,
der im Zentrum des Deckelbereichs 12a vorgesehen ist, angeordnet ist,
wird der Impfkristall-Befestigungsteil 12b in einer speziellen
Stellung in dem Deckelbereich 12a befestigt, wobei der
Flanschbereich fest von dem Deckelbereich 12a gefaßt ist.
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Der
innere Durchmesser des Öffnungsbereichs
des Deckelbereichs 12a ist etwa gleich dem äußeren Durchmesser
des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, so daß eine Spalte
(Rille) d zwischen der inneren Umfangswand (Kantenfläche) des Öffnungsbereichs
des Deckelbereichs 12a und der äußeren Umfangswand des Impfkristall-Befestigungsteils 12b vorgesehen
ist, wenn das Impfkristall-Befestigungsteil 12b an dem
Deckelbereich 12a befestigt ist. Der Spalt d wird im Bereich
von 0,1 mm bis 1 mm gesteuert. Wenn der Spalt übermäßig klein ist, wirkt der Spalt
d als wäre
er im wesentlichen Null, und wenn der Spalt d übermäßig vergrößert ist, wirkt der Spalt d ähnlich einem
Züchtungsraum.
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Die
Dicke (Länge
in axialer Richtung) des Impfkristall-Befestigungsteils 12b ist
um eine Dicke, die dem Impfkristall 5 entspricht oder etwas
geringer ist, geringer als diejenige des Deckelbereichs 12a. Das
heißt,
das Deckelteil 12 ist so gebaut, daß es eine Ausnehmung besitzt,
in der der Impfkristall befestigt werden soll, wenn der Impfkristall 5 nicht
befestigt ist, und um eine Wachstumsfläche des Impfkristalls 5 zu
haben, die mit der Oberfläche
des Deckelteils 12b coplanar ist oder leicht vorsteht,
wenn der Impfkristall 5 befestigt ist.
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Da
der Innendurchmesser des Öffnungsbereichs
des Deckelbereichs 12a so festgelegt ist, daß er etwa
gleich dem äußeren Durchmesser
des Impfkristall-Befestigungsteils 12b ist, wird die Oberfläche des
Impfkristall-Befestigungsteils 12b (Grundoberfläche der
Ausnehmung des Deckelteils 12) vollständig mit dem Impfkristall 5 bedeckt
und hat so keine freie Fläche
nach außen,
wenn der Impfkristall 5 befestigt ist. Da ferner die Wachstumsfläche des
Impfkristalls 5 so angeordnet ist, daß sie keinen Hohlraum bildet, verglichen
mit dem benachbarten Deckelbereich 12, beeinträchtigt Kohlenstoffgas,
das von einem Kantenbereich des Deckelbereichs 12a, der
benachbart zu dem Impfkristall 5 vorgesehen ist, sublimiert,
nicht die Wachstumsfläche
des Impfkristalls 5.
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Da
ferner der Impfkristall-Befestigungsteil 12b getrennt vom
Deckelteil 12a gebildet ist und dünner ist als der Deckelbereich 12a,
kann die Temperatur der Wachstumsfläche des Impfkristalls 5 als
Ergebnis von Wärmeleitung
etwas niedriger gesteuert werden als die Oberflächentemperatur des Deckelbereichs 12a.
Aus diesem Grund geschieht Kristallwachstum bevorzugt auf der Wachstumsfläche des Impfkristalls 5,
bevorzugt gegenüber
dem Deckelbereich 12a. Beiläufig kann der Graphittiegel 1 durch eine
Heizung in einem Vakuumgefäß (Heizofen)
erhitzt werden, in den Argongas eingeleitet wird. Die Temperatur
des Impfkristalls 5 kann um etwa 10°C bis 100°C niedriger gehalten werden
als diejenige des Siliciumcarbidmaterialpulvers 2.
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Der
Siliciumcarbid-Einkristall 7 wird auf der Wachstumsfläche des
Impfkristalls 5 in dem Graphittiegel, der wie oben erwähnt gebaut
ist, gezüchtet. Wie
in 1 dargestellt, wächst der Siliciumcarbid-Einkristall 7,
während
er sich in radialer Richtung ausdehnt, was sein Kristallwachstum
berührt,
und wächst
mit einem nahezu gegebenen Durchmesser weiter, nachdem der Durchmesser
sich etwas erhöht hat.
Zur gleichen Zeit wächst
der Polykristall 8 auch von der Oberfläche des Deckelbereichs 12a zusammen
mit dem Wachstum des Silicumcarbid-Einkristalls 7; jedoch
stellte sich heraus, daß der
Polykristall 8 so wächst,
daß er
den Silicumcarbid-Einkristall 7 mit einem spezifischen
Abstand vom Einkristall 7 umgibt. Das heißt, der
Siliciumcarbid-Einkristall 7 wächst, als ob er in den Polykristall 8 eingebettet
wäre, das
heißt,
er vollführt
ein Einbettungswachstum.
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Wenn
daher der Einkristall bzw. der Polykristall auf benachbarten aber
unterschiedlichen Wachstumsflächen
mit angenähert
gleichem Niveau wachsen (auf der Oberfläche des Impfkristalls 5 und
der Oberfläche
des Deckelbereichs 12a in dieser Ausführungsform), können der
Einkristall und der Polykristall aufgrund des speziellen Spalts
getrennt voneinander wachsen und vereinigen sich nicht miteinander.
Demzufolge kann das Auftreten von Kristalldefekten, die von dem
mit dem Einkristall verbundenen Polykristall verursacht werden,
verhindert werden und der Silicumcarbid-Einkristall 7 kann
mit großem Durchmesser
und hoher Qualität
hergestellt werden.
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Als
nächstes
wird das Ergebnis eines Versuchs erläutert, bei dem der Siliciumcarbid-Einkristall 7 auf
der Oberfläche
des Impfkristalls 5 gezüchtet wurde.
Das Züchten
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 wurde wie folgt durchgeführt:
Zuerst
wurde der Impfkristall 5 aus einem Siliciumcarbid-Einkristall,
der nach einer Acheson-Methode gebildet war, mit einem Durchmesser
von 10 mm und einer Dicke von 1 mm ausgeschnitten und die Oberfläche wurde
hochglanzpoliert. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Kristallrichtung
des Impfkristalls 5 fixiert, wobei die Wachstums oberfläche genau
einer (0001)-Ebene entsprach. Der Impfkristall 5 wurde
mit dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b verbunden, und
dann wurde das Impfkristall-Befestigungsteil 12b mit dem
Deckelbereich 12a zusammengebaut, so daß der Spalt d zwischen dem
Impfkristall-Befestigungsteil 12b und dem Deckelbereich 12a auf
0,5 mm eingestellt war.
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Die
zusammengebauten Deckelbereich 12a und der Impfkristall-Befestigungsteil 12b wurden
an dem Tiegelkörper 11 befestigt,
in den vorher Siliciumcarbidmaterialpulver 2 eingefüllt war.
Dann wurde der Graphittiegel 1 in den Heizofen gesetzt
und der Siliciumcarbid-Einkristall 7 wurde 24 Stunden unter
solchen Bedingungen, daß die
Temperatur des Siliciumcarbidmaterialpulvers 2 2290°C betrug,
die Temperatur der Wachstumsfläche
des Saatkristalls 5 2230°C und
der Umgebungsdruck 1 Torr war, gezüchtet.
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Der
am Ende erhaltene Siliciumcarbid-Einkristall 7 besaß etwa 12
mm Wachstumshöhe
und etwa 15 mm maximalen Durchmesser. Polykristall war auf dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b kaum erzeugt
worden. Der Polykristall 8, der von der Oberfläche der
Einkristall-Wachstumsvorrichtung in einem peripheren Bereich des
Impfkristalls 5 erzeugt war, war vollständig von dem Siliciumcarbid-Einkristall 7 isoliert.
Ein Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat, das aus dem Siliciumcarbid-Einkristall 7 herausgeschnitten
war, besaß an
einem peripheren Kantenbereich kaum polykristalline Bereiche, Brüche und
Unterkorndefekte, die durch Verwachsen mit Polykristallen erzeugt
werden können.
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ZWEITE AUSFÜHRUNGSFORM
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In
einer zweiten Ausführungsform
unterscheidet sich der Graphittiegel 1 von dem der ersten Ausführungsform nur
in der Konstruktion des Deckelteils 12 und nur Merkmale,
die sich von der ersten Ausführungsform
unterscheiden, werden bei dieser Ausführungsform erläutert. Dieselben
Teile wie bei der ersten Ausführungsform
werden mit denselben Bezugsziffern wie in der ersten Ausführungsform bezeichnet.
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2 zeigt
einen Querschnitt des Deckelteils 12 des Graphittiegels 1 als
Kristallzüchtungsvorrichtung
in dieser Ausführungsform,
und die 3A bzw. 3B zeigen
eine Vorderansicht bzw. eine Rückansicht
des in 2 gezeigten Deckelteils 12. Bei dieser
Ausführungsform
besteht das Deckelteil 12 aus einem einzigen Teil und hat
in seinem Mittelbereich eine kreisförmige Ausnehmung 13.
Die Ausnehmung 13 wirkt ähnlich wie der Impfkristall-Befestigungsteil 12b in
der ersten Ausführungsform, und
der Impfkristall 5 wird in der Ausnehmung 13 angeordnet.
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Ein
Schlitz 14 ist am äußeren Umfang
der Ausnehmung 13 in dem Deckelteil 12 mit einer
spezifischen Tiefe gebildet und Entgasungsöffnungen 15 sind an
mehreren Stellen (sechs in den 3A und 3B)
auf der Rückseite
des Deckelteils 12 (der Seite, die derjenigen gegenüberliegt,
auf der der Impfkristall 5 angeordnet ist) zur Verbindung
mit dem Schlitz 14 gebildet. Gas wird aus dem Graphittiegel 1 durch
den Schlitz 14 und die Entgasungsöffnungen 15 freigesetzt.
Beiläufig
gesagt ist die Tiefe der Ausnehmung 13 ungefähr gleich
oder etwas geringer als die Dicke des Impfkristalls, und die Breite
des Schlitzes 14 ist so festgesetzt, daß sie gleich derjenigen des
Spalts d ist, der zwischen dem Deckelbereich 12a und dem
Impfkristall-Befestigungsteil 12b in der ersten Ausführungsform
gebildet ist.
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Als
nächstes
wird das Ergebnis eines Experiments, bei dem der Siliciumcarbid-Einkristall 7 auf der
Oberfläche des
Impfkristalls 5 in dieser Ausführungsform gezüchtet wird,
erläutert.
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Als
erstes wurde der Impfkristall 5 ähnlich dem, der bei dem Versuch
der ersten Ausführungsform
hergestellt worden war, erzeugt und der Impfkristall wurde in der
Ausnehmung 13 verklebt. Dann wurde das Deckelteil 12 an
den Tiegelkörper 11,
der das Siliciumcarbidmaterialpulver 2 enthält, befestigt. Dann
wurde der Graphittiegel 1 in den Heizofen gebracht und
der Siliciumcarbid-Einkristall 7 wurde nach der Sublimierungsmethode 24 Stunden
unter den Bedingungen, daß die
Temperatur des Siliciumcarbidmaterialpulvers 2 2300°C, die Wachstumsflächentemperatur
des Impfkristalls 5 2230°C
und der Umgebungsdruck 1 Torr betrugen, gezüchtet.
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Der
am Ende erhaltene Siliciumcarbid-Einkristall 7 war etwa
15 mm hoch gewachsen und besaß etwa
15 mm maximalen Durchmesser. Ein Teil des Sublimierungsgases entwich
durch die Entgasungsöffnungen 15 und
war am äußeren Teil
des Graphittiegels 1 polykristallin gewachsen. Keine Polykristalle
wurden vom Impfkristall-Befestigungsteil aus erzeugt. Der Polykristall 8,
der auf der Oberfläche
des Deckelteils 12 am Umfang des Impfkristalls 5 gewachsen
war, war völlig
vom Siliciumcarbid-Einkristall 7 isoliert. Ein Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat,
das durch Schneiden des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 gebildet
war, hatte kaum polykristalline Bereiche, Risse oder Unterkorndefekte,
die durch Verwachsen mit Polykristallen an seinem umfänglichen Kantenbereich
erzeugt werden können.
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DRITTE AUSFÜHRUNGSFORM
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Der
Graphittiegel 1 in der dritten Ausführungsform unterscheidet sich
von demjenigen der ersten Ausführungsform
nur in dem Aufbau des Deckelteils 12, und nur von der ersten
Ausführungsform verschiedene
Punkte werden er läutert.
Dieselben Teile wie diejenigen der ersten Ausführungsform werden mit denselben
Bezugszahlen wie in der ersten Ausführungsform bezeichnet.
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4 zeigt
einen Querschnitt durch ein Deckelteil 12 des Graphittiegels 1 als
eine Kristallzüchtungsvorrichtung
in dieser Ausführungsform.
Wie bei der ersten Ausführungsform
setzt sich das Deckelteil 12 bei dieser Ausführungsform
aus einem Deckelbereich 12a und einem Impfkristall-Befestigungsteil 12b zusammen.
Jedoch ist gegenüber
der ersten Ausführungsform
die hervorstehende Menge (Größe) des Flanschbereichs
des Impfkristall-Befestigungsteils 12b vergrößert, und
der Spalt zwischen dem Deckelbereich 12a und dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b ist
breiter und mit porösem
Graphit gefüllt.
Der poröse
Graphit besitzt die Eigenschaft der Wärmeisolierung und unterdrückt Wärmeübergang
von dem Deckelbereich 12a auf den Impfkristall-Befestigungteil 12b.
Der poröse
Graphit besitzt weiterhin feine Löcher, durch die Materialgas
in dem Graphittiegel 1 hindurchfließen kann. Die anderen Merkmale
wie z. B. die Dicke des Impfkristall-Befestigungsteils 12b sind
im wesentlichen dieselben wie diejenigen bei der ersten Ausführungsform.
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Als
nächstes
wird das Ergebnis eines Experiments, bei dem der Siliciumcarbid-Einkristall 7 auf der
Oberfläche
des Impfkristalls 5 gezüchtet
wurde, näher
erläutert.
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Als
erstes wurde der Impfkristall 5 ähnlich demjenigen, der im Experiment
der ersten Ausführungsform
verwendet wurde, hergestellt. Nacheinander wurde das Impfkristall-Befestigungsteil 12b eingepaßt, wobei
das poröse
Graphit dazwischen gefüllt wurde.
Danach wurde der Impfkristall 5 an dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b befestigt.
Dann wurde das Deckelteil 12 auf den Tiegelkörper 11,
in den vorher das Siliciumcarbidmaterialpulver 2 eingefüllt war, befestigt.
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Dann
wurde der Graphittiegel 1 in den Heizofen gesetzt und der
Siliciumcarbid-Einkristall 7 wurde nach der Sublimationsmethode 24 Stunden
lang unter den Bedingungen, daß die
Temperatur des Siliciumcarbidmaterialpulvers 2 2290°C, die Temperatur der
Wachstumsfläche
des Impfkristalls 5 2230°C
und der Umgebungsdruck 1 Torr war, gezüchtet.
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Der
am Ende erhaltene Siliciumcarbid-Einkristall 7 war etwa
13 mm hoch gewachsen und hatte etwa 18 mm maximalen Durchmesser.
Der Durchmesser des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 war größer als
derjenige des Versuchsergebnisses in der ersten Ausführungsform.
Weiterhin hatte wie bei der ersten Ausführungsform ein Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat,
das durch Schneiden des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 erzeugt
worden war, kaum polykristalline Bereiche, Risse (Spalten) oder
Unterkorndefekte, die durch Verwachsen mit Polykristallen an seinem
umfänglichen
Kantenbereich erzeugt werden können.
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Als
Vergleich wird ein Ergebnis eines Experiments erläutert, bei
dem ein Siliciumcarbid-Einkristall in dem konventionellen Graphittiegel 101,
dargestellt in den 5A und 5B, gezüchtet war.
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Als
erstes wurde der Impfkristall 5 mit einem Aufbau, der im
wesentlichen der gleiche war wie bei der ersten Ausführungsform,
hergestellt. Dann wurde der Impfkristall 5 an den herausragenden
Bereich des Deckelteils 112 geklebt und an dem Graphittiegelkörper 101 befestigt,
in den vorher das Siliciumcarbidmaterialpulver 2 eingefüllt worden
war. Dann wurde der Graphittiegel 101 in den Heizofen gesetzt und
der Siliciumcarbid-Einkristall 107 wurde nach der Sublimationsmethode 24 Stunden
lang unter den Bedingungen, daß die
Temperatur des Siliciumcarbidmaterialpulvers 2 2290°C, die Temperatur
der Wachstumsfläche
des Impfkristalls 5 2230°C
und der Umgebungsdruck 1 Torr war, gezüchtet.
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Der
am Ende erhaltene Siliciumcarbid-Einkristall 107 war etwa
12 mm hoch gewachsen und etwa 15 mm im maximalen Durchmesser. Jedoch
war Polykristall 8 um den herausragenden Bereich erzeugt
und von diesem Bereich war Polykristall 8 entlang dem Umfang
des Siliciumcarbid-Einkristalls 107 gewachsen. Polykristalline
Bereiche, Risse (Brüche) und
Unterkorndefekte wurden an einem peripheren Kantenbereich 107a eines
Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats, das durch Schneiden des Siliciumcarbid-Einkristalls 107 gebildet
war, beobachtet.
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Bei
den vorgenannten Ausführungsformen kann
die vorliegende Erfindung, obwohl sie auf Kristallwachstum von Siliciumcarbid-Einkristall
angewendet wird, auch auf das Kristallwachstum anderer Materialien
angewendet werden. Weiterhin wird der Graphittiegel 1 als
eine Einkristall-Wachstumsvorrichtung
verwendet; die Innenwände
des Graphittiegels 1 können
mit Metall mit hohem Schmelzpunkt oder dessen Carbid bedeckt sein.
Wenn die Innenwand des Graphittiegels 1 mit Metall mit
hohem Schmelzpunkt bedeckt ist, wird das Si/C-Verhältnis ausgeglichen.
Dies ermöglicht
die Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristall 7 mit höherer Qualität. Zum Beispiel kann
Hafniumcarbid (HfC), Tantalcarbid (TaC), Zirkoniumcarbid (ZrC) und
Titancarbid (TiC) als das Rohmetall mit hohem Schmelzpunkt verwendet
werden.
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Bei
der dritten Ausführungsform
können
anstelle von porösem
Graphit andere Materialien verwendet werden, solange durch sie Gas
hindurchströmen
kann. Weiterhin wird bei der dritten Ausführungsform der poröse Graphit
in die Spalte zwischen dem Deckelbereich 12a und dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b angeordnet.
Andererseits kann ein Senker an dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b an der
Seite, die dem Impfkristall 5 gegenüber liegt (an der Rückseite)
vorgesehen sein. Es kann auch Gas niedriger Temperatur auf die Rückfläche des
Impfkristall-Befestigungsteils 12b geblasen werden, so daß die Wachstumsfläche des
Impfkristalls 5 eine niedrigere Temperatur haben kann als
die vordere Oberfläche
des Deckelbereichs 12a. In diesem Fall umfaßt Niedertemperaturgas
dasselbe Inertgas, das in den Graphittiegel 1 während des
Kristallzüchtens eingeleitet
wird. Wenn ein dotierter Einkristall als Siliciumcarbid-Einkristall 7 gebildet
werden muß,
kann Inertgas, das auf den Impfkristall-Befestigungsteil 12b geblasen
wird, die nötigen
Elemente zur Dotierung des Einkristalls enthalten. Zum Beispiel
können Stickstoff
(N), Bor (B), Aluminium (Al), Phosphor (P) oder Arsen (As) in dem
Inertgas enthalten sein.
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VIERTE AUSFÜHRUNGSFORM
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Bei
einer vierten bevorzugten Ausführungsform
wurde erst ein Graphittiegel 201, dargestellt in 6,
als Prototyp erzeugt und ein Siliciumcarbid-Einkristall wurde nach
der Sublimationsmethode in dem Graphittiegel 201 gezüchtet. Wie
aus 6 ersichtlich, weist ein Deckelteil 202 des
Graphittiegels 201 einen vorstehenden Bereich 202a an
seiner Innenwand auf, und ein Impfkristall 5 wird an dem vorstehenden
Bereich 202a befestigt. Eine Seite des vorstehenden Bereichs 202a gegenüber der
Fläche, mit
der der Impfkristall 5 verklebt ist, wird ausgehöhlt und
bildet einen Senker 202b. Weiterhin ist eine Abschirmplatte 204 gegenüber der
Wachstumsfläche des
Impfkristalls 5 vorgesehen, so daß der Impfkristall 5 eine
niedrigere Temperatur als die anderen Bereiche besitzt. Ein Siliciumcarbid-Einkristall 7 wurde auf
dem Impf kristall 5 in dem Graphittiegel 201 gezüchtet, der
so gebaut war wie oben beschrieben.
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Dann
stellte sich heraus, daß die
Wachstumsfläche
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 mit wachsender Länge gebogen
war und Bruchdefekte wurden infolgedessen an der gebogenen Wachstumsoberfläche gebildet.
Daher wurde die vierte Ausführungsform
so gestaltet, daß Siliciumcarbid-Einkristall großer Dimension
gezüchtet
wurde, wobei seine Wachstumsfläche
flach gehalten wurde, um Bruchdefekte auf seiner Wachstumsoberfläche zu vermeiden.
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Um
dieses Problem zu vermeiden, wurde der Grund zur Erzeugung einer
gewölbten
Wachstumsfläche
durch Hitzesimulationsanalyse unter Verwendung des in 6 gezeigten
Graphittiegels 201 untersucht. 7 zeigt
die Temperaturverteilung in dem Graphittiegel 201, die
als Ergebnis dieser Analyse erhalten wurde. Wie man aus den weitgehend gebogenen
Isothermen in der Figur entnehmen kann, entstand in der Wachstumsfläche des
Siliciumcarbid-Einkristalls 7 ein
Temperaturunterschied zwischen dem Mittelteil und den Kantenbereichen
von etwa 2°C.
Daher wird in Betracht gezogen, die Form der Wachstumsoberfläche des
Siliciumcarbid-Einkristalls 7 in Übereinstimmung mit der Temperaturverteilung
festzulegen.
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In
Anbetracht der oben erwähnten
Ergebnisse wird der in 8 dargestellte Graphittiegel 301 in der
vierten Ausführungsform
angepaßt.
Im einzelnen setzt sich der Graphittiegel 301 aus einem
Tiegelkörper 310,
dessen Oberseite geöffnet
ist, und einem Deckelteil 311 zusammen. Der Tiegelkörper 310 besitzt
einen Stufenabschnitt 310a an der Seite des Öffnungsbereichs.
Der Tiegelkörper 310 besitzt
Becherform mit einem kreisförmigen
Querschnitt und Siliciumcarbidmaterial 2 wird am Becherboden
angebracht.
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Der
Deckelteil 311 hat eine kreisförmigen (scheibenartige) Form,
die der Form des Öffnungsbereichs
des Tiegelkörpers 310 entspricht.
Der Deckelteil 311 besteht aus einem Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
einem Polykristall-Züchtungsteil 313.
Der Impfkristall-Befestigungsteil 312 ist
mit einem zylindrischen hervorragenden Abschnitt 312a gebildet,
der aus dem zentralen Abschnitt seiner Scheibenform hervorragt,
und der Impfkristall 5 wird an die Vorderfläche (Tragfläche) 312b des
vorstehenden Abschnitts 312a geklebt. Der vorstehende Abschnitt 312a bildet
einen Impfkristall-Befestigungsabschnitt, und der Impfkristall-Befestigungsteil 312 außer dem
hervorragenden Abschnitt 312a (dem umfänglichen Abschnitt des hervorragenden
Abschnitts 312a) und das Polykristall-Züchtungsteil 313 bilden einen
peripheren Bereich des Impfkristall-Befestigungsbereichs.
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Das
Polykristall-Züchtungsteil 313 wird
von dem Öffnungsbereich
des Tiegelkörpers 310 aus
eingesetzt und wird in einer bestimmten Position durch den Stufenabschnitt 310a des
Tiegelkörpers 310 gehalten.
Der Polykristall-Züchtungsteil 313 hat
in seinem Mittelteil einen hohlen Abschnitt 313a mit kreisförmigem Querschnitt
und der vorstehende Abschnitt 312a des Impfkristall-Befestigungsteils 312 wird
in den hohlen Abschnitt 313a eingesetzt. Der innere Durchmesser
des hohlen Abschnitts 313a ist etwas größer als der Außendurchmesser
des vorstehenden Abschnitts 312a, so daß ein Spalt mit einer spezifischen
Breite zwischen der inneren Umfangswand des hohlen Abschnitts 313a und
der äußeren Umfangswand
des vorstehenden Abschnitts 312a gebildet ist.
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Im
einzelnen ist der Spalt d vorzugsweise in einem Bereich von 0,5
bis 3 mm und wird bei dieser Ausführungsform auf einen Wert von
etwa 1 mm gesteuert. Der Grund hierfür ist der, daß, wenn
der Spalt d zu klein ist, es so ist, als ob er im wesentlichen Null wäre, und
wenn der Spalt d zu groß ist,
wirkt der Spalt d, als wäre
er Teil einer Züchtungsfläche. Weiterhin hat
das Polykristall-Züchtungsteil 313 eine
zylindrische Führung 313b,
die von dem hohlen Abschnitt 313a in gleicher Distanz getrennt
ist und den hohlen Abschnitt 313a umgibt. Das Polykristall-Züchtungsteil 313 hat
eine Oberfläche 313c,
die parallel zu und coplanar mit der Wachstumsfläche auf dem vorstehenden Abschnitt 312 des
Impfkristall-Befestigungsteils 312 ist, und die Führung 313b ragt über die Oberfläche 313c in
Richtung auf das Siliciumcarbid-Material 2 heraus.
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Wie
in 9 dargestellt ist unter der Annahme, daß die Dicke
des Abschnitts 312c, der den vorstehenden Abschnitt 312 des
Impfkristall-Befestigungsteils 312 umgibt, A ist, der Abschnitt,
der den vorstehenden Abschnitt 312 (den Abschnitt an der
Innenseite innen von den Führung 313c)
des Polykristall-Züchtungsteils 313 B
ist und die Dicke des vorstehenden Abschnitts 312a C ist,
die Summe der Dicke A und der Dicke B größer als die Dicke C (A + B > C). Wenn weiterhin
der Impfkristall 5 angeklebt ist, wird die Wachstumsoberfläche des
Impfkristalls 5 etwa coplanar mit der Oberfläche 313c des
Polykristall-Züchtungsteils 313 oder
ragt geringfügig
darüber hinaus.
Beiläufig
ist die Dicke B des Polykristall-Züchtungsteils 313 vorzugsweise
ungefähr
größer als
5 mm. Andererseits kann das Polykristall-Züchtungsteil 313 aus
einem Material gemacht sein, das eine Wärmeleitfähigkeitsrate besitzt, die höher ist
als diejenige von anderen Teilen.
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Gemäß der oben
erwähnten
Konstruktion sind bei Betrachtung des Impfkristall-Befestigungsteils 312 und
des Polykristall-Züchtungsteils 313 von der
Seite des Siliciumcarbid-Materials 2 der vorstehende Abschnitt 312a,
auf dem nicht der Impfkristall 5 gehalten wird, von der
Oberfläche
des Polykristall-Züchtungsteils 313 vertieft
und der vorstehende Abschnitt 312a, der den Impfkristall 5 hält, ist
coplanar mit der Oberfläche
des Polykristall-Züchtungsteils 313 oder
ragt gering darüber
hinaus.
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Weiterhin,
wie in 8 dargestellt, kann der Graphittiegel 301 von
einem Heizgerät 9 in
einem Vakuumgefäß (Heizofen),
in das Argongas eingeleitet werden kann, erhitzt werden. Der Impfkristall 5 wird auf
einer Temperatur gehalten, die um etwa 100°C niedriger ist als diejenige
des Siliciumcarbid-Materials 2, indem man die Energie des
Heizgeräts 9 steuert.
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Durch
eine Wärmesimulation
wurde die Temperaturverteilung bei Erhitzen eines Graphittiegels 301 mit
dem oben angegebenen Aufbau mit dem Heizgerät 9 erhalten. Die
Ergebnisse sind in 10 wiedergegeben. In dieser
Figur sind gestrichelte Linien Isothermen und die Temperatur wird
stufenweise von der oberen Seite nach der unteren Seite auf der Papierfläche erhöht. Die
Oberflächentemperatur
des Impfkristalls 5 ist etwas geringer als diejenige des
Polykristall-Impfteils 313. Weiterhin ist die Wachstumsflächentemperatur
des Impfkristalls 5 für
den Siliciumcarbid-Einkristall 7 ungefähr gleichförmig. Näher betrachtet war die Temperaturverteilung ΔT auf der Wachstumsfläche etwa
0,3°C.
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Da
bei dieser Konstruktion der vorstehende Abschnitt 312a,
auf den der Impfkristall 5 geklebt wird, von dem Polykristall-Impfteil 313 getrennt
ist und die Dicke C des vorstehenden Abschnitts 312a kleiner
ist als die Summe der Dicken A, B der Abschnitte, die den vorstehenden
Abschnitt 312a umgeben, kann Wärme nur schwierig von dem Polykristall-Züchtungsteil 313 auf
den vorstehenden Abschnitt 312a übertragen werden. Ferner ist
der vorstehende Abschnitt 312a so konstruiert, daß er leicht Hitze
abstrahlt. Daher kann das in 10 dargestellte
Ergebnis erhalten werden.
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Innerhalb
dieses Graphittiegels 301 wurde der Siliciumcarbid-Einkristall 7 auf
dem Impfkristall 5 mit einer (0001)-Ebene als der Wachstumsfläche gezüchtet. Im
einzelnen wurde der Wachstumsdruck auf 100 Torr festgesetzt und
das Kristallwachstum wurde 15 Stunden lang durchgeführt, während die Transportrate
für Ausgangsmaterial
gesteuert wurde. Wie in 8 dargestellt, war dieses Kristallwachstum von
Polykristall 8 begleitet, der auf der Fläche 313c des
Polykristall-Züchtungsteils 313 gewachsen
war; jedoch wurde bestätigt,
daß der
Polykristall 8 mit einem spezifischen Abstand zum Siliciumcarbid-Einkristall 7 wuchs,
so daß er
den Siliciumcarbid-Einkristall 7 umgab.
Das heißt,
der Siliciumcarbid-Einkristall 7 wächst in einem Zustand, in dem
er in den Polykristall 8 eingebettet ist (eingebettetes
Wachstum).
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Die
Wachstumsfläche
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 war etwa coplanar mit
der Wachstumsfläche
des Polykristalls 8 oder ragte um ein Geringes vor. Das
heißt,
die Höhe
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 war etwa gleich wie diejenige
des Polykristalls 8. Das Verhältnis in der Stellung zwischen
der Wachstumsfläche
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und der Wachstumsfläche des
Polykristalls 8 war während
des Wachstums etwa stabil. Dies bedeutet, daß das Temperaturverhältnis zwischen
solchen Wachstumsflächen ähnlich ist
derjenigen zwischen der Wachstumsfläche des Impfkristalls 5 und der
Fläche
des Polykristall-Züchtungsteils 313,
selbst wenn der Siliciumcarbid-Einkristall 7 und der Polykristall 8 wachsen.
Das heißt,
die Temperatur der Wachstumsfläche
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 ist etwas tiefer als
dieje nige des Polykristalls 8 und die Temperaturverteilung
auf der Wachstumsfläche
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 ist gleichförmig.
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Ferner
wurde der Siliciumcarbid-Einkristall 7 mit Rautenfronten
(Facettenseiten) mit einem Wellenmuster, das sich allgemein vom
Mittelpunkt der Wachstumsfläche
erstreckte, gebildet. Die Rautenfronten (Facettenseiten) betrugen
etwa 60% der Fläche
der Wachstumsfläche
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 oder mehr und es wurde
kein Rißfehler
auf den Rautenfronten gebildet.
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Das
heißt,
wenn der Siliciumcarbid-Einkristall 7 und der Polykristall 8 an
den benachbarten unterschiedlichen Wachstumsflächen gezüchtet werden, die ungefähr miteinander
coplanar sind (die Wachstumsfläche
des Impfkristalls 5 und die Fläche 313c des Polykristall-Züchtungsteils 313 in
dieser Ausführungsform),
können
der Siliciumcarbid-Einkristall 7 und
der Polykristall 8 getrennt gezüchtet werden und bilden einen
spezifischen Spalt zwischen sich. Da weiter die Temperaturverteilungen
auf den Wachstumsflächen
des Impfkristalls 5 und des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 ungefähr gleichförmig gemacht
werden können,
wird die Wachstumsfläche des
Siliciumcarbid-Einkristalls 7 flach und es kann verhindert
werden, daß Rißfehler
(Spaltfehler) in dem Siliciumcarbid-Einkristall erzeugt werden.
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Da
weiterhin die Wachstumsfläche
des Silicumcarbid-Einkristalls 7 flach
gemacht werden kann, ist die Anzahl der Wafers, die aus dem Siliciumcarbid-Einkristall 7 gebildet
werden können,
erhöht.
Bei einer Dotierungstechnik können
die Verunreinigungen gleichförmig
dotiert werden.
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FÜNFTE
AUSFÜHRUNGSFORM
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11 zeigt
einen Graphittiegel 301a in einer fünften bevorzugten Ausführungsform,
in der dieselben Teile wie die in der vierten Ausführungsform mit
denselben Bezugsziffern wie in der vierten Ausführungsform bezeichnet sind.
Nur unterschiedliche Merkmale werden erläutert werden.
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Wie
in 11 dargestellt, erstreckt sich der Tiegelkörper 310 des
Graphittiegels 301a in obere Richtung (in eine Richtung,
die einen großen
Abstand von dem Siliciumcarbid-Material 2 erlaubt) bis
zu einer Position oberhalb der Position, wo das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 angeordnet
sind. Das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und das Polykristall-Züchtungsteil 313 sind
miteinander in einem Kontaktbereich verbunden und sind so ausgebildet,
daß sie
von einem Halterteil 314, das auf dem Impfkristall-Befestigungsteil 312 vorgesehen
ist, in die obere Richtung hochgezogen werden können.
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Der
Siliciumcarbid-Einkristall 7 wurde auf der Wachstumsfläche des
Impfkristalls 5 in dem Graphittiegel 301, der
wie oben erwähnt
auf eine Art ähnlich der
vierten Ausführungsform
aufgebaut war, gezüchtet,
und gleichzeitig wurde der Polykristall 8 auf der Oberfläche 313c des
Polykristall-Züchtungsteils 313 gezüchtet. Zu
diesem Zeitpunkt werden bei dieser Ausführungsform das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 hochgezogen,
so daß die
Wachstumsrate des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 konstant
wird, und so, daß der
Abstand der Wachstumsflächen
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und des Polykristalls 8 zum
Siliciumcarbid-Material 2 konstant
bleibt. Im einzelnen war die Hochzieh-(Bewegungs-)Geschwindigkeit
des Impfkristall-Befestigungsteils 312 und des Polykristall-Züchtungsteils 313 auf
etwa 0,2 mm/h gesteuert, was etwa gleich der Wachstumsgeschwindigkeit
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 war.
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Da
der Abstand der Wachstumsoberflächen des
Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und des Polykristalls 8 zum
Siliciumcarbid-Material 2 konstant gehalten werden können, ändert sich
die Temperatur der Wachstumsoberfläche des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und
die Temperatur der Wachstumsfläche
des Polykristalls 8 mit der Zeit kaum. Entsprechend ist
die Kristallinität
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 weiter verbessert.
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SECHSTE AUSFÜHRUNGSFORM
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12 zeigt
einen Graphittiegel 301b in einer sechsten bevorzugten
Ausführungsform,
in der dieselben Teile wie die in der vierten Ausführungsform
mit denselben Bezugsziffern wie in der vierten Ausführungsform
bezeichnet werden. Nur unterschiedliche Merkmale werden unten erläutert.
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Wie
in 12 gezeigt, ist das Impfkristall-Befestigungsteil 312 in
einem hohlen Bereich 313a in dem Polykristall-Züchtungsteil 313 angeordnet.
Weiterhin werden das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 jeweils von
Trägerteilen 315, 316 so
gehalten, daß sie
in entgegengesetzten Richtungen um die Trägerteile 315, 316 rotieren
können,
die jeweils als Mittelpunktachsen dienen. Hier ist das Trägerteil 316 zylindrisch
und coaxial mit dem Trägerteil 315.
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In
dem wie oben erwähnt
konstruierten Graphittiegel 301b wurde der Silicumcarbid-Einkristall 7 auf
der Wachstumsfläche
des Impfkristalls 5 auf ähnliche Weise wie in der vierten
Ausführungsform
gezüchtet
und gleichzeitig wurde der Polykristall 8 auf der Wachstumsfläche des Polykristall-Züchtungsteil 313 gezüchtet. Zu
dieser Zeit wurden das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 in
einander entgegengesetzten Richtungen gedreht.
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Da
während
des Wachstums des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und des
Polykristalls 8 das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 in
einander entgegengesetzten Richtungen gedreht werden, können der
Siliciumcarbid-Einkristall 7 und der Polykristall 8 mit
Sicherheit voneinander isoliert werden und es kann verhindert werden,
daß sie
während
des fortschreitenden Wachstums miteinander in Kontakt kommen.
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Da
die Wachstumsgeschwindigkeiten und -mengen des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und
des Polykristalls 8 angenähert gleich sind, werden die Wachstumsoberflächen der
beiden ungefähr
coplanar miteinander gehalten. Jedoch wachsen sowohl der Einkristall 7 als
auch der Polykristall 8 nicht nur in Längsrichtung (axial), sondern
auch in seitlicher Richtung (radial), um die Temperaturdifferenz
zwischen ihnen zu eliminieren, wenn der Einkristall 7 eine
lange Dimension aufweist, so daß die
Möglichkeit
erwächst,
daß die
beiden Kristalle 7, 8 miteinander vereinigt werden.
Im Gegenteil werden in der sechsten Ausführungsform der Siliciumcarbid-Einkristall 7 und
der Polykristall 8 von dem Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
dem Polykristall-Züchtungsteil 313,
die in einander entgegengesetzten Richtungen gedreht werden, gehindert,
miteinander vereinigt zu werden. Dies ermöglicht auch die Verbesserung
der Kristallinität
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7, wenn er eine lange (große) Dimension
aufweist.
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SIEBTE AUSFÜHRUNGSFORM
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13 zeigt
einen Graphittiegel 301c in einer siebten bevorzugten Ausführungsform,
in der dieselben Teile wie in der vierten Ausführungsform mit denselben Bezugsziffern
wie in der vierten Ausführungsform
bezeichnet werden. Nur unterschiedliche Merkmale werden unten erläutert.
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Wie
in 13 gezeigt, unterscheidet sich der Graphittiegel 301c in
dieser Ausführungsform
von dem Graphittiegel 301b der sechsten Ausführungsform,
gezeigt in 12, darin, daß der Tiegelkörper 310 nach
oben verlängert
ist, im Vergleich zu dem in 12. Dementsprechend
können
das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und das Polykristall-Züchtungsteil 313 nach
oben in die obere Richtung gezogen werden. Das heißt, bei
dieser Ausführungsform können wie
in der fünften
Ausführungsform
das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und das Polykristall-Züchtungsteil 313 nach
oben gezogen werden und gleichzeitig, wie in der sechsten Ausführungsform,
in einander entgegengesetzten Richtungen gedreht werden.
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In
dem Graphittiegel 301c, der wie oben erwähnt aufgebaut
war, wurde der Siliciumcarbid-Einkristall 7 auf der Wachstumsfläche des
Impfkristalls 5 gezüchtet
und der Polykristall 8 wurde auf der Oberfläche 313c des
Polykristall-Züchtungsteils 313 gezüchtet. Zu
dieser Zeit wurden das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 in
einander entgegengesetzten Richtungen gedreht und gleichzeitig in
einer Geschwindigkeit, die derjenigen des Wachstums des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und
des Polykristalls 8 ähnlich
war, nach oben gezogen.
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Entsprechend
kann die Trennung des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 von dem Polykristall 8 mit
Sicherheit er folgen, indem man das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und
das Polykristall-Züchtungsteil 313 in
einander entgegengesetzten Richtungen dreht. Weiterhin kann die
Temperaturänderung
in den Wachstumsflächen
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und
des Polykristalls 8 mit der Zeit wirksam unterdrückt werden,
indem man das Impfkristall-Befestigungsteil 312 und das
Polykristall-Züchtungsteil 313 in
Richtung nach oben zieht. Als Ergebnis kann der Siliciumcarbid-Einkristall 7 mit
verbesserter Kristallinität
verlängert
werden.
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Bei
den vierten bis siebten Ausführungsformen
wird die Temperatur der Wachstumsflächen des Impfkristalls 5 und
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 so gesteuert, daß sie aufgrund
des Verhältnisses
zwischen der Dicke C des vorstehenden Teils 312c des Impfkristall-Befestigungsteils 312 und
den Dicken A, B seiner umfänglichen
Bereiche niedriger ist als diejenige der Wachstumsfläche des
Polykristalls 8; jedoch kann dieses Temperaturverhältnis durch
andere Einrichtungen bestimmt werden.
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Ferner
ist es bei der sechsten und siebten Ausführungsform trotz der Drehung
des Impfkristall-Befestigungsteils 312 und
des Polykristall-Züchtungsteils 313 in
einander entgegengesetzten Richtungen nicht immer nötig, daß sich beide
Teile 312, 313 drehen, wenn nur die Teile 312, 313 relativ
ihre Bewegungen ausführen.
Zum Beispiel kann sich allein das Impfkristall-Befestigungsteil 312 drehen.
Zusätzlich
kann sich der Tiegelkörper 310 neben
dem Impfkristall-Befestigungsteil 312 und dem Polykristall-Züchtungsteil 313 drehen.
In diesem Fall sollte sich der Tiegelkörper 310 relativ in
entgegengesetzter Richtung zu dem Polykristall-Züchtungsteil 313 drehen.
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Bei
der fünften
und siebten Ausführungsform werden
sowohl das Impfkristall-Befestigungsteil 312 als
auch das Polykristall-Züchtungsteil 313 nach oben
hin hochgezogen; jedoch kann nur das Impfkristall-Befestigungsteil 312 hochgezogen
L werden. In diesem Fall kann die Wachstumsoberfäche des Polykristalls 8 an
einer tieferen Position als diejenige des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 angeordnet
werden. Dafür
wird die Temperatur des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 im
Vergleich zu derjenigen des Polykristalls 8 weiter erniedrigt,
so daß nur
der Siliciumcarbid-Einkristall 7 wächst, während die Wachstumsoberfläche flach
gehalten wird. Da das Wachstum des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 in
einen Zustand fortschreitet, in dem die Wachstumsoberfläche von
dem Polykristall 8 mit einem stabilen Si/C-Verhältnis umgeben
ist, kann ferner der Siliciumcarbid-Einkristall 7 ausgezeichnete
Kristallinität
besitzen. Weiterhin kann die Abweichung zwischen der Wachstumsoberfläche des
Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und derjenigen des Polykristalls 8 automatisch
durch Sublimation und Umkristallisation des Polykristalls 8 kompensiert
werden.
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Das
Verfahren zur Erzeugung eines Einkristalls mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
das hier nicht beansprucht wird, kann also umfassen:
Herstellung
eines Gefäßes 1, 201, 301, 301a, 301b, 301c,
das einen Wachstumsraum umschließt und ein Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
einen peripheren Teil 12a, 313 besitzt, der den
Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 umgibt,
wobei der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 eine
Trägeroberfläche 312b besitzt,
die zu dem Wachstumsraum gerichtet ist und gegenüber einer peripheren Fläche 313c des peripheren
Teils 12a, 313 vertieft ist;
Befestigung
eines Impfkristalls 5 auf der Trägeroberfläche 312b des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312,
so dass der Impfkristall 5 die gesamte Fläche der
Trägeroberfläche 312b bedeckt;
und
Züchtung
eines Einkristalls 7 auf der Wachstumsoberfläche des
Impfkristalls 5, indem man ein Materialgas in den Wachstumsraum
des Gefäßes einleitet;
wobei
vorzugsweise:
der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 von
dem peripheren Bereich 12a, 313 mit einer Spalte
d umgeben ist, die eine spezifische Breite besitzt; und
das
Materialgas von dem Wachstumsraum durch die Spalte d eingelassen
wird;
wobei vorzugsweise der Einkristall 7 auf der
Wachstumsoberfläche
des Impfkristalls 5 gebildet wird und die Wachstumsoberfläche eine
niedrigere Temperatur als die Temperatur der peripheren Oberfläche des peripheren
Bereichs 12a, 313, der den Impfkristall 5 umgibt,
aufweist;
wobei vorzugsweise die Wachstumsoberfläche des Impfkristalls 5 dadurch
erniedrigt wird, dass man ein Gas mit niedriger Temperatur auf die
Oberfläche
des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 313 an
einer gegenüberliegenden
Seite der Trägeroberfläche 312b, die
den Impfkristall 5 hält,
einleitet;
wobei vorzugsweise das Gas niedriger Temperatur das
Inertgas ist, das in das Gefäß zur Züchtung des Einkristalls 7 eingeleitet
wird;
wobei vorzugsweise das Gas niedriger Temperatur ein Element
enthält,
das in den Einkristall 7 als Verunreinigung dotiert wird;
wobei
vorzugsweise das Element aus der Gruppe: Stickstoff N, Bor B, Aluminium
Al, Phosphor P und Arsen As ausgewählt wird;
wobei vorzugsweise
der Impfkristall und der Einkristall 7 aus Siliciumcarbid
gemacht sind; und
das Materialgas Siliciumcarbid-Materialgas
ist.
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Ein
anderes Verfahren zur Züchtung
eines Einkristalls 7 mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
das hier nicht beansprucht wird, kann die folgenden Schritte enthalten:
Herstellung
eines Gefäßes 1, 201, 301, 301a, 301b, 301c,
das einen Wachstumsraum umschließt und ein Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
einen peripheren Teil 12a, 313 besitzt, der den
Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 umgibt,
wobei der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 eine
Trägeroberfläche 312b besitzt,
die zu dem Wachstumsraum gerichtet ist und gegenüber einer peripheren Fläche 313c des peripheren
Teils 12a, 313 vertieft ist;
Befestigung
eines Impfkristalls 5 an der Trägeroberfläche 312b des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312,
so dass der Impfkristall die gesamte Fläche der Trägeroberfläche 312b bedeckt und
von der peripheren Oberfläche
des peripheren Bereichs 12, 313 umgeben ist; und
Züchtung eines
Einkristalls 7 auf der Wachstumsoberfläche des Impfkristalls 5 und
eines Polykristalls 8 auf der peripheren Oberfläche des
peripheren Bereichs 12a, 313, indem man ein Materialgas
in den Wachstumsraum des Gefäßes einleitet,
wobei der Einkristall 7 bis zu einer Höhe gezüchtet wird, die etwa gleich
der Höhe
des Polykristalls 8 ist;
wobei vorzugsweise:
der
Impfkristall 5 auf der Trägeroberfläche 312b so befestigt
wird, dass er eine Wachstumsoberfläche hat, die etwa coplanar
mit der peripheren Oberfläche des
peripheren Bereichs 12a, 313 ist und einen Spalt d
mit dem peripheren Teil 12a, 313 bildet; und
der
Einkristall 7 und der Polykristall 8 jeweils auf
der Wachstumsoberfläche
des Impfkristalls 5 und der peripheren Oberfläche des
peripheren Bereichs 12a, 313 gezüchtet werden,
die voneinander durch den Spalt d getrennt sind.
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Ein
anderes Verfahren zur Erzeugung eines Siliciumcarbid-Einkristalls 7 mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
das hier nicht beansprucht wird, kann die folgenden Schritte enthalten:
Herstellung
eines Tiegels 1, 210, 301, 301a, 301b, 301c,
der einen Wachstumsraum umfaßt
und einen Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
einen peripheren Teil 12a, 313, welcher den Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 313 umgibt,
umfasst;
Anbringen eines Impfkristalls 5 an der Trägeroberfläche 312b des
Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312;
Einleiten
eines Siliciumcarbid-Materialgases in den Wachstumsraum des Tiegels;
und
Züchten
eines Siliciumcarbid-Einkristalls 7 auf einer Wachstumsoberfläche des
Impfkristalls 5 und eines Siliciumcarbid-Polykristalls 8 auf
einer Oberfläche 313c des
peripheren Bereichs 12a, 313 so, daß die Höhe des Siliciumcarbid-Polykristalls 8 etwa
gleich der Höhe
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 ist;
wobei vorzugsweise
der Siliciumcarbid-Einkristall 7 so gezüchtet wird, daß er in
den Siliciumcarbid-Polykristall 8 eingebettet ist;
wobei
vorzugsweise der Siliciumcarbid-Einkristall 7 mit einer
Wachstumsoberfläche
gezüchtet
wird, die etwa coplanar mit einer Wachstumsoberfläche des Siliciumcarbid-Polykristalls 8 ist;
wobei
vorzugsweise der Siliciumcarbid-Einkristall 7 und der Siliciumcarbid-Polykristall 8 jeweils
auf der Wachstumsoberfläche
des Impfkristalls 5 und der Oberfläche des peripheren Bereichs 12a, 313 gezüchtet wird,
indem man die Temperatur der Wachstumsoberfläche des Impfkristalls 5 so
steuert, daß sie niedriger
ist als die Temperatur der Oberfläche des peripheren Bereichs 12a, 313;
wobei
vorzugsweise der periphere Bereich 12a, 313 eine
Dicke hat, die größer als
die Dicke des Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 313 ist;
wobei
vorzugsweise eine Spalte d zwischen dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 313 und
dem peripheren Bereich 12a, 313 vorgesehen ist;
wobei
vorzugsweise die Spalte d eine Breite im Bereich von 0,5 bis 3 mm
besitzt;
wobei vorzugsweise beim Züchten des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und
des Siliciumcarbid-Polykristalls 8 auf dem Impfkristall 5 und
dem peripheren Bereich 12a, 313 der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
der periphere Bereich 12a, 313 relativ zueinander
in entgegengesetzten Richtungen gedreht werden;
wobei vorzugsweise
beim Züchten
des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 und des Siliciumcarbid-Polykristalls 8 auf
dem Impfkristall 5 und dem peripheren Bereich 12a, 313 in
dem Tiegel, in dem ein Ausgangsmaterial 2 gegenüber dem
Impfkristall 5 und dem peripheren Bereich 12a, 313 angeordnet
ist, der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 so
bewegt wird, dass sich der Abstand des Impfkristalls 5 von
dem Ausgangsmaterial vergrößert;
wobei
vorzugsweise die Bewegungsgeschwindigkeit des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312 etwa gleich
der Wachstumsrate des Siliciumcarbid-Einkristalls 7 ist;
wobei
vorzugsweise der periphere Bereich 12a, 313 eine
Dicke von über
etwa 5 mm besitzt.
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Ein
anderes Verfahren zur Erzeugung eines Siliciumcarbid-Einkristalls 7 mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
das hier nicht beansprucht wird, kann die folgenden Schritte enthalten:
Herstellung
eines Tiegels 1, 201, 301a, 301b, 301c her,
der einen Wachstumsraum einschließt und einen Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
einen peripheren Bereich 12a, 313, der den Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 umgibt,
umfasst;
Anbringen eines Impfkristalls 5 auf einer
Trägeroberfläche 312b des
Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312b;
Einleiten
eines Siliciumcarbid-Materialgases in den Wachstumsraum des Tiegels;
und
Züchten
eines Siliciumcarbid-Einkristalls 7 auf einer Wachstumsoberfläche des
Impfkristalls 5 und einen Siliciumcarbid-Polykristall 8 auf
der Oberfläche
des peripheren Bereichs 12a, 313 mit einer Wachstumsoberfläche, die
etwa mit der Wachstumsoberfläche des
Siliciumcarbid-Einkristalls 7 coplanar ist,
wobei
der periphere Bereich 12a, 313 eine Dicke aufweist,
die größer ist
als die Dicke des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312;
wobei
vorzugsweise eine Spalte d zwischen dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
dem peripheren Bereich 12a, 313 vorgesehen wird;
und
wobei der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und der
periphere Bereich 12a, 313 in einander entgegengesetzten
Richtungen gedreht werden, wenn der Siliciumcarbid-Einkristall 7 und
der Siliciumcarbid-Polykristall 8 auf dem Impfkristall 5 und
dem peripheren Bereich 12a, 313 gezüchtet werden.
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Eine
Vorrichtung zur Erzeugung eines Einkristalls 7, die nicht
Gegenstand der beanspruchten Erfindung ist, kann einen Tiegel 1, 201, 301, 301a, 301b, 301c umfassen,
der einen Wachstumsraum einschließt und eine innere Oberfläche hat,
die zum Wachstumsraum ausgerichtet ist, wobei:
die innere Oberfläche eine
Vertiefung zur Aufnahme eines Impfkristalls 5 hat, auf
dem ein Einkristall 7 unter Verwendung eines Materialgases
gezüchtet
werden soll, wobei die Ausnehmung eine Grundfläche 312b besitzt,
die vollständig
von dem Impfkristall 5 bedeckt ist, wenn der Impfkristall
auf dem Trägerbereich
befestigt ist;
wobei vorzugsweise die untere Fläche der
Ausnehmung zur Isolierung des Einkristalls 7 von einem
Polykristall 8, der auf einer peripheren inneren Oberfläche gezüchtet wird,
von einer Rille d umgeben ist, die eine spezifische Breite besitzt,
die die Ausnehmung umgibt, wenn der Einkristall 7 und der
Polykristall 8 auf dem Impfkristall und der peripheren
inneren Oberfläche
gezüchtet
werden.
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Eine
andere Vorrichtung zur Erzeugung eines Einkristalls 7,
die nicht Gegenstand der beanspruchten Erfindung ist, kann enthalten:
einen
Tiegel 1, 201, 301, 301a, 301b, 301c,
der einen Wachstumsraum umschließt und eine nach dem Wachstumsraum
gerichtete innere Oberfläche
besitzt;
einen Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 mit
einer Trägeroberfläche 312b als
einen ersten Teil der inneren Oberfläche zur Aufnahme eines Impfkristalls 5 darauf,
wobei die Trägeroberfläche 312b nach
dem Wachstumsraum gerichtet ist, und
einen peripheren Bereich 12a, 313 als
einen zweiten Teil der inneren Oberfläche, der den Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 umgibt
und eine periphere Oberfläche 313c,
die nach dem Wachstumsraum ausgerichtet ist, besitzt, wobei:
die
Trägeroberfläche 312b gegenüber der
peripheren Oberfläche 313c vertieft
ist;
eine Spalte d zwischen dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
dem peripheren Bereich 12a, 313 vorgesehen ist;
und
der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
der periphere Bereich 12a, 313 so konstruiert
sind, dass ein Einkristall 7 auf einer Wachstumsoberfläche des Impfkristalls 5 gezüchtet werden
kann, der in einem Polykristall 8 eingebettet ist, welcher
auf der peripheren Oberfläche
gezüchtet
wird, und eine Höhe
besitzt, die etwa gleich der Höhe
des Polykristalls 8 ist.
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Eine
andere Vorrichtung zur Erzeugung eines Einkristalls 7,
die nicht Gegenstand der beanspruchten Erfindung ist, kann enthalten:
einen
Tiegel 1, 201, 301, 301a, 301b, 301c,
der einen Wachstumsraum umgrenzt und eine nach dem Wachstumsraum
gerichtete innere Oberfläche
besitzt;
einen Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 mit
einer Trägeroberfläche 312b zur
Aufnahme eines Impfkristalls 5 darauf, wobei die Trägeroberfläche 312b nach dem
Wachstumsraum als ein erster Teil der inneren Oberfläche gerichtet
ist, und
einen peripheren Bereich 12a, 313 als
einen zweiten Teil der inneren Oberfläche, der den Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 umgibt
und eine periphere Oberfläche 313c,
die nach dem Wachstumsraum ausgerichtet ist, besitzt, wobei:
ein
Einkristall 7 auf einer Wachstumsoberfläche des Impfkristalls 5,
der auf der Trägeroberfläche 312b des
Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312 befestigt ist,
mittels eines in den Wachstumsraum eingeleiteten Materialgases gezüchtet wird;
und
ein Polykristall 8 auf der peripheren Oberfläche 313c gezüchtet wird,
der den Einkristall 7 umgibt und eine Höhe besitzt, die etwa gleich
der Höhe
des Einkristalls 7 ist;
wobei vorzugsweise der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
der periphere Bereich 12a, 313 so konstruiert
sind, dass die Temperatur der Wachstumsoberfläche des Impfkristalls 5 der
an dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 befestigt
ist, so gesteuert wird, dass sie niedriger ist als die Temperatur
der peripheren Oberfläche 313c;
wobei
vorzugsweise ein Spalt d zwischen dem Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
dem peripheren Bereich 12a, 313 vorgesehen ist;
wobei
vorzugsweise der Spalt d eine Breite im Bereich von 0,5 bis 3 mm
besitzt;
wobei vorzugsweise der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 und
der periphere Bereich 12a, 313 in zueinander entgegengesetzten
Richtungen drehbar sind;
wobei vorzugsweise der Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 in
einer solchen Richtung drehbar ist, dass der Abstand der Trägeroberfläche 312b von
einem in dem Gefäß angeordneten
Ausgangsmaterial 2 erhöht
wird.
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Eine
andere Vorrichtung zur Erzeugung eines Einkristalls 7,
die nicht Gegenstand der beanspruchten Erfindung ist, kann enthalten:
einen
Tiegel 1, 201, 301, 301a, 301b, 301c,
der durch seine innere Oberfläche
einen Wachstumsraum umschließt;
einen
Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312, das nach
dem Wachstumsraum gerichtet ist, als einen ersten Teil der inneren
Oberfläche
des Tiegels, zum Halten eines Impfkristalls 5; und
einen
peripheren Bereich 12a, 313, der den Impfkristall-Befestigungsteil 12b, 312 umgibt
und nach dem Wachstumsraum ausgerichtet ist, als zweiten Teil der inneren
Oberfläche,
wobei
die Dicke des Impfkristall-Befestigungsteils 12b, 312 in
einer Richtung, in der der Einkristall 7 auf dem Impfkristall 5 gezüchtet wird,
geringer ist als die Dicke des peripheren Bereichs 12a, 313.