DE10139914A1 - Simultaneous determination of concentration of several components or multiple component system involves filling and tempering measuring cuvette with system, subjecting to microwave impulse, and further processing - Google Patents

Simultaneous determination of concentration of several components or multiple component system involves filling and tempering measuring cuvette with system, subjecting to microwave impulse, and further processing

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DE10139914A1 DE2001139914 DE10139914A DE10139914A1 DE 10139914 A1 DE10139914 A1 DE 10139914A1 DE 2001139914 DE2001139914 DE 2001139914 DE 10139914 A DE10139914 A DE 10139914A DE 10139914 A1 DE10139914 A1 DE 10139914A1
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more

Abstract

Process for simultaneously determining the concentration of several components or a multiple component system involves filling and tempering a measuring cuvette; subjecting to microwave impulse; measuring the temperature progression and/or damping the medium; repeating using a second microwave impulse P2; acquiring calibration data from a known composition; and calculating the concentration. Process for simultaneously determining the concentration of several components or a multiple component system involves filling and tempering a measuring cuvette with the multiple component system; subjecting to a microwave impulse P1; measuring the temperature progression and/or damping the medium; repeating the second and third steps using a second microwave impulse P2; acquiring calibration data for concentration determination by measuring a liquid or gaseous multiple component system of known composition using the previous steps; and calculating the concentration of the individual components of the multiple component system with evaluation algorithms using acquired temperature/damping dependencies and the calibration data. Preferred Features: The multiple component system is a system with an aqueous matrix, e.g. cleaning agent or lubricant bath, a printing ink, a slip, an electro-immersion lacquer, a dispersion ink or liquid foodstuff, such as a drink, e.g. fruit drink; or is a system with a non-aqueous matrix, e.g. a drawing oil, a lubricant, a gear or engine oil, or a coolant. The measurement of the microwaves is carried out in the region of 0.8-10 GHz.

Description

Die Bestimmung der Einzelkonzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen oder gasförmigen Mehrkomponentensystem, z. B. der Wasseranteile in ölbasierenden Kühlschmiermitteln oder in Gasen, wird zur Zeit manuell, infrarotspektroskopisch, titrimetrisch, refraktometrisch oder mit GCMS durchgeführt. The determination of the individual concentrations of several components in a liquid or gaseous multi-component system, e.g. B. the Water content in oil-based cooling lubricants or in gases currently manual, infrared spectroscopic, titrimetric, refractometric or performed with GCMS.

Der Zeitbedarf für die Bestimmung der Einzelkonzentration mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem ist erheblich. The time required to determine the individual concentration of several Components in a liquid multi-component system considerably.

Alle Analysen erfordern eine Probenvorbereitung und müssen für jede Komponente einzeln durchgeführt werden. Matrixeffekte im Medium verursachen zusätzliche Meßungenauigkeiten und damit Fehler. All analyzes require sample preparation and must be done for each Component can be carried out individually. Matrix effects in the medium cause additional measurement inaccuracies and thus errors.

Die Analysen sind technisch aufwendig im Labor durchzuführen, erfolgen diskontinuierlich und erlauben keine kontinuierliche Qualitätssicherung. Vorhandene Verfahren? Kennwort:
Mikrowellenabsorbtion
Kenngrößen:
Temperaturerhöhung
Dämpfung
Frequenzabhängigkeit The analyzes are technically complex to perform in the laboratory, are carried out discontinuously and do not allow continuous quality assurance. Existing procedures? Password:
microwave absorption
characteristics:
temperature increase
damping
frequency dependence

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahrens zur parallelen Bestimmung der Konzentration verschiedener Komponenten in einem flüssigen oder gasförmigen System zu schaffen, welches
eine kontinuierliche Qualitätskontrolle möglich macht,
mobil einzusetzen ist,
ohne Probenvorbereitung automatisch durchzuführen ist und
die Bestimmung der Konzentration von drei oder mehr Komponenten simultan erlaubt. The invention has for its object to provide a method for the parallel determination of the concentration of different components in a liquid or gaseous system, which
enables continuous quality control,
is mobile to use
can be carried out automatically without sample preparation and
allows the concentration of three or more components to be determined simultaneously.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, das die Merkmale des Anspruchs 1 erfüllt werden. This object is achieved according to the invention in that the Features of claim 1 are met.

Hierzu wird eine Messzelle mit dem zu prüfenden flüssigen Mehrkomponentensystem befüllt und bei T0 temperiert. For this purpose, a measuring cell with the liquid to be tested is used Multi-component system filled and tempered at T0.

Ein Mikrowellensender S (siehe Zeichnung) beaufschlagt das Meßvolumen des Mehrkomponentensystem mit einem Energieimpuls P1. Eine Messelektronik erfasst über einen Temperaturfühler T den Temperaturverlauf, die Endtemperatur und/oder über einen Mikrowellensensor E die Dämpfung des Mediums. A microwave transmitter S (see drawing) applies this Measuring volume of the multi-component system with an energy pulse P1. Measuring electronics record the temperature via a temperature sensor T Temperature curve, the final temperature and / or over a Microwave sensor E the damping of the medium.

Es ergibt sich ein zusammensetzungsabhängiger typischer Temperatur- Anstieg und eine Endtemperatur sowie eine Dämpfung durch das Messvolumen. The result is a composition-dependent typical temperature Rise and a final temperature as well as a damping by the Measurement volume.

Die beschriebene Messung wird bei einer zweiten Energie P2 (P2 > P1) wiederholt. The measurement described is at a second energy P2 (P2> P1) repeated.

Wie experimentell ermittelt wurde, setzt sich die Temperaturänderung nach der Energieeinstrahlung bereichsweise in erster Näherung linear aus den Wärmekapazitäten der einzelnen Komponenten zusammen, wobei die Wärmekapazitäten der Einzelkomponenten bereichsweise ebenfalls linear aber unterschiedlich von den jeweiligen Konzentrationen abhängen. As has been experimentally determined, the temperature change continues linearly in some areas after the energy radiation from the heat capacities of the individual components, the heat capacities of the individual components in some areas also linear but different from the respective concentrations depend.

Die Dämpfung der Mikrowelle unterliegt einer analogen Abhängigkeit bei konstantem Druck und fester Frequenz. The microwave attenuation is subject to an analog dependency constant pressure and fixed frequency.

Man erhält somit für jede Temperatur/Dämpfung eine lineare Gleichung mit den Abhängigkeiten der Wärmekapazitäten/Absorptionen von den Konzentrationen der einzelnen Komponenten. A linear equation is thus obtained for each temperature / damping with the dependencies of the heat capacities / absorptions on the Concentrations of the individual components.

Durch Messungen bei mehreren Energieimpulsen erhält man ein Gleichungssystem, aus dem die unbekannten Konzentrationen der Einzelkomponenten errechnet werden können. By measuring with several energy pulses one gets one System of equations from which the unknown concentrations of the Individual components can be calculated.

Durch gleichzeitige Messung der Temperaturverlaufs und der Dämpfung erhält man einen weiteren Parameter, der eine nichtlineare Anhängigkeit der Temperaturänderungen von den Wärmekapazitäten (Konzentrationen) der Komponenten aufweist. By simultaneously measuring the temperature curve and the damping you get another parameter, which is a nonlinear dependency the temperature changes from the heat capacities (Concentrations) of the components.

Die Messung des Dämpfung erlaubt die zusätzliche Differenzierung von Komponenten im Mehrkomponentengemisch. The measurement of the damping allows additional differentiation of components in a multi-component mixture.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit den verwendeten Mehrkomponentensystemen kalibrierbar, so das eine hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit erreicht werden kann. The method according to the invention is used with the Multi-component systems can be calibrated, so that high accuracy and Reproducibility can be achieved.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in flüssigen Mehrkomponentensystemen simultan sowohl eine schnelle und einfache Konzentrationsbestimmung von Systembestandteilen, als auch von Fremdbestandteilen z. B. emulgiertem Wasser in ölbasierenden Kühlschmiermitteln. The inventive method allows in liquid Multi-component systems simultaneously both quick and easy Concentration determination of system components, as well as Foreign components such. B. emulsified water in oil-based Coolants.

Durch die Messung der Temperaturverläufe bei verschiedenen Energiepulsen können simultan die Konzentrationen von zwei oder mehr Komponenten bestimmt werden. By measuring the temperature profiles at different Energy pulses can simultaneously affect the concentrations of two or more Components are determined.

Durch die zusätzliche, gleichzeitige Auswertung der Dämpfung des Messmediums können mehr als zwei Komponenten simultan bestimmt werden. Through the additional, simultaneous evaluation of the damping of the Measuring medium can determine more than two components simultaneously become.

Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt zur Messung keinerlei Probenvorbereitung mit Chemikalien. The method according to the invention does not require any for the measurement Sample preparation with chemicals.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf einfache Weise mobil und automatisch durchführbar und erlaubt eine kontinuierliche Qualitätskontrolle. The method according to the invention is mobile and simple can be carried out automatically and allows continuous Quality control.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. The invention is described below on the basis of exemplary embodiments and a drawing explained in more detail.

Beispiel 1example 1 Ölsystemoil system

In einem kommerziellen ölbasierenden Kühlschmiermittel soll ein unbekannter Anteil an emulgiertem Wasser bestimmt werden:
Das Ölbad wird in eine thermostatisierte Meßküvette, Länge 2-10 cm, vorzugsweise 5 cm, Querschnitt 4-10 cm2, vorzugsweise 7 cm2 gefüllt und auf eine Temperatur T0, 20-60°C, vorzugsweise 25°C, temperiert.
Ein Mikrowellensender S (s. Zeichnung), Frequenz 0,8-10 GHz, vorzugsweise 2,4 GHz, sendet einen definierten Energiepuls P1 in das Medium.
Über einen Temperaturfühler T und/oder einen Mikrowellendetektor E (s. Zeichnung) werden von der Elektronik die Temperatur bzw. Temperaturverläufe und/oder die Dämpfung bestimmt.
Anschließend wird die Messung mit einem zweiten Energieimuls P2 wiederholt, (P2 > P1). An unknown proportion of emulsified water is to be determined in a commercial oil-based cooling lubricant:
The oil bath is filled into a thermostated measuring cell, length 2-10 cm, preferably 5 cm, cross-section 4-10 cm 2 , preferably 7 cm 2 , and tempered to a temperature T0, 20-60 ° C, preferably 25 ° C.
A microwave transmitter S (see drawing), frequency 0.8-10 GHz, preferably 2.4 GHz, sends a defined energy pulse P1 into the medium.
The temperature or temperature profiles and / or the damping are determined by the electronics via a temperature sensor T and / or a microwave detector E (see drawing).
The measurement is then repeated with a second energy pulse P2, (P2> P1).

Die Temperaturverlauf und/oder die Dämpfung werden zusammen mit den bei der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt und damit die Konzentrationen der Fremdbestandteile im Ölbad errechnet. The temperature curve and / or the damping are together with the quantities obtained in the calibration into the system of equations used and thus the concentrations of foreign components in the Oil bath calculated.

Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems ergibt die unbekannten Konzentrationen des emulgierten Wassers und der Fremdstoffe, die auf einem Display angezeigt werden. The evaluation algorithm based on a linear System of equations gives the unknown concentrations of the emulsified Water and foreign substances that are shown on a display.

Beispiel 2Example 2 Gasgemischmixture of gases

In einem Gas soll der unbekannter Fremdanteil bestimmt werden:
Das Gas wird in eine thermostatisierte Meßküvette, Länge 2-10 cm, vorzugsweise 5 cm, Querschnitt 4-10 cm2, vorzugsweise 7 cm2', gefüllt und auf eine Temperatur T0, 20-60°C, vorzugsweise 25°C, temperiert.
Ein Mikrowellensender S, Frequenz 0,8-10 GHz, vorzugsweise 8 GHz, sendet einen definierten Impuls P1 in das Volumen.
Über einen Temperaturfühler T und/oder einen Mikrowellendetektor E (s. Zeichnung) werden von der Elektronik die Temperaturverläufe und/oder die Dämpfung bestimmt.
Anschließend wird die Messung mit einem zweiten Energieimpuls P2 wiederholt, (P2 > P1). The unknown foreign component should be determined in a gas:
The gas is filled into a thermostatted measuring cell, length 2-10 cm, preferably 5 cm, cross section 4-10 cm 2 , preferably 7 cm 2 ' , and tempered to a temperature T0, 20-60 ° C, preferably 25 ° C ,
A microwave transmitter S, frequency 0.8-10 GHz, preferably 8 GHz, sends a defined pulse P1 into the volume.
The temperature profiles and / or the damping are determined by the electronics via a temperature sensor T and / or a microwave detector E (see drawing).
The measurement is then repeated with a second energy pulse P2 (P2> P1).

Der Temperaturverlauf und/oder die Dämpfung werden zusammen mit den bei der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt und damit die Konzentrationen der Fremdbestandteile im Gas errechnet. The temperature curve and / or the damping are together with the quantities obtained in the calibration into the system of equations used and thus the concentrations of foreign components in the gas calculated.

Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems ergibt die unbekannten Konzentrationen des Fremdgases, die auf einem Display angezeigt werden. The evaluation algorithm based on a linear Equation system gives the unknown concentrations of the foreign gas, the appear on a display.

Claims (13)

1. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten mittels Mikrowellenerwärmung oder -dämpfung in einem flüssigen oder gasförmigen Mehrkomponentensystem mit folgenden Schritten: a) Befüllung und Temperierung einer Meßküvette mit dem Mehrkomponentensystem b) Beaufschlagung der Meßküvette mit einem Mikrowellenimpuls P1, c) Messung des Temperaturverlaufes und/oder der Dämpfung des Mediums, d) Wiederholung der Messung b) - c) mit einem zweiten Mikrowellenimpuls P 2, e) Ermittlung von Kalibrierdaten zur Konzentrationsbestimmung durch Messung eines flüssigen oder gasförmigen Mehrkomponentensystems bekannter Zusammensetzung mit den Schritten a) - d) f) Berechnung der Konzentrationen der Einzelkomponenten des Mehrkomponentensystems mit einem Auswertealgorithmus unter Verwendung der unter a) - e) ermittelten Temperatur-/Dämpfungsabhängigkeiten und der Kalibrierdaten, 1. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components by means of microwave heating or steaming in a liquid or gaseous multi-component system with the following steps: a) Filling and temperature control of a measuring cell with the multi-component system b) applying a microwave pulse P1 to the measuring cell, c) measurement of the temperature profile and / or the damping of the medium, d) repetition of the measurement b) - c) with a second microwave pulse P 2, e) Determination of calibration data for determining the concentration by measuring a liquid or gaseous multicomponent system of known composition with the steps a) - d) f) calculation of the concentrations of the individual components of the multi-component system using an evaluation algorithm using the temperature / damping dependencies determined under a) - e) and the calibration data, 2. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das als Mehrkomponentensystem ein System mit wässriger Matrix, z. B. ein Reinigungs- oder ein Kühlschmiermittelbad, eine Druckfarbe, ein Schlicker, ein Elektrotauchlack, eine Dispersionsfarbe oder flüssige Lebensmittel wie Getränke, z. B. Fruchtsaftgetränke, verwendet wird. 2. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized as having a system as a multi-component system aqueous matrix, e.g. B. a cleaning or cooling lubricant bath, a Printing ink, a slip, an electrocoat, an emulsion paint or liquid foods such as drinks, e.g. B. fruit drinks are used. 3. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das als Mehrkomponentensystem ein System mit nichtwässriger Matrix, z. B. ein Ziehöl, ein Kühlschmiermittel, ein Getriebe- oder Motoröl, ein Trafokühlöl oder Frittierfette bzw. -öle verwendet wird. 3. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to claim 1, characterized characterized as having a system as a multi-component system non-aqueous matrix, e.g. B. a drawing oil, a cooling lubricant, a gear or motor oil, a transformer cooling oil or deep-frying fats or oils are used. 4. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das die Konzentrationen von formulierten Systembestandteilen, z. B. emulgiertem Öl und Emulgator o. ä. in Kühlschmiermitteln, bestimmt werden. 4. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized in that the concentrations of formulated System components, e.g. B. emulsified oil and emulsifier or the like in Cooling lubricants can be determined. 5. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das die Konzentrationen von nicht formulierten Systembestandteilen, z. B. Wasser in Öl, bestimmt werden. 5. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized in that the concentrations of not formulated System components, e.g. B. water in oil. 6. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem gasförmigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das die Konzentrationen von nicht formulierten Systembestandteilen, z. B. Fremdgase, bestimmt werden. 6. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a gaseous multi-component system according to claim 1, characterized in that the concentrations of not formulated System components, e.g. B. foreign gases can be determined. 7. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, das die Messungen mit Mikrowellen im Frequenzbereich von 0,8 bis 10 GHz durchgeführt wird. 7. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to one of claims 1 to 6, characterized in that the measurements with microwaves in Frequency range from 0.8 to 10 GHz is carried out. 8. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, das zur Messung Meßküvetten mit Querschnitten von 4-10 cm2 verwendet werden. 8. A method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a multicomponent system according to one of claims 1 to 6, characterized in that measuring cuvettes with cross sections of 4-10 cm 2 are used for the measurement. 9. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, das zur Messung Meßküvetten mit Längen zwischen 2-10 cm verwendet werden. 9. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to one of claims 1 to 6, characterized in that for measuring cuvettes with lengths between 2-10 cm can be used. 10. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, das der Temperaturverlauf und/oder die Dämpfung des Mediums bei verschiedenen Mikrowellenimpulsen bestimmt wird. 10. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to one of claims 1 to 9, characterized in that the temperature curve and / or the Attenuation of the medium determined with different microwave pulses becomes. 11. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, das als Lösungsalgorithmus zur Bestimmung der Konzentrationen ein lineares Gleichungssystem benutzt wird. 11. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to one of claims 1 to 10, characterized in that as a solution algorithm for determination a linear system of equations is used for the concentrations. 12. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, das als Lösungsalgorithmus zur Bestimmung der Konzentrationen ein nichtlineares Gleichungssystem benutzt wird. 12. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to one of claims 1 to 10, characterized in that as a solution algorithm for determination a nonlinear system of equations is used for the concentrations. 13. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Meßsystem mit dem zu prüfenden Mehrkomponentensystem kalibriert wird. 13. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several Components in a multi-component system according to one of claims 1 to 12, characterized in that the measuring system with the test Multi-component system is calibrated.
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