DE102004051141A1 - Dynamische Lichtstreumesseinrichtung unter Verwendung des Phasenmodulationsinterferenzverfahrens - Google Patents

Dynamische Lichtstreumesseinrichtung unter Verwendung des Phasenmodulationsinterferenzverfahrens Download PDF

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Abstract

Eine Einrichtung zum Messen dynamischer Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens umfasst einen optischen Koppler 5 zum Aufteilen von Licht von einer Niederkohärenzlichtquelle 2, eine Konversionslinse 10 zum Einstrahlenlassen eines durch den optischen Koppler 5 abgeteilten Lichtanteil auf ein Probenmedium 9, Phasenmodulatoren 7, 8 zum Modullieren der Phase des anderen von dem optischen Koppler 5 abgeteilten Lichtanteils, eine Spektralmessvorrichtung 12 zum Messen des Spektrums des Interferenzlichts des phasenmodulierten Referenzlichtes und des von dem Probenmedium 9 ausgehenden Streulichts, und eine Analysevorrichtung zum Messen der dynamischen Lichtstreuung von Partikeln des Probenmediums, basierend auf mindestens irgendeinem von dem Spektrum erster Ordnung entsprechend der Grundfrequenz des Phasenmodulationssignals oder einem Spektrum höherer Ordnung entsprechend einer Frequenz gleich zwei, drei oder mehrmals der Grundfrequenz, die in dem von der Spektralmessvorrichtung 12 gemessenen Interferenzlichtspektrum erscheinen. Der Betrag s/L, der durch Norminieren der Lichtpfadlänge s innerhalb des Mediums auf die mittlere freie Pfadlänge L der Partikel erhalten wird, wird festgelegt, um nicht größer zu sein als 3. Dynamische Eigenschaften eines Mediums hoher Konzentration können mit hoher Präzision, basierend auf dem Streulicht, von dem Medium hoher Konzentration gemessen werden.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine dynamische Lichtstreumesseinrichtung, die im Stande ist, dynamische Lichtstreumessung von Partikeln in einem Probenmedium durchzuführen.
  • BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
  • Das dynamische Lichtstreumessverfahren ist ein Verfahren zum Prüfen dynamischer Eigenschaften von Streuern von auf ein Medium wie zum Beispiel eine Suspension eingestrahltem Licht und zum Erfassen der Zeitschwankung der Intensität des von den Streuern in dem Medium gestreuten Streulichts unter Verwendung einer Zeitkorrelationsfunktion und eines Leistungsspektrums, und dieses Verfahren wird weithin verwendet zur Partikeldurchmessermessung, Agglomerations- beziehungsweise Aggregationsmessung und ähnlichem.
  • Jedoch wird dieses Verfahren in Bezug auf ein gelöstes Medium verwendet, auf welches die Einzelstreutheorie (eine Theorie, dass einmal gestreutes Licht erfasst werden kann ohne wieder durch andere Partikel gestreut zu werden) anwendbar ist. Und demnach hat dieses Verfahren einen derartigen Nachteil, dass wenn die Konzentration eines Mediums zu hoch ist, um den Einfluss von Mehrfachstreuung zu ignorieren (ein Phänomen, dass einmal gestreutes Licht auf andere Partikel auftrifft und wieder gestreut wird), aufgrund der Einzelstreuungstheorie erfasste dynamische Eigenschaften der Partikel sich von den realen dynamischen Eigenschaften unterscheiden.
  • Aus diesem Grund wurden in jüngster Zeit derartige Berichte herausgegeben, dass die Zeitkorrelationsfunktion und das Leistungsspektrum von Streulicht unter Verwendung eines Interferometers mit einer niederkohärenten Lichtquelle gemessen werden. Die Verwendung eines solchen Interferometers mit einer niederkohärenten Lichtquelle kann nur die Streulichtkomponente eines spezifizierten Abschnittes, der im wesentlichen gleich der Lichtpfadlänge eines Referenzlichtes ist, extrahiert werden, so dass aus einem Hochkonzentrationsmedium nur die Einzelstreukomponente von Streulicht selektiv erfasst werden kann.
  • Basierend hierauf können das Zeitschwankungsspektrum von Streulicht und die Korrelationsfunktion erfasst werden und hiermit die dynamischen Eigenschaften von Partikeln eines Hochkonzentrationsmediums gemessen werden.
  • Unter Verwendung des oben erwähnten Interferometers mit einer niederkohärenten Lichtquelle kann durch längeres Einstellen der Lichtpfadlänge des Referenzlichtes Streulicht von Partikeln im tieferen Abschnitt eines Probenmediums gemessen werden. Da jedoch Licht in einem Hochkonzentrationsmedium stark abfällt, ist es nicht vorzuziehen, einen so tiefen Abschnitt in einem Probenmedium auszuwählen.
  • Folglich wird gefordert, einen Standard zum Einstellen eines geeigneten Bereichs der Lichtpfadlänge des Referenzlichtes einzurichten, um Streulicht effizient aus einem Probenmedium zu extrahieren.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, zu belegen, dass bei der spektralen Messung eines mehrfach streuenden Mediums das Spektrum des mehrfach streuenden Mediums von der Lichtpfadlänge abhängt und demnach eine dynamische Lichtstreumesseinrichtung unter Verwendung des Phasenmodulationsinterferenzverfahrens bereitzustellen, die im Stande ist, mit hoher Präzision die dynamischen Eigenschaften eines Hochkonzentrationsmediums basierend auf dem Streulicht von dem Hochkonzentrationsmedium zu messen.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Eine dynamische Lichtstreumesseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt eine niederkohärente Lichtquelle ein, eine Lichtpfadaufteilvorrichtung zum Aufteilen von Licht von einer niederkohärenten Lichtquelle, eine Strahlungsvorrichtung zum Abstrahlen eines der durch die Lichtpfadaufteilvorrichtung geteilten Lichtanteile zu einem Probenmedium, eine Phasenmodulationsvorrichtung zum Modulieren der Phase des anderen von der Lichtpfadaufteilvorrichtung aufgeteilten Lichtanteils, eine Spektralmessvorrichtung zum Messen des Spektrums des Interferenzlichtes zwischen dem phasenmodulierten Referenzlicht und dem von dem Probenmedium ausgehenden Streulicht, und einer Analysevorrichtung zum Messen der dynamischen Streuung von Partikeln des Probenmediums basierend auf dem der Grundfrequenz des oben erwähnten Phasenmodulationssignals entsprechenden Spektrums erster Ordnung entspricht oder einer höheren Ordnung entsprechend der Frequenz von zwei- oder dreimal der Grundfrequenz, die in dem durch die Spektralmessvorrichtung gemessenen Interferenzlichtspektrum erscheint, und die Einrichtung ist gekennzeichnet dadurch, dass der Betrag s/L, der durch Normieren der Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums durch den mittleren freien Pfad L der Partikel erhalten wird, festgelegt wird, um nicht größer zu sein als 3.
  • Dieser Aufbau der dynamischen Lichtstreuung der Partikel kann basieren auf dem Spektrum erster Ordnung gemessen werden, das in der Position der Frequenz des Phasenmodulationssignals erscheint, dem entsprechenden Spektrum zweiter Ordnung, das in der Position von zweimal der Frequenz des Phasenmodulationssignals erscheint, oder dem entsprechenden Spektrum N-ter-Ordnung (N ist eine ganze Zahl nicht kleiner als 1), das in der Position von N-mal der Frequenz des Phasenmodulationssignals in dem Interferenzlichtspektrum erscheint.
  • In diesem Fall ist es erforderlich, den Bereich der Lichtpfadlänge s innerhalb des Abtastmediums festzulegen. Wenn die Lichtpfadlänge s festgelegt ist, um nicht größer zu sein als 3-mal die mittlere freie Pfadlänge der Partikel, kann die Einzelstreuspektrumkomponente effizient aus dem Mehrfachstreuspektrum des Abtastmediums extrahiert werden, so dass spektrale Messung mit hoher Präzision ausgeführt werden kann. Demnach wird gemäß der vorliegenden Erfindung der durch Normieren der Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums auf die mittlere freie Pfadlänge L der Partikel erhaltene Betrag s/L auf nicht größer als 3 beschränkt.
  • Es wird eher vorgezogen, den oben erwähnten Betrag s/L, der durch Normieren der Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums durch den mittleren freien Pfad L der Partikel erhalten wird, auf nicht mehr als 2 festzulegen.
  • Die Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums kann durch Abstimmen der Lichtpfadlänge des Referenzlichtes oder der vorderen und hinteren Position des Probenmediums festgelegt werden. Beispielsweise kann die Lichtpfadlänge s beliebig festgelegt werden durch Festlegen der Lichtpfadlänge des Referenzlichtes bei 0, dass der Lichtpfadlänge s in dem Fall eines reflektierten Lichts von der Oberfläche des erfassten Probenmediums entspricht, und darauffolgendes Entfernen des Lichtpfades des Referenzlichtes oder des Streulichtes von 0. Die oben erwähnte Phasenmodulationsvorrichtung zum Modulieren der Phase des Referenzlichtes kann eine solche sein, die die physikalische Länge des Lichtpfades moduliert. In diesem Fall ist es erforderlich, die Amplitude der Lichtpfadlängenmodulation durch die Phasenmodulationsvorrichtung kürzer festzulegen als die Kohärenzlänge der oben erwähnten Niederkohärenzlichtquelle.
  • Die oben erwähnte Phasenmodulationsvorrichtung kann eine solche sein, die ein Spiegel und ein Vibrationselement zum Vibrierenlassen dieses Spiegels einschließt. Ferner kann die oben erwähnte Niederkohärenzlichtquelle durch eine SLD (Super Luminescent Diode beziehungsweise Super-Lumineszenzdiode) realisiert werden.
  • Eine dynamische Lichtstreumesseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt eine Niederkohärenzlichtquelle ein, eine Lichtpfadaufteilvorrichtung zum Aufteilen des Lichts von der Niederkohärenzlichtquelle, eine Bestrahlvorrichtung zum Einstrahlen lassen eines der Lichtanteile, die durch die Lichtpfadaufteilvorrichtung aufgeteilt worden sind auf ein Probenmedium, eine Phasenmodulationsvorrichtung zum modulieren der Phase des anderen der durch die Lichtpfadaufteilungsvorrichtung geteilten Lichtanteile, eine Spektralmessvorrichtung zum Messen des Spektrums des Interferenzlichtes zwischen dem phasenmodulierten Referenzlicht und dem Streulicht, das von dem Probenmedium ausgeht, und eine Analysevorrichtung zum Messen der dynamischen Streuung von Partikeln des Probenmediums basierend auf mindestens irgendeiner Ordnung des der Grundfrequenz entsprechenden Spektrums erster Ordnung des oben erwähnten Phasenmodulationssignals oder eines entsprechenden Spektrums höherer Ordnung der Frequenz gleich dem zwei-, drei-fachen und so weiter der Grundfrequenz, die in dem von der spektralen Messvorrichtung gemessenen Interferenzlichtspektrum erscheinen, und die Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Modulationsamplitude der Lichtpfadlänge durch die Phasenmodulationsvorrichtung festgelegt wird um einen solchen Wert zu haben, dass der Wert der Bessel-Funktion entsprechend der Ordnung des zu beobachtenden Spektrums im wesentlichen den Spitzenwert annimmt.
  • Wenn eine vorbestimmte Ordnung des Spektrums, die der Phasenmodulation entspricht, zu beobachten angefordert wird, repräsentiert eine Fourier-Reihe die Größe des Spektrums und die Fourier-Funktion wird repräsentiert durch eine Bessel- Funktion. Der Wert der Bessel-Funktion wird eine Funktion der Modulationsamplitude der Lichtpfadlänge. Daher wird die Modulationsamplitude der Lichtpfadlänge derart abgestimmt, dass der Wert der Bessel-Funktion im wesentlichen der Größte wird. Hierdurch kann die vorbestimmte Ordnung des Spektrums mit geringem Rauschen beobachtet werden.
  • Die oben erwähnte Phasenmodulationsvorrichtung kann eine sein, die die Amplitude der Lichtpfadlänge durch eine Sinuswelle moduliert.
  • Wie oben erwähnt, können durch Messen eines heterodynen Spektrums bzw. Überlagerungsspektrums und Einbringen von diesem in die theoretische Kurve dynamische Eigenschaften des Streumediums erfasst werden. Ferner kann durch Beschränken des Betrags s/L, der durch Normieren der Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums auf die mittlere freie Pfadlänge L der Partikel auf nicht mehr als 3 erhalten wird, das Einzelstreuspektrum effizient aus dem Probenmedium extrahiert werden. Als ein Ergebnis hiervon kann die Breite des Spektrums mit hoher Präzision gemessen werden und der Partikeldurchmesser des Streumediums kann erfasst werden.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Es zeigt
  • 1 eine Strukturansicht einer dynamischen Lichtstreumesseinrichtung unter Verwendung des Niederkohärenzinterferenzverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung;
  • 2 eine Ansicht zum typischen Erläutern des Lichtpfades eines in ein Lichtstreumedium in einer Probenzelle eintreffenden Lichts;
  • 3 eine Ansicht zum typischen Erläutern eines Leistungsspektrums P(ω) des von einem Spektrumanalysator erfassten Interferenzlichtes;
  • 4 eine Grafik gemessener Leistungsspektren;
  • 5 eine Grafik, in der der durch Dividieren der Pfadlänge s durch den mittleren freien Pfad L von Partikeln normierte Betrag als Abszisse aufgetragen ist und die Halbwertsbreite Δf als Ordinate;
  • 6 eine Grafik, in welcher das heterodyne Primärspektrum in einer theoretischen Kurve aufgezeichnet ist und das homodyne Spektrum zum Vergleich gezeigt ist;
  • 7 eine Grafik, in welcher das heterodyne Primärspektrum auf einer theoretischen Kurve, die durch die Formel (3) repräsentiert wird, aufgezeichnet ist; und
  • 8 eine Grafik, die erhalten wird durch Messen der Streulichtintensität Is(s) eines durch den Lichtpfad mit der Länge s innerhalb des Mediums sich ausbreitenden Lichts, normiert durch Dividieren der Streulichtintensität Is(s) durch die Lichtintensität Is(o) des in die Zelle eintreffenden Lichts, und Aufzeichnen desselben in Bezug auf die oben erwähnte normierte Lichtpfadlänge s/L.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im folgenden detailliert unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben.
  • 1 ist eine Aufbauansicht einer dynamischen Lichtstreumesseinrichtung unter Verwendung eines Michelson-Interferometers in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung.
  • Eine niederkohärente Lichtquelle (SLD beziehungsweise Super-Lumineszenzdiode) 2 wird als Lichtquelle dieser dynamischen Lichtstreumesseinrichtung 1 verwendet.
  • Licht von der niederkohärenten Lichtquelle 2 tritt durch eine Linse 3 und tritt in eine optische Faser 4a ein. Nachdem es sich durch die optische Faser 4a ausgebreitet hat, tritt das Licht in einen optischen Koppler 5 ein und wird durch den optischen Koppler 5 in zwei Lichtanteile aufgeteilt. Einer der Lichtanteile wird durch eine optische Faser 4b geleitet, von einem Kollimator 6 in paralleles Licht umgeformt und von einem Spiegel 7 reflektiert. Das reflektierte Licht tritt wieder in die optische Faser 4b ein und tritt in den optischen Koppler 5 ein. Dieses Licht wird "Referenzlicht" genannt. Wenn die Einwegpfadlänge vom optischen Koppler 5 zum Spiegel 7 als d0 dargestellt wird, ist die Lichtpfadlänge des Referenzlichtes die Zweiweglichtpfadlänge 2d0 .
  • Der andere Lichtanteil der von dem optischen Koppler 5 aufgeteilten Lichtanteile verläuft durch eine optische Faser 4c und wird veranlasst, in ein Streumedium in eine Probenzelle 9 durch einen Kondensor 10 einzufallen. Rückwärtsstreulicht von dem Streumedium verläuft durch den Kondensor 10 und die optische Faser 4c und tritt wieder in den optischen Koppler 5 ein. Dieses Licht wird als "Streulicht" bezeichnet. Wenn die Einwegepfadlänge vom optischen Koppler 5 zu der Probenzelle 9 als d1 dargestellt wird, hat der Lichtpfad des Streulichtes die Zweiweglichtpfadlänge 2d1 .
  • Das oben erwähnte Referenzlicht und das in den optischen Koppler 5 eintretende Streulicht verlaufen durch eine optische Faser 4d und treten in eine Lichtempfangsdiode (PD; Photodetektor) ein, so dass ein Spektrumanalysator 12 ein Leistungsspektrum der Interferenzintensität dieser Lichtanteile erfasst. Dieses Spektrum wird als "Überlagerungs-" bzw. "Heterodynspektrum" bezeichnet. Andererseits wird ein durch Unterbrechen des Lichtpfades des Referenzlichts und Erfassen der Intensität nur des Streulichts erhaltenes Leistungsspektrum als "Homodynspektrum" bezeichnet.
  • An dem oben erwähnten Spiegel 7 ist ein Vibrationselement 9 angebracht zum Vibrierenlassen des Spiegels 7 zum Modulieren des Referenzlichtes. Es wird angenommen, dass der Spiegels 7 durch Vibration des Vibrationselementes 8 eine Sinusvibration mit der Amplitude Δd und der Winkelfrequenz ωm erfährt.
  • Das Vibrationselement 8 kann beispielsweise einen piezoelektrischen Transducer beziehungsweise Schallkopf (PZT) umfassen. Die Modulationsbreite wird vorzugsweise auf einen Wert festgelegt, der kürzer ist als die Kohärenzlänge der niederkohärenten Lichtquelle 2.
  • Hier wird zuerst angenommen, dass nicht die Niederkohärenzlichtquelle 2 sondern eine perfekt kohärente Lichtquelle als Lichtquelle verwendet wird. Das Referenzlicht Er wird in einer komplexen Darstellung beschrieben als Er ex [2jkd1+jωt]
  • Und das Streulicht Es wird geschrieben als Es ex [2jkd2+jωt]
  • Er ist die Amplitude des Referenzlichtes; Es ist die Amplitude des Streulichts, k ist die Wellenzahl; ω ist die Vibrationsfrequenz des Lichts; t ist die Zeit und j ist ein Imaginärteil.
  • Die Interferenzlichtintensität I wird dargestellt als I = |(Er+Es)|2 = |Er|2 + |Es|2 + 2ErEs cos [2k(d1-d2)]wenn Frequenzmodulation exp[jωmt] dem Referenzlicht Er hinzugefügt wird, wird die Interferenzlichtintensität I I = |Er|2 + |Es|2 + 2ErEs cos[2k(d1-d2)+ ωmt],
  • Wobei cos[ ] eine einen Abschnitt repräsentierende Interferenz ist.
  • Als nächstes wird eine Niederkohärenzlichtquelle 2 als Lichtquelle verwendet. Die Kohärenzfunktion der Niederkohärenzlichtquelle 2 wird geschrieben als γ(τ). Die oben erwähnte Interferenzlichtintensität I wird wie folgt.
  • I = |Er|2+ |Es|2+2ErEs γ (2(d1-d2)/c) cos [2k(d1-d2) + ωmt]
  • Wobei 2(d1-d2)/c die Zeit ist, während der Licht durch die Differenz zwischen den Lichtpfadlängen des Referenzlichtes und des Streulichtes sich ausbreitet und diese Zeit wird geschrieben als t'. I = |Er|2+ |Es|2 +2ErEs γ (t') cos[2k(d1-d2) + ωmt]
  • In dieser Formel wird die den Abschnitt cos[ ] darstellende Interferenz multipliziert mit der Kohärenzfunktion γ der Niederkohärenzlichtquelle 2.
  • Dann wird angenommen, dass das Streulicht Es eine Zeitschwankung aufweist. Dieses schwankende Streulicht Es wird dargestellt als Es(t).
  • 2 ist eine Ansicht einer typischen Darstellung des Lichtpfades von in ein Streumedium in einer Probenzelle eintretendem Licht. Das Licht wird durch Partikel in dem Streumedium mehrfach gestreut. Der Lichtpfad des Streulichtes wird als s geschrieben. Da das Licht mehrfach gestreut wird, ist der Lichtpfad s des sich im Streumedium ausbreitenden Lichts nicht konstant, sondern kann eine Vielzahl von Werten von 0 bis unendlich annehmen. Wenn die komplexe Amplitude des sich durch die Lichtpfadlänge s ~ (s+ds) ausbreitenden Lichts geschrieben wird als Es(t, s)ds, wird die komplexe Amplitude Es(t) des aus dem Streumedium austretenden Streulichtes dargestellt durch die Formel Es (t) = ∫ Es(t, s)ds (Integrationsbereich s = 0 bis unendlich)
  • Die Zeitkorrelationsfunktion Γ(τ) der Interferenzlichtintensität I wird betrachtet. < > ist ein Operator, um den zeitlichen Durchschnitt zu nehmen und * ist ein Komplexkonjugiertenoperator. Γ(τ) = <I(t)I·(t+τ)>
  • Wenn diese Formel entwickelt wird, wird die folgende Formel erhalten (Integrationsbereich s = 0 bis unendlich).
  • Figure 00120001
  • In dieser Formel wird als der zeitliche Mittelwert <Es(t)> = 0 des Streulichtes Es verwendet. Ir stellt die Referenzlichtintensität dar und Is stellt die Streulichtintensität dar. γ Is(γ) stellt die Zeitkorrelationsfunktion der Streulichtintensität dar. γEs(τ,s) stellt die Zeitkorrelationsfunktion der Streulichtamplitude Es(t,s) dar.
  • Wenn die oben erwähnte Formel (1) Fourier-transformiert wird, kann das Leistungsspektrum P(ω) der Interferenz durch die Intensität I erhalten werden. Das Leistungsspektrum P(ω) der Interferenzlichtintensität I wird dargestellt durch die folgende Formel (2).
  • Figure 00120002
  • In dieser Formel ist ω die Winkelfrequenz des Lichts; δ (ω) ist die Deltafunktion; PIs (ω) ist das Leistungsspektrum der Streulichtintensität und PEs(ω,s) ist das normierte Leistungsspektrum der Streulichtamplitude, ausgebreitet durch die Lichtpfadlänge s.
  • Die oben erwähnte Formel (2) stellt das Leistungsspektrum P(ω) dar, wobei der erste Abschnitt ein Abschnitt entsprechend der Gleichstromkomponente der Zeitkorrelationsfunktion Γ(τ) ist und ein Wert, der erhalten wird durch Multiplizieren des quadrierten Wertes der durchschnittlich erfassten Intensität durch die Deltafunktion δ(ω). Der zweite Abschnitt ist das Leistungsspektrum der gesamten Streulichtintensität, die unabhängig von der Lichtpfadlänge des Referenzlichtes ist und immer beobachtet wird: Im Falle der Mehrfachstreuung wird der zweite Abschnitt gespreizt und ist schwer zu beobachten.
  • Der dritte Abschnitt γ(t' + s/c) ist die Kohärenzfunktion der Niederkohärenzlichtquelle 2 und kann als Deltafunktion δ(t' + s/c) betrachtet werden, da die Breite klein ist. Das heißt, sie nimmt den Wert 1 an, wenn s einen solchen Wert hat, dass auf eine Integration über s der Zusammenhang zwischen der Lichtpfadlängendifferenz (d1-d2) und s zu t' + s/c = 0 wird, und nimmt den Wert 0 an, wenn s irgend ein Wert ist mit Ausnahme dieses Wertes. Demnach ist es möglich, das Leistungsspektrum der Intensität des Streulichtes mit einer kürzeren Pfadlängendifferenz in Bezug auf das Referenzlicht als die Kohärenzlänge der Lichtquelle zu extrahieren.
  • Als ein Ergebnis von Fourier-Entwicklung wird in dem dritten Abschnitt die Bessel-Funktion Jq(kΔd) als ein Faktor multipliziert. k ist die Wellenzahl und q ist die Ordnungszahl der Bessel-Funktion. q nimmt Werte an wie zum Beispiel q = 0, 1, 2, ....
  • In der oben erwähnten Formel (2) ist es, da die Mittelfrequenz des Leistungsspektrums entsprechend jeder Ordnungszahl von der Frequenz 0 um einen Betrag der modulierten Frequenz des Referenzlichtes ± q ωm verschoben ist, möglich, das Leistungsspektrum der Intensität des Streulichtes mit einer kürzeren Pfadlängendifferenz in Bezug auf das Referenzlicht als die Kohärenzlänge der Lichtquelle zu messen, wenn die modulierte Frequenz ein ωm ausreichend größer ist als der Bandbereich des Streulichtspektrums.
  • 3 ist einer Ansicht einer üblichen Darstellung eines Leistungsspektrums P (ω) der durch die Formel (2) dargestellten Interferenzlichtintensität, in welchem die Gleichstromkomponente der Zeitkorrelationsfunktion des ersten Abschnittes der Formel (2) an der Position der Frequenz ω = 0 erscheint. Das Leistungsspektrum der gesamten Streulichtintensität des zweiten Abschnittes ist verteilt mit der Frequenz 0 als Zentrum. Dies ist durch eine Voll-Linie in 3 gezeigt.
  • Das Leistungsspektrum der Intensität des Streulichtes mit einer kürzeren Pfadlängendifferenz in Bezug auf das Referenzlicht als die Kohärenzlänge der Lichtquelle jeder Ordnungszahl des dritten Abschnitts ist in unterbrochener Linie dargestellt. Es gibt das Spektrum 0-ter Ordnung (0. Ordnung) in der Nähe der Position der Frequenz 0, das Spektrum erster Ordnung (1. Ordnung) in der Position der Frequenz ωm, das Spektrum zweiter Ordnung (2. Ordnung) in der Position der Frequenz 2ωm, das Spektrum der -1. Ordnung in der Position der Frequenz -ωm und so weiter.
  • Wenn der Spiegel 7 nicht vibriert, ist das von dem Spektrumanalysator 12 erfasste Leistungsspektrum des Interferenzlichtes derart, wie das erhaltene wenn ωm in der Formel (2) zu 0 gemacht wird. Das heißt, in der Grafik der 3, das Spektrum hat dieselbe Form des Streulichtspektrums des in unterbrochener Linie dargestellten dritten Abschnittes mit anderen Spektren als dem der 0-ten Ordnung weggelassen.
  • Durch Vibrierenlassen des Spiegels 7 bei der Frequenz wm erscheinen das Streulichtspektrum erster Ordnung, das Streulichtspektrum zweiter Ordnung und so weiter.
  • Die Größe dieses Streulichtspektrums steht im Verhältnis zum Wert der Bessel-Funktion Jq (kΔd), wie aus dem dritten Abschnitt der Formel (2) ersichtlich. Wenn demnach die Messung unter einer solchen Bedingung ausgeführt wird, dass der Wert der Bessel-Funktion Jq (kΔd) so groß wie möglich wird, kann das Streulichtspektrum früh beobachtet werden. Wenn beispielsweise gewünscht wird, das Streulichtspektrum erster Ordnung klar zu beobachten, wird Δd derart festgelegt, dass der Wert J1(kΔd) groß wird. Hierdurch erscheint das Streulichtspektrum erster Ordnung groß ohne in Rauschanteile eingebettet zu sein und folglich können Beobachtungsfehler reduziert werden.
  • Obwohl oben Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben worden sind, ist die vorliegende Erfindung nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen beschränkt. Beispielsweise kann eine andere Art von Interferometer als das Michelson-Interferometer verwendet werden. Ferner kann statt eines eine optische Faser verwendenden Interferometers ebenfalls ein Raumteilungs-Interferometer verwendet werden. Eine Vielzahl anderer und weiterer Modifikationen können innerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden.
  • <BEISPIEL>
  • Das Leistungsspektrumsdiagramm wurde unter Verwendung einer dynamischen Lichtstreumesseinrichtung 1 gemessen, die in 1 gezeigt ist.
  • Probenzellen 9 waren jeweils mit suspendierten Wasserlösungen von Polystyren-Latex gefüllt. Die Partikeldurchmesser des Polystyren-Latex waren 450nm, 1090nm beziehungsweise 3040nm. Die Konzentrationen waren jeweils 1 bis 10 % des Volumenanteils, um ein eher dickes Medium zu bereiten. Der mittlere freie Pfad der Partikel im Medium wurde als L dargestellt. L ist eine Funktion der Konzentration aber jedes L wurde durch Abgleichen der Konzentration jeder Lösung zu L = 84 μm gemacht.
  • Eine Niederkohärenzlichtquelle 2 der Wellenlänge 811 nm mit einer Wellenlängenschwankung von 48 nm und der Kohärenzlänge von 30 μm (ein SLD der Produktnummer L8414-04, hergestellt von HAMAMATU photonics Co. Ltd.) wurde verwendet. Die Frequenz fm der Sinusschwingung des Spiegels war 2000Hz und die Amplitude Δd davon war 0,18μm.
  • 4 ist eine Grafik zum Zeigen der gemessenen Leistungsspektren. In dieser Figur sind ein Heterodynspektrum (in einer Voll-Linie) gezeigt im Falle des Vornehmens von Vibration des Spiegels, ein Heterodynspektrum (in einer unterbrochenen Linie) im Falle des Messens mit festgehaltenem Spiegel, und ein Homodynspektrum (in einer punktierten Linie; entsprechend dem zweiten Abschnitt der 3) in dem Fall der Messung mit eliminiertem Referenzlicht.
  • In dem Heterodynspektrum (in einer Voll-Linie) im Fall des Vornehmens von Modulation erscheint das Spektrum erster Ordnung. Einer Halbwertbreite Δf dieses Spektrums erster Ordnung wurde gemessen.
  • Die Lichtpfadlänge s innerhalb des Mediums wurde basierend auf dem Abstand des Spiegelversatzes gemessen. Wenn die Position des Spiegels, an welchem das reflektierte Licht von der Glasoberfläche der Probenzelle 9 erfasst wird, als 0 angesehen wird, ist die Lichtpfadlänge s zweimal der Abstand des Versatzes des Spiegels von dieser Position 0. Andernfalls können die vordere und hintere Position des Abtastmediums angeglichen werden. Aufgetragen wurde der Betrag normiert durch Dividieren der Lichtpfadlänge s durch die mittlere freie Pfadlänge L eines Partikels als Abszisse und die Halbwertsbreite Δf als Ordinate zum Erhalten der Grafik der 5. In 5 zeigen die schwarzen runden Punkte, die Quadrate und die Dreiecke Daten der Proben der Partikeldurchmesser von 450nm, 1090nm beziehungsweise 3040nm.
  • Welchen Partikeldurchmesser das Partikel auch immer hatte, die Neigung der Halbwertbreite Δf in Bezug auf eine Änderung der normierten Lichtpfadlänge s/L wurde nicht beobachtet, solange s/L innerhalb von 3 lag. Wenn diese Messung durch die Mehrfachstreuung beeinflusst war, galt, dass je länger die normierte Lichtpfadlänge s/L wurde, umso größer die Halbwertsbreite Δf werden musste. Demnach belegt es, dass diese Messung nicht durch Mehrfachstreuung beeinflusst war, solange die Lichtpfadlänge s/L innerhalb von 3 lag. Jedoch wird angenommen, dass die Halbwertsbreite Δf groß wird, wenn die Lichtpfadlänge s/L jenseits von 3 liegt.
  • Diese Grafik der Messung des Heterodynspektrums ist versucht, mit der theoretischen Kurve der Einzelstreuung übereinzustimmen. In dem Fall des Einzelstreumodells verlässt in die Zelle eintretendes Licht sie nach nur einem Auftreffen auf Partikel im Medium. Wenn die Diffusionskonstante als D geschrieben wird (diese wird eine Funktion des Partikeldurchmessers); der Streuvektor als q; die Streulichtintensität als I und das Leistungsspektrum P1(ω), wird die theoretische Kurve des Leistungsspektrums P1(ω) dargestellt durch die folgende Formel (3). Die hinzugefügte Ziffer 1 in der Formel (3) stellt dar, dass sich es sich hierbei um das Sektrum erster Ordnung handelt.
  • Figure 00170001
  • Ferner wird die Spreizung der Frequenz Δf s dargestellt als Δf s = D q2/2π
  • 6 ist eine Grafik, in welcher das Heterodynspektrum erster Ordnung in der Nähe der Position s = 0 gemessen (in der Nähe der Oberfläche der Zelle) aufgezeichnet ist auf die theoretische Kurve, die durch die Formel (3) dargestellt wird. Das Homodynspektrum wird zum Vergleich in runden Punkten dargestellt. Das Homodynspektrum spreizt mehr im Vergleich zum Hetorodynspektrum. Dies ist dadurch bedingt, dass das Spektrum als ein Ergebnis von Mehrfachstreuung spreizt. Es wird beobachtet, dass das Heterodynspektrum eng und gut übereinstimmt mit der theoretischen Kurve.
  • 7 ist eine Grafik zum Zeigen des Messergebnisses des Heterodynspektrums beim Ändern des Partikeldurchmessers. In dieser Fig. sind die Heterodynspektren der Proben der Partikeldurchmesser 450nm, 1090nm und 3040nm mit schwarzen Kreisen, Quadraten bzw. Dreiecken jeweils in dieser Reihenfolge aufgezeichnet. Das gemessene Spektrum erster Ordnung passt gut zu der theoretischen Kurve des Einzelstreulichts zum Belegen, dass diese Messmethode Einflüsse durch Mehrfachstreuung ausschließen kann.
  • Ferner ist 8 eine Grafik, die durch Messen der Streulichtintensität Is(s) eines sich auf dem Lichtpfad mit einer Länge s innerhalb des Mediums ausbreitenden Lichts, normiert durch Dividieren der Streulichtintensität Is(s) durch die Lichtintensität Is(o) des in die Zelle eintretenden Lichts, und Aufzeichnen desselben in Bezug auf die oben erwähnte normierte Lichtpfadlänge s/L erhalten wird. Jeweilige Is(s)/Is(o) der Proben der Partikeldurchmesser 450nm, 1090nm und 3040nm sind mit schwarzen runden Punkten, Quadraten bzw. Dreiecken in dieser Reihenfolge dargestellt. Innerhalb des Bereichs, in welchem s/L nicht größer als 3 ist, stimmt Is(s)/Is(o) der Probe jedes Partikeldurchmessers mit dem theoretischen Exponential (in dieser Figur als gerade Linie dargestellt) überein, um zu beweisen, dass Einflüsse durch Mehrfachstreuung eliminiert werden konnten. Speziell innerhalb eines Bereichs, in welchem s/L nicht größer als 2 ist, stimmt Is(s)/Is(o) der Probe jedes Partikeldurchmessers gut mit dem theoretischen Exponential überein.

Claims (9)

  1. Einrichtung zum Messen einer dynamischen Lichtsteuerung von Partikeln in einem Probenmedium unter Verwendung eines Phasenmodulationsinterferenzverfahrens, eine Niederkohärenzlichtquelle umfassend, eine Lichtpfadaufteilvorrichtung zum Aufteilen von Licht von der Niederkohärenzlichtquelle, eine Bestrahlvorrichtung zum Einstahlen lassen eines von den durch die Lichtpfadaufteilvorrichtung aufgeteilten Lichtanteile auf ein Probenmedium, eine Pfadmodulationsvorrichtung zum Modulieren der Phase des anderen von der Lichtpfadaufteilvorrichtung aufgeteilten Lichtanteils, eine Spektrummessvorrichtung zum Messen des Spektrums des Interferenzlichts zwischen dem phasenmodulierten referenzlicht und dem aus dem Probenmedium austretenden Streulicht, und eine Analysevorrichtung zum Messen der dynamischen Streuung von Partikeln des Probenmediums basierend auf mindestens irgendeiner Ordnung des Spektrums erster Ordnung oder Spektren höherer Ordnung entsprechend der Grundfrequenz des oben erwähnten in dem von der Spektralmessvorrichtung gemessenen Interferenzlichtspektrum erscheinenden Phasenmodulationssignals; wobei der Betrag s/L, der durch Normieren der Lichtpfadquelle s innerhalb des Probenmediums auf den mittleren freien Pfad L der Partikel erhalten wird, auf nicht mehr als 3 festgelegt wird.
  2. Einrichtung zum Messen dynamischer Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens nach Anspruch 1, in welchem der Betrag s/L, der durch Nomieren der Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums auf den mittleren freien Pfad L der Partikel erhalten wird, festgelegt wird auf nicht mehr als 2.
  3. Einrichtung zum Messen dynamischer Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens nach Anspruch 1, wobei die Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums festgelegt wird durch Abstimmen der Lichtpfadlänge des Referenzlichts.
  4. Einrichtung zum Messen einer dynamischen Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens nach Anspruch 1, wobei die Lichtpfadlänge s innerhalb des Probenmediums festgelegt wird durch Abgleichen der vorderen und hinteren Position des Probenmediums.
  5. Einrichtung zum Messen der dynamischen Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens nach Anspruch 1, wobei die Phasenmodulationsvorrichtung die physikalische Länge des Lichtpfades moduliert und die Modulationsamplitude der Lichtpfadlänge durch die Phasenmodulationsvorrichtung festgelegt wird, um kürzer zu sein als die Kohärenzlänge der Niederkohärenzlichtquelle.
  6. Einrichtung zum Messen einer dynamischen Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens nach Anspruch 1 oder 5, wobei die Phasenmodulationsvorrichtung einen Spiegel einschließt und ein Vibrationselement zum Vibrierenlassen dieses Spiegels.
  7. Einrichtung zum Messen dynamischer Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulations-Interferenzverfahrens nach Anspruch 1, wobei die Niederkohärenzlichtquelle eine SLD beziehungsweise Super-Lumineszenzdiode ist.
  8. Einrichtung zum Messen einer dynamischen Lichtsteuerung von Partikeln in einem Probenmedium unter Verwendung eines Phasenmodulationsinterferenzverfahrens, eine Niederkohärenzlichtquelle umfassend, eine Lichtpfadaufteilvorrichtung zum Aufteilen von Licht von der Niederkohärenzlichtquelle, eine Bestrahlvorrichtung zum Einstahlen lassen eines von den durch die Lichtpfadaufteilvorrichtung aufgeteilten Lichtanteile auf ein Probenmedium, eine Pfadmodulationsvorrichtung zum Modulieren der Phase des anderen von der Lichtpfadaufteilvorrichtung aufgeteilten Lichtanteils, eine Spektrummessvorrichtung zum Messen des Spektrums des Interferenzlichts zwischen dem phasenmodulierten referenzlicht und dem aus dem Probenmedium austretenden Streulicht, und eine Analysevorrichtung zum Messen der dynamischen Streuung von Partikeln des Probenmediums basierend auf mindestens irgendeiner Ordnung des Spektrums erster Ordnung oder Spektren höherer Ordnung entsprechend der Grundfrequenz des oben erwähnten in dem von der Spektralmessvorrichtung gemessenen Interferenzlichtspektrum erscheinenden Phasenmodulationssignals; wobei die Modulationsamplitude der Lichtpfadlänge durch die Phasenmodulationsvorrichtung eingestellt wird, um einen Wert zu haben, dass der dem Wert der Ordnungszahl des zu beobachtenden Spektrums entsprechenden Bessel-Funktion zumindest näherungsweise einem Hochpunkt entspricht.
  9. Einrichtung zum Messen dynamischer Lichtstreuung unter Verwendung eines Phasenmodulationsinterferenzverfahrens nach Anspruch 1, wobei die Phasenmodulationsvorrichtung die Lichtpfadlänge durch eine Sinusschwingung amplitudenmoduliert.
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