DE102008006208A1 - Gas analysis device i.e. ion mobility spectrometer, for detecting smallest concentration of e.g. drug, has dosing unit operable in dilution operation in which dilution ratio of through flow resistance takes finite value different from zero - Google Patents
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- G01N27/622—Ion mobility spectrometry
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Gasanalyse mit:
- – einer Dosiereinheit mit einem Probengasauslass und einem Probengaseinlass, in den ein zu untersuchendes Probengas einspeisbar ist,
- – einer Analyseeinheit, in der das Probengas analysierbar ist, und mit
- – einem Trägergaskreislauf, der von einem Trägergasauslass der Dosiereinheit zu einem Trägergaseinlass der Analyseeinheit und von einem Trägergasauslass der Analyseeinheit zu einem Trägergaseinlass der Dosiereinheit führt.
- A dosing unit having a sample gas outlet and a sample gas inlet into which a sample gas to be examined can be fed,
- - An analysis unit in which the sample gas is analyzable, and with
- A carrier gas circulation leading from a carrier gas outlet of the dosing unit to a carrier gas inlet of the analysis unit and from a carrier gas outlet of the analysis unit to a carrier gas inlet of the dosing unit.
Eine
derartige Vorrichtung ist aus der
Ionenmobilitätsspektrometer dienen zur schnellen Detektion kleinster Konzentrationen gasförmiger Substanzen in Luft. Insbesondere für die Detektion von Explosivstoffen, Drogen, chemischen Kampfstoffen und toxischen Industriegasen werden Ionenmobilitätsspektrometer eingesetzt. Typischerweise umfasst die Spektrometerzelle eines Ionenmobilitätsspektrometers eine Ionisationskammer und eine Driftkammer, in der der Detektor angeordnet ist. Üblicherweise wird das zu untersuchende Gas zunächst in der Ionisationskammer ionisiert. Dabei werden zunächst sogenannte Reaktantionen gebildet, die mit den Analyten zu Analytionen reagieren. Die Analytionen gelangen schließlich über ein Injektionsgitter in eine Driftkammer und driften anschließend durch die Driftkammer, wo die ionisierten Komponenten des zu untersuchenden Gases je nach Beweglichkeit räumlich separiert werden. Indem die Analytionen des zu untersuchenden Gases in räumlicher oder zeitlicher Hinsicht aufgelöst detektiert werden, können verschiedene Analyten im zu untersuchenden Gas bestimmt werden. Wesentlich für die Empfindlichkeit eines Ionenmobilitätsspektrometers ist die in der Ionisierungs kammer stattfindende Ionisierung des zu untersuchenden Gases. Zur Ionisation werden üblicherweise radioaktive Beta-Strahler verwendet, die eine weiche Ionisation ohne Fragmentierung des zu untersuchenden Gases ermöglichen. Die Ionisation erfolgt dabei nicht direkt, sondern durch komplexe chemische Reaktionen in der Gasphase. Trotz zahlreicher Untersuchungen sind die bei der Ionisierung ablaufenden chemischen Reaktionen nicht vollständig verstanden.Ion-mobility spectrometer serve for the fast detection of smallest concentrations of gaseous substances in air. In particular for the detection of explosives, Drugs, chemical warfare agents and toxic industrial gases Ion mobility spectrometer used. typically, includes the spectrometer cell of an ion mobility spectrometer an ionization chamber and a drift chamber in which the detector is arranged. Usually, the to be examined Gas is first ionized in the ionization chamber. there Initially so-called reactant ions are formed, the react with the analytes to analyte ions. The analyte ions arrive finally via an injection grid into one Drift chamber and then drift through the drift chamber, where the ionized components of the gas to be examined depending on Mobility be spatially separated. By the analyte ions of the gas to be examined in spatial or temporal Can be detected in different ways Analytes are determined in the gas to be examined. Essential for the sensitivity of an ion mobility spectrometer is the ionization chamber occurring in the ionization of the to be examined gas. For ionization are usually radioactive Beta emitter uses a soft ionization without fragmentation allow the gas to be examined. The ionization takes place not directly, but by complex chemical reactions in the gas phase. Despite numerous investigations are those at the Ionization of ongoing chemical reactions are not complete Understood.
Aus
Aus
der
Weitere
Ionenmobilitätsspektrometer sind aus der
Ein
Elektroneneinfangdetektor für die Gaschromatographie geht
aus der
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für die Gasanalyse zu schaffen, die auch bei der Anwesenheit störender Komponenten im Probengas zuverlässig arbeitet.outgoing From this prior art, the invention is therefore the task based on creating a device for gas analysis, the reliable even in the presence of interfering components in the sample gas is working.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs gelöst. In davon abhängigen Ansprüchen werden vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen angegeben.These The object is achieved by a device with the characteristics of the independent Claim solved. In dependent claims Advantageous embodiments and developments are given.
Die Vorrichtung für die Gasanalyse weist eine Dosiereinheit auf, die einen Probengaseinlass, einen Probengasauslass, einen Trägergaseinlass und einen Trägergasauslass aufweist. Ferner sind zwischen Trägergaseinlass und Trägergasauslass ein Durchströmwiderstand und zwischen Trägergaseinlass und Probengasauslass ein Ausströmwiderstand sowie zwischen Probengaseinlass und Trägergasauslass ein Einströmwiderstand ausgebildet. Ferner kann die Dosiereinheit in einem Verdünnungsbetrieb betrieben werden, in dem ein Verdünnungsverhältnis vom Durchströmwiderstand zur Summe von Einströmwiderstand, Durchströmwiderstand und Ausströmwiderstand einen von Null verschiedenen endlichen Wert annimmt. Aufgrund des Verdünnungsverhältnisses werden störende Komponenten des Probengases ebenso wie zu detektierende Komponenten des Probengases verdünnt. Wenn durch die Verdünnung die Beeinträchtigung durch die störenden Komponenten wesentlich stärker reduziert wird als die Empfindlichkeit auf die zu detektierenden Komponenten des Probengases, führt die Verminderung der störenden Komponente trotz gleichzeitiger Abnahme der Konzentration der zu detektierenden Komponenten insgesamt zu einer Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit bezüglich der zu detektierenden Komponenten. Dabei müssen keine Verzögerungen hinsichtlich der Antwortzeiten in Kauf genommen werden, da die Diffusion durch eine Membran entfällt. Ein weiterer Vorteil der Vorrichtung ist schließlich, dass das Verdünnungsverhältnis an die aktuelle Konzentration störender Komponenten im Probengas angepasst werden kann. Dadurch kann die Vorrichtung jeweils in einem optimierten Betriebszustand betrieben werden.The Device for gas analysis has a metering unit comprising a sample gas inlet, a sample gas outlet, a carrier gas inlet and a carrier gas outlet. Further, between Carrier gas inlet and carrier gas outlet a flow resistance and between carrier gas inlet and sample gas outlet Outflow resistance and between sample gas inlet and Carrier gas outlet formed an inflow resistance. Furthermore, the dosing unit in a dilution mode operated in which a dilution ratio from the flow resistance to the sum of the flow resistance, Flow resistance and flow resistance one assumes non-zero finite value. Due to the dilution ratio are interfering components of the sample gas as well diluted to be detected components of the sample gas. If by dilution the impairment much stronger due to the interfering components is reduced as the sensitivity to the detected Components of the sample gas, leads to the reduction of disturbing component despite simultaneous decrease in concentration the components to be detected to an overall increase in the Detection sensitivity with respect to the detected Components. There are no delays in terms of response times, given the diffusion by a membrane is eliminated. Another advantage of the device Finally, that's the dilution ratio to the current concentration of interfering components in the sample gas can be adjusted. This allows the device in each case in one optimized operating condition can be operated.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist in dem Trägergaskreislauf in Strömungsrichtung hinter der Analyseeinheit ein Filter angeordnet, durch den Störkomponenten des im Trägergaskreislauf strömenden Gases, die die Nachweisbarkeit von zu erfassenden Substanzen beeinträchtigen, ausfilterbar sind. Das am Trägergaseinlass der Dosiereinheit eintreffende Trägergas weist daher lediglich eine geringe Konzentration an Störkomponenten auf, so dass es zur Verdünnung des am Probengaseinlass eintretenden Probengases geeignet ist.at A preferred embodiment is in the carrier gas cycle in the flow direction behind the analysis unit a filter arranged, by the interference components of the carrier gas in the circulation flowing gas, the traceability of to be detected Impair substances, are ausfilterbar. The at the carrier gas inlet The carrier gas entering the dosing unit therefore only has a low concentration of interfering components, so that it to dilute the entering at the sample gas inlet Sample gas is suitable.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung einen Gassensor für Störkomponenten auf, dessen Störkomponentensignal dazu verwendet wird, das Verdünnungsverhältnis in Abhängigkeit von der Konzentration an Störkomponenten einzustellen. Auf diese Weise ist es möglich, das Verdünnungsverhältnis hinsichtlich der Konzentration an Störkomponenten zu optimieren.at Another preferred embodiment, the device a gas sensor for interfering components whose Interference component signal is used to determine the dilution ratio depending on the concentration of interfering components adjust. In this way it is possible the dilution ratio to optimize the concentration of interfering components.
Daneben ist es möglich, mithilfe der Analyseeinheit die Reaktantionen zu erfassen und das Verdünnungsverhältnis in Abhängigkeit von der Konzentration der Reaktantionen einzustellen. Da eine hohe Konzentration von Reaktantionen darauf hindeutet, dass geeignete Substanzen zur Bildung von Analytionen fehlen, kann anhand der Konzentration der Reaktantionen das Verdünnungsverhältnis optimiert werden.Besides it is possible to use the analyzer to reactant ions to capture and the dilution ratio depending on to adjust the concentration of Reaktantionen. Because a high Concentration of reactant ions suggests that appropriate Substances lacking in the formation of analyte ions can be determined by concentration the reactant ions optimizes the dilution ratio become.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Verdünnungsverhältnis in Abhängigkeit von der mithilfe der Analyseeinheit erfassten Konzentration einer nachzuweisenden Komponente des Probengases eingestellt. Auch auf diese Weise lässt sich die Empfindlichkeit der Vorrichtung für die Gasanalyse im Hinblick auf eine nachzuweisende Komponente des Probengases optimieren.at In another preferred embodiment, the dilution ratio depending on the data collected by the analyzer Concentration of a component to be detected of the sample gas adjusted. Also in this way the sensitivity of the Apparatus for gas analysis with regard to a verifiable Optimize the component of the sample gas.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die Dosiereinheit zwischen dem Verdünnungsbetrieb und einem direkten Einströmbetrieb umschaltbar. Im Einströmbetrieb übersteigt das Verdünnungsverhältnis das Verdünnungsverhältnis, das im Verdünnungsbetrieb verwendet wird. Im Einströmbetrieb können dann Komponenten des Probengases mit hoher Empfindlichkeit detektiert werden, deren Nachweis durch die Anwesenheit von Störkomponenten nicht beeinträchtigt wird. Im Verdünnungsbetrieb können dagegen Komponenten des Probengases bestimmt werden, deren Nachweis durch die Anwesenheit von Störkomponenten erheblich beeinträchtigt wird.at In a preferred embodiment, the dosing unit between the dilution mode and a direct inflow operation switchable. In Einströmbetrieb exceeds the Dilution ratio the dilution ratio, which is used in dilution operation. In the inflow mode can then components of the sample gas with high sensitivity be detected, their detection by the presence of interfering components is not affected. In dilution mode In contrast, components of the sample gas can be determined, their detection by the presence of interfering components is significantly affected.
Aufgrund der Abhängigkeit des Spektrums vom Verdünnungsverhältnis ist durch eine Variation der Verdünnung eine Signalauswertung unter Berücksichtigung der Verdünnung als zusätzlicher Parameter möglich. Hierdurch steigt der Informationsgehalt, so dass sich die Selektivität erhöht.by virtue of the dependence of the spectrum on the dilution ratio is a signal evaluation by a variation of the dilution considering the dilution as additional Parameter possible. This increases the information content, so that the selectivity increases.
Schließlich ist es möglich, die Vorrichtung für die Gasanalyse mit einer weiteren Vorrichtung für die Gasanalyse zu kombinieren, die kontinuierlich im direkten Einströmbetrieb arbeitet. Auf diese Weise lassen sich einerseits Komponenten, deren Nachweisbarkeit nicht durch die Anwesenheit von Störkomponenten beeinträchtigt ist, mit größtmöglicher Empfindlichkeit nachweisen. Andererseits lassen sich zu erfassende Komponenten im Probengas, deren Nachweisbarkeit von der Anwesenheit von Störkomponenten beeinträchtigt ist, zumindest mit optimierter Empfindlichkeit nachweisen.Finally, it is possible to combine the device for gas analysis with another device for gas analysis, which operates continuously in direct Einströmbetrieb. In this way, on the one hand, components whose detectability is not affected by the presence of interfering components can be detected with the greatest possible sensitivity. On the other hand, components to be detected in the sample gas whose detectability is impaired by the presence of interfering components can be at least with optimized sensitivity.
Vorzugsweise handelt es sich bei der Vorrichtung für die Gasanalyse um ein Ionenmobilitätsspektrometer, deren Analyseeinheit eine Ionisierungskammer zur Ionisierung der nachzuweisenden Komponenten im Probengas und eine Trennkammer aufweist, in der die geladenen Komponenten des Probengases nach Beweglichkeit in räumlicher Hinsicht separiert und von einem in der Trennkammer angeordneten Detektor erfasst werden.Preferably it is the device for gas analysis to an ion mobility spectrometer whose analysis unit an ionization chamber for ionizing the components to be detected in the sample gas and a separation chamber in which the charged Components of the sample gas after mobility in spatial Separated and arranged by one in the separation chamber Detected detector.
Weitere Eigenschaften und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor, in der Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung im Einzelnen erläutert werden. Es zeigen:Further Features and advantages of the invention will become apparent from the following Description forth, in the embodiments of the invention explained in detail with reference to the accompanying drawings become. Show it:
Zum
Einspeisen eines Probengases ist an der Dosiereinheit
Das
zu untersuchende Probengas wird durch einen aufgrund der Einstellung
des Ausströmwiderstands R1, des Durchströmwiderstands
R2 und des Einströmwiderstands R3 sowie die Wirkung der
Pumpe
Das
aus dem Trägergasauslass
Durch
die in der Dosiereinheit
Für
Substanzen, die sich auch bei der Anwesenheit von Feuchte direkt
messen lassen, ist das Ionenmobilitätsspektrometer
In
Die
durch die Feuchte hervorgerufene starke Abnahme der Nachweisempfindlichkeit
bestimmter Substanzen kann vorteilhaft sein, wenn diese Substanzen
nicht gemessen werden sollen, aber zu unerwünschter Querempfindlichkeit
führen. Das Ionenmobilitätsspektrometer
In
In
Es sei angemerkt, dass das hier beschriebene Konzept für alle Arten von für die Gasanalyse vorgesehenen Vorrichtungen, insbesondere für Vorrichtungen für die Gasanalyse mit geladenen Analyten verwendet werden kann. Insbesondere eignet sich das hier beschriebene Konzept für alle Arten von Ionenmobilitätsspektrometern oder Elektroneneinfangdetektoren für die Gaschromatographie.It It should be noted that the concept described here for all Types of devices intended for gas analysis, in particular for devices for gas analysis can be used with charged analytes. Particularly suitable The concept described here applies to all types of ion mobility spectrometers or electron capture detectors for gas chromatography.
Ferner
sei angemerkt, dass die Dosiereinheit
Abschließend sei noch darauf hingewiesen, dass Merkmale und Eigenschaften, die im Zusammenhang mit einem bestimmten Ausführungsbeispiel beschrieben worden sind, auch mit einem anderen Ausführungsbeispiel kombiniert werden können, außer wenn dies aus Gründen der Kompatibilität ausgeschlossen ist.Finally It should be noted that features and properties that in connection with a particular embodiment have been described, also with another embodiment can be combined except when this is out For reasons of compatibility is excluded.
Schließlich wird noch darauf hingewiesen, dass in den Ansprüchen und in der Beschreibung der Singular den Plural einschließt, außer wenn sich aus dem Zusammenhang etwas anderes ergibt. Insbesondere wenn der unbestimmte Artikel verwendet wird, ist sowohl der Singular als auch der Plural gemeint.After all It should be noted that in the claims and in the description the singular includes the plural, unless otherwise stated in the context. In particular, if the indefinite article is used is both the singular as well as the plural meant.
- 11
- IonenmobilitätsspektrometerIon-mobility spectrometer
- 22
- Spektrometereinheitspectrometer unit
- 33
- TrägergaseinlassCarrier gas inlet
- 44
- Trägergasauslasscarrier gas outlet
- 55
- TrägergaskreislaufCarrier gas circuit
- 66
- Dosiereinheitdosing
- 77
- Trägergasauslasscarrier gas outlet
- 88th
- TrägergaseinlassCarrier gas inlet
- 99
- Pumpepump
- 1010
- Filterfilter
- 1111
- ProbengaseinlassSample gas inlet
- 1212
- ProbengasauslassProbengasauslass
- 1313
- IonenmobilitätsspektrometerIon-mobility spectrometer
- 1414
- Spektrometereinheitspectrometer unit
- 1515
- ProbengasleitungSample gas line
- 1616
- ProbengaseinlassSample gas inlet
- 1717
- ProbengaseinlassSample gas inlet
- 1818
- ProbengasauslassProbengasauslass
- 1919
- Pumpepump
- 2020
- ProbengasauslassProbengasauslass
- 2121
- IonenmobilitätsspektrometerIon-mobility spectrometer
- 2222
- Feuchtesensorhumidity sensor
- 2323
- IonenmobilitätsspektrometerIon-mobility spectrometer
- R1R1
- Ausströmwiderstandoutflow resistance
- R2R2
- Durchströmwiderstandflow resistance
- R3R3
- Einströmwiderstandinflow resistance
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
R020 | Patent grant now final |