DE102010052971A1 - Workpiece with Si-DLC coating and process for the production of coatings - Google Patents

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Abstract

Ein Werkstück 13 umfasst einen Grundkörper 1, gegebenenfalls eine Haftschicht 2 und/oder mehrere Vermittlerschichten (3, 4, 30, 40, 5) und eine Si-DLC enthaltende Deckschicht 6 mit einem Wasserstoffgehalt von 5 bis 20 atom-%. Ein Verfahren zum PVD-Beschichten von Werkstücken, umfasst einen oder mehrere Schritte S1 bis SN, mit N = 1, 2, 3, ..., wobei im Schritt SN eine Si-DLC enthaltende Deckschicht mittels einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Silizium-haltigem Target und gegebenenfalls einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Graphit-Target in einer Atmosphäre mit einem nominellen Wasserstoffgehalt von kleiner 30 atom-% abgeschieden wird.A workpiece 13 comprises a base body 1, optionally an adhesive layer 2 and / or several mediating layers (3, 4, 30, 40, 5) and a Si-DLC-containing cover layer 6 with a hydrogen content of 5 to 20 atom%. A method for PVD coating workpieces comprises one or more steps S1 to SN, with N = 1, 2, 3, ..., where in step SN a Si-DLC-containing cover layer by means of one or more magnetron cathodes with silicon-containing Target and optionally one or more magnetron cathodes with graphite target is deposited in an atmosphere with a nominal hydrogen content of less than 30 atom%.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Werkstück umfassend einen Grundkörper, gegebenenfalls eine oder mehrere Vermittlerschichten und eine Si-DLC enthaltende Deckschicht, sowie ein Verfahren zum PVD-Beschichten von Werkstücken, umfassend einen oder mehrere Schritte S1 bis SN, mit N = 1, 2, 3, ..., wobei im Schritt SN eine Si-DLC enthaltende Deckschicht mittels einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Silizium-haltigem Target und gegebenenfalls einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Graphit-Target abgeschieden wird.The present invention relates to a workpiece comprising a base body, optionally one or more intermediate layers and a top layer containing Si-DLC, and a method for PVD coating of workpieces comprising one or more steps S 1 to S N , where N = 1, 2 , 3, ..., wherein in step S N a cover layer containing Si-DLC is deposited by means of one or more magnetron cathodes with a silicon-containing target and optionally one or more magnetron cathodes with graphite target.

Die Verwendung von tribologischen Si-DLC-Schichten ist im Stand der Technik bekannt. DE 100 18 143 B3 beschreibt ein Schichtsystem und ein Verfahren zu dessen Herstellung, wobei das Schichtsystem eine Deckschicht aus im Wesentlichen diamantähnlichem Kohlenstoff (DLC) mit einer Härte von wenigstens 15 GPa und einer Haftfestigkeit von 3 HF oder besser umfasst. Neben der Deckschicht umfasst das Schichtsystem eine Haft- und eine Übergangsschicht, wobei die Haftschicht und ggf. die Übergangsschicht mindestens ein Element der 4., 5. oder 6. Nebengruppe und/oder Silizium enthalten. Die Deckschicht wird bevorzugt mittels Plasma-CVD-Abscheidung aus einem Kohlenstoff-haltigen Gas, wie Acetylen erzeugt und hat einen Wasserstoffgehalt von 5 bis 30 atom-%.The use of tribological Si-DLC layers is known in the art. DE 100 18 143 B3 describes a layer system and a method for its production, wherein the layer system comprises a cover layer of substantially diamond-like carbon (DLC) having a hardness of at least 15 GPa and an adhesive strength of 3 HF or better. In addition to the cover layer, the layer system comprises an adhesion layer and a transition layer, the adhesion layer and possibly the transition layer containing at least one element of the 4th, 5th or 6th subgroup and / or silicon. The cover layer is preferably produced by means of plasma CVD deposition from a carbon-containing gas, such as acetylene, and has a hydrogen content of 5 to 30 atomic%.

EP 87 836 offenbart ein DLC-Schichtsystem mit einem 0,1–49,1%igen Anteil metallischer Komponenten, welches beispielsweise mittels Kathodenzerstäubung abgeschieden wird. EP 87 836 discloses a DLC layer system with a 0.1-49.1% portion of metallic components deposited by, for example, sputtering.

Die DE 43 43 354 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen Ti-haltigen Schichtsystems mit einer Hartstoffschicht aus Titannitriden Titancarbiden und Titanboriden sowie einer reibungsmindernden C-haltigen Oberflächenschicht, wobei der Ti- und N-Anteil in Richtung der Oberfläche fortschreitend verringert wird.The DE 43 43 354 A1 describes a method for producing a multilayer Ti-containing layer system with a hard material layer of titanium nitrides, titanium carbides and titanium borides and a friction-reducing C-containing surface layer, wherein the Ti and N content in the direction of the surface is progressively reduced.

Einen gepulsten Plasmastrahl verwendet das in der US 5,078,848 beschriebene Verfahren zur Herstellung von DLC-Schichten. Auf Grund der gerichteten Teilchenstrahlung aus einer Quelle mit geringem Austrittsquerschnitt eignen sich aber solche Verfahren nur bedingt zur gleichmäßigen Beschichtung größerer Flächen.A pulsed plasma jet uses that in the US 5,078,848 described method for the preparation of DLC layers. Due to the directed particle radiation from a source with a small outlet cross-section, however, such processes are only conditionally suitable for the uniform coating of larger areas.

Verschiedene CVD Verfahren bzw. mit solchen Verfahren hergestellte Si-DLC/DLC Mischschichten werden in den folgenden Dokumenten beschrieben: Die EP-A-651 069 beschreibt ein reibminderndes Verschleißschutzsystem aus 2–5000 alternierenden DLC und Si-DLC-Schichten. Ein Verfahren zur Abscheidung von a-DLC-Schichten mit einer Si-Zwischenschicht und daran anschließender a-SiC:H-Übergangszone zur Verbesserung der Haftung wird in der EP 600 533 beschrieben. Auch in der EP 885 983 und der EP 856 592 werden verschiedene Verfahren zur Herstellung solcher Schichten beschrieben. In der EP 885 983 beispielsweise wird das Plasma mit einem DC-beheizten Filament gespeist und die Substrate mit negativer Gleichspannung oder Frequenzen zwischen 30–1.000 kHz beaufschlagt.Various CVD processes or Si-DLC / DLC mixed layers produced by such processes are described in the following documents: Die EP-A-651,069 describes a friction reducing wear protection system consisting of 2-5000 alternating DLC and Si-DLC layers. A process for depositing a-DLC layers with a Si interlayer and subsequent a-SiC: H transition zone to improve adhesion is disclosed in US Pat EP 600 533 described. Also in the EP 885 983 and the EP 856 592 Various methods for producing such layers are described. In the EP 885 983 For example, the plasma is fed with a DC-heated filament and the substrates with negative DC voltage or frequencies between 30-1000 kHz acted upon.

Die US 4 728 529 beschreibt eine Methode zur Abscheidung von DLC unter Anwendung eines HF-Plasmas, bei der die Schichtbildung in einem Druckbereich zwischen 10–3 und 1 mbar aus einem sauerstofffreien Kohlenwasserstoffplasma, dem bei Bedarf Edelgas oder Wasserstoff beigemischt wird, erfolgt.The US 4,728,529 describes a method for the deposition of DLC using an HF plasma, in which the layer formation in a pressure range between 10 -3 and 1 mbar from an oxygen-free hydrocarbon plasma, which is mixed with rare gas or hydrogen, if necessary.

Der in der DE-C-195 13 614 beschriebene Prozess verwendet eine bipolare Substratspannung mit einer kürzeren positiven Pulsdauer in einem Druckbereich zwischen 50–1000 Pa. Damit werden Schichten im Bereich von 10 nm bis 10 μm Schichtdicke und einer Härte zwischen 15–40 GPa abgeschieden.The Indian DE-C-195 13 614 described process uses a bipolar substrate voltage with a shorter positive pulse duration in a pressure range between 50-1000 Pa. This layer is deposited in the range of 10 nm to 10 microns layer thickness and a hardness between 15-40 GPa.

Ein CVD Verfahren mit unabhängig vom Beschichtungsplasma erzeugter Substratspannung wird in der DE-A-198 26 259 beschrieben, wobei bevorzugt bipolare, jedoch auch andere periodische veränderte Substratspannungen angelegt werden.A CVD method with substrate voltage generated independently of the coating plasma is described in US Pat DE-A-198 26 259 described, wherein preferably bipolar, but also other periodic changes in substrate voltages are applied.

Einige der im Stand der Technik bekannten tribologischen Si-DLC-Beschichtungen weisen eine hohe Harte von über 15 GPa und einen Gleitreibungs-Koeffizienten μ von kleiner 0,2 auf. Jedoch genügt die Verschleißbeständigkeit und damit die Laufleistung der mit den bekannten Si-DLC-Schichten ausgerüsteten Komponenten, wie Zahnräder und Wellen für Antriebe, Motorenteile aus einem Verbrennungsmotor, Getriebeteile aus einem Automobilgetriebe, Pleuel, Getriebeteile, ein Zahnräder, Wellen, Lagerschalen, Wälzlager, Kugellager, Nadellager, Kolbenringe, Kolbenbolzen, Zylinderlaufbuchsen, Teilen von Treibstoffeinspritzvorrichtung z. B. für die Direkteinspritzung von Diesel oder Benzin für Automobilmotoren, Teilen aus dem Ventiltrieb eines Automotors, Tassenstößel, Schlepphebel, Kipphebel, Ventilstößel, Linearführungen, Schliessbügel für Automobiltüren, Gleitbuchsen nicht in jedem Fall den hohen Anforderungen der Automobil- und Flugindustrie.Some of the tribological Si-DLC coatings known in the prior art have a high hardness of over 15 GPa and a sliding friction coefficient μ of less than 0.2. However, the wear resistance and thus the mileage of the components equipped with the known Si-DLC layers, such as gears and shafts for drives, engine components from an internal combustion engine, transmission parts from an automotive transmission, connecting rods, gear parts, gears, shafts, bearings, rolling bearings, Ball bearings, needle roller bearings, piston rings, piston pins, cylinder liners, parts of fuel injection device z. As for the direct injection of diesel or gasoline for automotive engines, parts of the valve train of a car engine, bucket tappets, drag lever, rocker arm, valve lifters, linear guides, closing bracket for automotive doors, sliding bushings not in any case the high demands of the automotive and aviation industry.

Dementsprechend hat die vorliegende Erfindung die Aufgabe, Komponenten bzw. Werkstücke mit einer tribologischen Beschichtung bereitzustellen, die zusätzlich zu einer hohen Härte und einem niedrigen Gleitreibungs-Koeffizienten eine hohe Verschleißbeständigkeit aufweisen. Accordingly, it is an object of the present invention to provide tribological coating components having high wear resistance in addition to a high hardness and a low sliding friction coefficient.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Werkstück umfassend einen Grundkörper, gegebenenfalls eine oder mehrere Vermittlerschichten und eine Si-DLC enthaltende Deckschicht, wobei die Deckschicht einen Wasserstoffgehalt von 5 bis 20 atom-% aufweist.This object is achieved by a workpiece comprising a base body, optionally one or more intermediate layers and a top layer containing Si-DLC, wherein the cover layer has a hydrogen content of 5 to 20 atomic%.

Weitere Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Werkstücke sind dadurch gekennzeichnet, dass:

  • – die Deckschicht einen Wasserstoffgehalt von 5 bis 18 atom-%, vorzugsweise 5 bis 15 atom-%, und insbesondere 5 bis 10 atom-% aufweist;
  • – die Deckschicht eine Dicke von 0,4 bis 5,0 μm, vorzugsweise 0,6 bis 3,0 μm, und insbesondere 0,8 bis 2,0 μm hat;
  • – die Deckschicht eine Härte HUplast von 15 bis 40 GPa, vorzugsweise 20 bis 40 GPa, und insbesondere 25 bis 40 GPa aufweist;
  • – die Deckschicht einen Reibungskoeffizienten u von 0,05 bis 0,20, vorzugsweise 0,05 bis 0,15, und insbesondere 0,05 bis 0,12 aufweist;
  • – die Deckschicht gemäß Kalotest mit Al2O3-Pulver in Glyzerin einen Verschleißkoeffizient von 0,5 × 10–15 bis 3,0 × 1015 m3/(N·m), vorzugsweise 0,5 × 10–15 bis 2,5 × 10–15 m3/(N·m), und insbesondere 0,5 × 10–15 bis 1,5 × 10–15 m3/(N·m) aufweist;
  • – die Deckschicht eine mittels Rockwell A Test für Grundkörper aus Hartmetall oder mittels Rockwell C Test für sonstige Grundkörper gemessene Haftfestigkeit HF1 bis HF4, vorzugsweise HF1 bis HF3, und insbesondere HF1 bis HF2 aufweist;
  • – die Deckschicht einen Si-Gehalt von 5 bis 50 atom-%, vorzugsweise 5 bis 30 atom-%, und insbesondere 5 bis 25 atom-% aufweist;
  • – die Deckschicht einen Gehalt von 0,01 bis 6,0 atom-% eines Additivs gewählt aus Bor, Schwefel und Mischungen davon, aufweist;
  • – die Deckschicht eine oder mehrere Doppellagen umfasst, die wechselweise aus Lagen aus Si-DLC und Lagen aus DLC oder wechselweise aus Lagen aus Si-DLC und Lagen aus Me-DLC bestehen, wobei Me-DLC vorzugsweise als W-DLC ausgeführt ist;
  • – die Deckschicht ein erstes Schichtsystem mit einer oder mehreren Doppellagen und ein zweites Schichtsystem mit einer oder mehreren Doppellagen umfasst, wobei die Doppellagen des ersten und des zweiten Schichtsystems wechselweise aus Lagen aus Si-DLC und Lagen aus DLC bestehen, das Verhältnis der Dicken der DLC-Lagen zu den Si-DLC-Lagen in dem ersten Schichtsystem größer/gleich 0,9, vorzugsweise größer 1,2 ist und das Verhältnis der Dicken der DLC-Lagen zu den Si-DLC-Lagen in dem zweiten Schichtsystem kleiner 0,9, vorzugsweise kleiner 0,8 ist;
  • – die alternierenden Lagen aus Si-DLC und DLC bzw. Me-DLC jeweils eine Dicke von 0,1 bis 100 nm, vorzugsweise 1 bis 10 nm, und insbesondere 1 bis 5 nm haben;
  • – der mittlere Silizium-Anteil der Deckschicht 5 bis 50 atom-%, vorzugsweise 5 bis 30 atom-%, und insbesondere 5 bis 25 atom-% beträgt und vorzugsweise mit zunehmendem Abstand vom Grundkörper ansteigt;
  • – das Werkstück eine zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper angeordnete und zum Grundkörper benachbarte Haftschicht aus Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si oder Ni umfasst;
  • – das Werkstück eine zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper oder der Haftschicht angeordnete und zum Grundkörper oder zur Haftschicht benachbarte erste Vermittlerschicht aus SiCx, MeCx oder WCx umfasst sowie gegebenenfalls eine zwischen der ersten Vermittlerschicht und der Deckschicht angeordnete und zur ersten Vermittlerschicht benachbarte zweite Vermittlerschicht aus DLC, Si-DLC oder Me-DLC, insbesondere aus W-DLC umfasst und in den Vermittlerschichten die folgenden Materialpaarungen vorliegen:
erste Vermittlerschicht zweite Vermittlerschicht SiCx SiCx DLC SiCx Si-DLC SiCx Me-DLC WCx WCx DLC WCx Si-DLC WCx Me-DLC MeCx MeCx DLC MeCx Si-DLC MeCx Me-DLC
  • wobei Me-DLC vorzugsweise als W-DLC ausgeführt ist;
  • – ein zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper oder der Haftschicht angeordnetes und zum Grundkörper oder zur Haftschicht benachbartes erstes Schichtsystem aus einer oder mehreren Doppelschichten aus (SiCx/WCx), (SiCx/MeCx), (WCx/SiCx) oder (MeCx/SiCx) sowie gegebenenfalls ein zwischen der Deckschicht und dem ersten Schichtsystem angeordnetes und zum ersten Schichtsystem benachbartes zweites Schichtsystem umfasst, wobei das zweite Schichtsystem eine Schicht oder zwei Schichten gewählt aus SiCx, (SiCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC), oder MeCx, (MeCx/DLC), (MeCx/Si-DLC), (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC), wobei MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist, umfasst und in den Schichtsystemen die folgenden Materialpaarungen vorliegen:
erstes Schichtsystem zweites Schichtsystem n × (SiCx/WCx) SiCx n × (SiCx/WCx) SiCx DLC n × (SiCx/WCx) SiCx Si-DLC n × (SiCx/WCx) SiCx Me-DLC n × (SiCx/MeCx) SiCx n × (SiCx/MeCx) SiCx DLC n × (SiCx/MeCx) SiCx Si-DLC n × (SiCx/MeCx) SiCx Me-DLC n × (WCx/SiCx) MeCx n × (WCx/SiCx) MeCx DLC n × (WCx/SiCx) MeCx Si-DLC n × (WCx/SiCx) MeCx Me-DLC n × (MeCx/SiCx) MeCx n × (MeCx/SiCx) MeCx DLC n × (MeCx/SiCx) MeCx Si-DLC n × (MeCx/SiCx) MeCx Me-DLC
  • wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist;
  • – ein zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper oder der Haftschicht angeordnetes und zum Grundkörper oder zur Haftschicht benachbartes erstes Schichtsystem aus einer oder mehreren Doppelschichten aus (SiCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder (MeCx/DLC), (MeCx/Si-DLC), (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC) sowie gegebenenfalls ein zwischen der Deckschicht und dem ersten Schichtsystem angeordnetes und zum ersten Schichtsystem benachbartes zweites Schichtsystem umfasst, wobei das zweite Schichtsystem zwei Schichten gewählt aus (SiCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder (MeCx/DLC), (MeCx/Si-DLC), (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC) umfasst und in den Schichtsystemen die folgenden Materialpaarungen vorliegen:
erstes Schichtsystem zweites Schichtsystem n × (SiCx/DLC) SiCx DLC n × (SiCx/DLC) SiCx Si-DLC n × (SiCx/DLC) SiCx Me-DLC n × (SiCx/Si-DLC) SiCx DLC n × (SiCx/Si-DLC) SiCx Si-DLC n × (SiCx/Si-DLC) SiCx Me-DLC n × (SiCx/Me-DLC) SiCx DLC n × (SiCx/Me-DLC) SiCx Si-DLC n × (SiCx/Me-DLC) SiCx Me-DLC n × (SiCx/DLC) MeCx DLC n × (SiCx/DLC) MeCx Si-DLC n × (SiCx/DLC) MeCx Me-DLC n × (SiCx/Si-DLC) MeCx DLC n × (SiCx/Si-DLC) MeCx Si-DLC n × (SiCx/Si-DLC) MeCx Me-DLC n × (SiCx/Me-DLC) MeCx DLC n × (SiCx/Me-DLC) MeCx Si-DLC n × (SiCx/Me-DLC) MeCx Me-DLC n × (MeCx/DLC) SiCx DLC n × (MeCx/DLC) SiCx Si-DLC n × (MeCx/DLC) SiCx Me-DLC n × (MeCx/Si-DLC) SiCx DLC n × (MeCx/Si-DLC) SiCx Si-DLC n × (MeCx/Si-DLC) SiCx Me-DLC n × (MeCx/Me-DLC) SiCx DLC n × (MeCx/Me-DLC) SiCx Si-DLC n × (MeCx/Me-DLC) SiCx Me-DLC n × (MeCx/DLC) MeCx DLC n × (MeCx/DLC) MeCx Si-DLC n × (MeCx/DLC) MeCx Me-DLC n × (MeCx/Si-DLC) MeCx DLC n × (MeCx/Si-DLC) MeCx Si-DLC n × (MeCx/Si-DLC) MeCx Me-DLC n × (MeCx/Me-DLC) MeCx DLC n × (MeCx/Me-DLC) MeCx Si-DLC n × (MeCx/Me-DLC) MeCx Me-DLC
  • wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist;
  • – ein zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper oder der Haftschicht angeordnetes und zum Grundkörper oder zur Haftschicht benachbartes erstes Schichtsystem aus einer oder mehreren Doppelschichten gewählt aus (Si-DLC/SiCx), (Si-DLC/MeCx), vorzugsweise (Si-DLC/WCx) oder (Me-DLC/SiCx), insbesondere (W-DLC/SiCx), (Me-DLC/MeCx), insbesondere (W-DLC/WCx) oder (DLC/SiCx), (DLC/MeCx), vorzugsweise (DLC/WCx) sowie gegebenenfalls ein zwischen der Deckschicht und dem ersten Schichtsystem angeordnetes und zum ersten Schichtsystem benachbartes zweites Schichtsystem umfasst, wobei das zweite Schichtsystem zwei Schichten gewählt aus (SiCx/DLC), (MeCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (MeCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC) umfasst und in den Schichtsystemen die folgenden Materialpaarungen vorliegen:
erstes Schichtsystem zweites Schichtsystem n × (Si-DLC/SiCx) SiCx DLC n × (Si-DLC/MeCx) SiCx DLC n × (Si-DLC/SiCx) MeCx DLC n × (Si-DLC/MeCx) MeCx DLC n × (Si-DLC/SiCx) SiCx Si-DLC n × (Si-DLC/MeCx) SiCx Si-DLC n × (Si-DLC/SiCx) MeCx Si-DLC n × (Si-DLC/MeCx) MeCx Si-DLC n × (Si-DLC/SiCx) SiCx Me-DLC n × (Si-DLC/MeCx) SiCx Me-DLC n × (Si-DLC/SiCx) MeCx Me-DLC n × (Si-DLC/MeCx) MeCx Me-DLC n × (Me-DLC/SiCx) SiCx DLC n × (Me-DLC/MeCx) SiCx DLC n × (Me-DLC/SiCx) MeCx DLC n × (Me-DLC/MeCx) MeCx DLC n × (Me-DLC/SiCx) SiCx Si-DLC n × (Me-DLC/MeCx) SiCx Si-DLC n × (Me-DLC/SiCx) MeCx Si-DLC n × (Me-DLC/MeCx) MeCx Si-DLC n × (Me-DLC/SiCx) SiCx Me-DLC n × (Me-DLC/MeCx) SiCx Me-DLC n × (Me-DLC/SiCx) MeCx Me-DLC n × (Me-DLC/MeCx) MeCx Me-DLC n × (DLC/SiCx) SiCx DLC n × (DLC/MeCx) SiCx DLC n × (DLC/SiCx) MeCx DLC n × (DLC/MeCx) MeCx DLC n × (DLC/SiCx) SiCx Si-DLC n × (DLC/MeCx) SiCx Si-DLC n × (DLC/SiCx) MeCx Si-DLC n × (DLC/MeCx) MeCx Si-DLC n × (DLC/SiCx) SiCx Me-DLC n × (DLC/MeCx) SiCx Me-DLC n × (DLC/SiCx) MeCx Me-DLC n × (DLC/MeCx) MeCx Me-DLC
  • wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist;
  • – das Werkstück ein zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper oder der Haftschicht angeordnetes und zum Grundkörper oder zur Haftschicht benachbartes Schichtsystem aus einer oder mehreren Doppelschichten aus (Si-DLC/DLC), (Si-DLC/Me-DLC), insbesondere (Si-DLC/W-DLC) oder (DLC/Si-DLC), (DLC/Me-DLC), insbesondere (DLC/W-DLC) oder (Me-DLC/Si-DLC), insbesondere (W-DLC/Si-DLC), (Me-DLC/DLC), insbesondere (W-DLC/DLC) sowie gegebenenfalls eine zwischen der Deckschicht und dem Schichtsystem angeordnete und zum Schichtsystem benachbarte Vermittlerschicht aus DLC, Si-DLC oder Me-DLC, insbesondere aus W-DLC umfasst und in dem Schichtsystem und der Vermittlerschicht die folgenden Materialpaarungen vorliegen:
Schichtsystem Vermittlerschicht n × (Si-DLC/DLC) n × (Si-DLC/DLC) Si-DLC n × (Si-DLC/DLC) Me-DLC n × (Si-DLC/Me-DLC) n × (Si-DLC/Me-DLC) Si-DLC n × (Si-DLC/Me-DLC) DLC n × (DLC/Si-DLC) n × (DLC/Si-DLC) DLC n × (DLC/Si-DLC) Me-DLC n × (DLC/Me-DLC) n × (DLC/Me-DLC) DLC n × (DLC/Me-DLC) Si-DLC n × (Me-DLC/Si-DLC) n × (Me-DLC/Si-DLC) DLC n × (Me-DLC/Si-DLC) Me-DLC n × (Me-DLC/DLC) n × (Me-DLC/DLC) Si-DLC n × (Me-DLC/DLC) Me-DLC
  • wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC ausgeführt ist;
  • – das Werkstück eine zwischen der Deckschicht und dem Grundkörper angeordnete und zur Deckschicht benachbarte Schicht aus DLC umfasst;
  • – der Grundkörper aus einem Werkstoff gewählt aus Stahl, Stahllegierungen, Titan, Titanlegierungen, Aluminium, Aluminiumlegierungen, Magnesium, Magnesiumlegierungen, Kupfer, Kupferlegierungen, Keramikmaterial, Hartmetall, Wolfram, Wolframlegierungen, Tantal, Tantallegierungen, Nickel, Nickellegierungen, Silizium, Siliziumverbindungen, Bronze, Kunststoff oder einer Mischung aus diesen Werkstoffen besteht; und
  • – das Werkstück ein Motorenteil aus einem Verbrennungsmotor, ein Getriebeteil aus einem Automobilgetriebe, ein Pleuel, ein Getriebeteil, ein Zahnrad, eine Welle, eine Lagerschale, ein Wälzlager, ein Kugellager, ein Nadellager, ein Kolbenring, ein Kolbenbolzen, eine Zylinderlaufbuchse, ein Teil einer Treibstoffeinspritzvorrichtung z. B. für die Direkteinspritzung von Diesel oder Benzin für Automobilmotoren, ein Teil aus dem Ventiltrieb eines Automotors, ein Tassenstößel, ein Schlepphebel, ein Kipphebel, ein Ventilstößel, eine Linearführung, ein Schließbügel für Automobiltüren, eine Gleitbuchse oder eine Solarzelle ist.
Further embodiments of the workpieces according to the invention are characterized in that:
  • - The top layer has a hydrogen content of 5 to 18 atomic%, preferably 5 to 15 atomic%, and in particular 5 to 10 atomic%;
  • - The cover layer has a thickness of 0.4 to 5.0 microns, preferably 0.6 to 3.0 microns, and in particular 0.8 to 2.0 microns;
  • - The top layer has a hardness HU plast of 15 to 40 GPa, preferably 20 to 40 GPa, and in particular 25 to 40 GPa;
  • The cover layer has a coefficient of friction u of from 0.05 to 0.20, preferably from 0.05 to 0.15, and in particular from 0.05 to 0.12;
  • - The cover layer according to Kalotest with Al 2 O 3 powder in glycerol a wear coefficient of 0.5 × 10 -15 to 3.0 × 10 15 m 3 / (N · m), preferably 0.5 × 10 -15 to 2 , 5 × 10 -15 m 3 / (N · m), and especially 0.5 × 10 -15 to 1.5 × 10 -15 m 3 / (N × m);
  • - The top layer has a measured by Rockwell A test for hard metal bodies or by Rockwell C test for other basic body adhesion HF1 to HF4, preferably HF1 to HF3, and in particular HF1 to HF2;
  • The top layer has an Si content of 5 to 50 atom%, preferably 5 to 30 atom%, and in particular 5 to 25 atom%;
  • The topcoat has a content of from 0.01 to 6.0 atomic% of an additive selected from boron, sulfur and mixtures thereof;
  • The cover layer comprises one or more double layers alternately consisting of layers of Si-DLC and layers of DLC or alternately of layers of Si-DLC and layers of Me-DLC, Me-DLC preferably being in the form of W-DLC;
  • The cover layer comprises a first layer system with one or more double layers and a second layer system with one or more double layers, wherein the double layers of the first and the second layer system consist alternately of layers of Si-DLC and layers of DLC, the ratio of the thicknesses of the DLC Layers to the Si-DLC layers in the first layer system is greater than or equal to 0.9, preferably greater than 1.2, and the ratio of the thicknesses of the DLC layers to the Si-DLC layers in the second layer system is less than 0.9 , preferably less than 0.8;
  • The alternating layers of Si-DLC and DLC or Me-DLC each have a thickness of 0.1 to 100 nm, preferably 1 to 10 nm, and in particular 1 to 5 nm;
  • - The average silicon content of the cover layer 5 to 50 atomic%, preferably 5 to 30 atomic%, and in particular 5 to 25 atomic% and preferably increases with increasing distance from the base body;
  • The workpiece comprises an adhesion layer of Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si or Ni which is arranged between the cover layer and the base body and is adjacent to the base body;
  • The workpiece comprises a first mediator layer of SiC x , MeC x or WC x arranged between the cover layer and the main body or the adhesion layer and adjacent to the main body or to the adhesion layer and optionally a second disposed between the first mediator layer and the cover layer and adjacent to the first mediator layer Comprising DLC, Si-DLC or Me-DLC mediator layer, in particular of W-DLC, and in the mediator layers the following material pairings are present:
first intermediary layer second intermediary layer SiC x SiC x DLC SiC x Si-DLC SiC x Me-DLC WC x WC x DLC WC x Si-DLC WC x Me-DLC MeC x MeC x DLC MeC x Si-DLC MeC x Me-DLC
  • wherein Me-DLC is preferably carried out as W-DLC;
  • A first layer system consisting of one or more double layers of (SiC x / WC x ), (SiC x / MeC x ), (WC x / SiC x ) arranged between the cover layer and the main body or the adhesive layer and adjacent to the main body or to the adhesion layer or (MeC x / SiC x ) and optionally a second layer system arranged between the cover layer and the first layer system and adjacent to the first layer system, wherein the second layer system comprises a layer or two layers selected from SiC x , (SiC x / DLC), ( SiC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W-DLC), or MeC x , (MeC x / DLC), (MeC x / Si-DLC), (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC), where MeC x is preferably in the form of WC x , and in the layer systems the following material pairings are present:
first layer system second layer system n × (SiC x / WC x ) SiC x n × (SiC x / WC x ) SiC x DLC n × (SiC x / WC x ) SiC x Si-DLC n × (SiC x / WC x ) SiC x Me-DLC n × (SiC x / MeC x ) SiC x n × (SiC x / MeC x ) SiC x DLC n × (SiC x / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (SiC x / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (WC x / SiC x ) MeC x n × (WC x / SiC x ) MeC x DLC n × (WC x / SiC x ) MeC x Si-DLC n × (WC x / SiC x ) MeC x Me-DLC n × (MeC x / SiC x ) MeC x n × (MeC x / SiC x ) MeC x DLC n × (MeC x / SiC x ) MeC x Si-DLC n × (MeC x / SiC x ) MeC x Me-DLC
  • where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x, preferably as WC x ;
  • A first layer system consisting of one or more double layers of (SiC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC) and arranged between the cover layer and the main body or the adhesion layer and adjacent to the main body or to the adhesion layer ), in particular (SiC x / W-DLC) or (MeC x / DLC), (MeC x / Si-DLC), (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC) and optionally an intermediate The second layer system comprises two layers selected from (SiC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W-DLC) or (MeC x / DLC), (MeC x / Si-DLC), (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC) and in the layer systems the following Material pairings are available:
first layer system second layer system n × (SiC x / DLC) SiC x DLC n × (SiC x / DLC) SiC x Si-DLC n × (SiC x / DLC) SiC x Me-DLC n × (SiC x / Si-DLC) SiC x DLC n × (SiC x / Si-DLC) SiC x Si-DLC n × (SiC x / Si-DLC) SiC x Me-DLC n × (SiC x / Me-DLC) SiC x DLC n × (SiC x / Me-DLC) SiC x Si-DLC n × (SiC x / Me-DLC) SiC x Me-DLC n × (SiC x / DLC) MeC x DLC n × (SiC x / DLC) MeC x Si-DLC n × (SiC x / DLC) MeC x Me-DLC n × (SiC x / Si-DLC) MeC x DLC n × (SiC x / Si-DLC) MeC x Si-DLC n × (SiC x / Si-DLC) MeC x Me-DLC n × (SiC x / Me-DLC) MeC x DLC n × (SiC x / Me-DLC) MeC x Si-DLC n × (SiC x / Me-DLC) MeC x Me-DLC n × (MeC x / DLC) SiC x DLC n × (MeC x / DLC) SiC x Si-DLC n × (MeC x / DLC) SiC x Me-DLC n × (MeC x / Si-DLC) SiC x DLC n × (MeC x / Si-DLC) SiC x Si-DLC n × (MeC x / Si-DLC) SiC x Me-DLC n × (MeC x / Me-DLC) SiC x DLC n × (MeC x / Me-DLC) SiC x Si-DLC n × (MeC x / Me-DLC) SiC x Me-DLC n × (MeC x / DLC) MeC x DLC n × (MeC x / DLC) MeC x Si-DLC n × (MeC x / DLC) MeC x Me-DLC n × (MeC x / Si-DLC) MeC x DLC n × (MeC x / Si-DLC) MeC x Si-DLC n × (MeC x / Si-DLC) MeC x Me-DLC n × (MeC x / Me-DLC) MeC x DLC n × (MeC x / Me-DLC) MeC x Si-DLC n × (MeC x / Me-DLC) MeC x Me-DLC
  • where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x, preferably as WC x ;
  • - a valve disposed between the cover layer and the base body or the adhesive layer and adjacent to the base body or to the adhesion layer first layer system of one or more double layers selected from (Si-DLC / SiC x) (Si-DLC / MeC x), preferably (Si DLC / WC x ) or (Me-DLC / SiC x ), in particular (W-DLC / SiC x ), (Me-DLC / MeC x ), in particular (W-DLC / WC x ) or (DLC / SiC x ) , (DLC / MeC x ), preferably (DLC / WC x ) and optionally between the top layer and the first layer system and second layer system adjacent to the first layer system, the second layer system comprising two layers selected from (SiC x / DLC), (MeC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (MeC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W-DLC) or (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC) and in the layer systems the following material pairings are present:
first layer system second layer system n × (Si-DLC / SiC × ) SiC x DLC n × (Si-DLC / MeC x ) SiC x DLC n × (Si-DLC / SiC × ) MeC x DLC n × (Si-DLC / MeC x ) MeC x DLC n × (Si-DLC / SiC × ) SiC x Si-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (Si-DLC / SiC × ) MeC x Si-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) MeC x Si-DLC n × (Si-DLC / SiC × ) SiC x Me-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (Si-DLC / SiC × ) MeC x Me-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) MeC x Me-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) SiC x DLC n × (Me-DLC / MeC x ) SiC x DLC n × (Me-DLC / SiC × ) MeC x DLC n × (Me-DLC / MeC x ) MeC x DLC n × (Me-DLC / SiC × ) SiC x Si-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) MeC x Si-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) MeC x Si-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) SiC x Me-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) MeC x Me-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) MeC x Me-DLC n × (DLC / SiC × ) SiC x DLC n × (DLC / MeC x ) SiC x DLC n × (DLC / SiC × ) MeC x DLC n × (DLC / MeC x ) MeC x DLC n × (DLC / SiC × ) SiC x Si-DLC n × (DLC / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (DLC / SiC × ) MeC x Si-DLC n × (DLC / MeC x ) MeC x Si-DLC n × (DLC / SiC × ) SiC x Me-DLC n × (DLC / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (DLC / SiC × ) MeC x Me-DLC n × (DLC / MeC x ) MeC x Me-DLC
  • where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x, preferably as WC x ;
  • The workpiece comprises a layer system consisting of one or more double layers of (Si-DLC / DLC), (Si-DLC / Me-DLC), (Si-DLC / Me-DLC), which is arranged between the cover layer and the main body or the adhesion layer and adjacent to the main body or to the adhesion layer. DLC / W-DLC) or (DLC / Si-DLC), (DLC / Me-DLC), in particular (DLC / W-DLC) or (Me-DLC / Si-DLC), in particular (W-DLC / Si-DLC). DLC), (Me-DLC / DLC), in particular (W-DLC / DLC) and, if appropriate, an intermediate layer of DLC, Si-DLC or Me-DLC, in particular W-DLC, arranged between the cover layer and the layer system and adjacent to the layer system and in the layer system and the mediator layer the following material pairings are present:
layer system promoter layer n × (Si-DLC / DLC) n × (Si-DLC / DLC) Si-DLC n × (Si-DLC / DLC) Me-DLC n × (Si-DLC / Me-DLC) n × (Si-DLC / Me-DLC) Si-DLC n × (Si-DLC / Me-DLC) DLC n × (DLC / Si-DLC) n × (DLC / Si-DLC) DLC n × (DLC / Si-DLC) Me-DLC n × (DLC / Me-DLC) n × (DLC / Me-DLC) DLC n × (DLC / Me-DLC) Si-DLC n × (Me-DLC / Si-DLC) n × (Me-DLC / Si-DLC) DLC n × (Me-DLC / Si-DLC) Me-DLC n × (Me-DLC / DLC) n × (Me-DLC / DLC) Si-DLC n × (Me-DLC / DLC) Me-DLC
  • where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC;
  • The workpiece comprises a layer of DLC disposed between the cover layer and the base body and adjacent to the cover layer;
  • The base body is made of a material selected from steel, steel alloys, titanium, titanium alloys, aluminum, aluminum alloys, magnesium, magnesium alloys, copper, copper alloys, ceramic material, hard metal, tungsten, tungsten alloys, tantalum, tantalum alloys, nickel, nickel alloys, silicon, silicon compounds, bronze, Plastic or a mixture of these materials; and
  • The workpiece is an engine part of an internal combustion engine, a transmission part of an automotive transmission, a connecting rod, a gear part, a gear, a shaft, a bearing shell, a rolling bearing, a ball bearing, a needle bearing, a piston ring, a piston pin, a cylinder liner, a part a fuel injection device z. For example, for the direct injection of diesel or gasoline for automotive engines, a part of the valve train of a car engine, a bucket tappet, a drag lever, a rocker arm, a valve lifter, a linear guide, a locking bar for automobile doors, a sliding bush or a solar cell.

Diamant-artiger Kohlenstoff bzw. DLC sowie Verfahren zum Abscheiden von Beschichtungen aus DLC mittels CVD und/oder PVD sind im Stand der Technik hinlänglich bekannt. In DLC-Schichten sind die Kohlenstoffatome in einem dreidimensionalen unregelmäßigen Gitter angeordnet, wobei ein großer Teil der Kohlenstoffatome sp3-hybridisiert und jeweils mit vier benachbarten Kohlenstoffatomen kovalent gebunden ist.Diamond-like carbon or DLC and methods for depositing coatings from DLC by CVD and / or PVD are well known in the art. In DLC layers, the carbon atoms are arranged in a three-dimensional irregular lattice with a large portion of the carbon atoms being sp 3 -hybridized and each covalently bonded to four adjacent carbon atoms.

Im Rahmen der Erfindung bezeichnen die Abkürzungen ”SiCx”, ”MeCx” und ”WCx” Schichtmaterialien, die einen metallischen oder carbidischen Charakter aufweisen und die insbesondere überwiegend aus Silizium oder Siliziumcarbid (SiC), aus einem Metall, gewählt aus Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Ni oder Metallcarbid (MeC), bzw. aus Wolfram oder Wolframcarbid (WC) bestehen. In reinem SiC, MeC oder WC beträgt das stöchiometrische Verhältnis von Si, Me bzw. W zu C genau 1 atom-% zu 1 atom-%. Die in der vorliegenden Anmeldung mit ”SiCx”, ”MeCx” und ”WCx” bezeichneten Schichtmaterialien weisen in der Regel eine von reinem SiC, MeC bzw. WC abweichende Stöchiometrie auf, wobei X das Verhältnis des Kohlenstoffanteils relativ zum Silizium-, Metall- bzw. Wolframanteil angibt und typischerweise im Bereich 0,1 < X < 2,0 liegt, d. h. je 1 atom-% Silizium, Metall bzw. Wolfram enthalten die Schichten 0,1 bis 2,0 atom-% Kohlenstoff. Derartige Schichten bestehen im Allgemeinen aus einer Mischung mehrerer Phasen, z. B. aus SiC-, MeC- oder WC-Kristalliten, die in eine Matrix aus metallischem Silizium, Metall bzw. Wolfram (X < 1) oder eine Matrix aus graphitartigem, sp2-hybridisiertem oder ggf. diamantartigem, sp3-hybridisiertem Kohlenstoff (1 < X < 2) eingebettet sind. Erfindungsgemäß sind zudem ”gradierte” SiCx-, MeCx- oder WCx-Schichten vorgesehen, in denen X, d. h. das stöchiometrische Verhältnis von Kohlenstoff zu Silizium, Metall bzw. Wolfram durch gezielte Änderung der Abscheideparameter derart variiert wird, dass es stetig zu oder abnimmt. Im Rahmen der Erfindung sind vor Allem SiCx-, MeCx- oder WCx-Schichten mit zunehmendem X bzw. Kohlenstoffgehalt vorgesehen, um einen mehr oder minder kontinuierlichen Übergang zu einer nachfolgend abgeschiedenen Deckschicht aus Si-DLC oder Vermittlerschichten aus DLC oder Me-DLC zu schaffen. Derartig gradierte SiCx-, MeCx- oder WCx-Schichten reduzieren die thermische Fehlanpassung und verbessern die Haftung. In the context of the invention, the abbreviations "SiC x ", "MeC x " and "WC x " denote layer materials which have a metallic or carbidic character and in particular predominantly of silicon or silicon carbide (SiC), of a metal selected from Ti, Consist of tungsten or tungsten carbide (WC). In pure SiC, MeC or WC, the stoichiometric ratio of Si, Me or W to C is exactly 1 atomic% to 1 atomic%. The layer materials referred to in the present application as "SiC x ", "MeC x " and "WC x " generally have a stoichiometry other than pure SiC, MeC or WC, where X is the ratio of the carbon fraction relative to the silicon, Indicates metal or tungsten content and is typically in the range 0.1 <X <2.0, ie each 1 atom% of silicon, metal or tungsten, the layers contain 0.1 to 2.0 atomic% carbon. Such layers generally consist of a mixture of several phases, eg. B. from SiC, MeC or WC crystallites, in a matrix of metallic silicon, metal or tungsten (X <1) or a matrix of graphitic, sp 2 -hybridized or possibly diamond-like, sp 3 -hybridized carbon (1 <X <2) are embedded. According to the invention also "graded" SiC x -, MeC x - or WC x layers are provided in which X, that is, the stoichiometric ratio of carbon to silicon, metal or tungsten varying the deposition parameters by selectively changing such that it steadily or decreases. , MeC x - - Within the scope of the invention, above all, SiC x are or WC x layers with increasing X or carbon content provided to a more or less continuous transition to a subsequently deposited layer of Si-DLC or intermediary layers of DLC or metal To create DLC. Such graded SiC x , MeC x or WC x layers reduce thermal mismatch and improve adhesion.

Im Weiteren bezeichnet der Begriff ”Me-DLC” Schichtmaterialien aus Diamant-artigem Kohlenstoff (DLC), die bis zu 40 atom-%, insbesondere 5 bis 15 atom-% eines Metalls, gewählt aus Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Ni und W enthalten, wobei Wolfram bevorzugt ist.Hereinafter, the term "Me-DLC" designates diamond-like carbon (DLC) layer materials containing up to 40 atomic%, in particular 5 to 15 atomic%, of a metal selected from Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Ni and W, with tungsten being preferred.

Neben einer Härte HUplast von bis zu 40 GPa und einem niedrigen Reibungskoeffizienten μ von 0,05 bis 0,20 zeichnet sich die Beschichtung auf den erfindungsgemäß beschichteten Werkstücken durch eine hohe Temperaturbeständigkeit aus. Im Gegensatz zu Schichten aus DLC und Me-DLC, die bereits ab 350°C degradieren, halten erfindungsgemäße Deckschichten aus Si-DLC mit einem Siliziumgehalt von größer 5 atom-% im bestimmungsgemäßen Betrieb Temperaturen von bis zu 500°C stand.In addition to a hardness HU plast of up to 40 GPa and a low coefficient of friction μ of 0.05 to 0.20, the coating is characterized on the inventively coated workpieces by a high temperature resistance. In contrast to layers of DLC and Me-DLC, which degrade already from 350 ° C, cover layers of Si-DLC according to the invention with a silicon content of greater than 5 atomic% during normal operation temperatures of up to 500 ° C stand.

Die Erfindung hat im Weiteren die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken mit einem Beschichtungssystem der vorstehend beschriebenen Art bereitzustellen. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, umfassend einen oder mehrere Schritte S1 bis SN, mit N = 1, 2, 3, ..., wobei im Schritt SN eine Si-DLC enthaltende Deckschicht mittels einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Silizium-haltigem Target und gegebenenfalls einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Graphit-Target abgeschieden wird und die Abscheidung in einer Atmosphäre mit einem Wasserstoffgehalt von kleiner 30 atom-%, vorzugsweise kleiner 20 atom-%, insbesondere kleiner 15 atom-%, und besonders bevorzugt kleiner 10 atom-% ausgeführt wird.The invention has the further object to provide a method for producing workpieces with a coating system of the type described above. This object is achieved by a method comprising one or more steps S 1 to S N , where N = 1, 2, 3,..., Where in step S N a cover layer comprising Si-DLC is provided by means of one or more magnetron cathodes with silicon containing target and optionally one or more magnetron cathodes with graphite target and the deposition in an atmosphere having a hydrogen content of less than 30 atomic%, preferably less than 20 atomic%, more preferably less than 15 atomic%, and more preferably less than 10 atom% is executed.

Weitere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind dadurch gekennzeichnet, dass:

  • – im Schritt SN der Atmosphäre ein inertes, aus Argon, Neon, Helium, Xenon, Krypton oder einer Mischung davon bestehendes Sputtergas oder ein aus einer Mischung von inerten Gasen und Acetylen (C2H2) bestehendes Sputtergas zugeführt wird, wobei das Verhältnis der Gasflüsse von inertem Gas zu Acetylen von 95:5 bis 50:50 beträgt;
  • – im Schritt SN ein oder mehrere Targets aus Materialien gewählt aus Si, SiC, einer Mischung aus Si und SiC, einer Mischung aus Graphit und SiC, einer Mischung aus Graphit und Si, einer Mischung aus Graphit und Si und SiC, W, WC, Ti, TiC, V, VC, Cr, CrC, Zr, ZrC, Nb, NbC, Mo, Mo2C, Hf, HfC, Ta, TaC, Ni oder NiCx verwendet werden;
  • – das Verfahren einen oder mehrere Schritte S1 bis SN-1, mit N = 2, 3, ... umfasst, wobei durch Magnetronsputtern eines oder mehrerer Targets aus Materialien gewählt aus Graphit, W, WC, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si, Ni und SiC oder einer Mischung dieser Materialien in einem inerten oder reaktiven, gegebenenfalls wasserstoffhaltigen Plasma eine Haftschicht und/oder eine oder mehrere Vermittlerschichten bzw. Schichtsysteme abgeschieden werden;
  • – in einem oder mehreren der Schritte S1 bis SN Targets verwendet werden, die einen Dotierstoff, wie Bor oder Schwefel enthalten;
  • – in einem oder mehreren der Schritte S1 bis SN Gase verwendet werden, die einen Dotierstoff, wie Bor oder Schwefel enthalten;
  • – umbalancierte Magnetronkathoden verwendet und/oder an die zu beschichtenden Werkstücke ein Biaspotential von bis zu –300 V, vorzugsweise von –50 bis –200 V, und insbesondere von –100 bis –200 V angelegt wird; und
  • – vor Ausführung der Schritte S1 bis SN die Oberfläche der Werkstücke mittels Ionenätzen vorbehandelt wird.
Further embodiments of the method according to the invention are characterized in that:
  • - In step S N of the atmosphere, an inert, from argon, neon, helium, xenon, krypton or a mixture thereof existing sputtering gas or a mixture of inert gases and acetylene (C 2 H 2 ) existing sputtering gas is supplied, wherein the ratio the gas flows from inert gas to acetylene is from 95: 5 to 50:50;
  • In step S N, one or more targets of materials selected from Si, SiC, a mixture of Si and SiC, a mixture of graphite and SiC, a mixture of graphite and Si, a mixture of graphite and Si and SiC, W, WC be used x Ti, TiC, V, VC, Cr, CrC, Zr, ZrC, Nb, NbC, Mo, Mo 2 C, Hf, HfC, Ta, TaC, Ni or NiC;
  • The method comprises one or more steps S 1 to S N-1 , where N = 2, 3,..., Wherein by magnetron sputtering one or more targets of materials selected from graphite, W, WC, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si, Ni and SiC or a mixture of these materials in an inert or reactive, optionally hydrogen-containing plasma, an adhesive layer and / or one or more intermediary layers or layer systems are deposited;
  • In one or more of the steps S 1 to S N, targets are used which contain a dopant, such as boron or sulfur;
  • In one or more of steps S 1 to S N, gases containing a dopant such as boron or sulfur are used;
  • - used balanced magnetron cathodes and / or applied to the workpieces to be coated, a bias potential of up to -300 V, preferably from -50 to -200 V, and in particular from -100 to -200 V is applied; and
  • - Before performing steps S 1 to S N, the surface of the workpieces is pretreated by means of ion etching.

Erfindungsgemäß erfolgt die Abscheidung der Deckschicht und der optionalen Vermittlerschichten in einer Atmosphäre, umfassend ein inertes, aus Argon, Neon, Helium, Xenon, Krypton oder einer Mischung davon bestehendes Gas und ggf. ein oder mehrere Reaktivgase, wie Acetylen (C2H2), Methan (CH4), Stickstoff (N2), Silane (SimHn), insbesondere Monosilan (SiH4), Organosilane, insbesondere Tetramethylsilan (C4H12Si) und Hexamethyldisiloxan (C6H18OSi2) und Organosilazane. According to the invention, the deposition of the outer layer and the optional mediator layers takes place in an atmosphere comprising an inert gas consisting of argon, neon, helium, xenon, krypton or a mixture thereof and optionally one or more reactive gases, such as acetylene (C 2 H 2 ). , Methane (CH 4 ), nitrogen (N 2 ), silanes (Si m H n ), in particular monosilane (SiH 4 ), organosilanes, in particular tetramethylsilane (C 4 H 12 Si) and hexamethyldisiloxane (C 6 H 18 OSi 2 ) and Organosilazane.

Die Atmosphäre bzw. das Plasma, in dem die Abscheidung der Deckschicht aus Si-DLC erfolgt, hat einen Wasserstoffgehalt von nominell kleiner 30 atom-%. Im Rahmen der Erfindung bezieht sich die nominelle Angabe des Wasserstoffgehaltes auf vollständig dissoziierte Gasmoleküle. Wird z. B. eine Mischung aus 80 vol.-% Argon (Ar) und 20 vol.-% Acetylen (C2H2) als Atmosphäre für die Abscheidung verwendet, so wird der nominelle Wasserstoffgehalt gemäß der folgenden Gleichung (I) berechnet: 20 × 2H/(80 × 1Ar + 20 × 2C + 20 × 2H) = 40H/160(Ar + C + H) = 25 atom-% (1) The atmosphere or the plasma in which the deposition of the top layer of Si-DLC takes place, has a hydrogen content of nominally less than 30 atomic%. In the context of the invention, the nominal content of the hydrogen content refers to completely dissociated gas molecules. If z. For example, when a mixture of 80 vol% argon (Ar) and 20 vol% acetylene (C 2 H 2 ) is used as the atmosphere for deposition, the nominal hydrogen content is calculated according to the following equation (I): 20 × 2H / (80 × 1Ar + 20 × 2C + 20 × 2H) = 40H / 160 (Ar + C + H) = 25 atomic% (1)

Nach Gleichung (I) werden sämtliche Gasmoleküle bzw. -atome als vollständig dissoziiert betrachtet. Während der Abscheidung bzw. während des Sputterns wird der Atmosphäre kontinuierlich frisches Gas zugeführt. Die pro Zeiteinheit zugeführte Menge der verschiedenen Gase bzw. der Gasfluss wird mittels, einschlägig als Massflow-Controllern (MFC) bezeichneten Reglern eingestellt, die über eine Speicher-programmierbare-Steuerung (SPS) oder einen Computer programmatisch angesteuert werden. Üblicherweise wird der Gasfluss in der Einheit ”standard cubic centimeter per minute” (sccm) angegeben. Während der Abscheidung der Deckschicht aus Si-DLC wird die Menge der pro Minute zugeführten bzw. eingelassenen Gase jeweils so geregelt, dass in dem resultierenden Gasgemisch der gemäß Gleichung (I) berechnete nominelle Wasserstoffgehalt kleiner/gleich 30 atom-% ist. Die tatsächliche stöchiometrische Zusammensetzung der Atmosphäre bzw. des Plasmas, in dem die Abscheidung erfolgt, weicht aufgrund verschiedener Effekte, wie z. B. der von der Gasspezies abhängigen Pumpleistung von Turbomolekularpumpen, der gasartabhängigen Leitwerte der Vakuumverrohrung und Ventile zwischen Pumpe(n) und Rezipient und der Einlagerung der Gasatome in der abgeschiedenen Schicht von dem nach Gleichung (I) berechneten nominellen Wert ab. Der nominelle Wert ist mittels MFC präzise regelbar und wird deshalb zur Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet.According to equation (I), all gas molecules or atoms are considered to be completely dissociated. During deposition or during sputtering, fresh gas is continuously supplied to the atmosphere. The amount of different gases or gas flow supplied per unit of time is adjusted by means of regulators referred to as Massflow Controllers (MFC), which are programmatically controlled by a programmable logic controller (PLC) or a computer. Usually, the gas flow is given in the unit "standard cubic centimeter per minute" (sccm). During the deposition of the Si-DLC cap layer, the amount of gas introduced per minute is controlled so that, in the resulting gas mixture, the nominal hydrogen content calculated in accordance with equation (I) is less than or equal to 30 atomic%. The actual stoichiometric composition of the atmosphere or the plasma in which the deposition takes place differs due to various effects, such. B. the dependent on the gas species pumping power of turbomolecular pumps, the gasartabhängigen conductances of the vacuum piping and valves between the pump (s) and recipient and the incorporation of the gas atoms in the deposited layer of the calculated according to equation (I) nominal value. The nominal value can be precisely controlled by means of MFC and is therefore used to describe the method according to the invention.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Figuren näher erläutert, wobeiThe invention is explained in more detail below with reference to figures, wherein

1–4 beschichtete Werkstücke; 1 - 4 coated workpieces;

5 ein Sekundärionen-Massenspektrum (SIMS) einer Beschichtung; und 5 a secondary ion mass spectrum (SIMS) of a coating; and

6a, 6b Vorrichtungen zum PVD-Beschichten zeigen. 6a . 6b Show devices for PVD coating.

1 zeigt einen Querschnitt eines erfindungsgemäßen Werkstücks 10 mit einem Grundkörper 1 und einer Si-DLC enthaltenden Deckschicht 6, die einen Wasserstoffgehalt von 5 bis 20 atom-%, vorzugsweise 5 bis 18 atom-%, insbesondere 5 bis 15 atom-%, und besonders bevorzugt 5 bis 10 atom-% aufweist. Die Deckschicht 6 hat einen Siliziumgehalt von 5 bis 50 atom-%, bevorzugt 10 bis 30 atom-%, und insbesondere 15 bis 25 atom-%. In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung enthält die Deckschicht 6 zudem 0,01 bis 6,0 atom-% Bor und/oder Schwefel. Der Gehalt an Wasserstoff und Silizium wird durch das Beschichtungsverfahren, insbesondere die Wahl des Targetmaterials der verwendeten Magnetronkathoden bestimmt. Erfolgt die Abscheidung in einer industriellen Beschichtungsanlage mit einer üblichen Leistungsdichte an der Targetoberfläche von etwa 5 bis 15 W·cm–2 in einer Gasatmosphäre mit einem geringen Wasserstoffanteil, z. B. Argon zu Acetylen (C2H2) im Verhältnis 350 sccm zu 25 sccm, so liegt der Wasserstoffgehalt in der Deckschicht 6 im Bereich von 5 bis 6 atom-%. Indem der Anteil von Acetylen oder Methan (CH4) erhöht wird, kann der Wasserstoffgehalt in der Deckschicht 6 auf Werte von bis zu 20 atom-% angehoben werden. Um den Siliziumgehalt der Deckschicht einzustellen, werden eine oder mehrere Magnetronkathoden mit Targets aus Silizium (Si), Siliziumcarbid (SiC) und Graphit (C) verwendet. Insbesondere werden die folgenden Kombinationen von Magnetronkathoden bzw. Targets eingesetzt:

  • (i) m × SiC + n × C mit m = 1 bis 6, n = 0 bis 5 und 1 ≤ m + n ≤ 6;
  • (ii) k × Si + n × C mit k = 1 bis 6, n = 0 bis 5 und 1 ≤ k + n ≤ 6; und
  • (iii) k × Si + m × SiC + n × C mit k = 1 bis 5, m = 1 bis 5, n = 0 bis 4 und 2 ≤ k + m + n ≤ 6
1 shows a cross section of a workpiece according to the invention 10 with a basic body 1 and a Si-DLC-containing overcoat 6 which has a hydrogen content of 5 to 20 atomic%, preferably 5 to 18 atomic%, in particular 5 to 15 atomic%, and particularly preferably 5 to 10 atomic%. The cover layer 6 has a silicon content of 5 to 50 atom%, preferably 10 to 30 atom%, and especially 15 to 25 atom%. In a particularly advantageous embodiment of the invention, the cover layer contains 6 additionally 0.01 to 6.0 atom% boron and / or sulfur. The content of hydrogen and silicon is determined by the coating method, in particular the choice of the target material of the magnetron cathodes used. Is the deposition in an industrial coating plant with a conventional power density at the target surface of about 5 to 15 W · cm -2 in a gas atmosphere with a low hydrogen content, eg. B. argon to acetylene (C 2 H 2 ) in the ratio of 350 sccm to 25 sccm, so the hydrogen content is in the top layer 6 in the range of 5 to 6 atomic%. By increasing the proportion of acetylene or methane (CH 4 ), the hydrogen content in the topcoat can be increased 6 be raised to levels of up to 20 atomic%. In order to adjust the silicon content of the cover layer, one or more magnetron cathodes with targets of silicon (Si), silicon carbide (SiC) and graphite (C) are used. In particular, the following combinations of magnetron cathodes or targets are used:
  • (i) m × SiC + n × C where m = 1 to 6, n = 0 to 5 and 1 ≦ m + n ≦ 6;
  • (ii) k × Si + n × C where k = 1 to 6, n = 0 to 5, and 1 ≦ k + n ≦ 6; and
  • (iii) k × Si + m × SiC + n × C where k = 1 to 5, m = 1 to 5, n = 0 to 4, and 2 ≦ k + m + n ≦ 6

Je nach Wahl der Targetmaterialien und des Sputtergases werden der Silizium- und Wasserstoffgehalt der Deckschicht 6 innerhalb der vorstehend erwähnten Grenzen von 5 bis 20 atom-% Wasserstoff und 5 bis 50 atom-% Silizium eingestellt.Depending on the choice of target materials and the sputtering gas, the silicon and hydrogen content of the cover layer 6 adjusted within the aforementioned limits of 5 to 20 atomic% hydrogen and 5 to 50 atomic% silicon.

Gegebenenfalls beinhalten die Si-, SiC- und Graphit-Targets Zusatzstoffe wie Bor, Aluminium, Wolfram, Vanadium und/oder Schwefel, welche den Reibungskoeffizienten u der Deckschicht 6 mindern und/oder die elektrische Leitfähigkeit der Si- und SiC-Targets erhöhen. Die in den Si-, SiC- und Graphit-Targets enthaltenen Zusatzstoffe werden beim Sputtern in der Deckschicht 6 deponiert. Bevorzugt weist die Deckschicht 6 einen Gehalt an Bor und/oder Schwefel von 0,01 bis 6,0 atom-% auf. Optionally, the Si, SiC and graphite targets contain additives such as boron, aluminum, tungsten, vanadium and / or sulfur, which the coefficient of friction u of the top layer 6 reduce and / or increase the electrical conductivity of the Si and SiC targets. The additives contained in the Si, SiC and graphite targets are in the cover layer during sputtering 6 landfilled. Preferably, the cover layer 6 a content of boron and / or sulfur of 0.01 to 6.0 atom%.

Die Deckschicht 6 ist 0,4 bis 5,0 μm, vorzugsweise 0,6 bis 3,0 μm, und insbesondere 0,8 bis 2,0 μm dick. Die Dicke der Deckschicht 6 ist durch das Produkt aus Abscheiderate und Abscheidedauer bzw. bei variabler Abscheiderate durch das Zeitintegral der Abscheiderate bestimmt. Die Abscheiderate wiederum ist eine Funktion mehrerer Variablen, wie Anzahl, Targetgröße und Targetmaterial der Magnetronkathoden, Sputterstrom und der verwendeten Gasmischung sowie der geometrischen Anordnung der zu beschichtenden Teile und deren Bewegung bzw. Mehrfachrotation usw. Durch entsprechende Anpassung der Abscheiderate und der Abscheidedauer wird die Dicke der Deckschicht 6 eingestellt.The cover layer 6 is 0.4 to 5.0 microns, preferably 0.6 to 3.0 microns, and in particular 0.8 to 2.0 microns thick. The thickness of the cover layer 6 is determined by the product of the deposition rate and deposition time or at a variable deposition rate by the time integral of the deposition rate. The deposition rate, in turn, is a function of several variables, such as the number, target size and target material of the magnetron cathodes, sputtering current and gas mixture used and the geometric arrangement of the parts to be coated and their movement or multiple rotation, etc. By appropriate adjustment of the deposition rate and the deposition time, the thickness the topcoat 6 set.

Werden für die Abscheidung der Deckschicht 6 zwei oder mehr voneinander verschiedene Magnetronkathoden bzw. Targetmaterialien verwendet, beispielsweise 1 × SiC + 1 × Graphit, so bilden sich in der PVD-Beschichtungsvorrichtung vor den jeweiligen Magnetronkathoden Zonen aus, deren Gehalt an Kohlenstoff- und Siliziumatomen sich voneinander unterscheidet. So bildet sich vor einer Magnetronkathode mit Graphit-Target eine Plasmazone aus, die im Wesentlichen frei von Silizium ist. Demgegenüber enthält eine Zone vor einer Magnetronkathode mit SiC-Target sowohl Silizium als auch Kohlenstoff. Alternativ werden ein oder mehrere SiC- oder Si-Targets in Verbindung mit einem Kohlenstoff-haltigen Sputtergas, beispielsweise einer Mischung aus Argon und Acetylen (C2H2) in einem Volumenverhältnis von 350:40, d. h. mit einem nominellen Wasserstoffgehalt von 40 × 2/(350 × 1 + 40 × 2 + 40 × 2) = 80/510 = 15,7 atom-% verwendet. Die Beschichtungszone vor einem Si-Target enthält dann sowohl Silizium wie auch Kohlenstoff, so dass auf einem in dieser Beschichtungszone befindlichen Werkstück 1 eine Si-DLC-Schicht abgeschieden wird. Wie bereits vorstehend erläutert, wird ein Volumenverhältnis von Argon zu Acetylen in der Sputteratmosphäre von beispielsweise 350:40 eingestellt, indem die über die MFC eingelassenen Gasflüsse auf 350 sccm Argon und 40 sccm Acetylen geregelt werden.Be used for the deposition of the topcoat 6 If two or more different magnetron cathodes or target materials are used, for example 1 × SiC + 1 × graphite, then zones are formed in the PVD coating device in front of the respective magnetron cathodes whose content of carbon and silicon atoms differs from each other. Thus, in front of a magnetron cathode with graphite target, a plasma zone is formed, which is essentially free of silicon. In contrast, a zone in front of a magnetron cathode with SiC target contains both silicon and carbon. Alternatively, one or more SiC or Si targets are combined with a carbonaceous sputtering gas, for example, a mixture of argon and acetylene (C 2 H 2 ) in a volume ratio of 350:40, ie, with a nominal hydrogen content of 40 × 2 / (350 × 1 + 40 × 2 + 40 × 2) = 80/510 = 15.7 atom%. The coating zone in front of a Si target then contains both silicon and carbon, so that on a workpiece located in this coating zone 1 a Si-DLC layer is deposited. As already explained above, a volume ratio of argon to acetylene in the sputtering atmosphere of, for example, 350:40 is set by controlling the gas flows introduced via the MFC to 350 sccm of argon and 40 sccm of acetylene.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die zu beschichtenden Werkstücke während des Beschichtungsvorgangs mittels eines Planetenantriebs innerhalb der PVD-Beschichtungsvorrichtung durch die Beschichtungszonen bewegt und vorzugsweise mittels Magnetronkathoden, die in Verbindung mit elektromagnetischen Feldspulen ein tunnelartiges Magnetfeld und ein großvolumiges Plasma erzeugen, unter Anwendung eines negativen Substratpotentials bewirkten Ionenbeschusses beschichtet. Die zu beschichtenden Werkstücke sind auf Substrathaltern befestigt. Die Substrathalter sind auf einem Drehteller gelagert und um ihre Längsachse rotierbar. Während der Abscheidung der Deckschicht 6 werden der Drehteller und die Substrathalter mit den Werkstücken mittels des Planetenantriebs gedreht, wobei die zeitabhängige Bahn s(t) eines Werkstücks in einer durch Koordinaten (x; y) definierten horizontalen Ebene durch folgende Formel beschreibbar ist: s(t) = (x(t); y(t)) = (RD·cos(ωD·t) + RS·cos(ωS·t + Δφ); RD·sin(ωD·t) + RS·sin(ωS·t + Δφ)) mit t ≡ Zeit; RD ≡ Drehteller-Radius; RS ≡ Substrathalter-Radius;
ωD ≡ Drehteller-Winkelgeschwindigkeit; ωS ≡ Substrathalter-Winkelgeschwindigkeit; und Δφ ≡ Winkelversatz zwischen Substrathalter und DrehtellerIn a preferred embodiment of the invention, the workpieces to be coated are moved through the coating zones during the coating process by means of a planetary drive within the PVD coating apparatus and preferably by means of a magnetron cathode, which generates a tunnel-like magnetic field and a large-volume plasma in conjunction with electromagnetic field coils Substrate potential caused ion bombardment coated. The workpieces to be coated are mounted on substrate holders. The substrate holders are mounted on a turntable and rotatable about its longitudinal axis. During the deposition of the topcoat 6 the turntable and the substrate holder are rotated with the workpieces by means of the planetary drive, wherein the time-dependent path s (t) of a workpiece in a horizontal plane defined by coordinates (x; y) can be described by the following formula: s (t) = (x (t); y (t)) = (R D * cos (ω D * t) + R S * cos (ω S * t + Δφ); R D * sin (ω D) t) + R S · sin (ω S · t + Δφ)) with t ≡ time; R D ≡ turntable radius; R S ≡ substrate holder radius;
ω D ≡ turntable angular velocity; ω S ≡ substrate holder angular velocity; and Δφ ≡ angular offset between substrate holder and turntable

Vorzugsweise ist das Verhältnis der Winkelgeschwindigkeiten ωS/ωD eine gebrochen rationale, insbesondere irrationale Zahl, so dass die Bahn s(t) nicht stationär ist.Preferably, the ratio of the angular velocities ω S / ω D is a fractionally rational, in particular irrational number, so that the path s (t) is not stationary.

Bei einer vollständigen Rotation des Drehtellers wird jedes Werkstück einmal durch die Beschichtungszone vor jeder der Magnetronkathoden geführt. Je nach Silizium- und Kohlenstoffgehalt der verschiedenen Beschichtungszonen wird dabei auf dem Werkstück eine dünne Lage aus Si-DLC oder DLC abgeschieden. Folglich weist die Deckschicht 6, wie in 2a, 3 und 4 dargestellt, eine Feinstruktur aus alternierenden Lagen 6A/6B/6A/6B/... aus Si-DLC und DLC bzw. Me-DLC, insbesondere W-DLC auf, d. h. eine Feinstruktur der Gestalt Si-DLC/Me-DLC/Si-DLC/Me-DLC/... bzw. Me-DLC/Si-DLC/Me-DLC/Si-DLC/... Die Dicke der alternierenden Lagen 6A und 6B liegt im Bereich von jeweils 0,1 bis 100 nm, vorzugsweise 1 bis 10 nm und insbesondere 1 bis 5 nm.Upon complete rotation of the turntable, each workpiece is once passed through the coating zone in front of each of the magnetron cathodes. Depending on the silicon and carbon content of the various coating zones, a thin layer of Si-DLC or DLC is deposited on the workpiece. Consequently, the cover layer has 6 , as in 2a . 3 and 4 shown, a fine structure of alternating layers 6A / 6B / 6A / 6B / ... of Si-DLC and DLC or Me-DLC, in particular W-DLC, ie a fine structure of the form Si-DLC / Me-DLC / Si-DLC / Me-DLC /. DLC / Si-DLC / Me-DLC / Si-DLC / ... The thickness of the alternating layers 6A and 6B is in the range of 0.1 to 100 nm, preferably 1 to 10 nm and in particular 1 to 5 nm.

2b zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Ein Werkstück 11' ist mit einer Deckschicht 6 ausgerüstet, die eine oder mehrere Doppellagen (6A/6B) sowie eine oder mehrere Doppellagen (6C/6D) umfasst. Die Doppellagen (6C/6D) bilden die obere Deckschicht und damit die Oberfläche der Deckschicht 6 bzw. sind die Doppellagen (6A/6B) zwischen den Doppellagen (6C/6D) und dem Grundkörper 1 angeordnet. Die Doppellagen (6A/6B) bestehen wechselweise aus Si-DLC und DLC und bilden eine Lagerfolge des Typs Si-DLC/DLC/Si-DLC/DLC/... oder DLC/Si-DLC/DLC/Si-DLC/... Auch die Doppellagen (6C/6D) bestehen wechselweise aus Si-DLC und DLC und bilden eine Lagerfolge des Typs Si-DLC/DLC/Si-DLC/DLC/... oder DLC/Si-DLC/DLC/Si-DLC/... Die Doppellagen (6A/6B) und (6C/6D) unterscheiden sich voneinander durch das relative Verhältnis der Dicken der alternierenden DLC- und Si-DLC-Lagen, d. h. den Quotienten (Lagendicke DLC)/(Lagendicke Si-DLC). In den Doppellagen (6A/6B) ist der Quotient (Lagendicke DLC)/(Lagendicke Si-DLC) größer/gleich 0,9, vorzugsweise größer 1,2. Demgegenüber ist in den Doppellagen (6C/6D) der Quotient (Lagendicke DLC)/(Lagendicke Si-DLC) kleiner 0,9, vorzugsweise kleiner 0,8. Hierdurch wird erreicht, dass der obere, mit einem Gegenkörper in Kontakt befindliche Teil (6C/6D) der Deckschicht 6 einen sehr geringen Reibungskoeffizienten aufweist und nach lokalem Verschleiß der oberen Deckschicht der verschleißfestere untere Teil (6A/6B) das Fortschreiten des Verschleißes reduziert. 2 B shows a further embodiment of the invention. A workpiece 11 ' is with a topcoat 6 equipped with one or more double layers ( 6A / 6B ) and one or more double layers ( 6C / 6D ) includes. The double layers ( 6C / 6D ) form the upper cover layer and thus the surface of the cover layer 6 or are the double layers ( 6A / 6B ) between the double layers ( 6C / 6D ) and the main body 1 arranged. The double layers ( 6A / 6B ) alternately consist of Si-DLC and DLC and form a storage sequence of the type Si-DLC / DLC / Si-DLC / DLC / ... or DLC / Si-DLC / DLC / Si-DLC / ... Also the double layers ( 6C / 6D) consist alternately of Si-DLC and DLC and form a storage sequence of the type Si-DLC / DLC / Si-DLC / DLC / ... or DLC / Si-DLC / DLC / Si-DLC / ... The Double layers ( 6A / 6B ) and ( 6C / 6D ) differ from each other in the relative ratio of the thicknesses of the alternating DLC and Si-DLC layers, ie the quotient (layer thickness DLC) / (layer thickness Si-DLC). In the double layers ( 6A / 6B ), the quotient (layer thickness DLC) / (layer thickness Si-DLC) is greater than or equal to 0.9, preferably greater than 1.2. In contrast, in the double layers ( 6C / 6D ) the quotient (layer thickness DLC) / (layer thickness Si-DLC) less than 0.9, preferably less than 0.8. As a result, it is achieved that the upper part, which is in contact with a counter-body (FIG. 6C / 6D ) of the topcoat 6 has a very low coefficient of friction and, after local wear of the upper cover layer, the more wear resistant lower part ( 6A / 6B ) reduces the progression of wear.

In einer besonders bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird der Siliziumgehalt der Deckschicht 6 variiert, indem das Verhältnis der elektrischen Leistungen und damit der Abscheideraten der Magnetronkathoden mit SiC- bzw. Si-Target relativ zu den Magnetronkathoden mit Graphit-Target erhöht oder erniedrigt wird. Alternativ oder ergänzend hierzu wird die Zusammensetzung des Sputtergases, beispielsweise das Volumenverhältnis (sccm) von Acetylen zu Argon variiert. Insbesondere wird das Beschichtungsverfahren so geführt, dass der Siliziumanteil der Deckschicht 6 in Richtung einer Oberflächennormale 16 des Grundkörpers 1, d. h. mit zunehmendem Abstand vom Grundkörper 1 ansteigt.In a particularly preferred embodiment of the invention, the silicon content of the cover layer 6 varies by the ratio of the electrical powers and thus the deposition rates of the magnetron with SiC or Si target relative to the magnetron with graphite target is increased or decreased. Alternatively or additionally, the composition of the sputtering gas, for example the volume ratio (sccm) of acetylene to argon is varied. In particular, the coating process is performed so that the silicon content of the cover layer 6 towards a surface normal 16 of the basic body 1 ie with increasing distance from the main body 1 increases.

Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung sind in den 2a, 2b, 3 und 4 gezeigt. Demnach sind zwischen dem Grundkörper 1 und der Deckschicht 6 eine Haftschicht 2 und/oder eine erste und zweite Vermittlerschicht 3, 4 bzw. ein erstes und zweites Schichtsystem 30, 40 und/oder eine dritte Vermittlerschicht 5 angeordnet. Die Haftschicht 2 grenzt unmittelbar an den Grundkörper 1 und gegebenenfalls an die Deckschicht 6. Die erste Vermittlerschicht 3 bzw. das erste Schichtsystem 30 grenzt unmittelbar an den Grundkörper 1 oder die Haftschicht 2 und ggf. an die Deckschicht 6. Die zweite Vermittlerschicht 4 bzw. das zweite Schichtsystem 40 grenzt unmittelbar an den Grundkörper 1, die Haftschicht 2, die erste Vermittlerschicht 3 oder das erste Schichtsystem 30 und ggf. an die Deckschicht 6. Die dritte Vermittlerschicht 5 grenzt unmittelbar an die Deckschicht 6 sowie an den Grundkörper 1, die Haftschicht 2, die erste Vermittlerschicht 3, das erste Schichtsystem 30, die zweite Vermittlerschicht 4 oder das zweite Schichtsystem 40.Advantageous developments of the invention are in the 2a . 2 B . 3 and 4 shown. Accordingly, between the main body 1 and the topcoat 6 an adhesive layer 2 and / or first and second mediator layers 3 . 4 or a first and second layer system 30 . 40 and / or a third intermediary layer 5 arranged. The adhesive layer 2 adjoins directly to the main body 1 and optionally to the topcoat 6 , The first intermediary layer 3 or the first layer system 30 adjoins directly to the main body 1 or the adhesive layer 2 and optionally to the cover layer 6 , The second intermediary layer 4 or the second layer system 40 adjoins directly to the main body 1 , the adhesive layer 2 , the first intermediary layer 3 or the first layer system 30 and optionally to the cover layer 6 , The third intermediary layer 5 immediately adjoins the top layer 6 as well as to the basic body 1 , the adhesive layer 2 , the first intermediary layer 3 , the first shift system 30 , the second intermediary layer 4 or the second layer system 40 ,

Beginnend mit dem Grundkörper 1 sind die jeweiligen Schichten bzw. Schichtsysteme in Richtung einer Oberflächennormale 16 des Grundkörpers in aufsteigender Reihenfolge mit den Bezugszeichen 2, 3 bzw. 30, 4 bzw. 40, 5 und 6 gekennzeichnet. Die in den 2a, 2b, 3 und 4 gezeigten Ausführungsformen repräsentieren lediglich eine Untermenge der erfindungsgemäß vorgesehenen 36 Kombinationsmöglichkeiten der zwischen dem Grundkörper 1 und der Deckschicht 6 liegenden Schichten bzw. Schichtsysteme 2, 3 bzw. 30, 4 bzw. 40 und 5. Die Zahl 36 der Kombinationsmöglichkeiten ergibt sich aus der folgenden Betrachtung: Schicht bzw. Schichtsystem Möglichkeiten Anzahl Haftschicht nein|ja 2 erste Vermittlerschicht/erstes Schichtsystem nein|3|30 3 zweite Vermittlerschicht/zweites Schichtsystem nein|4|40 3 dritte Vermittlerschicht nein|ja 2 Möglichkeiten gesamt: 2 × 3 × 3 × 2 = 36 Starting with the main body 1 are the respective layers or layer systems in the direction of a surface normal 16 of the body in ascending order with the reference numerals 2 . 3 respectively. 30 . 4 respectively. 40 . 5 and 6 characterized. The in the 2a . 2 B . 3 and 4 Embodiments shown represent only a subset of the inventively provided 36 combination possibilities of the between the main body 1 and the topcoat 6 lying layers or layer systems 2 . 3 respectively. 30 . 4 respectively. 40 and 5 , The number 36 of the possible combinations results from the following consideration: Layer or layer system options number adhesive layer no | yes 2 first intermediary layer / first layer system no | 3 | 30 3 second mediator layer / second layer system no | 4 | 40 3 third intermediary layer no | yes 2 Total possibilities: 2 × 3 × 3 × 2 = 36

Wie in 4 gezeigt, besteht das erste Schichtsystem 30 aus einer oder mehreren Doppelschichten n × (31, 32), wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 ist. Das zweite Schichtsystem 40 umfasst eine oder zwei Schichten 41 bzw. 41, 42.As in 4 shown, there is the first layer system 30 one or more bilayers n × ( 31 . 32 ), where n is an integer greater than or equal to 1. The second layer system 40 includes one or two layers 41 respectively. 41 . 42 ,

Die Dicke der Schichten 3, 31, 32, 4, 41, 42, 5 beträgt jeweils 0,1 bis 3,0 μm, bevorzugt 0,1 bis 0,8 μm, und insbesondere 0,1 bis 0,6 μm.The thickness of the layers 3 . 31 . 32 . 4 . 41 . 42 . 5 is in each case 0.1 to 3.0 .mu.m, preferably 0.1 to 0.8 .mu.m, and in particular 0.1 to 0.6 microns.

Die Haftschicht 2, die Vermittlerschichten bzw. Schichtsysteme 3 bzw. 30, 4 bzw. 40 und 5 verbessern die Haftfestigkeit der Deckschicht 6 und/oder mindern die thermische Fehlanpassung, d. h. die Differenz zwischen den Temperaturausdehnungskoeffizienten der Deckschicht 6 und des Grundkörpers 1.The adhesive layer 2 , the intermediary layers or layer systems 3 respectively. 30 . 4 respectively. 40 and 5 improve the adhesion of the topcoat 6 and / or reduce the thermal mismatch, ie the difference between the thermal expansion coefficients of the cover layer 6 and the basic body 1 ,

Besteht der Grundkörper 1 aus einem weichen Werkstoff, so haben die Haftschicht 2, die Vermittlerschichten bzw. Schichtsysteme 3 bzw. 30, 4 bzw. 40 und/oder 5 die zusätzliche Funktion, eine stützende Auflage mit erhöhter Festigkeit für die Deckschicht 6 bereitzustellen. Im Rahmen der Erfindung ist insbesondere die Abscheidung einer Haftschicht 2 aus Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si oder Ni auf dem Grundkörper 1 vorgesehen. Hierzu wird eine Magnetronkathode mit einem Target aus Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si oder Ni eingesetzt. Eine Haftschicht 2 aus CrN wird in einer Stickstoff-haltigen Gasatmosphäre, beispielsweise einer Mischung aus Argon und Stickstoff (N2) abgeschieden, d. h. mittels reaktivem Magnetronsputtern. Is the base body 1 Made of a soft material, so have the adhesive layer 2 , the intermediary layers or layer systems 3 respectively. 30 . 4 respectively. 40 and or 5 the additional function, a supporting overlay with increased strength for the top layer 6 provide. In the context of the invention is in particular the deposition of an adhesive layer 2 of Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si or Ni on the body 1 intended. For this purpose, a magnetron cathode with a target of Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si or Ni is used. An adhesive layer 2 of CrN is deposited in a nitrogen-containing gas atmosphere, for example a mixture of argon and nitrogen (N 2 ), ie by means of reactive magnetron sputtering.

Zur Kompensation der thermischen Fehlanpassung werden zweckmäßigerweise eine erste Vermittlerschicht 3 bzw. eine oder mehrere Doppelschichten (31, 32), eine zweite Vermittlerschicht 4, 41 bzw. (41, 42) und/oder eine dritte Vermittlerschicht 5 aus SiCx, WCx, Si-DLC, Me-DLC, insbesondere W-DLC oder DLC direkt auf dem Grundkörper 1 oder einer zuvor erzeugten Haftschicht 2 aus Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si oder Ni abgeschieden, wobei 0,1 < X < 2,0 ist.To compensate for the thermal mismatch suitably a first mediator layer 3 or one or more bilayers ( 31 . 32 ), a second intermediary layer 4 . 41 respectively. ( 41 . 42 ) and / or a third intermediary layer 5 from SiC x , WC x , Si-DLC, Me-DLC, in particular W-DLC or DLC directly on the base body 1 or a previously generated adhesive layer 2 of Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si or Ni, wherein 0.1 <X <2.0.

Die Dicke der alternierenden Schichten 31 und 32 beträgt jeweils 0,1 bis 3,0 μm, vorzugsweise 0,1 bis 1,5 μm und insbesondere 0,1 bis 0,6 μm. Die Doppelschichten (31, 32) werden sequentiell abgeschieden, indem wechselweise mit ausgewählten Magnetronkathoden gesputtert wird, während die übrigen Magnetronkathoden ausgeschaltet sind bzw. mit einer geringen elektrischen Leistung unterhalb dem für Sputter-Abscheidung erforderlichen Wert betrieben werden. Alternativ zu einer Absenkung der elektrischen Leistung der Magnetronkathoden ist der Einsatz von Abschirmblenden vorgesehen, die automatisch bzw. mittels elektronischer Steuerung verfahren werden und das Target der jeweiligen Magnetronkathode freigeben oder abdecken. Derartige, im Stand der Technik gebräuchliche Abschirmblenden gestatten es, die Magnetronkathoden mit im Wesentlichen konstanter Leistung zu betreiben und die Sputterparameter zu stabilisieren.The thickness of the alternating layers 31 and 32 is in each case 0.1 to 3.0 μm, preferably 0.1 to 1.5 μm and in particular 0.1 to 0.6 μm. The double layers ( 31 . 32 ) are sequentially deposited by sputtering alternately with selected magnetron cathodes while the remaining magnetron cathodes are turned off or operated at a low electrical power below the value required for sputter deposition. As an alternative to a reduction in the electrical power of the magnetron cathodes, the use of shielding screens is provided, which are moved automatically or by means of electronic control and release or cover the target of the respective magnetron cathode. Such shielding screens commonly used in the art allow the magnetron cathodes to be operated at substantially constant power and to stabilize the sputtering parameters.

Beispielsweise wird zunächst mittels einer oder mehreren Magnetronkathoden mit SiC-Target eine Si-DLC-Schicht erzeugt. Hieran anschließend wird die Magnetronkathode mit SiC-Target abgeschaltet bzw. heruntergeregelt und eine oder mehrere Magnetronkathoden mit WC-Target eingeschaltet, um eine W-DLC-Schicht abzuscheiden. Die vorstehenden Sputterschritte werden ggf. mehrfach wiederholt, um ein Schichtsystem 30 mit mehreren Doppelschichten (31, 32) zu erzeugen. In analoger Weise werden durch wechselweisen Einsatz von Magnetronkathoden mit Si-, SiC-, W-, WC-, Graphit-, MeC- oder Me-Target eine oder mehrere Doppelschichten (31, 32) der Typen (SiCx/MeCx), (MeCx, SiCx), (SiCx/DLC), (SiCx/Me-DLC), (MeCx/Si-DLC), (Si-DLC/MeCx), (W-DLC/SiCx), (Si-DLC/DLC), (Si-DLC/Me-DLC), (DLC/Si-DLC) oder (Me-DLC/Si-DLC) abgeschieden, wobei Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist.For example, an Si-DLC layer is first produced by means of one or more magnetron cathodes with an SiC target. Following this, the magnetron cathode with SiC target is switched off or switched off and one or more magnetron cathodes with WC target are switched on in order to deposit a W-DLC layer. If necessary, the above sputtering steps are repeated several times to form a layer system 30 with several double layers ( 31 . 32 ) to create. In an analogous manner, one or more bilayers are used by alternating use of magnetron cathodes with Si, SiC, W, WC, graphite, MeC or Me target. 31 . 32 ) Types (SiC x / MeC x), (MeC x, SiC x), (SiC x / DLC), silicon carbide (SiC x / Me-DLC), (MeC x / Si-DLC), (Si-DLC / MeC x), (W-DLC / SiC x) (Si-DLC / DLC), (Si-DLC / Me-DLC), (DLC / Si-DLC) or (Me-DLC / Si-DLC) is deposited, wherein Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x preferably as WC x .

Demgegenüber werden bei der Abscheidung der Deckschicht 6 alternierende Lagen aus Si-DLC und DLC bzw. aus Si-DLC und Me-DLC, insbesondere W-DLC mit einer Dicke von 0,1 bis 20 nm simultan in verschiedenen Beschichtungszonen vor den jeweiligen Magnetronkathoden abgeschieden.In contrast, in the deposition of the cover layer 6 alternating layers of Si-DLC and DLC or of Si-DLC and Me-DLC, in particular W-DLC with a thickness of 0.1 to 20 nm deposited simultaneously in different coating zones in front of the respective magnetron cathodes.

5 zeigt ein mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) aufgenommenes Tiefenprofil einer erfindungsgemäßen Beschichtung auf einem Substrat 1 aus Stahl der Sorte 100Or6. Die Beschichtung umfasst eine 1,9 μm dicke Deckschicht 6 aus Si-DLC mit etwa 77 atom-% Kohlenstoff, 15 atom-% Silizium und 8 atom-% Wasserstoff. Zwischen der Deckschicht 6 und dem Substrat 1 sind nacheinander eine Haftschicht 2 aus 0,5 μm Cr, eine erste Vermittlerschicht 3 mit einer Dicke von 0,3 μm aus WCx und eine zweite Vermittlerschicht 4 mit 0,3 μm Dicke aus W-DLC angeordnet. Der Übergang von der zweiten Vermittlerschicht aus W-DLC zur Si-DLC Deckschicht ist gradiert. 5 shows a secondary ion mass spectrometry (SIMS) recorded depth profile of a coating according to the invention on a substrate 1 made of steel grade 100Or6. The coating comprises a 1.9 μm thick cover layer 6 from Si-DLC with about 77 atom% carbon, 15 atom% silicon and 8 atom% hydrogen. Between the cover layer 6 and the substrate 1 are successively an adhesive layer 2 from 0.5 μm Cr, a first mediator layer 3 with a thickness of 0.3 μm from WC x and a second mediator layer 4 arranged with 0.3 microns thickness of W-DLC. The transition from the second mediator layer of W-DLC to the Si-DLC capping layer is graded.

In 6a und 6b sind schematische Draufsichten auf PVD-Beschichtungsvorrichtungen 100, 100' zum Erzeugen der erfindungsgemäßen Beschichtungssysteme wiedergegeben. Die PVD-Beschichtungsvorrichtungen 100, 100' umfassen eine Vakuumkammer 110, in welcher eine oder mehrere Magnetronkathoden (50, ..., 50; 60, ..., 60; 70, ..., 70) mit Targets (51, ..., 51; 61, ..., 61; 71, ..., 71) angeordnet sind. Die Magnetronkathoden (50, ..., 50; 60, ..., 60; 70, ..., 70) sind als unbalancierte Magnetronkathoden ausgebildet, die in Verbindung mit elektromagnetischen Feldspulen, die tunnelartige Magnetfelder an den Magnetronkathoden sowie ein Fernfeld erzeugen, welches einen großen Teil der zu beschichtenden Teile umschließt und vor den Magnetrontargets vorliegende Elektronen in den Beschichtungsraum einleitet. Hierdurch wird in einem großen Bereich um die zu beschichtenden Teile ein großvolumiges dichtes Plasma erzeugt. An die zu beschichtenden Teile wird ein negatives Biaspotential von 200 V angelegt, wodurch ein intensiver Ionenbeschuss der Teile bei der Beschichtung hervorgerufen wird. Dieser Ionenbeschuss ist notwendig zur Abscheidung von qualitativ hochwertigen Hartstoff- und DLC-Schichten aller Ausführungen. Die Beschichtungsvorrichtungen 100 und 100' unterscheiden sich lediglich in der Polarität der an zwei Magnetronkathoden (50, 50) eingesetzten Magnetfelder. Die zu beschichtenden Werkstücke 1 sind auf Substrathaltern 90 befestigt, die auf einem, in 6a und 6b nicht gezeigten Drehteller um ihre Längsachse rotierbar gelagert sind. Mittels eines Planetenantriebs (nicht gezeigt) werden der Drehteller und simultan die Substrathalter 90 mit den Werkstücken 1 rotiert. Die Rotation des Drehtellers und der Substrathalter 90 ist durch kreisförmige Pfeile 91 bzw. 92 angedeutet.In 6a and 6b FIG. 4 are schematic plan views of PVD coating devices. FIG 100 . 100 ' reproduced to produce the coating systems of the invention. The PVD coating devices 100 . 100 ' include a vacuum chamber 110 in which one or more magnetron cathodes ( 50 , ..., 50 ; 60 , ..., 60 ; 70 , ..., 70 ) with targets ( 51 , ..., 51 ; 61 , ..., 61 ; 71 , ..., 71 ) are arranged. The magnetron cathodes ( 50 , ..., 50 ; 60 , ..., 60 ; 70 , ..., 70 ) are designed as unbalanced magnetron cathodes, which generate in conjunction with electromagnetic field coils, the tunnel-like magnetic fields on the magnetron and a far field, which encloses a large part of the parts to be coated and initiates before the magnetron targets present electrons in the coating chamber. As a result, a large-volume dense plasma is generated in a large area around the parts to be coated. A negative bias potential of 200 V is applied to the parts to be coated, causing intense ion bombardment of the parts during coating. This ion bombardment is necessary for the deposition of high quality hard material and DLC coatings of all types. The coating devices 100 and 100 ' differ only in the polarity of the two magnetron cathodes ( 50 . 50 ) used magnetic fields. The workpieces to be coated 1 are on substrate holders 90 fixed on one, in 6a and 6b Turntable, not shown rotatably mounted about its longitudinal axis. By means of a planetary drive (not shown) are the turntable and simultaneously the substrate holder 90 with the workpieces 1 rotates. The rotation of the turntable and the substrate holder 90 is by circular arrows 91 respectively. 92 indicated.

Die Abscheidung der erfindungsgemäßen Beschichtungssysteme erfolgt in einer kontrollierten Atmosphäre 80 bei einem Druck von 0,5 × 10–3 bis 0,05 mbar. Zur Aufrechterhaltung des geringen Druckes ist die PVD-Beschichtungsvorrichtung 100 mit einem Pumpenstand, insbesondere mit Turbomolekularpumpen (nicht gezeigt) verbunden. Über eine oder mehrere Zuführungen 120 werden in die PVD-Beschichtungsvorrichtung 100 kontinuierlich inerte Gase, wie Argon, Krypton oder Xenon und ggf. Reaktivgase, wie Acetylen (C2H2), Methan (CH4), Stickstoff (N2), Silane (SimHn), insbesondere Monosilan (SiH4), Organosilane, insbesondere Tetramethylsilan (C4H12Si) und Hexamethyldisiloxan (C6H18OSi2) und Organosilazane sowie ggf. Mischungen von inerten Gasen und Reaktivgasen geleitet, um die Zusammensetzung der Atmosphäre bzw. des Plasmas 80 und der auf den Werkstücken 1 abgeschiedenen Schichten in gezielter Weise zu beeinflussen. Zur Kontrolle des Volumenstroms der verschiedenen Gase sind die Zuführungen 120 mit elektrisch regelbaren Ventilen bzw. Mengenflussreglern (mass flow controller, abgekürzt MFC) ausgestattet.The deposition of the coating systems according to the invention takes place in a controlled atmosphere 80 at a pressure of 0.5 × 10 -3 to 0.05 mbar. To maintain the low pressure is the PVD coating device 100 connected to a pump stand, in particular to turbomolecular pumps (not shown). About one or more feeders 120 are in the PVD coating device 100 continuously inert gases, such as argon, krypton or xenon and optionally reactive gases, such as acetylene (C 2 H 2 ), methane (CH 4 ), nitrogen (N 2 ), silanes (Si m H n ), in particular monosilane (SiH 4 ) , Organosilane, in particular tetramethylsilane (C 4 H 12 Si) and hexamethyldisiloxane (C 6 H 18 OSi 2 ) and organosilazanes and optionally mixtures of inert gases and reactive gases passed to the composition of the atmosphere or of the plasma 80 and on the workpieces 1 to influence deposited layers in a targeted manner. To control the volume flow of the various gases are the feeders 120 equipped with electrically controllable valves or mass flow controllers (MFC).

Jede der Magnetronkathoden (50, ..., 50; 60, ..., 60; 70, ..., 70) ist mit einer separat regelbaren elektrischen Leistungsversorgung (nicht gezeigt) verbunden. Bevorzugt werden die Magnetronkathoden mit Gleichspannung oder gepulster Gleichspannung betrieben (sogenanntes DC-Magnetronsputtern).Each of the magnetron cathodes ( 50 , ..., 50 ; 60 , ..., 60 ; 70 , ..., 70 ) is connected to a separately controllable electric power supply (not shown). The magnetron cathodes are preferably operated with DC voltage or pulsed DC voltage (so-called DC magnetron sputtering).

Im Weiteren ist eine Gleichspannungsquelle (nicht gezeigt) zum Anlegen einer Biasspannung von bis zu –300 V, vorzugsweise –50 bis –200 V bzw. einer Ätzspannung von bis zu –2000 V, vorzugsweise –1000 V an die zu beschichtenden Werkstücke 1 vorgesehen. Hierbei ist in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform eine gepulste DC-Spannungsquelle an die Substrate angeschlossen. Dementsprechend sind der Drehteller und die Substrathalter 90 aus einem elektrisch leitfähigen Werkstoff, wie Stahl gefertigt und mit der Gleichspannungsquelle für die Biasspannung elektrisch leitend verbunden.In the following, a DC voltage source (not shown) for applying a bias voltage of up to -300 V, preferably -50 to -200 V or an etching voltage of up to -2000 V, preferably -1000 V to the workpieces to be coated 1 intended. In this case, in a further preferred embodiment, a pulsed DC voltage source is connected to the substrates. Accordingly, the turntable and the substrate holder 90 made of an electrically conductive material, such as steel and electrically connected to the DC voltage source for the bias voltage.

Durch die Biasspannung bzw. das Biaspotential werden ionisierte Gasatome, zum Beispiel Ar-Ionen aus dem Plasma 80 auf die zu beschichtenden Werkstücke beschleunigt. Durch die auf die Oberfläche der Werkstücke auftreffenden Ionen wird auf die Oberflächenatome kinetische Energie übertragen (sogenanntes Ionenbombardement). Insbesondere werden bei der Abscheidung von DLC- und Si-DLC-Schichten durch Ionenbombardement mit einem Biaspotential zwischen –50 und –300 V die Schichteigenschaften, wie Härte, Verschleißbeständigkeit und Schichtstruktur sowie der Anteil von sp3-gebundenem Kohlenstoff optimiert.The bias voltage or the bias potential causes ionized gas atoms, for example Ar ions from the plasma 80 accelerated to the workpieces to be coated. Due to the ions impinging on the surface of the workpieces, kinetic energy is transferred to the surface atoms (so-called ion bombardment). In particular, in the deposition of DLC and Si-DLC layers by ion bombardment with a bias potential between -50 and -300 V, the layer properties, such as hardness, wear resistance and layer structure and the proportion of sp 3- bonded carbon are optimized.

In Weiterbildung der Erfindung wird die Oberfläche der Werkstücke 1 vor Abscheidung der Haftschicht 2, der Vermittlerschichten 3, 4 und gegebenenfalls 5 oder Schichtsysteme 30 und 40 bzw. vor Abscheidung der Deckschicht 6 mittels Ionenätzen, vorzugsweise mit Argonionen gereinigt. Hierfür wird an die Substrathalter 90 bzw. an die Werkstücke 1 eine Spannung von bis zu –1000 V angelegt.In a further development of the invention, the surface of the workpieces 1 before deposition of the adhesive layer 2 , the intermediary layers 3 . 4 and optionally 5 or layer systems 30 and 40 or before deposition of the cover layer 6 purified by ion etching, preferably with argon ions. For this purpose, the substrate holder 90 or to the workpieces 1 a voltage of up to -1000 V applied.

Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Werkstücke (10, 11, 11', 12, 13) bzw. der Deckschichten 6 werden mit den nachfolgend aufgelisteten Messverfahren bestimmt:

  • – Härte HUplast gemäß ISO EN 14577 mit Fischerscope® H100C der Helmut Fischer GmbH, Sindelfingen (DE) mit Vickers Diamantspitze;
  • – Reibungskoeffizient μ mittels Stift-Scheibe Test (pin on disk test) gemäß DIN EN 50324 (ASTM G99) mit einem Tribometer der CSM Instruments SA, Peseux (CH) in Luft mit einer relativen Feuchte von etwa 50% (~ 9 g/m3 Wasserdampfgehalt);
  • – Verschleißfestigkeit mittels Kalottenverschleißtest (üblicherweise auch als Ball-Crater- oder Cal-Test bezeichnet) gemäß ISO EN-1071-6 mit dem Instrument kaloMAX NT der BAQ GmbH, Braunschweig (DE) mit einer Suspension von Al2O3-Pulver mit einer Korngröße von 1 μm in Glyzerin als Abrasivpaste, einer Stahlkugel mit 30 mm Durchmesser, einer Andruck- bzw. Auflagekraft von 0,54 N, und einer Umdrehungszahl von 50 bis 55 U/min bei einer Schleifdauer von 3 bis 9 Minuten, einem Schleifweg von 17 bis 51 m und einer Schleiftiefe von 0,4 bis 1,2 μm;
  • – Haftfestigkeit mittels Rockwell A Test bei Substraten aus Hartmetall und ansonsten mittels Rockwell C Test gemäß der Richtlinie VDI 3198 bei einer Andruckkraft von 588,4 N, respektive 1471 N;
  • – Haftfestigkeit bzw. kritischer Lastwert LC2 mittels Ritztest nach ISO EN 1071-3 mit einem CSM Scratch Tester Micro der CSM Instruments SA, Peseux (CH);
  • – Silizium- und Kohlenstoffgehalt mittels Electron-Probe-Micro-Analysis (bzw. EDX oder ESCA) unter Verwendung eines Energie-dispersiven Si(Li)-Detektors; und
  • – Elementzusammensetzung und Wasserstoffgehalt mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) mit Cäsium-Ionen gemäß dem Verfahren von Willich et al. ( P. Willich, M. Wang, K. Wittmack, Quantitative Analysis of W-C:H Coatings by EPMA, RBS (ERD) and SIMS, Mikrochim. Acta 114/115, 525–532 (1994) ; P. Willich, C. Steinberg, SIMS depth profile of wear resistant coatings an cutting tools and technical components, Applied Surface Science 179 (2001) 263–268 ). Das Massenspektrometer des SIMS-Instruments wurde anhand der Messergebnisse aus Elastic Recoil Detection (ERD) von drei Vergleichsproben kalibriert. Abs Vergleichsproben wurden Stahlplatten mit einer ersten 0,5 μm dicken Beschichtung aus Wolfram und einer zweiten 3 μm dicken Beschichtung aus Si-DLC mit einem Wasserstoffgehalt von jeweils etwa 5, 10 und 15 atom-% verwendet. Die ERD-Messungen wurden im Forschungszentrum Dresden-Rossendorf mit einem 4He2+-Primärstrahl mit einer Energie von 2,4 MeV durchgeführt.
The properties of the workpieces according to the invention ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) or the cover layers 6 are determined using the following measurement methods:
  • - Hardness HU plast according to ISO EN 14577 with Fischerscope ® H100C from Helmut Fischer GmbH, Sindelfingen (DE) with Vickers diamond point;
  • Friction coefficient μ by means of a pin-disk test (pin-on-disk test) according to DIN EN 50324 (ASTM G99) with a tribometer from CSM Instruments SA, Peseux (CH) in air with a relative humidity of about 50% (~ 9 g / m 3 water vapor content);
  • Wear resistance by calf wear test (also commonly referred to as Ball Crater or Cal test) according to ISO EN-1071-6 with the instrument kaloMAX NT of BAQ GmbH, Braunschweig (DE) with a suspension of Al 2 O 3 powder with a grain size of 1 μm in glycerine as abrasive paste, a steel ball with 30 mm diameter, a pressure or contact force of 0, 54 N, and a number of revolutions of 50 to 55 rpm for a grinding time of 3 to 9 minutes, a grinding distance of 17 to 51 m and a grinding depth of 0.4 to 1.2 μm;
  • - Bonding strength by means of Rockwell A test on carbide substrates and otherwise by means of Rockwell C test according to Guideline VDI 3198 at a pressure of 588.4 N or 1471 N;
  • - Adhesive strength or critical load value L C2 after scratch test ISO EN 1071-3 with a CSM Scratch Tester Micro from CSM Instruments SA, Peseux (CH);
  • Silicon and carbon content by electron probe micro-analysis (or EDX or ESCA) using an energy-dispersive Si (Li) detector; and
  • Elemental composition and hydrogen content by secondary ion mass spectrometry (SIMS) with cesium ions according to the method of Willich et al. ( Willich, M. Wang, K. Wittmack, Quantitative Analysis of WC: H Coatings by EPMA, RBS (ERD) and SIMS, Microchim. Acta 114/115, 525-532 (1994) ; P. Willich, C. Steinberg, SIMS depth profile of wear resistant coatings on cutting tools and technical components, Applied Surface Science 179 (2001) 263-268 ). The mass spectrometer of the SIMS instrument was calibrated using the results of Elastic Recoil Detection (ERD) from three comparative samples. Comparative samples were steel plates with a first 0.5 micron thick coating of tungsten and a second 3 micron thick coating of Si-DLC with a hydrogen content of about 5, 10 and 15 atom% used. The ERD measurements were carried out at Forschungszentrum Dresden-Rossendorf using a 4 He 2+ primary beam with an energy of 2.4 MeV.

BeispieleExamples

Insgesamt zehn Werkstücke wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Deckschicht aus Si-DLC mit einem Wasserstoffgehalt von kleiner 20 atom-% beschichtet. Als Substrat wurden 6 mm dicke Platten aus Stahl der Sorte 100Cr6 mit einer Fläche von 40 mm × 60 mm verwendet. Die Platten wurden in alkalischen Medien mit Ultraschall gereinigt, in Wasser abgespült und mit Heißluft- und Vakuumanwendung fleckenfrei getrocknet. Anschließend wurden die Platten auf einem Substrathalter befestigt der auf einem Drehteller in der Vakuumkammer einer PVD Beschichtungsanlage gelagert war. Die Vakuumkammer wurde geschlossen und mittels Vorvakuumpumpen (Sperrschieberpumpen und nachfolgend Rootspumpen) vorevakuiert. Nachfolgend wurde mittels Turbomolekularpumpen ein Hochvakuumdruck von kleiner 1 × 10–5 mbar erzeugt wobei zur besseren Entgasung der Teile diese zeitweise mit einer Strahlungsheizung vorgeheizt wurden. Anschließend wurde über einen Massflow-Controller Argon eingelassen bis ein Totaldruck von 5 × 103 mbar erreicht wurde. Alle Platten wurden zunächst für 30 min mit Argonionen bei einer an die Substrate angelegten Ätzspannung von –600 V geätzt, um etwaig vorhandene Verunreinigungen von der Oberfläche zu entfernen. Hieran anschließend wurden mittels DC-Magnetronsputtern in der gleichen Argon-Atmosphäre nacheinander (i) eine etwa 0,5 μm dicke Haftschicht aus Cr, und (ii) eine erste Vermittlerschicht aus SiC aufgebracht. Nachfolgend wurde mittels Massflow-Controller Acetylen eingelassen wobei für die Herstellung (iii) einer zweiten Vermittlerschicht SiCx (mit X > 1) mit kontinuierlich erhöhtem Kohlenstoffanteil in der Schicht der Acetylenfluss im Bereich von 0 bis 80 sccm gesteigert wurde wodurch im letzten Teil der Acetylenrampe eine Abscheidung von Si-DLC mit zunehmendem Kohlenstoffgehalt vorlag. Die erste und zweite Vermittlerschicht weisen jeweils eine Schichtdicke von etwa 0,2 μm auf. Nach der Abscheidung der zweiten Vermittlerschicht wurden auf den Proben Si-DLC Deckschichten mit variablem Verhältnis von Silizium zu Kohlenstoff und voneinander verschiedener Lagenstruktur abgeschieden. Die Dicke der erzeugten Si-DLC Deckschichten liegt im Bereich von 1 bis 2 μm. Zur Abscheidung der Deckschichten wurde eine Magnetronkathode mit SiC-Target sowie ggf. eine oder zwei Magnetronkathoden mit Graphit-Target eingesetzt. Die Schichtabscheidung erfolgte in einer Mischung aus Argon und Acetylen, wobei der zugeführte Argonfluss konstant auf 300 sccm und der Acetylenfluss auf Werte zwischen 15 und 120 sccm eingestellt wurde. Nach Abschluss des Beschichtungsvorgangs wurden die Teile für 15 Minuten in der Vakuumkammer abgekühlt und nachfolgend wurde die Kammer mit Luft auf Atmosphärendruck geflutet und die Teile wurden aus der Kammer entnommen.A total of ten workpieces were coated by the process according to the invention with a top layer of Si-DLC having a hydrogen content of less than 20 atomic%. As a substrate, 6 mm thick 100Cr6 steel plates having an area of 40 mm × 60 mm were used. The plates were cleaned in alkaline media with ultrasound, rinsed in water and dried spot-free with hot air and vacuum application. Subsequently, the plates were mounted on a substrate holder which was mounted on a turntable in the vacuum chamber of a PVD coating system. The vacuum chamber was closed and pre-evacuated by means of backing pumps (gate valves and subsequently roots pumps). Subsequently, by means of turbomolecular pumps, a high vacuum pressure of less than 1 × 10 -5 mbar was generated, for better degassing of the parts they were preheated at times with a radiant heater. Subsequently, argon was introduced via a mass flow controller until a total pressure of 5 × 10 3 mbar was reached. All plates were first etched for 30 minutes with argon ions at a -600 V etch voltage applied to the substrates to remove any contaminants present from the surface. Subsequently, by means of DC magnetron sputtering in the same argon atmosphere, successively (i) an approximately 0.5 μm thick adhesion layer of Cr, and (ii) a first mediator layer of SiC were applied. Subsequently, acetylene was introduced by means of a Massflow controller, whereby for the production of (iii) a second intermediate layer SiC x (with X> 1) with continuously increased carbon content in the layer, the acetylene flow was increased in the range from 0 to 80 sccm, whereby in the last part of the acetylene ramp There was a deposition of Si-DLC with increasing carbon content. The first and second mediator layers each have a layer thickness of about 0.2 μm. After deposition of the second mediator layer, Si-DLC cover layers were deposited on the samples with variable ratio of silicon to carbon and different layer structure. The thickness of the produced Si-DLC cover layers is in the range of 1 to 2 μm. For the deposition of the outer layers, a magnetron cathode with SiC target and optionally one or two magnetron cathodes with graphite target was used. The layer deposition took place in a mixture of argon and acetylene, wherein the supplied argon flow was set constant to 300 sccm and the acetylene flow to values between 15 and 120 sccm. After completion of the coating operation, the parts were cooled in the vacuum chamber for 15 minutes, and then the chamber was flooded with air to atmospheric pressure and the parts were taken out of the chamber.

Zu Vergleichszwecken wurden zudem zwei Proben mit Deckschichten aus DLC gemäß dem Stand der Technik (Konfiguration (d) bzw. Beispiele 11–12) beschichtet. Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Deckschichten und der Vergleichsproben, wie Si- und H-Gehalt, Härte HUplast, Reibungskoeffizient μ, Verschleiß und Haftung wurden mittels der vorstehend beschriebenen Methoden SIMS, EN 14577 , Stift-Scheibe Test ( EN 50324 ), Calo-Test ( EN-1071-6 ) und Rockwell C Test ( VDI 3198 ) gemessen. Die Messergebnisse für die Abscheidung von verschiedenen Typen von Decksschichten ausgehend von verschiedenen Kathodenkonfigurationen unter Verwendung von SiC- und Graphit-Targets sind in Tabelle 1 wiedergegeben. Tabelle 1 Nr. C [at%] Si [at%] Dickenverhältnis DLC/Si-DLC* H [at%] HUplast [GPa] μ [ ] Verschleißkoeffizient [10–15 m3/Nm] Haftung [HF] 1a 56,4 39 Block 0 27,4 0,182 9,39 2 2a 63,2 19 Block 15 25 0,089 5,18 3 3b 75,2 18,3 0,96 4 28,7 0,112 2,22 2 4b 73,7 15,3 1,19 8,5 29,1 0,117 1,58 2 5b 76,7 3,8 6,81 17 30,4 0,156 1,14 2-4 6c 65,6 22 0,67 5,75 24 0,082 4,23 1-2 7c 63,4 26,2 0,44 6 27,2 0,087 3,52 1-2 8c 66,6 22 0,52 7 28,5 0,088 2,5 1-2 9c 66,6 18 0,67 11 28 0,093 2,51 1-2 10c 66,1 15,5 0,85 14 19,8 0,1 2,3 3 11d 84,2 0,0 Block 10,5 33,7 0,176 0,82 1 12d 83,9 0,0 Block 12 35 0,168 0,81 6 a) Ein SiC Target für die Deckschicht genutzt
b) Ein SiC Target und zwei Graphittargets (mehrlagige Deckschicht)
c) Ein SiC Target und ein Graphittarget (mehrlagige Deckschicht)
d) Zwei Graphittargets (Vergleichsproben mit Deckschicht aus DLC)
* Verhältnis der Schichtdicken in einer Doppellage der Deckschicht
** Die Verschleißwerte der Si-DLC Schichten b) und c) wurden mit langer Testdauer von 9 Minuten bestimmt, bei 3 Minuten Testdauer sind die Werte bis um 2/3 kleinerFor comparison, two samples were also coated with prior art DLC facings (Configuration (d) and Examples 11-12, respectively). The properties of the outer layers according to the invention and of the comparative samples, such as Si and H content, hardness HU plast , coefficient of friction μ, wear and adhesion were determined by means of the SIMS methods described above, EN 14577 , Pen-slice test ( EN 50324 ), Calo test ( EN-1071-6 ) and Rockwell C Test ( VDI 3198 ). The measurement results for the deposition of various types of skin layers from various cathode configurations using SiC and graphite targets are shown in Table 1. Table 1 No. C [at%] Si [at%] Thickness ratio DLC / Si-DLC * Has%] HU plast [GPa] μ [] Wear coefficient [10-15 m 3 / Nm] Liability [HF] 1 a 56.4 39 block 0 27.4 0.182 9.39 2 2 a 63.2 19 block 15 25 0,089 5.18 3 3 b 75.2 18.3 0.96 4 28.7 0.112 2.22 2 4 b 73.7 15.3 1.19 8.5 29.1 0,117 1.58 2 5 b 76.7 3.8 6.81 17 30.4 0.156 1.14 2-4 6 c 65.6 22 0.67 5.75 24 0.082 4.23 1-2 7 c 63.4 26.2 0.44 6 27.2 0.087 3.52 1-2 8 c 66.6 22 0.52 7 28.5 0.088 2.5 1-2 9 c 66.6 18 0.67 11 28 0.093 2.51 1-2 10 c 66.1 15.5 0.85 14 19.8 0.1 2.3 3 11 d 84.2 0.0 block 10.5 33.7 0.176 0.82 1 12 d 83.9 0.0 block 12 35 0.168 0.81 6 a) A SiC target used for the cover layer
b) One SiC target and two graphite targets (multilayer topcoat)
c) An SiC target and a graphite target (multilayer topcoat)
d) Two Graphite Targets (Comparative Samples with DLC Overlayer)
* Ratio of the layer thicknesses in a double layer of the cover layer
** The wear values of the Si-DLC layers b) and c) were determined with a long test duration of 9 minutes, at 3 minutes test time the values are smaller by 2/3

Aus den in Tabelle 1 wiedergegebenen Werten ist ersichtlich, dass der Reibungskoeffizient μ bei der Konfiguration (c) (Beispiele 6–10) mit einem SiC Target und einem Graphittarget beim Vorliegen geringer Wasserstoffkonzentrationen in der Deckschicht von einigen atom-% die geringsten Werte erreicht. Das Verschleißminimum für diese Schichten liegt im Bereich um 7 bis 11 atom-% Wasserstoff wobei 18 bis 22 atom-% Silizium vorlagen. Da in diesem Bereich die Schichthärte mit 28 GPa bzw. 28,5 GPa hoch ist sind diese Schichten optimal für tribologische Anwendungen zu nutzen.From the values shown in Table 1, it can be seen that the coefficient of friction μ in the configuration (c) (Examples 6-10) with a SiC target and a graphite target in the presence of low hydrogen concentrations in the top layer of several atomic% reaches the lowest values. The minimum wear for these layers is in the range of 7 to 11 atomic% hydrogen with 18 to 22 atomic% silicon. Since the layer hardness is high in this range with 28 GPa or 28.5 GPa, these layers are optimally used for tribological applications.

Bei den gemäß Konfiguration (a) (Beispiele 1–2) lediglich mit SiC-Target abgeschiedenen Schichten werden im Vergleich zu den Schichten der Konfiguration (c) (Beispiele 6–10) deutlich höhere Verschleißwerte erhalten, wobei für höhere Wasserstoffgehalte um 15 atom-% ebenfalls ein niedriger Reibwert erreicht wird. Da die Schichten ebenfalls hohe Härtewerte von 27,4 GPa bzw. 25 GPa aufweisen können diese Schichten bei geringeren Verschleißbeanspruchungen ebenfalls eingesetzt werden.In the case of the layers deposited according to configuration (a) (Examples 1-2) with SiC target alone, significantly higher wear values are obtained in comparison to the layers of configuration (c) (Examples 6-10), whereby for higher hydrogen contents by 15 atomic % also a low coefficient of friction is achieved. Since the layers also have high hardness values of 27.4 GPa or 25 GPa, these layers can also be used with lower wear stresses.

Bei den gemäß Konfiguration (b) (Beispiele 3–5) mit einem SiC-Target und zwei Graphit-Targets abgeschiedenen Schichten werden im Vergleich zu den Schichten der Konfiguration (c) (Beispiele 6–10) deutlich höhere Reibungskoeffizienten erhalten, wobei bei einem geringen Wasserstoffgehalt von 3,8 atom-% der Reibungskoeffizient deutlich ansteigt. Die abgeschiedenen Schichten weisen geringe Verschleißwerte auf die mit sinkendem Wasserstoffanteil in der Schicht abnehmen. Für die Schichten wurden hohe Härtewerte von 28,7 bis 30,4 GPa ermittelt, d. h. diese Schichten können bei hohen Verschleißbeanspruchungen eingesetzt werden, wobei der Reibungskoeffizient deutlich niedriger ist als bei reinen DLC-Schichten gemäß Konfiguration (d) (Beispiele 11–12).In the layers deposited according to configuration (b) (Examples 3-5) with one SiC target and two graphite targets, significantly higher coefficients of friction are obtained in comparison with the layers of configuration (c) (Examples 6-10) low hydrogen content of 3.8 atom%, the coefficient of friction increases significantly. The deposited layers have low wear values which decrease with decreasing hydrogen content in the layer. High hardness values of 28.7 to 30.4 GPa were determined for the layers, ie. H. these layers can be used under high wear conditions with a much lower coefficient of friction than pure DLC layers according to configuration (d) (Examples 11-12).

Des Weiteren ist bei allen Si-DLC Deckschichten die Abhängigkeit des Reibungskoeffizienten von der Luftfeuchtigkeit deutlich niedriger als bei reinen DLC-Schichten. Bei reinen DLC-Schichten nimmt der Reibungskoeffizient mit zunehmender Luftfeuchte deutlich zu ( R. Gilmore, R. Hauert, Surface and Coatings Technology 133–134 (2000) 437–442 und U. Mueller, R. Hauert, Surface and Coatings Technology 177–178 (2004) 552–557 ).Furthermore, the dependence of the coefficient of friction on the humidity is significantly lower for all Si-DLC cover layers than for pure DLC layers. With pure DLC layers, the coefficient of friction increases significantly with increasing air humidity ( R. Gilmore, R. Hauert, Surface and Coatings Technology 133-134 (2000) 437-442 and U. Mueller, R. Hauert, Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 552-557 ).

Für die Abscheidung von Schichtsystemen mit niedrigem Reibungskoeffizienten und niedrigem Schichtverschleiss für die Deckschicht wurde zuerst ein Teil der Deckschicht mit Anwendung der Kathoden-Konfiguration (b) (Beispiele 3–5) und zum Abschluss ein Teil der Deckschicht mit Anwendung der Kathoden-Konfiguration (c) (Beispiele 6–10) aufgebracht. Hierdurch wird erreicht, dass der obere, mit einem Gegenkörper in Kontakt befindliche Teil der Deckschicht einen geringen Reibungskoeffizienten aufweist und nach lokalem Verschleiß des oberen Teils der Deckschicht der verschleißfestere untere Teil der Deckschicht das Fortschreiten des Verschleißes reduziert.For the deposition of low coefficient of friction and low layer wear layer systems for the topcoat, first a portion of the overcoat layer using the cathode configuration (b) (Examples 3-5) and finally a portion of the overcoat layer using the cathode configuration (c ) (Examples 6-10). In this way it is achieved that the upper part of the covering layer which is in contact with a counterbody has a low coefficient of friction and, after local wear of the upper part of the covering layer, the wear-resistant lower part of the covering layer reduces the progression of the wear.

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Claims (31)

Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) umfassend einen Grundkörper (1) und eine Si-DLC enthaltende Deckschicht (6), dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) einen Wasserstoffgehalt von 5 bis 20 atom-% aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) comprising a main body ( 1 ) and a Si-DLC-containing topcoat ( 6 ), characterized in that the cover layer ( 6 ) has a hydrogen content of 5 to 20 atomic%. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) einen Wasserstoffgehalt von 5 bis 18 atom-%, vorzugsweise 5 bis 15 atom-%, und insbesondere 5 bis 10 atom-% aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to claim 1, characterized in that the cover layer ( 6 ) has a hydrogen content of 5 to 18 atomic%, preferably 5 to 15 atomic%, and especially 5 to 10 atomic%. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) eine Dicke von 0,4 bis 5,0 μm, vorzugsweise 0,6 bis 3,0 μm, und insbesondere 0,8 bis 2,0 μm hat.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to claim 1 or 2, characterized in that the cover layer ( 6 ) has a thickness of 0.4 to 5.0 μm, preferably 0.6 to 3.0 μm, and more preferably 0.8 to 2.0 μm. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) eine Härte HUplast von 15 bis 40 GPa, vorzugsweise 20 bis 40 GPa, und insbesondere 25 bis 40 GPa aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the cover layer ( 6 ) has a hardness HU plast of 15 to 40 GPa, preferably 20 to 40 GPa, and in particular 25 to 40 GPa. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) einen Reibungskoeffizienten u von 0,05 bis 0,20, vorzugsweise 0,05 bis 0,15, und insbesondere 0,05 bis 0,1 aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the cover layer ( 6 ) has a coefficient of friction u of 0.05 to 0.20, preferably 0.05 to 0.15, and in particular 0.05 to 0.1. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) gemäß Kalotest mit Al2O3-Pulver in Glyzerin einen Verschleißkoeffizienten von 0,5 × 10–15 bis 3,0 × 10–15 m3/(N·m), vorzugsweise 0,5 × 10–15 bis 2,5 × 10–15 m3/(N·m), und insbesondere 0,5 × 10–15 bis 1,5 × 10–15 m3/(N·m) aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the cover layer ( 6 ) according to the Kalotest with Al 2 O 3 powder in glycerol a wear coefficient of 0.5 × 10 -15 to 3.0 × 10 -15 m 3 / (N · m), preferably 0.5 × 10 -15 to 2, 5 × 10 -15 m 3 / (N · m), and especially 0.5 × 10 -15 to 1.5 × 10 -15 m 3 / (N · m). Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) eine mittels Rockwell A Test für Grundkörper (1) aus Hartmetall und ansonsten mittels Rockwell C Test gemessene Haftfestigkeit HF1 bis HF4, vorzugsweise HF1 bis HF3, und insbesondere HF1 bis HF2 aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the cover layer ( 6 ) one by means of Rockwell A test for basic body ( 1 ) of cemented carbide and otherwise by Rockwell C test measured adhesion HF1 to HF4, preferably HF1 to HF3, and in particular HF1 to HF2. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) einen mittleren Si-Gehalt von 5 bis 50 atom-%, vorzugsweise 5 bis 30 atom-%, und insbesondere 5 bis 25 atom-% aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the cover layer ( 6 ) has an average Si content of 5 to 50 atom%, preferably 5 to 30 atom%, and especially 5 to 25 atom%. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) einen Gehalt von 0,01 bis 6,0 atom-% eines Additivs gewählt aus Bor, Schwefel und Mischungen davon, aufweist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the cover layer ( 6 ) has a content of 0.01 to 6.0 atom% of an additive selected from boron, sulfur and mixtures thereof. Werkstück (11, 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) eine oder mehrere Doppellagen (6A/6B) umfasst und die Doppellagen (6A/6B) wechselweise aus Si-DLC und DLC oder wechselweise aus Si-DLC und Me-DLC bestehen, wobei Me-DLC vorzugsweise als W-DLC ausgeführt ist.Workpiece ( 11 . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that the cover layer ( 6 ) one or more double layers ( 6A / 6B ) and the double layers ( 6A / 6B ) alternately Si-DLC and DLC or alternately Si-DLC and Me-DLC, with Me-DLC preferably being designed as W-DLC. Werkstück (11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (6) eine oder mehrere Doppellagen (6A/6B) und eine oder mehrere Doppellagen (6C/6D) umfasst, wobei die Doppellagen (6A/6B) zwischen den Doppellagen (6C/6D) und dem Grundkörper (1) angeordnet sind, die Doppellagen (6A/6B) wechselweise aus Si-DLC und DLC bestehen, die Doppellagen (6C/6D) wechselweise aus Si-DLC und DLC bestehen, das Verhältnis der Dicken der DLC-Lagen zu den Si-DLC-Lagen in den Doppellagen (6A/6B) größer/gleich 0,9, vorzugsweise größer 1,2 ist und das Verhältnis der Dicken der DLC-Lagen zu den Si-DLC-Lagen in den Doppellagen (6C/6D) kleiner 0,9, vorzugsweise kleiner 0,8 ist.Workpiece ( 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that the cover layer ( 6 ) one or more double layers ( 6A / 6B ) and one or more double layers ( 6C / 6D ), wherein the double layers ( 6A / 6B ) between the double layers ( 6C / 6D ) and the basic body ( 1 ) are arranged, the double layers ( 6A / 6B ) alternately consist of Si-DLC and DLC, the double layers ( 6C / 6D ) are made alternately of Si-DLC and DLC, the ratio of the thicknesses of the DLC layers to the Si-DLC layers in the double layers ( 6A / 6B ) is greater than or equal to 0.9, preferably greater than 1.2 and the ratio of the thicknesses of the DLC layers to the Si-DLC layers in the double layers ( 6C / 6D ) is less than 0.9, preferably less than 0.8. Werkstück (11, 11', 12, 13) nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die alternierenden Lagen (6A) und (6B) sowie (6C) und (6D) jeweils eine Dicke von 0,1 bis 100 nm, vorzugsweise 1 bis 10 nm, und insbesondere 1 bis 5 nm haben.Workpiece ( 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to claim 10 or 11, characterized in that the alternating layers ( 6A ) and ( 6B ) such as ( 6C ) and ( 6D ) each have a thickness of 0.1 to 100 nm, preferably 1 to 10 nm, and more preferably 1 to 5 nm. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Silizium-Anteil in der Deckschicht (6) 5 bis 50 atom-%, vorzugsweise 5 bis 30 atom-%, und insbesondere 5 bis 25 atom-% beträgt und vorzugsweise mit zunehmendem Abstand vom Grundkörper (1) ansteigt. Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 12, characterized in that the average silicon content in the outer layer ( 6 ) Is 5 to 50 atomic%, preferably 5 to 30 atomic%, and in particular 5 to 25 atomic%, and preferably with increasing distance from the main body ( 1 ) increases. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) eine zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) angeordnete und zum Grundkörper (1) benachbarte Haftschicht (2) aus Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si oder Ni oder eine Mischung dieser Materialien umfasst.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 13, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) one between the top layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) and to the main body ( 1 ) adjacent adhesive layer ( 2 ) of Ti, V, Cr, CrN, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si or Ni, or a mixture of these materials. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) eine zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) oder der Haftschicht (2) angeordnete und zum Grundkörper (1) oder zur Haftschicht (2) benachbarte erste Vermittlerschicht (3) aus SiCx, MeCx oder WCx sowie gegebenenfalls eine zwischen der ersten Vermittlerschicht (3) und der Deckschicht (6) angeordnete und zur ersten Vermittlerschicht (3) benachbarte zweite Vermittlerschicht (4) aus DLC, Si-DLC oder Me-DLC, insbesondere aus W-DLC umfasst und in den Vermittlerschichten (3, 4) die folgenden Materialpaarungen vorliegen: Vermittlerschicht (3) Vermittlerschicht (4) SiCx SiCx DLC SiCx Si-DLC SiCx Me-DLC WCx WCx DLC WCx Si-DLC WCx Me-DLC MeCx MeCx DLC MeCx Si-DLC MeCx Me-DLC
wobei Me-DLC vorzugsweise als W-DLC ausgeführt ist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) one between the top layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) or the adhesive layer ( 2 ) and to the main body ( 1 ) or to the adhesive layer ( 2 ) adjacent first intermediary layer ( 3 ) of SiC x , MeC x or WC x and optionally one between the first intermediary layer ( 3 ) and the cover layer ( 6 ) and the first intermediary layer ( 3 ) adjacent second intermediary layer ( 4 ) from DLC, Si-DLC or Me-DLC, in particular from W-DLC, and in the intermediary layers ( 3 . 4 ) the following material pairings are present: Intermediary layer ( 3 ) Intermediary layer ( 4 ) SiC x SiC x DLC SiC x Si-DLC SiC x Me-DLC WC x WC x DLC WC x Si-DLC WC x Me-DLC MeC x MeC x DLC MeC x Si-DLC MeC x Me-DLC
wherein Me-DLC is preferably designed as W-DLC. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) ein zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) oder der Haftschicht (2) angeordnetes und zum Grundkörper (1) oder zur Haftschicht (2) benachbartes erstes Schichtsystem (30) aus einer oder mehreren Doppelschichten (31, 32) aus (SiCx/WCx), (SiCx/MeCx), (WCx/SiCx) oder (MeCx/SiCx) sowie gegebenenfalls ein zwischen der Deckschicht (6) und dem ersten Schichtsystem (30) angeordnetes und zum ersten Schichtsystem (30) benachbartes zweites Schichtsystem (40) umfasst, wobei das zweite Schichtsystem (40) eine Schicht (40) oder zwei Schichten (41, 42) gewählt aus SiCx, (SiCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder MeCx, (MeCx/DLC), (MeCx/Si-DLC) oder (MeCx/Me-DLC), insbesondere (WCx/W-DLC), wobei MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist, umfasst und in den Schichtsystemen (30, 40) die folgenden Materialpaarungen vorliegen: Schichtsystem (30) Schichtsystem (40) n × (30/31) (40) (41) n × (SiCx/WCx) SiCx n × (SiCx/WCx) SiCx DLC n × (SiCx/WCx) SiCx Si-DLC n × (SiCx/WCx) SiCx Me-DLC n × (SiCx/MeCx) SiCx n × (SiCx/MeCx) SiCx DLC n × (SiCx/MeCx) SiCx Si-DLC n × (SiCx/MeCx) SiCx Me-DLC n × (WCx/SiCx) MeCx n × (WCx/SiCx) MeCx DLC n × (WCx/SiCx) MeCx Si-DLC n × (WCx/SiCx) MeCx Me-DLC n × (MeCx/SiCx) MeCx n × (MeCx/SiCx) MeCx DLC n × (MeCx/SiCx) MeCx Si-DLC n × (MeCx/SiCx) MeCx Me-DLC
wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) between the cover layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) or the adhesive layer ( 2 ) and to the main body ( 1 ) or to the adhesive layer ( 2 ) adjacent first layer system ( 30 ) from one or more bilayers ( 31 . 32 ) of (SiC x / WC x ), (SiC x / MeC x ), (WC x / SiC x ) or (MeC x / SiC x ) and optionally one between the top layer ( 6 ) and the first layer system ( 30 ) and to the first layer system ( 30 ) adjacent second layer system ( 40 ), wherein the second layer system ( 40 ) a layer ( 40 ) or two layers ( 41 . 42 ) selected from SiC x , (SiC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W-DLC) or MeC x , (MeC x / DLC) , (MeC x / Si-DLC) or (MeC x / Me-DLC), in particular (WC x / W-DLC), wherein MeC x is preferably designed as WC x , and in the layer systems ( 30 . 40 ) the following material pairings are present: Layer system ( 30 ) Layer system ( 40 ) n × ( 30 / 31 ) ( 40 ) ( 41 ) n × (SiC x / WC x ) SiC x n × (SiC x / WC x ) SiC x DLC n × (SiC x / WC x ) SiC x Si-DLC n × (SiC x / WC x ) SiC x Me-DLC n × (SiC x / MeC x ) SiC x n × (SiC x / MeC x ) SiC x DLC n × (SiC x / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (SiC x / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (WC x / SiC x ) MeC x n × (WC x / SiC x ) MeC x DLC n × (WC x / SiC x ) MeC x Si-DLC n × (WC x / SiC x ) MeC x Me-DLC n × (MeC x / SiC x ) MeC x n × (MeC x / SiC x ) MeC x DLC n × (MeC x / SiC x ) MeC x Si-DLC n × (MeC x / SiC x ) MeC x Me-DLC
where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x preferably as WC x . Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) ein zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) oder der Haftschicht (2) angeordnetes und zum Grundkörper (1) oder zur Haftschicht (2) benachbartes erstes Schichtsystem (30) aus einer oder mehreren Doppelschichten (31, 32) aus (SiCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder (MeCx/DLC), (MeCx/Si-DLC), (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC) sowie gegebenenfalls ein zwischen der Deckschicht (6) und dem ersten Schichtsystem (30) angeordnetes und zum ersten Schichtsystem (30) benachbartes zweites Schichtsystem (40) umfasst, wobei das zweite Schichtsystem (40) zwei Schichten (41, 42) gewählt aus (SiCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder (MeCx/DLC), (MeCx/Si-DLC), oder (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC) umfasst und in den Schichtsystemen (30, 40) die folgenden Materialpaarungen vorliegen: Schichtsystem (30) Schichtsystem (40) n × (30/31) (40) (41) n × (SiCx/DLC) SiCx DLC n × (SiCx/DLC) SiCx Si-DLC n × (SiCx/DLC) SiCx Me-DLC n × (SiCx/Si-DLC) SiCx DLC n × (SiCx/Si-DLC) SiCx Si-DLC n × (SiCx/Si-DLC) SiCx Me-DLC n × (SiCx/Me-DLC) SiCx DLC n × (SiCx/Me-DLC) SiCx Si-DLC n × (SiCx/Me-DLC) SiCx Me-DLC n × (SiCx/DLC) MeCx DLC n × (SiCx/DLC) MeCx Si-DLC n × (SiCx/DLC) MeCx Me-DLC n × (SiCx/Si-DLC) MeCx DLC n × (SiCx/Si-DLC) MeCx Si-DLC n × (SiCx/Si-DLC) MeCx Me-DLC n × (SiCx/Me-DLC) MeCx DLC n × (SiCx/Me-DLC) MeCx Si-DLC n × (SiCx/Me-DLC) MeCx Me-DLC n × (MeCx/DLC) SiCx DLC n × (MeCx/DLC) SiCx Si-DLC n × (MeCx/DLC) SiCx Me-DLC n × (MeCx/Si-DLC) SiCx DLC n × (MeCx/Si-DLC) SiCx Si-DLC n × (MeCx/Si-DLC) SiCx Me-DLC n × (MeCx/Me-DLC) SiCx DLC n × (MeCx/Me-DLC) SiCx Si-DLC n × (MeCx/Me-DLC) SiCx Me-DLC n × (MeCx/DLC) MeCx DLC n × (MeCx/DLC) MeCx Si-DLC n × (MeCx/DLC) MeCx Me-DLC n × (MeCx/Si-DLC) MeCx DLC n × (MeCx/Si-DLC) MeCx Si-DLC n × (MeCx/Si-DLC) MeCx Me-DLC n × (MeCx/Me-DLC) MeCx DLC n × (MeCx/Me-DLC) MeCx Si-DLC n × (MeCx/Me-DLC) MeCx Me-DLC
wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) between the cover layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) or the adhesive layer ( 2 ) and to the main body ( 1 ) or to the adhesive layer ( 2 ) adjacent first layer system ( 30 ) from one or more bilayers ( 31 . 32 ) (SiC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W-DLC) or (MeC x / DLC), (MeC x / Si). DLC), (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC) and optionally between the outer layer ( 6 ) and the first layer system ( 30 ) and to the first layer system ( 30 ) adjacent second layer system ( 40 ), wherein the second layer system ( 40 ) two layers ( 41 . 42 ) selected from (SiC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W-DLC) or (MeC x / DLC), (MeC x / Si -DLC), or (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC) and in the layer systems ( 30 . 40 ) the following material pairings are present: Layer system ( 30 ) Layer system ( 40 ) n × ( 30 / 31 ) ( 40 ) ( 41 ) n × (SiC x / DLC) SiC x DLC n × (SiC x / DLC) SiC x Si-DLC n × (SiC x / DLC) SiC x Me-DLC n × (SiC x / Si-DLC) SiC x DLC n × (SiC x / Si-DLC) SiC x Si-DLC n × (SiC x / Si-DLC) SiC x Me-DLC n × (SiC x / Me-DLC) SiC x DLC n × (SiC x / Me-DLC) SiC x Si-DLC n × (SiC x / Me-DLC) SiC x Me-DLC n × (SiC x / DLC) MeC x DLC n × (SiC x / DLC) MeC x Si-DLC n × (SiC x / DLC) MeC x Me-DLC n × (SiC x / Si-DLC) MeC x DLC n × (SiC x / Si-DLC) MeC x Si-DLC n × (SiC x / Si-DLC) MeC x Me-DLC n × (SiC x / Me-DLC) MeC x DLC n × (SiC x / Me-DLC) MeC x Si-DLC n × (SiC x / Me-DLC) MeC x Me-DLC n × (MeC x / DLC) SiC x DLC n × (MeC x / DLC) SiC x Si-DLC n × (MeC x / DLC) SiC x Me-DLC n × (MeC x / Si-DLC) SiC x DLC n × (MeC x / Si-DLC) SiC x Si-DLC n × (MeC x / Si-DLC) SiC x Me-DLC n × (MeC x / Me-DLC) SiC x DLC n × (MeC x / Me-DLC) SiC x Si-DLC n × (MeC x / Me-DLC) SiC x Me-DLC n × (MeC x / DLC) MeC x DLC n × (MeC x / DLC) MeC x Si-DLC n × (MeC x / DLC) MeC x Me-DLC n × (MeC x / Si-DLC) MeC x DLC n × (MeC x / Si-DLC) MeC x Si-DLC n × (MeC x / Si-DLC) MeC x Me-DLC n × (MeC x / Me-DLC) MeC x DLC n × (MeC x / Me-DLC) MeC x Si-DLC n × (MeC x / Me-DLC) MeC x Me-DLC
where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x preferably as WC x . Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) ein zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) oder der Haftschicht (2) angeordnetes und zum Grundkörper (1) oder zur Haftschicht (2) benachbartes erstes Schichtsystem (30) aus einer oder mehreren Doppelschichten (31, 32) gewählt aus (Si-DLC/SiCx), (Si-DLC/MeCx), insbesondere (Si-DLC/WCx) oder (Me-DLC/SiCx), insbesondere (W-DLC/SiCx), (Me-DLC/MeCx), insbesondere (W-DLC/WCx) oder (DLC/SiCx), (DLC/MeCx), insbesondere (DLC/WCx) sowie gegebenenfalls ein zwischen der Deckschicht (6) und dem ersten Schichtsystem (30) angeordnetes und zum ersten Schichtsystem (30) benachbartes zweites Schichtsystem (40) umfasst, wobei das zweite Schichtsystem (40) zwei Schichten (41, 42) gewählt aus (SiCx/DLC), (MeCx/DLC), (SiCx/Si-DLC), (MeCx/Si-DLC), (SiCx/Me-DLC), insbesondere (SiCx/W-DLC) oder (MeCx/Me-DLC), insbesondere (MeCx/W-DLC) umfasst und in den Schichtsystemen (30, 40) die folgenden Materialpaarungen vorliegen: Schichtsystem (30) Schichtsystem (40) n × (30/31) (40) (41) n × (Si-DLC/SiCx) SiCx DLC n × (Si-DLC/MeCx) SiCx DLC n × (Si-DLC/SiCx) MeCx DLC n × (Si-DLC/MeCx) MeCx DLC n × (Si-DLC/SiCx) SiCx Si-DLC n × (Si-DLC/MeCx) SiCx Si-DLC n × (Si-DLC/SiCx) MeCx Si-DLC n × (Si-DLC/MeCx) MeCx Si-DLC n × (Si-DLC/SiCx) SiCx Me-DLC n × (Si-DLC/MeCx) SiCx Me-DLC n × (Si-DLC/SiCx) MeCx Me-DLC n × (Si-DLC/MeCx) MeCx Me-DLC n × (Me-DLC/SiCx) SiCx DLC n × (Me-DLC/MeCx) SiCx DLC n × (Me-DLC/SiCx) MeCx DLC n × (Me-DLC/MeCx) MeCx DLC n × (Me-DLC/SiCx) SiCx Si-DLC n × (Me-DLC/MeCx) SiCx Si-DLC n × (Me-DLC/SiCx) MeCx Si-DLC n × (Me-DLC/MeCx) MeCx Si-DLC n × (Me-DLC/SiCx) SiCx Me-DLC n × (Me-DLC/MeCx) SiCx Me-DLC n × (Me-DLC/SiCx) MeCx Me-DLC n × (Me-DLC/MeCx) MeCx Me-DLC n × (DLC/SiCx) SiCx DLC n × (DLC/MeCx) SiCx DLC n × (DLC/SiCx) MeCx DLC n × (DLC/MeCx) MeCx DLC n × (DLC/SiCx) SiCx Si-DLC n × (DLC/MeCx) SiCx Si-DLC n × (DLC/SiCx) MeCx Si-DLC n × (DLC/MeCx) MeCx Si-DLC n × (DLC/SiCx) SiCx Me-DLC n × (DLC/MeCx) SiCx Me-DLC n × (DLC/SiCx) MeCx Me-DLC n × (DLC/MeCx) MeCx Me-DLC
wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC und MeCx vorzugsweise als WCx ausgeführt ist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) between the cover layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) or the adhesive layer ( 2 ) and to the main body ( 1 ) or to the adhesive layer ( 2 ) adjacent first layer system ( 30 ) from one or more bilayers ( 31 . 32 ) selected from (Si-DLC / SiC x ), (Si-DLC / MeC x ), in particular (Si-DLC / WC x ) or (Me-DLC / SiC x ), in particular (W-DLC / SiC x ), (Me-DLC / MeC x ), in particular (W-DLC / WC x ) or (DLC / SiC x ), (DLC / MeC x ), in particular (DLC / WC x ) and optionally between the outer layer ( 6 ) and the first layer system ( 30 ) and to the first layer system ( 30 ) adjacent second layer system ( 40 ), wherein the second layer system ( 40 ) two layers ( 41 . 42 ) selected from (SiC x / DLC), (MeC x / DLC), (SiC x / Si-DLC), (MeC x / Si-DLC), (SiC x / Me-DLC), in particular (SiC x / W -DLC) or (MeC x / Me-DLC), in particular (MeC x / W-DLC) and in the layer systems ( 30 . 40 ) the following material pairings are present: Layer system ( 30 ) Layer system ( 40 ) n × ( 30 / 31 ) ( 40 ) ( 41 ) n × (Si-DLC / SiC × ) SiC x DLC n × (Si-DLC / MeC x ) SiC x DLC n × (Si-DLC / SiC × ) MeC x DLC n × (Si-DLC / MeC x ) MeC x DLC n × (Si-DLC / SiC × ) SiC x Si-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (Si-DLC / SiC × ) MeC x Si-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) MeC x Si-DLC n × (Si-DLC / SiC × ) SiC x Me-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (Si-DLC / SiC × ) MeC x Me-DLC n × (Si-DLC / MeC x ) MeC x Me-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) SiC x DLC n × (Me-DLC / MeC x ) SiC x DLC n × (Me-DLC / SiC × ) MeC x DLC n × (Me-DLC / MeC x ) MeC x DLC n × (Me-DLC / SiC × ) SiC x Si-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) MeC x Si-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) MeC x Si-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) SiC x Me-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (Me-DLC / SiC × ) MeC x Me-DLC n × (Me-DLC / MeC x ) MeC x Me-DLC n × (DLC / SiC × ) SiC x DLC n × (DLC / MeC x ) SiC x DLC n × (DLC / SiC × ) MeC x DLC n × (DLC / MeC x ) MeC x DLC n × (DLC / SiC × ) SiC x Si-DLC n × (DLC / MeC x ) SiC x Si-DLC n × (DLC / SiC × ) MeC x Si-DLC n × (DLC / MeC x ) MeC x Si-DLC n × (DLC / SiC × ) SiC x Me-DLC n × (DLC / MeC x ) SiC x Me-DLC n × (DLC / SiC × ) MeC x Me-DLC n × (DLC / MeC x ) MeC x Me-DLC
where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC and MeC x preferably as WC x . Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) ein zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) oder der Haftschicht (2) angeordnetes und zum Grundkörper (1) oder zur Haftschicht (2) benachbartes Schichtsystem (30) aus einer oder mehreren Doppelschichten (31, 32) aus (Si-DLC/DLC), (Si-DLC/Me-DLC), insbesondere (Si-DLC/W-DLC) oder (DLC/Si-DLC), (DLC/Me-DLC), insbesondere (DLC/W-DLC) oder (Me-DLC/Si-DLC), insbesondere (W-DLC/Si-DLC), (Me-DLC/DLC), insbesondere (W-DLC/DLC) sowie gegebenenfalls eine zwischen der Deckschicht (6) und dem Schichtsystem (30) angeordnete und zum Schichtsystem (30) benachbarte Vermittlerschicht (4) aus DLC, Si-DLC oder Me-DLC, insbesondere aus W-DLC umfasst und in dem Schichtsystem (30, 4) die folgenden Materialpaarungen vorliegen: Schichtsystem (30) Vermittlerschicht (4) n × (Si-DLC/DLC) n × (Si-DLC/DLC) Si-DLC n × (Si-DLC/DLC) Me-DLC n × (Si-DLC/Me-DLC) n × (Si-DLC/Me-DLC) Si-DLC n × (Si-DLC/Me-DLC) DLC n × (DLC/Si-DLC) n × (DLC/Si-DLC) DLC n × (DLC/Si-DLC) Me-DLC n × (DLC/Me-DLC) n × (DLC/Me-DLC) DLC n × (DLC/Me-DLC) Si-DLC n × (Me-DLC/Si-DLC) n × (Me-DLC/Si-DLC) DLC n × (Me-DLC/Si-DLC) Me-DLC n × (Me-DLC/DLC) n × (Me-DLC/DLC) Si-DLC n × (Me-DLC/DLC) Me-DLC
wobei n eine ganze Zahl größer/gleich 1 und Me-DLC vorzugsweise als W-DLC ausgeführt ist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) between the cover layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) or the adhesive layer ( 2 ) and to the main body ( 1 ) or to the adhesive layer ( 2 ) adjacent layer system ( 30 ) from one or more bilayers ( 31 . 32 ) from (Si-DLC / DLC), (Si-DLC / Me-DLC), in particular (Si-DLC / W-DLC) or (DLC / Si-DLC), (DLC / Me-DLC), in particular (DLC / W-DLC) or (Me-DLC / Si-DLC), in particular (W-DLC / Si-DLC), (Me-DLC / DLC), in particular (W-DLC / DLC) and optionally between the outer layer ( 6 ) and the layer system ( 30 ) and the layer system ( 30 ) adjacent intermediary layer ( 4 ) from DLC, Si-DLC or Me-DLC, in particular from W-DLC and in the layer system ( 30 . 4 ) the following material pairings are present: Layer system ( 30 ) Intermediary layer ( 4 ) n × (Si-DLC / DLC) n × (Si-DLC / DLC) Si-DLC n × (Si-DLC / DLC) Me-DLC n × (Si-DLC / Me-DLC) n × (Si-DLC / Me-DLC) Si-DLC n × (Si-DLC / Me-DLC) DLC n × (DLC / Si-DLC) n × (DLC / Si-DLC) DLC n × (DLC / Si-DLC) Me-DLC n × (DLC / Me-DLC) n × (DLC / Me-DLC) DLC n × (DLC / Me-DLC) Si-DLC n × (Me-DLC / Si-DLC) n × (Me-DLC / Si-DLC) DLC n × (Me-DLC / Si-DLC) Me-DLC n × (Me-DLC / DLC) n × (Me-DLC / DLC) Si-DLC n × (Me-DLC / DLC) Me-DLC
where n is an integer greater than or equal to 1 and Me-DLC is preferably designed as W-DLC. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) eine zwischen der Deckschicht (6) und dem Grundkörper (1) angeordnete und zur Deckschicht (6) benachbarte dritte Vermittlerschicht (5) aus Me-DLC oder DLC umfasst.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 19, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) one between the top layer ( 6 ) and the basic body ( 1 ) and to the cover layer ( 6 ) adjacent third intermediary layer ( 5 ) from Me-DLC or DLC. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper (1) aus einem Werkstoff gewählt aus Stahl, Stahllegierungen, Titan, Titanlegierungen, Aluminium, Aluminiumlegierungen, Magnesium, Magnesiumlegierungen, Kupfer, Kupferlegierungen, Keramikmaterial, Hartmetall, Wolfram, Wolframlegierungen, Tantal, Tantallegierungen, Nickel, Nickellegierungen, Silizium, Siliziumverbindungen, Bronze, Kunststoff oder einer Mischung aus diesen Werkstoffen besteht.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 20, characterized in that the basic body ( 1 ) of a material selected from steel, steel alloys, titanium, titanium alloys, aluminum, aluminum alloys, magnesium, magnesium alloys, copper, copper alloys, ceramic material, hard metal, tungsten, tungsten alloys, tantalum, tantalum alloys, nickel, nickel alloys, silicon, silicon compounds, bronze, plastic or a mixture of these materials. Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück (10, 11, 11', 12, 13) ein Motorenteil aus einem Verbrennungsmotor, ein Getriebeteil aus einem Automobilgetriebe, ein Pleuel, ein Getriebeteil, ein Zahnrad, eine Welle, eine Lagerschale, ein Wälzlager, ein Kugellager, ein Nadellager, ein Kolbenring, ein Kolbenbolzen, eine Zylinderlaufbuchse, ein Teil einer Treibstoffeinspritzvorrichtung z. B. für die Direkteinspritzung von Diesel oder Benzin für Automobilmotoren, ein Teil aus dem Ventiltrieb eines Automotors, ein Tassenstößel, ein Schlepphebel, ein Kipphebel, ein Ventilstößel, eine Linearführung, ein Schliessbügel für Automobiltüren, eine Gleitbuchse oder eine Solarzelle ist.Workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) according to one or more of claims 1 to 21, characterized in that the workpiece ( 10 . 11 . 11 ' . 12 . 13 ) an engine part of an internal combustion engine, a transmission part of an automotive transmission, a connecting rod, a gear part, a gear, a shaft, a bearing shell, a rolling bearing, a ball bearing, a needle bearing, a piston ring, a piston pin, a cylinder liner, a part of a fuel injection device z. For example, for the direct injection of diesel or gasoline for automotive engines, a part of the valve train of a car engine, a bucket tappet, a finger lever, a rocker arm, a valve lifter, a linear guide, a locking handle for automobile doors, a sliding bush or a solar cell. Verfahren zum PVD-Beschichten von Werkstücken (1), umfassend einen oder mehrere Schritte S1 bis SN, mit N = 1, 2, 3, ..., wobei im Schritt SN eine Si-DLC enthaltende Deckschicht mittels einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Silizium-haltigem Target (61, ..., 61) und gegebenenfalls einer oder mehreren Magnetronkathoden mit Graphit-Target (71, ..., 71) abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung in einer Atmosphäre (40) mit einem nominellen Wasserstoffgehalt von kleiner 30 atom-% ausgeführt wird.Process for PVD coating of workpieces ( 1 ), comprising one or more steps S 1 to S N , where N = 1, 2, 3,..., where in step S N a cover layer containing Si-DLC is obtained by means of one or more magnetron cathodes with silicon-containing target ( 61 , ..., 61 ) and optionally one or more magnetron cathodes with graphite target ( 71 , ..., 71 ), characterized in that the deposition in an atmosphere ( 40 ) with a nominal hydrogen content of less than 30 atomic%. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der nominelle Wasserstoffgehalt kleiner 20 atom-%, bevorzugt kleiner 15 atom-%, und insbesondere kleiner 10 atom-% ist.A method according to claim 23, characterized in that the nominal hydrogen content is less than 20 atomic%, preferably less than 15 atomic%, and in particular less than 10 atomic%. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt SN der Atmosphäre (80) ein inertes, aus Argon, Neon, Helium, Xenon, Krypton oder einer Mischung davon bestehendes Sputtergas (81) oder ein aus einer Mischung von inerten Gasen und Acetylen (C2H2) bestehendes Sputtergas (81) zugeführt wird, wobei das Verhältnis der Gasflüsse von inertem Gas zu Acetylen von 95:5 bis 50:50 beträgt.Method according to claim 23 or 24, characterized in that in step S N of the atmosphere ( 80 ) an inert sputtering gas consisting of argon, neon, helium, xenon, krypton or a mixture thereof ( 81 ) or a sputtering gas consisting of a mixture of inert gases and acetylene (C 2 H 2 ) ( 81 ), wherein the ratio of gas flows from inert gas to acetylene is from 95: 5 to 50:50. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt SN ein oder mehrere Targets (61, ..., 61) aus Materialien gewählt aus Si, SiC, einer Mischung aus Si und SiC, einer Mischung aus Graphit und SiC, einer Mischung aus Graphit und Si, einer Mischung aus Graphit und Si und SiC, W, WC, Ti, TiC, V, VC, Cr, CrC, Zr, ZrC, Nb, NbC, Mo, Mo2C, Hf, HfC, Ta, TaC, Ni oder NiCx verwendet werden.Method according to one or more of claims 23 to 25, characterized in that in step S N one or more targets ( 61 , ..., 61 ) of materials selected from Si, SiC, a mixture of Si and SiC, a mixture of graphite and SiC, a mixture of graphite and Si, a mixture of graphite and Si and SiC, W, WC, Ti, TiC, V, VC be used x Cr, CrC, Zr, ZrC, Nb, NbC, Mo, Mo 2 C, Hf, HfC, Ta, TaC, Ni or NIC. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass es einen oder mehrere Schritte S1 bis SN-1, mit N = 2, 3, ... umfasst, wobei durch Magnetronsputtern eines oder mehrerer Targets (51, ..., 51; 61, ..., 61; 71, ..., 71) aus Materialien gewählt aus gewählt aus Graphit, W, WC, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si, Ni und SiC oder einer Mischung dieser Materialien in einem inerten oder reaktiven, gegebenenfalls wasserstoffhaltigen Plasma (80) eine Haftschicht (2) und/oder eine oder mehrere Vermittlerschichten (3), (4), (5) bzw. Schichtsysteme (30), (40) abgeschieden werden.Method according to one or more of claims 23 to 26, characterized in that it comprises one or more steps S 1 to S N-1 , where N = 2, 3, ..., wherein by magnetron sputtering one or more targets ( 51 , ..., 51 ; 61 , ..., 61 ; 71 , ..., 71 ) of materials selected from graphite, W, WC, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Si, Ni and SiC or a mixture of these materials in an inert or reactive, optionally hydrogen-containing plasma ( 80 ) an adhesive layer ( 2 ) and / or one or more intermediary layers ( 3 ) 4 ) 5 ) or layer systems ( 30 ) 40 ) are deposited. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass in einem oder mehreren der Schritte S1 bis SN Targets (51, ..., 51; 61, ..., 61; 71, ..., 71) verwendet werden, die einen Dotierstoff, wie Bor oder Schwefel enthalten.Method according to one or more of claims 23 to 27, characterized in that in one or more of the steps S 1 to S N targets ( 51 , ..., 51 ; 61 , ..., 61 ; 71 , ..., 71 ) containing a dopant such as boron or sulfur. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass in einem oder mehreren der Schritte S1 bis SN Gase verwendet werden, die einen Dotierstoff, wie Bor oder Schwefel enthalten.Method according to one or more of claims 23 to 28, characterized in that in one or more of the steps S 1 to S N gases are used which contain a dopant, such as boron or sulfur. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass unbalancierte Magnetronkathoden (50, ..., 50; 60, ..., 60; 70, ..., 70) verwendet und/oder an die zu beschichtenden Werkstücke (1) ein Biaspotential von bis zu –300 V, vorzugsweise von –50 bis –200 V, und insbesondere von –100 bis –200 V angelegt wird.Method according to one or more of claims 23 to 29, characterized in that unbalanced magnetron cathodes ( 50 , ..., 50 ; 60 , ..., 60 ; 70 , ..., 70 ) and / or to the workpieces to be coated ( 1 ) a bias potential of up to -300 V, preferably from -50 to -200 V, and in particular from -100 to -200 V is applied. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass vor Ausführung der Schritte S1 bis SN die Oberfläche der Werkstücke (1) mittels Ionenätzen, insbesondere mit Ar-Ionen vorbehandelt wird.Method according to one or more of Claims 23 to 30, characterized in that, prior to carrying out the steps S 1 to S N, the surface of the workpieces ( 1 ) is pretreated by means of ion etching, in particular with Ar ions.
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