DE102011005732A1 - Device for X-ray spectroscopy - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur spektroskopischen Auswertung von Röntgenstrahlung (5) bei der Analyse einer Probe (1). Die Röntgenstrahlung (5) entsteht dabei aus der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial. Die erfindungsgemäße Einrichtung ist insbesondere geeignet zur Elementanalyse und Elementqualifizierung bei der Materialmikroskopie, z. B. in der Metallurgie und bei der Partikel-Analyse. Erfindungsgemäß umfasst eine solche Einrichtung: – eine lichtmikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe (1), – eine Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der lichtmikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe (1) ausrichtbar ist, und – einen Röntgenstrahlen-Detektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5), wobei – Mittel vorgesehen sind, durch die sich der zu analysierende Probenbereich – während einer Beobachtungsphase in der Fokusebene eines Objektivs der lichtmikroskopischen Anordnung befindet, und – während einer Messphase im Bereich des Elektronenstrahls (4) und im Empfangsbereich. des Röntgenstrahlen-Detektors (6) befindet, und – eine Abschirmung in Form eines U-förmigen Gehäuses (8) vorhanden ist.The invention relates to a device for the spectroscopic evaluation of X-rays (5) when analyzing a sample (1). The X-ray radiation (5) arises from the interaction of an electron beam (4) with the sample material. The device according to the invention is particularly suitable for element analysis and element qualification in material microscopy, e.g. B. in metallurgy and particle analysis. According to the invention, such a device comprises: an optical microscope arrangement for observing the sample (1); an electron source (3) from which an electron beam (4) can be directed onto a region of the sample (1) selected by means of the light microscopic arrangement, and an X-ray detector (6), designed to detect the X-ray radiation (5) resulting from the interaction of the electron beam (4) with the sample material, wherein - Means are provided through which the sample area to be analyzed -. is located in the focal plane of a lens of the light microscopic arrangement during an observation phase, and during a measuring phase in the area of the electron beam (4) and in the receiving area. of the X-ray detector (6), and -? a shield in the form of a U-shaped housing (8) is present.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur spektroskopischen Auswertung von Röntgenstrahlung bei der Analyse einer Probe. Die Röntgenstrahlung entsteht dabei aus der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial. Die erfindungsgemäße Einrichtung ist insbesondere geeignet zur Elementanalyse und Elementqualifizierung bei der Materialmikroskopie, z. B. in der Metallurgie und bei der Partikel-Analyse.The invention relates to a device for the spectroscopic evaluation of X-radiation in the analysis of a sample. The X-radiation is produced by the interaction of an electron beam with the sample material. The inventive device is particularly suitable for elemental analysis and element qualification in material microscopy, z. In metallurgy and particle analysis.

Die Elementanalyse ist eine Methode zur Reinheitskontrolle von metallischem und nichtmetallischem Material durch Ermittlung der darin enthaltenen Elemente, wie Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff oder Schwefel. Es wird zwischen qualitativer Elementanalyse, bei der lediglich die Bestandteile bestimmt werden, und quantitativer Elementanalyse unterschieden, bei der auch die Massenanteile der gefundenen Elemente bestimmt werden.The elemental analysis is a method for controlling the purity of metallic and non-metallic material by determining the elements contained therein, such as carbon, hydrogen, nitrogen or sulfur. A distinction is made between qualitative elemental analysis, in which only the constituents are determined, and quantitative elemental analysis, in which the mass fractions of the found elements are determined.

Nach dem heutigen Stand der Technik werden zur Elementanalyse unterschiedliche Verfahren eingesetzt wie EDX (Energiedispersive Röntgenspektroskopie), XRF (Sequentielle Röntgen-Fluoreszenz-Analyse), LIBS (Laser induced breakdown spectroscopy) oder Photolumineszenz.According to the current state of the art, different methods are used for elemental analysis, such as EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy), XRF (sequential X-ray fluorescence analysis), LIBS (laser induced breakdown spectroscopy) or photoluminescence.

Die Kombinationen dieser Verfahren mit der lichtmikroskopischen Beobachtung der Probe haben den Nachteil einer räumlichen Trennung von Lichtmikroskop und Analysegerät. Der dabei erforderliche Wechsel von Gerät zu Gerät bei der Untersuchung ein- und derselben Probe ist mit einer erheblichen Unterbrechung des Arbeitsablaufs verbunden. Insbesondere bei der Elementanalyse mit EDX-Spektroskopie, welche für die Metallographie und für die Partikelanalyse den Standard darstellt, findet die Untersuchung der Probe im Vakuum statt, weshalb die aus dem Lichtmikroskop entnommene Probe zunächst in ein Vakuum eingeschleust und dann die betreffende Probenstelle wieder aufgesucht und positioniert werden muss. Dies geht mit einer Reihe weiterer Nachteile einher, wie beispielsweise der Gefahr einer Beschädigung der Probe.The combinations of these methods with the light microscopic observation of the sample have the disadvantage of a spatial separation of light microscope and analyzer. The required change from device to device in the examination of the same sample is associated with a significant interruption of the workflow. In particular, in the element analysis with EDX spectroscopy, which is the standard for metallography and for particle analysis, the examination of the sample takes place in a vacuum, which is why the sample taken from the light microscope first introduced into a vacuum and then visited the relevant sample site again and must be positioned. This is accompanied by a number of other disadvantages, such as the risk of damaging the sample.

Bei der Verwendung von Röntgenstrahlung als Anregungsstrahlung anstelle eines Elektronenstrahls kann aufgrund der geringeren Wechselwirkungen mit den Bestandteilen der Luft auf die Anlegung eines Vakuums verzichtet werden. Bei solchen Einrichtungen ist nach dem Stand der Technik jedoch eine technologisch aufwendige und verbrauchsintensive kontinuierliche Zufuhr eines Schutzgases, wie Helium, erforderlich. Dies ist beispielsweise bei den Röntgenfluoreszenzanalysegeräten nach EP 781 992 B1 oder JP 03771697 B2 der Fall. Weiterhin nachteilig bei solchen Ausführungen ist, dass insbesondere bei XRF-Analysen die Messgeschwindigkeit sowie die Sensitivität bei der Detektion von Leichtelementen, z. B. C oder O, die besonders wichtig für die Metallographie sind, nicht in dem Maße möglich ist, wie das mit EDX der Fall wäre. Zudem stellt hierbei die Art und Weise der Abschirmung gegen eine Ausbreitung der Röntgenstrahlung einen erheblichen Aufwand dar.When using X-radiation as excitation radiation instead of an electron beam, the application of a vacuum can be dispensed with because of the lower interactions with the components of the air. In such devices, however, a technologically complex and consumption-intensive continuous supply of an inert gas, such as helium, is required in the prior art. This is for example in the X-ray fluorescence after EP 781 992 B1 or JP 03771697 B2 the case. Another disadvantage of such embodiments is that especially in XRF analyzes the measurement speed and the sensitivity in the detection of light elements, eg. C or O, which are particularly important for metallography, is not possible to the extent that would be the case with EDX. In addition, the manner of shielding against the propagation of X-radiation is a considerable expense.

In US 6,452,177 B1 ist ein elektronenstrahlbasiertes Materialanalysesystem beschrieben, das insbesondere für Untersuchungen unter Atmosphärendruck geeignet ist. Nachteiliger weise ist mit diesem System keine lichtmikroskopische Beobachtung der Probe möglich. Weiterhin ist der Probenbereich, in dem die Materialanalyse stattfindet, mit einem Analyse-Punkt-Durchmesser > 100 μm verhältnismäßig groß, wodurch eng beieinander liegende Strukturen mit einer Größe über 100 μm nicht voneinander unterschieden werden können. Zudem ist keine Abschirmung für die Röntgenstrahlung vorhanden, und die Zeitdauer für eine Messung ist relativ groß.In US Pat. No. 6,452,177 B1 An electron beam-based material analysis system is described, which is particularly suitable for investigations under atmospheric pressure. Disadvantageously, no light microscopic observation of the sample is possible with this system. Furthermore, the sample area in which the material analysis takes place, with an analysis point diameter> 100 microns is relatively large, so that closely spaced structures with a size over 100 microns can not be distinguished from each other. In addition, there is no shielding for the X-radiation, and the time for a measurement is relatively large.

Ausgehend davon besteht die Aufgabe der Erfindung darin, eine Einrichtung zur Probenanalyse durch Röntgenspektroskopie der eingangs beschriebenen Art so weiterzubilden, dass die Analyse einer Probe unmittelbar nach oder während der lichtmikroskopisch vergrößerter Darstellung der Probe vorgenommen werden kann. Eine weitere Aufgabe besteht darin, die kontinuierliche Zufuhr des Gases zu vermeiden.Based on this, the object of the invention is to develop a device for sample analysis by X-ray spectroscopy of the type described above so that the analysis of a sample can be made immediately after or during the light microscopy enlarged representation of the sample. Another object is to avoid the continuous supply of the gas.

Erfindungsgemäß umfasst eine solche Einrichtung

  • – eine lichtmikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe,
  • – eine Elektronenquelle, von der ein Elektronenstrahl auf einen mittels der lichtmikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe ausrichtbar ist,
  • – einen Röntgenstrahlen-Detektor, ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung, wobei
  • – Mittel vorgesehen sind, durch die sich der zu analysierende Probenbereich
  • – während einer lichtoptischen Beobachtungsphase in der Fokusebene eines Objektivs der lichtmikroskopischen Anordnung, befindet, und
  • – während einer spektroskopischen Messphase im Bereich des Elektronenstrahls und im Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors befindet, und
  • – eine Abschirmung vorhanden ist, die den Messbereich zumindest während der Messphase von der Umgebung abschirmt und damit die Ausbreitung der Röntgenstrahlen über den Messbereich hinaus verhindert.
According to the invention, such a device comprises
  • A light microscope arrangement for observing the sample,
  • An electron source, from which an electron beam can be aligned with a region of the sample selected by means of the light-microscopic arrangement,
  • - An X-ray detector, designed to detect the resulting by the interaction of the electron beam with the sample material X-ray radiation, wherein
  • - Means are provided, through which the sample area to be analyzed
  • - During a light optical observation phase in the focal plane of an objective of the light microscope assembly, is located, and
  • - During a spectroscopic measurement phase in the region of the electron beam and in the reception range of the X-ray detector is located, and
  • - There is a shield, which shields the measuring range, at least during the measuring phase of the environment and thus prevents the spread of X-rays beyond the measuring range.

Dabei ist in einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung die Abschirmung als U-förmiges Gehäuse ausgebildet und so in der Einrichtung angeordnet, dass sich die Öffnung der U-Form in Schwerkraftrichtung gesehen unten befindet. So bildet das Gehäuse eine nach oben geschlossene Messkammer, aus der ein Schutzgas, das leichter ist als Luft und in dessen Gegenwart die Probe untersucht wird, nicht entweichen kann. Der Vorteil dieser Ausgestaltung besteht darin, dass die Messkammer nicht bei jedem Probenwechsel wieder neu mit Schutzgas gefüllt werden muss. Jede zu untersuchende Probe wird so zugeführt, dass sie von unten in die Messkammer und damit in das dort vorhandene Schutzgas eintaucht. Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, dass aufgrund dieser erfindungsgemäßen Ausgestaltung eine vollständige, hermetische Isolation der Messstelle von der umgebenden Atmosphäre – im Gegensatz zum Stand der Technik – nicht mehr zwingend erforderlich ist. Optional kann eine hermetische Abschirmung jedoch durch entsprechende Gestaltung der Probenauflage oder durch zusätzliche Abschirmmittel vorgesehen sein. In this case, in a particularly preferred embodiment of the device according to the invention, the shield is formed as a U-shaped housing and arranged in the device that the opening of the U-shape seen in the direction of gravity is down. Thus, the housing forms an upwardly closed measuring chamber, from which a protective gas, which is lighter than air and in the presence of which the sample is examined, can not escape. The advantage of this embodiment is that the measuring chamber does not have to be refilled with inert gas each time the sample is changed. Each sample to be examined is fed so that it dives from below into the measuring chamber and thus into the protective gas present there. A further advantage results from the fact that due to this embodiment according to the invention a complete, hermetic isolation of the measuring point from the surrounding atmosphere - in contrast to the prior art - is no longer absolutely necessary. Optionally, however, a hermetic shield can be provided by appropriate design of the sample support or by additional shielding.

Weiterhin sind eine Auswerteeinheit vorhanden, welche die Röntgenstrahlung spektral analysiert, und eine Steuereinheit, die Steuerbefehle für die lichtmikroskopische Anordnung, die Elektronenquelle, den Röntgenstrahlen-Detektor und die Auswerteeinheit generiert, so dass eine weitestgehende Automatisierung der Probenanalyse erfolgen kann. Dabei wird der Messbereich für die spektroskopische Messphase auf der Basis der lichtoptischen Vermessung der Probe festgelegt.Furthermore, there are an evaluation unit which analyzes the X-ray radiation spectrally, and a control unit which generates control commands for the light-microscopic arrangement, the electron source, the X-ray detector and the evaluation unit so that the automation of the sample analysis can be carried out as far as possible. The measurement range for the spectroscopic measurement phase is determined on the basis of the light-optical measurement of the sample.

Im Unterschied zum Stand der Technik ist es mit der erfindungsgemäßen Einrichtung möglich, sowohl die lichtmikroskopische als auch die elektronenstrahlangeregte Untersuchung durchzuführen, ohne dass eine erhebliche Unterbrechung des Arbeitsablaufes wegen eines Wechsels zwischen zwei örtlich voneinander getrennten Geräten erforderlich ist.In contrast to the prior art, it is possible with the device according to the invention to carry out both the light microscopic and the electron beam excited examination, without a significant interruption of the workflow is required because of a change between two locally separate devices.

Als ein weiterer Vorteil ist bei der Röntgenanalyse mit der erfindungsgemäßen Einrichtung keine Vakuumumgebung erforderlich, da die Probe in Gegenwart eines Schutzgases unter oder nahe Umgebungsdruck untersucht wird. Insbesondere der Einsatz von Helium als Schutzgas ermöglicht in diesem Zusammenhang – sowohl aufgrund der schwachen Streuung von Elektronen als auch aufgrund der geringeren Absorption von niederenergetischer Röntgenstrahlung – die Durchführung von EDX-Elementanalysen mit einer räumlichen Auflösung im Bereich von 10 μm bis 100 μm, während die Propagationsstrecke der Elektronen bzw. der Abstand zwischen der Probe und der Elektronenquelle im Millimeterbereich liegt.As a further advantage, no vacuum environment is required in the X-ray analysis with the device according to the invention, since the sample is examined in the presence of a protective gas under or near ambient pressure. In particular, the use of helium as a protective gas allows in this context - both due to the weak scattering of electrons and due to the lower absorption of low energy X-ray - the implementation of EDX elemental analysis with a spatial resolution in the range of 10 .mu.m to 100 .mu.m, while the Propagation distance of the electron or the distance between the sample and the electron source in the millimeter range.

Aufgrund dieser unkritischen Positionierung der Probe zur Elektronenquelle sind mit der erfindungsgemäßen Einrichtung höhere Durchsatzraten bei der Analyse einer Serie von Proben möglich.Due to this uncritical positioning of the sample to the electron source higher throughput rates in the analysis of a series of samples are possible with the device according to the invention.

Ausgestaltungsmerkmale der erfindungsgemäßen Einrichtung sind in den Patentansprüchen 2 bis 10 angegeben.Design features of the device according to the invention are specified in the claims 2 to 10.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Einrichtung ausgestattet mit Stelleinrichtungen zum Verschieben der Probe relativ zu dem Beobachtungsstrahlengang der lichtmikroskopischen Einrichtung, zu dem Elektronenstrahl und zu dem Röntgenstrahlen-Detektor. Dabei sind die Stelleinrichtungen mit der Steuereinheit und der Auswerteeinheit verbunden, so dass in Abhängigkeit von der der Analyse zugrunde liegenden Aufgabe sowie vom Beobachtungs- und/oder Analyseergebnis Stellbefehle zum Verschieben der Probe oder zur Anzeige des Analayseergebnisses generiert und ausgegeben werden können.In a preferred embodiment, the device according to the invention is equipped with adjusting devices for displacing the sample relative to the observation beam path of the light-microscopic device, to the electron beam and to the X-ray detector. In this case, the adjusting devices are connected to the control unit and the evaluation unit, so that, depending on the task underlying the analysis and the observation and / or analysis result, setting commands for moving the sample or for displaying the result of the analysis can be generated and output.

Weiterhin kann die erfindungsgemäße Einrichtung, mit Mitteln zur Fokussierung oder Kollimierung des Elektronenstrahls auf den ausgewählten Bereich der Probe ausgestattet sein.Furthermore, the device according to the invention can be equipped with means for focusing or collimating the electron beam onto the selected region of the sample.

Zur Kennzeichnung bzw. zur Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle auf der Probe sollte eine optoelektronische Anordnung, bevorzugt bestehend aus einer Licht- bzw. einer Laserquelle und einem im Empfangsbereich des Laserlichtes angeordneten Photodetektor, vorgesehen sein. Mit einem laseroptischen Zielstrahl im sichtbaren Wellenlängenbereich kann leicht eine Kennzeichnung oder Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle auf der Probe vorgenommen werden. Alternativ kann zum gleichen Zweck ein phosphoreszierendes Element genutzt werden.For marking or for calibrating the point of impact of the electron on the sample, an optoelectronic arrangement, preferably consisting of a light source or a laser source and a photodetector arranged in the reception area of the laser light, should be provided. With a laser-optical aiming beam in the visible wavelength range, it is easy to mark or calibrate the electron impact location on the specimen. Alternatively, a phosphorescent element may be used for the same purpose.

Auch liegt es im Rahmen der Erfindung, wenn ein oder mehrere, der lichtmikroskopischen Einrichtung zugeordnete Objektive gemeinsam mit einem Modul, das als Baueinheit im wesentlichen die Elektronenquelle und den Röntgenstrahlen-Detektor umfasst, auf einer Wechseleinrichtung angeordnet und so zum Zweck der aktiven Verwendung wahlweise gegeneinander austauschbar sind.It is also within the scope of the invention, when one or more, the light microscope device associated with lenses together with a module that essentially comprises the electron source and the X-ray detector as a unit, arranged on a removable device and so for the purpose of active use optionally against each other are interchangeable.

Dabei können die Elektronenquelle und der Röntgenstrahlen-Detektor als EDX-Analysemodul ausgebildet sein. Die Spotgröße des auf die Probe fokussierten Elektronenstrahls beträgt dabei 5 μm bis 100 μm, und der Arbeitsabstand bzw. der Abstand des letzten Bauelementes der Elektronenquelle zu der Probe beträgt in der Messposition bzw. während der Messphase 500 μm bis 2000 μm. Beide Komponenten sind fixiert und mit einer Messkammer verbunden.In this case, the electron source and the X-ray detector can be designed as an EDX analysis module. The spot size of the focused on the sample electron beam is 5 microns to 100 microns, and the working distance and the distance of the last component of the electron source to the sample is in the measuring position or during the measuring phase 500 microns to 2000 microns. Both components are fixed and connected to a measuring chamber.

In einer ebenfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind der Bereich zur visuellen Beobachtung der Probe mit Hilfe der lichtmikroskopischen Anordnung einerseits und der Bereich zur Analyse der Probe mit dem Elektronenstrahl und dem Röntgenstrahlen-Detektor andererseits räumlich voneinander getrennt angeordnet, wobei jedoch von der Beobachtungsposition hin zur Mess- bzw. Analyseposition oder umgekehrt kürzeste Verschiebewege für die Probe und vorzugsweise auch eine automatisierte Verschiebung vorgesehen sind. In a likewise advantageous embodiment of the invention, the area for visual observation of the sample by means of light microscopic arrangement on the one hand and the region for analyzing the sample with the electron beam and the X-ray detector on the other hand spatially separated from each other, but from the observation position to the measurement - or analysis position or vice versa shortest displacement paths for the sample and preferably also an automated displacement are provided.

Mit diesem optional vorgesehenen automatischen Verschieben der Probe relativ zur Elektronenquelle wird der selektierte Probenbereich unter der Elektronenquelle zentriert, und das Röntgenspektrum wird automatisch ausgewertet.With this optional automatic displacement of the sample relative to the electron source, the selected sample area is centered under the electron source and the X-ray spectrum is automatically evaluated.

Die Probe wird dabei mit Hilfe eines Schiebetisches, der vorzugsweise in den Koordinaten X, Y, Z automatisch positioniert werden kann, relativ zu der lichtmikroskopischen Anordnung und dem Analysemodul verschoben. Hierbei werden die Koordinaten des zur Analyse ausgewählten Probenbereiches auf Basis der lichtmikroskopischen Abbildung identifiziert. Anschließend wird dieser Probenbereich unter der ortsfesten Elektronenquelle positioniert und bestrahlt, um die Messung entsprechend der Messaufgabe durchzuführen. Optional ist ein Laser-Entfernungsmesser oder mindestens eine Lichtschranke vorhanden, um eine Kollision der Probe mit der Elektronenquelle zu vermeiden. Diese Schutzanordnung ist mit einer Messgenauigkeit im Mikrometerbereich ausgebildet und vorzugsweise mit einem Abschaltmechanismus gekoppelt, der gegebenenfalls die Relativbewegung zwischen Probe und Elektronenquelle stoppt.In this case, the sample is displaced relative to the light microscope arrangement and the analysis module with the aid of a sliding table, which can preferably be automatically positioned in the coordinates X, Y, Z. Here, the coordinates of the sample area selected for analysis are identified on the basis of the light microscopic image. Subsequently, this sample area is positioned under the fixed electron source and irradiated to perform the measurement according to the measurement task. Optionally, a laser range finder or at least one light barrier is provided to avoid collision of the sample with the electron source. This protective arrangement is designed with a measurement accuracy in the micrometer range and preferably coupled to a shutdown mechanism, which optionally stops the relative movement between sample and electron source.

In den beiden grundlegenden Ausführungsvarianten der erfindungsgemäßen Einrichtung ist die Probe während der Analyse durch die Abschirmung von der Umgebung abgeschirmt. Zur sicheren Abschirmung der Röntgenstrahlung kann zusätzlich eine Apertur vorgesehen sein.In the two basic embodiments of the device according to the invention, the sample is shielded from the environment during the analysis by the shield. For safe shielding of the X-ray radiation, an aperture can additionally be provided.

Da die Elektronen der Elektronenstrahlung an Luft eine starke Streuung erfahren, wird beispielsweise durch die Abschirmung hindurch über eine Gasleitung ein Gas, beispielsweise Helium, in das Kammervolumen zugeführt. Das zugeleitete Gas verdrängt die in dem Kammervolumen vorhandene Luft, was eine geringere Streuung der Elektronenstrahlung und Absorption der Detektionsstrahlung bei gleich bleibendem Umgebungsdruck bewirkt und womit die Ortsauflösung und die Detektionseffizienz der Einrichtung optimiert werden kann. Da Helium leichter ist als die atmosphärische Luft, verbleibt aufgrund der nach unten geöffneten Form der Messkammer das zugeführte Helium eingeschlossen in der Messkammer und muss nicht ständig auch nur geringfügig nachgefüllt werden. Alternativ ist eine Reduzierung der Luftatmosphäre innerhalb der Abschirmung auf beispielsweise 1 bis 300 hPa denkbar. Die partielle Evakuierung sorgt in ähnlicher Weise wie eine Schutzgasatmosphäre für eine verminderte Streuung der Elektronen und Absorption der Detektionsstrahlung.Since the electrons of the electron beam experience a strong scattering in air, a gas, for example helium, is supplied into the chamber volume, for example through the shielding, via a gas line. The supplied gas displaces the air present in the chamber volume, which causes a smaller scattering of the electron radiation and absorption of the detection radiation with a constant ambient pressure and with which the spatial resolution and the detection efficiency of the device can be optimized. Since helium is lighter than the atmospheric air, due to the downwardly open shape of the measuring chamber, the supplied helium remains trapped in the measuring chamber and does not constantly have to be refilled even slightly. Alternatively, a reduction of the air atmosphere within the shield to, for example, 1 to 300 hPa conceivable. The partial evacuation, in a similar way as a protective gas atmosphere, ensures a reduced scattering of the electrons and absorption of the detection radiation.

Die Abschirmung ist vorteilhaft mit einem Kontrollmechanismus für die Schließung ausgestattet, beispielsweise Sensoren in Form induktiver Näherungsschalter umfassend, welche die Annäherung der unterliegende Platte bzw. des abschirmenden Probenträgers kontrollieren und über die Steuereinheit dafür sorgen, dass die Elektronenquelle nur bei vollständig geschlossener Abschirmung eingeschaltet werden kann.The shield is advantageously provided with a closing control mechanism, for example comprising sensors in the form of inductive proximity switches, which control the approach of the underlying plate or shielding sample carrier and provide through the control unit that the electron source can be switched on only with the shield completely closed ,

Um einen hohen Durchsatz bei der spektroskopischen Analyse der Probe zu ermöglichen, ist vorzugsweise keine vollständige Schließung der Messkammer vorzusehen. Die Strahlungsabschirmung erfolgt durch die Nähe des U-förmigen oberen Teils der Kammer zum Probenträger, der beispielsweise als Probentisch ausgeführt sein kann. Die einander zugewandten Oberflächen von Kammer und Probenträger sind dabei vorteilhafter Weise eben ausgeführt. Es ist jedoch auch möglich, dass die Kammer größer dimensioniert ist als der Probenträger, und dieser somit von unten in der Kammer platzierbar ist.In order to allow a high throughput in the spectroscopic analysis of the sample, preferably no complete closure of the measuring chamber is provided. The radiation shield is effected by the proximity of the U-shaped upper part of the chamber to the sample carrier, which can be designed, for example, as a sample table. The mutually facing surfaces of the chamber and sample carrier are advantageously designed flat. However, it is also possible that the chamber is dimensioned larger than the sample carrier, and this is thus placed from below in the chamber.

Weiterhin liegt es im Rahmen der Erfindung, dass der Probenträger eine zentral angeordnete Einrichtung zur Aufnahme der Probe aufweist, die höhenverstellbar ausgeführt sein kann. Die der Kammer zugewandte Oberfläche dieser Einrichtung ist gegenüber den peripheren Probenträgerflächen erhaben. Alternativ kann diese Einrichtung in Z-Richtung, das heißt in Richtung der optischen Achse, beweglich ausgeführt sein in der Weise, dass die der Kammer zugewandte Oberfläche der zentralen Einrichtung gegenüber den peripheren Probenträgerflächen anhebbar und absenkbar ist. Bezüglich ihrer äußeren Abmessungen ist diese Einrichtung so dimensioniert, dass sie von unten in der Kammer platzierbar ist. Der Probentisch überragt in seinen äußeren Abmessungen die Kammer jedoch, so dass bei der Schließung die Kammer mit den peripheren Flächen des Probenträgers in Kontakt tritt. In jedem Fall ist bei der Schließung der Messkammer darauf zu achten, dass die untere Kante der U-Form niedriger als die Oberfläche der Messprobe liegt, damit gewährleistet ist, dass der Messbereich vollständig von der Schutzgasatmosphäre umgeben ist.Furthermore, it is within the scope of the invention that the sample carrier has a centrally arranged device for receiving the sample, which can be designed to be height-adjustable. The chamber facing surface of this device is raised relative to the peripheral sample support surfaces. Alternatively, this device in the Z direction, that is, in the direction of the optical axis, be made movable in such a way that the chamber facing surface of the central device relative to the peripheral sample carrier surfaces is raised and lowered. In terms of its external dimensions, this device is dimensioned so that it can be placed from below in the chamber. However, in its outer dimensions, the sample table projects beyond the chamber, so that upon closure the chamber comes into contact with the peripheral surfaces of the sample carrier. In any case, when closing the measuring chamber, make sure that the lower edge of the U-shape is lower than the surface of the test sample to ensure that the measuring range is completely surrounded by the protective gas atmosphere.

In einer weiteren Ausführung ist der U-förmige Teil der Messkammer mit beweglichen mechanischen Elementen bestückt, welche eine vollständige Schließung der Messkammer ermöglichen, wie weiter unten noch näher erläutert ist.In a further embodiment of the U-shaped part of the measuring chamber is equipped with movable mechanical elements, which is a complete To allow closure of the measuring chamber, as explained in more detail below.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Elektronenquelle im Bereich zwischen der Austrittsposition der Elektronen und der Auftreffstelle an der Probe mit einer elektronendurchlässigen Membran bestückt, die beispielsweise aus Si3N4 besteht. Der Abstand zwischen der Membran und der Probenoberfläche beträgt beispielsweise 0,1 mm bis 2 mm.In a further preferred embodiment, the electron source in the region between the exit position of the electrons and the point of impact on the sample is equipped with an electron-permeable membrane, which consists for example of Si 3 N 4 . The distance between the membrane and the sample surface is, for example, 0.1 mm to 2 mm.

In den Gegenstand der Erfindung sind selbstverständlich alle in technischer Hinsicht äquivalenten Mittel und deren Wirkungs-Zusammenhänge einbezogen. So beispielsweise auch Mittel zur Analyse ausgewählter Bereiche der Probe mit Ionen, die, von einer Ionenquelle ausgehend, zur Anregung der Probensubstanz anstelle der Anregung mit Elektronen dienen.In the subject of the invention, of course, all technically equivalent means and their effect relationships are included. For example, means for analyzing selected regions of the sample with ions which, starting from an ion source, serve to excite the sample substance instead of the excitation with electrons.

Eine weitere denkbare Variante ist die Untersuchung der durch den Elektronenstrahl in der Probe erzeugten Lumineszenz mit Hilfe eines Lumineszenzdetektors über das Lichtmikroskop, aber auch eines separaten Detektors.Another conceivable variant is the investigation of the luminescence generated by the electron beam in the sample with the aid of a luminescence detector via the light microscope, but also of a separate detector.

Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung kann ein mikroskopisch kleiner Probenbereich ortsaufgelöst analysiert werden, wobei aufgrund der vorgesehenen Strahlstärken innerhalb weniger Sekunden eine Punktanalyse möglich ist.With the device according to the invention, a microscopically small sample area can be analyzed in a spatially resolved manner, wherein a point analysis is possible within a few seconds due to the intended beam strengths.

Im Vergleich zum Stand der Technik weist die erfindungsgemäße Anordnung folgende Vorteile auf:

  • – sowohl die lichtmikroskopische Beobachtung als auch die Elementanalyse finden am selben Gerät statt, die Probe muss nicht transportiert und nicht in die Vakuumkammer eines Elektronmikroskops eingeschleust werden, wodurch sich die für die Analyse benötigte Zeit wesentlich verringert,
  • – sowohl die lichtmikroskopische Beobachtung als auch die Elementanalyse finden nicht im Vakuum statt. Damit ist ein höherer Durchsatz bei Routineuntersuchungen möglich. Weiterhin hat der Nutzer während der lichtmikroskopischen Beobachtung einen direkten Überblick und eine unmittelbare Zugriffsmöglichkeit auf die Probe, ohne dass dabei der technologische Ablauf beeinträchtigt wird,
  • – bei einer Anregung mit Röntgenstrahlung ist im Stand der Technik aufgrund des gegenüber Elektronenstrahlung geringeren Wirkungsquerschnittes, das heißt der gegenüber Elektronenstrahlung reduzierten Ausbeute an Röntgenfluoreszenz und der Möglichkeit einer Wiederabsorption der Röntgenfluoreszenz bei Emissionslinien mit weniger als 2 KeV, die Detektion von Elementen, die leicht sind, wie insbesondere Kohlenstoff oder Sauerstoff, sehr eingeschränkt. Bei der vorliegenden Erfindung dagegen findet die Generierung der charakteristischen Röntgenstrahlung durch direkte Bestrahlung der Probe mit Elektronen statt, was einen höheren Wirkungsquerschnitt im Bereich < 2 KeV zur Folge hat,
  • – es ist keine kontinuierliche Helium-Zuführung erforderlich, da der gesamte Messraum einmalig mit Helium gefüllt und die Füllung aufgrund der speziellen Gehäuseform erhalten bleibt,
  • – die Probe bleibt während der Elementanalyse unberührt. Dies ist ein Vorteil in Bezug auf die Untersuchung von unstabilen Proben, wie z. B. von Partikelfiltern für die Restschmutzanalyse.
Compared to the prior art, the arrangement according to the invention has the following advantages:
  • - both the light microscopic observation and the elemental analysis take place on the same device, the sample does not have to be transported and not be introduced into the vacuum chamber of an electron microscope, which considerably reduces the time required for the analysis,
  • - both the light microscopic observation and the elemental analysis do not take place in a vacuum. This allows a higher throughput for routine examinations. Furthermore, during the light microscopic observation, the user has a direct overview and an immediate access to the sample without impairing the technological process,
  • In the case of excitation with X-ray radiation, the detection of elements that are light is in the prior art due to the lower cross section compared to electron radiation, ie the reduced X-ray fluorescence compared with electron radiation and the possibility of re-absorption of the X-ray fluorescence at emission lines with less than 2 KeV , in particular carbon or oxygen, very limited. In contrast, in the present invention, the generation of the characteristic X-radiation takes place by direct irradiation of the sample with electrons, which results in a higher cross-section in the range <2 KeV,
  • No continuous helium feed is required since the entire measuring space is filled once with helium and the filling is retained due to the special housing shape,
  • - the sample remains unaffected during elemental analysis. This is an advantage with respect to the study of unstable samples such. B. of particle filters for the residual soil analysis.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to embodiments. In the accompanying drawings show:

1 den prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Einrichtung, 1 the basic structure of the device according to the invention,

2 eine erweiterte Darstellung des prinzipiellen Aufbaus der erfindungsgemäßen Einrichtung in Anlehnung an 1, 2 an expanded view of the basic structure of the device according to the invention based on 1 .

3 eine erweiterte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung anhand des prinzipiellen Aufbaus nach 1, 3 an expanded embodiment of the device according to the invention based on the basic structure according to 1 .

4 eine Variante der Ausführungsform nach 3. 4 a variant of the embodiment according to 3 ,

1 zeigt den prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Einrichtung zur direkten röntgenspektroskopischen Analyse einer Probe 1 einschließlich einer lichtmikroskopischen Anordnung zur visuellen Auswahl eines zu analysierenden Probenbereiches. Der Übersichtlichkeit halber sind von der lichtmikroskopischen Anordnung lediglich ein Mikroskopobjektiv 2 und dessen optische Achse 17 dargestellt. Lichtmikroskope sowie deren Strahlengänge sind an sich bekannt und bedürfen insofern an dieser Stelle keiner weiteren Erläuterung. 1 shows the basic structure of the device according to the invention for direct X-ray spectroscopic analysis of a sample 1 including a light microscopic arrangement for visual selection of a sample area to be analyzed. For the sake of clarity, the light-microscopic arrangement is merely a microscope objective 2 and its optical axis 17 shown. Light microscopes and their beam paths are known per se and therefore require no further explanation at this point.

Aus 1 sind weiterhin ersichtlich eine Elektronenquelle 3, die einen Elektronenstrahl 4 abstrahlt, der auf einen zu analysierenden Bereich der Probe 1 gerichtet ist. Aufgrund der Wechselwirkungen des Elektronenstrahls 4 mit dem Probenmaterial entsteht Röntgenstrahlung 5, die charakteristisch ist für die elementspezifische Zusammensetzung der Probe 1 innerhalb des Wechselwirkungsvolumens.Out 1 are still apparent an electron source 3 that has an electron beam 4 radiates onto an area of the sample to be analyzed 1 is directed. Due to the interactions of the electron beam 4 X-radiation is generated with the sample material 5 which is characteristic of the element-specific composition of the sample 1 within the interaction volume.

Die bei Elektronenbestrahlung von der Probe 1 ausgehende Röntgenemission wird mit einem Röntgenstrahlen-Detektor 6 spektral analysiert. Als Röntgenstrahlen-Detektor 6 können beispielsweise ein gekühlter Si(Li)-Detektor oder Siliziumdriftdetektor genutzt werden. Der Röntgenstrahlen-Detektor 6 wird möglichst nahe an die Elektronenauftreffstelle gebracht, damit die Röntgenstrahlung aus einem großen Raumwinkel erfasst wird.The case of electron irradiation from the sample 1 Outgoing X-ray emission comes with an X-ray detector 6 spectrally analyzed. As an X-ray detector 6 For example, a cooled Si (Li) detector or silicon drift detector can be used. The X-ray detector 6 gets as close as possible to the electron impact site brought so that the X-ray radiation is detected from a large solid angle.

Die Elektronenquelle 3 ist kompakt ausgeführt. Sie besteht aus einem Elektronenemitter sowie einer Elektrodenanordnung zur Beschleunigung und zur Fokussierung des Elektronenstrahls. Die Elektronenenergie beträgt vorteilhaft 0,1 bis 30 KeV.The electron source 3 is compact. It consists of an electron emitter and an electrode arrangement for accelerating and focusing the electron beam. The electron energy is advantageously 0.1 to 30 KeV.

Um einen Elektronenstrahl 4 mit einer solchen Energie zu erzeugen, ist eine Baulänge einer einfachen Elektrodenanordnung von < 3 mm ausreichend. Man generiert beispielsweise in einem Elektronenemitter freie Elektronen, die dann entlang der Beschleunigungsstrecke beschleunigt und in einer Einzellinse gebündelt werden, bevor sie durch die Apertur austreten. In einer sehr vereinfachten Ausführungsform kann auch auf die Einzellinse verzichtet werden, indem der Elektronenstrahl 4 nur durch die Apertur abgeschnitten wird, wobei jedoch ein geringerer Strom in Kauf zu nehmen ist.To an electron beam 4 With such an energy to produce, a length of a simple electrode assembly of <3 mm is sufficient. Free electrons are generated in an electron emitter, for example, which are then accelerated along the acceleration path and concentrated in a single lens before they exit through the aperture. In a very simplified embodiment, the single lens can also be dispensed with by the electron beam 4 only cut through the aperture, but with a lower current is to be accepted.

Die Elektronenoptik kann beispielsweise aus einem Schichtsystem aus leitenden und isolierenden Schichten bestehen, wobei die leitenden Schichten auf unterschiedliche Potentiale gelegt werden, so dass die freien Elektronen durch die entstehenden Felder gebündelt, beschleunigt und fokussiert werden.The electron optics may, for example, consist of a layer system of conductive and insulating layers, wherein the conductive layers are set to different potentials so that the free electrons are bundled, accelerated and focused by the resulting fields.

An den Elektronenstrahl 4 werden im Vergleich zu einem Rasterelektronenmikroskop keine so hohen Anforderungen gestellt. So ist eine Strahlbreite von einigen Mikrometern ausreichend, da die Ortsauflösung, die durch das Wechselwirkungsvolumen bestimmt wird, aufgrund der zur Analyse verwendeten Energie in der Regel nicht besser ist. Ferner kann der Elektronenstrahl 4 während der Messphase auf die Probe ausgerichtet bleiben und muß nicht scannend über die Probe 1 bewegt werden, was eine Verringerung des technischen Aufwandes bedeutet.To the electron beam 4 Compared to a scanning electron microscope, no such high demands are made. Thus, a beam width of a few micrometers is sufficient, since the spatial resolution, which is determined by the interaction volume, is usually not better due to the energy used for the analysis. Furthermore, the electron beam 4 remain aligned with the sample during the measurement phase and need not scan across the sample 1 be moved, which means a reduction in technical complexity.

Innerhalb der Elektronenquelle 3 herrscht Vakuum, so dass freie Elektronen generiert und unter möglichst wenigen Streuprozessen für die Anregung von Röntgenstrahlung verwendet werden können. Die Elektronenquelle 3 befindet sich vorzugsweise in einem gekapselten Vakuumrohr, das im Hochvakuumzustand gehalten wird.Inside the electron source 3 There is a vacuum, so that free electrons can be generated and used with as few scattering processes as possible for the excitation of X-rays. The electron source 3 is preferably in an encapsulated vacuum tube, which is kept in a high vacuum state.

Die Elektronenquelle 3 ist derart ausgestaltet, dass im oberen Bereich die Erzeugung der freien Elektronen stattfindet, die dann zum unteren Ende hin mit Hilfe einer Elektronenoptik fokussiert oder mit Hilfe von mindestens einer Apertur auf den beabsichtigten Strahldurchmesser geformt wird. Schließlich werden die Elektronen die Elektronenquelle 3 durch eine geeignete Vorrichtung hindurch, beispielsweise durch eine Si3N4-Membrane, verlassen.The electron source 3 is designed such that the generation of the free electrons takes place in the upper region, which is then focused towards the lower end by means of an electron optics or shaped with the aid of at least one aperture to the intended beam diameter. Eventually the electrons become the electron source 3 through a suitable device, for example through a Si 3 N 4 membrane leave.

Der Abstand zwischen der Probe 1 und der Austrittsöffnung der Elektronen, etwa einer Membrane, beträgt beispielsweise 0,5 mm. Um diesen Abstand zu optimieren, kann die Elektronenquelle 3 in Richtung der Probe 1 beweglich angeordnet sein. Auch die umgekehrte Variante ist möglich. Optional kann eine Regelung dieses Abstands vorgesehen sein. Bei leitenden Proben 1 zum Beispiel kann dieser Abstand auf Basis einer elektrischen Widerstands- oder Impedanzmessung kontrolliert werden.The distance between the sample 1 and the exit opening of the electrons, such as a membrane, is for example 0.5 mm. To optimize this distance, the electron source 3 in the direction of the sample 1 be arranged movably. The reverse variant is possible. Optionally, a regulation of this distance can be provided. For conductive samples 1 For example, this distance can be controlled based on an electrical resistance or impedance measurement.

Die Röntgenstrahlung 5 wird mit Hilfe des Röntgenstrahlen-Detektors 6 detektiert. Das Ausgangssignal des Röntgenstrahlen-Detektors 6 liegt an einer (nicht dargestellten) Auswerteeinheit an und wird dort mit Hilfe einer geeigneten Software analysiert, wonach eine Klassifizierung beispielsweise von ermittelten Partikeln oder Einschlüssen in Metallproben vorgenommen wird. Schließlich kann die entsprechende Elementverteilung in dem analysierten Probenbereich visuell wahrnehmbar auf einem Monitor angezeigt oder als Messprotokoll abgespeichert oder gedruckt ausgegeben werden.The x-ray radiation 5 is using the X-ray detector 6 detected. The output signal of the X-ray detector 6 is located on an evaluation unit (not shown) and is analyzed there by means of suitable software, after which a classification of, for example, determined particles or inclusions in metal samples is carried out. Finally, the corresponding element distribution in the analyzed sample area can be visually perceptible displayed on a monitor or stored as a measurement protocol or printed output.

Das gesamte System wird von einer zentralen Recheneinheit kontrolliert, die die lichtmikroskopische Anordnung steuert und deren Daten empfängt und verarbeitet. Diese Recheneinheit ist steuerungstechnisch auch mit der Elektronenquelle 3, dem Röntgenstrahlen-Detektor 6 sowie den Antrieben für einen in den Koordinaten X, Y und Z verfahrbaren Schlitten 10 verbunden, auf dem sich ein Probentisch 7 mit der Probe 1 befindet. Probentisch und Schlitten können auch zu einer Baueinheit verschmolzen ausgebildet sein (nicht gezeigt).The entire system is controlled by a central processing unit that controls the light microscope assembly and receives and processes its data. This arithmetic unit is control technology also with the electron source 3 , the X-ray detector 6 and the drives for a movable in the coordinates X, Y and Z slide 10 connected, on which is a sample table 7 with the sample 1 located. Sample table and slide can also be formed into a structural unit fused (not shown).

Die Elektronenquelle 3 und der Röntgenstrahlen-Detektor 6 sind von einem Gehäuse 8 umschlossen und so als EDX-Analysemodul ausgebildet. Das Gehäuse 8 ist, wie in 1 gezeigt, mit einer in Schwerkraftrichtung gesehen unten angeordneten Öffnung 9 versehen.The electron source 3 and the X-ray detector 6 are from a housing 8th enclosed and designed as an EDX analysis module. The housing 8th is how in 1 shown with an opening arranged in the direction of gravity below 9 Mistake.

Mit dem Schlitten 10 wird der Probentisch 7 mit der Probe 1, nachdem an der Position der lichtmikroskopischen Anordnung ein zu analysierender Probenbereich ausgewählt worden ist, aus dem Bereich des Mikroskopobjektivs 2 herausbewegt und in Richtung X soweit verschoben, bis sich der zu analysierende Bereich der Probe 1 in der optischen Achse 11 der Elektronenquelle 3 befindet.With the sled 10 becomes the sample table 7 with the sample 1 after a sample area to be analyzed has been selected at the position of the light microscope arrangement, from the area of the microscope objective 2 moved out and moved in the X direction until the area of the sample to be analyzed 1 in the optical axis 11 the electron source 3 located.

Der Antrieb des Schlittens 10 wird daraufhin so angesteuert, dass dessen Verschiebung in Richtung Z erfolgt, bis die Oberfläche der Probe in die Helium-Atmosphäre eingetaucht ist. Dabei bleibt ein minimaler Abstand zwischen dem Gehäuse 8 und dem Probentisch 7 vorhanden, um die Beweglichkeit der Probe während der spektroskopischen Messphase zu gewährleisten. Die Öffnung 9 ist dabei durch den Probentisch 7 nicht vollständig verschlossen. Das Messvolumen innerhalb des Gehäuses 8 bleibt trotzdem abgeschirmt, da die Höhe die Probenoberfläche höher liegt als der untere Rand des U-förmigen Gehäuses 8. Bei sehr dünnen Proben kann das Profil des Probentisches peripher abgesenkt sein, um eine effektivere Abschirmung zu bewirken.The drive of the carriage 10 is then driven so that its displacement in the direction Z takes place until the surface of the sample is immersed in the helium atmosphere. This leaves a minimum distance between the housing 8th and the sample table 7 present to ensure the mobility of the sample during the spectroscopic measurement phase. The opening 9 is there by the sample table 7 not completely closed. The measuring volume within the housing 8th remains shielded anyway, since the height of the sample surface is higher than the lower edge of the U-shaped housing 8th , For very thin samples, the profile of the sample stage may be lowered peripherally to provide more effective shielding.

Mit dieser Abschirmung sind die Elektronenquelle 3, der Röntgenstrahlen-Detektor 6 und der zu analysierende Probenbereich von der umgebenden freien Atmosphäre ausreichend, aber nicht vollständig getrennt. Ein Kontrollmechanismus kann dabei für ein automatisches und sicheres Schließen der Abschirmung. sorgen und die Elektronenquelle 3 nur dann einschalten bzw. die Probenanalyse nur dann starten, wenn die Schließung korrekt erfolgt ist.With this shielding are the electron source 3 , the X-ray detector 6 and the sample area to be analyzed is sufficiently but not completely separated from the surrounding free atmosphere. A control mechanism can be used for an automatic and safe closing of the shield. worry and the electron source 3 only switch on or start the sample analysis only if the closure has been carried out correctly.

Der Bereich für die Röntgenanalyse ist mit der lichtmikroskopischen Anordnung gestellfest verbunden, und die Bewegungsstrecke des Schlittens 10 in Richtung X entspricht stets dem Abstand zwischen der optischen Achse 17 des Mikroskopobjektiv 2 und der optischen Achse 11 der Elektronenquelle 3. So ist gewährleistet, dass der unter dem Mikroskopobjektiv 2 ausgewählte Probenbereich mit dem analysierten Probenbereich identisch ist. Auf der Basis des lichtoptisch erfassten Bildes werden eine oder mehrere Stellen der Probe, an denen sich z. B. verschiedene Partikel oder Einschlüsse befinden, automatisch, beispielsweise über eine Bilderkennungssoftware, oder manuell identifiziert, wobei die Koordinaten (X, Y und/oder Z) der Probenstellen erfasst werden. Im Anschluss werden diese sequentiell spektroskopisch analysiert. Schnelle Bewegungsabläufe sind durch Verwendung von einjustierten Endlagenschaltern möglich. Größere Probenoberflächen können manuell oder automatisch mittels einer Serie von überlappenden Bildern erfasst und von der Recheneinheit zu einem Kachelbild verrechnet werden. Es ist ebenso möglich, die Koordinaten von auf einem Kachelbild aufgefundenen interessierenden Stellen zu erfassen und anschließend sequentiell spektroskopisch zu analysieren.The area for the X-ray analysis is connected to the light microscopic arrangement fixed to the frame, and the movement distance of the carriage 10 in direction X always corresponds to the distance between the optical axis 17 of the microscope objective 2 and the optical axis 11 the electron source 3 , This ensures that the under the microscope objective 2 selected sample area is identical to the analyzed sample area. On the basis of the light-optically acquired image, one or more points of the sample on which z. B. different particles or inclusions, automatically, for example via an image recognition software, or manually identified, the coordinates (X, Y and / or Z) of the sample points are detected. These are then analyzed sequentially spectroscopically. Fast movements are possible by using adjusted limit switches. Larger sample surfaces can be detected manually or automatically by means of a series of overlapping images and calculated by the processing unit into a tiled image. It is also possible to detect the coordinates of points of interest found on a tile image and then to analyze them sequentially spectroscopically.

Die erfindungsgemäße Einrichtung ist optional mit einer Gaszuführung 12 ausgestattet, die insbesondere zur Beschickung des Volumens innerhalb des geschlossenen Gehäuses 8 mit Helium vorgesehen ist, um eine geringe Streuung der Elektronen zu bewirken. Die Zuführung erfolgt über eine Leitung 13 von einem nicht dargestellten Gasreservoir her durch eine Außenwandung des Gehäuses 8 hindurch. In die Leitung 13 ist ein Ventil 14 eingeordnet, welches von der Steuereinheit der Anordnung kontrolliert wird.The device according to the invention is optional with a gas supply 12 equipped, in particular, for feeding the volume within the closed housing 8th with helium is provided to cause a small scattering of the electrons. The supply takes place via a line 13 from a gas reservoir, not shown, through an outer wall of the housing 8th therethrough. Into the line 13 is a valve 14 arranged, which is controlled by the control unit of the arrangement.

2 zeigt eine Variante des vorstehend anhand 1 erläuterten Ausführungsbeispieles. Aus Gründen der Übersichtlichkeit werden für gleiche Baugruppen, die schon anhand 1 erläutert worden sind, in 2 – und auch nachfolgend in 3 und 4 – wieder dieselben Bezugszeichen verwendet. 2 shows a variant of the above with reference 1 explained embodiment. For the sake of clarity, for the same components, already based 1 have been explained in 2 - and also below in 3 and 4 - again the same reference numerals.

In 2 ist das EDX-Analysemodul mit einer Abschirmung in Form eines ringförmigen Teleskopgehäuses 16 verbunden, das so gestaltet ist, dass vor Beginn der Probenanalyse aufgrund der Relativbewegung zwischen dem EDX-Analysemodul und dem Schlitten 10 eine Schließung des Volumens innerhalb des Gehäuses 8 mit höherer Sicherheit erfolgt. Diesbezüglich ist hier zusätzlich auch eine Dichtung 18 vorgesehen. Die Dichtung kann elastisch beispielsweise aus Gummi als umlaufender Dichtungsring oder beispielsweise auch als Bürstendichtung ausgeführt sein. Jede andere Ausführung ist ebenso möglich.In 2 is the EDX analysis module with a shield in the form of an annular telescope housing 16 designed to be prior to the start of sample analysis due to the relative movement between the EDX analysis module and the carriage 10 a closure of the volume within the housing 8th with higher security. In this regard, here is also a seal 18 intended. The seal may be elastic, for example made of rubber as a circumferential sealing ring or, for example, as a brush seal. Any other design is possible as well.

Da die Probe zur Messung sehr dicht an die Austrittsöffnung, der Elektronenquelle herangeführt wird, besteht insbesondere bei Proben mit unebener Oberfläche die Gefahr einer Beschädigung der an der Austrittsöffnung angeordneten empfindlichen Membran. Mittels einer aus einer Lichtquelle 19 und einem Photodetektor 20 gebildeten und steuerungstechnisch mit der Recheneinheit sowie wenigstens einer Verfahreinrichtung des Schlittens 10, des Probentisches 7 und/oder der bevorzugt zentralen innerhalb des Probentisches angeordneten Einrichtung verbundenen Lichtschranke wird deshalb für eine automatische Kontrolle der Positionierung des zu analysierenden Probenbereiches gesorgt. Die Lichtschranke ist sinnvoller Weise in einem Mindestabstand unter der Austrittsöffnung angeordnet. Sobald die Lichtschranke ein nahendes Hindernis registriert, wird steuerungstechnisch über die Recheneinheit die Verfahreinrichtung gestoppt.Since the sample for measurement is brought very close to the outlet opening of the electron source, there is a risk of damage to the sensitive membrane arranged at the outlet opening, in particular for samples with an uneven surface. By means of a light source 19 and a photodetector 20 formed and control technology with the arithmetic unit and at least one traversing device of the carriage 10 , the sample table 7 and / or the photocell preferably connected centrally inside the sample table is therefore provided with automatic control of the positioning of the sample area to be analyzed. The light barrier is expediently arranged at a minimum distance below the outlet opening. As soon as the light barrier registers an approaching obstacle, the movement device is stopped via the computing unit.

Die Lichtschranke kann zugleich oder ebenso dazu dienen, um den zu analysierenden Probenbereich im Fokus der Elektronenstrahlung 4 optimal zu positionieren. Die Elektronenquelle 3 wird nur dann eingeschaltet und die Probenanalyse nur dann gestartet, wenn die Probe 1 im Fokus der Elektronenstrahlung 4 positioniert ist. Auch hierbei ist optional eine Gaszuführung 12 zu dem bereits beschriebenen Zweck vorhanden.The light barrier can serve at the same time or also to the area of the sample to be analyzed in the focus of electron radiation 4 optimally positioned. The electron source 3 will only be turned on and the sample analysis started only when the sample 1 in the focus of electron radiation 4 is positioned. Also here is optional gas supply 12 exist for the purpose already described.

In 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem das EDX-Analysemodul derart miniaturisiert aufgebaut ist, dass die Probenanalyse durchgeführt werden kann, während sich die Probe 1 noch in der Position unter dem Mikroskopobjektiv 2 befindet. Als Schließvorrichtung ist hier wiederum ein ringförmiges Teleskopgehäuse 16 mit einer Dichtung 18 vorgesehen. Die Einstrahlung der Elektronen erfolgt mittels eines Kanals 21 durch das Teleskopgehäuse 16 hindurch. Ebenfalls, jedoch in entgegensetzter Richtung zum Elektronenstrahl 4, gelangt die Röntgenstrahlung 5 durch den Kanal 21 zum Röntgenstrahlen-Detektor 6. Eine Gaszuführung 12 ist hier ebenfalls optional vorhanden. Die Elektronenquelle 3 wird nur dann eingeschaltet und die Probenanalyse nur dann gestartet, wenn die Schließung korrekt erfolgt ist.In 3 is shown a further embodiment in which the EDX analysis module is constructed miniaturized so that the sample analysis can be performed while the sample 1 still in the position under the microscope objective 2 located. As a closing device here is again an annular telescopic housing 16 with a seal 18 intended. The irradiation of the electrons takes place by means of a channel 21 through the telescope housing 16 therethrough. Also, but in the opposite direction to the electron beam 4 , the X-rays arrive 5 through the channel 21 to the X-ray detector 6 , A gas supply 12 is also available here as an option. The electron source 3 will only be turned on and the sample analysis will be started only if the closure is done correctly.

4 zeigt eine Ausgestaltungsvariante des vorstehend anhand 3 erläuterten Ausführungsbeispiels, bei der jedoch ein mit dem Schlitten 10 fest verbundenes Gehäuse 22 vorgesehen ist, das die Probe 1 umschließt und durch dessen Außenwand der Kanal 21 hindurchgeführt ist. Ebenso ist eine Gaszuführung 12 durch die Außenwand des Gehäuses 22 hindurchgeführt. 4 shows a design variant of the above with reference 3 explained embodiment, but in which one with the carriage 10 firmly connected housing 22 is provided that the sample 1 encloses and through the outer wall of the channel 21 passed through. Likewise, a gas supply 12 through the outer wall of the housing 22 passed.

Das Gehäuse 22 weist nach oben eine Öffnung auf, die mit einem Deckel 23 verschlossen wird, wenn der Schlitten 10 in Richtung Y bewegt wird, so dass auch hierbei ein hinreichend geschlossenes Messvolumen entsteht. Die Elektronenquelle 3 wird auch hier nur dann eingeschaltet und die Probenanalyse nur dann gestartet, wenn die Schließung korrekt erfolgt ist.The housing 22 has an opening at the top, with a lid 23 is closed when the carriage 10 is moved in the direction Y, so that also in this case a sufficiently closed measurement volume is formed. The electron source 3 is only switched on here and the sample analysis is started only if the closure is done correctly.

Vorteilhaft ist hier weiterhin eine Apertur 24 vorhanden, die den Effekt der Abschirmung gegen Austritt von Röntgenstrahlung weiter erhöht.A further advantage here is an aperture 24 present, which further increases the effect of shielding against the emission of X-rays.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
Probesample
22
Mikroskopobjektivmicroscope objective
33
Elektronenquelleelectron source
44
Elektronenstrahlelectron beam
55
RöntgenstrahlungX-rays
66
Röntgenstrahlen-DetektorX-ray detector
77
Probentischsample table
88th
Gehäusecasing
99
Öffnungopening
1010
Schlittencarriage
1111
Optische AchseOptical axis
1212
Gastzufuhrguest supply
1313
Leitungmanagement
1414
VentilValve
1515
(nicht besetzt)(not occupied)
1616
Teleskopgehäusetelescopic housing
1717
Optische AchseOptical axis
1818
Dichtungpoetry
1919
Lichtquellelight source
2020
Photodetektorphotodetector
2121
Kanalchannel
2222
Gehäusecasing
2323
Deckelcover
2424
Aperturaperture

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Claims (9)

Einrichtung zur Analyse einer Probe (1) mittels Röntgenspektroskopie bei oder nahe dem Umgebungsdruck, insbesondere zur Elementanalyse und Elementqualifizierung, umfassend – eine lichtmikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe (1), – eine Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der lichtmikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe (1) ausrichtbar ist, und – einen Röntgenstrahlen-Detektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5), wobei – Mittel vorgesehen sind, durch die sich der zu analysierende Probenbereich – während einer Beobachtungsphase in der Fokusebene eines Objektivs der lichtmikroskopischen Anordnung befindet, und – während einer Messphase im Bereich des Elektronenstrahls (4) und im. Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors (6) befindet, und – eine Abschirmung vorhanden ist, die den Messbereich während der Messphase von der Umgebung abschirmt.Device for analyzing a sample ( 1 ) by means of X-ray spectroscopy at or near the ambient pressure, in particular for elemental analysis and element qualification, comprising - a light-microscopic arrangement for observing the sample ( 1 ), - an electron source ( 3 ), from which an electron beam ( 4 ) to a region of the sample selected by means of the light-microscopic arrangement ( 1 ), and - an X-ray detector ( 6 ), designed to detect the interaction of the electron beam ( 4 ) with the sample material resulting X-radiation ( 5 ), wherein means are provided, through which the sample area to be analyzed is located during the observation phase in the focal plane of an objective of the light-microscopic arrangement, and during a measuring phase in the area of the electron beam 4 ) and in. Receiving range of the X-ray detector ( 6 ), and - a shield is provided which shields the measuring area from the environment during the measuring phase. Einrichtung nach Anspruch 1, bei der die Abschirmung in Form eines U-förmigen Gehäuses (8) ausgebildet und so angeordnet ist, dass sich die Öffnung 9 der U-Form in Schwerkraftrichtung gesehen unten befindet.Device according to Claim 1, in which the shield is in the form of a U-shaped housing ( 8th ) is formed and arranged so that the opening 9 the U-shape seen in the direction of gravity is located below. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, bei der – eine Vorrichtung zum Beschicken des Messvolumens innerhalb des Gehäuses (8) mit einem Schutzgas, vorzugsweise mit Helium, vorgesehen ist, – das U-förmige Gehäuse (8) während der Messphasen mit einem Schutzgas gefüllt ist, und – die Elektronenquelle (3) und der Röntgenstrahlen-Detektor (6) als EDX-Analysemodul ausgebildet sind.Device according to claim 1 or 2, in which - a device for feeding the measuring volume within the housing ( 8th ) is provided with a protective gas, preferably with helium, - the U-shaped housing ( 8th ) is filled with a protective gas during the measuring phases, and - the electron source ( 3 ) and the X-ray detector ( 6 ) are designed as EDX analysis module. Einrichtung nach Anspruch 3, bei der die Vorrichtung zum Beschicken des Messvolumens, eine Abschirmschließvorrichtung, ein Kontrollmechanismus für die Schließung und die Elektronenquelle (3) mit einer Steuereinheit so in Verbindung stehen, dass die Beaufschlagung des zu analysierenden Probenbereichs mit Elektronen nur in Abhängigkeit von der erfolgten Schließung möglich ist.Device according to claim 3, wherein the device for feeding the measuring volume, a shielding closure device, a closing control mechanism and the electron source ( 3 ) are connected to a control unit in such a way that the admission of the sample area to be analyzed with electrons is possible only as a function of the completed closure. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der eine Vorrichtung zur Vermeidung von Kollisionen zwischen der Probe (1) und der Elektronenquelle (3) vorhanden ist, vorzugsweise in Form einer Lichtschranke.Device according to one of claims 1 to 3, in which a device for avoiding collisions between the sample ( 1 ) and the electron source ( 3 ) is present, preferably in the form of a light barrier. Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei welcher der Elektronenstrahl (4) durch eine elektronentransparente Membran hindurch auf die Probe (1) gerichtet ist.Device according to one of the preceding claims, in which the electron beam ( 4 ) through an electron-transparent membrane to the sample ( 1 ). Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei der zwischen der Elektronenquelle (3) und der Probe (1) mindestens ein Kanal (21) vorgesehen ist, durch den hindurch der Elektronenstrahl (4) zur Probe (1) geleitet wird, und/oder die Röntgenstrahlung. (5), jedoch entgegengesetzt zum Elektronenstrahl (4), durch den Kanal (21) hindurch auf den Röntgenstrahlen-Detektor (6) gerichtet ist.Device according to one of the preceding claims, wherein between the electron source ( 3 ) and the sample ( 1 ) at least one channel ( 21 ) is provided, through which the electron beam ( 4 ) for trial ( 1 ), and / or the X-radiation. ( 5 ), but opposite to the electron beam ( 4 ), through the channel ( 21 ) through the X-ray detector ( 6 ). Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, ausgestattet mit einer vorzugsweise mit der Steuereinheit und der Abschirmschließvorrichtung verbundenen Vorrichtung. zum Verschieben der Probe (1) von der Beobachtungsposition in der lichtmikroskopischen Anordnung zu der Analyseposition im Gehäuse (8) und damit im Bereich des Elektronenstrahls (4).Device according to one of the preceding claims, equipped with a device preferably connected to the control unit and the Abschirmschließvorrichtung. to move the sample ( 1 ) from the observation position in the light microscopic arrangement to the analysis position in the housing ( 8th ) and thus in the region of the electron beam ( 4 ). Einrichtung nach einem der Ansprüche 1, bis 7, bei der Mittel vorgesehen sind, durch welche die Probe (1) während der Messphase in der Beobachtungsposition relativ zur optischen Achse (17) des Objektivs verbleibt.Device according to one of Claims 1 to 7, in which means are provided, through which the sample ( 1 ) during the measuring phase in the observation position relative to the optical axis ( 17 ) of the lens remains.
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