DE102011005732B4 - Device for X-ray spectroscopy - Google Patents
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Abstract
Einrichtung zur Analyse einer Probe (1) mittels Röntgenspektroskopie bei oder nahe dem Umgebungsdruck, insbesondere zur Elementanalyse und Elementqualifizierung, umfassend – eine lichtmikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe (1), – eine Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der lichtmikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe (1) ausrichtbar ist, und – einen Röntgenstrahlen-Detektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5), – eine Vorrichtung zum Verschieben der Probe (1) von der Beobachtungsposition in der lichtmikroskopischen Anordnung zu der Analyseposition im Gehäuse (8) und damit im Bereich des Elektronenstrahls (4), so dass sich der zu analysierende Probenbereich während einer Beobachtungsphase in der Fokusebene eines Objektivs der lichtmikroskopischen Anordnung, und während einer Messphase im Bereich des Elektronenstrahls (4) und im Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors (6) befindet, und – eine Abschirmung, die den Messbereich während der Messphase von der Umgebung abschirmt, wobei die Abschirmung in Form eines U-förmigen Gehäuses (8) ausgebildet und so angeordnet ist, dass sich die Öffnung (9) der U-Form in Schwerkraftrichtung gesehen unten befindet, und – eine Vorrichtung zum Beschicken des Messvolumens innerhalb des Gehäuses (8) mit einem Schutzgas, so dass das U-förmige Gehäuse (8) während der Messphasen mit dem Schutzgas füllbar ist.Device for analyzing a sample (1) by means of X-ray spectroscopy at or near ambient pressure, in particular for elemental analysis and element qualification, comprising - a light microscope arrangement for observing the sample (1), - an electron source (3), from which an electron beam (4) a region of the sample (1) selected by means of the light-microscopic arrangement can be aligned, and - an X-ray detector (6) designed to detect the X-radiation (5) produced by the interaction of the electron beam (4) with the sample material; Moving the sample (1) from the observation position in the light microscope arrangement to the analysis position in the housing (8) and thus in the region of the electron beam (4) such that the sample region to be analyzed is in the focal plane of an objective of the light microscope assembly during an observation phase, and during a measurement phase in the area of El electron beam (4) and in the receiving area of the X-ray detector (6), and - a shield which shields the measuring area from the environment during the measuring phase, wherein the shield is in the form of a U-shaped housing (8) and arranged so in that the opening (9) of the U-shape is located at the bottom in the direction of gravity, and - a device for feeding the measuring volume within the housing (8) with an inert gas, so that the U-shaped housing (8) during the measuring phases the protective gas can be filled.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur spektroskopischen Auswertung von Röntgenstrahlung bei der Analyse einer Probe. Die Röntgenstrahlung entsteht dabei aus der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial. Die erfindungsgemäße Einrichtung ist insbesondere geeignet zur Elementanalyse und Elementqualifizierung bei der Materialmikroskopie, z. B. in der Metallurgie und bei der Partikel-Analyse.The invention relates to a device for the spectroscopic evaluation of X-radiation in the analysis of a sample. The X-radiation is produced by the interaction of an electron beam with the sample material. The inventive device is particularly suitable for elemental analysis and element qualification in material microscopy, z. In metallurgy and particle analysis.
Die Elementanalyse ist eine Methode zur Reinheitskontrolle von metallischem und nichtmetallischem Material durch Ermittlung der darin enthaltenen Elemente, wie Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff oder Schwefel. Es wird zwischen qualitativer Elementanalyse, bei der lediglich die Bestandteile bestimmt werden, und quantitativer Elementanalyse unterschieden, bei der auch die Massenanteile der gefundenen Elemente bestimmt werden.The elemental analysis is a method for controlling the purity of metallic and non-metallic material by determining the elements contained therein, such as carbon, hydrogen, nitrogen or sulfur. A distinction is made between qualitative elemental analysis, in which only the constituents are determined, and quantitative elemental analysis, in which the mass fractions of the found elements are determined.
Nach dem heutigen Stand der Technik werden zur Elementanalyse unterschiedliche Verfahren eingesetzt wie EDX (Energiedispersive Röntgenspektroskopie), XRF (Sequentielle Röntgen-Fluoreszenz-Analyse), LIBS (Laser induced breakdown spectroscopy) oder Photolumineszenz.According to the current state of the art, different methods are used for elemental analysis, such as EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy), XRF (sequential X-ray fluorescence analysis), LIBS (laser induced breakdown spectroscopy) or photoluminescence.
Die Kombinationen dieser Verfahren mit der lichtmikroskopischen Beobachtung der Probe haben den Nachteil einer räumlichen Trennung von Lichtmikroskop und Analysegerät. Der dabei erforderliche Wechsel von Gerät zu Gerät bei der Untersuchung ein- und derselben Probe ist mit einer erheblichen Unterbrechung des Arbeitsablaufs verbunden. Insbesondere bei der Elementanalyse mit EDX-Spektroskopie, welche für die Metallographie und für die Partikelanalyse den Standard darstellt, findet die Untersuchung der Probe im Vakuum statt, weshalb die aus dem Lichtmikroskop entnommene Probe zunächst in ein Vakuum eingeschleust und dann die betreffende Probenstelle wieder aufgesucht und positioniert werden muss. Dies geht mit einer Reihe weiterer Nachteile einher, wie beispielsweise der Gefahr einer Beschädigung der Probe.The combinations of these methods with the light microscopic observation of the sample have the disadvantage of a spatial separation of light microscope and analyzer. The required change from device to device in the examination of the same sample is associated with a significant interruption of the workflow. In particular, in the element analysis with EDX spectroscopy, which is the standard for metallography and for particle analysis, the examination of the sample takes place in a vacuum, which is why the sample taken from the light microscope first introduced into a vacuum and then visited the relevant sample site again and must be positioned. This is accompanied by a number of other disadvantages, such as the risk of damaging the sample.
Bei der Verwendung von Röntgenstrahlung als Anregungsstrahlung anstelle eines Elektronenstrahls kann aufgrund der geringeren Wechselwirkungen mit den Bestandteilen der Luft auf die Anlegung eines Vakuums verzichtet werden. Bei solchen Einrichtungen ist nach dem Stand der Technik jedoch eine technologisch aufwendige und verbrauchsintensive kontinuierliche Zufuhr eines Schutzgases, wie Helium, erforderlich. Dies ist beispielsweise bei den Röntgenfluoreszenzanalysegeräten nach
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Ausgehend davon besteht die Aufgabe der Erfindung darin, eine Einrichtung zur Probenanalyse durch Röntgenspektroskopie der eingangs beschriebenen Art so weiterzubilden, dass die Analyse einer Probe unmittelbar nach oder während der lichtmikroskopisch vergrößerten Darstellung der Probe vorgenommen werden kann. Eine weitere Aufgabe besteht darin, die kontinuierliche Zufuhr des Gases zu vermeiden.Based on this, the object of the invention is a device for sample analysis by X-ray spectroscopy of the type described above educate so that the analysis of a sample can be made immediately after or during the light microscopy enlarged representation of the sample. Another object is to avoid the continuous supply of the gas.
Erfindungsgemäß umfasst eine solche Einrichtung
- – eine lichtmikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe,
- – eine Elektronenquelle, von der ein Elektronenstrahl auf einen mittels der lichtmikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe ausrichtbar ist, und
- – einen Röntgenstrahlen-Detektor, ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung,
- – eine Vorrichtung zum Verschieben der Probe von der Beobachtungsposition in der lichtmikroskopischen Anordnung zu der Analyseposition im Gehäuse und damit im Bereich des Elektronenstrahls, so dass sich der zu analysierende Probenbereich während einer Beobachtungsphase in der Fokusebene eines Objektivs der lichtmikroskopischen Anordnung und während einer Messphase im Bereich des Elektronenstrahls und im Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors befindet, und
- – eine Abschirmung, die den Messbereich während der Messphase von der Umgebung abschirmt, wobei die Abschirmung in Form eines U-förmigen Gehäuses ausgebildet und so angeordnet ist, dass sich die Öffnung der U-Form in Schwerkraftrichtung gesehen unten befindet, und
- – eine Vorrichtung zum Beschicken des Messvolumens innerhalb des Gehäuses mit einem Schutzgas, so dass das U-förmige Gehäuse während der Messphasen mit dem Schutzgas füllbar ist.
- A light microscope arrangement for observing the sample,
- An electron source, from which an electron beam can be aligned with a region of the sample selected by means of the light-microscopic arrangement, and
- An X-ray detector designed to detect the X-ray radiation produced by the interaction of the electron beam with the sample material,
- - A device for moving the sample from the observation position in the light microscope arrangement to the analysis position in the housing and thus in the region of the electron beam, so that the sample area to be analyzed during an observation phase in the focal plane of a lens of the light microscope arrangement and during a measurement phase in the field the electron beam and in the receiving area of the X-ray detector is located, and
- A shield which shields the measuring area from the environment during the measuring phase, the shield being in the form of a U-shaped housing and arranged so that the opening of the U-shape is located at the bottom in the direction of gravity, and
- - A device for feeding the measuring volume within the housing with a protective gas, so that the U-shaped housing can be filled during the measurement phases with the protective gas.
Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung ist die Abschirmung als U-förmiges Gehäuse ausgebildet und so in der Einrichtung angeordnet, dass sich die Öffnung der U-Form in Schwerkraftrichtung gesehen unten befindet. So bildet das Gehäuse eine nach oben geschlossene Messkammer, aus der ein Schutzgas, das leichter ist als Luft und in dessen Gegenwart die Probe untersucht wird, nicht entweichen kann. Der Vorteil dieser Ausgestaltung besteht darin, dass die Messkammer nicht bei jedem Probenwechsel wieder neu mit Schutzgas gefüllt werden muss. Jede zu untersuchende Probe wird so zugeführt, dass sie von unten in die Messkammer und damit in das dort vorhandene Schutzgas eintaucht. Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, dass eine vollständige, hermetische Isolation der Messstelle von der umgebenden Atmosphäre – im Gegensatz zum Stand der Technik – nicht mehr zwingend erforderlich ist. Optional kann eine hermetische Abschirmung jedoch durch entsprechende Gestaltung der Probenauflage oder durch zusätzliche Abschirmmittel vorgesehen sein.In the device according to the invention, the shield is formed as a U-shaped housing and arranged in the device that the opening of the U-shape seen in the direction of gravity is down. Thus, the housing forms an upwardly closed measuring chamber, from which a protective gas, which is lighter than air and in the presence of which the sample is examined, can not escape. The advantage of this embodiment is that the measuring chamber does not have to be refilled with inert gas each time the sample is changed. Each sample to be examined is fed so that it dives from below into the measuring chamber and thus into the protective gas present there. Another advantage results from the fact that a complete, hermetic isolation of the measuring point from the surrounding atmosphere - in contrast to the prior art - is no longer absolutely necessary. Optionally, however, a hermetic shield can be provided by appropriate design of the sample support or by additional shielding.
Weiterhin sind eine Auswerteeinheit vorhanden, welche die Röntgenstrahlung spektral analysiert, und eine Steuereinheit, die Steuerbefehle für die lichtmikroskopische Anordnung, die Elektronenquelle, den Röntgenstrahlen-Detektor und die Auswerteeinheit generiert, so dass eine weitestgehende Automatisierung der Probenanalyse erfolgen kann. Dabei wird der Messbereich für die spektroskopische Messphase auf der Basis der lichtoptischen Vermessung der Probe festgelegt.Furthermore, there are an evaluation unit which analyzes the X-ray radiation spectrally, and a control unit which generates control commands for the light-microscopic arrangement, the electron source, the X-ray detector and the evaluation unit so that the automation of the sample analysis can be carried out as far as possible. The measurement range for the spectroscopic measurement phase is determined on the basis of the light-optical measurement of the sample.
Im Unterschied zum Stand der Technik ist es mit der erfindungsgemäßen Einrichtung möglich, sowohl die lichtmikroskopische als auch die elektronenstrahlangeregte Untersuchung durchzuführen, ohne dass eine erhebliche Unterbrechung des Arbeitsablaufes wegen eines Wechsels zwischen zwei örtlich voneinander getrennten Geräten erforderlich ist.In contrast to the prior art, it is possible with the device according to the invention to carry out both the light microscopic and the electron beam excited examination, without a significant interruption of the workflow is required because of a change between two locally separate devices.
Als ein weiterer Vorteil ist bei der Röntgenanalyse mit der erfindungsgemäßen Einrichtung keine Vakuumumgebung erforderlich, da die Probe in Gegenwart eines Schutzgases unter oder nahe Umgebungsdruck untersucht wird. Insbesondere der Einsatz von Helium als Schutzgas ermöglicht in diesem Zusammenhang – sowohl aufgrund der schwachen Streuung von Elektronen als auch aufgrund der geringeren Absorption von niederenergetischer Röntgenstrahlung – die Durchführung von EDX-Elementanalysen mit einer räumlichen Auflösung im Bereich von 10 μm bis 100 μm, während die Propagationsstrecke der Elektronen bzw. der Abstand zwischen der Probe und der Elektronenquelle im Millimeterbereich liegt.As a further advantage, no vacuum environment is required in the X-ray analysis with the device according to the invention, since the sample is examined in the presence of a protective gas under or near ambient pressure. In particular, the use of helium as a protective gas allows in this context - both due to the weak scattering of electrons and due to the lower absorption of low energy X-ray - the implementation of EDX elemental analysis with a spatial resolution in the range of 10 .mu.m to 100 .mu.m, while the Propagation distance of the electron or the distance between the sample and the electron source in the millimeter range.
Aufgrund dieser unkritischen Positionierung der Probe zur Elektronenquelle sind mit der erfindungsgemäßen Einrichtung höhere Durchsatzraten bei der Analyse einer Serie von Proben möglich.Due to this uncritical positioning of the sample to the electron source higher throughput rates in the analysis of a series of samples are possible with the device according to the invention.
Die erfindungsgemäße Einrichtung ist ausgestattet mit Stelleinrichtungen zum Verschieben der Probe relativ zu dem Beobachtungsstrahlengang der lichtmikroskopischen Einrichtung, zu dem Elektronenstrahl und zu dem Röntgenstrahlen-Detektor. Dabei sind die Stelleinrichtungen mit der Steuereinheit und der Auswerteeinheit verbunden, so dass in Abhängigkeit von der der Analyse zugrunde liegenden Aufgabe sowie vom Beobachtungs- und/oder Analyseergebnis Stellbefehle zum Verschieben der Probe oder zur Anzeige des Analayseergebnisses generiert und ausgegeben werden können.The device according to the invention is equipped with adjusting devices for displacing the sample relative to the observation beam path of the light-microscopic device, to the electron beam and to the X-ray detector. In this case, the adjusting devices are connected to the control unit and the evaluation unit, so that, depending on the task underlying the analysis and the observation and / or analysis result, setting commands for moving the sample or for displaying the result of the analysis can be generated and output.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Einrichtung mit Mitteln zur Fokussierung oder Kollimierung des Elektronenstrahls auf den ausgewählten Bereich der Probe ausgestattet sein.Furthermore, the inventive device with means for focusing or Collimating the electron beam to be equipped on the selected area of the sample.
Zur Kennzeichnung bzw. zur Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle auf der Probe sollte eine optoelektronische Anordnung, bevorzugt bestehend aus einer Licht- bzw. einer Laserquelle und einem im Empfangsbereich des Laserlichtes angeordneten Photodetektor, vorgesehen sein. Mit einem laseroptischen Zielstrahl im sichtbaren Wellenlängenbereich kann leicht eine Kennzeichnung oder Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle auf der Probe vorgenommen werden. Alternativ kann zum gleichen Zweck ein phosphoreszierendes Element genutzt werden.For marking or for calibrating the point of impact of the electron on the sample, an optoelectronic arrangement, preferably consisting of a light source or a laser source and a photodetector arranged in the reception area of the laser light, should be provided. With a laser-optical aiming beam in the visible wavelength range, it is easy to mark or calibrate the electron impact location on the specimen. Alternatively, a phosphorescent element may be used for the same purpose.
Auch liegt es im Rahmen der Erfindung, wenn ein oder mehrere, der lichtmikroskopischen Einrichtung zugeordnete Objektive gemeinsam mit einem Modul, das als Baueinheit im wesentlichen die Elektronenquelle und den Röntgenstrahlen-Detektor umfasst, auf einer Wechseleinrichtung angeordnet und so zum Zweck der aktiven Verwendung wahlweise gegeneinander austauschbar sind.It is also within the scope of the invention, when one or more, the light microscope device associated with lenses together with a module that essentially comprises the electron source and the X-ray detector as a unit, arranged on a removable device and so for the purpose of active use optionally against each other are interchangeable.
Dabei können die Elektronenquelle und der Röntgenstrahlen-Detektor als EDX-Analysemodul ausgebildet sein. Die Spotgröße des auf die Probe fokussierten Elektronenstrahls beträgt dabei 5 μm bis 100 μm, und der Arbeitsabstand bzw. der Abstand des letzten Bauelementes der Elektronenquelle zu der Probe beträgt in der Messposition bzw. während der Messphase 500 μm bis 2000 μm. Beide Komponenten sind fixiert und mit einer Messkammer verbunden.In this case, the electron source and the X-ray detector can be designed as an EDX analysis module. The spot size of the focused on the sample electron beam is 5 microns to 100 microns, and the working distance and the distance of the last component of the electron source to the sample is in the measuring position or during the measuring phase 500 microns to 2000 microns. Both components are fixed and connected to a measuring chamber.
In einer ebenfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind der Bereich zur visuellen Beobachtung der Probe mit Hilfe der lichtmikroskopischen Anordnung einerseits und der Bereich zur Analyse der Probe mit dem Elektronenstrahl und dem Röntgenstrahlen-Detektor andererseits räumlich voneinander getrennt angeordnet, wobei jedoch von der Beobachtungsposition hin zur Mess- bzw. Analyseposition oder umgekehrt kürzeste Verschiebewege für die Probe und vorzugsweise auch eine automatisierte Verschiebung vorgesehen sind.In a likewise advantageous embodiment of the invention, the area for visual observation of the sample by means of light microscopic arrangement on the one hand and the region for analyzing the sample with the electron beam and the X-ray detector on the other hand spatially separated from each other, but from the observation position to the measurement - or analysis position or vice versa shortest displacement paths for the sample and preferably also an automated displacement are provided.
Mit diesem optional vorgesehenen automatischen Verschieben der Probe relativ zur Elektronenquelle wird der selektierte Probenbereich unter der Elektronenquelle zentriert, und das Röntgenspektrum wird automatisch ausgewertet.With this optional automatic displacement of the sample relative to the electron source, the selected sample area is centered under the electron source and the X-ray spectrum is automatically evaluated.
Die Probe wird dabei mit Hilfe eines Schiebetisches, der vorzugsweise in den Koordinaten X, Y, Z automatisch positioniert werden kann, relativ zu der lichtmikroskopischen Anordnung und dem Analysemodul verschoben. Hierbei werden die Koordinaten des zur Analyse ausgewählten Probenbereiches auf Basis der lichtmikroskopischen Abbildung identifiziert. Anschließend wird dieser Probenbereich unter der ortsfesten Elektronenquelle positioniert und bestrahlt, um die Messung entsprechend der Messaufgabe durchzuführen. Optional ist ein Laser-Entfernungsmesser oder mindestens eine Lichtschranke vorhanden, um eine Kollision der Probe mit der Elektronenquelle zu vermeiden. Diese Schutzanordnung ist mit einer Messgenauigkeit im Mikrometerbereich ausgebildet und vorzugsweise mit einem Abschaltmechanismus gekoppelt, der gegebenenfalls die Relativbewegung zwischen Probe und Elektronenquelle stoppt.In this case, the sample is displaced relative to the light microscope arrangement and the analysis module with the aid of a sliding table, which can preferably be automatically positioned in the coordinates X, Y, Z. Here, the coordinates of the sample area selected for analysis are identified on the basis of the light microscopic image. Subsequently, this sample area is positioned under the fixed electron source and irradiated to perform the measurement according to the measurement task. Optionally, a laser range finder or at least one light barrier is provided to avoid collision of the sample with the electron source. This protective arrangement is designed with a measurement accuracy in the micrometer range and preferably coupled to a shutdown mechanism, which optionally stops the relative movement between sample and electron source.
In den beiden grundlegenden Ausführungsvarianten der erfindungsgemäßen Einrichtung ist die Probe während der Analyse durch die Abschirmung von der Umgebung abgeschirmt. Zur sicheren Abschirmung der Röntgenstrahlung kann zusätzlich eine Apertur vorgesehen sein.In the two basic embodiments of the device according to the invention, the sample is shielded from the environment during the analysis by the shield. For safe shielding of the X-ray radiation, an aperture can additionally be provided.
Da die Elektronen der Elektronenstrahlung an Luft eine starke Streuung erfahren, wird beispielsweise durch die Abschirmung hindurch über eine Gasleitung ein Gas, beispielsweise Helium, in das Kammervolumen zugeführt. Das zugeleitete Gas verdrängt die in dem Kammervolumen vorhandene Luft, was eine geringere Streuung der Elektronenstrahlung und Absorption der Detektionsstrahlung bei gleich bleibendem Umgebungsdruck bewirkt und womit die Ortsauflösung und die Detektionseffizienz der Einrichtung optimiert werden kann. Da Helium leichter ist als die atmosphärische Luft, verbleibt aufgrund der nach unten geöffneten Form der Messkammer das zugeführte Helium eingeschlossen in der Messkammer und muss nicht ständig auch nur geringfügig nachgefüllt werden. Alternativ ist eine Reduzierung der Luftatmosphäre innerhalb der Abschirmung auf beispielsweise 1 bis 300 hPa denkbar. Die partielle Evakuierung sorgt in ähnlicher Weise wie eine Schutzgasatmosphäre für eine verminderte Streuung der Elektronen und Absorption der Detektionsstrahlung.Since the electrons of the electron beam experience a strong scattering in air, a gas, for example helium, is supplied into the chamber volume, for example through the shielding, via a gas line. The supplied gas displaces the air present in the chamber volume, which causes a smaller scattering of the electron radiation and absorption of the detection radiation with a constant ambient pressure and with which the spatial resolution and the detection efficiency of the device can be optimized. Since helium is lighter than the atmospheric air, due to the downwardly open shape of the measuring chamber, the supplied helium remains trapped in the measuring chamber and does not constantly have to be refilled even slightly. Alternatively, a reduction of the air atmosphere within the shield to, for example, 1 to 300 hPa conceivable. The partial evacuation, in a similar way as a protective gas atmosphere, ensures a reduced scattering of the electrons and absorption of the detection radiation.
Die Abschirmung ist vorteilhaft mit einem Kontrollmechanismus für die Schließung ausgestattet, beispielsweise Sensoren in Form induktiver Näherungsschalter umfassend, welche die Annäherung der unterliegende Platte bzw. des abschirmenden Probenträgers kontrollieren und über die Steuereinheit dafür sorgen, dass die Elektronenquelle nur bei vollständig geschlossener Abschirmung eingeschaltet werden kann.The shield is advantageously provided with a closing control mechanism, for example comprising sensors in the form of inductive proximity switches, which control the approach of the underlying plate or shielding sample carrier and provide through the control unit that the electron source can be switched on only with the shield completely closed ,
Um einen hohen Durchsatz bei der spektroskopischen Analyse der Probe zu ermöglichen, ist vorzugsweise keine vollständige Schließung der Messkammer vorzusehen. Die Strahlungsabschirmung erfolgt durch die Nähe des U-förmigen oberen Teils der Kammer zum Probenträger, der beispielsweise als Probentisch ausgeführt sein kann. Die einander zugewandten Oberflächen von Kammer und Probenträger sind dabei vorteilhafter Weise eben ausgeführt. Es ist jedoch auch möglich, dass die Kammer größer dimensioniert ist als der Probenträger, und dieser somit von unten in der Kammer platzierbar ist.In order to allow a high throughput in the spectroscopic analysis of the sample, preferably no complete closure of the measuring chamber is provided. The radiation shield is effected by the proximity of the U-shaped upper part of the chamber to the sample carrier, which can be designed, for example, as a sample table. The mutually facing surfaces of the chamber and sample carrier are advantageously designed flat. However, it is also possible that the chamber is dimensioned larger than the sample carrier, and this is thus placed from below in the chamber.
Weiterhin liegt es im Rahmen der Erfindung, dass der Probenträger eine zentral angeordnete Einrichtung zur Aufnahme der Probe aufweist, die höhenverstellbar ausgeführt sein kann. Die der Kammer zugewandte Oberfläche dieser Einrichtung ist gegenüber den peripheren Probenträgerflächen erhaben. Alternativ kann diese Einrichtung in Z-Richtung, das heißt in Richtung der optischen Achse, beweglich ausgeführt sein in der Weise, dass die der Kammer zugewandte Oberfläche der zentralen Einrichtung gegenüber den peripheren Probenträgerflächen anhebbar und absenkbar ist. Bezüglich ihrer äußeren Abmessungen ist diese Einrichtung so dimensioniert, dass sie von unten in der Kammer platzierbar ist. Der Probentisch überragt in seinen äußeren Abmessungen die Kammer jedoch, so dass bei der Schließung die Kammer mit den peripheren Flächen des Probenträgers in Kontakt tritt. In jedem Fall ist bei der Schließung der Messkammer darauf zu achten, dass die untere Kante der U-Form niedriger als die Oberfläche der Messprobe liegt, damit gewährleistet ist, dass der Messbereich vollständig von der Schutzgasatmosphäre umgeben ist.Furthermore, it is within the scope of the invention that the sample carrier has a centrally arranged device for receiving the sample, which can be designed to be height-adjustable. The chamber facing surface of this device is raised relative to the peripheral sample support surfaces. Alternatively, this device in the Z direction, that is, in the direction of the optical axis, be made movable in such a way that the chamber facing surface of the central device relative to the peripheral sample carrier surfaces is raised and lowered. In terms of its external dimensions, this device is dimensioned so that it can be placed from below in the chamber. However, in its outer dimensions, the sample table projects beyond the chamber, so that upon closure the chamber comes into contact with the peripheral surfaces of the sample carrier. In any case, when closing the measuring chamber, make sure that the lower edge of the U-shape is lower than the surface of the test sample to ensure that the measuring range is completely surrounded by the protective gas atmosphere.
In einer weiteren Ausführung ist der U-förmige Teil der Messkammer mit beweglichen mechanischen Elementen bestückt, welche eine vollständige Schließung der Messkammer ermöglichen, wie weiter unten noch näher erläutert ist.In a further embodiment, the U-shaped part of the measuring chamber is equipped with movable mechanical elements, which allow a complete closure of the measuring chamber, as will be explained in more detail below.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Elektronenquelle im Bereich zwischen der Austrittsposition der Elektronen und der Auftreffstelle an der Probe mit einer elektronendurchlässigen Membran bestückt, die beispielsweise aus Si3N4 besteht. Der Abstand zwischen der Membran und der Probenoberfläche beträgt beispielsweise 0,1 mm bis 2 mm.In a further preferred embodiment, the electron source in the region between the exit position of the electrons and the point of impact on the sample is equipped with an electron-permeable membrane, which consists for example of Si 3 N 4 . The distance between the membrane and the sample surface is, for example, 0.1 mm to 2 mm.
Eine weitere denkbare Weiterbildung ist die Untersuchung der durch den Elektronenstrahl in der Probe erzeugten Lumineszenz mit Hilfe eines Lumineszenzdetektors über das Lichtmikroskop, aber auch eines separaten Detektors.Another conceivable further development is the investigation of the luminescence generated by the electron beam in the sample with the aid of a luminescence detector via the light microscope, but also of a separate detector.
Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung kann ein mikroskopisch kleiner Probenbereich ortsaufgelöst analysiert werden, wobei aufgrund der vorgesehenen Strahlstärken innerhalb weniger Sekunden eine Punktanalyse möglich ist.With the device according to the invention, a microscopically small sample area can be analyzed in a spatially resolved manner, wherein a point analysis is possible within a few seconds due to the intended beam strengths.
Im Vergleich zum Stand der Technik weist die erfindungsgemäße Anordnung folgende Vorteile auf:
- – sowohl die lichtmikroskopische Beobachtung als auch die Elementanalyse finden am selben Gerät statt, die Probe muss nicht transportiert und nicht in die Vakuumkammer eines Elektronmikroskops eingeschleust werden, wodurch sich die für die Analyse benötigte Zeit wesentlich verringert,
- – sowohl die lichtmikroskopische Beobachtung als auch die Elementanalyse finden nicht im Vakuum statt. Damit ist ein höherer Durchsatz bei Routineuntersuchungen möglich. Weiterhin hat der Nutzer während der lichtmikroskopischen Beobachtung einen direkten Überblick und eine unmittelbare Zugriffsmöglichkeit auf die Probe, ohne dass dabei der technologische Ablauf beeinträchtigt wird,
- – bei einer Anregung mit Röntgenstrahlung ist im Stand der Technik aufgrund des gegenüber Elektronenstrahlung geringeren Wirkungsquerschnittes, das heißt der gegenüber Elektronenstrahlung reduzierten Ausbeute an Röntgenfluoreszenz und der Möglichkeit einer Wiederabsorption der Röntgenfluoreszenz bei Emissionslinien mit weniger
als 2 KeV, die Detektion von Elementen, die leicht sind, wie insbesondere Kohlenstoff oder Sauerstoff, sehr eingeschränkt. Bei der vorliegenden Erfindung dagegen findet die Generierung der charakteristischen Röntgenstrahlung durch direkte Bestrahlung der Probe mit Elektronen statt, was einen höheren Wirkungsquerschnitt im Bereich < 2 KeV zur Folge hat, - – es ist keine kontinuierliche Helium-Zuführung erforderlich, da der gesamte Messraum einmalig mit Helium gefüllt und die Füllung aufgrund der speziellen Gehäuseform erhalten bleibt,
- – die Probe bleibt während der Elementanalyse unberührt. Dies ist ein Vorteil in Bezug auf die Untersuchung von unstabilen Proben, wie z. B. von Partikelfiltern für die Restschmutzanalyse.
- - both the light microscopic observation and the elemental analysis take place on the same device, the sample does not have to be transported and not be introduced into the vacuum chamber of an electron microscope, which significantly reduces the time required for the analysis,
- - both the light microscopic observation and the elemental analysis do not take place in a vacuum. This allows a higher throughput for routine examinations. Furthermore, during the light microscopic observation, the user has a direct overview and an immediate access to the sample without impairing the technological process,
- In the case of excitation with X-ray radiation, the detection of elements that are light is in the prior art due to the lower cross section compared to electron radiation, ie the reduced X-ray fluorescence compared with electron radiation and the possibility of re-absorption of the X-ray fluorescence at emission lines with less than 2 KeV , in particular carbon or oxygen, very limited. In contrast, in the present invention, the generation of the characteristic X-radiation takes place by direct irradiation of the sample with electrons, which results in a higher cross-section in the range <2 KeV,
- No continuous helium feed is required since the entire measuring space is filled once with helium and the filling is retained due to the special housing shape,
- - the sample remains unaffected during elemental analysis. This is an advantage with respect to the study of unstable samples such. B. of particle filters for the residual soil analysis.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to embodiments. In the accompanying drawings show:
Aus
Die bei Elektronenbestrahlung von der Probe
Die Elektronenquelle
Um einen Elektronenstrahl
Die Elektronenoptik kann beispielsweise aus einem Schichtsystem aus leitenden und isolierenden Schichten bestehen, wobei die leitenden Schichten auf unterschiedliche Potentiale gelegt werden, so dass die freien Elektronen durch die entstehenden Felder gebündelt, beschleunigt und fokussiert werden.The electron optics may, for example, consist of a layer system of conductive and insulating layers, wherein the conductive layers are set to different potentials, so that the free electrons are bundled, accelerated and focused by the resulting fields.
An den Elektronenstrahl
Innerhalb der Elektronenquelle
Die Elektronenquelle
Der Abstand zwischen der Probe
Die Röntgenstrahlung
Das gesamte System wird von einer zentralen Recheneinheit kontrolliert, die die lichtmikroskopische Anordnung steuert und deren Daten empfängt und verarbeitet. Diese Recheneinheit ist steuerungstechnisch auch mit der Elektronenquelle
Die Elektronenquelle
Mit dem Schlitten
Der Antrieb des Schlittens
Mit dieser Abschirmung sind die Elektronenquelle
Der Bereich für die Röntgenanalyse ist mit der lichtmikroskopischen Anordnung gestellfest verbunden, und die Bewegungsstrecke des Schlittens
Die erfindungsgemäße Einrichtung ist optional mit einer Gaszuführung
In
Da die Probe zur Messung sehr dicht an die Austrittsöffnung der Elektronenquelle herangeführt wird, besteht insbesondere bei Proben mit unebener Oberfläche die Gefahr einer Beschädigung der an der Austrittsöffnung angeordneten empfindlichen Membran. Mittels einer aus einer Lichtquelle
Die Lichtschranke kann zugleich oder ebenso dazu dienen, um den zu analysierenden Probenbereich im Fokus der Elektronenstrahlung
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