DE102012222750A1 - Mischvorrichtung und verfahren zur entwicklerherstellung - Google Patents

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    • B01F35/88Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
    • B01F35/881Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise by weighing, e.g. with automatic discharge

Abstract

Die vorliegenden Lehren beschreiben eine Vorrichtung zum Mischen von Entwickler. Die Vorrichtung umfasst eine erste Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Tonerpartikeln in ein Behältnis und eine zweite Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Trägerpartikeln in das Behältnis. Eine Versiegelungseinrichtung versiegelt das Behältnis. Ein akustischer Mischer ist zum Mischen des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel bei einer Resonanzfrequenz vorgesehen. Es wird ein Verfahren zum Mischen von Entwickler offenbart.

Description

  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Entwicklern, z. B. auf ein Gemisch aus Tonerpartikeln und Trägerpartikeln, die sich für elektrostatographische Vorrichtungen eignen.
  • Diese Offenbarung bezieht sich im Allgemeinen auf Entwickler zur Erzeugung und Entwicklung von Bildern. Mehr im Detail ist die Offenbarung auf Entwickler gerichtet, die für die Lieferung an Kunden auf kostengünstige Weise hergestellt und verpackt werden können.
  • Toner und tonerhaltige Entwickler sind wesentliche Komponenten jedes elektrophotographischen Bildgebungssystems. Bei herkömmlichen elektrophotographischen Bildgebungssystemen wird ein Bild über einen Ladeprozess und ein Expositionsverfahren zunächst auf einen Photorezeptor projiziert. Ein elektrostatisches latentes Bild wird auf dem Photorezeptor erzeugt, indem zunächst die Entwickler geladen und danach die geladenen Tonerpartikel der Entwickler auf den Photorezeptor übertragen werden, um das elektrostatische latente Bild zu entwickeln. Danach wird das entwickelte elektrostatische latente Bild auf ein Aufnahmemedium übertragen, beispielsweise auf Papier. Schließlich wird ein fixiertes elektrostatisches Bild erhalten, indem die Toner mithilfe von Hitze, Druck und/oder Licht am Aufnahmemedium fixiert werden.
  • Eine Methode zur Entwicklung eines elektrostatischen latenten Bildes besteht in einem 1-Komponenten-Entwicklungsverfahren, bei dem nur ein Toner verwendet wird. Eine andere Methode ist als 2-Komponenten-Entwicklungsverfahren bekannt, bei dem ein Toner und ein Träger verwendet werden. Bei dem 2-Komponentenentwicklungsverfahren werden der Toner und der Träger vermischt, um über Triboelektrifizierung elektrisch mit entgegengesetzten Polaritäten geladen zu werden.
  • Derzeit werden Entwickler durch Vermischen der geeigneten Menge an Toner und Träger hergestellt. Nach jedem Mischschritt wird der entstehende Entwickler in eine oder mehrere Verpackungen zur Auslieferung an Kunden übertragen. Der Mischer muss für die nächste Charge gereinigt werden, um eine Kontaminierung durch Kreuzfärbung zu verhindern. Durch diesen Reinigungsschritt werden die Ausbeute und die Herstellungseffizienz sichtlich verringert. Die Herstellungs-, Misch-, Reinigungs- und Verpackungsschritte erhöhen die Kosten, insbesondere bei kleineren Lieferungen. Somit besteht ein Bedarf an verbesserter Entwicklerherstellungstechnologie, die eine verkürzte Mischdauer, eine bessere Ausbeute, einen höheren Profit und neue Geschäftsmöglichkeiten bietet.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird ein Verfahren offenbart, das das Laden eines Gemischs aus Tonerpartikeln und Trägerpartikeln in ein Behältnis und das Versiegeln des Behältnisses umfasst. Das Gemisch wird durch akustische Mischung bei einer Resonanzfrequenz des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel vermischt.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird eine Vorrichtung zum Mischen von Entwickler beschrieben. Die Vorrichtung umfasst eine erste Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Tonerpartikeln in ein Behältnis und eine zweite Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Trägerpartikeln in das Behältnis. Eine Versiegelungseinrichtung versiegelt das Behältnis. Ein akustischer Mischer ist zum Mischen des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel bei einer Resonanzfrequenz vorgesehen.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist eine Vorrichtung zum Mischen von Entwickler vorgesehen. Die Vorrichtung enthält eine erste Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Polyestertonerpartikeln in ein Behältnis. Die Vorrichtung enthält eine zweite Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Trägerpartikeln in das Behältnis, wobei die Trägerpartikel einen Kern umfassen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus granularem Zirkonium, granularem Silicium, Glas, Stahl, Nickel, Ferriten, Eisenferriten und Siliciumdioxid. Es ist eine Versiegelungseinrichtung zum Versiegeln des Behältnisses vorgesehen. Ein akustischer Mischer ist zum Vibrieren des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel bei einer Resonanzfrequenz vorgesehen.
  • 1 zeigt eine Ausführungsform einer Vorrichtung, die das Behältnis aufnimmt, den Entwickler lädt und wiegt, den Entwickler vermischt und die finale Verpackung für die Lieferung durchführt.
  • 2 zeigt die Entwicklerladung (µc/g) versus Mischdauer für vier Entwicklerproben, die mit einem akustischen Mischer (ResodynTM) und einem standardmäßigen Labormischer (TURBULA®) hergestellt wurden.
  • 3 zeigt die Spitzen-, Mittel- und niedrigste Entwicklerladung (µc/g) versus Mischdauer für vier Entwicklerproben, die mit einem akustischen Mischer (ResodynTM) und einem standardmäßigen Labormischer (TURBULA®) hergestellt wurden, wie in 2 gezeigt.
  • Ein Verfahren, das derzeit zum Herstellen von Entwicklern verwendet wird, wird mithilfe eines von TURBULA® erhältlichen Mischers durchgeführt. Der TURBULA® ist ein Mischer vom Rüttlertyp mit einer inerten Innenfläche. Unter Verwendung eines TURBULA® Mischers dauert die Herstellung eines Entwicklers im Labor in einer Größenordnung von ungefähr 50 g bis ungefähr 500 g für gewöhnlich 10 min, bei größeren Mengen wie ungefähr 10 kg bis 50 kg Entwickler nimmt die Herstellung mit einem FM50 Mischer (von Littleford) 30 min in Anspruch. Für die Produktion von Entwickler für die Lieferung an einen Kunden wird eine geeignete Menge an Toner und Träger gewogen, in den FM50 Mischer geladen und dort für 30 min vermischt. Danach wird der Entwickler verpackt, bevor er an Kunden geliefert wird. Nach jeder Entwicklermischung wird der FM50 Mischer sorgfältig gereinigt, um eine Kontamination durch Kreuzfärbung zu verhindern. Bei Spezialentwicklern in kleinen Mengen (beispielsweise kundenspezifische Farben) ist der Produktionsmischer zu groß und ein kleinerer Mischer muss verwendet werden. Bei der Produktion in kleinen Mengen sind die Kosten für die Herstellung, das Mischen und die Reinigung höher als bei Standardentwicklern.
  • Es wird hier eine Vorrichtung offenbart, die Entwickler für die Lieferung auf eine effizientere Weise herstellen kann. Das Mischen des Toners und des Trägers ist schneller als bei einem Rüttlermischer und die Reinigung des Mischers entfällt gänzlich. Die Vorrichtung wiegt die geeignete Menge an Toner und Träger und befördert den Toner und den Träger in ein Behältnis. Das Behältnis wird versiegelt und auf einem akustischen Mischer bei der Resonanzfrequenz der Anordnung (Behältnis/Beutel und Träger und Toner) vermischt. Danach wird das Behältnis aus dem Mischer gelöst und für den finalen Verpackungsschritt vor Lieferung an einen Kunden auf einer Fördereinrichtung platziert.
  • 1 zeigt die Elemente der Vorrichtung 15. Die Vorrichtung 15 wiegt, vermischt und verpackt Entwickler zur Verwendung bei elektrostatographischen Anwendungen. 1 zeigt einen Dreharm 10, der konfiguriert ist, um ein Behältnis 12 aufzunehmen. Der Arm dreht sich, wie Pfeil 11 zeigt, und platziert das Behältnis 12 auf einer Waage 14. Eine vorab definierte Menge an Toner wird über eine Ladeeinrichtung 16 in das Behältnis 12 geladen. Eine vorab definierte Menge an Träger wird über eine Ladeeinrichtung 18 in das Behältnis 12 geladen. Eine Waage 14 ist optional vorgesehen, um sicherzustellen, dass die richtige Menge an Entwickler und Toner in das Behältnis 12 geladen wird. Das Behältnis 12 wird versiegelt und vom Dreharm 10 auf einem akustischen Mischer 19 platziert. Der akustische Mischer 19 ist auf die Resonanzfrequenz der Anordnung, die das Behältnis 12, den Toner 16 und den Träger 18 enthält, eingestellt. Die Anordnung wird bei der Resonanzfrequenz für 15 s bis ungefähr 3 min oder ungefähr 20 s bis ungefähr 2 min oder ungefähr 30 s bis ungefähr 1,5 min vermischt. Das Behältnis 12, das den Entwickler (Toner und Träger) enthält, wird vom Arm 10 vom akustischen Mischer 19 auf eine Verpackungsstation (nicht gezeigt) befördert, bevor die finale Verpackung und die Lieferung an Kunden erfolgt. Die vier Schritte (Behältnisaufnahme, Entwicklerladung und -wiegung, Entwicklervermischung und finale Verpackung) können von einer einzelnen Maschine durchgeführt werden, um ein effizientes kostenreduziertes Verfahren bereitzustellen.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird ein Verfahren zum Mischen eines Entwicklers offenbart. Das Verfahren umfasst das Laden eines Gemischs aus Tonerpartikeln und Trägerpartikeln in ein Behältnis und das Versiegeln des Behältnisses. Das Gemisch wird durch akustische Mischung bei einer Resonanzfrequenz des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel vermischt.
  • Das bei dem hier beschriebenen Verfahren und der hier beschriebenen Vorrichtung verwendete Behältnis kann ein Kunststoffbeutel, ein Metallbehältnis, ein Glasbehältnis oder ein anderes versiegelbares Behältnis sein. Das Behältnis ist nach dem Mischen ohne weitere Bearbeitung bereit zur Lieferung.
  • Die Entwicklerzusammensetzung wird durch Mischen von Tonerpartikeln und Trägerpartikeln formuliert, um eine 2-Komponenten-Entwicklerzusammensetzung zu erhalten. Die Tonerkonzentration im Entwickler kann ungefähr 1 Gew.-% bis ungefähr 25 Gew.-% des Gesamtgewichts des Entwicklers, bei Ausführungsformen ungefähr 2 Gew.-% bis ungefähr 15 Gew.-% des Gesamtgewichts des Entwicklers und bei Ausführungsformen ungefähr 3 Gew.-% bis ungefähr 13 Gew.-% des Gesamtgewichts des Entwicklers betragen.
  • Das resonante akustische Mischen unterscheidet sich von der herkömmlichen Laufradagitation, die bei einem Planetenmischer oder bei der Ultraschallmischung verwendet wird. Niederfrequente hochintensive akustische Energie wird verwendet, um im gesamten Mischgefäß ein einheitliches Scherfeld zu bilden. Das Ergebnis ist eine schnelle Fluidisierung (wie eine Wirbelschicht) und Materialdispersion.
  • Das resonante akustische Mischen unterscheidet sich vom Ultraschallmischen dahingehend, dass die Frequenz der akustischen Energie Größenordnungen geringer ist. Folglich ist der Maßstab der Mischung größer. Im Gegensatz zur Laufradagitation, bei der die Mischung durch Induktion einer Gesamtströmung erfolgt, erfolgt die akustische Mischung in Bezug auf das gesamte Mischvolumen mikroskalig.
  • Bei der akustischen Mischung wird akustische Energie zu den zu vermischenden Komponenten zugeführt. Ein oszillierender mechanischer Antrieb erzeugt Bewegung in einem mechanischen System, das aus hergestellten Platten, exzentrischen Gewichten und Federn besteht. Diese Energie wird danach akustisch auf das zu vermischende Material übertragen. Das zugrundeliegende technologische Prinzip ist, dass das System mit Resonanz arbeitet. Auf diese Weise erfolgt ein beinahe vollständiger Austausch von Energie zwischen den Masseelementen und den Elementen im mechanischen System.
  • Bei einer resonanten akustischen Mischung ist nur das Element, das Energie absorbiert (von einigen vernachlässigbaren Reibungsverlusten abgesehen) die Mischladung selbst. Somit bietet die resonante akustische Mischung eine äußerst effiziente Methode zur Übertragung von mechanischer Energie direkt in die Mischmaterialien. Beim Mischen des Entwicklers ist die Resonanzfrequenz das Behältnis und dessen Inhalt, d. h. die Tonerpartikel und die Trägerpartikel. Die Resonanzfrequenz kann ungefähr 15 Hz bis ungefähr 2000 Hz oder bei Ausführungsformen ungefähr 20 Hz bis ungefähr 1800 Hz oder ungefähr 20 Hz bis ungefähr 1700 Hz betragen. Die vom akustischen Mischer auf die Mischladung angelegte g-Kraft kann sich auf ungefähr 2 g-Kraft bis ungefähr 100 g-Kraft belaufen.
  • Resonante akustische Mischer sind von ResodynTM Acoustic Mixers erhältlich.
  • Toner, die sich für das Mischen mit Trägern eignen, können ein Harz in Kombination mit einem Pigment enthalten. Während das Latexharz mithilfe eines beliebigen, dem Fachmann bekannten Verfahrens hergestellt werden kann, kann das Latexharz bei Ausführungsformen mithilfe von Emulsionspolymerisationsverfahren, einschließlich semikontinuierlicher Emulsionspolymerisation, hergestellt werden und der Toner Emulsionsaggregationstoner umfassen. Die Emulsionsaggregation umfasst die Aggregation sowohl von Latex- als auch Pigmentpartikeln im Submikronenbereich in Partikel in Tonergröße, wobei das Wachstum der Partikelgröße bei Ausführungsformen beispielsweise ungefähr 0,1 µm bis ungefähr 15 µm beträgt.
  • Bei der vorliegenden Offenbarung kann jedes Tonerharz verwendet werden. Solche Harze wiederum können unter Verwendung eines geeigneten Polymerisationsverfahrens aus einem oder mehreren geeigneten Monomeren hergestellt werden. Bei Ausführungsformen kann das Harz mit einem Verfahren hergestellt werden, bei dem es sich nicht um Emulsionspolymerisation handelt. Bei weiteren Ausführungsformen kann das Harz durch Kondensationspolymerisation hergestellt werden.
  • Die Tonerzusammensetzung kann ein amorphes Harz enthalten. Das amorphe Harz kann linear oder verzweigt sein. Bei Ausführungsformen kann das amorphe Harz zumindest ein amorphes Polyesterharz mit geringem Molekulargewicht enthalten. Die amorphen Polyesterharze mit geringem Molekulargewicht, die aus diversen Quellen erhältlich sind, können verschiedene Schmelzpunkte aufweisen, beispielsweise ungefähr 30 °C bis ungefähr 120 °C, bei Ausführungsformen ungefähr 75 °C bis ungefähr 115 °C, bei Ausführungsformen ungefähr 100 °C bis ungefähr 110 °C und/oder bei Ausführungsformen ungefähr 104 °C bis ungefähr 108 °C.
  • Beispiele für lineare amorphe Polyesterharze, die verwendet werden können, umfassen Poly(propoxyliertes bisphenol A-co-fumarat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-co-fumarat), Poly(butyloxyliertes bisphenol A co-fumarat), Poly(co-propoxyliertes bisphenol A-co-ethoxyliertes bisphenol A-co-fumarat), Poly(1,2-propylenfumarat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-co-maleat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-co-maleat), Poly(butyloxyliertes bisphenol A-co-maleat), Poly(co-propoxyliertes bisphenol A-co-ethoxyliertes bisphenol A-co-maleat), Poly(1,2-propylenmaleat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-co-itaconat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-co-itaconat), Poly(butyloxyliertes bisphenol A-co-itaconat), Poly(co-propoxyliertes bisphenol A-co-ethoxyliertes bisphenol A-co-itaconat), Poly(1,2-propylenitaconat) und Kombinationen davon.
  • Bei Ausführungsformen kann das amorphe Polyesterharz mit niedrigem Molekulargewicht ein gesättigtes oder ungesättigtes amorphes Polyesterharz sein. Veranschaulichende Beispiele für gesättigte und ungesättigte amorphe Polyesterharze, die für das Verfahren und die Partikel der vorliegenden Offenbarung ausgewählt sind, umfassen beliebige der verschiedenen amorphen Polyester, beispielsweise Polyethylenterephthalat, Polypropylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polypentylenterephthalat, Polyhexalenterephthalat, Polyheptadenterephthalat, Polyoctalenterephthalat, Polyethylenisophthalat, Polypropylenisophthalat, Polybutylenisophthalat, Polypentylenisophthalat, Polyhexalenisophthalat, Polyheptadenisophthalat, Polyoctalenisophthalat, Polyethylensebacat, Polypropylensebacat, Polybutylensebacat, Polyethylenadipat, Polypropylenadipat, Polybutylenadipat, Polypentylenadipat, Polyhexalenadipat, Polyheptadenadipat, Polyoctalenadipat, Polyethylenglutarat, Polypropylenglutarat, Polybutylenglutarat, Polypentylenglutarat, Polyhexalenglutarat, Polyheptadenglutarat, Polyoctalenglutarat Polyethylenpimelat, Polypropylenpimelat, Polybutylenpimelat, Polypentylenpimelat, Polyhexalenpimelat, Polyheptadenpimelat, Poly(ethoxyliertes bisphenol A-fumarat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-succinat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-adipat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-glutarat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-terephthalat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-isophthalat), Poly(ethoxyliertes bisphenol A-dodecenylsuccinat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-fumarat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-succinat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-adipat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-glutarat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-terephthalat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-isophthalat), Poly(propoxyliertes bisphenol A-dodecenylsuccinat), SPAR (Dixie Chemicals), BECKOSOL (Reichhold Inc), ARAKOTE (Ciba-Geigy Corporation), HETRON (Ashland Chemical), PARAPLEX (Rohm & Haas), POLYLITE (Reichhold Inc), PLASTHALL (Rohm & Haas), CYGAL (American Cyanamide), ARMCO (Armco Composites), ARPOL (Ashland Chemical), CELANEX (Celanese Eng), RYNITE (DuPont), STYPOL (Freeman Chemical Corporation) und Kombinationen davon. Die Harze können nach Wunsch auch funktionalisiert werden, beispielsweise carboxyliert, sulfoniert oder dergleichen und insbesondere natriumsulfoniert.
  • Das amorphe Polyesterharz mit geringem Molekulargewicht kann ein verzweigtes Harz sein. Wie hier verwendet, umfasst der Ausdruck "verzweigt" oder "Verzweigungs-" verzweigte Harze und/oder vernetzte Harze. Verzweigungsmittel zur Verwendung bei der Bildung dieser verzweigten Harze umfassen zum Beispiel eine multivalente Polysäure wie 1,2,4-Benzentricarboxylsäure, 1,2,4-Cyclohexantricarboxylsäure, 2,5,7-Naphthalentricarboxylsäure, 1,2,4-Naphthalentricarboxylsäure, 1,2,5-Hexantricarboxylsäure, 1,3-Dicarboxyl-2-methyl-2-methylencarboxylpropan, Tetra(methylencarboxyl)methan und 1,2,7,8-Octantetracarboxylsäure, Säureanhydride davon und niedere Alkylester davon, 1 bis ungefähr 6 Kohlenstoffatome; ein multivalentes Polyol wie Sorbitol, 1,2,3,6-Hexantetrol, 1,4-Sorbitan, Pentaerythritol, Dipentaerythritol, Tripentaerythritol, Sucrose, 1,2,4-Butantriol, 1,2,5-Pentatriol, Glycerol, 2-Methylpropantriol, 2-Methyl-1,2,4-butantriol, Trimethylolethan, Trimethylolpropan, 1,3,5-Trihydroxymethylbenzol, Mischungen davon und dergleichen. Die Menge an Verzweigungsmittel beträgt beispielsweise ungefähr 0,1 bis ungefähr 5 Mol.-% des Harzes.
  • Bei Ausführungsformen kann das amorphe Polyesterharz mit niedrigem Molekulargewicht oder eine Kombination aus amorphen Polyesterharzen mit niedrigem Molekulargewicht eine Glasübergangstemperatur von ungefähr 30 °C bis ungefähr 80 °C, bei Ausführungsformen ungefähr 35 °C bis ungefähr 70 °C, aufweisen. Bei weiteren Ausführungsformen können die kombinierten amorphen Harze eine Schmelzviskosität von ungefähr 10 bis ungefähr 1.000.000 Pa.S bei ungefähr 130 °C, bei Ausführungsformen von ungefähr 50 bis ungefähr 100.000 Pa.S, aufweisen.
  • Die Menge des amorphen Polyesterharzes mit niedrigem Molekulargewicht in einem Tonerpartikel der vorliegenden Offenbarung kann – ob im Kern, in der Schale oder in beiden – ungefähr 25 bis ungefähr 50 Gew.-%, bei Ausführungsformen ungefähr 30 bis ungefähr 45 Gew.-% und bei Ausführungsformen ungefähr 35 bis ungefähr 43 Gew.-% der Tonerpartikel betragen (d. h. Tonerpartikel ohne externe Zusatzstoffe und Wasser).
  • Bei Ausführungsformen enthält die Tonerzusammensetzung zumindest ein kristallines Harz. Wie hier verwendet, bezieht sich "kristallin" auf ein Polyester mit einer dreidimensionalen Anordnung. Wie hier verwendet, bezieht sich "halbkristalline Harze" auf Harze mit einem kristallinen Prozentsatz von beispielsweise ungefähr 10 bis ungefähr 90 % oder bei Ausführungsformen ungefähr 12 bis ungefähr 70 %. Wie im Folgenden verwendet, umfassen "kristalline Polyesterharze" und "kristalline Harze" sowohl kristalline Harze als auch halbkristalline Harze, außer wenn anderweitig angegeben.
  • Bei Ausführungsformen ist das kristalline Polyesterharz ein gesättigtes kristallines Polyesterharz oder ein ungesättigtes kristallines Polyesterharz.
  • Veranschaulichende Beispiele für kristalline Polyesterharze können beliebige der verschiedenen kristallinen Polyester umfassen, beispielsweise Poly(ethylenadipat), Poly(propylenadipat), Poly(butylenadipat), Poly(pentylenadipat), Poly(hexylenadipat), Poly(octylenadipat), Poly(ethylensuccinat), Poly(propylensuccinat), Poly(butylensuccinat), Poly(pentylensuccinat), Poly(hexylensuccinat), Poly(octylensuccinat), Poly(ethylensebacat), Poly(propylensebacat), Poly(butylensebacat), Poly(pentylensebacat), Poly(hexylensebacat), Poly(octylensebacat), Poly(nonylensebacat), Poly(decylensebacat), Poly(undecylensebacat), Poly(dodecylensebacat), Poly(ethylendodecandioat), Poly(propylendodecandioat), Poly(butylendodecandioat), Poly(pentylendodecandioat), Poly(hexylendodecandioat), Poly(octylendodecandioat), Poly(nonylendodecandioat), Poly(decylendodecandioat), Poly(undecylendodecandioat), Poly(dodecylendodecandioat), Poly(ethylenfumarat), Poly(propylenfumarat), Poly(butylenfumarat), Poly(pentylenfumarat), Poly(hexylenfumarat), Poly(octylenfumarat), Poly(nonylenfumarat), Poly(decylenfumarat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(ethylenadipat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(propylenadipat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(butylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(pentylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(hexylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(octylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(ethylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(propylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(butylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(pentylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(hexylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(octylenadipat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(ethylensuccinat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(propylensuccinat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(butylensuccinat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(pentylensuccinat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(hexylensuccinat), Copoly(5-sulfoisophthaloyl)copoly(octylensuccinat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(ethylensebacat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(propylensebacat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(butylenesebacat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(pentylensebacat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(hexylensebacat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(octylensebacat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(ethylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(propylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(butylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(pentylenadipat), Copoly(5-sulfo-isophthaloyl)copoly(hexylenadipat) und Kombinationen davon.
  • Wenn hier semikristalline Polyesterharze verwendet werden, kann das semikristalline Harz Poly(3-methyl-1-buten), Poly(hexamethylencarbonat), Poly(ethylen-p-carboxyphenoxybutyrat), Poly(ethylenvinylacetat), Poly(docosyl acrylat), Poly(dodecyl acrylat), Poly(octadecylacrylat), Poly(octadecylmethacrylat), Poly(behenylpolyethoxyethylmethacrylat), Poly(ethylenadipat), Poly(decamethylenadipat), Poly(decamethylenazelaat), Poly(hexamethylenoxalat), Poly(decamethylenoxalat), Poly(ethylenoxid), Poly(propylenoxid), Poly(butadienoxid), Poly(decamethylenoxid), Poly(decamethylensulfid), Poly(decamethylendisulfid), Poly(ethylensebacat), Poly(decamethylensebacat), Poly(ethylensuberat), Poly(decamethylensuccinat), Poly(eicosamethylenmalonat), Poly(ethylen-p-carboxyphenoxy-undecanoat), Poly(ethylendithionesophthalat), Poly(methylethylenterephthalat), Poly(ethylen-p-carboxyphenoxy-valerat), Poly(hexamethylen-4,4'-oxydibenzoat), Poly(10-hydroxycaprinsäure), Poly(isophthalaldehyd), Poly(octamethylendodecandioat), Poly(dimethylsiloxan), Poly(dipropylsiloxan), Poly(tetramethylenphenylendiacetat), Poly(tetramethylentrithiodicarboxylat), Poly(trimethylendodecandioat), Poly(m-xylol), Poly(p-xylylenpimelamid) und Kombinationen davon umfassen. Die Menge des kristallinen Polyesterharzes in einem Tonerpartikel der vorliegenden Offenbarung kann – ob im Kern, in der Schale oder in beiden – ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gew.-%, bei Ausführungsformen ungefähr 5 bis ungefähr 10 Gew.-% und bei Ausführungsformen ungefähr 6 bis ungefähr 8 Gew.-% der Tonerpartikel betragen (d. h. Tonerpartikel ohne externe Zusatzstoffe und Wasser).
  • Bei Ausführungsformen kann ein Toner der vorliegenden Offenbarung auch zumindest ein verzweigtes oder vernetztes amorphes Polyesterharz mit hohem Molekulargewicht enthalten. Dieses Harz mit hohem Molekulargewicht kann bei Ausführungsformen beispielsweise ein verzweigtes amorphes Harz oder amorphes Polyester, ein vernetztes amorphes Harz oder amorphes Polyester oder Mischungen davon oder ein nicht-vernetztes amorphes Polyesterharz, das einer Vernetzung unterzogen wurde, umfassen. Gemäß der vorliegenden Offenbarung können ungefähr 1 Gew.-% bis ungefähr 100 Gew.-% des amorphen Polyesterharzes mit hohem Molekulargewicht verzweigt oder vernetzt sein, bei Ausführungsformen können ungefähr 2 Gew.-% bis ungefähr 50 Gew.-% des amorphen Polyesterharzes mit hohem Molekulargewicht verzweigt oder vernetzt sein.
  • Die amorphen Harze mit hohem Molekulargewicht, die aus zahlreichen Quellen erhältlich sind, können diverse Glasübergangstemperaturen (Tg) (Beginn) aufweisen, beispielsweise ungefähr 40 °C bis ungefähr 80 °C, bei Ausführungsformen ungefähr 50 °C bis ungefähr 70 °C und bei Ausführungsformen von ungefähr 54 °C bis ungefähr 68 °C, gemessen mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (DDK). Die linearen und verzweigten amorphen Polyesterharze können bei Ausführungsformen ein gesättigtes oder ungesättigtes Harz sein.
  • Die amorphen Polyesterharze mit hohem Molekulargewicht können durch Verzweigen oder Vernetzen von linearen Polyesterharzen hergestellt werden. Verzweigungsmittel können verwendet werden, beispielsweise trifunktionelle oder multifunktionelle Monomere, wobei die Mittel für gewöhnlich das Molekulargewicht und die Polydispersität des Polyesters erhöhen. Geeignete Verzweigungsmittel umfassen Glycerol, Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Pentaerythritol, Sorbitol, Diglycerol, Trimellitsäure, Trimellitanhydrid, Pyromellitsäure, Pyromellitanhydrid, 1,2,4-Cyclohexantricarboxylsäure, 2,5,7-Naphthalentricarboxylsäure, 1,2,4-Butantricarboxylsäure, Kombinationen davon und dergleichen. Diese Verzweigungsmittel können in wirksamen Mengen von ungefähr 0,1 Mol.-% bis ungefähr 20 Mol.-% auf Basis der Ausgangsdisäure oder des Ausgangsdiesters, die bzw. der zur Herstellung des Harzes herangezogen wurde, verwendet werden.
  • Zusammensetzungen, die modifizierte Polyesterharze mit einer polybasischen Carboxylsäure enthalten, die bei der Bildung von Polyesterharzen mit hohem Molekulargewicht verwendet werden können, umfassen die im US-Patent Nr. 3,681,106 offenbarten sowie verzweigte oder vernetzte Polyester, die von polyvalenten Säuren oder Alkoholen abgeleitet sind, wie in den US-Patenten Nr. 4,863,825 ; 4,863,824 ; 4,845,006 ; 5,143,809 ; 5,057,596 ; 4,988,794 ; 4,981,939 ; 4,980,448 ; 4,933,252 ; 4,931,370 ; 4,917,983 und 4,973,539 dargestellt, deren Offenbarungen jeweils durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit berücksichtigt sind. Bei Ausführungsformen können vernetzte Polyesterharze aus linearen amorphen Polyesterharzen hergestellt werden, die ungesättigte Stellen enthalten, die unter Bedingungen freier Radikale reagieren können. Beispiele für solche Harze umfassen jene, die in den US-Patenten Nr. 5,227,460 ; 5,376,494 ; 5,480,756 ; 5,500,324 ; 5,601,960 ; 5,629,121 ; 5,650,484 ; 5,750,909 ; 6,326,119 ; 6,358,657 ; 6,359,105 ; und 6,593,053 offenbart sind. Bei Ausführungsformen können geeignete ungesättigte Harze auf Polyesterbasis aus Disäuren und/oder Anhydriden hergestellt werden, beispielsweise Maleinanhydrid, Terephthalsäure, Trimellitsäure, Fumarsäure und dergleichen sowie Kombinationen davon und Diole wie beispielsweise Bisphenol-A-ethylenoxidaddukte, Bisphenol-A-propylenoxidaddukte und dergleichen sowie Kombinationen davon. Bei Ausführungsformen ist ein geeignetes Polyester Poly(propoxyliertes bisphenol A-co-fumarsäure).
  • Bei Ausführungsformen kann ein vernetztes verzweigtes Polyester als amorphes Polyesterharz mit hohem Molekulargewicht verwendet werden. Solche Polyesterharze können aus zumindest zwei Vorgelzusammensetzungen gebildet werden, die zumindest ein Polyol mit zwei oder mehr Hydroxylgruppen oder Estern davon, zumindest eine aliphatische oder aromatische polyfunktionelle Säure oder einen Ester davon oder ein Gemisch davon mit zumindest drei funktionellen Gruppen; und optional zumindest eine langkettige aliphatische Carboxylsäure oder einen Ester davon oder eine aromatische Monocarboxylsäure oder einen Ester davon oder Mischungen davon enthalten. Die beiden Komponenten können in getrennten Reaktoren bis zum wesentlichen Abschluss reagiert werden, um in einem ersten Reaktor eine erste Zusammensetzung, die ein Vorgel mit Carboxylendgruppen enthält, und in einem zweiten Reaktor eine Zusammensetzung, die ein Vorgel mit Hydroxylendgruppen enthält, herzustellen. Danach können die beiden Zusammensetzungen vermischt werden, um ein vernetztes verzweigtes Polyesterharz mit hohem Molekulargewicht zu bilden. Beispiele für solche Polyester und Verfahren für deren Herstellung umfassen die im US-Patent Nr. 6,592,913 offenbarten.
  • Bei Ausführungsformen kann das Harz mit hohem Molekulargewicht, beispielsweise ein verzweigtes Polyester, auf der Oberfläche der Tonerpartikel vorhanden sein. Das Harz mit hohem Molekulargewicht auf der Oberfläche der Tonerpartikel kann auch von der Beschaffenheit her partikelförmig sein, wobei Harzpartikel mit hohem Molekulargewicht einen Durchmesser von ungefähr 100 nm bis ungefähr 300 nm, bei Ausführungsformen von ungefähr 110 nm bis ungefähr 150 nm, aufweisen. Die Menge an amorphem Polyesterharz mit hohem Molekulargewicht in einem Tonerpartikel, kann – ob im Kern, in der Schale oder in beidem – ungefähr 25 Gew.-% bis ungefähr 50 Gew.-% des Toners, bei Ausführungsformen ungefähr 30 Gew.-% bis ungefähr 45 Gew.-%, bei weiteren Ausführungsformen ungefähr 40 Gew.-% bis ungefähr 43 Gew.-% des Toners, betragen (das heißt Tonerpartikel ohne externe Zusatzstoffe und Wasser). Das Verhältnis von kristallinem Harz zu dem amorphen Harz mit niedrigem Molekulargewicht zum amorphen Polyesterharz mit hohem Molekulargewicht kann im Bereich von ungefähr 1:1:98 bis ungefähr 98:1:1 bis ungefähr 1:98:1, bei Ausführungsformen ungefähr 1:5:5 bis ungefähr 1:9:9 oder bei Ausführungsformen ungefähr 1:6:6 bis ungefähr 1:8:8 betragen.
  • Bei Ausführungsformen können Harze, Wachse und andere Zusatzstoffe, die zur Bildung von Tonerzusammensetzungen verwendet werden, in Dispersionen, die Tenside enthalten, vorliegen. Darüber hinaus können Tonerpartikel durch Emulsionsaggregationsverfahren gebildet werden, wobei das Harz und andere Komponenten des Toners in ein oder mehrere Tenside platziert werden, eine Emulsion gebildet wird und Tonerpartikel aggregiert, koalesziert, optional gewaschen und getrocknet und gewonnen werden.
  • Ein, zwei oder mehr Tenside können verwendet werden. Die Tenside können aus ionischen Tensiden und nicht-ionischen Tensiden ausgewählt sein. Anionische Tenside und kationische Tenside sind vom Ausdruck "ionische Tenside" umfasst. Bei Ausführungsformen kann das Tensid in einer Menge von ungefähr 0,01 Gew.-% bis ungefähr 5 Gew.-% der Tonerzusammensetzung, beispielsweise ungefähr 0,75 Gew.-% bis ungefähr 4 Gew.-% der Tonerzusammensetzung und bei Ausführungsformen ungefähr 1 Gew.-% bis ungefähr 3 Gew.-% der Tonerzusammensetzung verwendet werden.
  • Das Harz der hier beschriebenen Harzemulsionen, bei Ausführungsformen ein Polyesterharz, kann verwendet werden, um Tonerzusammensetzungen zu bilden. Solche Tonerzusammensetzungen können optionale Farbstoffe, optionale Wachse und andere Zusatzstoffe enthalten. Toner können mithilfe eines Verfahrens hergestellt werden, das dem Fachmann bekannt ist, beispielsweise mittels Emulsionsaggregationsverfahren, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
  • Die wie oben beschrieben hergestellten Partikel können zu einem Farbstoff hinzugefügt werden, um einen Toner herzustellen. Bei Ausführungsformen kann der Farbstoff in einer Dispersion vorliegen. Die Farbstoffdispersion kann beispielsweise Farbstoffpartikel im Submikronenbereich mit einem volumengemittelten Durchmesser von beispielsweise ungefähr 50 bis ungefähr 500 Nanometer und bei Ausführungsformen von ungefähr 100 bis ungefähr 400 Nanometer enthalten. Die Farbstoffpartikel können in einer wässrigen Phase suspendiert sein, die ein anionisches Tensid, ein nicht-ionisches Tensid oder Kombinationen davon enthält. Geeignete Tenside umfassen beliebige der oben beschriebenen Tenside. Bei Ausführungsformen kann das Tensid ionisch und in einer Dispersion in einer Menge von ungefähr 0,1 bis ungefähr 25 Gew.-% des Farbstoffs und bei Ausführungsformen ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gew.-% des Farbstoffs vorhanden sein.
  • Farbstoffe, die gemäß der vorliegenden Offenbarung zur Bildung von Tonern nützlich sind, umfassen Pigmente, Färbemittel, Mischungen von Pigmenten und Färbemitteln, Mischungen von Pigmenten, Mischungen von Färbemitteln und dergleichen. Der Farbstoff kann beispielsweise kohlenschwarz, cyan, gelb, magenta, rot, orange, braun, grün, blau, violett oder Mischungen davon sein.
  • Optional kann auch ein Wachs mit dem Harz kombiniert werden, um Tonerpartikel zu bilden. Wenn enthalten, kann das Wachs in einer Menge von beispielsweise ungefähr 1 Gew.-% bis ungefähr 25 Gew.-% der Tonerpartikel, bei Ausführungsformen ungefähr 5 Gew.-% bis ungefähr 20 Gew.-% der Tonerpartikel, vorhanden sein.
  • Die Tonerpartikel können mithilfe eines beliebigen Verfahrens hergestellt werden, das im Wissen des Fachmanns liegt. Obwohl Ausführungsformen, die sich auf die Tonerpartikelherstellung beziehen, im Folgenden unter Bezugnahme auf Emulsionsaggregationsverfahren beschrieben sind, kann jedes geeignete Verfahren zum Herstellen von Tonerpartikeln verwendet werden, einschließlich chemischer Verfahren wie Suspensions- und Verkapselungsverfahren, wie beispielsweise in den US-Patenten Nr. 5,290,654 und 5,302,486 offenbart. Bei Ausführungsformen können Tonerzusammensetzungen und Tonerpartikel durch Aggregations- und Koaleszierverfahren hergestellt werden, wobei kleine Harzpartikel in die entsprechende Tonerpartikelgröße aggregiert und danach koalesziert werden, um die finale Tonerpartikelform und -morphologie zu erzielen.
  • Als Träger und Entwickler der vorliegenden Offenbarung können diverse geeignete feste Kernmaterialien verwendet werden. Charakteristische Kerneigenschaften umfassen jene, die es bei Ausführungsformen ermöglichen, dass die Tonerpartikel eine positive Ladung oder eine negative Ladung übernehmen, und Trägerkerne, die wünschenswerte Fließeigenschaften in dem Entwicklerreservoir ermöglichen, das bei einer elektrophotographischen Bildgebungsvorrichtung vorhanden ist. Andere wünschenswerte Eigenschaften des Kerns sind beispielsweise geeignete magnetische Charakteristika, die eine Magnetbürstenbildung bei Magnetbürstenentwicklungsverfahren ermöglichen; wünschenswerte mechanische Alterungscharakteristika und wünschenswerte Oberflächenmorphologie, um eine hohe elektrische Leitfähigkeit eines Entwicklers zu ermöglichen, der den Träger und einen geeigneten Toner enthält.
  • Beispiele für Trägerkerne, die verwendet werden können, umfassen Eisen und/oder Stahl, beispielsweise atomisierte Eisen- oder Stahlpulver, erhältlich von Hoeganaes Corporation oder Pomaton S.p.A (Italien); Ferrite wie Cu/Zn-Ferrit, enthaltend z. B. ungefähr 11 % Kupferoxid, ungefähr 19 % Zinkoxid und ungefähr 70 % Eisenoxid, einschließlich der im Handel von D.M. Steward Corporation oder Powdertech Corporation erhältlichen, Ni/Zn-Ferrit, erhältlich von Powdertech Corporation, Sr-(Strontium-)Ferrit, enthaltend z. B. ungefähr 14 % Strontiumoxid und ungefähr 86 % Eisenoxid, im Handel erhältlich von Powdertech Corporation, und Ba-Ferrit; Magnetiten, einschließlich der im Handel beispielsweise von Hoeganaes Corporation (Schweden) erhältlichen; Nickel; Kombinationen davon und dergleichen. Bei Ausführungsformen können die erhaltenen Polymerpartikel verwendet werden, um Trägerkerne jedweden bekannten Typs mithilfe diverser bekannter Verfahren zu beschichten, wobei die Träger danach in einen bekannten Toner inkorporiert werden, um einen Entwickler für den elektrophotographischen Druck zu bilden. Andere geeignete Trägerkerne sind beispielsweise in den US-Patenten Nr. 4,937,166 , 4,935,326 und 7,014,971 dargestellt, und können granulares Zirkonium, granulares Silicium, Glas, Siliciumdioxid, Kombinationen davon und dergleichen umfassen. Bei Ausführungsformen können geeignete Trägerkerne eine durchschnittliche Partikelgröße mit einem Durchmesser von beispielsweise ungefähr 20 µm bis 400 µm, bei Ausführungsformen von ungefähr 40 µm bis ungefähr 200 µm, aufweisen.
  • Bei Ausführungsformen kann ein Ferrit als Kern verwendet werden, einschließlich eines Metalles wie Eisen und zumindest eines zusätzlichen Metalles wie Kupfer, Zink, Nickel, Mangan, Magnesium, Calcium, Lithium, Strontium, Zirkonium, Titan, Tantal, Bismuth, Natrium, Kalium, Rubidium, Cäsium, Strontium, Barium, Yttrium, Lanthan, Hafnium, Vanadium, Niob, Aluminium, Gallium, Silicium, Germanium, Antimon, Kombinationen davon und dergleichen.
  • Die polymere Beschichtung auf zumindest einem Teil der Oberfläche des Kernmetalls enthält ein Latex. Bei Ausführungsformen kann ein für die Beschichtung eines Trägerkerns verwendetes Latexcopolymer zumindest ein Acrylat, Methacrylat, Kombinationen davon und dergleichen und ein Kationbindungsmonomer umfassen. Bei Ausführungsformen kann das Acrylat ein aliphatisches Cycloacrylat sein. Geeignete Acrylate und/oder Methacrylate, die bei der Bildung der Polymerbeschichtung verwendet werden können, umfassen beispielsweise Methylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, Cyclopropylacrylat, Cyclobutylacrylat, Cyclopentylacrylat, Cyclohexylacrylat, Cyclopropylmethacrylat, Cyclobutylmethacrylat, Cyclopentylmethacrylat, Isobornylmethacrylat, Isobornylacrylat, Kombinationen davon und dergleichen. Bei Ausführungsformen kann eine polymere Beschichtung für den Trägerkern ein Copolymer enthalten, das von einem aliphatischen Cycloacrylat und zumindest einem weiteren Acrylat abgeleitet ist. Bei anderen Ausführungsformen kann eine Beschichtung ein Copolymer von Cyclohexylmethacrylat mit Isobornylmethacrylat enthalten, wobei das Cyclohexylmethacrylat in einer Menge von ungefähr 0,1 Gew.-% bis ungefähr 99,9 Gew.-% des Copolymers, bei Ausführungsformen ungefähr 35 Gew.-% bis ungefähr 65 Gew.-% des Copolymers, vorhanden ist, und wobei das Isobornylmethacrlyat in einer Menge von ungefähr 99,9 Gew.-% bis ungefähr 0,1 Gew.-% des Copolymers, bei Ausführungsformen ungefähr 65 Gew.-% bis ungefähr 35 Gew.-% des Copolymers, vorhanden ist.
  • Bei Ausführungsformen kann die Trägerbeschichtung eine leitfähige Komponente enthalten. Geeignete leitfähige Komponenten umfassen beispielsweise Ruß.
  • Es können diverse Zusatzstoffe zum Träger hinzugefügt werden, beispielsweise ladungsverbessernde Zusatzstoffe wie partikelförmige Aminharze, beispielsweise Melamin, und gewisse Fluorpolymerpulver wie Alkylaminoacrylate und Methacrylate, Polyamide und fluorierte Polymere wie Polyvinylidinfluorid und Poly(tetrafluorethylen) und Fluoralkylmethacrylate wie 2,2,2-Trifluorethylmethacrylat. Andere ladungsverbessernde Zusatzstoffe, die verwendet werden können, umfassen quaternäre Ammoniumsalze wie Distearyldimethylammoniummethylsulfat (DDAMS), Bis[1-[(3,5-disubstituiertes-2-hydroxyphenyl)azo]-3-(monosubstituiertes)-2-naphthalenolato(2-)]chromat(1-),ammoniumnatrium und Wasserstoff (TRH), Cetylpyridiniumchlorid (CPC), FANAL PINK® D4830, Kombinationen davon und dergleichen sowie andere wirksame bekannte Ladungsmittel oder -zusatzstoffe. Die Ladungszusatzkomponenten können in diversen wirksamen Mengen ausgewählt sein, beispielsweise ungefähr 0,5 Gew.-% bis ungefähr 20 Gew.-% und ungefähr 1 Gew.-% bis ungefähr 3 Gew.-%, beispielsweise auf Basis der Summe der Gewichte des Polymers/Copolymers, der leitfähigen Komponente und anderen Ladungszusatzkomponenten.
  • Beispiel 1: Herstellung eines schwarzen Entwicklers
  • Ein schwarzer Emulsionsaggregationstoner wurde im Maßstab von 20 Gallonen (11 kg trockener theoretischer Toner) hergestellt. Es wurden zwei amorphe Polyesteremulsionen (5,06 kg eines amorphen Polyesterharzes in einer Emulsion (Polyesteremulsion A) mit einem Mw von ungefähr 19.400, einem Mn von ungefähr 5.000 und einer Tg (Beginn) von ungefähr 60 °C und ungefähr 35 % Feststoffen und 7,62 kg eines amorphen Polyesterharzes in einer Emulsion (Polyesteremulsion B) mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht (Mw) von ungefähr 86.000, einem zahlengemittelten Molekulargewicht (Mn) von ungefähr 5.600, einer Glasübergangstemperatur (Tg (Beginn)) von ungefähr 56 °C und ungefähr 35 % Feststoffen), 2,2 kg einer kristallinen Polyesteremulsion (mit einem Mw von ungefähr 23.300, einer Mn von ungefähr 10.500, einer Schmelztemperatur (Tm) von ungefähr 71 °C und ungefähr 35,4 % Feststoffen), 3,2 kg Polyethylenwachs in einer Emulsion mit einer Tm von ungefähr 90 °C und ungefähr 30 % Feststoffen, 6,04 kg Schwarzpigmentdispersion (NIPEX-35, erhalten von Evonik Degussa, Parsipanny, New Jersey) und 1,02 Cyanpigmentdispersion (Pigment Blue 15:3, ungefähr 17% Feststoffe, erhalten von Sun Chemical Corporation) vermischt. Beide amorphen Harze wiesen die folgende Formel auf
    Figure 00220001
    wobei m ungefähr 5 bis ungefähr 1000 ist. Das kristalline Harz wies die folgende Formel auf
    Figure 00220002
    wobei b ungefähr 5 bis ungefähr 2000 und d ungefähr 5 bis ungefähr 2000 ist.
  • Danach wurde der pH-Wert mit 0,3 M Salpetersäure auf 4,2 eingestellt. Danach wurde die Aufschlämmung für insgesamt 40 min bei 3000 bis 4000 U/min homogenisiert, während das Koagulans (197 g Al2(SO4)3, vermischt mit 2,44 g entionisiertem Wasser) hinzugefügt wurde. Das Mischen der Aufschlämmung erfolgte bei 250 U/min. Dann wurde die Aufschlämmung bei einer Chargentemperatur von 42 °C aggregiert. Während der Aggregation wurde eine Schale, die die gleichen amorphen Emulsionen wie im Kern umfasste, mit Salpetersäure auf 3,3 eingestellt und zur Charge hinzugefügt. Danach erreichte die Charge die gewünschte Partikelgröße. Nachdem die gewünschte Partikelgröße unter pH-Werteinstellung mit NaOH und EDTA auf 7,8 erreicht war, wurde der Aggregationsschritt gestoppt. Das Verfahren wurde fortgesetzt, wobei die Reaktortemperatur auf 70 °C erhöht wurde; bei der gewünschten Temperatur wurde der pH-Wert mit Natriumacetat/Essigsäurepuffer (pH-Wert 5,7) auf 6,45 eingestellt, wobei die Partikel hier zu koaleszieren begannen. Nach ungefähr einer Stunde erreichten die Partikel eine Kreisförmigkeit von > 0,965 und wurden mit einem Wärmeaustauscher quenchgekühlt. Der Toner wurde dreimal mit entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur gewaschen und mit einem Flash-Trockner getrocknet. Die Tonerpartikelendgröße, die GSDv und die GSDn beliefen sich auf 5,36 µm, 1,22 bzw. 1,24. Die Feinteile (1,3 bis 4 µm), Grobteile (> 16 µm) und Kreisförmigkeit beliefen sich auf 22,38 %, 0,1 % bzw. 0,952.
  • 8 g der schwarzen Toner und 92 g von Xerox 700 Trägern wurden abgewogen und in eine 500-ml-Polyethylenflasche geladen. Der Toner und der Träger wurden im resonanten akustischen Mischer (z. B. ResodynTM LabRAM 500 g Modell). Nach Inbetriebnahme der Maschine suchte die Maschine automatisch die Resonanzfrequenz von 61,13 Hz und stellte diese fix ein. 4 Proben wurden auf diesem akustischen Mischer für 0,75, 1,5, 2,5 bzw. 5 min bei einer Intensität von 90 % vermischt (Beschleunigung 92 G, wobei 1 G die Beschleunigung der Erdanziehung oder 9,81 m/s2 ist). Tribomessungen (q/m) und q/d-Messungen wurden für jede Probe durchgeführt, wie in 2 gezeigt. Das q/m wurde mit einem standardmäßigen Blow-off-Verfahren gemessen. Die Entwicklerladung q/d wurde mit einem Ladungsspektrographen unter Verwendung eines 100 V/cm-Feldes gemessen. Die Entwicklerladung (q/d) wurde visuell als Mittelpunkt der Tonerladungsverteilung aufgezeichnet, für gewöhnlich in mm der Verschiebung gegenüber der Nulllinie. 3 zeigt die obere Spitzenladung (Mittelpunkt) und die niedrigste Ladung des Entwicklers für jede Probe in 2.
  • Auf 2 ist ersichtlich, dass der akustische Mische eine schneller Ladung als der standardmäßige Labormischer (TURBULA®) bereitstellt. Die insgesamt geringfügig höhere Ladung legt nahe, dass die Mischung sehr effizient und wirksam ist. Aus den Tribodaten geht hervor, dass 45 s oder weniger ausreichend sind, um den Entwickler im gleichen Ausmaß zu mischen und aufzuladen, für das der TURBULA® Labormischer 5 min benötigt. Die Spitzenladung wird nach ungefähr 1,5 min erreicht. Bei größeren Mengen beträgt die Mischdauer von 10 min am TURBULA® Labmischer bis zu 30 min am FM-50 Produktionsmischer. Gemäß der Literatur zu ResodynTM häng t die Mischdauer bei größeren Mengen am Resodyn nicht von der Menge ab, also sind für den Produktionsmaßstab weniger als 45 s erforderlich.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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    • US 4935326 [0049]
    • US 7014971 [0049]

Claims (9)

  1. Verfahren, umfassend: Laden eines Gemischs aus Tonerpartikeln und Trägerpartikel in ein Behältnis; Versiegeln des Behältnisses; und Mischen des Gemischs durch akustische Mischung bei einer Resonanzfrequenz des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel vermischt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Resonanzfrequenz ungefähr 15 Hz bis ungefähr 2000 Hz beträgt.
  3. Vorrichtung zum Mischen von Entwickler, umfassend: eine erste Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Tonerpartikeln in ein Behältnis; eine zweite Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Trägerpartikeln in das Behältnis; eine Versiegelungseinrichtung zum Versiegeln des Behältnisses; und einen akustischen Mischer zum Vibrieren des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel bei einer Resonanzfrequenz.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei die Resonanzfrequenz ungefähr 15 Hz bis ungefähr 2000 Hz beträgt.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 11, ferner umfassend einen Arm, der konfiguriert ist, um das Behältnis von der ersten und zweiten Ladeeinrichtung zur Versiegelungseinrichtung zu bewegen.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 11, ferner umfassend einen Arm, der konfiguriert ist, um das Behältnis von der Versiegelungseinrichtung zum akustischen Mischer zu bewegen.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 11, ferner umfassend eine Waage zum Wiegen des Behältnisses.
  8. Vorrichtung zum Mischen von Entwickler, umfassend: eine erste Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Polyestertonerpartikeln in ein Behältnis; eine zweite Ladeeinrichtung zur Ausgabe einer vorab definierten Menge an Trägerpartikeln in das Behältnis, wobei die Trägerpartikel einen Kern umfassen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus granularem Zirkonium, granularem Silicium, Glas, Stahl, Nickel, Ferriten, Eisenferriten und Siliciumdioxid; eine Versiegelungseinrichtung zum Versiegeln des Behältnisses; und einen akustischen Mischer zum Vibrieren des Behältnisses, der Tonerpartikel und der Trägerpartikel bei einer Resonanzfrequenz.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 18, wobei der akustische Mischer eine g-Kraft von ungefähr 2 g bis ungefähr 100 g bereitstellt.
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