DE10223988A1 - Leuchtstoffpulver, Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers und Leuchtstoffkörper mit dem Leuchtstoffpulver - Google Patents

Leuchtstoffpulver, Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers und Leuchtstoffkörper mit dem Leuchtstoffpulver

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Abstract

Das Leuchtstoffpulver (1) weist Leuchtstoffpartikel (2) mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,5 mum bis einschließlich 5,0 mum ausgewählten mittleren Leuchtstoffpartikelgröße (3) auf und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffpartikel Primärpartikel (4) mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,1 mum bis einschließlich 1,0 mum ausgewählten mittleren Primärpartikelgröße (5) aufweisen. Die Primärpartikel, die beispielsweise aus einem mit Cer dotierten Yttrium-Aluminium-Granat (Y¶3¶Al¶5¶O¶12¶) bestehen, sind zu den Leuchtstoffpartikeln agglomeriert. Das Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers weist folgende Schritte auf: a) Bereitstellen mindestens einer Vorstufe der Primärpartikel, b) Erzeugen der Primärpartikel aus der Vorstufe der Primärpartikel und c) Bilden der Leuchtstoffpartikel des Leuchtstoffpulvers aus den Primärpartikeln. Die Vorstufe für Y¶3¶Al¶5¶O¶12¶ ist beispielsweise eine Pulvermischung aus Aluminiumhydroxid (Al(OH)¶3¶) und Yttriumhydroxid (Y(OH)¶3¶). Zum Bereitstellen der Vorstufe werden die Hydroxide aus einer schwefelsauren Lösung mit stöchiometrischen Mengen an Aluminium und Yttrium durch eine tropfenweise Zugabe einer basischen Ammoniaklösung gefällt. Der Niederschlag wird getrocknet und anschließend kalziniert, wobei sich die Primärpartikel bilden und gleichzeitig zu den Leuchtstoffpartikeln des Leuchtstoffpulvers agglomerieren. Das Leuchtstoffpulver wird beispielsweise in einem LED(Light Emitting Diode)-Konverter eingesetzt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Leuchtstoffpulver, das Leuchtstoffpartikel mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,5 µm bis einschließlich 5,0 µm ausgewählten mittleren Leuchtstoffpartikelgröße aufweist. Daneben wird ein Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers und ein Leuchtstoffkörper mit dem Leuchtstoffpulver angegeben.
  • Ein derartiges Leuchtstoffpulver und ein Verfahren zu dessen Herstellung ist aus I. Matsubara et al., Materials Research Bulletin 35 (2000), S. 217-224 bekannt. Die Leuchtstoffpartikel weisen eine mittlere Leuchtstoffpartikelgröße von mindestens 1 µm auf. Die Leuchtstoffpartikel bestehen aus einem mit Chrom dotierten Yttrium-Aluminium-Granat (Y3Al5O12). Chrom ist beispielsweise zu 0,5 mol% enthalten. Chrom stellt dabei eine optisch aktive Komponente des Granats dar. Chrom absorbiert Anregungslicht und emittiert nach Anregung Emissionslicht (Lumineszenz). Das im Granat enthaltene Chrom kann auch mit Hilfe von Elektronen zur Lumineszenz angeregt werden. So wird das bekannte Leuchtstoffpulver beispielsweise in einem Leuchtschirm (Leuchtstoffkörper) einer Kathodenstrahlröhre eingesetzt.
  • Das Herstellen des bekannten Leuchtstoffs erfolgt mit Hilfe einer sogenannten heterogenen Fällung. Dazu werden Aluminiumsulfat (Al2(SO4)3) und Harnstoff in destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 80-90°C für eine Dauer von zwei Stunden kontinuierlich gerührt. Dabei bildet sich ein Niederschlag von Aluminiumhydroxid (Al(OH)3). Der erhaltene Niederschlag wird mit destilliertem Wasser und Isopropanol gewaschen und bei einer Temperatur von 120°C einen Tag lang getrocknet. Das Aluminiumhydroxid wird in destilliertem Wasser suspendiert. Um eine Agglomeratbildung des Aluminiumhydroxidpulvers zu vermeiden, wird kräftig gerührt und Harnstoff zugegeben. Stöchiometrische Mengen von Yttriumsulfat (Y2(SO4)3) und Chromsulfat (Cr2(SO4)3) werden ebenfalls in destilliertem Wasser gelöst. Danach werden die Suspensionen und die Lösung miteinander vermischt und für eine Stunde auf 80-90°C erhitzt. Der dabei erhaltene Niederschlag wird mit destilliertem Wasser und Isopropanol gewaschen, zentrifugiert und bei 120°C über Nacht getrocknet. Abschließend wird das erhaltene Pulver bei 900°C-1700°C in Gegenwart von Luft zwei Stunden lang kalziniert. Es wird ein mit Chrom dotiertes Yttrium-Aluminium-Granat erhalten, das eine relativ hohe Lumineszenzeffizienz aufweist.
  • Da das mit diesem Verfahren hergestellte Leuchtstoffpulver aus Leuchtstoffpartikeln besteht, die jeweils eine Schicht aufweisen, die einige Zehntel µm dick ist und die nicht zur Luminzeszenz beiträgt (tote Schicht), müssen die Leuchtstoffpartikel für die hohe Lumineszeneffizienz eine mittlere Leuchtstoffpartikelgröße von mindestens 1 µm aufweisen. Ein Durchmesser der Leuchtstoffpartikel beträgt im Durchschnitt 1 µm. Dies bedeutet aber, dass Herstellungsparameter des Verfahrens sehr genau eingestellt werden müssen, damit das resultierende Leuchtstoffpulver die hohe Lumineszenzeffizien aufweist.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Leuchtstoffpulver mit einer hohen Lumineszenzeffizienz und ein einfaches und effizientes Verfahren dessen Herstellung anzugeben.
  • Zur Lösung der Aufgabe wird ein Leuchtstoffpulver angegeben, das Leuchtstoffpartikel mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,5 µm bis einschließlich 5,0 µm ausgewählten mittleren Leuchtstoffpartikelgröße aufweist. Das Leuchtstoffpulver ist dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffpartikel Primärpartikel mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,1 µm bis einschließlich 1,0 µm ausgewählten mittleren Primärpartikelgröße aufweisen.
  • Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffpulvers angegeben, das folgende Schritte aufweist:
    • a) Bereitstellen mindestens einer Vorstufe der Primärpartikel,
    • b) Erzeugen der Primärpartikel aus der Vorstufe der Primärpartikel und
    • c) Bilden der Leuchtstoffpartikel des Leuchtstoffpulvers aus den Primärpartikeln.
  • Darüber hinaus wird ein Leuchtstoffkörper angegeben, der ein derartiges Leuchtstoffpulver zum Umwandeln eines Anregungslichts in ein Emissionslicht aufweist. Das Emissionslicht, das als Lumineszenz bezeichnet wird, kann sowohl Fluoreszenz als auch Phosphoreszenz umfassen. Der Leuchtstoffkörper kann dabei nur aus dem Leuchtstoffpulver bestehen. Denkbar ist auch, dass sich das Leuchtstoffpulver in einer für das Anregungs- und Emissionslicht transparenten Matrix des Leuchtstoffkörpers befindet. Ebenso kann das Leuchtstoffpulver als Schicht auf dem Leuchtstoffkörper aufgetragen sein. Der Leuchtstoffkörper ist beispielweise ein LED(Light Emitting Diode)-Konverter oder ein eingangs erwähnter Leuchtschirm einer Kathodenstrahlröhre.
  • Es hat sich gezeigt, dass ein Leuchtstoffpulver mit einer sehr hohen Lumineszenzeffizienz erhalten wird, wenn die Leuchtstoffpartikel aus agglomerierten, kleinen, zur Lumineszen beitragenden Primärpartikeln gebildet ist. Die Primärpartikel sind fest miteinander verbunden. Im Gegensatz zum bekannten Stand der Technik tritt dabei nicht das Problem auf, dass die Leuchtstoffpartikel eine mehr oder weniger dicke tote Schicht aufweisen, die nicht zur Lumineszenzeffizienz beiträgt. Auch die einzelnen Primärpartikel weisen nahezu keine tote Schicht auf. Die Leuchtstoffpartikel weisen dabei vorzugsweise eine sphärische (kugelförmige) Gestalt auf.
  • In einer besonderen Ausgestaltung bestehen die Leuchtstoffpartikel im Wesentlichen nur aus den Primärpartikeln. Dies bedeutet, dass keine weiteren, von den Primarpartikeln unterschiedlichen Partikel vorhanden sind.
  • Die Primärpartikel tragen entsprechend ihrer Zusammensetzung zur Lumineszenzeffizienz des Leuchtstoffpulvers bei. Die Primärpartikel können dabei voneinander abweichende Zusammensetzungen aufweisen.
  • Insbesondere bilden die Primärpartikel im Wesentlichen eine Phase. Dies bedeutet, dass die Primärteilchen eine einzige Zusammensetzung mit den gleichen (photo-)physikalischen Eigenschaften aufweisen. Beispielsweise können bei dem binären System Aluminiumoxid-Yttriumoxid (Al2O3-Y2O3), im Gegensatz zum Merkmal dieser Weiterbildung der Erfindung, neben der photopysikalisch aktiven Phase Yttrium-Aluminium- Granat weitere, nicht zur Lumineszenzeffizienz beitragenden Phasen vorhanden sein. Solche Phasen weisen beispielsweise die Zusammensetzungen YAlO3 oder Al2Y4O9 auf.
  • Vorzugsweise weisen die Primärpartikel einen Granat auf. Der Granat weist insbesondere eine Zusammensetzung A3B5O12 auf, wobei A und B dreiwertige Metalle sind. Vorzugsweise ist der Granat ein Yttrium-Aluminium-Granat mit der Zusammensetzung Y3Al5O12.
  • Seine Leuchtstoffeigenschaft erhält der Granat dadurch, dass der Granat dotiert ist. Insbesondere weisen daher die Primärteilchen mindestens eine Dotierung mit einem Seltenerdmetall. Das Seltenerdmetall ist insbesondere aus der Gruppe Cer und/oder Gadolinium (Gd) und/oder Lanthan (La) und/oder Terbium (Tb) ausgewählt. Weitere Dotierungen, beispielsweise eine Übergangsmetalldotierung mit Chrom (Cr), oder Mischungen von Dotierungen sind ebenfalls denkbar.
  • In einer weiteren Ausgestaltung weisen die Leuchtstoffpartikel Poren auf mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,1 µm bis einschließlich 1,0 µm ausgewählten mittleren Porengröße. Insbesondere beträgt die mittlere Porengröße etwa 0,5 µm. Dadurch ergibt sich insbesondere eine Leuchtstoffpartikeldichte der Leuchtstoffpartikel, die aus dem Bereich von einschließlich 40% bis einschließlich 70% einer theoretischen Dichte ausgewählt ist.
  • Zum Herstellungsverfahren wird die Vorstufe insbesondere aus der Gruppe Metallhydroxid und/oder Metalloxid ausgewählt. Im Fall des Yttrium-Aluminium-Granats werden beispielsweise Aluminiumhydroxid und Yttriumoxid eingesetzt.
  • Insbesondere wird zum Bereitstellen der Vorstufe ein chemisches Fällen der Vorstufe aus einer Metallsalzlösung des Metallsalzes durchgeführt.
  • Vorzugsweise wird das Metallsalz aus der Gruppe Metallhalogenid oder Metallsulfat ausgewählt. Das Metallhalogenid ist beispielsweise ein Metallchlorid. Vorzugsweise werden eine saure Metallsalzlösung und zum Fällen ein basisches Fällungsreagenz verwendet. Zur Erzeugung der feinen Primärteilchen wird insbesondere das basische Fällungsreagenz tropfenweise zur sauren Metallsalzlösung oder die saure Metallsalzlösung tropfenweise zum basischen Fällungsreagenz gegeben. Insbesondere wird als saure Metallsalzlösung eine schwefelsaure Metallsalzlösung verwendet. Als basisches Fällungsreagenz wird dabei insbesondere eine Ammoniaklösung verwendet. Darunter ist eine Lösung zu verstehen, bei der direkt Ammoniak im Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, gelöst ist. Denkbar ist aber auch, dass eine Vorstufe des Ammoniaks im Lösungsmittel gelöst wird unter Freisetzung von Ammoniak. Die Vorstufe ist beispielsweise Harnstoff. Unter Erhitzen des Harnstoffs wird Ammoniak freigesetzt.
  • In einer weiteren Ausgestaltung wird zum Bereitstellen der Vorstufe nach dem Fällen der Vorstufe ein Reifen der Vorstufe durchgeführt. Während des Reifens kommt es zu verstärktem Kristallwachstum der Primärpartikel oder zur verstärkten Aggregationsbildung der Primärpartikel zu den Leuchtstoffpartikeln.
  • Das Reifen erfolgt insbesondere bei einem ph-Wert von einschließlich 5,5 bis einschließlich 6,5. Das Reifen wird insbesondere bei einer Reifungstemperatur durchgeführt, die aus dem Bereich von einschließlich 20°C bis einschließlich 90°C ausgewählt wird.
  • Zum Erzeugen der Primärpartikel und/oder zum Bilden der Leuchtstoffpartikel wird insbesondere ein Kalzinieren durchgeführt. Während des Kalzinierens kommt es zur verstärkten Aggregationsbildung zwischen den Primärpartikeln. Vorzugsweise wird das Kalzinieren bei einer Kalzinierungstemperatur durchgeführt, die aus dem Bereich von einschließlich 1200°C bis einschließlich 1700°C ausgewählt wird. Insbesondere beträgt die Kalzinierungstemperatur bis zu 1500°C.
  • An das Kalzinieren können sich weitere Verarbeitungsschritte anschließen. Beispielsweise werden die erhaltenen (Roh)Leuchtstoffpartikel zusätzlich gemahlen.
  • Anhand eines Ausführungsbeispiels und der dazugehörigen Figuren wird die Erfindung im Folgenden näher beschrieben. Die Figuren sind schematisch und stellen keine maßstabsgetreuen Abbildungen dar.
  • Fig. 1 zeigt ein Leuchtstoffpartikel, das aus einer Vielzahl von Primärpartikeln besteht.
  • Fig. 2a bis 2c zeigen jeweils eine REM-Aufnahme eines Leuchtstoffpulvers.
  • Fig. 3 zeigt einen Leuchtstoffkörper mit dem Leuchtstoffpulver,
  • Fig. 4 zeigt ein Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers.
  • Fig. 5 zeigt die dem Verfahren zugrunde liegenden Reaktionsgleichungen.
  • Das Leuchtstoffpulver 1 besteht aus einer Vielzahl von Leuchtstoffpartikeln 2 (Fig. 1 und 2). Die Leuchtstoffpartikel 2 verfügen über eine sphärische Gestalt 11. Die mittlere Leuchtstoffpartikelgröße 3 der Leuchtstoffpartikel beträgt etwa 3 µm. Die einzelnen Leuchtstoffpartikel 2 bestehen jeweils aus einem Agglomerat 12 einer Vielzahl von Primärpartikeln 4. Die Primärpartikel weisen dabei eine mittlere Primärpartikelgröße 5 von etwa 0,5 µm auf. Die Leuchtstoffpartikel 2 bestehen im Wesentlichen nur aus den Primärpartikeln 4. Zudem weisen die Leuchtstoffpartikel 2 Poren 6 mit einer mittleren Porengröße 7 von etwa 0,5 µm auf. Die Poren 6 sind offen.
  • Die Primärpartikel 4 bestehen aus einem Yttrium-Aluminium- Granat mit der Zusammensetzung Y3Al5O12. Die Primärpartikel 4 sind mit dem Seltenerdmetall Cer dotiert. Cer ist zu 0,5 mol% enthalten. Die Primärpartikel 4 bilden eine einzige Phase mit der genannten Zusammensetzung.
  • Gemäß dem Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers 1 (Fig. 4, 40) wird zunächst eine Vorstufe der Primärpartikel bereitgestellt (Fig. 4, 41). Die Vorstufe besteht aus einem Pulvergemisch aus Aluminiumhydroxid (Al(OH)3) und Yttriumhydroxid (Y(OH)3). Dazu werden Aluminiumhydroxid und Yttriumoxid getrennt voneinander in konzentrierter Schwefelsäure gelöst (Fig. 5, 51 und 52). Zur Beschleunigung des Lösens wird die Temperatur erhöht. Die beiden erhaltenen, schwefelsauren Metallsalzlösungen werden filtriert. Es wird jeweils die Konzentration an Aluminium beziehungsweise Yttrium bestimmt. Im Weiteren werden die Lösungen entsprechend der benötigten stöchiometrischen Messungen miteinander vermischt. Danach wird ein Fällen der entsprechenden Hydroxide mit einer basischen Ammoniaklösung durchgeführt (Fig. 5, 53). Die Ammoniaklösung besteht aus in destilliertem Wasser gelösten Ammoniak (NH3). Zum Fällen wird die Ammoniaklösung tropfenweise zur schwefelsauren Lösung der Metallsalze zugegeben. Der dabei erhaltene Niederschlag wird mit 10°C kaltem, destilliertem Wasser gewaschen. Da eine bestimmte Menge an Aluminium durch das Wasser ausgewaschen wird, ist bei der Mischung der schwefelsauren Metallsalzlösungen darauf zu achten, dass Aluminium im Überschuss zugeführt wird. Der Niederschlag wird filtriert und bei 150°C für zehn Stunden getrocknet. Des Weiteren wird ein Kalzinieren des Niederschlags in Gegenwart von Formiergas, das zu 95 vol% aus Stickstoff (N2) und 5 vol% Wasserstoff (H2) besteht, durchgeführt (Fig. 5, 54). Das Kalzinieren erfolgt bei 1200°C für eine Dauer von etwa zwei Stunden. Beim Kalzinieren werden die Primärpartikel aus der Vorstufe gebildet (Fig. 4, 42). Gleichzeitig werden die Leuchtstoffpartikel des Leuchtstoffpulvers durch Agglomerieren der Primärpartikel gebildet (Fig. 4, 43). Es wird ein Leuchtstoffpulver mit einer hohen Lumineszenzeffizienz erhalten.
  • Das Leuchtstoffpulver 1 wird in einem Leuchtstoffkörper 10 eingesetzt. Der Leuchtstoffkörper 10 ist ein LED-Konverter. Mit Hilfe des Leuchtstoffpulvers 1 wird Anregungslicht 9 in Emissionslicht (Lumineszenz) 9 überführt.

Claims (26)

1. Leuchtstoffpulver (1), das Leuchtstoffpartikel (2) mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,5 µm bis einschließlich 5,0 µm ausgewählten mittleren Leuchtstoffpartikelgröße (3) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffpartikel (2) Primärpartikel (4) mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,1 µm bis einschließlich 1,0 µm ausgewählten mittleren Primärpartikelgröße (5) aufweisen.
2. Leuchtstoffpulver nach Anspruch 1, bei dem die Leuchtstoffpartikel eine sphärische Gestalt aufweisen.
3. Leuchtstoffpulver nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Leuchtstoffpartikel (2) im Wesentlichen nur aus den Primärpartikeln (4) bestehen.
4. Leuchtstoffpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Primärpartikel (4) im Wesentlichen eine Phase bilden.
5. Leuchtstoffpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Primärpartikel (4) einen Granat aufweisen.
6. Leuchtstoffpulver nach Anspruch 5, bei dem der Granat eine Zusammensetzung A3B5O12 aufweist, wobei A und B dreiwertige Metalle sind.
7. Leuchtstoffpulver nach Anspruch 6, bei dem die Zusammensetzung Y3Al5O12 ist.
8. Leuchtstoffpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem die Primärpartikel (4) mindestens eine Dotierung mit einem Seltenerdmetall aufweisen.
9. Leuchtstoffpulver nach Anspruch 8, bei dem das Seltenerdmetall aus der Gruppe Cer und/oder Gd und/oder La und/oder Tb ausgewählt ist.
10. Leuchtstoffpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem die Leuchtstoffpartikel (2) Poren (6) aufweisen mit einer aus dem Bereich von einschließlich 0,1 µm bis einschließlich 1,0 µm ausgewählten mittleren Porengröße (7).
11. Leuchtstoffpulver nach Anspruch 10, bei dem die mittlere Porengröße (7) etwa 0,5 µm beträgt.
12. Leuchtstoffpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem die Leuchtstoffpartikel (2) eine aus dem Bereich von einschließlich 40% bis einschließlich 70% einer theoretischen Dichte ausgewählte Leuchtstoffpartikeldichte aufweisen.
13. Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 12 mit den folgenden Schritten:
a) Bereitstellen zumindest einer Vorstufe der Primärpartikel,
b) Erzeugen der Primärpartikel aus der Vorstufe der Primärpartikel und
c) Bilden der Leuchtstoffpartikel des Leuchtstoffpulvers aus den Primärpartikeln.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Vorstufe aus der Gruppe Metallhydroxid und/oder Metalloxid ausgewählt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, wobei zum Bereitstellen der Vorstufe ein chemisches Fällen der Vorstufe aus einer Metallsalzlösung eines Metallsalzes durchgeführt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei das Metallsalz aus der Gruppe Metallhalogenid und/oder Metallsulfat ausgewählt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, wobei eine saure Metallsalzlösung und zum Fällen ein basisches Fällungsreagenz verwendet werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei das basische Fällungsreagenz tropfenweise zur sauren Metallsalzlösung oder die saure Metallsalzlösung tropfenweise zum basischen Fällungsreagenz gegeben wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, wobei als saure Metallsalzlösung eine schwefelsaure Metallsalzlösung verwendet wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, wobei als basisches Fällungsreagenz eine Ammoniaklösung verwendet wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20, wobei zum Bereitstellen der Vorstufe nach dem Fällen der Vorstufe ein Reifen der Vorstufe durchgeführt wird.
22. Verfahren nach Anspruch 21, wobei das Reifen bei einem pH-Wert von einschließlich 5,5 bis einschließlich 6,5 durchgeführt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, wobei das Reifen bei einer Reifungstemperatur durchgeführt wird, die aus dem Bereich von einschließlich 20°C bis einschließlich 90°C ausgewählt wird.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 23, wobei zum Erzeugen der Primärpartikel und/oder zum Bilden der Leuchtstoffpartikel ein Kalzinieren durchgeführt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 24, wobei das Kalzinieren bei einer Kalzinierungstemperatur durchgeführt wird, die aus dem Bereich von einschließlich 1200°C bis einschließlich 1700°C ausgewählt wird.
26. Leuchtstoffkörper (10) mit einem Leuchtstoffpulver (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 12 zum Umwandeln eines Anregungslichts (8) in ein Emissionslicht (9).
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PCT/DE2003/001749 WO2003102113A1 (de) 2002-05-29 2003-05-28 Leuchtstoffpulver, verfahren zum herstellen des leuchtstoffpulvers und leuchtstoffkörper mit dem leuchtstoffpulver
JP2004510355A JP2005527692A (ja) 2002-05-29 2003-05-28 蛍光体粉末、蛍光体粉末の製造方法及び蛍光体粉末を有する蛍光体ボディ
US10/513,724 US7481951B2 (en) 2002-05-29 2003-05-28 Luminescent powder, method for producing the luminescent powder and luminescent body provided with luminescent powder

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015113360A1 (de) * 2015-08-13 2017-02-16 Osram Opto Semiconductors Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Konversionselements

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2855169B1 (fr) * 2003-05-23 2006-06-16 Rhodia Elect & Catalysis Composes precurseurs d'aluminates d'alcalino-terreux ou de terre rare, leur procede de preparation et leur utilisation comme precurseur de luminophore notamment
DE20308495U1 (de) 2003-05-28 2004-09-30 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Konversions-LED
US7088038B2 (en) 2003-07-02 2006-08-08 Gelcore Llc Green phosphor for general illumination applications
US7252787B2 (en) 2003-10-29 2007-08-07 General Electric Company Garnet phosphor materials having enhanced spectral characteristics
US7094362B2 (en) 2003-10-29 2006-08-22 General Electric Company Garnet phosphor materials having enhanced spectral characteristics
US7442326B2 (en) 2003-10-29 2008-10-28 Lumination Llc Red garnet phosphors for use in LEDs
JP4374474B2 (ja) 2004-04-23 2009-12-02 独立行政法人物質・材料研究機構 蛍光体
JP4583076B2 (ja) * 2004-06-11 2010-11-17 スタンレー電気株式会社 発光素子
US7648649B2 (en) 2005-02-02 2010-01-19 Lumination Llc Red line emitting phosphors for use in led applications
US7329371B2 (en) 2005-04-19 2008-02-12 Lumination Llc Red phosphor for LED based lighting
JP5205724B2 (ja) * 2006-08-04 2013-06-05 日亜化学工業株式会社 発光装置
TWI429731B (zh) 2007-07-16 2014-03-11 Lumination Llc 由4價錳離子活化之發紅光錯合氟化磷光體
KR101421719B1 (ko) * 2007-09-18 2014-07-30 삼성전자주식회사 금속 하이드록시 탄산염을 이용한 나노 형광체의 제조방법및 그로부터 제조된 나노 형광체
FR2943333B1 (fr) * 2009-03-20 2011-08-05 Baikowski Alumine, luminophores et composes mixtes ainsi que procedes de preparation associes
TWI583625B (zh) * 2010-07-23 2017-05-21 貝柯夫斯基公司 氧化鋁、發光團及混合化合物,以及相關製備方法
TWI501926B (zh) * 2010-07-23 2015-10-01 Baikowski 氧化鋁、發光團及混合化合物,以及相關製備方法
US9617469B2 (en) * 2011-01-06 2017-04-11 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Phosphor particles, making method, and light-emitting diode
US8865022B2 (en) 2011-01-06 2014-10-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Phosphor particles and making method
KR20150100864A (ko) * 2012-12-28 2015-09-02 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 형광체 함유 수지 성형체, 발광 장치 및 수지 펠릿
JP6261196B2 (ja) * 2013-06-12 2018-01-17 信越化学工業株式会社 発光装置
JP6543492B2 (ja) * 2015-03-20 2019-07-10 株式会社カネカ Yag蛍光体の製造方法
JP6428813B2 (ja) * 2017-03-13 2018-11-28 信越化学工業株式会社 発光装置
JP2019147968A (ja) * 2019-06-13 2019-09-05 株式会社カネカ Yag蛍光体用複合粒子、yag蛍光体及び発光装置
US10950773B1 (en) * 2019-12-02 2021-03-16 Bruce H Baretz Light emitting diode devices

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2739437A1 (de) * 1976-09-03 1978-03-09 Johnson Matthey Co Ltd Leuchtstoff und verfahren zu seiner herstellung
US4180477A (en) * 1977-01-19 1979-12-25 Johnson, Matthey & Co., Limited Luminescent materials
DE2937428A1 (de) * 1978-09-20 1980-04-10 Philips Nv Verfahren zum herstellen eines lumineszierenden aluminats
US4350559A (en) * 1979-11-09 1982-09-21 Rhone-Poulenc Industries Process for the manufacture of polycrystalline garnet and corresponding monocrystal
EP0353926B1 (de) * 1988-07-30 1994-11-30 Sony Corporation Verfahren zur Herstellung von feinen Teilchen aus Yttrium-Aluminium-Granat und aus Phosphor enthaltendem Yttrium-Aluminium-Granat

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4034257A (en) * 1975-06-05 1977-07-05 General Electric Company Mercury vapor lamp utilizing a combination of phosphor materials
FR2679242A1 (fr) * 1991-07-19 1993-01-22 Rhone Poulenc Chimie Phosphate mixte de lanthane, terbium et cerium, procede de fabrication de ceux-ci a partir de sels insolubles de terres rares.
JPH05294722A (ja) * 1992-04-10 1993-11-09 Kurosaki Refract Co Ltd 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックスの製造方法
FR2743555B1 (fr) * 1996-01-17 1998-02-27 Rhone Poulenc Chimie Borate de terre rare et son precurseur, leurs procedes de preparation et l'utilisation du borate comme luminophore
DE69834559T3 (de) * 1997-02-24 2011-05-05 Cabot Corp., Boston Sauerstoffhaltige Phosphorpulver, Verfahren zur Herstellung von Phosphorpulvern und Vorrichtung hiermit
JP3906352B2 (ja) * 2000-03-27 2007-04-18 独立行政法人物質・材料研究機構 Yag透明焼結体の製造方法
JP3425582B2 (ja) * 2000-04-14 2003-07-14 Necエレクトロニクス株式会社 半導体装置及びその製造方法
JP2002029742A (ja) 2000-07-21 2002-01-29 Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd 希土類金属酸化物粉末及びその製造方法
JP2002194346A (ja) * 2000-12-22 2002-07-10 Sumitomo Chem Co Ltd アルミン酸塩蛍光体の製造方法
DE20308495U1 (de) * 2003-05-28 2004-09-30 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Konversions-LED

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2739437A1 (de) * 1976-09-03 1978-03-09 Johnson Matthey Co Ltd Leuchtstoff und verfahren zu seiner herstellung
US4180477A (en) * 1977-01-19 1979-12-25 Johnson, Matthey & Co., Limited Luminescent materials
DE2937428A1 (de) * 1978-09-20 1980-04-10 Philips Nv Verfahren zum herstellen eines lumineszierenden aluminats
US4350559A (en) * 1979-11-09 1982-09-21 Rhone-Poulenc Industries Process for the manufacture of polycrystalline garnet and corresponding monocrystal
EP0353926B1 (de) * 1988-07-30 1994-11-30 Sony Corporation Verfahren zur Herstellung von feinen Teilchen aus Yttrium-Aluminium-Granat und aus Phosphor enthaltendem Yttrium-Aluminium-Granat

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Matsubara, I. et al., "Preparation of Cr-doped Y3A15012 phosphors by heterogene precipitation methods and their luminescent properties", Materials Research Bulletin 35 (2000): 217-224 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015113360A1 (de) * 2015-08-13 2017-02-16 Osram Opto Semiconductors Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Konversionselements
US10287492B2 (en) 2015-08-13 2019-05-14 Osram Opto Semiconductors Gmbh Method for producing a conversion element

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Publication number Publication date
JP2005527692A (ja) 2005-09-15
US20060022580A1 (en) 2006-02-02
DE10392603B4 (de) 2018-01-18
US7481951B2 (en) 2009-01-27
WO2003102113A1 (de) 2003-12-11
DE10392603D2 (de) 2005-02-03

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