DE1065389B - Verfahren zum Reinigen von Siliciumwasserstoff fuer die Herstellung extrem reinen Siliciums fuer Halbleiterzwecke - Google Patents

Verfahren zum Reinigen von Siliciumwasserstoff fuer die Herstellung extrem reinen Siliciums fuer Halbleiterzwecke

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DE1065389B DEI14512A DEI0014512A DE1065389B DE 1065389 B DE1065389 B DE 1065389B DE I14512 A DEI14512 A DE I14512A DE I0014512 A DEI0014512 A DE I0014512A DE 1065389 B DE1065389 B DE 1065389B
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Description

DEUTSCHES
C Q1B 33/0Ί-
Es sind bereits Verfahren zur Herstellung reinen Silicium* für Halbleiterzweeke bekannt, bei denen das Silicium durch thermische Zersetzung von Siliciumwasserstoff erhalten wird. Die Verunreinigungen Hör, Arsen und Phosphor lassen »ich am schwersten aus dein Silicium entfernen. Wenn das Silicium durch Zersetzung von Siliciumwasserstoff hergestellt wird, muß der SiliciumwasserstofF daher von allen Spuren anderer Hydride, insbesondere von den Hydriden des Bors, des Arsens und des Phosphors, befreit werden.
Alan hat auch bereits den Siliciumwasserstoff einer Vorzersetzung unterworfen, um unerwünschte Beimengungen zu entfernen. Dieses Verfahren arbeitet jedoch nicht sehr wirtschaftlich.
Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines wirtschaftlichen Verfahrens für die Reinigung von Siliciumwasserstoff, der zur Herstellung reinen Siliciuins verwendet wird.
Bekanntlich werden viele Gase von Aktivkohle ao adsorbiert, und zwar ist im allgemeinen die adsorbierende Wirkung bei niedriger Temperatur größer. Auch Siliciumwasserstoff wird von Aktivkohle adsorbiert. Es wurde jedoch gefunden, daß die Adsorption durch Aktivkohle bei bestimmten Temperaturen für die verschiedenen Hydride verschieden ist und daß bei Anwesenheit von Siliciumwasserstoff die Adsorption der anderen Hydride nicht immer mit sinkender Temperatur stärker wird.
l>uroh eingehende Untersuchungen wurde festgestellt, daß die Adsorptioi'swirkung der Aktivkohle be/.üglich Ar.senwasserstoff und Phosphorwasserstoff n!» IU-IIrA1UgUUg von Siliciumwasserstoff bei Zimmertemperatur geringer ist als bei -780C (Sublimationstemperatur des festen Kohlendioxyds), daß aber die Adsorptionswirkung bezüglich Diboran in SiliciumwasscTstoff bei Zimmertemperatur größer als bei -78° C ist.
Gemäß der Erfindung wird der Siliciumwasser.stoff dadurch gereinigt, daß er nacheinander durch zwei Adsorption.sgefäßc mit Aktivkohle geleitet wird, von denen das eine auf —68 bis —78° C gekühlt ist, während das andere eine Temperatur von 0 bis 30° C hat.
Eine Vorrichtung zur Reinigung von Siliciuinwa»erstoff gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt.
Der .Siliciumwasserstoff, der durch Arsenwasserstoff, Phosphorwasserstoffe oder Diboran verunreinigt ist, wird durch die Zuleitung 1 nacheinander in die Adsorptionsgefäße 2 und 3 geleitet. Im Adsorptionsgefäß 2 strömt der Siliciumwasserstoff durch die Aktivkohle 4, die sich im Gefäß 5 befindet. XTachdem der Siliciumwasserstoff die Aktivkohle nach unten durchströmt hat, wird er durch das Rohr 6, das bei-
zum Reinigen von Siliciumwasserstoff
für die Herstellung extrem reinen
Siliciums für Halbleiterzwecke
Anmelder:
International
Standard Electric Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Ciaessen, Patentanwalt,
Stuttgart-Zuffenhausen, Hellmuth-Hirth-Str. 42
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. März 1957
Eric Langley Bush, London,
ist als Erfinder genannt worden
nahe bis zum Roden des Gefäßes 5 reicht, aus dem Adsorptionsgefäß 2 herausgeleitet.
Das Gefäß 5 ist von einem weiteren Gefäß 7 umgeben, das festes Kohlendioxyd 8 enthält, das den mit Aktivkohle gefüllten Teil des Gefäßes 5 vollkommen umgibt. Im Gefäß 5 herrscht daher eine Temperatur von -780C. Arsen wasserstoff und Phosphorwasserstoff werden bei dieser Temperatur von der Aktivkohle vollkommen adsorbiert, das Diboran jedoch nur in geringem Maße.
Das Abflußrohrö steht daher mit einem zweiten Adsorptionsgefäß 3 in Verbindung, das dem Gefäß 2 in jeder Hinsicht gleicht. Dieses Gefäß befindet sich jedoch auf Zimmertemperatur, bei der das Diboran von der Aktivkohle in (lern Adsorptionsgefäß 3 adsorbiert wird, so daß aus dem Austrittsrohr 9 reiner Siliciumwasserstoff entnommen werden kann. Dieser wird in die Zersetzungskammer geleitet, wo reines Silicium durch thermische Zersetzung des Siliciumwasserstoffes erhalten wird.
Der Siliciumwasserstoff kann jedoch auch in umgekehrter Reihenfolge, zuerst durch das auf Zimmertemperatur gehaltene Adsorptionsgefäß und dann durch das Adsorptionsgefäß mit der Temperatur des festen Kohlendioxyds geleitet werden. Bei dieser Anordnung ergibt sich noch ein kleiner Vorteil. Es
909 628/366
werden nämlich auch Verunreinigungen, die in der Aktivkohle des ersten Gefäßes vorhanden sind und mit dem Siliciumwasserstoff entweichen könnten, im tiefgekühlten Adsorptionsgefäß zurückgehalten.
Wenn die Aktivkohle in beiden Gefäßen 2 und 3 bis zu einem gewissen Grade mit adsorbierten Gasen gesättigt ist und dadurch ihre Wirksamkeit verliert, kann sie in der Weise reaktiviert werden, daß sie auf die Temperatur des anderen Gefäßes gebracht wird. Um die Aktivkohle in den beiden Gefäßen zu aktivieren, wird der Gasfluß und die Verbindung zwischen den Gefäßen unterbrochen. Das Gefäll 3 wird dann in das feste Kohlendioxyd des Gefäßes 8 gebracht. Das Diboran wird frei, und nach einiger Zeit ist die Aktivkohle reaktiviert. Ähnlich wird das Gefäß 5, nachdem die Zuleitungs- und Abflußrohre entfernt wurden, auf Zimmertemperatur gebracht, so daß Arsenwasserstoff und Phosphorwasserstoffe frei werden und die Aktivkohle reaktiviert wird.
Jedoch kann man die Aktivkohle in beiden Fällen auch dadurch aktivieren, daß man sie auf 200° C erhitzi und Argon bei dieser Temperatur hindurchleitet.
Die Reaktivierung wird so lange fortgesetzt, bis eine Analyse des abziehenden Gases keine wahrnehmbaren Spuren der adsorbierten Verunreinigungen mehr ergibt. Die beiden Adsorptionsgefäße werden danach,
wie beschrieben, wieder miteinander verbunden zur Reinigung des Siliciumwasserstoffes verwendet.
Der gereinigte Siliciumwasserstoff wird dann zur Gewinnung des Siliciums thermisch zersetzt. Die Reinigung des Siliciumwasserstoffes durch thermische Vorzersetzung zur Entfernung der Hydride von 15or, Arsen und Phosphor kann jedoch entfallen.
Die Temperatur des tiefgekühlten Adsorptionsgefäßes kann auch 10° C über oder unter der Sublimationstemperatur des Kohlendioxyds (-780C) liegen.
Für das auf Zimmertemperatur gehaltene Gefäß eignet sich jede Temperatur zwischen 0 und 30° C.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Reinigung von Siliciumwasserstoff für die Herstellung extrem reinen Siliciums für ITalbleiterzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliciumwasserstoff bei einer Temperatur zwischen —68 und —88° C und bei einer Temperatur zwischen 0 und 30° C jeweils über Aktivkohle geleitet wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    »5 O. Kausch, »Die Aktivkohle«, 1928, S. 168 bis 175, und Ergänzungsband (1932), S. 114.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    628/366 9.59
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