DE1081227B - Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des AEthylens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des AEthylens

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    • C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond

Description

DEUTSCHES
Das Hauptpatent 1 026 961 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des Äthylens mit Hilfe von Titanhalogeniden und Aluminiumäthylsesquichlorid oder Aluminiumdichlormonoathyl als Katalysator, bei welchem dem Katalysatoirgemisch 0,1 bis 0,9 Mol, bezogen auf die aluminiumorganische Verbindung, einer mit dem Katalysator komplexbildenden Verbindung zugeführt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man die Bildung von niedermolekularen, öligen und wachsartigen Polymerisaten weitgehend unterdrücken kann, wenn man dem Katalysatorgemisch 0,1 bis 0,9 Mol und besonders vorteilhaft 0,2 bis 0,5 Mol, bezogen auf die aluminiumorganische Verbindung, eines Alkohols oder eines Gemisches von Alkoholen und komplexbildenden Verbindungen zugibt. Es können geraidkettige und verzweigte, primäre, sekundäre und tertiäre Alkohole verwendet werden. Auch Polyalkohole sind verwendbar, sofern sie sich in dem für die Katalysatoricomponenten verwendeten Lösungsmittel — z. B. Benzin, hydrierte Fischer-Tropsch-Kohlenwasserstoffe oder ähnliche Lösungsmittel — lösen.
Der Zusatz von Alkoholen verhindert nicht nur die Bildung ölartiger Polymerisate des Äthylens, sondern bewirkt unter Umständen auch eine bedeutende Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit. Zugleich wird häufig auch die Ausbeute an Polymerisat erhöht, und bei einem Molverhältnis Ti: Al von 1,0 und kleiner wird auch der Polymerisationsgrad in Richtung höherer Molgewichte verschoben. Der Alkohol wird vor oder nach der Zugabe einer oder beider Katalysatorkomponenten, vorteilhaft in den bei der Polymerisation verwendeten organischen Flüssigkeiten gelöst, zugegeben. Es können auch Mischungen zweier oder mehrerer Alkohole oder Mischungen von Alko<holen mit komplexbildenden Stoffen zugegeben werden. Als komplexbildende Stoffe kommen Äther, Nitrile, Acetale und primäre, sekundäre oder tertiäre Amine in Frage.
Gelegentlich enthalten die verwendeten Lösungsmittel von ihrer Herstellung her bereits alkoholische Hydroxyylgruppen enthaltende Verbindungen oder andere Verbindungen, die anmeldungsgemäß verwendet werden sollen,, in so geringen Mengen, daß durch ihre Gegenwart der Polymerisationsgrad nicht wesentlich beeinflußt wird. Zweckmäßig entfernt man zunächst etwa vorhandene Verunreinigungen aus den organischen Lösungsmitteln auf bekannte Art und fügt die Zusätze richtig dosiert nachher wieder zu. Jedoch kann man auch auf andere Art — z. B. durch Durchführung einer Versuchsreihe — die optimale Zusammensetzung und die Menge des Zusatzes ermitteln.
Die in den nachfolgenden Beispielen genannten Teile sind Geiwichtsteile.
Verfahren zur Herstellung
von Polymerisaten des Äthylens
Zusatz zum Patent 1 026 961
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Beispiel 1
2800 Teile Oktan werden unter Ausschluß von Sauerstoff und Luftfeuchtigkeit mit 9 Teilen Titantetrachlorid, 3,9 Teilen Äthylaluminiumsesquichlorid und 1,4 Teilen Isoamylalkohol (Molverhältnis Titan zu Aluminium zu Isoamylalkohl = 1,5 : 1,0: 0,5) versetzt und die sich alsbald gelb färbende Lösung unter gleichzeitigem Durchleiten von sauerstofffreiem Stickstoff 30 Minuten auf 50° C erwärmt. Anschließend wind unter intensivem Rühren sauerstofffreies trockenes Äthylen eingeleitet. Die Polymerisation setzt sofort unter Temperaturerhöhung der Mischung ein.
Durch Kühlen hält man die Temperatur auf etwa 60 bis 70° C. Nachdem 375 Teile Äthylen aufgenommen sind (60 Minuten), bricht man die Reaktion ab und erhält nach Waschen und Trocknen 355 Teile weißes, pulverförmiges Polyäthylen mit einer Grenzviskosität
(G. V. Schulz und H. J. Cantow, Makromol.
Chem. 13 [1954], S. 71) von 1,48. Durch Aufarbeiten des als Lösungsmittel verwendeten Oktans wurden noch 17 Teile niedermolekulares Produkt erhalten.
Polymerisiert man in gleicher Weise, jedoch ohne Zusatz von Isoamylalkohol, so erzielt man nach 180 Minuten eine Aufnahme von 290 Teilen Äthylen und erhält nach der Aufarbeitung 185 Teile weißes, pulverförmiges Polyäthylen und 103 Teile niedermolekulare Produkte.
. 009 508/441
Beispiel 2
Verwendet man unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, einen Katalysator aus 9 Teilen Titantetrachlorid, 3,9 Teilen Äthylaluminiumsesquichlorid und 0,95 Teilen Isopropylalkohol (Molverhältnis Titan zu Aluminium zu Isopropylalkohol =1,5:1,0:0,5), so erhält man bereits nach 32 Minuten eine Aufnahme von 375 Teilen Äthylen, die nach Aufarbeitung 358 Teile weißes pulverförmiges Polyäthylen mit einer Grenzviskosität von 1,63 ergeben. Daneben werden noch 16 Teile eines niedermolekularen Produktes erhalten.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von Polymerisaten des Äthylens mit Hilfe von Titanhalogeniden und Aluminiumäthylsesquichlorid oder Aluminiumdichlormonoäthyl als Katalysator gemäß Patent 1 026 961, dadurch gekennzeichnet, daß dem Katalysatorgemisch 0,1 bis 0,9 Mol, bezogen auf die aluminiumorganische Verbindung, eines Alkohols oder eines Gemisches von Alkoholen und komplexbildenden Verbindungen zugesetzt wird.
    © 009 508/441 4.60
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