DE1193927B - Verfahren zur Herstellung von Fasertonerde - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FasertonerdeInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES Äi^S PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIf
Nummer:
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Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche KL: 12 m - 7/30
G 33298IV a/12 m
10. Oktober 1961
3. Juni 1965
10. Oktober 1961
3. Juni 1965
Die Herstellung von Fasertonerde durch unmittelbare Verdampfung und anschließender Kondensation
von Aluminiumoxyd ist bekannt. Zur Verdampfung von Aluminiumoxyd sind jedoch außerordentlich
hohe Temperaturen erforderlich. Man erzielt keine nennenswerte Verringerung der Temperaturen, wenn
man die Verdampfung im Vakuum durchführt. Das bekannte Verfahren zur Herstellung von Fasertonerde
ist also wegen der erforderlichen hohen Temperaturen von geringem wirtschaftlichem Interesse.
Es ist andererseits bereits bekannt, daß man bei erhöhten Temperaturen unter Verwendung eines aus
einer flüchtigen Aluminiumverbindung, Kohlenstoffdioxyd und Wasserstoff bestehenden Reaktionsgemisches einen kristallinen Aluminiumoxydüberzug
auf Gegenstände aufbringen kann. Die auf diese Weise aufgebrachten Aluminiumoxydkristalle sind
jedoch dicht gepackt und besitzen keine langgestreckte Form.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Fasertonerde, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß ein aus einem Gemisch aus einer zu verflüchtigendenAluminiumverbindung,Kohlpndioxyd
und Wasserstoff bestehender, vorerwärmter Gasstrom durch eine eingangsseitig auf mindestens HOO0C,
ausgangsseitig bis auf etwa 15000C erhitzte Reaktionskammer geleitet wird, in der ein Druck von unter
100 mm Hg aufrechterhalten wird. Vorzugsweise verwendet man als Aluminiumverbindung ein AIuminiumhalogenid.
Man hat nämlich unerwarteterweise festgestellt, daß sich bei Durchführung des vorgenannten Verfahrens
an den Wänden der Reaktionskammer Tonerdefasern mit einer Länge von etwa 6,3 mm abscheiden.
Der angegebene Temperaturbereich und der Druck sind dabei kritisch. Bei abweichenden
Temperatur- und Druckbedingungen ergibt sich ein Aluminiumoxydniederschlag in Form von dichten
Kristallen bzw. eines amorphen Pulvers.
Die erfindungsgemäß hergestellte Fasertonerde eignet sich besonders zur mechanischen Verstärkung
von Keramikkörpern und zur Wärmeisolierung bei hohen Temperaturen.
Die Erfindung wird nun an Hand von Beispielen näher erläutert.
In eine Aluminiumoxydröhre von etwa 15 cm Länge
mit einem Innendurchmesser von etwa 1,6 mm wurde eine auf annähernd 200° C vorgeheizte Mischung von
Wasserstoff, Kohlenstoffdioxyd und Aluminiumchlorid(Al2Cl6)
gegeben. Dieerwärmte gasförmige Mischung Verfahren zur Herstellung von Fasertonerde
Anmelder:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt,
Patentanwälte, München 2, S'endlinger Str. 55
Als Erfinder benannt:
Philip Howard Brisbin, Schenectady, N. Y.;
William Joseph Heffernan, Delmar, N. Y.
(V. St A.)
Philip Howard Brisbin, Schenectady, N. Y.;
William Joseph Heffernan, Delmar, N. Y.
(V. St A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 13. Oktober 1960
(62335)
V. St. v. Amerika vom 13. Oktober 1960
(62335)
wurde lediglich durch Durchfluß durch die Röhre zur Reaktion gebracht, die auf einer Temperatur von
1180° C bei Eintritt der gasförmigen Mischung und bei
15000C am Austrittsende gehalten wurde. Die Aluminiumoxydröhre
wurde von außen durch einen eng anliegenden Molybdändraht, der als Heizkörper gewickelt war und die Aluminiumoxydröhre umgab,
beheizt. Die gasförmigen Reaktionsteilnehmer wurden mit Hilfe einer Vakuumpumpe, die an der Austrittsöffnung der Röhre installiert war, durch die Reaktionsröhre geschickt. Der Druck beim Austritt betrug etwa
25 bis 30 mm Quecksilbersäule. Die Speisung der Röhre mit den gasförmigen Reaktionsbestandteilen
erfolgte so, daß durchschnittlich 450 ml KöhlenstofF-dioxyd,
225 ml Wasserstoff und 400 mg Aluminiumchlorid (Al2Cl6) je Minute eingeleitet wurden. Unter
diesen Bedingungen wurde eine derartig umfangreiche Faserbildung bewirkt, daß das Verfahren notwendigerweise
nach etwa 10 bis 15 Minuten abgebrochen werden mußte, da eine so ausgiebige Faserbildung
innerhalb der Röhre den weiteren Durchfluß der unreagierten Gase verhinderte. Obgleich die Faserbildung
gewöhnlich in der eingangsseitigen Hälfte der Röhre beobachtet werden konnte, entstand jedoch die
stärkste Faserbildung an der Austrittsöffhung oder, anders ausgedrückt, bei der höchsten Temperatur.
Die mit Hilfe des. beschriebenen Verfahrens entstandenen
Fasern wurden petrographisch untersucht,
509 578/349
und man stellte fest, daß jede aus einem hexagonalen Einkristall bestand, dessen Längsachse in der kristallographischen
c-Richtung lag. Die Länge der Fasern betrug zwischen 0,2 und 2,5 mm bei einer durchschnittlichen
Länge von etwa 1 mm und einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,05 mm.
Es wurde Fasertonerde unter Verwendung der Vorrichtung von Beispiel 1 bereitet, wobei allerdings
unterschiedliche Speisungsgeschwindigkeiten, Temperaturen und Reaktionszeiten angewendet wurden.
Die Mischung von Kohlenstoffdioxyd, Wasserstoff und Aluminiumchlorid, die auf etwa 2000C vorgewärmt
war, wurde in folgender Weise in die Röhre geschickt: 300 ml Kohlenstoffdioxyd, 150 ml Wasserstoff und
425 mg Aluminiumchlorid (Al2Cl6) je Minute. Die
Temperatur der Wände in der Röhre betrug zwischen etwa 1100°C bei Eintritt und etwa 12500C bei Austritt
bzw. in der Nähe der Austrittsöffnung. Der Durchfluß der Gase wurde durch einen Druck von
annähernd 25 mm Quecksilbersäule an der Austrittsöffnung der Röhre bewirkt. Die Form der Aluminiumoxydfasern,
die unter diesen Bedingungen erzeugt wurde, war überwiegend gleich der von Beispiel 1.
Aluminiumoxydfasern mit geringerer Größe und unterschiedlichem Verhältnis von Durchmesser zur
Länge, verglichen mit denen der vorangehenden Beispiele, und Aluminiumoxydfasern mit einer durchschnittlichen
Länge von 0,3 mm und einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,03 mm wurden mit
Hufe der Vorrichtung von Beispiel 1 bei leicht abgeänderten Bedingungen erzeugt. Eine Mischung aus
den vorgewärmten Gasen wurde in folgender Weise in die Röhre geschickt: 250 ml Kohlenstoffdioxyd,
125 ml Wasserstoff und 350 mg Aluminiumchlorid (Al2Cl6) je Minute. Der Temperaturanstieg innerhalb
der Reaktionsröhre betrug während der Faserbildung zwischen annähernd 115O0C in der Nähe der Eintrittsöffnung und annähernd 13000C in der Nähe der Austrittsöffnung
der Röhre. Ein Vakuum von etwa 5 mm Quecksilbersäule innerhalb der Röhre wurde während
etwa 30 Minuten aufrechterhalten. Die Geschwindigkeit der Faserbildung und die Art der verfahrensgemäßen
Faser war überwiegend vergleichbar mit Beispiel 1.
B e i s ρ i e 1 4
Gasförmiges Aluminiumchlorid (Al2Cl6) und Wasserdampf,
auf etwa 2000C vorgewärmt, wurden in die Vorrichtung von Beispiel 1 in gleicher Weise eingeführt.
Der Wasserdampf wurde in einem Trägerstrom aus Argon in die Röhre eingeleitet und mit dem Aluminiumchloridgas,
in der erwärmten Röhre vermischt. Die Temperatur in der Röhre betrug bei der Reaktion
annähernd 14000C. Ein Vakuum von etwa 14 mm
Quecksilbersäule wurde während der Reaktion in der Röhre beibehalten. Das nach 60 Minuten Dauer entstandene
Aluminiumoxyd bestand ausschließlich aus einem nichthaftenden Pulver, das petrographisch
bestimmt wurde und mehr eine amorphe als eine kristalline Struktur besaß.
Das unzureichende Versuchsergebnis von Beispiel 4 unterstreicht die Bedeutung der bestimmten, einzuhaltenden
Bedingungen für die Herstellung von kristalliner Fasertonerde.
Aus den Ergebnissen der Beispiele und theoretischen Betrachtungen geht hervor, daß die Bildung von
Aluminiumoxydfasern von den Bedingungen bei der Hydrolyse abhängig ist. Man kann annehmen, daß die
günstigsten Bedingungen zur Faserbildung von der Größe des Reaktionsgefäßes in gewisser Hinsicht abhängig
sind, da diese sich offensichtlich auf die Verfahrensbedingungen auswirkt, d. h. auf die Speisungsgeschwindigkeit, den Temperaturanstieg innerhalb des
Reaktionsgefäßes und den verringerten Druck. Obwohl nicht alle möglichen Bedingungen erforscht wurden,
die eine erfindungsgemäße Aluminiumoxydfaser liefern, da die Anzahl der Möglichkeiten, d. h. der Abwandlungen
der Verfahrensbedingungen, zu groß ist, sind doch gewisse Mindesterfordernisse für die ■ Faserherstellung
durch Versuche bestimmt worden. Wie bereits erwähnt wurde, muß (vor Einführung der gasförmigen
Reaktionsmischung) das Reaktionsgefäß auf wenigstens 11000C erwärmt worden sein. Nachfolgend
muß die gasförmige Mischung beim Durchströmen des Gefäßes zur Reaktion gebracht werden,
wobei ein verringerter Druck von höchstens 100 mm Quecksilbersäule und gleichzeitig ein Temperaturanstieg
in Richtung des Gasstromes erforderlich ist.
Außer röhrenförmigen Reaktionsgefäßen, wie es für die Ausführungsbeispiele beschrieben wurde, kann
man viele andersartig geformte Reaktionsgefäße verwenden, welche unter den genannten Bedingungen von
einem Gasstrom durchflossen werden können.
Erfindungsgemäß verwendbare Aluminiumverbindungen sind alle diejenigen Verbindungen, die bei den
erwähnten Reaktionstemperaturen flüchtig sind und die mit Wasser reagieren, so daß sich Aluminiumoxyd
bildet, wenn der Druck im Reaktionsgefäß unterhalb des atmosphärischen liegt. Darüber hinaus, d. h. außer
den bereits genannten Aluminiumhalogeniden, können flüchtige organische Aluminiumverbindungen verwendet
werden, z. B. Aluminiumisopropoxyd und Aluminiummethoxyd.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Fasertonerde, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus
einem Gemisch aus einer zu verflüchtigenden Aluminiumverbindung, Kohlendioxyd und Wasserstoff
bestehender, vorerwärmter Gasstrom durch eine eingangsseitig auf mindestens 11000C, ausgangsseitig
bis auf etwa 15000C erhitzte Reaktionskammer geleitet wird, in der ein Druck von unter
100 mm Hg aufrechterhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumverbindung ein AIuminiumhalogenid
verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Gmelin, System Nr. 35, TeilB, S. 100, Abs. 4.
Gmelin, System Nr. 35, TeilB, S. 100, Abs. 4.
509 578/349 5.65 © Bundesdruckerei Berlin
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