DE1281184B - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung niedriger Feststoffkonzentrationen von in Fluessigkeiten dispers verteilten Teilchen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIn

Deutsche KL: 421-3/08

Nummer: 1281184

Aktenzeichen: P 12 81 184.6-52 (P 33064)

Anmeldetag: 26. November 1963

Auslegetag: 24. Oktober 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung niedriger Feststoffkonzentrationen von in Flüssigkeiten dispers verteilten Teilchen.

Es sind verschiedene Instrumente zur Messung der Konzentration von in Flüssigkeiten dispers verteilten Feststoffteilchen bekannt, bei denen gestreutes Licht als Meßkriterium benutzt wird. Diese bekannten Instrumente sind schon gegenüber geringen Änderungen der Farbe oder der Absorption der Flüssigkeit sehr empfindlich, was in vielen Anwendungsfällen ein erheblicher Nachteil ist.

Es ist ferner bekannt, daß das an sehr kleinen Teilchen gestreute Licht in allen Richtungen senkrecht zum einfallenden Strahl linear polarisiert ist, wobei die Schwingung senkrecht zu der durch die Streu- und Einfallsrichtung bestimmten Ebene erfolgt (Bergmann-Schäfer, Lehrbuch der Experimentalphysik, III. Band, Optik und Atomphysik, 1. Teil Wellenoptik, Berlin, 1956, S. 326). Dieses senkrecht zum einfallenden Strahl gestreute Licht ist verhältnismäßig schwach; mit dem einfallenden Strahl vergleichbare Intensitäten werden erst erhalten, wenn die Feststoffkonzentration ziemlich hoch ist.

Durch die Erfindung sollen demgegenüber ein Verfahren und eine Vorrichtung verfügbar gemacht werden, mit denen niedrige Feststoffkonzentrationen festgestellt werden können.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird von der Erkenntnis ausgegangen, daß einfallende linear polarisierte Strahlung in erheblichem Maße in Richtung des Strahles gestreut wird, so daß der die Probenzelle durchsetzende Strahl nach Verlassen der Probenzelle einen erheblichen Anteil an Strahlung enthält, die nicht mehr in der Polarisationsebene des einfallenden Strahls schwingt. Die theoretischen Grundlagen hierfür sind noch nicht geklärt, die Änderung der Polarisationsebene scheint jedoch hauptsächlich auf einer Depolarisation der einfallenden Strahlung zu beruhen, wenn auch andere, komplexe Phänomene hineinspielen, jedenfalls handelt es sich nicht um eine normale Drehung der Polarisationsebene, wie sie beim Durchgang durch optisch aktive Medien herbeigeführt wird.

Auf Grund dieser Erkenntnis wird zur Bestimmung niedriger Feststoffkonzentrationen von in Flüssigkeiten dispers verteilten Teilchen erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die in einer Probenzelle befindliche, zu analysierende Suspension von einem Bündel einer linear polarisierten Strahlung aus dem Wellenlängenbereich von 210 bis 1200 nm durchstrahlt wird, daß die Strahlung nach Durch-

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung
niedriger Feststoffkonzentrationen von in
Flüssigkeiten dispers verteilten Teilchen

Anmelder:

E. I. du Pont de Nemours & Company,

Wilmington, Del. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. C. Reinländer, Patentanwalt,

8000 München 8, Zeppelinstr. 73

Als Erfinder benannt:
Robert Samuel Saltzman,
Newark, Del. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. November 1962
(240254)

laufen der Probenzelle in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, deren einer einen Analysator durchsetzt, welcher nur Strahlungsanteile durchläßt, deren Polarisationsebene um 90° gegenüber dem linear polarisierten Ausgangsstrahl gedreht ist, daß die Intensität J₁ der so beeinflußten Strahlung gemessen und mit der als Norm dienenden Intensität J₂ des anderen Teilstrahls ins Verhältnis gesetzt wird, die derart eingestellt ist, daß sie für eine Probe ohne dispergierte Feststoffteilchen gleich der Intensität J₁ ist.

Bei einem solchen Verfahren haben Änderungen der Trägerflüssigkeit der Suspension nur einen geringen oder sogar gar keinen Einfluß auf die Be-Stimmung der Feststoffkonzentration, was für die praktische Anwendung des Verfahrens, insbesondere im industriellen Einsatz von erheblichem Vorteil ist.

Zur Kalibrierung einer Meßanordnung, die nach

dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet, wird als Testprobe eine feststofffreie Flüssigkeit benötigt. Wenn diese Testflüssigkeit nicht gefärbt ist, kann die als Norm dienende Intensität J₂ des anderen Teilstrahls unveränderbar sein, wodurch sich der apparative Aufwand zur Durchführung des Verfahrens verringert.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorrichtung verwendet, die da-

809 628/1604

3 4

durch gekennzeichnet ist, daß eine Quelle für Strahl bezeichnet ist, während der mit 22 bezeichein linear polarisiertes Strahlenbündel aus dem nete Strahl zweiter Strahl genannt ist. Eine geeignete Wellenlängenbereich von 210 bis 1200 nm vor der Strahlenaufspalteinrichtung 20 ist beispielsweise ein Probenzelle angeordnet ist und ein Strahlenteiler teildurchlässiger Spiegel, beispielsweise eine Siliziumhinter ihr, daß hinter dem Strahlenteiler in Richtung 5 dioxydplatte, die ungefähr 6% Reflexionsvermögen des durchgelassenen Strahls ein Analysator, dessen und 9O^e/o Transmissionsvermögen hat, oder ein be-Polarisationsebene senkrecht zu der der Ausgangs- liebiger teildurchlässiger Spiegel mit einem Restrahlung liegt, angeordnet ist, dem ein Strahlungs- flexionsvermögen zwischen 6 und 60% und einem empfänger folgt, und daß in Richtung des ausge- Transmissionsvermögen zwischen 90 und 10%, der spiegelten Strahls ein zweiter Strahlungsempfänger io einen durchfallenden Strahl 21 und einen reflektierangeordnet ist, daß vor dem zweiten Strahlungs- ten Strahl 22 liefert.

empfänger eine Intensitätsschwächungseinrichtung Der Strahl 21 gelangt durch eine als Blende wirliegt und daß eine Einrichtung zur Messung des Ver- kende runde öffnung 25 in der lichtundurchlässigen hältnisses der von den beiden Strahlungsempfängern Trennwand 26, während der Strahl 22 durch eine als aufgenommenen Intensitäten vorgesehen ist. Die 15 Blende wirkende runde Öffnung 28 gleicher Größe in Auswertung der Messung wird bei dieser Vorrich- der lichtundurchlässigen Trennwand 29 fällt. Diese rung besonders einfach, wenn die Einrichtung zur öffnungen bestimmen jeweils den Strahlquerschnitt, Messung des Intensitätsverhältnisses einen zwei- der auf die strahlungsempfindlichen Elemente der kanaligen logarithmischen Verstärker enthält, durch weiter unten beschriebenen, auf die Strahlung anden ein lineares Anzeigegerät steuerbar ist. ao sprechenden Detektoren fällt.

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher Eine lineare Polarisationseinrichtung 30, die in

erläutert werden; es zeigt jeder Hinsicht der linearen Polarisationseinrichtung

Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung zur Durch- 16 entspricht, deren Polarisationsebene jedoch um führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, 90° mit Bezug auf die Polarisationsebene der Ein-

F i g. 2 die Schaltung des elektrischen Teils der 25 richtung 16 verdreht ist, liegt im Strahlengang des Vorrichtung nach F i g. 1, ersten Strahls, der dann auf den Strahlungsdetektor

F i g. 3 in halblogarithmischer Darstellung Teil- 31 fällt. Es ist wesentlich, daß, wie in Verbindung mit chengrößenverteilungen für vier spezielle wasserun- der Wirkungsweise der Vorrichtung noch eingehenlösliche Feststoffe, die in Wasser als Trägerflüssigkeit der erklärt wird, die Strahlungsintensität im zweiten in verschiedenen Konzentrationen dispergiert und für 30 Strahl auf den gleichen Wert wie die Strahlungsintendie beschriebenen Untersuchungen verwendet wur- sität im ersten Strahl für den Zustand voreingestellt den, und wird, daß die Probenzelle 17 mit feststofffreier Flüs-

F i g. 4 graphisch den Zusammenhang zwischen sigkeit gefüllt ist. Dies erfolgt in einfacher Weise mit log (//A₂) und der Teilchenkonzentration in Ge- den Polarisationseinrichtungen nach der hier bewichtsteilen Feststoff je Million Gewichtsteile Flüssig- 35 schriebenen bevorzugten Ausführungsform, doch verkeit für die Stoffe, deren Teilchengrößenverteilung steht es sich, daß eine derartige Voreinstellung durch in F i g. 3 dargestellt ist. Verwendung eines neutralen Graufilters od. dgl. im

Entsprechend Fig. 1 ist das optische System einer Strahl 22 erfolgen kann.

bevorzugten Ausführungsform der Erfindung inner- Werden zur Voreinstellung des zweiten Strahls

halb eines lichtundurchlässigen Gehäuses 19 ange- 40 Polarisationseinrichtungen benutzt, so ist die Polariordnet, das in gestrichelten Linien schematisch dar- sationseinrichtung 34, eine lineare Polarisationseingestellt ist. Die Strahlungsquelle 10 ist eine Wolfram- richtung, identisch mit der Polarisationseinrichtung lampe, die über einen Abwärtstransformator mit 16, deren Polarisationsebene mit der Polarisations-5 Volt Ausgangsspannung gespeist wird, der an dem ebene der Polarisationseinrichtung 16 übereinstimmt, üblichen 60 Hertz, 110 bis 120-Volt-Netz (nicht ver- 45 Die im Strahlengang folgende Polarisationseinrichanschaulicht) liegt. Der bei der Analyse verwendete tung 35 ist ebenfalls eine lineare Polarisationseinrich-Teil der Strahlung wird vorzugsweise mittels einer tung, deren Polarisationsebene um ungefähr 90° Linse 11 kollimiert, die in einer entsprechenden gegen die Polarisationsebene der Polarisationseinrichöffnung der lichtundurchlässigen Trennwand 12 an- tung 34 verdreht ist, so daß durch sorgfältige geordnet ist, und dann als paralleler Strahl 15 zu der 50 Drehung der Einrichtung 35 um ihre Achse die auf linearen Polarisationseinrichtung 16 geführt, hinter den Strahlungsdetektor 32 im zweiten Strahlengang der die Probenzelle 17 liegt. Die Polarisationsein- auffallende Strahlung auf den gleichen Wert wie die richtung 16, welche die Analysenstrahlung linear auf den Detektor 31 auffallende Strahlung gebracht polarisiert, kann ein beliebiges aus einer Vielzahl werden kann. Vorzugsweise liegt die Polarisationsüblicher Polarisationsmedien sein, beispielsweise 55 einrichtung 34 im Strahlengang von der Aufspaltkommen Nikolprismen, plattenförmige Stoffe mit einrichtung 20 aus vor der Polarisationseinrichtung polarisierenden Kristallen u. dgl. in Betracht, wäh- 35. Es ist jedoch auch die umgekehrte Anordnung rend die Probenzelle 17 aus gewöhnlichem klarem möglich, wobei dann eine geringfügige Verschlechte-Glas od. dgl. gefertigt sein kann, das keine Drehung rung der Empfindlichkeit der Messung eintritt. Die der von der Polarisationseinrichtung abgegebenen 60 Strahlungsdetektoren 31 und 32 können beispielspolarisierten Strahlung verursacht. Die Probenzelle 17 weise Vakuumfotozellen sein, kann beispielsweise eine lichte Länge von 0,8 bis Die elektrische Schaltung für die Strahlungsdetek-

500 mm Länge haben. toren 31 und 32 kann eine der üblichen Schaltungen

Die Strahlung gelangt dann zu der Strahlenauf- zur Messung von Strahlungsintensitätsverhältnissen Spalteinrichtung 20, die wiederum in herkömmlicher 65 sein. Vorzugsweise wird jedoch ein zweikanaliger Weise ausgebildet sein kann und zwei gesonderte Verstärker mit logarithmischer Kennlinie benutzt, der Strahlen liefert, von denen der mit 21 bezeichnete in als Block 36 dargestellt ist und in Verbindung mit der folgenden Beschreibung willkürlich als erster einer üblichen Steuerung 37 arbeitet, deren Aus-

5 6

gangssignal einer linearen Aufzeichnungseinrichtung Eine grobe Nulleinstellung erfolgt beim Nullab-

38 zugeführt wird. gleich über einen herkömmlichen einpoligen Schal-

Eme geeignete elektrische Schaltung ist in F i g. 2 ter 72 mit fünf Schaltstellungen, der mit der Kathode

dargestellt. Hierbei geben die Fotozellen 31 und 32 des Triodenteils 41 α verbunden ist und über den

über Klinkenanschlüsse 31a und 32 a die elektri- 5 wahlweise einer oder mehrere von vier Widerständen

sehen Ströme, die quantitativ den Intensitäten der auf (beispielsweise je 3,5 kQ) eingeschaltet werden kön-

ihre Kathoden auffallenden Strahlungen entsprechen, nen, die in Reihe in dem gemeinsam mit 73 bezeich-

an die Gitter der Triodenteile 41a und 41 b einer neten Netzwerk liegen, das zwischen die positive und

Doppeltriodenverstärkerröhre ab. Die Gitter sind in die negative Speiseleitung geschaltet ist, wobei Wi-

üblicher Weise über 500-pF-Kondensatoren 41 c und io derstände 74 (z.B. 4kQ) und 75 (z.B. 16 kQ) in

41 d mit den Kathoden der Triode kapazitiv gekop- Reihe mit dem niederohmigen Ende des Netzwerks

pelt. Die Triodenteile werden jeweils derart betrieben, 73 liegen. Eine Zenerdiode 77 liegt als Spannungs-

daß die Kathoden-Anoden-Spannung jedes Abschnitts regler zwischen dem Widerstand 75 und der negati-

in logarithmischer Beziehung zu dem in den zugehö- ven Speiseleitung B ~-.

rigen Eingangsschaltungen, gebildet aus den Fotozel- 15 Die Feinnulleinstellung erfolgt mittels eines Netz-

len 31 und 32 und den betreffenden Gittern und werks, das parallel zur Zenerdiode 77 liegt und aus

Kathoden, fließenden Strom steht, wie dies in H. J. der Reihenschaltung von Widerständen 78 und 79

Reich, »Principles of Electron Tubes«, McGraw- (z.B. 4,5 bzw. 2,5 kQ) und einem Potentiometer 81

Hill Book Co., N. Y. (1941), S. 40 und 41, und in (beispielsweise 2 kQ) besteht, das zweckmäßigerweise

Physical Review, 25 (1925), S. 795, beschrieben ist. *o ein Schneckenpotentiometer mit zehn Windungen ist,

Die Speisung erfolgt über einen Transformator 43, dessen bewegbarer Kontakt 81a unmittelbar mit der dessen Primärwicklung über einen Hauptschalter 44 Kathode des Triodenteils 41 δ verbunden ist. Der und eine Sicherung 45 an dem üblichen Netz 46, 47 Kontakt 81a wird von Hand eingestellt (oder bei (115VoIt, 60 Hertz) liegt. Zweckmäßigerweise wer- einer motorisch abgeglichenen Vorrichtung mittels den zwei gesonderte Sekundärwicklungen benutzt, 25 eines Motors eingestellt), um den endgültigen Abvon denen die Wicklung 49 die Kathodenwiderstands- gleich herzustellen, wie dies durch den schematisch heizfäden41e und 61 e der Triodenteile 41a, 41 δ gestrichelt dargestellten Anschluß 81 & gezeigt ist.
und 61a, 61 & (im folgenden beschrieben) speist, Die Ausgangssignalspannung wird über die unmitwährend die Wicklung 50 die zwei Triodenteile als telbar mit der Kathode des Triodenteils 61 b verbunsolche versorgt. Die positive Speiseleitung mit 30 dene Leitung 82 abgenommen und an die lineare + 90 Volt wird durch die Sammelleitung 48 gebildet, Aufzeichnungseinrichtung 38 angelegt, und zwar über die mit der Gleichrichterdiode 52 über Widerstände ein Netzwerk mit Strombegrenzungswiderständen 83 53 (z. B. 470 Ohm) und 54 (z. B. 5,1 kOhm) verbun- (z. B. 20 kQ) und 84 (z. B. 2 kQ) sowie einem Beden ist, zwischen denen ein Kondensator 55 (beispiels- reicheinstellungsspannungsteiler86 (z.B. mit 1-kQ-weise 30 μΈ) parallel zur Wicklung 50 zur negativen 35 Einstellbereich). Parallel zu dem Widerstand 84 liegt Speiseleitung 56 führt. In ähnlicher Weise liegt eine ein einstellbarer Widerstand 85 (z. B. mit einem Ein-Zenerdiode 57 parallel zum Ausgang der Sekundär- Stellbereich von 5 kQ). Parallel zu dem Widerstandswicklung 50, um die positive Speisespannung besser netzwerk liegt ein Dioden-Kondensator-Netzwerk, zu regeln. bestehend aus einem Kondensator 88 (z. B. 70 μ¥)

Die Anoden der beiden Triodenteile 41a und 41b 40 und einer Diode 89. Bei 87 ist das Netzwerk geerdet, sind über Anodenwiderstände 59 bzw. 60 (z. B. je Beim Betrieb muß die Vorrichtung zunächst mit 3 MQ) mit dem positiven Pol der Speiseleitung ver- dem speziellen Feststoff und der Flüssigkeitskompobunden, und eine Impedanzanpassung erfolgt durch nente, die analysiert werden sollen, geeicht werden, direkte Kopplung der Ausgänge der Triodenteile 41 α und die Teilchengrößenanalyse des dispers verteilten und 41b mit den Gittern der Triodenteile 61a und 45 Feststoffes sollte derjenigen des zu analysierenden 61 b einer weiteren Doppeltriode. Die Koppelleitun- Materials weitgehend nahekommen. Die Vorrichtung gen 64 a und 64 b sind über Kondensatoren 64 c und wird zur Analyse zunächst dadurch vorbereitet, daß 64 d (beispielsweise je 0,5OnF) mit dem negativen die Polarisationseinrichtung 35 gedreht wird, bis die Pol der Speiseleitung kapazitiv gekoppelt. Ein Ver- Strahlungsintensitäten im ersten und zweiten Strahstärkungsabgleichnetzwerk, bestehend aus den Wi- 50 lengang genau abgeglichen sind, wobei in der Probenderständen 67 und 68 (z. B. jeweils 1 MQ) und zelle 17 die feststofffreie Flüssigkeit vorgesehen wird, einem zwischen diesen Widerständen liegenden Po- Der Abgleich wird durch gleiche Anzeige von hochtentiometer 69 (z. B. 5 MQ), dessen Abgriff mit der empfindlichen Voltmetern überprüft, die zwischen negativen Speiseleitung B— verbunden ist, liegt zwi- dem Erdanschluß 62 und der negativen Speiseleitung sehen den Leitern 64 a und 64 b. Die Anoden der 55 B— und zwischen der Leitung 82 und der negativen Triodenteile 61a und 61 b sind mit der positiven Speiseleitung B— (Fig. 2) geschaltet sind. Die Vor-Speiseleitungß+ (90VoIt) unmittelbar verbunden, einstellung wird selbstverständlich für alle folgenden während ihre Kathoden über Widerstände 61c und Analysen ungeändert gelassen, und die Erfahrung 61 d (jeweils z.B. 3OkQ) mit der negativen Speise- hat gezeigt, daß eine Überprüfung der Einstellung leitung B— verbunden sind. Die Kathode des Tri- 60 der Polarisationseinrichtung 35 späterhin nicht erforodenteils 61a liegt über die Leitung 62 an Erde. derlich ist.

Die im folgenden beschriebenen Schaltungskom- Durch Anwendung eines logarithmischen Verstär-

ponenten bis, jedoch nicht einschließlich der Auf- kers 36 zur Messung des Strahlungsverhältnisses, d. h.

Zeichnungseinrichtung 38, gehören sämtlich zweck- des Logarithmus I₁ZI₂ (was in einfacher Weise die

mäßigerweise zu der Steuereinrichtung 37 nach 65 Subtraktion des von dem ersten Strahl 21 erzeugten

Fig. 1, obwohl sie in Fig. 2 zur Vereinfachung Spannungssignals von dem durch den zweiten Strahl

der Darstellung nicht durch einen gemeinsamen Block 22 erzeugten Spannungssignal erfordert), werden im

zusammengefaßt sind. wesentlichen lineare Darstellungen der an der Auf-

Zeichnungseinrichtung 38 wiedergegebenen Analysenergebnisse in Gewichtsteilen Feststoff je Million Gewichtsteile Flüssigkeit erhalten. Typische Darstellungen sind in F i g. 4 für vier Dispersionen dargestellt, die mit A, B, C bzw. D bezeichnet sind und für die die einzelnen Teilchengrößenanalysen in F i g. 3 in halblogarithmischer Darstellung wiedergegeben sind.

Bei sämtlichen geprüften Dispersionen bestand die flüssige Komponente aus Wasser mit 5% gelöstem Trinatriumphosphat als Hilfe, die Feststoffe in Sus- ίο pension zu halten. Die einzelnen Feststoffe waren: A ein weißer Ton, B ein Georgia-Ton, C ein TiO₂-Pigment und D ein Diatomeen-Siliziumdioxyd. Sämtliche Dispersionen wurden durch gründliches Mischen hergestellt, worauf die Proben sofort kontinuierlich durch eine 178 mm lange Probenzelle 17 hindurchgeleitet wurden, und zwar rasch genug, so daß kein Absetzen der Feststoffe erfolgte. Die konzentrierteste dieser Dispersionen war leicht milchig, während die verdünnten Proben für das Auge völlig lichtdurchlässig erschienen.

Wie aus Fig. 4 hervorgeht, waren die erhaltenen Eichdaten derart nahe linear, daß nur zwei verschiedene Proben hergestellt und ausgewertet werden mußten, um jede betreffende Eichlinie festzulegen, vorausgesetzt natürlich, daß die beiden Proben in ihrem Feststoffgehalt hinreichend unterschiedlich waren, um in dem interessierenden Analysenbereich ein vernünftig weites Stück auseinander zu liegen. Nach Durchführung der Eichung wird die Analyse unbekannter Konzentrationen der gleichen Feststoffe disperser Verteilung in den gleichen flüssigen Trägern in einfacher Weise dadurch vorgenommen, daß das Strahlungsintensitätsverhältnis (Z₁ZZ₂) jeweils an der Aufzeichnungsvorrichtung 38 abgelesen und dann der entsprechende Eichpunkt in F i g. 4 ermittelt wird, um das Ergebnis in Gewichtsteilen Feststoff je Million Gewichtsteile Flüssigkeit zu erhalten.

Die Unabhängigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber Farbänderung in der Probenflüssigkeit ergibt sich durch die folgenden Beispiele:

a) Feststoffteilchen der Analyse nach F i g. 3, Kurve D, wurden in verschiedenen Konzentrationen im Bereich von 5 bis 20 Gewichtsteilen Feststoff je Million Gewichtsteile Flüssigkeit in einer Lösung, die aus 1,246 g K₂PtCl₆, 1 g kristallisiertem CoCl₂ · 6 H₂O, 50 g Trinatriumphosphat und 100 ml konzentrierter HCl verdünnt auf 11 Volumen mit destilliertem Wasser besteht, dispergiert. Die Dispersionen hatten eine deutliche gelbliche Färbung. Die verteilten Feststoffe wurden dann, wie oben beschrieben, in einer 178 mm langen Probenzelle 17 gemessen. Es wurde festgestellt, daß eine Änderung der Instrumentenanzeige von weniger als 1% gegenüber Proben gleicher Konzentration in reinem Wasser mit 5°/o gelöstem Trinatriumphosphat vorlag.

b) Dispersionen der gleichen Art wie unter a) und im Konzentrationsbereich der Kurvet (Fig. 4) wurden unter Bedingungen geprüft, bei denen einzelne Farbfilter zwischen der Polarisationseinrichtung 16 und der Probenzelle 17 eingefügt wurden, um verschiedene Farben der Dispersionen zu simulieren.

Im ersten Fall wurde ein Glasfilter mit grünlicher Färbung und einer breiten Spitze bei 520 ΐημ mit 30% Durchlässigkeit bei der Spitze verwendet. Es wurden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie im Beispiel a) erhalten.

Im zweiten Fall wurde ein Glasfilter oranger Farbe mit einem steilen Abfall bei Wellenlängen unterhalt 580 ταμ verwendet. Auch hier wurde praktisch keine Beeinflussung der Messung festgestellt.

Es versteht sich, daß das Vorhandensein optisch aktiver Stoffe, wie beispielsweise Zucker, in den Proben nicht zugelassen werden kann, da sie einen unerwünschten Einfluß auf die verwendete Analysenstrahlung haben.

Die Vorrichtung nach der Erfindung eignet sich sowohl für Stichprobenanalysen als auch für einen kontinuierlichen Einsatz. Im letztgenannten Fall erfolgt der Probendurchsatz der Zelle 17 durch Probeneinführung über die Leitung 17 a und Probenabführung über die Leitung 17 b. Die Interpretation einer kontinuierlichen Analysenaufzeichnung in Werten von Gewichtsteilchen Feststoffe je Million Gewichtsteile Flüssigkeit wird durch die Verwendung eines konstanten Multiplikationsfaktors erleichtert, wie dies möglich ist, wenn — wie beschrieben — eine logarithmische Aufzeichnung benutzt wird. Während die lineare Anzeige bei der Bestimmung des logarithmischen Verhältnisses von erheblichem Vorteil is1 und daher bevorzugt angewendet wird, sind jedoch auch andere elektrische Schaltungen mit nicht linearei Anzeige in gleicher Weise funktionsfähig.

Während die vorhergehende Beschreibung aui Wasser als Flüssigkeitskomponente der Dispersion gerichtet war, da Wasser gewiß die meist anzutreffende Flüssigkeit ist, beeinflussen auch andere Flüssigkeiten, die optisch inaktiv sind, nicht die Feststoffkonzentrationsbestimmung nach der Erfindung. So ergab sich beispielsweise weder bei Zyklohexan allein noch bei Zyklohexan mit gelöstem Polyäthylen eine merkbare Beeinflussung hinsichtlich der Messung dispergiertei Feststoffe.

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung niedriger Feststoffkonzentrationen von in Flüssigkeiten dispers verteilten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die in einer Probenzelle befindliche zu analysierende Suspension von einem Bündel einer linear polarisierten Strahlung aus dem Wellenlängenbereich von 210 bis 1200 nm durchstrahlt wird, daß die Strahlung nach Durchlaufen der Probenzelle in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, deren einer einen Analysator durchsetzt, welcher nur Strahlungsanteile durchläßt, deren Polarisationsebene um 90° gegenüber dem linear polarisierten Ausgangsstrahl gedreht ist, daß die Intensität Z₁ der so beeinflußten Strahlung gemessen und mit der als Norm dienenden Intensität Z₂ des anderen Teilstrahls ins Verhältnis gesetzt wird, die derart eingestellt ist, daß sie für eine Probe ohne dispergierte Feststoffteilchen gleich der Intensität I₁ ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Norm dienende Intensität/g des anderen Teilstrahls unveränderbar ist.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Quelle für ein linear polarisiertes Strahlenbündel aus dem Wellenlängenbereich von 210 bis 1200 nm vor der Probenzelle angeordnet ist und ein Strahlenteiler hinter ihr, daß

hinter dem Strahlenteiler in Richtung des durchgelassenen Strahls ein Analysator, dessen Polarisationsebene senkrecht zu der der Ausgangsstrahlung liegt, angeordnet ist, dem ein Strahlungsempfänger folgt, und daß in Richtung des ausgespiegelten Strahls ein zweiter Strahlungsempfänger angeordnet ist, daß vor dem zweiten Strahlungsempfänger eine Intensitätsschwächungseinrichtung liegt, und daß eine Einrichtung zur Messung des Verhältnisses der von den beiden Strahlungsempfängern aufgenommenen Intensitäten vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Messung

10

des Intensitätsverhältnisses einen zweikanaligert logarithmischen Verstärker enthält, durch den ein lineares Anzeigegerät steuerbar ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Britische Patentschrift Nr. 909 961;
Bergmann-Schäfer: Lehrbuch der Experimentalphysik, III. Band, Optik und Atomphysik, 1. Teil, Wellenoptik, Berlin, 1956, S. 326 und 396 ίο bis 397;

H. J. Reich: Principles of Electron Tubes, McGraw Hill Book Co, New York, 1941, S. 40 bis 41.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

809 628/1604 10.68 © Bundesdruckerei Berlin