DE1669522A1

DE1669522A1 - Film oder fadenfoermiger Stoff,Fasererzeugnis daraus,und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1669522A1
Application number: DE19661669522
Authority: DE
Inventors: Ole-Bendt Rasmussen
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1965-02-23
Filing date: 1966-02-22
Publication date: 1971-06-16
Also published as: DE1660599A1; SE334434B; FI48994C; DK128613B; NL6602387A; IL25217A; GB1148382A; CH490452A; US3499822A; FI48994B

Description

Unser Zeichen: 7523

Ole-Bendt Rasmussen, ffarurn (Dänemark), Rugmarken 28

Film oder fadenförmiger Stoff, Fasererzeugnia daraus und Verfahren zu seiner Herstellung»

Die Erfindung betrifft ein Erzeugnis in film- oder Fadenform und ein daraus hergestelltes fasriges Produkt,.

Es ist bekannt, daß Polymere als solche in einem ausgerichteten Zustand leicht spaltbar sind. Beispiele sind Polyvinylchlorid, nachchloriertes Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylalkohol, Polystyrol, Polyacrylnitril, Polyäthylen und Polypropylen.

Es ist kaum möglich, allgemeine Erklärungen für die Möglichkeit zur Erzielung dieser Spaltharkeit nach der Ausrichtung zu geben, aber in einigen Fällen wurde gefunden, daß es mit Hilfe einer mikroskopischen Untersuchung eines aus— gerichteten hochkristallinen Polymers- im ungespaltenen Zustand, das einer Hitzebehandlung unterworfen -wurde, möglich ist, festzustellen, daß an einigen Steilen im Materiel eine Struktur von nadeiförmigen Kristallen mib dazwischenliegenden Membran-artigen Teilen von nicht kristallinem Material vorhanden ist, wobei dies« Kristalle der Richtung der Ausrichtung folgen. Das kristalline und das nicht kristalline Material besteht aua demselben Polymer und demgemäß erscheinen die Hisse oder Spalte zufällig genau wie die Faserdimensionen zufällig vorhanden, sind, da viel weniger Kraft erforderlich iat, um einen schon gebildeten Spalt zu erweitern als einen Sfi^'' zu bilden·

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Die zweckmäßigen Polymeren zur Verwendung in der Bekleidung sind weniger kristallin, wie zum Beispiel Polyamide und Polyester und sie sind verhältnismäßig geschmeidig. Ln den Polyamiden verbinden auch starke Wasserstoffblndungen die Moleküle. Selbst nach einer starken Ausrichtung ist es daher schwierig, Filme oder Fäden- des genannten Polymers zu spalten, es sei denn, es wird eine Lockerung der Struktur.', des Materials in irgend einer Weise erzeugte

In diesem Zusammenhang ist es bekannt, das Material einer-Behandlung mit einem Quellmittel zu unterwerfen oder ihm eine Premdsubstanz in sehr.-starker-Verkleinerung einzuverleiben, wobei die Substanz zur Ausdehnung gebracht oder ausgewaschen wird, um Höhlungen oder Sprünge zu hinterlassen, die Ausgangspunkte für eine Spaltung bilden.

Auf diese Weise können ziemlich befriedigende Ergebnisse auch mit nicht besonders spaltbaren-Polymeren erzLeIt werden, aber in einem solchen Falle' tritt die Spaltung zufällig ein, es sei denn das Material 1st sehr sorgfältig homogenisiert worden.

Es ist weiter bekannt, Spaltfaaern aus Filmen herzustellen, die aus einer Mischung eines hydrophoben Polymers oder eines hydrophilen oder latent hydrophilen Polyine-ra hergestellt worden sind, um die- Hydrophili.ta.-t der Fasern zu verbessern,

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist■ea ein Produkt in Film- oder Paderiform aus einem kristallinen Polymeren oder einer Polymerenmischung herzustellen, worauf das erhaltene Produkt .anschließend-einer. Spaltung in Fasern unterworfen wird und das eine solche Eigenschaft hat, daß es praktisch in jedem Falle, in welchem das kristalline Polymer in Fasern

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überführt wird, möglich, ist, die Eigenschaft der Faserstruktur und die Feinheit der Fasern innerhalb eines breiten Bereiches und auch die Oberflächeneigenschaft des Produktes zu bestimmen, da es durch eine geeignete Zusammensetzung des Produkts möglich ist, die Spaltung zu verbessern, um es leichter zu machen und festzulegen, wo die Risse eintreten sollen.

Das Erzeugnis der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß seine Hauptkomponente eine semikristalline bis kristalline Phase A einer polymeren Substanz mit hohem Molekulargewicht ™ ist, wobei die A—Phase im Produkt im wesentlichen parallel in kristalliner Ausbildung nadel- bis fadenförmig mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,5 - 10 Al vorhanden ist und die kristallinen Ausbildungen miteinander quer über die dazwischenliegenden Räume durch Verbindungen kolloidaler Dimensionen desselben Materials verbunden und die dazwischai· liegenden Räume im nicht fasrigen Zustand des Produkts mit einer anderen Phase B ausgefüllt sind, die aus einem Polymeren oder einer Polymerenmischung besteht, die chemisch unterschiedlich von A ist, wobei die B—Phase zweckmäßig in der fasrigen Form des Produkts ganz oder teilweise abwesend ist*

Es erweist sich für irgend einen Fachmann nicht schwie— ■ rig, Polymerkombinationen herauszufinden, die zur Verwendung in dem beschriebenen Produkt geeignet sind.

nachfolgend wird eine Anzahl Beispiele solcher Kombinationen angegeben©

So kann, wenn die A—Phase hochkristallin ist, wie zum Beispiel isotaktisches Polypropylen oder Polyformaldehyd, beinahe jedes andere Polymer oder jede Polymermisehung als B-Phase benutzt werden, z.B. Polyäthylen, Polyoxyäthylen,

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Polyvinylester, Polyamide und Copolymere derselben. Es wird jedoch vorteilhaft sein, .ein Polymer oder Copolymer auszuwählen, das als B-Phase in enger Beziehung zu der A-Phase steht, da dies das Mischen leichter macht*

Wenn-die Α-Phase eine Kristallinität zwischen hochkristallin und semikristallin besitzt, werden die besten Ergebnisse im allgemeinen bei Verwendung eines weniger passenden Polymers als B-Phase erhalten. So kann z.B,y wenn die Α-Phase Polycaprolactarn ist, die B-Phase zweckmäßig Polyoxyäthylen oder ein Ionomer von Äthylen und Acrylsäure sein. Jedoch ist es auch möglich, ein entsprechendes Polymer als B-Phase zu verwenden, z.B. PoIy-(I1—Aminoundekänsäure), mit niedrigerem Schmelzpunkt als das für die Α-Phase verwen—· dete Polycaprolactarn.

Wenn die Α-Phase aus semikristallinen Polymeren besteht, z.B. einem Copolymeren von Caprolactam und Hexamethylendiaminadipinsäure, wird zweckmäßig als B—Phase ein vollkommen fremdes Polymer verwendet, z.B. Polyäthylen oder Polyoxy—-äthylen.

Tatsächlich gibt .es fast keine Beschränkungen in der Wahl der B-Phase in Bezug-auf eine bestimmte Α-Phase, da es beinahe immer möglich ist, Bedingungen herauszufinden, bei denen eine Struktur wie diese, die charakteristisch ist für das Produkt der Erfindung, geschaffen werden kann·

So kann eine B—Phase ausgewählt werden, die nicht kristallisiert oder die nur mit Schwierigkeiten kristallisiert, oder die zwei Phasen können so ausgewählt werden, daß sie mit im wesentlichen unterschiedlicher Geschwindigkeit kristallisieren.

Die genannte Struktur wird gemäß der Erfindung besonders leicht erhalten, wenn die B—Phase von niedrigerer

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Viskosität ist als die Α-Phase in geschmolzenem Zustand bei derselben Temperatur,

In einer zweckmäßigen Ausführungsform des erflndungs— gemäßen Produkts besteht die Α-Phase aus isobaktischeni oder syndiotaktisehern Polypropylen, aus einer Polyviny!verbindung oder einem hochkristallinen Polyäthylene Die genannten Polymeren sind billig und leicht verfügbar und folglich wirtschaftlich in ihrer Verwendung.

In anderen zweckmäßigen Ausführungsformen des vorliegenden Produkts besteht die A-Phase aus einem Polyamid oder einem Polyester» Durch Spaltung eines solchen Produkts werden fasern erzeugt, die besonders für Textilzwecke geeignet sind. Ein weiterer Vor bell besteht darin, daß Polyamide und Polyester von höherem Molekulargewicht als jene., wie sie für die Faserhers bellung durch üchmelz-Spinnen verwendet werden, im vorliegenden Produkt benutzt werden können und bessere Textilprodukte mit größerer Verschleißfestigkeit liefern.

Um Pasern von hoher Elastizität zu erhalten, kann die Α-Phase in einem Produkt gemäß der Erfindung aus einem Teilpolymeren mit wechselnden kristallinen und elastonieren feilen bestehen und in einer zweckmäßigenAusführungsform bestehen die kristallinen Teile aus Polypropylen oder Polyäthylen und die elastomeren Teile aua einem Copolymeren aus Propylen und Äthylen.

Die feinsten und regelmäßigsten nadelartigen Kristallausbildungen werden gemäß der Erfindung erzielt, wenn der Schmelzindex der Α-Phase zwischen 0,05 und 1,0.liegt, be- Btimmt nach der ASTM No. D 1238-57 T(E), aber bei einer Temperatur von 50⁰O über dem kristallinen Schmelzpunkt des Polymers·

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Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform eines Produkts dieser Art besteht die il-Phase aus isotaktischem oder syndiotaktischem Polypropylen und die B-Phase aus einem Ithylenpolymeren ocTeF" einem Copolymeren mit einem. Schmelzindex, bestimmt bei gleichen Bedingungen, der 5-200 mal größer ist, als derjenige der Α-Phase.. Die erhaltenen Produkte sind, billig und leicht spaltbar»

Extrem feine Faserdimerisionen können im allgemeinen P aus Produkten erhalten werden mit 60-80 fiew,-> der A-Phase und 40—20 Gew.—^ der B-Phase, besonders im Hinblick auf eine ganze oder teilweise Entfernung der B-Phase, vor, während oder nach dem ü'aserungoprozeß.

Wenn größerer Wert auf die Reißfestigkeit aLs auf die Jj'aserfeinheit gelegt wird, enthält ein Produkt gemäß der Erfindung nahezu 80-90 Gew.-?£ der Α-Phase-und 20-10 G-ew.-^. der B-Phase* Das erhaltene Produkt ist z.B. für die Zerfaserung geeignet und führt zu einem starken Bindfaden oder .Garn zur Herstellung von Säcken»

Zur Erzielung einer ungehinderten Entwicklung der

. fadenartigen Kristallbindungen der Α-Phase ist eine zweckmäßige Ausführungsform des Produkts der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß es in der B-Phase amorph odex* .kristallin ist mit einem kristallinen Schmelzpunkt, der wesentlich niedriger als der der Α-Phase ist*

Wenn man jedoch andererseits eine leichte Spaltbarkeit erreichen will, sollte die B-Phase semikriatallin bis hochkristallin sein, was auf diese Weise zu einer brüchigeren Eigenschaft führt.

Zur Herstellung von Fasern mit einer wesentlichen Oberflächenreibung ist eine Ausführungsform des vorliegenden Produkts dadurch gekennzeichnet, daß die B-Phase ein Ionomer enthält»

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Wenn, die Absicht besteht, ganz oder teilweise die B-Phase zu entfernen, ist es zweckmäßig,' daß die letztere aus einem wasserlöslichen Polymeren besteht, da Y/asser das billigste vorhandene Lösungsmittel ist, Zweckmäßig besteht dann die B—Phase aus Polyoxyäthylen, da dieses Polymer aus der wässrigen Lösung leicht wieder gewonnen werden kann, weil es sich niederschlägt, wenn die Lösung auf etwa 90 0 erhitzt wird ο

Wie vorbeschrieben ist das Ziel der Erfindung insbesondere ein Erzeugnis in fasriger Form und in einer zweckmäßigen Ausfuhrungsform besteht das Produkt aus fadenarti— gen Kristallausbildungen der A—Phase, die in einer drei— dimensionalen Faserstruktur mit Hilfe von interkristallinen Verbindungen der Α-Phase in kolloidalen Dimensionen miteinander verbunden sind« Wenn man von einem PiIm ausgeht, erhält man ein Produkt dieser Art mit einer Struktur, die in vieler Hinsicht derjenigen von ungeleimtem Papier ähnelt, aber wasserdicht ist und, infolge der interkristallinen Verbindungen, viel stärker und unzerstörbarer ist, als ungeleimtes Papier. Es ist auch möglich, das Produkt in einer so voluminösen Form herzustellen, daß' es geeignet ist zur Verwendung als wärmeisolierender ungewebter Textilstoff.

In einer Ausführungsform des Paserprodukte der genannten Art sind die fadenartigen Kristallausbildungen der A-Phase ganz oder teilweise durch dünne Membranen der B-Phase umgeben· Dies macht es möglich, ohne Rücksicht darauf welches Polymer für¹ die Α-Phase ausgewählt ist, in geeigneter Weise die B-Phase auszuwählen, um den Fasern eine gewünschte Ober— flächeneigenschaft zu geben₀

Die vorliegende Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Herstellung der genannten Erzeugnisse, in welchem die A-Phase

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und die B-Phase kolloidal gemischt werden und eine Zwischenflächenausrichtung der geschmolzenen Mischung durchgeführt wird durch starke Streckung der Zwischenflächen in der Bewegungsrichtung der geschmolzenen Masse, wenn die Mischung · in Film- oder Fadenform extrudiert wird, worauf die A—Phase unter Kristallbildung durch Abkühlung unter ihren kristallinen Schmelzpunkt zur Koagulation veranlaßt wird, während die B-Phase anschließend verfestigt und in einigen Fällen kristall!« siert wird und schließlich eine Spaltung des erhaltenen ™ Produkts in Fasern erfolgt·

Während des Schmelzens und Mischens ändert sich die · Eigenschaft der geschmolzenen Masse möglicherweise infolge der unterschiedlichen Viskositäten der Phasen, so daß die Teilchen der"A—Phase in eine längliche Form gestreckt werden und die Phase eventuell eine schwammartige bis gelähnliche Struktur mit offenen Poren bildet, die von der B-Phase ausgefüllt werden«» Während der Bewegung nach der Extruderform oder den Formen und bedingt durch den Wechsel in der Geschwindigkeit, wenn das Produkt die Form oder die Formen verläßt, findet eine weitere Streckung der Strukturform der Α-Phase in Richtung der Bewegung statt, um zu einer sogenannten ' ' Phasenausrichtung im geschmolzenen Zustand zu gelangen© Diese Ausrichtung kann weiter durch Streokung des Films oder Fadens unmittelbar nach "Verlassen der Formenund noch in geschmolzenem Zustand unterstützt werden, gerade wenn die Phasenausrichtung im geschmolzenen Zustand auch durch die Verwendung einer langen und schmalen Form für die Extrudierung unterstützt werden kann·

Beim Abkühlen des extrudierten Produkts beginnt die Α-Phase zu koagulieren und kristallisieren und, bedingt durch die Phasenausrichtung in geschmolzenem Zustand, wird

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eine nadel-bis fadenartige Kristallausbildung erzeugt, wobei die Zwischenflächen zwischen der A- und B~Phase offenbar diese Form des Kristallwachstums unterstützen,, Zur selben Zeit findet aine Absonderung von Teilchen der B-Phase im Kristallisationsbereieh statt, wobei die abgesonderten Teilchen zusammen mit dem Rest der B—Phase Häutchen oder Membranen bilden, die die Kristalle der Α-Phase umgeben,, Die genannten Häutchen oder Membranen enthalten jedoch Teile oder Teilchen der A—Phase, die eventuell kristallisieren, um Zwischenverbindungen zwischen den genannten nadel— bis fadenartigen Kristallausbildungen zu bilden»

Durch geeignete Auswahl der Polymeren und der Kristall·!— sationsbedingungen kann das genannte Verfahren variiert werden, um es der Herstellung von besonderen Spaltfaserprodukten und Spaltverfahren anzupassen.

So kann die Abkühlung zur Koagulation der Α-Phase unter Kristallbildung unter Verwendung eines Mittels durchgeführt werden, das auf einer Temperatur etwas unterhalb des kristallinen Schmelzpunkts der A—Phase gehalten wird, um zu gewährleisten, daß die A—Phase genügend Zeit zur Kristallbildung vor der Verfestigung der B-Phase erhäl.b.

Wenn die Kristallbildung nicht so erkennbar ist, wie es gewünscht, wird, so kann dem abgeholfen worden, wenn nach Verfestigung der zwei Phasen, das Produkt auf eine Temperatur oberhalb der Rekristailisationstempera bur der A—Phase erhitzt wird.

In einer anderen Ausführungaform wird die Aufspaltung in Fasern durch eine molekulare Ausrichtung durch Streckung des Filme oder Fadena in festem Zustand zur Erzielung einer leichteren Spaltung in an sich bekannter Weise durchgeführt*

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Eine ähnliche Wirkung kann erreicht werden, wenn die Spaltung in Fasern durch eine Quellung vorgenommen wird oder wenn eine Entfernung der B—Phase durch Waschen durchgeführt wird β

In einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird jedoch die Aufspaltung in Fasern dadurch bewirkt, daß der Film einem Hollen quer zur Längsrichtung der fadenartigen Kristall— ausblldungen unterworfen wird, während die B-Phase noch anwesend ist, worauf letztere anschließend ausgewaschen wird. Die B—Phase hilft auf diese Weise beim Abtrennen der zukünftigen Fasern der Ä-Phase, so daß das erhaltene fasrlge Produkt eine besonders voluminöse Struktur erhalte

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung in ihi'en verschiedenen Ausführungsformen ist nachstehend eine Reihe von Beispielen angeführt. Wenn Schmelzindices angegeben s md, ao sind diese wie vorstehend angegeben, bestimmt wordun. und alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewichte

Be i a pie le

1.) Dieses Beispiel erläutert die Vorteile der .E dung bei Anwendung £ür die Herstellung von starkem Bindfaden und ähnlichen -groben Garnen durch Spaltung eihea Films, in weichem die Α-Phase aus Polypropylen bestellte'

Zu Vergleichszwecken wurde zuerst ein Film aus einem ungemischten isotaktischen Polypropylen mit Schmelzindex 0_t3 hergestellt. Die Breite des Films war 5 cm und die Dicke 80 ^ Der Film wurde durch Streckung bei der optimalen Temperatur von 130⁰G zwecks Ausrichtung und mit dem optimalen Streckunga verhältnis 9»7 s 1 ausgerichtet*

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Die Reißfestigkeit wax 54 g/tex, die Einiieit tex bezeichnet das Gewicht in Gramm von 1 km des -Films und der Wert 54 g/tex zeigt an, daß eine Kraft entsprechend dem Gewicht von 54 km des Films erforderlich ist, um den Film zum Reißen zu bringen.

Der ausgerichtete Film wurde zu einem Spaltfaserprodukt durch Reiben zwischen Oberflächen mit einem hohen Reibungskoeffizienten verarbeitet. Durch das Reiben wird das Band gerollt und gedreht und das Filmmaterial wird vor- und zurückgebogen bis Risse erscheinen. '

Das Reiben wird fortgesetzt bis der Film in gerolltem und gedrehtem Zustand eine Geschmeidigkeit ähnlieh derjenigen eines Jutefadens desselben Titers zeigt» Die Reißfestigkeit betrug nun 35 g/tex. Dann wurde das Reiben bis zu einer Geschmeidigkeit entsprechend derjenigen von Baumwollgarn fortgesetzt und die Reißfestigkeit nahm ab bis auf 10 g/tex.

Dann wurde eine Reihe von Versuchen unter Verwendung derselben Art von Polypropylen wie für die A—Phase durchgeführt, wobei unterschiedliche Mengen von hochverdichtetem Polyäthylen (d = 0,96) mit niederem Molekulargewicht und unterschiedlichem Schmelzindex in Bezug auf die B-Phase beigemischt wurden.

Der Grund, weshalb Polyäthylen als B-Phase gewählt wurde,

war der, daß dieses Material billig, hochkristallin und steif

ist. Die Steifheit verleiht eine Neigung zur Spaltbildung,

wenn das Molekulargewicht verhältnismäßig niedrig ist_o

Während der Extrudierung der Mischung zu einem röhrenförmigen Film wurde die letztere vor der Verfestigung gestreckt, so daß die Dicke von 0,5 mm auf 80 ^u verringert wurde, während der Durchmesser der Röhre konstant gehalten wurde. Gleichzeitig wurde der extrudierte Film mäßig mittels

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Luftkühlung in derselben Weise in allen Versuchen abgekühlt» Die anschließende Streckung wurde unter Bedingungen durchgeführt, die von Mischung zu Mischung variierten, was die optimale Festigkeit erzeugte.

Die höchsten Reißfestigkeiten wurden durch Beimischung von etwa 15 °ß> Polyäthylen erhalten und ein Film aus dieser Mischung wurde bei optimalen Bedingungen, nämlich bei 125⁰O im Verhältnis 8,6 : 1 gestreckt und hatte eine Reißfestigkeit von 53 g/tex vor der Spaltung; das ist etwa dieselbe wie die der Film aus ungemischtem Polypropylen aufweist*

Dann wurden starke Bindfaden von unterschiedlicher Biegsamkeit durch Reiben, wie vorbeschrieben,hergestellt und es wurde gefunden, daß die Reißfestigkeit der juteähnlichen Bindfaden 49 g/tex und diejenige der baumwollähnlichen 46 g/tex betrug verglichen mit 35 und 10 g/tex für die entsprechenden Bindfaden, hergestellt aus ungemischtem Polypropylen·

Es wurde auch aus den Versuchen offenbar, daß die Festigkeit der Bindfäden herabgesetzt wird, wenn die Polyäthylengehalte unterhalb des optimalen Werts liegen, wahrscheinlich weil die Spaltbarkeit der B-Phase dann verringert wird, was dazu führt, daß mehr Fasern der Α-Phase in die Spaltung hereingezogen werden· Andererseits wird, wenn die Polyäthylengehalte im wesentlichen oberhalb des optimalen Werts liegen, die Struktur so locker, daß die Festigkeit des ungespaltenen ausgerichteten Materials im wesentlichen verringert wird·

Es wurde aus den Versuchen weiter offenbar, daß ausgezeichnete Ergebnisse trotz der engen Verwandschaft zwischen den zwei Phasen erzielt werden können, was vermutlich hauptsächlich eine Folge der ausgesprochenen Fähigkeit des Polypropylens zur Kristallbildung (90-95 i» Kristallinität) und seiner Eigenschaft zur Absonderung von Fremdsubstanzen ist*

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Eine Bedingung zur Erzielung optimaler Ergebnisse ist es jedoch, daß das Polyäthylen einen wesentlich höheren Schmelzindex besitzt als Polypropylen.. Wenn der Schmelzindex des Polyäthylens sieh demjenigen des Polypropylens zu stark nähert, wird die Neigung zur Bildung von Hissen stark herabgesetzt, was zu einer Verringerung der Kristallbildung im Polypropylen fuhrt. Eine Erklärung scheint darin gesehen werden zu können, daß eine höhere Schmelzviskosität der beigemischten B—Phase die Koagulation der A—Phase einschränkt, weil die B—Phase dann weniger beweglich ist» Was die Neigung zur Rissbildung anbetrifft, so ist es eine bekannte latsacne, daß Polyäthylen und andere Polymere gegen Risse Widerstands— fähiger werden, je höher das Molekulargewicht ist.

2.) Die Versuche hatten den besonderen Zweck die Bindfaden und ähnliche grobe Garne aus Polypropylen hinsichtlich ihres Volumens zu verbessern.. Es wurde dieselbe Art von Polypropylen wie in Beispiel 1 verwendet und als B-Phase wurde 15 $ Polyäthylen mit der Dichte 0,92 und einem Schmelzindex von 40 beigemischt, wobei sich das letztere optimal in einer Reihe von Versuchen bewährte«»

Die Reißfestigkeiten von Garnen mit jute- und baumwollähnlicher Geschmeidigkeit wurden etwas geringer als in Beispiel 1, nämlich 46 und 40 g/tex<>

Der juteähnliche Bindfaden aus einem groben Netzwerk von Spaltfasern wurde zu einem sehr offenmaaehigen Zustand ausgebreitet und es wurde heiße Luft bei 110⁰O zur Fixierung dieses Zustandes daraufgeblasen. Nach dem Zwirnen zeigte das Garn ein sehr stabiles Volumen im Vergleich zu Garnen, die in ähnlicher Weise.aus dem ungemischten Polypropylen und aus der optimalen Mischung von Polypropylen und Polyäthylen der Dichte 0,96 gemBß Beispiel 1 hergestellt waren©

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Die Erklärung ist wahrscheinlich die, daß das Membranmaterial, d.h. die B-Phase, im wesentlichen die Verformung der Fasern beeinflußt und daß der niedrigere Schmelzpunkt und die geringere Kristallinität des Polyäthylens dieses Beispiels in dieser Hinsicht vorteilhafter ist im Vergleich zu dem Polyäthylen des Beispiels 1.

3<>) Gegenstand der Herstellung war wieder ein Bindfaden ^ aus Polypropylen, aber unter Verwendung einer B-Phase zur Vergrößerung der Oberflächenreibung der Fasern.

Zu diesem Zweck bestand die B-Phase aus einem allgemein verfügbaren Ibnomeren, das ein Copolymer von Äthylen und Acrylsäure ist, in welchem einige der Carboxylgruppen unter Austausch des Wasserstoffs durch Natrium neutralisiert wurden. Es ist bekannt, daß Ionomere dieser Art einen hohen Reibungskoeffizienten besitzen, aber die Neigung zur Rissbildung infolge der starken zwischenmolekularen Bindungen herabsetzen*

Das Ionomere hat einen Schmelzindex von 10 und es wurde in einer Menge von 15 ⁰A zugemischt*

Die Reißfestigkeib der erhaltenen Garne war wie die— " jenige in Beispiel 2, aber der Reibungskoeffizient war im wesentlichen höher, weil die Spaltung hauptsächlich in der B-Phase stattfindet, so daß die letztere eine Oberflächenschicht auf den Fasern bildet.

Die Garne konnten gemäß der in Beispiel 2 beschriebenen Art_sund mit entsprechenden Ergebnissen voluminös gemacht werden.

Gewebte Proben in der Größenordnung von 100 g/m bis

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500 g/m wurden aus einem Garn mit einem Gewicht von 300 mg pro m hergestellt, in welchem die Fasern von baumwollähnlioher Feinheit waren. Entsprechende Proben wurden aus Garnen, hergestellt naoh Beispiel 2, angefertigt und die Proben wurden : htnBiohtlioh ihres Widerstandes gegen seitliche Verschiebung

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"beim Durchlöchern der Proben geprüft. Es wurde gefunden, daß eine 100 g/m -Probe, hergestellt nach dem vorliegenden

Beispiel, denselben Widerstand hatte, wie eine 250 g/m — Probe, hergestellt nach Beispiel 2Ό

Während die Mischung der Phasen, die in einem üblichen Extruder möglich ist, ausreichend war für die Herstellung der Filme nach den Beispielen 1 und 2, so erforderte die Verwendung des obengenannten Ionomeren als B-Phase eine wirksamere Mischung. Diese wurde durch Vormischen der Phasen in einem Planetenwalzwerk-Extruder mit anschließender Extrudie-

rung unter hohem Druck bis zu 1000 kg/cm in einem anderen Extruder und Arbeiten nach einem Prinzip, ähnlich demjenigen einer Zahnradpumpe, und einer langen schmalenForm, die in einem Schlitz endet, erhalten. Das Abkühlen des extrudierten Films fand auf einer Walze statt, die auf einer Temperatur leicht oberhalb des Schmelzpunktes des Ionomeren gehalten wurde, und an die sich unmittelbar eine Streckung zur molekularen Ausrichtung des Polypropylens anschloß»

4e) Dieses Beispiel zeigt wie die Prinzipien der Erfindung der Herstellung einer neuen Art von papierähnlichem Material angepaßt werden können«,

Die Α-Phase besteht aus derselben Art von Polypropylen, wie sie in den vorangegangenen Beispielen benutzt wurde, und das Material für die B-Phase war dasselbe Polyäthylen mit niedrigerer Dichte und einem Schmelzindex von 40 wie in Beispiel 2, jedoch in einer Beimischung von 25 $ zur Erzielung einer hohen Faserfeinheit. Es wurde ein ausgerichteter Film in derselben Weise wie in Beispiel 2 hergestellt und der Hauptanteil des Polyäthylens wurde anschließend in einem Bad von Xylol von 80⁰O entfernt. Das heiße Xylol löste das Polyäthylen ohne wesentliche Beeinträchtigung des Polypropylens bei dieser Temperature

BAD

Während sich der Film noch in dem heißen Xylolbad befand, wurde er seitlich auf eine 5 - 10mal größere Breite gezogen, so daß ein dreidimensionales flaches Netzwerk von Pasern gebildet wurde, in welchem die durchschnittliche Breite der feinen Maschen weit unterhalb von 1 mm lag und das Produkt papierähnliche Eigenschaft in trockenem Zustand hatte. Die zurückbleibenden Reste des Polyäthylens bildeten die die Pasern umgebende Membranen und wirkten bis zu einem gewissen Umfang als Bindemittel für die Fasern an ihren Berührungspunkten. Die Oberflächeneigenschaft des Papiers.ist durch das Polyäthylen sehr hydrophob. Diese Eigenschaft macht das Material z.B. für chirurgische Verbände verwendbar, die in direkter Berührung mit der Wunde stehen. Des weiteren ist das Material, da beide Polymeren bei Eaumtemperatur gegen fast alle Chemikalien widerstandsfähig sind, für viele Filterzwecke geeignete

Das gelöste Polyäthylen kann leicht durch Kühlen der Lösung niedergeschlagen und durch Zentrifugieren wiedergewonnen werdene

5.) Es wurde ein papierähnliches Material, ähnlich dem— jenigen nach Beispiel 4 aber mit einer relativ hydrophilen Oberflächeneigenschaft, unter Verwendung des Polypropylens nach Beispiel 1 als A-Phäse'und einem Äthylen-Vinylacetät-Copolymeren als B-Phase hergestellt. Das genannte Copolymere wurde in einer Menge von 25 f° beigemischt und bestand aus 71 °/> Vinylacetat und 29 # Äthylen und der Sohmelzindex betrug 20.

Es wurde dasselbe Extrudierungssystem wie in Beispiel 3 verwendet und die Temperatur der Kühlwalze betrug etwa 130°0. Die anschließende Molekularausrichtung wurde mit einem Verhältnis von 6 : 1 durchgeführt und das Produkt wurde dann

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5 Minuten in einem Bad von Xylol bei Raumtemperatur behandelt» Diese Behandlung entfernte 30 °ß> des beigemischten Gopolymereno Noch feucht vom Xylol wurde das Material sei blich im Verhältnis 6:1 zur Bildung eines homogenen papierartigen Materials gestreckt. Während das Material vom Xylol noch feucht und klebrig war, wurde es in kurze Längen geschnitten und mit Hilfe eines G-ummiwalzensatzes quer geschichtet. Es war kein zusätzlicher Klebstoff erforderlich, da das gequollene Copolymere beim Trocknen als Klebstoff wirkte.

Eine mikroskopische Untersuchung des ungeschichteten Produktes in trockenem Zustand zeigte, daß es aus einem offenen Netzwerk von untereinander verbundenen Fasern mit nur einem oder wenigen fadenartigen Kristallen mit einem Durehmesser von 2—3 /U und einer Länge zwischen den Gabelungspunkten der Pasern von weniger als TOO /u bestand.»

Das G-ewicht des ungeschichteten Materials betrug 21 g/m und die Reißfestigkeit in der Richtung, in der das Material am stärksten war, betrug 1,5 kg und in der schwächsten Richtung 0,2 kg pro cm Breite des Materials■> Bei Querschichtung übersteigt die Reißfestigkeit in allen Richtungen den maximalen Wert wie er für ungeschichtetes Material gefunden wird. Im Vergleich beträgt die Reißfestigkeit eines normalen Seidenpapiers von 21 g/m etwa 0,5 kg/cm»

Die Oberfläche des geschichteten Materials zeigt eine befriedigende Haftung von normaler Tinte und von Druckfarbe und das Produkt ist- stark widerstandsfähig gegen Wasser. In Anbetracht des niedrigen Preises des Rohmaterials ist das Produkt vorteilhaft zur Verwendung anstelle von Papier für viele Zwecke, wie leichtes Einwickelpapier, Buchdruckpapier und Luftpostpapier·

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6.) \Ienn man deia Verfahren nach Beispiel 5 folgt mit der Ausnahme, daß Pentylacetat bei 90⁰C anstelle von Xylol verwendet wird, erhält man ein Produkt mit sehr unterschied-Hoher Eigenschaft gegenüber Papier, das geeignet ist für Bekleidungszwecke. Die Behandlung mit Pentylacetat führt dazu, daß etwa 95 °ß> des beigemischten Copolymers gelöst werden. Die Aufspaltung wird wieder in feuchtem Zustand durchgeführt, wobei das Pentylacetat als eine Art Schmiermittel ^ wirkt. Das erhaltene Produkt fühlt sich nicht klebrig an, wenn es aus dem Bad entfernt wird und in trockenem Zustand ist es extrem weich und verhältnismäßig voluminnös. Die Oberfläche der Fasern ist verhältnismäßig hydrophil und haarig im Aussehen.

Das Gewicht des Materials betrug 21 g/m" und die Reiß-

ο festigkeit in der starken Richtung betrug 1,9 kg/cm und in der schwachen Richtung 0,1 kg/cm .

Zur Erzielung eines Stoffes mit genügender Festigkeit in allen Richtungen wurde die Bahn in kurze Längen geschnitten, die in kreuzwei'ser Anordnung aufeinander gelegt und geheftet oder zusammengeklebt wurden» .

f Das Material ist entweder in einfacher Schicht oder

geschichtet beispielsweise für Polster und für Stoffe, wie Unterwäsche, Kleider, .Sporthemden und leichte Vorhänge geeignet»

Betrachtungen unter einem Elektronenmikroskop zeigten, daß die Zwischenräume (Membrane) zwischen den fadenartigen Kristallausbildungen durch faserartige oder flockeriartige Querverbindungen von weit geringeren Querschnittabereichen als bei den genannten Kristallausbildungen überbrückt wurden« Diese interkristallinen Verbindungen sind von großer Bedeutung für den Zusammenhalt des Materials.

BAD OiRIGINAL

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7») Die Α-Phase bestand wieder aus demselben Polypropylen wie in Beispiel 1 und die B-Phase, die in einer Menge von 15 ⁰A zugesetzt wurde, bestand aus Polyäthylen mit Schmelzindex 15» Es wurde ein Garn nach dem Verfahren gemäß Beispiel 3 erzeugt', wobei die Temperatur der Kühlwalzen auf 13O⁰G gehalten wurde* Nach der Aufspaltung in baumwollähnliohe Feinheit wurde das Polyoxyäthylen mit wässriger 3 n—Chlorwasserstoffsäure mit einer geringen Beimischung eines Waschmittels ausgewaschene Das Polyoxyäthylen konnte auch mit Wasser ausgewaschen werden, aber es ist wirksamer eine saure wässrige Lösung zu verwenden« ■

Das erhaltene Faserprodukt besteht nur aus der A-Phase und das Polyoxyäthylen wird leicht aus der sauren Lösung durch Neutralisation und Aussalzen zurückgewonnen«

Auf dieselbe Weise können !Fasern aus Polyäthylen mit niederer Dichte und einem Schmelzindex von 0,05 hergestellt werden. Dies ist eine Modifikation mit extrem hohem Molekulargewicht und ohne Beimischung ist diese praktisch unspaltbar»

8o) Zur Verbesserung der Spaltbarkeit-eines extrudierbaren Vinylidenchlorid-Copolymeren mit Schmelzindex 0,1-wird Polyäthylen mit Schmelzindex 20 in einer Menge von 15 i° beigemischt und das Verfahren nach Beispiel 3 durchgeführt. Nach der Spaltung kann das Polyäthylen z.B. mit Xylol ausgewaschen werden.

9«) Zur Verbesserung der Spaltbarkeit von Polyformaldehyd mit Schmelzindex 0,5 werden 20 $ eines Gopolymeren von Capro— lactam und CaproIactam-Hexamethylendiamin im Verhältnis 60 : beigemischt«, Der Schmelzindex der B-Phase beträgt etwa 70. Der kristalline Schmelzpunkt des Polyformaldehyds beträgt etwa 180⁰O und für das Copolymer 155⁰G. Da beide Phasen leicht kristallisieren, wird der extrudierte Film auf einer Temperatur zwischen 155⁰O und 180⁰G während der Kristallisation gehalten·

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~ 20 -

Pas Verfahren wie in Beispiel 5 wird durchgeführt mit der Ausnahme, daß die B—Phase vor der'Spaltung mit Äthylalkohol gequollen wird.

Dieses Beispiel wurde aus Gründen der Erläuterung erwählt, da normalerweise eine andere B-Phase, z.B. Polyoxyäthylen mit einem Schmelzpunkt von etwa 70 C gewählt worden wäre c

^ 10.) Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines - Garns aus Polycaprolactam von sehr hohem Molekulargewicht, entsprechend einem Schmelzindex von 0,4. Soweit bekannt, können weder das^normale Schmelzspinnen noch die bekannten Spaltfaserverfahren zur Herstellung von Fasern von etwa ί Denier oder weniger aus Material mit solch einer hohen Schmelzviskosität und einem so hohen Molekulargewicht angewendet werden.

Der Grund, weshalb bekannte Spaltfasermaßnahmen ungenügend sind, beruht auf der Zähigkeit infolge der starken intermolekularen Wasserstoffbindungen und der relativ geschmeidigen Eigenschaft (Elastizitätsmodul 25-30 g/Denier . verglichen mit 105 g/Denier für Polypropylen) und schließ-" = lieh des hohen Molekulargewichts. Andererseits ist dieses Material sehr gut infolge seines hohea Abriebwiderstandes verwendbar.

Die B—Phase bestand aus demselben Polyäthylen wie in Beispiel 2 und es wurde-dein Verfahren nach Beispiel 3 gefolgt, mit Ausnahme, daß die Temperatur der Kühlwalze 18O⁰C betrug« Es war erforderlich eine höhere Beimischung der B-Phase zu verwenden, 30 fo erwies sich als besonders geeignet» Nach der Aufspaltung wurde das Polyäthylen mit Hilfe von heißem Xylol entfernt»

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Dasselbe Verfahren wurde erfolgreich, auf Polyäthylentereph.th.alat mit ähnlichein Schmelzindex angewendet. Dieses Polymer ist sehr zäh, beinahe wie Polyamid, und auf diese V/eise ergeben sich beinahe dieselben Probleme bei der Aufspaltung»

11.) Es wurde ein ungewebber Sboff der Struktur ähnlich wie derjenigen des Beispiels 6 aus dem Polycapralactam des Beispiels 10 hergestellt und als membranbLldende B-Phase wurden 35 ^a/a des Polyoxyäthylens von Beispiel 7 beigemischt;. Das filmbildende Verfahren ViUi¹CIe durchgeführt wie in Beispiel 10»

Infolge der starken interkristallinen Verbindungen war es nicht möglich, eine homogene fasrige S bruktur durch einfaches seitliches Ziehen gemäß den Beispielen 4 bis 6 herzustellen.

Statt dessen wurde ein homogenes Ausziehen mit Hilfe eines seitlichen Rollens durchgeführt, aber das erhaltene Paserprodukt hat be den Oharaktex' von Papier ohne irgendeine Volumenwirkung.

Es wurde ein Produkt von ähnlicher voluminöser £5bruktur wie der des Beispiels 6 durch Rollen zur Kräeugung eines Ötreckverhälbnisses von 5 i 1 vor dem Auswaschen der B-Phaae erhalten*

Es konnten entsprechende Ergebnisse unter "Verwendung eines Polyesters anstelle des Polyamids erhalben werden»

Das Polyoxyäthylen ist sehr geeignet für die B-Phaae, nicht nur wegen der leichten Entfernbarkeit und Hegenerlerung, sondern auch wegen seiner ziemlich v/achsigen Konsistena, wodurch es leicht ausgepresst werden kann.während der Kristallin sation, der A-Phase»

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12») Polyäthylenterephthalat mit Schmelzindex 0,5 wurde als Α-Phase verwendet und 30 fo des Copolymeren von Beispiel 9 wurden als B-Phase beigemischt, Nach der Herstellung und Ausrichtung des Films wurde die B-Phase stark gequollen und mit Hilfe von Äthanol teilweise gelöst. Die durch Spaltung hergestellten .Fasern besitzen einen relativ hydrophilen überzug des Copolymere«.»

13») Die industrielle Entwicklung von Textilfasern scheint gegen semikristalline Materialien zu tendieren, die weicher als Polycaprölactarn und Polyalkylenterephthalat sind und einen wesentlich niedrigeren Elastizitätsmodul aber noch hohe Schmelzpunkte haben.

Diese Merkmale treten in Blockcopolymeren auf, welche aus Teilen mit hohem—kristallinem Schmelzpunkt im Wechsel mit elastomeren Teilen bestehen. Beispiele dieser Art von Öopolymeren sind die Kondensate entweder zwischen Polyestern -und Mafcroglycolen, zwischen Polyamiden und Makroslyeolen oder zwischen Isocyanaten und Makroglycoleru

Es ist unmöglich, solche weichen semikris tailineη Copolymeren nach den bekannten äpalbfasermethoden au spalten, aber nach Beimischung einer■B-Phase nach den Prinzipien der Erfindung wird eine solche Aufspaltung möglich gemachte

Beispielsweise wurde ein Block-Öopolymer mit Teilen von Polyethylenterephthalat abwechselnd mit Teilen eines Makroglycols unter Beimischung von Polyäthylen als ß~i^Jhaae gespalten» Bas Verhältnis zwischen Makroglycoi und Polyester in dem Copolymeren betrug 4-0 5 60 und der Sohmelzindex des letzteren war 0,5» Ss wurden 35 $ desselben Polyoxyäfchylens wie in Beispiel 7 beigemischt_o

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.14«) Als Beispiel eines polyolefiiiischen Block— Copolymeren von ähnlicher prinzipieller Struktur wie derjenigen in Beispiel 13 wurde ein Polymer verwendet, das durch aufeinanderfolgende Additionspolymerisation gebildet wurde, hergestellt durch Aneinanderreihung von 1.) ungemischtem Propylen zur Bildung kristalliner Teile und 2.) Propylen gemischt mit Äthylen zur Bildung elastomerer Teile. Der Kristallinitätsgrad des Oopolymeren betrug etwa 55 f» und der Schmelzindex etwa 1, Was die B-Phase anbetrifft, so wurden 25 $ des Pölyoxyäthylens von Beispiel 7 beigemischte Es wurde eine leicht spaltbare Struktur von nadel— bis faden artigen Kristallausbildungen erhalten» Zweck der, Verwendung dieses besonderen Polymers war es, billiges technisches Polypropylengarn zu modifizieren und ihm höhere elastische Dehnung zu geben, um die Knot- und Stoßfestigkeiten zu verbessern«

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Claims

Pat e η t a η s ρ r ü c h e

1>) Film- oder fadenförmiger Stoff aus wenigstens zwei polymeren Phasen oder ein daraus hergestellter fasriger Körper, dadurch gekennzeichnet, daß seine Hauptkomponente aus einer semikristallinen bis -kristallinen Phase A einer polymeren Substanz mit hohem Molekulargewicht be—

W steht, die Α-Phase im Stoff oder Körper im wesentlichen in paralleler kristalliner Ausbildung in nadel- bis fadenartiger Form mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,5-10 /ι vorliegt, die kristallinen Ausbildungen quer über die dazwischen liegenden Räume durch Verbindungen von kolloidalen Dimensionen desselben Materials miteinander verbunden sind, wobei die dazwischen liegenden Räume im nicht fäsrigen Zustand des Stoffs oder Körpers mit einer anderen Phase B ausgefüllt sind, die aus einem Polymeren oder einer Polymeren— mischung besteht, die in chemischer Hinsicht gegenüber der Phase A unterschiedlich ist, und die B—Phase ganz

b oder teilweise in der fäsrigen Form des Stoffs oder Körpers abwesend ist.

2.) Stoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die B-Phase von wesentlich geringerer Viskosität als die Α-Phase in geschmolzenem Zustand bei der gleichen Temperatur ist.

3o) Stoff nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Α-Phase aus isotaktischem oder syndiotaktischem Polypropylen, einer Polyvinylverbindung oder einem hochkristallinen Polyäthylen bestellte

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4.) Stoff nach Anspruch 1 und 2, daduroh gekennzeichnet« daß die Α-Phase aus einem Polyamid oder einem Polyester "besteht.·

5β) Stoff nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet _t daß die Α-Phase aus einem Segmer (Polymer mit sich wiederholenden identischen Einheiten) mit abwechselnden kristallinen und elastomeren Teilen besteht, '

6o) Stoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallinen Teile aus Polypropylen und die elastomeren Teile aus einem Oopolymeren von Propylen- und Äthylen bestehen,,

7.) Stoff nach Anspruch Ί bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzindex der Α-Phase zwischen 0,05 und 1,0 nach ASTM No. D 1238-57 T(E), aber bei Temperaturen von 50⁰O über dem kristallinen Schmelzpunkt des Polymeren, liegte

8.) Stoff nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ■ Α-Phase aus einem iso- oder syndiotaktischen Polypropylen und die B-Phase aus einem Äthylenpolymeren oder Oopolymeren mit einem Schmelzindex , bestimmt nach den gleichen Bedingungen, besteht, der 5-2O0malgrößer ist, als derjenige der A—Phase·

9.) Stoff nach Anspruch 1 bis 8, daduroh gekennzeichnet, daß er aus¹ 60-80 Gew.-^ der Α-Phase und 40-20 Gew.-^ der B-Phase besteht«, ■ . , ~ ■·<■;■:■■

[Q.) Stoff nach Anspruch 1 bis 8. daduroh gekennzeichnet, daß er aus 80-90 Gew*-^ der A-Phaee und 20-10 Gew.-# der B-Ehase besteht*

:-.'-■' "." BAD ORIGINAL

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11.) Sboff nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die B-Phase amorph oder kristallin ist mit einem kristallinen Schmelzpunkt, der wesentlich niedriger liegt als der der A-Phase.

12.) Stoff nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,. daiJ die B-Phase semikristallin bis hochkristallin ist»

m 13,) Stoff nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die B-Phase ein lonomer enthält.

14.) Stoff nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die B-Phase wasserlöslich ist»

15«) Stoff nach Anspruch 1-4," dadurch gekennzeichnet, daß die B-Phase aus Polyoxyäthylen besteht»

16.) Stoff nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Α-Phase fadenartige Kristallausbildungen hat, die in einer dreidimensionalen Faserstruktur durch interkristalline Verbindungen der Phase A in kolloidalen P-* Dimensionen miteinander verbunden sind.

17.) Stoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die fadenartigen Kristallausbildungen der Α-Phase ganz oder teilweise durch dünne Membranen der B-Phase umgeben sind.

18.) Verfahren zur Herstellung des Stoffes nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Α-Phase und die B-Phas# kolloidal gemischt werden und eine Grenzflächenausrichtung der geschmolzenen Mischung durch eine starke Streckung der Grenzflächen in Richtung der Bewegung der geschmolzenen Masse durchgeführt wird, wenn sie in FiIm-

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oder Faäenform extrudiert wird, worauf die Α-Phase durch Abkühlen, unterhalb ihren kristallinen Schmelzpunkt unter Kristallbildung koagulieren gelassen wird, die B-Phase anschließend verfestigt und in einigen Fällen kristallisiert und gegebenenfalls schließlich eine Spaltung des !Stoffes durchgeführt wird.

19.) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung der A—Phase zur Koagulation unter Kristallbildung mit Hilfe eines Mediums durchgeführt wird, das auf einer leicht unter dem kristallinen Schmelzpunkt der Α-Phase liegenden Temperatur gehalten wird·.

20.) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff nach Verfestigung der zwei Phasen auf eine Temperatur oberhalb der Umkristallisationstemperatür der Α-Phase erhitzt wird.

21.) Verfahren nach Anspruch 18 - 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine Molekularausrichtung durch Strecken des Films oder des Fadens in festem Zustand vor seiner Aufspaltung in Fasern durchgeführt wird.

22·) Verfahren nach Anspruch 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet» daß die B—Phase gequollen oder ausgewaschen wird vor der Aufspaltung in Fasern.

23·) Verfahren nach Anspruch" 18 bis 21, dadurch gekenn zeichnet« daß die Aufspaltung in Fasern durch Walzen quer zur Längsrichtung der fadenartigen Kristallausbildungen bei noch anwesender B-Phase durchgeführt wird, worauf Auswaschen dieser Phase erfolgte

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