DE1768460C2 - Verfahren zur Gewinnung von Acetylen, Äthylen und höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen aus Spaltgasen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Acetylen, Äthylen und höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen aus Spaltgasen

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DE1768460C2
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Kurt Dipl.-Ing. Weinfurtner
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Description

3 4
Leistung äußerer Arbeit zugeführt, in der es auf Volumprozent
praktisch Atmosphärendruck entspannt wird, sich · H2 29,37
dadurch abkühlt und anschließend nach Kühlung der N . 0,59
strom zur Abkühlung des ankommenden Spaltgases 5 O2 0,20
dient. Die Kondensate und das Sumpfprodukt der CH, 3,96
Waschkolonne werden entspannt und ebenfalls im C,H, 6,46
Gegenstrom zu dem ankommenden Spaltgas durch CjH 0,49
die Kondensationsstufen zur Kühlung und Konden- CiL, 3|84
sation des ankommenden Spaltgases geführt. Das io QH8 2,46
aus dem Kondensat durch Teilverdampfung entstan- C4H10 4,89
dene Dampf-FIüss-gkeits-Gemisch wird auf einen C1H, 6,95
Druck zwischen 10 und 20 at verdichtet und in einer CH3OH 0,69
Rektifizierkolonne bei Drücken von beispielsweise 5 bis
40 atü, vorzugsweise 10 bis 20 atü, in ein C2-Koh- i5 Das Spaltgas wird auf — 200C abgekühlt und das lenwasserstoffe und leichter siedende Bestandteile anfallende Kondensat in Abscheider 3 abgetrennt, enthaltendes Kopfprodukt und ein C3- und tiefer- xjas verbleibende Restgas wird über Leitung 4 durch siedende Bestandteile enthaltendes Sumpfprodukt ge- den Wärmetauschers gefü't, dabei auf IUi C trennt, wobei nach einer Austührungsform der Er- abgekühlt und im Abscheide/ f von Kondensat befindung (s. Fi g. 2) als Rücklauf flüssiges Äthylen ao freit. Das verbleibende Restgas hat eine Zusammenaus der anschließenden Trennung des ^opfproduktes setzung von
in Acetylen und Äthylen zugegeben wird. Das Kopf- Volumprozent
produkt wird zur weiteren Auftrennung beispiels- Inertgas (H.,, CO, CH4) ... 95,76
weise einer Aceton-Wäsche zugeführt. Ein Teil des Äthylen .." 2,78
die Cj-Kohlenwasserstoffe und höhersiedende Be- 25 Acetylen 1.46
standteile enthaltenden Gemischs wird abgezogen
und dient als Waschflüssigkeit für Jie oben an- Es gelangt durch Leitung 7 in die Waschkolonnc 8,
gegebene Wäsche des Restgases. wo es mjt einem durch Leitung 9 kommenden, aus
Nach einer anderen Ausführungsform der Frfin- 550/,, Cj-Kohlenwasserstoffen, 39,5° 0 C,-Kohlcn-
dung wird das erhaltene Äthylen-Acetylen-Gemisch 30 Wasserstoffen und 5,5 0/oC5-KohIenWasserstoffen be-
nicht in Bestandteile getrennt, sondern unmittelbar stehenden Gemisch im Gegenstrom von Acetylen und
als Gemisch für weitere Umsetzungen verwendet. Äthvlen weitgehend befreit wird. Das die Kolonne 8
Dazu wird gemäß Fi g. 3 das aus C2- bis C.-Kohlen- durch Leitung 10 mit 112° C verlassende Restgas
Wasserstoffen bestehende Kondensat nach teilweiser hat noch einen Acetylengehalt von 50 ppm und einen
Wiederverdampfung unter einem Druck von 1,5 bis 35 Äthylengehalt von 95 ppm. Es wird durch Leitung 10
4 ata in einer Rektifizierkolonne in ein Äthylen- zur Entspannungsturbine 11 geführt, wo es von
Acetylen-Gemisch als Kopfprodukt und ein C3- bis g auf 1,5 ata entspannt wird und sich dabei auf
C5-Kohlenwasserstoffe enthaltendes Sumpfprodukt -163° C abkühlt. Mit diesem kalten Gas wird in
zerlegt. Im übrigen gelten die für die zuerst genannte den Zwischenkühlern 13 und 14 der Kolonne 8 das
Ausführungsform gemachten Angaben. 40 Jn ihr nach unten laufende Lösungsmittel gekühlt.
Damit das aus CO, H2 und CH4 bestehende Rest- wodurch sich das Gas auf -135,50C erwärmt. Es gas frei von Schwefelkohlenstoff ist, darf die Wasch- wird weiter mit Leitung 12 durch die Wärmeflüssigkeit keinen Schwefelkohlenstoff enthalten, der tauscher 5 und 2 geführt, um dort seine Kälte abzudurch die H2S-Wäsche nicht aus dem Spaltgas ent- geben und verläßt mit +10° C die Anlage. Das fernt worden" ist. Dazu wird im wesentlichen aus C3- 45 acetylen- und äthylenhallige Lösungsmittel des Sum- und höheren Kohlenwasserstoffen bestehende Wasch- fes der Kolonne 8 wird zusammen mit dem Kondenflüssigkeit zweckmäßig nicht aus dem Sum^f der sat aus Abscheider 6 durch ein Ventil in Leitung 15 Rektifizierkolonne entnommen, sondern aus einem entspannt und zur Abgabe von fühlbarer und Ver-Seitenstrom, der zwischen Sumpf und Zulaufstelle dampfungswärmo durch Wärmetauscher 5 geleitet, des ankommenden Gemisches liegt. Dadurch werden 50 Anschließend wird noch das aus Abscheider 3 durch die höher a's diese Kohlenwasserstoffe siedenden Leitung 16 kommende entspannte Kondensat zuge-Schwefelverbindungen, im wesentlichen Schwefel- mischt. Diese Mischung wird zur Abgabe ihrer fühlkohlenstoff, mit dem Sumpfprodukt entfernt. Die als baren Verdampfungswärme mit Leitung 15 durch Seitenstrom abgeführte Waschflüssigkeit wird über den Wärmetauscher 2 geführt, den sie mit etwa die Wärmetauscher der Kondensationsstufen geführt 55 + trj0 C vfläßt. In Abscheider 17 werden Gas und und auf eine Temperatur von etwa 80 bis - 12O0C Flüssigkeit getrennt, der Druck der Flüssigkeit mit gekühlt und dann auf die Waschkolonne aufgegeben. Pumpe 18 erhöht und über den ammoniakgekühlten n . . , , Wärmetauscher 19 mit -200C der Rektifizieröeispiei 1 kolonne 20 zugeführt. Das den Abscheider 17 durch
In einer Anlage, deren Schema in F i g. 2 wieder- 60 Leitung 21 verlassende Gas wird mit Kompressor 22
gegeben ist, treten durch Leitung 1 10 000Nm3/h auf 18 ata verdichtet, in Wärmetauscher 23 mit
Spaltgas, das iiurch eine unterhalb der Flüssigkeits- Ammoniak auf —25°C gekühlt und gleichfalls der
oberfläche eines ölsumpfes brennende Sauerstoff- Kolonne 20 zugeführt. In ihr wird das Kohlenwasser-
flamme erhalten wird und das CO2- und H2S-frei ge- stoffgemisch getrennt in höhere Kohlenwasserstoffe
waschen und getrocknet ist, unter einem Druck von 65 und in ein Schwefelverbindungen wie CS2 enthalten-
8,5 ata und mit ei.ier Temperatur von +2O0C in des Sumpfprodukt. Zur Einhaltung eines nicht mehr
den Wärmetauscher 2 ein. Das Spaltgas hat folgende durch Sprengkapsel zündbaren Acetylcn-Äthylen-
Zusammensetzung: Gemisches in der Kolonne 20 wird durch Leitung 24
flüssiges Äthylen und auch teilweise durch Leitung 25 gasförmiges Äthylen von außerhalb der Anlage zugeführt. Die für die Wagenkolonne 8 benötigte Lösungsmittelmengc von 3500 kg/h wird von einem zwischen Sumpf und Zulauf des Cg-Cj-KohlenwasserstolTgemisches liegenden Bodens durch Leitung 26 abgezogen, im Wärmetauscher 27 mit Wasser vorgekühlt, dann nach Entspannung auf 8,5 ata mit Leitung 9 durch die Wärmetauscher 2 und 5 geführt, dabei auf — 1100C abgekühlt und in die Kolonne 8 geleitet. Das aus dem in die Anlage eintretenden Spaltgas auskondensiertc und abgetrennte Gemisch, bestehend aus C^-Kohlenwasscrstoffcn und höheren Kohlenwasserstoffen sowie einem Teil der Schwefelverbindungen, wird aus dem Sumpf der Rektifizierkolonne 20 durch Leitung 28 aus der Anlage entnommen. Mit einem ammoniakgekühlten Kondensator 29 wird der zur Rektifikation erforderliche Rücklauf erzeugt. Das den Kondensator durch Leitung 30 verlassende Gemisch aus (!,-Kohlenwasserstoffen, das im wesentlichen aus Acetylen und Äthylen besteht und nur noch wenige ppm höhere Kohlenwasserstoffe enthält, wird aus der Anlage entnommen und einer Wäsche zugeführt und in die einzelnen Komponenten zerlegt.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines Acetylcn-Äthylen-Gemisches treten nach Fi g. 3 10 000 Nm:l/h getrocknetes Spaltgas, aus dem CO2 und H2S bereits entfernt sind, durch Leitung 1 unter einem Druck von 8,5 ata und mit einer Temperatur von +1O0C in den Wärmetauscher 2 ein. Das Spaltgas hat die im Beispiel 1 angegebene Zusammensetzung. Nach Abkühlung auf — 200C im Wärmetauscher 2 wird das angefallene Kondensat im Abscheider 3 abgetrennt. Im Wärmetauscher 5 wird das Gas auf — 110° C abgekühlt und im Abscheider 6 von Kondensat befreit. Das verbleibende Restgas hat die Zusammensetzung, wie sie im Beispiel 1 angegeben ist. In der Kolonne 8 wird mit einer G,-C5-Fraktion das restliche Acetylen und Äthylen ausgewaschen. Die Schaltung der Wasch-
to kolonne und der Entspannungsturbinc ist identisch mit der im Beispiel 1 beschriebenen Anordnung. Das in Leitung 15 gesammelte Kondensat wird zur Ausnutzung der fühlbaren und der VerdampFungswärnie in den Wärmetauschern 5 und anschließend 2 auf 0° C aufgewärmt. Nach Abkühlung mit dem Kopfprodukt der Kolonne 20 im Wärmetauscher 31 wird der Zulauf der Kolonne 20 im Abscheider 17 in eine Flüssig- und eine Gasphase getrennt, die entsprechend ihrer Zusammensetzung auf verschiedenen
ao Böden zugeführt werden.
Da nach der Arbeitsweise dieses Beispiels keine Zerlegung des C,-Gemisches vorgesehen ist, besteht keine Möglichkeit einer Äthylenzufuhr für den Verstärkerteil der Kolonne 20.
as Um Acetvlenverfall zu vermeiden, wird deshalb die Kolonne bei geringem Druck (2 ata) betrieben. Im Gegensatz zur Arbeitsweise gemäß Beispiel 1 sind hier Verdichter 22 und Pumpe 18 nicht erforderlich. Die notwendige Kälte für den Kopfkondensator 29 wird in einer ÄthylenkUiteanlage er7eugt. Das im Sumpf der Kolonne 20 anfallende Gemisch an höheren Kohlenwasserstoffen wird durch Leitung 28 abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. ein Verfahren vorzuschlagen, das diese Nachteile Patentanspruch: nicht aufweist.
    Es wurde nun ein vorteilhaftes Verfahren gefun-
    Verfahren zur Gewinnung von Äthylen, den zur Gewinnung von Äthylen, Acetylen und Acetylen und höhere Kohlenwasserstoffe ent- 5 höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen haltenden Gemischen aus durch thermische Spal- aus durch thermische Spaltung von Kohlenwassertung von Kohlenwasserstoffen und anschließen- stoffen und anschließendes Abschrecken der Spaltdes Abschrecken der Spaltgase erhaltenen Gas- gase erhaltenen Gasgemischen, die Wasserstoff, Kohgemischen, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, lenmonoxid, Methan, Äthylen, Acetylen und höhere Methan, Äthylen, Acetylen und höhere Kohlen- io Kohlenwasserstoffe enthalten und die von Kohlenwasserstoffe enthalten und die von Kohlendioxid dioxid und Wasser befreit worden sind, wobei aus und Wasser befreit worden sind, wobei aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan bestehende Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan be- Gasgemische, die praktisch frei von weiteren Kohlenstehende Gasgemische, die praktisch frei von Wasserstoffen sind, erhalten werden, wobei man aus weiteren Kohlenwasserstoffen sind, erhalten wer- 15 dem Gasgemisch einen Teil des Methans und die den, wobei man aus dem Gasgemisch einen Teil übrigen Kohlenwasserstoffe durch Kondensation abdes Methans und die übrigen Kohlenwasserstoffe scheidet und anschließend durch eine Rektifikation durch Kondensation abscheidet und anschließend ein Acetylen, Äthylen, Äthan und Methan enthaltendurch eine Rektifikation ein Acetylen, Äthylen, des Gemisch von einer flüssigen Fraktion, die die Äthan und Methan enthaltendes Gemisch von ao C1- und höheren Kohlenwasserstoffe und gegebeneneiner flüssigen Fraktion, die die C3- und höheren falls Kohlenoxysulfid und Schwefelkohlenstoff entKohlenwasserstoffe und gegebenenfalls Kohlen- hält, abtrennt, welches dadurch gekennzeichnet ist, oxysulfid und Schwefelkohlenstoff enthält, ab- daß man das unter einem Überdruck stehende Gastrennt, dadurch gekennzeichnet, daß gemisch durch Abkühlen verflüssigt und dann aus man das unter einem Überdruck stehende Gas- 35 dem nach dem Abtrennen des durch das Abkühlen gemisch durch Abkühlen verflüssigt und dann aus entstandenen Kondensats verbleibenden Restgas die dem nach dem Abtrennen des durch das Abküh- noch enthaltenden geringen Mengen an Acetylen und len entstandenen Kondensats verbleibenden Rest- Äthylen durch Auswaschen mit einem Teil des bei gas die norh enthaltenen geringen Mengen an der Rektifikation erhaltenen, C3- und höhere Kohlen-Acetylen und Äthylen durch Auswaschen mit 30 Wasserstoffe enthaltenen Gemisches abtrennt, einem Teil des bei uer Rektifikation erhaltenen, Unter »thermischer Spaltung« werden an sich be-
    C3- und höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden kannte Spaltverfahren verstanden, bei denen Äthylen Gemisches abtrennt. und Acetylen enthaltende Gasgemische entstehen.
    Insbesondere kommt als thermische Spaltung die 35 Spaltung von Roherdöl oder Kohlenwasserstofl-
    fraktionen in einer unter der Flüssigkeitsoberfläche
    brennenden Flamme (Tauchflamme) in Betracht.
    Die Vorabtrennung des Kohlendioxids sowie des
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- Schwefelwasserstoffs geschieht in bekannter Weise nung von Acetylen, Äthylen und höhere Kohlen- 40 durch eine Wäsche, z. B. mit einer wäßrigen Lösung Wasserstoffe enthaltenden Gemischen aus durch ther- von Alkalisalzen von Aminosäuren. Gegebenenfalls mische Spaltung von Kohlenwasserstoffen und an- kann dieser Wäsche, bei der das Kohlendioxid zuschließendes Abschrecken der Spaltgase erhaltenen sammen mit dem Schwefelwasserstoff in der Haupl-Gasgemischen, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, menge abgetrennt wird, noch eine Feinreinigung für Methan, Äthylen, Acetylen und höhere Kohlen- 45 Kohlendioxid nachgeschaltet werden. Zweckmäßig Wasserstoffe enthalten. wird diese Feinreinigung durch eine Wäsche mit
    Aus der belgischen Patentschrift 702 566 ist be- einer verdünnten Alkalihydroxidlösung vorgenom,-kannt, daß man aus solchen Gasgemischen Acetylen men.
    und Äthylen gemeinsam abtrennen kann, wenn man Die von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff
    nach der Entfernung von Kohlendioxid und Schwefel- 50 befreiten Spaltgase werden darauf vor der Kondenwasserstoff aus den Spaltgasen und nach ihrer Trock- sation getrocknet. Diese Trocknung kann beispiels,-nung einen Teil des Methans und die gesamten übri- weise durch Waschen oder Sättigen mit Methanol gen Kohlenwasserstoffe durch Kondensation abschei- vorgenommen werden. Das so behandelte, von CO2 det und anschließend durch eine Druckdestillation und H2S befreite Spaltgas wird in einer oder mehredas Acetylen und Äthylen zusammen mit Methan 55 ren Kondensationsstufen auf eine Temperatur ober- und Äthan von einer flüssigen Fraktion, die die ge- halb der Acetylen-Festausscheidung z. B. auf etwa samten C3- bis Cj-Kohlenwasserstoffe und gegebe- —80 bis — 1200C abgekühlt, die C2- und höhere nenfalls Kohlenoxysulfid und Schwefelkohlenstoff Kohlenwasserstoffe enthaltenden Kondensate abge-· enthält, abtrennt. schieden und das noch Acetylen und Äthylen enthal-
    Die Trennmethode führt bereits zu guten Ergeb- 60 tende Restgas in einer Waschkolonne unter Druck, nissen, doch hat sie den Nachteil, daß das Gas- zweckmäßig bei dem Druck, unter dem das Spaltgas gemisch nach Abscheidung der Kohlenwasserstoffe entsteht, mit dem, wie unten angegeben, erhaltenen mit Ausnahme des Methans durch Kondensation . Gemisch von C3- und höheren Kohlenwasserstoffen noch geringe Mengen Äthylen und Acetylen enthält, von Acetylen und Äthylen befreit. Dies ist in der so daß' die Gefahr besteht, daß bei weiterer Abküh- 6>; vereinfachten, den Gegenstromwärmeaustausch nicht lung, z.B. durch Entspannung, sich festes Acetylen berücksichtigenden Fig. 1 dargestellt. Das die Waschabscheidet, kolonne verlassende Gasgemisch wird zweckmäßig Es war daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, zur Kälteerzeugung einer Entspannungsmaschine zur
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