DE1800768A1

DE1800768A1 - Vorrichtung zur Analyse von Stoffen durch Duennschichtchromatographie

Info

Publication number: DE1800768A1
Application number: DE19681800768
Authority: DE
Inventors: Clement Pierre Louis; Lestienne Andre Francoi Pierre
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1967-10-09
Filing date: 1968-10-03
Publication date: 1969-05-22
Also published as: GB1218794A; FR1546677A; DE1800768B2; US3464560A

Description

Eastman Kodak Company, Rochester, Staat Mt» York, Vereinigt· Staaten von Amerika

Vorrichtung zur Analyee von Stoffen durch Dünnschiohtehronatographie.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung cur Analyee von Stoffen durch Ounnsohiohtohronatographie mit einen sur Einführung eine« chroaatographiechen Blattes oindestesis ein« seltig geöffneten Behälter für ein WSeong·- aittel.

Eine aodeme Vorn der Chronatcgraphle 1st die βog. Dünnschichtchroaatographie. Hierbei wird ein adsorblerendfs Mittel in Gestalt einer dünnen Schicht auf einer inerten Unterlage verwendet. Diese Anordnung besitct aber

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noch eine Reihe von Nachteilen, wenn nan nit anderen chromatographiechen Verfahren vergleicht, beispielsweise mit der Papierchromatographie oder solchen, die Adsorptionskolonnen verwenden.

Die dünnen Schichten zur chromatographlsohen Analyse kOnnen * in Behältern aus gewöhnlichem Glas wie Beohergläsern oder in sehr dünnen sandwiohartlgen chromatographisohen Kammern behandelt werden, von denen Ausführungsbeispiele in der OS-Patentschrift 3 189 541 beschrieben sind. Bei Vorrichtungen dieser Art sur chromatographisohen Analyse 1st die adsorbierende Dünnschicht auf der einen Seite einer Glasplatte aufgebracht. Entlang dreier Ränder dieser Glasplatte 1st eine dünne Dichtung vorgesehen. Eine «weite Glasplatte 1st so über der adsorbierenden Schicht angeordnet» daA eine flache Kammer oder ein Luftspalt zwischen den beiden Glasplatten vorhanden ist. Dieses flache, Bandwlchartlge Gebilde wird durch Klammern zusammengehalten, die sich an den verschlossenen Selten der Kammer befinden. Die Atmosphäre in dieser dünnen Kammer sattigt sich sehr rasch mit dem Dampf des Lösungsmittels, wenn das Chromatogramm durch Eintauchen des offenen Endes der Kammer in eine das Elutionelösungaaittel enthaltende Küvette entwickelt wird. Diese schnelle und nahezu vollständige Sättigung 1st ein Vorteil, wenn durch die ohroeetographische Analyse beste Ergebnisse erzielt werden sollen.

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Obwohl die bekannten Vorrichtungen so ausgebildet sind» d*A mit ihnen dünnsehichtchromatographische Analysen durchgeführt werden können, haben sie doch eine Reihe von Nachteilen· Oa es stets erforderlich 1st, die Platten erst susammensusetsen und das Gebilde dann in der Küvette anzubringen, sind diese Vorrichtungen noch unvollkommen und unbequem in der Handhabung· Darüberhlnaua sind diese Vorrichtungen in wirtschaftlicher Hinsicht unbefriedigend.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grund·, eine Vor« richtung sur chrowat©graphischen Analyse, Insbesondere für die Dünnschlchtchromatographie, zu schaffen, welche einfacher aufgebaut 1st und bequemer und wirtschaftlioher eingesetst werden kann. ,

Diese Aufgabe 1st bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erflndungsgemäß dadurch gelöst, daß der Behälter als flache, ein eingeführtes Blatt zumindest auf der Schichtseite ganz umschließende Kammer ausgebildet 1st und daß in der Nahe des der Öffnung der Kammer abgewandten Bodens «in poröser, mit dem Lösungsmittel tränkbarer Körper aus absorbierendem Material angeordnet ist, der mit der Schichtseite des Blattes in Berührung steht.

Die Kammer besteht vorssugavalse aus steifem, durchsichtigen Kunststoff, der durch das Elutionslösungsmittel nicht angegriffen wird. Eweckmäßigerweise 1st ferner die Kammer so dünn

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wie möglich gewählt _h sodaß sich öle Atmosphäre innerhalb

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der Kammer ralt dsm Dampf des Elutlonslösungsmittels so rasoh wie möglich sättigt.

Durch den tränkbaren Körper aus absorbierendem Material läAt sich das chromafcogir&phißche Blatt so halten, daß das vom Körper aufgenommene Lösungsmittel mit der Schichtseite des Blattes in Berührung steht, daft die Schichtseite aber Im wesentlichen frei ist von einer Berührung mit der Innenwandung der Kammer.

Die Kammer kann verschiedene Formen aufweisen«, Beispielsweise

gequetschten Hohlrohr

kann sie aus einem sum Oval / mit geschlossenem Boden ausgebildet sein. Sie kann auch aus einem sunäohst ebenen Blatt gefaltet werden, das entlang von zv»«l aneinandergrensenden Seiten der nach dem Falten vorhandenen drei offenen Seiten verschlossen wird. Das Blatt kann auch so gefaltet werden, daß die entstehenden Schmalseiten der Kammer je eine Rinne zum Festhalten des chromatögrapbisehe« Blattes bilden.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der erflndungsgeaftften Vorrichtung 1st in der Nähe des Bodens der Kammer eine das Lösungsmittel enthaltende, durch Süßere Einwirkungen wie Wärme oder Druck zu öffnende Kapsel vorgesehen, die so angeordnet 1st, daß der Körper durch das aus der geöffneten Kapsel ausfließende Lösungsmittel getränkt wird. Vorteilhafterwelse hat die Kammer für ein Zerbrechen der Kapsel durch Druckeinwirkung hinreichend elastisch verformbar® Wandungen. Die Kapsel ist zweckmäßigerweise innerhalb des Körpers angeordnet, der vorteilhafterweise als Baumwollbausch ausgebildet 1st·

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Bei einer anderen Ausführungeform wird das Lösungsmittel su Beginn der Analyse beispielsweise durch eine öffnung in der Kammer direkt in den trinkbaren Körper eingespritzt, der das Lösungsmittel aufsaugt und an die mit ihm in Berührung stehende chromatographische Schicht abgibt·

Ia folgenden ist die Erfindung an Hand dreier durch die Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele der erfindungegemä&en Vorrichtung im einzelnen erläutert. Eb «eigen:

Flg. 1 eine Seitenansicht des ersten Ausfuhrungsbeispiels;

Fig. 2 einen senkrechten Schnitt nach der Linie 2-2 in Fig. Ij

Fig. 3 einen waagrechten Schnitt nach der Linie 3-3 in Fig. i;

Flg. 4 eine Seitenansicht des malten Auoführungsbeispielej

Fig. 5 einen der Flg. 2 entsprechenden Schnitt nach der Linie 5-5 in Fig. 4j

Fig. 6 einen der Fig. 3 entsprechenden Schnitt nach der Linie 6-6 in Fig. 4;

Flg. 7 eine Seltenansicht des dritten Ausführungsbeispiels;

Flg. 8 eine den Fig. 2 und 5 entsprechenden Schnitt nach der Linie 8-8 in Pig· 7 und

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Fig. 9 einen den Flg. 3 und 6 ertsprechenden Schnitt naeh der Linie 9-9 in Fig. 7-·

Bai dem in den X'ig„ 1 bis 3 dargestellten ersten Ausführungsbeispisl weist die Vorrichtung 10 eine Kammer 11 mit rechteckigem Querschnitt auf _β SIa besteht aus Kunststoff, nämlich Polyester, beispielsweise Polyethylenterephthalat* das gegenüber den bei der Chromatographie benutzten Elutionslösungsmltteln chemisch inert ist und längs eines unteren Randes verschweißt ist. Die Kammer kann beispielsweise aus einer 0,15 mm dicken Polyäthylsnterephthalatfolle gebildet sein, die in den USA unter dsm Namen MYLAH bekannt 1st.

Das Volumen der Kammer ist so klein wie möglieh gehalten, damit die Sättigung der enthaltenen Atmosphäre naoh Ingangsetzen der chromatographischen Analyse, so.schnell als möglich mit dem Dampf des Lösungsmittels gesättigt wird· Die Kammer 11 enthält eine Einrichtung zur Befestigung des chromatographischen Blattes 17» sodaß dessen adsorbierende Schicht 19. im wesentlichen ohne Berührung mit der Innenwandung der Kammer ist. Die Kammer hat oben eine Öffnung 11a, die durch Zusammenklemmen mittels einer Klammer nach dem Einsetzen des ehromatographisehsn Blattes geschlossen werden kann. Am geschlossenen Ende der Kammer, dem Rand 12 benachbart, befindet sich ein Flüssigkelten absorbierender poröser Körper 13, der aus einem Baumwollbausch oder etwas ähnlichem gebildet 1st und das Elqtlonslösungsmittel spel-

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ohert. Durch die Speicherung des Lösungsmittels Innerhalb des Bausches 13 läßt sich während des Entwicklungsvörgangee eine gleichmäßigere Verteilung des Lösungsmittels auf dem ohromatbgraphlachen Blatt erzielen.

Zunächst ist das Lösungsmittel in einer zerbrechlichen Kapsel 15 enthalten, die in din innerhalb der Kammer 11 angeordneten Bausch 13 eingebettet ist. Eine aus einem elastischen Material, beispielsweise Polyethylenterephthalat_t bestehende fiüsslgkeitsdichte Hülle 14 schließt den Bausch 13 und die darin enthaltene Kapsel 15 ein· Die Kapsel 15 kann sur gewünschten Zeit mittels äußerer Einwirkungen wi· Druck oder Wärme durch Zerbrechen geöffnet werden» soda* das Lösungsmittel von dem Bausch 13 aufgesaugt werden kann·

Das chromatographlßche Blatt 17 wird innerhalb der Kammer 11 von einem Schlitz 16 auf der Oberselt· der Hülle 11 gehalten, sodaß die auf der Trägerschicht 18 aufgebracht· adsorbierende Schicht 19 nicht mit der Innenwandung der Kammer in Berührung kommt. Die dünne adsorbierend· Schicht 19 wird vor dem Einsetzen des Blattes 17 an den Stellen S mit der zu analysierenden Substanz betupft. Beim Zusammensetzen der Vorrichtung wird zunächst das Blatt 17 in den Schlitz 16 eingeführt, um mit der Kapsel 15 und dem Bausch 13 ein« Einheit zu bilden. Danach wird das Blatt mit der zu analysierenden Substanz betupft, worauf das Gebilde aus Blatt 17, Hüll« 14,

Bausch 13, Kapsel 15 und dem darin enthaltenen Lösungs-

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- 8 mittel in die Kammer 11 eingesetzt wird.

Die Kapsel 15 kasin willkürlieh durch geeignete Mittel geöffnet werden, damit- das Elotionslösungsraittel freigegeben wird. Beispielsweise kann die Kapsel 10 Mikrokapseln aus Glas oder gehärteter Gelatine umfassen, die unter der Einwirkung von Druck und/oder Hitze aufplatzen«

Im Ausführungebeispiel iat die Kapsel 15 jedoch aus zerbrechlichem Glas ©der Kunststoff gefertigt» welche zur gegebenen Zelt durch. Kraft@irorip.kung von außen zerbrochen werden kann, . beispielsweise durch .Zusammendrücken der Breitseiten der Kammer 11.

Das in den Fig. 4 bis 6 dargestellt® sw©itt Ausführungsbeispiel der Vorrichtung 30 weist ©in® Kammer 31 auf, die aus demselben Material besteht' wi@ die Kammer 11 im ersten Aus- <. führungsbelspiel und durch Falten eines Blattes, Aneinanderlegen und Verbinden der Enden 32a und Verbinden der beiden Hälften des unteren Randes 32 gebildet ist. Oben hat die Kammer ein offenes Ende 31.

Auch in diesem Ausführungsbeispiel 1st ein poröser absorbierender Körper vorhanden, beispielsweise wieder ein Baumwollbausch 33« Das mit der zu analysierenden Substanz auf seiher adsorbierenden Schicht 39 betupfte Blatt 37, das außerdem ein© Trägerschicht 38 aufweist, ist neben dem

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Bausch 33 so in die Kammer 3i eingesetzt, daß der Bausch 33 die Schicht 37 berührt, aber eine Berührung zwischen der Innenwandung der Kammer und der Schicht 39 verhindert.

Auch beim streiten Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 bis 6 kann eine das Lösungsmittel enthaltende Kapsel verwendet werden, wenn diese auch nicht dargestellt ist· In AusfÜhrungsbeispiel wird aber der Bausch 33» ohne nit dem Lösungsmittel getränkt zu sein, eingesetzt und das Lösungsmittel zu gegebener Zeit mit einer Spritze injiziert, die durch kleine Löcher 41 in der Wandung der Kammer 3i eingeführt wird«

Bei dem in den Fig. 7 bis 9 dargestellten dritten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung 15 eine Kammer 51 auf, die aus demselben Material besteht wie die Kammern der beiden anderen Ausführungsbeispiele. Diese Kammer 51 hat ein offenes Ende 52 und akkordeonähnliche gekröpfte Seitenwände 53, die so ausgebildet sind» daß ein ohromatographlsches Blatt 57 alt einer Trägerschicht 58 und einer adsorbierenden Schiebt 59 festgehalten wird, wobei die Trägerschicht 58 an der Ja wesentlichen offenen Rückseite 54 der Kammer 51 diese rückwärtig abschließt. Die Unterseite der Kammer 51 ist durch einen alt den Sqitenwanden eine Küvette bildenden Boden 55 geschlossen, in welcher wiederum ein poröser absorbierender Körper In Qestalt eines Bausches 56 so angeordnet 1st» daß eine Berührung zwischen der adsorbierenden Schicht 59 und der Innenwandung der Kammer *l verhindert ist, In diesem Ausführungsbeispiel

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bildet die an der niedrigen Rückseite $k der Kammer anliegende Trägerschicht 58 sur Begrenzung der Kammer ein· Seitenwand derselben. Im Ergebnis weist dieses Ausfuhrungebaispiel, wie die beiden anderen, eine flache, schnell mit dem Dampf des Lösungsmittels gesättigte Kammer auf.

Auch in diesem Ausführungsbeispiel kann neben dem Bauseb 56 eine das Lösungsmittel enthaltende Kapsel vorgesehen sein.

Der Einsats der erfindungsgemä&en Vorrichtung ist nicht beschränkt durch den Aufbau aus bestimmten Materialien oder durch die Verwendung bestimmter Eltttionelösimg8jaJ>t$el oder su analysierender Stoffe. Sie 1st insbesondere geeignet sun Gebrauch in der Dünrischichtehroraat ©graphit, sie ist aber auch in der Papierchromatographie verwendbar· .

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Claims

[Belegexemplar

j Darf nicht geändert werden

^]—raooTCT

- Ii Patentansprüche:

Vorrichtung sur Analyse von Stoffen durch Dünnschicht» Chromatographie mit einem sur Einführung eines ohronato· graphischen Blattes mindestens* einseitig geöffneten Behälter für ein Lösungsmittel, dadurch gekennselchnet, daß der Behälter als flache, ein eingeführtes Blatt (17;37;57) «umindest auf der Schichtseite (19;39;59) ganz umschließende Kammer (11;31;51) ausgebildet ist und daß in der Nähe des der öffnung (lla;31a;*>la) der Kammer (li;31;51) abgewandten Bodens (12;32}55) ein poröser, mit dem Lösungsmittel trftnkbarer Körper (13>33j56) aus absorbierendem Material angeordnet ist, der mit der Schichtseite (19;39i59) des Blattes (17,37*57) in Berührung steht·
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennseiohnet* daA in der Hähe des Bodens (12) der fiuwer (11) eine das Lösungsmittel enthaltende, Offenbare Kapsel (15) vorgesehen und so angeordnet ist, daß der Körper (1$) durch das aus der geöffneten Kapsel (15) ausfließend· LöeungsKittül tränkbar ist.
3· Vorrichtung nach Anspruch 2, daduron gekennseiohnet, daß die Kammer (11;31;51) für ein Zerbrechen der Kapsel (15) hinreichend elastisch verformbar· Wandungen aufweist*

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4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine den Körper (13) und die Kapsel (15) einschließende, gegebenenfalls elaetloch verformbare Hülle (14) vorgesehen 1st, die zur Einführung des unteren Blattrandts einen Schiltζ (16) aufweist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (33*56) zwischen einer vollständigen Breitseiten wand der Kammer (31;5D und dem Blatt (37.57) angeordnet 1st.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß In der Nachbarschaft des Körpers (33) eine Öffnung (41) in der am Körper (33) anliegenden Breitseitenwand der Kammer (31) vorgesehen 1st.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die boiden einander gegenüberliegenden Schmalseitenwände (53) der Kammer (51) Im entgegengesetzten Sinne gekröpft sind und gegen eine nur im Bereich des Kammerbodens (55) ausgebildete Breitseltenwand (54) konvergieren.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet» daß der Körper (13,33j56) als Baumwollbausch ausgebildet ist.

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9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (il;31;5D durchsichtig 1st.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (11;31;5D aus Kunststoff, vorzugsweise Polyäthylenterephthalat, besteht.

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