DE1910527A1

DE1910527A1 - Slot development chamber for thin layer chromatography

Info

Publication number: DE1910527A1
Application number: DE19691910527
Authority: DE
Inventors: Simonides Dipl-Ing Jan; Pliml Dipl-Ing Dr Jiri; Frantisek Plzak
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1968-03-04
Filing date: 1969-03-01
Publication date: 1969-09-25
Also published as: GB1209856A; BE729312A; US3501008A; NL6903174A; FR2003150A1

Description

PATENTANWALT 1 9 I O 5 2PATENT ADVERTISER 1 9 I O 5 2

28. 2. 1969 Anw.-Akte: 75/142February 28, 1969 Application files: 75/142

PATENTANMELDUNGPATENT APPLICATION

Anmelder: Ceskoslovenska akademie ved., Praha T Applicant: Ceskoslovenska akademie ved., Praha T

Titel: Sohlitz-Entwicklungskammer für Dünnschichtchromatographie Title: Sohlitz development chamber for thin layer chromatography

Die Erfindung betrifft eine Schlitz-Entwicklungskammer für Dünnschichtchromatographie die vor allem zur aufsteigenden Entwicklung der Chromatogramme bestimmt ist.The invention relates to a slot developing chamber for thin layer chromatography which is primarily intended for the ascending development of the chromatograms.

Unter den Faktoren, die bei der Dünnschichtchromatographie die Entwicklung der Chromatogramme beeinflussen, wie Typ des Adserbens und sein Aktivitätsgrad, Schichtdicke, Lösungsmittelsystes, Substanzmenge der analysierten Probe, Temperatur, spielt eine der wesentlichsten Rollen der Sättigungsgrad der mit den Dämpfen des benutzten Lösungsmittelsystems angefüllten Entwicklungskammer. Bei den Üblichen Kammern läßt sich in gewissem Ausmaße dieser Sättigungsgrad durch Auskleidung der Innenwände mit Filterpapier, das mit den entsprechenden Lösungsmitteln getränkt wird, erhöhen.Among the factors influencing the development of the chromatograms in thin layer chromatography, such as the type of adsorbent and its degree of activity, layer thickness, solvent system, amount of substance in the analyzed sample, temperature, plays a role the most important role is the degree of saturation of the development chamber filled with the vapors of the solvent system used. With the usual chambers, this degree of saturation can be reduced to a certain extent by lining the inner walls with filter paper, which is soaked with the appropriate solvents, increase.

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Eine bedeutsame Verbesserung in dieser Richtung wurde durch die Einführung sogenannten "schmalen Kammern" erzielt, in welchen die Entfernung zwischen dem Chromatogramm und der Wand der Entwicklungskammer auf ein Minimum, z.B. auf 1-3 mm, verringert wurde. Hierdurch wurde nicht nur eine vollkommenere Sättigung des Kammerraumes mit den Dämpfen des Lösungsmittelsystems erreicht, sondern auch eine bedeutsame Einsparung an diesen Lösungsmitteln. Diese "schmalen" schlitzförmigen Kammern wurden bisher für gläserne chromategraphische Tragerunterlagen konstruiert, die die Rückwand der Kammer bildeten. Die Vorderwand ist dann eine massive glatte Glasplatte. Der gleichmäßige Abstand zwischen beiden Kammerwänden und die Kammerabdichtung wird durch U-förmige Distanzstücke gesichert und diese einerseits an den Seitenteilen der Kammer, andererseits an ihrer Oberkante befestigt. In ihrem unteren Teil bleibt die Kammer offen und wird mit diesem in den mit dem Lösungsmittel — system angefüllten Trog eingetaucht. Eine derartige Schmalkammer beschreibt Prof. Egon Stahl in seiner "Dünnschichtchromatographie", Springer-Verlag, Berlin-Göttigen-Heidelberg, 1962.A significant improvement in this direction has been achieved with the introduction of so-called "narrow chambers", in which the distance between the chromatogram and the wall of the development chamber to a minimum, e.g. to 1-3 mm, was reduced. This not only resulted in a more complete saturation of the chamber space with the vapors of the solvent system achieved, but also a significant saving in these solvents. These "narrow" slit-shaped chambers have previously been used for glass chromatographic carrier documents constructed, which formed the rear wall of the chamber. The front wall is then a solid, smooth sheet of glass. The even one The distance between the two chamber walls and the chamber seal is secured by U-shaped spacers and these on the one hand on the side parts of the chamber, on the other hand attached to its upper edge. In its lower part remains the Chamber open and is immersed with this in the trough filled with the solvent system. Such a narrow chamber describes Prof. Egon Stahl in his "Thin Layer Chromatography", Springer-Verlag, Berlin-Göttigen-Heidelberg, 1962.

Bei dem ursprünglichen Typ der Schlitzkammer besteht das Distanzstück aus Glas, das an der Vorderwand der Kammer aufgeschmolzen ist und nachher plangeschliffen wird. Als Distanzelement kann auch ein geeignet starker, in U-Form gebogener Weichdraht benutzt werden (siehe R. Wasicky: Naturwissenschaften 50, 569_f (1963)). Ferner ist auch die Verwendung von L-förmigen Glasstäbchen mit einem Durchmesser von 3 mm bekannt (siehe B.H. Davies : J. Chromatag, 10, 518 (1963) ). Schließlich werden auch Papprahmen - gleichfalls in U-Form benutzt, wodurch die Kammerabdichtung wesentlich verbessert wird (siehe D. Jänchen: J. Chromatag, H, 261 (1964) ).In the original type of slot chamber, the spacer is made of glass that is melted onto the front wall of the chamber and then ground flat. A suitably strong soft wire bent in a U-shape can also be used as a spacer element (see R. Wasicky: Naturwissenschaften 50, 569 _f (1963)). The use of L-shaped glass rods with a diameter of 3 mm is also known (see BH Davies: J. Chromatag, 10, 518 (1963)). Finally, cardboard frames are also used - likewise in a U-shape, as a result of which the chamber sealing is significantly improved (see D. Jänchen: J. Chromatag, H, 261 (1964)).

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Bei einem anderen Typ von Schlitzkammern werden elastische chromatographische Polyäthyleneterephalat-Folien benutzt, bei denen die Kammerwände mit Ornamenten von Distanzspitzen versehen sind, die die elastische Unterlage in senkrechter Lage fixieren und ihre Verbiegung verhindern (USA-Patent 3 318 451 und britisches Patent 1 084 003).Another type of slot chamber is elastic chromatographic Polyäthyleneterephalat foils used, in which the chamber walls are provided with ornaments of spacer tips, which fix the elastic base in a vertical position and prevent it from bending (USA patent 3,318,451 and British Patent 1,084,003).

Beide Wände der bekannten Schlitzkammertypen sind durch seitlich aufgesetzte Federklammern verbunden und hierdurch gegenseitig fixiert. Anstelle von Klammern wird auch das Eintauchen der Seitenteile und der obersten Kammerkante in geschmolzenes Wachs praktiziert (siehe L. Dachs und Z. Szeraday: J. Chromatug. 18, 170 (1965) ).Both walls of the known slot chamber types are connected by laterally attached spring clips and thereby mutually fixed. Instead of staples, the side panels and the top edge of the chamber are also immersed in molten material Wax practiced (see L. Dachs and Z. Szeraday: J. Chromatug. 18, 170 (1965)).

Die bekannten Konstruktionen der Entwicklungskammern weisen eine Reihe von Nachteilen auf. Der erforderliche Sättigungsgrad der Kammer mit den Dämpfen des Lösungsmittels wird nicht erzielt und es kommt trotzdem zu einem Übermäßigen Verbrauch an Lösungsmitteln. Das angefertigte Chromatogramm büßt durch sogenannte Randeffekte oder unregelmäßige Wanderungen der Flecke an Qualität ein. Schließlich ist die für die Entwicklung benötigte Zeit ziemlich lang.The known designs of the development chambers have a number of disadvantages. The required degree of saturation of the Chamber with the vapors of the solvent is not achieved and there is still an excessive consumption of solvents. The created chromatogram loses quality due to so-called edge effects or irregular migration of the spots a. After all, the time it takes for development is quite long.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Unzulänglichkeiten und Mängel der bisher bekannten Konstruktion zu beseitigen.The invention is based on the object of eliminating the shortcomings and deficiencies of the previously known construction.

Die Erfindung besteht bei einer Schlitzentwicklungskammer für DUnnschichtchromatographie zwischen zwei Wänden darin, daß die Kammer aus einer Vorder- und einer Rückwand mit einem oberen Kammerverschluß zusammengesetzt ist, die zerlegbar durch LeistenThe invention consists in a slot developing chamber for thin layer chromatography between two walls in that the Chamber is composed of a front and a rear wall with an upper chamber lock, which can be dismantled by strips

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verbunden sind, wobei der Verschluß mit einer Anpreßleiste ausgestattet ist. An der Innenseite der Vorderwand sind Anpreßspitzen zur Fixierung der chromatographischen Unterlage angebracht.are connected, the closure is equipped with a pressure strip. On the inside of the front wall there are pressure tips for fixing the chromatographic base appropriate.

Ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Schlitzentwicklungskammer besteht darin, daß der obere Verschluß einen Bestandteil der Vorder- als auch der Rückwand bilden kann.Another feature of the slot developing chamber according to the invention is that the upper closure can form part of the front wall as well as the rear wall.

Schließlich ist ein weiteres Kennzeichen der Erfindung die Möglichkeit einer analogen Ausfuhrung, in welcher der obere Verschluß mit der Rückwand der Kammer ein einheitliches Ganzes bildet oder aber, daß der obere Verschluß durch eine selbständige Platte ersetzt ist.Finally, another feature of the invention is the possibility of an analogous execution, in which the upper Closure with the rear wall of the chamber forms a single whole forms or that the upper closure is replaced by an independent plate.

Nach einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung sind die Wände der Schlitzentwicklungskammer miteinander durch ein- oder beiderseitige schwalbenschwanzförmige Einpassungen verbunden.According to a further embodiment according to the invention, the walls of the slot development chamber are connected to one another by or two-sided dovetail-shaped fittings connected.

Die Vorteile der .Schlitzentwicklungskammer fUr die Dünnschichtchromatographie nach der Erfindung können in nachstehenden Punkten zusammengefaßt werden.The advantages of the .Slit development chamber for thin layer chromatography according to the invention can be seen in the following Points are summarized.

Erzielung eines hohen Sättigungsgrades der Kammer mit den Dämpfen des benutzten Lösungsmittelsystems, beträchtliche Einsparung an Lösungsmitteln, nennenswerte Verminderung des Auftretens sogenannter Randeffekte bzw. einer unregelmäßigen Fleckenwanderung, Verkürzung der Entwicklungszeit, bessere Kammerabdichtung, einfacheres Einlegen des Chropatogramms, einfache Zusammensetzung der Kammer und niedrigere Herstellungskosten.Achieving a high degree of saturation in the chamber with the vapors the solvent system used, considerable savings in solvents, noticeable reduction in the occurrence of so-called edge effects or irregular stain migration, Shorter development time, better chamber sealing, easier insertion of the chropatogram, easy assembly of the Chamber and lower manufacturing cost.

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Ein Ausfuhrungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:An exemplary embodiment of the invention is shown in the drawing and described in more detail below. Show it:

Fig. 1 eine Kammer im Längsschnitt,1 shows a chamber in longitudinal section, Fig. 2 Kammer nach Fig. 1 im Querschnitt,Fig. 2 Chamber of Fig. 1 in cross section,

Fig. 3 Grundriß eines Troges, in welchem die Kammer eingeführt wird,Fig. 3 plan view of a trough in which the chamber is inserted,

Fig. 4 ein Datail der einseitigen schwalbenschwanzfö'rmigen Leisten,4 shows a detail of the one-sided dovetail shape Afford,

Fig. 5 ein Detail der beiderseitigen schwalbenschwanzförmigen Leisten,5 shows a detail of the dovetail-shaped strips on both sides,

Fig. 6 einen oberen Kammerverschluß, der durch eine selbständige Platte mit einer oberen Anpreßleiste gebildet wird,6 shows an upper chamber closure which is formed by an independent plate with an upper pressure strip,

Fig. 7 ein Kammerverschluß, der mit der Kammerrückwand ein einheitliches Ganzes bildet.7 shows a chamber closure which forms a unitary whole with the rear wall of the chamber.

Die Schlitzentwicklungskammer besteht aus zwei Wänden 1 und 2, die miteinander durch einschiebbare Leisten 6 oder durch eine einseitige schwalbenschwanzförmige Leiste 7, (siehe Fig. 4) gegebenenfalls durch eine beiderseitige schwalbenschwanzförmige Leiste 8 (siehe Fig. 5) des Verschlusses verbunden sind. Hierbei beträgt der gleichmäßige Abstand des eingelegten Chromatogramms von der Vorderwand 1 der Kammer 1 bis 3 mm, vorteilhafterweise 2 mm. Der vorerwähnte Abstand wird auf dreierlei Weise sichergestellt. An den Seitenkanten des Chromatogramms 4 mit Hilfe der Verschlußleisten 6 und an der oberen Kante des Chromatogramms 4 mit der Anpreßleiste 9, die sich an der Rückwand der Kammer befindet. Außerdem fixieren einige Anpreßspitzen 5 an der InnenseiteThe slot development chamber consists of two walls 1 and 2, which are connected to each other by insertable strips 6 or by a one-sided dovetail bar 7 (see FIG. 4) optionally by a double-sided dovetail bar Bar 8 (see Fig. 5) of the lock are connected. Here is the even distance between the inserted chromatogram from the front wall 1 of the chamber 1 to 3 mm, advantageously 2 mm. The aforementioned distance is ensured in three ways. At the side edges of the chromatogram 4 with the help of Closure strips 6 and on the upper edge of the chromatogram 4 with the pressure strip 9, which is located on the rear wall of the chamber. In addition, fix some pressure points 5 on the inside

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der Vorderwand 1 der Kammer das Chromatogramm 4 an seinen unteren Rand. Die Anzahl der Spitzen 5 wird entsprechend der Größe des Chromatogramms 4 gewählt. So empfiehlt es sich, bei Ausmaßen des Chromatogramms von z.B. 150 χ 150 mm drei Anpreßspitzen zu benutzen, die in gleichmäßigen Abständen an der unteren Kammerkante angebracht sind. Den oberen Kantenverschluß bildet entweder eine selbständige Platte 10 oder es stellt der obere Verschluß 3 ein einheitliches Ganzes mit der Kammerrückwand 2 dar, Der erwähnte Verschluß 3 kann auch ein Bestandteil sowohl der Vorderwand 1 als auch der Rückwand 2 der Kammer sein. Die zusammengesetzte Kammer wird mit Federklammern oder einem Gummiring versehen und sodann in den mit dem Lösungsmittelsystem angefüllten Trog eingetaucht, womit der chromatographische Prozeß eingeleitet wird. Beim Einlegen des Chromatogramms 4 ist die Kammer in waagerechter Lage, beim Entwickeln, d. h. nach dem Eintauchen der Kammer in den Trog mit dem Lösungsmittels/stem, in senkrechter Lage.the front wall 1 of the chamber the chromatogram 4 on his lower margin. The number of peaks 5 is selected according to the size of the chromatogram 4. So recommends If the chromatogram has dimensions of 150 χ 150 mm, for example, three contact points should be used, which are evenly spaced are attached to the lower edge of the chamber. The upper edge closure forms either an independent plate 10 or it represents the upper closure 3 is a unitary whole with the chamber rear wall 2, the mentioned closure 3 can also be part of both the front wall 1 and the rear wall 2 of the chamber. The composite chamber will provided with spring clips or a rubber ring and then immersed in the trough filled with the solvent system, whereby the chromatographic process is initiated. When inserting the chromatogram 4, the chamber is in a horizontal position; H. after immersing the Chamber in the trough with the solvent / stem, in a vertical position.

Die erfindungsgemäße Schlitzentwicklungskammer ist so konstruiert, daß ihre Einzelteile aus Preßglas hergestellt werden können. Es ist jedoch auch möglich, die Kammerteile aus einem anderen Material, wie z.B. aus Metall oder Legierungen anzufertigen.The slot developing chamber according to the invention is constructed in such a way that its individual parts are made from pressed glass can. However, it is also possible to make the chamber parts from another material, such as metal or alloys.

Bei der Konstruktion der Kammer gemäß der Erfindung wurde angestrebt, die Materialeigenschaften der chromatographischen Unterlage zur Sicherstellung der Kammerabdichtung auszunutzen. Die Kammer ist für eine chromatographische Unterlage geeignet, die aus Schichten Aluminium-Papierpappe-Aluminium zusammengesetztIn the construction of the chamber according to the invention, the aim was to utilize the material properties of the chromatographic support to ensure the chamber seal. the Chamber is suitable for a chromatographic base composed of layers of aluminum-paper board-aluminum

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ist; diese Materialkombination bildet gleichzeitig das Dichtungsmaterial, βο daß keine weitere Abdichtungsmittel notwendig sind.is; this combination of materials also forms the sealing material, βο that no further sealing means are necessary.

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Claims

L-iZng. %De. ttbecltaetL. üCaextmdlL-iZng. % De. ttbecltaetL. üCaextmdl 1 Q 1 Π C O1 Q 1 Π C O

PATENTANWALT ' * ' ^U ^ * 'PATENT AGENT '*' ^U ^ * '

February 28, 1969 Application files: 75/142 -I-

PATENTANSPRÜCHE :PATENT CLAIMS:

/ 1. Slit development chamber for thin-layer chromatography

between two walls, marked thereby-A η e t that it consists of a front wall (1) and a

Rear wall (2) with an upper lock (3), can be dismantled connected to strips (6, 7, 8), the closure (3) being provided with a pressure strip (9) and on the inside of the front wall (2) pressure points (5) for fixing the chromatographic base are.

2. slit developing chamber according to claim 1, characterized ge -> indicates that the upper closure (3) a part of the front wall (1) as well as the chamber

* rear wall (2} is.

3. slot development chamber according to claim 1, characterized in that the upper closure (3)

forms a single whole with the rear wall of the chamber (2).

4. slot development chamber according to claim 1, characterized in that the upper closure (3) is replaced by an independent plate (10).

PATENT,PATENT,

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