DE1934030B2 - Verfahren zur Herstellung eines Trockenmittelformkoerpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Trockenmittelformkoerpers

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Description

1 2
Die Trockenhaltung der Kältemittel, insbesondere keit und Durchlässigkeit annehmbare Ergebnisse erder Fluorchlorkohlenwasserstoffe, die als Arbeitsmittel zielt. In Gegenwart von Fluorkohlenwasserstoffen läßt in Kältemaschinen verwendet werden, ist für den sich jedoch Polyvinylbutyral nicht einsetzen, da es in Dauerbetrieb der Kältemaschinen von entscheidender denselben quillt. Von allen genannten Bindern wird Bedeutung. Feuchtigkeit im Kältemittelkreislauf kann 5 zudem die Kapazität des Trockenmittels verringert,
durch Eisbildung im Expansionsventil oder durch Hy- Es wurde auch schon vorgeschlagen, Zelluloseacetat drolyse der Kältemittel unter Bildung korrosiv wirken- oder andere Zellulosederivate zur Herstellung eines der Säuren zu ernstlichen Störungen führen. feuchtigkeitsdurchlässigen aber staubdichten Überzugs
Als Trockenmittel für den Einbau in den Kälte- für Trockenmittel zu verwenden. Die Bruchsicherheit mittelkreislauf werden neben Calciumsulfat vornehm- io solcher Formkörper ist jedoch gering. Dieses ist schon lieh aktives Aluminiumoxid, Kieselsäuregele und Mole- daraus zu ersehen, daß ein anderer Vorschlag dahinkularsiebe verwendet« Die Trockenmittel kommen in geht, das Trockenmittel in einem porösen Gehäuse, möglichst fester und körniger Form zur Anwendung. beispielsweise Drahtsiebröhrchen, unterzubringen und Ein gewisser Abrieb und Staub ist jedoch nie völlig zu auf demselben diesen Überzug aufzubringen,
vermeiden, wenn die Trockenmittel im Kälteaggregat 15 Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur der strömenden Kälteflüssigkeit und den mechanischen Herstellung eines Trockenmittelformkörpers zum FiI-Erschütterungen ausgesetzt sind. Selbst bei Kiesel- trieren und Trocknen von Flüssigkeiten, einschließlich säuregel und auch bei den heute vorwiegend einge- Kältemitteln, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß setzten Kieselsäuregelperlen lassen sich Staub und Ab- festes adsorptives Trockenmittel in Perlform oder in rieb trotz ihrer großen Härte nicht ganz vermeiden. 20 gekörnter Form mit einem Reaktionsgemisch, herge-Dieser Abrieb und/oder Staub gelangt zum Teil in das stellt aus Di- oder Polyisocyanat und einem Polyester-Kältemittel und beeinträchtigt dessen Wirkungsgrad. und/oder Polyätherpolyol, vermischt wird, wobei auf Außerdem kann er zu Verstopfungen in Ventilen und 100 g Trockenmittel etwa 0,3 bis 5 g des Reaktionsanderen Verengungen führen. Es ist daher bei Ver- gemisches eingesetzt werden, anschließend die Miwendung solcher Trockenmittel unumgänglich, ent- 25 schung in eine Form eingefüllt und bei einer Tempesprechende Filter im Kältekreislauf vorzusehen, um ratur zwischen Raumtemperatur und 120° C unter BiI-die zuvor erwähnten Verstopfungen in Ventilen usw. dung eines Polyurethans gehärtet wird. Die Menge des zu verhindern. zur Bildung des Polyurethans erforderlichen Reak-
Nach einem anderen Vorschlag werden Trocken- tionsgemisches ist somit verhältnismäßig gering; es mittel mit Hilfe von Bindemitteln zu Formkörpern 30 werden im gehärteten Formkörper auf 100 g Trockenverbunden und als Ganzes in einem geeigneten Durch- mittel nur etwa 0,3 bis 5 g, insbesondere 0,5 bis 3 g, lauf gefäß in den Kältemittelkreislauf _ eingebaut, Auf Polyurethan benötigt, um zu einem stabilen Formdiese Weise bekommt man durch Verwendung kleiner körper zu gelangen. Auf diese Weise können aus den Kieselsäuregelkörper von etwa 1 mm recht kompakte üblichen festen adsorptiven Trockenmitteln, insbeson-Trocknungspatronen, die auf verhältnismäßig einfache 35 dere aus aktivem Aluminiumoxid, Kieselsäuregel und/ Weise in den Kältemittelkreislauf eingebaut werden oder Molekularsieben in Perlform und/oder gekörnter können. Der Vorteil solcher Formkörper ist, daß kein Form, geformte Körper mit guter Stabilität erhalten feiner Staub und Abrieb mehr entstehen können. werden. Im allgemeinen wird das Reaktionsgemisch Darüber hinaus haben die Formkörper den Vorteil, dem Trockenmittel zugefügt und die Aushärtungsdaß sie nicht nur zur Trocknung dienen, sondern auch 4° temperatur in Abhängigkeit von den verwendeten Ausein gutes mechanisches Staubfilter mit großer Filter- gangsstoffen ausgewählt. Die mit einer Geschwindigfläche (bei entsprechender Formgebung) bilden. keit entsprechend der Aktivität des Reaktionsgemi-
Die einzige Schwierigkeit bei der Herstellung solcher sches und der gewählten Temperatur ablaufende Reak-
Trockenpatronen ist die Auffindung geeigneter Binde- tion zwischen Polyisocyanat und Polyol führt zur BiI-
mittel. Es genügt nämlich nicht, daß das Bindemittel 45 dung eines Polyurethans, wodurch die Verfestigung
eine gute Bindefestigkeit für das Trockenmittel besitzt, der Gesamtmasse erfolgt. Die Reaktionsgeschwindig-
es müssen vielmehr noch folgende Bedingungen erfüllt keit kann außer durch Zufuhr von Wärme auch durch
werden: geeignete Aktivatoren gesteuert werden.
Die Trockenmittelformkörper der vorliegenden Er-
1. Die Wasseraufnahmekapazität des Trockenmit- 5° findung unterscheiden sich grundsätzlich von den in tels darf durch das Bindemittel nicht beeinträch- der deutschen Auslegeschrift 1 203 458 beschriebenen, tigt werden, damit eine hohe Betriebssicherheit ein sorbierendes Material enthaltenden Polyurethander Kälteanlage gewährleistet ist. Schaumstoffen, welche als Verpackungsmaterialien
eingesetzt werden sollen, die gleichzeitig den Feuchtig-
2. Das Bindemittel muß gegen Quellung oder Lösung 55 keitsgehalt der Verpackungsbehälter regulieren. In der durch das Kältemittel beständig sein. vorliegenden Erfindung wird vielmehr ein geformter
Trocken- und Fiiterkörper angestrebt, dessen Trocken-
3. Die Durchlässigkeit für das flüssige Kältemittel kapazität sich möglichst wenig von der des Trockenmuß gegeben sein, d. h., der Strömungswider- mittels in lockerer Schüttung unterscheidet. Dabei war stand soll möglichst niedrig bleiben. 60 nicht vorherzusehen, daß das zu einem Polyurethan erhärtende Reaktionsgemisch die Trockenmittel zu
Es wurden schon verschiedene Bindemittel zur Her- einem Körper mit hoher Festigkeit verbindet ohne die stellung von Trockenpatronen vorgeschlagen, so bei- Poren des Trockenmittels zu verschließen und dadurch spielsweise Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Polyvinyl- die Trockenwirkung desselben zu beeinträchtigen,
acetate, Polyvinyläther sowie Phenol- und Harnstoff- 65 Durch Vergleichsversuche wurde nämlich festge-Lackkunstharze. Die unter Verwendung dieser Mittel stellt, daß die Wasseraufnahmekapazität von in Weicherzielten Resultate waren jedoch nicht befriedigend. bzw. Hartschaumstoffen eingebrachtem körnigem SiIi-Nur mit Polyvinylbutyral wurden in bezug auf Festig- kagel wesentlich reduziert wird.
VergleichsversuGhe
, 1. Herstellung von Polyurethanhartschaumstoff
a) Eine aus 100 Gewichtsteilen Polyester mit der Hydroxylzahl von etwa 213 (Polyester aus Adipinsäure, Phthalsäure, Butylenglykol und einem Triol), 15 Gewichtsteilen Trichlorfluormethan, 0,7 Gewichtsteilen Wasser, 0,33 Gewichtsteilen Triäthylendiamin und 0,5 Gewichtsteilen Siliconcopolymer bestehende Mischung Tvurde mit 40 Gewichtsteilen 2,4-Toluylen-diisocyanat vermischt. Dabei wurde ein Schaumstoff mit gleichmäßiger, feiner Zellstruktur erhalten.
b) Nach der Vorschrift a) wurde ein Schaumstoff hergestellt, wobei vor dem Verschäumen dem Polyester Silikagel zugefügt wurde in einer Menge, daß das Silikagel im Endprodukt 15,5 Gewichtsprozent betrug. Es wurde ein grobzelliger Hartschaumstoff erhalten, wobei sich das Silikagel unregelmäßig verteilt in der Bodenzone des geschäumten Körpers befand.
' 2. Herstellung von Polyurethanweichschaumstoff
. c) Eine aus 100 Gewichtsteilen Polyestergemisch, hergestellt aus 70 Gewichtsteilen mit der OH-ZaM 40 und 30 Gewichtsteilen mit einer OH-Zahl 60 (Polyester vorwiegend aus Adipinsäure und Diäthylenglykol bestehend), 1,5 Gewichtsteilen N-Äthylmorpholin, 0,5 Gewichtsteilen nicht-
. ionogenem Aktivator, 0,8 Gewichtsteilen eines Gemisches aus 50% Dispergiermittel und 50% sulfuriertem Rizinusöl, 0,4 Gewichtsteilen N-Cocomorpholin, 0,1 Gewichtsteil Siliconcopolymer und 3,0 Gewichtsteilen Wasser bestehende Mi-■ schung wurden mit 40 Gewichtsteilen 2,4-Toluylendiisocyanat vermischt. Es wurde ein feinporiger, weicher Schaumstoff erhalten.
d) Nach der Vorschrift c) wurde ein Schaumstoff hergestellt, wobei vor dem Verschäumen dem Polyester Silikagel in einer Menge zugefügt wurde, daß das Silikagel im Endprodukt 15,5 Gewichtsprozent betrug. Es wurde ein großzelliger Weichschaumstoff erhalten, in welchem sich das Silikagel in der Bodenzone verteilt befand. - -
Die Wasseraufnahmekapazität der Proben b) und d), welche 20,0 g Silikagel enthielten, wurde dadurch bestimmt, daß dieselben 4 Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95 bis 98 % gelagert wurden. Zum Vergleich wurden 20,0 g ungebundenes Silikagel (e) den genannten Bedingungen ausgesetzt. Die Wasseraufnahmekapazität der Proben b) und d) sowie der Ver^ gleichsprobe e) betrug in Gewichtsprozent, bezogen auf die eingesetzte Menge Silikagel:
Wasseraufnahme-■ kapazität
b)
16,1%
d)
13,05%
e)
23,6 %
Die Wasseraufnahmefähigkeit der Proben a) und c) ohne Silikageleinschluß war unter diesen Bedingungen so gering, daß sie unberücksichtigt bleiben konnte.
Es ist anzunehmen, daß der Rückgang der Wasseraufnahmefähigkeit des in einem Schaumstoff eingebetteten Silikagels darauf zurückzuführen ist, daß eine weitgehendeEinhüllung desselben während des Schäumvorganges erfolgt. Demgegenüber konnte festgestellt werden, daß bei den erfindungsgemäß hergestellten Trockenmittelformkörpern bei Einhaltung des jeweils günstigen Mengenverhältnisses zwischen Trockenmittel und Bindemittel nur eine punktförmige Verbindung der einzelnen Teilchen stattfindet.
Für die Bildung des Polyurethans können die meisten der handelsüblichen Polyisocyanate und Polyole ver,-wendet werden. Beispiele geeigneter Polyisocyanate sind: Toluylen-2,4-diisocyanat, Toluylen-2,6-diisocyanat sowie deren handelsübliche Gemische, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Methylentriisocyanat und Polymethylenpolyphenylisocyanat. ·
Geeignete Polyole sind-beispielsweise: Polyäther, hergestellt durch Umsetzung von Olefinoxiden mit mehrwertigen Alkoholen. Aminbasische Polyole (Aminoalkohole), wie z. B, N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)äthylen. Polyester, d. h. Umsetzungsprodukte aus Polycarbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, beispielsweise Umsetzungsprodukte aus Adipinsäure und Glycol, Glycerin usw. Weiter können auch Rizinusöl oder Tallöl Verwendung finden.
Durch Zusatz geeigneter Beschleuniger kann die Reaktion so gesteuert werden, daß.sie innerhalb w.eniger Minuten beendet ist. Bevorzugt werden Amine,, wie beispielsweise Triäthylaniin, N-Methylmorpholin, N-"Äthylmorpholin, Triäthylendiamih oder Piperazin, eingesetzt. Zur Aktivierung können aber auch Verbindungen, wie beispielsweise Zinn(II)-octoat, Dibutylzinndilaurat, Zinnoleat oder Zinnhexoat, eventuell in Verbindung mit Aminen, Verwendung finden. Bei geeigneter Wahl der Ausgangsverbindungen körinen Formkörper schon bei Zimmertemperatur in kurzer Zeit hergestellt werden. Die Umsetzung kann aber auch bei Temperaturen bis zu etwa 1200C erfolgen. Die festen adsorptiven Trockenmittel werden vor "dem Einmischen in das Reaktionsgemisch· aus Polyisocyanaten und Polyoxyverbindungen getrocknet und so aktiviert. Geringe Mengen Feuchtigkeit, die sich im Trockenmittel noch befinden oder während der Herstellung der Formköprer hinzukommen, stören nicht, da sie sofort durch eine zwischen dem Isocyanat und dem Wasser ablaufende Reaktion entfernt werden.
In diesem Falle sollte ein geringer Überschuß über die stöchiometrische Menge an Polyisocyanat zugesetzt werden, da sonst Polyisocyanat für die Umsetzung mit dem Polyol fehlt.
Das neue Verfahren hat den Vorteil, daß beim Härten keine Volumenkontraktiön auftritt, so daß die nach diesem Verfahren hergestellten Formkörper völlig spannungsfrei härten und daher auch nicht reißen. Die Formkörperfüllen nach der Härtung die Form voll aus, sind formstabil und besitzen eine hohe Festigkeit.·
.55 Da die Herstellung der Formkörper ohne zusätzliche ' Verwendung von Lösungsmitteln erfolgt, können Herstellung und Härtung gegebenenfalls in einem Arbeitsgang durchgeführt werden.
Die Formkörper besitzen schon bei Zugabe geringer Mengen des Bindemittels eine hohe Festigkeit. Die Stützung durch eine entsprechende Umhüllung ist nicht erforderlich. Bedingt durch die hohe Bindefestigkeit des Polyurethans ist es möglich, die Größe der Trockenmittelpartikeln in einem weiten Bereich zu variieren. Es können ohne weiteres auch perlförmige Trockenmittel mit Korngrößen von mehr als 1,5 mm eingesetzt werden. Die so erhaltenen Formkörper besitzen eine gegenüber dem nicht gebundenen Trocken-
mittel kaum veränderte Wasseraufnahmekapazität sowie eine gute Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und Gase. Geringe Staubmengen und andere Verunreinigungen werden zurückgehalten, ohne daß eine merkliche Verringerung der Durchlässigkeit eintritt.
Die so erhaltenen Trockenmittelformkörper sind gegenüber Kältemitteln, insbesondere fluorierten Chlorkohlenwasserstoffen, beständig. Sie sind aber auch gegen die verschiedensten organischen Flüssigkeiten inert, so daß sie auch, für andere Trockenzwecke eingesetzt werden können.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Trockenmittelformkörper wird mittels folgender Beispiele erhärtet:
Beispiel 1
100 Gewichtsteile eines getrockneten, handelsüblichen perlförmigen Kieselsäuregels mit einem Durchmesser von 2 bis 6 mm wurden mit 2 Gswichtsteilen eines aus stöchiometrischen Mengen bestehenden Gemisches aus einem Polyäther auf der Basis Trimethylolpropan mit einer Hydroxylzahl von ungefähr 520 und Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat oberhalb des Festpunktes des Isocyanate dieses Gemisches vermischt. Das Gemisch wurde anschließend nach Einfüllen in «ine Form bei 45 ° C gehärtet. Die Aushärtung war nach 30 Minuten beendet. Der Formkörper war sehr stabil.
Beispiel 2
Es wurde ein Trockenmittelformkörper entsprechend Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, daß an Stelle von 2 Gewichtsteilen des Gemisches aus PoIyal&er und Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat 3 Gewichtsteile, dieses Gemisches eingesetzt wurden. Es "wurde ein Formkörper mit guter Stabilität erhalten.
Die nach, den Beispielen 1 und 2 hergestellten Trockenmittelformkörper besaßen eine gute Durchlässigkeit für Flüssigkeiten. Sie wurden durch Fluorkohlenwasserstoffe nicht angegriffen. Bei der Prüfung der Beständigkeit dieser Formkörper durch Einlegen in Monofmortrichlormethan bei 20° C für 5 Wochen traten keine Quellerscheinungen auf.
Die Wasseraufnahmekapazität der nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Formkörper wurde durch Durchleiten von Luft mit verschiedener relativer Luftfeuchtigkeit bei 25° C geprüft und mit der des nicht gebundenen Trockenmittels verglichen.
Wasserdampf adsorption bei 25 ° C im Bleichgewicht:
2,4- und 2,6-Tolulylen-diisocyanat gemischt und nach Einfüllen in eine Form bei 45 0C gehärtet. Es wurden in beiden Fällen stabile Körper mit guter Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und Gase erhalten.
Die Wasseraufnahmekapazität der Formkörper ist gegenüber der des losen Trockenmittels nur wenig verändert, wie die beigefügten Werte zeigen.
Wasserdampf adsorption bei 25 ° C im Gleichgewicht:
IO °/0 relative
Feuchtigkeit		 Form
körper (2%)		 Form
körper (3%)		 6,5
Gewichtsprozent 9,9
10 5,9 21,2
20 9,4 31,0
40 20,8 33,8
60 29,8
80 32,7
Beispiel 4
Zur Herstellung eines Formkörpers aus handelsüblichen, getrockneten perlförmigen Kieselsäuregelen wurden 100 Gewichtsteile derselben mit 2,7 Gewichtsteilen eines aus stöchiometrischen Mengen bestehenden "Gemisches aus einem Polyester auf Basis Adipinsäure (Hydroxylzahl 570) und Polymethylenpolyphenylisocyanat gemischt und in eine Form gefüllt. Die Aushärtung erfolgte bei 7O0C in 10 Minuten. Durchlässigkeit, Wasseraufnahmekapazität und Stabilität der Formkörper waren gut.
Beispiel5
100 Gewichtsteile eines aktivierten Trockenmittels, bestehend aus 70 Gewichtsprozent perlf örmiges Kieselsäuregel, 20 Gewichtsprozent eines Molekularsiebes und 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid, wurden mit 2,2 Gewichtsteilen eines Reaktionsgemisches aus einem Polyäther auf Basis Pentaerythrit und einem Isomerengemisch aus 65/35 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat gemischt und nach Einbringen in eine Form bei 80°C gehärtet. Es wurde ein Formkörper mit guter Stabilität und Wasseraufnahmekapazität erhalten.
Form Form 6,4 6,3 Trocken
/o relative
Feuchtigkeit		 körper 1 körper 2 9,7 9,7 mittel (lose)
Gewichtsprozen 21,1 21,0
10 32,1 32,2 6,6
20 35,5 35,3 10,6
40 21,9
60 33,6
80 37,1
Beispiel 3
100 Gewichtsteile eines getrockneten, handelsüblichen perlförmigen Kieselgels wurden mit 2 bzw. 3 Gewichtsteilen eines aus stöchiometrischen Mengen bestehenden Gemisches aus einem Polyäther auf der Basis Trimethylpropan mit einer Hydroxylzahl von ungefähr 520 und einem Isomerengemisch 80/20 aus
Beispiel 6
100 Gewichtsteile feinkörniges, aktiviertes Aluminiumoxid wurden mit 3 Gewichtsteilen eines Reaktionsgemisches aus einem Polyäther auf Basis Glycerin (Hydroxylzahl 450) und Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat in Gegenwart von N-Äthylmorpholin als Aktivator gemischt und in eine geeignete Form gefüllt. Der bei Zimmertemperatur ausgehärtete Körper besaß eine gute Stabilität.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Trockenmittel» formkörpers zum Filtrieren und Trocknen von Flüssigkeiten, einschließlich Kältemitteln, d a-, durch gekennzeichnet, daß festes adsorptives Trockenmittel in Perlform oder in gekörnter Form mit einem Reaktionsgemisch, hergestellt aus Di- oder Polyisocyanat und einem Polyester- und/oder Polyätherpolyol, vermischt wird, wobei auf 100 g Trockenmittel etwa 0,3 bis 5 g des Reaktionsgemisches eingesetzt werden, anschließend die
Mischung in eine Form eingefüllt und bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 12O0C unter Bildung eines Polyurethans gehärtet wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 g Trockenmittel 0,5 bis 3 g eines Reaktionsgemisches aus Di- oder Polyisocyanat und Polyester- und/oder Polyätherpolyol, gegebenenfalls in Anwesenheit eines Beschleunigers eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als feste adsorptive Trockenmittel Kieselsäuregel, aktives Aluminiumoxid und/oder Molekularsiebe jeweils in Perlform und/oder gekörnter Form eingesetzt werden.
009580/389
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