DE1948443A1 - Verfahren zur Herstellung hochdisperser,homogener,aus Siliciumdioxid und Russ bestehender oder diese enthaltender Mischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochdisperser,homogener,aus Siliciumdioxid und Russ bestehender oder diese enthaltender MischungenInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD-UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Weissfrauenstr. 9
Verfahren zur Herstellung hochdisperser, homogener aus
Siliciumdioxid und Russ bestehender oder diese enthaltender Mischungen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser, im wesentlichen aus Aktiv-Russ und aktiver Kieselsäure bestehender, Mischungen durch pyrolytische Umsetzung
von Metalloxiden und/oder Siliciumoxiden und Kohlenstoffverbindungen in der Gasphase, welches zu Produkten mit praktisch
homogener Verteilung der Mischungskomponenten innerhalb des Primärteilchenbereiches führt.
Hochdisperse Stoffe, unter welchen sowohl anorganische weisse Füllstoffe bzw. Pigmentstoffe, z.B. Titandioxid, Aluminiumoxid und Siliziumdioxid als auch schwarze Füllstoffe (Russ)
zu verstehen sind, haben eine weite Anwendung in vielen Bereichen der chemischen Technik gefunden, insbesondere
als verstärkende Füllstoffe in Kautschuk und in synthetischen Elastomeren. Die weitaus wichtigsten hochdispersen Füllstoffe
sind das Siliciumdioxid (aktive Kieselsäure) und der Russ (Aktiv-Ruee). Die verstärkenden Eigenschaften dieser Stoffe
treten meistens erst dann in Erscheinung, wenn dieselben in hochdisperser Verteilung vorliegen, worunter man im allgemeinen Stoffverteilungen versteht, welche spezifische
Oberflächen nach BET oberhalb ca. 5o m /g besitzen.
Kieselsäure wird nach bekannten Verfahren hauptsächlich auf nassem Vege durch Fällung mittels Säuren aus Alkalisilikatlösungen gewonnen* In neuerer Zeit sind als weitere Prozesse
zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure die Flammenhydrolys· von Siliciumtetrachlorid und die Oxydation von gasfumnigvia Siliciummonoxid bekannt geworden· Rüse wird grosa-
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technisch überwiegend durch thermische Spaltung bzw. unvollständige
Verbrennung von Kohlenstoffverbindungen, gewonnen.
Die Anwendungsgebiete von Aktivruss sind vorwiegend durch,
seine hydrophoben, organophilen Eigenschaften, diejenigen der aktiven Kieselsäure durch ihre hydropnilen Eigenschaften
bedingt. Da es jedoch Anwendungsgebiete gibt, in denen sowohl die Eigenschaften von Aktiv-Russ als auch, die von aktiver
Kieselsäure wünschenswert sind, hat man schon seit längerer Zeit versucht, beide Stoffe zusammen einzusetzen. Für ein
solches Vorhaben ist es erforderlich, dass beide Stoffe in
guter Vermischung vorliegen, damit die gewünschten Effekte
zur Erzielung gleichmässiger Eigenschaften im gesamten
Bereich der Einmischung gleichmässig zur Wirkung kommen.
Mischungen, die aus Siliciumdioxid und Russ durch mechanisches
Mischen, sei es vor der Einarbeitung oder bei der Einarbeitung
in das Endprodukt nach bekannten Verfahren hergestellt werden, sind jedoch mir in begrenztem Masse homogen.. Man erhält auf
diese Weise Im- allgemeinen nur ein Gemisch, von Sekundär agglomerat en aus Siliciumdioxid und Russ· Es hat deshalb nicht
an Bemühungen gefehlt, zu verbesserten Produkten zu gelangen, indem nach einem bekannten Verfahren (U.S.—Patentschrift
2 156 591) die Herstellung kohlenstoffhaltiger Kieselsäure
durch Pyrolyse von einem Gemisch aus Teer und Kieselgur in Abwesenheit von. Luft vorgeschlagen wird. Weiterhin, ist ein
Verfahren zur Herstellung von Metalloxid/Russ-Miscaiangen
bekannt (Ü.S.Patentschrift 3 o9** A28) »nacli welchem durch
Zersetzen von Metallverbindungen und ungesättigten. Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Acetylen oder von. Benzol,
in sauerstoffaaltiger, reduzierender Flamme Metalloxid—Russ—
Mischungen mit einem Russ-Anteil bis zu 5o ^ gewonnen werden,
Ein anderes bekanntes Verfahren (U.S.-Patentschrift 2 632 7*3)
sieht vor, verbrennbare Verbindungen des -'Slli.ci.uins, Bors
oder Germaniums in die Flamme eines speziellen Hussbrenners
1Q981S/
einzubringen. Als brennbare Verbindungen werden insbesondere Orthoester, wasserstoffhaltige oder metallorganische Verbindungen
vorgeschlagen. Die erhaltenen Mischungen enthalten
maximal 1o $> an Oxiden des Siliciums, Bors oder Germaniums.
Diese Verfahren weisen jedoch mehrere Nachteile auf: Es fallen
inaktive Mischungen — d.h. Mischungen mit zu grossen Partikeln an»
das Mischungsverhältnis von Russ und Metalloxid ist sehr begrenzt, die eingeführten Metallverbindungen sind an korrosiv
wirkende Elemente, wie z.B. Chlor, gebunden oder die eingesetzten Verbindungen sind kostspielig oder gefährlich in der
Handhabung. Die bei diesen Prozessen entstehenden Abgase
haben keinen oder nur einen sehr geringen Heizwert.
Wünschenswert wäre ein Herstellungsverfahren für Siliciumdioxid-Russ-Mischungen,
bei welchem sowohl die Siliciumdioxid-Primärteilchen als auch die Russ-Primärteilchen gleichzeitig entstehen
und sich im Augenblick ihrer Bildung sofort innig miteinander vermischen, wobei jedoch die zuvor erwähnten
Nachteile nicht mehr in Erscheinung treten.
Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung hochdisperser, im wesentlichen aus Aktiv-Russ und aktiver Kieselsäure bestehender, homogener Mischungen
durch pyrolytische Umsetzung von Metalloxiden und/oder SiIiciumoxiden
und Kohlenstoffverbindungen in der Gasphase anzugeben, mittels welchem als Verstärkerfüllstoffe für
Kautschuke und Elastomere geeignete Produkte mit besonders vorteilhaften Eigenschaften erhalten werden.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass gasförmige Metalloxide und/oder Siliciutnmonoxid mit einem
gasförmigen Oxydationsmittel oxydiert werden (Oxydationsreaktion)
und Russ bildende Stoffe in die Oxydationszone oder unmittelbar über die Oxydationszone (Spaltungsreaktion)
geleitet werden.
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Überraschenderweise lassen sich, auf diese Weise hochdisperse,
homogene» Siliciumdioxid und Ruse sowie gegebenenfalls
Silicium, Siliciummonoxid und Siliciumcarbid enthaltende Mischungen erhalten, wobei die Mischung der Mischungskomponenten
im Entstehungszustand im Primärteilchenbereich erfolgt
und somit die bestmögliche Kombination der Eigenschaften beider
Mischungspartner erreicht wird.
Gasförmiges Siliciummonoxid.ist ein chemisch sehr reaktionsfähiger
Stoff, welcher bekanntlich durch oxydierend wirkende Stoffe, wie z.B. Luft oder Wasserdampf, leicht zu Siliciumdioxid
und durch reduzierend wirkende Stoffe, wie .z.B. Kohlenwasserstoffe, leicht zu Siliciumcarbid umgesetzt werden kann.
Überraschenderweise lassen sich nun praktisch gleichzeitig die Oxydation des Siliciummonoxids zu( Siliciumdioxid und die
Spaltung von kohlenstoffhaltigen Verbindungen zu'Russ vornehmen, ohne dass eine wesentliche Beeinflussung beider
Reaktionen stattfindet. Offenbar verbindet sich das gasförmige Siliciummonoxid bevorzugt, d.h. schneller, mit
angebotenem Sauerstoff als mit angebotenen, kohlenstoffhaltigen
Verbindungen. Oder mit anderen Worten: Sauerstoff verbindet
sich offenbar bevorzugt mit Siliciummonoxid zu Siliciumdioxid
als mit Kohlenwasserstoffen zu Kohlenmonoxid.
Anhand der schematischen Skizzen werden der Reaktionsablauf
des Verfahrens sowie für dieses geeignete Vorrichtungen näher
erläutert.
Es bedeuten:
Fig. 1 = Reaktionsablauf des Verfahrens und Fig. 2 bis k = Mischkammern zur Einspeisung' dei* tReaktions- bzw.
Mischungskomponenten.
Für die Durchführung des Verfahrens kann beispielsweise die
in Fig. 1 dargestellte Anordnung benutzt werden. Einem elektrothermischen
Ofen 1, z.B. einem Lichtbogenofen, wird über eine
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Zugabevorrichtung 1o1 kontinuierlich ein stöchiometrisches
Gemisch aus Quarz (SiO ) und Koks (oder aus Quarz und Silicium) ·
zugeführt. Das bei der hohen Temperatur sich bildende, gasförmige Siliciummonoxid verlässt - gegebenenfalls zusammen
mit Kohlenmonoxid - den Ofen 1 durch eine Austrittsöffnung
Oberhalb der Gasaustrittsöffnung 2 ist eine Gasmischvorrichtung
3 angebracht, welche zwei mit nach innen gerichteten Bohrungen versehene und übereinander angeordnete Kammern 2 ' ,3" besitzt,
aus denen Gase und Flüssigkeiten in den siliciummonoxidhaltigen Gasstrahl eingeführt werden können.
So kann z.B. durch eine Leitung 1o2 das zur Oxydation des Siliciumtnonoxids und gegebenenfalls des Kohlenmonoxids erforderliche
Mittel, beispielsweise Luft, zugeführt werden. Über eine Leitung 1o3 kann die zu Russ zu spaltende Verbindung
eingespeist werden, so dass die Spaltung unmittelbar in der Oxydationszbne und auch darüber im Raum 4, welcher zweckmässigerweise
mit einer Wärmeisolation versehen ist, stattfinden kann.
Das im Gasstrom suspendierte Reaktionsprodulct gelangt über
eine Leitung 1o5 in einen Wärmetauscher 5 und anschliessend
in einen Abscheider 6, aus welchem es über eine Zellenschleuse 7 in ein Vorratsgefäss 8 gefördert wird. Die vom Feststoff
befreiten Gase werden über eine Leitung 1o6 von einem Ventilator
9 angesaugt und über eine Leitung 1o7 aus dem Prozess
herausgeführt. Im Falle einer Kreislaufführung können die
Gase über eine Leitung 1o4 in die Gasmischvorrichtung 3 eingeführt
werden. Überschussgas wird unter Betätigung von Ventilen 1o und 11 über die Leitung 1o7 abgeführt.
Die Figuren 2 bis k zeigen geeignete Aus führung s fο rmen der Gasmischvorrichtung
3· Den Unterteil dieser Vorrichtung, in welche der siliciummonoxidhaltlge Gasstrahl von unten her kommend eintritt,
besteht aus einer von einem Kühlmittel - z.B. Wasser oder
- 5 a -
109815/1982
01- durchflossenen Kammer 1 und zwei darüber befindlichen
Kammern 2 und 3· Das zur Oxydation des Siliciuminonoxids
benötigte Mittel - z.B. Luft, Sauerstoff, Wasser. - tritt durch einen Stutzen 1o2 in die Kammer 2 ein und verlässt
diese aus in Form eines Lochkranzes ausgeführten Bohrungen 4, Die Bohrungen können so ausgeführt sein, dass das aus ihnen
austretende Oxydationsmittel senkrecht oder unter einem geneigten Anstellwinkel in den heissen Siliciummonoxid-Gasstrahl
eindringt.
Grosse und Anzahl der Bohrungen müssen der einzuspeisenden
Menge des Oxydationsmittels und dem freien Querschnitt der Gasmischvorrichtung so angepasst sein, dass das Oxydationsmittel
bis in die Mitte des SiO-Gasstrahles eindringen kann.
Die zu spaltende Verbindung wird über einen Stutzen 1o3
der Kammer 3 zugeführt und tritt aus dieser über Bohrungen 5 aus. In Fig. 2 ist der Kranz der Bohrungen 5 so angelegt,
dass die Spaltung der russbildenden Verbindung unmittelbar
über der Zone der Siliciummonoxid-Oxydation stattfindet^
was hohe Spaltgeschwindigkeit bedeutet. In Fig. 3 liegen die Austrittslöcher für die zu spaltende Verbindung in der
oberen Begrenzungsplatte der Gasmischvorrichtung, wodurch
die Spaltung einen grösseren Reaktionsraum erfordert, wobei jedoch der Anteil der Verbrennung der zu spaltenden Verbindung geringer bleibt. In Fig. 4 werden das Oxydationsmittel
(aus Kammer 2 über einen Kranz von Düsen 6) und die zu spaltende, kohlenstoffhaltige Verbindung (über Kammer 3)
zusammen durch einen Kranz von Öffnungen 5 zugeführt.
Die Spaltung der russbildenden Verbindungen wird durch die
bei der Oxydation des gasförmigen Siliciummonoxids und gegebenenfalls des Kohlenmonoxids mit Sauerstoff, welcher auch in Forin
von Luft, Wasserdampf oder Kohlendioxid zur Anwendung gelangen kann, auftretende, hohe Reaktionswärme bewirkt., Einen weiteren
Tail em Wärme trägt dor
109815/1982 - 6 -
-ν
Wärmeinhalt des mit über 2ooo C austretenden Siliciuramonoxids
und gegebenenfalls Kohlenmonoxids bei. Da die Spaltunfjsreaktion
direkt in der Gaspliase durchgeführt wird, verläuft sie mit
bestem tnermischein Wirkungsgrad und stellt die wirkungsvollste
Ausnutzung der bei der SiO -Gewinnung über Siüciummonoxid
freiwerdenden Wärme dar. Da diese Oxydationswäfme üblicherweise
durch. Einblasen von Luftüberschuss - um durch Abschrecken
am Ort der SiO -Entstehung ein möglichst feinteiliges Produkt zu erhalten — auf ein ökonomisch wenig interessantes
Temperaturniveau vernichtet wird, bedeutet die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens, dass man den in die Kieselsäure
eingemischten Russ zum Rohstoffpreis erhält.
Die Menge des Oxydationsmittels wird so bemessen, dass einerseits
eine möglichst weitgehende Oxydation des Siliciummonoxids zum Siliciumdioxid erfolgt, andererseits eine Verbrennung der
zugeführten zu spaltenden Verbindung gering gehalten wird.
Als zweckmässig haben sich Oxydationsmittelmengen'erwiesen,
welche knapp unter oder über dem stöchioinetrischen Bedarf
liegen. Es wurden jedoch auch noch brauchbare Ergebnisse mit drei— bis fünffachem Überschuss erzielt.
Das Mischungsverhältnis SiO0 zu Kuss lässt sich in einem
weiten Spielraum dem vorgesehenen Verwendungszweck anpassen. Es hängt vom Typ und der Menge der eingespeisten, zu spaltenden
Verbindung ab. Die gemäss der Erfindung hergestellten
Mischungen sind je nach Menge der zugesetzten, thermisch
zu Russ spaltbaren Verbindung von grauer bis tiefschwarzer
Farbe und haben spezifische Oberflächengrossen von .5o
bis 2oo m /g. Sie haben ein homogenes Aussehen und zeilen r.in
elektronenmikroskopischen Bild (Vergrösserunf; 5o.ooo : 1)
Partikelabmessungen zwischen 5 und 3oo Millimikron. JJiο
elektronenmikroskopischen Vergrösserun^en neigen, dass Kiesel saure
und Russ im Primärteilchenbereich in homogener>
statistischer Verteilung vorliegen.
— 7 —
10 9 8 15/1982 BAO
Als spaltbare Stoffe kommen in erster^ ^inteT^bhXenwasserstoffe,
wie niedere bis mittlere- Aliphaten und Olefine, Acetylen,
aroTfiatisehe—Verbindungen, Anthracenole, Destillationsrückstände
sowie Mischungen der genannten Stoffe in Betracht. Die Spaltung führt je nach Art des verwendeten Stoffes und
der Versuchsbedingungen zu unterschiedlichen Russausbeuten. Bei der Spaltung können mehr oder weniger grosse Mengen an
Olefinen anfallen. In solchen Fällen kann es nützlich sein, das vom Feststoff befreite Abgas im Kreislauf in den Prozess
zurückzuführen oder die Olefine aus dem Abgas zu isolieren und erneut in den Prozess einzusetzen.
Die bei der Spaltung der russbildenden Verbindung entstehenden
gasförmigen Produkte, wie Wasserstoff,Methan, Olefine verleihen zusammen mit dem dem elektrischen Lichtbogenofen entströmenden Kohlenmonoxid einen hohen Wert, welcher im einfachsten Verwertungsfall als Heizwert genutzt \\rerden kann.
So wurde z.B. bei der Verwendung von Ligroin als russbildende
Verbindung und Luft als Oxydationsmittel für das Siliciummonoxid
ein Abgas mit 1R Vol.-% U^, 15 Vol.-$ CO, 7 VoI,-$»
CH^ und 4 Vol.-# C2H^ erhalten.
Neben Siliciumdioxid und Russ können die Reaktionsprodukte
auch noch Anteile an nicht umgesetztem Siliciummonoxid,
welches entweder als festes SiO oder in Form der Disproportionierungsprodukte
Si und SiO„ auftreten kann sowie solche
von Siliciumcarbid enthalten. Diese Nebenprodukte liegen ebenso wie die Hauptprodukte Siliciumdioxid und Russ in
hochdisperser Form und feinster Verteilung vor. Nachteilige Einflüsse der Beimengungen waren nicht zu beobachten.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens, dass
dem SiO„/Russ-Gemisch noch weitere, für eine Verwendung in
Gummimischungen erwünschte Stoffe in feinverteilter Form
zugesetzt werden können. Hierzu zählen Stoffe, welche unter
den Bedingungen der SiO-Gas-Erzeugung in die Gasphase über-
1098 15/1982 "- « -
führt und aus dieser beaTtrer1Oxydation und Abkühlung in
hochdisperser Form niedergeschlagen^WO^oesUigniien. Zu diesen
Stoffen zählt neben z.B. Aluminiumoxid und Magnesiumoxid das Zinkoxid« welches wichtiger Bestandteil vieler Gummimischungen
ist. Es ist hierbei nur notwendig, dem Quarz/Koks-Einsatzgemisch
eine entsprechende Menge an Zinkoxid zuzusetzen.
Zur Erzielung einer höheren Russausbeute und zur Variation
der Eigenschaften des SiO„/Russ-Geraisehes kann es nützlich
sein, das aus dem Lichtbogenofen austretende Siliciutnmonoxid mit einem anderen Gas, wie z.B. Stickstoff, Wasserstoff oder
einem Edelgas zu verdünnen. Die Einführung dieser Gase erfolgt zweckmässigerweise durch Bohrungen in den Graphitelektroden
oder durch besondere,' durch den Deckel des Lichtbogenofens geführte Rohre aus Graphit oder Siliciumcarbid.
10881S /JIf 82
Beispiel Ί: — - «ü
In einem elektrischen Lichtbogenofen wurde ein Gemisch aus
Quarzsand und Koksgries im Gewichts verhältnis 5 s 1 umgesetzt
und stündlich 3|R kg gasförmiges Siliciummonoxid und
2,4 kg Kohlenmonoxid erzeugt. Durch eine Gasmischvorrichtung gemäss Fig. 3 wurden in den mit einer Temperatur zwischen
2ooo und 25oo G austretenden Gasstrahl stündlich über
Kammer 2 12 Nm Luft sowie über Kammer 3 7» 4 Nm Propylen
eingeführt. Aus dem Abscheider wurde ein tief schwarz gefärbtes
Produkt abgezogen, welches eine spezifische Oberfläche von
69 in /g und ein Schüttgewicht von 27 g/l aufwies. Die chemische
Analyse ergab einen Gehalt von 55 Gew. $ SiO t 3I Gew. $
Russ und 11 Gew. $ Sie. Der benzollösliche Anteil betrug
2 Gew.-^.
Elektronenmikroskopische Aufnahmen (Vergrösserung 5o.ooo : l)
zeigen runde Primärteilchen von SiO2 mit Abmessungen zwischen
ca. 5 und 3oo Millimikron sowie unregelmässig begrenzte,
z.T. blättchenförmige Ruas-Primärteilchen mit Abmessungen
zwischen ca» 5 und too Millimikron in gleiehmässiger Verteilung.
In gleicher Anordnung und gleicher Weise wie in Beispiel 1
wurden 7,6 Nm Luft/h und 7, ο Nm Äthylen/h in den heissen
SiO/CO-Gasstrahl eingespeist. Das erhaltene Produkt hatte eine spezifische Oberfläche von 52 m/g, ein Schüttgewicht
von 27 g/i und eine Zusammensetzung von 52 Gew.-/o'SiO_,
25 Gew.56 Russ und 18 Gew.-^ SiG. Der benzollösliche Anteil
betrug 8,3 Gew.-$.
- Io -
109815/1982
Beispiel 3s
lh
Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch, die stUnd-
3 ·· 3
liehe Luftmenge 26 Nm und die stündliche Äthylenmenge 6 Nm betrugen. Das erhaltene, schwarze Produkt hatte eine spezifische Oberfläche von 174 m /g, einen SiO2~Gehalt von 71 Gew.-$
und einen Russgehalt von 24 Gew.-^.
In einen Gasstrahl aus Siliciummonoxid und Kohlenmonoxid mit einer Temperatur von ca, 2ooo bis 25oo C wurde aus einer
Gasmischvorrichtung gemäss Fig. 3 Sauerstoff und Anthracenöl
eingespeist. Es wurde ein tiefschwarzes Produkt mit einer
spezifischen Oberfläche von 114 m /g und der Zusammensetzung 4« Gew.-^ SiO , 48 Gew.-^b Russ, 2 Gew.-$ SiC und 1 Gew.-^o
Si erhalten!
In einen elektrischen Lichtbogenofen wurden kontinuiex-lich
R,5 kg eines Gemisches aus Quarzsplit und gebrochenem Silicium
Lm Gewichtsverhältnis 2,1 : 1 eingeführt. In den aus dem
Ofen austretenden Siliciuminonoxid-Gasstrahl wurden aus einer Gasmischvorrichtung gemäss Fig. 2 durch Kammer 2 stündlich
14 Nm Luft und durch Kammer 3 mit entsprechend kleinen
Bohrungen stündlich 14 "1 Petroläther (flüssig) eingespeist. Das erhaltene Produkt hatte eine spezifische Oberfläche
von 74 ra^/g, ein Schüttgewicht von 2° g/l und enthielt
74 Gew.-^ SiO und 2o Gew.-^ Russ. Elektronenmikroskopische
Aufnahmen zeigten eine homogene Verteilung von SiO und Russ im Primärteilchenbereich.
In einem elektrischen Lichtbogenofen wurde ein Gasstrahl mit
ca. 3«7 kg gasförmigem Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid
pro Stunde erzeugt. Durch ein Mischvorrichtung gemäss
Fig. 2 wurden durch Kammer 2 5 Nm Luft/h und durch Kammer 3
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- 11
■■..-■ ■'* ο ■■.-■ :
7 1 Ligroin (Siedebereich 9o ■»· 1oo C) , das vorher verdampft
wurde, eingeführt. Das erhaltene, schwarze Produkt hatte eine spezifische Oberfläche von 93 in /g und ein. Schüttgewicht
von 29 g/l · Die chemische Zusammensetzung lautete auf
54 Gew.'-56 SiO , 21 Gew.-^ Kuss, 4 Gew. -$ Si und 1 Gew.-Jo
SiC. Das Abgas hatte folgende Zusammensetzung: 1.8 Yol-fo IIO ,
15 V0I-9& CO, 7 Vol-# CH^, 4 VoI-# C2H^, 3 Vol-$ CO2,
4o VoI—$ N^, Rest andere kohlenstoffhaltige Gase.
Im elektrischen Lichtbogenofen wurde ein Gasstrom von
3,8 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid erzeugt. Es kam eine Gasmischvorriclitung gemäss Fig. 2 zum Einsatz.
Aus der unteren Kammer 2 strömten aus 60 Offnungen, welche
mit einem Winkel von 45° gegen den Si0/C0-Gasstrahl geneigt
waren, 5 Nm Luft/h und aus der Kammer 3 aus ebenfalls 60 Bohrungen 8,5 Nm Äthylen/h unter einem Neigungswinkel
von 60 in den SiO-haltigen Gasstrom. Es wurde ein dunkelgraues
Gemisch aus 23 Gew.-^ SiO-, 2o Gew.-^ Russ,"
17 Gew.-% SiO und 41 Gew.-% SiC mit einer spezifischen Oberfläche von 92 m /g erhalten.
In einen Gasstrom aus 3»8 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlen
monoxid mit einer Temperatur zwischen 2ooo und 25oo C wurden
aus einer Gasmischvorrichtung gemäss Fig. 4 aus. der Kammer stündlich 1,6Nm Sauerstoff und aus der Kammer'3 stündlich
3,o Nm eines handelsüblichen C /c.-Flaschengases eingespeist.
Man erhielt eine dunkelgraue, hochdisperse Mischung mit 62 Gew.-^ SiO , 13 Gew.-^ Russ, 13 Gew.-^ SiO und 13 Gew.-#·
SiC, weiche eine spezifische Oberfläche von 1'3'o m^/g und
ein SchUttgewicht von 37 g/l besass.
- 12 -
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Es wurde nach Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurden zusätzlifch
durch Bohrungen in den Elektroden stündlich 6 Nm Argon in
den Lichtbogenofen eingeleitet. Das entstandene, hochdisperse
Gemisch zeigte eine spezifische Oberfläche von 93 m /g,
ein Schüttgewicht von 28 g/l und eine chemische Zusammensetzung von 67 Gei
und 3 Gew.-% SiC.
und 3 Gew.-% SiC.
Setzung von 67 Gew.-^ SiO , 28 Gew.-^ Russ, 2 Gew.-^ Si
Unter gleichartiger Arbeitsweise wie in Beispiel 9 wurde an-
stelle von Argon stündlich eine Gasmenge von 5 Nm Wasserstoff
zugeführt. Das abgezogene Gemisch hatte eine spezifische Oberfläche von 89 m /g, ein Schüttgewicht von 28 g/l
und eine chemische Zusammensetzung von 66 Gew.-^ SiO ,
28 Gew.-# Russ, 4 Gew.-# Si und 2 Gew.-$ SiC.
In einen Gasstrahl von stündlich 3,8 kg Siliciummonoxid und
2,4 kg Kohlenmonoxid wurden mittels einer Gasmischvor-
3 richtung gemäss Fig. 2 aus Kammer 2 5 Nm Wasserdampf und
3
aus Kammer 3 5 Nm Propylen eingespeist. Es wurde ein Produkt mit 69 Gew.-# SiO und 22 Gew.-^ Russ erhalten, welches eine spezifische Oberfläche von 61 m /g und ein Schüttgewicht von 35 g/l hatte. Das Produkt zeigte ein besonders stark ausgeprägtes hydrophobes Veraalten.
aus Kammer 3 5 Nm Propylen eingespeist. Es wurde ein Produkt mit 69 Gew.-# SiO und 22 Gew.-^ Russ erhalten, welches eine spezifische Oberfläche von 61 m /g und ein Schüttgewicht von 35 g/l hatte. Das Produkt zeigte ein besonders stark ausgeprägtes hydrophobes Veraalten.
In einem elektrischen Lictitbogenofen wurde stündlich ein
Gemisch aus 5»5 kg Quarzsand, 1,1 kg Petrolkoks und o,45 kg
Zinkoxid in die Gasphase überführt. In den austretenden, hoisson Gasstrahl wurde aus einer Gasmischvorrichtung nach.
Pig. 3 über Kammer 2 8 Nnr* Luft/h und über Kammer 3 ^
Petroläther/h eingespeist. Aus dem Abscheider wurde ein
schwarzes Produkt mit 64 Gew.-'^ SiO2, 26 Gew.-$ Russ und
5|3 Gew.-*Jb ZnO abgezogen« Die spezifische Oberfläcae betrug
73 m2/g, 1098 15/1982
Claims (6)
1.) Verfahren zur Herstellung hochdisperser, im wesentlichen
aus Aktiv-Russ und aktiver Kieselsäure bestehender, homogener Mischungen durch pyrolytisch^ Umsetzung von Metalloxiden
und/oder Siliciumoxiden und Kohlenstoffverbindungen
in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass die gasförmigen
Metalloxide und/oder Siliciummonoxid mit einem gasförmigen Oxydationsmittel oxydiert werden (Oxydationsreaktion) und Russ bildende Stoffe in die Oxydationszone
oder unmittelbar über die Oxydationszone (Spaltungsreaktion) geleitet werden.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die gasförmigen Metalloxide und/oder Siliciummonoxid
in Gegenwart von Kohlenmonoxid mit einem gasförmigen
Oxydationsmittel oxydiert werden.
3«) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Oxydationsreaktion durch Zuführung von Sauerstoff, Luft oder Fasser zu einem Siliciummonoxid
enthaltenden oder aus diesem bestehenden, 2ooo bis 25oo C
heissen Gasstrom, welcher mittels eines Lichtbogens
aus Quarz und Silicium bzw. Koks und gegebenenfalls einem
Metalloxid erzeugt wird, erfolgt.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekenn—
zeichnet, dass die Spaltungsreaktion durch Zuführung von Kohlenwasserstoffen, wie niederen bis mittleren
Aliphaten oder Olefinen, Acetylen, aromatischen Verbindungen, Anthracenölen sowie deren Mischungen zum
die zu oxydierenden und/oder die Oxydationsprodukte enthaltenden
Gasstrom erfolgt.
109815/1882
5«) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis Ut dadurch gekennzeichnet,
dass der Siliciummonoxid enthaltende Gasstrom vor der Oxydations- und Spaltungsrealction mit Wasserstoff
oder Stickstoff oder einem Edelgas verdünnt wird.
6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
dass die Oxydations- und Spaltungsrealction an einem Slliciummonoxid-haltigen Gasstrom vorgenommen wird,
welcher zusätzlich flüchtige Metalloxide, insbesondere Aluminiumoxid, Magnesiumoxid oder Zinkoxid enthält«
Go/Spi
28.8.69
10 98 IS/1982
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1948443A DE1948443C3 (de) | 1969-09-25 | 1969-09-25 | Verfahren zur Herstellung hochdisperser, homogener aus Siliciumdioxid und RuB bestehender oder diese enthaltender Mischungen |
| US75130A US3660132A (en) | 1969-09-25 | 1970-09-24 | Process of making a highly dispersed mixture of carbon black and silicic acid |
| JP45084017A JPS508039B1 (de) | 1969-09-25 | 1970-09-25 | |
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|---|---|---|---|
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1948443A1 true DE1948443A1 (de) | 1971-04-08 |
| DE1948443B2 DE1948443B2 (de) | 1980-06-04 |
| DE1948443C3 DE1948443C3 (de) | 1981-02-19 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE1948443A Expired DE1948443C3 (de) | 1969-09-25 | 1969-09-25 | Verfahren zur Herstellung hochdisperser, homogener aus Siliciumdioxid und RuB bestehender oder diese enthaltender Mischungen |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3660132A (de) |
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| DE (1) | DE1948443C3 (de) |
| FR (1) | FR2062679A5 (de) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996037547A2 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-28 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| EP0799866A2 (de) * | 1996-04-04 | 1997-10-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Russ und Verfahren zu Seiner Herstellung |
| WO1997047698A1 (en) * | 1996-06-14 | 1997-12-18 | Cabot Corporation | Ink and coating compositions containing silicon-treated carbon black |
| WO1998047971A1 (en) * | 1997-04-18 | 1998-10-29 | Cabot Corporation | Multi-phase aggregate comprising carbon and its preparation |
| US5869550A (en) * | 1995-05-22 | 1999-02-09 | Cabot Corporation | Method to improve traction using silicon-treated carbon blacks |
| US5885335A (en) * | 1996-06-14 | 1999-03-23 | Cabot Corporation | Modified carbon products and inks and coatings containing modified carbon products |
| US5922118A (en) * | 1996-06-14 | 1999-07-13 | Cabot Corporation | Modified colored pigments and ink jet inks, inks, and coatings containing modified colored pigments |
| US5968243A (en) * | 1997-08-12 | 1999-10-19 | Belmont; James A. | Modified carbon products with leaving groups inks and coatings containing modified carbon products |
| US5977213A (en) * | 1996-09-25 | 1999-11-02 | Cabot Corporation | Pre-coupled silicon-treated carbon blacks |
| US6017980A (en) * | 1997-03-27 | 2000-01-25 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating metal-treated carbon blacks |
| US6068688A (en) * | 1997-11-12 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Particle having an attached stable free radical and methods of making the same |
| US6069190A (en) * | 1996-06-14 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Ink compositions having improved latency |
| US6110994A (en) * | 1996-06-14 | 2000-08-29 | Cabot Corporation | Polymeric products containing modified carbon products and methods of making and using the same |
| US6197274B1 (en) | 1996-09-25 | 2001-03-06 | Cabot Corporation | Silica coated carbon blacks |
| US6387500B1 (en) | 1997-11-06 | 2002-05-14 | Cabot Corporation | Multi-layered coatings and coated paper and paperboards |
| US6472471B2 (en) | 1997-12-16 | 2002-10-29 | Cabot Corporation | Polymeric products containing modified carbon products and methods of making and using the same |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6323273B1 (en) | 1995-05-22 | 2001-11-27 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| US5877238A (en) * | 1995-05-22 | 1999-03-02 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks and coupling agents |
| US5622557A (en) * | 1995-05-22 | 1997-04-22 | Cabot Corporation | Mineral binders colored with silicon-containing carbon black |
| US6008272A (en) * | 1995-05-22 | 1999-12-28 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| CN1190980A (zh) * | 1995-05-22 | 1998-08-19 | 卡伯特公司 | 掺有部分涂覆炭黑的弹体配混料 |
| US5830930A (en) * | 1995-05-22 | 1998-11-03 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| US6028137A (en) * | 1995-05-22 | 2000-02-22 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| US5948835A (en) * | 1995-09-15 | 1999-09-07 | Cabot Corporation | Silicon-treated carbon black/elastomer formulations and applications |
| US6020402A (en) * | 1995-09-15 | 2000-02-01 | Cabot Corporation | Silicone rubber compositions incorporating silicon-treated carbon blacks |
| US5958999A (en) | 1996-04-05 | 1999-09-28 | Cabot Corporation | Ink compositions and method for generating images produced therefrom |
| US6291572B1 (en) * | 1996-05-03 | 2001-09-18 | Cabot Corporation | Elastomer compositions and methods |
| CN1113692C (zh) * | 1996-06-14 | 2003-07-09 | 卡伯特公司 | 改性碳吸附剂以及使用其进行吸附的方法 |
| US20020056686A1 (en) * | 1996-06-14 | 2002-05-16 | Agathagelos Kyrlidis | Chromatography and other adsorptions using modified carbon adsorbents |
| US5919855A (en) * | 1997-02-11 | 1999-07-06 | Cabot Corporation | Use of modified carbon black in gas-phase polymerizations |
| US6160047A (en) * | 1997-09-26 | 2000-12-12 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Rubber composition and tire having tread thereof |
| AU5222299A (en) | 1998-07-24 | 2000-02-14 | Cabot Corporation | Methods for preparing silica-coated carbon products |
| US6290767B1 (en) * | 1999-01-26 | 2001-09-18 | Degussa Ag | Carbon black |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2578605A (en) * | 1947-11-01 | 1951-12-11 | Goodrich Co B F | Surface-treated silica |
| US3094428A (en) * | 1957-06-07 | 1963-06-18 | Monsanto Chemicals | Composition of metal oxides and carbon black |
-
1969
- 1969-09-25 DE DE1948443A patent/DE1948443C3/de not_active Expired
-
1970
- 1970-09-24 US US75130A patent/US3660132A/en not_active Expired - Lifetime
- 1970-09-25 JP JP45084017A patent/JPS508039B1/ja active Pending
- 1970-09-25 FR FR7034871A patent/FR2062679A5/fr not_active Expired
Cited By (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996037547A3 (en) * | 1995-05-22 | 1997-02-27 | Cabot Corp | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| WO1996037547A2 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-28 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
| EP1637556A1 (de) * | 1995-05-22 | 2006-03-22 | Cabot Corporation | Kautschukzusammensetzungen welche mit Silizium modifizierten Russ enthalten |
| US5869550A (en) * | 1995-05-22 | 1999-02-09 | Cabot Corporation | Method to improve traction using silicon-treated carbon blacks |
| EP0799866A3 (de) * | 1996-04-04 | 1999-05-06 | Degussa Aktiengesellschaft | Russ und Verfahren zu Seiner Herstellung |
| EP0799866A2 (de) * | 1996-04-04 | 1997-10-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Russ und Verfahren zu Seiner Herstellung |
| US5885335A (en) * | 1996-06-14 | 1999-03-23 | Cabot Corporation | Modified carbon products and inks and coatings containing modified carbon products |
| US6110994A (en) * | 1996-06-14 | 2000-08-29 | Cabot Corporation | Polymeric products containing modified carbon products and methods of making and using the same |
| US5922118A (en) * | 1996-06-14 | 1999-07-13 | Cabot Corporation | Modified colored pigments and ink jet inks, inks, and coatings containing modified colored pigments |
| WO1997047698A1 (en) * | 1996-06-14 | 1997-12-18 | Cabot Corporation | Ink and coating compositions containing silicon-treated carbon black |
| US6069190A (en) * | 1996-06-14 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Ink compositions having improved latency |
| US6197274B1 (en) | 1996-09-25 | 2001-03-06 | Cabot Corporation | Silica coated carbon blacks |
| US5977213A (en) * | 1996-09-25 | 1999-11-02 | Cabot Corporation | Pre-coupled silicon-treated carbon blacks |
| US6017980A (en) * | 1997-03-27 | 2000-01-25 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating metal-treated carbon blacks |
| US6150453A (en) * | 1997-03-27 | 2000-11-21 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating metal-treated carbon blacks |
| US6057387A (en) * | 1997-04-18 | 2000-05-02 | Cabot Corporation | Method of making a multi-phase aggregate using a multi-stage process |
| US6211279B1 (en) | 1997-04-18 | 2001-04-03 | Cabot Corporation | Method of making a multi-phase aggregate using a multi-stage process |
| US6364944B1 (en) | 1997-04-18 | 2002-04-02 | Cabot Corporation | Method of making a multi-phase aggregate using a multi-stage process |
| US6686409B2 (en) | 1997-04-18 | 2004-02-03 | Cabot Corporation | Method of making a multi-phase aggregate using a multi-stage process |
| WO1998047971A1 (en) * | 1997-04-18 | 1998-10-29 | Cabot Corporation | Multi-phase aggregate comprising carbon and its preparation |
| CN100341955C (zh) * | 1997-04-18 | 2007-10-10 | 卡伯特公司 | 含碳的多相聚集体和其制备方法 |
| US5968243A (en) * | 1997-08-12 | 1999-10-19 | Belmont; James A. | Modified carbon products with leaving groups inks and coatings containing modified carbon products |
| US6387500B1 (en) | 1997-11-06 | 2002-05-14 | Cabot Corporation | Multi-layered coatings and coated paper and paperboards |
| US6068688A (en) * | 1997-11-12 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Particle having an attached stable free radical and methods of making the same |
| US6472471B2 (en) | 1997-12-16 | 2002-10-29 | Cabot Corporation | Polymeric products containing modified carbon products and methods of making and using the same |
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