DE1948443C3 - Verfahren zur Herstellung hochdisperser, homogener aus Siliciumdioxid und RuB bestehender oder diese enthaltender Mischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochdisperser, homogener aus Siliciumdioxid und RuB bestehender oder diese enthaltender MischungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser Aktiv-Ruß, aktive Kieselsäure und
gegebenenfalls Metalloxid enthaltender Mischungen, wobei zur Herstellung der aktiven Kieselsäure das
Lichtbogenverfahren verwendet wird.
Hochdisperse Stoffe, unter welchen sowohl anorganische weiße Füllstoffe bzw. Pigmentstoffe, z. B.
Titandioxid, Aluminiumoxid und Siliziumdioxid als auch schwarze Füllstoffe (Ruß) zu verstehen sind, haben
eine weite Anwendung in vielen Bereichen der chemischen Technik gefunden, insbesondere als verstärkende
Füllstoffe in Kautschuk und in synthetischen Elastomeren. Die weitaus wichtigsten hochdispersen
Füllstoffe sind das Siliciumdioxid (aktive Kieselsäure) und der Ruß (Aktiv-Ruß). Die verstärkenden
Eigenschaften dieser Stoffe treten meistens erst dann in Erscheinung, wenn dieselben in hochdisperser
Verteilung vorliegen, worunter man im allgemeinen Stoffverteilungen versteht, weiche spezifische
Oberflächen nach BET oberhalb ca. 50 r.i2/g besitzen.
Kieselsäure wird nach bekannten Verfahren hauptsächlich auf nassem Wege durch Fällung mittels Säuren
aus Alkalisilikatlösungen gewonnen. In neuerer Zeit sind als weitere Prozesse zur Herstellung von
hochdisperser Kieselsäure die Flammenhydrolyse von Siiiciumtetrachiorid und die Oxydation von gasförmigem
Siliciummonoxid bekanntgeworden. Ruß wird großtechnisch überwiegend durch thermische Spaltung
bzw. unvollständige Verbrennung von Kohlen-Stoffverbindungen gewönnen.
Die Anwendungsgebiete von Aktivruß sind vorwiegend durch seine hydrophoben, organophilen Eigenschaften,
diejenigen der aktiven Kieselsäure durch
ίο
ihre hydrophilen Eigenschaften bedingt. Da es jedoch Anwendungsgebiete gibt, in denen sowohl die Eigenschaften
von Aktiv-Ruß als auch die von aktiver Kieselsäure wünschenswert sind, hat man schon seit längerer
Zeit versucht, beide Stoffe zusammen einzusetzen. Für ein solches Vorhaben ist es erforderlich, daß
beide Stoffe in guter Vermischung vorliegen, damit die gewünschten Effekte zur Erzielung gleichmäßiger
Eigenschaften im gesamten Bereich der Einmischung gleichmäßig zur Wirkung kommen.
Mischungen, die aus Siliciumdioxid und Ruß durch mechanisches Mischen, sei es vor der Einarbeitung
oder bei der Einarbeitung in das Endprodukt nach bekannten Verfahren hei gestellt werden, sind jedoch
m:r in begrenztem Maße homogen. Man erhält auf diese Weise im allgemeinen nur ein Gemisch von Sekundäragglomeraten
aus Siliciumdioxid und Ruß. Es hat deshalb nicht an Bemühungen gefehlt, zu verbesserten
Produkten zu gelangen, indem nach einem bekannten Verfahren (US-Patentschrift 2156591) die
Herstellung kohlenstoffhaltiger Kieselsäure durch Pyrolyse von einem Gemisch aus Teer und Kieselgur
in Abwesenheit von Luft vorgeschlagen wird. Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung von Metalloxid/
Ruß-Mischungen bekannt (US-Patentschrift 3094428), nach welchem durch Zersetzen von Metallverbindungen
urhV ungesättigten Kohlenwasserstoffen,
insbesondere von Acetylen oder von Benzol, in sauerstoffhaltiger, reduzierender Flamme Metalloxid-Ruß-Mischungen
mit einem Ruß-Anteil bis zu 50% gewonnen werden. Ein anderes bekanntes Verfahren
(US-Patentschrift 2632713) sieht vor, verbrennbare Verbindungen des Siliciums, Bors oder
Germaniums in die Flamme eines speziellen Rußbrenners einzubringen. Als brennbare Verbindungen
werden insbesondere Orthoester, wasserstoffhaltige oder metallorganische Verbindungen vorgeschlagen.
Die erhaltenen Mischungen enthalten maximal 10% an Oxiden des Siliciums, Bors oder Germaniums.
Diese Verfahren weisen jedoch menrere Nachteile auf: Es fallen inaktive Mischungen - d. h. Mischungen
mit zu großen Partikeln - an, das Mischungsverhältnis von Ruß und Metalloxid ist sehr begrenzt, die eingeführten
Metallverbindungen sind an korrosiv wirkende Elemente, uic z. B. Chlor, gebunden oder die
eingesetzten Verbindungen sind kostspielig oder gefährlich in der Handhabung. Die bei diesen Prozessen
entstehenden Abgase haben keinen oder nur einen sehr geringen Heizwert.
Wünschenswert wäre ein Herstellungsverfahren für Siliciumdioxid-Ruß-Mischungen, bei welchem sowohl
die Siliciumdioxid-Primärteilchen als auch die Ruß-Primärteilchen
gleichzeitig entstehen und sich im Augenblick ihrer Bildung sofort innig miteinander vermischen,
wobei jedoch die zuvor erwä mt<;n Nachteile nicht mehr in Erscheinung treten.
Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser, im wesentlichen
aus Aktiv-Ruß und aktiver Kieselsäure bestehender, homogener Mischungen durch pyrolytische
Umsetzung von Metalloxiden und/oder Siliciumoxiden und Kohlenstoffverbindungen in der Gasphase
anzugeben mittels welchem als Verstärkerfüllstoffe für Kautschuke und Elastomere geeignete Produkte
mit besonders vorteilhaften Eigenschaften erhalten werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser Aktiv-Ruß, aktive Kiesel-
säure und gegebenenfalls Metalloxid enthaltender Mischungen, wobei zur Herstellung der aktiven Kieselsäure
das Lichtbogenverfahren verwendet wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man mittels
eines Lichtbogens aus einem Gemisch aus Quarz und Silicium bzw. Koks, welches gegebenenfalls ein oder
mehrere Metalloxide enthält, einen 2000 bis 2500° C heißen Siliciummonoxid enthaltenden Gasstrom erzeugt,
in diesen Gasstrom ein gasförmiges Oxidationsmittel und gleichzeitig mit dem gasförmigen
Oxidationsmittel oder in Stromrichtung kurz danach
einen Ruß bildenden Stoff einführt, und die erhaltene puiverförmige Mischung von den Reaktionsgasen abtrennt.
Überraschenderweise lassen sich auf diese Weise hochdisperse, homogene, Siliciumdioxid und Ruß sowie
gegebenenfalls Silicium, Siliciummonoxid und Siliciumcarbid enthaltende Mischungen erhalten, wobei
die Mischung der Mischungskomponenten im Entstehungszustand im Primärteilchenbereich erfolgt und
somit die bestmögliche Kombination der Eigenschaften beider Mischungspartner erreicht wird.
Gasförmiges Siliciummonoxid ist ein chemisch sehr reaktionsfähiger Stoff, welcher bekanntlich durch
oxydierend wirkende Stoffe, wie z. B. Luft oder Wasserdampf, leicht zu Siliciumdioxid und durch reduzierend
wirkende Stoffe, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, leicht zu Siliciumcarbid umgesetzt werden kann.
Überraschenderweise lassen sich nun praktisch gleichzeitig die Oxydation des Siliciummonoxids zu
Siliciumdioxid und die Spaltung von kohlenstoffhaltigen Verbindungen zu Ruß vornehmen, ohne daß eine
wesentliche Beeinflussung beider Reaktionen stattfindet. Offenbar verbindet sich das gasförmige Siliciummonoxid
bevorzugt, d. h. schneller, mit angebotenem Sauerstoff als mit angebotenen, kohlenstoffhaltigen
Verbindungen. Oder mit anderen Worten: Sauerstoff verbindet sich offenbar bevorzugt mit Siliciummonoxid
zu Siliciumdioxid als mit Kohlenwasserstoffen zu Kohlenmonoxid.
Anhand der schematischen Skizzen werden der Reaktionsablauf des Verfahrens sowie für dieses geeignete
Vorrichtungen näher erläutert. Es bedeuten
Fig. 1 Reaktionsablauf des Verfahrens, und
Fig. 2 bis 4 Mischkammern zur Einspeisung der Reaktions- bzw. Mischungskompon^nten.
Für die Durchführung des Verfahrens kann beispielsweise die in Fig. 1 dargestellte Anordnung benutzt
werden. Einem elektrothermischen Ofen l,z. B. einem Lichtbogenofen, wird über eine Zugabevorrichtung
101 kontinuierlich ein stöchiometrisches Gemisch aus Quarz (SiO2) und Koks (oder aus Quarz
und Silicium) zugeführt. Das bei der hohen Temperatur sich bildende, gasförmige Siliciummonoxid verläßt
- gegebenenfalls zusammen mit Kohlenmonoxid den Ofen 1 durch eine Austrittsöffnung 2. Oberhalb
der Gasaustrittsöffnung 2 ist eine Gasmischvorrichtung 3 angebracht, weiche zwei mit nach innen gerichteten
Bohrungen versehene und übereinander angeordnete Kammern 2', 3' besitzt, aus denen Gase
und Flüssigkeiten in den siliciummonoxidhaltigen Gasstrahl eingeführt werden können.
So kann z. B- durch eine Leitung 102 das zur Oxydation des Siliciummonoxids und gegebenenfalls
des Kohlenmonoxids erforderliche Mittel, beispielsweise Luft, zugeführt Werden. Über eine Leitung 103
kann die zu Ruß zu spaltende Verbindung eingespeist werden, so daß die Spaltung unmittelbar in der
Oxydationszone und auch darüber im Raum 4, welcher zweckmäßigerweise mit einer Wärrneisolation
versehen ist, stattfinden kann.
Das im Gasstrom suspendierte Reaktionsprodukt
ϊ gelangt über eine Leitung 105 in einen Wärmetauscher
S und anschließend in einen Abscheider 6, aus welchem es über eine Zellenschleuse 7 in ein Vorratsgefäß 8 gefördert wird. Die vom Feststoff befreiten
Gase werden über eine Leitung 106 von einem Ventilator 9 angesaugt und über eine Leitung 107 aus dem
Prozeß herausgeführt. Im Falle einer Kreislaufführung können die Gase über eine Leitung 104 in die
Gasmischvorrichtung 3 eingeführt werden. Überschußgas wird unter Betätigung von Ventilen 10 und
π 11 über die Leitung 107 abgeführt.
Die Fig. 2 bis 4 zeigen geeignete Ausführungsformen der Gasmischvorrichtung 3. Den Unterteil dieser
Vorrichtung, in welche der siliciummonoxidhaltige Gasstrahl von unten her kommend eintritt, besteht
aus einer von einem Kühlmittel - z. B. Wasser oder öl - durchflossenen Kammer 1 und -»/ei daiüber befindlichen
Kammern 2 und 3. Das zur O :ydaiion des Siliciummonoxids benötigte Mittel - z. B. Luft,
Sauerstoff, Wasser - tritt durch einen Stutzen 102 in die Kammer 2 ein und verläßt diese aus in Form eines
Lochkrarzes ausgeführten Bohrungen 4. Die Bohrungen können so ausgeführt sein, daß das aus ihnen
austretende Oxydationsmittel senkrecht oder unter einem geneigten Anstellwinkel in den heißen Siliciummonoxid-Gasstrahl
eindringt.
Größe und Anzahl der Bohrungen müssen der einzuspeisenden Menge des Oxydationsmittels und dem
freien Querschnitt der Gasmischvorrichtung so angepaßt sein, daß das Oxydationsmittel bis in die Mitte
π des SiO-Gasstrahles eindringen kann.
Die zu spaltende Verbindung wird über einen Stutzen 103 der Kammer 3 zugeführt und tritt aus dieser
über Bohrungen 5 aus. In Fig. 2 ist der Kranz der Bohrungen 5 so angelegt, daß die Spaltung der ru3bildenden
Verbindung unmittelbar über der Zone der Siliciummonoxid-Oxydation stattfindet, was hohe
Spal!geschwindigkeit bedeutet. In Fig. 3 liegen die Austrittslöcher für die zu spaltende Verbindung in der
oberen Begrenzungspiatte der Gasmischvorrichtung.
r. wodurch die Spaltung einen größeren Reaktionsraum erfordert, wobei jedoch der Anteil der Verbrennung
der zu spaltenden Verbindung geringer bleibt. In Fig. 4 werden das Oxydationsmittel (aus Kammer 2
über einen Kranz von Düsen 6) und die zu spaltende,
-,o kohlenstoffhaltige Verbindung (über Kammer 3) zusammen
durch einen Kranz von öffnungen 5 zugeführt.
Die Spaltung der rußbildenden Verbindungen wird durch :v,e bei der Oxydation des gasförmigen Silicium-
-,5 monoxids und gegebenenfalls des Kohlenmonoxids
mit Sauerstoff, welcher auch in Form von Luft, Was · serdampf oder Kohlendioxid zur Anwendung gelangen
kann, auftretende, hohe Reaktionswärme bewirkt. Einen weiteren Teil an Wärme trägt der
bo Wärmeinhalt des mit über 2000° C austretenden Siliciummonoxids
und gegebenenfalls Kohlenmonoxids
bei. Da die Spaltungsreaktion direkt in der Gasphase durchgeführt wird, Verlauft sie mit bestem thermischem
Wirkungsgrad und stellt die wirkungsvollste
(,5 Ausnutzung der bei der SiO2-Gewinnung über Siliciummonoxid
freiwerdenden Warme dar. Da diese Oxydationswärme üblicherweise durch Einblasen von
Luftüberschuß - um durch Abschrecken am Ort der
SiO2-Entstehungein möglichst ^einteiliges Produkt zu
erhalten - auf ein ökonomisch wenig interessantes Temperatufniveau Vernichtet wird, bedeutet die Anwendung
des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß man den in die Kieselsäure eingemischen Ruß zum
Rohstoffpreis erhält.
Die Menge des Oxydationsmittels wird so bemessen, daß einerseits eine möglichst weitgehende
Oxydation des Silidummonoxids zum Siliciumdioxid erfolgt, andererseits eine Verbrennung der zugeführten
zu spaltenden Verbindung gering gehalten wird. Als zweckmäßig haben sich Oxydationsmittelmengen
erwiesen, welche knapp unter oder über dem stöchiometrischen Bedarf liegen. Es wurden jedoch auch
noch brauchbare Ergebnisse mit drei- bis fünffachem Überschuß erzielt.
Das Mischungsverhältnis SiO2 zu Ruß läßt sich in
einem weiten Spic'ifäüiil ucfTi Vurgcsciicficn νenVtfi-
dungszweck anpassen. Es hängt vom Typ und der Menge der eingespeisten, zu spaltenden Verbindung
ab. Die gemäß der Erfindung hergestellten Mischungen sind je nach Menge der zugesetzten, thermisch
zu Ruß spaltbaren Verbindung von grauer bis tiefschwarzer Farbe und haben spezifische Oberflächengrößen
von 50 bis 200 mVg. Sie haben ein homogenes Aussehen und zeigen im elektronenmikroskopischen
Bild (Vergrößerung 50000:1) Partikelabmessungen zwischen 5 bis 300 Millimikron. Die elektronenmikroskopischen
Vergrößerungen zeigen, daß Kieselsäure und Ruß im Primärteilchenbereich in homogener,
statistischer Verteilung vorliegen.
Als Ruß bildende Stoffe können in einer bevorzugten Ausführungsform Kohlenwasserstoffe eingesetzt
werden. Darunter werden niedere bis mittlere Aliphaten und Olefine, Acetylen, aromatische Verbindungen,
Anthracenole, Destillationsrückstände sowie Mischungen der genannten Stoffe verstanden.
Die Spaltung führt je nach Art des verwendeten Stoffes und der Versuchsbedingungen zu unterschiedlichen
Rußaasbeuten. Bei der Spaltung können mehr oder wenieer große Mengen an Olefinen anfallen. In
solchen Fällen kann es nützlich sein, das vom Feststoff befreite Abgas im Kreislauf in den Prozeß zurückzuführen
oder die Olefine aus dem Abgas zu isolieren und erneut in den Prozeß einzusetzen.
Die bei der Spaltung der rußbildenden Verbindung entstehenden gasförmigen Produkte, wie Wasserstoff,
Methan, Olefine, verleihen zusammen mit dem dem elektrischen Lichtbogenofen entströmenden Kohlenmonoxid
einer hohen Wert, welcher im einfachsten Verwertungsfall als Heizwert genutzt werden kann.
So wurde z. B. bei der Verwendung von Ligroin als rußbildende Verbindung und Luft als Oxydationsmittel
für das Siliciummonoxid ein Abgas mit 18 Vol.-% H,, 15 Vol.-% CO, 7 Vol.-% CH4 und 4 Vol.-% C2H.
erhalten.
Neben Siliciumdioxid und Ruß können die Reaktionsprodukte auch noch Anteile an nicht umgesetztem
Siliciummonoxid, welches entweder als festes SiO oder in Form der Disproportionierungsprodukte Si
und SiO2 auftreten kann sowie solche von Siliciumcarbid
enthalten. Diese Nebenprodukte liegen ebenso wie die Hauptprodukte Siliciumdioxid und Ruß in
hochdisperser Form und feinster Verteilung vor. Nachteilige Einflüsse der Beimengungen waren nicht
zu beobachten.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß dem SiO2/Ruß-Gemisch noch weitere, für
eine Verwendung in Gummimischungen erwünschte Stoffe in feinverteilter Form zugesetzt werden können,
Hierzu zählen Stoffe, welche unter den Bedingungen der SiO-Gas-Efzeügüng ϊίΐ die Gasphase
überführt Und aus dieser bei der Oxydation und Abkühlung
in hochdisperser Form niedergeschlagen werden können. Zu diesen Stoffen zählt neben z. B,
Aluminiumoxid und Magnesiumoxid das Zinkoxid, welches wichtiger Bestandteil vieler Gummimischun»
to gen ist. Es ist hierbei nur notwendig, dem Quarz/ Koks-Einsatzgemisch eine entsprechende Menge an
Zinkoxid zuzusetzen.
Zur Erzielung einer höheren Rußausbeute und zur Variation der Eigenschaften des SiO/Ruß-Gemi-
sches kann es nützlich sein, das aus dem Lichtbogenofen austretende Siliciummonoxid mit einem anderen
Gas, wie z. B. Stickstoff, Wasserstoff oder einem Edelgas zu verdünnen. Die Einführung dieser Gase
erfolgt zweckmäßigerweise durch Bohrungen in den
Graphitelektroden oder durch besondere, durch den Deckel des Lichtbogenofens geführte Rohre aus Graphit
oder Siliciumcarbid.
In einem elektrischen Lichtbogenofen wurde ein Gemisch aus Quarzsand und Koksgries im Gewichtsverhä'!nis
5:1 umgesetzt und stündlich 3,8 kg gasförmiges Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid
erzeugt. Durch eine Gasmischvorrichtung gemäß
Fig. 3 wurden in den mit einer Temperatur zwischen 2000 und 2500° C austretenden Gasstrahl stündlich
über Kammer 2 12 Nm' Luft sowie über Kammer 3 7,4 Nm' Propylen eingeführt. Aus dem Abscheider
wurde ein tief schwarz gefärbtes Produkt abgezogen,
welches eine spezifische Oberfläche von 69 m2/g und
ein Schüttgewicht von 27 g/l aufwies. Die chemische Analyse ergab einen Gehalt von 55 Gew.% SiO,, 31
Gew.% Ruß und 11 Gew.% Sie. Der benzollösliche
Anteil betrug 2 Gew.-%.
Elektronenmikroskopische Aufnahmen (Vergrößerung 50000:1) zeigen runde Primärteilchen von
SiO2 mit Abmessungen zwischen ca. 5 und 3ύυ Millimikron
sowie unregelmäßig begrenzte, z. T. blättchenförmige Ruß-PrimärteUchen mit Abmessungen
zwischen ca. 5 und 100 Millimikron in gleichmäßiger
Verteilung.
In gleicher Anordnung und gleicher Weise wie in Beispiel 1 wurden 7,6 Nm3 Luft/h und 7,0 Nr3 Äthylen/h
in den heißen SiO/CO-Gasstrahl eingespeist. Das erhaltene Produkt hatte eine spezifische Oberfläche
von 52 m2/g, ein Schüttgewicht von 27 g/l und
eine Zusammensetzung von 52 Gew.-% SiO2, 25 Gew.% Ruß und 18 Gew.% SiC. Der benzollösliche
Anteil betrug 8,3 Gew.%.
Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch die stündliche Luftmenge 26 Nm3 und die stündliche
Äthylenmenge 6Nm3 betrugen. Das erhaltene, schwarze Produkt hatte eine spezifische Oberfläche
von 174 m2/g, einen SiO2-Gehalt von 71 Gew.-% und
einen Rußgehalt von 24 Gew.-%.
In einen Gasstrahl aus Siliciummonoxid und Kohlenmonoxid mit einer Temperatur von ca. 2000 bis
2500° C wurde aus einer Gasmischvorrichtung gemäß Pig. 3 Sauerstoff und Anthracenöl eingespeist. Es
wurde ein tiefsChwärzes Produkt mit einer spezifischen Oberfläche von 114 m2/g und der Zusammensetzung
48 Gew.-9ü> SiO2,48 Gew.-%Ruß,2 Gew,-%
SiC und I Gew>% Si erhalten,
tn einen elektrischen Lichtbogenofen. Wurden kontirtuierlich
8,5 kg eines Gemisches aus Quarzsplit und gebrochenem Silicium im Gewichtsverhältnis 2,1:1
eingeführt. In den aus dem Ofen austretenden Siliciummonoxid-Gasstrahl
wurden aus einer Gasmischvorrichtung gemäß Fig. 2 durch Kammer 2 stündlich ι ο
□ Nm' Luft und durch Kammer 3 mit entsprechend kleinen Bohrungen stündlich 14 1 Petroläther (flüssig)
pinopcnpjst Hat «rhaltenp Produkt hatte eine spezifische
Oberfläche von 74 mVg, ein Schüttgewicht von 29 g/l und enthielt 74 Gew.-% SiO2 und 20 Gew.-%
Ruß. Elektronenmikroskopische Aufnahmen 7eigten eine homogene Verteilung von SiO2 und Ruß im Primärteilchenbereich.
In einem elektrischen Lichtbogenofen wurde ein Gasstrahl mit ca. 3,7 kg gasförmigem Siliciummonoxid
und 2,4 kg Kohlenmonoxid pro Stunde erzeugt. Durch eine Mischvorrichtung gemäß Fig. 2 wurden
dun h Kammer 2 5 Nm3 Luft/h und durch Kammer 3
7 1 Ligroin (Siedebereich 90-100° C), das vorher verdampft
wurde, eingeführt. Das erhaltene, schwarze Produkt hatte eine spezifische Oberfläche von 93 m2/g
und ein Schüttgewicht von 29 g/l. Die chemische Zusammensetzung lautete auf 54 Gew.-% SiO2, 21
Gcw.-% Ruß, 4 Gew.-% Si und 1 Gew.-% SiC. Das
Abgas hatte folgende Zusammensetzung: 18 VoI.-% H2, 15 VoI.-% CO, 7 Vol.-% CH4, 4 Vol.-% C2H4,
3 Vol.-% CO2, 40 VoI.-% N2, Rest andere kohlenstoffhaltige
Gase.
25
30
Im elektrischen Lichtbogenofen wurde ein Gasstrom von 3,8 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid
erzeugt. Es kam eine Gasmischvorrich- ^1
tung gemäß Fig. 2 zum Einsatz. Aus der unteren Kammer 2 strömten aus 60 öffnungen, welche mit
einem Winkel von 45° gegen den SiO/CO-Gasstrahl geneigt waren, 5 Nm' Luft/h und aus der Kammer 3
aus ebenfalls 60 Bohrungen 8,5 Nm3 Äthylen/h unter V)
einem Neigungswinkel von 60° in den SiO-haltigen Gasstrom. Es wurde ein dunkelgraues Gemisch aus
23 Gew.-% SiO2, 20 Gew.-% Ruß, 17 Gew.-% SiO
und41 Gew.-%SiC mit einer spezifischen Oberfläche von 92 m2/g erhalten. η
In einen Gasstrom aus 3,8 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid mit einer Temperatur zwischen
2000 und 2500° C wurden aus einer Gasmischvorrichtung gemäß Fig. 4 aus der Kammer 2 stündlich
1,6 Nm3 Sauerstoff und aus der Kammer 3 stündlich 3,0 Nm3 eines handelsüblichen CJC^-Flaschengases
eingespeist. Man erhielt eine dunkelgraue, hochdisperse
Mischung mit 62 Gew.-% SiO2, 13 Gew.-%
Ruß, 13 Gew.-% SiO und 13 Gew,-% SiC, welche
eine spezifische Oberfläche von 130 m2/g und ein Schüttgewicht von 37 g/l besaß.
Es wurde nach Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurden zusätzlich durch Bohrungen in den Elektroden stündlich
6 Nm3 Argon in den Lichtbogenofen eingeleitet. Das entstandene, hochdisperse Gemisch zeigte eine
spezifische Oberfläche von 93 mVg, ein Schüttgewicht von 28 g/l und eine chemische Zusammensetzung von
67 Gew.-% SiO2,28 Gew.-% Ruß, 2 Gew.-% Si und
3 Gew.-% SiC.
Unter gleichartiger Arbeitsweise wie in Beispiel 9 wurde anstelle von Argon stündlich eine Gasmenge
von 5 Nm3 Wasserstoff zugeführt. Das abgezogene Gemisch hatte eine spezifische Oberfläche von
89 mVg, ein Schüttgewicht von 28 g/l und eine chemische Zusammensetzung von 66 Gew.-% SiO,, 28
Gew.-% Ruß, 4 Gew.-% Si und 2 Gew.-% SiC.
In einen Gasstrahl von stündlich 3,8 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid wurden mittels
einer Gasmischvorrichtung gemäß Fig. 2 aus Kammer 2 5 Nm3 Wasserdampf und aus Kammer 3 5 Nm3
Propylen eingespeist. Es wurde ein Produkt mit 69 Gew.-% SiO2 und 22 Gew.-% Ruß erhalten, welches
eine spezifische Oberfläche von 61 m2/g und ein Schüttgewicht von 35 g/I hatte. Das Produkt zeigte
ein bcsunueis stark ausgcpi iigics liyuiGpi'iöbCä verhalten.
In einem elektrischen Lichtbogenofen wurde stündlich ein Gemisch aus 5,5 kg Quarzsand, 1,1 kg
Petrolkoks und 0,45 kg Zinkoxid in die Gasphase überführt. In den austretenden, heißen Gasstrahl
wurde aus einer Gasmischvorrichtung nach Fig. 3 über Kammer 2 8 Nm' Luft/h und über Kammer 3
14 1 Petroläther/h eingespeist. Aus dem Abscheider wurde ein schwarzes Produkt mit 64 Gew.-% SiO2,
26 Gew.-% Ruß und 5,3 Gew.-% ZnO abgezogen.
Die spezifische Oberfläche betrug 73 m2/g.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung hochdisperser Aktiv-Ruß, aktive Kieselsäure und gegebenenfalls
Metalloxid enthaltender Mischungen, wobei zur Herstellung der aktiven Kieselsäure das Lichtbogenverfahren
verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man mittels eines Lichtbogens
aus einem Gemisch aus Quarz und Silicium bzw. Koks, welches gegebenenfalls ein oder mehrere
Metalloxide enthält, einen 2000 bis 2500° C heißen Siliciummonoxid enthaltenden Gasstrom
erzeugt, in diesen Gasstrom ein gasförmiges Oxidationsmittel und gleichzeitig mit dem gasförmigen
Oxidationsmittel oder in Stromrichtung kurz danach einen Ruß bildenden Stoff einführt,
und die erhaltene pulverförmige Mischung von den Reaktionsgasen abtrennt.
2. VerfaJuen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Ruß bildenden Stoff Kohlenwasserstoff einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den heißen Gasstrom
mit Wasserstoff, Stickstoff oder einem Edelgas verdünnt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metalloxid
Aluminiumoxid, Magnesiumoxid oder Zinkoxid einsetzt.
Priority Applications (4)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BGA | New person/name/address of the applicant | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |