DE1948660B2 - Verfahren zum regulieren der topfund haertungszeit eines polysulfidpolymers - Google Patents
Verfahren zum regulieren der topfund haertungszeit eines polysulfidpolymersInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
Description
35
Flüssige Polysulfidpolymere sind beispielsweise aus der US-PS 2466963 bekanm. Nach der Härtung
besitzen sie eine Reihe industriell wichtiger Eigenschaften. Sie sind inert gegen öl die meisten Lösungsmittel,
Wasser und milde Säuren und Alkalien sowie gegen Ozon und Sonnenlicht Sie sind zäh und elastisch und
behalten ihre Flexibilität auch bei extrem niedrigen Temperaturen. Darüber hinaus sind sie undurchlässig
für Gase und Feuchtigkeit und in der Lage, fest auf unterschiedlichen Materialien, wie Glas, Metallen,
Kunststoffen, Holz, Leder und Geweben, anzuhaften.
Wegen dieser wertvollen Eigenschaften werden sie in großem Umfang als Imprägnierungs-, Dichtungs-,
Verstemm- und Oberzugsmaterialien sowie für eine Vielzahl von SpezialVerwendungen, wie für Benzinschläuche, Druckwalzen und Gehäuse für elektrische
Teile, benutzt
Polysulfidpolymere besitzen sich wiederholende Polysulfidgruppen zwischen organischen Resten mit
wenigstens zwei primären Kohlenstoffatomen. Sie haben beispielsweise die allgemeine Formel
HSi-RSS^-RSH
40
worin die Reste R organische polyvalente Gruppen, vorzugsweise vorherrschend divalente Alkylenoxakohlenwasserstoff- oder Thiakohlenwasserstoffreste, wie
Diäthylformalreste, sind und χ eine Zahl größer als 1 bedeutet Das Molekulargewicht der Polysulfidpolymere liegt im Falle bei 25° C flüssiger Polymere bei etwa
500 — 12 000 und χ beispielsweise bei 3—100, wenn
Ri-CH2CH2-)-
Methoden zur Härtung flüssiger Polysulfidpolymere mit Hilfe von Cumolhydroperoxid sind bekannt wie aus
der US-PS 29 33 470 oder der US-PS 30 22 870.
Nach allen Veröffentlichungen wird ein Gemisch von feinstverteilter Kieselsäure und Cumolhydroperoxid
oder eines äquivalenten organischen Peroxids mit Maleinsäureanhydrid oder einem äquivalenten sauren
Material modifiziert. Die Topf- und Härtungszeit einer solchen Zusammensetzung ist jedoch relativ kurz. Sie
härtet in etwa zwei Stunden zu einem nicht mehr aufbringbaren Zustand aus. Aus diesem Grund darf das
Cumolhydroperoxid den Massen nach dem Stand der Technik erst unmittelbar, bevor die Masse auf eine zu
überziehende Oberfläche aufgebracht wird, zugesetzt werden.
Die Verwendung von Kupfersalzen zusammen mit o-Nitroanisol zur Regulierung der Härtung flüssiger
organischer Polysulfide mit Metalloxidhärtern ist in der US-PS 3349057 beschrieben. Wie in dieser US-PS
beschrieben ist, variiert jedoch die Topfzeit derartiger flüssiger Polysulfidvorpolymere stark bei einer konstanten Menge des Kupfersalzes, wenn andere Bestandteile
qualitativ oder quantitativ verändert werden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, die Topf- und Härtungszeit flüssiger
Polysulfidpolymere mit -SH—Endgruppen und einem
Gehalt an organischen Peroxiden, besonders Cumolhydroperoxid, als Härter zu regulieren, insbesondere zu
verlängern, ohne gleichzeitig die Endaushärtungszeit unerwünscht zu verlängern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Regulieren der Topf- und Härtungszeit eines als Härter ein
organisches Peroxid enthaltenden organischen Polysulfidpolymers mit SH-Endgruppen ist dadurch gekennzeichnet daß man die Verarbeitung und Härtung des
Polymers in Gegenwart von 0,00001 bis 0,1 Gewichtsteilen Kupfer- il-abietat je 100 Gewichtsteile Polysulfidpolymer durchführt
Speziell eignet sich das Verfahren für mit Cumolhydroperoxid härtbare Zweikomponentensysteme von
flüssigen organischen Polysulfidpolymeren mit -SH—
Endgruppen, worin das Polysulfidpolymer die Formel
HSi- RSS -fc- RSH
besitzt und worin R ein zweiwertiger aliphatischer Rest
aus der Gruppe der Alkylen-, Oxakohlenwasserstoff- und Thiakohlenwasserstoffreste ist und vorzugsweise
die Gruppe
■f- C2H4O-- CH2 — OC2H4 -t-
bedeutet und χ eine Zahl zwischen 3 und 100, vorzugsweise zwischen etwa 23 und 46 bedeutet.
Bevorzugt verwendete Polysulfidpolymere sind solche, die ein Molekulargewicht von etwa 3000 bis 7500
besitzen. Andere erfindungsgemäß härtbare Polysulfidpolymere sind solche gemäß der US-PS 34 46 780. Ein
spezielles Beispiel ist Poly-(äthylenadipatpropylenadipat)-polyesterurethanpolymer, das man durch Umsetzung eines Äthylenadipat-ZPropylenadipatpolyesterglykols mit einem Gewichtsverhältnis von etwa 4 :1 der
Äthylenadipateinheiten zu den Propylenadipateinheiten und einem Molekulargewicht von etwa 2500 mit
Toluoldiisocyanat unter Bildung eines Vorpolymers mit NCO-Endgruppen und einem Molekulargewicht von
etwa 2500 und anschließende Umsetzung mit einem Hydroxylalkylenmercaptan, wie beispielsweise Hydroxyäthylenmercaptan, unter Ausbildung des Polymers
mit -SH—Endgruppen gewinnt
Zweckmäßig werden je 100 Gewichtsteile des PolysulBdpolyraers etwa 0,0001 bis 0,01 Gewichtsteile
Fjupfer-Il-abietat und als Härtungsmittel etwa 3 bis 10
Gewichtsteile Cumolhydroperoxid verwendet Vorzugsweise verwendet man das Kupfer-il-abietat in
einem Gewichtsverhältnis zu dem Härter, wie Cumolhydroperoxid, 1 χ 10"5:lbis25 χ 10~5:1.
Die Wirksamkeit der Verwendung von Kupfer-II-abietat
zur Verlängerung der Verarbeitungszeit von Cumolhydroperoxid härtbaren flüssigen PoJysulfidpolymeren
mit -SH—Endgruppen ist in der Zeichnung
gezeigt In dieser ist das Gewichtsverhältnis von Cumolhydroperoxid in 100 Teilen des flüssigen Polysulfidpolymers
gegen die Topfzeit in Stunden für verschiedene Mengen von Cumolhydroperoxid je 100
Teile des vorgehärteten Polymers aufgetragen.
Aus der Zeichnung ist ersichtlich, daß, wenn das Gewichts verhältnis von Kupfer-II-abietat von etwa
25 χ IO-5:1 auf 2£ χ ΙΟ-5:1 vermindert wird,
während das Gewichtsverhältnis von Cumolhydroperoxid zu Polysulfidpolymer konstant gehalten wird, die
Topfzeit ansteigt Auch wenn die Cumolhydroperoxidmenge bei einem konstanten Verhältnis von Kupfer-II-abietat
zu Cumolhydroperoxid vermindert wird, wird die Topfzeit größer. Daraus ist ersichtlich, daß die
synergistische Wirkung des Kupfer-II-abietats mit dem
Härter benutzt werden kann, um die Topfzeit in einem breiten Bereich zu modifizieren, indem man das
Gewichtsverhältnis von Kupfer-II-abietat zu Cumolhydroperoxid einstellt und dabei die beste Menge an
Cumolhydroperoxid auswählt, um je nach Wunsch eine schnellere oder langsamere Härtungsgeschwindigkeit
zu erhalten, je nachdem, ob man die Masse als Dichtungsmasse oder filmbildendes Material oder für
andere Zwecke verwendet
In den folgenden Beispielen wurden zwei im Handel erhältliche Polysulfidpolymere mit -SH—Endgruppen
unterschiedlicher Molekulargewichte verwendet, welche unterschiedliche Mengen von Cumolhydroperoxid
als Härter erfordern, um auszuhärten, so daß die Wirkungen des Kupfer-lI-abietat-Reguliermittels bei
zwei Zugabemengen gezeigt wird. Das Polysulfidpolymer A hatte die Formel
HSi-C2H4OCH2OC2H4-SS^C2H4O-CH2-OC2H4-SH
und ein Molekulargewicht von 7500. Das Polysulfidpolymer B hatte die Formel
HSi-C2H4OCH2OC2H4-SS^21-C2H4O-CH2-OC2H4-SH
und ein Molekulargewicht von 4000. Die beiden den. In den Grundansätzen verleiht das Phenol-Form-Polysulfidpolymeren
wurden in der Form von Grundan- aldehydkondensat den Polymermassen klebende Eigensätzen,
die in Tabelle I gezeigt sind, verwendet, und schäften. Das chlorierte Biphenyl hat Weichmachereidarin
wurden andere Bestandteile eingearbeitet, die 35 genschaften, wie auch der Schwefel. Die anderen
üblicherweise bei der Herstellung einer typischen Bestandteile dienen in der Hauptsache als Füllstoffe.
Überzugsmasse mit Hafteigenschaften verwendet wer-
A B
Rezeptur der
Bestandteile in
Gewichtsteilen
Polysulfidpolymer A | Summe | 100 | 5 | — |
Polysulfidpolymer B | — | 35 | 100 | |
Phenol-Formaldehydkondensat | 5 | |||
Chloriertes Biphenyl in einem | 35 | |||
Esterweichmacher in einem | 15 | |||
Gewichtsverhäitnis von 60/40 | 20 | |||
Gefälltes CaCOs | 16 | 15 | ||
Calcinierter Ton | 10 | 20 | ||
Vermahlener Ton | 7 | 16 | ||
T1O2 | 0,1 | 10 | ||
Hydratisierte Kieselsäure | 208,1 | 7 | ||
Schwefel | 0,1 | |||
208,1 |
Eine Reihe von Härterpasten wurde darm hergestellt, wobei als Bestandteile jeder Paste Cumolhydroperoxid
und Kupfer-II-abietat und ausreichend chloriertes Biphenyl verwendet wurden, um das Kupfer-II-abietat
zu lösen. Die Härter wurden dann jeweils mit Anteilen der beiden Grundansätze gemäß den Beispielen 1—23
der Tabellen 11 und III vermischt, wobei in jedem Beispiel als Grundlage 100 Teile Polymer benutzt
wurden. Tabelle II zeigt die mit Polysulfidpolymer A und Tabelle III die mit Polysulfidpolymer B erhaltenen
Ergebnisse.
Bei- 208,1 Gewichts- Gewichts-% Härterpaste
spiel teile Grundansatz Kupfer-II- Cumolhydro-(100
Teile) abietat*) peroxid
Verhältnis Topfzeit Härtungszeit
von 1 : Il in Stunden in Stunden
bei 24°C
Durometerhärte
nach nach
1 Stunde 5 Stunden
bei 240C bei 700C
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
0,0012 | 4,8 |
0,0006 | 4,8 |
0,00012 | 4,8 |
0,00006 | 4,8 |
0,0010 | 4,0 |
0,0005 | 4,0 |
0,0001 | 4,0 |
0,00005 | 4,0 |
0,0008 | 3,2 |
0,00008 | 3,2 |
0,00004 | 3,2 |
25 χ
12,5 χ
2,5 χ
1,25 χ
25 χ
12,5 χ
2,5 χ
1,25 χ
25 χ
2,5 χ
1,25 χ 10-5
ΙΟ-5
ΙΟ-5
10-5
10-5
ΙΟ-5
ΙΟ-5
ΙΟ-5
10-5
ΙΟ-5
10-5
ΙΟ-5
ΙΟ-5
10-5
10-5
ΙΟ-5
ΙΟ-5
ΙΟ-5
10-5
ΙΟ-5
10-5
1 5
1 6
1 10
1 nv
6
15
15
nv
8
20
nv
1 6
1 10
1 nv
6
15
15
nv
8
20
nv
16
16
tv, 7 Tage
tv, 7 Tage
16
tv, 7 Tage
tv, 7 Tage
tv, 7 Tage
tv, 7 Tage
tv, 7 Tage
tv. 7 Tage
8 8 4 0 8 0 0 0 0 0 0
ν ν
nv
tv
tv
ην
ην
ην
ην
*) l%ige Lösung in chloriertem Biphenyl.
ν = vernetzt; nv = nicht vernetzt; tv = teilweise vernetzt.
Tabelle | III | Gewichts-0/ | ) Härterpaste | Verhältnis | Topfzeit | Härtungszeit | Durometerhärte | nach |
Bei | 208,1 Gewichts | von I :ll | in Stunden | in Stunden | 5 Stunden | |||
spiel | teile Grund | Kupfer-Il- | Cumolhydro | bei 24° C | nach | bei 700C | ||
ansatz | abietat*) | peroxid | 1 Stunde | V | ||||
(100 Teile) | (0 | (Π) | bei 70°C | V | ||||
0,0024 | 9,8 | 24,5 χ ΙΟ-5: | 1 3 | 16 | 13 | V | ||
12 | B | 0,0012 | 9,8 | 12,25 χ ΙΟ"5: | 1 4 | 16 | 11 | V |
13 | B | 0,00024 | 9,8 | 2,45 χ ΙΟ-5: | 1 10 | 16 | 10 | V |
14 | B | 0,00012 | 9,8 | 1,225 χ 10-5; | 1 9 | 16 | 11 | V |
15 | B | 0,0020 | 8,0 | 25 χ ΙΟ-5: | 1 4 | 16 | 13 | V |
16 | B | 0,0010 | 8,0 | 12,5 χ ΙΟ-5: | 1 5 | 16 | 10 | V |
17 | B | 0,0002 | 8,0 | 2,5 χ 10-5. | 1 15 | 24 + | 6 | V |
18 | B | 0,0001 | 8,0 | 1,25 χ 10-5: | 1 15 | 24 + | 6 | V |
19 | B | 0,0016 | 6,4 | 25 χ ΙΟ-5: | 1 5 | 16 | 7 | tv |
20 | B | 0,0008 | 6,4 | 12,5 χ 10-5; | 1 12 | 16 | 4 | tv |
21 | B | 0,00016 | 6,4 | 12,5 χ 10-5; | 1 24 + | 24 + | tv | |
22 | B | 0,00008 | 6,4 | 1,25 χ ΙΟ-5: | 1 24 + | tv, 7 Tage | tv | |
23 | B | |||||||
*) l%ige Lösung in chloriertem Biphenyl.
ν = vernetzt; nv = nicht vernetzt; tv = teilweise vernetzt
Nach Vermischen der Bestandteile in üblicher Weise wurde jedes Gemisch, das aus dem Grundansatz, Härter
und Reguliermittel bestand, über eine Zeit von Stunden beobachtet um die Topfeeit und die Härtungszeit zu
bestimmen. Während dieser Beobachtungsperiode wurde ermittelt, wann jedes Gemisch sich von einer
verarbeitbaren Konsistenz zu einem schweren Sirup oder einem gelierten oder gehärteten Zustand unverarbeitbarer Konsistenz be· Raumtemperatur, etwa 24°C
verdickte. Teile eines jeden Ansatzes wurden als Oberzüge auf Aluminium, Glas und feuchten Beton
aufgebracht, bei 24°C und 700C ausgehärtet und
geprüft Die Haftung der gehärteten Massen war allgemein von der gleichen Abziehfestigkeit wie die, die
man üblicherweise bei mit Cumolhydroperoxid in Abwesenheit von Kupfer-H-abietat gehärteten Grundansitzen erhielt, was zeigt, daB die Verwendung des
Kupfer-H-abietats keine nachteiligen Wirkungen verursacht Da sich die Erfindung in der Hauptsache mit den
Vorteilen einer Verlängerung der Topfzeit des vorgehärteten Polymers befaßt wurden die in den Tabellen U
und III gezeigten Testwerte auf diesen Aspekt der Testergebnisse und auf die Härtungsgeschwindigkeiten
beschränkt
Es ist wichtig, daß die Härtungszeit der Ansätze trotz Verlängerung der Topfeeit innerhalb praktischer
Grenzen gehalten wird, die von der speziellen Verwendung der Masse abhängen. Wie in den Spalten in
den Tabellen II und Hi, die mit »Härttmgszeit in Stunden bei 24° C« überschrieben sind, gezeigt ist fand man, daß
die Massen in vielen Fällen innerhalb von 16 Stunden und in anderen in mehr als 24 Stunden aushärteten und
noch in anderen Fällen erst nach 7 Tagen teilweise gehärtet waren. Wie in den Spalten der Tabellen mit der
Oberschrift »Durometerhärte« gezeigt ist kann die Härtung durch Aushärten bei erhöhter Temperatur wie
beispielsweise bei 700C, beschleunigt werden.
gezeigten Testergebnisse sind als flüssige Polysulfidpolymermassen,
die für die Verwendung als Klebstoffe bestimmt sind, am vorteilhaftesten jene, die im Falle des
Polysulfidpolymers A mit etwa 4 Gewichtsteilen Cumolhydroperoxid in Kombination mit 0,001 Gewichtsteil
Kupfer-ll-abietat je 100 Gewichtsteile PoIysulfidpolymer
gehärtet werden und im Falle von Polysulfidpolymer B jene, die mit etwa 8 Gewichtsteilen
Cumolhydroperoxid und 0,001 Gewichtsteil Kupfer-llabietat je 100 Gewichtsteile Polymer gehärtet werden.
Die Topfzeit der Polysulfidpolymer A enthaltenden Masse ist dann etwa 6 Stunden und die Härtungszeit
etwa 16 Stunden. Ähnlich liegt die Topfzeit der Polysulfidpolymer B enthaltenden Masse bei etwa 4
Stunden und die Härtungszeit innerhalb von 24 Stunden.
Um die optimalen Mengen von Kupfer-ll-abietat und Cumolhydroperoxid für eine spezielle Topfzeit in
Verbindung mit einer erwünschten Härtungsgeschwindigkeit leichter voraussagen und damit auswählen zu
können, ist es bequem, das Gewicht von Kupfer-ll-abietat als Verhältnis zu dem Gewicht des Härters
auszudrücken, das für 100 Teile des flüssigen Polysulfidpolymers benutzt wird. Die optimalen Mengen an
Kupfer-II-abietat und Cumolhydroperoxid, können danach als ein Verhältnis von 25 χ 10-5:1 für das
Polysulfidpolymer A und von 12,5 χ 10 5:1 für das
Polysulfidpolymer B ausgedrückt werden.
Das verwendete Cumolhydroperoxid kann ein handelsübliches Produkt sein, das etwa 70 Gewichts-%
Cumolhydroperoxid enthält, wobei der Rest aus anderen organischen Flüssigkeiten, wie Alkoholen und
Ketonen, besteht. Die in den Beispielen 1 bis 23 angegebenen Gewichtsteile für Cumolhydroperoxid
sind Gewichtsteile einer solchen 70 Gewichts-°/oigen Lösung.
Auch andere organische Peroxide können mit Vorteil bei der vorliegenden Erfindung als Härter verwendet
werden, wie beispielsweise Tertiärbutylhydroperoxid, 2,5-Dimethylhexan-2,5-dihydroperoxid und 2,5-Dimethyl-2,5-di-(benzoylperoxyl)-hexan.
Das Kupfer-II-abietat-Reguliermittel ist eine Verbindung
der Formel Cu(C2OHmOz)2. Es wird in seiner
handelsüblichen Form verwendet, die ein Harzsäurekupfersalz sein kann, welches durch Behandlung von
Kolophonium, das in der Hauptsache aus Abietinsäure besteht, mit Essigsäure oder durch Erhitzen von
Kupfer-II-hydroxid mit Abietinsäure erhalten wird. Die
in den Beispielen 1-23 angegeben Gewichtsteile für Kupfer-II-abietat sind in Gewichtsteilen des letzteren
handelsüblichen Materials angegeben.
Das Kupfer-II-abietat wird vorzugsweise in einem geeigneten organischen Lösungsmittel und als etwa 1,0
Gewichts-%ige Lösung verwendet Geeignete Lösungsmittel sind Alkohole, wie beispielsweise Äthylalkohol,
Kohlenwasserstofföle, wie Naptha, und Esterweichmacher, wie chloriertes Diphenyl welches letzteres
bevorzugt ist.
Das Cumolhydroperoxid und das Kupfer-ll-abietat in seinem Lösungsmittel können miteinander vermischt
und als eine Paste mit oder ohne Füllstoffe der gleichen Art, wie sie bei der Herstellung der Grundansätze
verwendet werden, benutzt werden. Das Gemisch, das üblicherweise als Härter bezeichnet wird, wird dann
getrennt von den Grundansatzbestandteilen in einem Zweikomponentensystem in bekannter Weise verpackt
ίο und mit den Grundansatzbestandteilen etwa zur Zeit
der beabsichtigten Verwendung vermischt. Das Kupferll-abietat kann jedoch vorzugsweise auch in den
Grundmaterialansatz als ein Teil der Bestandteile desselben eingemischt werden.
Statt Phenol-Formaldehydkondensat als haftungsverbessernder
Zusatz in den Beispielen 1 bis 23 können auch beispielsweise Maleinsäureanhydrid oder andere
äquivalente saure Materialien, wie Dichlormaleinsäureanhydrid und Itaconsäureanhydrid verwendet werden,
obwohl von diesen Verbindungen etwas höhere Gewichtsanteile erforderlich sind. Andere Adhäsionszusäue,
die mit Vorteil verwendet werden, sind Äthoxyharze, Äthoxysilane, Mercaptosilane, Aminosilane und
Cumaron-Indenharze.
Obwohl nur Spurenmengen von Kupfer-II-c.bietat bei
dem Verfahren nach der Erfindung verwendet werden, um die Topfzeit von Cumolhydroperoxid als Härter
enthaltenden flüssigen Polysulfidpolymeren zu verlängern, wurde auch gefunden, daß eine Steigerung der
Menge des Kupfer-ll-abietats auf etwa 0,01 Gewichtsteil bei etwa 8 Gewichtsteilen Cumolhydroperoxid je
100 Teile Polysulfidpolymer B zu einer relativ schnellen
Härtung des Polymers in einer viertel Stunde oder weniger führt. Diese extrem schnelle Härtungsgeschwindigkeit
steht in scharfem Gegensatz zu der Härtungsgeschwindigkeit, die man erhält, wenn man so
viel wie 0,5 Teile einer anderen Metallverbindung, wie beispielsweise Zinn-II-octoat, Zinkoctoat, Eisen-Illchlorid
oder Manganacetat anstelle von 0,01 Teil Kupfer-ll-abietat verwendet. Mit jedem dieser Ersatzstoffe
erhielt man selbst nach 6 Tagen keine Härtung.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Massen erwiesen sich als besonders brauchbar als festhaftende Dichtungsmassen
für feuchten Beton, wie beispielsweise Betonpflasterung und Betonwände, für Metall, wie
beispielsweise Automobilkarosserien aus rostfreiem Stahl oder Aluminium, und für Glas, wie beispielsweise
Fensterscheiben in Gebäuden und Fahrzeugen. Die Beispiele 24- und 25 erläutern die physikalischen
so Eigenschaften und Haftbeständigkeit gegen Abschälen
von Polysulfidpolymeren A und B, die nach der vorliegenden Erfindung verarbeitet wurdea Beide
Polymere ergaben eine Festigkeit gegen Abschälen der gehärteten Massen zwischen 3,0 und 3,4 kg/cm selbst
nach Eintauchen in Wasser während 7 Tagen bei 24°C
Beispiel | 25 |
24 | |
208.1 | 208,1 |
8.0 | |
4.0 | 0,002 |
0,001 | 2,0 |
IJB | |
10
Fortsetzung
Beispiel
24
24
25
Härtungsbedingungen:
Verarbeitungszeit bei 24° C in Stunden 8,0 6,5
Härtungstemperatur in °C 24 24
Beobachtete Härtungszeit in Stunden 14 12
Physikalische Eigenschaften der Vulkanisate:
Beim Anpressen:
Zerreißfestigkeit in kg/cm2 für eine 14,1
Dehnung in % Bestimmung 730
Shore »A«-Härte in Durometergraden zu weich 22
Nach einwöchigem Stehen bei 82°C:
Zerreißfestigkeit in kg/cm2 15,5
Dehnung in % 550
Shore »A«-Härte in Durometergraden 28
Rückstellvermögen bei 25%iger Kompression:
Nach 22 Std. bei 23° C in % 74
Nach 22 Std. bei 70°C in % 20
Haftfestigkeit gegen Abschälen:
Nach einwöchigem Stehen bei 24° C und sodann 7tägigem
Eintauchen in Wasser; feuchte Oberfläche eines Betonblockes
aus hydraulischem Zement, Abschälkraft in kg/cm 3,4 3,0
bei Verwendung eines Aluminiumbogens 2,1
Verwendet man Maleinsäureanhydrid statt des Phenol-Formaldehydkondensates in den Grundansätzen
A und B, erhält man ausgezeichnete Haftung auf Glas und gute Haftung auf Aluminium bei Benutzung
einer Kupfer-I I-abietat-Cumolhydroperoxid-Härtungs-
paste. Wenn die Härtung eine Stunde bei 70° C durchgeführt wurde, war die Haftung der gehärteten
Polysulfidpolymere A und B auf Glas und Aluminium selbst nach 7tägigem Eintauchen in Wasser ausgezeichnet
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Regulieren der Topf- und Härtungszeit von Massen, die ein organisches
Polysulßdpolymer mit SH-Endgruppen und als
Härter ein organisches Peroxid enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verarbeitung und Härtung des Polymers in Gegenwart
von 0,QOOOi bis 0,1 Ge» «entstellen Kupfer-II-abietat
je 100 Gewichtsteöe Polysulfidpolymer durchführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kupfer-H-abietat in einem
Gewichtsverhältnis zu dem Härter im Bereich von 1 χ 10-5:1 bis 25 χ 10~5:1 verwendet
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US76601768A | 1968-09-30 | 1968-09-30 | |
US76601768 | 1968-09-30 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1948660A1 DE1948660A1 (de) | 1970-04-09 |
DE1948660B2 true DE1948660B2 (de) | 1977-03-31 |
DE1948660C3 DE1948660C3 (de) | 1977-11-17 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1948660A1 (de) | 1970-04-09 |
US3505258A (en) | 1970-04-07 |
GB1241600A (en) | 1971-08-04 |
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