DE19501388A1

DE19501388A1 - Multiformkristall und Gerät zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE19501388A1
Application number: DE19501388A
Authority: DE
Inventors: Robert H Senn; Loren E Record
Original assignee: TRW Inc
Current assignee: Northrop Grumman Space and Mission Systems Corp
Priority date: 1994-01-27
Filing date: 1995-01-18
Publication date: 1995-08-03
Also published as: US5548606A; JPH07288352A; JP3145885B2; DE29500745U1; US5394420A

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ver binden von Kristallsegmenten, um einen für Laseranwendungen geeigneten Multiformkristall zu formen.

Große Einkristalle haben verglichen mit kleinen Kristal len bei verschiedenen Anwendungen wie beispielsweise Festkör perlaser- und Halbleiteranwendungen Vorteile. Große Laserkri stalle sind zum Beispiel zum Erzeugen von Laserstrahlen hoher Intensität in Festkörperlaseranwendungen nützlich, da diese Kristalle einen verlängerten Resonanzweg für das sich durch den Kristall ausbreitende Licht bereitstellen. In Halbleiter anwendungen werden große Siliziumkristalle in Einkristall- Siliziumwafer unterteilt, die zur effizienten Verarbeitung großer Anzahlen integrierter Schaltkreise nützlich sind.

Aktuelle Kristallwachsverfahren wie beispielweise das Czochralski-Verfahren können Einkristalle mit begrenzter Größe wachsen. Es ist außerdem schwierig, große Kristalle zu wach sen, deren Qualitätsniveau hoch genug ist, so daß der Kristall für Anwendungen nützlich ist, die Kristalle hoher Reinheit er fordern, wie beispielsweise Festkörperlaser. Wenn sich die Querschnittsfläche des Kristalls erhöht, ergibt sich über den Querschnitt eine stärkere Tendenz zur Bildung von Störstellen. Es besteht somit der Bedarf für ein effizientes Verfahren zur Bildung großer Einkristalle mit wenigen kristallinen Störstel len.

Beim Kristallwachsverfahren bilden sich im Kristall au ßerdem Verunreinigungen wie beispielsweise Halogenide und me tallische Verbindungen. Die Halogenidverunreinigungen enthal ten typischerweise Chlor und Fluor und die metallischen Verun reinigungen enthalten typischerweise Iridium. Diese Verunrei nigungen beeinflussen zusammen mit den Gitterfehlern im Kri stall die Lichtverstärkungseigenschaften des Kristalls nach teilig. Es besteht somit auch ein Bedarf für einen Prozeß zum Entfernen von Verunreinigungen und kristallinen Störstellen aus Kristallen, einschließlich Einkristallen.

Statt große Einkristalle zu wachsen, können große Kri stalle durch Banden oder Verbinden kleinerer Kristallsegmente miteinander gebildet werden. Zum Verbinden kleiner Einkri stallsegmente, um Multisegmentkristalle zu bilden, wurden ver schiedene Verfahren entwickelt. Für Turbinen nützliche metal lische Einkristalle können, wie im Giamei et al. erteilten U.S. Patent No. 4,033,792 und im Rhemer et al. erteilten U.S. Patent No. 4,475,980 beschrieben, durch Diffusions- Bondverfahren gebondet werden. Kristalle können auch mit einem Bondmittel wie beispielsweise Epoxy oder Glasfritte in der Verbindung zwischen den Kristallsegmenten gebondet werden, um die Einkristallsegmente aneinander zu befestigen.

Diese Techniken zur Verbindung von Kristallen besitzen jedoch begrenzten Nutzen beim Formen großer Kristalle für An wendungen, die Kristalle hoher Qualität und hoher Reinheit er fordern, wo die Verbindung zwischen den Kristallsegmenten im wesentlichen optisch transparent oder frei von Störstellen sein muß. In Festkörperlaser- und optoelektronischen Anwendun gen bewirken Störstellen in der Verbindung zwischen den Kri stallsegmenten eine Abschwächung und Brechung des durch den Kristall laufenden Lichts. Traditionelle Bondverfahren bieten keinen hohen Grad an optischer Transparenz in der Schnittflä che zwischen den Einkristallsegmenten. Wo zum Beispiel Bond mittel zum Verbinden der Kristallsegmente verwendet werden, besitzt die resultierende inhomogene Bindung zwischen den Kri stallsegmenten einen Brechungsindex, der nicht zu dem der sich anschließenden Kristallsegmente paßt. Die Variation des Bre chungsindex durch die Verbindung bewirkt eine Brechung des sich durch den Laserkristall ausbreitenden Lichts. Diffusions- Bondverfahren zum Verbinden metallischer Einkristalle sind so gestaltet, daß sie eine Bindung mit hoher Stärke liefern und sie können keine optisch transparente Bindung liefern.

Es besteht somit ein Bedarf für ein Verfahren zum Verbin den von Einkristallsegmenten, um große Multiformkristalle mit einer im wesentlichen optisch transparenten Bindung zu formen. Es ist auch wünschenswert, daß die Bindung zwischen den Kri stallsegmenten im wesentlichen frei von Gitterfehlern und Störstellen ist, so daß das durch den Kristall laufende Licht nicht gebrochen öder reflektiert wird. Es besteht auch ein Be darf für einen Prozeß zum Entfernen von Verunreinigungen und Gitterfehlern aus Einkristallen.

Die vorliegende Erfindung stellt Multiformkristalle und ein Verfahren zur Herstellung der Kristalle bereit, welche diese Anforderungen erfüllen. Der Multiformkristall ist für Laseranwendungen geeignet und umfaßt wenigstens zwei zusammen geschmolzene Einkristallsegmente mit einer Verbindung dazwi schen, wobei die Verbindung für sich durch den Kristall aus breitendes Licht im wesentlichen optisch transparent ist. Die Verbindung ist transparent genug, daß der Intensitätsverlust des sich durch die Verbindung ausbreitenden Lichts weniger als 25% beträgt, vorzugsweise weniger als 5% beträgt und am besten weniger als etwa 1% beträgt, wenn die Verbindung transversal zum Lichtweg ist.

Die Multiformkristalle sind in einer Laservorrichtung be sonders nützlich. Es ist für die Verwendung des Multiformkri stalls in einem Laserkristall nicht nötig, daß beide Segmente des Multiformkristalls Laserkristalle sind. Der Multiformkri stall kann ein oder mehrere Laser-Kristallsegmente und ein oder mehrere Nicht-Laser-Kristallsegmente umfassen.

Ein zum Verbinden von Einkristallsegmenten zur Bildung des Multiformkristalls geeigneter Prozeß umfaßt das Polieren zweier Einkristallsegmente, um auf jedem der Kristallsegmente wenigstens eine optisch ebene Fläche zu formen. Die optisch ebenen Flächen der Kristallsegmente werden gereinigt und mit einander in Kontakt gebracht, um eine Verbindung zwischen den Kristallsegmenten zu formen. Im wesentlichen der gesamte Sau erstoff in der Verbindung wird entfernt und die Verbindung wird auf einem Druck und einer Temperatur gehalten, die hoch genug sind, um die Kristallsegmente an der Verbindung mitein ander zu verschmelzen, und die im wesentlichen optisch trans parente Verbindung zu formen.

Der zum Verschmelzen der Kristallsegmente verwendete Tem peraturzyklus kann auch zum Entfernen von Verunreinigungen und kristallinen Störstellen aus Laserkristallen verwendet werden. Wenn die Verunreinigungen und kristallinen Störstellen ent fernt werden, weist der Kristall höhere Lichtverstärkungsei genschaften auf.

Diese und andere Eigenschaften, Gesichtspunkte und Vor teile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Be schreibung, den anhängenden Patentansprüchen und den beigefüg ten Zeichnungen besser verständlich, worin:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht von drei Ende an En de verbundenen Kristallsegmenten ist;

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht von drei Seite an Seite verbundenen Kristallsegmenten ist;

Fig. 3 eine Querschnittsansicht des Kristalls von Fig. 1 entlang der Linie 3-3 in Fig. 1 ist;

Fig. 4 schematisch eine Laservorrichtung zeigt, die ei nen Kristall der vorliegenden Erfindung verwendet;

Fig. 5 ein Prozeß-Ablaufdiagramm zum Formen des Multi formkristalls der vorliegenden Erfindung ist;

Fig. 6 schematisch eine erste Spannvorrichtung zeigt, die zur Herstellung des Multiformkristalls der vorliegenden Erfindung nützlich ist;

Fig. 7 schematisch eine zweite Spannvorrichtung zeigt, die zur Herstellung des Multiformkristalls der vorliegenden Erfindung nützlich ist.

Bezugnehmend auf Fig. 1 umfaßt ein Multiformkristall 10 der vorliegenden Erfindung drei Einkristallsegmente 12a, 12b und 12c, die mit einer Verbindung 14a zwischen den Segmenten 12a und 12b und einer Verbindung 14b zwischen den Segmenten 12b und 12c miteinander verschmolzen sind. Die Verbindungen 14a und 14b sind für sich durch den Kristall 10 ausbreitendes Licht im wesentlichen optisch transparent. Der Kristall 10 kann jede Art von Kristallsegmenten 12 enthalten und ist für optische Anwendungen wie beispielsweise Laseranwendungen be sonders nützlich. Deshalb ist es bei dieser Patentanmeldung beabsichtigt, die Herstellung von Multiformkristallen für an dere Anwendungen, die Kristalle hoher Reinheit erfordern, ab zudecken. Die hier gegebenen Beispiele für Laserkristalle die nen zur Illustration des Prozesses der vorliegenden Erfindung.

Für Laseranwendungen nützliche Einkristallsegmente 12, die verbunden werden können, um den Multiformkristall 10 der vorliegenden Erfindung zu formen, schließen "YAG", Yttrium- Aluminiumoxid mit einer Granatstruktur; Yttrium-Lithiumfluorid "YLF"; Kaliumtitanylphosphat "KTP"; Galliumarsenid; Indiump hosphid; Zinksulfid und Zinkselenid ein. Diese Kristallsegmen te werden unter Verwendung herkömmlicher Kristallwachsverfah ren, wie zum Beispiel den in R.A. Laudis, "The Growth of Sing le Crystals", Prentice-Hall, Eaglewood Cliffs, N.J. (1970); U.S. Patentanmeldung Nr. 3,715,194 von Plooster; und U.S. Pa tentanmeldung Nr. 4,957,713 an Kravetsky gewachsen und sind von Union Carbide, Tacoma, Washington und Lighting Optics, Tarpoon Springs, Florida kommerziell erhältlich. Um Laserkri stalle zu formen, werden die Kristalle typischerweise mit ei ner Dotierung dotiert, die bewirkt, daß der Kristall Licht mit einer bestimmten Frequenz verstärkt oder auf diese Frequenz "abgestimmt" wird. YAG-Kristalle werden zum Beispiel typi scherweise mit Neodym dotiert und YLF-Kristalle werden typi scherweise mit Chrom, Tellur oder Holmium dotiert.

Die Einkristallsegmente 12 des Multiformkristalls 10 kön nen ausschließlich Laser-Kristallsegmente umfassen oder können sowohl Laser- als auch Nicht-Laser-Kristallsegmente umfassen. Wenn der Multiformkristall 10 nur Laserkristalle umfaßt, ist der gesamte Kristall als Licht resonierender Kristall nütz lich. Wenn der Multiformkristall 10 undotierte "Nicht-Laser"- Kristalle umfaßt, kann der Multiformkristall durch Halten der Nicht-Laserkristalle, in einer Laservorrichtung gehalten wer den, um den Intensitätsverlust des sich durch den Kristall ausbreitenden Lichts zu minimieren. Der Multiformkristall 10 umfaßt vorzugsweise sowohl Laser- als auch Nicht-Laser- Kristallsegmente.

Die Kristallsegmente 12 können Ende an Ende oder an ihren Seiten verbunden werden. Die Verbindungen 14 zwischen den Ein kristallsegmenten 12 sind im wesentlichen optisch transparent. Die Verbindung 14 ist entweder wie in Fig. 1 und 3 gezeigt transversal zum Weg von sich durch den Kristall ausbreitendem Licht oder wie in Fig. 2 gezeigt parallel zum Lichtweg. Wenn die Verbindung 14 zwischen den Einkristallsegmenten 12 trans versal zum Weg des sich ausbreitenden Lichts ist, beträgt der Intensitätsverlust des sich durch die Verbindung ausbreitenden Lichts weniger als etwa 5% und vorzugsweise weniger als etwa 1%. Wenn die Verbindung 14 zwischen den Kristallsegmenten 12 im wesentlichen parallel zum Weg des sich ausbreitenden Lichts verläuft, ist der Intensitätsverlust des sich durch die Ver bindung ausbreitenden Lichts vernachlässigbar und hat im all gemeinen keine nachteiligen Auswirkungen auf die Licht verstärkungseigenschaft des Kristalls. Der Intensitätsverlust von sich durch den Kristall ausbreitendem Licht wurde wie un ten beschrieben gemessen.

Bezugnehmend auf Fig. 4 kann der Multiformkristall 10 in einer Laservorrichtung 15 verwendet werden. Die Laservorrich tung 15 umfaßt typischerweise ein Gehäuse mit einem darin be findlichen Licht resonierenden Hohlraum 18. Der Multiformkri stall 10 wird in der Mitte des Licht resonierenden Hohlraums 18 angebracht. Der Hohlraum 18 ist von einer reflektierenden zylindrischen Wand 19 umgeben und die Längsachse des Kristalls ist an der Längsachse des resonierenden Hohlraums 18 ausge richtet. Eine zum Bereitstellen von Licht zum Pumpen des Mul tiformkristalls 10 geeignete Laserpumpe wie beispielsweise ei ne Xenon-Wendellampe 20 befindet sich im Gehäuse 16. Der Mul tiformkristall 10 wird im resonierenden Hohlraum 18 typischer weise durch die Klemmen 22 gehalten. Wenn der Multiformkri stall 10 sowohl Laser- als auch Nicht-Laser-Kristallsegmente umfaßt, werden die Klemmen 22 dazu verwendet, den Multiform kristall durch Halten der Nicht-Laserkristalle zu halten, um den Intensitätsverlust des sich durch den Kristall 10 ausbrei tenden Lichts zu minimieren. Somit halten die Klemmen 22 wie in Fig. 4 gezeigt die Nicht-Lasersegmente 12a und 12c.

Prozeß und Herstellung

Im Flußdiagramm in Fig. 5 ist allgemein ein Prozeß zum Formen des Multiformkristalls dargestellt. Im Prozeß werden Einkristallsegmente 12 ausgewählt und in einer Polierstufe 52 poliert, um auf jedem Kristallsegment 12 wenigstens eine op tisch ebene Fläche zu formen. Jede Fläche wird vorzugsweise so poliert, daß sie eine Rauheit von weniger als der Hälfte (1/2) der Wellenlänge und besser weniger als ein Viertel (1/4) der Wellenlänge des durch das Kristallsegment zu leitenden Lichts besitzt. Nach dem Polieren werden die optisch ebenen Flächen der Kristallsegmente 12 optional ein einer Ätzstufe 54 geätzt und dann in einer Reinigungsstufe 55 gereinigt, um Polierab rieb und Verunreinigungen zu entfernen. Die gereinigten und polierten Flächen der Kristallsegmente werden miteinander in Kontakt gebracht, um in einer Verbindungsstufe 56 eine Verbin dung 14 zwischen ihnen zu formen. Als nächstes werden die ver bundenen Kristallsegmente in einer Stufe 58 mit einem Sauer stoff-Gettermaterial behandelt. Dann wird die Verbindung in einer Verschmelzungsstufe 60 auf ausreichend hohem Druck und ausreichend hoher Temperatur gehalten, um die Kristallsegmente 12 miteinander zu verschmelzen und einen Multiformkristall 10 mit einer im wesentlichen optisch transparenten Verbindung 14 zu formen.

Die verwendeten Einkristallsegmente 12 sind im allgemei nen größer als die gewünschte Größe des im Prozeß geformten Multiformkristalls 10. Es sind größere Segmente nötig, da wäh rend des Polierschritts ein Teil des Kristallsegments abpo liert wird. Die polierten Segmentflächen haben auch typischer weise abgerundete Kanten, welche die tatsächliche Quer schnittsfläche der im Multiformkristall geformten Bindung ver ringern. Um ein poliertes Kristallsegment 12 mit einer Länge von etwa 22 cm und einer Querschnittsfläche von 2 × 2,5 cm zu erhalten, sollten die ursprünglichen Kristallsegmente somit typischerweise eine Länge von 25,5 cm und eine Querschnitts fläche von 2,5 × 3 cm haben, oder etwa 3,5 cm länger und 5 mm breiter als die gewünschten endgültigen Kristallabmessungen sein.

Nun werden die Details jedes Prozeßschritts beschrieben.

Polieren

Die Kristallsegmente 12 werden entlang bestimmten Kri stallflächen poliert, so daß der Multiformkristall 10, der sich ergibt, wenn die Kristallsegmente 12 miteinander verbun den werden, geeignet orientiert für Laseranwendungen ist. Die zum Polieren geeignete Kristallebene des Kristallsegments 12 wird unter Verwendung herkömmlicher Röntgen diffraktometerverfahren, wie beispielsweise den in B.D. Culli ty, Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley, New York (1985), das hierin durch diese Bezugnahme enthalten ist, be schriebenen, identifiziert und markiert. Die Kristallebenen müssen mit einem ausreichenden Grad an Genauigkeit markiert werden, so daß der Unterschied in der Parallelität der angren zenden Kristallsegmentflächen weniger als etwa 50 und besser weniger als etwa 1° beträgt, wenn die polierten Flächen der Kristallsegmente 12 zusammengebracht werden.

Die Kristallsegmente 12 werden entlang der markierten Flächen unter Verwendung herkömmlicher Polierverfahren, die aufeinanderfolgende Polierschritte mit einem nach und nach kleineren Poliermittel verwenden, poliert. Ein zum Polieren der Kristallsegmente geeigneter Lieferant ist VECO OPTICS, San Jose, California. Die Segmente werden poliert, bis eine op tisch ebene Oberfläche gebildet ist. Mit optisch eben ist ge meint, daß die Planheit der Oberfläche und die Planheit aus reichend niedrig sind, so daß die Verbindung zwischen den Kri stallsegmenten im wesentlichen optisch transparent ist, wenn die Kristallsegmente verbunden werden. Die Planheit der Ober fläche ist der vertikale Abstand zwischen den Spitzen und Tä lern der Strukturen auf der polierten Fläche und beträgt vor zugsweise weniger als etwa 40 Å und besser weniger als etwa 20 Å. Die Planheit der Oberfläche ist ein Maß für die Ende-an- Ende-Parallelität der polierten Oberfläche und beträgt vor zugsweise weniger als λ/2 und besser weniger als λ/4 und am besten weniger als λ/10, wobei λ die "abgestimmte" Wellenlänge des Multiformkristalls ist. Für einen Multiformkristall mit einer abgestimmten Wellenlänge von 1,6 Mikrometer beträgt die Planheit der Oberfläche vorzugsweise weniger als wenigstens etwa 0,265 Mikrometer und besser weniger als wenigstens etwa 0,106 Mikrometer.

Während des Polierens wird die Beschädigung unter der Oberfläche der Kristallsegmente 12 minimiert, da eine derarti ge Beschädigung die Transparenz der Bindungslinie verringern kann. Nach dem Polieren können die Kristallsegmente 12 unter Verwendung eines optischen Mikroskops untersucht werden, um sicherzustellen, daß die polierten Kristallflächen keine sichtbaren Kratzer, Löcher oder Vertiefungen haben und daß un ter den polierten Flächen keine Beschädigungen unter der Ober fläche, wie darunterliegende Brüche und Splitter vorliegen.

Ätzen

Die polierten Flächen der Kristallsegmente werden nach dem Polierschritt optional in einer Ätzstufe 54 geätzt. Das Ätzen ist zum Entfernen polymerischer und metallischer Verun reinigungen, die an den polierten Flächen der Kristallsegmente haften, nützlich. Ein geeignetes Ätzmittel enthält eine Mi schung aus Salpeter-, Chrom- und Schwefelsäure im Verhältnis von etwa 1 : 1:1. Ein anderes Ätzmittel enthält eine oxidierende Lösung wie ein 2%iges Bad aus Wasserstoffperoxid zum Oxidieren der Verunreinigungspartikel auf der polierten Kristallfläche. Der Ätzschritt erfolgt vorzugsweise durch Einbringen des Kri stallsegments in ein die Ätzlösung enthaltendes Ultraschallbad für etwa 1 bis 5 Minuten.

Reinigen

In der Reinigungsstufe 55 werden die polierten Kristall segmente unter Verwendung mehrerer Spülschritte gründlich ge reinigt. Die polierten Segmente 12 werden vorzugsweise durch Einbringen der polierten Segmente in ein reinigendes Lösungs mittel wie Azeton, Methanol oder Isopropanol enthaltendes Ul traschallbad gereinigt. Der Ultraschall-Reinigungsschritt ent fernt an den Segmentflächen haftendes Poliermittel und restli ches Befestigungsharz. Es werden typischerweise wenigstens zwei aufeinanderfolgende Ultraschall-Spülschritte verwendet, wobei jeder Schritt etwa 5 bis etwa 10 Minuten dauert.

Nach den Ätz- und Reinigungsschritten wird ein mit Metha nol getränkter flusenfreier Tupfer über die polierten Flächen der Kristallsegmente gewischt, um restlichen Schmutz oder restliches Fett zu entfernen. Dann wird das Segment unter re flektiertem Licht in einem optischen Mikroskop untersucht und übriggebliebene Flusen und übriggebliebener Schmutz werden un ter Verwendung zusätzlicher mit Methanol getränkter Tupfer von der polierten Kristallfläche entfernt.

Verbinden

Nach dem Reinigen werden die polierten Flächen der Kri stallsegmente im Verbindungsschritt 56 aneinandergebracht, um zwischen ihnen eine Verbindung zu formen. Vorzugsweise wird ein ausreichender Druck auf die Kristallsegmente 12 ausgeübt, um die Luft in der Verbindung 14 zu entfernen. Ein Druck von etwa 70 bis etwa 1750 g/cm² (etwa 1 bis etwa 25 lbs./sq. inch) reicht typischerweise aus, um im wesentlichen die gesam te in der Verbindung 14 eingeschlossene Luft zu entfernen. Es ist wünschenswert, daß in der Verbindung 14 ein einheitlicher Kontakt vorliegt. Ein derartiger einheitlicher Kontakt tritt auf, wenn die Schnittfläche zwischen den polierten Flächen nichtreflektierend wird.

Anwenden des Sauerstoff-Getters

In der Verbindung 14 zwischen den Kristallsegmenten 12 eingeschlossener Sauerstoff und Lösungsmittel wird während der Verschmelzungsstufe unter Verwendung eines Sauerstoff- Gettermaterials wie einer Folie aus Titan, Niob, Molybdän, Co lumbium, Tantal oder Kobalt entfernt, die während der Sauer stoff-Getterstufe 58 um die Kristallsegmente 12 gewickelt wird. Die Sauerstoff-Getterfolie wird zunächst durch Einbrin gen der Folie in ein eine Reinigungslösung wie Azeton, Metha nol oder Isopropanol enthaltendes Ultraschallbad in zwei auf einanderfolgenden Ultraschall-Spülschritten gereinigt, wobei jeder Schritt etwa 5 bis etwa 10 Minuten dauert. Nach dem Rei nigen wird die Folie aus dem Sauerstoff-Gettermaterial um die Kristallsegmente 12 gewickelt und die umwickelten Kristallseg mente werden in einem evakuierten atmosphärischen Ofen unter gebracht. Wenn die Kristallsegmente 12 aufgeheizt werden, rea gieren der Sauerstoff und das Lösungsmittel auf den polierten Kristallsegmentflächen mit der Sauerstoff-Getterfolie. Der zum Aufheizen der Kristallsegmente 12 verwendete Heizzyklus kann derselbe Heizzyklus wie der unten beschriebene Ver schmelzungszyklus oder ein getrennter Heizzyklus sein. Ein für YAG-Kristalle geeigneter Heizzyklus beinhaltet das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von etwa 500°C für etwa vier Stunden in einer Kammer, die auf einem Druck von etwa 10^-6 Torr gehalten wird.

Verschmelzung

Die aneinanderliegenden polierten Kristallsegmente 12 werden dann in einer Spannvorrichtung (unten beschrieben) be festigt, welche die Kristallsegmente während der Verschmel zungsstufe 60 fest gegeneinander drückt. Zum Halten und Gegen einanderpressen der polierten Flächen der Kristallsegmente wurden zwei alternative Spannvorrichtungen entworfen. Die Art der verwendeten Spannvorrichtung hing von der Größe der mit einander zu verbindenden Kristallsegmente 12 und der Atmosphä re, in der das Verschmelzen auftritt, ab.

Um zu verhindern, daß die Kristallsegmente mit der Spann vorrichtung verschmelzen, kann der Kristall in der Spann vorrichtung mit einem Trennelement zwischen dem Kristall und dem Kompressionselement der Spannvorrichtung befestigt werden. Das Trennelement kann hohen Temperaturen widerstehen, ohne zu verdampfen, zu schmelzen oder mit den Kristallsegmenten zu reagieren. Geeignete Trennmittel beinhalten Oxide, Nitride und Karbide wie Zirkonoxid, Bornitrid, Siliziumnitrid und Wolfram karbid. Wenn das Kristallsegment in einer oxidierenden Atmo sphäre wie beispielsweise einer Sauerstoff oder Luft enthal tenden Atmosphäre aufgeheizt wird, sind Zirkonoxid oder Thori umoxid wie zum Beispiel ZrO₂ Filz oder Gewebe, kommerziell er hältlich von Zirvar Products, Florida, New York, geeignete Trennmittel. Wenn das Kristallsegment in einer reduzierenden Atmosphäre wie einer Stickstoff oder ein inertes Gas enthal tenden Atmosphäre aufgeheizt wird, ist Bornitrid ein geeigne tes Trennmittel.

Um die Kristallsegmente 12 zu verschmelzen, wird eine Spannvorrichtung mit den darin befestigten Kristallsegmenten in einem atmosphärischen Ofen untergebracht, der die Kristall segmente in einer kontrollierten Gasatmosphäre aufheizen kann. Ein geeigneter atmosphärischer Ofen ist ein programmierbarer temperaturgeregelter Ofen vom Typ "LINDBERG MODEL 54454", kom merziell erhältlich von Lindberg Company, Watertown, Wisconsin, oder ein "VACUUM INDUSTRIES MODEL 40", kommerziell erhältlich von Vacuum Industries, Somerville, Massachusetts. Der atmosphärische Ofen wird dann auf eine Temperatur aufge heizt, die hoch genug ist, um die Kristallsegmente 12 an der Verbindung 14 zwischen den Kristallsegmenten zu verschmelzen. Die zum Aufheizen der Kristallsegmente 12 auf die Verschmel zungstemperatur verwendete Heizrate ist niedrig genug, um zu verhindern, daß die Kristallsegmente wegen des durch rasche Anstiege der Temperatur bewirkten thermischen Schocks brechen. Die Heizrate hängt auch von der Größe der Kristallsegmente ab, wobei größere Kristallsegmente niedrigere Heizraten erfordern und kleinere Kristallsegmente höheren Heizraten widerstehen können. Die Heizrate reicht typischerweise von etwa 50 bis 150 °C/Stunde. Kristallsegmente mit einer Länge von 22,86 cm (9 Inch) und einem Durchmesser von etwa 2,54 cm (1 Inch) werden somit mit einer Heizrate von etwa 50 bis 75°C/h aufgeheizt, während Kristalle mit Abmessungen kleiner als etwa 3 cm mit Heizraten von bis zu etwa 150°C/Stunde aufgeheizt werden kön nen.

Die Verschmelzungstemperatur hängt von der Beweglichkeit der Ionen des Kristalls ab. Kristalle mit niedriger Beweglich keit der Ionen erfordern eine hohe Verschmelzungstemperatur und umgekehrt. Die obere Grenze der Verschmelzungstemperatur ist die niedrigere von (i) der Schmelztemperatur des Kristalls und (ii) der Schmelztemperatur der Komponenten des Ofens und der Spannvorrichtung. Es wurde experimentell festgestellt, daß eine zum Verschmelzen von Kristallsegmenten aus Yttrium- Aluminiumoxid geeignete Temperatur von etwa 1200°C bis etwa 1700°C beträgt und besser etwa 1650°C beträgt. Es wurde eben falls experimentell festgestellt, daß eine zum Verschmelzen von Kristallsegmenten aus Yttrium-Lithiumfluorid geeignete Temperatur von etwa 300°C bis etwa 1000°C beträgt und besser etwa 725°C beträgt. Es wird angenommen, daß geeignete Ver schmelzungstemperaturen für Kaliumtitanylphosphatkristalle von etwa 500°C bis etwa 1000°C reichen; für Galliumarsenidkristal le von etwa 500°C bis etwa 1240°C reichen; für Indiumphosphid kristalle von etwa 500°C bis etwa 1070°C reichen; für Zinksul fidkristalle von etwa 500°C bis etwa 1000°C reichen; und für Zinkselenidkristalle von etwa 700°C bis etwa 1200°C reichen.

Bevor die Kristallsegmente 12 aufgeheizt werden wird der atmosphärische Ofen vorzugsweise in einem Evakuierungsschritt 59 evakuiert. Wenn die Kristallsegmente 12 ein Oxidmaterial enthalten, bewirkt das Evakuieren des Ofens, daß der Sauer stoff in den Segmenten bei den Schmelztemperaturen von den Me tallionen dissoziiert, und dadurch im Kristall freie Metallio nen gebildet werden. Die freien Metallionen können rascher durch die Oberflächen der Verbindung diffundieren und bewirken dadurch, daß die Kristallsegmente mit einer höheren Rate ver schmelzen. Das Evakuieren des Ofens auf einen niedrigen Druck verbessert auch die Sauerstoff-Getterfähigkeit der Getterfo lie. Somit wird der Ofen vorzugsweise auf einen Druck von we nigstens etwa 1 Torr und besser wenigstens etwa 10^-6 Torr eva kuiert. Wenn der Ofen evakuiert wird, werden die Kristallseg mente typischerweise für eine von etwa 10 bis 50 Stunden rei chende Zeitspanne und typischer für etwa 15 bis 40 Stunden auf der Verschmelzungstemperatur gehalten.

Wenn die Kristallsegmente ein Oxid wie beispielsweise Yt trium-Aluminiumoxid enthalten, wird der verschmolzene Multi formkristall nach der Verschmelzung in einer Sauerstoffatmo sphäre unter Verwendung desselben Wärmebehandlungszyklus wie des zum Verschmelzen der Kristallsegmente verwendeten aufge heizt. Der Schritt der Sauerstoff-Wärmebehandlung ist nötig, um die Teile der Kristallsegmente zu oxidieren, die in der Evakuierungs- und Verschmelzungsstufe reduziert oder an Sauer stoff verarmt wurden. Wenn die Kristallsegmente ein Nicht- Oxidmaterial wie Yttrium-Lithiumfluorid enthalten, ist der Sauerstoff-Wärmebehandlungsschritt nicht nötig.

Statt der Evakuierung des Ofens während des Verschmel zungsprozesses kann während der Verschmelzung optional eine oxidierende oder reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten wer den. Eine oxidierende Atmosphäre wird verwendet, wenn die Kri stallsegmente wie YAG-Kristalle ein Oxid enthalten. Eine redu zierende Atmosphäre wird für Nicht-Oxid-Kristallmaterialien wie Kristalle aus Yttrium-Lithiumfluorid, Kaliumtitanylphos phat, Galliumarsenid, Indiumphosphid, Zinksulfid und Zinksele nid verwendet. Durch Einleiten von Sauerstoff in den Ofen kann im Ofen eine oxidierende Atmosphäre aufrechterhalten werden und durch Einleiten eines inerten Gases wie Stickstoff oder Argon in den Ofen kann im Ofen eine reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten werden. Wenn im Ofen eine oxidierende oder reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten wird, wird die Ver schmelzungstemperatur typischerweise für etwa 10 bis etwa 160 Stunden und typischer für etwa 135 Stunden aufrechterhalten.

Nach dem Verschmelzungsprozeß wird der Multiformkristall 10 dann poliert, um einen für die Verwendung in Festkörperla seranwendungen geeignete Konfiguration zu formen. In diesem Schritt werden herkömmliche Laserkristallkonfigurationen und Polierverfahren verwendet.

Wärmebehandlung

Der zum Verschmelzen der Kristallsegmente verwendete Tem peraturzyklus kann auch dazu verwendet werden, die Laser- Einkristalle einer Wärmebehandlung zu unterziehen. Die Wärme behandlung reduziert die Niveaus der Verunreinigungen wie Ha logenide und Metalle enthaltende Arten, die in frisch gewach senen Laserkristallen vorliegen. Die Wärmebehandlung kann auch die Menge der Gitterfehler wie Versetzungsebenen im Kristall verringern. Das Entfernen der Verunreinigungen und Gitterfeh ler aus dem Kristall erhöht die Lichtverstärkungseigenschaften des Kristalls.

Beim Wärmebehandlungsprozeß wird ein Kristall mit Verun reinigungen und Gitterfehlern in einem Ofen untergebracht. Zwischen dem Kristall und dem Ofen wird ein Trennmittel wie beispielsweise ZrO₂-Pulver angebracht, um zu verhindern, daß der Kristall während des Prozesses am Ofen haftet. Dann wird der Kristall für eine ausreichende Zeit auf eine Temperatur aufgeheizt, die ausreicht, um zu bewirken, daß die Verunreini gungen im Kristall zur Oberfläche des Kristalls diffundieren und verdampfen und die Gitterfehler im Kristall zu vernichten. Die zum Verschmelzen des Kristalls geeigneten Temperaturzyklen sind wie vorher beschrieben auch zur Wärmebehandlung des Kri stalls geeignet. Somit können zum Beispiel YAG-Kristalle durch Aufheizen des Kristalls auf eine von 1200°C bis 1700°C rei chende Temperatur und besser auf 1650°C für etwa 80 Stunden einer Wärmebehandlung unterzogen werden. Andere Laserkristalle können entsprechend unter Verwendung der vorher beschriebenen Verschmelzungstemperaturzyklen der Wärmebehandlung unterzogen werden. Der Wärmebehandlungsprozeß kann in Luft oder einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre oder in einem Vakuum von wenig stens etwa 1 Torr und besser von wenigstens etwa 10^-6 Torr ausgeführt werden. Wenn der Kristall ein Oxid enthält und eine Vakuum-Wärmebehandlung verwendet wird, ist der Kristall nach der Wärmebehandlung teilweise an Sauerstoff verarmt. Durch Wärmebehandlung des Kristalls in einer sauerstoffhaltigen At mosphäre unter Verwendung desselben Temperaturzyklus wie des zur Wärmebehandlung des Kristalls verwendeten wird Sauerstoff wieder in den Kristall zurückgeführt.

Spannvorrichtung

In Fig. 6 ist eine zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Spannvorrichtung 61 gezeigt. Die Spannvor richtung kann zum Gegeneinanderhalten großer Ein kristallsegmente 12a und 12c verwendet werden, die etwa 28 cm (11 Inch) lang sind und eine Querschnittsfläche von 5 × 5 cm (2 × 2 Inch) haben. Diese Spannvorrichtung 61 umfaßte gegen über hohen Temperaturen widerstandsfähige Blöcke 62 aus Alumi nium. Die Blöcke 62 sollten ein Gewicht haben, das ausreicht, um eine von etwa 100 bis 10 000 g reichende und besser etwa 4400 g betragende Last auf die Kristallsegmente 12 auszuüben. Zum Zusammenhalten der Spannvorrichtung können durch die Blöc ke verlaufende Aluminiumstäbe (nicht gezeigt) bereitgestellt werden. Um zu verhindern, daß die Blöcke 62 an den Kristall segmenten 12 haften, kann ein Trennmittel 68 verwendet werden.

Eine zweite zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Spannvorrichtung 70 dient zum festen Gegeneinander halten kleiner Kristallsegmente. Diese Segmente haben typi scherweise Größen, die von etwa 0,5 cm bis etwa 15 cm reichen. Die Spannvorrichtung enthält innerhalb einer Ofenwand 73 eine Lehre 72 zum Zusammenhalten der Kristallsegmente 12a und 12b Seite an Seite. Die Lehre 72 umfaßt einen Träger 74 und ein Kompressionselement, wie einen länglichen Stab 76. Der Stab 76 besitzt ein Kompressionsende 76a und ein entferntes Ende 76b zum Bereitstellen einer Kompressionskraft, um die Kristallseg mente 12 zusammen gegen den Träger 74 zu pressen. Eine Steue rung wie beispielsweise eine Kompressionsfeder 78 wird zum einstellbaren Steuern des Ausmaßes bereitgestellt, mit dem der Kompressionsstab 76 die Kristallelemente 12 zusammenpreßt.

Zum automatischen Kompensieren der thermischen Ausdehnung des Kompressionselements, die auftritt, wenn die Spannvorrich tung im Ofen untergebracht wird, wird ein Kompensierer bereit gestellt. Der Kompensierer umfaßt ein Spannelement, wie ein Paar von mit dem Träger 74 verbundenen Spannstäben 84. Die Spannstäbe 84 besitzen einen thermischen Ausdehnungskoeffizi enten, der etwa gleich dem thermischen Ausdehnungskoeffizien ten des Kompressionsstabs 76 ist. Dies wird erreicht, indem alle Stäbe 76 und 84 aus demselben Material hergestellt wer den. Wenn die Spannvorrichtung im Ofen 73a untergebracht wird und die Kompressions- und Spannstäbe durch den Ofen 73a aufge heizt werden, bewegt die Ausdehnung der Spannstäbe 84 den Trä ger 74 um etwa dieselbe Entfernung wie die thermische Ausdeh nung des Kompressionsstabs 70 die Kristallsegmente 12 bewegt. Somit verhindert der Kompensierer im wesentlichen vollständig, daß die thermische Ausdehnung des Kompressionsstabs 76 die Kompressionskraft auf die Kristallsegmente 12 erhöht.

Die durch die Feder 78 ausgeübte Kraft wird durch eine mit einem Gewinde durch eine Endplatte 82 in Kontakt mit der Feder 78 stehende Flügelschraube 80 gesteuert, welche gegen einen am entfernten Ende 76b des Kompressionsstabs 76 ange brachten Kompressionsblock 82 drückt.

Der Kompressionsblock 83 umfaßt vorzugsweise einen iso lierenden Reflektor, der ein wärmeisolierendes Material 86 und einen Schutzschild 88 umfaßt, der Wärme von der Steuerung wegreflektieren kann. Zum Befestigen der Spannvorrichtung 70 an der Ofenwand 73 wird eine Befestigungsklammer 90 bereitge stellt. Zwischen dem Kompressionsstab 76 und einem der Kri stallsegmente 12b wird ein erstes Trennelement 96a bereitge stellt und zwischen einem der Kristallsegmente 12a und dem Träger 74 wird ein zweites Trennelement 96b bereitgestellt.

Messungen von Lichtdämpfungs- und Energieextraktionskoef fizienten

Die Dämpfung oder der Intensitätsverlust von sich durch den Multiformkristall ausbreitendem Licht können unter Verwen dung herkömmlicher Verfahren gemessen werden. Das verwendete Verfahren umfaßte das Richten eines Lichtstrahls mit einer zum Anregen des Kristalls geeigneten Wellenlänge in den Multiform kristall und das Messen des Intensitätsverlustes des Strahls durch den Kristall. Der Lichtstrahl wurde unter Verwendung ei ner Lichtquelle wie beispielsweise eines diodengepumpten Nd:YAG-Lasers erzeugt. Der Durchmesser des Lichtstrahls wurde so eingestellt, daß er einen Strahl mit einer Querschnittsflä che ergab, die näherungsweise der zweifachen Querschnittsflä che des Kristalls entsprach. Es wurde ein kontinuierlicher oder ein gepulster Lichtstrahl verwendet. Als ein kontinuier licher Lichtstrahl verwendet wurde, wurde ein Leistungsmesser dazu verwendet, die Intensität des auf den Kristall einfallen den Lichtstrahls und die Intensität des aus dem Kristall kom menden Lichtstrahls in Watt zu messen. Als ein gepulster Lichtstrahl verwendet wurde, wurde ein Energiemesser dazu ver wendet, die Intensität des in den Kristall einfallenden Strahls und des aus dem Kristall herauskommenden Strahls in Joule zu messen. Ein geeigneter Leistungsmesser ist ein Meßge rät "MODEL NO. PM 5200", kommerziell erhältlich von Molectron, Cantobello, California. Geeignete Meßgeräte sind auch von La ser Precision, Utica, New York und von Scientech, Boulder, Colorado kommerziell erhältlich. Der Intensitätsverlust des durch den Kristall gerichteten Lichtstrahls wurde als das Ver hältnis der Intensität des einfallenden Lichtstrahls zur In tensität des aus dem Kristall kommenden Lichtstrahls berech net.

Der Energieextraktionskoeffizient des Multiformkristalls wurde unter Verwendung eines zweistufigen Verfahrens gemessen. Zur Durchführung aller Lichtintensitätsmessungen wurden Lei stungs- oder Energiemeßgeräte wie oben beschrieben verwendet. In der ersten Stufe des Verfahrens wurde ein schwacher Licht strahl mit einer Energie von etwa 0,001 Joule in den Multi formkristall gerichtet und die Energie des aus dem Kristall kommenden Lichtstrahls wurde gemessen. Die Kleinsignalverstär kung im Kristall wurde unter Verwendung der folgenden Formel gemessen:

wobei:

g₀ = Verstärkung/cm Kristallänge
L = Länge des Kristalls
I_IN = Intensität des in den Kristall gerichteten Lichtstrahls
I_OUT = Intensität des aus dem Kristall kommenden Lichtstrahls.

Die im Kristall gespeicherte Energie wurde aus der experi mentell gemessenen Signalverstärkung unter Verwendung der fol genden Formel abgeschätzt:

wobei:

E_S = im Kristall gespeicherte Energie
L = Länge des Kristalls
A = Querschnittsfläche des Kristalls
h = Heisenbergsche Unschärfekonstante
ν = Frequenz des durch den Kristall gerichteten Lichtstrahls
σ = Emissionsquerschnitt des Laserübergangs für den Kristall.

In der zweiten Stufe des Verfahrens wurde ein starker Licht strahl mit einer Energie von etwa 1 Joule durch den Kristall gerichtet. E_IN, die Energie des in den Kristall gerichteten Strahls und E_OUT, die Energie des aus dem Kristall kommenden Strahls wurden wie vorher gemessen. Die aus dem Kristall ex trahierte Energie (E_EX) wurde dann unter Verwendung der Formel E_EX = E_OUT - E_IN berechnet. Schließlich wird der Energieex traktionskoeffizient (η_EX) unter Verwendung der Formel η_EX = E_EX/E_S bestimmt.

Beispiele 1 und 2

In diesen Beispielen wurden drei dotierte Yttrium- Aluminiumoxid (YAG) Kristallsegmente jeweils mit einer Länge von 22 cm und einer Querschnittsfläche von etwa 2 × 2,5 cm miteinander verbunden.

Die Kristallsegmente 12 wurden entlang ihrer Längsseiten parallel zur Richtung des Wachstums der Kristalle (entsprechend der a-Ebene der Kristalle) poliert, so daß die Segmente 12 entlang ihrer Längsseiten verbunden werden konn ten, um wie in Fig. 2 gezeigt einen Multiformkristall 10 mit großem Querschnitt zu formen. Das Polieren erfolgte unter Ver wendung aufeinanderfolgender Polierschritte mit zunehmend fei neren Poliermitteln, bis die Flachheit der Oberfläche der po lierten Kristalle von etwa λ/4 bis etwa λ/10 reichte und die Flachheit der Oberfläche der Kristalle von Spitzen zu Tälern von etwa 20 bis 40 Å reichte. Für mit Neodym dotierte YAG- Kristalle ist λ = 1,064 µm. Nach dem Polieren wurden die po lierten Flächen der Kristallsegmente 12 in einem optischen Mi kroskop untersucht, um sicherzustellen, daß die polierten Flä chen keine Kratzer, Löcher oder Vertiefungen hatten.

Die polierten Segmente 12 wurden in einer 10%igen Salpe tersäurelösung geätzt. Nach dem Ätzen wurden die Segmente durch Einbringen der Segmente in ein azetonhaltiges Ultra schallbad für etwa 0,5 bis 1 Minute gereinigt; gefolgt vom Einbringen in ein methanolhaltiges Ultraschallbad für weitere 0,5 bis 1 Minuten. Dann wurde ein flusenfreier Tupfer mit Methanol getränkt und über die Flächen der Kristallsegmente gewischt.

Nach dem Reinigen wurden die polierten Flächen der Kri stallsegmente 12 miteinander in Kontakt gebracht. Für Beispiel 1 wurde kein Sauerstoff-Getterschritt durchgeführt. Für Bei spiel 2 wurde der Aufbau aus Kristallsegmenten in eine saubere Sauerstoff-Getter-Niobfolie gewickelt. Die umwickelten Kri stalle wurden in einem Vakuumofen auf eine Temperatur von 500°C aufgeheizt und für vier Stunden auf dieser Temperatur gehalten, um Sauerstoff und Lösungsmittel auf den Segmenten zu entfernen.

Nach dem Schritt der Entfernung des Sauerstoffs wurden die Kristallsegmente ohne die Getterfolie in der Spannvorrich tung 61 von Fig. 6 angebracht, die dann in einem Ofen unter gebracht wurde. Auf jeder Seite der Spannvorrichtung 61 wurden zusätzliche Aluminiumblöcke (nicht gezeigt) zur Stabilisierung und zum Verhindern einer Bewegung der Spannvorrichtung 61 an geordnet. ZrO₂-Körner und "ZrO₂" Spray wurden als Trennmittel zwischen den Kristallsegmenten 12 und den Blöcken 62 der Spannvorrichtung 61 verwendet.

In Beispiel 1 wurde im Ofen eine Luftatmosphäre aufrecht erhalten. Der Ofen wurde mit einer Rate von etwa 100°C/h auf eine Temperatur von 1650°C aufgeheizt, für 80 Stunden auf die ser Temperatur gehalten und dann mit einer Kühlrate von etwa 100°C/h auf Raumtemperatur abgekühlt.

In Beispiel 2 wurde ein atmosphärischer Ofen "VACUUM INDUSTRIES MODEL 40" verwendet. Der Ofen wurde auf einen Druck von 10^-7 Torr evakuiert. Dann wurde der Ofen mit einer Rate von etwa 50°C/h auf eine Temperatur von 1650°C aufgeheizt, für 80 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und dann mit einer Kühlrate von etwa 50°C/h auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann wurde der Kristall in einem Ofen mit Luftatmosphäre mit einer Rate von 50°C/h auf eine Temperatur von 1650°C aufgeheizt, um den Kristall zu oxidieren.

Nach dem Abkühlen wurde der gebildete Multiformkristall 10 in einem optischen Mikroskop untersucht. Der in Beispiel 1 geformte Multiformkristall wies einen kleinen Bruch durch ei nes der Kristallsegmente auf. Der in Beispiel 2 geformte Mul tiformkristall wies kleine Brüche in den oberen und unteren Kristallen auf. Es wird angenommen, daß diese Brüche auftra ten, da die Spannvorrichtung 61 eine uneinheitliche Last auf die Segmente ausübte. In beiden Beispielen war die Bindung zwischen den Kristallsegmenten von hervorragender Qualität, ohne Brüche und sichtbare Blasen, Poren oder Trübung.

Der auf die durch den Verschmelzungsprozeß erfolgte Wär mebehandlung zurückzuführende Anstieg des Ener gieextraktionskoeffizienten des Multiformkristalls wurde wie folgt abgeschätzt. Zuerst wurde der Energieextraktions koeffizient des wärmebehandelten Multiformkristalls von Bei spiel 1 unter Verwendung des vorher beschriebenen Verfahrens experimentell gemessen. Der experimentell bestimmte Energieex traktionskoeffizient des Multiformkristalls wurde zu 62% be stimmt. Dann wurde der Energieextraktionskoeffizient des Kri stalls im nicht wärmebehandelten Zustand unter Verwendung her kömmlicher Schätzverfahren auf etwa 43% geschätzt. Der Anstieg des Energieextraktionskoeffizienten um etwa 20% ist auf den zum Verschmelzen der Kristallsegmente verwendeten Wärmebehand lungszyklus zurückzuführen. Es wird angenommen, daß der Wärme behandlungszyklus den Grad an Verunreinigung im Kristall ver ringerte, indem er das Verdampfen der Verunreinigungen bewirk te und die Störstellen im Kristall durch Vernichten der Stör stellen verringerte. Somit ist der Wärmebehandlungszyklus auch zur Erhöhung des Energieextraktionskoeffizienten jeglicher Kristalle nützlich.

Beispiele 3 bis 10

In diesen Beispielen wurden zwei oder drei dotierte und undotierte YLiF-Kristallsegmente an ihren Querschnitten anein ander gebunden. Wenigstens eines der Segmente hatte eine Länge von 13,1 cm und die anderen Segmente hatten eine Länge von 1,5 cm. Alle Segmente hatten einen Querschnitt von etwa 11 mm × 6,5 mm.

Die YLiF-Kristalle wurden untersucht und die zur Richtung des Wachstums der Kristalle (entsprechend der c-Ebene) senk rechte kristallographische Ebene wurde für das Polieren mar kiert. Dann wurden die Kristallsegmente 12 entlang der mar kierten Ebene poliert, so daß die Flachheit der Oberfläche der polierten Fläche von etwa λ/10 bis λ/4 reichte und die Flach heit der Oberfläche der Kristalle von etwa 20 bis 40 Å von Spitze zu Tal reichte. Für mit Holmium dotierte YLiF-Kristalle beträgt λ = 2,067 µm und für mit Neodym dotierte YLiF- Kristalle beträgt λ = 1,047 µm. Die Kristalle wurden mit einem optischen Mikroskop untersucht, um sicherzustellen, daß die Bindungsflächen keine Kratzer, Vertiefungen oder Löcher hatten und um sicherzustellen, daß sich in den Kristallen keine Be schädigungen unter der Oberfläche befanden.

Die polierten Segmente wurden durch Einbringen der Seg mente in ein azetonhaltiges Ultraschallbad für etwa 10 Minuten gefolgt vom Einbringen in ein Isopropylalkohol enthaltendes Ultraschallbad für etwa 10 Minuten ultraschallgereinigt. Ein mit Methanol getränkter flusenfreier Tupfer wurde über die po lierten Flächen der Kristallsegmente gewischt, um zurückge bliebenen Schmutz oder Fett zu entfernen. Die gereinigten Seg mente wurden in eine Klemmpinzette eingesetzt und in einem op tischen Mikroskop unter reflektiertem Licht untersucht. Unter Verwendung feiner Pinzetten wurden Flusen und Schmutz auf den gereinigten Flächen der Segmente entfernt.

Nach dem Reinigen wurden die polierten Flächen der YLiF- Kristallsegmente 12 miteinander in Kontakt gebracht und die Kristallanordnung wurde in der Lehre 72 der in Fig. 7 gezeig ten Spannvorrichtung 70 untergebracht. Eine Sauerstoff- Getterfolie aus Titan wurde gereinigt, mit einem Bornitrid- Trennmittel eingesprüht, um zu verhindern, daß die Folie sich mit den Kristallsegmenten verbindet, und um die in Kontakt ge brachten Kristallsegmente gewickelt. Die Schraube 80 der Spannvorrichtung 70 wurde dann so eingestellt, daß sie einen Druck auf die Kristallsegmente 12 ausübte, um die Segmente ge geneinanderzuhalten. Es wird geschätzt, daß der durch die Spannvorrichtung 70 auf die Kristallsegmente ausgeübte Druck von etwa 70 bis etwa 1750 g/cm² (etwa 1 bis etwa 25 lbs./sq. inch) reichte.

Die Spannvorrichtung 70 mit den darin untergebrachten Kristallsegmenten 12 wurde in der heißen Zone eines atmosphä rischen Ofens 73a angeordnet. Der Ofen war ein programmierba rer temperaturgeregelter Ofen vom Typ "LINDBERG MODEL 54454". Der Ofen wurde unter Verwendung eines Flusses von N₂ bei einem Druck von etwa 70 kPa (etwa 10 psi) für etwa 2 bis 10 Minuten gereinigt. Dann wurde der Ofen in einem der programmierten Temperaturzyklen wie in Tabelle I gezeigt aufgeheizt. Während des Verschmelzungsprozesses wurde Stickstoff mit einer Fließ rate von 100 bis 200 cm³ bei Normalbedingungen (100 bis 200 sccm) und einem von 70 kPa bis 280 kPa (10 bis 40 psi) rei chenden Druck in den Ofen geleitet.

Beispiele 11 bis 13

In diesen Beispielen wurden große YLiF-Kristallsegmente mit kleineren YLiF-Kristallsegmenten verbunden. Die großen Kristallsegmente hatten eine Länge von 13 cm (5,14 inch) und einen Querschnitt von 1,1 × 0,69 cm (0,44 × 0,27 inch). Die kleinen Kristallsegmente hatten eine Länge von 1,5 cm (0,59 inch) und einen Querschnitt von 1,1 × 0,64 cm (0,44 × 0,25 inch).

In diesen Beispielen wurde ein Metalltrog (nicht gezeigt) dazu verwendet, die zusammengesetzten Kristallsegmente 12 ge geneinanderzuhalten und zum Sauerstoff-Gettern wurde eine Ni ob-Folie um die Kristallsegmente 12 gewickelt.

Zum Reinigen des Trogs, der Niob-Sauerstoff-Getterfolie, der zum Reinigen der Kristallsegmente verwendeten Bechergläser und der Kristallsegmente wurden die folgenden Reinigungsver fahren verwendet. Der Trog wurde durch Einbringen ein eine entfettende Lösung für etwa 15 Minuten und dann durch Wischen des Trogs mit einem mit hochreinem Isopropylalkohol getränkten Tupfer gereinigt. Die Niob-Folie wurde 20 Minuten lang in ein Azeton-Ultraschallbad eingebracht und dann für 20 Minuten in ein Ultraschallbad mit hochreinem Isopropylalkohol einge bracht. Die zum Reinigen der Kristalle verwendeten Becherglä ser wurden zuerst unter Verwendung einer 15-minütigen Chrom sulfat-Ätzung, einer 30-minütigen Spülung mit deionisiertem Wasser in einem Druckmischer, einer 30-minütigen Ultraschall- Waschung mit einem Reinigungsmittel und einer 1-stündigen Spü lung mit deionisiertem Wasser in einem Druckmischer gereinigt. Die polierten Kristallsegmente wurden durch Einbringen der Segmente für etwa 30 Minuten in ein sauberes, Azeton enthal tendes Becherglas und dann durch Einbringen der Segmente für 30 Minuten in ein hochreinen Isopropylalkohol enthaltendes Be cherglas mit Ultraschall gereinigt. Nach dem Spülen wurden die Segmente mit einem flusenfreien, in hochreinem Methanol ge tränkten Tupfer abgetupft.

Nach dem Reinigen wurde ein BN-Trennmittelspray auf den Trog und auf die Teile der Spannvorrichtung 70 von Fig. 7 ge sprüht, die in Kontakt mit den Kristallsegmenten kommen soll ten. Die polierten Flächen der Kristallsegmente 12 wurden in Kontakt gebracht und die Kristalle wurden in der Lehre 74 der Spannvorrichtung 70 untergebracht. Der Trog wurde um die Kri stallsegmente 12; herum angebracht und die Niob-Folie wurde um den Trog gewickelt, um als ein Sauerstoff-Getterschild zu die nen. Die Kompressionsschraube 80 der Spannvorrichtung 70 wurde justiert, bis die Feder auf eine von etwa 0,51 bis 0,84 cm (0,20 bis 0,33 inch) reichende Höhe zusammengedrückt war, um eine geschätzte Kraft von etwa 9 kg (20 pounds) auf die Kri stallsegmente 12 auszuüben.

Die Spannvorrichtung 70 mit den darin befindlichen Kri stallsegmenten 12 wurde in der heißen Zone eines atmosphäri schen Ofens 73a zentriert und der Ofen wurde unter Verwendung eines Flusses von N₂ bei einem Druck von etwa 280 kPa (40 psi) von Luft gereinigt. Dann wurde der Ofen unter Verwendung des in Tabelle II gezeigten Temperaturzyklus aufgeheizt, um die Kristallsegmente miteinander zu verschmelzen. Während des Ver schmelzungsprozesses wurde der Fluß von Stickstoff im Ofen bei 100 cm³ bei Normalbedingungen (100 sccm) und bei einem Druck von 280 kPa (40 psi) gehalten.

Obwohl die vorliegende Erfindung hinsichtlich ihrer be vorzugten Versionen in beträchtlicher Ausführlichkeit be schrieben wurde, sind andere Versionen möglich. Der Multiform kristall kann zum Beispiel Halbleiterkristallsegmente oder op toelektronische Kristallsegmente beinhalten. Deshalb sollten die beigefügten Ansprüche nicht auf die Beschreibung der hier in enthaltenen bevorzugten Versionen beschränkt sein.

Tabelle II

Claims

1. Für Laseranwendungen geeigneter Multiform kristall (10), der wenigstens zwei miteinander verschmolzene Einkristallsegmente (12) mit einer Verbindung (14) dazwischen umfaßt, wobei die Verbindung (14) für sich durch den Kristall (10) ausbreitendes Licht im wesentlichen optisch transparent ist.

2. Der Multiformkristall von Anspruch 1, in wel chem die Kristallsegmente (12) wenigstens drei Einkri stallsegmente (12a, 12b) und (12c) umfassen.

3. Der Multiformkristall von Anspruch 1, in wel chem die Einkristallsegmente (12) wenigstens ein Laser kristallsegement und wenigstens ein Nicht-Laserkristallsegment umfassen.

4. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment mit Neodym dotiertes Yttri um-Aluminiumoxid umfaßt.

5. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Nicht-Laser-Einkristallsegment Yttrium-Aluminiumoxid umfaßt.

6. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment Yttrium-Lithiumfluorid um faßt.

7. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment Kaliumtitanylphosphat um faßt.

8. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment Galliumarsenid umfaßt.

9. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment Indiumphosphid umfaßt.

10. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment Zinksulfid umfaßt.

11. Der Multiformkristall von Anspruch 3, in wel chem das Laser-Einkristallsegment Zinkselenid umfaßt.

12. Der Multiformkristall von Anspruch 1, in wel chem die Verbindung (14) zwischen den Einkristallsegmenten (12) transversal zum Weg von sich durch den Kristall (10) aus breitendem Licht ist und worin der Intensitätsverlust des sich durch die Verbindung (14) ausbreitenden Lichts weniger als et wa 25% beträgt.

13. Der Multiformkristall von Anspruch 12, in wel chem der Intensitätsverlust des sich durch die Verbindung aus breitenden Lichts weniger als etwa 5% beträgt.

14. Der Multiformkristall von Anspruch 13, in wel chem der Intensitätsverlust des sich durch die Verbindung aus breitenden Lichts weniger als etwa 1% beträgt.

15. Laser, der folgendes umfaßt:

(a) ein Gehäuse (16) mit einem darin befind lichen Licht resonierenden Hohlraum (18);
(b) einen im Licht resonierenden Hohlraum (18) angebrachten Multiformkristall (10), wobei der Multiform kristall für Laseranwendungen geeignet ist und wenigstens zwei zusammengeschmolzene Einkristallsegmente (12) mit einer Ver bindung (14) dazwischen umfaßt und die Verbindung zwischen den Kristallsegmenten für sich durch den Kristall ausbreitendes Licht im wesentlichen optisch transparent ist; und
(c) eine Laserpumpe (20), die zum Bereit stellen von Licht zum Pumpen des Multiformkristalls (10) ge eignet ist.

16. Der Laser von Anspruch 15, in welchem die Kri stallsegmente wenigstens ein Laser-Kristallsegment und wenig stens ein Nicht-Laser-Kristallsegment umfassen.

17. Der Laser von Anspruch 16, der desweiteren Klemmen (22) im Gehäuse (16) zum Halten des Multiformkristalls (10) durch Greifen des Nicht-Laser-Kristallsegments umfaßt.

18. Der Laser von Anspruch 16, in welchem das La ser-Einkristallsegment ein aus der aus Yttrium-Aluminiumoxid, Yttrium-Aluminiumoxid, Yttrium-Lithiumfluorid, Kaliumtitanyl phosphat, Galliumarsenid, Indiumphosphid, Zinksulfid und Zink selenid bestehenden Gruppe ausgewähltes Material umfaßt.

19. Der Laser von Anspruch 15, in welchem die Ver bindung zwischen den Einkristallsegmenten transversal zum Weg von sich durch den Kristall ausbreitendem Licht ist und in welchem der Intensitätsverlust des sich durch die Verbindung ausbreitenden Lichts weniger als etwa 25% beträgt.

20. Der Laser von Anspruch 19, in welchem der In tensitätsverlust des sich durch die Verbindung ausbreitenden Lichts weniger als etwa 5% beträgt.

21. Der Laser von Anspruch 20, in welchem der In tensitätsverlust des sich durch die Verbindung ausbreitenden Lichts weniger als etwa 1% beträgt.

22. Verfahren zum Verbinden von Einkristallsegmen ten (12), um einen für Laseranwendungen geeigneten Multiform kristall (10) zu formen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

(a) Polieren zweier Einkristallsegmente, um auf jedem der Kristallsegmente wenigstens eine optisch ebene Fläche zu formen, wobei die optisch ebene Fläche eine Rauheit von weniger als 1/2 der Wellenlänge des durch den Kristall ge leiteten Lichts besitzt;
(b) Reinigen der optisch ebenen Fläche der Kristallsegmente;
(c) Kontaktieren der optisch ebenen Flächen der Kristallsegmente miteinander, um eine Verbindung zwischen den Kristallsegmenten zu formen; und
(d) Aufrechterhalten der Verbindung bei einem ausreichend hohen Druck und einer ausreichend hohen Tempera tur, um die Kristallsegmente an der Verbindung miteinander zu verschmelzen und um eine Verbindung zu formen, die im wesent lichen optisch transparent ist.

23. Verfahren von Anspruch 22, in welchem die op tisch ebenen Flächen der Kristallsegmente eine Rauheit von we niger als etwa 1/4 der Wellenlänge von durch den Kristall ge leitetem Licht besitzen.

24. Verfahren von Anspruch 23, in welchem die op tisch ebenen Flächen der Kristallsegmente eine Rauheit von we niger als etwa 1/10 der Wellenlänge von durch den Kristall ge leitetem Licht besitzen.

25. Verfahren von Anspruch 22, in welchem der Schritt des Reinigens der optisch ebenen Flächen der Kristall segmente das Reinigen der Flächen unter Verwendung wenigstens eines aus der aus Wasserstoffperoxid, Salpetersäure, Salzsäu re, Schwefelsäure und Mischungen davon bestehenden Gruppe aus gewählten Ätzmittels umfaßt.

26. Verfahren von Anspruch 22, in welchem der Schritt des Kontaktierens der optisch ebenen Flächen der Ein kristallsegmente das Aufrechterhalten eines Drucks von wenig stens etwa 100 g/cm² auf die Kristallsegmente umfaßt.

27. Verfahren von Anspruch 22, in welchem nach Schritt (c) durch die folgenden Schritte im wesentlichen der gesamte Sauerstoff von der Verbindung zwischen den Kristall segmenten entfernt wird:

(a) Umgeben der Verbindung mit einem Sauer stoff-Gettermaterial;
(b) Evakuieren der Verbindung; und
(c) Heizen der Verbindung auf eine Temperatur, die hoch genug ist, um zu bewirken, daß Sauerstoff enthaltende Arten in der Verbindung verdampfen und sich mit dem Sauer stoff-Gettermaterial verbinden.

28. Verfahren von Anspruch 27, in welchem das Sau erstoff-Gettermaterial eine aus einem aus der aus Titan, Niob, Tantal, Columbium, Kobalt und Mischungen davon bestehenden Gruppe ausgewählten Material bestehende Folie umfaßt.

29. Verfahren von Anspruch 22, in welchem die Ein kristallsegmente wenigstens ein Laser-Kristallsegment und we nigstens ein Nicht-Laser-Kristallsegment umfassen.

30. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Yttrium-Aluminiumoxid umfaßt und in welchem Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Temperatur von wenigstens etwa 1200°C umfaßt.

31. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Yttrium-Lithiumfluorid umfaßt und worin Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Temperatur von wenigstens etwa 300°C umfaßt.

32. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Kaliumtitanylphosphat umfaßt und worin Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Temperatur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

33. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Galliumarsenid umfaßt und worin Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Tempera tur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

34. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Indiumphosphid umfaßt und worin Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Tempera tur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

35. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Zinksulfid umfaßt und worin Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Temperatur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

36. Verfahren von Anspruch 22, in welchem wenig stens ein Kristallsegment Zinkselenid umfaßt und worin Schritt (d) das Halten der Kristallsegmente auf einer Temperatur von wenigstens etwa 700°C umfaßt.

37. Verfahren von Anspruch 22, in welchem die Kri stallsegmente in Schritt (d) mit einer von etwa 50°C/h bis 150°C/h reichenden Heizrate aufgeheizt werden.

38. Verfahren von Anspruch 22, in welchem die Kri stallsegmente in Schritt (d) in einem atmosphärischen Ofen un tergebracht werden und der Ofen auf einem Druck von weniger als etwa 1 Torr gehalten wird.

39. Verfahren von Anspruch 38, in welchem der Ofen auf einem Druck von weniger als etwa 10^-6 Torr gehalten wird.

40. Verfahren von Anspruch 22, in welchem die Kri stallsegmente (12) in Schritt (d) in einer Spannvorrichtung (61) angebracht werden, die fähig ist, einen Druck auf die Kri stallsegmente auszuüben.

41. Verfahren von Anspruch 40, in welchem zwischen den Kristallsegmenten (12) und der Spannvorrichtung (61, 62) ein Trennmittel (68) untergebracht wird und das Trennmittel bei der Temperatur und dem Druck, die zum Verschmelzen der Segmente verwendet werden, gegenüber den Kristallsegmenten im wesentlichen chemisch inert ist.

42. Verfahren von Anspruch 22, in welchem die Kri stallsegmente in Schritt (d) in einem atmosphärischen Ofen un tergebracht werden und ein bei der Temperatur und dem Druck, die zum Verschmelzen der Kristallsegmente verwendet werden, gegenüber den Einkristallsegmenten im wesentlichen chemisch inertes Gas in den atmosphärischen Ofen eingeleitet wird.

43. Ein Multiform-Laserkristall, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 22 bis 42.

44. Verfahren zum Verbinden von Einkristallsegmen ten (12), um einen Multiformkristall (10) zu bilden, das die folgenden Schritte umfaßt:

(a) Polieren zweier Einkristallsegmente, um auf jedem Kristallsegment wenigstens eine optisch ebene Fläche zu formen, wobei die optisch ebene Fläche eine Rauheit von we niger als etwa einem Viertel der Wellenlänge von durch den Kristall geleitetem Licht besitzt;
(b) Reinigen der optisch ebenen Flächen der Kristallsegmente unter Verwendung von wenigstens einer aus der aus Wasserstoffperoxid, Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäu re, Azeton, Isopropylalkohol, Methanol und Mischungen davon bestehenden Gruppe ausgewählten Flüssigkeit;
(c) Kontaktieren der optisch ebenen Flächen der Kristallsegmente miteinander, um eine Verbindung zwischen den Kristallsegmenten zu bilden;
(d) Umgeben der Verbindung mit einem Sauer stoff-Gettermaterial, Evakuieren der Verbindung und Heizen der Verbindung auf eine Temperatur, die hoch genug ist, um zu be wirken, daß die Sauerstoff enthaltenden Arten in der Verbin dung verdampfen und sich mit dem Sauerstoff-Gettermaterial verbinden, wodurch im wesentlichen alle Sauerstoff enthalten den Arten in der Verbindung entfernt werden;
(e) Anbringen der Kristallsegmente in einer Spanneinrichtung, wobei die optisch ebenen Flächen der Kri stallsegmente aneinander angrenzen und die Spanneinrichtung dazu fähig ist, einen Druck auf die Kristallsegmente auszu üben; und
(f) Halten der Kristallsegmente auf einer aus reichend hohen Temperatur, um die Kristallsegmente an der Ver bindung miteinander zu verschmelzen, um einen Multi formkristall mit einer im wesentlichen optisch transparenten Verbindung zu bilden.

45. Verfahren zum Erhöhen des Energieextraktions koeffizienten eines Laser-Einkristalls durch Entfernen im we sentlichen aller Verunreinigungen im Kristall und Vernichten der Gitterfehler im Kristall, wobei das Verfahren die folgen den Schritte umfaßt:

(a) Auswählen eines Laser-Einkristalls mit darin enthaltenen Verunreinigungen und Gitterfehlern, wobei der Kri stall einen ersten, niedrigeren Energieextraktions koeffizienten aufweist, wenn Licht durch den Kristall geleitet wird; und
(b) Halten des Kristalls auf einer ausreichend ho hen Temperatur für eine Zeit, die ausreicht, um im wesentli chen alle Verunreinigungen im Kristall zu verdampfen und die Gitterfehler im Kristall zu vernichten, wodurch ein Kristall gebildet wird, der einen zweiten, höheren Energieextraktions koeffizienten aufweist, wenn Licht durch den Kristall geleitet wird, wobei der zweite, höhere Energieextraktionskoeffizient wenigstens etwa 20% höher als der erste, niedrigere Energieex traktionskoeffizient ist.

46. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der zwei te, höhere Energieextraktionskoeffizient wenigstens etwa 30% höher als der erste, niedrigere Energieextraktionskoeffizient ist.

47. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall ein Oxid umfaßt und worin der Kristall in Schritt (b) in einem atmosphärischen Ofen aufgeheizt wird, der ein Sauerstoff enthaltendes Gas enthält.

48. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall in Schritt (b) in einem atmosphärischen Ofen aufgeheizt wird, der auf einem Druck von wenigstens etwa 1 Torr gehalten wird.

49. Verfahren von Anspruch 48, in welchem der atmo sphärische Ofen auf einem Druck von wenigstens etwa 10^-6 Torr gehalten wird.

50. Verfahren von Anspruch 48, in welchem der Kri stall ein Oxid umfaßt und in welchem das Verfahren desweiteren die Schritte Unterbringen des Kristalls in einem atmosphäri schen Ofen, Aufrechterhalten einer Sauerstoff enthaltenden At mosphäre im Ofen und Aufheizen des Kristalls auf eine Tempera tur, die hoch genug ist, um zu bewirken, daß Sauerstoff mit dem Kristall reagiert, umfaßt.

51. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Yttrium-Aluminiumoxid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 1500°C für wenigstens etwa 10 Stunden umfaßt.

52. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Yttrium-Aluminiumoxid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 1650°C für wenigstens etwa 10 Stunden umfaßt.

53. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Yttrium-Lithiumfluorid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 300°C für wenigstens etwa 5 Stunden umfaßt.

54. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Kaliumtitanylphosphat umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

55. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Galliumarsenid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

56. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Indiumphosphid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

57. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Zinksulfid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 500°C umfaßt.

58. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Kri stall Zinkselenid umfaßt und in welchem Schritt (b) das Halten des Kristalls auf einer Temperatur von wenigstens etwa 700°C umfaßt.

59. Verfahren von Anspruch 45, in welchem der Ofen mit einer von etwa 50°C/h bis etwa 150°C/h reichenden Heizrate aufgeheizt wird.

60. Vorrichtung zum Verbinden von Kristallsegmenten (12), die folgendes umfaßt:

(a) eine Lehre (72) zum Zusammenhalten zweier Kri stallsegmente (12) in einer Heizvorrichtung in einem Verhält nis, bei dem sich ihre Flächen gegenüberstehen, wobei die Leh re (72) einen Träger (74) und ein Kompressionselement (76) um faßt, das eine Kompressionskraft liefert, welche die Kristall segmente (12) zusammen gegen den Träger (74) preßt, in welcher sich das Kompressionselement (76) in der Heizvorrichtung ther misch ausdehnt;
(b) eine Steuerung zum verstellbaren Steuern der Stärke, mit der das Kompressionselement (76) die Kristallseg mente (12) zusammenpreßt; und
(c) einen Kompensierer zum automatischen Kompen sieren der thermischen Ausdehnung des Kompressionselements (76).

61. Die Vorrichtung von Anspruch 60, in welcher der Kompensierer im wesentlichen vollkommen verhindert, daß die thermische Ausdehnung des Kompressionselements die Kompressi onskraft auf die Kristallsegmente erhöht.

62. Die Vorrichtung von Anspruch 60, in welcher der Kompensierer ein am Träger (74) befestigtes Spannelement (84) umfaßt, wobei das Spannelement durch die Heizvorrichtung auf geheizt wird und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, der in etwa gleich dem thermischen Ausdeh nungskoeffizienten des Kompressionselements (76) ist, so daß die thermische Ausdehnung des Spannelements den Träger (74) um etwa dieselbe Entfernung bewegt, um welche die thermische Aus dehnung des Kompressionselements die Kristallsegmente bewegt.

63. Die Vorrichtung von Anspruch 60, in welcher die Steuerung (78) eine auf das Kompressionselement (76) drückende Feder umfaßt.

64. Die Vorrichtung von Anspruch 60, die desweite ren einen zwischen der Heizvorrichtung und der Steuerung ange brachten isolierenden Reflektor (86, 88) umfaßt, wobei der Re flektor (86) ein wärmeisolierendes Material umfaßt, das fähig ist, Hitze von der Steuerung wegzureflektieren.