DE19627523C1 - Verfahren zur Wiederverwertung von Füllstoffen und Streichpigmenten der Papier-, Pappe- und Kartonherstellung - Google Patents

Verfahren zur Wiederverwertung von Füllstoffen und Streichpigmenten der Papier-, Pappe- und Kartonherstellung

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiederverwertung von Füllstoffen und Streichpigmenten der Papier-, Pappe- und Kartonherstellung aus den Restwasser­ schlämmen der Streichereiabwässer, Deinkinganlagen, innerbetrieblichen Kläranlagen oder Abscheidevorrichtungen sowie die Verwendung so anfallender Pigment-Auf­ schlämmungen (Slurries) als Füllstoff zur Herstellung von Papier oder als Pigment- Aufschlämmung zur Herstellung einer Streichmasse für die Papierindustrie.
Bei der Herstellung von Papier werden dem Rohstoff, d. h. Zellstoff, Holz, Strohzellstoff oder Hadernhalbstoff auch Altpapierhalbstoff, Füllstoffe und Pigmente zugesetzt, mit denen eine geschlossene Oberfläche erzielt werden soll, um die Eigenschaften des Papiers, insbesondere den Weißgrad, die Opazität und die Bedruckbarkeit des Papiers zu verbessern.
Fast alle Papiere werden mit Füllstoffen versetzt, die besonders Druck- und Schreib­ papieren eine gleichmäßige Formation, bessere Weiche, Weiße und Griff geben. Diese meist "Asche" genannten Füllstoffe, da sie bei der Verbrennunganalyse als Asche zurückbleiben, werden entweder der Fasersuspension zugegeben oder beim Streichen aufgetragen.
Naturdruckpapiere (ungestrichene Papiere) enthalten bis zu 35 Gew.-% Füllstoffe, gestrichene Papiere 25 Gew-% bis 50 Gew.-%. Die Füllstoffmenge hängt sehr vom Verwendungszweck des Papiers ab. Stark beschwerte Papiere besitzen geringere Festigkeiten und schlechteres Leimungsvermögen.
Der Füllstoffanteil in der Papiermasse liegt üblicherweise zwischen 5 bis 35 Gew.-% und besteht aus Primärpigment oder aus rezirkulierten Streichpigmenten, die von Reststreich­ farben oder gestrichenem Ausschuß stammen können. Neben der Weiße des Füllstoffs, der für weiß-getönte Papiere wichtig ist, spielt die Korngröße eine wesentliche Rolle, da sie die Füllstoffausbeute stark und die physikalischen Eigenschaften des Papiers, insbesondere die Porosität beeinflußt. Der im Papier verbleibende Füllstoffanteil beträgt zwischen 20 und 80% der der Fasersuspension zugesetzten Menge. Die Ausbeute hängt sowohl von der Füllstoffart als auch von der Stoffzusammensetzung, dem Mahlgrad, der Fixierung der Füllstoffieilchen durch Harz und Aluminiumsulfat, dem Papiergewicht, der Papiermaschinengeschwindigkeit, der Art des Wasserentzuges und der Feinheit des Siebes ab.
Entsprechend dem Verbrauch haben folgende Produkte als Füllstoff und Streichpigment heute größere Bedeutung: Kaolin, Calciumcarbonat, künstliche Aluminiumsilikate und -oxidhydrate, Titandioxid, Satin-Weiß, Talkum und Calciumsilicat.
Bei der Verwertung von Altpapier fallen die Füllstoffe und Pigmente als Abfallprodukt insbesondere in Deinkinganlagen an. Dieses Abfallprodukt besteht beispielsweise aus 50 Gew.-% Zellulose, 25 Gew.-% Kaolin und 20 Gew.-% Calciumcarbonat, wobei aber auch weitere geringe Anteile Calciumsulfat, Titandioxid, Talkum oder andere Feststoffe vorliegen können, wobei diese Gemische mehr oder weniger große Faseranteile enthalten können.
In EP 0 492 121 B1 wird die bisherige Aufbereitung von Altpapier derart beschrieben, daß diese Abfallstoffe als ein Abwasser-Feststoffgemisch aus dem Prozeß ausgesondert werden, wobei ein reines Abfallprodukt entsteht, daß etwa 50% Feststoffanteile enthält und auf Deponien gelagert wird. Hier wird vorgeschlagen, das schlammartige Wasser- Feststoffgemisch intensiv zu mischen und dann anschließend dieses Gemisch aus Wasser und Feststoff grob, fein beziehungsweise feinst zu zerkleinern und erst dann die Weiterverwendung unter Zugabe entsprechender Zuschläge durchzuführen. Es wird der Einsatz dieses Materials aus Ausgangsstoff für Farbstoffe, Kleber, Füllstoffe und hydraulische Bindemittel vorgeschlagen.
In DE 40 34 054 C1 wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Rohstoffen aus dem mechanischen Restabwasserschlamm der Papierindustrie vorgeschlagen. Bei diesem Verfahren wird der Restwasserschlamm nach Abscheidung des Grobschmutzes zunächst mittels Zentrifugieren vom Schwarzpartikelgehalt befreit und daran an­ schließend mittels fraktioniertem Sieben in Fasern, Füllstoffe, Pigmente und Ag­ glomerate aufgeteilt. Die Agglomerate werden mittels Scherung behandelt und verworfen, während die Fasern, Füllstoffe und Pigmente gegebenenfalls nach weiterer Behandlung einem gezielten Wiedereinsatz zugeführt werden.
Aus EP 0 576 177 A1 ist ein Verfahren zur Wiederverwertung und Wiederverwendung von Rohmaterialien aus den Restwasserschlämmen der Papierindustrie bekannt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schlammsuspension in einem ersten Verfahrens­ schritt einem ersten Sieb-/Reinigungsverfahren bei relativ niedriger Konsistenz unterwor­ fen, anschließend eingedickt, erhitzt und durch einen Dispergierer gegeben wird, bevor dieser Schlamm in der Papierherstellung wieder eingesetzt wird.
In EP 0 554 285 B1 wird berichtet, daß alle Rückgewinnungsverfahren auf die Ent­ stoffung an sich wenig verschmutzter Kreisläufe gerichtet sind, da der Wiedereinsatz des aus Faser- und Füllstoff bestehenden sogenannten Fang- oder Dickstoffes in den Papierherstellungsprozeß einen höheren Schmutzanteil verbietet. Demgemäß wird ein Verfahren beschrieben, die im Restabwasserschlamm der mechanischen Kläranlage enthaltenen brauchbaren Fasern und Füllstoffe zurückzugewinnen.
Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die Einstellung eines definierten Feststoff­ gehalts, das Abscheiden der Grobschmutzanteile, das Abscheiden der Schwarzpartikel­ anteile, das fraktionierte Feinsieben des Gutanteils und die Rückführung des Faseranteils und des Füllstoff- und Pigmentanteils in die Rohstoffaufbereitung der Papierfabrik.
In den Restwasserschlämmen der Streichereiabwässer, Deinkinganlagen, inner­ betrieblichen Anlagen oder Abscheidevorrichtungen liegen die Füllstoffe und Streichpig­ mente häufig in agglomerierter Form und mit geringer Weiße vor, die eine direkte Wiederverwendung in der Rohstoffaufbereitung, insbesondere im Strich einschränkt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Wiederver­ wertung von Papierrohstoffen, insbesondere der Füllstoffe und der Streichpigmente bei gleichzeitiger Einsparung von Energiekosten und Rohstoffkosten sowie Transportkosten.
Die vorstehend genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zu Wiederverwertung von Füllstoffen und Streichpigmenten der Papier-, Pappe- und Kartonherstellung aus Restwasserschlämmen der Streichereiabwässer, Deinking­ anlagen, innerbetrieblichen Kläranlagen oder Abscheidevorrichtungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Füllstoff- und streichpigmenthaltigen Restwasser­ schlämme der Vermischung und anschließend der Vermahlung zu einer Pigment- Aufschlämmung mit Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung zuführt.
Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung des oben beschriebenen Verfahrens wird eine definierte, konzentrierte Pigment-Aufschlämmung oder Füllstoff-Aufschlämmung erhalten, die in der Papier-, Pappe- und Kartonherstellung eingesetzt werden kann.
In der Papierherstellung ist es üblich, die Füllstoffe und Streichpigmente sowohl als Pulver oder in Form einer konzentrierten Aufschlämmung, die 50 bis 80 Gew.-% Feststoffanteile aufweist, einzusetzen. Diese Füllstoffe und Pigmente werden üblicherweise von den Herstellern mit der gewünschten Weiße und Korngrößenverteilung zur Verfügung gestellt. Der Kern der vorliegenden Erfindung besteht nunmehr in der Anlieferung des Pigments in einer Art "Grundkörnung", vorzugsweise als Feststoff oder auch als hochkonzentrierte Aufschlämmung, beispielsweise mit einem Feststoffgehalt von 70 Gew.-% bis 85 Gew.-% oder mehr, beispielsweise mit einem mittleren Korndurchmesser von 50% < 2 µm bis 10 µm, insbesondere 2 µm bis 5 µm und Vermahlung in wäßriger Phase vor Ort in einer Satellitenmahlanlage auf die gewünschte Weiße und Korngröße. Somit werden die obengenannten Restwasserschlämme nicht den fertig angelieferten oder fertig zubereiteten Rohstoffen beigemischt, sondern diese zunächst durch Vermischung und anschließender Vermahlung von Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung auf die gewünschte Weiße und Feinheit vermahlen und dann als Füllstoff oder Streichpigment eingesetzt. Die genannten mineralischen Füllstoffe und Pigmente werden üblicherweise in Naß- oder Trockenverfahren auf die gewünschte Korngröße vermahlen. Bei der Naßvermahlung ist naturgemäß ein großer Anteil Wasser erforderlich. Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß ein Teil oder die gesamte Menge des notwendigen Wassers zur Vermischung und anschließend der Vermahlung der Frischpigmente oder Frischfüllstoffe als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung durch die Restwasserschlämme ersetzt werden kann, die gegebenenfalls Fasern enthalten. Üblicherweise in den Restwasserschlämmen vorliegende Agglomerate der Füllstoffe oder Pigmente stören hierbei wenig, da diese im Verlauf des Naßmahlprozesses auf die gewünschten Korngrößen zerkleinert werden.
Weitere Vorteile der Erfindung bestehen in der gegenüber dem Stand der Technik erhöhten Flexibilität der erhältlichen gewünschten Korngrößen vor Ort, den geringeren Frachtkosten durch Wegfall des Transports von Wasser in marktüblicher Aufschlämmung, sowie die verbesserte Stabilität der selbst hergestellten Pigment- Aufschlämmung.
Bei der Aufbereitung von Restwasserschlämmen ist es naturgemäß erforderlich, den Grobschmutzanteil, der aus Splittern, Sandkörnern und sonstigen Unreinheiten besteht, abzutrennen und zu verwerfen. Der so erhaltene Siebdurchgang besteht aus Fasern, Füllstoffen, Pigmenten, Feinsand, Schwarzpartikeln und Agglomeraten aus Füllstoffen und Pigmenten oder Pigmenten, Fasern und Füllstoffen. Unter Füllstoff werden dabei üblicherweise die in der Papiermasse eingesetzten Feinteilchen verstanden; unter Pigment werden die in der Streichfarbe eingesetzten feinen Teilchen verstanden. Die normalerweise nicht brauchbaren Schwarzpartikel weisen eine große Korngrößen­ variation auf. Sie bestehen in der Hauptsache aus grau- bis schwarz gefärbtem Sand, Bodenabrieb, Maschinenabrieb, verkokten Schmiermitteln, sauer attackierten orga­ nischen Teilchen, Rost und agglomeriertem Staub oder einer Mischung daraus. Üblicherweise ist eine Abscheidung dieser Schwarzpartikel mittels Zentrifugieren oder Flotieren erforderlich, wenn die Abwasserschlämme der Rohstoffaufbereitung zugeführt werden sollen. Erfindungsgemäß ist jedoch eine entsprechende Abtrennung der Schwarzpartikel nicht notwendigerweise erforderlich, da diese Partikel bei der Vermah­ lung der Frischfüllstoffe und Frischpigmente in der Regel derart zerkleinert werden, daß der Weißgrad durch die Schwarzpartikel weniger stark beeinflußt wird.
Dennoch ist selbstverständlich auch eine Abscheidung der Schwarzpartikel insbesondere mittels Zentrifugieren, wie beispielsweise in EP 0 554 285 B1 beschrieben, auch im Sinne der vorliegenden Erfindung möglich, um ganz besondere Qualitäten der Füllstoffe oder Pigmente im Sinne der Erfindung zu erhalten.
In gleicher Weise ist es gegebenenfalls sinnvoll, Faserabtrennungsverfahren ins­ besondere bei der Aufbereitung von Restwasserschlämmen aus Deinkinganlagen, Kläranlagen und Abscheidevorrichtungen durchzuführen. Als bekannte Verfahren bieten sich hier die Flockung und Sedimentation, die Filtrierung, Siebung, Zentrifugierung sowie sonstige chemische Behandlungsverfahren, wie beispielsweise die Oxidation an. In diesem Falle liegt dann üblicherweise ein Gemisch unterschiedlicher Pigmente vor, das häufig Kaolin, Calciumcarbonat und Talkum enthält. Durch Flockung und Umladung bilden sich bei den Abtrennungsverfahren häufig Agglomerate. Die Restwasserschlämme mit niedrigem Feststoffgehalt sind an sich dementsprechend kaum als Rohstoff einsetz­ bar.
Zur Herstellung von Streichfarben ist daher eine Anhebung des Feststoffgehalts des Pigmentgemisches sowie in der Regel eine Anhebung der Weiße nach an sich bekann­ ten Verfahren erforderlich. Die Zerstörung von Agglomeraten, die das Laufverhalten einer Streichfarbe am Blade durch Rakelstreifen stören und die Eigenschaften des Strichs negativ beeinflussen, ist besonders bevorzugt. Die Pigment- und Füllstoffteilchen des Restwasserschlamms, die zum Einsatz als Füllstoff oder Pigment vorgesehen sind, wirken hierbei als Mahlhilfsmittel und Dispergierhilfsmittel für die Zerstörung der Agglomerate bei dem Mahlprozeß. Gleichzeitig wirkt der Restwasserschlamm inklusive der beladenen Partikel als Dispergierhilfsmittel und Mahlhilfsmittel für die Füllstoffe und Pigmente bei dem Mahlprozeß, so daß die an sich üblichen Mengen an Dispergierhilfs­ mitteln und Mahlhilfsmitteln erfindungsgemäß verringert werden können.
Dementsprechend ist es erfindungsgemäß besonders bevorzugt, den Restwasser­ schlamm mit einer Feststoffkonzentration von 0,02 Gew.-% bis 50 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 30 Gew.-% zur Vermischung und anschließend der Vermahlung mit Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung einzustellen. Bei einer zu geringen Konzentration wird das Wiederverwertungsverfahren unwirtschaftlich.
In den Restwasserschlämmen kann das Verhältnis von Füllstoffen und/oder Pigmenten zu Fasern in einer großen Bandbreite variieren. Besonders bevorzugt ist es im Sinne der vorliegenden Erfindung Restwasserschlämme mit einer Konzentration an Füllstoffen und/oder Pigmenten einzusetzen, die im Bereich von 2 Gew.-% bis 80 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-% bis 60 Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt liegt. So kann der Faseranteil einerseits oder der Füllstoff- und/oder Pigmentanteil andererseits beispielsweise von 2 bis 98 Gew.-% oder 98 bis 2 Gew.-% variieren. Auch sind selbstver­ ständlich Faser-freie Restwasserschlämme erfindungsgemäß einsetzbar.
Beispielhaft seien hier die bevorzugten Zusammensetzungen verschiedener Abwasser­ schlämme erläutert. Vorzugsweise umfaßt das Abwasser aus der Produktion 0,5 bis 5 Gew.-%, insbesondere 2,5 Gew.-% Stoffverlust bei einem speziellen Frischwasserbedarf von 10 bis 100 l/kg, insbesondere 20 l/kg. Die Stoffdichte beträgt vorzugsweise 0,02 bis 0,5, insbesondere 0,125 Gew.-%. Besonders bevorzugt im Sinne der Erfindung ist hier ein Mengenverhältnis von Faseranteil zu Füllstoff und/oder Pigmentanteil von 20 zu 80 Gew.-% oder 80 zu 20 Gew.-%, insbesondere Fasern zu Pigment im Verhältnis 40 zu 60 Gew.-% eines Abwassers aus der Produktion.
Der pH-Wert der Restwasserschlämme, die als Abwasser aus der Produktion anfallen, kann in weiten Grenzen variieren. Besonders bevorzugt wird der pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 8,5, insbesondere im neutralen Bereich um pH 7 eingestellt.
Erfindungsgemäß einsetzbares Abwasser aus der Streicherei kann beispielsweise einen Feststoffgehalt von 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% vor der Fällung und nach der Fällung von 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere bei 5 Gew.-% aufweisen. Der pH-Wert kann beispielsweise im Bereich von 6,5 bis 10, vorzugsweise 7,5 vor der Fällung und 6,0 bis 10,0, vorzugsweise 7,0, nach der Fällung betragen. Der Aschegehalt sollte ins­ besondere im Bereich von 60 bis 95 Gew.-%, insbesondere bei 90 Gew.-% liegen. Eine typische Zusammensetzung enthält 1 bis 90 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-% Kaolin, 1 bis 90 Gew.-%, insbesondere 60 Gew.-% Calciumcarbonat., 0,5 bis 50 Gew.-%, ins­ besondere 15 Gew.-% Talkum und 0,1 bis 40 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% Sonstiges.
Aus EP 0 625 611 A1 sind Korngrößenverteilungen für Streichpigmente bekannt, die auch mit Hilfe der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eingestellt werden. So ist es besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung, daß die Pigmente folgende Korngrößenverteilung aufweisen:
  • a) 95 bis 100 Gew.-% an Teilchen < 10 µm
  • b) 50 bis 95 Gew.-% an Teilchen < 2 µm
  • c) 27 bis 75 Gew.-% an Teilchen < 1 µm und
  • d) 0,1 bis 35 Gew.-% an Teilchen < 0,2 µm,
jeweils bezogen auf den Äquivalentdurchmesser der Teilchen.
Erfindungsgemäß ist darüber hinaus eine große Variation der Weiße und Korngrößen­ verteilungen möglich, die insbesondere durch die Art und Dauer der Mahlung gesteuert werden kann. So ist es möglich, vor Ort relativ groben Frischfüllstoff mit einer großen Menge an Restwasserschlamm zu vermischen, um diese Aufschlämmung nach der Vermahlung in die Papiermasse einzubringen. In gleicher Weise ist es möglich, vor Ort durch Einsatz einer geringeren Menge an Restwasserschlamm diese zur feineren Vermahlung mit Frischpigment einzusetzen, was dann als Streichpigment und/oder Füllstoff dient. Der Papierhersteller ist somit nicht mehr an vorgegebene Teilchengrößen der Frischpigmente und/oder Frischfüllstoffe sowie Pigment-Aufschlämmungen von Anbietern der Rohstoffe gebunden. Die Pigment-Aufschlämmungen der Rohstoffanbieter werden üblicherweise mit der Zahl der Gewichtsprozente an Teilchen kleiner als 2 µm charakterisiert, beispielsweise als Typ: 95, 90, 75, 60, 50 etc. Der Papierhersteller ist somit in der Lage, Pigmente als Aufschlämmung den jeweiligen Bedürfnissen entsprechend selbst vor Ort in einer Satellitenanlage herzustellen. Dies erlaubt eine flexible und schnelle Reaktion auf Qualitäts- und Produktionsanforderungen, beispielsweise der verschiedenen Papierrohstoffe für die Papiermasse, die Pigmente oder Aufschlämmungen für den Vorstrich, Deckstrich und Einfachstrich oder die Pigmentierung allein, sowie die Vermischung mit anderen Pigmenten. Vor allem aber ist hierdurch eine beträchtliche Reduzierung der Transportkosten ersichtlich, da nicht notwendigerweise Fertig-Aufschlämmungen mit hohem Wassergehalt über große Entfernungen transportiert werden müssen.
Auch wenn im Sinne der vorliegenden Erfindung an sich bekannte Netzmittel, Stabilisie­ rungsmittel, Mahlhilfsmittel und Dispergierhilfsmittel während der Vermischung und der Vermahlung der Frischpigmente oder Frischfüllstoffe als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung mit Restwasserschlämmen eingesetzt werden können, wie sie beispielsweise aus EP 0 625 611 A1 bekannt sind, so ist doch erfindungsgemäß die erforderliche Menge gegenüber dem Stand der Technik deutlich verringert. Zum einen enthalten die Restabwasserschlämme bereits eine gewisse Menge der genannten Mittel. Zum anderen ist es aufgrund der Möglichkeit der direkten Vermahlung vor Ort nicht notwendig, die Netz-, Stabilisierungs-, Mahl- und Dispergierhilfsmittel in üblichen Größenordnungen einzusetzen, da die Zeitspanne zwischen Herstellung der Aufschlämmung und der Verwendung stark verkürzt werden kann. Ein weiterer Vorteil der geringeren Einsatzmengen an Hilfsmitteln ist die verbesserte Retention der Pigmente bei der Papierherstellung, da größere Mengen einen negativen Einfluß auf die Retention haben.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Aufarbeitung aus Füll- und Faserstoff bestehenden Abwasserschlämmen oder Faserstoffsuspensions-Teil­ strömen der Altpapier-verarbeitenden Papierindustrie und der Wiederverwertung von Papierausschuß, insbesondere bei der Aufbereitung von Altpapier aus der Stufe der Entaschung, wo besonders großen Wert auf eine sortenreine und korngrößenspezifische Auftrennung der Füllstoffe und Pigmente gelegt wird, um diese hier durch Wiedereinsatz zu verwerten, und dadurch eingebrachte Energie und Wertigkeit zu nutzen.
Die mit Hilfe der vorliegenden Erfindung erhältlichen Streichpigment-Aufschlämmungen können besonders vorteilhaft in der Papierindustrie, insbesondere zur Herstellung einer Streichfarbe für den Papierstrich oder in der Papiermasse eingesetzt werden. Besonders bevorzugt ist die Verwendung zur Herstellung einer Streichpigment-Aufschlämmung für Offsetpapier. Darüber hinaus eignen sich die erfindungsgemäßen Aufschlämmungen auch zur Herstellung einer Streichmasse für leichtgewichtige, gestrichene Papiere, insbesondere auch bei hoher Auftragsgeschwindigkeit, sowie zur Herstellung von Rollen- Offsetpapieren, insbesondere zur Herstellung von leichtgewichtigen, gestrichenen Rollen- Offsetpapieren, das Streichen von Karton und Spezialpapier, wie Etiketten, Tapeten, Silikonrohpapier, selbstdurchschreibend, sowie der Beimischung bei Tiefdruckpapieren. In diesem Sinne sind die erfindungsgemäß erhältlichen Streichpigment- Aufschlämmungen, insbesondere einsetzbar im Bogenoffset, insbesondere für den Bogenoffset-Einfachstrich, Bogenoffset-Doppelstrich: Bogenoffset-Vorstrich und Bogenoffset-Deckstrich; - im Rollenoffset, insbesondere für den LWC-Rollenoffset- Einfachstrich, Rollenoffset-Doppelstrich: Rollenoffset-Vorstrich und Rollenoffset- Deckstrich; - im Tiefdruck, insbesondere für den LWC-Tiefdruck-Einfachstrich, Tiefdruck- Doppelstrich: Tiefdruck-Vorstrich und Tiefdruck-Deckstrich; - im Karton, insbesondere für den Karton-Doppelstrich: Karton-Vorstrich und Karton-Deckstrich und für Spezialpapiere, insbesondere für Etiketten und flexible Verpackungen.
Das Verfahren bietet die Möglichkeit, die erfindungsgemäß hergestellten Pigment- Aufschlämmungen ohne Qualitätseinbuße bei den damit hergestellten Rohpapieren, Strichen und insbesondere den Endqualitäten einzusetzen.
Nachfolgend werden beispielhaft einige Streichrezepturen angegeben, die mit Hilfe der vorliegenden Erfindung erhalten werden können (alle Angaben in Gewichtsteile fest gerechnet (atro/Wirkstoff)):
1. Bogenoffset 1.1 Bogenoffset-Einfachstrich
70 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 90)
30 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (fein, z. B. US No. 1)
11 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat)
0,6 Gew.-Teile handelsübliche Carboxymethylcellulose (CMC)
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter(Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
0,5 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 64%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
1.2 Bogenoffset-Doppelstrich 1.2.1 Bogenoffset-Vorstrich
100 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 60 oder 75)
10 Gew.-Teile handelsüblicher Latex
4 Gew.-Teile handelsübliche Stärke (native, oxidierte-, Mais- oder Kartoffelstärke)
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
Feststoffgehalt: 66%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.100 mPa · s
pH-Wert: 9,0
1.2.2 Bogenoffset-Deckstrich
70 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 90)
30 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (fein, z. B. US No. 1)
10 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat)
0,6 Gew.-Teile handelsübliche CMC
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
0,7 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 64%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
2. Rollenoffset 2.1 LWC-Rollenoffset-Einfachstrich
50 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 90)
50 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (fein/ engl. Ton)
2 Gew.-Teile handelsübliche Stärke (native, oxidierte-, Mais- oder Kartoffelstärke)
12 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (XSB)
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,7 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
0,5 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 62%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.400 mPa · s
pH-Wert: 8,5
2.2 Rollenoffset-Doppelstrich 2.2.1 Rollenoffset-Vorstrich
100 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 60 oder 75)
4 Gew.-Teile handelsübliche Stärke (native, oxidierte-, Mais- oder Kartoffelstärke)
12 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (XSB)
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
Feststoffgehalt: 66%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 9,0
2.2.2 Rollenoffset-Deckstrich
60 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 95)
40 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (fein/ engl. Ton)
10 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (XSB)
0,6 Gew.-Teile handelsübliche CMC
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
0,5 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 64%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
3. Tiefdruck 3.1 LWC-Tiefdruck-Einfachstrich
70 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (normal/engl. Ton)
30 Gew.-Teile handelsübliches Talkum
5,0 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat-Alleinbinder)
0,2 Gew.-Teile handelsüblicher Verdicker (synth.)
1,0 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 58%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
3.2 Tiefdruck-Doppelstrich 3.2.1 Tiefdruck-Vorstrich
100 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 75)
6,0 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat-Alleinbinder)
0,3 Gew.-Teile handelsüblicher Verdicker (synth.)
0,5 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 66%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 9,0
3.2.2 Tiefdruck-Deckstrich
85 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (engl. Ton)
15 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (calcinierter Ton)
5,0 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat-Alleinbinder)
0,2 Gew.-Teile handelsüblicher Verdicker (synth.)
0,8 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 57%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.300 mPa · s
pH-Wert: 8,5
4. Karton 4.1 Karton-Doppelstrich 4.1.1 Karton-Vorstrich
100 Gew.-Teile handelsüblicher CaCO₃ (Typ 75)
3 Gew.-Teile handelsübliche Stärke (native, oxidierte-, Mais- oder Kartoffelstärke)
14 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (XSB)
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
Feststoffgehalt: 66%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.000 mPa · s
pH-Wert: 9,0
4.1.2 Karton-Deckstrich
50 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 90)
50 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (fein/engl. Ton)
13 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat)
2 Gew.-Teile handelsüblicher Cobinder (Acrylat)
0,8 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,6 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 60%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
5. Spezialpapier 5.1 Etiketten
70 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (normal/engl. Ton)
10 Gew.-Teile handelsübliches TiO₂ (Rutil)
20 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 90)
16 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (XSB)
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Härter (EH) (Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin- Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,6 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 60%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
5.2 Flexible Verpackung
80 Gew.-Teile handelsüblicher Kaolin (normal/engl. Ton)
20 Gew.-Teile handelsübliches CaCO₃ (Typ 90)
14 Gew.-Teile handelsüblicher Latex (Acrylat)
0,8 Gew.-Teile handelsübliche CMC
0,5 Gew.-Teile handelsüblicher Härter(Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin-Formaldehyd-, Epoxidharz)
0,6 Gew.-Teile handelsüblicher Aufheller (Opt.)
1,0 Gew.-Teile handelsübliches Ca-Stearat
Feststoffgehalt: 58%
Brookfield-Viskosität (100/min): 1.200 mPa · s
pH-Wert: 8,5
Die erfindungsgemäße Prozeßdurchführung in einer üblichen Papierfabrik kann wie folgt beschrieben werden:
Silos in einer beliebigen Größe, beispielsweise von 50 bis 1000 m³ dienen zur Aufnahme und Lagerung von trockenen Füllstoffen und Pigmenten einer einheitlichen oder gegebenenfalls unterschiedlichen Grundkörnung, beispielsweise Calciumcarbonat. Durch Dosiervorrichtungen wird ein Austrag des Füllstoff- und/oder Pigmentpulvers mit anschließendem Transport gewährleistet, gegebenenfalls zu Tagessilobehälter(n), gegebenenfalls mit Reinigungsvorrichtungen. Dosierungsvorrichtungen für das/die Pulver, gegebenenfalls gesteuert durch speicherprogrammierbare Steuerungen (SPS) mit den elektronisch integrierten Rezepten bestimmen gravimetrisch und/oder volume­ trisch die zur Vermischung mit Wasser, Frischwasser oder Kreislaufwasser der Papier­ fabrik erforderlichen Mengen der zu mischenden Bestandteile. Erfindungsgemäß wird anstelle des Frischwassers oder des Kreislaufwassers teilweise oder vollständig ein Restwasserschlamm mit einem Feststoffgehalt von insbesondere 0,02 bis 50 Gew.-%, gegebenenfalls unter Zugabe von Wasser bei höherer Konzentration des Restwasser­ schlamms eingesetzt. Dementsprechend sind weiterhin erforderlich, Behälter zur Lagerung des Restwasserschlamms, Dosiervorrichtungen für den Restwasserschlamm, die die einzusetzende Menge gravimetrisch oder volumetrisch bestimmen. Daneben sind erforderlich Behälter zur Aufnahme des Gemisches aus Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung und Rest­ wasserschlamm/Wasser, gegebenenfalls Mahlhilfsmittel und Dispergierhilfsmittel oder sonstige Hilfsmittel. Zur Dispergierung und Stabilitätseinstellung sind Dispergierein­ richtungen (Dissolver) oder sonstige Rührwerke erforderlich.
Das Vermahlen der Frischpigmente und/oder Frischfüllstoffe als Pulver, frischpigment­ haltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung mit den Restwasserschlämmen, kann erfindungsgemäß kontinuierlich in üblichen Rührwerkskugelmühlen, beispielsweise mit einem Inhalt von 700 bis 5000 l oder größer durchgeführt werden. Zum Einsatz kommen Mahlmedien, vorzugsweise Mahlkugeln, insbesondere mit einem Durchmesser von 1 bis 4 mm.
Zur Aufbereitung der Restwasserschlämme werden üblicherweise Siebe, vorzugsweise Bogensiebe zum Abscheiden von Verunreinigungen (Kugelbruch, Trennstoffe, Rost etc.) eingesetzt. Lasermeßinstrumente dienen der Bestimmung und Steuerung der Mahlfein­ heit während des Mahlvorgangs und der Rechner-gestützten Steuerung der Rührwerkskugelmühlenanlage. Gegebenenfalls sind weitere Dosierinjektionsein­ richtungen zum Nachdosieren von Dispergier- und Mahlhilfsmitteln an der Rührwerks­ kugelmühle erforderlich. Nach dem Austrag der Pigment-Aufschlämmung sind gegebe­ nenfalls Siebe zur nochmaligen Trennung von Schadstoffen mit einer Größe von mehr als 20 µm erforderlich. Typischerweise weist das eingesetzte Frischpigment- und/oder Füllstoffmaterial, insbesondere eingesetztes Calciumcarbonatpulver in trockener Form einen Weißgrad nach DIN 53163 von mehr als 90%, insbesondere einen Weißgrad von mehr als 95% in einer Feinheit von d₉₇ 25 µm, eine Feinheit nicht größer d₉₇ 100 µm, eine Reinheit des Carbonats 98%, einen Anteil SiO₂ 1,0, insbesondere 0,2% auf.
Wechselnde Anteile von beispielsweise Carbonat, vermischt mit Restwasserschlamm werden zu einer Aufschlämmung vermahlen, die einen Feststoffgehalt aufweist, der beispielsweise auf eine gebrauchsfähige Streichfarbe eingestellt werden kann. Gegebe­ nenfalls ist der Feststoffgehalt auch höher einstellbar, wenn die Pigment-Aufschlämmung länger zwischengelagert werden soll. Die Feinheit der Aufschlämmung wird insbesondere durch die Verweilzeit und/oder die Energieaufnahme während der Produktion in der Rührwerkskugelmühle bestimmt.
Der Weißgrad der Pigment-Aufschlämmung ergibt sich unter anderem aus dem Mischungsverhältnis Frischpigment zu Restwasserschlamm und insbesondere dem eingesetzten Frischpigmenttyp.
Eine Ausführungsform der Zusammensetzung der Restwasserschlämme, wie sie erfindungsgemäß eingesetztwerden können, ist nachfolgend in der Tabelle 1 wiederge­ geben:
Tabelle 1
Ein Abwasserschlamm mit der in Tabelle 1 dargestellten Zusammensetzung wurde getrocknet; die Feinheit und der Farbwert gemessen.
Die gefundenen Werte lauten:
Feinheit: (Cilas 850)
D₅₀-Wert = 15,0 µm
D3,2-Wert = 1,0 µm
Weißgrad:
(Helligkeit Ry, C/2° DIN 53163)
Ry-Wert = 84,1
Gelbwert: (C/2°) = -5,6.
Der Wassergehalt des Abwasserschlamms betrug 19,5%. Der pH-Wert wurde in einer 10%igen Lösung gemessen und betrug 6,8. Ein Teil des getrockneten Abwasser­ schlamms wurde 2 Stunden bei 450°C erhitzt. Der Glühverlust (organische Anteile) betrug 13,4%.
Im Labormaßstab wurde anschließend der Abwasserschlamm zu 40 Gew.-% mit 60 Gew.-% Frischpigment, einem natürlichen, kristallinen Calciumcarbonat (Korngrößen­ bereich 0-20 µm, D₅₀-Wert = 5,5 µm, Weißgrad C/2° DIN 53163 = 95 ±1) aufgeschlämmt und in der Mühle kurz vermahlen.
Danach wurde am vermahlenen und getrockneten Produkt die Feinheit und der Farbwert gemessen.
Die gefundenen Werte lauten:
Feinheit: (Cilas 850)
D₅₀-Wert = 9,2 µm
D₉-Wert = 1,0 µm
Der Weißgrad (Helligkeit Ry, C/2° DIN 53163) nach der Vermahlung betrug: Ry-Wert = 92,0
Gelbwert: (C/2°) = -2,6.
(Alle genannten Feinheitsmerkmale wurden durch Lagersedimentationsanalyse mit dem Gerät Cilas 850 der Firma Cilas, Frankreich, bestimmt. Die Dispergierung der Proben in Alkohol wurde mittels Schnellrührer und Ultraschall vorgenommen.)

Claims (15)

1. Verfahren zur Wiederverwertung von Füllstoffen und Streichpigmenten der Papier-, Pappe- und Kartonherstellung aus den Restwasserschlämmen der Streichereiabwässer, Deinkinganlagen, innerbetrieblichen Kläranlagen oder Abscheidevorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Füllstoff- und streichpigmenthaltigen Restwasserschlämme der Vermischung und anschlie­ ßend der Vermahlung zu einer Pigment-Aufschlämmung mit Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmung zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Restwasser­ schlämme einsetzt, die ein Verhältnis von Faseranteil zu Füllstoff- und/oder Pigmentanteil von 2 bis 98 Gew.-% zu 98 bis 2 Gew.-% aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Restwasser­ schlämme von Deinkinganlagen, innerbetrieblichen Kläranlagen und Abscheide­ vorrichtungen einer Faserabtrennung unterwirft.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Faser­ abtrennung durch Flockung und Sedimentation, Filtrierung, Siebung, Zen­ trifugierung und/oder chemisches Behandeln, insbesondere Oxidation durchführt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Restwasserschlämme mit einer Feststoffkonzentration von 0,02 Gew.-% bis 50 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 30 Gew.-% einsetzt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Restwasserschlämme mit einer Konzentration an Füllstoffen und/oder Streichpigmenten in einer Menge von 2 bis 80 Gew.-%, insbesondere 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, einsetzt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man als Frischpigment und/oder Frischfüllstoff Kaolin, natürliche oder gefällte Calciumcarbonate, künstliche oder natürliche Aluminiumsilikate und -oxidhydrate, Titandioxid, Satin-Weiß, Dolomit, Glimmer, Metall-, insbesondere Aluminiumflakes, Bentonit, Rutil, Magnesiumhydroxid, Gips, Schichtsilikate, Talkum, Calciumsilikat sowie sonstige Steine und Erden einsetzt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmungen in Anwe­ senheit der Restwasserschlämme und gegebenenfalls üblichen Mahlhilfsmitteln und/oder Dispergierhilfsmitteln zu einer Aufschlämmung mit einem Feststoff­ gehalt von 30 bis 85 Gew.-%, insbesondere 40 bis 75 Gew.-% vermischt und vermahlt.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man Frischpigmente oder Frischfüllstoffe als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmungen zu einer Korngrößenverteilung von 10 bis 95 Gew.-% an Teilchen < 1 µm, jeweils bezogen auf den Äquivalentdurchmesser vermahlt.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man Frischpigmente oder Frischfüllstoffe als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmungen zu einer Korngrößenverteilung von
  • a) 95 bis 100 Gew.-% an Teilchen < 10 µm
  • b) 50 bis 95 Gew.-% an Teilchen < 2 µm
  • c) 27 bis 75 Gew.-% an Teilchen < 1 µm und
  • d) 0,1 bis 35 Gew.-% an Teilchen < 0,2 µm, jeweils bezogen auf den Äquivalentdurchmesser der Teilchen vermahlt.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man den Weißgrad der Pigment-Aufschlämmungen durch das Mengenverhältnis von gemahlenem oder ungemahlenem Frischpigment oder Frischfüllstoff als Pulver, frischpigmenthaltige oder frischfüllstoffhaltige Auf­ schlämmungen zu Restwasserschlamm einstellt.
12. Verfahren einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man den Weißgrad der Pigment-Aufschlämmungen durch Auswahl der chemischen Reinheit, insbesondere des Weißgrades und/oder des Gelb­ wertes der Frischpigmente oder Frischfüllstoffe als Pulver, frischpigmenthaltige und/oder frischfüllstoffhaltige Aufschlämmungen einstellt.
13. Verwendung einer Pigment-Aufschlämmung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung einer Streichmasse für die Papier­ industrie, insbesondere für verschiedene Segmente, wie Bogenoffset, Rollenoff­ set, Tiefdruck, Karton und Spezialpapiere.
14. Verwendung nach Anspruch 13, zur Herstellung von üblichen Streichmassen in teilweisem oder vollständigem Austausch der Streichpigmente.
15. Verwendung einer Pigment-Aufschlämmung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10 für den Masseeinsatz bei der Papierherstellung.
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