DE19631689A1 - Mehrfachreflexions-Probenzelle - Google Patents
Mehrfachreflexions-ProbenzelleInfo
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/031—Multipass arrangements
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine
Mehrfachreflexions-Probenzelle, die in Gasanalysato
ren, z. B. einem Infrarot-Gasanalysator, verwendet
wird, und genauer auf eine Mehrfachre
flexions-Probenzelle, in welcher ein langer optischer Pfad auf
einem begrenzten Raum erzielt wird.
Ein Analysator, z. B. ein nicht-streuender Gasanalysa
tor, verwendet einen Detektor, der in einem Absorp
tions-Wellenlängenbereich einer bestimmten zu analy
sierenden Gaskomponente empfindlich ist. Der nicht
streuende Gasanalysator ist in chemischen oder indu
striellen Prozessen zur kontinuierlichen Messung von
Konzentrationen der bestimmten Komponente weit ver
breitet. Um beständige Messungen mit dem nicht
streuenden Gasanalysator zu erleichtern, sollte die
optische Dichte, die das Produkt aus dem Absorptions
koeffizienten und der Konzentration der zu analysie
renden Komponente einerseits und der Länge des opti
schen Pfads der Probenwelle andererseits ist, in einem
geeigneten Bereich liegen. Wenn die Konzentration der
zu analysierenden Komponente extrem gering ist, sollte
der optische Pfad der Probenzelle lang genug sein, um
die optische Dichte in den geeigneten Bereich zu brin
gen. Die Länge des optischen Pfads verhindert jedoch,
daß der Gasanalysator so klein wie möglich und prakti
scher wird.
Eine Probenzelle mit einem langen optischen Pfad wird
verwendet, um die Komponente mit der geringen Konzen
tration zu erfassen und zu messen, indem ein Wellen
längenbereich abgetastet wird, fair den die Komponente
in einem Infrarot-Spektrophotometer oder ähnlichem,
das mit einer spektroskopischen Funktion versehen ist
und meistens für Tests oder in der Forschung verwendet
wird, eine Lichtabsorption aufweist. Um einen langen
Pfad auf einem begrenzten Raum des Spektrophotometers
zu erzielen, wurde von J.U. White eine Mehrfachrefle
xions-Probenzelle 10 vorgeschlagen, wie in Fig. 1A bis
1D dargestellt (nachfolgend als White-Zelle bezeich
net). Die White-Zelle 10 verwendet mehrere Reflexionen
zwischen drei Konkavspiegeln mit derselben Krümmung.
Betrieb und Prinzip der White-Zelle 10 sind detail
liert in den folgenden Unterlagen 1) bis 3) beschrie
ben. Prinzip und Aufbau der White-Zelle 10 werden
nachfolgend kurz besprochen, um das Verständnis der
vorliegenden Erfindung zu erleichtern.
- 1) J.U. White, J. Opt. Soc. Am., Bd. 32, g. 285 (1942)
- 2) J.U. White, N.L. Alpert, A.D. DeBell, J. Opt. Soc. Am., Bd. 45, S. 154 (1955)
- 3) P. Hannon, Opt. Engineering, Bd. 28, S. 1180 (1989)
In Fig. 1A haben drei Konkavspiegel, nämlich der zen
trale Konkavspiegel 12, der Eintritts-Fokussierspiegel
14 und der Austritts-Fokussierspiegel 16, denselben
Krümmungsradius R. Fig. 1B und 1C zeigen Vorderan
sichten des zentralen Konkavspiegels 12 und der Fokus
sierspiegel 14 bzw. 16. Der zentrale Konkavspiegel 12
und die Fokussierspiegel 14 und 16 sind so angeordnet,
daß ihre Reflexionsebenen, die sich gegenüberliegen,
den Abstand des Krümmungsradius R zueinander haben.
Ein Licht-Eintrittsfenster 18, das aus einem Schlitz
oder einem kleinen Loch besteht, ist so angeordnet,
daß es einen Lichtstrahl in eine White-Zelle 10 lei
tet. Der Eintritts-Fokussierspiegel 14, der dem Fen
ster 18 gegenüberliegt, fokussiert ein Bild vom
Licht-Eintrittsfenster 18 auf die Reflexionsebene des zen
tralen Konkavspiegels 12, der neben dem Fenster 18
angeordnet ist. Der Austritts-Fokussierspiegel 16 fo
kussiert das Bild, das auf dem zentralen Konkavspiegel
12 gebildet wird, wieder auf den zentralen Konkavspie
gel 12.
Nach der oben beschriebenen Anordnung von Konkavspie
geln wird ein Lichtstrahl, der durch das
Licht-Eintrittsfenster 18 einfällt, vom Eintritts-Fokussier
spiegel 14 auf den zentralen Konkavspiegel 12 und dann
wieder auf den Austritts-Fokussierspiegel 16 reflek
tiert, der wiederum den Lichtstrahl auf den zentralen
Fokussierspiegel 12 reflektiert. Auf diese Weise
springt der einfallende Lichtstrahl zwischen dem zen
tralen Konkavspiegel 12 und den Fokussierspiegeln 14
und 16 durch die Punkte a bis g, die auch Bilder des
Licht-Eintrittsfensters 18 auf dem zentralen Konkav
spiegel 12 zeigen, wie in Fig. 1B dargestellt, hin und
her und tritt schließlich durch ein Licht-Austritts
fenster 20 aus der White-Zelle 10 aus.
Beim Einbau einer White-Zelle 10 mit einem großen Vo
lumen auf einem zum Einbau einer Probenzelle vorgese
henen Teil eines Infrarot-Spektrophotometers oder ähn
lichem wird ein Führungsspiegel 22 für einfallendes
Licht auf einem Meß-Lichtpfad OL des Infra
rot-Spektrophotometers zur Ablenkung des Lichtstrahls, der
auf dem Lichtpfad OL zum Licht-Eintrittsfenster 18
geht, wie in Fig. 1A dargestellt, angeordnet. Ein Füh
rungsspiegel 24 für austretendes Licht ist ebenfalls
auf dem Lichtpfad OL angeordnet, um einen austretenden
Lichtstrahl vom Licht-Austrittsfenster 20 der
White-Zelle zurück auf den Lichtpfad OL des Spektrophotome
ters zu lenken. Durch Verwendung eines Konkavspiegels
oder einer Linse (in der Figur nicht abgebildet) wird
der von einer Lichtquelle (die ebenfalls in der Figur
nicht abgebildet ist) abgegebene Lichtstrahl auf das
Licht-Eintrittsfenster 18 versammelt. Dadurch wirkt
das Fenster 18 als Lichtquelle in der White-Zelle 10.
Optische Formeln, die für den obigen Aufbau der
White-Zelle 10 gelten, werden kurz mit Bezugszeichen, die in
Fig. 1D beschrieben sind, erläutert. Die folgende For
mel (1) zur Ausbildung eines Bilds gilt auf der Grund
lage des Prinzips geometrischer Optik zwischen einem
Gegenstand neben einer optischen Achse, für den die
Aberration eines Konkavspiegels mit einem Krümmungsra
dius R vernachlässigt werden kann, und seinem Bild.
1/A+1/B = 2/R = 1/F (1)
Hier stellt "A" den Abstand zwischen dem Mittelpunkt
des Konkavspiegels und einem Punkt des Gegenstands
dar, "B" den Abstand zwischen dem Mittelpunkt des Kon
kavspiegels und einem Bildpunkt, "R" den Krümmungsra
dius des Konkavspiegels und "F" die Brennweite des
Konkavspiegels, die R/2 entspricht.
Wenn der Abstand A dem Krümmungsradius R des Konkav
spiegels entspricht, entspricht der Abstand B eben
falls R, und ein Bild an einem Punkt des Gegenstands
wird auf einen Punkt fokussiert, der in bezug auf die
optische Achse des Konkavspiegels symmetrisch ist.
Da das Licht-Eintrittsfenster 18 in einem gleichen
Abstand zum Krümmungsradius R des Eintritts-Fokussier
spiegels 14 von der Reflexionsebene des Ein
tritts-Fokussierspiegels 14, die diesem gegenüberliegt, an
geordnet ist, wird das Bild am Licht-Eintrittsfenster
18 auf einer Position fokussiert, die einen gleichen
Abstand zum Krümmungsradius R hat, d. h. auf der Refle
xionsebene des zentralen Konkavspiegels 12 liegt. Au
ßerdem wird das Bild am Fenster 18, das auf den zen
tralen Konkavspiegel 16 fokussiert wird, dann vom Aus
tritts-Fokussierspiegel 16 wieder auf eine Position
des zentralen Konkavspiegels 12 fokussiert, die durch
die Anordnung des Austritts-Fokussierspiegels 16 be
stimmt wird.
Indem die oben beschriebenen Prozesse wiederholt wer
den, tritt der durch das Licht-Eintrittsfenster 18
einfallende Lichtstrahl durch das Licht-Austrittsfen
ster 20 aus der White-Zelle 10 aus, nachdem er eine
Mehrzahl von Bildern a bis g des Licht-Eintrittsfen
sters 18 gebildet hat, die abhängig von einem Abstand
D zwischen den Krümmungsmittelpunkten C14 des Ein
tritts-Fokussierspiegels 14 und C16 des Aus
tritts-Fokussierspiegels 16 angeordnet sind. Wenn man die
Anzahl der Pfade des Lichtstrahls in der White-Zelle
10 "n" nennt, ist die Anzahl der Reflexionen "n-1",
und es gelten die folgenden Gleichungen (2) und (3):
R = L/n (2)
H = nD/4 (3)
H = nD/4 (3)
Hier ist "R" der Krümmungsradius vom Ein
tritts-Konkavspiegel, dem zentralen Konkavspiegel und dem
Austritts-Konkavspiegel (12, 14 bzw. 16), "L" ist eine
erforderliche Länge des optischen Pfads, "H" der Ab
stand zwischen den Mittelpunkten des zentralen Konkav
spiegels 16 und dem Licht-Eintrittsfenster 18, und "D"
der Abstand zwischen den Krümmungsmittelpunkten C14
und C16 der Ein- und Austritts-Fokussierspiegel 14
bzw. 16. Am zentralen Konkavspiegel sind n/2-1 Bild
stücke des Licht-Eintrittsfensters 18 mit einem Ab
stand D dazwischen ausgerichtet. Der Abstand W zwi
schen dem Licht-Ein- und -Austrittsfenster 18 bzw. 20
wird durch folgende Gleichung (4) angegeben:
W = nD/2 (4)
Da das oben beschriebene Verhältnis gilt, ist das
Licht-Austrittsfenster 20 in bezug auf den zentralen
Reflexionsspiegel 21 symmetrisch zum Licht-Eintritts
fenster 18 angeordnet, wenn die Anzahl der Pfade auf
ein Vielfaches von 4 eingestellt ist.
Da die Anzahl der Pfade n in Fig. 1A auf 16 einge
stellt ist, fokussiert der einfallende Lichtstrahl aus
dem Licht-Eintrittsfenster 18, das als Lichtquelle
wirkt, mit 15 Reflexionen sieben Bilder a bis g des
Fensters 18 auf den zentralen Konkavspiegel 12.
Schließlich fokussiert der einfallende Lichtstrahl das
Bild des Licht-Eintrittsfensters 18 auf das
Licht-Austrittsfenster 22 und kehrt zum optischen Meßpfad OL
des Spektrophotometers außerhalb der White-Zelle 10
zurück.
Obwohl durch Einstellen einer großen Anzahl von Refle
xionen ein langer optischer Pfad erreicht wird, ist es
erforderlich, jeden der präzise hergestellten Konkav
spiegel präzise auf der vorbestimmten Position mit
einer vorbestimmten Ausrichtung anzuordnen, so daß der
in die White-Zelle einfallende Lichtstrahl richtig und
beständig nach der vorbestimmten Anzahl von Reflexio
nen aus der White-Zelle abgegeben werden kann. Um dies
in der konventionellen White-Zelle, die in den Proben
zellteil des Spektrophotometers zur Erfassung einer
Spurenkomponente in einer zu analysierenden Probe ein
gebaut wurde, zu vereinfachen, werden der Ein- und der
-Austritts-Konkavspiegel 14 bzw. 16, die auf entspre
chende Feineinstellungsmechanismen 26 zur Einstellung
der entsprechenden Positionen und ihrer optischen Ach
senausrichtungen montiert sind, in einem Endteil eines
zylindrischen Gefäßes 28 angeordnet. An dem Gefäß 28
befindet sich ein Probenhahn 30 zur Zufuhr einer zu
analysierenden Probe. Nachdem die optischen Ausrich
tungen der Konkavspiegel eingestellt und fixiert wur
den, wird das Gefäß 28 luftdicht mit einem Deckel 32
abgedichtet, so daß eine White-Zelle entsteht.
Da der Aufbau der konventionellen White-Zelle für
Test- und Forschungs-Spektrophotometer entwickelt wur
de, um eine Länge des optische Pfads zu gewährleisten,
die 100 m durch viele Reflexionen übertrifft, ist die
Feineinstellung des optischen Systems erforderlich. Da
es erforderlich ist, einen Aufbau zu wählen, der die
Anordnung der Konkavspiegel, die auf die entsprechen
den Einstellmechanismen montiert werden, erleichtert,
wird die Probenzelle unweigerlich sperrig und hat in
nen einen großen toten Raum.
Andererseits beträgt die erforderliche Länge des opti
schen Pfads ca. 1 m in der Probenzelle des nicht
streuenden Infrarot-Gasanalysators zur Messung einer
Komponente in geringer Konzentration. Die Probenzelle
des nicht-streuenden Infrarot-Gasanalysators sollte
klein genug sein und darin so wenig totem Raum wie
möglich haben, so daß das Gas schnell ersetzt werden
kann und eine schnelle Analyseantwort erhalten wird.
Daher ist es unmöglich, den Aufbau der konventionellen
White-Zelle zu verwenden, ohne ihn für die nicht
streuenden Gasanalysatoren zur Messung einer Komponen
te in geringer Konzentration zu modifizieren.
Angesichts des oben Gesagten ist es ein Ziel der Er
findung, eine kleine Mehrfachreflexions-Probenzelle
mit so wenig totem Raum darin wie möglich vorzusehen,
die leicht herzustellen und vorteilhaft in Infra
rot-Gasanalysatoren und ähnlichen zu verwenden ist.
Eine erfindungsgemäße Mehrfachreflexions-Probenzelle,
in der einfallendes Licht mehrmals reflektiert wird,
dient zur Analyse einer Probe von beispielsweise Gas,
das in die Probenzelle injiziert wird. Die Probenzelle
weist folgendes auf: eine Spiegelplatte mit einem
Licht-Eintrittsfenster zur Einleitung des einfallenden
Lichts in die Probenzelle, einem ersten Konkavspiegel,
sowie einem Licht-Austrittsfenster zur Abgabe des ein
fallenden Lichts aus der Probenzelle; eine Seitenplat
te mit einem zweiten Konkavspiegel zur Reflexion des
einfallenden Lichts auf den ersten Konkavspiegel, so
wie einem dritten Konkavspiegel zur Reflexion des ein
fallenden Lichts, das vom ersten und zweiten Konkav
spiegel reflektiert wird, auf das Licht-Austritts
fenster; sowie einen Rahmen zur Fixierung der Spiegel
platte und der Seitenplatte, so daß die Abstände zwi
schen dem ersten Konkavspiegel und dem zweiten und
dritten Konkavspiegel auf einen vorbestimmten Abstand
fixiert werden.
Der vorbestimmte Abstand entspricht dem Krümmungsradi
us des ersten, zweiten und dritten Konkavspiegels, der
zweite Konkavspiegel fokussiert ein Bild des
Licht-Eintrittsfensters auf den ersten Konkavspiegel, und
der dritte Konkavspiegel fokussiert ein auf den ersten
Konkavspiegel fokussiertes Bild auf das Licht-Aus
trittsfenster.
Der zweite und der dritte Konkavspiegel können mit der
Seitenplatte in einem Teil ausgebildet sein. Der Rah
men kann den Bereich des einfallenden Lichts in der
Probenzelle unmittelbar umhüllen. Die Spiegelplatte,
die Seitenplatte und/oder der Rahmen können aus Alumi
nium oder Aluminiumlegierung bestehen. Eine Chrom(Cr)-
Schicht, eine Siliziumdioxid (SiO₂) -Schicht und eine
Gold(Au)-Schicht können in dieser Reihenfolge auf ei
ner Innenwand der Probenzelle ausgebildet sein.
Die Spiegelplatte, die Seitenplatte und der Rahmen
können Nachbildungen sein, die mit einer Preßform du
pliziert wurden, und wenigstens zwei Elemente aus der
Gruppe Spiegelplatte, Seitenplatte und Rahmen können
in einem Stück ausgebildet sein.
Das Licht-Eintrittsfenster und das Licht-Austrittsfen
ster können ein transparentes Substrat und eine trans
parente Schicht, die auf dem transparenten Substrat
ausgebildet ist, aufweisen, wobei sich die Brechungs
zahlen des transparenten Substrats und der transparen
ten Schicht voneinander unterscheiden und das transpa
rente Substrat und die transparente Schicht entweder
als optischer Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfil
ter oder als optischer Hochpaßfilter wirken.
Das Licht-Eintrittsfenster und das Licht-Austrittsfen
ster können eine Vielzahl transparenter Schichten mit
unterschiedlichen Brechungszahlen aufweisen, die ent
weder als optischer Bandpaßfilter, als optischer Tief
paßfilter oder als optischer Hochpaßfilter wirken.
Die Spiegelplatte kann aus einem Material bestehen,
das in bezug auf die für eine Analyse der Probe ver
wendeten Lichtwellenlängen transparent ist, und eine
Schicht aus einem Material mit entweder einem hohen
Reflexionsvermögen oder einer hohen Brechungszahl kann
auf einem Teil der Spiegelplatte ausgebildet sein, der
dem ersten Konkavspiegel entspricht. In diesem Fall
kann die Probenzelle außerdem einen Antireflexionsfilm
mit einer kleineren Brechungszahl als die Spiegelplat
te aufweisen, der auf einem Teil der Spiegelplatte
ausgebildet ist, der dem Licht-Eintrittsfenster oder
dem Licht-Austrittsfenster entspricht.
Die Probenzelle kann außerdem eine transparente
Schicht aufweisen, die auf einem Teil der Spiegelplat
te ausgebildet ist, der dem Licht-Eintrittsfenster
oder dem Licht-Austrittsfenster entspricht, wobei sich
die Brechungszahlen der transparenten Schicht und der
Spiegelplatte voneinander unterscheiden und die trans
parente Schicht und der Teil der Spiegelplatte entwe
der als optischer Bandpaßfilter, als optischer Tief
paßfilter oder als optischer Hochpaßfilter wirken.
Die Probenzelle kann außerdem eine Mehrzahl transpa
renter Schichten aufweisen, die auf einem Teil der
Spiegelplatte ausgebildet sind, der dem Licht-Ein
trittsfenster oder dem Licht-Austrittsfenster ent
spricht, wobei sich die Brechungszahlen der Mehrzahl
transparenter Schichten voneinander unterscheiden und
die Mehrzahl der transparenten Schichten entweder als
optischer Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfilter
oder als optischer Hochpaßfilter wirkt.
Ein Herstellungsverfahren einer Mehrfach
reflexions-Probenzelle, bei dem einfallendes Licht zur Analyse
einer Probe in der Probenzelle mehrmals reflektiert
wird, umfaßt erfindungsgemäß folgende Schritte: Her
stellung der Spiegelplatte, Herstellung der Seiten
platte und Herstellung des Rahmens.
Der Schritt zur Herstellung der Seitenplatte kann ei
nen Schritt zur Herstellung des zweiten und dritten
Konkavspiegels durch Schneiden der Seitenplatte auf
einer Drehbank umfassen. Der Rahmen kann so herge
stellt werden, daß sich ein Innenraum des Rahmens von
der Spiegelplatte hin zur Seitenplatte verbreitert.
Das Herstellungsverfahren kann außerdem den Schritt
zur Ausbildung einer Chrom(Cr)-Schicht, einer
Siliziumdioxid(SiO₂)-Schicht und einer Gold(Au)-Schicht
in dieser Reihenfolge an einer Innenwand der Proben
zelle umfassen.
Das Herstellungsverfahren kann außerdem den Schritt
zur Anbringung einer transparenten Platte am
Licht-Eintrittsfenster oder dem Licht-Austrittsfenster um
fassen sowie die Ausbildung der transparenten Schicht
mit einer Brechungszahl, die sich von jener der trans
parenten Platte unterscheidet, auf der transparenten
Platte. Das Herstellungsverfahren kann außerdem den
Schritt zur Ausbildung der Mehrzahl transparenter
Schichten mit Brechungszahlen, die sich voneinander
unterscheiden, am Licht-Eintrittsfenster oder dem
Licht-Austrittsfenster umfassen.
Die Spiegelplatte kann aus einem Material bestehen,
das in bezug auf die für eine Analyse der Probe ver
wendeten Lichtwellenlängen transparent ist, und das
Herstellungsverfahren kann außerdem den Schritt zur
Ausbildung einer Schicht aus einem Material, das ent
weder ein hohes Reflexionsvermögen oder eine hohe Bre
chungszahl aufweist, auf einem Teil der Spiegelplatte,
der dem ersten Konkavspiegel entspricht, umfassen.
In diesem Fall kann das Herstellungsverfahren außerdem
den Schritt zur Ausbildung eines Antireflexionsfilms
mit einer kleineren Brechungszahl als die Spiegelplat
te auf einem Teil der Spiegelplatte, der dem
Licht-Eintrittsfenster oder dem Licht-Austrittsfenster ent
spricht, umfassen.
Das Herstellungsverfahren kann außerdem den Schritt
zur Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten
auf einem Teil der Spiegelplatte, der dem
Licht-Eintrittsfenster und/oder dem Licht-Austrittsfenster
entspricht, umfassen, wobei sich die Brechungszahlen
der Mehrzahl transparenter Schichten voneinander un
terscheiden.
Da die erforderliche Länge des optischen Pfads in der
Probenzelle der nicht-streuenden Infrarot-Gasanalysa
toren zur Messung einer Komponente in geringer Konzen
tration ca. 1 m beträgt, kann eine Mehrfach
reflexions-Probenzelle auf der Basis des Prinzips der White-Zelle
innerhalb zulässiger Abmessungen für Bestandteile der
Prozeßanalysatoren durch Einstellung der Anzahl von
Pfaden auf höchstens ca. 12 und des Krümmungsradius
der Konkavspiegel auf ca. 10 cm gebaut werden.
Zur Realisierung der Mehrfachreflexions-Probenzelle
mit den oben beschriebenen optischen Anforderungen
wird die erfindungsgemäße Mehrfachreflexions-Proben
zelle durch Ausbildung von drei Konkavspiegeln und
Ein- und Aiistrittsfenstern mit den entsprechenden Pa
rametern, welche die vorbestimmten optischen Bedingun
gen erfüllen, an den Endwandteilen der Probenzelle
hergestellt, ohne die Einstellvorrichtung zur Einstel
lung der Positionen und Ausrichtungen der Konkavspie
gel anzuordnen, sowie durch feste Fixierung der End
wandteile an den entsprechenden Enden des Rahmens zur
Definition des Abstands zwischen den Konkavspiegeln
und zur Ausbildung der Seitenwand der Probenzelle.
Toter Raum wird in der Probenzelle vermieden, indem
der Seitenwandteil den Bereich des Lichtstrahls in der
Probenzelle unmittelbar umhüllt.
Aufbau und Herstellungsverfahren der erfindungsgemäßen
Probenzelle werden vereinfacht, indem Material, das im
Wellenlängenbereich zur analytischen Messung transpa
rent ist, für die Spiegelplatte, auf welcher der zen
trale Konkavspiegel und die Licht-Ein- und -Austritts
elemente ausgebildet sind, verwendet wird, so daß kei
ne zusätzliche Bearbeitung für die Ausbildung des
Licht-Ein- und -Austrittsfensters erforderlich ist.
Außerdem werden Antireflexionsfilme oder -filter für
den selektiven Durchlaß einer speziellen Wellenlänge
auf der Spiegelplatte ausgebildet, indem einzelne oder
mehrere transparente Schichten mit unterschiedlichen
Brechungszahlen, die sich auch von denen des Spiegel
plattenmaterials unterscheiden, aufgebracht werden.
Fig. 1A zeigt eine Schnittansicht einer konventionel
len White-Zelle;
Fig. 1B zeigt eine Vorderansicht des zentralen Konkav
spiegels der White-Zelle;
Fig. 1C zeigt eine Vorderansicht des Eintritts- und
des Austritts-Fokussierspiegels der White-Zelle;
Fig. 1D zeigt das Prinzip der White-Zelle;
Fig. 2 ist eine Schnittansicht einer ersten Ausführung
einer erfindungsgemäßen Mehrfachreflexions-Probenzel
le;
Fig. 3 ist eine Schnittansicht einer zweiten Ausfüh
rung einer erfindungsgemäßen Mehrfachreflexions-Pro
benzelle;
Fig. 4 ist eine isometrische Darstellung der zweiten
Ausführung der Probenzelle in auseinandergezogener
Anordnung; und
Fig. 5 ist eine Schnittansicht einer dritten Ausfüh
rung einer erfindungsgemäßen Mehrfachreflexions-Pro
benzelle.
Ausführungen der vorliegenden Erfindung werden nach
folgend unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrie
ben.
Fig. 2 ist eine Schnittansicht einer ersten Ausführung
einer erfindungsgemäßen Mehrfachreflexions-Probenzel
le. Die Probenzelle 50 aus Fig. 2 ist so konstruiert,
daß sie in den nicht-streuenden Infrarot-Gasanalysato
ren zur Messung einer chemischen Komponente in gerin
ger Konzentration verwendet werden kann. Diese Proben
zelle ist so aufgebaut, daß sie 4 Pfade hat: Ein ein
fallender Lichtstrahl tritt aus der Zelle aus, nachdem
er dreimal reflektiert worden ist, einmal von jedem
Konkavspiegel.
Wie in Fig. 2 dargestellt, weist die Probenzelle 50
eine Spiegelplatte 51, eine Seitenplatte 53 und einen
Rahmen 55 auf. Ein zentraler Konkavspiegel 57 ist an
oder im Mittelteil der Innenfläche der Spiegelplatte
51 ausgebildet, und Öffnungen für ein Licht-Eintritts
fenster 59 und ein Licht-Austrittsfenster 61 sind auf
beiden Seiten in die Spiegelplatte 51 gebohrt, um ei
nen Lichtstrahl in die Probenzelle 50 hinein- bzw. aus
dieser hinauszuleiten.
Fensterelemente 63 aus beispielsweise Kalziumfluorid
platten, die im Infrarotbereich transparent sind, wer
den durch Adhäsion oder ähnliche Verbindungsverfahren
auf die Öffnungen montiert. Um die Selektivität für
eine bestimmte zu analysierende Komponente zu verbes
sern, ist es zweckmäßig, für die Fensterelemente 63
einen optischen Bandpaßfilter, einen Tiefpaßfilter
oder einen Hochpaßfilter zu verwenden, der durch Nie
derschlag mehrerer optisch transparenter Schichten auf
einem transparenten Substrat ausgebildet wird. Die
transparenten Schichten haben vorzugsweise voneinander
und vom Substrat unterschiedliche optische Brechungs
zahlen.
Ein Eintritts-Fokussierspiegel 65 und ein Aus
tritts-Fokussierspiegel 67, die an oder in der Innenfläche
der Seitenplatte 53 ausgebildet sind, leiten den
Lichtstrahl, der durch das Licht-Eintrittsfenster 59
einfällt, über den zentralen konvexen Spiegel 57, der
in einem Stück am oder im Mittelteil der Innenfläche
der Spiegelplatte 51 ausgebildet ist, zum Licht-Aus
trittsfenster 61. Der Eintritts-Fokussierspiegel 65
und der Austritts-Fokussierspiegel 67 sind ebenfalls
in einem Stück am Mittelteil der Seitenplatte 53 aus
gebildet.
Die drei Konkavspiegel, der zentrale Konkavspiegel 57
und der Ein- und Austritts-Fokussierspiegel 65 bzw.
67, sind so ausgebildet, daß sie denselben Krümmungs
radius R haben. Der Rahmen 55 hält die Spiegelplatte
51 und die Seitenplatte 53 in einem solchen Abstand
zueinander, daß die Reflexionsebenen der Ein- und
Austritts-Fokussierspiegel 65 und 67 auf dem Krum
mungsradius R des zentralen Konkavspiegels 57 angeord
net sind. Der Rahmen 55 stellt die Seitenwand der Pro
benzelle 50 dar.
Das Verfahren zur Bestimmung der optischen Parameter
der Mehrfachreflexions-Probenzelle 50 aus Fig. 2 wird
nachfolgend erläutert.
Die Länge L des optischen Pfads in der Probenzelle 50,
die zur Erleichterung beständiger analytischer Messun
gen eine optische Dichte angibt, wird aufgrund der
gegebenen Bedingungen, d. h. der Zielkomponente für die
Analyse und ihres Konzentrationsbereichs, bestimmt.
Die Bedingungen des von der Lichtquelle in die Proben
zelle 50 abgegebenen Lichtstrahls, d. h. Abmessung des
Licht-Eintrittsfensters 59 der Probenzelle und fester
Winkel des einfallenden Lichtstrahls, werden aufgrund
der kennzeichnenden Parameter des Lichtdetektors be
stimmt, z. B. Empfindlichkeit und Größe des lichtemp
fangenden Bereichs.
Da die Anzahl von Pfaden zur leichteren Herstellung
auf die Mindestzahl, d. h. 4, eingestellt wird, wird
der Krümmungsradius R der drei Konkavspiegel 57, 65
und 67 bestimmt, indem diese Anzahl von Pfaden und die
Länge L des optischen Pfads dieser Probenzelle 50 in
die obige Gleichung (2) eingesetzt werden.
Wenn die Probenzelle strengen Abmessungsbegrenzungen
unterworfen ist, wird der maximal zulässige Krümmungs
radius der Konkavspiegel vorübergehend festgesetzt,
eine geeignete Anzahl von Pfaden wird gewählt, indem
die Länge L der optischen Pfade durch den vorüberge
hend festgesetzten Krümmungsradius geteilt wird, und
der Krümmungsradius wird endgültig auf der Basis der
gewählten Anzahl von Pfaden bestimmt. Wenn die gewähl
te Anzahl von Pfaden extrem groß ist, ist es schwie
rig, eine Probenzelle auf der Basis dieser Anzahl von
Pfaden herzustellen.
Da ein einziges Bild des Licht-Eintrittsfensters 59
auf den zentralen Spiegel 57 fokussiert wird, wenn die
Anzahl der Pfade wie in der ersten Ausführung 4 ist,
wird die Öffnung des zentralen Konkavspiegels 57 so
gewählt, daß das fokussierte Bild des Licht-Eintritts
fensters 59 abgedeckt wird.
Die Öffnung des Eintritts-Fokussierspiegels 65 wird
auf der Basis des festen Winkels des einfallenden
Lichtstrahls und des bestimmten Krümmungsradius R der
Konkavspiegel bestimmt, so daß der Eintritts-Fokus
sierspiegel 65 das Licht im Bereich des festen Winkels
der Lichtstrahls, der vom Licht-Eintrittsfenster 59 in
die Probenzelle 50 geleitet wird, empfängt und den
empfangenen Lichtstrahl auf den zentralen Konkavspie
gel 57 reflektiert. Die Öffnung des Aus
tritts-Fokussierspiegels 67 kann auf denselben Wert wie die
des Eintritts-Fokussierspiegels 65 eingestellt werden,
da das fokussierte Bild des Licht-Eintrittsfensters 59
auf dem zentralen Konkavspiegel 57 für den Aus
tritts-Fokussierspiegel 67 so wirkt wie das Licht-Eintritts
fenster 59 für den Eintritts-Fokussierspiegel 65.
Sobald die Öffnung des zentralen Konkavspiegels einge
stellt ist, wird der Wert der Position H des
Licht-Eintrittsfensters 59, das neben dem zentralen Konkav
spiegel 57 angeordnet ist, eingestellt. Indem die Ein
stellposition H und die Anzahl der Pfade (n = 4) in
die Gleichung (3) eingesetzt werden, wird der Abstand
D zwischen den Krümmungsmittelpunkten C65 und C67 der
Fokussierspiegel 65 und 67 bestimmt. In dieser Ausfüh
rung bezeichnet die Position H einen Abstand zwischen
den Mittelpunkten des zentralen Konkavspiegels 57 und
des Licht-Eintrittsfensters 59 oder des Licht-Aus
trittsfensters 61.
Da mehrere Bilder mit dem Abstand D zwischen nebenein
anderliegenden Bildern auf dem zentralen Konkavspiegel
57 abgebildet werden, wie oben im Zusammenhang mit
Gleichung (3) erläutert wurde, wenn die Anzahl der
Pfade größer oder gleich 4 ist, ist es erforderlich,
die Werte der Öffnung des zentralen Konkavspiegels 57
und des Abstands D so zu bestimmen, daß sich die Bil
der auf dem zentralen Konkavspiegel 57 nicht gegensei
tig überlagern.
Daher werden die Basisparameter der Elemente und Be
standteile einer Mehrfachreflexionszelle aufgrund der
gegebenen Bedingungen bestimmt. Dann wird die Mehr
fachreflexionszelle mit der vorbestimmten Leistung
durch Zusammenbau der von den Maschinen bearbeiteten
Elemente und Bestandteile hergestellt, was die Reali
sierung der Basisparameter mit hoher Präzision er
leichtert.
In der Ausführung aus Fig. 2 sind der zentrale Konkav
spiegel, das Licht-Eintrittsfenster 59 und das
Licht-Austrittsfenster 61 auf der Spiegelplatte 51 ausgebil
det, der Ein- und der Austritts-Fokussierspiegel 65
bzw. 67 sind auf der Seitenplatte 53 ausgebildet, und
der Rahmen 55 hält als die Seitenwand der Probenzelle
die Spiegelplatte 51 und die Seitenplatte 53 in der
richtigen Position. Die Spiegelplatte 51, die Seiten
platte 53 und der Rahmen 55 bilden die Mehrfachrefle
xions-Probenzelle. Wenn diese Elemente aus Aluminium
bestehen, das leicht bearbeitbar ist, werden die auf
der Spiegel- und der Seitenplatte 51 bzw. 53 ausgebil
deten Konkavspiegel z. B. mit einer Ultra
präzisions-Drehbank mit computergestützter numerischer Steuerung
und Luft lagern, die eine gekrümmte Fläche sehr präzise
nach den numerischen Werten, welche die gekrümmte Flä
che definieren, bearbeiten kann, bearbeitet. Der Krüm
mungsradius R der Konkavspiegel, der Abstand D zwi
schen den Krümmungsmittelpunkten und die Öffnungen der
Konkavspiegel werden vor der Bearbeitung in die Dreh
bank eingegeben. Die anderen Elemente und Teile können
mit einer gewöhnlichen Fräsmaschine mit numerischer
Steuerung bearbeitet werden.
Da die gekrümmten Flächen mit bestimmten Abmessungen
und Ausrichtungen durch Bearbeitung mit der Ultraprä
zisions-Drehbank mit computergestützter numerischer
Steuerung und Luftlagern mit hoher Präzision reali
siert werden können, wird eine Feineinstellung der
Positionen und Ausrichtungen der Ein- und Aus
tritts-Fokussierspiegel überflüssig. Daher können die Ein- und
Austritts-Fokussierspiegel auf der Seitenplatte 53
in einem Stück mit der Seitenplatte 53 ausgebildet
werden.
Die erfindungsgemäße Probenzelle weist auch einen Hahn
auf, der dem in Fig. 1A abgebildeten Probenhahn 30
entspricht, aus Gründen der Vereinfachung jedoch in
der Figur nicht abgebildet ist.
Fig. 3 ist eine Schnittansicht einer zweiten Ausfüh
rung einer erfindungsgemäßen Mehrfach
reflexions-Probenzelle 50′, und Fig. 4 ist eine isometrische Dar
stellung in auseinandergezogener Anordnung der in Fig.
3 abgebildeten Mehrfachreflexions-Probenzelle 50′. In
diesen Figuren bezeichnen dieselben Bezugsziffern die
selben Elemente in den Fig. 2 bis 4.
Die Probenzelle 50′ weist die Spiegel- und die Seiten
platte 51 bzw. 53 auf, die denen aus der ersten Aus
führung entsprechen, sowie einen Rahmen 55′, der so
hergestellt (bearbeitet) ist, daß der Rahmen 55′ den
Bereich, den der Lichtstrahl durchläuft, unmittelbar
umhüllt, wie in Fig. 2 und 3 dargestellt.
Wenn der Rahmen 55′ mit der Spiegel- und der Seiten
platte 51 bzw. 53 zusammengebaut ist, ist der tote
Raum in der Probenzelle 50′ so klein wie möglich. Füh
rungsstifte und Einfügelöcher sind vorzugsweise auf
den Bestandteilen angeordnet, um die Position der Be
standteile zueinander während des Zusammenbaus genau
zu fixieren.
Wenn jedes Element der Probenzelle wie in den erfin
dungsgemäßen Ausführungen aus leicht bearbeitbarem
Aluminium besteht, werden vorzugsweise eine Chrom(Cr)-Schicht,
eine Siliziumdioxid(SiO₂)-Schicht und eine
Gold(Au)-Schicht in der oben beschriebenen Reihenfolge
durch ein Filmniederschlagsverfahren, z. B. Vakuumnie
derschlag oder Kathodenzerstäubung, auf die Innenflä
che jedes Bestandteils aufgebracht, nachdem das Ele
ment seine vorbestimmten Abmessungen bekommen hat.
Durch Ausbildung der Chrom(Cr)- und der Siliziumdioxid
(SiO₂)-Schicht an der Innenwand der Probenzelle wird
die Korrosionsbeständigkeit gegen in die Probenzelle
eingeführtes Gas erreicht, und ein hohes Reflexions
vermögen auf den Konkavspiegeln 57, 65 und 67 wird
durch die Gold(Au)-Schicht erzielt.
Wenn es erforderlich ist, viele Probenzellen mit den
selben Abmessungen herzustellen, ist es nicht ratio
nell, solche Probenzellen herzustellen, indem alle
Bestandteile der Probenzellen mit einem Schneidever
fahren hergestellt und dann zusammengesetzt werden.
Nachbildungen von einer bestimmten Art Probenzelle
können mit niedrigen Herstellungskosten durch Form
pressen der Einzel- oder Bestandteile, in denen eine
Mehrzahl optischer Elemente integriert ist, mit PC,
PPO oder PPC (Baukunststoff) rationell hergestellt
werden. Nachbildungen der Einzel- oder Bestandteile
können durch Spritzguß eines Metalls oder mehrerer
Metalle mit relativ niedrigem Schmelzpunkt in entspre
chenden Preßformen hergestellt werden.
Beispielsweise können die Spiegelplatte 51 und der
Rahmen 55 der Probenzelle mit dem in Fig. 3 abgebilde
ten Querschnitt durch Formpressen dieser Elemente in
einem Stück hergestellt werden, da die schräge Innen
fläche des Rahmens 55 das Herausziehen des geformten
Stücks aus der Preßform erleichtert. Die Preßformen
für dieses Stück und für die Seitenplatte 53 können
z. B. auf der oben genannten Drehbank mit computerge
stützter numerischer Steuerung und Luft lagern herge
stellt werden. Die Reflexions- und Schattierungsebenen
der Elemente, einschließlich der Konkavspiegel 57, 65
und 67, die durch Formpressen hergestellt wurden, wer
den mit einem Gold(Au)-Film oder einem lichtreflektie
renden Material mit einem Filmniederschlagsverfahren,
z . B. Kathodenzerstäubung, bedeckt.
Die Größe jedes Elements der Probenzelle hängt von der
erforderlichen Länge des optischen Pfads der Proben
zelle ab. Die Länge des optischen Pfads der Probenzel
le der Ausführung beträgt z. B. 500 mm oder 1000 mm,
also nicht mehr als ca. 1000 mm. Verwendet man die
beiden Proben mit Längen des optischen Pfads von 500
und 1000 mm, kann fast jede Art von Gas mit dem
Infrarot-Gasanalysator analysiert werden. Die Proben
zellen dieser Ausführung sind für eine Analyse mit
einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 2 bis 15
Micron (µ) geeignet.
Die Größen der Elemente der Probenzelle mit einer Län
ge des optischen Pfads von 500 mm sind folgende:
Der Krümmungsradius der Konkavspiegel 57, 65 und 67 beträgt jeweils: SR 42,1 ±0,1 mm;
Schräge der Innenfläche des Rahmens 55′ in Grad: 13,5°;
Größe des Licht-Eintrittsfensters 59: 2,5 × 6 mm;
Größe des Licht-Austrittsfensters 61: 4,3 × 6 mm;
Größe der Spiegelplatte 51: 32 × 58 × 5t mm;
Größe der Seitenplatte 53: 32 × 58 × 7,5 mm; und
Außenmaß der Probenzelle 50′: 32 × 58 × 36 mm.
Der Krümmungsradius der Konkavspiegel 57, 65 und 67 beträgt jeweils: SR 42,1 ±0,1 mm;
Schräge der Innenfläche des Rahmens 55′ in Grad: 13,5°;
Größe des Licht-Eintrittsfensters 59: 2,5 × 6 mm;
Größe des Licht-Austrittsfensters 61: 4,3 × 6 mm;
Größe der Spiegelplatte 51: 32 × 58 × 5t mm;
Größe der Seitenplatte 53: 32 × 58 × 7,5 mm; und
Außenmaß der Probenzelle 50′: 32 × 58 × 36 mm.
Das Licht-Eintrittsfenster 59 ist kleiner als das
Licht-Austrittsfenster 61. Die kleinere Größe des
Licht-Eintrittsfensters 59 wirkt wie eine optische
Blende, was die Störeigenschaften verbessert.
Die Größen der Elemente der Probenzelle mit einer Län
ge des optischen Pfads von 1000 mm sind folgende:
Der Krümmungsradius der Konkavspiegel 57, 65 und 67 beträgt jeweils: SR 84,2 ± 0,1 mm;
Schräge der Innenfläche des Rahmens 55′ in Grad: 13,5°;
Größe des Licht-Eintrittsfensters 59: 5,4 × 8 mm;
Größe des Licht-Austrittsfensters 61: 5,4 × 8 mm;
Größe der Spiegelplatte 51: 62 × 79 × 6,5t mm;
Größe der Seitenplatte 53: 62 × 100 × 12,5 mm; und
Außenmaß der Probenzelle 50′: 62 × 100 × 73 mm.
Der Krümmungsradius der Konkavspiegel 57, 65 und 67 beträgt jeweils: SR 84,2 ± 0,1 mm;
Schräge der Innenfläche des Rahmens 55′ in Grad: 13,5°;
Größe des Licht-Eintrittsfensters 59: 5,4 × 8 mm;
Größe des Licht-Austrittsfensters 61: 5,4 × 8 mm;
Größe der Spiegelplatte 51: 62 × 79 × 6,5t mm;
Größe der Seitenplatte 53: 62 × 100 × 12,5 mm; und
Außenmaß der Probenzelle 50′: 62 × 100 × 73 mm.
Fig. 5 ist eine Schnittansicht einer dritten Ausfüh
rung einer erfindungsgemäßen Mehrfachreflexions-Pro
benzelle 50′′. Diese Probenzelle 50′′ weist eine Spie
gelplatte 51′, die Seitenplatte 53 und den Rahmen 55′
auf. Dieselben Bezugsziffern bezeichnen dieselben Ele
mente in Fig. 2 bis 5.
Wie in Fig. 5 dargestellt, besteht die Spiegelplatte
51′ mit dem zentralen Konkavspiegel 57 und den Licht-
Ein- und -Austrittselementen 71 bzw. 73 aus einem Ma
terial, das in bezug auf die zur analytischen Messung
verwendeten Lichtwellenlängen transparent ist.
In der dritten Ausführung wird für die Spiegelplatte
51′ kristallines Silizium verwendet. Kristallines Si
lizium ist im Infrarotbereich transparent und leicht
und genau mit einer Feinbearbeitungstechnik, z. B. At
zen, zu bearbeiten (formen). Saphir und Kalziumfluorid
können anstelle von kristallinem Silizium als das
transparente Material für die Spiegelplatte 51′ ver
wendet werden. Wenn für die Analyse ein fast infraro
ter Strahl verwendet wird, können einige optische Glä
ser und Baukunststoffe als das transparente Material
verwendet werden.
Obwohl es nicht immer erforderlich ist, dasselbe Mate
rial wie für die Spiegelplatte 51′ für die Seitenplat
te 53 und den Rahmen 55′ zu verwenden, bestehen in der
dritten Ausführung die Spiegelplatte 51′, die Seiten
platte 53 und der Rahmen 551 aus kristallinem Silizi
um, da dieselben Bearbeitungstechniken und Präzisions
verbindungen, z. B. elektrostatische Verbindung, ratio
nell verwendet werden können.
Die Konkavspiegel 57, 65 und 67 sowie die Löcher sind
durch Feinbearbeitungstechniken, z. B. Ätzen und
Schleifen, auf kristallinem Silizium ausgebildet. Die
Reflexions- und Schattierungsebenen sind in dem Be
reich 69 ausgebildet, der von den dicken Linien in
Fig. 4 angegeben wird und der den Innenflächen der
Probenzelle ohne die Licht-Ein- und -Austrittselemente 71 bzw. 73
und die Verbindungsflächen der Bestandteile
51′, 53 und 55′ entspricht. Die Reflexions- und Schat
tierungsebenen werden durch Niederschlag von stark
reflektierendem Metall oder stark lichtbrechendem Ma
terial durch Vakuumniederschlag, Kathodenzerstäubung
und ähnliche Niederschlagstechniken gebildet. Die Be
standteile werden präzise zur Mehrfachreflexions-Pro
benzelle 50′′ verbunden, wobei sich ihre Verbindungs
flächen durch elektrostatische Verbindung eng berüh
ren.
Da die Brechungszahl von kristallinem Silizium bei ca.
3 liegt, was hoch genug ist und zu einem hohen Refle
xionsvermögen der Spiegelplatte 51′ aus Siliziumkri
stall führt, beträgt der Lichtstrahl, der die Spiegel
platte 51′ passiert, nur ca. 50% des einfallenden
Lichtstrahls, der auf die Spiegelplatte 51′ geworfen
wird. Die optische Durchlässigkeit der Spiegelplatte
51′ kann zur Verbesserung der Effizienz der Analyse in
der Probenzelle auf fast 100% verbessert werden, indem
die Außen- und/oder Innenfläche der Licht-Ein- und
-Austrittselemente 71 bzw. 73 der Spiegelplatte 51′
mit Antireflexionsfilmen beschichtet wird.
Der Antireflexionsfilm besteht aus einem transparenten
Material, z. B. MgF₂, mit einer niedrigeren Brechungs
zahl als kristallines Silizium und wird so niederge
schlagen, daß seine Dicke ein Viertel (1/4) der ver
wendeten Wellenlänge beträgt. Zusätzlich können die
dünnen Filme, welche die Licht-Ein- und -Austrittsele
mente 71 bzw. 73 darstellen, als optische Bandpaßfil
ter, Tiefpaßfilter oder Hochpaßfilter ausgebildet
sein, indem mehrere transparente Schichten mit unter
schiedlichen Brechungszahlen aufgebracht werden. Durch
Ausbildung der optischen Bandpaßfilter werden die Wel
lenlängen des Lichts, das in den Detektor und die Pro
benzelle eintritt, auf einen engen Bereich begrenzt,
der für die Analyse verwendet werden kann, und ein
hoher S/N-Quotient wird bei den Erfassungssignalen
erzielt.
Wie oben erläutert, basiert die erfindungsgemäße
Mehrfachreflexions-Probenzelle auf dem Prinzip der
White-Zelle, die im wesentlichen drei Konkavspiegel
sowie Licht-Ein- und -Austrittsfenster aufweist. Die
Konkavspiegel und Fenster sind auf den einzelnen Wand
flächen der Probenzelle durch Feinbearbeitung mit der
vorbestimmten Präzision, welche die gegebenen opti
schen Bedingungen erfüllt, ausgebildet. Die Probenzel
le wird durch enge Verbindung der Endwandteile, welche
die Konkavspiegel enthalten, mit den entsprechenden
Enden des Rahmens als Seitenwandteil, der den Abstand
zwischen den Konkavspiegeln bestimmt, zusammengesetzt.
Daher ist es nicht mehr erforderlich, Einstellmecha
nismen zur Feineinstellung der Positionen und Ausrich
tungen der Konkavspiegel in der Probenzelle anzuord
nen, und die Abmessungen der Probenzelle mit einem
langen optischen Pfad werden so klein wie möglich ge
macht.
Die so aufgebaute kleine und kompakte Mehrfachrefle
xions-Probenzelle ist besonders für die nicht
streuenden Infrarot-Gasanalysatoren und ähnliche Ana
lysatoren zur Erfassung einer Komponente in geringer
Konzentration geeignet. Viele Nachbildungen der Be
standteile können mit geringen Herstellungskosten
durch Formpressen hergestellt werden, und die erfin
dungsgemäße Probenzelle kann durch enge Verbindung der
geformten Einzelteile zusammengesetzt werden.
Indem der Bereich des Lichtstrahls in der Probenzelle
vom Rahmen, der die Innenwand der Probenzelle defi
niert, unmittelbar umhüllt wird, verbleibt kein toter
Raum in der Probenzelle, und die Abmessungen der Pro
benzelle werden so klein wie möglich gemacht. Daher
kann das Probengas schnell ersetzt werden, und eine
hohe Antwortgeschwindigkeit wird im Ultraviolett-Gas
analysator und ähnlichen Analysatoren, in denen die
erfindungsgemäße Probenzelle verwendet wird, erreicht.
Das Licht-Ein- und das Licht-Austrittsfenster (oder
Teile davon), die durch Aufbringen mehrerer Schichten
mit unterschiedlichen Brechungszahlen als optischer
Bandpaßfilter, Tiefpaßfilter oder Hochpaßfilter ausge
bildet sind, welche nur die Absorptionswellenlänge
einer zu analysierenden Komponente durchlassen, er
leichtern die hochpräzise Messung der Komponente durch
Vermeidung der Überlagerung gleichzeitig vorhandener
Komponenten.
Durch Verwendung von kristallinem Silizium, das im
ultravioletten Bereich für die Spiegelplatte, auf wel
cher der zentrale Konkavspiegel ausgebildet ist, und
für die anderen Elemente transparent ist, werden die
Bestandteile vereinfacht, da es nicht erforderlich
ist, Licht-Ein- und -Austrittsfenster einzeln aus zu
bilden. Da verschiedene Feinbearbeitungstechniken wie
Ätzen, Präzisionsschleifen und elektrostatische Ver
bindung bei der Bearbeitung eines Siliziumkristalls
anwendbar sind, wird eine sehr kleine Mehrfachrefle
xions-Probenzelle mit einem langen optischen Pfad re
alisiert und ein kleiner, aber kompakter nicht
streuender, Infrarot-Gasanalysator zur Messung einer
Komponente in geringer Konzentration erzielt.
Claims (36)
1. Eine Mehrfachreflexions-Probenzelle, in der einfal
lendes Licht mehrmals reflektiert wird, um eine
Probe in der Probenzelle zu analysieren, aufwei
send:
eine Spiegelplatte (51, 51′) mit einem Licht-Eintrittsfenster (59, 71) zur Einführung des ein fallenden Lichts in die Probenzelle, einem ersten Konkavspiegel (57) sowie einem Licht-Austritts fenster (61, 73) zur Abgabe des einfallenden Lichts aus der Probenzelle;
eine Seitenplatte (53) mit einem zweiten Konkav spiegel (65) zur Reflexion des einfallenden Lichts auf den ersten Konkavspiegel (57) sowie einem drit ten Konkavspiegel (67) zur Reflexion des einfallen den Lichts, das vom ersten und zweiten Konkavspie gel (57, 65) reflektiert wird, auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73); sowie
einen Rahmen (55, 55′) zur Fixierung der Spiegel platte (51, 51′) und der Seitenplatte (53), so daß die Abstände vom ersten Konkavspiegel (57) zum zweiten und zum dritten Konkavspiegel (65, 67) auf einen vorbestimmten Abstand fixiert werden.
eine Spiegelplatte (51, 51′) mit einem Licht-Eintrittsfenster (59, 71) zur Einführung des ein fallenden Lichts in die Probenzelle, einem ersten Konkavspiegel (57) sowie einem Licht-Austritts fenster (61, 73) zur Abgabe des einfallenden Lichts aus der Probenzelle;
eine Seitenplatte (53) mit einem zweiten Konkav spiegel (65) zur Reflexion des einfallenden Lichts auf den ersten Konkavspiegel (57) sowie einem drit ten Konkavspiegel (67) zur Reflexion des einfallen den Lichts, das vom ersten und zweiten Konkavspie gel (57, 65) reflektiert wird, auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73); sowie
einen Rahmen (55, 55′) zur Fixierung der Spiegel platte (51, 51′) und der Seitenplatte (53), so daß die Abstände vom ersten Konkavspiegel (57) zum zweiten und zum dritten Konkavspiegel (65, 67) auf einen vorbestimmten Abstand fixiert werden.
2. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
der vorbestimmte Abstand dem Krümmungsradius des ersten, zweiten und dritten Konkavspiegels (57, 65, 67) entspricht,
der zweite konkave Spiegel (65) ein Bild des Licht-Eintrittsfensters (59, 71) auf den ersten Konkav spiegel (57) fokussiert, und
der dritte konkave Spiegel (67) ein auf den ersten Konkavspiegel (57) fokussiertes Bild auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73) fokussiert.
der vorbestimmte Abstand dem Krümmungsradius des ersten, zweiten und dritten Konkavspiegels (57, 65, 67) entspricht,
der zweite konkave Spiegel (65) ein Bild des Licht-Eintrittsfensters (59, 71) auf den ersten Konkav spiegel (57) fokussiert, und
der dritte konkave Spiegel (67) ein auf den ersten Konkavspiegel (57) fokussiertes Bild auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73) fokussiert.
3. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
der zweite und der dritte Konkavspiegel (65, 67)
mit der Seitenplatte (53) in einem Stück ausgebil
det sind.
4. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
der Rahmen (55, 55′) den Bereich des einfallenden
Lichts in der Probenzelle unmittelbar umhüllt.
5. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
entweder die Spiegelplatte (51, 51′), die Seiten
platte (53) oder der Rahmen (55, 55′) entweder aus
Aluminium oder Aluminiumlegierung besteht.
6. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
eine Chrom(Cr)-Schicht, eine Siliziumdioxid(SiO₂)-Schicht
und eine Gold(Au)-Schicht in dieser Reihen
folge an einer Innenwand der Probenzelle ausgebil
det sind.
7. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
entweder die Spiegelplatte (51, 51′), die Seiten
platte (53) oder der Rahmen (55, 55′) eine Nachbil
dung ist, die mit einer Preßform dupliziert wurde.
8. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
zwei Elemente aus der Gruppe der Spiegelplatte (51,
51′), der Seitenplatte (53) und des Rahmens (55,
55′) in einem Stück geformt sind.
9. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
das Licht-Eintrittsfenster (59, 71) ein transparen
tes Substrat und eine transparente Schicht, die auf
dem transparenten Substrat ausgebildet ist, auf
weist, wobei sich die Brechungszahlen des transpa
renten Substrats und der transparenten Schicht von
einander unterscheiden und das transparente Sub
strat und die transparente Schicht entweder als
optischer Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfil
ter oder als optischer Hochpaßfilter wirken.
10. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
das Licht-Eintrittsfenster (59, 71) eine Mehrzahl
transparenter Schichten mit unterschiedlichen Bre
chungszahlen aufweist und entweder als optischer
Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfilter oder als
optischer Hochpaßfilter wirkt.
11. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
das Licht-Austrittsfenster (61, 73) ein transparen
tes Substrat und eine transparente Schicht, die auf
dem transparenten Substrat ausgebildet ist, auf
weist, wobei sich die Brechungszahlen des transpa
renten Substrats und der transparenten Schicht von
einander unterscheiden und das transparente Sub
strat und die transparente Schicht entweder als
optischer Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfil
ter oder als optischer Hochpaßfilter wirken.
12. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
das Licht-Austrittsfenster (61, 73) eine Mehrzahl
transparenter Schichten mit unterschiedlichen Bre
chungszahlen aufweist, die entweder als optischer
Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfilter oder als
optischer Hochpaßfilter wirken.
13. Die Probenzelle nach Anspruch 1, worin
die Spiegelplatte (51′) aus einem Material besteht, das in bezug auf für eine Analyse der Probe verwen dete Lichtwellenlängen transparent ist, und
eine Schicht aus einem Material mit entweder einem hohen Reflexionsvermögen oder einer hohen Bre chungszahl auf einem Teil der Spiegelplatte (51′) ausgebildet ist, der dem ersten Konkavspiegel (57) entspricht.
die Spiegelplatte (51′) aus einem Material besteht, das in bezug auf für eine Analyse der Probe verwen dete Lichtwellenlängen transparent ist, und
eine Schicht aus einem Material mit entweder einem hohen Reflexionsvermögen oder einer hohen Bre chungszahl auf einem Teil der Spiegelplatte (51′) ausgebildet ist, der dem ersten Konkavspiegel (57) entspricht.
14. Die Probenzelle nach Anspruch 13, weiterhin aufwei
send
einen Antireflexionsfilm mit einer kleineren Bre
chungszahl als die Spiegelplatte (51′), der auf
einem Teil der Spiegelplatte (51′) ausgebildet ist,
der dem Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht.
15. Die Probenzelle nach Anspruch 13, weiterhin aufwei
send
einen Antireflexionsfilm mit einer kleineren Bre
chungszahl als die Spiegelplatte (51′), der auf
einem Teil der Spiegelplatte (51′) ausgebildet ist,
der dem Licht-Austrittsfenster (73) entspricht.
16. Die Probenzelle nach Anspruch 13, weiterhin aufwei
send
eine transparente Schicht, die auf einem Teil der
Spiegelplatte (51′) ausgebildet ist, der dem
Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht, wobei sich die
Brechungszahlen der transparenten Schicht und der
Spiegelplatte (51′) voneinander unterscheiden und
die transparente Schicht und der Teil der Spiegel
platte (51′) entweder als optischer Bandpaßfilter,
als optischer Tiefpaßfilter oder als optischer
Hochpaßfilter wirken.
17. Die Probenzelle nach Anspruch 13, weiterhin aufwei
send
eine Mehrzahl transparenter Schichten, die auf ei
nem Teil der Spiegelplatte (51′), der dem
Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht, ausgebildet sind,
wobei sich die Brechungszahlen der Mehrzahl trans
parenter Schichten voneinander unterscheiden und
die Mehrzahl transparenter Schichten entweder als
optischer Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfil
ter oder als optischer Hochpaßfilter wirkt.
18. Die Probenzelle nach Anspruch 13, weiterhin aufwei
send
eine transparente Schicht, die auf einem Teil der
Spiegelplatte (51′) ausgebildet ist, der dem
Licht-Austrittsfenster (73) entspricht, wobei sich die
Brechungszahlen der transparenten Schicht und der
Spiegelplatte (51′) voneinander unterscheiden und
die transparente Schicht und der Teil der Spiegel
platte (51′) entweder als optischer Bandpaßfilter,
als optischer Tiefpaßfilter oder als optischer
Hochpaßfilter wirken.
19. Die Probenzelle nach Anspruch 13, weiterhin aufwei
send
eine Mehrzahl transparenter Schichten, die auf ei
nem Teil der Spiegelplatte (51′), der dem
Licht-Austrittsfenster (73) entspricht, ausgebildet sind,
wobei sich die Brechungszahlen der Mehrzahl trans
parenter Schichten voneinander unterscheiden und
die Mehrzahl transparenter Schichten entweder als
optischer Bandpaßfilter, als optischer Tiefpaßfil
ter oder als optischer Hochpaßfilter wirkt.
20. Ein Herstellungsverfahren einer Mehrfach
reflexions-Probenzelle, in der einfallendes Licht mehrmals
reflektiert wird, um eine Probe in der Probenzelle
zu analysieren, aufweisend folgende Schritte:
Herstellung einer Spiegelplatte (51, 51′) mit einem Licht-Eintrittsfenster (59, 71) zur Einführung des einfallenden Lichts in die Probenzelle, einem er sten Konkavspiegel (57) sowie einem Licht-Aus trittsfenster (61, 73) zur Abgabe des einfallenden Lichts aus der Probenzelle;
Herstellung einer Seitenplatte (53) mit einem zwei ten Konkavspiegel (65) zur Reflexion des einfallen den Lichts auf den ersten Konkavspiegel (57) sowie einem dritten Konkavspiegel (67) zur Reflexion des einfallenden Lichts, das vom ersten und zweiten Konkavspiegel (57, 65) reflektiert wird, auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73); sowie
Herstellung eines Rahmens (55, 55′) zur Fixierung der Spiegelplatte (51, 51′) und der Seitenplatte (53), so daß die Abstände vom ersten Konkavspiegel (57) zum zweiten und zum dritten Konkavspiegel (65, 67) auf einen vorbestimmten Abstand fixiert werden.
Herstellung einer Spiegelplatte (51, 51′) mit einem Licht-Eintrittsfenster (59, 71) zur Einführung des einfallenden Lichts in die Probenzelle, einem er sten Konkavspiegel (57) sowie einem Licht-Aus trittsfenster (61, 73) zur Abgabe des einfallenden Lichts aus der Probenzelle;
Herstellung einer Seitenplatte (53) mit einem zwei ten Konkavspiegel (65) zur Reflexion des einfallen den Lichts auf den ersten Konkavspiegel (57) sowie einem dritten Konkavspiegel (67) zur Reflexion des einfallenden Lichts, das vom ersten und zweiten Konkavspiegel (57, 65) reflektiert wird, auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73); sowie
Herstellung eines Rahmens (55, 55′) zur Fixierung der Spiegelplatte (51, 51′) und der Seitenplatte (53), so daß die Abstände vom ersten Konkavspiegel (57) zum zweiten und zum dritten Konkavspiegel (65, 67) auf einen vorbestimmten Abstand fixiert werden.
21. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
der vorbestimmte Abstand dem Krümmungsradius des ersten, zweiten und dritten Konkavspiegels (57, 65, 67) entspricht,
der zweite Konkavspiegel (65) so geformt ist, daß er ein Bild des Licht-Eintrittsfensters (59, 71) auf den ersten Konkavspiegel (57) fokussiert, und
der dritte Konkavspiegel (67) so geformt ist, daß er ein auf den ersten Konkavspiegel (57) fokussier tes Bild auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73) fokussiert.
der vorbestimmte Abstand dem Krümmungsradius des ersten, zweiten und dritten Konkavspiegels (57, 65, 67) entspricht,
der zweite Konkavspiegel (65) so geformt ist, daß er ein Bild des Licht-Eintrittsfensters (59, 71) auf den ersten Konkavspiegel (57) fokussiert, und
der dritte Konkavspiegel (67) so geformt ist, daß er ein auf den ersten Konkavspiegel (57) fokussier tes Bild auf das Licht-Austrittsfenster (61, 73) fokussiert.
22. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
der zweite und der dritte Konkavspiegel (65, 67)
mit der Seitenplatte (53) in einem Stück ausgebil
det sind.
23. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
bei der Herstellung der Seitenplatte (53) der zwei
te und der dritte Konkavspiegel (65, 67) herge
stellt werden, indem die Seitenplatte (53) auf ei
ner Drehbank geschnitten wird.
24. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
die Seitenplatte (53) mit dem zweiten und dritten
Konkavspiegel (65, 67) in einer Preßform in einem
Stück geformt wird.
25. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
die Spiegelplatte (51) und der Rahmen (55, 55′) in
einer Preßform in einem Stück geformt werden.
26. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
der Rahmen (55, 55′) so hergestellt wird, daß sich
ein Innenraum des Rahmens in Richtung von der Spie
gelplatte (51, 51′) zur Seitenplatte (53) verbrei
tert.
27. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung einer Chrom(Cr)-Schicht, einer Silizium dioxid(SiO₂)-Schicht und einer Gold(Au)-Schicht in dieser Reihenfolge an einer Innenwand der Proben zelle.
Ausbildung einer Chrom(Cr)-Schicht, einer Silizium dioxid(SiO₂)-Schicht und einer Gold(Au)-Schicht in dieser Reihenfolge an einer Innenwand der Proben zelle.
28. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Anbringung einer transparenten Platte am Licht-Ein trittsfenster (59) sowie
Ausbildung einer transparenten Schicht, die eine andere Brechungszahl als die transparente Platte hat, auf der transparenten Platte.
Anbringung einer transparenten Platte am Licht-Ein trittsfenster (59) sowie
Ausbildung einer transparenten Schicht, die eine andere Brechungszahl als die transparente Platte hat, auf der transparenten Platte.
29. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten mit unterschiedlichen Brechungszahlen am Licht-Eintrittsfenster (59).
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten mit unterschiedlichen Brechungszahlen am Licht-Eintrittsfenster (59).
30. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, weiter
hin aufweisend folgende Schritte:
Anbringung einer transparenten Platte am Licht-Austrittsfenster (61) sowie
Ausbildung einer transparenten Schicht, die eine andere Brechungszahl als die transparente Platte hat, auf der transparenten Platte.
Anbringung einer transparenten Platte am Licht-Austrittsfenster (61) sowie
Ausbildung einer transparenten Schicht, die eine andere Brechungszahl als die transparente Platte hat, auf der transparenten Platte.
31. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten mit unterschiedlichen Brechungszahlen am Licht-Austrittsfenster (61).
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten mit unterschiedlichen Brechungszahlen am Licht-Austrittsfenster (61).
32. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 20, worin
die Spiegelplatte (51′) aus einem Material besteht, das in bezug auf für eine Analyse der Probe verwen dete Lichtwellenlängen transparent ist, und
das Herstellungsverfahren weiterhin folgenden Schritt aufweist: Ausbildung einer Schicht aus ei nem Material mit entweder hohem Reflexionsvermögen oder hoher Brechungszahl auf einem Teil der Spie gelplatte (51′), der dem ersten Konkavspiegel (57) entspricht.
die Spiegelplatte (51′) aus einem Material besteht, das in bezug auf für eine Analyse der Probe verwen dete Lichtwellenlängen transparent ist, und
das Herstellungsverfahren weiterhin folgenden Schritt aufweist: Ausbildung einer Schicht aus ei nem Material mit entweder hohem Reflexionsvermögen oder hoher Brechungszahl auf einem Teil der Spie gelplatte (51′), der dem ersten Konkavspiegel (57) entspricht.
33. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 32, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung eines Antireflexionsfilms mit einer kleineren Brechungszahl als die Spiegelplatte (51′) auf einem Teil der Spiegelplatte, der dem Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht.
Ausbildung eines Antireflexionsfilms mit einer kleineren Brechungszahl als die Spiegelplatte (51′) auf einem Teil der Spiegelplatte, der dem Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht.
34. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 32, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung eines Antireflexionsfilms mit einer kleineren Brechungszahl als die Spiegelplatte (51′) auf einem Teil der Spiegelplatte, der dem Licht-Austrittsfenster (73) entspricht.
Ausbildung eines Antireflexionsfilms mit einer kleineren Brechungszahl als die Spiegelplatte (51′) auf einem Teil der Spiegelplatte, der dem Licht-Austrittsfenster (73) entspricht.
35. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 32, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten auf einem Teil der Spiegelplatte (51′), der dem Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht, wobei die Brechungszahlen der Mehrzahl transparenter Schich ten unterschiedlich sind.
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten auf einem Teil der Spiegelplatte (51′), der dem Licht-Eintrittsfenster (71) entspricht, wobei die Brechungszahlen der Mehrzahl transparenter Schich ten unterschiedlich sind.
36. Das Herstellungsverfahren nach Anspruch 32, weiter
hin aufweisend folgenden Schritt:
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten auf einem Teil der Spiegelplatte (51′), der dem Licht-Austrittsfenster (73) entspricht, wobei die Brechungszahlen der Mehrzahl transparenter Schich ten unterschiedlich sind.
Ausbildung einer Mehrzahl transparenter Schichten auf einem Teil der Spiegelplatte (51′), der dem Licht-Austrittsfenster (73) entspricht, wobei die Brechungszahlen der Mehrzahl transparenter Schich ten unterschiedlich sind.
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