DE19645923A1 - Instrument for the continuous determination of particle size and moisture content - Google Patents
Instrument for the continuous determination of particle size and moisture contentInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen optischen Meßkopf zur on-line-Untersuchung der Feuchtigkeit und/oder der Partikelgröße agglomerierter Teilchen in der Wirbel schicht eines Granulators oder Trockners.The invention relates to an optical measuring head for on-line examination of the Moisture and / or the particle size of agglomerated particles in the vortex layer of a granulator or dryer.
Die Wirbelschicht-Granulierung (WSG) ist ein verbreitetes Verfahren zur Agglomerierung von Pulvergemischen. Sie findet Anwendung bei der Herstellung von Pharmazeutika, Lebensmitteln-Pflanzenschutzmitteln, Waschmitteln, Düngemitteln, Futtermitteln und vielem anderen mehr. Ziel der WSG ist - neben der Verminderung der Staubentwicklung bei der weiteren Verarbeitung der entstehenden Granulate in anschließenden Verfahrensschritten - die Verbesserung der physikochemischen Eigenschaften der Pulvermischung, wie Fließfähigkeit, Schütt- und Stampfdichte, Kompressibilität, Oberfläche, Porosität und Benetzbarkeit.Fluid bed granulation (WSG) is a common process for Agglomeration of powder mixtures. It is used in manufacturing of pharmaceuticals, food crop protection agents, detergents, Fertilizers, animal feed and much more. The goal of the WSG is - besides the reduction of dust during further processing of the resulting granules in subsequent process steps - the improvement the physicochemical properties of the powder mixture, such as flowability, Bulk and tamped density, compressibility, surface, porosity and Wettability.
Insbesondere die Tablettierung pharmazeutischer Granulate stellt hohe Anforde rungen an die Qualität des Zwischenproduktes. Sowohl die Restfeuchte des Granu lates als auch seine Korngrößenverteilung haben entscheidenden Einfluß auf die mechanischen Eigenschaften der Tabletten (Deckeln, Ansetzen, Bruchfestigkeit), die Kinetik (Zerfallsgeschwindigkeit, Wirkstoff-Freisetzung) und ihre Stabilität (Zersetzung, mikrobiologische Qualität).The tableting of pharmaceutical granules in particular places high demands the quality of the intermediate product. Both the residual moisture of the granu lates as well as its grain size distribution have a decisive influence on the mechanical properties of the tablets (lids, attachment, breaking strength), the kinetics (decay rate, drug release) and their stability (Decomposition, microbiological quality).
Die Charakterisierung von Feuchte und Korngröße des Granulates besitzt also eine entscheidende Bedeutung für den Erfolg weiterer Verfahrensschritte und die Quali tät des Endproduktes.The characterization of moisture and grain size of the granules therefore has one crucial for the success of further process steps and the quality end product.
Die Inprozeß-Kontrolle während der Wirbelschicht-Granulierung beschränkt sich auf die Bestimmung der Granulatfeuchte, die im allgemeinen auch als Stellgröße des Prozesses dient. Die Granulatfeuchte ist von allen Verfahrensparametern ab hängig, die in die Stoff- und Wärmebilanz des Prozesses eingehen. Im wesent lichen sind dies: Ansatzgröße, Zuluftmenge, Zulufttemperatur, Sprührate und Sprühdruck, von denen vorrangig die Sprührate oder die Zulufttemperatur zur Korrektur verändert werden. The in-process control during the fluidized bed granulation is limited on the determination of the granulate moisture, which is generally also used as a manipulated variable serves the process. The granulate moisture is dependent on all process parameters dependent, which go into the material and heat balance of the process. In essence These are: batch size, supply air quantity, supply air temperature, spray rate and Spray pressure, of which primarily the spray rate or the supply air temperature Correction can be changed.
Die Korngrößenverteilung wird mangels geeigneter Verfahren bisher nach Been digung des Prozesses am fertigen Granulat ermittelt. Dem Kornaufbau während der Sprühphase steht ein Kornabbau aufgrund des Abriebs durch die mechanische Be lastung des Granulates während der Trocknungsphase entgegen. Dieser Sachverhalt bedeutet, daß beispielsweise durch klimabedingte Abweichungen der Trocknungs zeiten zur Erreichung bestimmter Restfeuchten unterschiedliche Korngrößenver teilungen der fertigen Granulate resultieren.In the absence of suitable processes, the grain size distribution has so far been based on Been process is determined on the finished granulate. The grain build up during the Spray phase is a grain breakdown due to abrasion by mechanical loading load of the granules during the drying phase. This fact means that for example due to climate-related deviations in drying times to achieve certain residual moisture levels different grain sizes Partitions of the finished granules result.
Ein in der pharmazeutischen Industrie verbreitetes Feuchtemeßverfahren ist die thermogravimetrische Bestimmung des Trocknungsverlustes einer repräsentativen Probe bei vorgegebener Temperatur. Entsprechende Geräte sind auf dem Markt verfügbar. Zur Durchführung der Feuchtemessung werden aus dem laufenden Prozeß Granulatproben von ca. 3 bis 10 g Masse entnommen und dem Probenauf nehmer des Gerätes zugeführt. Die Messung dauert, abhängig von Masse und Wassergehalt der Probe, einige Minuten. Der Nachteil dieser Methode besteht darin, daß die Proben aus dem Prozeß entnommen werden müssen und die Bestimmung des Trocknungsverlustes einen hohen Zeitbedarf erfordert. Abgesehen davon handelt es sich dabei prinzipiell um einen destruktiven Prozeß da die entnommenen Proben nach der Messung verworfen werden.A moisture measurement method widely used in the pharmaceutical industry is thermogravimetric determination of the drying loss of a representative Sample at a given temperature. Appropriate devices are on the market available. To carry out the moisture measurement are out of the running Process Granulate samples of approx. 3 to 10 g mass are taken and placed on the sample of the device. The measurement takes depending on mass and Water content of the sample, a few minutes. The disadvantage of this method is in that the samples must be taken from the process and the Determination of drying loss requires a lot of time. Except in principle this is a destructive process since the samples taken after the measurement are discarded.
Ein weiteres Verfahren stellt die naßchemische Bestimmung des Wassergehaltes nach der Karl-Fischer-Methode dar. Auch hierfür sind Geräte auf dem Markt verfügbar. Die Durchführung gestaltet sich bei dieser Methode trotz halbauto matischer Geräte jedoch relativ aufwendig. Die notwendige Probenmenge für eine Bestimmung liegt im Bereich von einigen hundert Milligramm. Der Zeitbedarf für eine Titration beträgt typischerweise 5 bis 20 Minuten. Die Nachteile der Methode liegen darin, daß die Proben ebenfalls aus dem Prozeß entnommen werden müssen, so daß die Methode wiederum destruktiv und mit einem hohen Zeitbedarf verbunden ist. Außerdem sind besondere Chemikalien und ein geeigneter Abzug erforderlich.Another method is the wet chemical determination of the water content according to the Karl Fischer method. Devices for this are also on the market available. The implementation of this method is despite semi-car matic devices, however, relatively expensive. The necessary amount of sample for one Determination is in the range of a few hundred milligrams. The time required for a titration is typically 5 to 20 minutes. The disadvantages of the method are that the samples are also taken from the process must, so that the method in turn is destructive and takes a long time connected is. There are also special chemicals and a suitable deduction required.
Ein in der Literatur beschriebenes Verfahren zur Feuchtemessung des Granulates während des Prozesses besteht in der Anwendung kapazitiver Sensoren, die in den Festbettbereich des Produktbehälters eingebracht werden. Die Messung beruht auf der Änderung der dielektrischen Eigenschaften des Produktes, die maßgeblich durch den Wassergehalt beeinflußt werden. Im Vergleich zu den eingesetzten Wirk- und Hilfsstoffen besitzt Wasser eine deutlich höhere Dielektrizitätskon stante. Da die Granulatfeuchte auch die Leitfähigkeit der Schüttung beeinflußt und sowohl die dielektrischen als auch die ohmschen Eigenschaften von mehreren Fak toren abhängen (Oberfläche, Dichte, Korngröße, Gewicht der Schüttung usw.), ergeben sich für den praktischen Einsatz dieser Meßmethode erhebliche Schwierig keiten.A method for measuring the moisture of the granules described in the literature During the process, capacitive sensors are used, which are used in the Fixed bed area of the product container can be introduced. The measurement is based on the change in the dielectric properties of the product that is significant be influenced by the water content. Compared to the ones used Active ingredients and auxiliaries have a significantly higher dielectric constant aunt. Since the granulate moisture also influences the conductivity of the bed and both the dielectric and the ohmic properties of several factors depend on gates (surface, density, grain size, weight of the bed, etc.), there are considerable difficulties for the practical use of this measurement method keiten.
Die rechnerische Ermittlung der Granulatfeuchte durch Bilanzierung aller Masse- und Wärmeströme während des Prozesses und der Messung der Feuchten in Zu- und Abluft ist ebenfalls in der Literatur beschrieben. Auch hier scheitert die routinemäßige Umsetzung in der betrieblichen Praxis an mannigfaltigen Störein flüssen.The mathematical determination of the granulate moisture by balancing all mass and Heat flows during the process and the measurement of the humidity in supply and Exhaust air is also described in the literature. Here too it fails routine implementation in operational practice on a variety of interference flow.
Ein anderes Meßprinzip nutzt die Absorption von NIR-Strahlung. Wasser besitzt im Nahinfrarot-Bereich zwei charakteristische Absorptionsbanden bei den Wellen längen 1,9 µm und 1,4 µm. Setzt man die Intensitäten des von einer Probe reflektierten Lichtes bei einer dieser Wellenlängen und einer zweiten, wasser unabhängigen Bande ins Verhältnis, so erhält man eine vom Wassergehalt dieser Probe abhängige Aussage. Auch für diese Methode sind Geräte im Handel erhält lich, die in einigen Fällen zur Inprozeß-Kontrolle zur Anwendung kommen. Ein bedeutender Nachteil dieser Methode besteht darin, daß bei der Wirbelschicht granulierung und -trocknung die Messung durch ein Fenster in der Behälterwand erfolgt. Die Beschaffenheit des Fensters, die optomechanische Anordnung des Ge rätes und eventuelle Verschmutzungen des Fensters beeinflussen die Messung, so daß der praktischen Anwendung auch hier Grenzen gesetzt sind.Another measuring principle uses the absorption of NIR radiation. Owns water in the near infrared range two characteristic absorption bands for the waves lengths of 1.9 µm and 1.4 µm. Setting the intensities of a sample reflected light at one of these wavelengths and a second, water independent gang in relation, you get one of the water content of this Sample dependent statement. Devices for this method are also commercially available Lich, which are used for in-process control in some cases. A significant disadvantage of this method is that in the fluidized bed granulation and drying the measurement through a window in the container wall he follows. The nature of the window, the optomechanical arrangement of the Ge Advised and possible soiling of the window affect the measurement, see above that there are limits to practical application.
Die Anwendung der NIR-Spektroskopie zur on-line-Feuchtemessung mit Hilfe einer Fiberoptik verringert die Fehlereinflüsse der zuvor beschriebenen Methoden erheblich und konnte im Mischgranulierprozeß während der Trocknungsphase bereits erfolgreich eingesetzt werden (s. DE 44 41 350 C1).The application of NIR spectroscopy for on-line moisture measurement with the help a fiber optic reduces the error effects of the methods described above considerably and could in the mixing granulation process during the drying phase already successfully used (see DE 44 41 350 C1).
In der Literatur beschriebene Versuche bestätigen den Einfluß der Korngröße auf das Reflexionsspektrum. Die Eignung der NIR-Spektroskopie zur Bestimmung der Korngröße an stehenden Proben pharmazeutischer Rohprodukte nach entsprechen der Eichung der Methode wurde bereits 1986 durch Ciurzciak beschrieben (Ciurczak, E.W., Torlini, R.P., Demkowics, M.P., "Determination of Particle Size of Pharmaceutical Raw Materials using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy", Spectroscopy 1, Nr. 7, S. 36-39 (1986)). Experiments described in the literature confirm the influence of the grain size the reflection spectrum. The suitability of NIR spectroscopy for determining the Grain size of standing samples of pharmaceutical raw products according to Ciurzciak described the method calibration in 1986 (Ciurczak, E.W., Torlini, R.P., Demkowics, M.P., "Determination of Particle Size of Pharmaceutical Raw Materials Using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy ", Spectroscopy 1, No. 7, pp. 36-39 (1986)).
Die chemometrische Auswertung der NIR-Spektren fraktionierter Granulatproben zeigte, daß Proben unterschiedlicher Korngröße auch mit Hilfe der Clusteranalyse unterscheidbar sind (s. z. B. List, K., Steffens, K.-J. "Überwachung und Steuerung von Granulationsprozessen mit Hilfe der Nah-Infrarot-Spektroskopie", Pharmazeutische Industrie 58, Nr. 4, S. 347-353 (1996)).The chemometric evaluation of the NIR spectra of fractionated granulate samples showed that samples of different grain sizes also with the help of cluster analysis are distinguishable (see e.g. List, K., Steffens, K.-J. "Monitoring and control Granulation Processes Using Near Infrared Spectroscopy ", Pharmaceutical Industry 58, No. 4, pp. 347-353 (1996)).
Die Bestimmung der Korngrößenverteilung des Granulates erfolgt gemäß dem Stand der Technik erst nach Beendigung des Herstellungsprozesses. Ein übliches Verfahren stellt die Siebanalyse mit Hilfe einer Luftstrahl-Siebvorrichtung dar. Hierbei werden jeweils 10 g der Probe auf ein Sieb definierter Maschenweite gegeben, das von unten für 2 Minuten durch einen rotierenden Luftstrahl beauf schlagt wird. Der Durchgang wird abgesaugt und verworfen. Der Rückstand wird ausgewogen. Dieser Vorgang wird für mehrere Siebe mit verschiedenen Maschen weiten durchgeführt, deren Rückstände die Kornklassen bilden und nach ent sprechender Auftragung die Korngrößenverteilung ergeben. Die Nachteile dieser Methode liegen im relativ hohen Probenvolumen (10 g Granulat je Maschenweite) und im hohen Zeitaufwand für die Bestimmung. Außerdem führt die mechanische Belastung des Granulates durch den Luftstrahl zu Abrieb und kann das Korn spektrum beeinflussen.The grain size distribution of the granules is determined in accordance with State of the art only after completion of the manufacturing process. A common one The sieve analysis process is performed using an air jet sieving device. 10 g of the sample are placed on a sieve with a defined mesh size given that apply from below for 2 minutes by a rotating air jet is struck. The passage is suctioned off and discarded. The backlog will balanced. This process is used for several sieves with different meshes far carried out, the residues form the grain classes and after ent the application of the grain size distribution. The disadvantages of this The method lies in the relatively high sample volume (10 g granules per mesh size) and in the high expenditure of time for the determination. In addition, the mechanical Loading the granules through the air jet to abrasion and the grain influence spectrum.
Eine modernere Methode der Korngrößenanalyse stellt die Laserbeugungsspek troskopie dar (z. B. Fa. Sympatec, Typ Helos). Hierbei wird die korngrößenab hängige Beugung in Luft dispergierter Partikeln gemessen. Der Probenaufwand be trägt ca. 3 g pro Bestimmung, die Dauer einer einzelnen Messung inklusive Auswertung ca. 2 Minuten. Die Schwierigkeiten bei dieser Methode liegen in der Probenpräsentation, d. h. in der Probenzuführung und der reproduzierbaren Disper gierung der Granulatpartikeln. Die Zuführung mittels Schüttelrinne und die Disper gierung nach dem Schwerkraftprinzip führt oft zur Bildung lockerer Agglomerate, die die Messung verfälschen. Die Druckluftdispergierung belastet das Granulat und kann zu Abrieb führen.A more modern method of grain size analysis is the laser diffraction spec microscopy (e.g. Sympatec, type Helos). Here the grain size is pending diffraction measured in air dispersed particles. The sample effort be carries approx. 3 g per determination, including the duration of a single measurement Evaluation about 2 minutes. The difficulty with this method lies in the Sample presentation, d. H. in sample delivery and reproducible disper the granulate particles. The feeding by means of the shaking channel and the disper Gravity alloying often leads to the formation of loose agglomerates, that falsify the measurement. The compressed air dispersion pollutes the granulate and can lead to abrasion.
Sowohl die Siebanalyse als auch die Laserbeugungsspektroskopie sind Einschrän kungen unterworfen, die den Einsatz dieser Methoden zur Inprozeß-Kontrolle während der Wirbelschicht-Granulierung und -trocknung ausschließen. Eine Charakterisierung des Produktes erfolgt erst nach Prozeßende, ein regelnder Eingriff in die Prozeßführung zur Beeinflussung des Kornspektrums ist nicht möglich.Both sieve analysis and laser diffraction spectroscopy are limitations kung subjected to the use of these methods for in-process control exclude during fluidized bed granulation and drying. A The product is only characterized after the end of the process, a regulatory one Intervention in the process control to influence the grain spectrum is not possible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, sowohl die Feuchtigkeit als auch die Partikelgröße eines Granulates in einem Wirbelschicht-Granulator oder -trockner on-line zu messen. Die Messung soll dabei möglichst schnell vonstatten gehen und eine für Regelzwecke ausreichende Genauigkeit haben.The invention is based, both the moisture and the task Particle size of a granulate in a fluidized bed granulator or dryer to measure online. The measurement should take place as quickly as possible and have sufficient accuracy for control purposes.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem optischen Meßkopf gelöst, der aus einer im Granulator bzw. Trockner vertikal angeordneten, topfförmigen, nach oben offenen Probenkammer und einem in der Probenkammer mit einem Meß fenster abgeschlossenen optischen Sensor besteht, welcher ein für das von den Par tikeln in der Probenkammer diffus reflektierte Licht charakteristisches Ausgangs signal erzeugt.This object is achieved with an optical measuring head, the from a pot-shaped, vertically arranged in the granulator or dryer open sample chamber and one in the sample chamber with a measuring window is closed optical sensor, which one for the par particles in the sample chamber diffusely reflected light characteristic output signal generated.
Die Messung beruht darauf, daß sowohl der Wassergehalt als auch die Korn größenverteilung des Granulates seine spektralen Eigenschaften beeinflussen. Der Wassergehalt äußert sich in der Intensität der entsprechenden Absorptionsbanden, die Korngröße in der Parallelverschiebung ganzer Spektralbereiche. Durch die Ver legung des Meßortes in den Prozeßbehälter mit Hilfe eines optischen Sensor- Meßkopfes mit einem selbsttätig arbeitenden Probenwechslers in Verbindung mit einem geeigneten Spektrometer kann auf die Probennahme während des Prozesses verzichtet werden. Die mit diesem Meßkopf mögliche Probenpräsentation erlaubt aufgrund der Auswertung der on-line gemessenen Spektren gleichzeitig Aussagen über Feuchte und Korngröße des Granulates.The measurement is based on the fact that both the water content and the grain Size distribution of the granules influence its spectral properties. Of the Water content is expressed in the intensity of the corresponding absorption bands, the grain size in the parallel shift of entire spectral ranges. By ver placement of the measuring location in the process container with the help of an optical sensor Measuring head with an automatically working sample changer in connection with A suitable spectrometer can be used for sampling during the process to be dispensed with. The sample presentation possible with this measuring head allows based on the evaluation of the spectra measured online, statements at the same time about moisture and grain size of the granules.
Vorteilhaft besteht der optische Sensor aus einer Lichtleitersonde, die Licht emittierende und Licht empfangende Lichtleiter aufweist. Außerhalb des Meß kopfes sind dann die Licht empfangenden Lichtleiter mit dem Detektor eines Spektrometers und die Licht emittierenden Lichtleiter mit einer Lichtquelle ver bunden.The optical sensor advantageously consists of an optical fiber, the light has emitting and light-receiving light guides. Outside the measurement The light-receiving light guide with the detector is then a head Spectrometer and the light-emitting light guide ver with a light source bound.
Gemäß einer alternativen Ausführung besteht der optische Sensor aus einem Modul, der neben der Lichtquelle einen Photodetektor aufweist. According to an alternative embodiment, the optical sensor consists of a Module that has a photodetector in addition to the light source.
Gemäß einer Weiterentwicklung der Erfindung ist die Probenkammer zur Ent leerung und Spülung mit einer zu einem Druckluftanschluß führenden Spüllei tung versehen. In diese Spülleitung ist im Bereich der Probenkammerwand zweck mäßig ein siphonartiger Verschluß eingebaut.According to a further development of the invention, the sample chamber is for ent emptying and flushing with a flushing line leading to a compressed air connection tion. In this rinsing line is in the area of the sample chamber wall moderately built a siphon-like closure.
Mit der Erfindung werden folgende Vorteile erzielt:
Das beschriebene Verfahren erlaubt die Bestimmung von Produktfeuchte und
Korngröße des Granulates während des Herstellungsprozesses ohne die Entnahme
von Proben. Die Bestimmung ist schnell, automatisch und für Kleinstansätze
geeignet, bei denen andere Verfahren wegen ihres hohen Probenbedarfs nicht
angewendet werden können. Die Methode kann sowohl in-line als auch als
Labormethode verwendet werden.The following advantages are achieved with the invention:
The method described allows the determination of product moisture and grain size of the granules during the manufacturing process without taking samples. The determination is quick, automatic and suitable for very small batches, where other methods cannot be used due to their high sample requirement. The method can be used both in-line and as a laboratory method.
Der beschriebende Meßkopf kann ohne großen mechanischen Aufwand an ver schiedene Granulier- oder Trocknungsgeräte adaptiert werden. Das rein pneuma tische Prinzip des Probenwechslers macht die Konstruktion robust und für den rauhen Betrieb in der industriellen Praxis tauglich. Die Ausführung der Meßkopfes ist GMP-konform und verschleißfrei und daher für den Einsatz im Pharma- und Lebensmittelbereich geeignet.The measuring head described can ver without great mechanical effort different granulating or drying devices can be adapted. The purely pneuma The principle of the sample changer makes the construction robust and for the rough operation suitable in industrial practice. The execution of the measuring head is GMP-compliant and wear-free and therefore for use in pharmaceutical and Suitable for the food sector.
Die Rückkopplung der Auswerteeinheit (Rechner) mit der Prozeßsteuerung (SPS) ermöglicht den Aufbau eines geschlossenen Regelkreises. Hierdurch wird es möglich, den Prozeß so zu steuern, daß die Zielvorgaben der gewünschten Pro dukteigenschaften (Restfeuchte und Korngröße) automatisch verfolgt werden. Typische Störeinflüsse durch wechselnde Klimabedingungen werden somit auto matisch kompensiert. Die Prozeßregelung orientiert sich an der geforderten Pro duktqualität. Fehlertendenzen werden noch während des laufenden Prozesses detektiert und korrigiert. Außer den Eigenschaften Feuchte und Korngröße ist die Bestimmung des Mischungsgrades und die Gehaltsbestimmung einzelner Kompo nenten des Granulates während des laufenden Prozesses möglich. Hierzu muß lediglich die Auswerte-Software ergänzt werden.The feedback of the evaluation unit (computer) with the process control (PLC) enables the construction of a closed control loop. This will make it possible to control the process so that the objectives of the desired pro Product properties (residual moisture and grain size) are automatically tracked. Typical interferences caused by changing climatic conditions become auto matically compensated. The process control is based on the required pro product quality. Error tendencies are still evident during the ongoing process detected and corrected. In addition to the properties of moisture and grain size Determining the degree of mixing and determining the content of individual compos The granules can be used during the ongoing process. To do this only the evaluation software can be added.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:In the following the invention with reference to embodiments and Drawings described in more detail. Show it:
Fig. 1 schematisch eine Wirbelschichtapparatur mit dem optischen Meßkopf, dem Spektrometer und dem Meßcomputer, Fig. 1 shows diagrammatically a fluidized bed apparatus with the optical head, the spectrometer and the measuring computer,
Fig. 2 einen Lichtleitersonden-Sensor einschließlich der Verbindung zur Licht quelle und zum Detektor, Fig. 2, including the connection to the light source a light guide probe sensor and to the detector,
Fig. 3 die physikalische Wirkungsweise des Lichtleitersonden-Sensors, Fig. 3, the physical effect of the optical fiber probe sensor,
Fig. 4 den Aufbau und die Anordnung eines optischen Meßkopfes mit einem Lichtleitersonden-Sensor, Fig. 4 shows the construction and the arrangement of an optical measurement head with an optical fiber probe sensor,
Fig. 5 einen Schnitt A-A durch den Meßkopf gemäß Fig. 4, Fig. 5 is a section AA, by the measurement head of FIG. 4
Fig. 6 den Aufbau eines optischen Meßkopfes mit einem die Lichtquelle und einen Photoempfänger enthaltenden Sensor in Seitenansicht, Fig. 6 shows the structure of an optical measuring head with a light source and a photo receiver sensor containing, in side view,
Fig. 7 einen Schnitt A-A durch den Meßkopf gemäß Fig. 6, Fig. 7 is a section AA, by the measurement head of FIG. 6
Fig. 8 den Aufbau des optischen Meßkopfes gemäß Fig. 6 in der Draufsicht und Fig. 8 shows the structure of the optical measuring head according to FIG. 6 in plan view and
Fig. 9 das Meßsignal (diffuse Reflexion) als Funktion der Wellenzahl bei ver schiedenen Korngrößen. Fig. 9 shows the measurement signal (diffuse reflection) as a function of the wave number at different grain sizes.
Bei der Wirbelschicht-Granulierung und -trocknung in einer Wirbelschicht-Appa ratur gemäß Fig. 1 wird das Pulverbett 1 in dem Behälter 2 von einem aufwärts gerichteten Luftstrom fluidisiert. Hierbei entsteht eine inhomogene Gas-Feststoff- Dispersion, die eine direkte spektrophotometrische Messung der Produkteigen schaften nicht zuläßt. Auch in den Festbettzonen am Produktbehälterboden er schweren aufsteigende Luftblasen und permanente Produktbewegung eine exakte photometrische Bestimmung. In the fluidized bed granulation and drying in a fluidized bed apparatus according to FIG. 1, the powder bed 1 in the container 2 is fluidized by an upward air flow. This creates an inhomogeneous gas-solid dispersion that does not allow direct spectrophotometric measurement of the product properties. Even in the fixed bed zones on the bottom of the product container, heavy rising air bubbles and permanent product movement make an exact photometric determination.
Die optische Messung mit einem Fenster in der Behälterwand 2 birgt durch die prozeßbedingte Verschmutzung des Schauglases und den offenen Strahlengang weitere Schwierigkeiten, die die gerätunabhängige und reproduzierbare Messung der Produkteigenschaften stören. Durch die Verlegung des Meßortes in den Prozeßbehälter und die automatische, die störenden Einflüsse durch Fluidisierung und Produktbewegung eliminierende Probenpräsentation können diese Schwierig keiten überwunden werden.The optical measurement with a window in the container wall 2 poses further difficulties due to the process-related soiling of the sight glass and the open beam path, which disrupt the device-independent and reproducible measurement of the product properties. By moving the measuring point into the process container and the automatic sample presentation eliminating the disturbing influences of fluidization and product movement, these difficulties can be overcome.
Gemäß Fig. 1 ragt der Meßkopf 3 in den Behälter 2 hinein und fängt während des Granulier- oder Trockenprozesses diskrete Granulatproben ein. Die Probe wird innerhalb des Meßkopfes spektral vermessen und verläßt den Produktbehälter nicht. Der Meßkopf 3 enthält einen optischen Sensor, der hier aus einer Licht leitersonde besteht. Durch eine Faseroptik 4 wird das von den Partikeln im Behälter 2 diffus reflektierte Licht einem Spektrometer 5 zugeführt, an dessen Ausgang ein für das diffus reflektierte Licht charakteristisches Ausgangssignal (Meßwert) ansteht. Der Meßwert wird in dem Meßcomputer 6 weiterverarbeitet. Die Meßergebnisse des Computers 6 können zur Protokollierung oder auch zur Steuerung bzw. Regelung des Wirbelschicht-Prozesses dienen.Referring to FIG. 1, the measuring head 3 protrudes into the container 2 into discrete granules intercepts a sample during the granulation or drying process. The sample is measured spectrally within the measuring head and does not leave the product container. The measuring head 3 contains an optical sensor, which consists of a light guide probe. The light diffusely reflected by the particles in the container 2 is fed through a fiber optic 4 to a spectrometer 5 , at the output of which an output signal (measured value) characteristic of the diffusely reflected light is present. The measured value is further processed in the measuring computer 6 . The measurement results of the computer 6 can be used for logging or also for controlling the fluidized bed process.
Wie in Fig. 2 dargestellt, umfassen die Lichtleitersonde 7 und die Faseroptik 4 des optischen Sensors Licht emittierende Glasfasern 8 und Licht empfangende Glas fasern 9. Am Ende der Faseroptik 4 sind die Fasern 8 und 9 aufgetrennt. Die emittierenden Fasern 8 sind mit einer Lichtquelle 10, die Licht empfangenden Fasern 9 mit einem Detektor verbunden, der hier gleichbedeutend mit dem NIR-Spek trometer 5 ist.As shown in FIG. 2, the light guide probe 7 and the fiber optics 4 of the optical sensor comprise light-emitting glass fibers 8 and light-receiving glass fibers 9 . At the end of the fiber optics 4 , the fibers 8 and 9 are separated. The emitting fibers 8 are connected to a light source 10 , the light-receiving fibers 9 with a detector, which is synonymous here with the NIR spectrometer 5 .
Das physikalische Meßprinzip der Lichtleitersonde 7 ist aus Fig. 3 ersichtlich. Das aus den Fasern 8 und 9 bestehende Lichtleiterbündel 11 ist von dem zylindrischen Sondengehäuse 12 eingeschlossen. An ihrem vorderen Ende ist die Lichtleiter sonde 7 mit einem schräg stehenden Meßfenster 13 abgeschlossen, das in die Probe, d. h. in die zu untersuchende Partikelschüttung 14, hineinragt. In der Figur entsprechen die in die Partikelschüttung zeigenden Pfeile dem aus den Fasern 9 emittierten Licht und die auf die Fasern zeigenden Pfeile dem aus der Partikel schüttung 14 diffus zurück reflektierten, die Meßinformation enthaltenden Licht.The physical measuring principle of the light guide probe 7 can be seen from FIG. 3. The fiber optic bundle 11 consisting of the fibers 8 and 9 is enclosed by the cylindrical probe housing 12 . At its front end, the light guide probe 7 is closed with an inclined measuring window 13 which projects into the sample, ie into the particle bed 14 to be examined. In the figure, the arrows pointing into the particle bed correspond to the light emitted from the fibers 9 and the arrows pointing to the fibers reflect back diffusely from the particle bed 14 and contain the measurement information.
Der optische, im folgenden an Hand der Fig. 4 bis 5 bzw. 6 bis 8 beschriebene Meßkopf erfüllt die für den on-line-Betrieb notwendigen Voraussetzungen der automatischen Probenpräsentation. Die wichtigste Funktion besteht darin, aus dem laufenden Prozeß Granulatproben einzufangen und auf reproduzierbare Weise dem Meßfenster 13 des optischen Sensors so zu präsentieren, daß eine ungestörte Messung des Reflexionsspektrums erfolgen kann. Die äußerliche Ausführung ist an die gängige Form eines "Probendiebes" angelehnt. Der Meßkopf kann durch bereits vorhandene Arbeitsöffnungen der Produktbehälterwand 2 analog zu einer Proben schleuse oder an deren Stelle installiert werden.The optical measuring head described below with reference to FIGS . 4 to 5 or 6 to 8 fulfills the requirements for automatic sample presentation necessary for online operation. The most important function is to capture granulate samples from the current process and to present them in a reproducible manner to the measurement window 13 of the optical sensor in such a way that an undisturbed measurement of the reflection spectrum can take place. The external design is based on the common form of a "sample thief". The measuring head can be sluice through existing working openings of the product container wall 2 analog to a sample or installed in its place.
Der in Fig. 4 und 5 dargestellte, die Lichtleitersonde enthaltende optische Meß kopf 15 ist an einem Flansch 16 montiert, der in eine entsprechende Öffnung in der Behälterwand 2 eingesetzt werden kann. Der flexible Flanschanschluß erlaubt die Adaption des Meßkopfes an verschiedene WSG-Anlagen. Der Meßkopf 15 besteht im wesentlichen aus einer rechteckigen, nach oben offenen Probenkammer 17 mit einem halbzylindrischen Boden, in die das vordere Ende der Lichtleiter sonde mit dem Meßfenster 13 hineinragt. Die Probenkammer 17 ist über einen in der Kammerwand angeordneten siphonartigen Verschluß 18 mit einer Spülluft leitung 19 verbunden, die durch den Flansch 16 hindurch zu einem Druck luftanschluß 20 führt. Die Druckluftspülung über das Siphon 18 verhindert das Eindringen von Pulveranteilen und ersetzt mechanische Vorrichtungen, die ver schleißen und bei der Reinigung stören können.In Fig. 4 and 5 illustrated, the optical fiber probe containing optical head 15 is mounted on a flange 16 which can be inserted into a corresponding opening in the container wall 2. The flexible flange connection allows the measuring head to be adapted to various WSG systems. The measuring head 15 consists essentially of a rectangular, upwardly open sample chamber 17 with a semi-cylindrical bottom, into which the front end of the light guide probe projects with the measuring window 13 . The sample chamber 17 is connected via a siphon-like closure 18 arranged in the chamber wall to a purge air line 19 , which leads through the flange 16 to a compressed air connection 20 . The compressed air flushing through the siphon 18 prevents the penetration of powder and replaces mechanical devices that wear out and can interfere with cleaning.
Eine alternative Ausführung für einen optischen Meßkopf 21 ist in den Fig. 6 bis 8 dargestellt. Der Meßkopf ist hier mittels der Schrauben 22 am Flansch 16 befestigt. In diesem Fall sind der Lichtsender, d. h. eine Lichtquelle 23, und ein Lichtempfänger 24 direkt in den Meßkopf eingebaut. Als Lichtempfänger dient üblicherweise ein Halbleiterphotodetektor, z. B. ein Photoelement oder eine Photo diode. Der Lichtempfänger 24 erfaßt, analog zu dem Meßkopf nach Fig. 4 bis 5, das von der Probenschüttung 14 in der Probenkammer 17 zurück reflektierte diffuse Licht. Hinsichtlich der Befestigung des Meßkopfes 21 und der Luftspülung der Probenkammer 17 ist der Meßkopf 21 analog zu dem Meßkopf 15 aufgebaut.An alternative embodiment for an optical measuring head 21 is shown in FIGS . 6 to 8. The measuring head is attached to the flange 16 by means of the screws 22 . In this case, the light transmitter, ie a light source 23 , and a light receiver 24 are built directly into the measuring head. A semiconductor photodetector, e.g. B. a photo element or a photo diode. Analogously to the measuring head according to FIGS . 4 to 5, the light receiver 24 detects the diffuse light reflected back by the sample bed 14 in the sample chamber 17 . With regard to the attachment of the measuring head 21 and the air purge of the sample chamber 17 , the measuring head 21 is constructed analogously to the measuring head 15 .
Bei beiden Ausführungen füllt sich die vertikal oberhalb des Wirbelbetts 1 im Behälter 2 angeordnete Probenkammer 13 des Meßkopfes aufgrund der Produkt bewegung im Inneren des Behälters selbsttätig mit Granulat, wobei die spezielle Ausführung verhindert, daß sich Produkt auftürmt und zur Komprimierung der Probe führt. Die sich aus der Schrägstellung des Meßfensters 13 ergebende, koni sche, nach oben erweiternde Form des Probenraumes begünstigt die lückenfreie Füllung und damit eine homogene Oberfläche der Probe. Nach dem Füllen des Meßkopfes (Dauer ca. 1 Sekunde) erfolgt die spektrophotometrische Messung der Probe. Diese Messung dauert ca. 10 bis 30 Sekunden. Während dieser Zeit bleibt die Probe unverändert. Die Messung wird weder von Inhomogenitäten des Wirbel bettes noch von der Produktbewegung beeinträchtigt.In both versions, the vertically above the fluidized bed 1 in the container 2 arranged sample chamber 13 of the measuring head automatically fills with granules due to the product movement inside the container, the special design preventing the product from piling up and leading to compression of the sample. The resulting from the inclined position of the measuring window 13 , conical, upwardly widening shape of the sample space favors the gap-free filling and thus a homogeneous surface of the sample. After filling the measuring head (duration approx. 1 second), the sample is measured spectrophotometrically. This measurement takes about 10 to 30 seconds. During this time the sample remains unchanged. The measurement is neither affected by inhomogeneities in the fluidized bed nor by the product movement.
Nach Abschluß der Messung wird die in der Probenkammer 17 befindliche Probenschüttung 14 mit Hilfe eines Druckluftstoßes in der Spülleitung 19 entleert und zurück in das Wirbelbett geblasen. Dadurch wird gleichzeitig das Meßfenster 13 von eventuellen Ablagerungen gereinigt. Während dieser Zeit findet die Aus wertung und Anzeige bzw. Weiterverarbeitung des Meßergebnisses im Meßcom puter 6 statt. Nach dem Ausstoß der Probe füllt sich der Meßkopf in gleicher Weise erneut mit Granulat und die nächste Messung kann erfolgen.After completion of the measurement, the sample bed 14 located in the sample chamber 17 is emptied with the aid of a compressed air blast in the flushing line 19 and blown back into the fluidized bed. As a result, the measuring window 13 is simultaneously cleaned of any deposits. During this time, the evaluation and display or further processing of the measurement result takes place in the computer 6 Meßcom. After the sample has been ejected, the measuring head fills with granulate again in the same way and the next measurement can take place.
Bei Verwendung eines FT-NIR-Spektrometers moderner Bauart ist auf diese Weise ein Meßintervall von 10 bis 45 Sekunden erreichbar. Beim Einsatz schnellerer Geräte wird die Meßfrequenz durch das Wechseln der Probe begrenzt.In this way, when using an FT-NIR spectrometer of modern design a measuring interval of 10 to 45 seconds can be achieved. When using faster The measuring frequency is limited by changing the sample.
Nachfolgend soll das Meßprinzip der Feuchtemessung erläutert werden:
Reines Wasser zeigt im nahen IR zwei charakteristische Absorptionsbanden. Die
erste Bande entspricht der Kombinationsschwingung as+δ bei 1,95 µm
(5128 cm⁻1) und die zweite Bande der ersten Oberschwingung 2×s bei 1.445 µm
(6920 cm⁻1). Während die Oberschwingung vergleichsweise geringe Intensität auf
weist, zeigt die Bande bei 1,95 µm eine hohe Empfindlichkeit und eignet sich
insbesondere zur Wasserbestimmung in Feststoffen geringerer Restfeuchte. Im
Vergleich zu reinem Wasser verschieben sich die Absorptionsbanden des an
Feststoffe adsorbierten Wassers geringfügig.The measuring principle of moisture measurement is explained below:
Pure water shows two characteristic absorption bands in the near IR. The first band corresponds to the combination vibration as + δ at 1.95 µm (5128 cm⁻ 1 ) and the second band of the first harmonic 2 × s at 1.445 µm (6920 cm⁻ 1 ). While the harmonic is comparatively low in intensity, the band at 1.95 µm shows a high sensitivity and is particularly suitable for determining water in solids with lower residual moisture. Compared to pure water, the absorption bands of the water adsorbed on solids shift slightly.
Das von einer Wolfram-Halogenlampe (Lichtquelle 10 bzw. 23) ausgesandte Licht gelangt durch die Quarzglasfasern 8 der Faseroptik 4 auf die Granulatprobe 14 und wird von dieser teilweise absorbiert und teilweise regulär bzw. diffus reflektiert (s. Fig. 2 und Fig. 3). Der reflektierte Anteil des Lichtes wird von dem zweiten Faserbündel 9 der Faseroptik 4 einer Detektoreinheit 5 zugeführt, die eine Zerlegung in diskrete Wellenlängen- und Amplitudenwerte bewirkt. Nach Umrech nung der Reflexion in die scheinbare Extinktion (Absorption) an der bei 1,95 µm im NIR-Spektrum befindlichen Wasserbande ergibt sich ein proportionaler Zusammenhang zwischen der Konzentration des absorbierenden Stoffes (Wasser) und der gemessenen Absorption. Das so gewonnene Reflexionsspektrum wird einer chemometrischen Auswertung unterzogen, die der spektralen Information einen Feuchtewert zuordnet, so daß die Materialfeuchte eindeutig bestimmt werden kann.That of a tungsten-halogen lamp (light source 10 and 23, respectively) emitted light passes through the quartz optical fibers 8 of the optical fiber 4 to the granule sample 14 and is absorbed by this partial and partially regularly and diffusely reflected (s. Fig. 2 and Fig. 3 ). The reflected portion of the light is fed from the second fiber bundle 9 to the fiber optics 4 of a detector unit 5 , which causes a breakdown into discrete wavelength and amplitude values. After converting the reflection into the apparent extinction (absorption) at the water band at 1.95 µm in the NIR spectrum, there is a proportional relationship between the concentration of the absorbing substance (water) and the measured absorption. The reflection spectrum obtained in this way is subjected to a chemometric evaluation which assigns a spectral value to the spectral information so that the material moisture can be clearly determined.
Als letzter Schritt wird nachfolgend das Prinzip der Korngrößenmessung be
schrieben:
Eine matte, diffus beleuchtete, feinkörnige Oberfläche wirkt auf den Betrachter
heller als eine mit der gleichen Intensität bestrahlte, grobkörnige Oberfläche.
Diesen Effekt beobachtet man auch an Oberflächen entsprechend präparierter
Pulver- und Granulatproben. Nach Standardisierung der Probenpräsentation, der
Beleuchtung und Detektion erhält man mit den gemessenen Lichtintensitäten
vergleichende Aussagen über die Korngröße der bestrahlten Probe. Mit Hilfe einer
geeigneten Referenzmethode lassen sich den Reflexionswerten Korngrößenwerte
zuordnen, das Meßsystem wird geeicht bzw. kalibriert. Die Kopplung des Meß
systems an einen Rechner erlaubt die automatische Auswertung der gemessenen
Lichtintensitäten und die Anzeige eines Korngrößenwertes aufgrund der zuvor
gespeicherten Kalibrierung.As a last step, the principle of grain size measurement is described below:
A matt, diffusely illuminated, fine-grained surface appears brighter to the viewer than a coarse-grained surface irradiated with the same intensity. This effect can also be observed on surfaces of prepared powder and granulate samples. After standardization of the sample presentation, the lighting and detection, comparative statements about the grain size of the irradiated sample are obtained with the measured light intensities. With the help of a suitable reference method, grain size values can be assigned to the reflection values, the measuring system is calibrated or calibrated. The coupling of the measuring system to a computer allows the automatic evaluation of the measured light intensities and the display of a grain size value based on the previously saved calibration.
Der Einfluß der Korngröße auf die Intensität des reflektierten Lichtes beruht auf dem Effekt, daß mit abnehmender Korngröße der Streukoeffizient der Probe größer wird und damit die Eindringtiefe der Strahlung in die Probe abnimmt. Die mittlere durchlaufene Schichtdicke innerhalb der Probe wird also kleiner und damit auch der absorbierte Anteil der Strahlung. Die Intensität der reflektierten Strahlung ist um so höher, je kleiner die Korngröße ist.The influence of the grain size on the intensity of the reflected light is based on the effect that the scattering coefficient of the sample increases with decreasing grain size and the depth of penetration of the radiation into the sample decreases. The middle The layer thickness passed through within the sample thus becomes smaller and therefore also the amount of radiation absorbed. The intensity of the reflected radiation is the smaller the grain size, the higher.
Ausgehend von diesen Phänomenen entwickelten Kubelka und Munk in den
frühen dreißiger Jahren eine Theorie, die den Zusammenhang zwischen dem diffu
sen Reflexionsvermögen R, dem Absorptionskoeffizienten K und dem Streukoeffi
zienten S wiedergibt. Hierbei lag die Vorstellung zugrunde, daß es sich bei der
bestrahlten Probe um ein Kontinuum handelt. Eine vereinfachte Form ihrer Glei
chungen lautet:
Based on these phenomena, Kubelka and Munk developed a theory in the early 1930s that showed the relationship between the diffuse reflectivity R, the absorption coefficient K and the scattering coefficient S. This was based on the idea that the irradiated sample is a continuum. A simplified form of their equations is:
R: diffuses Reflexionsvermögen, wobei von einer unendlich dicken Schicht
der Probe ausgegangen wird: → ∞,
deren Untergrund nicht reflektiert: R(x → ∞) = 0
K: Absorptionskoeffizient
S: Streukoeffizient, abhängig von der Partikelgröße und der eingestrahlten
Wellenlänge.R: diffuse reflectivity, assuming an infinitely thick layer of the sample: → ∞, the background of which does not reflect: R (x → ∞) = 0
K: absorption coefficient
S: Scattering coefficient, depending on the particle size and the incident wavelength.
Gleichung 1 sagt aus, daß das Reflexionsvermögen R mit größer werdender Streu ung S, bedingt durch abnehmende mittlere Korngröße, zunimmt. Steigt hingegen die Absorption K, nimmt das Reflexionsvermögen ab.Equation 1 states that the reflectivity R with increasing scatter S due to decreasing average grain size increases. In contrast, increases the absorption K, the reflectivity decreases.
In eigenen Experimenten konnte die Abhängigkeit der Reflexion von der mittleren Korngröße der Granulatprobe bestätigt werden. Die Grenzbereiche der mittleren Korngrößen der untersuchten Granulate bzw. Einsatzstoffe bewegen sich zwischen ca. 5 µm (Einsatzstoffe) und ca. 500 µm (größte gemessene Partikeldurchmesser nach dem Granulieren). Die typische, im Granulationsprozeß angestrebte mittlere Korngröße für das betrachtete Produkt liegt bei ca. 100 µm.In our own experiments, the dependence of the reflection on the mean Grain size of the granulate sample can be confirmed. The limits of the middle Grain sizes of the investigated granules or feedstocks vary between approx. 5 µm (feed materials) and approx. 500 µm (largest measured particle diameter after granulating). The typical mean aimed at in the granulation process The grain size for the product under consideration is approx. 100 µm.
In Fig. 9 ist die Abnahme der Intensität der reflektierten Strahlung mit zuneh mender Korngröße dargestellt. Jede Kurve stellt hierin das Mittelwertspektrum aus drei individuellen Messungen dar. Die Proben werden bei definierten Austrags mengen aus einem laufenden Granulierprozeß entnommen. Die Referenzmessung erfolgt mit Hilfe der Laserbeugungsspektroskopie. Für die Kalibrierung der Korn größenbestimmung nach gängigen Verfahren werden geeignete Granulatproben be kannter Korngrößenverteilung benutzt. Das für die dargestellten Messungen ver wendete Granulat entspricht in seiner Zusammensetzung einer Mischung von phar maüblichen Hilfsstoffen, wie mikrokristalline Cellulose, Maisstärke, Lactose und Polyvinylpyrrolidon als Bindemittel.In Fig. 9 the decrease in the intensity of the reflected radiation is shown with increasing grain size. Each curve represents the mean value spectrum from three individual measurements. The samples are taken from a running granulation process at defined discharge quantities. The reference measurement is carried out using laser diffraction spectroscopy. Suitable granulate samples of known grain size distribution are used for the calibration of the grain size determination according to common methods. The composition of the granules used for the measurements shown corresponds to a mixture of pharmaceutical adjuvants, such as microcrystalline cellulose, corn starch, lactose and polyvinylpyrrolidone as binders.
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|---|---|
| DE (1) | DE19645923A1 (en) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0917907A2 (en) * | 1997-10-30 | 1999-05-26 | Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. | Granulation method and system with particle size distribution control |
| WO2002033381A1 (en) * | 2000-10-20 | 2002-04-25 | Astrazeneca Ab | Apparatus and method for monitoring characteristics of pharmaceutical compositions during preparation in a fluidized bed |
| EP1259794A1 (en) * | 2000-01-13 | 2002-11-27 | AstraZeneca AB | Method and apparatus for monitoring the coating on a particle during manufacturing of a pharmaceutical product |
| WO2004088262A1 (en) * | 2003-03-29 | 2004-10-14 | Telab Technology Gmbh | Device for measuring temperature in a vertical reactor |
| EP1541995A1 (en) * | 2003-12-12 | 2005-06-15 | L.B. BOHLE PHARMATECHNIK GmbH | Method and apparatus for assessing the quality of materials in granular form |
| DE102004049241A1 (en) * | 2004-10-09 | 2006-04-20 | Sanofi-Aventis Deutschland Gmbh | Dryers and method for controlling a dryer |
| WO2007131571A1 (en) * | 2006-05-15 | 2007-11-22 | J & M Analytische Mess- Und Regeltechnik Gmbh | Apparatus for determining particular properties of a pourable material |
| DE202007018481U1 (en) | 2007-08-28 | 2008-09-11 | Tews Elektronik Dipl.-Ing. Manfred Tews | Device for measuring a moisture value of dielectric substances |
| WO2019091507A1 (en) * | 2017-11-07 | 2019-05-16 | K+S Aktiengesellschaft | Method and device for producing seed-like solid particles and computer program |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2717064A1 (en) * | 1976-04-19 | 1977-11-03 | Bindicator Co | METHOD AND DEVICE FOR SAMPLING AND MEASURING A PROPERTY OF FLOWING GRANULES |
| GB2099139A (en) * | 1981-05-20 | 1982-12-01 | Euratom | Measurement of particle size distribution and mass concentration of nuclear fuel aerosols |
| US4768879A (en) * | 1986-06-17 | 1988-09-06 | The Dow Chemical Company | Method for measuring the size of objects in a fluid medium |
| DE3714755A1 (en) * | 1987-05-02 | 1988-11-10 | Joachim Friedrich Knauer | Measuring device for flocs in a stream |
| DE4008279A1 (en) * | 1990-03-15 | 1992-01-09 | Kernforschungsz Karlsruhe | METHOD FOR IN-SITU MONITORING OF THE SURFACE MOISTURE OF MOVING COFFEE BEANS |
| EP0494524A2 (en) * | 1991-01-10 | 1992-07-15 | Imperial Chemical Industries Plc | Monitoring device |
| US5155549A (en) * | 1990-10-25 | 1992-10-13 | The Research Of State University Of New York | Method and apparatus for determining the physical properties of materials using dynamic light scattering techniques |
| WO1993015389A1 (en) * | 1992-01-24 | 1993-08-05 | Abb Strömberg Drives Oy | Method and apparatus for determination of refiner mechanical pulp properties |
| DE4436792A1 (en) * | 1993-10-26 | 1995-04-27 | Fuji Paudal | Device and method for checking the physical state of particulate material during granulation or coating |
| DE3250075C2 (en) * | 1981-06-03 | 1996-06-05 | Hitachi Ltd | Measuring moisture in steam flow, e.g. in turbine |
-
1996
- 1996-11-07 DE DE1996145923 patent/DE19645923A1/en not_active Ceased
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2717064A1 (en) * | 1976-04-19 | 1977-11-03 | Bindicator Co | METHOD AND DEVICE FOR SAMPLING AND MEASURING A PROPERTY OF FLOWING GRANULES |
| GB2099139A (en) * | 1981-05-20 | 1982-12-01 | Euratom | Measurement of particle size distribution and mass concentration of nuclear fuel aerosols |
| DE3250075C2 (en) * | 1981-06-03 | 1996-06-05 | Hitachi Ltd | Measuring moisture in steam flow, e.g. in turbine |
| US4768879A (en) * | 1986-06-17 | 1988-09-06 | The Dow Chemical Company | Method for measuring the size of objects in a fluid medium |
| DE3714755A1 (en) * | 1987-05-02 | 1988-11-10 | Joachim Friedrich Knauer | Measuring device for flocs in a stream |
| DE4008279A1 (en) * | 1990-03-15 | 1992-01-09 | Kernforschungsz Karlsruhe | METHOD FOR IN-SITU MONITORING OF THE SURFACE MOISTURE OF MOVING COFFEE BEANS |
| US5155549A (en) * | 1990-10-25 | 1992-10-13 | The Research Of State University Of New York | Method and apparatus for determining the physical properties of materials using dynamic light scattering techniques |
| EP0494524A2 (en) * | 1991-01-10 | 1992-07-15 | Imperial Chemical Industries Plc | Monitoring device |
| WO1993015389A1 (en) * | 1992-01-24 | 1993-08-05 | Abb Strömberg Drives Oy | Method and apparatus for determination of refiner mechanical pulp properties |
| DE4436792A1 (en) * | 1993-10-26 | 1995-04-27 | Fuji Paudal | Device and method for checking the physical state of particulate material during granulation or coating |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0917907A3 (en) * | 1997-10-30 | 2000-05-17 | Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. | Granulation method and system with particle size distribution control |
| EP0917907A2 (en) * | 1997-10-30 | 1999-05-26 | Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. | Granulation method and system with particle size distribution control |
| EP1259794A1 (en) * | 2000-01-13 | 2002-11-27 | AstraZeneca AB | Method and apparatus for monitoring the coating on a particle during manufacturing of a pharmaceutical product |
| CN1322324C (en) * | 2000-10-20 | 2007-06-20 | 阿斯特拉曾尼卡有限公司 | Apparatus and method for monitoring characteristics of pharmaceutical compositions during preparation in a fluidized bed |
| WO2002033381A1 (en) * | 2000-10-20 | 2002-04-25 | Astrazeneca Ab | Apparatus and method for monitoring characteristics of pharmaceutical compositions during preparation in a fluidized bed |
| KR100796916B1 (en) | 2000-10-20 | 2008-01-22 | 아스트라제네카 아베 | Apparatus and method for monitoring characteristic of pharmaceutical compositions during preparation in a fluidized bed |
| WO2004088262A1 (en) * | 2003-03-29 | 2004-10-14 | Telab Technology Gmbh | Device for measuring temperature in a vertical reactor |
| EP1541995A1 (en) * | 2003-12-12 | 2005-06-15 | L.B. BOHLE PHARMATECHNIK GmbH | Method and apparatus for assessing the quality of materials in granular form |
| DE10358135A1 (en) * | 2003-12-12 | 2005-07-21 | L. B. Bohle Pharmatechnik Gmbh | Method and device for quality determination of granular material |
| WO2006040000A1 (en) * | 2004-10-09 | 2006-04-20 | Sanofi-Aventis Deutschland Gmbh | Dryer and method for controlling a dryer |
| DE102004049241A1 (en) * | 2004-10-09 | 2006-04-20 | Sanofi-Aventis Deutschland Gmbh | Dryers and method for controlling a dryer |
| US7627959B2 (en) | 2004-10-09 | 2009-12-08 | Sanofi-Aventis Deutschland Gmbh | Centrifugal dryer and methods for the control thereof |
| WO2007131571A1 (en) * | 2006-05-15 | 2007-11-22 | J & M Analytische Mess- Und Regeltechnik Gmbh | Apparatus for determining particular properties of a pourable material |
| DE202007018481U1 (en) | 2007-08-28 | 2008-09-11 | Tews Elektronik Dipl.-Ing. Manfred Tews | Device for measuring a moisture value of dielectric substances |
| DE102007041429A1 (en) | 2007-08-28 | 2009-03-12 | Tews Elektronik Dipl.-Ing. Manfred Tews | Method and device for measuring a moisture value of dielectric substances |
| US9377417B2 (en) | 2007-08-28 | 2016-06-28 | Tews Electronik Dipl. Ing. Manfred Tews | Method and device for measuring a moisture value of dielectric materials |
| WO2019091507A1 (en) * | 2017-11-07 | 2019-05-16 | K+S Aktiengesellschaft | Method and device for producing seed-like solid particles and computer program |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8131 | Rejection |