DE19857317A1 - Haushaltsgeräte - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft Haushaltsgeräte, die auf einer mit einem Pulverlack beschichteten Oberfläche eine kratz- und abriebbeständige Deckschicht aus einem Lack aufweisen, welcher umfaßt: DOLLAR A a) Kondensate auf Basis von hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einem nicht hydrolysierbaren Substituenten, wobei die hydrolysierbaren Silane an mindestens einem nicht hydrolysierbaren Substituenten eine Epoxidgruppe aufweisen; DOLLAR A b) einen Härtungskatalysator, der ausgewählt ist aus Lewis-Basen und Alkoholaten von Titan, Zirkonium oder Aluminium; DOLLAR A c) nanoskalige anorganische Feststoff-Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 100 nm; und DOLLAR A d) mindestens ein organisches Monomer, Oligomer oder Polymer mit mindestens einer Epoxidgruppe.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Haushaltsgeräte mit einer kratz- und
abriebbeständigen Deckschicht aus einem Lack, welcher Kondensate auf Basis
von hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einer Epoxidgruppe umfaßt, auf
einem pulverlackierten Substrat.
Aus dem Stand der Technik sind die Vorteile von Pulverlacken zur Beschichtung
von Oberflächen bekannt, wie z. B. sehr gute Haftung auf Metalloberflächen,
Korrosionsschutz für Metalloberflächen und einfache Verarbeitbarkeit. Ein hohes
Interesse besteht jedoch an Verbesserungen hinsichtlich der
Schichtmorphologie (Erhöhung der Glätte und Gleichmäßigkeit, Senkung der
Schichtdicke) und an der Erhöhung der Oberflächenhärte und
Abriebbeständigkeit. Im Bereich der Acrylat-Pulverlacke sind mehrere Verfahren
bekannt, um die pulverlackierte Oberfläche mit einem naßchemisch
aufgebrachten Überzug auf Basis organisch-anorganischer Copolymere zu
versehen.
JP-A-04318088 beschreibt ein Methacryloxypropyltrimethoxysilan-Styrol-
Copolymer zur Beschichtung von mit einem Acrylat-Pulverlack beschichteten
Oberflächen. Die transparenten, 20-30 µm dicken Überzüge sollen eine gute
Säure- und Kratzbeständigkeit aufweisen.
JP-A-06039349 beschreibt ein Beschichtungsmaterial auf der Basis von
Polymerisationsprodukten von hydrolysierbaren Silanen mit Methacryloyloxy
propyl-Substituent, weiteren hydrolysierbaren Silanen, Acrylat, Methacrylat und
Epoxymethacrylat sowie dem Härtungskatalysator Aluminium-tris(acetyl
acetonat).
Es ist bekannt, daß im wesentlichen anorganische Überzüge, das heißt
Überzüge auf Basis anorganischer Komponenten, häufig gute Oberflächenhärte
und Abriebbeständigkeit aufweisen. Aufgrund ihrer hohen Härte sind
anorganische Überzüge aber spröder als im wesentlichen organische Überzüge,
das heißt Überzüge auf Basis organischer Komponenten, so daß es zu
Rißbildungen kommen kann. Insbesondere sind anorganische Überzüge spröder
als organische Pulverlack-Überzüge, so daß es bei der thermischen Härtung bei
Temperaturen nahe der Vernetzungstemperatur des Pulverlacks und bei
Temperaturwechselbelastungen des Beschichtungsverbunds zur Rißbildung
kommen kann.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, auf
pulverlackierten Oberflächen von Haushaltsgeräten eine dünne,
abriebbeständige Schicht aufzutragen, ohne daß Rißbildung und Sprödigkeit bei
Temperaturbelastung auftreten.
Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäßen Haushaltsgeräte gelöst, die
auf einer mit einem Pulverlack beschichteten Oberfläche eine kratz- und
abriebbeständige Deckschicht aus einem Lack aufweisen, welcher umfaßt:
- a) Kondensate auf Basis von hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einem nicht hydrolysierbaren Substituenten, wobei die hydrolysierbaren Silane an mindestens einem nicht hydrolysierbaren Substituenten eine Epoxidgruppe aufweisen;
- b) einen Härtungskatalysator, der ausgewählt ist aus Lewis-Basen und Alkoholaten von Titan, Zirkonium oder Aluminium;
- c) nanoskalige anorganische Feststoff-Teilchen mit einer Teilchengröße im Be reich von 1 bis 100 nm; und
- d) mindestens ein organisches Monomer, Oligomer oder Polymer mit mindestens einer Epoxidgruppe.
Erfindungsgemäß werden überraschenderweise dünne, hochabriebbeständige
Beschichtungen erhalten, die besonders gut auf pulverlackierten Oberflächen
haften, in ihrer Flexibilität dem Pulverlack sehr gut angepaßt sind und dadurch
eine deutlich verbesserte Temperaturwechselbeständigkeit (keine Rißbildung bei
Herstellung und Anwendung) aufweisen und außerdem eine sehr gute
Kratzfestigkeit bzw. Oberflächenhärte und Abriebbeständigkeit zeigen.
Gegenüber dem Stand der Technik ist das erfindungsgemäße Verfahren
einfacher durchzuführen, da es keine aufwendige Herstellung von Copolymeren
bzw. Polymerisationsprodukten hydrolysierter Silane mit organischen
Monomeren oder Oligomeren vor dem Lackauftrag erfordert, so daß wesentlich
dünnere Schichten gebildet können, welche die vorstehend genannten Vorteile
aufweisen.
Bei den hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einem nicht hydrolysierbaren
Substituenten, wobei die hydrolysierbaren Silane an mindestens einem nicht
hydrolysierbaren Substituenten eine Epoxidgruppe aufweisen, handelt es sich um
eine oder mehrere Siliciumverbindungen, die über 1 bis 3, bevorzugt 2 oder 3,
besonders bevorzugt 3, hydrolysierbare Reste und 1, 2 oder 3, vorzugsweise
einen, nicht hydrolysierbaren Rest verfügt. Mindestens einer der nicht
hydrolysierbaren Reste verfügt über mindestens einen Epoxidring.
Beispielsweise handelt es sich bei den Silanen der Komponente a) um
Verbindungen der allgemeinen Formel (I):
RnSiX4-n (I)
worin n = 1, 2 oder 3, bevorzugt 1 oder 2, besonders bevorzugt 1 ist, X gleich oder
verschieden sein kann und ein Halogen (F, Cl, Br und I, insbesondere Cl und Br),
Alkoxy (insbesondere C1-4-Alkoxy, wie z. B. Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy, i-Propoxy
und Butoxy), Aryloxy (insbesondere C6-10-Aryloxy, z. B. Phenoxy), Acyloxy
(insbesondere C14-Acyloxy, wie z. B. Acetoxy und Propionyloxy) und Alkylcarbonyl
(z. B. Acetyl) ist, und R gleich oder verschieden sein und ein nicht hydrolysierbarer
Rest ist, wobei mindestens ein Rest R eine Epoxidgruppe aufweist.
Besonders bevorzugte hydrolysierbare Reste X sind Alkoxygruppen, insbesondere
Methoxy und Ethoxy. Beispiele für nicht hydrolysierbare Reste R ohne Epoxidring
sind Alkyl, insbesondere C1-4-Alkyl (wie z. B. Methyl, Ethyl, Propyl und Butyl),
Alkenyl (insbesondere C2-4-Alkenyl, wie z. B. Vinyl, 1-Propenyl, 2-Propenyl und
Butenyl), Alkinyl (insbesondere C2-4-Alkinyl, wie z. B. Acetylenyl und Propargyl) und
Aryl (insbesondere C6-10-Aryl, wie z. B. Phenyl und Naphthyl), wobei die soeben
genannten Gruppen gegebenenfalls einen oder mehrere Substituenten, wie z. B.
Halogen und Alkoxy, aufweisen können. Auch Methacryl- und
Methacryloxypropylreste verdienen in diesem Zusammenhang als Reste R
Erwähnung.
Beispiele für nicht hydrolysierbare Reste R mit Epoxidring sind insbesondere
solche, die über eine Glycidyl- bzw. Glycidyloxygruppe verfügen. Diese können
über eine Alkylengruppe, z. B. ein C1-C6-Alkylen, wie Methylen, Ethylen, Propylen,
Butylen, mit dem Siliciumatom verknüpft sein. Konkrete Beispiele für
erfindungsgemäß einsetzbare hydrolysierbare Silane können z. B. der EP-A-
195493 entnommen werden.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugte hydrolysierbare Silane sind diejenigen
der allgemeinen Formel (II):
X3SiR (II)
in welcher die Reste X, gleich oder verschieden voneinander (vorzugsweise
identisch), für eine hydrolysierbare Gruppe, beispielsweise eine der vorstehend für
die Formel (I) beschriebenen Reste X, vorzugsweise C1-4-Alkoxy und besonders
bevorzugt Methoxy und Ethoxy, stehen und R einen Glycidyloxy-(C1-6)-alkylen-
Rest darstellt. Wegen der leichten Zugänglichkeit wird γ-Glycidyloxypropyltri
methoxysilan (im folgenden als GPTS abgekürzt) erfindungsgemäß besonders
bevorzugt eingesetzt.
Neben den hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einer Epoxidgruppe können
auch andere hydrolysierbare Verbindungen für den Aufbau der anorganischen
Matrix eingesetzt werden. Unter anderen hydrolysierbaren Verbindungen werden
dabei im folgenden solche verstanden, bei denen es sich nicht um
hydrolysierbares Silan mit mindestens einer Epoxidgruppe handelt. Diese anderen
Verbindungen enthalten ebenfalls ein anorganisches Element mit daran
gebundenen hydrolysierbaren Substituenten.
Es können eine oder mehrere andere hydrolysierbare Verbindungen zusammen
mit dem oder den hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einer Epoxidgruppe in
der Komponente a) eingesetzt werden, wobei die Menge der anderen hydrolysier
baren Verbindungen 80 Mol-%, und insbesondere 60 Mol-% bezogen auf die
insgesamt eingesetzten hydrolysierbaren Verbindungen, bevorzugt nicht über
steigt. Bevorzugt sind mindestens 10 und besonders bevorzugt mindestens 20
Mol-% aller eingesetzten hydrolysierbaren Verbindungen die anderen hydrolysier
baren Verbindungen, die von der bzw. den hydrolysierbaren Silanen mit
mindestens einer Epoxidgruppe an einem nicht hydrolysierbaren Substituenten
verschieden sind.
Als andere hydrolysierbare Verbindungen kommen beispielsweise hydrolysierbare
Verbindungen von Elementen in Frage, die aus der dritten und vierten Haupt
gruppe (insbesondere B, Al, Ga, Si, Ge und Sn) und der dritten bis fünften
Nebengruppe des Periodensystems (insbesondere Ti, Zr, Hf, V, Nb und Ta)
ausgewählt sind. Es können jedoch auch andere Metallverbindungen zu
vorteilhaften Ergebnissen führen, wie beispielsweise solche von Zn, Mo und W.
Besonders bevorzugt handelt es sich um hydrolysierbare Verbindungen von
Elementen aus der Gruppe Si, Ti, Zr, Al, B, Sn und V, die mit der bzw. den
hydrolysierbaren Silanen gemäß Komponente a) hydrolysiert werden.
Alle diese Verbindungen enthalten hydrolysierbare Gruppen. Als Beispiele kann
auf die in Formel (I) aufgeführten Beispiele für X verwiesen werden. Die
Verbindungen können auch neben den hydrolysierbaren Gruppen nicht
hydrolysierbare Gruppen aufweisen. Dies ist aber außer für Si nicht bevorzugt. Als
Beispiele kann auf die in Formel (I) aufgeführten Beispiele für R verwiesen werden
mit der Maßgabe, daß R keine Epoxy-haltige Gruppe ist. Für die einsetzbaren
Silane kann mit der vorstehend genannten Maßgabe zum Beispiel auf die
allgemeine Formel (I) verwiesen werden, wobei n auch 0 sein kann.
Konkrete Beispiele für diese anderen hydrolysierbaren Verbindungen sind:
Si(OCH3)4, Si(OC2H5)4, Si(O-n- oder i-C3H7)4, Si(OC4H9)4, SiCl4, HSiCl3,
Si(OOCC3H)4, CH3-SiCl3, CH3-Si(OC2H5)3, C2H5-SiCl3, C2H5-Si(OC2H5)3,
C3H7-Si(OCH3)3, C6H5-Si(OCH3)3, C6H5-Si(OC2H5)3, (CH3O)3-Si-C3H6-Cl,
(CH3)2SiCl2, (CH3)2Si(OCH3)2, (CH3)2Si(OC2H5)2, (CH3XSi(OH)2, (C6H5)2SiCl2,
(C6H5)2Si(OCH3)2, (C6H5)2Si(OC2H5)2, (i-C3H7)3SiOH, CH2=CH-Si(OOCCH3)3
CH2=CH-SiCl3, CH2=CH-Si(OCH3)3, CH2=CH-Si(OC2H5)3,
CH2=CH-Si(OC2H4OCH3)3, CH2=CH-CH2-Si(OCH3)3,
CH2=CH-CH2-Si(OC2H5)3, CH2=CH-CH2-Si(OOCH3)3,
CH2=C(CH3)-COO-C3H7-Si(OCH3)3, CH2=C(CH3)-COO-C3H7-Si(OC2H5)3,
Al(OCH3)3, Al(OC2H5)3, Al(O-n-C3H7)3, Al(O-i-C3H7)3, Al(OC4H9)3,
Al(O-i-C4H9)3, Al(O-sek-C4H9)3, AlCl3, AlCl(OH)2, Al(OC2H4OC4H9)3,
TiCl4, Ti(OC2H5)4, Ti(OC3H7)4, Ti(O-i-C3H7)4, Ti(OC4H9)4, Ti(2-ethylhexoxy)4;
ZrCl4, Zr(OC2H5)4, Zr(OC3H7)4, Zr(O-i-C3H7)4, Zr(OC4H9)4,
ZrOCl2, Zr(2-ethylhexoxy)4, sowie Zr-Verbindungen, die komplexierende Reste
aufweisen, wie z. B. β-Diketon und Methacryl-Reste,
BCl3, B(OCH3)3, B(OC2H5)3, SnCl4, Sn(OCH3)4, Sn(OC2H5)4,
VOCl3 und VO(OCH3)3.
Die hydrolysierbaren Silane gemäß Komponente a) sowie gegebenenfalls die
anderen hydrolysierbaren Verbindungen werden zusammen z. B. in einer Menge
von 40 bis 90 Gew.-% bezogen auf die Masse aller hydrolysierbaren
Verbindungen (Komponente a) und die anderen hydrolysierbaren Verbindungen)
und der Komponenten b) bis d) eingesetzt.
Der Lack für die Deckschicht umfaßt ferner einen Härtungskatalysator, der
ausgewählt ist aus Lewis-Basen und Alkoholaten von Titan, Zirkonium oder
Aluminium. Dieser Härtungskatalysator wirkt insbesondere als Katalysator für die
Epoxid-Epoxid- bzw. Polyol-Epoxid-Vernetzung. Der Härtungskatalysator wird in
den entsprechenden Zusammensetzungen im allgemeinen in einer Menge von
0,01 bis 0,6 Mol pro Mol Epoxidgruppe der hydrolysierbaren Silane gemäß
Komponente a) eingesetzt. Bevorzugt sind Mengen im Bereich von 0,02 bis 0,4
und insbesondere 0,05 bis 0,3 Mol Härtungskatalysator pro Mol Epoxidgruppe.
Als Härtungskatalysator kann z. B. eine Lewis-Base eingesetzt werden. Bei der
Lewis-Base handelt es sich vorzugsweise um eine Stickstoffverbindung. Derartige
Stickstofüverbindungen können z. B. ausgewählt werden aus N-Heterocyclen,
Aminogruppen-haltigen Phenolen, polycyclischen Aminen und Ammoniak
(vorzugsweise als wäßrige Lösung). Konkrete Beispiele hierfür sind 1-
Methylimidazol, 2-(N,N-Dimethylaminomethyl)phenol, 2,4,6-Tris(N,N-dime
thylaminomethyl)phenol und 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]-7-undecen. Besonders
bevorzugt unter diesen Verbindungen ist 1-Methylimidazol.
Eine weitere Klasse von stickstoffhaltigen Lewis-Basen, die erfindungsgemäß
eingesetzt werden können, sind hydrolysierbare Silane, die über mindestens einen
nicht hydrolysierbaren Rest verfügen, der mindestens eine primäre, sekundäre
oder tertiäre Aminogruppe umfaßt. Derartige Silane können zusammen mit der
oder den hydrolysierbaren Silanen gemäß Komponente a) hydrolysiert werden
und stellen dann eine in das organisch modifizierte anorganische Netzwerk ein
gebaute Lewis-Base dar. Bevorzugte Stickstoffhaltige Siliciumverbindungen sind
solche der allgemeinen Formel (III):
X3SiR" (III)
worin die Reste X wie im Falle der allgemeinen Formel (I) oben definiert sind, und
R" für einen nicht hydrolysierbaren, an Si gebundenen Rest steht, der mindestens
eine primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppe umfaßt. Konkrete Beispiele für
derartige Silane sind 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltriethoxysilan,
N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxyysilan, N-[N'-(2'-Aminoethyl)-2-amino
ethyl]-3-amino-propyltrimethoxysilan und N-[3-(Triethoxysilyl)propyl]-4,5-dihydro
imidazol.
Anstelle oder zusätzlich zu der Lewis-Base kann als Härtungskatalysator ein
Alkoholat von Ti, Zr oder Al eingesetzt werden. Vorzugsweise handelt es sich um
ein solches der allgemeinen Formel (IV)
M(OR''')m (IV)
worin M für Ti, Zr oder Al steht, R''' eine Alkylgruppe mit vorzugsweise 1 bis 4
Kohlenstoffatomen (Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sek.-Butyl oder
tert.-Butyl) oder eine Alkylenoxyalkylgruppe mit vorzugsweise 1 bis 4
Kohlenstoffatomen sowohl für die Alkylen- als auch die Alkyleinheit (z. B.
Methylen, Ethylen, 1,2-Propylen, 1,3-Propylen und 1,4-Butylen für die
Alkyleneinheit und die vorstehend für die Alkylgruppe genannten Beispiele für die
Alkyleinheit) darstellt und n 4 (M = Ti, Zr) oder 3 (M = Al) ist. Bevorzugte
Härtungskatalysatoren sind Al(OCH2CH2OC4H9)3 (Aluminiumtributoxyethanolat),
wobei die Butylgruppe vorzugsweise eine n-Butylgruppe ist, Aluminium-sek.-
butylat und Mischungen von Aluminiumtributoxyethanolat und Aluminium-sek.-
butylat.
Der Härtungskatalysator wird z. B. in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% bezogen
auf die Masse aller hydrolysierbaren Verbindungen und der Komponenten b) bis
d) eingesetzt.
Die nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen können aus beliebigen
anorganischen Materialien bestehen, insbesondere bestehen sie jedoch aus
Metallen oder Metallverbindungen wie beispielsweise (gegebenenfalls
hydratisierten) Oxiden wie ZnO, CdO, SiO2, TiO2, ZrO2, CeO2, SnO2, Al2O3, In2O3,
La2O3, Fe2O3, Cu2O, Ta2O5, Nb2O5, V2O5, MoO3 oder WO3; Chalkogeniden wie
beispielsweise Sulfiden (z. B. CdS, ZnS, PbS und Ag2S), Seleniden (z. B. GaSe,
CdSe und ZnSe) und Telluriden (z. B. ZnTe oder CdTe), Halogeniden wie AgCl,
AgBr, Agl, CuCl, CuBr, Cdl2 und Pbl2; Carbiden wie CdC2 oder SiC; Arseniden
wie AlAs, GaAs und GeAs; Antimoniden wie InSb; Nitriden wie BN, AlN, Si3N4
und Ti3N4; Phosphiden wie GaP, InP, Zn3P2 und Cd3P2; Phosphaten, Silikaten,
Zirkonaten, Aluminaten, Stannaten und den entsprechenden Mischoxiden (z. B.
solchen mit Perowskitstruktur wie BaTiO3 und PbTiO3). Es kann eine Art von
nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen oder eine Mischung
verschiedener nanoskaliger anorganischer Feststoff-Teilchen eingesetzt werden.
Bei den nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen handelt es sich
bevorzugt um ein Oxid, Oxidhydrat, Nitrid oder Carbid von Si, Al, B, Zn, Cd, Ti, Zr,
Ce, Sn, In, La, Fe, Cu, Ta, Nb, V, Mo oder W, besonders bevorzugt von Si, Al, B,
Ti und Zr. Bevorzugte teilchenförmige Materialien sind Böhmit, ZrO2 und TiO2
sowie Titannitrid. Besonders bevorzugt werden nanoskalige Böhmitteilchen.
Die nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen sind in Form von Pulvern im
Handel erhältlich und die Herstellung von (sauer stabilisierten) Solen daraus ist
ebenfalls im Stand der Technik bekannt. Außerdem kann hierzu auf die unten
angegebenen Herstellungsbeispiele verwiesen werden. Das Prinzip der
Stabilisierung von nanoskaligem Titannitrid mittels Guanidinpropionsäure ist z. B. in
der DE 43 34 639 beschrieben.
Die Variation der nanoskaligen Teilchen geht in der Regel mit einer Variation des
Brechwerts der entsprechenden Materialien einher. So führt z. B. der Ersatz von
Böhmit-Teilchen durch ZrO2- bzw. TiO2 Teilchen zu Materialien mit höheren
Brechwerten, wobei sich der Brechwert nach der Lorentz-Lorenz-Gleichung additiv
aus dem Volumen der hochbrechenden Komponente und der Matrix ergibt.
Die nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen besitzen im allgemeinen eine
Teilchengröße im Bereich von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 2 bis 50 nm und
besonders bevorzugt 5 bis 20 nm. Dieses Material kann in Form eines Pulvers
eingesetzt werden, wird jedoch vorzugsweise in Form eines (insbesondere sauer
stabilisierten) Sols verwendet.
Die nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen können, insbesondere wenn
auf sehr gute hochkratzfeste Eigenschaften Wert gelegt wird, in einer Menge von
bis zu 50 Gew.-%, bezogen auf die Masse aller hydrolysierbaren Verbindungen
und der Komponenten b) bis d), eingesetzt werden. Im allgemeinen liegt der
Gehalt an nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen im Bereich von 1 bis
40, vorzugsweise 1 bis 30, besonders bevorzugt 1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf
die Masse aller hydrolysierbaren Verbindungen und der Komponenten b) bis d).
Es können auch nanoskalige anorganische Feststoff-Teilchen eingesetzt
werden, die mit polymerisierbaren und/oder polykondensierbaren organischen
Oberflächengruppen versehen sind. Solche polymerisierbaren und/oder
polykondensierbaren Nanopartikel und ihre Herstellung sind z. B. in der DE
197 46 885 beschrieben.
Als weitere Komponente enthält der erfindungsgemäß verwendete
Deckschichtlack mindestens ein organisches Monomer, Oligomer oder Polymer
mit mindestens einer Epoxidgruppe oder Mischungen davon. Bei diesen
organischen Monomeren, Oligomeren oder Polymeren mit Epoxidgruppen
handelt es sich z. B. um an sich bekannte Verbindungen, die nach dem Stand
der Technik als Epoxidharze, Gießharze und als Epoxyreaktivverdünner
eingesetzt werden. Es kann sich dabei um z. B. um aliphatische,
cycloaliphatische oder aromatische Verbindungen, um aliphatische,
cycloaliphatische oder aromatische Ester oder Ether, oder Mischungen davon, z. B. auf Basis von Ethylenglycol, 1,4-Butandiol, Propylenglycol, 1,6-Hexandiol,
Cyclohexandimethanol, Pentaerythrit, Bisphenol A, Bisphenol F oder Glycerin,
jeweils als Monomere, Oligomere oder Polymere, handeln, die mindestens eine
Epoxidgruppe aufweisen. Sie können auch mehr Epoxidgruppen, im Fall von
Monomeren oder Oligomeren z. B. 2 oder 3, aufweisen.
Konkrete Beispiele sind 3,4-Epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexan
carboxylat, Bis-(3,4-epoxycyclohexyl)adipat, 1,4-Butandiolglycidether, Phenyl
glycidether, o-Kresylglycidether, p-tert.-Butyl-Phenylglycidether, Cyclohexandi
methanoldiglycidether, Glycerintriglycidether, Neopentylglykoldiglycidether,
Pentaerythritpolyglycidether, 2-Ethyl-Hexylglycidether, 1,6-Hexandioldiglycid
ether, Polypropylenglykoldi-glycidether, Epoxidharze auf der Basis von
Bisphenol-A, Epoxidharze auf der Basis von Bisphenol-F, Epoxidharze auf der
Basis vom Bisphenol-A/F.
Die einsetzbaren Epoxidharze weisen bevorzugt ein Epoxidäquivalentgewicht
von 130 bis 455 g/Äquivalent auf und sind vorzugsweise flüssig mit einer
Viskosität von 1,2 bis 12.000 mPas bei 25°C.
Als organisches Monomer, Oligomer oder Polymer mit mindestens einer
Epoxidgruppe können z. B. frei erhältliche Handelsprodukte, wie die Produkte
Ruetapox® (Fa. Bakelite AG), die Produkte Polypox R® (Fa. U. Prümmer
Polymer-Chemie GmbH), die Produkte Araldit® GY 257, Araldit® GY 266,
Araldit GY 179, Araldit® PY 309, Araldit® DY 3601, Araldit® CIBA, Araldit® GY
285 (Fa. Carl Roth und Fa. Ciba-Geigy) und die Produkte Cyracure® Resin UVR
6128, Cyracure® Resin UVR 6110 (Fa. Union Carbide) verwendet werden.
Das organische Monomer, Oligomer oder Polymer mit mindestens einer
Epoxidgruppe wird z. B. in einer Menge von 6 bis 30 Gew.-% bezogen auf die
Masse aller hydrolysierbaren Verbindungen und der Komponenten b) bis d)
eingesetzt.
Zur Bildung der Kondensate a) werden die hydrolysierbaren Silane mit mindestens
einem nicht hydrolysierbaren Substituenten mit mindestens einer Epoxidgmppe,
gegebenfalls, falls diese eingesetzt werden, zusammen mit den vorstehend
beschriebenen anderen hydrolysierbaren Verbindungen, hydrolysiert. Dabei wird
vorzugsweise unter Verwendung eines Katalysators hydrolysiert. Bevorzugt
werden Katalysatoren, die nicht gleichzeitig Kondensationskatalysatoren für die
Epoxid-Epoxid-Vernetzung sind. Ein bevorzugter saurer Katalysator ist wäßrige
HCl. Dabei wird die Hydrolyse vorzugsweise so durchgeführt, daß pro Mol
hydrolysierbarem Rest 0,5 bis 4,0 Mol H2O verwendet wird. Die Hydrolyse wird
beispielsweise bei Raumtemperatur durchgeführt.
Bei der Hydrolyse treten auch Kondensationsreaktionen zwischen den
hydrolysierbaren Verbindungen auf, wobei Kondensate entstehen. Der
Kondensationsgrad hängt von den Reaktionsparametern ab, so daß der
Fachmann durch Einstellung dieser Parameter den Kondensationsgrad nach
Bedarf einstellen kann. Im allgemeinen wird so gearbeitet, daß vor Zugabe der
restlichen Komponenten b) bis c) zwar schon teilweise Kondensation
stattgefunden hat, es aber noch nicht zur vollständigen Kondensation gekommen
ist, so daß man auch von Vorkondensaten sprechen kann. Die nanoskaligen
anorganischen Feststoff-Teilchen (Komponente c)) können aber auch schon vor
der Hydrolyse zu den hydrolysierbaren Silanen und gegebenfalls der anderen
hydrolysierbaren Verbindungen zugegeben werden. Vorzugsweise werden die
nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen als Suspension in dem
bevorzugten Katalysator, wäßrige HCl, zugegeben.
Nach der Hydrolyse und teilweisen Kondensation schließt sich dann die Zugabe
der anderen Komponenten in beliebiger Reihenfolge an. Wie gesagt, kann die
Hydrolyse aber z. B. auch in Gegenwart der nanoskaligen anorganischen
Feststoff-Teilchen erfolgen.
Werden neben den relativ reaktionsträgen Siliciumverbindungen auch
reaktionsfähigere andere hydrolysierbare Verbindungen eingesetzt, wie z. B.
solche von Ti, Zr und Al, empfiehlt es sich, das Wasser schrittweise und/oder
unter Eiskühlung zuzugeben und/oder Verbindungen einzusetzen, die aufgrund
von Komplexierung reaktionsträger gemacht wurden (wie z. B. im Falle von
Al(OC2H4OC4H9)3).
Zwecks Einstellung der rheologischen Eigenschaften der Zusammensetzungen
können diesen gegebenenfalls inerte Lösungsmittel auf irgendeiner Stufe der
Herstellung zugesetzt werden. Vorzugsweise handelt es sich bei diesen
Lösungsmitteln um bei Raumtemperatur flüssige Alkohole und/oder Alkoholether,
z. B. C1-C8-Alkohole, die im übrigen auch bei der Hydrolyse der bevorzugt
eingesetzten Alkoxide der betreffenden Elemente entstehen, oder Monoether von
Diolen wie Ethylenglycol oder Propylenglycol mit C1-C8 Alkoholen.
Weiter kann der Lack für die Deckschicht weitere Additive enthalten. Dabei
handelt es sich um die üblichen Additive, wie z. B. Färbemittel, Verlaufsmittel, UV-
Stabilisatoren, Antioxidantien, wie sterisch gehinderte Amine (HALS),
Photoinitiatoren, Photosensibilisatoren (wenn eine photochemische Härtung der
Zusammensetzung beabsichtigt ist) und thermische Polymerisationskatalysatoren.
Bei dem zu beschichteten Substrat kann es sich z. B. um ein Substrat aus Metall,
Glas, Kunststoff, Holz oder Keramik handeln. Bevorzugt handelt es sich um ein
Substrat aus Metall. Das Substrat kann vorbehandelt sein, z. B. durch eine
Phosphatierung. Gegebenenfalls ist das Substrat bereits mit üblichen
Grundierungen oder Beschichtungen versehen.
Auf das Substrat wird ein Pulverlack aufgebracht. Bei einem Pulverlack handelt es
sich um einen in Pulverform aufgetragenen Lack, dessen filmbildende Phase aus
Bindemittel, gegebenenfalls Pigmenten, gegebenenfalls Füllstoffen und
gegebenenfalls Additiven besteht und der nach dem Einbrennen einen Lackfilm
bildet. Bei dem eingesetzten Pulverlack kann es sich um jeden nach dem Stand
der Technik bekannten Pulverlack handeln. Für duromere Lackfilme
(thermosetting powder coatings) werden Härter und Bindemittel wie z. B.
Epoxide, Polyester, Epoxid-Polyester-Gemische, Polyurethane oder Acrylate
eingesetzt. Bei thermoplastischen Pulverlacken werden als Bindemittel z. B.
Polyolefine oder PVC eingesetzt.
Der Auftrag des Pulverlacks erfolgt nach den üblichen Verfahren. Anschließend
wird aus dem Pulver ein Film auf dem Substrat gebildet, der gehärtet wird. Auf
der durch den Pulverlack gebildeten gehärteten Lackschicht wird dann der Lack
für die Deckschicht aufgetragen.
Der Auftrag des vorstehend beschriebenen Decklacks auf das pulverlackierte
Substrat kann durch Standard-Beschichtungsverfahren, wie z. B. Tauchen,
Streichen, Bürsten, Rakeln, Walzen, Sprühen und Schleudern, erfolgen.
Gegebenenfalls nach vorheriger Antrocknung bei Raumtemperatur (zur
teilweisen Entfernung der Lösungsmittel) wird dann eine Härtung (Kondensation)
durchgeführt. Vorzugsweise erfolgt die Härtung thermisch bei Temperaturen im
Bereich von 50 bis 340°C, bevorzugt bei 70 bis 200°C, ganz besonders
bevorzugt bei 90 bis 180°C, gegebenenfalls unter vermindertem Druck.
Durch die erfindungsgemäß eingesetzten Deckschichtlacke können für die
Deckschicht Schichtdicken von z. B. 1 bis 30 µm, bevorzugt 1 bis 20 µm und
insbesondere 3 bis 10 µm, erhalten werden.
Die Beschichtungen können, falls gewünscht, hohe Transparenz aufweisen und
zeichnen sich daneben auch durch eine hohe Kratzfestigkeit aus.
Desweiteren wurde überraschenderweise festgestellt, daß durch den Einsatz der
organischen Monomere, Oligomere und/oder Polymere mit mindestens einer
Epoxidgruppe keine nachteilige Versprödung, sondern im Gegensatz dazu eine
vorteilhafte Flexibilisierung ohne negative Beeinträchtigung der Kratz- und
Abriebbeständigkeit oder der Säurebeständigkeit erhalten werden kann. Es
entstehen gut haftende Decklackschichten, die in ihrer Flexibilität dem
Pulverlack sehr gut angepaßt sind und dadurch eine deutlich verbesserte
Temperaturwechselbeständigkeit (keine Rißbildung bei Herstellung und
Anwendung) aufweisen. Durch den Deeklacküberzug werden Unebenheiten der
Pulverlackoberfläche (Orangenhaut) ausgeglichen und die beschichteten
Gegenstände erhalten ein ansprechenderes Erscheinungsbild.
Die erfindungsgemäß verwendeten Decklacke eignen sich somit hervorragend
zur Beschichtung von pulverlackierten Substraten von Haushaltsgeräten. Sie
eignen sich insbesondere zur Beschichtung von pulverlackierten Oberflächen
bzw. Gehäusen, insbesondere Metallgehäusen, von Haushaltsgeräten.
Beispiele für pulverlackierte Oberflächen bzw. Gehäuse, insbesondere
Metallgehäuse, für Haushaltsgeräte sind Herde, Kochmulden, Kühl-
/Gefrierschränke, Waschmaschinen, Wäschetrockner, Geschirrspüler,
Dunstabzugshauben, Kaffee-/Teemaschinen, Bügeleisen, Toaster,
Durchlauferhitzer, Warmwasserspeicher, Wasserkocher, Eierkocher, Küchen
maschinen, Haartrockner, Trockner, Friteusen, Brotschneidemaschinen, Mixer,
Staubsauger und Händetrockner.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter erläutern, ohne
deren Umfang jedoch zu beschränken.
12,82 g Essigsäure-stabilisiertes (6,4 Gew.-% Essigsäure) Böhmitpulver wurden
mit 104,62 0.1n HCl versetzt. Durch anschließende Ultraschallbehandlung (20
Minuten) entstand eine transparente, farblose Lösung, die direkt zur Herstellung
des Beschichtungssols weiterverwendet wurde.
Eine Mischung aus 118,17 g GPTS und 62,50 g Tetraethoxysilan (TEOS)
wurde mit 24,3 g des obigen Böhmitsols versetzt. Die Reaktionsmischung wurde
2 h bei Raumtemperatur gerührt und anschließend unter Eiskühlung mit 18,93 g
Aluminiumtributoxyethanolat versetzt. Das resultierende Sol wurde 2 h bei
Raumtemperatur gerührt und dann unter Eiskühlung mit 93,14 g des obigen
Böhmitsols und 79,30 g Butoxyethanol versetzt. Die Topfzeit betrug mehrere
Monate bei Lagerung bei 4°C.
Das Beschichtungssol wurde durch Spincoating auf mit Pulverlack beschichtete
Bleche aufgetragen. Die Viskosität des Materials wurde dabei durch die Zugabe
von 1-Butanol an den Verarbeitungsprozeß angepaßt. Die Platten wurden 5 min
bei 25°C abgelüftet und 30 min bei 160°C gehärtet.
Erhalten wurde eine rissige, transparente Beschichtung von 6 µm Dicke auf der
pulverlackierten Oberfläche. Die weiteren Eigenschaften sind in Tabelle 1 Spalte
3 zusammengefaßt.
12,82 g Essigsäure-stabilisiertes (6,4 Gew.-% Essigsäure) Böhmitpulver wurden
mit 104,62 0.1n HCl versetzt. Durch anschließende Ultraschallbehandlung (20
Minuten) entstand eine transparente, farblose Lösung, die direkt zur Herstellung
des Beschichtungssols weiterverwendet wurde.
Eine Mischung aus 118,17 g GPTS und 62,50 g TEOS wurde mit 24,3 g des
obigen Böhmitsols versetzt. Die Reaktionsmischung wurde 2 h bei
Raumtemperatur gerührt und anschließend unter Eiskühlung mit 18,93 g
Aluminiumtributoxyethanolat versetzt. Das resultierende Sol wurde 2 h bei
Raumtemperatur gerührt und dann unter Eiskühlung mit 93,14 g des obigen
Böhmitsols und 79,30 g Butoxyethanol versetzt. Die Topfzeit betrug mehrere
Monate bei Lagerung bei 4°C.
In 396,34 g des Beschichtungssols wurden 80,0 g sind 3,4-Epoxycyclohexyl
methyl-3,4-epoxycyclohexancarboxylat unter Rühren gelöst. Das
Beschichtungssol wurde durch Spincoating auf mit Pulverlack beschichtete
Bleche aufgetragen. Die Viskosität des Materials wurde dabei durch die Zugabe
von 1-Butanol an den Verarbeitungsprozeß angepaßt. Die Platten wurden 5 min
bei 25°C abgelüftet und 30 min bei 160°C gehärtet.
Erhalten wurde eine rißfreie, transparente Beschichtung von 6 µm Dicke auf der
pulverlackierten Oberfläche. Die weiteren Eigenschaften sind in Tabelle 1 Spalte
4 zusammengefaßt.
Claims (7)
1. Haushaltsgeräte, die auf einer mit einem Pulverlack beschichteten Oberfläche
eine kratz- und abriebbeständige Deckschicht aus einem Lack aufweisen,
welcher umfaßt:
- a) Kondensate auf Basis von hydrolysierbaren Silanen mit mindestens einem nicht hydrolysierbaren Substituenten, wobei die hydrolysierbaren Silane an mindestens einem nicht hydrolysierbaren Substituenten eine Epoxidgruppe aufweisen;
- b) einen Härtungskatalysator, der ausgewählt ist aus Lewis-Basen und Alkoholaten von Titan, Zirkonium oder Aluminium;
- c) nanoskalige anorganische Feststoff-Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 100 nm; und
- d) mindestens ein organisches Monomer, Oligomer oder Polymer mit mindestens einer Epoxidgruppe.
2. Haushaltsgeräte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente b) Aluminiumtributoxyethanolat, Aluminium-sek.-butylat oder
eine Mischung beider ist.
3. Haushaltsgeräte nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
hydrolysierbare Silan mit Epoxidgruppe eine Verbindung der allgemeinen
Formel (11) ist:
X3SiR (II)
in welcher die Reste X, gleich oder verschieden voneinander, für eine hydrolysierbare Gruppe stehen und R einen Glycidyloxy-(C1-C6)-alkylen-Rest darstellt.
X3SiR (II)
in welcher die Reste X, gleich oder verschieden voneinander, für eine hydrolysierbare Gruppe stehen und R einen Glycidyloxy-(C1-C6)-alkylen-Rest darstellt.
4. Haushaltsgeräte nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
hydrolysierbare Silan mit Epoxidgruppe Glycidoxypropyltrimethoxysilan
und/oder Glycidoxypropyltriethoxysilan ist.
5. Haushaltsgeräte nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen Oxide, Oxidhydrate,
Nitride und/oder Carbide von Si, Al, B, Zn, Cd, Ti, Zr, Ce, Sn, In, La, Fe, Cu,
Ta, Nb, V, Mo oder W sind.
6. Haushaltsgeräte nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
eingesetzten nanoskaligen anorganischen Feststoff-Teilchen Böhmit-Teilchen
sind.
7. Haushaltsgeräte nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die hydrolysierbaren Silane mit mindestens einer
Epoxidgruppe von Komponente a) zusammen mit einer oder mehreren anderen
hydrolysierbaren Verbindungen von Elementen aus der Gruppe Si, Ti, Zr, Al, B,
Sn und V hydrolysiert und kondensiert worden sind, wobei die Menge der
anderen hydrolysierbaren Verbindungen 80 Mol-%, bezogen auf die insgesamt
eingesetzten hydrolysierbaren Verbindungen, nicht übersteigt.
Priority Applications (8)
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DE19857317A DE19857317A1 (de) | 1998-12-11 | 1998-12-11 | Haushaltsgeräte |
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US09/856,587 US6537672B1 (en) | 1998-12-11 | 1999-12-10 | Powder-coated domestic appliances with a top coat based on epoxy silane |
ES99963490T ES2200584T3 (es) | 1998-12-11 | 1999-12-10 | Electrodomesticos lacados en polvo con una capa de revestimiento a base de epoxisilano. |
AU19768/00A AU1976800A (en) | 1998-12-11 | 1999-12-10 | Powder-coated domestic appliances with a top coat based on epoxy silane |
DE59905883T DE59905883D1 (de) | 1998-12-11 | 1999-12-10 | Pulverlackierte Haushaltsgeräte mit einer epoxysilanbasierten Deckschicht |
PCT/EP1999/009790 WO2000036034A1 (de) | 1998-12-11 | 1999-12-10 | Pulverlackierte haushaltsgeräte mit einer epoxysilan-basierte deckschicht |
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