DE19940413A1 - Wolframhaltige Nickel-Antimon-Rutilmischpahsenpigmente - Google Patents
Wolframhaltige Nickel-Antimon-RutilmischpahsenpigmenteInfo
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Abstract
Wolframhaltige Nickel-Antimon-Rutilmischphasenpigmente, bei denen das Molverhältnis Nickel/Wolfram L 4 beträgt, DOLLAR A sowie Herstellung und Verwendung dieser Pigmente zur Einfärbung von Kunststoffen, Lacken, Druckfarben und keramischen Glasuren.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neue wolframhaltige Nickel-
Antimon-Rutilmischphasenpigmente, bei denen das Molverhältnis
Nickel/Wolfram ≧ 4 beträgt.
Außerdem betrifft die Erfindung die Herstellung dieser Pigmente
und ihre Verwendung zum Einfärben von Kunststoffen, Lacken,
Druckfarben und keramischen Glasuren.
Rutilmischphasenpigmente sind schon seit langem bekannt. Darunter
versteht man Buntpigmente, die durch den Einbau farbiger Über
gangsmetallkationen in das Kristallgitter des Rutils erhalten
werden. Vornehmlich werden dabei solche Metallkationen als Gast
komponente in das Rutil-Wirtsgitter eingebaut, deren Kationen
radius größenordnungsmäßig mit dem Titan(IV)-Ionenradius ver
gleichbar ist. Weicht die Oxidationszahl des farbigen Kations von
der des Titan(IV) ab, so wird zum statistischen Valenzausgleich
ein weiteres Kation mit anderer, entsprechend höherer oder nied
rigerer, Oxidationszahl eingebaut. Die Mischphasenpigmente können
zusätzlich Lithium- oder Natriumfluorid enthalten, die vielfach
als Flußmittel (Mineralisatoren) bei der Herstellung der Pigmente
durch Calcinierung eingesetzt werden.
Große technische Bedeutung haben insbesondere Nickel- und Chrom-
Rutilmischphasenpigmente erlangt, die neben Nickel(II) bzw.
Chrom(III) zusätzlich noch Antimon(V) enthalten (Nickelrutilgelb
bzw. Chromrutilgelb; vgl. Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry, 5th Ed., Vol. A20, 307-308 (1992); US-A-2 257 278).
Neben diesen beiden bedeutenden Rutilmischphasenpigmenten ist
eine Vielzahl von weitere Metallkationen enthaltenden Mischphasen
beschrieben. Aus der US-A-3 956 007 sind beispielsweise anti
monfreie Nickel-Wolfram-Rutilmischphasen bekannt, die zusätzlich
Zink, Cer, Magnesium oder Lithium enthalten. In der
DE-A-12 87 236 werden Nickel-Rutilmischphasen beschrieben, in die
Wolfram(VI), Wolfram(VI) und Natriumfluorid, Wolfram(VI), Anti
mon(V) und Natriumfluorid bzw. Wolfram(VI), Antimon(V),
Kupfer(II) und Natriumfluorid eingebaut sind. Das Molverhältnis
Nickel/Wolfram der gleichzeitig Wolfram und Antimon enthaltenden
Nickel-Rutilmischphasen liegt jedoch nur bei 1,67, und die Farb
stärke dieser Pigmente unterscheidet sich nicht von analogen Pig
menten, die kein Wolfram enthalten.
Die bekannten Nickel-Rutilmischphasenpigmente sind nicht immer
zufriedenstellend. Insbesondere bestand Bedarf an farbstärkeren
gelben Pigmenten.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, diesem Mangel abzu
helfen und Nickel-Rutilmischphasenpigmente bereitzustellen, die
vorteilhafte Anwendungseigenschaften, insbesondere auch eine hohe
Farbstärke, aufweisen.
Demgemäß wurden wolframhaltige Nickel-Antimon-Rutilmischphasen
pigmente gefunden, bei denen das Molverhältnis Nickel/Wolfram ≧ 4
beträgt.
Außerdem wurde ein Verfahren zur Herstellung dieser Nickel-Anti
mon-Rutilmischphasenpigmente gefunden, welches dadurch gekenn
zeichnet ist, daß man die Oxide oder Oxidhydrate von Titan,
Nickel, Antimon und Wolfram oder in die Oxide überführbare Salze
dieser Metalle intensiv mischt und die erhaltene Mischung unter
oxidierender Atmosphäre bei 900 bis 1200°C calciniert.
Weiterhin wurde die Verwendung dieser Nickel-Antimon-Rutilmisch
phasenpigmente zur Einfärbung von Kunststoffen, Lacken, Druckfar
ben und keramischen Glasuren gefunden.
Die erfindungsgemäßen Rutilmischphasenpigmente des Dreistoffsy
stems Titan, Nickel und Antimon enthalten als wesentlichen
weiteren Bestandteil Wolframoxid. Das Molverhältnis Nickel/Wolf
ram beträgt dabei ≧ 4, bevorzugt 4 bis 150, besonders bevorzugt 5
bis 100 und ganz besonders bevorzugt 6 bis 70.
Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäßen Rutilmischphasenpig
mente eine Zusammensetzung von 65 bis 90 Gew.-% Titandioxid, 2
bis 7 Gew.-% Nickel(II)oxid, 7 bis 25 Gew.-% Antimon(V)oxid und
0,05 bis 4 Gew. -% Wolfram (VI) oxid auf.
Die erfindungsgemäßen Rutilmischphasenpigmente zeichnen sich
durch vorteilhafte koloristische Eigenschaften, insbesondere ihre
hohe Farbstärke und ihren brillanten gelben Farbton (Farbwinkel
Hue von 94 bis 98°, Chroma C* < 60, insbesondere ≧ 63), aus.
Weitere vorteilhafte Anwendungseigenschaften sind ihre guten
Echtheiten, wobei vor allem die hohe Thermostabilität,
Chemikalienbeständigkeit und Wetterechtheit zu nennen sind.
Die erfindungsgemäßen Rutilmischphasenpigmente können vorteilhaft
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, indem
man die Metalloxide oder -oxidhydrate oder in die Oxide überführ
bare Metallsalze intensiv mischt und anschließend eine übliche
Calcinierung vornimmt.
Geeignete Metallsalze, die bei Calcinierung die gewünschten Oxide
liefern, sind z. B. Carbonate, Sulfate, Chloride, Nitrate und
Hydroxide.
Im einzelnen seien beispielhaft folgende bevorzugte Ausgangs
verbindungen genannt:
- - TiO2 in den Modifikationen Rutil und Anatas, das bevorzugt nicht oberflächenbehandelt ist und dessen BET-Oberfläche bevorzugt 2 bis 20 m2/g beträgt, sowie Titanoxidhydrate wie Metatitansäure H2TiO3 und Titansäure H4TiO4;
- - Nickel(II)carbonat, Nickel(II)sulfat, Nickel(II)chlorid, Nickel(II)nitrat sowie Nickel(II)hydroxid;
- - Antimon(III)oxid, dessen BET-Oberfläche bevorzugt 1 bis 5 m2/g beträgt und das bei der Calcinierung zu Antimon(V)oxid oxidiert wird;
- - Wolframsäure H2WO4 bzw. WO3.H2O sowie Wolfram(VI)oxid.
Der erste Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,
die gewählten Ausgangsverbindungen intensiv zu mischen, was so
wohl naß als auch insbesondere trocken möglich ist.
Man kann die Mischung der Ausgangsverbindungen jedoch auch her
stellen, indem man die Hydroxide und/oder Carbonate gemeinsam aus
wäßrigen Lösungen löslicher Salze der Metalle ausfällt und den
erhaltenen Niederschlag abfiltriert und trocknet.
Der zweite Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens, die Calci
nierung, wird bei 900 bis 1200°C unter oxidierenden Bedingungen
vorgenommen. Zur Aufrechterhaltung der oxidierenden Atmosphäre
können Oxidationsmittel wie Luft oder Salpetersäure in den Ofen
eingeleitet werden. Üblicherweise dauert die Calcinierung 0,5 bis
10 h., insbesondere 0,5 bis 2 h.
Das abgekühlte Calcinierungsprodukt wird zweckmäßigerweise einem
Zerkleinerungsschritt unterzogen, wobei eine Naßmahlung ins
besondere in wäßriger Suspension bevorzugt ist. Die bei der Naß
mahlung erhaltene Suspension wird anschließend getrocknet, wofür
auch ein Sprühtrockner verwendet werden kann, der üblicherweise
ein Granulat aus überwiegend kugelförmigen, etwa 5 bis 3000 µm
großen Pigmentteilchen liefert.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Rutilmischphasen
pigmente auch einer für derartige Pigmente üblichen Nachbehand
lung mit Laugen oder Beschichtung mit Metalloxiden unterzogen
werden (z. B. DE-A-27 14 654, DE-A-29 36 746, EP-A-75 197).
Die erfindungsgemäßen Rutilmischphasenpigmente können vorteilhaft
zur Einfärbung von Kunststoffen, Lacken, Druckfarben und kera
mischen Glasuren verwendet werden. Sie zeichnen sich dabei durch
hohe Thermostabilität, gute Chemikalienbeständigkeit und gute
Wetterechtheit sowie insbesondere durch hohe Farbstärke und hohe
Farbtonreinheit aus.
Zur Beurteilung ihrer koloristischen Eigenschaften wurden die
erhaltenen Rutilmischphasenpigmente in PVC, einen Alkyd-Melamin-
Einbrennlack bzw. in Poly(acrylonitril-butadien-styrol) (ABS)
eingearbeitet. Anschließend wurden die CIELAB-Werte (Farbwinkel
Hue, Chroma C*, Helligkeit L) mit einem Zeiss-Spektralphotometer
RFC 16 unter Verwendung der Normlichtart D65 gemessen. Die Be
stimmung der Farbstärke (Angabe der Färbeäquivalente FAE) er
folgte dann über die Weißaufhellung der jeweiligen Ausfärbung.
Dabei wurde der Ausfärbung bzw. der eingefärbten Lackierung, die
das jeweils analog, jedoch ohne Zusatz von Wolframsäure herge
stellte Pigment enthielten, der FAE-Wert 100 (Standard) zugeord
net. FAE-Werte < 100 bedeuten eine höhere Farbstärke als beim
Standard, FAE-Werte < 100 entsprechend eine kleinere Farbstärke.
Die PVC-Ausfärbung wurde folgendermaßen hergestellt: Eine
Mischung aus 3,5 g PVC-Paste (Falcosol® K-ST 6101, Fa. Follan,
Minden) und 1,0 g des jeweiligen Pigments wurde auf einer Far
bausreibemaschine (Fa. Engelsmann) mit 2 × 50 Umdrehungen bei
50 kg Belastung ausgerieben, mit einer Schichtdicke von 400 µm
auf eine Glasscheibe aufgezogen und 15 min bei 160°C eingebrannt.
Die Herstellung der weißaufgehellten PVC-Ausfärbung erfolgte ana
log aus 3,5 g PVC-Paste, 0,8 g Titandioxid 2056 (Fa. Kronos) und
0,4 g des jeweiligen Pigments.
Der eingefärbte Lack wurde wie folgt hergestellt: Eine Mischung
von 24 g Alkyd-Melamin-Einbrennlack (50 Gew.-% Feststoffanteil)
und 6 g des jeweiligen Pigments wurde mit 80 g Glasperlen (2 mm
Durchmesser) 30 min mit einem Skandexgerät geschüttelt, dann mit
einem Filmausziehgerät Typ 238 II (Fa. Erichsen) auf Chromolux-
Karton in 150 µm Naßfilmdicke aufgezogen und nach 10-minütigem
Ablüften 30 min bei 120°C eingebrannt.
Die Herstellung des weißaufgehellten Lacks erfolgte analog aus
24 g Alkyd-Melamin-Einbrennlack, 3 g Titandioxid und 3 g des je
weiligen Pigments.
Der eingefärbte, weißaufgehellte ABS-Spritzling wurde wie folgt
hergestellt: Ein Gemisch aus 98 Gew.-% ABS. 1 Gew.-% Titandioxid
und 2 Gew.-% des jeweiligen Pigments wurde bei 240°C extrudiert
und in eine Form (Länge 60 mm, Breite 45 mm, Höhe 2 mm) ge
spritzt.
Das ohne Zusatz von Wolframsäure hergestellte Pigment hatte in
den einzelnen Anwendungsmedien folgende CIELAB-Werte (in ABS
Abmischung mit Titandioxid im Gewichtsverhältnis 2 : 1):
PVC: H = 91,8°; C* = 61,2; L = 81,4;
Alkyd-Melamin-Lack: H = 96,5°; C* = 61,5; L = 88,1;
ABS: H = 98,2°; C* = 39,6; L = 86,9.
PVC: H = 91,8°; C* = 61,2; L = 81,4;
Alkyd-Melamin-Lack: H = 96,5°; C* = 61,5; L = 88,1;
ABS: H = 98,2°; C* = 39,6; L = 86,9.
40 g Metatitansäure (80 Gew.-% TiO2), 6,4 g Antimontrioxid, 3,2 g
Nickelcarbonat und 1,04 g Wolframsäure (67 Gew.-% Wolfram) wurden
intensiv vermischt. Die erhaltene Mischung wurde anschließend in
einem elektrisch beheizten Kammerofen 120 min bei 1150°C calci
niert.
30 g des nach Abkühlen erhaltenen relativ weichen Calcinierung
sprodukts wurden nach Zugabe von 60 g Wasser unter Verwendung von
250 g Glasperlen (1 mm Durchmesser) 25 min in einer Fliehkraft
mühle (300 ml Mahlvolumen) gemahlen. Nach Abtrennung der Glasper
len wurde das Mahlgut mit Wasser gewaschen und bei 120°C getrock
net.
Das erhaltene brillante Gelbpigment hatte in PVC folgende Farb
werte: dH = 1,7; dC* = 3,2; dL = 1,2; FAE = 86.
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurden anstelle
von 0,25 g Wolframsäure eingesetzt.
Das erhaltene brillante Gelbpigment hatte in PVC folgende Farb
werte: dH = 2,1; dC* = -0,5; dL = 1,0; FAE = 91.
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurden 0,52 g
Wolframsäure eingesetzt.
Das erhaltene brillante Gelbpigment hatte in PVC folgende Farb
werte: dH = 2,3; dC* = 2,3; dL = 1,2; FAE = 88.
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurden 0,74 g
Wolframsäure eingesetzt.
Das erhaltene brillante Gelbpigment hatte in PVC folgende Farb
werte: dH = 1,2; dC* = 4,6; dL = 1,0; FAE = 90.
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurden 1,48 g
Wolframsäure eingesetzt.
Das erhaltene brillante Gelbpigment hatte in PVC folgende Farb
werte: dH = -0,5; dC* = 4,9; dL = -1,5; FAE = 92.
100 kg Metatitansäure (80 Gew.-% TiO2), 16,4 kg Antimontrioxid,
7,8 kg Nickelcarbonat und 1,3 kg Wolframsäure (67% Wolfram) wur
den intensiv vermischt. Die erhaltene Mischung wurde anschließend
in einem Drehrohrofen unter Einleiten von Luft (1 m3/h) bei 1150°C
und einem Durchsatz von 6,5 kg/h calciniert.
Die Mahlung des Calcinierungsprodukts wurde analog Beispiel 1
vorgenommen.
Das erhaltene brillante Gelbpigment hatte folgende Farbwerte:
PVC: dH = 2,4; dC* = 3,9; dL = 2,5; FAE = 86;
Alkyd-Melamin-Lack: dH = -1,1; dC* = 3,4; dL = -2,3; FAE = 86;
ABS: dH = -0,4; dC* = 1,6; dL = 1,4; FAE = 88.
PVC: dH = 2,4; dC* = 3,9; dL = 2,5; FAE = 86;
Alkyd-Melamin-Lack: dH = -1,1; dC* = 3,4; dL = -2,3; FAE = 86;
ABS: dH = -0,4; dC* = 1,6; dL = 1,4; FAE = 88.
Claims (6)
1. Wolframhaltige Nickel-Antimon-Rutilmischphasenpigmente, bei
i denen das Molverhältnis Nickel/Wolfram ≧ 4 beträgt.
2. Nickel-Antimon-Rutilmischphasenpigmente nach Anspruch 1, bei
denen das Molverhältnis Antimon/Wolfram 4 bis 150 beträgt.
3. Nickel-Antimon-Rutilmischphasenpigmente nach Anspruch 1, die
65 bis 90 Gew.-% Titandioxid, 2 bis 7 Gew.-% Nickel(II)oxid,
7 bis 25 Gew.-% Antimon(V)oxid und 0,05 bis 4 Gew.-% Wolf
ram(VI)oxid enthalten.
4. Verfahren zur Herstellung von Nickel-Antimon-Rutilmisch
phasenpigmenten gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß man die Oxide oder Oxidhydrate von Titan,
Nickel, Antimon und Wolfram oder in die Oxide überführbare
Salze dieser Metalle intensiv mischt und die erhaltene
Mischung unter oxidierender Atmosphäre bei 900 bis 1200°C
calciniert.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Calcinierungsprodukt einer Trockenmahlung oder einer Naß
mahlung mit anschließender Trocknung unterzieht.
6. Verwendung von Nickel-Antimon-Rutilmischphasenpigmenten gemäß
den Ansprüchen 1 bis 3 zur Einfärbung von Kunststoffen,
Lacken, Druckfarben und keramischen Glasuren.
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8130 | Withdrawal |