DE19952465C1 - Production of an adhesive-tight amorphous hydrocarbon layer on a substrate surface for cutting tools uses ion-supported deposition during which the surface of the substrate electrode is temporarily cooled - Google Patents

Production of an adhesive-tight amorphous hydrocarbon layer on a substrate surface for cutting tools uses ion-supported deposition during which the surface of the substrate electrode is temporarily cooled

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Abstract

Production of an adhesive-tight amorphous hydrocarbon layer on a substrate surface uses ion-supported deposition with a substrate electrode whose surface forms the substrate surface on which an a-C: H layer is deposited. During the deposition process, the surface of the substrate electrode is temporarily cooled to below 203 K. Preferred Features: The substrate electrode is cooled to temperatures down to 10 K, preferably 70-170 K. Cooling of the substrate electrode is carried out using an alcohol or liquid nitrogen as cooling agent which flows through the substrate electrode. The ion-supported deposition is carried out in the framework of a cold plasma deposition process such as PVD or PECVD.

Description

Technisches GebietTechnical field

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer haftfesten, amorphen Kohlenwasserstoffschicht auf einer Substratoberfläche mittels ionenunterstützer Abscheidung, mit einer Substratelektrode, deren Oberfläche die Substratoberfläche bildet, auf der die amorphe Kohlenwasserstoffschicht abgeschieden wird.The invention relates to a method for producing an adhesive, by means of an amorphous hydrocarbon layer on a substrate surface ion-assisted deposition, with a substrate electrode, the surface of which Forms substrate surface on which the amorphous hydrocarbon layer is deposited.

Stand der TechnikState of the art

Amorphe Kohlenwasserstoffschichten, so genannte a-C : H-Schichten weisen z. T. außerordentlich große Eigenhärten auf und eignen sich insbesondere zur Erhöhung der Standzeit von Schneidwerkzeugen. Zur Herstellung von a-C : H-Schichten werden in der Regel Kohlenwasserstoffe in gasförmiger Form in eine Beschichtungskammer eingeleitet, in der ein Plasma aufrechterhalten wird und in der das zu beschichtende Substrat auf einem kathodischen Potenzial liegt, wodurch es zur plasmaunterstützten Abscheidung einer Kohlenstoffschicht auf der Substratoberfläche kommt. Derart hergestellte a-C : H-Schichten weisen zwar Schichthärten von über 2000 HV auf, insbesondere bei größeren Schichtdicken kommt es jedoch zu Schichtabplatzungen von der Oberfläche des Substrates, wodurch der technische Einsatz derartiger Schichten auf Grund der nur begrenzten Belastbarkeit gering ist. Die Schichtabplatzungen rühren von mechanischen Spannungen innerhalb der a-C : H- Schicht her, die gegenüber der Haftfestigkeit zwischen a-C : H-Schicht und Substratoberfläche dominieren.Amorphous hydrocarbon layers, so-called a-C: H layers have z. T. extremely high inherent hardness and are particularly suitable for increasing the service life of cutting tools. For the production of a-C: H layers usually hydrocarbons in gaseous form in a coating chamber  initiated in which a plasma is maintained and in which that to be coated Substrate is at a cathodic potential, which makes it plasma-assisted A carbon layer is deposited on the substrate surface. Such produced a-C: H layers have layer hardnesses of over 2000 HV, however, layer chipping occurs especially in the case of larger layer thicknesses from the surface of the substrate, thereby the technical use of such Layers is low due to the limited resilience. The Layer flaking stems from mechanical stresses within the a-C: H Layer ago, which compared to the adhesive strength between a-C: H layer and Dominate substrate surface.

Es gibt eine Reihe von Ansätzen, um die Haftfestigkeit von a-C : H-Schichten auf Substratoberflächen zu verbessern.There are a number of approaches to applying the adhesive strength of a-C: H layers To improve substrate surfaces.

In der DD 1 46 623 wird vorgeschlagen variable Inertgas-Kohlenwasserstoff- Gemische in die Beschichtungskammern einzuleiten.DD 1 46 623 proposes variable inert gas hydrocarbon Introduce mixtures into the coating chambers.

Ein anderer Ansatz verfolgt die DE 33 16 693, in der ein Verfahren beschrieben wird, bei dem die Haftfestigkeit durch Vorsehen einer Zwischenschicht aus einem Polymer der Gruppe Siloxane erhöht wird. Diese Polymere weisen jedoch eine geringe Eigenhärte auf, wodurch die Härte des Gesamtschichtaufbaus stark in Mitleidenschaft gezogen wird.Another approach is followed by DE 33 16 693, in which a method is described in which the adhesive strength by providing an intermediate layer made of a polymer the group of siloxanes is increased. However, these polymers have a low one Inherent hardness, which makes the hardness of the overall layer structure strong Is affected.

Den gleichen Weg beschreibt die Lehre der DE 37 02 242 A1, bei der eine haftvermittelnde Schicht zwischen der Kohlenstoffschicht und der Substratoberfläche aus Silizium-Kohlenstoff und Silizium-Stickstoff-Verbindungen verwendet wird. Diese Zwischenschicht weist im Gegensatz zur Polymer-Zwischenschicht-Lösung eine hohe Haftfestigkeit zum Substrat sowie auch zur a-C : H-Schicht auf und erweist sich als gut für einen gezielten Abbau hoher Eigenspannungen innerhalb der a-C : H- Schicht zum Substrat. The teaching of DE 37 02 242 A1 describes the same route, in which one adhesion-promoting layer between the carbon layer and the substrate surface made of silicon-carbon and silicon-nitrogen compounds. This In contrast to the polymer interlayer solution, the intermediate layer has a high adhesive strength to the substrate as well as to the a-C: H layer and proves itself as good for a targeted reduction of high residual stresses within the a-C: H- Layer to the substrate.  

Die bekannten Verfahren zur gezielten Einbringung einer Zwischenschicht weisen jedoch den Nachteil auf, dass das Vorsehen von Zwischenschichten mit erhöhtem verfahrenstechnischen Aufwand verbunden ist, wodurch die Herstellungskosten, und damit verbunden die Produktkosten, entsprechend hoch sind.The known methods for the targeted introduction of an intermediate layer have however, has the disadvantage that the provision of intermediate layers with increased procedural effort is connected, whereby the manufacturing costs, and associated with this, the product costs are correspondingly high.

Aus der US 5,279,867 geht ein Verfahren zur Beschichtung von organischen Trägersubstraten mit einem anorganischen Schichtüberzug hervor. Zu Zwecken der Substratschonung bedingt durch die hohen Prozesstemperaturen während des Abscheidevorganges wird das Trägersubstrat gekühlt. Es hat sich zudem herausgestellt, dass die Abscheidegeschwindigkeit, insbesondere bei Substrattemperaturen zwischen 0° und -70°C gesteigert werden können.No. 5,279,867 describes a method for coating organic materials Carrier substrates with an inorganic layer coating. For the purposes of Substrate protection due to the high process temperatures during the Deposition process, the carrier substrate is cooled. It also has found that the deposition rate, especially at Substrate temperatures between 0 ° and -70 ° C can be increased.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Herstellung einer haftfesten, diamantähnlichen Kohlenstoffschicht auf einer Substratoberfläche mittels ionenunterstützter Abscheidung, mit einer Substratelektrode, deren Oberfläche die Substratoberfläche bildet, auf der die diamantähnliche Kohlenstoffschicht abgeschieden wird, derart auszubilden, dass sowohl die Haftung zwischen der diamantähnlichen Kohlenstoffschicht auf der Substratoberfläche mindestens von gleicher Güte ist, wie bei gattungsgemäßen Kohlenstoffschichten, jedoch soll das Herstellungsverfahren wesentlich vereinfacht werden, wodurch die Produktionskosten deutlich reduziert werden sollen. Insbesondere gilt es nach einem Schichtverbund zu suchen, der auch ohne Zwischenschichten auskommt.The invention is based on the object of a method for producing a adhesive, diamond-like carbon layer on a substrate surface by means of ion-assisted deposition, with a substrate electrode, the surface of which Forms substrate surface on which the diamond-like carbon layer is deposited in such a way that both the liability between the diamond-like carbon layer on the substrate surface at least from is of the same quality as for generic carbon layers, but that should be Manufacturing process can be simplified significantly, making the Production costs should be significantly reduced. In particular, it applies after one To look for a layered composite that can do without intermediate layers.

Die Lösung der der Erfindung zu Grunde liegenden Idee ist im Anspruch 1 angegeben. Den Erfindungsgedanken vorteilhaft weiterbildende Merkmale sind Gegenstand der Unteransprüche.The solution to the idea on which the invention is based is in claim 1 specified. Features that further develop the inventive idea are advantageous Subject of the subclaims.

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 derart ausgebildet, dass während des Abscheidevorganges die Oberfläche der Substratelektrode zumindest zeitweise auf Temperaturen von unter 203 Kelvin gekühlt wird. According to the invention is a method according to the preamble of claim 1 trained that during the deposition process the surface of the The substrate electrode at least temporarily to temperatures below 203 Kelvin is cooled.  

Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass sich durch gezielte Kühlung der Substratoberfläche deutlich unter Raumtemperatur, vorzugsweise unter Verwendung kryotechnischer Kühlverfahren, durch das Erreichen von Substratelektroden- Oberflächentemperaturen von bis hinab zu 10 Kelvin möglich sind, eine extrem hohe Haftfestigkeit zwischen der diamantähnlichen Kohlenstoffschicht und der Substratelektroden-Oberfläche einstellt.Surprisingly, it has been shown that targeted cooling of the Substrate surface well below room temperature, preferably using cryotechnical cooling process by reaching substrate electrode Surface temperatures of down to 10 Kelvin are possible, an extremely high one Adhesion between the diamond-like carbon layer and the Substrate electrode surface.

Erreichbar sind diese tiefen Temperaturen, indem spezielle Kühlmittel in das Innere der Substratelektrode eingeleitet werden, um von innen die Substratelektroden- Oberfläche effektiv zu kühlen. Beispielsweise eigenen sich zum Kühlen der Substratelektrode auf Temperaturen bis hinab zu ca. 190 Kelvin Alkohole. Für weiter tiefer liegende Temperaturen eignet sich flüssiger Stickstoff, der zum einen als günstige Kältequelle dient und Oberflächentemperaturen an der Substratelektrode zwischen 70 Kelvin bis 170 Kelvin ermöglicht.These low temperatures can be reached by using special coolants inside of the substrate electrode to be introduced from the inside Effectively cool the surface. For example, are suitable for cooling the Substrate electrode at temperatures down to approx. 190 Kelvin alcohols. For further Lower temperatures are suitable for liquid nitrogen beneficial cold source and surface temperatures on the substrate electrode between 70 Kelvin and 170 Kelvin possible.

Die im Rahmen von PVD (physical vapor deposition) oder PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) verwendete Substratelektrode liegt auf kathodischem Potenzial und wird von den, im Plasma enthaltenen positiv geladenen Ionen regelrecht bombardiert, wodurch sich eine weitgehend homogene a-C : H- Schicht auf der Substratelektroden-Oberfläche abscheidet. Die in den vorstehend genannten Depositionsverfahren auftretenden Plasmen werden als kalte Plasmen bezeichnet und weisen typischerweise Ionentemperaturen zwischen 300 und 400°C auf. Durch die Kühlung der Substratelektrode auf Temperaturen weit unter Raumtemperatur muss das Material, aus der die Substratelektrode gefertigt ist, den sich einstellenden großen Temperaturunterschied von bis zu 600°C standhalten.As part of PVD (physical vapor deposition) or PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) substrate electrode used cathodic potential and is from the positively charged contained in the plasma Ions are bombarded, which results in a largely homogeneous a-C: H Deposits layer on the substrate electrode surface. The above Plasmas occurring as deposition processes are called cold plasmas denotes and typically have ion temperatures between 300 and 400 ° C. on. By cooling the substrate electrode to temperatures well below The material from which the substrate electrode is made must be at room temperature withstand a large temperature difference of up to 600 ° C.

Es zeigt sich, dass die Haftfestigkeit zwischen der sich auf der Substratelektroden- Oberfläche abscheidenden a-C : H-Schicht und eben dieser mit abnehmender Substratelektroden-Oberflächentemperatur deutlich zunimmt. D. h., besonders hohe Haftfestigkeiten werden bei Temperaturen von 70 Kelvin und darunter erreicht. Dies jedoch setzt kyrotechnische Kühlmaßnahmen voraus, die wie vorstehend dargelegt, die Verwendung tiefgekühlter Alkohole bzw. flüssigen Stickstoffs vorsehen.It turns out that the adhesive strength between the on the substrate electrode Surface depositing a-C: H layer and this with decreasing Substrate electrode surface temperature increases significantly. That is, particularly high Adhesive strengths are achieved at temperatures of 70 Kelvin and below. This  however, kyrotechnical cooling measures are required which, as explained above, provide for the use of frozen alcohols or liquid nitrogen.

Die Kühlung der Substratelektroden-Oberfläche sollte bevorzugt während des gesamten Verlaufs des Depositionsverfahrens erfolgen, es ist jedoch auch möglich, die Kühlung der Substratelektroden-Oberfläche zeitlich dynamisch durchzuführen. Dies gilt es im Einzelfall bei entsprechender Verwendung unterschiedlicher Beschichtungsmaterialien zu optimieren.The cooling of the substrate electrode surface should preferably during the the entire course of the deposition process, but it is also possible perform the cooling of the substrate electrode surface dynamically over time. This applies in individual cases with the corresponding use of different Optimize coating materials.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung einer haftfesten, amorphen Kohlen­ wasserstoffschicht auf einer Substratoberfläche mittels ionenunterstützer Abscheidung, mit einer Substratelektrode, deren Oberfläche die Substratoberfläche bildet, auf der die a-C : H-Schicht abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass während des Abscheidevorganges die Oberfläche der Substratelektrode zumindest zeitweise auf Temperaturen von unter 203 K gekühlt wird.1. A method for producing an adherent, amorphous hydrocarbon layer on a substrate surface by means of ion-assisted deposition, with a substrate electrode, the surface of which forms the substrate surface on which the aC: H layer is deposited, characterized in that the surface of the substrate electrode during the deposition process is cooled at least temporarily to temperatures below 203 K. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratelektrode auf Temperaturen bis hinab zu 10 K gekühlt wird, vorzugsweise auf Temperaturen zwischen 70 und 170 K.2. The method according to claim 1, characterized in that the substrate electrode to temperatures down to 10 K is cooled, preferably to temperatures between 70 and 170 K. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlung der Substratelektrode mittels Alkohol oder flüssigem Stickstoff als Kühlmittel erfolgt, das zur Kühlung die Substratelektorde im Inneren durchströmt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the cooling of the substrate electrode by means of alcohol or liquid nitrogen as a coolant, which cools the substrate electrode flowed through inside. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die ionenunterstütze Abscheidung im Rahmen eines kalten Plasmaabscheideverfahren erfolgt, wie PVD oder PECVD.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the ion-assisted deposition as part of a cold plasma deposition processes such as PVD or PECVD.
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