DE19982730C2 - Tantalamidvorläufer zum Aufbringen von Tantalnitrid auf einem Substrat - Google Patents
Tantalamidvorläufer zum Aufbringen von Tantalnitrid auf einem SubstratInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Ta- und Ti-Vorläufer, die bei der Bildung eines
Materials auf der Grundlage von Ta oder Ti auf einem Substrat von Nutzen sind, und um
fasst Tantalamidvorläufer zur Bildung von Tantalnitrid auf einem Substrat sowie Verfahren
zur Verwendung solcher Vorläufer zum Bilden von TaN-Material, z. B. dünnen Filmschich
ten aus TaN, auf einem Substrat. Die Erfindung zieht auch einzelne Quellenverbindungen
zur Bildung von TaSiN- oder TiSiN-Material auf einem Substrat in Betracht.
Kupfer ist für eine Verwendung bei einer Metallisierung von VLSI-mikroelekt
ronischen Vorrichtungen von hohem Interesse, und zwar wegen seines niedrigen spezi
fischen Widerstands, seines niedrigen Berührungswiderstands und seiner Fähigkeit, die
Leistung der Vorrichtung (in Bezug auf eine Aluminiummetallisierung) durch eine Verringe
rung von RC-Zeitverzögerungen, wodurch damit schnellere mikroelektronische Vorrichtun
gen hergestellt werden, zu verstärken. Kupfer-CVD-Verfahren, die für eine Massenherstel
lung und das konforme Füllen von Interniveauwegen mit hohem Längenverhältnis in integ
rierten Hochdichteschaltkreisen geeignet sind, sind für die Elektronikindustrie von äußerst
hohem Wert und werden daher im Stand der Technik eingehend erforscht.
Wenngleich ein CVD von Cu in der Halbleiterindustrie an Bedeutung gewinnt, ste
hen noch immer mehrere Probleme der Einbeziehung der Kupfermetallurgie in solche An
wendungen mikroelektronischer Vorrichtungen im Wege. Im Konkreten muss ein CVD ei
ner geeigneten Diffusionsbarriere für die Kupfermetallisierung zur Verfügung stehen, um die
langfristige Verläßlichkeit der auf Kupfer basierenden Metallurgie in integrierten Schaltkrei
sen (ICs) zu gewährleisten.
TaN und TaSiN sind als geeignete Metalldiffusionsbarrieren gezeigt worden. Ein
CVD-Verfahren von TaN würde offensichtlich vorteilhaft sein und steht gegenwärtig im
Zentrum von Enwicklungsbemühungen von Erzeugern von Halbleitergeräten. Das CVD von
TaN wird zurzeit unter Verwendung von Ta(NMe2)5, eines festen Ausgangsstoffvorläufers
bzw. Sourcevorläufers bzw. Quellenvorläufers, als dem Ausgangsstoffreagens bzw. Source
reagens bzw. Quellenreagens durchgeführt. Allerdings ist Ta(NMe2)5 ein Feststoff, und an
gesichts der eingeschränkten Flüchtigkeit von Ta(NMe2)5 werden neue, widerstandsfähige
und flüchtigere Tantalamidvorläufer benötigt. Die aus solchen Ausgangsstoffen aufgebrach
ten Filme müssen leitfähig, konform und von hoher Reinheit sein. Es würde äußerst vorteil
haft sein, ein geeignetes flüssiges Quellenreagens als Tantalamidvorläufer zu verwenden.
Ein alternativer TaN-Vorläufer ist beispielsweise Ta(NEt2)5, das eine Flüssigkeit sein soll.
Allerdings ist dieses Quellenreagens gegenüber Bedingungen hoher Temperaturen instabil,
wobei es sich durch Erhitzen leicht zu einer Tantalimidart, Ta(NEt)(NEt2)3, zersetzt, und
daher als mögliches flüssiges Quellenreagens für eine TaN-Barriereschichtbildung unbefrie
digend.
TaSiN und TiSiN werden im Stand der Technik gegenwärtig ebenfalls als Diffusi
onsbarrieren erforscht. Ein CVD-Verfahren für diese ternären Barriereschichtmaterialen
würde ebenfalls vorteilhaft sein und steht ebenfalls im Zentrum von Entwicklungsbemühun
gen auf dem Gebiet. Das CVD von TaSiN wird zurzeit unter Verwendung von Ta(NMe2)5
als der Ta-Quelle und Silan als der Siliciumquelle durchgeführt. Des Weiteren ist TaCl5 in
Kombination mit Silan und Ammoniak verwendet worden, um dünne TaSiN-Filme aufzu
bringen. Neben den Gefahren, die ein Umgang mit einem pyrophren Gas wie Silan mit sich
bringt, erhöht die Zweiquellen-Reaktorkonfiguration, die bei solchen Vorläuferarten (TaCl5,
Ta(NMe2)5 und Silan) erforderlich ist, auch die Kosten und die Komplexität des Halbleiter-
Herstellungsvorgangs.
Ein weiterer Ansatz für eine Barriereschichtbildung bringt das PVD- oder CVD-
Aufbringen von hochreinem Ta-Metall auf dem Siliciumsubstrat mit sich. Die resultierende
Ta-Schicht wird TaSix an der Siliciumkontaktregion (d. h. der Ta-Bodenoberfläche) bilden,
und eine darauf folgende Hochtemperaturreaktion der Ta-Schicht mit einem Stickstoffreak
tanten wie z. B. NiH3 oder N2 wird eine Nitrierung der Ta-Deckoberfläche auslösen. Auf die
se Weise kann eine ternäre TaSiN-Diffusionsbarriere oder eine TaSi/TaN-Schichtstruktur
gebildet werden. Von diesem Typ ternärer Diffusionsbarriere ist im Stand der Technik be
richtet worden, und er bietet einen hervorragenden Berührungswiderstand und ausgezeich
nete Diffusionsbarriereeigenschaften gegenüber einer Cu-Metallisierung und einer Integrati
on von ferroelektrischen dünnen Filmen.
Bei allen Fällen, wo eine auf Ta basierende Diffusionsbarriere gebildet wird, ist ein
effektiver CVD-Ansatz zum konformen Beschichten von Interniveau (< 0,15 µm) - wegen
und Seitenwänden kritisch, und das CVD-Quellenreagens muss speicherstabil sein, angemessene
Merkmale in Bezug auf Flüchtigkeit und Verdampfung besitzen sowie gute Merk
male in Bezug auf Transport und Aufbringen aufweisen, um einen hochreinen dünnen Film
mit elektronischer Qualität herzustellen.
Im Stand der Technik besteht ein fortdauernder und steigender Bedarf an verbesser
ten CVD-Quellenreagenzien zum Bilden von auf Ta basierenden Diffusionsbarriereschichten
auf mikroelektronischen Substraten, um eine Kupfermetallisierung zu erleichtern. Solche
CVD-Quellenreagenzien weisen erwünschterweise einen flüssigen Charakter auf, um ihre
Behandelbarkeit unter Einsatz von Techniken wie z. B. Flüssiglieferungs-CVD zu erleich
tern, wobei das flüssige Quellenreagens rasch verdampft wird, z. B. durch Blitzverdampfung
auf einem erhitzten Element wie z. B. einem Gitter, Sieb oder porösen Metallkörper, um ein
verflüchtigtes Quellenreagens herzustellen. Der resultierende Quellenreagensdampf kann
anschließend zur CVD-Kammer geleitet und mit einem auf einer angemessenen hohen Tem
peratur gehaltenen Substrat kontaktiert werden, um das Aufbringen auf dem Substrat des auf
Ta basierenden Materials durchzuführen.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, nützliche Vorläufer
zusammensetzungen zur Bildung von auf Ta basierendem Material und von auf Ti basieren
dem Material auf Substraten bereitzustellen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Bildung eines auf Ta basie
renden Materials wie z. B. TaN oder TaSiN oder eines auf Ti basierenden Materials wie z. B.
TiN oder TiSiN auf einem Substrat bereitzustellen, wobei solche Vorläuferzusammenset
zungen verwendet werden.
Andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden
Offenbarung und den angeschlossenen Ansprüchen vollständiger ersichtlich sein.
Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen Tantal- und Titanquellenreagen
zien zur Bildung von Materialien auf der Grundlage von Ta und Ti auf einem Substrat mit
tels Verfahren wie z. B. chemischem Aufdampfen und, in der besonderen und bevorzugten
erfindungsgemäßen Praxis, chemischem Aufdampfen mit Flüssiglieferung.
So wie hier verwendet bezieht sich der Terminus "Flüssiglieferung", wenn er auf ein
chemisches Aufdampfen oder ein anderes Dünnfilm- oder Beschichtungverfahren bezogen
ist, auf den Umstand, dass die Vorläufer- oder Quellenreagenszusammensetzung bzw. Aus
gangsstoffreagenszusammensetzung bzw. Sourcereagenszusammensetzung für das auf ei
nem Substrat aufzubringende Material aus einer flüssigen Form verdampft wird, um einen
entsprechenden Vorläuferdampf zu erzeugen, der anschließend zum Aufbringort geleitet
wird, um den Materialfilm oder die Materialbeschichtung auf der Substratstruktur zu bilden.
Die flüssige Phase, die verdampft wird, um den Vorläuferdampf zu erzeugen, kann ein Flüs
sigphasen-Quellenreagens per se umfassen, oder das Quellenreagens kann in einer Flüssig
keit aufgelöst oder damit vermischt werden, um eine solche Verdampfung zu erleichtern, um
das Quellenreagens in die Dampfphase für den Aufbringvorgang einzubringen.
So wie hier verwendet soll der Terminus "Perfluoralkyl" weit gefasst sein und Grup
pen umfassen, die Alkylkomponenten enthalten, die teilweise oder zur Gänze mit Fluorato
men substituiert sind, und daher umfasst Perfluoralkyl beispielsweise einen Trifluoralkyl
substituenten, dessen Alkylkomponente C1-C4-Alkyl ist, wie etwa Trifluormethyl.
Unter einem zusammensetzungsbezogenen Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung
eine Vorläuferzusammensetzung, die mindestens eine Tantal- und/oder Titanart umfasst,
ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl (z. B. Phenyl), C1-C6-Perfluoralkyl (z. B. einem Trifluoralkylsubstituenten, dessen Alkylkomponente C1-C4-Alkyl ist, wie etwa Trifluormethyl) und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R . R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Methyl, Ethyl, Isopropyl, t-Butyl und Trimethylsilyl besteht; - g) Ta(NR1R2)x(NR3R4)5-x/Ti(NR1R2)x(NR3R4)4-x oder Ta(NR1)(NR2R3)3
wobei jedes von R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl (z. B. Me, Et, tBu, iPr etc.), Aryl (z. B. Phenyl), C1-C8- Perfluoralkyl (z. B. CF3 oder ein Fluoralkyl, dessen Alkylkomponente C1-C4 ist, wie etwa Trifluormethyl) oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe wie z. B. Silan (SiH3), Alkylsilan (z. B. SiMe3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3), Perfluoralkylsilyl (z. B. Si(CF3)3), Triarylsilan (z. B. Si(Ph)3) oder Alkylsilylsilan (z. B. Si(SiMe3)x(Me)3-x); - h) Ta(Si1R2R3)x(NR4R5)5-x/Ti(SiNR1R2R3)x(NR4R5)4-x
wobei R1-5 jede Kombination von H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3 sowie Si(SiMe3)x(Me)3-x sein kann; und - i) (Cpn)Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x/(Cpn)2Ti(SiR1R2R3)(NR4R5)
wobei R1-5 jede Kombination aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-x sein kann und Cpn C5HxMe(5-x) ist (wobei x = 0-5 ist).
Unter einem Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung Tantalamidvorläufer zur
Bildung von Tantalnitrid auf einem Substrat und Verfahren zur Bildung von TaN-Material
auf einem Substrat aus solchen Vorläufern, wobei die Vorläuferzusammensetzung
mindestens eine Tantalart umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl (z. B. Phenyl), C1-C6-Perfluoralkyl (z. B. einem Trifluoralkylsubstituenten, dessen Alkylkomponente C1-C4-Alkyl ist, wie etwa Trifluormethyl) und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R . R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Methyl, Ethyl, Isopropyl, t-Butyl und Trimethylsilyl besteht.
Unter einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine
Tantalamidvorläuferzusammensetzung zur Bildung eines Tantalnitridmaterials auf einem
Substrat, umfassend mindestens eine Tantalamidart, die aus der weiter oben beschriebenen
Auswahlgruppe ausgewählt ist, und ein Lösungsmittel für eine solche Tantalamidart. Das
Lösungsmittel kann aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus C6-C10-Alkanen, C6-C10-
Aromaten und kompatiblen Mischung davon besteht. Illustrative Alkanarten umfassen
Hexan, Heptan, Octan, Nonan und Decan. Bevorzugte Alkanlösungsmittelarten umfassen
C8- und C10-Alkane. Bevorzugte aromatische Lösungsmittelarten umfassen Toluol und
Xylol. Beim am meisten bevorzugten Ansatz ist kein Lösungsmittel erforderlich, um die
flüssigen Quellenreagenzien zu liefern.
Unter einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bildung eines
Tantalnitridmaterials auf einem Substrat aus einer Vorläuferzusammensetzung hierfür,
umfassend die Schritte des Verdampfens der Vorläuferzusammensetzung, um einen
Vorläuferdampf zu erzeugen, und des Kontaktierens des Vorläuferdampfes mit einem
Substrat unter Aufbringbedingungen, um auf dem Substrat das Tantalnitridmaterial
aufzubringen, wobei die Tantalnitridvorläuferzusammensetzung mindestens eine
Tantalamidart umfasst, die aus der weiter oben beschriebenen Auswahlgruppe von
Tantalverbindungen und -komplexen ausgewählt ist, und zwar in einem Lösungsmittel für
die Tantalamidart.
Die Tantalnitridvorläuferzusammensetzung kann so als flüssige Zusammensetzung
bereitgestellt werden, die zu einem Verdampfer geliefert wird, um die Verdampfung und die
Bildung des Tantalnitridvorläuferdampfes durchzuführen, wobei der Dampf zu einem
Aufbringbereich geleitet wird, der das Substrat für die Bildung des Tantalnitridmaterials auf
dem Substrat enthält. Die Bildung von Tantalnitridmaterial auf dem Substrat kann durch ein
Aufbringverfahren wie z. B. chemisches Aufdampfen, gestütztes chemisches Aufdampfen,
Ionenimplantation, Molekularstrahlenepitaxie und schnelle thermische Behandlung
durchgeführt werden.
Andere Aspekte und Merkmale der Erfindung werden aus der nachfolgenden
Offenbarung und den angeschlossenen Ansprüchen vollständiger ersichtlich sein.
Fig. 1 ist eine Darstellung einer Thermogravimetrie (TGA), die die Flüchtigkeit von
Ta(NMeEt)5 mit Ta(NEt)(NEt2)3 und Ta(NMe)5 vergleicht.
Fig. 2 ist eine STA-Darstellung von Ta(NMeEt)5.
Fig. 3 ist eine 1H- und 13C-NMR-Darstellung für Ta(NMeEt)5, die fünf äquivalente
Amidgruppen zeigt.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Entdeckung von hochgradig vorteilhaften
Ta- und Ti-Quellenreagenzien bzw. -Ausgangsstoffreagenzien bzw. -Sourcereagenzien, ein
schließlich Ta-Quellenreagenzien, die nützlich sind zum Bilden von auf Ta basierenden Bar
riereschichten auf Substraten wie z. B. mikroelektronischen Vorrichtungen für Anwendun
gen wie z. B. die Kupfermetallisierung von Strukturen von Halbleitergeräten.
Die erfindungsgemäßen Ta-Quellenreagenzien umfassen TaN-Quellenreagenzien
einschließlich Ta-Amide sowie einzelne Quellenvorläufer, die für das Aufbringen von Ta-
SiN und TiSiN, bei dem Silicium auf der molekularen Ebene in den Vorläufer eingebaut
wird, von Vorteil sind.
Bei der Bereitstellung von Ta-Amidvorläufern für die Bildung von TaN-
Barriereschichten umfassen nützliche Vorläufer Tantalamidvorläuferzusammensetzungen,
die mindestens eine Tantalamidart umfassen, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl (z. B. Phenyl), C1-C6-Perfluoralkyl (z. B. einem Trifluoralkylsubstituenten, dessen Alkylkomponente C1-C4-Alkyl ist, wie etwa Trifluormethyl) und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R . R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Methyl, Ethyl, Isopropyl, t-Butyl und Trimethylsilyl besteht.
Für die Vergrößerung von TaN-Barriereschichten ist es wünschenswert, dass die
Vorläufer frei von Sauerstoff sind, so dass die Bildung von Tantaloxid vermieden wird.
Tantalamide, die vorbestehende Ta-N-Bindungen aufweisen, sind daher attraktive Vorläufer.
Allerdings weisen homoleptische Tantalamide wie z. B. Ta(NMe2)5 eine geringere
Flüchtigkeit auf, bedingt durch die Brückenbildung von Mehrfach-Metallzentren durch die
-NMe2-Gruppe, analog zu der bei Ta(OEt)5 beobachteten.
Die vorliegende Erfindung erhöht die Flüchtigkeit von Tantalamiden durch
Begrenzen des Grads an intermolekularen Wechselwirkungen. Zur Verhinderung solcher
Wechselwirkungen kann auf die Verwendung gebundener Aminliganden zurückgegriffen
werden. Beispielsweise ergibt eine Substitution einer der -NMe2-Gruppen mit
-N(CH3)(CH2CH2)-NMe2 die Tantalamidzusammensetzung nach unten stehender Formel I,
ein Monomer, mit einer Struktur einer stabilen fünfgliedrigen Metallringverbindung. Eine
Vielzahl an gebundenen Liganden kann in ähnlicher Weise verwendet werden.
Ligandenarten der allgemeinen Formel R1N(CH2)xNR2R3, wobei R1, R2, R3 unabhängig aus
Gruppen von H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3 oder SiMe3 ausgewählt sein können, werden -
geeignet ausgewählt, um die Flüchtigkeit zu maximieren - bevorzugt. X kann 2 oder 3 sein,
so dass sich stabile fünf oder sechsgliedrige Chelatringe ergeben.
Die Verwendung von β-Diiminen bietet alternative Vorläuferzusammensetzungen,
die die Flüchtigkeit maximieren und nachteilige Austauschreaktionen minimieren.
Beispielsweise ist Ta(nacnac)(NMe2)4 (direkt analog zu Ta(OiPr)5(thd)) illustrativ für
Vorläufer eines solchen Typs, die zum Aufbringen von TaN-Diffusionsbarrieren nützlich
verwendet werden können. In Komplexen der Formel Ta(R1N-C(R2)-CH-C(R3)-
N(R4))x(NR5R6)5-2x, unten stehende Formel (II), können R1-R6 jeweils unabhängig aus
Substituentenarten wie z. B. H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, SiMe3 und CF3 ausgewählt sein.
Alternativ dazu kann der TaN-Vorläufer Diamidliganden wie z. B.
N(R1)(CH2)xN(R2) verwenden, um gemischte Ligandenkomplexe wie jene der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))x(NR3R4)5-2x, unten stehende Formel (III), zu bilden, wobei jedes von
R1-R4 unabhängig aus Substituenten wie z. B. Gruppen von H, Me, Et, tBu Ph, iPr, SiMe3
und CF3 ausgewählt sein kann.
In einer einfachen Form können asymmetrische Amide verwendet werden, um
intermolekulare Wechselwirkungen zu verhindern und Kristallpackungskräfte zu
durchbrechen. Ein geeigneter Vorläufer könnte daher Ta(NRR')5 sein, wobei R und R' jede
Kombination von H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, SiMe3, CF3, Ph, Cy, allerdings R . R', sein können.
So wie hier verwendet bezeichnet der Terminus Ph Phenyl, und Cy bezeichnet Cycloalkyl.
Die weiter oben genannten erfindungsgemäßen Vorläufer stellen Ta-
Quellenreagenzien bereit, die günstige Merkmale in Bezug auf Flüchtigkeit für
Anwendungen wie z. B. chemisches Aufdampfen aufweisen und einfach und wirtschaftlich
synthetisiert sind. Bei den erfindungsgemäßen Ta-Quellenreagenzien wurden
Molekulargeometrien verwendet, die durch subtile sterische Effekte gesteuert sind.
Als Beispiel für solche subtile sterische Effekte besitzt Ta(NMe2)5 angeblich eine
rechtwinkelig-pyramidale Struktur und daher eine vakante Koordinationsstelle, die für eine
Koordination zu anderen Metallzentren über eine brückenbildende -NMe2-Gruppe von
Nutzen ist, analog zu der bei Ta(OEt)5 beobachteten. Ta(NMe2)5 ist daher ein Feststoff und
weist eine geringere Flüchtigkeit auf. Ein Erhöhen des sterischen Volumens des Liganden
durch Ersetzen von -NMe2 durch -NEt2 resultiert in einer trigonalen bipyramidalen
Verbindung, Ta(NEt2)5, bedingt durch das erhöhte sterische Volumen der Ethylgruppe im
Vergleich zu den Methylgruppen in Ta(NMe2)5. Da trigonale bipyramidale Verbindungen
keine freie Koordinationsstelle besitzen, ist Ta(NEt2)5 eine Flüssigkeit, jedoch Wärme
gegenüber instabil.
Um die Flüchtigkeit des Komplexes durch Verändern der Geometrie rund um das
Metallzentrum hin zu trigonal-bipyramidal zu erhöhen, ohne unangemessenes sterisches
Volumen hinzuzufügen, wurde Ta(NMeEt)5 synthetisiert. Ta(NMeEt)5 ist:
- a) eine Flüssigkeit.
- b) flüchtiger als Ta(NMe2)5 oder Ta(NEt)(NEt2)3 (vgl. Fig. 1).
- c) bis zu seinem Siedepunkt Wärme gegenüber stabil (vgl. Fig. 2).
Diese Eigenschaften machen Ta(NMeEt)5 zu einem hochgradig wünschenswerten
Vorläufer für ein CVD, das gegenüber dem Stand der Technik überlegen ist, wie in Fig. 1
gezeigt, die eine Darstellung einer Thermogravimetrie (TGA) ist, die die Flüchtigkeit von
Ta(NMeEt)5 mit Ta(NEt)(NEt2)3 und Ta(NMe)5 vergleicht.
Fig. 2 zeigt eine STA-Darstellung von Ta(NMeEt)5. Zu beachten ist, dass es bei der
Differenzialscanningkalorimetrie (DSC)-Kurve vor dem Sieden kein Ereignis gibt, was
Stabilität gegenüber Zersetzung anzeigt.
Fig. 3 zeigt eine 1H- und 13C-NMR-Darstellung von Ta(NMeEt)5, die fünf
äquivalente Amidgruppen zeigt.
Bei den erfindungsgemäßen Ta-Amidvorläufern umfassen die Ta-Substituenten
vorzugsweise Substituenten mit leicht erhöhter sterischer Größe als -NMe2. Solche Ta-
Amidvorläufer umfassen Verbindungen der allgemeinen Formel Ta(NR1R2)5, wobei R1 und
R2 unabhängig aus Substituenten wie z. B. -H, -Me, -Et, -CH2CH(Me)-, -CF3, -tBu, -iPr und
SiMe3 ausgewählt sind.
In der weit gefassten Praxis der vorliegenden Erfindung können auch andere
Verbindungen der allgemeinen Formel Ta(NR1R2)3(NR2R3)2 in Bezug auf Flüchtigkeit und
Stabilität optimiert werden. Bei solchen Vorläuferzusammensetzungen ist die sterische
Größe von -NR1R2 < -NR2R3, so dass die volumsstärkere -NR1R2-Gruppe die axiale Position
und die -NR2R3-Gruppe die sterisch überfülltere äquatoriale Position einnimmt. Bei diesen
Zusammensetzungen kann R1-4 aus jeder Kombination von -H, -Me, -Et, -CH2CH(Me)-,
-CF3, -tBu, -iPr und -SiMe3 ausgewählt sein.
Das Aufbringen von Ta-Metall nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann mit
einer großen Vielfalt an Vorläufermaterialien der hier offenbarten Typen durchgeführt
werden. In manchen Fällen kann es nachteilig sein, dass ein sauerstoffhaltiger Ligand im
Molekül vorhanden ist, was letztlich zu einer Ta2O3-Bildung führen könnte. In solchen
Fällen ermöglicht die Verwendung von β-Ketoiminen oder β-Diiminliganden wie z. B. der
weiter unten beschriebenen ein hochwirksames chemisches Aufdampfen von TaN- und Ta-
Metall.
Bei der Verbindung I können R1, R2, R3 und R4 gleich oder verschieden sein und sind
unabhängig aus Substituenten wie z. B. H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl
ausgewählt. Bei einer speziellen Ausführung wird R3 höchstwahrscheinlich H, Aryl, C1-C6-
Alkyl oder C1-C6-Perfluoralkyl sein. Alternativ dazu kann R1 oder R2 mit R3 identisch sein.
Ra, Rb und Rc können gleich oder verschieden sein und sind unabhängig aus der Gruppe
ausgewählt, die aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl oder C1-C6-Perfluoralkyl besteht.
Bei der Verbindung II können R1 und R2 denselben Beschränkungen unterliegen wie
weiter oben in Bezug auf Verbindung I besprochen. Ra, Rb und Rc können gleich oder
verschieden und H, Aryl, Perfluoraryl, C1-C6-Alkyl oder C1-C6-Perfluoralkyl sein.
Verschiedene Trimethyltantalbis(β-diketonat)komplexe können in der weit gefassten
Praxis der Erfindung als nützliche Ta-Vorläufer verwendet werden. Beispielsweise weist
Me3Ta(acac)2 einen Schmelzpunkt von 83°C, Me3Ta(tfac)2 einen Schmelzpunkt von 107°C
und Me3Ta(hfac)2 einen Schmelzpunkt von 109°C auf. Die Flüchtigkeit nimmt mit
zunehmender Fluorsubstitution im Allgemeinen in derselben Reihenfolge zu. Diese
Materialtypen sind für eine Ta-Filmvergrößerung in Gegenwart von Wasserstoff
möglicherweise nützlich verwendet, wobei Gas oder andere Reduktionsarten gebildet
werden. Sie können auch für eine Oxidbildung nützlich verwendet sein, wie z. B. bei einem
CVD von SrBi2Ta2O9.
Eine dritte Klasse von Materialien, die zum Aufbringen von Ta-Metall oder TaN-
Filmen möglicherweise nützlich verwendet ist, weist eine hybride Vorläuferstruktur auf, wie
in unten stehender Verbindung III dargestellt. Solche Zusammensetzungen wurden früher
noch nicht für eine Ta- oder TaN-Filmvergrößerung verwendet.
Die Struktur dieses Ta-Vorläufers kann verändert werden, um die Wärmestabilität,
die Flüchtigkeit oder physikalische Eigenschaften zu verstärken und die gewünschten
Filmeigenschaften zu erzielen, nämlich hohe Reinheit und geringer spezifischer Widerstand.
Mögliche Substituenten, wo R bei der Cyclopentadienylkomponente variiert ist, umfassen
R=H, Me, Et, i-Pr, t-Bu, TMSi etc., wobei der Substituent ausgewählt ist, um die
Vorläufereigenschaften zu verändern. Diese allgemeine Klasse von Materialien ist gut für
eine Ta-Filmvergrößerung geeignet, insbesondere in Gegenwart von H2 oder Formiergas.
Bei der Verwendung können die erfindungsgemäßen Vorläufer in einer sauberen
flüssigen Form eingesetzt werden, oder alternativ dazu können sie in einer Lösungs- oder
Suspensionsform eingesetzt werden, wobei der Vorläufer vermischt, vermengt oder in einem
kompatiblen flüssigen Lösungsmittel wie z. B. einer Lösungsmittelzusammensetzung des
Typs suspendiert ist, der in der US-Anmeldung Nr. 08/414,504, eingereicht am 31. März
1995 im Namen von Robin A. Gardiner, Peter S. Kirlin, Thomas H. Baum, Douglas Gordon,
Timothy E. Glassman, Sofia Pombrik und Brian A. Vaartstra, offenbart ist, welche
Offenbarung hiermit durch Verweis in ihrer Gesamtheit hier aufgenommen wird.
Das Lösungsmittel kann beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus C6-
C10-Alkanen, C6-C10-Aromaten und kompatiblen Mischungen davon besteht. Illustrative
Alkanarten umfassen Hexan, Heptan, Octan, Nonan und Decan. Bevorzugte
Alkanlösungsmittelarten umfassen C8- und C10-Alkane. Bevorzugte aromatische
Lösungsmittelarten umfassen Toluol und Xylol.
Die vorliegende Erfindung zieht auch verschiedene einzelne Quellenvorläufer zur
Bildung von TaSiN- und TiSiN-Schichten auf Substraten in Betracht. Zwei Ansätze
allgemeiner Varianten können zur Bereitstellung von einzelnen Quellenvorläufern
herangezogen werden, die für das Aufbringen von TaSiN und TiSiN vorteilhaft sind. Diese
Ansätze sind:
- 1. Verwendung von Silylamiden als Vorläufer, und
- 2. Bereitstellung von direkten Metall-Silicium-Bindungen in den Vorläufern.
Metallsilylamide stellen die direkteste und kostengünstigste Methode für das
Einbringen von Silicium in den durch den Vorläufer gebildeten Produktfilm dar. Beispiele
umfassen die saubere Bildung von Bi12SiO20 durch Erhitzen von Bi(NSiMe3)3 in Sauerstoff.
Zum Aufbringen von TaSiN und TiSiN umfassen geeignete Vorläufer jene der allgemeinen
Formel:
Ta(NR1R2)x(NR3R4)5-x/Ti(NR1R2)x(NR3R4)4-x
oder
Ta(NR1)(NR2R3)3
wobei jedes von R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die
besteht aus H, C1-C8-Alkyl (z. B. Me, Et, tBu, iPr etc.), Aryl (z. B. Phenyl), C1-C8-
Perfluoralkyl (z. B. CF3 oder ein Fluoralkyl, dessen Alkylkomponente C1-C4 ist, wie etwa
Trifluormethyl) oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe wie z. B. Silan (SiH3), Alkylsilan
(z. B. SiMe3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3), Perfluoralkylsilyl (z. B. Si(CF3)3), Triarylsilan (z. B.
Si(Ph)3) oder Alkylsilylsilan (z. B. Si(SiMe3)x(Me)3-x). Die Anzahl an Silicium-enthaltenden
R-Gruppen kann als unabhängige Variable zum Regeln der Siliciummenge im Film
verwendet werden. Bei Vorläufern des Typs Ta(NR1)(NR2R3)3 wird die Position der R-
Gruppe (d. h. Imid gegen Amid) auch die Effizienz des Einbringens von Silicium in den
Film bestimmen.
Vorläufer mit vorbestehenden Metall-Silicium-Bindungen sind möglicherweise in
Bezug auf das Aufbringen von TaSiN/TiSiN hochwirksam. Nützliche Vorläufer besitzen die
allgemeine Formel:
Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)5-x/Ti(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x
wobei R1-5 jede Kombination von H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3,
Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-x sein kann. Zwei illustrative Titanamide
mit Metall-Silicium-Bindungen sind Ti(Si(SiMe3)3)(NMe2)3 und Ti(Si(SiMe3)3)(NEt2)3.
Eine weitere Klasse nützlicher Vorläufer sind Komplexe, wo eine der Amid- oder
Silylgruppen durch ein Cyclopentadien oder substituiertes Cyclopentadien ersetzt wurde.
Diese Vorläufer besitzen die allgemeine Formel:
(Cpn)Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x/(Cpn)2Ti(SiR1R2R3)(NR4R5)
wobei R1-5 wiederum jede Kombination von H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3,
SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-x sein kann und Cpn
C5HxMe(5-x) ist (wobei x = 0-5 ist). Cyclopentadienylkomplexe von Ta und Ti mit direkten
Metall-Silicium-Bindungen wurden bisher nicht verwendet oder für die Bildung von TaN-,
TiN-, TaSiN- oder TiSiN-Filmen in Betracht gezogen.
Zum CVD mit Flüssiglieferung von auf Ta oder Ti basierenden Filmen oder
Beschichtungen auf einem Substrat kann das entsprechende Quellenreagens als flüssiges
Ausgangsmaterial bereitgestellt werden, das anschließend verdampft wird, um den
Vorläuferdampf für das Verfahren des chemischen Aufdampfens zu bilden.
Die Verdampfung kann durch Einspritzen der Flüssigkeit in Feinstrahl-, Nebel- oder
Tröpfchenform in einen heißen Bereich bei einer angemessenen Temperatur für eine
Verdampfung der Quellenreagensflüssigkeit durchgeführt werden. Ein solches Einspritzen
kann mit einer Sprüh- oder Zerstäubungsvorrichtung herkömmlichen Charakters
durchgeführt werden, wobei es zu einer Dispersion fein verteilter flüssiger Teilchen kommt,
z. B. Submikron- zu Millimeter-Durchmesser-Skala. Die verteilten flüssigen Teilchen
können bei einer ausreichend hohen Temperatur auf ein Substrat gerichtet werden, um das
Quellenreagens zu zersetzen und eine Beschichtung aus dem auf Ta oder Ti basierenden
Materialprodukt auf dem Substrat herzustellen.
Alternativ dazu kann die Flüssigkeit aus einem geeigneten Vorratsgefäß derselben
auf ein erhitztes Element wie z. B. ein Gitter, ein Sieb oder eine andere poröse oder
löcherige Struktur dispensiert werden, das auf eine ausreichend hohe Temperatur erhitzt
wird, um eine Blitzverflüchtigung der Flüssigkeit in die Dampfphase zu bewirken, z. B. auf
die Weise, die im US-Patent 5,204,314 an Peter S. Kirlin et al. und im US-Patent 5,711,816
an Peter S. Kirlin et al. beschrieben ist, welche Offenbarungen hiermit durch Verweis in
ihrer Gesamtheit hier aufgenommen werden.
Unabhängig von der Art der Verflüchtigung des Quellenreagens wird der Dampf
davon fließen gelassen, um das Substrat zu kontaktieren, auf das das auf Ta oder Ti
basierende Material aufzubringen ist, und zwar unter angemessenen Aufbringbedingungen
dafür, die von Fachleuten mittels des Hilfsverfahrens des Variierens der
Verfahrensbedingungen (Temperatur, Druck, Fließgeschwindigkeit etc.) und des Beurteilens
des Charakters und der Tauglichkeit des resultierenden aufgebrachten Materials leicht
bestimmt werden können.
Als Alternative zur Verwendung des Quellenreagens in einer sauberen flüssigen
Form kann das Quellenreagens aufgelöst oder in ein kompatibles Lösungsmittel gemischt
werden, das die Wirksamkeit der resultierenden Zusammensetzung für eine CVD-
Verwendung nicht ausschließt. Beispielsweise kann das Quellenreagens in einer
Lösungsmittelzusammensetzung des Typs verwendet werden, der in der weiter oben
genannten US-Anmeldung Nr. 08/414,504, eingereicht am 31. März 1995 im Namen von
Robin A. Gardiner et al., offenbart ist. Die resultierende Lösung oder Suspension des
Quellenreagens und des Lösungsmittels kann anschließend eingespritzt, dispergiert,
blitzverdampft oder auf jede andere geeignete Weise verflüchtigt werden, wie z. B. durch die
Techniken, die weiter oben im Zusammenhang mit der Verwendung des sauberen flüssigen
Quellenreagens beschrieben wurden.
Die vorliegende Erfindung stellt Tantal- und Titanvorläufer bereit, die zur Bildung
von entsprechenden tantalhaltigen und titanhaltigen Filmen auf Substraten von Nutzen sind.
Die Tantalvorläufer umfassen Tantalamide, die zur Bildung von Tantalnitridfilmen
verwendet werden können. Die Erfindung stellt auch einzelne Quellenvorläuferverbindungen
zur Bildung von TaSiN und TiSiN auf einem Substrat bereit. Die Erfindung stellt daher
Metallnitridfilme bereit, die als Diffusionsbarriereschichten bei mikroelektronischen
Vorrichtungen von Nutzen sind.
Claims (15)
1. Eine Quellenreagenszusammensetzung, die mindestens eine Tantal- und/oder
Titanart umfasst, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, C1-C6-Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(R2))y(R3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R ≠ R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R Trimethylsilyl ist; - g) Ta(NR1R2)x(NR3R4)5-x/Ti(NR1R2)x(NR3R4)4-x
wobei jedes von R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht, x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung und x von 1 bis 4 in der Titanverbindung ist, mit der Maßgabe, dass in der Titanverbindung, wenn R1 und R2 jeweils Methyl sind, R3 und R4 nicht jeweils Propyl sind; - h) Ta(NR1)(NR2R3)3
wobei jedes von R1, R2 und R3 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht; - i) Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)5-x/Ti(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x
wobei x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung ist, x von 1 bis 4 in der Titanverbindung ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3 sowie Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht, wobei x von 0 bis 3 ist, und mit der Maßgabe, dass in der Titanverbindung, wenn R4 und R5 jeweils Methyl sind, R1, R2 und R3 nicht jeweils Trimethylsilyl sind; und - j) (Cpn)Ta(SiR1R2R3)x(N4R5)4-x(CPn)2Ti(SiR1R2R3)(NR4R5)
wobei x von 0 bis 4 ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht, und Cpn C5HxMe(5-x) ist (wobei x = 0-5 ist).
2. Quellenreagenszusammensetzung nach Anspruch 1, die ferner ein Lösungsmittel
fit die Tantal- und/oder Titanart umfasst.
3. Quellenreagenszusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Lösungsmittel aus
der Gruppe ausgewählt ist, die aus C6-C10-Alkanen, C6-C10-Aromaten und kompatiblen
Mischungen davon besteht.
4. Quellenreagenszusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Lösungsmittel aus
der Gruppe ausgewählt ist, die aus Hexan, Heptan, Octan, Nonan, Decan, Toluol und Xylol
besteht.
5. Verfahren zum Bilden von Ta- oder Ti-Material auf einem Substrat aus einem
Vorläufer, umfassend ein Verdampfen des Vorläufers, um einen Vorläuferdampf zu bilden,
und ein Kontaktieren des Vorläuferdampfes mit dem Substrat, um das Ta- oder Ti-Material
darauf zu bilden, wobei der Vorläufer mindestens eine Tantal- und/oder Titanart umfasst,
ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R; unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, C1-C6-Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R ≠ R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Methyl, Ethyl, Isopropyl, t-Butyl und Trimethylsilyl besteht; - g) Ta(NR1R2)x(NR3R4)5-x/Ti(NR1R2)x(NR3R4)4-x
wobei jedes von R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht, x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung und x von 1 bis 4 in der Titanverbindung ist; - h) Ta(NR1)(NR2R3)3
wobei jedes von R1, R2 und R3 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht, x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung und x von 1 bis 4 in der Titanverbindung ist, mit der Maßgabe, dass in der Titanverbindung, wenn R1 und R2 jeweils Methyl sind, R3 und R4 nicht jeweils Propyl sind; - i) Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)5-x/Ti(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x
wobei x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung ist, x von 1 bis 4 in des Titanverbindung ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3 sowie Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht, wobei x von 0 bis 3 ist, und mit der Maßgabe, dass in der Titanverbindung, wenn R4 und R5 jeweils Methyl sind, R1, R2 und R3 nicht jeweils Trimethylsilyl sind; und - j) (CPn)Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x/(CPn)2Ti(SiR1R2R3)(NR4R5)
wobei x von 0 bis 4 ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, Pr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht, und Cpn C5HxMe(5-x) ist (wobei x = 0-5 ist).
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das auf dem Substrat gebildete Material TaN
ist und der Vorläufer aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, C1-C6-Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R ≠ R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R Trimethylsilyl ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5, das ferner ein Lösungsmittel für den Vorläufer
umfasst.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Lösungsmittel aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus C6-C10-Alkanen, C6-C10-Aromaten und kompatiblen Mischungen davon besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Lösungsmittel aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus Hexan, Heptan, Octan, Nonan, Decan, Toluol und Xylol besteht.
10. Verfahren nach Anspruch 5, das ein chemisches Aufdampfen mit
Flüssiglieferung des Vorläufers umfasst.
11. Verfahren nach Anspruch 5, das ein Aufbringen von Ta und/oder Ti auf dem
Substrat mittels einer Technik umfasst, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus
chemischem Aufdampfen, gestütztem chemischem Aufdampfen, Ionenimplantation,
Molekularstrahlenepitaxie und schneller thermischer Behandlung besteht.
12. Verfahren zum Bilden von Ta- oder Ti-Material auf einem Substrat aus einem
Vorläufer, umfassend ein Verdampfen des Vorläufers, um einen Vorläuferdampf zu bilden,
und ein Kontaktieren des Vorläuferdampfes mit dem Substrat, um das Ta- oder Ti-Material
darauf zu bilden, wobei der Vorläufer mindestens eine Tantal- und/oder Titanart umfasst,
ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus:
- a) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, C1-C6-Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - b) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C5- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - c) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x1 oder 2 ist;
y1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - d) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R ≠ R'; - e) β-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; und - f) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Methyl, Ethyl, Isopropyl, t-Butyl und Trimethylsilyl besteht; - g) Ta(NR1R2)x(NR3R4)5-x/Ti(R1R2)x(NR3R4)4-x
wobei jedes von R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht, x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung und x von 1 bis 4 in der Titanverbindung ist; - h) Ta(NR1)(NR2R3)3
wobei jedes von R1, R2 und R3 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht; - i) Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)5-x/Ti(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x
wobei x von 0 bis 5 in der Tantalverbindung ist, x von 1 bis 4 in der Titanverbindung ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3 sowie Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht; und - j) (CPn)Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x/(CPn)2Ti(SiR1R2R3)(NR4R5)
wobei x von 0 bis 4 ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Bt)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht, und Cpn C5HxMe(5-x) ist (wobei x = 0-5 ist),
wobei das Substrat eine mikroelektronische Vorrichtung umfasst.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei TaN oder TaSiN auf das Substrat
aufgebracht wird und das Substrat anschließend mit Kupfer metallisiert oder mit einem
ferroelektrischen dünnen Film integriert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12, wobei TaN auf das Substrat aufgebracht wird und
das Substrat anschließend mit Kupfer metallisiert oder mit einem ferroelektrischen dünnen
Film integriert wird.
15. Verfahren zur Bildung von Tantalmaterial auf einem Substrat aus einem
Vorläufer, umfassend ein chemisches Aufdampfen mit Flüssiglieferung des Vorläufers, um
TaN auf dem Substrat zu bilden, umfassend die Schritte des Verdampfens des Vorläufers,
um einen Vorläuferdampf zu erzeugen, und des Kontaktierens des Vorläuferdampfes mit
dem Substrat, um das TaN darauf zu bilden, und daraufhin ein Metallisieren des Substrats
mit Kupfer oder ein Integrieren des Substrats mit einem ferroelektrischen dünnen Film,
wobei der Vorläufer mindestens eine Tantalart umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, die
besteht aus:
- A) gebundenen Amintantalkomplexen der Formel:
wobei:
x 2 oder 3 ist;
jedes von R1-R5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4-Alkyl, Aryl, C1-C6-Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - B) β-Diiminen der Formel:
TaGxQ5-x
wobei:
G ein β-Diiminoligand ist;
jedes Q aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C6-Alkyl, Aryl und C1-C6- Perfluoralkyl besteht; und
x eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 4 ist; - C) Tantaldiamidkomplexen der Formel
Ta(N(R1)(CH2)xN(R2))y(NR3R4)5-2y
wobei:
x 1 oder 2 ist;
y 1 oder 2 ist;
jedes von R1-R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-Ca-Alkyl, Aryl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht; - D) Tantalamidverbindungen der Formel
Ta(NRR')5
wobei jedes R und R' unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, C1-C4- Alkyl, Phenyl, Perfluoralkyl und Trimethylsilyl besteht, mit der Maßgabe, dass in jeder NRR'-Gruppe R ≠ R'; - E) 5-Ketoiminen der Formel
wobei jedes von R1, R2, Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig aus H, Aryl, C1-C6-Alkyl und C1-C6-Perfluoralkyl ausgewählt ist; - F) Tantalcyclopentadienylverbindungen der Formel:
wobei jedes R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Methyl, Ethyl, Isopropyl, t-Butyl und Trimethylsilyl besteht; - G) Ta(NR1R2)x(NR3R4)5-x
wobei jedes von R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht, und x von 0 bis 5 ist; - H) Ta(NR1)(NR2R3)3
wobei jedes von R1, R2 und R3 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus H, C1-C8-Alkyl, Aryl, C1-C8-Perfluoralkyl oder einer Silicium-enthaltenden Gruppe, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Silan, Alkylsilan, Perfluoralkylsilyl, Triarylsilan und Alkylsilylsilan besteht; - I) Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)5-x
wobei x von 0 bis 5 ist und jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3 sowie Si(SiMe3)x(Me)3-x besteht; und - J) (Cpn)Ta(SiR1R2R3)x(NR4R5)4-x
wobei x von 0 bis 4 ist, jedes von R1-5 unabhängig aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus H, Me, Et, tBu, Ph, iPr, CF3, SiH3, SiMe3, Si(CF3)3, Si(Et)3, Si(iPr)3, Si(tBu)3, Si(Ph)3, Si(SiMe3)x(Me)3-3 besteht, und Cpn C5HxMe(5-x) ist (wobei x = 0-5 ist).
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US6511706B1 (en) | MOCVD of SBT using tetrahydrofuran-based solvent system for precursor delivery |
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Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |