DE2043977A1 - Transportable Chromatographieeinheit - Google Patents

Description

<** Patentanwälte

Dr.-Ing. HANS RUSCHKE , ~ _1Q7n

DipUng. HEINZ AGULAR - 4. Sep.1970

8 München 8ü, Pienzenauerstr. 2

Hn/On/T 107,5"

TLC Corporation, Miami, Florida / USA

Transportable Chroma.tographieeinhöit

Die Erfindung betrifft eine transportable Chromatographie~ einheit^ bestehend aus einem halbfesten Lösungsmittel? eauem, Farbreagens, einer Chromatographiep.latte und einem Chromatagraphiebebälter in einer einzigen Verpackung» Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfahren^ in denen die verwendeten Chromatographischen Lösungsmittel in IeI- oder ha.lbfester Form vorliegen, so daß sie vorgemischt und viele Monate lang aufbewahrt werden können, um aur Verwendung zn jeder beliebigen Zeit zur Verfügung zu stehen. Die gesamte Einheit besteht aus billigen Materialien und kann nach einer einzigen Verwendung weggeworfen werden.

Unter Chromatographie versteht man die Auftrennung einer Mischung au.i nahe verwandten Verbindungen in einer Probe mit Hilfe einer Losung oder einer Mischung von Lösungen _% die gewöhnlich! als Lösungsmittel bezeichnet wird, die durch ein

stationäres Adsorbens, wie Z₁B. Silieagel oder· Cellulose, durchlaufen gelassen wird- so daß jede Verbindung in der· Probe an einer getrennten Schicht adsorbiert wird. Bsi der¹ Dünnsehichtchromatographie verwendet man als Adsor-bentien Cellulose oder andere geeignete Adsoroentiettj die in dünnen ScIi ich ten auf einen inerten festen Träger¹« wie s.B. Glas., Kuos'tetofffi'iris odsr Metallfolie; z.B. Äluminiunij aufgetragen vrerden können.. Die Proba wird in flüssiger Form auf das Adsorbens aufgoforach?:-■ und trocknen gelassen. Dann wird das Chrosiatogranüa mit einer geeigneten Lösungsmitbelmischung entwickelt, die durch die Probe vertikal aufsteigend_s absteigend oder Ιιο:οΊζοη±Β.1 wander¹1»

Die Lösungsmittel der· Löstingsadsorption -,xsrdeii gsi-öhnlich je nach ihrer» Polarität in vterschiedene Klassen eingeteilt« !lichtpolax^ä Lösungsmittöl sind Sorptiaaslösungsmittel_? polare. Lc-sun^s-. mittel sind Blutionslösungsmittel. Wenn sie in flüssiger Ε>^:ο:ρηι verirTendet werden, trerden Spazialbehälter* benötigt_? um die Lösungsmittel in dem aufsteigenden Chromatogmmra cder la einer weiter entwickelten Vorrichtung fiu^ die absteigende Chromato~ grapliie gemäß dem Stand der Technik aufsrabewahren. Für die horizontale Chroraatographie werden im allgemeinen Dochte verwendet, um das Lösungsmittel mit der Chroraatographieplatte in Berührung au bringen.

Eine Form der Chromatographie> die sogenannte "Dünnschicht-Chromatographie (TLG)¹¹ beruht auf der Verwendung einer dünnen Schicht aus einem inerten Material als Adsorbens» Diese Anordnung hat viele Vorteile im Vergleich zur üblichen Kolonnenoder PapierChromatographie» Die Auftrennung der Verbindungen auf Dünnschichtchromatographieplatten hängt auch von. der Verwendung verschiedener flüssiger Lösungsmittelraischungen ab, welche die zu trennenden Verbindungsgemische zum Laufen bringen. Im allgemeinen wirft die Verwendung von flüssigen Lösungsmitteln einige technische Probleme sowie Probleme der Anschaffung, der

Lagerung und des Mischens der Löstingsmittelmisahungen auf, die oft voluminös, brennbar,"giftig und flüchtig sind.

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„,J -

Die bei ¥exnföiiaung von flüssigen Lösungsmitteln auftretenden technischen Probleiiis ba.vt'elisn darin _? dc.3 gewöhnIi<;U. sienilicli komplizierte i^sehanisoh^ Systems erforderlich sind. Kenn der Fachmann ein OiiPOn"iätog:eamr:i nach der· absteigenden od&r horizontalen Methode i?ersteilsa will« Wenvi man auB. die La^frichtu]·;; der Lösungsraiv tel auf dar Platte nach unten oder quer über -ci?.c Platte .lenken -«iH- benötigt· m&xx einen Docht.von dom Lösurig.s··- mit te !behalte;·? au der Platt-:.. Es ist ai^ch unpraktisch_; ein (..'hromato^ramm in oinam "bewegten PaiivKeug her-sustellen_f da dabei das Lösuiigsn-ittel unvarmaidlich Zöllen bildet= dio auf das ChxOjnatogi'ansn eins nachteilige Wirkung ausüben *

Dis LÖstmgsiiiitteX sind wahrscheinlich in der Chronatogpaphie die größte technische Variable. Dar technische Vertriebgebrauchs fertiger "Lösungsmittel für¹ die Chr-cmato.t--,.-aphie ist schwierig j. da die Lösungsmittel instabil j teuer -zn propo^-otionieren und scht-rierig su lagern sind- Wenn sie ii:i Laboratorium gemischt T-Jörden_s trennen "Lösungsmittelaasätss oft die Verbindungen nicht auf gena-a die gleiche Art Lind Weise wie ander¹= in dem gleichen, oder and.er.3n Labor-atorien .ganiißchte Lösungsruitt.i.1-ansätse. Dies Icann atif eine Reihe von Palitov&n ..zv.rAic&geführt verd-en, beisp:-.elsueise' '?) die Unter-ßchie-de in den Qualitäten der von verschiedenen Herstellern erhältlichen Rsagantieiij 2) den verschiedenen Wassergehalt in den Lösungsmitteln aur Zeit ihres Zusairaßenmischens- beispielsweise nimmt in kleinen Mengen' verwendetes lOO^iges Äthanol innerhalb ei.ües ^eitraumo von Tagen oder Wochen jedes Με·1 aus der Luft Feuchtigkeit" auf _f wenn die Flasche geöffnet wird, was zur Folge hat _f daß dar letzte Teilj der aus dem Behälter entnommen wirdf beträchtlich mehr Wasser enthält als der erste Teil. 3} die Mesreshöhs, Temperatur und Feuchtigkeit zur Zeit des ZusainiaenTnischens _? dio; das Verhalten des Lösungsmittels ändern k?5nn3n_t beispielsi-eise wirken in New York '.m Sommer¹ gekaufte und gemischte Reagent ion ganz anders^ais die identischen _f in Denver, Colorado ode ρ in Miamij Florida,gemischten Reagentien*

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Viele LösangSiiiittelmisohuzigen enthalten Mengsnanteile von giftigen organische»;! Lösungsmitteln, starken Saurem oder» Basen v.nö. anderen Reagantien. die gewöhnlich auRerohalb d-iv-Industrie oder der Porschun^la^oratcrioyi entweder wsgen der lioryten, ve gen Platzmangel odor aus Siciierheitsgrünäiia nicht vorrätig sind. Deshalb 'wird das einfache und geistiv-icho analytische .A rise its gerät der- ClnOinatographxe tv. vielen Laboratorien wegen der teuren Ausrüstung und Losungi'ii-xtteJ. und/oder aus Hangel an gaeignetom Platz ?ni ihrer· niciht vertTeiKiet»

Sß -wurde nun gefunden_ä daß die weinten iirichteile der PaploA'™· chromatOgr-ayhie oder der Dünnsch:i chtctiroinGtcgr'aphie durch V*^r-Wendung vorgernischter, halbrestoi' Löinrngraniittel, die aus einengeschlosseaßn Behälter¹? bsispielsweise einer Plastik- od:i-' Metalltuba oder -hülle, entnommen, wordon können, beseitigt werden können. Dieses Verfahren darvc nicht mit der sogenannten "Gelchromatographie" verwechselt* warden ₉ bei dam Gele als stationäre Adsorbentien verwendet worden. Bei dem er findings·· gemäßen Verfahren werden die flüssigen Lösungsmittel in fester oder Gelform verwendet_f niährnsnd in der sogenannten "Gelchromatogrsphiß" die festen Adsorbüntien, nicht die flüssigen Lösungsmittel_Ρ in Form eines Gels vorliegen. Das erfindungsgemäß verx-rendete Sei ist daher eine völlig andere funkt ioneile Komponente wie das in der ''Gelchromatographie" verwendete Gel»

Brfinclungsgemäß hält das Gel ein Chromatogramm entweder in der aufsteigenden oder absteigenden Position von selbst aufrecht. Der Behälter kann während des Fortschreitens des Chromatogramim; transportiert *jerden₉ wobei es möglich ist_f eine Verbindung auf das Feld auf zu br Ingen, und dieser getragen xierden kann, ohne dciß die Gefahr der Wellenbildung des Lösungsmittels besteht, Edη Chromatogramm kann bei einer Schwerkraft von O durchgeführt werden* Da das Gel nicht von der Schwerkraft abhängt, um es 'an seiner Stelle zu halten, ist dieses wertvolle analytische. Werk-

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zeug auch im Weltraum verwendbar,-wobei die gleichen Ergebnisse wis- auf der· Kr de erhalten werden. Das GsI Isann in irgendeinen verhältnismäßig luftdichten BeIIaICeI"¹, a.B* ein Kunststoff-·· oö.er Mötal.1 gefäß oder -rohr oder selbst in eine kl-axue C; a 1'! ort r 1*3 ehe gebracht werden« Das Lösungsmittel srird direkt auf die Kan ce 6.θβ Chromatogramnis aufgebracht ₇ so daß uadei'¹ die -ΐΙέΐΐκΗ noch der Behälter mit dem Lösungsmittel ±n Berührung LommeEu Bs muß auah nux·· so viel Material wie unbedingt notwendig auf das Chromato~ gr>amin aufgebracht ijerden, so daß weniger Abfall an teuren Reagenti-311 auf tr'itt, ^{r ::}

Da die Beliälter verhältnismäßig luftdicht und lichtdicht sind _} können sie in einem Kühl— oder Gefrierschrank gelagert werdenj' ohne daß über längere Zeiträume hinweg eins weitgehende Zersetzung auftritt» Die Behälter können klein sein, und viele davon können auf einer sehr kleinen Fläche gelagert werden. Große Mischungsansätss können auf einmal hergestellt und gelagert: werden. Bei verfügbaren., gleichförmigen Lösungsmitteln können die zu verschiedenen Zeiten an verschiedenen Orten hergestellten Chromatogramme besser miteinander verglichen werden;, als das bisher möglich war.. Für- Laboratorien, welche die -· Chromatographie nur selten anwenden, ist die vorliegende Erfindung der einzig praktikable Weg» dies durchzuführen-*. 3?ür· jene, welche die Chromatographie häufiger anwenden, wird sie sich al3 weniger» kostspielig und weniger schwierig als bisher erweisen, ,

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Lösungsmittel in Partikeln von abgerauchtem Siliciumdxoxyd oder geschmolzenem Titandloxyd suspendiert. Wenn die Mengenverhält nisse an abgerauchtem Siliciumdioxyd und Lösungsmittel stimmen, dann wird das Lösungsmittel in Verteiler gebracht, welche die Form einer Spritze oder einer zusammendrUckbaren Tube haben können· Als allgemeiner Hinweis auf die ungefähre Dicke sei bemerkt, daß eine solche Menge an gemischtem Lösungsmittel mit einer solchen Menge an Verdickungsmittel*, wie z*B. abgerauchtem

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.(fumed) Siliciumdxoxyd oder geschmolzenem Titandioxyd, vermischt wird, daß der Bscher oder irgendein anderes Gefäß, in dem das Mischen durchgeführt wird, umgedreht werden kann, ohne dass das halbfesto Produkt ausläuft» Die Mengenanteile der Zusätse variieren sehr stark je nach dem Typ der verwendeten Lösungsmittelmischungen» Im allgemeinen variiert die Menge an Verdickungsmittel zwischen etwa 1 und etwa 15 Gew,-^ beEogan auf das verwendete Lösungsmittelgemisch. Eur Kraielung des halbfesten oder galartigen Produktes oder zur Verbesserung der Eigenschaften einer speziellen Lösungsmittelmischung können auch saure und alkalische Emulgatoren, Varfestiger, thixotrope ■Mittel, Gelierungsmittel und Dispergiermittel verwandet werden.

Auf diese Art und Weise können licht- und luftempfindlichs flüchtige Chemikalien_f die als Lösungsmittel verwendet werden> viele Monate lang gelagert werden, so daß sie zur sofortigen Verwendung bereit stehen» Wie dem Fachmann bekannt ist, war es vor der vorliegenden Erfindung üblich₄ die Lösungsmittel unmittelbar vor ihrer Verwendung oder höchstens einen Tag oder zwei Tage vor ihrer Verwandung zu mischen, da die Komponenten oft mit verschiedenen Geschwindigkeiten verdampfen* Dadurch ändert sich sehr schnell die Zusammensetzung des Lösungsmittels mit der Zeit, und es wird bald unbrauchbar»

Brfindungsgemäß wird ein Ende einer Chromatographischen Platte in Streifenform, nachfolgend als Aufnahmeende bezeichnet, das eine richtig aufgebrachte und angeordnete Probe enthält, mit dem halbfesten Lösungsmittel in Adsorptionskontakt gebracht, so daß ein Chromatogramm der Probe an dem gegenüberliegenden Ende des Streifens, nachfolgend als Entwicklungsteil bezeichnet, entwickelt werden kann. Dies kann dadurch erfolgen, daß man das halbfeste (semi-solid) Lösungsmittel auf einen Teil eines Behälters oder eines Tanks, der bei einer einfachen Ausführungsform aus einem Glas oder» einem anderen festen Material bestehen kann, aufbringt und daß man den Aufnahmeteil einer Chromatographieplatte lediglich in das halbfeste Lösungsmittel hineindrückt,

109813/1506 BADÖffla.NAL

wie man Kerben in einen Geb-ix-ttagskuclisn bineimiriickt, rr cü.e ßinhe.it aktiviert ist., n&nn die Adsorption beginnt, Die Einheit utufaßt einen luftdichten Behälter^ beispielsweise eine Hülle ans einem flexiblen inerten iümststof>?, Das Chrorcatcgrarain wird innerhalb der Hülle in caifateigenday. absteigender odar ■horizontaler Lager entxreder mit de.:o richtigen Seite nach "ob?.ir< oder suit dev Oberseite nach unten entwickelt „ Wie üblich,-wird ■ nach dar ri'ntwicklung des Chrornatograsims die Platte mit einem geeigneten Parbroageiaa angsfärOv,. das die ßcnvünschte Ve.rbindi.uiir sichtbar !«acht» Br'findungsgeniäß werden in das halbfeste Lösurigsmittel vor? der Verpackung -solche Partoeagentien eingsarboilrsf. die mit den imterstJChten. 7erbi).idungen vor der Amrendung von Wärme nicht rasrklich roeagiax'&n und auch mit dem LÖaungsrnit i;e-l nicht res-gieren* Auf diese Vfoi se uird dor BUß&'tsliche Schritt: der Anfärbung überflüssig* Nach der Entmc&iimg wird das Ghroraatogramm einfach erwärmt und die getrünschte Vßi-'bindung sichtbar gemacht* Zwei .Farbreagontien, die beispielsweise eri/indungs gemäß verwendet werden könneii» sind Minhydrin zum NachweiE von Aminosäuren und Ani3.inphthalat .ft?r einfache Zv.alco.v, Das halbfeste Lösungsmittel rait dem eingearbeiteten Farbreagens macht das Verfahren für jedermann auf wirtschaftliche und bequeme Art und Weise zugänglich und vermeidet den susätslxchen Schritt der Aufbringung von 5'arbreagentien.

Die Entwicklung erfolgt vorzugsweise in dem in der Pig „ T e.er beiliegenden Zeichnung dargestellten transportablen Chromatographiebehäiter, der nachfolgend näher beschrieben wird. Dieser-Behälter erweitert-die Anwendbarkeit dieses wertvollen analytischen Hilfsmittels» Der Behälter besteht aus einem inerten. leichten, billigen Material ₅ ζ, B, Runststoff _f beispielsx/ei;·.:e Polypropylen., .Polyäthylen und dergleichen, oder aus eine/· Metallfolie» beispi/eisweise e.Liier Aluminiumfolie» Die Längen- und Breitenmaße hängen nur von der Größe des gewünschten Chrom togramms ab. Die wesentlichen Merkmale bestehen darin, daß er eine Aussparung oder ein abgetrenntes Abteil für das halbfeste Lösungsmittel enthält und daß er eine minimale Tiefe von

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etwa 0,,O]O ein {'i/'\6 ikcjji) aufweist* Die Ohromato·· ^raphri.eplatte isr vorau.gs"&iciise auf gurnrrdsrtem Papier bafaßtigt,, das eine solche Große fr.a.t_t daß sox^e Abrassisi'.nßön denjenigen deroberen Oberfläche des Cin'orßätographiebehäl i^ra entisprccheu , Vlemi sie auf dan. Behälter- gelegt ^ixdj, Ii aim siß durch ein© geeignete Haltevorrichtung in der richtigen Logo fest£?iha tten werden, b&i.-ipiolsweiso inciöni iv-an aia in eine äxißera Vertisfunß (nest) oder- Wy 1st (ridge) einer- Tiefe von etwa '{ram auf der Oberseite dos transportablen Behälters befestigt _r di-f2 als Versiegelung dient_t um .jaden vresentliehen Verltufri; an Lösur'^.s··· wittel aus d&.n Behälter- au '.res^nciclon,

Das Gel kann gotrenwt in oinör Tubo (Rohr) aufboxfiihri: und 51.;. der Gelkainiiiiit¹ des Chromatographiobehälters, -wenn nötig- ^nge^uben werden« Alternativ kann die Kammer mit dem bereits :Ln Ί-α Kammer vorhandenen Gel gefüllt und du^ob. e.iii.«n ontfornb^rc·! Kunststoff-Film P versiegelt sein* Falls für dia j Verwendung, er forderlich j wird der äußeres Film der Verpackung entferntdie. zu analysierende Probs wird aufgebracht und dj.e Kaitunor wird mit der· Folie aus gummiertem Papier versiegelt, auf «.ΐί-ϋΐ dia Chromatographiepletten ähn3.ich wie bo.i dom transportiibuonin Restaurants oft vorgeixindcnen Gallertbehälter_y bnfcatini· su\

Dxe Probe des durch Chromatographie au unterauchendan Materials vrird gewöhnlich in kleinen Msngen auf die Chrornatographi.ej>:iottc axxfgebracht und awischen den Aufträgen gotrocknot, Dies urioJgf: deshalb, um den Durchmesser d&s Startflecks der Probe klein au haltenf da während der Entwicklung des Chromatogramrcs die *'c-bindungen in dem Fleck radis.len Diffusionalrrafton In üJ.ien Richtungen sowie den Kräften der adsorjiriven Wirkung in R.i.ohvn»|. der Lösungsraitteluanderung ausgesetzt aind. Das Aufbriiigcin ^₁' mehreren Flecken ist oft langwierig» da im allgemeinen Mikropipetten verwendet werden.. Die kleinen Tropfen der Probe müssen nacheinander sorgfältig so aufgebracht x-rerden_s daß der eine über dem anderen liegt und praktisch den gleichen kleinen

BAD

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.Ratlin das Chromatogr-aiBrus öimiiffiKvt, nachdem tk-.r V-Ox^-1Ii srgehencfä Tropfen, getrocfcüiat ist, Wie in Fig* 5 der· beiliegenden 2MoIi-. nung dargestellt5 sind Vorrichtungen vorgesehen? um das Ar.ftragen -/on mehreren Fleolam übero-inander zu ^rermeArtend Dies sr folgt mit Hilfe einss. vor&u-gswaise ebar.-en Probeaufnahme"· oclar ppübstöintauchs'fcabes» Der Stab ist ein Sirreifcm aus

l _P j?.*Bi Cellulose oder· Si lic 3 gel auf eiaer- oder Unterlage in- PolienfOr'JiU Dar· Stalo vn.vä :ro eine Lösung der.su "untersuchenden Probe eingetaucht und dann getrocknet i Das Stück der» Aufnahme folie mit eier Probe darauf -ijird dium. von dem Stab untez« Ver»vrendung eines geeigneten₃ voi»25Ugsv?eifie kalibri&rten und einstellbaren Messers odei¹· unter Verwendung einer· Rasierklingen oder eiiiö.r Schere abgeschnitten» Das abgeschnittene Stück des die Probe tragenden Streifens wird in die Mähe dos Ansatzes der Chromatographisplatte aur Entwicklung gebracht» Es kann in. der richtigen Lage befestigt werden j indem man das Aluminium oder' das aus? Befestigung' verwendete Basismaterialj 'wie nachfolgend näher erläutert_a krümmt» Wenn das Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelgel über die das Stück tragende abgeschnittene Probe wandert_? nimmt es die Verbindungen aus dem Streifen durch selektive Adsorption auf_e

Die vorliegende Brfindung wird unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen nachfolgend näher erläutert,

auf Fig. 1 stellt eine ebene Draufsicht/einen transportablen

Chromatographiebehälter dar, der gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Brfindung zum Festhalten einer einzelnen Chromatographieplatte zur* Entwicklung eines Chroma üogramms verwendet wird*

Pig. 2 stellt einen Querschnitt durch den Chromatographiebehälter de*· Pig· / dar, wobei der Film F den Vorrat S in der Kammer A versiegelt·

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Pig» 3 stellt eine ebene Draufsieht auf eino Chromategraphieplatte dar, die auf den oberen Rand des Behälters der Fig» Ί mit der Vorderseite nach unten paßt unter Bildung einer¹ vorderen Versiegelung fü:o den Bshälter,

Fig, 4 stellt eine ebt-ms Draufsicht auf einen transportablen Chromatograpliiebshältar da.T_} dor im Querschnitt ähnlich dar-Ansicht iu Pig» 2 au 3ehsn ist. In diesem Behälter können, xiio angedeutet ist, mehrere iclsine oder eine große Chromatographie~ platte enthalten sein. Die Chromatographiepl&tten werden so auf den Chromatographieböhältez* gelegt,, daß die Probe in dem oberen Teil ist.

Fig» 5 ist eine ebene Draufsicht auf- einen '"rauchstab (dip stick), dor¹ zum Aufbringen des» Probe auf die Chroifiatographitiplatte vetnrendet wird,

Fig» 6 zeigt den Tauchstab der Fig, ii_f dar au den vorhor fsstgelsgton Längen serschnittsn ist«

Pig,. 7 stellt eiiie ebs^ne Draufsicht ähnlich der Fig. 3 dar und erläutert eines der in Pig, 6 dargestellten, in der richtigen Lage befestigten Segmente* Diese säeigt die andere Verwendung des TaiiChstabsegmentes» Anstatt die beiden Aluminiurateil© xim den Ansatz su krümmen^ werden sie an dem Klebstoffpapier, welches das Ghromatogramm festhält, festgeklebt»

Wie in Pig» 1 dargestellt» wird der boxähnliche Behälter oder Chromatographietank im allgemeinen mit der Ziffer 11 bezeichnet und er weist ein abgetrenntes Vorratsabteil A«» in dem sich das Lösungsmittelgel befindet, und ein Hauptentwicklerabteil oder eine Kammer B₁,-, benachbart au A₁, auf, über der während der Entwicklung des Chromatogramms der die Chromatographieplatte 15 der Fig, 3 aufweisende Deckel D liegt. Die Oberseite des Behälters weist vorzugsweise eine Kante D.. auf, die in ©ine entsprechende Kante an dem Deckel D durch eine Verklebung3vor-

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richtung oder eine anders geeignete Haltevorrichtung* die sich '••'rTsugaweisG um die gesamte* äußere Kante orstreckt_f eingreift_fc um-den Deckel D m?d infolgedessen die Ghrojratogr-aphieplatte in -de? richtigen Lage fes-tsuhalts«.. Trenn die Entwicklung von-, statten geht* Die l'reim einrichtung ede ν flas Septum C, l±.~-,.p:-

■arischen tle?> ■ Vorr.a-fcGkair.insr A_A αηά dor EfirW^c^lsmgskniVaisr B., und es sind *>i»:"ichtimg<?:o vc^genöh-rii: - dia r.i^en Adaorptio^m-i-r;. stoischen diesen Kammern. bilunn,,, <kw. 'nie nach folgend c-rXäutor·. deiü BiIr¹Cbgang dos Lösungsiniite-lir.a-tcrials dr.circ» In den· Septum kann v;ia box C-_rj ein vüj; bind^n^ei¹ Durch gang vor-geseii-sn. «ein; um die Nindsroung des adsor-biei--ten Lö,3ur.ⁱ,'<iamj.tteAgel.s Λ^τοη dein Vü^ratsabteil :ln das SntwleLlunaaabtei 1 oder- in die Eatt-riciclujipsIcairencsi"¹ Ü1)a2» die gsgeRliber^litagsKdc-- Oberfläche der Ghi*^tomiitograp'rj.ep3att.3_i t-rie naolifo3.«end näher erläutert ist; su erleichtern.*

Der- Behälter kann aus irgendeinen: nicht'-Icorrodiernndsn Matüt'.Lo 2,B₁ einem Kunststoff oder eiirar MctallfOXIe₁ bestehen, 3r hat vor?5Ui7sweisö ein leichiös Sawioht und er kann aus b;tllige.u Material, beiapielsvreiiia Po3ypropylsn_r Polyäthylen, folie oder dei^g!eichen_? das na.c-.ii einsr e^n^agen V vreggetrorfen worden kann, hergestellt sein* Der Behälter- ka.r»n in Por-m und Größe var-iisj?en_; so kann ex¹ beispielsweise. rechtwinklig, qxiadratisoh. oval» kr^iaförmig oder dergleichen ssin» ZwecIcniäQigcPir^.iae ist der BöhäXüer· in eiiie::¹ bevorzugten Au.:5-führungsroj-m rechtxiinklig. und or· hat Gesamt abmessungen in der Größenordnung von etwa 6,98 ζ 3, 18 cm (2;75 ?. f_s2f> inches), so daß der obere Teil oder die Mi'ndung einen entsprechend grc3en Deckel aufnehmen und festhalten kann_t der¹ eine auf einem T<xigc:· oder einer Ple.tte -B befestigte chromatographisehe Platte 15 auft-reist, Die Kr.mpone>iten des Deckels haben vorzugsweise eine solche Größe» daß sie wie übliche Handelsartikel leicht im Handel vertrieben werden können „.

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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der' Erfindung ist der äußere umkreis dos Randes D„ des Behälters gegenüber dem gegenüberliegenden Umkreis des Deckels D verkürzt ·, so daß ein Randvorsprung gebildet wird, der die Entfernung des Deckels von dem Behälter erleichtert, so daß das entwickelte Chromatograrwa angeschaut werden kann«

Pig* 2 stellt einen Querschnitt durch den Chromatographiebehälter der Fig. 1 das? und zeigt die EntwicklungskanimiiÄ·» oder die GhiHMuaiographieplattexik&rnmer B- _f die Qclkaimier· Α., ₅ die

Trenneinrichtung C. _f den Rand I)₁. und einen halbfesten Lösungsmittelvorrat S,der durch den Film P mit einem Schutzüberzug versehen ist.

Fig. 3 stellt eine ebsne Draufsicht auf einen aus einer Chromatographieplatte 7 5 und dem oben genannten Träger B bestehenden Tankdeckel dary wobei die Platte mit einer· Adfsorbensschicht der Entwicklungskammer zugewandt ist. Die Platte kann wie bei G^ unter Bildung einer Hohlkeil!] e (neck) oder eines Trichters geschnitten sein» so daß das Lösung.?-" mittel aus dem halbfesten oder Gelprcdukt_r das sich heil A, befindet, durch die aufzutrennende und zu identiiriaiercnc'C Probe durchläuft. Die Probe wird auf ö.ie, Adsorbensschicht usr Chromatographieplatte in der Mähe der Hohlkehle auf dan Toil gelegt j der in der Entwicklungskammer in der Nähe des SusPimiien·" flusses des vorstehend beschriebenen Druchgauges angeoninei i:ri:. Die Chromatographieplatte D ist mit einer daa-wiKChenliegemleii Hohlkehlfläche so geformt, daß die Wanderung des GßllösungswitJ-«ls gerichtet und die Diffusionskräfte auf einem Minimum gehali.en werden. Das Adsorptionsmaterial auf der Platte besteht au.«. Cellulose, Silicagel, Alurainiumoxyd, Stärke oder dergleichen« Ein handelsübliches Standardprodukt, das eine 250 Mikron d.icir Schicht aus Cellulose auf einem Kunststoffträger aufweist» ist geeignet. Es können aber auch andere Typen verwendet werden« Die Chromatographieplatte D ist mit der Vorderseite nach oben auf einem breiten Papierträge B ebenso befestigt wie ein

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gummiertes Blatt, das so groß ist₃ daß es über den Oberteil des Behältars dar Fig* 1 paßt* Beispielsweise wird eine chromatogimphierte Platte der Größe von 6 $,3 5 x 1 _s90 cm (2,50 s 0,75 inches) bai C„ abgeschnitten und dann gantral auf eine gummierte Platte der- Größe 6,98 χ 3? 18 em (2,75 χ 1_S25 inches) gelegt«, Die su identifizierende Probe wird dann auf die Hohlkehlflache dar- Chromatographieplatte 15 aufgebracht _? und die Platte wird mit der Vorderseite nach unten in den Behälter¹ der Fig» 1 gelegt"₉ 'wobei der Aufnahmeteil in ÄdsorptiosisIiontalrL" mit dem Vorrat S steht und der Entwick-« !erteil 19 sich in der Bntwicklerkammer befindet, ■

Fig, 4 ist ein großer Behälter, in Form einer rechtwinkligen Bos_s die so groß ist, daß sie im Inneren verschiedene chromatographische Platten oder eine einzelne breite Platte auf einem über den BehMlterkaHimern A₃ \md B« liegenden Deckel aufnehmen kann« Die Kammer A^ weist einen DuxKihgang sswischan der Bodenkante. 21 und dem Septum urlisr der OJrenn einrichtung C, auf unter Bildung eines Behälters 2$ur Aufbewahrung eines Vorrats an Lösungsmittelgel· In diesem Falls können einige chromatographische Platten nebeneinander in den Behälter gelegt werden ₉ und es kann eine getrennte Deckplatte über die gesamte obere Oberfläche gelegt werden» Alternativ können einige Chromatographieplatten nebeneinander auf ein einzelnes gummiertes Trägerpapier gelegt werden, das 30 groß ist, daß es den obersan Teil des Behälters bedeckt* Das Lösungsmittelgel ist in dem kontinuierlichen Raum A, am Boden des Behälters angeordnet, der allen in der Bntwicklerkammer B^ exponierten Chromatographieplatten dient* Bin Deckel oder eine Deckplatte,, ist bündig passend über._dera. , oberen Teil des Behälters vorgesehen·» um das Verdampfen des Lösungsmittels während der Entwicklung des Chromatogramms au vermeiden.: Οβϊ» Deckel enthält eine oder mehrere Chromatographie-· platten un0 einen Träger dafür.

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Fig. 5 ist ein Querschnitt eines Tauchstabes zur Aufnahme eines Teils der Probe. Er besteht aus einem schneidbaren Material und ist so aufgebaut, daß ein Teil der Probe an ihm haftet, wenn er eingetaucht wird· Der Tauchstab ist vorzugsweise ein ebener Streifen, der einen Adsorbensüberzug N oder eine äußere Schicht, z»B· eine Silicagel-, Aluminiumoxyd-, Cellulose- oder Stärkeablagerung oder eine Ablagerung aus einer ähnlichen Verbindung aufweist. Die Schicht wird vorzugsweise in einer Dicke von 10 bis 500 Mikron auf dem Träger M aus einer Aluminiumfolie oder einem Kunststoff-FiIm ausgebreitet. Nach dem Eintauchen wird der in Fig. 5 dargestellte Stab, der aus dem Träger M, der Adsorbensmaterialachicht N und der aufgebrachten Probe besteht, wie bei Fig» 6 angedeutet, in vorher festgelegte Längen zerschnitten. Später werden die Segmente, wie in Fig. 7 dargestellt, über die Hohlkehle dar chromatographischen Platte befestigt, wobei in der Anordnung die Probenfläche S im allgemeinen in der Nähe der darunterliegenden Trenneinrichtung C, liegt. Hs ist klar, daß die Snden eines- Folienstreifens einer geeigneten Länge, der etwas langer ist als in Fig. 7 dargestellt, um die Kanten des Deckels gefaltet werden können, um saine Befestigung um die Hohlkehle zu erleichtern.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung kann erfindungsgemäß zur Auftrennung und/oder Identifizierung der Bestandteile zahlreicher Mischungen verwendet werden· In den folgenden Tabellen sind eine Reihe von Beispielen, angegeben. Als bevorzugtes Verfestigungsmittel wird eine thixotrope Substanz, z.B. abgerauchtes Siliciumdloxyd oder abgerauchtas Titandioxyd, verwendet. Andere Agentien, wie z.B. Aluminiumoxyd oder Stärke, können ebenfalls verwendet werden* Das Eindickungsmittel wird dem Lösungsmittel in einer Menge von etwa 1 bis etwa 13 Äew.-%, bezogen auf das Lösungsmittel, zugesetzt» Das halbfeste Gel kann dann in Tuben, Flaschen oder Spritzen, die zum Verteilen geeignet sind, eingefüllt oder direkt in den CHromatographiebehälter, wie er in den Figuren 1 oder 3 dargestellt ist, eingepackt werden·

_km^ - " 10981 3/1506

Die folgenden Beispiele sollen spezifische Anwendungen der eriijidungsgemäß verwendbaren Lösungsmittelgemische näher erläutern:

"1· jHir Aminoaäxffien und Amine

Reagens (a) - Gew.-TS..

h-Butanol .6-1 %

Bisossig - , - ; "".■- - Ί-&-■--->.'--,.-

Wasser. ' 15

Abgerauchtes SiI ioiumdioxy^L · 9

Sinfühpung des Färbungsreagens in das Lösungsmittel wei'den .-!Ä Niniiydrin zugegeben»

Zur Erhöhung der Sensibilität werden 0_f008 Gew.~$ Isatin 0,6 Gexi.~?ö Lutidiii zttgegeben*

Reagens (b)

Benzin 60 %

Eisessig ' 3k-

Wasser i

Abgerauchtes Silioiumdioxyd 6

2· Füi^ Mono- und Disaccharide

Reagens (a) G-ew,~% Äthylacetat 5k %

Pyridin 22 Wasser . 18

Abgerauchtes Siliciumdioxyd 5_t6-

Zur Einführung des Färbungsreagens werden 2 Gew.-% Anilin und 1,7 Gew. -ia Phthalsäure zugegeben.

Reagens (b)

Isopropanol 77 %

Wasser 19 Abgerauchtes Siliciumdioxyd 4

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Zur Einführung des Pärbungsreagens werden die gleichen Mengen verwendet.

3«	Für Lipide, Fettsäuren und Cholesterinerter	Hexan	Ge«r,~
	Reagens (a)	Äther	45*0
	Bisessig	M- 0.0
	Abgerauchtes Titandioxyd	0,9
	Reagens (b)	9,1
	Chloroform
	Methanol	61 s0
	Wasser	26,0
	Abgerauchtes Titandioxyd	3,5
	Für Alkaloide» Barbiturate und Amphetamine	3,5

Reagens 6evr.-?a

Äthylacetat 81_r 0 %

Methanol 9»5

Ammoniumhydroxyd h _t B

Abgerauchtes Siliciumdioxyd k-_t 7

Lösungsmittelϊ Das abgeraucht© Siliciumdioxyd und das abbrauchte Titandioxyd können als thisotrope Zusätze füj.^ die Chromatof;raphie unter Verwendung der folgenden Lösungsmittel verwendet verdien s

Methanol Schwefelsäure

Äthanol Chlorwasserstoffsäure

Propanol Benzol

Butanol Toluol

Äthylacetat Xylol

Äthylenglykol Naphtha

Glycerin Hexan

Aceton Heptan

Methyläthy!keton Tetrachlorkohlenstoff

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Essigsäure

GlykoXäther

Sss'igsäurs Petroläther

Pyridin

Lutidin

Wasser

Farbreagsiitiöns Die in die oben angegefosnen Lösungsmittel einführharen Farbreagentien sind nachfolgend aufgezäh3.ti

Sichtbar gemachte Verbindungen nach dem Erhitzen des entwickelten Chyomatogramms

Alkohole, Äther, Aldehyde, Keton© und verwandte Verbindungen

Polyenaldehyde Alkaloide

Cholin und Derivate Kohlenhydrate

Chlorierte Pesticide

Flavonoide Anorganische Ionen Organozinnverbindungen

Sb- und Bi-Ionen Alkalien und Brdalkalien

Lipide, Phospholipide und verwandte Verbindungen

Organische Säuren Steroide

Reagens

wa.w» ι ■ Krem »ιπ^μι»

Menge in

i2-Diphenyl-1-picryl-hydrazyl

Rhodanin

Chloramin-T

Dipicrylamin

Diphenylamin

p~Anisidin*HCl

„Anilinphthalat
m-Phenylendiamin·2HCl

Vitamin B

'6

Dipheny1amin-ZmG1₂
Aluminiurach1orid
Alizarin _s Quercetin

Brenzkatecshinsulfonphthalein

Natriumdi th ionit
Violursäure

Kristallviolett
Bromthymolblau
Morin

D-Glucosylanilin

p-Phenylendiamiiiph thalsäur β

chinoniwin
imidirain

0,060 0,010 0,100 0,400

2,000 3 s 000 3,500 5,000

0,5 1₃0

1_B0

0,1

0,1

0,1

Op 04

4,00 2,5

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Die vorliegende Erfindung kann auf die verschiedenste Art und Weise modifiziert und abgeändert werden» ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen»

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Claims (1)

1. Patent ans ρ r U σ h e

   1.j Transportable Chromatographieeinheit, gekennzeichnet durch slnen Chromatographiebehälter (11) mit einer· Entwicklungskammer (B₁) und einer Vorratskammer (A-), wobei die Vorratskammer einen Vorrat an einem Gel aus einem halbfesten Material aufnehmen kann, der aus einem mit" für die Chromatographie verwendbaren Lösungsmitteln x'orgeinischten Geliermittel oder einem thixotropen Material besteht, einer Trennvorrichtung (C,J₅ welche diese Kammer abtrennt, einer» Vorrichtung (D) zum Verschließer des Behälters und einer integralen Chromatographieplatte (ϊϊ) mit einem Adsorbensmaterial- das einen Entwicklungstool geeigneter Größe zur Aufnahme in die Entwicklungskammer (B.) und einen Lösungsmittelaufnahmeteil geeigneter Größe zur Aufnahme in die Vorratskammerp der, wenn er sich in der Vorratskammer befindet, mit dem Vorrat in Adsorptionskontakt treten kann, und einen sich über die Trenneinrichtung (C₁) erstreckenden Zwischenteil aufweist» wenn die Teile in ihren jeweiligen Kammern sind, wobei die Platte in der Lage ist _f etwa an der Verbindungsstelle des Zwischenteiles und des Entwicklungsteiles eine Probenablagerung aufzunehmen_f auf die die von der Vorratskammer (A-) in die Entwicklungskammer (B₁) in einem Adsorptions— durchgang (C_) durch die Platte wandernden Adsorptionslösungsmittel einwirken unter Entwicklung eines Chromatogramms der Probenablagerung.

   2. Transportable Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetι daß die Entwicklungskammer^,) und die. Vorratskammer (A₁) in enger Nachbarschaft nebeneinander auf den gegenüberliegenden Seiten der Trennvorrichtung (C-) und in einer gemeinsamen Richtung offen liegen und daß die Einrichtung (C₁) zum Verschließen des Behälters aus einem Deckel (D) geeigneter Größe zum Verschließen der Kammern und einer Einrichtung sum lösbaren Festhalten des Deckels (D) in im wesentlichen geschlossenem Zustand des Behälters aufweist.

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   ^i Transportable nii^oiü^vo-i-paphiöexiiheit nach Anspruch 2^ dadurch gekennzeichnet« daß a« dem Deckel (D) ein Randst.roii^n vorgesehen .Lst*_f um die Entfernung desselben von dem EeIiI-Ut^r Mi) au erleichtern,

   JSi« Transportable CfrromatographiGfriaheit nach Anspruch Ί_: clad «!'ab. gekennzeichnet_f daß der Deckel (D) mit Hilft! eiucü Klebevor-richtuiig festgehalten wird«

   5. Transportable Chr-oma-'tograpliiecinhoit nach Anspr-uoh ϊ. dadurch gekennse-.Lehnet ϊ daß die Platte auf dc-ir Ob^raeitc cUi.s Deckels (D) be feat igt und darauf so orientiert i:.vl-_? daß iüo Platte. Henn der Deckel (D) xma der· Behälter (if) ineinvVKcl·!;)? eingreifen, dej? ISntwickluugska-zotiier (B,) gegenübßr liegt und dor- Aiifnahmoteil der Vopr-at^kamraar (Λ.,) gegonübe.;¹· liegt*

   6_t Transportable Chromatographiesinheit nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sie in der Vorratskammer (A.) den Vorrat (S) enthält«

   ?_e Transportable ChromatographieeinheÜr nach Anspruch ο> dadurch gekennaeiaixnet, daß sie einen Film (P) aufweisi:. wtf'l.c:ho:r der Versiegelung des Vorrats (S) in der Vorratskaniinoi¹ (A.) dient; und aur Preilegung des Vorrats (S) davon abgeso,pon rrer-ion kann,

   8„ Transportable Chroraairographieöinlieit" nach Anspruch ·>dadurch gekennaeichnöt, daß dor Vorrat (K) ein £;'^!.·.·;χοΗ:·ί.^;5Ρ.·ί.,ί;, ι!;ιί:ι tes Farbreagens ©ntiü-llt.

   9* Transportable Chromatographiäeinlieit nach Ansp-i-uch 1., dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (11) aus einem dünnen₅ leichten, auch bei längerem Kontakt mit dem Vorrat (S) nicht korrodierbaren Material besteht,

   10, Transportable Chromatographieeinheit nach Anspruch 1., dadurch gekennzeichnet_? deifl die Platte, aus Silikon« Silioa^el, Aluminiumoxyd odor Stärke als Adsorptionsmaterial besteht.

   $AD OFUGlNAt 10 9813/150 6

   IK Transpoi'trable Chronograph i'ieiiiheit nach Anspvuah 1O_{. dadurch ijekonnssichneifc, daß die Platto ein-s unter eiern Aclisoi^pcionsiiiater-ial- Ixegende Gr-und.sehicht aurVivuvb; ciie ax\r, Cilit-y·': Y.uTiH tstorf-Filuu oder einsp Me tall ro lie besteh w

   '(2* Transportable Chruniatographieainheit nach Auspruah f.. cUi(5.urah gekeoniieichnet*.- daß <lio Pl«thantelIe S:i.l'j.oiunidxoxyd air» ÄdiiOt'D^iia auf einer Grundschioiil: aus Kunni:«tofi%. OTMs odep •;;:t,ner· dünnen. i-iatallscliiGltt auT-i^lsen,

   ä-idü.cch gekenn'ieicbnötj; dcß Ίβχ halbfeste i.c5r5ur)gs::iii;tel an·-* abgetauchtem i;>ilic:uKßd.ioxyd oder gosühjitoXacse^ Tiüaudioaijrä

   14» Transportable Chroiriatographieeiniieit nach Anspr-uoh Vj$ dadurch gekennzeichnet, daß das Verfestigungamittel 7 bis 10 GeWt--^- dei» Vorr«atß (S) ausmacht. «

   15* T-pans pop table ■ Chromatographieeinheit nach ADsp^uch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der¹ Vorrat (S) sin Farbreageiii» enthält, das mit dem Lösungßmittel oder .mit den χα. der au analy«lerendoa Probe vorhandenen Verbindungen vor der¹ Anwendung von Wärme nicht msrklich reagiert»

   16« Transportable Ghrornatographieöinboit nach Ansprach 2j dadurch gekennzeichnet ₉ daß die Vorratskammer -(A*.) im allge~ meinten sine gleichmäßige Tiefe von etwa mindestens 0,016 cm ζ 1/16 inch) aufweist»

   17» Transportable Chromatographieeinheit nach Anspruch 1,, dadurch gekennzeichnet» daß die Platte eine im allgemeinen flache Form aufweist und daß der 24ittelteil ein eingeschnürter Bezirk ist, der eine Hohlkehle zwischen dem Aufnahmeteil und dem Bntwicklung5teil begrenzt,

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   18. Transportable Chromatographieeinheit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet _t daß die Öffnungen in den Kammern in der Ebene im allgemeinen rechtwinklig sind und daß die Platte im allgemeinen eben ist und daß die Hauptoberflächen des Entwicklungsteils und die Aufnahmeteile der Platte im Verhältnis zu den Öffnungen der Kammern für ihre Aufnahme verkürzt sind.

   19. Transportable Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Eintauchstab aufweist, der einen langgestreckten Adsorptionsstreifen enthält, der in eine Kammer eingetaucht, abgeschnitten und als Probenablagerung auf der Platte befestigt werden kann.

   20. Transportable Chromatographieeinheit nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintauchstab eine Trägerfolie für diesen Streifen aufweist.

   21. Verfahren zur Durchführung der Dünnschichtchromatographie unter Verwendung einer transportablen Chromatographieeinheit gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Vorrat an Gel in die Vorratskammer gibt, auf die Zone an der Verbindungsstelle des Entwicklungsteils etwa im Mittelteil der Platte die aufzutrennende oder zu identifizierende Probe aufbringt, die diese Probe tragende Platte unter Spannung auf die Kammern mit dem Aufnahmeteil im Adsorptionskontakt gegenüber dem Vorrat aufbringt und das Chroraatogramm sich entwickeln läßt.

   22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorrat ein wärmeempfindliches Farbreagens enthält und daß die Einheit erhitzt wird, um die Farbe des Reagenses zu entwickeln.

   23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß beim Erhitzen das Chromatogramm in einem Ofen etwa 10 Minuten lang bei einer Temperatur von etwa 80 bis 100⁰C getrocknet wird.

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   Zk. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorrat zur Verteilung in der Vorratskammer in einem luft- und lichtdichten Behälter hergestellt und verpackt wird·

   25. Verfahren nach Anspruch 2t, dadurch gekennzeichnet, daß zur Versiegelung des Vorrats in der Vorratskammer ein Schutzfilm aufgebracht wird und daß anschließend vor dem Einbringen des Aufnahmeteiles der Platte in Adsorptionskontakt mit dem Vorrat dieser versiegelnde Film entfernt wird.

   26. Verfahren zur Herstellung eines Chromatogramms, dadurch gekennzeichnet» daß man einen Vorrat aus einem Gel oder aus einem halbfesten Material» das aus einem mit für die Chromatographie geeigneten Lösungsmitteln vorgemischten Verdickungsmittel besteht, in einen Teil eines Behälters aus einem inerten Material einbringt, eine zu analysierende Probe mit Hilfe eines langgestreckten Adsorptionsmaterials aufbringt und ein Ende des Adsorptionsmaterials in den Vorrat hinein-

   ,drückt, so daß die auf einem Adsorptionsweg an der Probe vorbeiwandernden Lösungsmittel adsorbiert werden unter Erzeugung eines Chromatograrams an dem anderen Ende der abgelagerten Probe.

   27. Verfahren zur Durchführung der Dünnschichtchromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß man auf ein Bnde einer Chromatographieplatte eine aufzutrennende und zu identifizierende Probe aufbringt, die Platte in eine Gel- oder halbfeste Vormischung eines thixotropen oder gelierenden Mittels mit einem für die Chromatographie geeigneten Lösungsmittelgemisch einsetzt, xiobei die Probenablagerung in der Nähe des eingesetzten Teiles liegt, und die Platte in einem inerten Gehäuse entwickelt.

   28. Halbfeste Zusammensetzung zur Verwendung in einer Chromatographieeinheit gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gelier- oder thixotropen Mittel besteht, das mit für die Dünnschichtchromatographie geeigneten Lösungsmitteln vorgemischt ist·

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   29. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet» daß sie'aus abgerauchtem Siliciumdioxyd oder abgerauchtem Titandioxyd und einer Vormischung von zur Bestimmung von Aminosäuren und Aminen durch Dünnschichtchromatographie geeigneten Lösungsmitteln besteht·

   30· Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnetι daß sie aus abgerauchtem Siliciumdioxyd oder abgerauchtem Titandipxyd und einer Vormischung von zur Bestimmung von Monosacchariden und Disacchariden durch DUnnschichtchromatographie geeigneten Lösungsmitteln besteht.

   31. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus abgerauchtem Siliciumdioxyd oder abgerauchtem Titandioxyd und einer Vormischung von zur Bestimmung von Lipiden, Fettsauren und Cholesterinestern durch Dünnschichtchromatographie geeigneten Lösungsmitteln besteht·

   32. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus abgerauchtem Siliciumdioxyd oder abgerauchtem Titandioxyd und einer Vormischung von mir Bestimmung von Alkaloiden, Barbituraten und Amphetaminen durch Dünnschichtchromatographie geeigneten Lösungsmitteln besteht.

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